WO2016208840A1 - 구리-탄소결합분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 구리-탄소결합분말 - Google Patents

구리-탄소결합분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 구리-탄소결합분말 Download PDF

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WO2016208840A1
WO2016208840A1 PCT/KR2016/001042 KR2016001042W WO2016208840A1 WO 2016208840 A1 WO2016208840 A1 WO 2016208840A1 KR 2016001042 W KR2016001042 W KR 2016001042W WO 2016208840 A1 WO2016208840 A1 WO 2016208840A1
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powder
copper
graphite
particles
lubricant
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Application number
PCT/KR2016/001042
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Inventor
강민석
박기봉
남형석
황인영
허은철
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(주)창성
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a copper-carbon bond powder and a copper-carbon bond powder produced using the same, and more particularly, a part of the lubricant particles is a particle of the copper powder and the graphite powder through a predetermined mixing process.
  • the present invention relates to a copper-carbon bond powder or the like that acts as an inter-binder (binder) to remove segregation of the mixed powder and to improve flowability and other physical properties.
  • Metal powder is used to manufacture metal products by charging the metal powder into a die (die) having a predetermined shape, compressing it to form a green compact, and then extracting and sintering it.
  • various subsidiary materials added to and mixed with the main metal such as graphite and alloy metal, have different particle sizes, shapes, and densities when compared to the main material, and thus segregation in processes such as transport after mixing and charging into the hopper, etc. Causes a phenomenon.
  • the present invention devised to achieve the above technical problem, in the method for producing a copper-graphite bond powder of claim 1, preparing a copper powder, graphite powder and lubricant powder, the copper powder, the graphite powder and Simultaneously injecting the lubricant powder into the mixer, performing the first mixing, injecting the first mixed mixture into the gravity-free mixer, and mixing the lubricant powder while maintaining a first temperature in the gravity-free mixer.
  • the present invention binds (combines) particles having different specific gravity such as copper particles, graphite particles, alloy particles, and the like, and segregation is removed even under a situation in which vibration is applied to the mixed powder in a transfer process or a subsequent process after mixing.
  • the first effect of the application of the lubricant, or at least the influence thereof, can be minimized, so that the flowability can be improved, so that the density of the product can be made uniform when the product is molded by a compacting process or a sintering process. Effect and furthermore, even in a rapid process application for mass production, it has a third effect that small product weight and dimensional deviation can be generated to improve product quality.
  • Example 1 is an SEM image of the powder according to Example 2 (bottom row) and Comparative Example 2 (upper row) of the present invention.
  • Example 2 is an SEM image of the powder according to Example 3 (bottom row) and Comparative Example 3 (upper row) of the present invention.
  • Example 3 is an SEM image of the powder according to Example 4 (bottom row) and Comparative Example 4 (upper row) of the present invention.
  • the present invention provides a method for producing a copper-graphite powder, comprising the steps of preparing a copper powder, graphite powder and lubricant powder, the step of simultaneously injecting the copper powder, the graphite powder and the lubricant powder into a mixer, primary mixing Performing the step, the first mixed mixture is introduced into the zero gravity mixer, and mixed while maintaining the first temperature in the zero gravity mixer, a part of the lubricant powder is melted, the particles of the copper powder and the particles of the graphite powder In the step of combining, while mixing while lowering to a second temperature lower than the first temperature in the zero gravity mixer, the part of the lubricant powder which is melted to combine the particles of the copper powder and the particles of the graphite powder is solidified again
  • a method of manufacturing a copper-graphite powder comprising the steps of: discharging powder from the gravity-free mixer The.
  • the alloy powder in the step of simultaneously injecting the copper powder, the graphite powder and the lubricant powder into the mixer, the alloy powder is further added, the alloy powder is tin, lead, bismuth or these It may be characterized in that the alloy.
  • the lubricant powder lithium stearate, zinc stearate, acro wax (Acrawax, C38H76N2O2), kenorube paraffin (Kenolube Paraffin), aluminum stearate (Aluminium Stearate), paraffin wax It can be characterized by one or more selected from the group consisting of.
  • the first temperature may be characterized in that more than 100 degrees Celsius or less than 180 degrees Celsius.
  • the second temperature may be characterized in that 40 degrees to 90 degrees Celsius.
  • 0.5 to 10.0 parts by weight of the graphite powder, 0.1 to 3.0 parts by weight of the lubricant powder, 5.0 to 13.0 parts by weight of the tin powder, and 100 parts by weight of the copper-graphite bonded powder may be characterized in that the input including the remaining amount of copper powder.
  • the step of discharging the powder from the gravity-free mixer after the step of discharging the powder from the gravity-free mixer, it may be characterized in that it further comprises the step of further mixing in the mixer after the sieving the discharge.
  • the present invention provides a copper-graphite-bonded powder prepared using the method for producing a copper-graphite-bonded powder.
  • the present invention also provides a green compact prepared using a copper-graphite bond powder.
  • the copper-graphite-bonded powder prepared according to the method for preparing a copper-graphite-bonded powder of the present invention has a segregation phenomenon in which graphite particles rise relative to copper particles or agglomerate graphite particles due to the density difference between copper and graphite particles. It does not generate
  • Copper-graphite bonding powder comprises a plurality of copper-graphite particles. That is, a copper-graphite bonding powder shall refer to the powder which consists of many copper-graphite bonding particle
  • the copper-graphite bonded particles include copper powder particles, graphite powder particles for lubrication improvement after sintering, and a binder agent for bonding the copper powder particles and the graphite powder particles.
  • grains can use what was manufactured by a well-known method so that it may have predetermined purity and particle size.
  • the average particle size of the copper powder particles is not particularly limited, but may be preferably in the range of 5 to 250 micrometers.
  • the copper-graphite-bonded powder of the present invention is used in the manufacture of a slide material such as a magnetic core, a bearing, and a bush through a compacting process for forming a product shape through pressurization and a subsequent sintering process . If the average particle size of the copper powder particles is too large, it should be considered that the pore size in the compacting process may be large, and as a result, the density variation of the final product after sintering may be large.
  • the average particle size of the copper powder particles is too small compared with the average particle size of the graphite powder particles, it is considered that segregation phenomenon due to the density difference between the copper powder particles and the graphite powder particles may be intensified.
  • Graphite powder particles may be prepared by a known method so as to have a predetermined particle size. Graphite powder particles function as a solid lubricant, and especially when the copper-graphite-bonded powder of the present invention is used as a slide material, the main material copper is dropped out due to repeated impact, friction, etc. from being exposed to the outside of the final product. Function to prevent wear. With respect to the average particle size of the graphite powder particles, it may be preferably in the range of 5 to 200 micrometers. Graphite is difficult to form and sinter the product because it functions as a material that acts as a substance that inhibits and inhibits the sintering of the product as a mineral and has a large specific volume.
  • the graphite powder used is advantageously small in particle size.
  • the average particle size of the graphite powder particles should be determined according to the relationship with the average particle size of the copper powder particles.
  • most of the mixing targets are taken up by copper powder as the main material.
  • the particle size of the graphite powder is increased, the number of particles of the graphite powder becomes small, which It is considered that the particles of the powder are likely to be localized in a specific area of the copper powder, so that the quality of the product may be a problem.
  • the grains of the graphite powder particles are generally in the form of pieces and are exposed to the outside in a manner that is partially recessed and bonded to the copper matrix produced in the sintering process, thereby performing a predetermined function.
  • the bonding force between the graphite powder particles and the copper matrix is If it is weak, the surface of the product may be roughened by dropping out of the slide, and the friction resistance and the like may be lowered.
  • this problem can be compensated.
  • the lubricant powder further includes a function (first function) that is located between a plurality of copper-graphite particles to improve (lubricate) flowability during mold injection, and furthermore, copper powder particles and graphite powder particles It has a second function of binding, whereby the copper powder particles and the graphite powder particles, although there is a difference in density, the graphite powder or other alloy powder particles rise relative to the copper powder particles (segregation) Each powder particles have an effect of preventing agglomeration.
  • first function that is located between a plurality of copper-graphite particles to improve (lubricate) flowability during mold injection, and furthermore, copper powder particles and graphite powder particles It has a second function of binding, whereby the copper powder particles and the graphite powder particles, although there is a difference in density, the graphite powder or other alloy powder particles rise relative to the copper powder particles (segregation)
  • Each powder particles have an effect of preventing agglomeration.
  • lubrication and copper-graphite powder acting between the wall of the die (die) and the copper-graphite powder to which the powder is compressed to prevent excessive friction between the green compact and the die It means all of the lubrication action that is located between the particles and the particles, to ensure the flowability in the process of being charged to the die. Particularly in the former case, it is possible to reduce the force (drawing force) separating the green compact from the die to maintain the life of the die, and to prevent damage to the die surface and the product surface in advance.
  • the lubricant powder of the present invention maintains a solid state in a state in which copper powder particles and graphite powder particles are bonded (second function) at room temperature, and does not have a liquid phase at room temperature. If it is used as a lubricant of powder, not only a specific substance but all series of lubricants can be applied.
  • lithium stearate Li-C18H36O2
  • zinc stearate Zinc Stearate, Zn-C18H36O2
  • acrawax Acrawax, C38H76N2O2
  • kenorubeparaffin Keenolube Paraffin
  • stearic acid aluminum Stearate paraffin wax
  • the material is not limited to such materials as described above.
  • Lithium stearate, zinc stearate and the like are metal soaps which are metal salts other than alkali metals as salts of higher fatty acids, and generally have insolubility.
  • These lubricants basically function between the metal powder particles and improve flowability. Furthermore, these lubricants also have the advantage of burning in the preheating stage (500-600 degrees Celsius) of the sintering process, leaving less impact on the product. In addition, these lubricants have an antirust function to prevent deterioration of the copper powder as a main material through a function such as removing moisture on the metal powder.
  • the lubricant powder of the present invention is proposed to be added by 0.1 parts by weight to 3.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the total copper-graphite bonded powder.
  • a part of the initial mixed powder (powder form) is melt-modified into a liquid phase to perform a role of a binder agent by a predetermined process described below, and the remainder is left in a powder state to form an interior between the copper-carbon bond particles. Since the lubrication function is performed, the initial mixing amount is important.
  • the lubricant powder when included in less than 0.1 parts by weight relative to the total weight parts, there is a problem that the above-mentioned binder and the lubricant can not perform the role at the same time.
  • the lubricant powder exceeds 3.0 parts by weight relative to the total weight part, there is a problem that the proportion of the empty space generated inside the product may increase as the lubricant powder particles burn in the sintering process (or preheating step). There is a problem that can leave more than the allowable metal residue that may contaminate the interior of the sintering furnace.
  • the copper powder, the graphite powder and the lubricant powder are simultaneously introduced into a mixer.
  • an alloy powder may be further added.
  • the alloy powder tin, lead, bismuth, and lead-tin alloys and alloys thereof may be selected for the production of process alloys, but copper, such as rust resistance and strength, may be selected. It is not intended to exclude other known alloy powders for improving the physical properties.
  • the mixer in the second stage can be any machine that can move the particles by mechanical action and homogenize them by shifting the position, sliding or impulse.
  • a double cone mixer, dish cylinder type A pan drum mixer, a horizontal cylinder mixer, an inclined cylinder mixer, etc. may be used, but is not limited thereto.
  • the first mixing is performed for a predetermined time.
  • the primary mixing has a meaning of preliminarily mixing the respective mixing components prior to mixing by the gravityless mixer described later.
  • the mixture first mixed in the third step is put into a gravity-free mixer.
  • the zero gravity mixer is designed so that several paddles overlap each other in two twin shafts in a batch chamber, so that the raw material is mixed with the transport zone by the constant speed rotation.
  • a gravity-free fluidized bed is formed regardless of particle size, specific gravity, and shape in the mixing zone to perform mixing.
  • the two paddle shafts in the mixing chamber rotate in opposite directions, and the paddles mounted on each shaft disperse the mixed raw materials in different directions according to a constant tip speed to form a fluidized bed region. Since this does not occur, the mixing proceeds without damaging the raw materials.
  • Raw material movement is concentrated at the bottom of the mixer from the bottom of the mixer to the center of the upper layer. Therefore, the effective volume of the mixing chamber increases, and as the effective volume increases, the collision and friction between the raw materials is reduced.
  • the shape of the particles is preserved and at the same time, pressure is not applied to the rotating body or the outlet to prevent the leakage of raw materials at the seal portion, and the mixing is performed.
  • any mixer capable of performing such an operation is not necessarily limited to the zero gravity mixer.
  • the present invention intends to remove segregation by melting some of the lubricant powder to act as a binder for bonding the copper powder and the graphite powder through a heat-mixing process.
  • the lubricant powder of the present invention is modified (melted) in the liquid phase part of the initial mixed powder (powder form) by this step, it is placed between the particles of the copper powder and the particles of the graphite powder to perform the binder role, the first mixing
  • the remainder of the powder is to remain in powder form to perform internal lubrication between the copper-carbon bonded particles and external lubrication between the die during the subsequent compaction process.
  • the first temperature may be set to 100 degrees Celsius or more and 190 degrees Celsius or less, more preferably 100 degrees Celsius or more and 180 degrees or less.
  • the temperature is less than 100 degrees Celsius, a part of the lubricant powder does not melt and binding between the particles of the graphite powder and the particles of the copper powder does not occur, resulting in improvement of segregation phenomenon. There arises a problem that the particle size of the binding particles increases, and the product density decreases.
  • the mixing time in this step should be determined in consideration of the fact that a part of the lubricant powder is melted and it takes a considerable time due to the viscosity of the melt to flow between the particles of the copper powder and the particles of the graphite powder and bond them together. do. In addition, it should be specifically determined according to the process temperature, the amount and composition ratio of the mixed raw materials.
  • an inert gas may be added to prevent high temperature oxidation during bonding.
  • Such inert gas may be selected from nitrogen, argon, etc., but is not limited thereto.
  • the particles of the alloy powder can also be bonded to the particles of the copper powder by a part of the molten portion of the lubricant powder. (Of course, the actual alloying process is carried out in the sintering process.) Through this, it is possible to prevent segregation of the alloy powder in the mixed (bonded) powder.
  • several alloy powders may be combined with one copper powder (which is determined by particle size).
  • the method may further include a low-speed mixing for a predetermined time while raising the temperature from room temperature to the first temperature in the zero gravity mixer.
  • the temperature profile may be linearly increased in temperature as time passes, and various embodiments such as a pattern in which the temperature is raised secondarily may be considered, and the crystal may include product characteristics such as powder characteristics and sinterability. Should be carried out experimentally.
  • a second temperature lower than the first temperature is maintained and low speed mixing is performed for a predetermined time.
  • the part of the lubricant powder which is melted in the previous step and combines the particles of the copper powder and the particles of the graphite powder is solidified again (cooling and solidifying because the second temperature is below the melting point of the lubricant powder)
  • the particles of the copper powder and the particles of the graphite powder are held together.
  • the reason for cooling to the second temperature is to prevent powder oxidation when the powder is discharged at a high temperature, and the reason for the low speed rotation is because the powder sintering is too advanced and the powder characteristics may be different from the first powder. This is to prevent.
  • the lubricant powder has a solid phase at room temperature, and unlike the liquid additives, does not cause a problem of deterioration in flowability.
  • the mixing time of this step should be determined according to the process temperature, the amount of raw materials and the composition ratio.
  • the powder is discharged from the zero gravity mixer to complete.
  • the discharge may be separated into a predetermined size, and then further mixed in a mixer.
  • various mixers such as a double cone mixer may be used.
  • composition ratio of the copper-graphite-bonded powder in the present invention, 0.5 to 10.0 parts by weight of the graphite powder, 0.1 to 3.0 parts by weight of the lubricant powder, and 5.0 to 13.0 parts by weight of the tin powder, based on 100 parts by weight of the copper-graphite-bonded powder. It is proposed to include the weight part and the copper powder residual amount. If the graphite powder is contained in less than 0.5 parts by weight, the strength improvement and lubrication effect improvement effect of the sintered product is insignificant.
  • the content of the lubricant powder has been described above, and when the tin powder is contained in an amount of less than 5.0 parts by weight, there is a problem in strength, corrosion resistance and abrasion resistance, and when it is contained in excess of 13.0 parts by weight, brittleness occurs. do.
  • the green compact can be prepared using the copper-graphite-bonded powder prepared using the production method of the present invention.
  • a toroidal powder core having a toroidal guitar shape or the like is applicable, and these may be formed after the compacting process through a sintering process or the like.
  • lubricants should be considered to have problems in reducing the discharge pressure when the height of the manufactured product is large.
  • the effects of the reduction of the die friction of the lubricant should be identified to determine the pressure and blow force acting on the die.
  • such a green compact has an intermediate material characteristic for making a product such as a bearing, a bush, etc., in which a dynamic load repeatedly acts.
  • the graphite particles contained in the copper-graphite powder of the present invention are Friction reduction function.
  • Example of this invention is described with a comparative example.
  • Copper of 100% purity was atomized using water spraying, and the sprayed powder was dried at a temperature of about 120 degrees Celsius.
  • the mixture was passed through a continuous furnace at a temperature range of about 600 to 700 degrees Celsius, and the reduced powder passed through was ground using hammer mill.
  • Copper powder, tin powder, graphite powder, and zinc stearate powder were added to a double cone mixer at the same time by 88.3 wt%, 10 wt%, 1 wt%, and 0.5 wt%, respectively, and were mixed firstly.
  • the first mixed powder was put into a zero gravity mixer, and low-speed mixing was performed while gradually raising the temperature from room temperature to 170 degrees Celsius for 30 minutes.
  • the mixture was cooled while mixing slowly at 170 ° C. to 65 ° C. over 2 hours, and then the powder was discharged.
  • the discharged powder was classified into 80mesh and 60mesh, and finally mixed in a double cone mixer for 3 minutes.
  • Example 2 The same conditions as in Example 1 were conducted except that 3 wt% of graphite powder was mixed.
  • Example 2 The same conditions as in Example 1 were carried out except that 7 wt% of graphite powder was mixed.
  • Copper powder, tin powder, graphite powder, and zinc stearate as lubricants were prepared in a mixing ratio of 88.3 wt%, 10 wt%, 1 wt%, and 0.5 wt%, respectively.
  • Copper powder, tin powder, zinc stearate powder and graphite powder were sequentially added to the double cone mixer, and mixing was performed.
  • AD Apparent Density the values in the Examples were measured to be larger than those in the corresponding Comparative Examples, which, when viewed in terms of particle size, slightly reduced the proportion of fines in the Experimental Examples, It is analyzed that the ratio is due to a slight increase. If the appearance density is increased, the strength, weight loss rate, and the like become better, so that the case of the embodiments can be seen to be more advantageous than the comparative examples. In the case of the flow rate (F.rate), it can be seen that the case of the embodiment is significantly improved than the case of the comparative example.
  • a mixed powder according to Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 was charged, and a press pressure was applied to the final density.
  • 6.2g / cc to prepare a pressure-reducing body, in the process of continuously forming 200 at 14 speeds per minute, 50 were arbitrarily selected to measure the outer diameter value.
  • the preheat zones (450 to 550 degrees Celsius, 30 to 60 minutes) and main zones (700 to 800 degrees Celsius, 30 to 30 degrees) under the air atmosphere of Ax (2): N2 (1) were selected for the previously selected 50 reactants. 60 minutes), using a sintering furnace having a temperature profile of about 500 degrees Celsius, 60 to 120 minutes, the sintered body was formed by performing a sintering process of 30 minutes (760 degrees Celsius) in the present zone, and the outer diameter value was measured. Then, the outer diameter shrinkage rate was calculated in comparison with that of the reducing body.

Abstract

본 발명은, 소정의 혼합공정을 통해 윤활제입자의 일부가 구리분말 및 흑연분말의 입자간 결합제(바인더)로 작용하게 하여, 혼합분말의 편석현상을 제거하고, 흐름성 기타 물성을 개선을 가능하게 하는 구리-탄소결합분말 등에 관한 것으로, 구리분말, 흑연분말 및 윤활제분말을 준비하고, 상기 구리분말, 상기 흑연분말 및 상기 윤활제분말을 혼합기에 동시에 투입하고, 소정의 시간 동안 1차혼합을 수행하고, 1차혼합된 혼합물을 무중력혼합기에 투입하고, 무중력혼합기 내에서 제1온도를 유지하며 소정의 시간동안 저속혼합하여, 상기 윤활제분말의 일부가 용융하여 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하도록 하고, 무중력혼합기 내에서 소정의 시간동안 상기 제1온도보다 낮은 제2온도로 하강시키면서 저속혼합하여, 용융되어 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하게 된 상기 윤활제분말의 일부가 다시 고체화하고, 무중력혼합기로부터 분말을 배출하는 단계를 포함하여 이루어지는 구리-흑연결합분말의 제조방법을 제공한다.

Description

구리-탄소결합분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 구리-탄소결합분말
본 발명은, 구리-탄소결합분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 구리-탄소결합분말에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 소정의 혼합공정을 통해 윤활제입자의 일부가 구리분말 및 흑연분말의 입자간 결합제(바인더)로 작용하게 하여, 혼합분말의 편석현상을 제거하고, 흐름성 기타 물성을 개선을 가능하게 하는 구리-탄소결합분말 등에 관한 것이다.
금속분말은 소정의 형상을 갖는 틀(다이, die)에 당해 금속분말을 장입하고, 압축하여 압분체를 형성한 후, 이를 취출하여 소결함으로써 금속제품을 제조하는 데에 사용되고 있다. 그런데, 주재료인 금속에 부가되어 혼합되는 다양한 부재료-흑연, 합금용금속 등- 는 주재료에 대비하였을 때, 입자의 크기, 형상, 밀도가 다르기 때문에 혼합 후의 수송, 호퍼로의 장입 등의 공정에서 편석현상을 발생시킨다.
또한, 특히 흑연이 포함되는 혼합분말의 경우, 흑연이 갖는 흐름성 부족의 물성적 특성에 의해, 압분공정을 위한 금형에의 주입 등의 과정에서 금형 구석까지 혼합분말이 채워지지 않음에 의해 야기되는 제품 중량 편차 등의 문제를 발생시킨다. 이는 특히 고속으로 장입(filling)이 이루어지는 경우 더 부각되는 문제이며, 구체적으로는 외관밀도, 흐름성 등의 분체특성에 영향을 주고, 나아가, 강도 및 수축률 편차 등의 제품 특성에 영향을 준다.
대한민국 등록특허 제 1345982호(발명의 명칭 : 분말야금에 의한 기계부품의 제조 방법, 이하 종래기술1이라 한다.) 에서는, 니켈(Ni) 3.65 내지 4.35 중량 %,　구리(Cu) 1.38 내지 1.62 중량 %, 몰리브덴(Mo) 0.4 내지 0.6 중량 % 그리고 불가피한 불순물 및 잔량 철(Fe)로 이루어진 철 합금분말에　탄소(C) 0.1 내지 0.9 중량%와 윤활제 0.4 내지 1.2중량% 를 첨가하고 이를　혼합기에 장입한 다음 30 내지 40분간　혼합하는　혼합단계를 포함하는 방법이 개시되어 있다.
종래기술1은, 원료성분들을 단순 혼합함으로써, 혼합 공정 후, 혼합분말을 이송하거나, 후속공정에 투입하는 과정에서 편석이 발생하여, 추후 소결공정 등에서 제품 치수의 감축, 제품의 국부적인 강도 편차, 대량생산시 발생하는 큰 단중편차(중량 및 치수 등)의 문제점이 발생할 가능성을 내포하고 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여 안출된 본 발명은, 청구항 1의 구리-흑연결합분말의 제조방법에 있어서, 구리분말, 흑연분말 및 윤활제분말을 준비하는 단계, 상기 구리분말, 상기 흑연분말 및 상기 윤활제분말을 혼합기에 동시에 투입하는 단계, 1차혼합을 수행하는 단계, 1차혼합된 혼합물을 무중력혼합기에 투입하는 단계, 상기 무중력혼합기 내에서 제1온도를 유지하며 혼합하여, 상기 윤활제분말의 일부가 용융하여 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하는 단계, 상기 무중력혼합기 내에서 상기 제1온도보다 낮은 제2온도로 하강시키면서 혼합하여, 용융되어 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하게 된 상기 윤활제분말의 일부가 다시 고체화하는 단계, 상기 무중력혼합기로부터 분말을 배출하는 단계를 포함하여 이루어지는 구리-흑연결합분말의 제조방법을 제공한다. 이와 같은 구성의 구리-흑연결합분말의 제조방법은 구리입자와 흑연입자, 합금용입자 등 서로 비중이 다른 입자들을 바인딩(결합)하여, 혼합 후 이송과정 또는 후속 공정에서 혼합분말에 진동이 가하여지는 등의 상황하에서도 편석현상이 제거되거나 적어도 그 영향을 최소화할 수 있다는 효과가 있다.
본 발명은, 구리입자와 흑연입자, 합금용입자 등 서로 비중이 다른 입자들을 바인딩(결합)하여, 혼합 후 이송과정 또는 후속 공정에서 혼합분말에 진동이 가하여지는 등의 상황하에서도 편석현상이 제거되거나 적어도 그 영향을 최소화할 수 있다는 제1효과, 윤활제의 적용으로 인해, 흐름성이 개선되어, 추후 압분공정 또는 소결공정에 의해 제품이 성형되는 경우, 제품의 밀도 등을 균일화시킬 수 있다는 제2효과, 나아가, 대량생산을 위한 빠른 공정 적용시에도, 작은 중량 및 치수 편차를 발생시켜 제품 품질을 개선할 수 있다는 제3효과를 갖는다.
도 1은, 본 발명의 실시예 2(아랫줄) 및 비교예 2(윗줄)에 따른 분말의 SEM 이미지이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 3 (아랫줄) 및 비교예 3(윗줄)에 따른 분말의 SEM 이미지이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 4 (아랫줄) 및 비교예 4(윗줄)에 따른 분말의 SEM 이미지이다.
본 발명은 구리-흑연결합분말의 제조방법에 있어서, 구리분말, 흑연분말 및 윤활제분말을 준비하는 단계, 상기 구리분말, 상기 흑연분말 및 상기 윤활제분말을 혼합기에 동시에 투입하는 단계, 1차혼합을 수행하는 단계, 1차혼합된 혼합물을 무중력혼합기에 투입하는 단계, 상기 무중력혼합기 내에서 제1온도를 유지하며 혼합하여, 상기 윤활제분말의 일부가 용융하여 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하는 단계, 상기 무중력혼합기 내에서 상기 제1온도보다 낮은 제2온도로 하강시키면서 혼합하여, 용융되어 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하게 된 상기 윤활제분말의 일부가 다시 고체화하는 단계, 상기 무중력혼합기로부터 분말을 배출하는 단계를 포함하여 이루어지는 구리-흑연결합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 구리분말, 상기 흑연분말 및 상기 윤활제분말을 혼합기에 동시에 투입하는 단계에서 합금용분말을 더 투입하고, 상기 합금용분말은 주석, 납, 비스무트 또는 이들의 합금인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 윤활제분말은, 스테아린산 리튬, 스테아린산 아연, 아크라왁스(Acrawax,C38H76N2O2), 케노루베파라핀 (Kenolube Paraffin), 스테아린산 알미늄(Aluminium Stearate), 파라핀 왁스를 포함하여 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 제1온도는 섭씨 100도 이상 섭씨 180도 이하인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 1차혼합된 혼합물을 무중력혼합기에 투입하는 단계와 상기 무중력혼합기 내에서 제1온도를 유지하며 혼합하여 윤활제분말의 일부가 용융하여 구리분말의 입자 및 흑연분말의 입자를 결합하는 단계의 사이에 상기 무중력혼합기 내에서 상온에서 상기 제1온도까지 승온하면서 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 제2온도는, 섭씨 40도 내지 90 도인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 구리-흑연결합분말 총 100 중량부에 대하여 상기 흑연분말 0.5 내지 10.0중량부, 상기 윤활제분말 0.1 내지 3.0 중량부, 상기 주석분말 5.0내지 13.0중량부 및 상기 구리분말 잔량을 포함하여 투입되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 무중력혼합기로부터 분말을 배출하는 단계 이후에, 배출물을 사별한 후 혼합기에서 추가 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 구리-흑연결합분말의 제조방법을 이용하여 제조되는 구리-흑연결합분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 구리-흑연결합분말을 이용하여 제조되는 압분체를 제공한다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 구리-흑연결합분말의 제조방법에 따라 제조된 구리-흑연결합분말은, 구리 및 흑연입자의 밀도차이에 의해 흑연입자가 구리입자에 대해 상대적으로 떠오르거나 흑연 입자끼리 뭉치는 편석현상이 발생하지 않고, 흐름성이 개선되는 효과를 갖는다. 구리-흑연결합분말은 다수의 구리-흑연결합입자를 포함하여 이루어진다. 즉, 구리-흑연결합분말은, 다수 개의 구리-흑연결합입자로 이루어지는 분체를 지칭하는 것으로 한다. 구리-흑연결합입자는, 구리분말입자, 소결 후 윤활성 개선을 위한 흑연분말입자, 상기 구리분말입자와 상기 흑연분말입자를 결합하는 바인더제를 포함하여 이루어진다
이하 본 발명의 구리-흑연결합분말의 제조방법의 각 단계별로 상술하기로 한다.
첫째, 구리분말, 흑연분말 및 윤활제분말을 준비한다.
구리분말입자는, 소정의 순도 및 입도를 갖도록 공지의 방법으로 제조한 것을 이용할 수 있다. 구리분말입자의 평균입도에 대하여는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 5 내지 250 마이크로미터의 범위에 둘 수 있다. 본 발명의 구리-흑연결합분말은 가압을 통해 제품형상을 형성하는 압분 공정 및 후속의 소결공정을 통해 자심(magnetic core), 베어링, 부시(bush) 등 슬라이드재 등의 제조에 사용하게 됨을 감안할 때, 구리분말입자의 평균입도가 너무 크면, 압분 공정에서 공극의 크기가 크게 되고, 그 결과 소결 후 최종 제품의 밀도 편차가 크게 될 수 있음을 고려하여야 한다. 반면, 구리분말입자의 평균입도가 흑연분말입자의 평균입도와 비교하여 너무 작으면, 구리분말입자와 흑연분말입자의 밀도차이에 기인하는 편석 현상이 심화될 수 있음을 감안한다.
흑연분말입자는, 소정의 입도를 갖도록 공지의 방법으로 제조한 것을 이용할 수 있다. 흑연분말입자는 고체 윤활제로서 기능하며, 특히 본 발명의 구리-흑연결합분말이 슬라이드재로서 사용되는 경우, 최종 제품의 외부에 노출되어 외부로부터의 반복적인 충격, 마찰 등에 의해 주재료인 구리가 탈락하거나 마모하는 것을 방지하는 기능을 수행한다. 흑연분말입자의 평균입도에 대하여, 바람직하게는 5 내지 200 마이크로미터의 범위에 둘 수 있다. 흑연은, 무기질로서 제품의 소결을 방해하고 억제하는 물질로서 기능을 하고 비체적이 크기 때문에 제품의 성형 및 소결을 어렵게 하는데, 이를 보완하기 위해, 사용되는 흑연분말은 입도가 작은 것이 유리하다. 또한, 전술한 대로, 흑연분말입자의 평균입도는 구리분말입자의 평균입도와의 관계에 따라 결정되어야 한다. 또한, 구리-흑연결합분말의 제조에 있어서, 혼합 대상 중 대부분은, 주재료인 구리분말이 차지하게 됨을 감안할 때, 흑연분말의 입도가 크게 되면, 흑연분말의 입자의 개수가 작아지게 되고, 이는 이들 분말의 입자가 구리분말 중의 특정 영역에 편재할 가능성이 있음을 의미하므로 제품의 품질에 문제가 될 수 있음을 고려한다.
흑연분말입자의 입상은 일반적으로 편상으로 되며, 추후 소결공정에서 생성되는 구리매트릭스에 일부 함몰-결합되는 방식으로 외부에 노출되어 소정의 기능을 수행하게 되는데, 흑연분말입자와 구리매트릭스와 사이의 결합력이 약하면, 슬라이드 중의 탈락에 의해 제품 표면이 거칠어져 내마찰성 등이 저하될 수 있다. 이에, 흑연분말입자의 표면을 구리 등 매트릭스의 성분과 동일한 성분으로 코팅하여 사용함으로써, 이러한 문제점을 보완할 수 있다.
윤활제 분말은, 다수의 구리-흑연결합입자의 사이사이에 위치하여 금형주입시의 흐름성을 개선(윤활)하는 기능(제1기능)을 더 구비하고, 나아가, 구리분말입자와 흑연분말입자를 결합하는 제2기능을 갖는데, 이를 통해 구리분말입자와 흑연분말입자는 밀도에 차이가 존재하게 됨에도 불구하고, 흑연분말입자나 기타 합금용분말입자가 구리분말입자에 대해 상대적으로 떠오르거나(편석), 각 분말입자들끼리 뭉치는 현상을 방지하는 효과를 갖게 된다.
제1기능인 윤활기능에 대해 상술하자면, 분말이 압축되는 틀(다이, die)의 벽과 구리-흑연분말의 사이에 작용하여 압분체와 다이 사이에 과도한 마찰을 방지하는 윤활작용 및 구리-흑연분말의 입자와 입자 사이에 위치하면서, 다이에 장입되는 과정에서의 흐름성을 확보하게 하는 윤활작용을 모두 의미한다. 특히 전자의 경우, 압분체(green compact)를 다이로부터 분리하는 힘(취출힘)을 감소시켜 다이의 수명을 유지할 수 있고, 다이 표면 및 제품 표면의 손상을 사전에 방지할 수 있다는 것이다.
본 발명의 윤활제분말은 상온에서 구리분말입자와 흑연분말입자를 결합(제2기능)하는 상태에서 고상(solid state)를 유지하는 것으로서, 상온에서 액상을 갖지 않는다. 분말의 윤활제로 사용되는 것이라면 특정의 물질로 한정하지 않고 모든 계열의 윤활제를 적용할 수 있다. 이러한 윤활제분말로서 본 발명에서는 스테아린산 리튬(Litium Stearate, Li-C18H36O2), 스테아린산 아연(Zinc Stearate, Zn-C18H36O2), 아크라왁스(Acrawax,C38H76N2O2), 케노루베파라핀 (Kenolube Paraffin), 스테아린산 알미늄(Aluminium Stearate), 파라핀 왁스 중 선택된 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 되는 것을 제안한다. 물론 전술한 바와 같이 이러한 물질로 한정되는 것은 아님은 분명하다. 스테아린산 리튬, 스테아린산 아연 등은, 고급 지방산의 염으로서　알칼리 금속　이외의 금속염인 금속비누(metal soap)인데, 일반적으로 불용성을 갖는다. 이들 윤활제는 기본적으로, 금속분말입자의 사이사이에 존재하면서 흐름성을 개선하는 기능을 수행한다. 나아가, 이들 윤활제는 소결 공정의 예열단계(섭씨 500~600도)에서 연소하여 제품에 영향을 적게 남긴다는 장점도 있다. 또한, 이들 윤활제는 금속분말 상의 습기를 제거하는 등의 기능을 통해 주재료인 구리분말의 열화를 방지하는 방청기능을 갖는다.
본 발명의 윤활제분말은, 구리-흑연결합분말 총 100 중량부에 대하여 0.1중량부 내지 3.0중량부만큼 첨가되는 것을 제안한다. 본 발명의 윤활제분말은 후술하는 소정의 공정에 의해 최초 혼합분(분말 형태)의 일부가 액상으로 용융변성하여 바인더제의 역할을 수행하고, 나머지는 분말상태로 잔존하여 구리-탄소결합입자 간의 내부윤활 기능을 수행하므로, 최초 혼합량이 중요한 의미를 갖는다. 이에, 윤활제분말이 총중량부 대비 0.1중량부 미만으로 포함되는 경우, 상기 언급한 바인더제와 윤활제의 역할을 동시에 수행할 수 없다는 문제가 생긴다. 또한, 윤활제분말이 총중량부에 대해 3.0중량부를 초과하는 경우, 소결공정(또는 예열단계)에서 윤활제분말 입자가 연소하면서 제품 내부에 생성되는 빈 공간의 비율이 커질 수 있다는 문제가 있으며, 또한, 유리되어 소결로의 내부를 오염시킬 가능성이 있는 금속잔여물을 허용치 이상 남길 수 있다는 문제가 있다.
둘째, 상기 구리분말, 상기 흑연분말 및 상기 윤활제분말을 혼합기에 동시에 투입한다. 이때, 합금용분말을 더 투입할 수 있는데, 이러한 합금용분말로는, 주석, 납, 비스무트, 공정계합금의 제조를 위한 납-주석합금 및 이들의 합금을 선택할 수 있으나, 방청성, 강도 등 구리의 물성을 개선하기 위한 기타 공지의 합금용분말을 배제하는 것은 아니다.
둘째 단계에서의 혼합기는, 기계적 작용에 의해 입자에 운동을 주어 위치의 이동이나 미끄럼이나 충동에 의해 균일화를 진행할 수 있는 기계라면, 어느 것이라도 가능하며, 더블콘 혼합기(double cone mixer), 접시원통형 혼합기(pan drum mixer), 수평원통형 혼합기(horizantal cylinder mixer), 경사원통형(inclined cylinder mixer)등을 사용할 수 있으나, 이에 한정하지는 않는다.
셋째, 소정의 시간 동안 1차혼합을 수행한다. 1차혼합은, 후술하는 무중력혼합기에 의한 혼합에 앞서, 각 혼합 성분들을 예비적으로 혼합하는 의미를 갖는다.
넷째, 상기 셋째 단계에서 1차혼합된 혼합물을 무중력혼합기에 투입한다.
무중력혼합기는 혼합실(Batch)내, 두개의 회전축(Twin Shaft)에 여러개의 패들(Paddel)이 상호중첩(Over Lapping) 되도록 설계되어 있어 정속회전에 의해 원료가 이송영역(Transport Zone)과 혼합영역(Mixing Zone)을 만들며, 혼합영역에서 원료의 입경(Particle size), 비중(Viscosity), 형상(Shape)에 관계없이 무중력 상태의 유동층이 형성되어 혼합을 수행하도록 구성된다. 혼합실내의 두 패들축은 서로 반대방향으로 회전하며 각 축에 장착되어 있는 패들은 일정한 선단속도에 따라 혼합원료를 각기 다른 방향으로 분산시켜 유동층 영역을 형성하는데,　회전축이 저속이므로 원료에 대한 충격 및 전단력이 발생되지 않으므로 원료에 손상을 주지 않고 혼합을 진행한다. 원료 이동은 혼합기 바닥에서 중앙상층 부위로 집중되며 이에 따라 혼합실의 유효부피는 (Effective Volume)증가하고, 혼합원료는 유효부피가 증가함에 따라 원료 상호간의 충돌 및 마찰이 감소된다. 이에, 입자의 형상을 보존시킴과 동시에 회전체나 배출구 등에 압력을 주시 않아 씨일(Seal)부위의 원료 누수등을 방지하며 혼합을 진행한다는 특징을 갖는다.
다만, 본 발명에서 제안하는 무중력혼합기의 사용은, 상기와 같은 효율적인 믹싱작업을 수행하기 위한 것이라는 점에서, 이러한 작업을 수행할 수 있는 혼합기라면, 반드시 무중력혼합기로 한정될 것은 아니다.
다섯째, 상기 무중력혼합기 내에서 제1온도를 유지하며 소정의 시간동안 저속혼합을 수행한다. 이 단계에서, 윤활제분말의 일부가 용융하여 구리분말의 입자 및 흑연분말의 입자를 결합(바인딩)한다. 윤활제분말을 금속복합분말에 혼합함에 있어, 통상의 방법대로 분말의 형태로 혼합하면, 윤활제 분말과 구리분말, 흑연분말들이 독립적으로 상대이동 가능하므로, 전술한 편석현상의 문제점을 그대로 가지고 있게 된다. 따라서 본 발명에서는 가열-혼합공정을 통해 윤활제분말 중 일부를 구리분말과 흑연분말을 결합시키는 바인더제로서 작용하도록 용융하여 사용함으로써 편석현상을 제거하고자 한다. 요컨대, 본 발명의 윤활제분말은 본 단계에 의해 최초 혼합분(분말 형태)의 일부가 액상으로 변성(용융)하여, 구리분말의 입자와 흑연분말의 입자 간에 게재하여 바인더역할을 수행하며, 최초 혼합분의 나머지는 분말상태로 계속 잔존하여 구리-탄소결합입자 간의 내부윤활 및 추후 압분공정 중 다이(die)와의 사이에서 외부윤활 기능을 수행한다는 것이다. 이러한 제1온도는 섭씨 100 이상 섭씨 190도 이하로 설정할 수 있는데, 더욱 바람직하게는 섭씨 100도 이상 180도 이하로 설정할 수 있다. 섭씨 100도 이하인 경우에는 윤활제분말의 일부가 용융하지 않아 흑연분말의 입자와 구리분말의 입자간에 바인딩이 일어나지 않아 편석현상의 개선을 가져올 수 없고, 섭씨 180도 이상인 경우에는 입자들이 과열되어 구리-흑연결합입자의 입도가 커지고, 제품밀도가 저하된다는 문제가 발생한다.
본 단계에서의 혼합소요시간은, 윤활제분말의 일부가 용융되고, 구리분말의 입자 및 흑연분말의 입자 사이로 유동하여 양자를 결합하는 데는, 용융체의 점도에 기인하여 상당한 시간이 소요됨을 감안하여 결정하여야 한다. 또한, 구체적으로는 공정온도, 혼합원료의 양 및 조성비 등에 따라 결정되어야 할 것이다.
또한, 상기 다섯째 단계에서는, 결합시의 고온 산화 방지를 위하여 불활성 가스를 투입할 수 있다. 이러한 불활성 가스로는 질소, 아르곤 등을 선택할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
나아가, 합금용분말이 함께 혼합된 경우에는 합금용분말의 입자도 윤활제분말의 일부 용융부분에 의해 구리분말의 입자에 결합할 수 있다. (물론, 실제의 합금과정은 소결 공정에서 진행된다.) 이를 통해, 혼합(결합)분말 중 합금용분말의 편석현상을 방지할 수 있게 된다. 또한, 하나의 구리분말에 여러 개의 합금용분말이 결합될 수도 있다.(이는 입도에 따라 결정되는 것이다.)
또한, 본 다섯째 단계 이전에 무중력혼합기 내에서 상온에서 상기 제1온도까지 승온하면서 소정의 시간동안 저속혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 때의 온도 프로파일은 시간이 경과함에 따라 선형적으로 온도를 승온할 수도 있고, 2차함수적으로 승온하는 패턴 등 다양한 실시예를 고려할 수 있으며, 이의 결정은, 분체특성 및 소결성 등 제품 특성 등을 실험적으로 검토하여 수행하여야 한다.
여섯째, 상기 무중력혼합기 내에서 상기 제1온도보다 낮은 제2온도를 유지하며, 소정의 시간동안 저속혼합한다. 이를 통해 이전단계에서 용융되어 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하게 된 상기 윤활제분말의 일부가 다시 고체화 (제2온도가 윤활제분말의 융점 이하이므로 냉각고화)하고, 결론적으로 이렇게 고화된 상태로 계속하여 구리분말의 입자와 흑연분말의 입자를 결합을 유지한다. 제 2온도로 냉각하는 이유는 고온에서 분말을 배출할 경우 분말 산화가 일어나기 때문에 이를 방지하기 위함이며, 저속회전을 하는 이유는, 분말 소착이 너무 진행되어 분체 특성이 처음 분말과 상이할 수 있으므로 이를 방지하기 위함이다. 또한, 윤활제분말은 상온에서는 고체상을 가지므로, 액상의 첨가제들과는 달리 흐름성의 저하문제를 야기하지 않는다. 본 단계의 혼합소요시간은, 공정온도, 혼합원료의 양 및 조성비 등에 따라 결정되어야 한다.
일곱째, 상기 무중력혼합기로부터 분말을 배출하여 완료한다.
이후, 배출물을 소정의 크기로 사별한 후, 혼합기에서 추가 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이는, 위치에 따라 다른 입도분포를 보이는 현상 - 바닥에 위치한 입자와 혼합기의 위쪽에 위치한 입자들은 평균입도가 다를 수 있다- 등을 최종적으로 조정하여, 조분과 미분을 골고루 혼합하기 위함이다. 이때의 혼합기는 더블콘믹서기 등 다양한 혼합기를 사용할 수 있다.
구리-흑연결합분말의 조성비와 관련하여, 본 발명에서는, 구리-흑연결합분말 총 100 중량부에 대하여 상기 흑연분말 0.5 내지 10.0중량부, 상기 윤활제분말 0.1 내지 3.0 중량부, 상기 주석분말 5.0내지 13.0중량부 및 상기 구리분말 잔량을 포함하는 것을 제안한다. 흑연분말은, 0.5 중량부 미만으로 포함되면 소결 제품의 강도 향상 및 윤활 작용 향상 효과가 미비하고, 10 중량부를 초과하면 소결 제품의 강도가 저하되는 문제가 발생한다. 윤활제분말의 함량에 대해서는 전술한 바 있고, 주석분말은, 5.0 중량부 미만으로 포함되는 경우, 강도 및 내식성, 내마모성에 문제가 있고, 13.0 중량부를 초과하여 포함되는 경우, 취성이 심화되는 문제가 발생한다.
또한, 본 발명의 제조방법을 이용하여 제조된 구리-흑연결합분말을 이용하여 압분체를 제조할 수 있다. 압분체의 일실시예로는, 토로이드 기타 형상을 갖는 압분자심 등이 해당되는데, 이들은 압분과정 이후 소결공정 등을 추가로 거쳐 형성할 수 있다. 일반적으로 윤활제는 제조 제품의 높이가 큰 경우, 방출 압력을 감소시키는데 있어서 문제가 있음을 감안하여야 한다. 또한, 윤활제의 다이 마찰 감소의 영향을 파악하여, 다이에 작용하는 압력 및 취출력을 결정하여야 한다.
또한, 이러한 압분체는, 동적 하중이 반복적으로 작용하는 베어링, 부시(bush) 등의 제품을 만들기 위한 중간재 성격을 갖는데, 소결과정 후에는 특히 본 발명의 구리-흑연결합분말에 포함된 흑연입자가 마찰감소 기능을 수행하게 된다.
이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 기재한다.
[실시예 1]
<구리분말의 제조>
순도 100%의 구리를 수분사법을 사용하여 atomization을 수행하였고, 분사된 분말을 약 섭씨 120도의 온도조건에서 건조하였다.
질소/Ax 공기분위기하에서 약 섭씨 600~700도의 온도구간의 연속로에 통과시키고, 통과된 환원 분말은 함마밀을 이용하여 분쇄하였다.
이후, 100mesh 분급하였다.
<혼합분말의 제조>
구리분말, 주석분말, 흑연분말, 스테아린산 아연 분말을 각각 88.3wt%, 10wt%, 1wt%, 0.5wt% 만큼 더블콘 믹서기에 동시에 투입하여 1차혼합하였다.
1차혼합된 혼합분말을 무중력혼합기에 투입하고, 상온에서 섭씨 170도까지 30분간 서서히 승온하면서 저속혼합을 수행하였다.
이후, 섭씨 170도에서 50분간 유지하면서 저속혼합을 수행하였다.
이후, 섭씨 170도에서 65도까지 2시간에 걸쳐 저속혼합하면서 냉각하며, 이후 분말을 배출하였다.
배출분말을 80mesh 및 60mesh로 분급한 후, 더블콘 믹서기에서 3분간 최종 혼합하였다.
[실시예 2]
흑연분말을 3wt% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 3]
흑연분말을 5wt% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[실시예 4]
흑연분말을 7wt% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[비교예 1]
<구리분말의 제조>
실시예 1에서와 같은 조건으로 제조하였다.
<혼합분말의 제조>
구리분말, 주석분말, 흑연분말, 윤활제로서의 스테아린산 아연을 각각 88.3wt%, 10wt%, 1wt%, 0.5wt% 의 혼합비로 준비하였다.
더블콘 믹서기에 구리분말, 주석분말, 스테아린산 아연 분말 및 흑연분말을 순차적으로 첨가하여, 혼합을 수행하였다.
[비교예 2]
흑연분말을 3wt% 혼합한 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[비교예 3]
흑연분말을 5wt% 혼합한 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
[비교예 4]
흑연분말을 7wt% 혼합한 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 조건으로 실시하였다.
이하, 상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 비교예 4를 통해 제조된 혼합분말에 있어, 밀도(A.D.), 유동도(F.R.), 입도 특성 측정 결과를 표1로 나타내었다.
구분 단위 비교예1 실시예1 비교예2 실시예2 비교예3 실시예3 비교예4 실시예4
A.D g/cm3 2.93 3.16 2.68 2.92 2.33 2.63 2.10 2.44
F.R Sec/50g 43.9 28.2 53.8 39.5 - 53.4 - 66.1
+106μm Wt% 1.5 2.5 1.7 2.4 1.6 1.8 1.5 1.7
+75 12.4 13.2 12.2 11.8 11.0 11.5 10.7 11.2
+45 37.4 38.6 37.6 38.1 36.1 36.3 35.1 35.8
-45 48.7 45.7 48.5 47.7 51.3 50.4 52.7 51.3
외관 밀도(A.D. Apparent Density)의 측면에서는 실시예들에서의 값이 이에 대응되는 비교예에서의 값보다 크게 측정되었는데, 이는 입도 측면에서 보았을 때, 실험예에서 미분의 비율이 다소 감소하고, 조분의 비율이 다소 증대된 것에 기인한 것이라 분석된다. 외관 밀도가 증대되면, 강도 및 중량감소율 등이 더 양호해지게 되므로, 실시예들의 경우가 비교예들에 대비해 더 유리함을 파악할 수 있다. 흐름도(F.rate)의 경우, 실시예의 경우가 비교예의 경우에서보다 상당 정도 개선됨을 확인할 수 있다. 특히 흑연이 5%이상 함유된 혼합분말의 경우, 비교예3 및 비교예4에서는 흐름성은 없다고 측정되었지만, 실시예 3 및 실시예4에서는 흐름성이 있는 것으로 측정되었다. 이러한 특성은, 후속 공정인 압분공정 내지 소결을 위한 다이채움(die filling)을 용이하게 하여, 제품중량/치수편차 등의 감소 등 품질 향상을 가져오게 된다. 이러한 흐름성의 개선은, 윤활제분말이 포함되어 있다는 사실뿐만 아니라, 흑연분말과 구리분말이 윤활제분말의 용융부(바인더)에 의해 결합되는 구조적 특성에 기인한다.
이하, 본 발명의 구리-흑연결합분말로 제조되는 제품의 특성 개선을 확인하기 위한 실험예를 기재한다.
[실험예 1]
<압환체 제조>
외경 12.03mm, 폭 3mm, 높이 4mm 의 토로이달 압환체를 성형하기 위한 다이에 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 비교예 4에 의한 혼합분말을 장입하고, 프레스압을 가하여 최종 밀도가 6.2g/cc 인 압환체를 제조하되, 분당 14개의 속도로 200개를 연속으로 성형하는 과정에서 임의로50개를 선정하여 단중규격(2.12g±0.02g)에 대한 중량 표준편차값을 측정하였다.
이하 그 결과를 표2로 나타내었다.
비교예1 실시예1 비교예2 실시예2 비교예3 실시예3 비교예4 실시예4
표준편차 0.0062 0.0034 0.0092 0.0053 0.0131 0.0071 0.0145 0.0075
앞서 언급한 대로, 혼합분말의 흐름성이 개선되면, 압환체의 단중편차도 감소하게 되는 등 품질이 향상되는 것으로 관찰되었다.
[실험예 2]
<압환체 제조>
외경 22.5mm, 폭 4.25mm, 높이 5mm 의 토로이달 압환체를 성형하기 위한 다이에 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 비교예 4에 의한 혼합분말을 장입하고, 프레스압을 가하여 최종 밀도가 6.2g/cc 인 압환체를 제조하되, 분당 14개의 속도로 200개를 연속으로 성형하는 과정에서 임의로50개를 선정하여 외경값을 측정하였다.
<소결체 제조>
이후, 앞서 선정된 50개의 압환체에 대해, Ax(2):N2(1)의 공기분위기 하에서, 예열존(섭씨 450~550도, 30~60min), 본존(섭씨 700~800도, 30~60min), 냉각존(약 섭씨500도, 60~120min)의 온도 프로파일을 갖는 소결로를 이용하여, 본존 30분(섭씨760도)의 소결공정을 수행하여 소결체를 성형하고, 외경값을 측정한 후, 압환체의 그것과 비교하여 외경수축률을 계산하였다.
이하 그 결과를 표 3으로 나타내었다.
비교예1 실시예1 비교예2 실시예2 비교예3 실시예3 비교예4 실시예4
표준편차 0.0464 0.0283 0.0443 0.0291 0.0505 0.0314 0.0594 0.0351
앞서 언급한 대로, 혼합분말의 흐름성이 개선되면, 소결후의 제품의 치수편차도 감소하게 되는 등 품질이 향상되는 것으로 관찰되었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. 구리-흑연결합분말의 제조방법에 있어서,
    (i) 구리분말, 흑연분말 및 윤활제분말을 준비하는 단계;
    (ii) 상기 구리분말, 상기 흑연분말 및 상기 윤활제분말을 혼합기에 동시에 투입하는 단계;
    (iii) 1차혼합을 수행하는 단계;
    (iv) 상기 (iii)단계에서 1차혼합된 혼합물을 무중력혼합기에 투입하는 단계;
    (v) 상기 무중력혼합기 내에서 제1온도를 유지하며 혼합하여, 상기 윤활제분말의 일부가 용융하여 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하는 단계;
    (vi) 상기 무중력혼합기 내에서 상기 제1온도보다 낮은 제2온도로 하강시키면서 혼합하여, 상기 (v)단계에서 용융되어 상기 구리분말의 입자 및 상기 흑연분말의 입자를 결합하게 된 상기 윤활제분말의 일부가 다시 고체화하는 단계;
    (vii) 상기 무중력혼합기로부터 분말을 배출하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (ii)단계에서 합금용분말을 더 투입하고,
    상기 합금용분말은 주석, 납, 비스무트 또는 이들의 합금인 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (i)단계에서의 윤활제분말은, 스테아린산 리튬, 스테아린산 아연, 아크라왁스(Acrawax,C38H76N2O2), 케노루베파라핀 (Kenolube Paraffin), 스테아린산 알미늄(Aluminium Stearate), 파라핀 왁스를 포함하여 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 되는 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (v)단계에서의 제1온도는 섭씨 100도 이상 섭씨 180도 이하인 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 (iv)단계와 상기 (v)단계의 사이에 상기 무중력혼합기 내에서 상온에서 상기 제1온도까지 승온하면서 혼합하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (vi)단계에서의 제2온도는, 섭씨 40도 내지 90도인 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  7. 청구항 2에 있어서,
    상기 (ii)단계에서 구리-흑연결합분말 총 100 중량부에 대하여 상기 흑연분말 0.5 내지 10.0 중량부, 상기 윤활제분말 0.1 내지 3.0 중량부, 상기 주석 분말 5.0 내지 13.0 중량부 및 상기 구리분말 잔량을 포함하여 투입되는 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 (vii)단계의 이후에, 상기 (vii)의 배출물을 사별한 후, 혼합기에서 추가 혼합하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구리-흑연결합분말의 제조방법.
  9. 청구항 1의 구리-흑연결합분말의 제조방법을 이용하여 제조되는 구리-흑연결합분말.
  10. 청구항 9의 구리-흑연결합분말을 이용하여 제조되는 압분체.
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