WO2016037981A1 - Partikelfilter und verfahren zur herstellung eines partikelfilters - Google Patents

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Rolf BRÜCK
Peter Hirth
Thomas HÄRIG
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Definitions

  • the invention relates to a particulate filter and a method for producing a particulate filter.
  • the particulate filter is used in particular as an exhaust gas treatment unit in an exhaust system, preferably in an exhaust system of a diesel internal combustion engine of a motor vehicle.
  • the particle filter named here is formed, in particular, from a porous, optionally extruded, structure, for example in the manner of a honeycomb structure.
  • the shape of this honeycomb structure is not particularly limited.
  • As the outer cross-sectional shape of the honeycomb structure can be used in ⁇ play, a circle, an ellipse or an oval.
  • the cross-sectional shape of the flow channels is also not limited, however, a rectangular cross-sectional shape is regularly preferred, for example in the manner of a triangle, a quadrangle, a hexagon or the like.
  • the cell density for the flow channels can also be varied within wide limits, for example, the shape with a flow channel density in the range of 50 to 400 cells per square inch (7.8 to 62 cells per square centimeter) is preferred.
  • the porous channel walls can be formed, for example, with ceramic.
  • silicon carbide or metal silicon and silicon carbide has been found suitable.
  • a metal silicon and silicon carbide formed by Si (Si + SiC) de ⁇ finêt Si content is preferably 5 to 50% by mass, preferably 10 to 40% by mass.
  • Such particulate filters are regularly referred to as "wall-flow filters" because they force at least a large part of the exhaust gas flow through the porous channel walls, for which purpose it is known to arrange the adjacent flow channels of the channel To close the particle filter alternately at the two end faces.
  • a "lock” can be embodied by ⁇ opening with a ge ⁇ geninate the channel cross-section (significantly) smaller, particularly when selected or all the channels which is provided at the second (abgasausström spatialen) end face, so that a bypass (and thus a Blocking of the particulate filter, if the duct wall can not be flowed through correctly due to the particle loading.)
  • a partial exhaust gas stream flows into a first flow channel, which is open at the exhaust gas inlet side, and by the Ver ⁇ closing means at the end of this flow channel (during normal operation of the particulate filter At least for the most part), forced through the porous channel wall to flow into a be ⁇ adjacent flow channel and through the open end at the exhaust gas outlet side flow
  • the porous channel walls also entrained in the exhaust gas particles can be stored and optionally reduced or in gaseous ge components are implemented.
  • Such particle filters with porous walls regularly have a particularly large inner surface, so that a very large catalytically active surface can be provided here on a relatively small structural volume with a corresponding coating. Therefore, the use of such particulate filter is preferably also proposed in combination with an SCR system.
  • SCR selective catalytic reduction
  • the nitrogen oxides (NO, NO 2 ) are preferably reduced, while undesired secondary reactions (such as, for example, the oxidation of sulfur oxide to sulfur trioxide) are largely suppressed.
  • ammonia (NH 3 ) is regularly used as Redukti ⁇ onsmittel, which is added to the exhaust gas.
  • the products of the reaction are water (H 2 O) and nitrogen (N 2 ).
  • Suitable catalysts which are used here are, for example, titanium dioxide, vanadium pentoxide and / or tungsten oxide.
  • the use of zeolites is possible.
  • the SCR process is used especially in diesel vehicles, especially in commercial vehicles, used to reduce the pollutant emissions in terms of nitrogen oxide pollution.
  • a particle filter is to be specified which, especially in SCR systems, offers advantages with regard to the complete conversion of the SCR reactions or the hydrolysis of added reducing agent.
  • a method for the production of such particulate filters is to be proposed so that process-reliable and cost-effective production is made possible.
  • a particulate filter for an exhaust system is pre ⁇ suggested, in particular for a motor vehicle with a sel ⁇ sel internal combustion engine, wherein the particulate filter comprises a plurality of flow channels extending from a first end side to a second end side and separated by porous channel walls are.
  • the flow channels have mutually on the end faces on each closure means, so that an exhaust gas enters a open at the first end flow channel, flows through the channel wall and flows out of the particulate filter via an open at the second end, adjacent Strö ⁇ mungskanal.
  • the channel wall has in a flow direction of the exhaust gas behind one another at least the following layers:
  • a particulate filter layer having a porosity of 60 to 90%, preferably from 80 to 90%, and an average pore size of 2 to 10 pm [microns], preferably from 3 to 5 pm;
  • An intermediate layer having a porosity of from 40 to 60%, preferably from 50 to 60% and an average pore size of from 10 to 20 ⁇ m [micrometers], preferably from 14 to 16 ⁇ m, the intermediate layer comprising a first SCR coating with a first catalytic layer Activity includes;
  • the particulate filter layer is used in particular for filtering solid particles (soot or the like) from the exhaust gas flow. These particles are retained through the small pores in the Pumblefil ⁇ ter Mrs, so that a large part of the particles (preferably at least 80% by mass) can not penetrate into the interim ⁇ rule layer.
  • the particulate filter layer may be in can be regenerated at freely definable time intervals or continuously (CRT), so that particles are converted by O 2 contained in the exhaust gas or by thermal oxidation.
  • the particulate layer in addition so that an upstream of added from the particulate reducing agent precursor comprises a hydrolysis coating, (eg. As urea-water solution) flows through the Pumblefil ⁇ ter für at least partially to a reducing agent (eg., Ammonia) is reacted.
  • a hydrolysis coating eg. As urea-water solution
  • a reducing agent eg., Ammonia
  • the particulate filter layer is applied in particular in the form of a coating on the exhaust gas inlet side of the porous channel walls, so that there is a sharp separation between the particulate filter layer and the intermediate layer.
  • the particle filter layer consists in particular of at least one
  • hydrolysis coating in particular
  • titania-supported Wolframdioxid- and Vanadi ⁇ comprises micron tungsten oxide catalysts.
  • the thickness of the particulate filter layer is in particular 30 to 150 pm. preferably 50 to 100 pm.
  • the intermediate layer disposed downstream of the particulate filter layer has a first SCR coating with a first activity.
  • the first activity of the first SCR coating in the intermediate layer may also be indicated by a density of the catalytically active material or by the average distance of catalytically active centers.
  • the particulate filter has a porous channel wall which at least in the region of the intermediate layer (prior to coating with the first Be ⁇ SCR coating) (only), a ceramic base material (see Introduction). Only in a separately carried out coating step, the first SCR coating is applied, so that then present the above-described properties of the intermediate layer in terms of porosity and pore size.
  • the thickness of the intermediate layer is 200 to 500 ⁇ m, preferably 200 to 400 ⁇ m.
  • the particulate filter has, in addition, on the side opposite the Prismfil ⁇ ter für side of the intermediate layer, a second SCR coating, wherein the second catalytic activity (of the first catalytic activity therefore each present density or type of catalytically active material or are each present average distance catalytically active centers) is different.
  • the catalytic activity of the first and second SCR coating by the proportion of catalytically active materials on the coating, so z.
  • titanium dioxide tungsten dioxide, vanadium pentoxide or zeolite adjusted.
  • the thickness of the second SCR coating is 10 to 200 ⁇ m, preferably 10 to 50 ⁇ m.
  • the arrangement of the particulate filter layer upstream of the intermediate layer and upstream of the second SCR coating ensures that soot particles can be reacted by O 2 contained in the exhaust gas.
  • the O 2 in the exhaust gas is thus especially at low temperatures exclusively for the order ⁇ reduction of soot particles available. Only after flowing through the particulate filter layer is O 2 (and other NO x compounds) reacted in the SCR-coated intermediate layer and in the second SCR coating according to the following reactions:
  • the first SCR coating in the intermediate layer has a lower first catalytic activity than the second catalytic activity of the second SCR coating.
  • the porous intermediate layer makes it possible for nitrogen oxides to be intermediately stored and to be discharged successively back to the exhaust gas flow.
  • the second SCR coating arranged downstream of the intermediate layer ensures (in particular with higher catalytic activity) that (almost) complete conversion of the nitrogen oxides takes place.
  • the multi-stage coating of the particulate filter makes it possible to ensure separation of particle separation and conversion on the one hand and nitrogen oxide reduction on the other hand.
  • the O 2 contained in the exhaust gas can be effectively used for the continuous regeneration of the particulate filter, wherein immediately downstream of the particulate filter ⁇ layer, in the same channel wall of the particulate filter, the further conversion of the then existing nitrogen oxides takes place.
  • the (ceramic) may have porous channel wall of a (conventional) particulate filter now simultaneously / conversion be used for (Hyd ⁇ rolyse,) particulate filtering and nitric oxide caching.
  • the required SCR activity and buffer capacity can be accurately set by the different first and second SCR coatings, so that effective utilization of the catalytically active Ma ⁇ terialien is possible.
  • a method for producing a particle ⁇ filter is proposed, in particular for the production of a particulate filter according to the invention.
  • the method comprises to ⁇ least the following steps: a) providing a particulate filter having a plurality of flow channels, which extend from a first end face to a second end face and are separated by porous Ka ⁇ cal walls;
  • a particle filter layer on channel walls of the flow channels open to the first end face, the particle filter layer having a porosity of 5 to 50% and an average pore size of 5 to 15 ⁇ m [micrometers], preferably of 5 to 10 ⁇ m.
  • particulate filter can also be applied to the method and vice versa. This applies in particular to designs for the particulate filter layer, the first and second SCR coating and the intermediate layer.
  • the channel walls according to step a) and the particle filter layer according to step e) are produced by a printing process.
  • a 3-dimensional printing method can be used, by which a particle filter and in particular the channel walls can be produced in layers. Can be traversed by a pressure ⁇ the different properties of the individual layers (particle filter layer, intermediate layer) are sharply separated.
  • the particle ⁇ filter layer according to step e) is applied by a coating process.
  • the circuit Ver ⁇ medium according to step b) are arranged so that the coating can be made via the exhaust gas inlet side of the particulate filter before the step e) (via the open to the exhaust gas inlet side of the particulate filter channels).
  • the particle filter layer according to step e) is applied at least after step c). This ensures that catalytically active materials of the first SCR coating do not penetrate into the particle filter layer. A sharp separation of the first SCR coating and particle filter layer is thus possible.
  • the second catalytic activity of the second SCR coating is greater than the first catalytic activity of the first SCR coating.
  • the first SCR coating used for step c) has a first viscosity and the second SCR coating used for step d) has a second viscosity, where: first viscosity ⁇ second viscosity.
  • first viscosity ⁇ second viscosity.
  • the low viscosity of the first SCR coating allows uniform (and continuous) coating of the intermediate layer, ie the porous channel wall, with catalytically active materials.
  • the higher viscosity of the second SCR coating ensures that the second SCR coating does not mix with the first SCR coating or obscure it in the pores of the intermediate layer.
  • the invention is further directed to a motor vehicle having an internal combustion engine and an exhaust system, wherein the exhaust system comprises a particle filter according to the invention or a particle filter produced by the method according to the invention.
  • 1 shows a motor vehicle with an exhaust system.
  • 2 shows a section of a particle filter
  • Fig. 3 a detail of Fig. 2;
  • the exhaust system 2 comprises an addition unit 22 for a reducing agent or a reducing agent precursor, which can be taken from a tank 23. Downstream of the metering unit 22 is arranged a particle filter ⁇ par. 1 An exhaust gas 10 flows through the exhaust gas system 2 starting from the internal combustion engine to the particle filter 1. The exhaust gas 10 passes through a first End face 6 in the particle filter 1 and on a second end face 7 again.
  • FIG. 2 shows a detail of the particle filter 1 from FIG. 1.
  • the particle filter comprises a multiplicity of flow channels 5, which are mutually parallel and separated from one another by porous channel walls 8, extending from the first end face 6 to the second end face 7.
  • Closure means 9 are mutually arranged in the flow channels 5 at the end faces 6 and 7.
  • the exhaust gas 10 passes through the first end face 6 in the open flow channels 5 and is to flow through the channel walls 8 in the direction of flow 11 ge ⁇ forced by closure means. 9
  • the disclosed guided to the first end side 6 of ⁇ flow channels 5 form the exhaust gas inlet side 12 and the flow channels 5 open performed to the second end 7, the exhaust gas outlet side 17th
  • Fig. 3 shows a detail III of Fig. 2.
  • a channel wall 8 extending from the first end face 6 toward the second end face 7.
  • the porous channel wall 8 is traversed in perfusion ⁇ direction 11 from an exhaust 10th
  • Abgasein ⁇ a particle filter layer 13 is arranged on the channel wall.
  • an intermediate layer 14 is formed in the porous channel wall 8, which comprises a first SCR coating 15 with a first catalytic activity 16.
  • a second SCR coating 18 with a second catalytic activity 19 is arranged downstream of the intermediate layer 14, on the exhaust gas outlet side 17 of the channel wall 8.
  • FIG. 3 shows the second SCR coating 18 only after and that the particle filter layer 13 was applied before the closure means 9 were arranged.
  • Fig. 4 shows the method step a), so the (to be ⁇ coated) channel walls 8, forming the flow channels 5.
  • FIG. 5 shows method step b), wherein mutually Ver ⁇ closing means 9 are arranged, so that now the flow ⁇ direction 11 is predetermined by the channel walls 8.
  • FIG. 6 shows method step c), in which the porous channel wall 8 is provided with a first SCR coating 15, which has a first viscosity 20, so that an intermediate layer 14 is formed.
  • This process step can also be carried out before process step b).
  • said second SCR coating 18 having a second viscosity 21 is disposed on the exhaust gas outlet side 17 of the channel wall 8 on the intermediate layer 14
  • Fig. 7 shows the method step d).
  • the second viscosity 21 is greater than the first viscosity 20 of the first SCR coating 15, so that penetration of the second SCR coating 18 into the intermediate layer 14 is not possible.
  • Fig. 8 shows the method step e), wherein the Pumblefil ⁇ ter Mrs 13 is disposed at the exhaust gas inlet side 12 of the channel wall 8 on the intermediate layer 14.

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Abstract

Die Erfindung ist auf einen Partikelfilter (1) für eine Abgasanlage (2) und auf ein Verfahren zur Herstellung eines Partikelfilters gerichtet. Der Partikelfilter (1) umfasst eine Vielzahl von Strömungskanälen (5), die sich von einer ersten Stirnseite (6) hin zu einer zweiten Stirnseite (7) erstrecken und durch poröse Kanalwände (8) voneinander getrennt sind, wobei die Strömungskanäle (5) an den Stirnseiten (6, 7) jeweils wechselseitig Verschlussmittel (9) aufweisen, so dass ein Abgas (10) in einen an der ersten Stirnseite (6) offenen Strömungskanal (5) eintritt, die Kanalwand (8) durchströmt und über einen an der zweiten Stirnseite (7) offenen, benachbarten Strömungskanal (5) aus dem Partikelfilter (1) ausströmt, wobei die Kanalwand (8) in einer Strömungsrichtung (11) hintereinander zumindest die folgenden Schichten aufweist: · eine Partikelfilterschicht (13); · eine Zwischenschicht (14) mit einer ersten SCR-Beschichtung (15) mit einer ersten katalytischen Aktivität (16); · eine zweite SCR-Beschichtung (18) mit einer zweiten katalytischen Aktivität (19), wobei die zweite katalytische Aktivität (19) von der ersten katalytischen Aktivität (16) verschieden ist.

Description

Beschreibung
Partikelfilter und Verfahren zur Herstellung eines Partikel¬ filters
Die Erfindung betrifft einen Partikelfilter und ein Verfahren zur Herstellung eines Partikelfilters. Der Partikelfilter wird insbesondere als Abgasbehandlungseinheit in einer Abgasanlage eingesetzt, bevorzugt in einer Abgasanlage einer Die- sel-Verbrennungskraftmaschine eines Kraftfahrzeugs.
Der hier benannte Partikelfilter ist insbesondere aus einer porösen, gegebenenfalls extrudierten, Struktur gebildet, beispielsweise nach Art einer Wabenstruktur. Die Form dieser Wabenstruktur unterliegt keinen besonderen Einschränkungen. Als äußere Querschnittsform der Wabenstruktur kann jedoch bei¬ spielsweise ein Kreis, eine Ellipse oder ein Oval dienen. Die Querschnittsform der Strömungskanäle unterliegt ebenfalls keinen Einschränkungen, jedoch ist eine eckige Querschnittsform regelmäßig bevorzugt, beispielsweise nach Art eines Dreiecks, eines Vierecks, eines Sechsecks oder dergleichen. Die Zelldichte für die Strömungskanäle kann ebenfalls in weiten Grenzen variiert werden, bevorzugt ist beispielsweise die Gestalt mit einer Strömungskanaldichte im Bereich von 50 bis 400 Zellen pro Quadratinch (7,8 bis 62 Zellen pro Quadrat Zentimeter) . Die porösen Kanalwände können dabei beispielsweise mit Keramik gebildet sein. Hierbei hat sich beispielsweise Siliziumkarbit oder Metallsilizium und Siliziumkarbit als geeignet erwiesen. Wenn die Keramik als Hauptkristallphase ein Metallsilizium und Siliziumkarbit aufweist, beträgt der durch Si (Si + SiC) de¬ finierte Si-Gehalt vorzugsweise 5 bis 50 Massenanteile in %, bevorzugt 10 bis 40 Massenanteile in %.
Solche Partikelfilter werden regelmäßig als „Wall-Flow-Filter" bezeichnet, weil sie zumindest einen Großteil des Abgasstromes durch die porösen Kanalwände zwingen. Zu diesem Zweck ist bekannt, die benachbart angeordneten Strömungskanäle des Partikelfilters wechselseitig an den beiden Stirnseiten zu verschließen. Ein „Verschluss" kann dabei auch mit einer ge¬ genüber dem Kanalquerschnitt (deutlich) kleineren Durch¬ trittsöffnung ausgeführt sein, insbesondere bei ausgewählten oder allen Kanälen, die an der zweiten (abgasausströmseitigen) Stirnseite, so dass ein Bypass ermöglicht ist (und damit ein Verblocken des Partikelfilters, wenn die Kanalwand infolge der Partikelbeladung nicht korrekt durchströmt werden kann) . Damit strömt ein Teilabgasstrom in einen ersten Strömungskanal, der an der Abgaseintrittsseite offen ist, und wird durch das Ver¬ schlussmittel am Ende dieses Strömungskanals (während des Normalbetriebs des Partikelfilters zumindest zum Großteil) gezwungen, durch die poröse Kanalwand hindurch in einen be¬ nachbarten Strömungskanal einzuströmen und durch dessen offenes Ende an der Abgasaustrittsseite auszuströmen. Beim Durchströmen der porösen Kanalwände können auch im Abgas mitgeführte Partikel eingelagert und gegebenenfalls reduziert bzw. in gasförmige Bestandteile umgesetzt werden. Solche Partikelfilter mit porösen Wänden weisen regelmäßig eine besonders große innere Oberfläche auf, so dass hier auf einem relativ kleinen Bauvolumen bei einer entsprechenden Beschichtung eine sehr große katalytisch aktive Fläche bereitgestellt werden kann. Deshalb wird der Einsatz solcher Partikelfilter bevorzugt auch in Kombination mit einem SCR-System vorgeschlagen. Bei der selektiven katalytischen Reduktion (SCR) werden bevorzugt die Stickoxide (NO, NO2) reduziert, während unerwünschte Neben¬ reaktionen (wie z. B. die Oxidation von Schwefeloxid zu Schwefeltrioxid) weitgehend unterdrückt werden. Zum Ablauf dieser Reaktion wird regelmäßig Ammoniak (NH3) als Redukti¬ onsmittel eingesetzt, welches dem Abgas zugemischt wird. Die Produkte der Reaktion sind Wasser (H20) und Stickstoff (N2) . Geeignete Katalysatoren, die hier zum Einsatz gelangen, sind beispielsweise Titandioxid, Vanadiumpentoxid und/oder Wolf- ramoxid. Auch der Einsatz von Zeolithen ist möglich. Das SCR-Verfahren wird insbesondere bei Dieselfahrzeugen, vor allem bei Nutzfahrzeugen, eingesetzt, um die Schadstoffemissionen bezüglich der Stickoxidbelastungen zu senken.
Die bislang vorgeschlagenen Systeme zur Partikelreduktion auf der einen Seite und der Stickoxidreduktion auf der anderen Seite sind zum Teil sehr komplex aufgebaut und benötigen viel Bauraum. Außerdem ist es für einige Systeme erforderlich, dass eine aufwendige Konditionierung des Reduktionsmittels (beispiels¬ weise Harnstoff oder dergleichen) abgasextern und/oder im Abgassystem selbst erfolgen muss, wobei eine vollständige Umsetzung teilweise nicht gewährleistet werden kann. Deshalb wird vielfach auch die Bereitstellung eines so genannten Sperr-Katalysators vorgeschlagen, der einen Durchbruch von Stickoxiden bei einer unzureichenden Umwandlung des Redukti- onsmittels verhindern soll.
Hiervon ausgehend ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die mit Bezug auf den Stand der Technik geschilderten Probleme zumindest teilweise zu lösen. Insbesondere soll ein Parti- kelfilter angegeben werden, der gerade in SCR-Systemen Vorteile hinsichtlich der vollständigen Umsetzung der SCR-Reaktionen bzw. der Hydrolyse von zugegebenem Reduktionsmittel ermöglicht. Zudem soll ein Verfahren zur Herstellung solcher Partikelfilter vorgeschlagen werden, so dass eine prozesssichere und kos- tengünstige Produktion ermöglicht wird.
Diese Aufgaben werden gelöst mit einem Partikelfilter gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1, sowie durch ein Verfahren zur Herstellung eines Partikelfilters gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 3. Insbesondere dient das Verfahren zur Her¬ stellung des erfindungsgemäßen Partikelfilters. Weitere vor¬ teilhafte Ausgestaltungen des Partikelfilters und des Verfahrens sind in den abhängigen Patentansprüchen angegeben. Die in den Patentansprüchen einzeln aufgeführten Merkmale sind in be- liebiger, technologisch sinnvoller Weise miteinander kombi¬ nierbar und können durch erläuternde Sachverhalte aus der Beschreibung ergänzt werden, wobei weitere Ausführungsvarianten der Erfindung aufgezeigt werden.
Demnach wird ein Partikelfilter für eine Abgasanlage vorge¬ schlagen, insbesondere für ein Kraftfahrzeug mit einer Die¬ sel-Verbrennungskraftmaschine, wobei der Partikelfilter eine Vielzahl von Strömungskanälen umfasst, die sich von einer ersten Stirnseite hin zu einer zweiten Stirnseite erstrecken und durch poröse Kanalwände voneinander getrennt sind. Die Strömungskanäle weisen an den Stirnseiten jeweils wechselseitig Verschlussmittel auf, so dass ein Abgas in einen an der ersten Stirnseite offenen Strömungskanal eintritt, die Kanalwand durchströmt und über einen an der zweiten Stirnseite offenen, benachbarten Strö¬ mungskanal aus dem Partikelfilter ausströmt . Die Kanalwand weist dabei in einer Strömungsrichtung des Abgases hintereinander zumindest die folgenden Schichten auf:
• an der Abgaseintrittsseite eine Partikelfilterschicht mit einer Porosität von 60 bis 90 %, bevorzugt von 80 bis 90 %, und einer durchschnittlichen Porengröße von 2 bis 10 pm [Mikrometer] , bevorzugt von 3 bis 5 pm;
• eine Zwischenschicht mit einer Porosität von 40 bis 60 %, bevorzugt von 50 bis 60 % und einer durchschnittlichen Porengröße von 10 bis 20 pm [Mikrometer] , bevorzugt von 14 bis 16 pm, wobei die Zwischenschicht eine erste SCR-Beschichtung mit einer ersten katalytischen Aktivität umfasst ;
• an der Abgasaustrittseite eine zweite SCR-Beschichtung mit einer zweiten katalytischen Aktivität, wobei die zweite katalytische Aktivität von der ersten katalytischen Ak¬ tivität verschieden ist.
Die Partikelfilterschicht dient insbesondere der Filterung von festen Partikeln (Ruß oder ähnliches) aus dem Abgasstrom. Diese Partikel werden durch die kleinen Poren in der Partikelfil¬ terschicht zurückgehalten, so dass ein Großteil der Partikel (bevorzugt mindestens 80 Massen-%) nicht bis in die Zwi¬ schenschicht vordringen kann. Die Partikelfilterschicht kann in frei bestimmbaren Zeitabständen oder kontinuierlich (CRT) regeneriert werden, so dass Partikel durch im Abgas enthaltenes O2 oder durch thermische Oxidation umgesetzt werden. Insbesondere umfasst die Partikelfilterschicht zusätzlich eine Hydrolysebeschichtung, so dass ein stromaufwärts von dem Partikelfilter zugegebener Reduktionsmittelvorläufer (z. B. Harnstoff-Wasser Lösung) beim Durchströmen der Partikelfil¬ terschicht zumindest teilweise zu einem Reduktionsmittel (z. B. Ammoniak) umgesetzt wird.
Die Partikelfilterschicht wird insbesondere in Form einer Beschichtung auf die Abgaseintrittsseite der porösen Kanalwände aufgetragen, so dass eine scharfe Trennung zwischen der Par- tikelfilterschicht und der Zwischenschicht vorliegt. Die Partikelfilterschicht besteht insbesondere zumindest aus einem
• Washcoat (A1203) ,
• der ggf. zusätzlich eine Hydrolysebeschichtung umfasst, wobei die Hydrolysebeschichtung insbesondere
o Titandioxid oder
o Titanoxid-getragene Wolframdioxid- und Vanadi¬ um-Wolframoxid-Katalysatoren umfasst .
Die Dicke der Partikelfilterschicht beträgt insbesondere 30 bis 150 pm. bevorzugt 50 bis 100 pm.
Die stromabwärts von der Partikelfilterschicht angeordnete Zwischenschicht weist eine erste SCR-Beschichtung mit einer ersten Aktivität auf. Die erste Aktivität der ersten SCR-Beschichtung in der Zwischenschicht kann auch durch eine Dichte des katalytisch wirksamen Materials angegeben werden oder durch den durchschnittlichen Abstand katalytisch aktiver Zentren . Insbesondere weist der Partikelfilter eine poröse Kanalwand auf, die zumindest im Bereich der Zwischenschicht (vor einer Be¬ schichtung mit der ersten SCR-Beschichtung) (ausschließlich) aus einem keramischen Grundmaterial (siehe Einleitung) besteht. Erst in einem separat durchgeführten Beschichtungsschritt wird die erste SCR-Beschichtung aufgebracht, so dass dann die oben beschriebenen Eigenschaften der Zwischenschicht hinsichtlich Porosität und Porengröße vorliegen.
Insbesondere beträgt die Dicke der Zwischenschicht 200 bis 500 pm, bevorzugt 200 bis 400 pm. Der Partikelfilter weist zusätzlich, an der der Partikelfil¬ terschicht gegenüberliegenden Seite der Zwischenschicht eine zweite SCR-Beschichtung auf, wobei die zweite katalytische Aktivität von der ersten katalytischen Aktivität (also die jeweils vorliegende Dichte oder Art des katalytisch wirksamen Materials oder der jeweils vorliegende durchschnittliche Abstand katalytisch aktiver Zentren) verschieden ist.
Insbesondere wird die katalytische Aktivität der ersten und zweiten SCR-Beschichtung durch den Anteil der katalytisch aktiven Materialien an der Beschichtung, also z. B. Titandioxid, Wolframdioxid, Vanadiumpentoxid oder Zeolith, eingestellt.
Insbesondere beträgt die Dicke der zweiten SCR-Beschichtung 10 bis 200 pm, bevorzugt 10 bis 50 pm.
Die Anordnung der Partikelfilterschicht stromaufwärts der Zwischenschicht und stromaufwärts der zweiten SCR-Beschichtung stellt sicher, dass Rußpartikel durch im Abgas enthaltenes O2 umgesetzt werden können. Das im Abgas enthaltene O2 steht damit gerade bei niedrigen Temperaturen ausschließlich für die Um¬ setzung von Rußpartikeln zur Verfügung. Erst nach Durchströmen der Partikelfilterschicht wird O2 (und andere NOx-Verbindungen) in der SCR-beschichteten Zwischenschicht und in der zweiten SCR-Beschichtung umgesetzt gemäß den folgenden Reaktionen:
4 NH3 + 4 NO + 02 ->■ 4 N2 + 6 H20 („Standard SCR")
2 NH3 + NO + N02 ->■ 2 N2 + 3 H20 („Fast SCR")
4 NH3 + 3 N02 ->■ 3,5 N2 + 6 H20 („N02 SCR") Insbesondere weist die erste SCR-Beschichtung in der Zwi¬ schenschicht eine geringere erste katalytische Aktivität auf als die zweite katalytische Aktivität der zweiten SCR-Beschichtung.
Insbesondere ermöglicht die poröse Zwischenschicht, dass Stickoxide zwischengespeichert werden können und sukzessive wieder an den Abgasstrom abgegeben werden. Die stromabwärts der Zwischenschicht angeordnete zweite SCR-Beschichtung stellt sicher (insbesondere bei höherer katalytischer Aktivität) , dass eine (nahezu) vollständige Umwandlung der Stickoxide erfolgt. Die mehrstufige Beschichtung des Partikelfilters ermöglicht, dass eine Trennung von Partikelabscheidung und -Umsetzung einerseits und Stickoxid-Reduktion andererseits sichergestellt ist. Damit kann das im Abgas enthaltene O2 effektiv für die kontinuierliche Regeneration des Partikelfilters genutzt werden, wobei unmittelbar stromabwärts der Partikelfilter¬ schicht, in der gleichen Kanalwand des Partikelfilters, die weitere Umwandlung der dann noch vorhandenen Stickoxide erfolgt. Weiterhin kann eine platzsparende Anordnung von Partikelfilter und SCR-Katalysator (ggf. zusätzlich auch Hydrolysekatalysator) geschaffen werden, wobei gleichzeitig große Oberflächen für Partikelanlagerung und katalytische Umsetzung bereitgestellt sind. Zudem kann die (keramische) poröse Kanalwand eines (konventionellen) Partikelfilters nun gleichzeitig für (Hyd¬ rolyse, ) Partikelfilterung und Stickoxidzwischenspeicherung/ -Umwandlung genutzt werden. Die benötigte SCR-Aktivität und Zwischenspeicherkapazität kann durch die unterschiedlichen ersten und zweiten SCR-Beschichtungen genau eingestellt werden, so dass eine effektive Nutzung der katalytisch wirksamen Ma¬ terialien möglich ist.
Weiterhin wird ein Verfahren zur Herstellung eines Partikel¬ filters vorgeschlagen, insbesondere zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Partikelfilters. Das Verfahren umfasst zu¬ mindest die folgenden Schritte: a) Bereitstellen eines Partikelfilters mit einer Vielzahl von Strömungskanälen, die sich von einer ersten Stirnseite zu einer zweiten Stirnseite erstrecken und durch poröse Ka¬ nalwände voneinander getrennt sind;
b) Wechselseitiges Anordnen von Verschlussmitteln in den Strömungskanälen an den Stirnseiten;
c) Beschichten der porösen Kanalwand mit einer ersten SCR-Beschichtung, die eine erste katalytische Aktivität umfasst ;
d) Beschichten der Kanalwände der zur zweiten Stirnseite hin offenen Strömungskanäle mit einer zweiten SCR-Beschichtung mit einer zweiten katalytischen Aktivität, wobei die zweite katalytische Aktivität von der ersten katalytischen Ak¬ tivität verschieden ist;
e) Anordnen einer Partikelfilterschicht an Kanalwänden der zur ersten Stirnseite hin offenen Strömungskanäle, wobei die Partikelfilterschicht eine Porosität von 5 bis 50 % und eine durchschnittliche Porengröße 5 bis 15 pm [Mikrometer] , bevorzugt von 5 bis 10 pm aufweist.
Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, dass die Ausführungen zum Partikelfilter auch auf das Verfahren übertragbar sind und umgekehrt. Insbesondere gilt das für Ausführungen zu der Partikelfilterschicht, der ersten und zweiten SCR-Beschichtung und der Zwischenschicht.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung werden zumindest die Kanalwände gemäß Schritt a) und die Partikelfilterschicht gemäß Schritt e) durch ein Druckverfahren hergestellt. Insbesondere kann ein 3-dimensionales Druckverfahren verwendet werden, durch dass ein Partikelfilter und insbesondere die Kanalwände in Schichten hergestellt werden können. Auch durch ein Druck¬ verfahren können die unterschiedlichen Eigenschaften der einzelnen Schichten (Partikelfilterschicht, Zwischenschicht) scharf voneinander getrennt werden. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung wird die Partikel¬ filterschicht gemäß Schritt e) durch ein Beschichtungsverfahren aufgebracht. Insbesondere sind vor dem Schritt e) die Ver¬ schlussmittel gemäß Schritt b) bereits angeordnet, so dass die Beschichtung über die Abgaseintrittsseite des Partikelfilters vorgenommen werden kann (über die zur Abgaseintrittsseite offenen Kanäle des Partikelfilters) .
Insbesondere wird die Partikelfilterschicht gemäß Schritt e) zumindest nach dem Schritt c) aufgebracht wird. Damit kann sichergestellt werden, dass katalytisch aktive Materialien der ersten SCR-Beschichtung nicht in die Partikelfilterschicht eindringen. Eine scharfe Trennung von erster SCR-Beschichtung und Partikelfilterschicht ist damit möglich.
Insbesondere ist die zweite katalytische Aktivität der zweiten SCR-Beschichtung größer, als die erste katalytische Aktivität der ersten SCR-Beschichtung. Insbesondere weist die für Schritt c) verwendete erste SCR-Beschichtung eine erste Viskosität und die für Schritt d) verwendete zweite SCR-Beschichtung eine zweite Viskosität auf, wobei gilt: erste Viskosität < zweite Viskosität. Die niedrige Viskosität der ersten SCR-Beschichtung ermöglicht die gleichmäßige (und durchgehende) Beschichtung der Zwi¬ schenschicht, also der porösen Kanalwand, mit katalytisch aktiven Materialien. Die höhere Viskosität der zweiten SCR-Beschichtung stellt sicher, dass die zweite SCR-Beschichtung sich nicht mit der ersten SCR-Beschichtung mischt, bzw. diese in den Poren der Zwischenschicht verdeckt. Insbesondere wird so sichergestellt, dass auch hier, zwischen erster und zweiter SCR-Beschichtung eine scharfe räumliche Trennung vorliegt. Insbesondere wird die zweite SCR-Beschichtung also nur auf die Abgasaustrittsseite der porösen Kanalwände aufgetragen, wobei die zweite SCR-Beschichtung insbesondere nicht in die Zwi¬ schenschicht, bzw. in die poröse Kanalwand eindringt. Die Erfindung ist weiterhin auf ein Kraftfahrzeug mit einer Verbrennungskraftmaschine und einer Abgasanlage gerichtet, wobei die Abgasanlage einen erfindungsgemäßen Partikelfilter oder einen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Partikelfilter umfasst.
Die Erfindung sowie das technische Umfeld werden nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert. Es ist darauf hinzuweisen, dass die Figuren und insbesondere die in den Figuren darge¬ stellten Größenverhältnisse nur schematisch sind. Es zeigen:
Fig. 1: ein Kraftfahrzeug mit einer Abgasanlage; Fig. 2: einen Ausschnitt eines Partikelfilters;
Fig. 3: ein Detail aus Fig. 2;
Fig. 4: Verfahrensschritt a) ;
Fig. 5: Verfahrensschritt b) ;
Fig. 6: Verfahrensschritt c) ; Fig. 7: Verfahrensschritt d) ; und
Fig. 8: Verfahrensschritt e) .
Fig. 1 zeigt ein Kraftfahrzeug 3 mit einer Verbrennungs- kraftmaschine 4 und einer Abgasanlage 2. Die Abgasanlage 2 umfasst eine Zugabeeinheit 22 für ein Reduktionsmittel bzw. einen Reduktionsmittelvorläufer, das aus einem Tank 23 entnommen werden kann. Stromabwärts der Zugabeeinheit 22 ist ein Par¬ tikelfilter 1 angeordnet. Ein Abgas 10 durchströmt die Ab- gasanlage 2 ausgehend von der Verbrennungskraftmaschine hin zu dem Partikelfilter 1. Das Abgas 10 tritt über eine erste Stirnseite 6 in den Partikelfilter 1 ein und über eine zweite Stirnseite 7 wieder aus.
Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt des Partikelfilters 1 aus Fig. 1. Der Partikelfilter umfasst eine Vielzahl von Strömungskanälen 5, die sich zueinander parallel und durch poröse Kanalwände 8 voneinander getrennt, von der ersten Stirnseite 6 zu der zweiten Stirnseite 7 erstrecken. Verschlussmittel 9 sind wechselseitig in den Strömungskanälen 5 an den Stirnseiten 6 und 7 angeordnet. Das Abgas 10 tritt über die erste Stirnseite 6 in die offenen Strömungskanäle 5 ein und wird durch Verschlussmittel 9 zur Durchströmung der Kanalwände 8 in Strömungsrichtung 11 ge¬ zwungen. Damit bilden die zur ersten Stirnseite 6 offen aus¬ geführten Strömungskanäle 5 die Abgaseintrittsseite 12 und die zur zweiten Stirnseite 7 offen ausgeführten Strömungskanäle 5 die Abgasaustrittsseite 17.
Fig. 3 zeigt ein Detail III aus Fig. 2. Eine Kanalwand 8 erstreckt sich ausgehend von der ersten Stirnseite 6 hin zur zweiten Stirnseite 7. Die poröse Kanalwand 8 wird in Durchströmungs¬ richtung 11 von einem Abgas 10 durchströmt. An der Abgasein¬ trittsseite 12 ist an der Kanalwand 8 eine Partikelfilterschicht 13 angeordnet. Stromabwärts der Partikelfilterschicht 13 ist in der porösen Kanalwand 8 eine Zwischenschicht 14 ausgebildet, die eine erste SCR-Beschichtung 15 mit einer ersten katalytischen Aktivität 16 umfasst. Stromabwärts der Zwischenschicht 14, an der Abgasaustrittseite 17 der Kanalwand 8, ist eine zweite SCR-Beschichtung 18 mit einer zweiten katalytischen Aktivität 19 angeordnet .
In Fig. 3 ist zu erkennen, dass die zweite SCR-Beschichtung 18 erst nach und dass die Partikelfilterschicht 13 vor Anordnung der Verschlussmittel 9 aufgebracht wurde. Partikelfilterschicht 13, Zwischenschicht 14 und zweite SCR-Beschichtung 18, jeweils mit (unterschiedlichen Dicken 24), bilden am fertigen Partikelfilter 1 die Kanalwand 8. Fig. 4 zeigt Verfahrensschritt a) , also die (noch unbe¬ schichteten) Kanalwände 8, die Strömungskanäle 5 ausbilden. Fig. 5 zeigt Verfahrensschritt b) , wobei wechselseitig Ver¬ schlussmittel 9 angeordnet sind, so dass nun die Strömungs¬ richtung 11 durch die Kanalwände 8 vorgegeben ist.
Fig. 6 zeigt Verfahrensschritt c) , bei dem die poröse Kanalwand 8 mit einer ersten SCR-Beschichtung 15, die eine erste Viskosität 20 aufweist, versehen wird, so dass eine Zwischenschicht 14 gebildet ist. Dieser Verfahrensschritt kann insbesondere auch vor Verfahrensschritt b) ausgeführt werden. Fig. 7 zeigt Verfahrensschritt d) , bei dem die zweite SCR-Beschichtung 18, die eine zweite Viskosität 21 aufweist, auf der Abgasaustrittsseite 17 der Kanalwand 8 auf der Zwischen¬ schicht 14 angeordnet wird. Die zweite Viskosität 21 ist größer als die erste Viskosität 20 der ersten SCR-Beschichtung 15, so dass ein Eindringen der zweiten SCR-Beschichtung 18 in die Zwischenschicht 14 nicht möglich ist.
Fig. 8 zeigt Verfahrensschritt e) , bei dem die Partikelfil¬ terschicht 13 an der Abgaseintrittsseite 12 der Kanalwand 8 auf der Zwischenschicht 14 angeordnet wird.
Vorsorglich sei noch darauf hingewiesen, dass die in den Figuren gezeigten Kombinationen von technischen Merkmalen nicht generell zwingend sind. So können technische Merkmale einer Figur mit anderen technischen Merkmalen einer weiteren Figur und/oder der allgemeinen Beschreibung kombiniert werden. Etwas anderes soll nur gelten, wenn hier explizit die Kombination von Merkmalen ausgewiesen wurde und/ oder der Fachmann erkennt, dass sonst die Grundfunktionen der Vorrichtung/ des Verfahrens nicht mehr erfüllt werden können. Bezugs zeichenliste
1 Partikelfilter
2 Abgasanlage
3 Kraftfahrzeug
4 Verbrennungskraftmaschine
5 Strömungskanal
6 Erste Stirnseite
7 Zweite Stirnseite
8 Kanalwand
9 Verschlussmittel
10 Abgas
11 Strömungsrichtung
12 Abgaseintrittsseite
13 Partikelfilterschicht
14 Zwischenschicht
15 Erste SCR-Beschichtung
16 Erste katalytische Aktivität
17 Abgasaustrittsseite
18 Zweite SCR-Beschichtung
19 Zweite katalytische Aktivität
20 Erste Viskosität
21 Zweite Viskosität
22 Zugabeeinheit
23 Tank
24 Dicke

Claims

Patentansprüche
1. Partikelfilter (1) für eine Abgasanlage (2), wobei der Partikelfilter (1) eine Vielzahl von Strömungskanälen (5) umfasst, die sich von einer ersten Stirnseite (6) hin zu einer zweiten Stirnseite (7) erstrecken und durch poröse Kanalwände (8) voneinander getrennt sind, wobei die Strömungskanäle (5) an den Stirnseiten (6, 7) jeweils wechselseitig Verschlussmittel (9) aufweisen, so dass ein Abgas (10) in einen an der ersten Stirnseite (6) offenen
Strömungskanal (5) eintritt, die Kanalwand (8) durchströmt und über einen an der zweiten Stirnseite (7) offenen, benachbarten Strömungskanal (5) aus dem Partikelfilter (1) ausströmt, wobei die Kanalwand (8) in einer Strömungs- richtung (11) hintereinander zumindest die folgenden
Schichten aufweist:
• an der Abgaseintrittsseite (12) eine Partikelfilter¬ schicht (13) mit einer Porosität von 5 bis 50 % und einer durchschnittlichen Porengröße von 5 bis 15 pm; · eine Zwischenschicht (14) mit einer Porosität von 55 bis
95 % und einer durchschnittlichen Porengröße von 15 bis 100 pm, wobei die Zwischenschicht (14) eine erste SCR-Beschichtung (15) mit einer ersten katalytischen Aktivität (16) umfasst;
· an der Abgasaustrittsseite (17) eine zweite
SCR-Beschichtung (18) mit einer zweiten katalytischen Aktivität (19), wobei die zweite katalytische Aktivität (19) von der ersten katalytischen Aktivität (16) verschieden ist.
2. Partikelfilter (1) nach Patentanspruch 1, wobei die zweite katalytische Aktivität (19) größer ist als die erste katalytische Aktivität (16). 3. Verfahren zur Herstellung eines Partikelfilters (1), insbesondere zur Herstellung eines Partikelfilters (1) nach einem der vorhergehenden Patentansprüche, wobei das Verfahren zumindest die folgenden Schritte umfasst:
f) Bereitstellen eines Partikelfilters (1) mit einer Vielzahl von Strömungskanälen (5) , die sich von einer ersten Stirnseite (6) zu einer zweiten Stirnseite (7) erstrecken und durch poröse Kanalwände (8) voneinander getrennt sind;
g) Wechselseitiges Anordnen von Verschlussmitteln (9) in den Strömungskanälen (5) an den Stirnseiten (6, 7); h) Beschichten der porösen Kanalwand (8) mit einer ersten SCR-Beschichtung (15), die eine erste katalytische Aktivität (16) umfasst
i) Beschichten der Kanalwände (8) der zur zweiten Stirnseite (7) hin offenen Strömungskanäle (5) mit einer zweiten SCR-Beschichtung (18) mit einer zweiten ka- talytischen Aktivität (19), wobei die zweite kataly¬ tische Aktivität (19) von der ersten katalytischen Aktivität (16) verschieden ist;
j) Anordnen einer Partikelfilterschicht (13) an Kanal¬ wänden (8) der zur ersten Stirnseite (6) hin offenen Strömungskanäle (5) , wobei die Partikelfilterschicht (13) eine Porosität von 5 bis 50 % und eine durch¬ schnittliche Porengröße von 5 bis 15 pm aufweist.
Verfahren nach Patentanspruch 3, wobei zumindest die Kanalwände (8) gemäß Schritt a) und die Partikelfilter¬ schicht (13) gemäß Schritt e) durch ein Druckverfahren hergestellt werden.
Verfahren nach Patentanspruch 3, wobei die Partikelfil¬ terschicht (13) gemäß Schritt e) durch ein Beschich- tungsverfahren aufgebracht wird.
6. Verfahren nach Patentanspruch 5, wobei die Partikelfil¬ terschicht (13) gemäß Schritt e) zumindest nach dem Schritt c) aufgebracht wird.
7. Verfahren nach einem der Patentansprüche 3 bis 6, wobei die zweite katalytische Aktivität (19) größer ist als die erste katalytische Aktivität (16).
8. Verfahren nach einem der Patentansprüche 3 bis 7, wobei die für Schritt c) verwendete erste SCR-Beschichtung (15) eine erste Viskosität (20) und die für Schritt d) verwendete zweite SCR-Beschichtung (18) eine zweite Viskosität (21) aufweist, wobei gilt: erste Viskosität (20) < zweite Viskosität (21) .
9. Kraftfahrzeug (3) mit einer Verbrennungskraftmaschine (4) und einer Abgasanlage (2), wobei die Abgasanlage (2) einen Partikelfilter (1) nach Patentanspruch 1 oder 2 umfasst oder einen nach einem Verfahren gemäß einem der Patentansprüche 3 bis 8 hergestellten Partikelfilter (1) .
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