WO2016156674A1 - Procédé de déazotation du gaz naturel - Google Patents

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Ludovic Granados
Julie GRAVE
Michele MURINO
Jean-Marc Peyron
Paul Terrien
Marie-Pascal Victor
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J2240/02—Expansion of a process fluid in a work-extracting turbine (i.e. isentropic expansion), e.g. of the feed stream

Definitions

  • Natural gas is desirable for use as a fuel for use in heating buildings, to provide heat for industrial processes for the generation of electricity, for use as a feedstock for various synthesis processes for produce olefins, polymers and the like.
  • the exploited natural gas fields contain more and more nitrogen.
  • Unconventional resources such as shale gas also have the same problem: to make them marketable, it may be necessary to increase their calorific value by means of a treatment that consists in de-gasing the gas.
  • NTL natural gas-associated liquids
  • a first unit operates the separation of NGL (later called NGL unit) while a second unit separates nitrogen from natural gas (later called NRU unit).
  • This solution has the advantage of flexibility in operation. For example, if the NRU has a refrigeration cycle, the associated machines have limited reliability, and failure of a cycle compressor will cause the NRU to shut down, but without stopping the NGL.
  • this stop can not be long since it will then send to the flare production (because of its calorific value too low).
  • this scheme is limited in efficiency because all the gas is cooled and then warmed in the NGL unit and then cooled and heated in the NRU.
  • the present invention relates to a process for separating the components of a gaseous mixture to be treated comprising methane, nitrogen and at least one hydrocarbon having at least two carbon atoms, or a mixture of these hydrocarbons, comprising the steps following:
  • a gaseous mixture extracted from the demethanizer column to obtain a liquid at least a portion of which is treated to be extracted as a de-nitrogenized natural gas product and a second gas; d) introducing said second gas and / or gaseous mixture into a denitrogenization column from which a gas and a liquid are obtained, at least a portion of which is treated to be extracted as a de-nitrogenated natural gas product; e) treating said gas from step d) in a denitrogenation system to produce a gaseous stream comprising at most 5 mol% of nitrogen and a nitrogen gas stream comprising at most 8 mol% of methane;
  • an object of the present invention relates to a process for separating the components of a gaseous mixture to be treated comprising methane, nitrogen and at least one hydrocarbon having at least two carbon atoms, or a mixture of these hydrocarbons. , comprising the steps of: a) demethanizing said gaseous mixture with at least one demethanizer column;
  • step e) treating said gas from step d) in a denitrogenation system to produce a gaseous stream comprising at most 5 mol% of nitrogen and a nitrogen gas stream comprising at most 8 mol% of methane;
  • step b) and c) does not exceed -50 ° C and the gas is heated to a temperature above -10 ° C before being cooled to a temperature below -50 ° C C in said denitrogenation system.
  • the method which is the subject of the present invention comprises at least the following characteristics:
  • step a) comprises the following steps: At least partial condensation of said gaseous mixture to be treated in order to obtain a diphasic mixture;
  • the gaseous mixture, extracted from the demethanizer column, condensed in step c) comprises at most half the amount of hydrocarbons having more than two carbon atoms present in the gas. 'food.
  • step e) of treating said gas from step d) in a denitrogenation system produces a gas stream comprising at most 5 mol% of nitrogen and a stream of nitrogen gas comprising not more than 2 mol% of methane.
  • step d) characterized in that the gas resulting from step d) comprises between 10 mol% and 90 mol% of nitrogen.
  • liquid extracted from the demethanization column during step b) comprises at least 90 mol% of hydrocarbons having at least two carbon atoms and preferably at least 95%.
  • a process as defined above characterized in that said gaseous mixture to be treated comprises 70 mol% of methane, at least 4 mol% of nitrogen and 2 mol% of hydrocarbons having at least two carbon atoms.
  • the said gaseous mixture to be treated comprises at least 0.05 mol% of helium.
  • a process as defined above characterized in that it comprises an additional step f) following the step e) of producing a stream comprising at least 20 mol% of helium from said denitrogenation system.
  • a stream 1 of pretreated natural gas (separation of water, CO 2 , methanol, very heavy hydrocarbons, that is to say having more than six or seven carbon atoms (such as C8 + for example) comprising at least 30 mol% of methane, 0.1 mol% of hydrocarbons heavier than the methane (that is to say comprising at least two carbon atoms) and 4 mol% of nitrogen is introduced into a system 2 allowing at least partial condensation of said stream 1.
  • the pressure of this stream 1 is between 20 bara (absolute bar) and 100 bara (typically between 30 and 70 bara) and the temperature is close to room temperature, for example between 10 ° C and 30 ° C.
  • the system 2 is for example a heat exchanger.
  • the mixture 3 leaving this system 2 is in a two-phase state (gas and liquid). This mixture 3 is introduced into a phase separator pot 4.
  • the operating pressure is between 20 and 100 bara, typically between 20 and 100 bara
  • the temperature of this pot is between -100 ° C and 0 ° C, typically between -80 ° C and -20 ° C.
  • the liquid phase 5 from the separator pot 4 is expanded through a valve 6 and then injected at a pressure of between 10 bara and 40 bara and a temperature of, for example, between -10.degree. C. and -30.degree. a demethanization column 7.
  • demethanizer column is meant a distillation unit for producing at least two streams of different compositions from feed streams from stream 1 of natural gas to be treated according to the method of the present invention.
  • the at least two streams are the following: one gas, depleted in hydrocarbons having at least two carbon atoms, that is to say comprising less than half of the so-called heavy hydrocarbons contained in the feed gas (ethane propane, butane, etc.) and the other, in liquid form, containing less than 5 mol% of the methane initially present in stream 1 of natural gas to be treated.
  • the feed gas ethane propane, butane, etc.
  • demethanization unit any system comprising at least one distillation column to enrich the methane in the overhead gas and to lower the methane tank liquid.
  • At least a portion of the gas phase (only a portion typically) 8 from the separator pot 4 is expanded by means of a turbine 9.
  • the flow coming from the turbine 9 is introduced into the column 7 at a stage 10 higher than the stage where the liquid 5 is introduced at the outlet of the valve 6.
  • a liquid stream 12 of hydrocarbons heavier than methane is recovered in the lower part 16 of column 7.
  • a reboiler 1 1 is placed at a level to reboil the bottom liquid of the column 7 to heat a portion of the liquid of said column in order to adjust the maximum threshold of methane contained in the stream 12 of heavy hydrocarbons .
  • At least 50% (typically at least 85%) molar heavy hydrocarbons present in the gaseous mixture 1 to be treated are recovered in this stream 12. Preferably at least 90% is recovered.
  • the hydrocarbon liquid stream 12 does not contain more than 1 mol% of methane.
  • a gas stream 15 enriched in methane typically containing less than 0.5 mol% of hydrocarbons having more than two carbon atoms (containing at most the half of the amount of heavy hydrocarbons - having more than 2 carbon atoms - present in the feed gas) is extracted.
  • the temperature of the gas stream is less than -80 ° C.
  • the cold can be recovered by condensing a gas enriched in methane under pressure.
  • This condensation is achieved by means of a heat exchanger 17 supplied at the same time by a part of the gas stream 8 coming from the separator pot 4 and by the gas stream enriched in methane 15 coming from the head 14 of the demethanization column 7.
  • gas enriched in methane gas mixture containing methane, nitrogen and typically less than 0.5% of hydrocarbons having more than two carbon atoms (containing at most half the amount of heavy hydrocarbons - having more than two carbon atoms - present in the feed gas).
  • the stream which has been reheated in the exchanger 17 contains at most half the amount of heavy hydrocarbons - having more than two carbon atoms - present in the feed gas.
  • the diphasic current 22 is, after a possible expansion in a valve or a turbine 23, introduced into a phase separator pot 25.
  • the liquid phase 29 coming from the phase separator pot 25 is, after a possible expansion in a valve (not shown in the figure), reheated through the heat exchangers 27 and then 21 and finally 2 in order to join the outlet stream 30 of the gas rich in methane produced at the end of the process.
  • the outlet stream contains less than 5 mol% of nitrogen.
  • the gaseous phase 26 coming from the separator pot 25 is partially condensed in a heat exchanger 27 and then expanded at the outlet of said exchanger 27 by means of a turbine or a valve before being introduced into a distillation column 31.
  • the distillation column 31 is a so-called “stripping" column of nitrogen for the purpose of separating the nitrogen from the liquid enriched in output methane, also called denitrogenation column.
  • the methane-enriched liquid comprises less than 5 mol% of nitrogen.
  • This is a distillation column joined to a reboiler 32 but does not have an associated condenser system.
  • a stream 33 rich in methane in liquid form is extracted.
  • This stream 33 contains less than 5 mol% of nitrogen, preferably less than 4%.
  • the liquid stream 33 is then mixed with the liquid phase 29 coming from the phase separator pot 25 and follows the same path to the outlet stream 30.
  • a portion 32 of the mixed stream containing partly the liquid phase 29 and the liquid 33 and heated through the heat exchanger 27 is recycled to the lower portion 34 of the denitrogenation column 31.
  • a nitrogen-rich gas stream 36 at a temperature below -1 10 ° C is produced.
  • Said stream 36 rich in nitrogen comprises at least 20 mol% of nitrogen.
  • the nitrogen-rich stream 36 is heated through the successive exchangers
  • the denitrogenation system B aims to produce a gaseous flow even richer in nitrogen than the stream 37.
  • This system B may for example include at least one separator pot and a denitrogenation column. If the nitrogen specification at the output of system B is strict ( ⁇ 100ppm typically), it may be necessary to add a cycle compressor, for example a nitrogen compressor, to the system B to provide the necessary reflux to obtain the purity of nitrogen at the top of the column of denazotation of system B.
  • a cycle compressor for example a nitrogen compressor
  • the method that is the subject of the present invention makes it possible to:
  • denitrogenation system B if a failure occurs on the denitrogenation system B, it will still be possible to continue the implementation of the process and to produce a large part, typically at least 80%, of the desired products (denitrogenated methane) thanks to denitrogenation system A.
  • the solution proposed is to partially integrate the denitrogenation system with the extraction system of products from the "NGL part”.
  • This partial integration consists in integrating at least one first separator pot following the demethanization column of the "NGL process". From this first separator pot will be recovered, in liquid form, at least a portion of the natural gas product. This product will be denoted at least partially, allowing in certain cases to reach the specification in terms of calorific value of the product.
  • a first denitrogenation column can be integrated into the "NGL part", this makes it possible to increase the proportion of product to the specification directly produced from the denitrogenation system.
  • NNL part is meant all the steps of the process according to the invention prior to step c).
  • a failure of the refrigeration cycle will then stop the denitrogenation but may maintain part of the production of nitrogen-containing natural gas and the production of products from the "NGL part".
  • the implementation of the method according to the invention makes it possible, in addition to improving the reliability of the plant, to optimize the total cost of investment in optimizing the number of elements constituting the different units for implementing said method with respect to the flow rate entering each unit.

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Abstract

Procédé de séparation des composants d'un mélange gazeux (1 ) à traiter comprenant du méthane, de l'azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes : a) Déméthanisation dudit mélange gazeux (1 ) à l'aide d'au moins une colonne de déméthanisation (7); b) Extraction, de la colonne de déméthanisation (7), d'un liquide (12) comprenant au moins 85% molaire des hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone initialement présents dans le mélange (1 ) à traiter; c) Eventuellement, condensation partielle d'un mélange gazeux (15) extrait de la colonne de déméthanisation (7) pour obtenir un liquide (29) dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté (30) et un second gaz (26); d) Introduction dudit second gaz (26) et/ou du mélange gazeux (15) dans une colonne de déazotation (31 ) dont on obtient un gaz (36) et un liquide (33) dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté (30); e) Traitement dudit gaz (36) issu de l'étape d) dans un système de déazotation (B) afin de produire un courant gazeux comprenant 5% molaire au plus d'azote et un courant d'azote gazeux comprenant au plus 8% molaire de méthane; caractérisé en ce que la température opératoire entre l'étape b) et c) ne dépasse pas -50°C et le gaz (36) est réchauffé à une température supérieure à -10°C avant d'être refroidi à une température inférieure à -50°C dans ledit système de déazotation (B).

Description

Procédé de déazotation du gaz naturel
La présente invention concerne un procédé de séparation des composants d'un mélange gazeux contenant du méthane, de l'azote et des hydrocarbures plus lourds que le méthane.
La présente invention s'applique donc aux procédés de déazotation de gaz naturel avec ou sans récupération d'hélium.
Le gaz naturel est souhaitable pour une utilisation en tant que combustible destiné à être utilisé pour chauffer les bâtiments, afin de fournir de la chaleur pour des procédés industriels pour la production d'électricité, pour une utilisation comme matière première pour divers procédés de synthèse pour produire des oléfines, les polymères et similaires.
Le gaz naturel se trouve dans de nombreux domaines qui sont à distance des utilisateurs du gaz naturel. Le gaz naturel est typiquement constitué de méthane (C1 ), d'éthane (C2) et de composés plus lourds comme des hydrocarbures ayant au moins trois atomes de carbone, tels que le propane, le butane... (C3+).
Souvent, il peut être avantageux de séparer les C2 et C3+ du gaz naturel pour les commercialiser comme des co-produits séparés.
En effet, leur valorisation est en générale plus importante que le gaz naturel lui-même car ils peuvent être utilisés directement pour des procédés chimiques (fabrication d'éthylène à partir d'éthane par exemple), comme carburants (C3/C4 est un carburant classique appelé GPL) ou pour bien d'autres applications.
Un autre composant souvent présent dans le gaz naturel est l'azote. La présence d'azote dans le gaz naturel peut entraîner des difficultés à respecter les spécifications pour le gaz naturel (typiquement pouvoir calorifique inférieur minimum à respecter).
Ceci est d'autant plus vrai lorsque l'on retire les hydrocarbures plus lourds que le méthane (C2 et C3+) car ceux-ci ont un pouvoir calorifique inférieur plus élevé que le méthane, en les retirant on diminue donc le pouvoir calorifique inférieur qu'il faut alors éventuellement augmenter par le biais de la séparation d'azote. Par conséquent, un effort considérable a été consacré à l'élaboration de moyens pour retirer l'azote présent dans le gaz naturel.
Les gisements de gaz naturel exploités contiennent de plus en plus d'azote.
Ceci s'explique notamment par l'épuisement et la raréfaction des champs suffisamment riches pour qu'aucun traitement d'enrichissement ne soit nécessaire avant la commercialisation du gaz.
Il est fréquent que ces sources de gaz naturel contiennent également de l'hélium. Celui-ci peut être valorisé en effectuant une pré-concentration, avant traitement final et liquéfaction.
Les ressources non conventionnelles telles que les gaz de schiste, ont aussi la même problématique : pour les rendre commercialisables, il peut s'avérer nécessaire d'augmenter leur pouvoir calorifique au moyen d'un traitement qui consiste à déazoter le gaz.
La méthode la plus largement utilisée pour séparer l'azote et les hydrocarbures plus lourds que le méthane est la « séparation cryogénique ».
Un procédé cryogénique de séparation de l'azote, plus spécifiquement un procédé mettant en œuvre une double colonne est décrit dans la demande de brevet US-A -4778498. Les unités de déazotation de gaz naturel traitent en général des gaz qui proviennent directement des puits à une pression élevée. Après déazotation le gaz traité doit être remis au réseau, souvent à une pression proche de sa pression d'entrée.
Lors de l'exploitation de gisements de gaz naturel, de nombreuses étapes peuvent être prévues. Une étape après le séchage et l'enlèvement des impuretés relativement classique est la séparation des liquides associés au gaz naturel (NGL).
L'intérêt de cette étape peut être multiple mais souvent il s'agit de valoriser divers produits hydrocarbures dits lourds contenant au moins deux atomes de carbone (C2, C3...) qui sont généralement vendus largement plus chers que le produit gaz naturel.
Si le gaz naturel contient de l'azote, on risque de retrouver un gaz naturel avec un pouvoir calorifique trop faible à cause de la faible teneur en C2, C3... résultante. Il est donc typique de devoir alors séparer l'azote de ce gaz pour le rendre commercialisable. Une solution classique est de traiter les deux problèmes indépendamment.
Une première unité opère la séparation des NGL (appelée ultérieurement unité NGL) alors qu'une seconde unité sépare l'azote du gaz naturel (appelée ultérieurement unité NRU).
Cette solution présente l'avantage de la flexibilité en opération. Par exemple, si l'unité NRU comporte un cycle de réfrigération, les machines associées ont une fiabilité limitée, et une défaillance d'un compresseur de cycle entraînera l'arrêt de la NRU mais sans entraîner l'arrêt de la NGL.
Malheureusement, cet arrêt ne pourra pas être de longue durée puisqu'il faudra alors envoyer à la torche la production (à cause de son pouvoir calorifique trop faible). En outre, ce schéma est limité en termes d'efficacité car tout le gaz est refroidi puis réchauffé dans l'unité NGL puis refroidi et réchauffé dans la NRU.
Une autre solution consisterait à intégrer intégralement les unités NGL et NRU, le problème devient alors que l'ensemble dans son entier devra s'arrêter tout de suite en cas de défaillance du cycle de réfrigération de l'unité NRU.
Les inventeurs de la présente invention ont alors mis au pont une solution permettant de résoudre les problèmes soulevés ci-dessus.
La présente invention a pour objet un procédé de séparation des composants d'un mélange gazeux à traiter comprenant du méthane, de l'azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes :
a) Déméthanisation dudit mélange gazeux à l'aide d'au moins une colonne de déméthanisation ;
b) Extraction, de la colonne de déméthanisation d'un liquide comprenant au moins 85% molaire des hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone initialement présents dans le mélange à traiter;
c) Eventuellement, condensation partielle d'un mélange gazeux extrait de la colonne de déméthanisation pour obtenir un liquide dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté et un second gaz ; d) Introduction dudit second gaz et/ou du mélange gazeux dans une colonne de déazotation dont on obtient un gaz et un liquide dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté; e) Traitement dudit gaz issu de l'étape d) dans un système de déazotation afin de produire un courant gazeux comprenant 5% molaire au plus d'azote et un courant d'azote gazeux comprenant au plus 8% molaire de méthane ;
caractérisé en ce que la température opératoire entre l'étape b) et c) ne dépasse pas -50°C et le gaz est réchauffé à une température supérieure à -10°C avant d'être refroidi à une température inférieure à -50°C dans ledit système de déazotation.
Plus particulièrement, un objet de la présente invention concerne un procédé de séparation des composants d'un mélange gazeux à traiter comprenant du méthane, de l'azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes : a) Déméthanisation dudit mélange gazeux à l'aide d'au moins une colonne de déméthanisation ;
b) Extraction, de la colonne de déméthanisation, d'un liquide comprenant au moins 85% molaire des hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone initialement présents dans le mélange à traiter;
c) Condensation partielle d'un mélange gazeux extrait de la colonne de déméthanisation pour obtenir un liquide dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté et un second gaz ;
d) Introduction dudit second gaz dans une colonne de déazotation dont on obtient un gaz et un liquide dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté ;
e) Traitement dudit gaz issu de l'étape d) dans un système de déazotation afin de produire un courant gazeux comprenant 5% molaire au plus d'azote et un courant d'azote gazeux comprenant au plus 8% molaire de méthane ;
caractérisé en ce que la température opératoire entre l'étape b) et c) ne dépasse pas -50°C et le gaz est réchauffé à une température supérieure à -10°C avant d'être refroidi à une température inférieure à -50°C dans ledit système de déazotation.
Par ailleurs, selon d'autres modes de réalisation, le procédé objet de la présente invention comprend au moins les caractéristiques suivantes :
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que l'étape a) comprend les étapes suivantes : Condensation au moins partielle dudit mélange gazeux à traiter afin d'obtenir un mélange diphasique ;
Injection de la phase liquide dudit mélange diphasique dans une colonne de déméthanisation à un premier étage d'injection ;
- Injection de la phase vapeur dudit mélange diphasique dans ladite colonne de déméthanisation à un étage d'injection différent dudit premier étage.
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que le mélange gazeux, extrait de la colonne de déméthanisation, condensé à l'étape c) comprend au plus la moitié de la quantité d'hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone présents dans le gaz d'alimentation.
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que l'étape e) de traitement dudit gaz issu de l'étape d) dans un système de déazotation produit un courant gazeux comprenant 5% molaire au plus d'azote et un courant d'azote gazeux comprenant au plus 2% molaire de méthane.
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que le gaz issu de l'étape d) comprend entre 10% molaire et 90% molaire d'azote.
Procédé selon tel que défini précédemment caractérisé en ce que le liquide extrait de la colonne de déméthanisation lors de l'étape b) comprend au moins 90% molaire des hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone et de préférence au moins 95%.
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que ledit mélange gazeux à traiter comprend 70% molaire de méthane, au moins 4% molaire d'azote et 2% molaire d'hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone.
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que ledit mélange gazeux à traiter comprend au moins 0,05% molaire d'hélium.
Procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce qu'il comprend une étape supplémentaire f) suivant l'étape e) de production d'un courant comprenant au moins 20% molaire d'hélium à partir dudit système de déazotation.
L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la figure qui illustre un procédé selon l'invention.
Un flux 1 de gaz naturel préalablement prétraité (séparation de l'eau, du CO2, du méthanol, des hydrocarbures très lourds, c'est-à-dire ayant plus de six ou sept atomes de carbone (comme des C8+ par exemple) comprenant au moins 30% molaire de méthane, 0,1 % molaire d'hydrocarbures plus lourds que le méthane (c'est-à-dire comprenant au moins deux atomes de carbone) et 4% molaire d'azote est introduit dans un système 2 permettant une condensation au moins partielle dudit flux 1 .
La pression de ce flux 1 est comprise entre 20 bara (bar absolu) et 100 bara (typiquement entre 30 et 70 bara) et la température est proche de la température ambiante, par exemple comprise entre 10°C et 30°C.
Le système 2 est par exemple un échangeur de chaleur. Le mélange 3 sortant de ce système 2 est dans un état diphasique (gaz et liquide). Ce mélange 3 est introduit dans un pot séparateur de phase 4.
La pression opératoire est comprise entre 20 et 100 bara, typiquement entre
30 et 70 bara. La température de ce pot est comprise entre -100°C et 0°C, typiquement entre -80°C et -20°C.
La phase liquide 5 issue du pot séparateur 4 est détendue au travers d'une vanne 6 puis injectée, à une pression comprise entre 10 bara et 40 bara et une température par exemple comprise entre - 1 10°C et - 30°C, dans une colonne de déméthanisation 7.
Par colonne de déméthanisation il est entendu une unité de distillation destinée à produire au moins deux courants de compositions différentes à partir de courants d'alimentation provenant du courant 1 de gaz naturel à traiter selon le procédé de la présente invention.
Les au moins deux courants sont les suivants : l'un gazeux, appauvri en hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone, c'est-à-dire comprenant moins de la moitié des hydrocarbures dits lourds contenus dans le gaz d'alimentation (éthane, propane, butane...) et l'autre, sous forme liquide, contenant moins de 5% molaire du méthane initialement présent dans le courant 1 de gaz naturel à traiter.
Par unité de déméthanisation on entend tout système comprenant au moins une colonne de distillation pour enrichir en méthane le gaz de tête et appauvrir en méthane le liquide de cuve.
Au moins une partie de la phase gazeuse (une partie seulement typiquement) 8 issue du pot séparateur 4 est détendue au moyen d'une turbine 9.
Le flux issu de la turbine 9 est introduit dans la colonne 7 à un étage 10 plus élevé que l'étage où est introduit le liquide 5 en sortie de la vanne 6. Un flux liquide 12 d'hydrocarbures plus lourds que le méthane est récupéré dans la partie basse 16 de la colonne 7.
Un rebouilleur 1 1 est placé à un niveau permettant de rebouillir le liquide de cuve de la colonne 7 afin de réchauffer une partie du liquide de ladite colonne dans le but d'ajuster le seuil maximum de méthane contenu dans le flux 12 d'hydrocarbures lourds.
Au moins 50% (typiquement, au moins 85%) molaire des hydrocarbures lourds présents dans le mélange gazeux 1 à traiter sont récupérés dans ce flux 12. De préférence au moins 90% sont récupérés.
De préférence le flux liquide 12 d'hydrocarbures ne contient pas plus de 1 % molaire de méthane.
Un échangeur de chaleur 13 peut être mis en place afin de réchauffer la partie basse de la colonne 7 (partie basse = en dessous de l'introduction du liquide provenant du pot 4). Cet échangeur est alimenté par le courant gazeux d'alimentation 1 . Ce réchauffement améliore l'équilibre entre recherche de rendement maximal et pureté du flux en sortie de colonne 7 de déméthanisation.
En tête 14 de colonne 7 (tête = sortie la plus haute de la colonne), un flux gazeux 15 enrichi en méthane, contenant typiquement moins de 0,5% molaire d'hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone (contenant au plus la moitié de la quantité d'hydrocarbures lourds - ayant plus de 2 atomes de carbone - présents dans le gaz d'alimentation) est extrait. La température du courant gazeux 15 est inférieure à - 80°C.
Par conséquent le froid peut être récupéré en condensant un gaz enrichi en méthane sous pression. Cette condensation est réalisée grâce à un échangeur de chaleur 17 alimenté à la fois par une partie du flux gazeux 8 issu du pot séparateur 4 et par le courant gazeux enrichi en méthane 15 issu de la tête 14 de la colonne de déméthanisation 7.
Il ne s'agit là que d'un exemple de mise en œuvre du procédé objet de l'invention. Mais selon un mode particulier de l'invention, un troisième courant à condenser pourrait être introduit dans cet échangeur.
Selon encore un autre mode de réalisation de l'invention, un seul des deux courants décrits serait à condenser. Par gaz enrichi en méthane on entend, mélange gazeux contenant du méthane, de l'azote et typiquement moins de 0,5% d'hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone (contenant au plus la moitié de la quantité d'hydrocarbures lourds - ayant plus de deux atomes de carbone - présents dans le gaz d'alimentation).
Le ou les flux 18 (18a et 18b) qui a été refroidi dans l'échangeur 17 est détendu au moyen par exemple d'au moins une vanne 19 (19a, 19b) puis est introduit dans une partie haute (partie haute = au dessus de l'alimentation 10 sortant de la turbine 9) de la colonne 7.
Le flux 20 qui a été réchauffé dans l'échangeur 17 contient au plus la moitié de la quantité d'hydrocarbures lourds - ayant plus de deux atomes de carbone - présents dans le gaz d'alimentation.
Le courant de gaz 20 réchauffé dans l'échangeur 17, à une température comprise entre - 40°C et - 70°C, de préférence de l'ordre de - 60°C, est ensuite partiellement condensé au moyen, par exemple d'un échangeur de chaleur 21 .
En sortie de cet échangeur 21 , il ressort un courant diphasique (gaz - liquide) 22 (comprenant de 20% à 80% molaire de gaz).
De manière alternative, il est possible de s'exonérer de l'étape précédente, c'est-à-dire du passage du courant 15, extrait de la tête de la colonne de déméthanisation 7, dans l'échangeur de chaleur 17.
Il est donc possible de maintenir la température du courant 15 inférieure à - 80°C (ou même en dessous de -100°C) et d'introduire ledit courant 15 directement dans l'échangeur de chaleur 21 afin d'obtenir le courant 22.
Le courant 22 est ensuite envoyé vers un système A de déazotation selon l'invention décrit ci-après.
Dans le système A de déazotation, le courant diphasique 22 est, après une éventuelle détente dans une vanne ou une turbine 23, introduit dans un pot séparateur de phase 25.
La phase liquide 29 issue du pot séparateur de phase 25 est, après une éventuelle détente dans une vanne (non représentée sur la figure), réchauffée au travers des échangeurs de chaleur 27 puis 21 et enfin 2 afin de rejoindre le flux de sortie 30 de gaz riche en méthane produit en sortie de procédé.
Le flux de sortie 30 contient moins de 5% molaire d'azote. La phase gazeuse 26 issue du pot séparateur 25 est partiellement condensée dans un échangeur de chaleur 27 puis détendue en sortie dudit échangeur 27 au moyen d'une turbine ou d'une vanne avant d'être introduit dans une colonne de distillation 31 .
La colonne de distillation 31 est une colonne dite de « stripping » de l'azote ayant pour but de séparer l'azote du liquide enrichi en méthane de sortie, encore appelée colonne de déazotation.
Le liquide enrichi en méthane comprend moins de 5% molaire d'azote. Il s'agit ici d'une colonne de distillation jointe à un rebouilleur 32 mais ne disposant pas de système de condenseur associé.
En bas de colonne 31 , à une température inférieure à - 100°C, de préférence à - 1 10°C, un courant 33 très riche en méthane sous forme liquide est extrait. Ce courant 33 contient moins de 5% molaire d'azote, préférentiellement moins de 4%. Le courant liquide 33 est ensuite mélangé avec la phase liquide 29 issue du pot séparateur de phase 25 et suit le même chemin jusqu'au flux de sortie 30.
Une partie 32 du flux mélangé contenant pour partie la phase liquide 29 et le liquide 33 et réchauffé au travers de l'échangeur de chaleur 27 est recyclée vers la partie basse 34 de la colonne de déazotation 31 .
En tête 35 de colonne 31 , un flux 36 gazeux riche en azote, à une température inférieure à -1 10°C, est produit. Ledit flux 36 riche en azote comporte au moins 20% molaire d'azote.
Le flux riche en azote 36 est réchauffé au travers des échangeurs successifs
27, 21 , puis 2. Il peut aussi s'agir d'un seul et même échangeur selon un mode particulier de l'invention. Et selon un autre mode particulier de l'invention, plus de trois échangeurs peuvent être mis en œuvre.
Il en ressort alors un flux 37, à une température proche de la température ambiante (supérieure à -10°C typiquement et inférieure à 50°C), envoyé vers un système de déazotation B supplémentaire.
Le système de déazotation B a pour but de produire un flux gazeux encore plus riche en azote que le flux 37.
Ce système B peut par exemple inclure au moins un pot séparateur et une colonne de déazotation. Si la spécification de l'azote en sortie du système B est stricte (<100ppm typiquement), il peut s'avérer nécessaire d'ajouter dans le système B un compresseur de cycle, par exemple un compresseur d'azote, pour apporter le reflux nécessaire pour obtenir la pureté d'azote en tête de la colonne de déazotation du système B.
Le procédé objet de la présente invention permet de :
• Ne pas être obligé d'envoyer à la torche le gaz dans un mode de défaillance du cycle de réfrigération du système de déazotation (défaillance du compresseur de cycle).
• Amélirorer l'efficacité du procédé.
En effet, si une défaillance intervient sur le système B de déazotation, il sera tout de même possible de continuer la mise en œuvre du procédé et de produire une grande partie, typiquement au moins 80%, des produits désirés (méthane déazoté) grâce au système de déazotation A.
En effet la solution proposée est d'intégrer partiellement le système de déazotation avec le système d'extraction des produits issus de la « partie NGL ». Cette intégration partielle consiste à intégrer au moins un premier pot séparateur à la suite de la colonne de déméthanisation du « procédé NGL ». De ce premier pot séparateur sera récupérée, sous forme liquide, au moins une partie du produit gaz naturel. Ce produit sera déazoté au moins partiellement, permettant dans certains cas d'atteindre la spécification en termes de pouvoir calorifique du produit. En plus de ce premier pot, une première colonne de déazotation peut être intégrée à la « partie NGL », cela permet d'augmenter la proportion de produit à la spécification directement produite à partir du système de déazotation.
Par « partie NGL » on entend toutes les étapes du procédé selon l'invention préalable à l'étape c).
Il reste alors, une dernière partie très froide (ou les niveaux de température atteints sont inférieurs à -140°C), de préférence inférieurs à - 160°C, dans laquelle si nécessaire un cycle de réfrigération peut être utilisé.
Une défaillance du cycle de réfrigération entraînera alors l'arrêt de la déazotation mais pourra maintenir une partie de la production de gaz naturel déazoté ainsi que la production des produits issus de la « partie NGL ».
En outre, la mise en œuvre du procédé selon l'invention permet, en plus d'améliorer la fiabilité de l'usine, d'optimiser le coût total d'investissement en optimisant le nombre d'éléments constituant les différentes unités de mise en œuvre dudit procédé par rapport au débit entrant dans chaque unité.
En effet, il ne sera pas nécessaire d'ajouter autant de systèmes de déazotation B que de systèmes de déazotation A.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de séparation des composants d'un mélange gazeux (1 ) à traiter comprenant du méthane, de l'azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes :
a) Déméthanisation dudit mélange gazeux (1 ) à l'aide d'au moins une colonne de déméthanisation (7) ;
b) Extraction, de la colonne de déméthanisation (7), d'un liquide (12) comprenant au moins 85% molaire des hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone initialement présents dans le mélange (1 ) à traiter;
c) Eventuellement, condensation partielle d'un mélange gazeux (15) extrait de la colonne de déméthanisation (7) pour obtenir un liquide (29) dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté (30) et un second gaz (26) ;
d) Introduction dudit second gaz (26) et/ou du mélange gazeux (15) dans une colonne de déazotation (31 ) dont on obtient un gaz (36) et un liquide (33) dont au moins une partie est traitée pour être extraite comme produit gaz naturel déazoté (30) ;
e) Traitement dudit gaz (36) issu de l'étape d) dans un système de déazotation (B) afin de produire un courant gazeux comprenant 5% molaire au plus d'azote et un courant d'azote gazeux comprenant au plus 8% molaire de méthane ;
caractérisé en ce que la température opératoire entre l'étape b) et c) ne dépasse pas -50°C et le gaz (36) est réchauffé à une température supérieure à -10°C avant d'être refroidi à une température inférieure à -50°C dans ledit système de déazotation (B).
2. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que l'étape a) comprend les étapes suivantes :
Condensation au moins partielle dudit mélange gazeux (1 ) à traiter afin d'obtenir un mélange diphasique (3) ;
- Injection de la phase liquide (5) dudit mélange diphasique (3) dans une colonne de déméthanisation (7) à un premier étage d'injection (38) ;
Injection de la phase vapeur (8) dudit mélange diphasique (3) dans ladite colonne de déméthanisation (7) à un étage d'injection (10) différent dudit premier étage (38).
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le mélange gazeux (15), extrait de la colonne de déméthanisation (7), condensé à l'étape c) comprend au plus la moitié de la quantité d'hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone présents dans le gaz d'alimentation (1 ).
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape e) de traitement dudit gaz (36) issu de l'étape d) dans un système de déazotation (B) produit un courant gazeux comprenant 5% molaire au plus d'azote et un courant d'azote gazeux comprenant au plus 2% molaire de méthane.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le gaz (36) issu de l'étape d) comprend entre 10% molaire et 90% molaire d'azote.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le liquide (12) extrait de la colonne de déméthanisation (7) lors de l'étape b) comprend au moins 90% molaire des hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone et de préférence au moins 95%.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit mélange gazeux (1 ) à traiter comprend 70% molaire de méthane, au moins 4% molaire d'azote et 2% molaire d'hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone.
8. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que ledit mélange gazeux (1 ) à traiter comprend au moins 0,05% molaire d'hélium.
9. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'il comprend une étape supplémentaire f) suivant l'étape e) de production d'un courant comprenant au moins 20% molaire d'hélium à partir dudit système de déazotation (B).
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