WO2015101410A1 - Verfahren zur extraktion von fucoxanthin - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process for the extraction of fucoxanthin, which comprises at least one extraction step in which a liquid-solid extraction of fucoxanthin by at least one alkane takes place. Subsequently, the fucoxanthin can be isolated, for example by crystallization from the extract.
- Fucoxanthin belongs to the group of xanthophylls and thus also to the group of carotenoids. Fucoxanthin is present as a dye, for example, in particular in algae or brown algae, in marine sponges or in snails. Fucoxanthin allows algae to efficiently photosynthesize, as fucoxanthin, for example, especially light in the green part of the
- fucoxanthin could possibly be used for example for fat reduction or against obesity.
- fucoxanthin can influence or promote the protein expression of thermogenin (UCP1).
- fucoxanthin for example, can also support the production of docosahexaenoic acid (DHA).
- DHA docosahexaenoic acid
- fucoxanthin for example, also has an antioxidant
- Fucoxanthin is considered in the fight against inflammation, hypertension, diabetes, angiogenesis and even cancer.
- fucoxanthin is then extracted from freeze-dried algae powder at room temperature for three times three hours each time with ethanol (liquid-solid extractions with ethanol). The extract is then filtered and washed with an aqueous solution
- the present invention therefore relates to a process for the extraction of
- Fucoxanthin according to claim 1, which is particularly convenient, efficient and time-saving. Further possible embodiments of the invention
- An inventive method for the extraction of fucoxanthin thereby comprises at least one extraction step in which a liquid-solid extraction of fucoxanthin by at least one alkane takes place.
- a liquid-solid extraction of fucoxanthin, in particular by at least one alkane can take place very conveniently and very efficiently.
- Solid to extract wherein at least one solid bed is purged or penetrated by at least one extractant.
- Solvent or at least one liquid alkane can be used.
- an extraction solution containing fucoxanthin can be obtained.
- the flow rate of the extractant through the solid bed in at least one extraction step of the invention for extracting fucoxanthin may be, for example, between 5 ml / min and 100 ml / min, preferably between 10 ml / min and 50 ml / min, between 15 ml / min and 40 ml / min, more preferably between 20 ml / min and 30 ml / min, more preferably at 25 ml / min.
- Extraction steps for the extraction of fucoxanthin in at least one range which is defined by the above-mentioned values. This allows, for example, an efficient and time-saving extraction of fucoxanthin.
- a solid bed may in particular comprise, for example, at least one substance or a material which contains fucoxanthin.
- biomass containing fucoxanthin may be a material containing fucoxanthin.
- Contains fucoxanthin in particular, for example, algae or crushed algae or algae components or crushed
- a solid bed may optionally be provided in a column, wherein the solid bed or the column and the solid bed located therein is penetrated by at least one extractant in order to enable a convenient and efficient liquid-solid extraction.
- a new / fresh portion / amount of an alkane can be used.
- a portion / amount of an alkane can be reused in subsequent extraction steps.
- a new / fresh portion / amount of an alkane is used in several extraction steps at each step, these portions / amounts can be combined, for example, after the extraction steps.
- these portions / amounts can be combined, for example, after the extraction steps.
- between 1 and 5, preferably between 1 and 3, particularly preferably 1, 3 or 4 extraction steps can be provided.
- Portion / amount of the extractant between 25 ml and 3500 ml, preferably 50 ml and 2500 ml, more preferably between 100 ml and 1500 ml, more preferably between 500 ml and 1000 ml are performed.
- one / each extraction step optionally with in each case one portion / amount of the extractant between 100 ml and 3500 ml, preferably 200 ml and 2500 ml, more preferably between 300 ml and 1500 ml, more preferably between 500 ml and 1000 ml are carried out.
- the amount of extractant used in an extraction step may in particular, for example, depending on the amount of biomass, the
- Fucoxanthin contains can be selected or discontinued.
- the extractant or solvent used in at least one extraction step according to the invention comprises at least one alkane, in particular for example a liquid alkane, preferably an alkane having 5 to 16 carbon atoms, more preferably an alkane having 5 to 12 carbon atoms, more preferably an alkane having 5 to 8 carbon atoms , in particular pentane, hexane or heptane.
- At least one alkane from the group of n-pentane, cyclopentane, n-hexane, cyclohexane, n-heptane, cycloheptane can be used for the liquid-solid extraction of fucoxanthin.
- An alkane used in accordance with the invention may preferably be used, for example, as at least one linear alkane, in particular n-pentane, n-hexane or n-heptane.
- mixtures of two or more of the abovementioned alkanes for the extraction of fucoxanthin may optionally also be used according to the invention.
- Mixtures are, for example, apolar solvents.
- an extraction of fucoxanthin or to a corresponding extraction step using water and / or a hydrophilic solvent and / or a hydrophilic organic solvent and / or an alcohol in particular for example methanol or ethanol, and / or ethyl acetate and / or acetone and / or DMSO.
- an extraction of fucoxanthin using at least one of the abovementioned substances or an arbitrary mixture of two or more of these substances, in particular before and / or after at least one extraction step according to the invention by an alkane may optionally be dispensed with.
- a liquid-solid extraction of fucoxanthin with water and / or a hydrophilic solvent and / or a hydrophilic organic solvent and / or an alcohol for example methanol or ethanol, and / or ethyl acetate and / or acetone and / or DMSO or to dispense with a corresponding extraction step.
- the corresponding extraction step may be, for example, an extraction in which fucoxanthin is to enter a phase which comprises at least one of the abovementioned substances or an arbitrary mixture of two or more of these substances.
- the phase into which fucoxanthin is to be converted may in particular be, for example, water and / or a hydrophilic solvent and / or a hydrophilic organic solvent and / or an alcohol and / or ethyl acetate and / or acetone and / or DMSO in an amount> 1 % By weight, preferably> 2% by weight, more preferably> 5% by weight, more preferably> 10% by weight, more preferably> 20% by weight, more preferably> 30% by weight.
- extraction of fucoxanthin using water and / or a hydrophilic solvent and / or a hydrophilic organic solvent and / or an alcohol and / or ethyl acetate and / or acetone and / or DMSO may also include extraction
- a hydrophilic solvent may in particular be, for example, any polar solvent which, for example, also comprises water can be inclusive or water-based.
- a hydrophilic organic solvent may in particular be, for example, any polar organic solvent.
- At least one liquid-solid extraction or at least one corresponding extraction step for the extraction of fucoxanthin can be selected from any suitable liquid-solid extraction or at least one corresponding extraction step for the extraction of fucoxanthin.
- a used extraction agent or solvent can be conveyed under elevated pressure through a solid bed.
- all extraction steps for extraction of fucoxanthin under elevated pressure can be performed. This can, for example, the
- Extracting agent and / or the solid bed or the corresponding column are subjected to increased pressure.
- at least one pump may also be used to convey the extractant under pressure through the solid bed.
- a solid bed can be provided for example in a column, so that a used
- Extracting agent or solvent can be transported under increased pressure through the solid bed and the column.
- the increased pressure can be set, for example, such that the flow rate, for example, between 5 ml / min and 100 ml / min, preferably between 10 ml / min and 50 ml / min, between 15 ml / min and 40 ml / min, more preferably between 20 ml / min and 30 ml / min, more preferably at 25 ml / min.
- the increased pressure can depend on the flow rate or to achieve a
- the increased pressure used according to the invention may preferably be, for example, above the air pressure or above 101, 325 kPa, more preferably the pressure used may be, for example, between 110 and 5000 kPa, more preferably between 1000 and
- the extraction or at least one extraction step for the extraction of fucoxanthin can also be carried out at an elevated temperature.
- all extraction steps for extraction of fucoxanthin may also be carried out at an elevated temperature. An elevated temperature can do this
- a temperature for example, in particular between 25 ° C and 00 ° C, preferably between 27.5 ° C and 90 ° C, more preferably between 30 ° C and 85 ° C, more preferably between 32.5 ° C and 80 ° C, more preferably between 35 ° C and 75 ° C, more preferably between 37.5 ° C and 70 ° C, more preferably between 39 ° C and 65 ° C, more preferably between 40 ° C and 60 ° C, more preferably between 45 ° C and 55 ° C, more preferably between 47.5 ° C and 52.5 ° C, more preferably at 50 ° C.
- Solvent and / or a solid bed used are optionally heated.
- Process according to the invention comprise at least one comminution step in which at least one material containing fucoxanthin is comminuted.
- At least one comminution step is preferably carried out, for example, before the extraction of fucoxanthin or the corresponding
- Extraction step (s) As a result, for example, the efficiency of the extraction can be increased if necessary. Furthermore, the extraction can thereby
- the crushing step can for
- Process according to the invention at least one crystallization step
- Crystallization or a precipitation step can be, for example in particular, be a cooling step in which fucoxanthin optionally crystallized from the extractant used or from the extraction solution and / or precipitate.
- a cooling step may, for example, include cooling below 20 ° C., preferably below 5 ° C., for example.
- fucoxanthin can in particular be made, for example, from at least one
- Extracting agent or as a solvent for at least one liquid-solid extraction of fucoxanthin used alkane and / or crystallized from a corresponding mixture of two or more alkanes and / or from a corresponding obtained in a liquid-solid extraction of fucoxanthin extraction solution and / or precipitated become.
- a washing step After a crystallization step or a precipitation step may optionally be provided a washing step.
- Washing step can be extracted fucoxanthin respectively
- At least one alkane in particular, for example, a liquid alkane, preferably for example an alkane having 5 to 16 carbon atoms, preferably an alkane having 5 to 12 carbon atoms, more preferably an alkane having 5 to
- the method according to the invention may, for example, comprise the following steps, in particular in the following exemplary sequence, if appropriate also without intermediate steps between the following
- the method according to the invention can be made particularly convenient and time-saving.
- the method of the invention may include, for example, the following steps
- the steps listed hereinbefore may also be carried out without providing intermediate steps between the aforementioned steps.
- the steps listed hereinbefore in addition to or alternatively to, for example, may also be carried out without, after and / or before one or more extraction step (s) in which a liquid-solid extraction of fucoxanthin by at least one alkane takes place or a plurality of further extraction step (s) is / are provided, which / may in particular include, for example, at least one liquid-liquid extraction by at least one alkane and / or at least one liquid-solid extraction.
- Fucoxanthin is carried out by at least one alkane, one or more further extraction steps are omitted, the / a liquid-liquid extraction and / or liquid-solid extraction using water and / or a hydrophilic solvent and / or a hydrophilic organic solvent and / or an alcohol, in particular for example methanol or ethanol, and / or ethyl acetate and / or acetone and / or DMSO comprises / comprise.
- the method according to the invention can be made particularly convenient, time-saving and nevertheless efficient.
- Phaeodactylum Tricornutum algae can be used as the biomass containing fucoxanthin. This biomass is in three crushing steps in a ball mill
- the ball mill used can have a drum diameter of 10 cm and steel balls with a diameter of 1, 16 cm.
- the ball mill can be operated at 35 revolutions per minute, for example.
- Each of the three comminution steps can take, for example, 5 minutes.
- the comminution steps can be interrupted, for example, by pauses of 10 minutes, so that excessive heat can be dissipated.
- 250 g of the comminuted biomass can then be introduced into an extraction column (volume 1, 3 l) for an extraction step in which a liquid-solid extraction of fucoxanthin by at least one alkane takes place.
- the fucoxanthin can then be filtered off and, for example, washed out with a little hexane to remove even the last residues of the extraction solution.
- the yield can be in the present case, for example, 300 mg of fucoxanthin.
- the melting point of the fucoxanthin crystals obtained is 166 ° C (the melting point of fucoxanthin is according to the literature between 166 ° C and 168 ° C).
Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin, welches mindestens einen Extraktionsschritt umfasst, bei dem eine Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt und das Fucoxanthin zum Beispiel durch Kristallisation aus dem Extrakt isoliert wird.
Description
Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin, welches mindestens einen Extraktionsschritt umfasst, bei dem eine Flüssig-Fest- Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt. Anschließend kann das Fucoxanthin zum Beispiel durch Kristallisation aus dem Extrakt isoliert werden.
Fucoxanthin gehört zur Gruppe der Xanthophylle und somit auch zur Gruppe der Carotinoiden. Fucoxanthin ist dabei als Farbstoff zum Beispiel insbesondere in Algen beziehungsweise Braunalgen, in Meeresschwämmen oder in Schnecken vorhanden. Fucoxanthin ermöglicht Algen eine effiziente Photosynthese, da Fucoxanthin zum Beispiel insbesondere auch Licht im grünen Teil des
Lichtspektrums absorbieren kann (Absorptionsmaximum bei ungefähr 510 bis 525 nm).
Ferner könnte Fucoxanthin ersten Studien zufolge möglicherweise zum Beispiel zur Fettreduktion beziehungsweise gegen Fettleibigkeit verwendet werden.
Fucoxanthin kann dabei zum Beispiel die Proteinexpression von Thermogenin (UCP1) beeinflussen beziehungsweise fördern. Zudem kann Fucoxanthin zum Beispiel auch die Produktion von Docosahexaensäure (DHA) unterstützen.
Darüber hinaus weist Fucoxanthin zum Beispiel auch eine antioxidierende
Wirkung auf. Des Weiteren wird zum Beispiel auch eine Verwendung von
Fucoxanthin bei der Bekämpfung von Entzündungen, Bluthochdruck, Diabetes, Angiogenese und sogar Krebs in Erwägung gezogen.
Die chemische Herstellung/Synthese von Fucoxanthin ist jedoch sehr kompliziert. Andererseits ist die Extraktion von Fucoxanthin aus biologischem Material ebenfalls kompliziert und zeitaufwendig.
Es sind dabei aus dem Stand der Technik bereits verschiedene Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin bekannt.
Zum Beispiel sind im Stand der Technik schon Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin unter anderem mit Methanol, Ethanol oder Aceton bekannt.
Im dem Artikel„Fucoxanthin as a major carotenoid in Isochrysis äff. galbana: characterization of extraction for commercial application" (Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry, 2012, 55 (4), 477-483) wird zum Beispiel die Extraktion von Fucoxanthin aus gefriergetrocknetem Algenpulver bei
Raumtemperatur jeweils mit Methanol, Ethanol, Aceton, Ethylacetat und n-Hexan getestet. Dabei zeigt sich, dass Methanol, Ethanol und Aceton eine effiziente Extraktion von Fucoxanthin bei Raumtemperatur ermöglichen. Lediglich n-Hexan enttäuscht angesichts der sehr geringen Menge an extrahiertem Fucoxanthin.
Daher wird Fucoxanthin gemäß dem in diesem Artikel beschriebenen Verfahren dann auch aus gefriergetrocknetem Algenpulver bei Raumtemperatur jeweils dreimal drei Stunden lang mit Ethanol extrahiert (Flüssig-Fest-Extraktionen mit Ethanol). Der Extrakt wird anschließend gefiltert und mit einer wässerigen
Ethanollösung verdünnt. Ferner werden Lipide durch fünf Flüssig-Flüssig- Extraktionen mit n-Hexan von Fucoxanthin getrennt. Schließlich werden somit eine Hexanphase mit Lipiden und eine fucoxanthinhaltige wässerige Ethanolphase erhalten.
Entsprechende Extraktionsverfahren zum Extrahieren von Fucoxanthin sind somit umständlich, kompliziert und zeitaufwendig. Es besteht demnach ein Bedarf an einem besonders bequemen, effizienten und zeitsparenden Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Extraktion von
Fucoxanthin gemäß Anspruch 1 , welches besonders bequem, effizient und zeitsparend ist. Weitere mögliche Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden zum Beispiel in der Beschreibung und den Unteransprüchen dargestellt.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin umfasst dabei mindestens einen Extraktionsschritt, bei dem eine Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt. In der Tat hat sich überraschenderweise gezeigt, dass eine Flüssig-Fest- Extraktion von Fucoxanthin insbesondere durch mindestens ein Alkan sehr bequem und sehr effizient erfolgen kann.
Bei einer Flüssig-Fest-Extraktion wird ein flüssiges Extraktionsmittel
beziehungsweise ein flüssiges Lösungsmittel verwendet, um Fucoxanthin aus
Festoffen zu extrahieren, wobei mindestens ein Feststoffbett durch mindestens ein Extraktionsmittel durchspült beziehungsweise durchdrungen wird.
Erfindungsgemäß kann daher zum Beispiel mindestens ein flüssiges
Lösungsmittel beziehungsweise mindestens ein flüssiges Alkan verwendet werden. Somit kann eine Extraktionslösung erhalten werden, die Fucoxanthin enthält.
Ferner kann die Durchflussrate des Extraktionsmittels durch das Feststoffbett bei mindestens einem erfindungsgemäßen Extraktionsschritt zur Extraktion von Fucoxanthin zum Beispiel zwischen 5 ml/min und 100 ml/min, bevorzugt zwischen 10 ml/ min und 50 ml/min, zwischen 15 ml/min und 40 ml/min, weiter bevorzugt zwischen 20 ml/min und 30 ml/min, weiter bevorzugt bei 25 ml/min liegen.
Gegebenen falls kann die Durchflussrate für alle erfindungsgemäßen
Extraktionsschritte zur Extraktion von Fucoxanthin in mindestens einem Bereich liegen, der durch die hiervor genannten Werte definiert wird. Dadurch kann zum Beispiel eine effiziente und zeitsparende Extraktion von Fucoxanthin ermöglicht werden.
Ein Feststoffbett kann dabei im Sinne der vorliegenden Erfindung insbesondere zum Beispiel mindestens einen Stoff beziehungsweise ein Material umfassen, der/das Fucoxanthin enthält. Biomasse, die Fucoxanthin enthält kann dabei zum Beispiel ein Material darstellen, das Fucoxanthin enthält. Biomasse, die
Fucoxanthin enthält, kann insbesondere zum Beispiel Algen beziehungsweise
zerkleinerte Algen oder Algenbestandteile beziehungsweise zerkleinerte
Algenbestandteile umfassen, die Fucoxanthin enthalten. Es können jedoch auch andere Materialien verwendet werden, die Fucoxanthin enthalten. Ein Feststoffbett kann dabei gegebenenfalls in einer Säule vorgesehen sein, wobei das Feststoffbett beziehungsweise die Säule sowie das darin befindliche Feststoffbett von mindestens einem Extraktionsmittel durchdrungen wird, um eine bequeme und effiziente Flüssig-Fest-Extraktion ermöglichen zu können. In einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens können auch mehrere Extraktionsschritte vorgesehen sein, bei denen jeweils eine Flüssig-Fest- Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt. Dabei kann bei jedem Extraktionsschritt zum Beispiel eine neue/frische Portion/Menge eines Alkans verwendet werden. Alternativ kann auch eine Portion/Menge eines Alkans bei nachfolgenden Extraktionsschritten wiederverwendet werden. Sofern bei mehreren Extraktionsschritten bei jedem Schritt eine neue/frische Portion/Menge eines Alkans verwendet wird, können diese Portionen/Mengen zum Beispiel nach den Extraktionsschritten zusammengeführt werden. In einem erfindungsgemäßen Verfahren können zum Beispiel zwischen 1 und 5, bevorzugt zwischen 1 und 3, besonders bevorzugt 1 , 3 oder 4 Extraktionsschritte vorgesehen sein.
Dabei kann ein/jeder Extraktionsschritt zum Beispiel jeweils mit einer
Portion/Menge des Extraktionsmittels zwischen 25 ml und 3500 ml, bevorzugt 50 ml und 2500 ml, weiter bevorzugt zwischen 100 ml und 1500 ml, weiter bevorzugt zwischen 500 ml und 1000 ml durchgeführt werden. Zum Beispiel kann für 250 g zerkleinerte Biomasse ein/jeder Extraktionsschritt gegebenenfalls jeweils mit einer Portion/Menge des Extraktionsmittels zwischen 100 ml und 3500 ml, bevorzugt 200 ml und 2500 ml, weiter bevorzugt zwischen 300 ml und 1500 ml, weiter bevorzugt zwischen 500 ml und 1000 ml durchgeführt werden. Die bei einem Extraktionsschritt verwendete Menge des Extraktionsmittels kann dabei insbesondere zum Beispiel in Abhängigkeit der Menge an Biomasse, die
Fucoxanthin enthält, gewählt beziehungsweise eingestellt werden.
Das bei mindestens einem Extraktionsschritt verwendete Extraktionsmittel beziehungsweise Lösungsmittel umfasst erfindungsgemäß mindestens ein Alkan, insbesondere zum Beispiel ein flüssiges Alkan, bevorzugt ein Alkan mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt ein Alkan mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt ein Alkan mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Pentan, Hexan oder Heptan. Dabei kann insbesondere zum Beispiel mindestens ein Alkan aus der Gruppe von n-Pentan, Cyclopentan, n-Hexan, Cyclohexan, n-Heptan, Cycloheptan zur Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin verwendet werden. Als ein erfindungsgemäß verwendetes Alkan kann dabei bevorzugt zum Beispiel mindestens ein lineares Alkan, insbesondere n-Pentan, n-Hexan oder n-Heptan, verwendet werden.
Darüber hinaus können erfindungsgemäß gegebenenfalls auch Mischungen von zwei oder mehreren der vorgenannten Alkane zur Extraktion von Fucoxanthin verwendet werden. Die erfindungsgemäß verwendeten Alkane oder deren
Mischungen sind dabei zum Beispiel apolare Lösungsmittel.
Durch die erfindungsgemäße Verwendung eines Alkans wird
überraschenderweise eine besonders bequeme, effiziente und zeitsparende
Extraktion von Fucoxanthin ermöglicht. Dies ist besonders überraschend, da der Stand der Technik von der Verwendung von Alkanen und insbesondere n-Hexan wegführt und lehrt, dass n-Hexan im Vergleich zu Ethanol, Methanol, Aceton und Ethylacetat nur eine sehr geringe Menge an Fucoxanthin extrahiert.
Erfindungsgemäß kann gegebenenfalls bei der Extraktion von Fucoxanthin beziehungsweise bei einem Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin auf die Verwendung von Wasser und/oder einem hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol,
insbesondere zum Beispiel Methanol oder Ethanol, und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO verzichtet werden. Gegebenenfalls kann dabei
insbesondere auf eine Extraktion von Fucoxanthin beziehungsweise auf einen entsprechenden Extraktionsschritt unter Verwendung von Wasser und/oder einem
hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol, insbesondere zum Beispiel Methanol oder Ethanol, und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO verzichtet werden. Ferner kann dabei gegebenenfalls auf eine Extraktion von Fucoxanthin unter Verwendung mindestens eines der vorgenannten Stoffe oder einer beliebigen Mischung von zwei oder mehr dieser Stoffe insbesondere vor und/oder nach mindestens einem erfindungsgemäßen Extraktionsschritt durch ein Alkan verzichtet werden. Zudem kann in einem erfindungsgemäßen Verfahren, insbesondere zum Beispiel auf eine Flüssig-Fest Extraktion von Fucoxanthin mit Wasser und/oder einem hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol, zum Beispiel Methanol oder Ethanol, und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO beziehungsweise auf einen entsprechenden Extraktionsschritt verzichtet werden. Eine Extraktion von Fucoxanthin unter
Verwendung von Wasser und/oder einem hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO beziehungsweise ein
entsprechender Extraktionsschritt kann dabei zum Beispiel eine Extraktion sein, bei der Fucoxanthin in eine Phase übergehen soll, die mindestens einen der vorgenannten Stoffe oder eine beliebige Mischung von zwei oder mehr dieser Stoffe umfasst. Die Phase, in die Fucoxanthin übergehen soll, kann dabei insbesondere zum Beispiel Wasser und/oder ein hydrophiles Lösungsmittel und/oder ein hydrophiles organisches Lösungsmittel und/oder ein Alkohol und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO in einer Menge > 1 Gew%, bevorzugt > 2 Gew%, weiter bevorzugt > 5 Gew%, weiter bevorzugt > 10 Gew%, weiter bevorzugt > 20 Gew%, weiter bevorzugt > 30 Gew%, umfassen.
Gegebenenfalls kann eine Extraktion von Fucoxanthin unter Verwendung von Wasser und/oder einem hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO auch eine Extraktion beziehungsweise einen
entsprechenden Extraktionsschritt darstellen, welche(r) mit mindestens einem der vorgenannten Stoffe oder einer beliebigen Mischung von zwei oder mehr dieser Stoffe durchgeführt wird. Ein hydrophiles Lösungsmittel kann dabei insbesondere zum Beispiel jedes polare Lösungsmittel sein, welches zum Beispiel auch Wasser
umfassen beziehungsweise wasserbasiert sein kann. Ein hydrophiles organisches Lösungsmittel kann dabei insbesondere zum Beispiel jedes polare organische Lösungsmittel sein. Trotz des Verzichts auf eine Verwendung von hydrophilen Lösungsmitteln kann durch ein erfindungsgemäßes Verfahren eine effiziente Extraktion von Fucoxanthin ermöglicht werden.
Mindestens eine Flüssig-Fest-Extraktion beziehungsweise mindestens ein entsprechender Extraktionsschritt zur Extraktion von Fucoxanthin kann
erfindungsgemäß zum Beispiel auch unter erhöhtem Druck durchgeführt werden, dabei kann ein verwendetes Extraktionsmittel beziehungsweise Lösungsmittel unter erhöhtem Druck durch ein Feststoffbett befördert werden. Gegebenenfalls können auch alle Extraktionsschritte zur Extraktion von Fucoxanthin unter erhöhtem Druck durchgeführt werden. Dazu kann zum Beispiel das
Extraktionsmittel und/oder das Feststoffbett beziehungsweise die entsprechende Säule mit erhöhtem Druck beaufschlagt werden. Um das Extraktionsmittel unter Druck durch das Feststoffbett zu befördern, kann zum Beispiel gegebenenfalls auch mindestens eine Pumpe verwendet werden. Ein Feststoffbett kann dabei zum Beispiel in einer Säule vorgesehen sein, so dass ein verwendetes
Extraktionsmittel beziehungsweise Lösungsmittel unter erhöhtem Druck durch das Feststoffbett und die Säule befördert werden kann. Der erhöhte Druck kann dabei zum Beispiel so eingestellt werden, dass die Durchflussrate zum Beispiel zwischen 5 ml/min und 100 ml/min, bevorzugt zwischen 10 ml/ min und 50 ml/min, zwischen 15 ml/min und 40 ml/min, weiter bevorzugt zwischen 20 ml/min und 30 ml/min, weiter bevorzugt bei 25 ml/min, liegt. Der erhöhte Druck kann dabei in Abhängigkeit der Durchflussrate beziehungsweise zum Erreichen einer
bestimmten Durchflussrate eingestellt werden. Der erfindungsgemäß verwendete erhöhte Druck kann bevorzugt zum Beispiel über dem Luftdruck beziehungsweise über 101 ,325 kPa liegen, besonders bevorzugt kann der verwendete Druck zum Beispiel zwischen 110 und 5000 kPa, weiter bevorzugt zwischen 1000 und
4500 kPa, besonders bevorzugt zwischen 2000 und 4000 kPa liegen. Dadurch kann zum Beispiel die Effizienz der Extraktion gegebenenfalls gesteigert werden. Zudem kann die Extraktion dadurch gegebenenfalls schneller beziehungsweise besonders zeitsparend durchgeführt werden.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Extraktion beziehungsweise mindestens ein Extraktionsschritt zur Extraktion von Fucoxanthin auch bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt werden. Gegebenenfalls können auch alle Extraktionsschritte zur Extraktion von Fucoxanthin bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt werden. Eine erhöhte Temperatur kann dabei
insbesondere zum Beispiel eine Temperatur sein, die zum Beispiel insbesondere zwischen 25 °C und 00 °C, bevorzugt zwischen 27,5 °C und 90° C, weiter bevorzugt zwischen 30 °C und 85 °C, weiter bevorzugt zwischen 32,5 °C und 80 °C, weiter bevorzugt zwischen 35 °C und 75 °C, weiter bevorzugt zwischen 37,5 °C und 70 °C, weiter bevorzugt zwischen 39 °C und 65 °C, weiter bevorzugt zwischen 40 °C und 60 °C, weiter bevorzugt zwischen 45 °C und 55 °C, weiter bevorzugt zwischen 47,5 °C und 52,5 °C, weiter bevorzugt bei 50 °C, liegt. Dazu kann zum Beispiel ein verwendetes Extraktionsmittel beziehungsweise
Lösungsmittel und/oder ein verwendetes Feststoffbett gegebenenfalls erwärmt werden.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das
erfindungsgemäße Verfahren mindestens einen Zerkleinerungsschritt umfassen, bei dem mindestens ein Material, das Fucoxanthin enthält, zerkleinert wird.
Mindestens ein Zerkleinerungsschritt erfolgt dabei bevorzugt zum Beispiel vor der Extraktion von Fucoxanthin beziehungsweise dem entsprechenden
Extraktionsschritt(en). Dadurch kann zum Beispiel die Effizienz der Extraktion gegebenenfalls gesteigert werden. Ferner kann die Extraktion dadurch
gegebenenfalls zeitsparender erfolgen. Der Zerkleinerungsschritt kann zum
Beispiel dank einer Kugelmühle erfolgen.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das
erfindungsgemäße Verfahren mindestens einen Kristallisationsschritt
beziehungsweise einen Fällungsschritt umfassen, bei dem Fucoxanthin
gegebenenfalls aus dem verwendeten Extraktionsmittel beziehungsweise aus der erhaltenen Extraktionslösung auskristallisiert und/oder ausfällt. Ein
Kristallisationsschritt beziehungsweise ein Fällungsschritt kann dabei zum Beispiel
insbesondere ein Kühlschritt sein, bei dem Fucoxanthin gegebenenfalls aus dem verwendeten Extraktionsmittel beziehungsweise aus der Extraktionslösung auskristallisiert und/oder ausfällt. Ein Kühlschritt kann dabei zum Beispiel eine Kühlung unter 20°C, bevorzugt zum Beispiel unter 5°C, umfassen. Bei einem Kristallisationsschritt beziehungsweise einem Fällungsschritt kann Fucoxanthin erfindungsgemäß insbesondere zum Beispiel aus mindestens einem als
Extraktionsmittel beziehungsweise als Lösungsmittel für mindestens eine Flüssig- Fest-Extraktion von Fucoxanthin verwendeten Alkan und/oder aus einer entsprechenden Mischung von zwei oder mehreren Alkanen und/oder aus einer entsprechenden bei einer Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin erhaltenen Extraktionslösung auskristallisiert und/oder ausgefällt werden. Dabei können ferner zum Beispiel mehrere Portionen der Extraktionslösung gegebenenfalls vor einem Kristallisationsschritt beziehungsweise einem Fällungsschritt
zusammengeführt werden, um eine bequeme Kristallisation beziehungsweise Fällung von Fucoxanthin zu ermöglichen. Alternativ dazu können einzelne
Portionen der Extraktionslösung jeweils einem Kristallisationsschritt
beziehungsweise ein Fällungsschritt unterzogen werden.
Nach einem Kristallisationsschritt beziehungsweise einem Fällungsschritt kann gegebenenfalls noch ein Wasch schritt vorgesehen werden. Bei einem
Waschschritt kann extrahiertes Fucoxanthin beziehungsweise
kristallisiertes/gefälltes Fucoxanthin mit einem Lösungsmittel gespült
beziehungsweise gewaschen werden, um eventuelle Reste des Extraktionsmittels beziehungsweise der Extraktionslösung und/oder andere Reststoffe zu entfernen. Zum Spülen während des Waschschritt kann dabei insbesondere zum Beispiel ebenfalls mindestens ein Alkan, insbesondere zum Beispiel ein flüssiges Alkan, bevorzugt zum Beispiel ein Alkan mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen, bevorzugt ein Alkan mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt ein Alkan mit 5 bis
8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Pentan beziehungsweise n-Pentan oder Cyclopentan, Hexan beziehungsweise n-Hexan oder Cyclohexan oder Heptan beziehungsweise n-Heptan oder Cycloheptan, verwendet werden.
In einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren zum Beispiel folgende Schritte insbesondere in folgender beispielhafter Reihenfolge umfassen, gegebenenfalls auch ohne Zwischenschritte zwischen den nachfolgend
aufgeführten Schritten vorzusehen:
- mindestens einen Zerkleinerungsschritt,
- mindestens einen Extraktionsschritt, bei dem eine Flüssig-Fest-Extraktion
durch mindestens ein Alkan erfolgt.
Dadurch kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders bequem und zeitsparend gestaltet werden.
In einer Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren zum Beispiel folgende Schritte zum Beispiel insbesondere in folgender beispielhafter
Reihenfolge umfassen:
- mindestens einen Zerkleinerungsschritt,
- mindestens einen Extraktionsschritt, bei dem eine Flüssig-Fest-Extraktion
durch mindestens ein Alkan erfolgt,
- mindestens einen Kristallisationsschritt beziehungsweise Fällungsschritt. Dabei können die hiervor aufgeführten Schritte gegebenenfalls auch ausgeführt werden, ohne Zwischenschritte zwischen den vorgenannten Schritten vorzusehen. Ferner können die hiervor aufgeführten Schritte zusätzlich oder alternativ dazu zum Beispiel auch ausgeführt werden, ohne dass nach und/oder vor einem oder mehreren Extraktionsschritt(en), bei dem/denen eine Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt, ein oder mehrere weitere(r) Extraktionsschritt(e) vorgesehen ist/sind, der/die insbesondere zum Beispiel mindestens eine Flüssig-Flüssig-Extraktion durch mindestens ein Alkan und/oder mindestens eine Flüssig-Fest-Extraktion umfassen kann/können. Dabei kann zudem insbesondere zum Beispiel nach und/oder vor einem oder mehreren Extraktionsschritt(en), bei dem/denen eine Flüssig-Fest-Extraktion von
Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt, auf einen oder mehrere weitere Extraktionsschritte verzichtet werden, der/die eine Flüssig-Flüssig-Extraktion
und/oder Flüssig-Fest-Extraktion unter Verwendung von Wasser und/oder einem hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol, insbesondere zum Beispiel Methanol oder Ethanol, und/oder Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO umfasst/umfassen.
Dadurch kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders bequem, zeitsparend und trotzdem effizient gestaltet werden.
Ausführungsbeispiel:
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin können zum Beispiel getrocknete Phaeodactylum Tricornutum Algen als Biomasse, die Fucoxanthin enthält, verwendet werden. Diese Biomasse wird in drei Zerkleinerungsschritten in einer Kugelmühle
zerkleinert. Die verwendete Kugelmühle kann dabei einen Trommeldurchmesser von 10 cm sowie Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1 ,16 cm aufweisen. Die Kugelmühle kann dabei zum Beispiel bei 35 Umdrehungen pro Minute betrieben werden. Jeder der drei Zerkleinerungsschritte kann dabei zum Beispiel 5 Minuten dauern. Die Zerkleinerungsschritte können dabei zum Beispiel durch 10 Minuten lange Pausen unterbrochen werden, damit übermäßige Hitze abgeleitet werden kann.
250 g der zerkleinerten Biomasse können dann für einen Extraktionsschritt, bei dem eine Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt, in eine Extraktionssäule (Volumen 1 ,3 I) eingebracht werden. Dabei wird 1 I n-Heptan bei 50 °C mit einer Durchflussrate von 25 ml/min und einem erhöhten Druck von 2000 bis 4000 kPa durch das durch die Biomasse gebildete
Feststoffbett gepumpt. Der erhöhte Druck wird dabei in Abhängigkeit der
Durchflussrate beziehungsweise zum Erreichen der Durchflussrate eingestellt.
In drei weiteren Extraktionsschritten werden jeweils 500 ml Heptan unter
ansonsten gleichen Bedingungen zusätzlich durch die Biomasse gepumpt.
Die dabei erhaltene Extraktionslösung wird auf unter 5° C gekühlt, so dass Fucoxanthinkristalle ausfällen beziehungsweise auskristallisieren (braun-rote Kristalle).
Das Fucoxanthin kann dann abgefiltert und zum Beispiel mit ein wenig Hexan ausgewaschen werden, um auch letzte Reste der Extraktionslösung zu entfernen.
Die Ausbeute kann dabei im vorliegenden Fall zum Beispiel 300 mg Fucoxanthin betragen. Der Schmelzpunkt der erhaltenen Fucoxanthinkristalle liegt bei 166 °C (der Schmelzpunkt von Fucoxanthin liegt dabei gemäß der Fachliteratur zwischen 166 °C und 168 °C).
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden.
Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
Claims
1. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einen Extraktionsschritt umfasst, bei dem eine Flüssig-Fest- Extraktion von Fucoxanthin durch mindestens ein Alkan erfolgt.
2. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Alkan mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen zur Flüssig-Fest-Extraktion von Fucoxanthin verwendet wird.
3. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Alkan aus der Gruppe von n-Pentan, Cyclopentan, n-Hexan, Cyclohexan, n-Heptan, Cycloheptan zur Flüssig-Fest- Extraktion von Fucoxanthin verwendet wird.
4. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass auf eine Flüssig-Fest
Extraktion von Fucoxanthin unter Verwendung von Wasser und/oder einem hydrophilen Lösungsmittel und/oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und/oder einem Alkohol, insbesondere Methanol oder Ethanol, und/oder
Ethylacetat und/oder Aceton und/oder DMSO verzichtet wird.
5. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der/die Extraktionsschritt(e) bei einer erhöhten Temperatur zwischen 25 °C und 100 °C erfolgt.
6. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der/die Extraktionsschritt(e) unter erhöhtem Druck erfolgt.
7. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der/die Extraktionsschritt(e)
mit einer Durchflussrate des Extraktionsmittels durch das Feststoffbett zwischen 5 ml/min und 100 ml/min erfolgt.
8. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens einen
Zerkleinerungsschritt und/oder mindestens einen Kristallisationsschritt
beziehungsweise Fällungsschritt umfasst.
9. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach und/oder vor einem oder mehreren Extraktionsschritt(en), bei dem/denen eine Flüssig-Fest-Extraktion durch mindestens ein Alkan erfolgt, kein weiterer Extraktionsschritt vorgesehen ist.
10. Verfahren zur Extraktion von Fucoxanthin nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass nach und/oder vor einem oder mehreren Extraktionsschritt(en), bei dem/denen eine Flüssig-Fest-Extraktion durch mindestens ein Alkan erfolgt, kein weiterer Extraktionsschritt vorgesehen ist, der mindestens eine Flüssig-Flüssig-Extraktion durch mindestens ein Alkan und/oder mindestens eine Flüssig-Fest-Extraktion umfasst.
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