WO2015150142A1 - Dispositif de conversion d'un effluent gazeux par plasma multi-source - Google Patents

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Bernard Darges
Pascal Ponard
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Thales
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    • Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]

Definitions

  • the invention relates to a plasma conversion device for a gas comprising polluting species. More specifically, it relates to a plasma chamber comprising a plurality of plasma sources and means for injecting a reagent involved in the conversion of the polluting species.
  • the invention finds particular utility for the treatment of gases extracted from vacuum chambers such as process chambers used for the manufacture of semiconductors.
  • Process gases used in the semiconductor industry are generally toxic, corrosive or induce a strong greenhouse effect.
  • Chemical species such as carbon tetrafluoride (CF 4 ) or sulfur hexafluoride (SF 6 ) are used, for example, in the etching or cleaning of electronic chips. These species have both a high global warming potential (more than 5000 times higher than carbon dioxide) and a high atmospheric lifetime (typically several thousand years).
  • Various systems for the treatment of toxic gaseous effluents for example scrubbers in which the gas is treated by contact with a liquid, are known; burners in which the gas passes through a flame; or catalysts for facilitating chemical conversion reactions of a pollutant.
  • thermodynamic equilibrium The treatment of gaseous effluents by plasma process, and in particular by means of plasmas outside thermodynamic equilibrium (HETL), is also known.
  • HETL thermodynamic equilibrium
  • the electron temperature is much higher than that of ions, favoring ionization and recombination between electrons and ions.
  • a first category of plasma source HETL said at atmospheric pressure, positioned at the exhaust of a pumping system of a vacuum process chamber, and a second class of plasma source HETL said low pressure directly connected to the vacuum chamber.
  • Plasmas at atmospheric pressure have the disadvantage of having to deal with a large flow of gas, including the flow of the polluted gas and the purge gas flow necessary for the operation of the vacuum pump.
  • Low-pressure HETL plasmas are generally serviced by radio frequency or microwave generators.
  • a known limit of Plasma conversion devices is a high power consumption.
  • the plasma treatment is generally selective on a molecule or family of molecules.
  • the present invention relates to a device for converting plasma gaseous effluents that overcomes the mentioned difficulties of the solutions of the state of the art.
  • the subject of the invention is a device for converting a gas flow comprising at least one polluting species to be treated, characterized in that it comprises a first plasma chamber equipped with a plasma source and at least one minus a second plasma chamber provided with a plasma source, successively traversed by the gas flow.
  • the first plasma source is configured to generate a first plasma capable of at least partially ionizing the at least one polluting species to be treated.
  • the at least one second plasma chamber comprises means for injecting a participating reagent, within a second plasma generated by the second source, into the conversion of the at least one pollutant species at least partially dissociated by the first plasma.
  • the injection means are configured to allow the reagent to be injected directly into the second plasma.
  • the injection means are configured to allow injection of a gaseous mixture comprising the reagent.
  • the injection means are configured to allow the reagent to be injected at several distinct points.
  • the injection means are configured to allow the injection of several reagents.
  • the first or the at least one second plasma chamber is provided with several plasma sources.
  • the device comprises several second plasma chambers crossed successively by the gas flow; each second plasma chambers comprising means for injecting a reagent.
  • the second plasma chambers comprise removable fixing means for adjusting the number of second plasma chambers of the device.
  • At least two plasma sources are powered by a single modulated or unmodulated radio frequency excitation source.
  • At least one plasma source is powered by a plurality of modulated or unmoderated radio frequency excitation sources.
  • the invention also relates to a gas flow conversion equipment comprising a distributor capable of separating the gas flow into several branches, a collector capable of gathering the several branches into a single gas flow, and a plurality of conversion devices. having the characteristics previously described; each branch being associated with a conversion device.
  • the invention finally relates to equipment for converting a gas flow comprising:
  • Measuring means configured to determine a concentration of the polluting species in the gas stream upstream and downstream of the conversion device
  • a control member configured to control the means for injecting the reagent of at least one second plasma chamber, as a function of the concentrations of polluting species determined by the measuring means.
  • FIG. 1 illustrates the principle of a test bench of a plasma gas conversion device
  • FIGS. 2a, 2b and 2c illustrate several configurations of a plasma gas conversion device
  • FIG. 3 represents a first example of plasma gas conversion device according to the invention
  • FIG. 4 represents a second example of plasma gas conversion device according to the invention
  • FIG. 5 represents a first example of plasma conversion equipment implementing several conversion devices according to the invention
  • FIG. 6 represents a second example of plasma conversion equipment implementing a conversion device according to the invention.
  • FIG. 1 illustrates the principle of a test bench for a plasma gas conversion device.
  • This test bench is configured to evaluate the efficiency of a plasma conversion device.
  • it comprises a first synthetic gas bank 1 1 to generate the gaseous effluent 12 comprising a polluting species to be treated.
  • a duct carrying the gaseous effluent 12 passes through the conversion device 10.
  • the polluting species is converted by means of a plasma generated by the conversion device.
  • a gaseous mixture 14, also called gaseous adjuvant is generated by a second synthetic gas bench 13, and can be injected into the duct carrying the gaseous effluent 12, close to the plasma.
  • the test bench also comprises an analysis array 1 6 of the gas flow from the conversion device.
  • the purpose of the analysis array is to characterize the composition of the gas flow at the outlet of the conversion device, and in particular the presence of the polluting species, for example by means of an infrared analyzer FTIR.
  • the polluting species to be treated is CF 4 carbon tetrafluoride.
  • the bench allows a maximum CF 4 flow rate of the order of a few hundred sccm (standardized cm 3 / min).
  • the bench also makes it possible to control the pressure of the gas flow passing through the device at values between a few hundred millitor to several tens of torr.
  • the choice of carbon tetrafluoride as polluting species to be treated is not limiting of the present invention.
  • the invention generally covers a conversion device, also called a treatment device, of a gas flow comprising at least one polluting species of any kind.
  • the species SO 2 , NO x , H 2 S, NH 3 , CO 2 , the family of perfluorinated compounds (PFCs), formaldehyde or volatile organic compounds (VOCs) are considered.
  • the device according to the invention can be implemented in various industries, for example for the manufacture of semiconductors, or for the treatment of engine exhaust gases.
  • the device ensures the conversion of the polluting species by means of a plasma out of local thermodynamic equilibrium (HETL) maintained by a source of radiofrequency plasma or microwave.
  • a plasma source may consist of a power electronics generating a radiofrequency or microwave excitation signal, transmitted via a coupler, to an applicator capable of generating the plasma.
  • the excitation signal generates a strong electromagnetic field for generating and maintaining a plasma near the nose of the applicator connected to the conduit.
  • the conversion of the polluting species is obtained by various recombination reactions between electrons and ionized species.
  • a plasma source is a device capable of generating a plasma in a conduit to which the source is connected. The conduit portion to which the plasma source is connected is called the plasma chamber.
  • the conversion device also comprises injection means configured to introduce the gaseous additive 14 into the plasma chamber.
  • the gaseous adjuvant comprises a reagent that can be ionized in the plasma, and can also participate in the various recombination reactions.
  • the gaseous admixture consists of an adjustable amount of water vapor.
  • the amounts of water and air are adjustable so as to optimize the reaction stoichiometry as a function of the pressure in the chamber, the species to be treated and the amount of gas to be treated. .
  • Water is the reagent, which participates in the conversion of the polluting species to be treated.
  • the conversion device allows plasma conversion of CF 4 carbon tetrafluoride by addition of H 2 0 water. This conversion can be described by the following generic reaction: CF 4 + 2H 2 O ⁇ C0 2 + 4 F
  • test bench The purpose of the test bench is to evaluate the efficiency of several configurations of plasma conversion devices. As will be detailed hereinafter, a particularly high conversion efficiency is obtained in the case of a device comprising several plasma sources.
  • the prototype conversion device implemented on the test bench comprises four plasma chambers crossed successively by the gaseous effluent. Each room has two plasma sources. The applicators of the two plasma sources are positioned facing each other in the chamber. Each of the plasma sources can be activated independently of each other.
  • Each of the chambers also includes injection means for introducing the reagent into the plasma, injecting the mixture of water and air into the chamber.
  • the conversion device 10 is thus connected to several power electronics 15, also called generators, capable of providing the radio frequency excitation signal for generating the HETL plasma.
  • the generators of the test bench make it possible to control the characteristics of the generated plasma.
  • the generators comprise means for controlling the electrical power supplied to the conversion device, as well as the frequency of the radio frequency excitation signal.
  • the plasma is maintained by a 352 MHz radio frequency source in solid state. Unlike alternative solutions, and in particular tube technologies, solid state sources have the advantage of high spectral accuracy and good frequency stability, whatever the power used.
  • Figures 2a, 2b and 2c illustrate four configurations (a), (b), (c) and (d) of plasma conversion device.
  • configuration (a) an applicator of the second chamber and an applicator of the third chamber are activated, as illustrated by the arrows in black.
  • the reagent is injected into the fourth chamber as illustrated by the black center point.
  • configuration (b) the same two applicators, second and third chambers, are activated.
  • the reagent injection is positioned in the third chamber.
  • configuration (c) an applicator of the second chamber and an applicator of the fourth chamber are activated.
  • the reagent is injected into the third chamber.
  • the configuration (b) has a particularly high conversion efficiency in comparison with the configurations (a) and (c). Values between 85 and 92% conversion to CF 4 are measured.
  • the configuration (d) also illustrates the advantage of this configuration with two plasma chambers. A conversion efficiency even higher than that of the configuration (b) is obtained by simultaneously soliciting the two applicators of each of the two plasma chambers.
  • the present invention makes it possible to obtain a conversion efficiency greater than 95% for a flow rate of 40 sccm of CF 4 and a transmitted power of less than 1000 W in radiofrequency.
  • the invention relates in the first place to the conversion of a polluting species by the implementation of two plasmas, a first so-called ionization plasma in which the physical and chemical reactions involve only the polluting species, and a second so-called reaction plasma in which the reactions involve both the reaction products of the ionization plasma and the reagent.
  • the ionization plasma and the reaction plasma involve the following chemical reactions.
  • the ionization plasma involves electron impact reactions, in particular:
  • the reaction plasma involves reactions with the reagent, in particular:
  • the invention relates to a device for converting a gas flow comprising at least one polluting species to be treated, comprising a first plasma chamber provided with a first plasma source and at least one second plasma chamber provided with a second source of plasma, successively traversed by the flow of gas to be treated.
  • the first one plasma source is configured to generate a first plasma, called ionization, capable of dissociating the polluting species by ionization.
  • the second plasma chamber comprises means for injecting a reagent, for example in the form of a gaseous mixture, participating in the conversion of the polluting species in the second reaction plasma, generated by the second source. .
  • the distance between the two plasma sources is determined as a function of the operating pressure of the gas stream to be treated. Typically, a distance will be kept as low as the pressure is high.
  • the different configurations illustrated in FIG. 2a also highlight the importance of the positioning of the injection means.
  • the injection of reagent before or after the reaction plasma substantially degrades the efficiency of the system.
  • the injection means of the second chamber are configured to allow the reagent to be injected directly into the plasma.
  • FIG. 3 represents a first example of a plasma conversion device according to the invention.
  • the device 20 comprises two plasma chambers 21 and 22 successively traversed by the flow of gas comprising a polluting species to be treated.
  • the chambers have an interior volume of substantially parallelepiped shape.
  • the edges of the inner volume are advantageously radiated so as to prevent arc ignition in the plasma.
  • the device also comprises a flange 23, having a circular section and a rectangular section, for connecting to the device a tubular conduit. Such a flange may be connected to the input and / or output of the device.
  • the first chamber 21 comprises two applicators 24 and 25 forming two sources of ionization plasma.
  • the second chamber 22 also includes two applicators 26 and 27, and means 28 for injecting a reagent into the chamber.
  • the two plasma sources can be activated independently of one another, according to two identical or distinct excitation frequencies.
  • two plasma sources are powered by a single generator, or in other words by the same excitation source. radio frequency.
  • a plasma source is powered by a plurality of radiofrequency excitation sources, which can be independent or synchronized, in phase and / or in amplitude.
  • the radiofrequency excitation signal of one or more plasma sources may have a modulated amplitude in time or in frequency.
  • the injection means may comprise several injection points 30 and 31 making it possible to inject the reagent, or preferentially a gaseous mixture comprising the reagent, at several distinct points in the chamber.
  • the injection means are thus configured to allow the reagent to be injected between the ionization and reaction plasmas (injection point 30), or preferentially at the center of the reaction plasma (injection point 31), in other words directly into the plasma. It is envisaged by the present invention to configure the injection means to allow to inject several different reagents, which can participate in the treatment of one or more polluting species in the same chamber.
  • the device also comprises a cooling circuit that can be connected to an external supply circuit by means of the quick couplers 40, 41 and 42.
  • FIG. 4 represents a second example of a plasma conversion device according to the invention.
  • the conversion device 50 comprises two chambers 51 and 52; each chamber being provided with a plasma source.
  • the plasma source of the first chamber is configured to generate the ionization plasma.
  • the second chamber comprises injection means (not shown) of a reagent participating in the conversion of the polluting species in the second chamber, within the second plasma.
  • the conversion device 50 further comprises removable fixing means for connecting the chambers together.
  • This example of modular conversion device allows great flexibility of use. It is in particular envisaged to have several second plasma chambers crossed successively by the gaseous effluent. Several distinct reagents can be injected into the second successive chambers. The device thus configured makes it possible to form several plasmas successive reactions, allowing for example to treat several different polluting species. The choice of a reagent associated with each reaction plasma makes it possible to favor the conversion of one or more polluting species. The reaction plasmas make it possible to convert one or more species and to maintain the ionization for the next reaction plasma.
  • FIG. 5 represents a first example of plasma conversion equipment implementing several parallel conversion devices.
  • the conversion equipment 70 comprises a distributor 71 separating the gas flow into several branches. Each branch is connected to a conversion device 72 and at least one isolation valve 73. Each conversion device 72 comprises a first and a second plasma chamber as previously described.
  • the conversion equipment also includes a collector 74 connected to each of the conversion devices 72. This configuration associating several parallel conversion devices advantageously makes it possible to carry out maintenance operations on one of the branches while keeping the equipment operational.
  • FIG. 6 represents a second example of plasma conversion equipment comprising a conversion device according to the invention.
  • the plasma conversion device 81 shown in the figure comprises N plasma chambers 82 successively traversed by the gaseous effluent. Each plasma chamber 82 is provided with means for injecting a reagent into the plasma.
  • the conversion equipment 80 includes:
  • Two gas analyzers 83 and 84 respectively connected upstream and downstream of the conversion device 81, making it possible to determine a concentration of the polluting species in the gas flow upstream and downstream of the device,
  • a radiofrequency controller 85 for controlling the activation of each of the plasma sources of the N plasma chambers 82,
  • a pneumatic distributor 86 for controlling the injection of reagent into each of the plasma chambers A control member 87 configured to control, by means of the pneumatic distributor, each of the reagent injection means of the plasma chambers, as a function of the concentrations of polluting species determined by the analyzers 83 and 84.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif de conversion d'un flux de gaz comprenant au moins une espèce polluante à traiter (CF4), caractérisé en ce qu'il comprend une première chambre de plasma (21) munie d'une source de plasma (24) et au moins une seconde chambre de plasma (22) munie d'une source de plasma (26), successivement traversées par le flux de gaz; la première source de plasma (24) étant configurée pour générer un premier plasma capable de dissocier par ionisation au moins partiellement l'au moins une espèce polluante à traiter (CF4); l'au moins une seconde chambre de plasma (22) comprenant des moyens d'injection (28) d'un réactif (H2O) participant, au sein d'un second plasma générée par la seconde source (26), à la conversion de l'au moins une espèce polluante au moins partiellement dissociée par le premier plasma. Avantageusement, les moyens d'injection (28) sont configurés pour permettre d'injecter le réactif ((H2O) directement dans le second plasma.

Description

Dispositif de conversion d'un effluent gazeux par plasma multi-source
L'invention concerne un dispositif de conversion par plasma d'un gaz comprenant des espèces polluantes. Plus précisément, elle porte sur une chambre à plasma comprenant plusieurs sources de plasma et des moyens d'injection d'un réactif participant à la conversion des espèces polluantes. L'invention trouve une utilité particulière pour le traitement des gaz extraits des chambres à vide telles que les chambres de procédés utilisées pour la fabrication des semi-conducteurs.
Les gaz de procédés utilisés dans l'industrie des semi-conducteurs sont généralement toxiques, corrosifs ou induisent un fort effet de serre. Des espèces chimiques tels que le tetrafluorure de carbone (CF4) ou encore l'hexafluorure de soufre (SF6) interviennent par exemple dans la gravure ou le nettoyage des puces électroniques. Ces espèces présentent à la fois un fort potentiel de réchauffement climatique (plus de 5000 fois plus élevé que le dioxyde carbone) et une durée de vie atmosphérique élevée (typiquement plusieurs milliers d'années). On connaît divers systèmes de traitement d'effluents gazeux toxiques, comme par exemple les laveurs dans lesquels le gaz est traité par mise en contact avec un liquide ; les brûleurs dans lesquels le gaz traverse une flamme ; ou les catalyseurs permettant de faciliter des réactions chimiques de conversion d'un polluant.
On connaît aussi le traitement d'effluents gazeux par procédé plasma, et en particulier au moyen de plasmas hors équilibre thermodynamique (HETL). Dans un plasma HETL, la température des électrons est très supérieure à celle des ions, permettant de favoriser l'ionisation et la recombinaison entre électrons et ions. On distingue généralement entre une première catégorie de source plasma HETL dite à pression atmosphérique, positionnée à l'échappement d'un système de pompage d'une chambre de procédé sous vide, et une seconde catégorie de source plasma HETL dite à basse pression directement connectée à la chambre de vide.
Les plasmas à pression atmosphérique ont pour inconvénient de devoir traiter un débit de gaz important, comprenant le débit du gaz pollué et le débit du gaz de purge nécessaire au fonctionnement de la pompe à vide. Les plasmas HETL à basse pression sont généralement entretenus par des générateurs radiofréquences ou micro-ondes. Une limite connue des dispositifs de conversion par plasma est une consommation électrique élevée. En outre, le traitement par plasma est généralement sélectif sur une molécule ou famille de molécules. La présente invention porte sur un dispositif de conversion d'effluents gazeux par plasma palliant les difficultés mentionnées des solutions de l'état connu de la technique.
A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif de conversion d'un flux de gaz comprenant au moins une espèce polluante à traiter, caractérisé en ce qu'il comprend une première chambre de plasma munie d'une source de plasma et au moins une seconde chambre de plasma munie d'une source de plasma, successivement traversées par le flux de gaz. La première source de plasma est configurée pour générer un premier plasma capable de dissocier par ionisation au moins partiellement l'au moins une espèce polluante à traiter. L'au moins une seconde chambre de plasma comprend des moyens d'injection d'un réactif participant, au sein d'un second plasma générée par la seconde source, à la conversion de l'au moins une espèce polluante au moins partiellement dissociée par le premier plasma.
Avantageusement, les moyens d'injection sont configurés pour permettre d'injecter le réactif directement dans le second plasma.
Avantageusement, les moyens d'injection sont configurés pour permettre d'injecter un mélange gazeux comprenant le réactif. Avantageusement, les moyens d'injection sont configurés pour permettre d'injecter le réactif en plusieurs points distincts.
Avantageusement, les moyens d'injection sont configurés pour permettre d'injecter plusieurs réactifs.
Avantageusement, la première ou l'au moins une seconde chambres de plasma est munie de plusieurs sources de plasma.
Avantageusement, le dispositif comprend plusieurs secondes chambres de plasma traversées successivement par le flux de gaz ; chacune des secondes chambres de plasma comprenant des moyens d'injection d'un réactif.
Avantageusement, les secondes chambres de plasma comprennent des moyens de fixation amovible permettant d'adapter le nombre de secondes chambres de plasma du dispositif.
Avantageusement, au moins deux sources de plasma sont alimentées par une unique source d'excitation radiofréquence modulée ou non.
Avantageusement, au moins une source de plasma est alimentée par plusieurs sources d'excitation radiofréquence modulée ou non. L'invention porte également sur un équipement de conversion d'un flux de gaz comprenant un répartiteur capable de séparer le flux de gaz en plusieurs branches, un collecteur capable de rassembler les plusieurs branches en un flux de gaz unique, et plusieurs dispositifs de conversion ayant les caractéristiques précédemment décrites; à chaque branche étant associé un dispositif de conversion.
L'invention porte enfin sur un équipement de conversion d'un flux de gaz comprenant :
• un dispositif de conversion ayant les caractéristiques précédemment décrites,
• des moyens de mesure configurés pour déterminer une concentration de l'espèce polluante dans le flux de gaz en amont et en aval du dispositif de conversion,
• un organe de pilotage configuré pour commander les moyens d'injection du réactif d'au moins une seconde chambre de plasma, en fonction des concentrations en espèce polluante déterminées par les moyens de mesure.
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée des modes de réalisation donnés à titre d'exemple sur les figures suivantes. La figure 1 illustre le principe d'un banc de test d'un dispositif de conversion de gaz par plasma,
les figures 2a, 2b et 2c illustrent plusieurs configurations d'un dispositif de conversion de gaz par plasma,
la figure 3 représente un premier exemple de dispositif de conversion de gaz par plasma selon l'invention,
la figure 4 représente un second exemple de dispositif de conversion de gaz par plasma selon l'invention,
la figure 5 représente un premier exemple d'équipement de conversion par plasma mettant en œuvre plusieurs dispositifs de conversion selon l'invention,
la figure 6 représente un second exemple d'équipement de conversion par plasma mettant en œuvre un dispositif de conversion selon l'invention.
Par souci de clarté, les mêmes éléments portent les mêmes repères dans les différentes figures.
La figure 1 illustre le principe d'un banc de test pour un dispositif de conversion de gaz par plasma. Ce banc de test est configuré pour évaluer l'efficacité d'un dispositif 10 de conversion par plasma. Pour cela, il comprend un premier banc de gaz synthétique 1 1 pour générer l'effluent gazeux 12 comprenant une espèce polluante à traiter. Un conduit transportant l'effluent gazeux 12 traverse le dispositif de conversion 10. L'espèce polluante est convertie au moyen d'un plasma généré par le dispositif de conversion. Un mélange gazeux 14, aussi dénommé adjuvant gazeux, est généré par un second banc de gaz synthétique 13, et peut être injecté dans le conduit transportant l'effluent gazeux 12, à proximité du plasma. Le banc de test comprend également une baie d'analyse 1 6 du flux de gaz issu du dispositif de conversion. La baie d'analyse a pour but de caractériser la composition du flux de gaz en sortie du dispositif de conversion, et en particulier la présence de l'espèce polluante, par exemple au moyen d'un analyseur infrarouge FTIR.
Dans le banc de test représenté sur la figure, l'espèce polluante à traiter est le tetrafluorure de carbone CF4. Le banc permet un débit maximal en CF4 de l'ordre de quelques centaines de sccm (cm3/min standardisé). Le banc permet également de contrôler la pression du flux de gaz traversant le dispositif à des valeurs comprises entre quelques centaines de millitor à plusieurs dizaines de torr. Le choix du tetrafluorure de carbone comme espèce polluante à traiter n'est pas limitatif de la présente invention. Il est intéressant de retenir cette espèce d'une part car elle est présente dans les effluents gazeux d'une application envisagée, celle du traitement des effluents de procédé de fabrication des semi-conducteurs, et d'autre part en raison de la grande stabilité chimique de cette espèce, permettant d'illustrer la performance du dispositif de conversion. Il est bien entendu que le dispositif selon l'invention, illustré dans la suite par le cas particulier du traitement du CF4, n'est pas limité au traitement de cette espèce polluante particulière, ni au traitement d'une espèce polluante unique. L'invention couvre de manière générale un dispositif de conversion, aussi dénommé dispositif de traitement, d'un flux de gaz comprenant au moins une espèce polluante quelconque. On pense en particulier aux espèces SO2, NOx, H2S, NH3, CO2, la famille des composés perfluorés (PFC), le formaldéhyde ou encore les composés organiques volatiles (COV). Ainsi, le dispositif selon l'invention pourra être mis en œuvre dans diverses industries, par exemple pour la fabrication des semi-conducteurs, ou pour le traitement des gaz d'échappement de moteur thermique.
Le dispositif assure la conversion de l'espèce polluante au moyen d'un plasma hors équilibre thermodynamique local (HETL) entretenu par une source de plasma radiofréquence ou micro-onde. De manière connue, une telle source de plasma peut être constituée d'une électronique de puissance générant un signal d'excitation radiofréquence ou micro-onde, transmis par l'intermédiaire d'un coupleur, à un applicateur apte à générer le plasma. Le signal d'excitation génère un fort champ électromagnétique permettant de générer et entretenir un plasma à proximité du nez de l'applicateur connecté au conduit. La conversion des espèces polluantes est obtenue par diverses réactions de recombinaison entre électrons et espèces ionisées. D'une manière générale, on appelle source de plasma un équipement capable de générer un plasma dans un conduit auquel la source est connectée. La portion de conduit à laquelle la source de plasma est connectée est appelée chambre de plasma. Le dispositif de conversion comprend également des moyens d'injection configurés pour introduire l'adjuvant gazeux 14 dans la chambre de plasma. L'adjuvant gazeux comprend un réactif qui peut être ionisé dans le plasma, et peut également participer aux diverses réactions de recombinaison. Dans le banc de test représenté sur la figure 1 , l'adjuvant gazeux est constitué d'une quantité de vapeur d'eau ajustable. Les quantités d'eau et d'air sont réglables de sorte à optimiser la stoechiométrie de réaction en fonction de la pression dans la chambre, de l'espèce à traiter et de la quantité de gaz à traiter. . L'eau est le réactif, qui participe à la conversion de l'espèce polluante à traiter. Autrement dit, le dispositif de conversion permet la conversion par plasma du tetrafluorure de carbone CF4 par adjonction d'eau H20. Cette conversion peut être décrite par la réaction générique suivante : CF4 + 2H20 → C02 + 4 F
Le banc de test a pour but d'évaluer l'efficacité de plusieurs configurations de dispositifs de conversion par plasma. Comme nous allons le détailler dans la suite, un rendement de conversion particulièrement élevé est obtenu dans le cas d'un dispositif comprenant plusieurs sources de plasma. On a également constaté l'importance particulière de la position des moyens d'injection du réactif par rapport au plasma. Pour mettre en évidence ces effets, le dispositif de conversion prototype mis en œuvre sur le banc de test comprend quatre chambres de plasma traversées successivement par l'effluent gazeux. Chacune des chambres comprend deux sources de plasma. Les applicateurs des deux sources de plasma sont positionnés en regard l'un de l'autre dans la chambre. Chacune des sources de plasma peut être activées indépendamment l'une de l'autre. Chacune des chambres comprend également des moyens d'injection permettant d'introduire le réactif dans le plasma, en injectant le mélange d'eau et d'air dans la chambre.
Le dispositif de conversion 10 est ainsi relié à plusieurs électroniques de puissance 15, aussi dénommées générateurs, capables de fournir le signal d'excitation radiofréquence permettant de générer le plasma HETL. Les générateurs du banc de test permettent de maîtriser les caractéristiques du plasma généré. En particulier, les générateurs 15 comprennent des moyens pour commander la puissance électrique fournit au dispositif de conversion, ainsi que la fréquence du signal d'excitation radiofréquence. Dans une mise en œuvre privilégiée du dispositif, le plasma est entretenu par une source radiofréquence de 352 MHz à état solide. Contrairement aux solutions alternatives, et en particulier aux technologies à tube, les sources à état solide ont pour intérêt une précision spectrale élevée et une bonne stabilité en fréquence, quelque soit la puissance mise en œuvre. Il est aussi envisagé de mettre en œuvre des générateurs à 2.45 GHz par état solide, même si le compromis entre le coût du dispositif et la puissance reste aujourd'hui en faveur d'une source radiofréquence à 352 MHz. Notons que d'un point de vue théorique, le plasma est entretenu par des fréquences pouvant aller d'une centaine de MHz à plusieurs GHz. Dans cette bande de fréquence, les ions répondent seulement à la valeur moyenne du champ électrique en raison de leur mobilité. En revanche, les électrons ayant une mobilité beaucoup plus importante, ils peuvent répondre à la valeur instantanée du champ.
Le dispositif de conversion prototype à quatre chambres mis en œuvre sur le banc de test permet de tester un très grand nombre de configurations. Les figures 2a, 2b et 2c illustrent quatre configurations (a), (b), (c) et (d) de dispositif de conversion par plasma. Dans la configuration (a), un applicateur de la seconde chambre et un applicateur de la troisième chambre sont activés, comme illustré par les flèches en noir. En outre, le réactif est injecté dans la quatrième chambre comme illustré par le point central en noir. Dans la configuration (b), les deux mêmes applicateurs, des seconde et troisième chambres, sont activés. L'injection de réactif est positionnée dans la troisième chambre. Dans la configuration (c), un applicateur de la seconde chambre et un applicateur de la quatrième chambre sont activés. Le réactif est injecté dans la troisième chambre. Dans la configuration (d), les deux applicateurs de chacune des seconde et troisième chambres sont activés. Le réactif est injecté dans la troisième chambre. Les figures 2b et 2c représentent un spectre d'absorption tel que mesuré par l'analyseur infrarouge de la baie d'analyse 1 6 respectivement dans le cas des configurations (b) et (d). On constate un fort pic de CO2 et un pic résiduel de CF4. L'efficacité des différentes configurations peut ainsi être quantifiée au moyen du rendement de conversion du tetrafluorure de carbone. Une fourchette de valeur de rendement de conversion est ainsi indiquée sur la figure 2a pour chacune des configurations.
Il ressort de l'analyse de différentes configurations testées sur le banc que la configuration (b) présente un rendement de conversion particulièrement élevé en comparaison des configurations (a) et (c). Des valeurs comprises entre 85 et 92% de conversion en CF4 sont mesurées. La configuration (d) illustre également l'intérêt de cette configuration à deux chambres de plasma. Un rendement de conversion encore supérieur à celui de la configuration (b) étant obtenu en sollicitant simultanément les deux applicateurs de chacune des deux chambres de plasma. De manière avantageuse, la présente invention permet d'obtenir un rendement de conversion supérieur à 95% pour un débit de 40 sccm de CF4 et une puissance transmise inférieure à 1000W en radiofréquence.
Ainsi, l'invention porte en premier lieu sur la conversion d'une espèce polluante par la mise en œuvre de deux plasmas, un premier plasma dit d'ionisation dans lequel les réactions physiques et chimiques ne font intervenir que l'espèce polluante, et un second plasma dit de réaction dans lequel les réactions font intervenir à la fois les produits de réactions du plasma d'ionisation et le réactif.
Dans le cas de la conversion du tetrafluorure de carbone avec injection d'eau, le plasma d'ionisation et le plasma de réaction font intervenir les réactions chimiques suivantes.
Le plasma d'ionisation fait intervenir des réactions par impact électronique, en particulier :
· des réactions d'ionisation :
CF4 + e ~→ CF3 + F + e ~→ CF2 + +F~ + F + e ~ ;
ti*| + e —* ' CF4 + + 2e j
CF4 + e ~→ CF* + F + 2e _ ;
CF4 + e ~→ t*F3 + F~ ■
CF4 + e " → CF* + F + 2e ~ ;
• des réactions de dissociation des espèces neutres :
CF4 + e ~→ CF3 + F + e ~
CF4 + e ~→ CF2 + 2F + e ~
CF4 + e "→ CF + 3F + e ~ • des réactions d'attachement dissociatif :
CF4 + e~→ CF3 + F~
CF3 + s~→ CF2 + F~
CF + e~→ CF2 +F2 +s~
CF4 + e~→ F3 + F
Le plasma de réaction fait intervenir des réactions avec le réactif, en particulier :
· des réactions d'ionisation :
H20→ H 0~ + e"
H20→ HO+ + H + e~
HzO→ HO + H~ + e~ · des réactions en phase aqueuse :
Ci¾ + OH→ COF2 + H F
COF2 + H20→ COz + 2HF
Figure imgf000011_0001
C.F3 + H→ CF2 + H F
CF + 02→ CO + OF
CF2 + e~→ CF + F + e~
CF2 + H→ CF + H F
OF + H20→ H02 + HF
CFH + OH→ CO + H F
CF + H→ CFH
CFH + 0→ CO + HF
CF, + OH→ HO CF.
HOCF2 → COF + HF
COF + H→ C02 + HF
Ainsi, l'invention porte sur un dispositif de conversion d'un flux de gaz comprenant au moins une espèce polluante à traiter, comprenant une première chambre de plasma munie d'une première source de plasma et au moins une seconde chambre de plasma munie d'une seconde source de plasma, successivement traversées par le flux de gaz à traiter. La première source de plasma est configurée pour générer un premier plasma, dit d'ionisation, capable de dissocier par ionisation l'espèce polluante. La seconde chambre de plasma comprend des moyens d'injection d'un réactif, par exemple sous la forme d'un mélange gazeux, participant au conversion de l'espèce polluante au sein du second plasma, dit de réaction, générée par la seconde source. La distance entre les deux sources de plasma est déterminée en fonction de la pression de fonctionnement du flux de gaz à traiter. Typiquement, on retiendra une distance d'autant plus faible que la pression est élevée.
Les différentes configurations illustrées sur la figure 2a mettent également en évidence l'importance du positionnement des moyens d'injection. L'injection de réactif avant ou après le plasma de réaction (configurations (a) et (c)) dégrade sensiblement l'efficacité du système. Dans une mise en œuvre privilégiée du dispositif, les moyens d'injection de la seconde chambre sont configurés pour permettre d'injecter le réactif directement dans le plasma.
La figure 3 représente un premier exemple de dispositif de conversion par plasma selon l'invention. Le dispositif 20 comprend deux chambres de plasma 21 et 22 successivement traversées par le flux de gaz comprenant une espèce polluante à traiter. Les chambres présentent un volume intérieur de forme sensiblement parallélépipédique. Les arrêtes du volume intérieur sont avantageusement rayonnées de manière à empêcher l'allumage d'arc dans le plasma. Le dispositif comprend également une bride 23, présentant une section circulaire et une section rectangulaire, permettant de connecter au dispositif un conduit tubulaire. Une telle bride peut être connectée en entrée et/ou en sortie du dispositif.
La première chambre 21 comprend deux applicateurs 24 et 25 formant deux sources de plasma d'ionisation. La seconde chambre 22 comprend également deux applicateurs 26 et 27, et des moyens d'injection 28 d'un réactif dans la chambre. Pour chacune des chambres, les deux sources de plasma peuvent être activées indépendamment l'une de l'autre, selon deux fréquences d'excitations identiques ou distinctes. Dans une configuration avantageuse, deux sources de plasma sont alimentées par un unique générateur, ou autrement dit par une même source d'excitation radiofréquence. Dans une configuration alternative, une source de plasma est alimentée par plusieurs sources d'excitation radiofréquence, qui peuvent être indépendantes ou synchronisées, en phase et/ou en amplitude. Notons également que le signal d'excitation radiofréquence d'une ou des sources de plasma peut présenter une amplitude modulée dans le temps ou en fréquence.
Comme représenté sur la figure 3, les moyens d'injection peuvent comprendre plusieurs points d'injection 30 et 31 permettant d'injecter le réactif, ou préférentiellement un mélange gazeux comprenant le réactif, en plusieurs points distincts dans la chambre. Les moyens d'injection sont ainsi configurés pour permettre d'injecter le réactif entre les plasmas d'ionisation et de réaction (point d'injection 30), ou préférentiellement au centre du plasma de réaction (point d'injection 31 ), autrement dit directement dans le plasma. Il est envisagé par la présente invention de configurer les moyens d'injection pour permettre d'injecter plusieurs réactifs distincts, pouvant participer au traitement d'une ou plusieurs espèces polluantes dans une même chambre. Le dispositif comprend aussi un circuit de refroidissement pouvant être connecté à un circuit d'alimentation extérieur au moyen des raccords rapides 40, 41 et 42.
La figure 4 représente un second exemple de dispositif de conversion par plasma selon l'invention. Le dispositif de conversion 50 comprend deux chambres 51 et 52 ; chaque chambre étant munie d'une source de plasma. Comme précédemment décrit, la source de plasma de la première chambre est configurée pour générer le plasma d'ionisation. La seconde chambre comprend des moyens d'injection (non représentés) d'un réactif participant à la conversion de l'espèce polluante dans la seconde chambre, au sein du second plasma.
Le dispositif de conversion 50 comprend en outre des moyens de fixation amovible permettant de relier les chambres entre elles. Cet exemple de dispositif de conversion modulaire permet une grande flexibilité d'utilisation. Il est notamment envisagé de disposer plusieurs secondes chambres de plasma traversées successivement par l'effluent gazeux. Plusieurs réactifs distincts peuvent être injectés dans les secondes chambres successives. Le dispositif ainsi configuré permet de former plusieurs plasmas de réaction successifs, permettant par exemple de traiter plusieurs espèces polluantes distinctes. Le choix d'un réactif associé à chaque plasma de réaction permet de privilégier la conversion d'une ou plusieurs espèces polluantes. Les plasmas de réaction permettent à la fois de convertir une ou plusieurs espèces et d'entretenir l'ionisation pour le plasma de réaction suivant.
La figure 5 représente un premier exemple d'équipement de conversion par plasma mettant en œuvre plusieurs dispositifs de conversion en parallèle. L'équipement de conversion 70 comprend un répartiteur 71 séparant le flux de gaz en plusieurs branches. Chaque branche est reliée à un dispositif de conversion 72 et au moins une vanne d'isolation 73. Chaque dispositif de conversion 72 comprend une première et une seconde chambres de plasma comme précédemment décrit. L'équipement de conversion comprend aussi un collecteur 74 relié à chacun des dispositifs de conversion 72. Cette configuration associant plusieurs dispositifs de conversion en parallèle permet avantageusement d'effectuer des opérations de maintenance sur une des branches tout en maintenant l'équipement opérationnel.
La figure 6 représente un second exemple d'équipement de conversion par plasma comprenant un dispositif de conversion selon l'invention. Le dispositif de conversion par plasma 81 représenté sur la figure comprend N chambres de plasma 82 successivement traversées par l'effluent gazeux. Chaque chambre de plasma 82 est munie de moyens d'injection d'un réactif dans le plasma. L'équipement de conversion 80 comprend :
• deux analyseurs de gaz 83 et 84, respectivement connecté en amont et en aval du dispositif de conversion 81 , permettant de déterminer une concentration de l'espèce polluante dans le flux de gaz en amont et en aval du dispositif,
• un contrôleur radiofréquence 85 permettant de commander l'activation de chacune des sources de plasma des N chambres de plasma 82,
• un distributeur pneumatique 86 permettant de commander l'injection de réactif dans chacune des chambres de plasma, • un organe de pilotage 87 configuré pour commander, au moyen du distributeur pneumatique, chacun des moyens d'injection de réactif des chambres de plasma, en fonction des concentrations en espèce polluante déterminées par les analyseurs 83 et 84.
II est aussi envisagé de piloter les paramètres de chacun des plasmas, au moyen du contrôleur radiofréquence 85, en fonction des concentrations mesurées.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Dispositif de conversion d'un flux de gaz comprenant au moins une espèce polluante à traiter (CF4), caractérisé en ce qu'il comprend une première chambre de plasma (21 ) munie d'une source de plasma (24) et au moins une seconde chambre de plasma (22) munie d'une source de plasma (26), successivement traversées par le flux de gaz;
la première source de plasma (24) étant configurée pour générer un premier plasma capable de dissocier par ionisation au moins partiellement l'au moins une espèce polluante à traiter (CF4);
l'au moins une seconde chambre de plasma (22) comprenant des moyens d'injection (28) d'un réactif (H20) participant, au sein d'un second plasma générée par la seconde source (26), à la conversion de l'au moins une espèce polluante (CF4) au moins partiellement dissociée par le premier plasma.
2. Dispositif selon la revendication 1 , dont les moyens d'injection (30) sont configurés pour permettre d'injecter le réactif (H20) directement dans le second plasma.
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, dont les moyens d'injection (28) sont configurés pour permettre d'injecter un mélange gazeux (14) comprenant le réactif (H20).
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dont les moyens d'injection (28) sont configurés pour permettre d'injecter le réactif
(H20) en plusieurs points distincts (30, 31 ).
5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dont les moyens d'injection (28) sont configurés pour permettre d'injecter plusieurs réactifs (H20).
6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dont la première ou l'au moins une seconde chambres de plasma (21 , 22) est munie de plusieurs sources de plasma (24, 25, 26, 27).
7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant plusieurs secondes chambres de plasma (22) traversées successivement par le flux de gaz ; chacune des secondes chambres de plasma (22) comprenant des moyens d'injection (28) d'un réactif (H20).
8. Dispositif selon la revendication 7, dont les secondes chambres de plasma (22) comprennent des moyens de fixation amovible permettant d'adapter le nombre de secondes chambres de plasma (22) du dispositif.
9. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dont au moins deux sources de plasma (24, 25) sont alimentées par une unique source d'excitation radiofréquence (85) modulée ou non.
10. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dont au moins une source de plasma (24) est alimentée par plusieurs sources d'excitation radiofréquence (85) modulée ou non.
1 1 . Equipement de conversion d'un flux de gaz comprenant un répartiteur (71 ) capable de séparer le flux de gaz en plusieurs branches, un collecteur (74) capable de rassembler les plusieurs branches en un flux de gaz unique, et plusieurs dispositifs de conversion (72) selon l'une des revendications 1 à 10 ; à chaque branche étant associé un dispositif de conversion (72).
12. Equipement de conversion d'un flux de gaz comprenant :
• un dispositif de conversion (81 ) selon l'une des revendications 1 à 10,
• des moyens de mesure (83, 84) configurés pour déterminer une concentration de l'espèce polluante (CF4) dans le flux de gaz en amont et en aval du dispositif de conversion (81 ),
· un organe de pilotage (87) configuré pour commander les moyens d'injection (86) du réactif (H20) d'au moins une seconde chambre de plasma (82), en fonction des concentrations en espèce polluante (CF4) déterminées par les moyens de mesure (83, 84).
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