WO2015028764A1 - Procede de fabrication d'un chewing-gum a durete amelioree contenant du xylitol par mise en oeuvre d'un agent anti-mottant et chewing-gum ainsi obtenu - Google Patents

Procede de fabrication d'un chewing-gum a durete amelioree contenant du xylitol par mise en oeuvre d'un agent anti-mottant et chewing-gum ainsi obtenu Download PDF

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WO2015028764A1
WO2015028764A1 PCT/FR2014/052161 FR2014052161W WO2015028764A1 WO 2015028764 A1 WO2015028764 A1 WO 2015028764A1 FR 2014052161 W FR2014052161 W FR 2014052161W WO 2015028764 A1 WO2015028764 A1 WO 2015028764A1
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WO
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xylitol
caking agent
composition
gum
surface area
Prior art date
Application number
PCT/FR2014/052161
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Inventor
Dominique Ortiz De Zarate
José Lis
Guillaume Ribadeau-Dumas
Original Assignee
Roquette Freres
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Publication date
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    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G4/00—Chewing gum
    • A23G4/06—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G4/10—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the carbohydrates used, e.g. polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
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    • A23G4/00—Chewing gum
    • A23G4/06—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G4/08—Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds of the chewing gum base

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of a chewing gum composition containing xylitol as polyol, said process being characterized by the use of Xylitol as a polyol. in that at least one anti-caking agent is mixed with the other components of the chewing gum composition.
  • the hardness of the chewing gums thus obtained is increased, such an increase being desirable for example to prevent the deformation of centers to be coated in the coating turbines or to improve packing rates of sticks.
  • the anti-caking agent is premixed with xylitol in powder form.
  • the resulting combination of mixing the anti-caking agent and the powdery xylitol composition also forms part of the invention.
  • xylitol in powder form or "pulverulent composition of xylitol” designates a composition containing xylitol, characterized in that it has a dry matter content of at least 97%, preferentially at least 98%, very preferably at least 98.5% of its total weight (pulverulent nature), said dry matter being represented at more than 85%, preferably at more than 90%, very preferably at more than 91% by weight of xylitol (xylitol composition).
  • the current chewing gum compositions formulated with or without sugar, bubble gum type or not, optionally coated with sugar, contain at least one non-water-soluble base gum, at least one sweetening agent in the form of a powder or liquid, and at least one less an aroma. They may also contain in a non-exhaustive manner dyes, emulsifiers, plasticizers, intense sweeteners, food lubricants, pharmaceutical principles, water, etc.
  • the chewing gum compositions When made without sugar, the chewing gum compositions contain for the most part xylitol as a sweetening agent.
  • Xylitol is a 5-carbon polyol resulting from the hydrogenation of xylose. It is used as a substitute for sugar and / or as a carrier substance in pharmaceutical preparations and in the food industry, particularly in the form of tablets to be sucked or chewed. In the context of chewing gum compositions, it is generally present in powder form (pulverulent composition of xylitol).
  • Hardness is a mechanical characteristic well known to those skilled in the art, which can easily be apprehended through a test of the same name, using a device called a penetrometer or texurometer.
  • the principle of the experiment consists in measuring the resistance that opposes a face of a sample to the penetration of a harder body, like a point or a ball.
  • this hardness is directly related to sensory characteristics felt during consumption: it is the hardness of the first chews and the resistance in the mouth. Excessive hardness at the first chew is unpleasant. A good hold in the mouth is particularly opposed to the feeling felt in the presence of a dough too soft.
  • a means well known to those skilled in the art for adjusting the hardness of the chewing gum composition is to play on the amount of glycerin it contains and / or on the ratio between sweetening agent introduced in liquid form and in form powder; this is particularly reported in WO 201 1/109376.
  • these techniques generate by nature significant changes in the composition of the recipe, in terms of quantities of products engaged: such changes are not necessarily desired by the formulator.
  • a first object of the invention consists of a method of manufacturing a chewing gum composition, by mixing between:
  • At least one anti-caking agent at least one anti-caking agent.
  • anti-caking refers to the ability of a compound to avoid / reduce problems of caking of a powder, that is to say the phenomenon of agglomeration of particles individual component said powder, such a phenomenon being particularly related to the presence of moisture.
  • the anti-caking agent can be introduced alone, by mixing with the 3 abovementioned compounds (the base gum, the aroma and the pulverulent composition of xylitol) and optionally with other compounds as explained below.
  • the process according to the invention is characterized in that the anti-caking agent is first mixed with the pulverulent composition of xylitol, before being subsequently mixed with the base gum, the flavoring and optionally other compounds explained below.
  • the anti-caking agent is not used as a direct additive, but vectorized through the pulverulent xylitol within the chewing gum composition.
  • the premix anti-caking agent / xylitol pulverulent is made from all powder mixing processes (especially in batch or continuous mode) well known to those skilled in the art.
  • batch mixers that may be used, mention may be made in particular of the mixers marketed by Turbula, Lodige, Forberg and Gericke; as regards the continuous mixers, mention may be made of the devices marketed by the companies Lodige, Forberg, Gericke.
  • the anti-caking agent has a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g.
  • anti-foaming agents recommended by the Applicant, mention may be made, without limitation, of silicas, and preferentially pyrogenic, colloidal, precipitated and amorphous silicas, silicon oxides, sodium and aluminum silicates, talc, calcium carbonate, magnesium oxide, tricalcium phosphate, dehydrated potato starch (and preferably potato starch dehydrated to less than 12%, preferably less than 8% by weight, preferably 6% by weight of residual water), sodium ferrocyanide, potassium ferrocyanide, iron hexacyanomanganate.
  • the anti-caking agent is chosen from pyrogenic, colloidal, precipitated and amorphous silicas, and from those having a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g.
  • the examples illustrating the present patent application demonstrate the advantage of having a high BET surface area anti-caking agent. Throughout the rest of the application, the expression "compound having a high BET specific surface area” may be used instead of "compound having a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g".
  • the manufactured chewing gum composition has:
  • this composition also has from 0.1% to 20%, preferably 0.1% to 5%, by dry weight of at least one anti-caking agent, this% being measured relative to the dry weight of xylitol.
  • the chewing gum composition is therefore that resulting from the mixture of the abovementioned compounds, the said mixture subsequently being subjected to extrusion, rolling, cutting, cooling and then conditioning operations which lead to the final chewing gum.
  • This mixing step is obviously distinct from the mixing step between the anti-caking agent and the pulverulent xylitol composition, according to the second variant of the process of the invention.
  • the use of the anti-caking agent leads to a final product whose hardness is greatly increased compared with that of a product resulting from the same process but without the use of anti-caking agents. caking. It is verified on the one hand that this hardness is reinforced during the chewing gum manufacturing process by measuring the hardness at 45 ° C, 35 ° C and 20 ° C at the time of manufacture, and secondly that Hardness level is maintained over a storage period at 50% relative humidity and 20 q C up to 15 days.
  • the expression "pulverulent composition of xylitol” designates a composition containing xylitol, characterized in that it has a dry matter content of at least 97%, preferably at least 98%, very preferably at least 98.5% of its total weight (pulverulent nature), said dry matter being represented at more than 85%, preferably at more than 90%, very preferably at more than 91% by weight of xylitol (xylitol composition) .
  • the method according to the invention therefore comprises at least one step of mixing between the abovementioned compounds: the gum, the powdery composition of xylitol, the flavor and the anti-caking agent in a first variant,
  • the Applicant recommends performing this mixture at a temperature between 45 C and q 80 ° C, preferably in an arm kneader Z with a jacket.
  • a temperature between 45 ° C and 80 ° C preferably between 45 ° C and 55 ° C, by any means known to those skilled in the art.
  • it may be heated in a microwave oven or in an oven.
  • the mixture between the aforementioned compounds may furthermore use another polyol as a sweetening agent, in the form of a powder or a liquid, such as, for example, mannitol, maltitol, maltitol, erythritol, lactitol, isomalt, maltitol syrups, sorbitol syrups, hydrogenated glucose syrups.
  • Said polyol is then present in a proportion of at most 20% by weight, relative to the total weight of the chewing gum produced.
  • the mixture between the abovementioned compounds may also use, at a rate of at most 5% by weight relative to the total weight of the chewing gum, at least one constituent chosen from the dyes, the intense sweeteners such as aspartame and acesulfame.
  • K alitame, neotame, sucralose, saccharin, neohesperidine DC, siteviosides, brazezein, pharmaceutical active ingredients, minerals, plant extracts, antioxidants, and indigestible fibers such as, for example, oligosaccharides such as fructo oligosaccharides, indigestible fibers such as Fibersol TM marketed by the company MATSUTANI, or the NUTRIOSE TM FB marketed by the Applicant, emulsifiers such as lecithin, etc.
  • oligosaccharides such as fructo oligosaccharides
  • indigestible fibers such as Fibersol TM marketed by the company MATSUTANI, or the NUTRIOSE TM FB marketed by the Applicant
  • emulsifiers such as lecithin, etc.
  • the basic gum used can be adapted to the type of chewing gum manufactured. It may comprise synthetic and / or natural elastomers such as polyisoprene, polyvinyl acetate, polyisobutylene, latices, resins such as terpene resins, polyvinyl esters and alcohols, fats or waxes, for example lanolin, vegetable oils partially hydrogenated or not, fatty acids, partial esters of glycerol, paraffin, microcrystalline waxes.
  • the xylitol used in the aforementioned pulverulent composition preferably has a BET specific surface area of between 0.1 m 2 / g and 10 m 2 / g.
  • chewing gum composition In the manufacture of the chewing gum composition, the step of mixing the aforementioned ingredients is followed by the steps of extrusion, rolling, cutting, cooling and conditioning, carried out according to all the techniques well known to those skilled in the art. We can refer to the experimental part illustrating the present application, but also to the document "Chewing gum sugar-based maltitol” supra. Finally, chewing gum is present in one of the forms well known to those skilled in the art, such as tablets, beads, dragees, cubes or tablets.
  • Another object of the present invention resides in a pulverulent composition of xylitol containing at least one anti-caking agent.
  • This composition additionally contains from 0.1% to 20%, preferably from 0.1% to 5%, by dry weight of said anti-blocking agent relative to the dry weight of xylitol.
  • This powdery composition therefore contains, by way of example, at least one of the aforementioned anti-aerosol agents.
  • the anti-caking agent has a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g.
  • the anti-caking agent is chosen from silicas pyrogenic, colloidal, precipitated and amorphous, and have a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g.
  • Another object of the present invention is the use of the aforementioned powder composition in a chewing gum manufacturing process.
  • Another subject of the present invention consists of a chewing gum composition containing, the percentages being indicated by dry weight relative to the total weight of the mixture obtained:
  • the anti-caking agent according to the present invention has a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g, based on the dry weight of at least one anti-caking agent, this amount being expressed in dry weight relative to the dry weight of xylitol. .
  • the anti-caking agent is chosen from pyrogenic, colloidal, precipitated and amorphous silicas, and from those having a BET specific surface area of at least 200 m 2 / g.
  • This chewing gum composition also has a hardness of at least 10 N measured at 20 ° C.
  • the Applicant indicates that in the present application, the hardness is measured according to the operating procedure as described in the introductory part of the examples, which protocol specifies the thickness of the compositions tested (knowing that the hardness is a function of this thickness).
  • the hardness is measured on a texturometer (INSTRON) equipped with a cylindrical punch, whose penetration speed is regulated at 50 mm / minute.
  • the hardness corresponds to the maximum force observed while the punch passes completely through the sample (rectangular parallelepiped: 30 x 17 x 5 mm).
  • the BET surface area is measured from a Beckman-Coulter SA3100 device.
  • the method initially consists in sieving a sufficient quantity of sample on sieves making it possible to recover approximately 3 grams of a particle size cut between 841 and 250 microns. In the case of anti-mottants, this sieving step does not exist.
  • a sufficient test sample is introduced to fill the reservoir of the aux cell.
  • the cell is then placed at the degassing station. When this is done, the cell is re-weighed to the nearest 0.001 g and placed at the measuring station.
  • the device processes the data and expresses a result in m 2 / g.
  • Example 1 This example relates to the manufacture of different chewing gum compositions containing xylitol in powder form, optionally mixed with a silica. For each of them, the evolution of the hardness during its cooling during manufacture was followed, after the step of hot mixing of the various constituents.
  • a first type of composition consists of, expressed in% by dry weight of each of its constituents in relation to its total weight:
  • Aroma mint / vanilla (liquid) 1, 00%
  • the chewing gum is made according to the following protocol:
  • the pulverulent composition of xylitol when it contains the compound or anti-blocking agent with a high specific surface area BET, has previously been produced by mixing between the two constituents, at ambient temperature.
  • This recipe makes it possible to produce different compositions, depending on the xylitol used, the presence or absence of a compound with a high specific surface area, and its quantity used. Seven compositions are thus produced according to Table 1. It is indicated that the xylitol in powder form is the Xylisorb® 90 product marketed by the Applicant. Tixosil® 331 is a micronized silica marketed by the RHODIA group, of BET specific surface area of the order of 250 m 2 / g. Finally, the% indicated in the table correspond to the% by dry weight of silica used relative to the dry weight of xylitol.

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Abstract

La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication de compositions de chewing- gum contenant du xylitol introduit sous forme de poudre en tant que polyol, par introduction dans lesdites compositions d'au moins un agent anti-mottant, préférentiellement d'une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g. La dureté des chewing-gums ainsi obtenus est augmentée, une telle augmentation étant souhaitable, par exemple pour éviter la déformation de centres à dragéifier dans les turbines de dragéification ou pour améliorer les cadences d'emballage de sticks. L'agent anti-mottant est mélangé au préalable avec le xylitol pulvérulent. La composition pulvérulente de xylitol et d'agent anti-mottant fait aussi partie de l'invention.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN CHEWING-GUM A DURETE AMELIOREE
CONTENANT DU XYLITOL PAR MISE EN ŒUVRE D'UN AGENT ANTI-MOTTANT ET CHEWING-GUM AINSI OBTENU La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'une composition de chewing-gum contenant du xylitol en tant que polyol, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'au moins un agent anti-mottant est mélangé avec les autres constituants de la composition de chewing-gum. La dureté des chewing-gums ainsi obtenus est augmentée, une telle augmentation étant souhaitable par exemple pour éviter la déformation de centres à dragéifier dans les turbines de dragéification ou pour améliorer les cadences d'emballage de sticks.
L'agent anti-mottant est mélangé au préalable avec le xylitol sous forme pulvérulente. La combinaison résultant du mélange entre l'agent anti-mottant et la composition pulvérulente de xylitol fait aussi partie de l'invention.
Dans toute la présente Demande, l'expression « xylitol sous forme de poudre » ou « composition pulvérulente de xylitol » désigne une composition contenant du xylitol, caractérisée en ce qu'elle présente une teneur en matière sèche égale à au moins 97 %, préférentiellement au moins 98 %, très préférentiellement au moins 98,5 % de son poids total (caractère pulvérulent), ladite matière sèche étant représentée à plus de 85 %, préférentiellement à plus de 90 %, très préférentiellement à plus de 91 % en poids de xylitol (composition de xylitol). Les compositions de chewing-gum actuelles, formulées avec ou sans sucre, de type bubble-gum ou non, éventuellement dragéifiées, contiennent au moins une gomme de base non hydrosoluble, au moins un agent sucrant sous forme de poudre ou de liquide, et au moins un arôme. Elles peuvent aussi contenir de manière non exhaustive des colorants, des émulsifiants, des plastifiants, des édulcorants intenses, des lubrifiants alimentaires, des principes pharmaceutiques, de l'eau, ...
Lorsqu'elles sont réalisées sans sucre, les compositions de chewing-gum contiennent pour la plupart du xylitol en tant qu'agent sucrant. Le xylitol est un polyol à 5 atomes de carbone, résultant de l'hydrogénation du xylose. Il est utilisé en tant que substance de substitution du sucre et/ou en tant que substance support dans des préparations pharmaceutiques et dans l'industrie alimentaire, en particulier sous forme de comprimés à sucer ou à mâcher. Dans le cadre de compositions de chewing gum, il est en général présent sous forme de poudre (composition pulvérulente de xylitol). Classiquement, et comme indiqué par exemple dans le document « Chewing gum sans sucre à base de maltitol » (Maruyama T., Terasawa M., Takiguchi T., Shokuhin Kôgyô, 1984, 27, n ° 24, pp. 73-80) la composition de chewing-gum est réalisée par mélange à chaud des différents constituants dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe maintenue en général entre 45 °C et 80 °C. Le produit est ensuite mis en forme par extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionné, transporté sur son lieu de vente, en attente d'être consommé. Il peut donc s'écouler plusieurs jours, voire plusieurs semaines, entre le moment de sa fabrication et sa date de consommation. Or, il est une caractéristique importante de cette composition qui doit être maintenue la plus élevée possible durant toute la période de stockage mais aussi durant le procédé de fabrication (pour éviter les déformations dans les turbines de dragéification ou pour optimiser les cadences d'emballage de sticks) : c'est sa dureté.
La dureté est une caractéristique mécanique bien connue de l'homme du métier, qui peut être facilement appréhendée à travers un test du même nom, mettant en œuvre un dispositif appelé pénétromètre ou texuromètre. Le principe de l'expérience consiste à mesurer la résistance qu'oppose une face d'un échantillon à la pénétration d'un corps plus dur, comme une pointe ou une bille.
Dans le cas d'un chewing-gum, cette dureté est directement reliée à des caractéristiques sensorielles ressenties au cours de la consommation : il s'agit de la dureté à la première mâche et de la tenue en bouche. Une dureté excessive à la première mâche est désagréable. Une bonne tenue en bouche s'oppose notamment à la sensation ressentie en présence d'une pâte trop molle. De manière générale, on cherchera à augmenter la dureté des chewing-gums si on souhaite utiliser une gomme de base donnant une mâche très souple / molle, si on veut introduire beaucoup d'arôme liquide dans le chewing-gum, ou encore si on cherche à introduire une quantité importante de phase liquide (par exemple de la glycérine ou du sirop de maltitol Lycasin® 85/55 ou Lycasin® 80/55 commercialisé par la Demanderesse) afin de réduire le coût de fabrication.
Un moyen bien connu de l'homme du métier pour ajuster la dureté de la composition de chewing-gum, est de jouer sur la quantité de glycérine qu'elle contient et/ou sur le ratio entre agent sucrant introduit sous forme liquide et sous forme de poudre ; ceci est notamment rapporté dans le document WO 201 1/109376. Or, ces techniques engendrent par nature des modifications importantes dans la recette de la composition, au niveau des quantités de produits engagés : de telles modifications ne sont pas forcément souhaitées par le formulateur.
Par conséquent, il existe un besoin important de disposer d'un procédé de fabrication d'une composition de chewing-gum contenant du xylitol sous forme de poudre, à la fois simple à mettre en œuvre, sans engendrer de modifications importantes au niveau des quantités de produits engagées, et conduisant au final à un produit à la dureté sensiblement améliorée et conservée dans le temps. Travaillant dans ce sens, la Demanderesse est parvenue à mettre au point un tel procédé. Celui-ci repose notamment sur l'introduction d'un agent anti- mottant dans la composition de chewing-gum, ledit agent étant introduit comme additif direct dans la composition de chewing-gum (c'est-à-dire mélangé avec les autres ingrédients dont le xylitol pulvérulent) ou étant introduit en combinaison avec la composition pulvérulente de xylitol (c'est-à-dire mélangé préalablement avec le xylitol sous forme de poudre).
Aussi, un premier objet de l'invention consiste en un procédé de fabrication d'une composition de chewing-gum, par mélange entre :
- au moins une gomme de base,
- au moins une composition pulvérulente de xylitol,
- au moins un arôme,
- au moins un agent anti-mottant.
Le terme « anti-mottant » désigne l'aptitude d'un composé à éviter / réduire les problèmes de mottage d'une poudre, c'est-à-dire le phénomène d'agglomération des particules individuelles composant ladite poudre, un tel phénomène étant notamment lié à la présence d'humidité.
L'agent anti-mottant peut être introduit seul, par mélange avec les 3 composés précités (la gomme de base, l'arôme et la composition pulvérulente de xylitol) et éventuellement avec d'autres composés comme explicité plus loin.
Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent anti-mottant est tout d'abord mélangé avec la composition pulvérulente de xylitol, avant d'être par la suite mélangé avec la gomme de base, l'arôme et éventuellement d'autres composés explicités plus loin.
Dans ce cas, l'agent anti-mottant n'est pas utilisé comme additif direct, mais vectorisé à travers le xylitol pulvérulent au sein de la composition de chewing-gum.
Le mélange préalable agent anti-mottant / xylitol pulvérulent est réalisé à partir de tous les procédés de mélange de poudres (notamment en mode batch ou continu) bien connus de l'homme du métier. A titre de mélangeurs batch utilisables, on pourra notamment citer les mélangeurs commercialisés par les sociétés Turbula, Lodige, Forberg, Gericke; en ce qui concerne les mélangeurs en continu, on pourra citer les dispositifs commercialisés par les sociétés Lodige, Forberg, Gericke. L'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
Parmi les agents anti-mottants recommandés par la Demanderesse, on peut citer à titre non limitatif les silices, et préférentiellement les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, les oxydes de silicium, les silicates de sodium et d'aluminium, le talc, le carbonate de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphate tricalcique, la fécule de pomme de terre déshydratée (et préférentiellement la fécule de pomme de terre déshydratée à moins de 12 %, de préférence moins de 8 % en poids, de préférence à 6 % en poids d'eau résiduelle), le ferrocyanure de sodium, le ferrocyanure de potassium, l'hexacyanomanganate de fer.
De manière préférée, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, et parmi celles qui présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g. Les exemples illustrant la présente demande de brevet démontrent tout l'intérêt de disposer d'un agent anti-mottant de surface spécifique BET élevée. Dans toute la suite de la demande, on pourra utiliser l'expression « composé présentant une surface spécifique BET élevée » en lieu et place de « composé présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g ».
Dans ce procédé, la composition de chewing-gum fabriquée présente de :
- 4,5 % à 95%, préférentiellement 5 % à 95 %, plus préférentiellement 20 % à 50 % d'au moins une gomme de base,
1 % à 95 %, préférentiellement 10 % à 65 % d'une composition pulvérulente de xylitol,
- 0,1 % à 10 %, préférentiellement 0,1 % à 3 % d'au moins un arôme, ces % étant indiqués en poids sec par rapport au poids total de ladite composition de chewing-gum ; et cette composition présente également de 0,1 % à 20 %, préférentiellement 0,1 % à 5 %, en poids sec d'au moins un agent anti-mottant, ce % étant mesuré par rapport au poids sec de xylitol.
La composition de chewing-gum est donc celle résultant du mélange des composés précités, ledit mélange subissant par la suite des opérations d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement qui conduisent au chewing-gum final. Cette étape de mélange est bien évidemment distincte de l'étape de mélange entre l'agent anti-mottant et la composition pulvérulente de xylitol, selon la deuxième variante du procédé de l'invention
De manière tout à fait inattendue, la mise en œuvre de l'agent anti-mottant conduit à un produit final dont la dureté est largement augmentée par rapport à celle d'un produit issu du même procédé mais sans mise en œuvre d'anti-mottant. On vérifie d'une part que cette dureté est renforcée au cours du procédé de fabrication du chewing-gum en mesurant les duretés à 45 °C, 35 °C et 20 °C au moment de la fabrication, et d'autre part que ce niveau de dureté est conservé sur une période de stockage à 50 % d'humidité relative et 20qC pouvant atteindre 15 jours. On rappelle que dans la présente Demande, l'expression « composition pulvérulente de xylitol » désigne une composition contenant du xylitol, caractérisée en ce qu'elle présente une teneur en matière sèche égale à au moins 97 %, préférentiellement au moins 98 %, très préférentiellement au moins 98,5 % de son poids total (caractère pulvérulent), ladite matière sèche étant représentée à plus de 85 %, préférentiellement à plus de 90 %, très préférentiellement à plus de 91 % en poids de xylitol (composition de xylitol).
Le procédé selon l'invention comporte donc au moins une étape de mélange entre les composés précités : la gomme, la composition pulvérulente de xylitol, l'arôme et l'agent anti-mottant dans une première variante,
la gomme, la composition pulvérulente de xylitol préalablement additivée de l'agent anti-mottant et l'arôme selon une seconde variante.
On va désormais décliner les caractéristiques de cette étape de mélange (qui, comme déjà indiqué, est distincte de l'étape de mélange entre l'agent anti-mottant et le xylitol pulvérulent). La Demanderesse recommande d'effectuer ce mélange à une température comprise entre 45qC et 80°C, préférentiellement dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe. De manière préférée, il convient de chauffer au préalable la gomme de base, à une température comprise entre 45°C et 80°C, de préférence entre 45°C et 55°C, par tout moyen connu de l'homme du métier. On pourra à titre d'exemple la chauffer dans un four à micro-ondes ou dans une étuve.
Le mélange entre les composés précités peut en outre mettre en œuvre un autre polyol en tant qu'agent sucrant, sous forme de poudre ou de liquide, tel que par exemple le mannitol, le maltitol, le maltitol, l'érythritol, le lactitol, l'isomalt, les sirops de maltitol, les sirops de sorbitol, les sirops de glucose hydrogénés. Ledit polyol est alors présent à raison d'au plus 20 % en poids, par rapport au poids total du chewing-gum réalisé.
Le mélange entre les composés précités peut aussi mettre en œuvre, à raison d'au plus 5 % en poids par rapport au poids total du chewing-gum, au moins un constituant choisi parmi les colorants, les édulcorants intenses tels qu'aspartame, acésulfame K, alitame, néotame, sucralose, saccharine, néohespéridine DC, stiéviosides, brazzéine, les actifs pharmaceutiques, minéraux, extraits de plantes, anti-oxydants, et fibres indigestibles telles que par exemple les oligosaccharides tels que les fructo oligosaccharides, les fibres indigestibles telles que le Fibersol™ commercialisé par la société MATSUTANI, ou encore le NUTRIOSE™ FB commercialisé par la Demanderesse, des émulsifiants comme la lécithine, etc.
La gomme de base utilisée pourra être adaptée au type de chewing-gum fabriqué. Elle pourra comprendre des élastomères synthétiques et/ou naturels comme le polyisoprène, l'acétate de polyvinyle, le polyisobutylène, des latex, des résines comme les résines terpéniques, les esters et les alcools de polyvinyle, des matières grasses ou des cires comme par exemple la lanoline, les huiles végétales partiellement hydrogénées ou non, les acides gras, les esters partiels de glycérol, la paraffine, les cires microcristallines. Le xylitol utilisé dans la composition pulvérulente précitée présente préférentiellement une surface spécifique BET comprise entre 0,1 m2/g et 10 m2/g.
Dans la fabrication de la composition de chewing-gum, l'étape de mélange des ingrédients précités est suivie des étapes d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement, réalisées selon toutes les techniques bien connues de l'homme du métier. On pourra se rapporter à la partie expérimentale illustrant la présente demande, mais aussi au document « Chewing gum sans sucre à base de maltitol » précité. Au final, le chewing- gum est présent sous une des formes bien connues de l'homme du métier, telles que tablettes, billes, dragées, cubes ou encore de comprimés.
Un autre objet de la présente invention réside dans une composition pulvérulente de xylitol, contenant au moins un agent anti-mottant. Cette composition contient en outre de 0,1 % à 20 %, préférentiellement de 0,1 % à 5 %, en poids sec dudit agent anti-mottant par rapport au poids sec de xylitol.
Cette composition pulvérulente contient donc à titre d'exemple au moins un des agents anti-mottants précités. Ainsi, l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g. De manière préférentielle, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, et présentent une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
Un autre objet de la présente invention consiste en l'utilisation de la composition pulvérulente précitée, dans un procédé de fabrication de chewing-gum.
Enfin, un autre objet de la présente invention consiste en une composition de chewing-gum contenant, les pourcentages étant indiqués en poids sec par rapport au poids total du mélange obtenus :
- de 4,5 % à 95%, de préférence de 5 % à 95 %, plus préférentiellement de 20 % à 50 %, d'au moins une gomme de base,
- de 1 % à 95 %, préférentiellement de 10 % à 60 %, d'une composition pulvérulente de xylitol,
- de 0,1 % à 10 %, préférentiellement de 0,1 % à 3 %, d'au moins un arôme, et de 0,1 % à 20 %, de préférence de 0,1 % à 5 %, en poids sec d'au moins un agent anti- mottant, cette quantité étant exprimée en poids sec par rapport au poids sec de xylitol, L'agent anti-mottant selon la présente invention présente une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
De manière préférée, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, et parmi celles qui présentent une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
Cette composition de chewing-gum présente en outre une dureté au moins égale à 10 N mesurée à 20 °C. La Demanderesse indique que dans la présente demande, la dureté est mesurée selon le protocole opératoire tel que décrit en partie introductive des exemples, protocole qui spécifie l'épaisseur des compositions testées (sachant que la dureté est fonction de cette épaisseur).
L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples suivants, qui ne sauraient limiter en rien la présente invention. EXEMPLES
Dans les exemples, la dureté est mesurée sur un texturomètre (INSTRON) muni d'un poinçon cylindrique, dont on règle la vitesse de pénétration à 50 mm / minute. La dureté correspond à la force maximale observée pendant que le poinçon traverse complètement l'échantillon (parallélépipède rectangle : 30 x 17 x 5 mm).
Dans la présente Demande, la surface spécifique BET est mesurée à partir d'un dispositif Beckman-Coulter SA3100.
Dans le cas du xylitol, la méthode consiste initialement à tamiser une quantité suffisante d'échantillon sur des tamis permettant de récupérer environ 3 grammes d'une coupe granulométrique comprise entre 841 et 250 microns. Dans le cas des anti-mottants, cette étape de tamisage n'existe pas.
Dans une cellule de mesure, préalablement séchée et tarée à 0,001 g près, on introduit une prise d'essai suffisante pour remplir le réservoir de la cellule aux ¾. La cellule est alors placée au poste de dégazage. Celui-ci effectué, la cellule est repesée à 0,001 g près et placée au poste de mesure. Le dispositif traite les données et exprime un résultat en m2/g.
Exemple 1 Cet exemple porte sur la fabrication de différentes compositions de chewing-gum contenant du xylitol sous forme de poudre, éventuellement en mélange avec une silice. Pour chacune d'elles, on a suivi l'évolution de la dureté au cours de son refroidissement lors de la fabrication, après l'étape de mélange à chaud des différents constituants. Un premier type de composition est constitué de, exprimé en % en poids sec de chacun de ses constituants par rapport à son poids total :
Gomme base Suncom T ®: 35,00 %
Composition pulvérulente de xylitol 61 ,00 % - Glycérine : 0,50 %
- sirop de maltitol Lycasin® 85/55 : 2,50 %
Arôme menthe / vanille (liquide) : 1 ,00 % Le chewing-gum est réalisé selon le protocole suivant :
Réchauffer la gomme de base au four micro-ondes et l'introduire dans le pétrin.
- Ajouter la moitié de la composition pulvérulente de xylitol et pétrir pendant 3 minutes
- Ajouter le sirop de maltitol Lycasin® 85/55 et pétrir pendant 2 minutes.
- Ajouter la seconde moitié de la composition pulvérulente de xylitol, l'arôme liquide et pétrir 3 minutes.
- Ajouter la glycérine et pétrir pendant 2 minutes.
- Ajouter l'arôme liquide et pétrir 2 minutes.
Décharger le pétrin, former et laminer à épaisseur de 5 mm
La composition pulvérulente de xylitol, lorsqu'elle contient le composé ou agent anti mottant de forte surface spécifique BET, a au préalable été réalisée par mélange entre les deux constituants, à température ambiante. Cette recette permet de réaliser différentes compositions, en fonction du xylitol utilisé, de la présence ou non d'un composé de haute surface spécifique, et de sa quantité mise en œuvre. On réalise ainsi 7 compositions selon le tableau 1. On indique que le xylitol sous forme de poudre est le produit Xylisorb® 90 commercialisé par la Demanderesse. Le Tixosil® 331 est une silice micronisée commercialisée par le groupe RHODIA, de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m2/g. Enfin, les % indiqués dans le tableau correspondent aux % en poids sec de silice utilisée par rapport au poids sec de xylitol.
On vérifie bien, pour un type de xylitol poudre, l'influence positive de l'agent anti-mottant sur la dureté du produit final, au cours du processus de refroidissement de la composition de chewing-gum. Tableau 1
Figure imgf000012_0001
Exemple 2
Dans cet exemple, on a repris les compositions 1 à 7 précédentes, dont on a suivi la dureté au cours du temps, aux instants t=1 , 8 et 15 jours, à température ambiante. Les résultats obtenus apparaissent dans le tableau 2.
Tableau 2
Figure imgf000012_0002
On vérifie bien que ce niveau de dureté est conservé sur une période de stockage à 50 % d'humidité relative et 20qC pouvant atteindre 15 jours, pour les compositions selon l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé de fabrication d'une composition de chewing-gum, par mélange entre :
- au moins une gomme de base,
- au moins une composition pulvérulente de xylitol,
- au moins un arôme,
- au moins un agent anti-mottant. caractérisé :
- en ce que l'agent anti-mottant est tout d'abord mélangé avec la composition pulvérulente de xylitol, avant d'être par la suite mélangé avec la gomme de base et l'arôme ;
- et en ce que l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
2 - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que la composition de chewing-gum présente de :
- 4,5 % à 95 %, préférentiellement 5 à 95%, plus préférentiellement 20 % à 50 % d'au moins une gomme de base,
1 % à 95 %, préférentiellement 10 % à 65 % d'une composition pulvérulente de xylitol,
- 0,1 % à 10 %, préférentiellement 0,1 % à 3 % d'au moins un arôme, les % étant indiqués en poids sec par rapport au poids total de ladite composition de chewing-gum, et en ce qu'elle comprend de 0,1 % à 20 %, préférentiellement 0,1 % à 5 %, en poids sec d'au moins un agent anti-mottant présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g, ce % étant mesuré par rapport au poids sec de xylitol. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le mélange entre :
- au moins une gomme de base,
- au moins une composition pulvérulente de xylitol,
- au moins un arôme,
- au moins un agent anti-mottant présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g est effectué à une température comprise entre 45 °C et 80 °C, préférentiellement dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe, et en ce qu'on chauffe au préalable la gomme de base, à une température comprise entre 45°C et 80°C, de préférence entre 45< et 55°C.
5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce mélange entre :
- au moins une gomme de base,
- au moins une composition pulvérulente de xylitol,
- au moins un arôme,
- au moins un agent anti-mottant présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g, est suivi des étapes d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement. 6 - Composition pulvérulente de xylitol, contenant au moins un agent anti-mottant présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
7 - Composition pulvérulente de xylitol selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle contient de 0,1 % à 20 %, préférentiellement de 0,1 % à 5 %, en poids sec d'au moins agent anti-mottant présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g par rapport au poids sec de xylitol.
8 - Composition pulvérulente de xylitol selon la revendication 7, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
9 - Composition de chewing-gum contenant, les pourcentages étant indiqués en poids sec par rapport au poids total du mélange obtenus :
- de 4,5 % à 95%, de préférence de 5 % à 95 %, plus préférentiellement de 20 % à 50 %, d'au moins une gomme de base,
- de 1 % à 95 %, préférentiellement de 10 % à 60 %, d'une composition pulvérulente de xylitol,
- de 0,1 % à 10 %, préférentiellement de 0,1 % à 3 %, d'au moins un arôme, et de 0,1 % à 20 %, de préférence de 0,1 % à 5 %, en poids sec d'au moins un agent anti- mottant présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g, cette quantité étant exprimée en poids sec par rapport au poids sec de xylitol.
10 - Composition de chewing-gum selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g.
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