WO2015030271A1 - 투과전자현미경에서의 다목적 3차원 이미징을 위한 시료스테이지 및 시료 홀더의 정밀제어장치 - Google Patents
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Definitions
- the present invention uses a transmission electron microscope (TEM: goniometer (x, y, z, ⁇ ) for multi-purpose three-dimensional imaging (atomic structure, electron diffraction, electron tomography, etc.) of the nanostructures
- TEM transmission electron microscope
- the present invention relates to a precision control device capable of simultaneously driving and a double-tilting holder ( ⁇ ).
- Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2006059687 discloses a device that tilts a sample and then defocuses the focus position, and thereby obtains a three-dimensional image having good image quality.
- Published Patent Publication No. 2003197142 discloses an apparatus for adjusting the incident direction of an electron beam, and thereby a method of obtaining an image from various angles without tilting the sample.
- the device since they control the function of the TEM itself by attaching a device that changes the focusing position or the incident direction of the electron beam to the TEM, the device is not only complicated but may affect the unique function of the TEM.
- US 8089053 (registered Jan. 3, 2012) provides a dynamic tilting holder using Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) and piezoelectric transducers (PZTs), which digitally control the tilting holder.
- MEMS Micro Electro Mechanical Systems
- PZTs piezoelectric transducers
- a typical apparatus (method) for obtaining a three-dimensional image in the conventional TEM is to adjust the irradiation angle and the irradiation position of the sample, and the holder itself is placed on the x, y, z three axes to finely move the holder
- the goniometer is one of the devices constituting the TEM, and is fixedly mounted on the TEM itself, and there is a goniometer control device that controls its three-axis movement and rotation ( ⁇ ).
- Fig. 1 shows a goniometer installed in the area of the objective pole piece of the TEM (the holder is also shown in the figure). As shown, the goniometer finely moves the holder itself in an axis (x axis) in the direction in which the holder is mounted, an axis (y axis) perpendicular to the x axis (z axis), and x The holder is rotated about the axis to control the position and observation angle of the sample.
- observation point position (point to focus the electron beam; hereinafter referred to as observation point)) and then adjusts ⁇ and ⁇ (i.e., observation point). To rotate the observation point at various angles.
- the goniometer is equipped with an x-axis drive motor, a y-axis drive motor, a z-axis drive motor and an ⁇ rotation drive motor (not shown).
- the general movement range in each axial direction is ⁇ 2 mm in the x-axis and y-axis directions, and is very fine as ⁇ 250 ⁇ m in the z-axis direction, and the rotation range of ⁇ is usually ⁇ 60 to 70 °.
- the double tilting holder is one of a variety of holders to be used in the TEM, and is paired with a holder controller for rotating ( ⁇ ) a sample of the holder.
- the double tilting holder is provided with a drive motor that rotates ( ⁇ ) about the y axis (not shown).
- the rotation range of ⁇ is usually ⁇ 20 to 45 °.
- the rotation direction and rotation range of ⁇ and ⁇ in the holder are shown in FIG. 2.
- the goniometer control device and the holder control device are separate devices that have no structural and operational inclination in any structure.
- the goniometer and the holder in the TEM can be adjusted at the same time by adjusting the target coordinate values (ie, the position and azimuth angle of a specific part of the sample) to be automatically adjusted in the desired sample orientation. It is an object to provide a precision control device (sample holder orientation navigator) that enables TEM observation.
- the present invention for achieving the above object is a predetermined double tilting holder is mounted on the x-axis drive motor, y-axis drive motor, z-axis drive motor, ⁇ rotation drive motor and TEM of the Goniometer as shown in FIG.
- a driving unit connected to the ⁇ rotation driving motor of the double tilting holder to independently drive the respective driving motors according to an operation signal of the following control unit;
- C 1 the rotation angle of each drive motor shaft of the goniometer and its corresponding x, y, z and ⁇ values, 2 the rotation angle of the code of the double tilting holder and its own ⁇ rotation drive motor shaft and its corresponding ⁇ value
- sample orientation automatic adjustment apparatus which can automatically adjust the orientation of a sample in an electron microscope is attained.
- sample orientation automatic adjustment device By using the “sample orientation automatic adjustment device” according to the present invention, in particular, three-dimensional imaging (atomic structure, electron diffraction, electron tomography, etc.) of nanostructures, which is impossible to analyze in conventional X-rays, neutrons, etc., and is difficult to implement in TEM, etc. Can be obtained quickly and easily. Therefore, by utilizing the precision control device according to the present invention can make a significant contribution to the shape analysis technology and atomic array structure of low-dimensional fusion nanomaterials.
- FIG. 1 is a conceptual diagram showing a goniometer installed in the TEM.
- FIG. 2 is a view showing the rotation direction and the rotation range of and in a conventional double tilting holder.
- 3 is an example of sample orientation movement and imaging for three-dimensional imaging of the same sample.
- Figure 4 is a schematic block diagram showing the configuration and the relationship of each drive motor of the precision control device and goniometer and holder according to the present invention.
- FIG 5 and 6 are views illustrating a part of different examples of a touch screen in which the input unit and the display unit are integrated in the precision control device according to the present invention.
- FIG. 7 is an example of a Wolf net with reference values for the crystallographic orientation of a sample utilized in the art.
- the present invention is a device for multi-purpose three-dimensional imaging in a transmission electron microscope (sample orientation automatic adjustment device), the goniometer, which is a component for manipulating the sample in the TEM, and the mounting-detachment during the observation operation, and other types as necessary It is a precision control device that can perform the control of the double tilting holder to be replaced with.
- the precision control device according to the present invention includes a drive unit, a sensor unit, a storage unit, an input unit, a control unit, and a display unit. 4 shows a schematic configuration and relatedness of each drive motor of the precision control device and the goniometer and the holder according to the present invention.
- the drive unit is connected to the x-axis, y-axis, z-axis drive motor, ⁇ rotation drive motor of Goniometer, and ⁇ rotation drive motor of the holder when the predetermined double tilting holder is mounted on the TEM, the operation signal of the controller According to the role of driving each of the drive motor independently.
- Each of the x, y, and z-axis drive motors moves the sample position linearly on each axis by the rotation of the motor, and the azimuth angle of the sample changes due to the rotation of the motor. .
- the Goniometer control unit and the holder control unit originally mounted on the TEM may be used as it is or by modifying the drive unit, cutting off the connection of the Goniometer control unit and the holder control unit, and the newly manufactured drive unit Can also be used.
- the sensor unit has an electron beam (focus of) on the sample at a position (position on the x, y, z axis) of the sample that ultimately requires observation, and the sample has an angle ( ⁇ , ⁇ rotation angle with respect to the electron beam).
- the change of position on the x, y, z axis corresponds to the rotation angle (or rotation amount; hereinafter referred to simply as the rotation angle) of the x, y, z axis drive motor shaft
- the ⁇ and ⁇ rotation angle changes are Corresponds to the rotation angles (or rotation amounts) of the ⁇ - and ⁇ -rotation drive motor shafts.
- the sensor unit measures the rotation angle (present angle) of the x-axis drive motor, y-axis drive motor, z-axis drive motor, ⁇ -rotation drive motor and ⁇ -rotation drive motor shaft of the double tilting holder. It transmits the information to the controller.
- the sensor unit may be configured in various ways, for example, may operate in the following configuration. That is, the sensor unit includes a resistor that changes resistance in conjunction with rotation of each drive motor drive shaft, a constant voltage supply supplying a constant voltage to the resistor, and a voltmeter for measuring the voltage output from each of the resistors, The rotation angle of each drive motor shaft is to be expressed by the voltage value measured by the voltmeter of each drive motor.
- the resistor a conventionally known potentiometer can be used as the resistor.
- the senor of the goniometer or holder of the TEM may be used as it is or modified, or the newly manufactured sensor may be used by blocking or removing them.
- the storage unit comprises: (1) rotation angles of the x, y and z axis drive motor axes of the goniometer and corresponding position values x, y and z on the x, y and z axes (linear), and ⁇ rotation angles and the corresponding angles.
- the azimuth angle values ⁇ and 2 of the sample to be stored which stores the code (unique number) of the double tilting holder currently mounted on the electron microscope, and the rotation angle of the ⁇ rotating drive motor shaft and the azimuth angle value ⁇ of the corresponding sample.
- the input unit receives a code value of the double tilting holder mounted on an electron microscope, x, y, z, ⁇ , and ⁇ values, which are positions and azimuths of a target sample (to be observed), and has an operation button. It receives the run signal and delivers it to the controller.
- the control unit receives the code value of the double tilting holder and the x, y, z, ⁇ , and ⁇ values, which are the position and azimuth of the sample, from the input unit. Extracts the target rotation angle of each drive motor shaft with respect to the position and azimuth of x, y, z, ⁇ and ⁇ value of the double tilting holder corresponding to the input code, and measures the angle measured by the sensor unit. 3 It transmits the operation signal to the drive unit until the current rotation angle for each drive motor matches the target rotation angle.
- the display unit displays information including the input target x, y, z, ⁇ and ⁇ values, and the x, y, z, ⁇ and ⁇ values for the current sample position and azimuth.
- the precision control apparatus for multi-purpose three-dimensional imaging according to the present invention as described above is typically used (operated) as follows.
- the operator mounts a predetermined double tilting holder on which the sample is seated on the electron microscope, and then inputs the code value of the double tilting holder to the input unit. Then, the operator inputs the [x, y, z] value of the target sample position and the target azimuth angle [ ⁇ , ⁇ ] value to the input unit, and then presses the run button.
- the input unit receiving the operation button signal transmits the [x, y, z] and [ ⁇ , ⁇ ] values to the controller.
- the sensor unit measures in real time the rotation angle (present angle) of the x-axis driving motor of the Goniometer, the y-axis driving motor, the z-axis driving motor, the ⁇ -rotating drive motor, and the ⁇ -rotating drive motor shaft of the double tilting holder to be transmitted to the controller do.
- the control unit queries the storage unit with the input x, y, z, ⁇ and ⁇ values and extracts a target rotation angle of each drive motor axis with respect to each value. Subsequently, a target rotation angle of each drive motor shaft is compared with a current rotation angle of each drive motor shaft transmitted from the sensor unit, and an operation signal for driving each drive motor is transmitted to the drive unit until the difference becomes zero.
- the drive unit receiving the individual operation signal for each drive motor drives the corresponding drive motor independently. At this time, the current rotation angle of each drive motor is measured by the sensor unit in real time and transmitted to the controller.
- the rotation angle of each drive motor shaft of the goniometer and its corresponding x, y, z and ⁇ values, and the code of the double tilting holder and its unique ⁇ rotational drive are measured and stored in the storage unit.
- Each corresponding value stored in the storage unit is preferably to be calibrated periodically or intermittently automatically or by manual operation of the operator.
- x, y, z combinations determine the sample's position, and ⁇ and ⁇ determine the crystallographic azimuth of the sample to be observed.
- the operator first determines the observation point of the sample, then determines the observation orientation of the sample, then analyzes the imaging (atomic structure, electron diffraction) of the sample, and then again establishes a new observation orientation and analyzes the imaging of the sample.
- the imaging atomic structure, electron diffraction
- the present invention can be modified as follows. That is, 1 the input unit is added with a storage button for storing the current position and azimuth information of the sample, and a recall button for recalling the past position and azimuth information of the stored sample, 2 the control unit is the storage button in the input unit If the push signal is present, the position and azimuth information (x, y, z, ⁇ , ⁇ ) of the current sample is stored in the storage unit. If the recall button push signal is present, the position and azimuth information of the sample stored in the memory unit ( x, y, z, ⁇ , ⁇ ) to determine the target x, y, z, ⁇ and ⁇ values.
- the control unit 1) according to the storage button pressing signal of the predetermined number of position and azimuth information (x, y, z, ⁇ , ⁇ ) or Stores azimuth information ( ⁇ , ⁇ ) at a specific sample location with a predetermined identifier (e.g., alphabetical order, stored time, or name entered by the operator). 2 If the recall button push signal is repeated, Position and azimuth information (x, y, z, ⁇ , ⁇ ) of the predetermined number of samples stored or azimuth information ( ⁇ , ⁇ ) at a specific sample position are sequentially called to target x, y, z, ⁇ And ⁇ value.
- a predetermined identifier e.g., alphabetical order, stored time, or name entered by the operator
- the operator can reproduce the position and azimuth angle observed previously, so that the sample observation can be performed more efficiently.
- FIG. 5 and 6 illustrate portions of different touch screens in which the input unit and the display unit are integrated to reflect the above functions.
- the angles ⁇ and ⁇ which designate the rotation angle, that is, the azimuth angle of the sample are represented. It is obvious that what is illustrated is merely an example, and that various touchscreens that operate in a different manner than the description below are possible.
- the code value of the holder is recorded by pressing 'HOLDER CODE' indicated by the rectangle on the upper left side and then pressing the number plate. 'Present' displays the current ⁇ and ⁇ values.
- the target value is displayed in 'Target'.
- Press 'MEMORY' in the upper square to save the current ⁇ and ⁇ values in the memory.
- Press 'RECALL' in the square to display the ⁇ and ⁇ values directly below and press 'SEL'.
- the value is selected as the target value and displayed in 'Target'.
- Toggling 'Step' determines whether to move continuously from the current value to the target value or to skip over the angle indicated in 'Step'. Pressing 'RUN' rotates the sample to the angle recorded in 'Target', and ultimately the ⁇ and ⁇ values of 'Present' and 'Target' coincide.
- the input unit may further include an increase button and a decrease button for all or part of x, y, z, ⁇ , and ⁇ values.
- the driving motor corresponding to the value transmits an operation signal for rotating in the forward or reverse direction by a predetermined rotation angle to the driving unit.
- FIG. 6 illustrates a part of an example of a touch screen (input unit and display unit) in which an increase (+) button and a decrease (-) button are introduced.
- this input section others are the same as in FIG. 5
- the ⁇ button or the ⁇ button on the left side of FIG. 5 if it is omitted
- the + or-button and then RUN are pressed in FIG.
- the other value is that only the rotary drive motor rotates in the positive (+) direction or the reverse (-) direction without change.
- the sample when changing the observation orientation from the first orientation to the second orientation of the sample, it may move immediately in succession, but any one or two of the ⁇ and ⁇ values In some cases, the sample may need to be observed while moving step by step at predetermined intervals.
- a selection button for selecting continuous movement and step movement by a toggle
- the control unit if there is a step driving button push signal from the current orientation ( ⁇ and ⁇ ) of the sample to the target orientation ( ⁇ and ⁇ ) at a predetermined angle (angle defined in Step in the drawing) step by step (step) Transmits an operation signal to the drive unit to rotate, and transmits an operation signal to the drive unit to continuously move from the current orientations ( ⁇ and ⁇ ) of the specimen to the target orientations ( ⁇ and ⁇ ) when there is a continuous drive button push signal. You will have additional.
- the occurrence of the error and the measuring method thereof are disclosed in detail in the prior application of the present inventors (Patent 10-2008-0059694), so further description thereof will be omitted.
- the control unit may further have a function of correcting the error by extracting the target rotation angle of the drive motor shaft with respect to the ⁇ value of the double tilting holder corresponding to the input code.
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Abstract
본 발명은 투과전자현미경(TEM : Transmission Electron Microscope)을 이용하여 나노구조체의 다목적 3차원 이미징(원자구조, 전자회절, 전자토모그래피 등)을 위한 고니오메터(goniometer; x, y, z, α)와 double-tilting holder(β)를 동시에 구동할 수 있는 정밀제어장치에 관한 것으로, 본 발명에 의하면 전자현미경내에서 시료의 방위를 자동으로 조정하여 나노구조체의 3차원 이미징(원자구조, 전자회절, 전자토모그래피 등)을 신속하고 간편하게 획득할 수 있다.
Description
본 발명은 투과전자현미경(TEM : Transmission Electron Microscope)을 이용하여 나노구조체의 다목적 3차원 이미징(원자구조, 전자회절, 전자토모그래피 등)을 위한 고니오메터(goniometer; x, y, z, α)와 double-tilting holder(β)를 동시에 구동할 수 있는 정밀제어장치에 관한 것이다.
TEM에서 우수한 3차원 이미지를 얻기 위한 몇 가지 방법이 알려져 있다.
예를 들면, 일본공개특허 2006059687(2006. 3. 2 공개)는, 시료를 기울인 다음 포커스 위치를 아래로 변경시키는(defocusing) 장치와, 이에 의해 화상질이 좋은 3차원상을 얻는 방법을, 일본공개특허 2003197142(2003. 7. 11 공개)는 전자빔의 입사방향을 조정하는 장치와, 이에 의해 시료를 기울이지 않고 다양한 각도에서의 영상을 얻는 방법을 개시하고 있다. 그러나 이들은 전자빔의 포커싱 위치 또는 입사방향을 변경시키는 장치를 TEM에 장착하여 TEM 자체의 기능을 제어하는 것이기 때문에 장치가 복잡할 뿐 아니라 TEM의 고유 기능에 영향을 줄 수 있다.
US 8089053(2012. 1. 3 등록)은 MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)와 PZTs(piezoelectric transducers)를 이용한 다이나믹 틸팅홀더를 제공하고 있는데, 이는 틸팅홀더의 제어를 디지털 방식으로 하는 것이다.
이외에도 종래 TEM에서 3차원 이미지를 얻기 위한 전형적인 장치(방법)은, 시료의 조사각도와 조사위치를 조절하기 위한 것으로서, 시료가 안착된 홀더 자체를 x, y, z 3축으로 미세하게 이동시키며 홀더를 x 축을 중심으로 회전(α)시키는 고니오메터와, 홀더에 안착된 시료를 y 축을 중심으로 회전(β)시키는 더블틸팅 홀더가 있다. 고니오메터와 더블틸팅 홀더를 제어함으로써 하나의 시료를 다양한 방향에서 관찰(촬영)하여 3차원 이미지를 구축하게 된다.
고니오메터는 TEM을 구성하는 장치중의 하나로서 TEM 자체에 고정 장착되어 있고, 이것의 3축이동과 회전(α)을 제어하는 고니오메터제어장치가 존재한다. 도 1에 TEM의 대물렌즈 pole piece 영역에 설치된 고니오메터를 도시하였다(도면에 홀더도 함께 도시됨). 도시된 바와 같이 고니오메터는 홀더 자체를 홀더가 장착되는 방향으로의 축(x축), x축에 대하여 수평인 축(y축)과 수직인 축(z축)으로 미세하게 직선이동시키고, x축을 중심으로 홀더를 회전(α)시켜 시료의 위치와 관찰각도를 제어한다. 즉, 오퍼레이터는 x, y, z를 조절하여 관찰하고자 하는 시료의 특정 지점(position; 전자빔의 초점을 맞추고자하는 지점; 이하 관찰점이라 함)을 결정한 다음 α 및 β를 조절(즉, 관찰점을 회전)하여 상기 관찰점을 다양한 각도에서 관찰하게 되는 것이다.
이를 위해 고니오메터에는 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터 및 α회전 구동모터가 구비되어 있다(도시 생략). 이때 일반적인 각 축방향으로의 이동범위는 x축 방향 및 y축 방향으로 ±2 mm이고 z축 방향으로 ±250 ㎛ 전후로서 매우 미세하며, α의 회전범위는 보통 ±60 ~ 70°이다.
이와 별도로 더블틸팅 홀더는 TEM에 교체사용되는 다양한 홀더 중의 하나로서 홀더의 시료를 회전(β)시키기 위한 홀더제어장치와 짝을 이루고 있다. 더블틸팅 홀더에는 y축을 중심으로 회전(β)시키는 구동모터가 구비되어 있는데(도시 생략) β의 회전범위는 보통 ±20 ~ 45°이다. 홀더에서 α및 β의 회전방향 및 회전범위를 도 2에 나타내었다.
이와 같이, 고니오메터제어장치와 홀더제어장치는 어떠한 구조상, 작동상의 견련성이 없는 별개의 장치이다.
따라서 시료의 특정 부분을 3차원 이미징화하기 위해서는 동일시료의 다양한 방위에서 이미징이 필요한데, 그의 일예를 도 3에 나타내었다. 이러한 시료의 방위 이동을 위해서는 숙련된 오퍼레이터가 고니오메터제어장치 조작과 홀더제어장치 조작을 독립적으로 수회~수십회 반복하여야만 한다. 따라서 숙련된 오퍼레이터로서도 고난이도의 일일 뿐만 아니라 시간이 매우 소모되는 일이기도 하다. 이러한 현실 때문에, 하나의 특정 시료를 여러 방위에서 반복적으로 비교 관찰하는 것이 매우 어렵다.
본 발명은, TEM에서 고니오메터와 홀더를 연동하여 동시에 조절할 수 있도록 함으로써 시료가 이동할 목표 좌표값(즉, 시료의 특정 부분의 위치와 방위 각도)을 입력하는 것만으로 자동으로 원하는 시료의 방위에서 TEM 관찰이 가능하게 하는 정밀제어장치(시료홀더 방위 네비게이터)를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 도 4와 같이 (A) 고니오메터의 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터, α회전 구동모터 및 TEM에 소정의 더블틸팅 홀더가 장착될 때 상기 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터에 연결되어 하기 제어부의 작동신호에 따라 상기 각각의 구동모터를 독립적으로 구동하는 구동부; (B) 고니오메터의 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터, α회전 구동모터 및 상기 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터 축의 회전각(현재각)을 측정하여 그 정보를 하기 제어부로 전달하는 센서부; (C) ① 상기 고니오메터의 각 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 x, y, z 및 α값, ② 상기 더블틸팅 홀더의 코드 및 그에 고유한 β회전 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 β값이 저장된 기억부; (D) 목표로 하는 시료위치의 [x, y, z]값 및 목표로 하는 방위 [α, β]값, 상기 더블틸팅 홀더의 코드값 및 동작(run) 신호를 입력받는 입력부; (E) 상기 입력부의 동작 신호가 있으면, 상기 기억부를 참조하여 상기 입력된 x, y, z, α값 및, 상기 입력된 코드에 해당하는 더블틸팅 홀더의 β값에 대한 각 구동모터 축의 목표 회전각을 추출하고, 상기 센서부에서 전달된 각 구동모터마다의 현재 회전각이 목표 회전각과 일치할 때까지 상기 구동부에 작동신호를 전달하는 제어부; 및 (F) 입력된 목표 위치 및 방위에 대한 x, y, z, α및 β값과, 시료의 현재 x, y, z, α 및 β값을 포함하는 정보를 표시하는 디스플레이부;를 포함하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치인 것을 특징으로 한다.
이상과 같이 본 발명에 의하면 전자현미경내에서 시료의 방위를 자동으로 조정할 수 있는 "시료 방위 자동조정장치"가 가능하게 된다.
본 발명에 의한 "시료 방위 자동조정장치"를 이용함으로써 특히 종래 X-ray, neutron 등에서 분석이 불가능하고, TEM에서도 구현하기 어려운 나노구조체의 3차원 이미징(원자구조, 전자회절, 전자토모그래피 등)을 신속하고 간편하게 획득할 수 있게 된다. 따라서 본 발명에 의한 정밀제어장치를 활용하여 저차원 융복합 나노 소재의 형상분석 기술과 원자 배열 구조 규명에 큰 기여를 할 수 있다.
도 1은 TEM에 설치된 고니오메터를 보여주는 개념도.
도 2는 통상의 더블틸팅홀더에서 및 의 회전방향 및 회전범위를 보여주는 도면.
도 3은 동일 시료의 3차원 이미징을 위한 시료 방위 이동 및 이미징의 예.
도 4는 본 발명에 의한 정밀제어장치 및 고니오메터와 홀더의 각 구동모터의 구성 및 관련성을 표현한 개략 구성도.
도 5 및 6은 본 발명에 의한 정밀제어장치에서 입력부와 디스플레이부가 일체화된 터치스크린의 서로 다른 일예의 일부분을 보여주는 구성도.
도 7은 본 발명이 속하는 기술분야에서 활용되고 있는, 시료의 결정학적 방위에 대한 참조값들이 표시된 울프망면(Wulff net)의 예.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
본 발명은 투과전자현미경에서의 다목적 3차원 이미징을 위한 장치(시료 방위 자동조정장치)로서, TEM내 시료조작을 위한 구성요소인 고니오메터와, 관찰작업시 장착-탈착되며 필요에 따라 다른 종류로 교체되는 더블틸팅 홀더의 제어를 통합적으로 수행할 수 있는 정밀제어장치이다. 본 발명에 의한 정밀제어장치는, 구동부, 센서부, 기억부, 입력부, 제어부 및 디스플레이부를 포함하여 구성된다. 본 발명에 의한 정밀제어장치및 고니오메터와 홀더의 각 구동모터의 개략적 구성 및 관련성을 도 4에 도시하였다.
상기 구동부는, 고니오메터의 x축, y축, z축 구동모터, α회전 구동모터와, TEM에 소정의 더블틸팅 홀더가 장착될 때 홀더의 β회전 구동모터에 각각 연결되어 제어부의 작동신호에 따라 상기 각각의 구동모터를 독립적으로 구동하는 역할을 한다.
x축, y축, z축 구동모터 각각은 모터의 회전으로 각 축상에서 시료위치가 선형적으로 이동하게 되며, α회전 구동모터와 β회전 구동모터는 모터의 회전으로 시료의 방위각도가 변하게 된다.
본 발명에서, TEM에 본래 장착되어 있는 고니오메터제어장치와 홀더제어장치를 구동부를 그대로 또는 개조하여 사용할 수도 있고, 고니오메터제어장치와 홀더제어장치의 연결을 모두 차단하고 새롭게 제작된 구동부를 사용할 수도 있다.
상기 센서부는, 궁극적으로 관찰이 요구되는 시료의 어느 위치(x, y, z축상의 위치)에 전자빔(의 초점)이 시료에 맞추어져 있고 시료는 전자빔에 대하여 어떤 각도(α, β 회전각)로 놓여져 있는가, 이 위치와 각도가 어떻게 변하였는가를 감지하기 위한 것이다. 한편, x, y, z축상(직선상)의 위치변화는 x, y, z축 구동모터 축의 회전각(또는 회전량; 이하 단순히 회전각이라 함)에 대응되며, α와 β 회전각변화는 α회전과 β회전 구동모터 축의 회전각(또는 회전량)에 대응된다. 따라서 본 발명에서 상기 센서부는 고니오메터의 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터, α회전 구동모터 및 상기 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터 축의 회전각(현재각)을 측정하여 그 정보를 제어부로 전달하는 기능을 한다.
센서부는 다양한 방식으로 구성될 수 있을 것이며, 예를 들면 다음과 같은 구성으로 작동할 수 있다. 즉 상기 센서부는, ① 각 구동모터 구동축의 회전과 연동되어 저항이 변하는 저항기와, ② 상기 저항기에 정전압을 공급하는 정전압공급기와, ③ 상기 각각의 저항기로부터 출력되는 전압을 측정하는 전압계를 포함하며, 상기 각 구동모터 축의 회전각은 상기 각 구동모터의 전압계에서 측정된 전압값으로 표현되도록 하는 것이다. 상기 저항기로는 종래 알려진 전위차계(potentiometer)를 사용할 수 있다.
본 발명에서, TEM의 고니오메터 또는 홀더의 센서를 그대로 또는 개조하여 사용할 수도 있고, 이들을 차단 또는 제거하고 새롭게 제작된 센서를 사용할 수도 있다.
상기 기억부는, ① 상기 고니오메터의 x, y, z축 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 x, y, z축상(직선상)의 위치값 x, y, z와, α 회전각과 그에 대응되는 시료의 방위각도값 α 및 ② 현재 전자현미경에 장착된 상기 더블틸팅 홀더의 코드(고유번호) 및 그에 고유한 β회전 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 시료의 방위각도값 β값을 저장하고 있다.
상기 입력부는, 전자현미경에 장착된 상기 더블틸팅 홀더의 코드값과, 목표로 하는(관찰하고자하는) 시료의 위치 및 방위각인 x, y, z, α 및 β값을 입력받으며, 동작버튼을 가지고 있어 동작(run) 신호를 입력받아 제어부로 전달하는 기능을 한다.
상기 제어부는, 상기 입력부에서 더블틸팅 홀더의 코드값과, 시료의 위치 및 방위각인 x, y, z, α 및 β값을 전달받으며, 동작 신호가 있으면, ① 상기 기억부를 참조하여 상기 입력된 시료의 위치 및 방위각인 x, y, z, α값 및, 상기 입력된 코드에 해당하는 더블틸팅 홀더의 β값에 대한 각 구동모터 축의 목표 회전각을 추출하고, ② 상기 센서부에 의해 측정된 각 구동모터마다의 현재 회전각이 목표 회전각과 일치할 때까지 ③ 상기 구동부에 작동신호를 전달하는 기능을 한다.
상기 디스플레이부는, 입력된 목표 x, y, z, α 및 β값과, 현재 시료의 위치 및 방위각에 대한 x, y, z, α 및 β값을 포함하는 정보를 표시한다.
이상과 같은 본 발명에 의한 다목적 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치는 전형적으로 다음과 같이 이용(작동)된다.
오퍼레이터는 전자현미경에 시료가 안착되어 있는 소정의 더블틸팅 홀더를 장착한 다음 상기 더블틸팅 홀더의 코드값을 입력부에 입력한다. 이어서, 오퍼레이터는 입력부에 목표로 하는 시료위치의 [x, y, z]값 및 목표로 하는 시료 방위각도 [α, β]값을 입력한 다음 동작(run)버튼을 누른다.
동작버튼 신호를 입력받는 입력부는 [x, y, z]값 및 [α, β]값을 제어부로 전달한다.
센서부는 고니오메터의 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터, α회전 구동모터 및 상기 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터 축의 회전각(현재각)을 실시간으로 측정하여 제어부로 전달한다.
제어부는 입력된 x, y, z, α 및 β값으로 기억부에 조회하여 각 값에 대한 각 구동모터 축의 목표 회전각을 추출한다. 이어서 각 구동모터 축의 목표 회전각과 상기 센서부로부터 전달된 각 구동모터 축의 현재 회전각을 비교하여 그 차이가 0이 될 때까지 각 구동모터를 구동시키는 작동신호를 구동부로 전달한다.
각 구동모터에 대한 개별적 작동신호를 전달받은 구동부는 해당 구동모터를 독립적으로 구동시킨다. 이때 각 구동모터의 현재 회전각이 실시간으로 센서부에 의해 측정되어 제어부로 전달된다.
한편, 사전에 자동으로 또는 오퍼레이터의 수작업에 의해 ① 상기 고니오메터의 각 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 x, y, z 및 α값, ② 상기 더블틸팅 홀더의 코드 및 그에 고유한 β회전 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 β값이 측정되어 기억부에 저장된다. 기억부에 저장된 각각의 대응값은 주기적으로 또는 간헐적으로 자동으로 또는 오퍼레이터의 수작업에 의해 보정(calibration)되도록 하는 것이 바람직하다.
앞에서 설명하였듯이, x, y, z 조합은 시료의 관찰점(position)을 결정하며, α와 β는 관찰하고자 하는 시료의 결정학적 방위각을 결정한다. 통상 오퍼레이터는 먼저 시료의 관찰점을 결정하고, 이어서 시료의 관찰 방위을 정한 다음 시료의 이미징(원자구조, 전자회절)을 분석하고, 다시 새로운 관찰 방위을 정하고 시료의 이미징을 분석하게 된다. 그런데 어떤 상황에서는 전에 관찰했던 시료의 방위에서 다시 관찰해야 할 필요성이 있다. 그러나 종래 TEM에서는 전에 관찰했던 지점과 각도로 정확하게 되돌아가는 것이 불가능하여 오퍼레이터의 감각과 조작기술에 의존해야 했다.
이러한 불편함을 해소하기 위하여, 본 발명은 다음과 같이 변형될 수 있다. 즉, ① 상기 입력부에는 시료의 현재 위치 및 방위각 정보를 저장하기 위한 저장버튼과, 저장된 시료의 과거의 위치 및 방위각 정보를 불러내기 위한 리콜버튼이 추가되어 있고, ② 상기 제어부는 입력부에서 상기 저장버튼 누름신호가 있으면 현재 시료의 위치 및 방위각 정보 (x, y, z, α, β)를 상기 기억부에 저장하며, 상기 리콜버튼 누름신호가 있으면 기억부에 저장되어 있는 시료의 위치 및 방위각 정보 (x, y, z, α, β)를 호출하여 목표 x, y, z, α 및 β값으로 결정하는 것이다.
한편, 전에 관찰했던 복수개의 위치 또는 방위를 다시 불러올 수 있도록 하기 위하여, 상기 제어부는 ① 상기 저장버튼 누름신호에 따라 소정 개수의 시료의 위치 및 방위각 정보 (x, y, z, α, β) 또는 특정 시료 위치에서의 방위각 정보 (α, β)를 소정의 식별기호(예를 들면, 알파벳 순서나 저장된 시각 또는 오퍼레이터가 입력한 이름)와 함께 저장하며 ② 상기 리콜버튼 누름신호가 반복되면 기억부에 저장되어 있는 상기 소정 개수의 시료의 위치 및 방위각 정보 (x, y, z, α, β) 또는 특정 시료 위치에서의 방위각 정보 (α, β)를 순차적으로 호출하여 목표 x, y, z, α 및 β값으로 결정한다.
이에 의해 오퍼레이터는 전에 관찰하였던 위치와 방위각도를 그대로 재현할 수 있기 때문에 시료 관찰작업을 보다 효율적으로 수행할 수 있게 된다.
이상의 기능을 반영하는, 입력부와 디스플레이부가 일체화된 터치스크린의 서로 다른 일예의 일부분을 도 5와 도 6에 도시하였다. 도면에는 회전각 즉, 시료의 방위각을 지정하는 α 및 β에 대한 것만 표현하였다. 도시된 것은 "일예"일 뿐이며, 그에 대한 아래의 설명과 다른 방식으로 작동하는 다양한 터치스크린이 가능할 것임은 당연하다. 도 5에서, 좌측 상단의 사각형으로 표시된 'HOLDER CODE'를 누른 다음 숫자판을 눌러 장착된 홀더의 코드값을 기록한다. 'Present'에는 현재의 α 및 β값이 표시되어 있다. 오퍼레이터가 사각형으로 표시된 α를 누르고 숫자판을 눌러 원하는 목표 α값을 입력하고, 사각형으로 표시된 β를 누르고 숫자판을 눌러 원하는 목표 β값을 입력하면 목표값이 'Target'에 표시된다. 상단의 사각형으로 표시된 'MEMORY'를 누르면 현재의 α 및 β값이 기억부에 저장되고, 사각형으로 표시된 'RECALL'을 누르면 기억부에 저장된 α 및 β값이 바로 아래에 표시되고 'SEL'을 누르면 그 값이 목표값으로 선택되어 'Target'에 표시된다. 'Step'를 토글하면 현재값에서 목표값으로 이동할 때 연속식으로 갈지 'Step'에 표시된 각도만큼 건너뛰면서 갈지가 결정된다. 'RUN'을 누르면 시료가 'Target'에 기록된 각도로 회전되어 긍극적으로 'Present'와 'Target'의 α, β값이 일치된다.
이때 고니오메터와 홀더의 불안정도에 의해 기계적 백래쉬(backlash)가 발생할 수 있다. 이에 따라 1회 작동(RUN)하는 경우 'Present'값이 'Target'값과 미세한 오차가 생길 수 있다.
이를 방지하기 위하여, 오퍼레이터로 하여금 'RUN'을 2-3회 반복 수행하도록 하거나, 소프트웨어적으로 1회 'RUN'이 입력되면 시간차를 두고 자동으로 'RUN'이 2-3회 반복되도록 하여 정확성을 높이는 것이 바람직하다.
backlash에 의한 기계적 오차를 최소화하기 위한 또 다른 방법으로, 'RUN'이 입력되면 'Present'값이 'Target'값에 가까워질수록 구동모터를 감속하도록 하는 것도 좋다. 이에 의하여 'Present'값이 'Target'값에 근접할수록 구동모터의 속도가 낮아져 backlash가 발생하지 않게 된다.
특히, 전자토모그래피 분석에 있어서는 목표 x, y, z, α 및 β값 중 어느 하나만을 변경하면서 시료를 관찰할 필요가 있다. 이를 대비하여 본 발명에서 ① 상기 입력부는, x, y, z, α 및 β값의 전부 또는 일부에 대한 증가버튼과 감소버튼을 추가로 가지며 ② 상기 제어부는, 상기 입력부의 어떤 값의 증가버튼 또는 감소버튼 누름신호를 전달받으면 상기 값에 대응되는 구동모터가 소정의 회전각만큼 정방향 또는 역방향으로 회전하도록 하는 작동신호를 상기 구동부에 전달하도록 한다.
도 6에 증가(+)버튼과 감소(-)버튼이 도입된 터치스크린(입력부와 디스플레이부) 일예의 일부분을 도시하였다. 이러한 입력부에서 (다른 것은 도 5에서와 동일하고) 예를 들면 사각형으로 표시된 α버튼(또는 이것이 생략되어 있는 경우 도 5의 왼쪽의 α버튼)과 + 또는 -버튼을 누른 다음 RUN을 누르면 도 5에서 설명한 것과는 달리, 다른 값은 변화가 없으면서 회전 구동모터만 정(+)방향 또는 역(-)방향으로 회전하게 되는 것이다.
위의 도 5에 대한 설명에서 간단히 언급되었지만, 예를 들면, 시료의 제1의 방위에서 제2의 방위로 관찰 방위를 변경할 때, 바로 연속하여 이동할 수도 있지만, α 및 β값 중 어느 하나 또는 둘 다가 소정의 간격으로 단계(step)식으로 이동하면서 시료를 관찰해야 할 경우가 있다.
이를 위하여 본 발명에 의한 정밀제어장치에서, 상기 입력부에는, 예를 들면 토글에 의해 연속이동과 단계이동을 선택할 수 있는 선택버튼(단계구동버튼 또는 연속구동버튼)을 추가할 수 있다. 이 경우 상기 제어부는, 단계구동버튼 누름신호가 있으면 시료의 현재 방위(α 및 β)로부터 목표 방위(α 및 β)로 소정의 각도(도면에서 Step에 정의된 각도)로 단계(step)적으로 회전하도록 상기 구동부에 작동신호를 전달하며, 연속구동버튼 누름신호가 있으면 시료의 현재 방위(α 및 β)로부터 목표 방위(α 및 β)로 연속적으로 이동하도록 상기 구동부에 작동신호를 전달하는 기능을 추가로 갖게 된다.
한편, 더블틸트 홀더는 약 ±1°의 정밀도를 가지며, 장착되는 더블틸팅 홀더마다 오차(입력값과 실제값의 차이)는 다양하다. 즉, 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터에 소정의 회전각(βt ; 입력된, 따라서 원하는 목표 β값)만큼의 작동신호를 전달하면 실제 더블틸팅 홀더의 회전각(βo ; 출력된, 따라서 구동후 실제 β값)에 오차(Δβ=βt-βo)가 발생하는 것이다. 오차의 발생과 그 측정방법에 대한 것은 본 발명자들의 선행출원(공개특허 10-2008-0059694)에 상세히 개시되어 있으므로 추가적인 설명을 생략한다.
따라서 본 발명에 의한 정밀제어장치에서, 상기 기억부에는, 장착되는 더블틸팅 홀더의 목표 회전각(βt)과 실제 회전각(βo)의 오차(Δβ=βt-βo)가 추가로 저장되어 있고, 상기 제어부는, 상기 입력된 코드에 해당하는 더블틸팅 홀더의 β값에 대한 구동모터 축의 목표 회전각 추출 시 상기 오차로 보정하는 기능을 추가로 가지도록 하는 것이 바람직하다.
한편, 시료의 관찰점(position)이 결정된 이후, 즉 시료가 특정 x, y, z에 고정된 이후에 전자현미경상에서 각각의 시료 방위로 이동할 때 도 7에서 볼 수 있듯이, α와 β축의 2-축 구동이 필요하다. 종래에는 이를 오퍼레이터가 각 축에 대한 각도가 표시되는 디스플레이 화면을 보면서 α와 β축 버튼을 번갈아 가면서 정교하게 눌러서 축의 수치를 변화시키면서 원하는 방위까지 시료를 회전을 시켜야 하기 때문에 고도로 숙련되지 않으면 작업이 매우 어려웠다.
그러나 본 발명에 의하면, α및 β값을 도 5 또는 6의 'Target'에 입력한 후 'RUN'을 누르면 오퍼레이터가 수동으로 α 및 β값을 일일이 조정할 필요 없이 원하는 시료의 방위로 이동하여 시료의 이미징(원자구조, 전자회절)을 쉽고 빠르게 분석할 수 있게 된다.
Claims (9)
- (A) 고니오메터의 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터, α회전 구동모터, 및 TEM에 소정의 더블틸팅 홀더가 장착될 때 상기 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터에 연결되어 하기 제어부의 작동신호에 따라 상기 각각의 구동모터를 독립적으로 구동하는 구동부;(B) 고니오메터의 x축 구동모터, y축 구동모터, z축 구동모터, α회전 구동모터 및 상기 더블틸팅 홀더의 β회전 구동모터 축의 회전각을 측정하여 그 정보를 하기 제어부로 전달하는 센서부;(C) ① 상기 고니오메터의 각 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 x, y, z 및 α값, ② 상기 더블틸팅 홀더의 코드 및 그에 고유한 β회전 구동모터 축의 회전각과 그에 대응되는 β값이 저장된 기억부;(D) 목표로 하는 시료위치의 [x, y, z]값 및 목표로 하는 방위각도 [α, β]값, 상기 더블틸팅 홀더의 코드값 및 동작(run) 신호를 입력받는 입력부;(E) 상기 입력부의 동작 신호가 있으면, 상기 기억부를 참조하여 상기 입력된 x, y, z, α값 및, 상기 입력된 코드에 해당하는 더블틸팅 홀더의 β값에 대한 각 구동모터 축의 목표 회전각을 추출하고, 상기 센서부에서 전달된 각 구동모터마다의 현재 회전각이 목표 회전각과 일치할 때까지 상기 구동부에 작동신호를 전달하는 제어부; 및(F) 입력된 목표 위치 및 방위에 대한 x, y, z, α 및 β값과, 시료의 현재 x, y, z, α 및 β값을 포함하는 정보를 표시하는 디스플레이부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 센서부는, ① 각 구동모터 구동축의 회전과 연동되어 저항이 변하는 저항기와, ② 상기 저항기에 정전압을 공급하는 정전압공급기와, ③ 상기 각각의 저항기로부터 출력되는 전압을 측정하는 전압계를 포함하며,상기 각 구동모터 축의 회전각은 상기 각 구동모터의 전압계에서 측정된 전압값으로 표현되는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 입력부에는, 시료의 현재 위치 및 방위각 정보를 저장하기 위한 저장버튼과, 저장된 시료의 과거의 위치 및 방위각 정보를 불러내기 위한 리콜버튼이 추가되어 있고,상기 제어부는 입력부에서 상기 저장버튼 누름신호가 있으면 현재 시료의 위치 및 방위각 정보 (x, y, z, α, β)를 상기 기억부에 저장하며, 상기 리콜버튼 누름신호가 있으면 기억부에 저장되어 있는 시료의 위치 및 방위각 정보 (x, y, z, α, β)를 호출하여 목표 x, y, z, α 및 β값으로 결정하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 3 항에 있어서,상기 제어부는,상기 저장버튼 누름신호에 따라 소정 개수의 시료 위치 및 방위 정보 (x, y, z, α, β) 조합을 상기 기억부에 저장하며,상기 리콜버튼 누름신호가 반복되면 기억부에 저장되어 있는 상기 소정 개수의 시료 위치 및 방위 정보 (x, y, z, α, β) 조합을 순차적으로 호출하여 목표 x, y, z, α 및 β값으로 결정하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 입력부는, x, y, z, α 및 β값의 전부 또는 일부에 대한 증가버튼과 감소버튼을 추가로 가지며,상기 제어부는, 상기 입력부의 어떤 값의 증가버튼 또는 감소버튼 누름신호를 전달받으면 상기 값에 대응되는 구동모터가 소정의 회전각만큼 정방향 또는 역방향으로 회전하도록 하는 작동신호를 상기 구동부에 전달하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 입력부에는, 단계구동버튼 또는 연속구동버튼이 추가되어 있으며,상기 제어부는, 단계구동버튼 누름신호가 있으면 시료의 현재 방위(α 및 β)로부터 목표 방위(α 및 β)로 소정의 각도로 단계(step)적으로 회전하도록 상기 구동부에 작동신호를 전달하며, 연속구동버튼 누름신호가 있으면 시료의 현재 방위(α 및 β)로부터 목표 방위(α 및 β)로 연속(speed)적으로 이동하도록 상기 구동부에 작동신호를 전달하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 기억부에는, 장착되는 더블틸팅 홀더의 목표 회전각(βt)과 실제 회전각(βo)의 오차(Δβ=βt-βo)가 추가로 저장되어 있고,상기 제어부는, 상기 입력된 코드에 해당하는 더블틸팅 홀더의 β값에 대한 구동모터 축의 목표 회전각 추출시 상기 오차로 보정하는 기능을 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제어부는,상기 입력부의 동작 신호가 1회 있으면, 각 구동모터마다의 현재 회전각이 목표 회전각과 일치할 때까지 상기 구동부에, 시간차를 두고 2-3회의 작동신호를 전달하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제어부는,각 구동모터의 현재 회전각이 목표 회전각에 근접할수록 구동모터의 회전속도를 감속하는 기능을 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경에서의 3차원 이미징을 위한 정밀제어장치.
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