FR2573963A1 - Composition comestible contenant de l'humidite et un agent edulcorant derive d'acide l-aspartique stabilise en vue du stockage - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA STABILISATION D'UN EDULCORANT DERIVE D'ACIDE L-ASPARTIQUE DANS UNE COMPOSITION COMESTIBLE AYANT UNE TENEUR EN HUMIDITE ETOU SOUMIS A DES CONDITIONS DE TEMPERATURE ET DUREE SUSCEPTIBLES DE DECOMPOSER LEDIT EDULCORANT. SELON L'INVENTION, ON AJOUTE ET ON DISPERSE DANS LA COMPOSITION, COMME STABILISANT DE L'EDULCORANT, UN HYDROLYSAT D'AMIDON HYDROGENE EN QUANTITES TELLES QU'IL STABILISE LEDIT DERIVE D'ACIDE L-ASPARTIQUE A UN DEGRE PERMETTANT LA RECUPERATION DE LADITE COMPOSITION D'AU MOINS 70 DE LA QUANTITE INTRODUITE DUDIT DERIVE D'ACIDE L-ASPARTIQUE, APRES STOCKAGE DE LADITE COMPOSITION PENDANT AU MOINS SIX MOIS.

Description

La présente invention concerne des produits comestibles qui ont été

édulcorés totalement ou partiellement par des agents édulcorants dérivés d'acide L-aspartique, en présence d'humidité, et plus particulièrement de tels produits comestibles dans lesquels les dérivés d'acide L-aspartique sont

stabilisés contre la décomposition pendant le stockage.

L'ester méthylique de L-aspartyl-L-phénylalanine, ou aspartame,est le dérivé d'acide L-aspartique préféré pour les buts de l'invention et la discussion de l'art antérieur et de la présente invention sera basée principalement sur l'utilisation d'aspartame, étant entendu que l'utilisation des autres dérivés d'acide L-aspartique énumérés ci-dessous est considérée comme

entrant dans le cadre de la présente invention.

Bien que l'on sache que l'aspartame est intéres-

sant comme agent édulcorant intense ou concentré dans divers types de produits comestibles, son utilisation dans ces produits a souvent été gênée lorsque ces produits comestibles contiennent de l'humidité et/ou lorsque ces produits sont fabriqués dans des conditions susceptibles d'exposer l'aspartame à une évolution

ou "histoire" (température, durée) thermique nuisible.

On pense que la présence d'eau dans les produits et/ou ces évolutions thermiques conduisent à la décomposition rapide de l'aspartame en composants tels que la dicétopipérazine

qui n'assurentpas l'effet édulcorant désiré ou qui le diminuent.

Voir,par exemple,à ce sujet les brevets U.S. 4 122 195, 4 139 639,

4 384 004 et Food Engineering, B.E. Homler, Mai 1984, pages 127-128.

Afin de surmonter ce problème potentiel de décomposition lorsqu'on utilise l'aspartame dans les produits comestibles, on a proposé diverses solutions au problème. Une solution est de s'efforcer de fabriquer les produits comestibles en conditions anhydres. Voir à ce sujet,par exemple, la demande

de brevet internationale W084/01693.

Bien entendu, ce mode opératoire nécessite l'utilisation de conditions rigoureuses de traitement pour réduire au minimum les risques d'introduction d'humidité dans le produit et il conduit également à des restrictions rigoureuses quant aux types et aux formes de matières premières qui peuvent être utilisés, Autrement dit, il exclut l'utilisation de formes aqueuses de produits comme des solutions aqueuses de sorbitol qui ont été

utilisées dans ces produits comestibles avec des agents édul-

corants autres que l'aspartame. Une autre solution au problème de décomposition est de s'efforcer d'utiliser l'aspartame en présence d'humidité, mais de manière à maintenir l'aspartame séparé et à part de l'humidité. Ceci peut être fait soit en utilisant l'aspartame à l'extérieur du produit comestible, en revêtement, par exemple, voir à ce sujet le brevet U.S 4 374 858, soit en utilisant l'aspartame à l'intérieur-ou dans la masse du produit comestible, mais sous une forme encapsulée, séparée ou mélangée qui exclut le contact, du moins en quantité importante, de l'aspartame avec l'humidité et/ou une évolution thermique nuisible de l'aspartame pendant la fabrication et le stockage du produit comestible et avant son ingestion par l'utilisateur. Voir à ce sujet,par exemple, les brevets U.S. Re 29 682,3928633,,4122 195, 4 139 639 et 4 384 004 et la publication de demande de brevet japonais J-58- 175470, publiée le 14 octobre 1983 (sur la base de ta demande de brevet japonais 57-57680 déposée le 7 avril 1982) et la publication de demande de brevet japonais J-58-190354, publiée le 7 novembre 1983 (sur la base de la demande de brevet japonais

J-57-71892 déposée le 28 avril 1982).

Cette dernière solution au problème exige bien

évidemment un travail et des frais considérables dans le pré-

traitement de l'aspartame en vue d'effectuer la séparation à long terme désirée de l'aspartame d'avec l'humidité dans le produit et/ou d'avec l'évolution thermique de ces derniers. Les agents d'encapsulation ou autres moyens utilisés pour effectuer cette séparation doivent également être compatibles sur le plan physique et sur le plan organoleptique avec la formulation et l'usage

des produits comestibles dans lesquels ils sont utilisés.

En outre, dans de nombreux cas, si ce n'est

dans tous Les cas, pour compenser la perte potentielle de l'aspar-

tame pendant le stockage, même lorsqu'on l'utilise en combinaison avec une ou plusieurs des solutions antérieures ci-dessus mentionnées

au problème de la décomposition, il semble encore nécessaire d'uti-

liser l'aspartame à des concentrations relativement élevées.

Avant la présente invention, on n'a donc pas pensé possible d'utiliser l'aspartame librement dispersé et en particulier à des teneurs relativement faibles, dans un produit comestible ayant une teneur en humidité relativement élevée et avec une évolution thermique nuisible sans perdre la plupart, si ce n'est la totalité, de son effet édulcorant en raison de la décomposition relativement rapide de l'aspartame pendant le stockage du produit comestible dans les conditions de stockage

couramment rencontrées pour ce produit.

La présente invention propose un moyen pour sta-

biliser l'aspartame contre la décomposition pendant le stockage à long terme des produits comestibles contenant de l'humidité et de l'aspartame librement dispersé et ayant une évolution thermique

normalement nuisible à l'aspartame.

La demanderesse a découvert selon L'invention que l'aspartame, lorsqu'on l'utilise librement dispersé et à des z2 concentrations relativement faibles dans un produit comestible contenant des quantités d'humidité qui le déstabilisent et le cas échéant ayant une évolution ou un programme thermique de

fabrication de 46 à 54 C pendant au moins 10 à 20 min, peut -

être stabilisé contre la décomposition de manière à permettre la récupération d'au moins 70 à 80 %, et de préférence au moins à 90 %, de la quantité initialement introduite d'aspartame après stockage du produit comestible pendant de longues durées si le produit comestible est également composé avec des quantités

d'hydrolysat d'amidon hydrogéné assurant un effet stabilisant.

L'hydrolysat d'amidon hydrogéné qui peut être utilisé dans les compositions de la présente invention peut être un sirop de mais hydrogéné ou des hydrolysats d'amidon hydrogénés ayant des équivalents de dextrose (ED) variables, comme ceux décrits dans le brevet U.S.Re Na 26 959 et les brevets U.S. N 3 556 811, 4 279 931 et 4 382 962 ainsi que divers sirops de glucose hydrogénés et/ou poudres reconstituées qui contiennent

du sorbitol, des disaccharides hydrogénés, des tri- à hexa-

saccharides hydrogénés et des polysaccharides supérieurs hydro-

génés ou des mélanges de deux ou plusieurs des composés ci-dessus.

Les sirops de glucose hydrogénés ou les hydro-

lysats d'amidon hydrogénés et/ou leurs coudres peuvent être produits par hydrogénation catalytique de sirops standard de glucose (conversion par un acide et/ou une enzyme) jusqu'au point o tous les groupes glucose terminaux des saccharides

sont réduits en alcools, c'est-à-dire le dextrose en sorbitol.

Dans le cas des sirops de glucose hydrogénés, la teneur totale en solides est ordinairement comprise entre environ 65 et environ

%, ces solides se composant d'environ 4 à 70 % est de préfé-

rence d'environ 4 à environ 20 % de sorbitol, d'environ 8 à 65 % et de préférence d'environ 20 à environ 65 % de disaccharides hydrogénés (c'està-dire du maLtitol), et 20 à 80 % des saccharides supérieurs (> tri à hepta) hydrogénés. Les hydrolysats d'amidon hydrogénés préférés contiennent d'environ 8 à environ 45 %,et de préférence d'environ 15 à 45 %,de tri- à hepta-saccharides hydrogénés et d'environ 10 à environ 35 %, et de préférence d'environ 15 à 25 %,de polysaccharides supérieurs (> hepta) hydrogénés. L'hydrolysat d'amidon hydrogéné est également cité dans la littérature comme sirop de glucose hydrogéné, ou mentionné sous le nom de marque ou nom commercial polyol Lycasine ou polyol Lonza. Le terme"hydrolysat d'amidon hydrogéné s'entend ici pour désigner ce produit. L'hydrolysat d'amidon hydrogéné est ordinairement vendu dans le commerce sous la forme de sa solution

aqueuse ayant une teneur en humidité d'environ 20 à 35 %.

Le dérivé préféré d'acide L-aspartique à uti-

liser dans les compositions de la présente invention est, comme

indiqué ci-dessus, l'ester méthylique de L-aspartyl-L-phényl-

alanine,connu sous le nom d'aspartame. D'autres édulcorants dérivés d'acide aspartique peuvent aussi être utilisés. Ces dérivés sont décrits dans le brevet U.S. 3 955 000, colonne 3,

ligne 63,à colonne 4,ligne 35, dont La description est incorporée

ici comme référence. La description suivante concerne l'aspartame,

étant entendu que les autres dérivés édulcorants d'acide aspartique peuvent être utilisés à la place et/ou en plus de l'aspartame. Ces

composés sont également connus comme dipeptides.

-Les produits comestibles de la présente invention sont des produits sans sucre employant l'aspartame seul ou en combinaison avec un ou plusieurs autres agents édulcorants non caloriques. Les compositions de la présente contiennent des quantités d'eau qui, en l'absence de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné comme stabilisant de la présente invention, auraient un effet déstabilisant sur l'aspartame utilisé dans ces compositions. Ces quantités d'eau ayant un effet déstabilisant varient d'un produit à l'autre selon la quantité d'aspartame utilisée et selon la présence ou l'absence d'un programme thermique nuisible pour le produit. Les produits comestibles de la présente invention, par conséquent, contrairement à ceux fabriqués selon La technologie antérieure, peuvent avoir une gamme relativement large de teneurs en humidité, dans l'intervalle d'environ 0, 5 jusqu'à environ 95 %

ou plus. Les produits du type gomme à mâcher, par exemple, fabri-

qués selon la présente invention peuvent avoir une teneur en humidité dans la gamme d'environ 1 à 8 %,et de préférence d'environ 3 à 7 %,et les boissons peuvent contenir jusqu'à 95 % d!eau ou plus et d'autres comestibles auront des teneurs en humidité intermédiaires. Les produits comestibles de la présente invention peuvent utiliser un composant carbonate de calcium comme charge et/ou pigment. Il est donc utilisé en quantités correspondant à ces fonctions. Ces quantités peuvent varier d'environ 1 à environ % en poids, et de préférence d'environ 5 à environ 25 % en poids, par rapport au poids de la composition totale. Lorsqu'on l'utilise comme charge dans des compositions de somme à mâcher, le carbonate de calcium est utilisé de préférence dans la base de gomme et de préférence en quantités d'environ 2 à 35 % en poids, et de préférence d'environ 3 à 10 % en poids, par rapport au

poids total de la composition de gomme à mâcher.

Les produits comestibles de la présente invention peuvent aussi contenir ceux ayant une histoire thermique nuisible en combinaison avec l'humidité. Une évolution ou histoire thermique

nuisible, à ce point de vue, est un programme thermique de fabri-

cation qui,par lui-même et/ou en combinaison avec l'humidité, est apte à provoquer ou accélérer une décomposition de l'aspartame pendant le stockage du produit comestible en question après que

celui-ci a été soumis à ce programme thermique de fabrication.

Cette histoire thermique nuisible est un programme d'au moins 10

à 20 min à une température de 46 à 540C ou plus.

Les produits comestibles de la présente invention peuvent avoir un pH, soit sous la forme du produit lui-même, soit sous la forme d'un extrait aqueux de celui-ci, dans la gamme d'environ 5,0 à 7,0. Les gommes à mâcher fabriquées selon la présente invention, par exemple, peuvent avoir, telles quelles ou sous forme d'un extrait aqueux, un pH dans la gamme d'environ

4,9 à 7,4,et de préférence d'environ 6,4 à 6,8.

Les produits comestibles de la présente invention ont une teneur en aspartame dans la gamme d'environ 0,05 à 1,5 % en poids,et de préférence d'environ 0,1 à 0,3 % en poids,et mieux

encore d'environ 0,20 + 0,05 % en poids.

L'agent stabilisant à utiliser avec l'aspartame est, comme indiqué cidessus,l'hydrolysat d'amidon hydrogéné. Ce composant stabilisant des compositions de la présente invention est utilisé en quantité efficace comme stabilisant qui peut varier selon la quantité d'aspartame utilisée, La quantité d'humidité présente dans La composition et la durée de stockage souhaitée. Cette quantité stabilisante est ordinairement dans la gamme de > 0 à environ 30 % en poids, et de préférence d'environ à 20 % en poids, mieux encore d'environ 7 à 15 % en poids, calcutée en matière sèche, par rapport au produit dans lequel

on utilise le stabilisant.

Rapportées aux matières sèches, la quantité du stabilisant à utiliser est ordinairement dans la gamme d'environ > 0 à environ 21 % en poidset de préférence d'environ 3,5 à 18,5 % en poidsde la composition totale. La teneur en eau de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné peut être la principale source

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d'humidité présente dans les produits comestibles de la présente

invention,tels que des gommes à.mâcher.

L'aspartame et l'hydrolysat d'amidon hydrogéné sont librement mélangés dansies produits comestibles de la présente invention sans qu'il soit nécessaire de-- les maintenir séparés ou à part l'un de l'autre ou de l'un quelconque des autres composants de ces produits pendant leur fabrication et/ou leur stockage, et

avant leur consommation par l'utilisateur.

On disperse donc librement l'humidité, l'édulcorant dérivé d'acide Laspartique, l'hydrolysat d'amidon hydrogéné et (le cas échéant) le carbonate de calcium dans la masse du produit comestible. L'humidité n'est ordinairement pas ajoutée telle quelle mais comme composant, par exemple, de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné ou de la glycérine ou d'un ou plusieurs des autres composants du produit comestible. D'après les découvertes de la demanderesse, il n'est pas nécessaire de maintenir séparés l'un de l'autre l'humidité, l'édulcorant dérivé d'acide de L- aspartique et l'hydrolysat d'amidon hydrogéné ou le carbonate de calcium facultatif, sous une forme quelconque. Il n'est donc pas nécessaire de limiter la teneur en humidité du produitpar exempteà moins

de 1 ou 2 %, ni d'encapsuler ou de modifier autrement, ni d'uti-

liser d'autres moyens quelconques pour éviter que l'un quelconque de ces composants, sous une forme quelconque, vienne au contact avec l'un quelconque des autres composants. Aucune fraction de

la quantité introduite de l'édulcorant dérivé de d'acide L-aspar-

tique n'est sacrifiée par l'utilisation du -principe stabilisant de la présente invention. La quantité introduite de l'éldulcorant dérivé d'acide L-aspartique est entièrement prise en compte dans le détermination de la quantité d'édulcorant dérivé d'acide

L-aspartique récupérable conformément à la présente invention.

Les quantités réeltes de l'aspartame et de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné à utiliser dans les divers produits comestibles de la présente invention dépendent chacune du type de produit, de sa teneur en humidité, de son histoire ou évolution thermique et de la teneur en aspartame désirée dans l'utilisation désirée. La quantité de L'hydrotysat d'amidon

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hydrogéné utilisée doit de préférence être aopropriée pour assurer une récupération d'au moins 70.% de la quantité initiale de

l'aspartame introduit dans le produit après fabrication, condi-

tionnement et stockage du produit, dans des conditions de stockage accéléré pendant au moins 24 jours,et de préférence au moins 35 jours ou plus. On pense,par expérience, que chaque

jour de stockage accétéré, c'est-à-dire à 40,5 C et 30 % d'humi-

dité relative, équivaut à environ 7,0 à 7,5 jours de stockage normal pour un produit tel qu'une gomme à mâcher sous forme de bâton. Ces tests indiquent donc que les produits comestibles de la présente invention seraient plus stables au stockage dans leurs conditions ambiantes de stockage rencontrées normalement

pendant au moins 6 mois,et de préférence au moins 9 à 12 mois.

D'après l'expérience de la demanderesse, on

a trouvé que lorsqu'on l'utiliseselon les directives de la pré-

sente invention,et en particulier dans des gommes à mâcher, l'aspartame peut être stabilisé contre la décomposition en produits de décomposition tels que la dicétopipérazine pendant des durées protongées de conservation permettant l'utilisation, par rapport à la durée normale de conservation de ces produits, d'environ 20 à 50 X de moins, et de préférence environ 30 à 40 % de moins que l'aspartame qui serait nécessaire en l'absence de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné comme stabilisant de la présente invention pour obtenir les degrés désirés de caractère sucré qui peuvent être obtenus avec l'aspartame au cours de cette durée de conservation. Les quantités d'aspartame récupérables, comme indiqué ici, sont déterminées analytiquement par la technique de chromatographie en phase Liquide à haut rendement. Du point de vue commercial, la récupération de l'aspartame est réatisée dans la bouche de l'utilisateur du produit comestible dans lequel

il est employé.

Les produits comestibles de la présente invention

comprennent les confiseries telles-que la gomme à mâcher, com-

prenant le type gomme à mâcher classique ainsi que le type '"bubbLe gum", les bonbons durs, les gommes à mâcher et bonbons fourrés; les médicaments tels que les gouttes pour la toux, les produits antiacides et les produits pour rafraîchir l'haleine; les pâtisseries telles que les biscuits; et d'autres produits tels que les fruits en paquets diététiques, les confitures, les gelées, les assaisonnements pour salade, les sirops, les puddings, le ketchup, les mélanges secs de gélatine, les boissons et les

mélanges secs pour boissons.

Les produits comestibles préférés de la présente

invention sont les gommes à mâcher.

Les compositions de gommes à mâcher considérées dans la présente invention comprennent tous les types de gommes à mâcher avec et sans sucre et les formulations de gommes à mâcher connues de l'homme de l'art, y compris le type normal et le type

"bubble gum" Des compositions typiques de gommes à mâcher compren-

nent une base de gomme à mâcher, un agent modificateur, un agent gonflant ou un édulcorant et un ou plusieurs autres additifs tels qu'arômes, colorants et antioxydants. Les agents modificateurs sont utilisés pour ramollirplastifier et/ou rendre compatibles un ou plusieurs des composants de la base de gomme et/ou de la

composition dans son ensemble.

Un agent amollissant préféré pour l'utilisation dans gommes à mâcher de la présente invention est la glycérine qui peut être utilisée pour donner des produits souples, pliables dans les conditions de durées de conservation prolongées, voir à ce sujet la demande de brevet européen 82670 et la demande

de brevet international W084/01693. A la différence des compo-

sitions de ces demandes de brevets européen et international, cependant, les compositions de la présente invention n'ont pas besoin d'être fabriquées dans des conditions anhydres et elles peuvent contenir de l'humidité en quantités supérieures aux limites d'humidité de 1-2 % imposées par la technologie de ces autres demandes de brevets. Les compositions de gommes à mâcher de la présente invention peuvent donc contenir 0 à 30 % en poids de glycérine,et de préférence environ 5 à 15 % en

poids,et mieux environ 16 à 24 % en poids comme agent amollissant.

La glycérine elle-même peut contenir environ 1 à 5 % d'humidité.

Les gommes à mâcher de la présente invention doivent avoir la composition suivante % en poids du composant Composant Gamme large Gamme préférée Base de gomme 15 à 35 20 à 30 Agent modifiant la base, autre que la glycérine 0 à 5,0 0,3 à 3,0 Aspartame 0,05 à 1,5 0,1 à 0,3 Humidité* 2à 6 3,5à 5,0 Edulcorant supplémentaire 0 à 90 40 à 65 Agent colorant 0,1 à 0, 5 0,15 à 0,3 Arôme 0,5 à 2,5 0,18 à 1,2 CaC0+ (le cas échéant) 2 à 35 3 à 10

3 +

Autres charges 0 à 35 0 à 30 Glycérine 0 à30 5 à 15* Hydrolysat d'amidon hydrogéné >0 à 30** 5 à 25** Total 100 100

provenant principalement de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné.

** matière humide +

+ ordinairement ajoutées comme partie de la base de gomme.

Base de gomme La composition de la base de gomme varie selon que la base de gomme doit être utilisée dans une gomme à mâcher

normale ou une gomme pouvant faire des bulles ou "bubble-gum".

Pour l'utilisation dans la fabrication de bubble gum ou de gomme à mâcher normale, on peut utiliser les compositions de base de gomme suivantes selon la présente invention: % en poids des composants de la base pour "'Bubble-qum" Gomme normale Gamme Gamme Gamme Gamme Composant large préférée large préférée Masticatoire 8-22 9-18 8-25 9-18 Plastifiant du masticatoire 5-35 10-20 2-30 8-20 antiadhésif hydrophile 0-30 4-10 5-35 10-25 en poids des composants de la base pour "BubbLe-qum" Gomme normale Gamme Gamme Gamme Gamme Composant large préférée large préférée Plastifiant de l'anti- adhésif hydrophile 0-14 0-8 1-15 3-12 Matière huileuse 3-15 5-10 4-20 8-15 CaCO (le cas échéant) 2-35 3-10 2-35 3-10 Charge minérale autre que CaCO3 0-20 0-10 0-20 0-10

Charges totales, c'est-

à-dire CaCO3 et autres 2-35 10-30 2-35 3-10 Antioxydant 0-0,1 0,05-0,09 001 0,03-0,09 Total 100 100 Les substances masticatoires sont des substances élastomères qui peuvent être d'origine synthétique ou naturelle. Les substances masticatoires d'origine-synthétique comprennent les copolymères styrène-butadiène, le caoutchouc butyl (qui est un copolymère isobutylène-isoprène) et le polyisobutylène. Les substances masticatoires naturelles comprennent les produits suivants: chicle, gomme crown, nispero, balata, jelutong, pendare,

perillo, gutta niger, tunu,leche caspi, sorva et gutta hank kang.

Le plastifiant de la substance masticatoire comprend de préférence une gomme ester hydrogénée, c'est-à-dire un ester de glycérol de résine hydrogénée et/ou une gomme ester dimérisée. Cependant, on peut utiliser d'autres résines telles que gomme ester de pentaérythritol, gomme ester polymérisée,

résine polyterpénique et gomme ester.

L'antiadhésif du type hydrophile est une substance qui absorbe la salive et comprend des polymères vinyliques ayant un poids moléculaire d'au moins 2000,et de préférence d'environ

2000 à 80 000 ou plus,teLs qu'acétate de polyvinyle, éther poly-

vinyl-butylique et copolymères d'esters vinyliques et/ou d'éthers

vinyliques avec l'éthylène.

Les plastifiantsdes antiadhésifs du type hydrophile comprennent la triacétine, Les glycérides acétylés et d'autres adjuvants aromatiques tels qu'acétate d'éthyle et citrate de triéthyle,et d'autres comme ceux énumérés dans le brevet

U.S. 4 452 820, cotonne 4, lignes 27 à 46, dont la description

est incorporée ici comme référence.

Les charges minérales comprennent le dioxyde de titane, le talc, l'alumine, le phosphate tricalcique et leurs mélanges. La matière huileuse comprend des cires qui sont utilisées principalement comme agents de compatibilité/plastifiants entre les phases d'élastomère et de résine, lorsque ces deux phases sont employées. Des exemples des cires sont les cires de pétrole telles que cire de paraffine et cire microcristalline; les cires de polyéthylene; et les cires naturelles dérivées de sources végétales ou animales telles que cire de candélilla, cire de carnauba et cire d'abeilles La matière huileuse peut aussi comprendre des graisses végétales ou animales hydrogénées, du beurre de cacao ou d'autres agents amollissants- émulsifiants

tels que des phosphatides comme la lécithine et des di- et tri-

glycérides d'acides gras.

En outre, la base de gomme peut comprendre des antioxydants comme l'hydroxytoluène butylé, l'hydroxyanisole

butyLé et le gallate de propyle.

Les compositions de gomme à mâcher dans la

présente invention peuvent être à base de sucre ou sans sucre.

Le sucre ou succédané-de sucre utilisé dans tes compositions de l'invention comprennent les sucres naturels ou Les édulcorants qui ne sont pas des sucres. La quantité de sucre naturel qui peut être présente dans la composition finale peut varier d'environ 0,5 à environ 90 % en poids. La quantité d'édutcorant autre que les sucres qui peut être utilisée peut varier de 0 à environ 2 %

en poids de la composition finale.

Le terme "sucre naturel" comprend une ou plusieurs matières contenant des sucres, par exemple des monosaccharides en C5 ou C6 tels qu'arabinose, xylose ou sorbose ou des mélanges de deux ou plusieurs des monosaccharides prédédents; des disaccharides tels que le saccharose, par exemple, le sucre de canne ou de betteraves comprenant du saccharose ou du dextrose, du lactose, du maltose ou du cellobiose; et des polysaccharides tels

que la dextrine, ou les solides de sirop de mais.

En outre, les polyalcools supérieurs séchés peuvent être utilisés avec un édulcorant artificiel, tel que des édulcorants peu solubles ou bien solubles dans l'eau, comme la forme acide libre de la saccharine, les sels de sodium, calcium ou ammonium de saccharine, les dihydrochalcones, la glycyrrhizine, la glycyrrhizine dipotassique, l'acide glycyrrhizique/sel d'ammonium, la taline, l'acésulfame K, ainsi que Stevia rebaudiana (stevioside), Richardella dulcifica ("Miracle Berry"), Dioscoreophylum cumminisi ("Serendipity Berry"), acide cyclamique libre et ses sels et les analogues ou mélanges de deux ou plusieurs quelconques des produits ci-dessus. L'édulcorant artificiel peut aussi être utilisé sans

autre agent édulcorant.

Outre ce qui précède, la gomme à mâcher fabriquée selon l'invention peut aussi contenir des agents colorants

"F. D. & C." et des colorants naturels classiques.

L'arôme,qui peut être introduit dans les composi-

tions de gomme à mâcher fabriquées selon l'invention,peut comprendre l'essence de menthe poivrée, l'essence de menthe

verte et leurs mélanges.

Préparation générale de la gomme à mâcher Pour préparer les gommes à mâcher de la présente invention, on prépare d'abord séparément la base de gomme. Pour préparer ensuite une composition de gomme à mâcher soit à base de sucre, soit sans sucre, on fait fondre la base de gomme à une température d'environ 88 à 121 C et on y ajoute les autres

composants de la composition. On mélange uniformément la compo-

sition résultante. Ceci dure environ 3 à 7 min pour des charges de ces compositions à l'échelle industrielle. Ordinairement, on ajoute chacun des composants séparément à La composition préparée et on mélange uniformément avant d'ajouter le composant suivant. Toutes les opérations de mélange sont effectuées à des températures dans la gamme d'environ 46 à 85 C, et de préférence d'environ 51,5 à 82 C pendant une durée totale de mélange,à ces températures,d'environ 10 à 20 min. Ces opérations n'ont pas

besoin d'être effectuées en conditions anhydres dans la prépa- ration des compositions de la présente invention et des quan-

tités d'humidité normalement présentes dans les matières pre- mières utilisées dans les compositions de la présente invention n'ont ordinairement pas à être séparées soit avant, soit pendant le procédé de fabrication. L'exception à ce principe de ne pas éliminer l'eau se présente lorsqu'on utilise des latex de caoutchouc comme source de substance masticatoire. Comme dans la pratique antérieure, l'humidité contenue dans te latex est,

essentiellement, normalement éliminée après coagulation du latex.

Les compositions de gomme à mâcher décrites ici peuvent donc tre préparées et transformées en gommes à mâcher en utilisant des appareillages et des principes classiques de métange,transformation et conditionnement des formutations de

gommes à mâcher.

Les exemples suivants illustrent l'invention

sans toutefois en limiter la portée..

Préparation de compositions de gomme à mâcher

On prépare diverses compositions de gomme à mâcher-

en utilisant diverses bases de gomme prépar6es comme décrit ci-dessus. Dans la préparation des compositions de gomme à mâcher, on les prépare, soit en charges à L'échelle de l'atelier pilote, soit en charges à l'échelle de la production industrielle dans des mélangeurs à pallettes. Dans la préparation de chaque charge, on fait fondre la base de gomme préatablement préparée à une température allant jusqu'à environ 118,5 2, 8 C et on la mélange prélablement avec la lécithine et le colorant et facultativement l'hydrolysat d'amidon hydrogéné jusqu'à ce que la température tombe à environ 85 à 88 C. On ajoute ensuite successivement le sorbitol en poudre (à une température de 82 C), l'arôme liquide (c'està-dire la menthe poivrée), le sorbitol liquide le cas échéant, la glycérine le cas échéant, seuls ou avec l'hydrolysat d'amidon hydrogéné, si ce dernier n'est pas préalablement mélangé avec la base de gomme, les arômes

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supplémentaires éventueLs et enfin l'aspartame et facultativement d'autres édulcorants intenses. Chaque composant est malaxé dans la masse avant d'ajouter le suivant. Chaque étape de mélange dure environ 0,5 à 5, 0 min et la durée totale de mélange est d'environ 10-13 min. Le produit résultant est récupéré et ensuite transformé et conditionné selon des techniques classiques de

fabrication de la gomme à mâcher.

L'hydrolysat d'amidon hydrogéné utilisé dans les compositions de gomme à mâcher évaluées dans les exemples a une teneur en solides de 75 i 1 %, une teneur en monosaccharides d'environ 6 à 8 %, une teneur en disaccharides d'environ 50 à

% et une teneur en saccharides supérieurs d'environ 38 à 48 %.

Les polysaccharides supérieurs sont à environ 20 à 25 % dans la gamme dedegrésde polymérisation de 3-7 et à environ 18

à 23 % dans la gamme dedegrésde polymérisation > 7.

Le sorbitol liquide utilisé a une teneur en solides d'environ 70 1 %. Le sorbitol solide a une teneur élevée (> 80 %) en la forme gamma ayant un P.F. de 99 2 C. L'aspartame, lorsqu'on l'utilise à une teneur dans la composition de 0,10 à 0,50 % en poids, est ordinairement mélangé, proportionnellement, avec environ 4,53-22,65 kg (10-50 pounds) de la quantité introduite

de sorbitol en poudre avant l'addition dans le récipient de mélange.

Pendant son mélange et sa transformation ultérieuredans le produit, l'aspartame est ordinairement exposé à des températures allant jusqu'à environ 49 à 60 C pendant des durées allant jusqu'à environ 20 à 30 min. Sauf autre indication, la teneur en H20* indiquée ci-dessous pour chacune des compositions de gomme à mâcher des exemples I à 12 est une quantité calculée à partir de la teneur en eau de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné (HAH) et de la glycérine

(le cas échéant) utilisés dansâles compositions correspondantes.

La teneur en eau réelle de ces compositions est supérieure d'environ 0,2 à 0,5 % aux valeurs calculées indiquées, puisque ces quantités d'eau supplémentaires pénètrent dans le produit final à partir

des autres composants de la composition et à partir de l'atmos-

phèreambiante. le total des pourcentages en poids indiqués pour les compositions respectives de ces exempLes fait donc un total d'environ 100 % plus les teneurs en eau calculées indiquées respectivement. Les compositions d'essai sont mises sous forme de gommes à mâcher comme décrit ci-dessus et soumises ensuite à des tests de vieillissement accéléré à 40,5 C et à 30 % d'humidité relative. Les fractions d'aspartame récupérable des produits essayés sont déterminées périodiquement par analyse par chromatographique liquide à haut rendement (HPLC). Des échantillons de chacune des compositions essayées sont donc

analysés pour déterminer les fractions d'aspartame (APM) récu-

pérables d'abord au temps zéro, c'est-à-dire dans les 48 h après

la fabrication du produit, et avant de le soumettre au vieillis-

sement accéléré, et ensuite à divers intervalles après 8 à 52 jours

ou davantage de vieillissement accéLéré.

Les compositions essayées sont préparées en uti-

lisant les techniques d'atelier pilote ou de production industrielle. On utilise les techniques d'atelier pour fabriquer les produits des exemples 1 à 12 et 23 à 28 et les techniques de production industrielle pour fabriquer les produits des exemples 15 à 22. Ces techniques sont les suivantes: - la technique par étapes en atelier pilote utilisée pour les produits des exemples 1 à 12 est la suivante: Avant de commencer le procédé de fabrication d'une charge en atelier pilote, lorsque l'on doit utiliser de la glycérine dans la composition employée, on prépare deux charges séparées glycérine/HAH, contenant chacune la moitié de chacune des quantités introduites de la glycérine et de l'hydrolysat d'amidon hydrogéné qui doivent être utilisées dans la fabrication du produit de chaque exemple. On utilise ensuite l'un de ces

prémélanges dans chacune des étapes 4 et 7, comme indiqué ci-

dessous. Si l'on n'utilise pas de glycérine, on ajoute le HAH en deux quantités égales, comme indiqué ci-dessous, dans

chacune des étapes 4 et 7.

Technique par étapes en atelier pilote 1. Dans un mélangeur à pales Sigma préchauffé, on ajoute La base de gomme fondue. La température de ta base de

gomme est de 66-93 C,et de préférence de 77-88 C.

2. En faisant tourner les pales du mélangeur, et dans la gamme de températures citée, on ajoute la lécithine et on continue à mélanger pendant I min. 3. On ajoute 1/3 de la masse d'édulcorant (sorbitol en poudre) et on mélange pendant 2 min, ou bien jusqu'à ce que

le mélange soit homogène.

4. On ajoute l'un des prémélanges glycérine HAH, ou bien la premier moitié du HAH, est mélange pendant 2 min ou

jusqu'à ce que la charge soit homogène.

5. On ajoute 1/3 du sorbitol et on continue à mélanger pendant 2 min. 6. On ajoute ensuite l'arôme liquide et on continue à métanget pendant 1 min. 7. Of ajoute [e second prémélange glycérine/HAH ou La seconide méitié du) AF et oôfi mLànge pendant 2 min. 8. On ajote le 1/3 restant du sorbitol en poudre et t'as&tarfte. Avant la production de la charge, on mélange r6rétabtéMent lfâspartame avec environ 1/3 du sorbitol en pobdr È6 coentinue a mélanger pendant 2 min ou jusqu'à ce que ta eharge sôit h6iogerie. La température finale de la gomme est

t-5 d'éhvirôi 4d,56t.

9, O. frtire (à gomme du métangeur et on La condi-

tionne à Z,i C et à l'humidité relative ambiante avant la

mise en forme.

10. La gomme est laminée et découpée en bâtons. On applique du mannitol sur la surface de la gomme découpée pour empêcher l'adhérence superficielle. La gomme est ensuite placée

dans des pochettes en feuille thermosoudable que l'on ferme.

Dans les exemples 13 et 14 illustrant d'autres compositions fabriquées selon la technique d'atelier pilote, on utilise le même mode opératoire en 10étapes décrit ci-dessus, avec les variations suivante : dans te témoins lorsque l'on n'utilise pas d'hydrolysat d'amidon hydrogéné, on ajoute la moitié de la solution de sorbitol dans chacune des étapes 4 et 7, au Lieu des prémélanges gtycérine/HAH ou de la moitié du HAH; lorsqu'on utilise L'hydrolysat d'amidon hydrogéné, on l'utilise dans L'étape 7 au lieu de la solution de sorbitol, autrement employée dans les étapes 4 et 7 de l'échantillon témoin. Technique par étape de production industrielle 1. Dans un mélangeur à pales Sigma préchauffées, agitateur en marche (dans la direction avant) on mesure la quantité nécessaire de base de gomme fondue. Lorsque l'addition de la base de gomme est terminée et que la température de la base de gomme est de 82 C ou moins, on ajoute la lécithine. On continue à méLanger pendant 7 min. 2. On mélange préalablement l'aspartame avec 50 /7 du sorbitol en poudre et le prémélange est stocké séparément

jusqu'à l'emploi.

3. On ajoute la quantité totale de sorbitol en poudre dans le mélangeur. On continue à mélanger pendant 2 min.

4. On ajoute l'arôme après mélange pendant 30 s.

On continue à métanger pendant 2 min.

5. On ajoute la quantité totale de HAH au mélangeur.

On continue à mélanger pendant 3 min. 6. On ajoute le métange aspartame/sorbitol en poudre au mélangeur. On continue à mélanger pendant 2 min. 7. On transfère ensuite la charge de gomme terminée dans des auges et on la transporte à une extrudeuse o la gomme est malaxée en rubans, laminée à l'épaisseur correcte et découpée en bandes individuelles. Les bandes sont ensuite conditionnées jusqu'à 3 jours (21,1 C/55 % d'humidité relative) avant d'être découpées en morceaux. Les morceaux sont saupoudrés

de mannitol pendant L'opération de laminage pour éviter l'adhé-

rence supperficielle. Les bâtons de gomme sont ensuite enveloppés individuellement et emballés selon la pratique courante dans

l'industrie.

Dans la fabrication de produits témoins dans la technique de production industrielle, on utilise une solution

aqueuse de sorbitol (teneur en solides 68 à 69 %) au lieu du HAH.

Exemples I à 4

On prépare une série de quatre gommes à mâcher normales (# "bubble gum") sans sucre en utilisant la technique d'atelier pilote décrite ci-dessus et une base de gomme à base de caoutchouc styrène-butadiène. Les compositions pour ces exemples, en % en poids de chaque composant, sont indiquées dans le tableau 1 ci-après:

Tableau 1

Exemple i 2 3 4

Base de gomme 28,00-------

Sorbitol en poudre 46,73--------------------------- -----

HAH 21,07 14,12 10,53 7,17

Mannitol** 2,00-------------------------

Glycérine 0 6,95 10,53 13,90

Lécithine 1,00---------------- -----

Arôme 1,00--------------------------------

Aspartame 0,20--------------------------------

Teneur en eau calculée* 5,26 3,53 2,63 1,79

Agent de poudrage.

Lorsqu'on les soumet aux tests de vieillissement accéléré, les produits fabriqués à partir des compositions d'essais des exemples I à 4 donnent les fractions récupérables d'APM indiquées dans le tableau 2 suivant:

Tableau 2

Exemples APM récupéré (%) après vieillissement accéléré (jours)

O 7 21 35

1 95 90 81 83

2 87 87 78 71

3 90 85 76 - 68

4 85 86 74 66

Ces résultats d'essais indiquent les fractions récupérables élevées d'APM qui peuvent être obtenues sur des

durées prolongées avec les produits de la pr&sente invention.

Par contre, lorsque l'on fabrique des gommes à mâcher normales dans des conditions comparables avec la base de gomme des exemples 1 à 4 et avec 0, 1 à 0,3 % d'APM et une teneur en eau d'environ 2 à 8 %, mais sans hydrolysat d'amidon hydrogéné, on ne peut plus récupérer plus d'environ 55 % de la quantité d'APM introduite, dans les conditions du test de vieillissement accéléré, après

environ 33 jours dans ces conditions.

Exemples 5 à 8

On prépare une série de quatre gommes à mâcher du type "bubble gum" sans sucre en utilisant la technique d'atelier pilote décrite ci-dessus et en utilisant une base de gomme à base de caoutchouc de polyisobutylène. Les compositions pour ces produits, en % en poids de chaque composant, sont indiquées dans le tableau 3 ci-après: Tableau 3 Exemple 5 6 7 8

*Base de gomme 25,00 -- ---------

Plastifiant 2,00--------

Sorbitol en poudre 47,50-----------------------------

HAH 22,60 16,95 11,30 7,46

Glycérine 0 5,65 11,30 15,14 Lécithine 1,00

Arôme 1,50------ ----- --- ----------------

Colorant artificiel 0,20--------------------- -- -------

Aspartame 0,20------

Teneur en eau calculée 5,65 4,24 2,82 1,87 Lorsqu'on les soumet aux tests de vieillissement accéléré, les produits fabriqués à partir des compositions

d'essais des exemples 5 à 8 donnent lesfractions d'APM récupé-

rables indiquées dans le tableau 4 ci-après.

Tableau 4

Exemple APM récupéré (%) après vieillissementacoéléré (ours)

0 21 35

108 92 84

6 101 91 84

7 103 94 89

8 103 94 89

Les résultats de l'analyse HPLC pour l'APM ont une tolérance allant

jusqu'à environ i 8 %.

Ces résultats indiquent les teneurs élevées en APM récupérable qui peuvent être obtenues sur de longues durées avec les produits selon l'invention. Par contre, lorsque l'on fabrique des gommes à mâcher du type "bubble gum" dans des conditions comparables avec la base de gomme des exemples 5 à 8 et avec 0,1 à 0,3 % d'APM et une teneur en eau d'environ 2 à 8 %, mais sans hydrolysat d'amidon hydrogéné, on ne peut plus récupérer plus d'environ 80 % de la quantité d'APM introduite, dans les conditions du test de vieillissement accéléré, après environ 21 jours dans ces conditions. On a trouvé par expérience que l',APM est moins sensible à la décomposition dans les compositions de base pour "bubble gum" aromatisées avec des arômes de fruits artificiels

et naturels mélangés.

Exemples 9 à 12 On prépare une série de quatre gommes à mâcher normales sans sucre en utilisant la technique d'atetier pilote décrite ci-dessus et en utilisant une base de gomme à base d'un élastomère styrène- butadiène et contenant environ 22 à 30 %

d'acétate de polyvinyle.

Ces produits des exemples 9 à 11 contiennent 0,48 % de TiO2 et le produit de l'exemple 12 contient 0,6 % de TiO2. Les compositions pour ces produits, en % en poids de chaque composant, sont indiquées dans le tableau 5 ci-après: Tableau 5 Exemple 9 10 11 12 Base de gomme 24,00 24, 00 24,00 28,00 Sorbitol en poudre 59,90 52,90 44,90 54,75

HAH 7,00 14,00 22,00 15,00

Glycérine 7,00 7,00 7,00 0,00 Arôme 1,00 1,00 1,00 1,00 Aspartame 0,10 0, 10 0,10 0,25 Lécithine 1,00 1,00 1,00 1,00 Teneur en eau calculée* 2,1 3, 5 5,2 3,75

pH+ 5,6 5,6 5,9 --

Lorsque les soumet aux tests de vieillissement accéléré, les produits fabriqués à partir des compositions d'essai

des exemples 9 à 12 donnent les fractions d'APM récupérables indi-

quées dans le tableau 6 ci-après: Tableau 6 Exemple APM récupéré (%) après vieillissement accéléré (jours)

0 9 2 15 20*3 25*1 34

9 83,5 95 93 87 -- --

95,5 89 -- 87,8 80 81

11 95,1 89 -- 89,8 86 82

12 94 95 -- 90 93 --

Ces résultats d'essais indiquent les teneurs élevées en APM récupérable qui peuvent être obtenues sur de longues durées avec les produits selon l'invention. Par contre, lorsque l'on fabrique des gommes à mâcher normales dans conditions comparables avec les bases de gomme des exemples 9 à 12 et avec 0,1 à 0,3 % d'APM et une teneur en eau d'environ 2 à 8 %, mais sans hydrolysat d'amidon hydrogéné, on ne peut récupérer plus d'environ 70 % de la quantité introduite d'APM, dans les conditions du test de vieillissement accéléré, après seulement environ 21 jours dans

ces conditions.

Exemptes 13 et 14 On prépare une série de deux gommes à mâcher normales (U "bubble gum") sans sucre, contenant du carbonate de calcium, en utilisant la technique d'atelier pilote décrite

ci-dessus et en utilisant une base de gomme à base d'un caout-

chouc styrène-butadiène et contenant environ 22 % d'acétate de polyvinyle. Le produit des exemples 13 et 14 contient 6,488 % de CaCO3 comme composant de la base de gomme. L'exemple 13 est

un exemple témoin. L'exempte 14 donne un produit selon l'inven-

tion. Les deux produits ont tes compositions, en % en poids,

indiquées dans le tableau 7 ci-après.

Tableau 7

Exemple 13 14 Base de gomme 28,00 28,00 Sorbitol en poudre 46,83 52,75 Solution de sorbitol 21,07 0

HAH 0 15

Lécithine 1,00 1,00 Mannitol 2,00 2,00 Ar6me 1,00 1,00 Aspartame 0,1 0,25 Total 100,00 100,00 Teneur en eau calculée 6,63 3,75 Lorsqu'on les soumet aux tests de vièilLissement accéléré, les produits fabriqués à partir des compositions d'essais des exemples 13 et 14 donnent les fractions récupérables d'APM indiquées dans le tableau 8 ci-après:

Tableau 8

ExemDle APM récupéré (%) après vieillissement accéléré (iours)

0 11 12 17 19 33 38

13 103,1 -- 79,2 -- 69,7 55 -

14 98 94 -- 90 -- -- 83

Ces résultats d'essais indiquent les fractions récupérables d'APM élevées qui peuvent être obtenues sur de longue durées avec Les produits selon l'ivention, comme illustré par les produits de l'exempte 14. Par contre, lorsque l'on fabrique une gomme à mâcher normale dans des conditions comparables avec la base de gomme de l'exemple 14,mais sans le HAH comme stabilisant de l'invention, comme illustré par le produit de l'exemple 13, on ne peut plus récupérer plus d'environ 55 % de la quantité introduit d'APM, dans les conditions du test de vieillissement

accéléré, après seulement environ 33 jours dans ces conditions.

Les résultats des analyses par HPLC ont des

totérances normales allant jusqu'à environ * 8 %.

Les 38 jours de vieillissement accéléré pour le produit de l'exemple 13 équivalent à ernviron 266 à 285 jours, soit entre environ 9 et 10 mois, dans les conditions de stockage ambiantes. 24- ExempLes 15 à 22 On prépare une série de huit gommes à mâcher normales sans sucre en utilisant la technique de production industrielle décrite ci-dessus et une base de gomme à base de caoutchouc styrène-butadiène. Les compositions pour ces produits, en % en

poids de chaque composant, sont indiquées dans le tableau 9 ci-

après

Tableau 9

Exemples 15. 16 17 18 19 20 21 22 Base de gomme 28,00 28,00 28,00 28,00 25,00 25,00 25,00 25,00 Sorbitol en poudre 46,90 46,80 46,70 46,80 58,75 58,85 58,75 53,75 Solution de sorbitol 21,00 21,00 21,00 21,00 0,00 0,00 0,00 0,00

HAH 0,00 0,00 0,00 0,00 16,00 11,00 5,00 16,00

Glycérine 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 5,00 11,00 5,00 Mannitol** 2,00 2,00 2, 00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Lécithine 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Arôme 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Aspartame 0,10 0,10 0, 20 0,20 0,15 0,15 0,15 0,15 Saccharine de Na 0,00 0,10 0,10 0,00 0,10 0, 00 0,10 0,10 Teneur en eau calculée 6,63 6,63 6,63 6,63 4,00 2,75 1,25 4, 00

Agent de poudrage.

r% LM noJ Lorsqu'on les soumet au vieilltissement accéléré ou ambiant, les produits fabriqués à partir des compositions d'essais des exemples 15 à 22 donnent les fractions récupérables d'APM indiquées dans les tableaux 10 et 11 ci-après, respectivement: Tableau 10 Exemple APM récupéré (%) après vieillissement accéléré (jours)

0 13 20,0 2 28

97 69 56,1 44

16 86 54 47,8 30

17 87 63 52,6 --

18 84,6 -- 51,2 38

19 90,3 -- 72,1 63

96,6 -- 74,4 62

21 89,3 -- 68,1 56

22 94,6 -- 71,8 61

Tableau 11

Exemple APM récupéré (%) après stockage (jours) à 22 C, % d'humidité

0 76 90 97 105 142 142+

15 97 74 -- 64 64 165/56

16 86 64 -- 54 53 -- 165/48

17 87 68 -- -- 60 -- 240/49

18 85 -- 57 57 -- - 217/43

19 90 -- 80 -- -- 72 --

20 97 -- 81 -- -- 75 --

21 89 -- 72 -- -- 68 --

22 95 -- 77 -- -- 72 --

Les résultats d'essais des exemples 15 à 22 indiqués dans les tableaux 10 et 11 indiquent que l'utilisation de HAH améliore notablement la stabilité au stockage de L'APM

lorsque l'on utilise le HAH comme stabilisant pour celui-ci.

La colonne 142+ pour les exemples 15 à 22 indique que le dernier test de recherche de l'APM récupéré pour ces échantillons a été effectué le 165e, le 165e, le 240e et le 217e jourrespectivement de stockage en conditions ambiantes et a donné des fractions récupérées d'APM de 56 %, 48 %, 49 % et 43 %, respectivement.

2573963.

Exemples 23 à 28 On prépare une série de six gommes à mâcher normales ( "bubble gum") sans sucre en utilisant ta technique d'atelier pilote décrite ci-dessus et une base de gomme à base de caoutchouc styrènebutadiène. Les compositions pour ces produits, en % en poids de chaque composant, sont indiquées-dans le tableau 12 ci-après:

Tableau 12

Exemple 23 24 25 26 27 28 Base de gomme 28,00 28,00 28,00 28,00 28,00 28, 00 Sorbitol en poudre 41,80 37,80 46,80 46,80 46,80 41,80 Solution de sorbitol -- -- 18,00 16,00 13,00 21,00

HAH 15,00 25,00....

Glycérine 11,0 5,0 3,0 5,00 8,0 5,00 Mannitol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2, 00 Lécithine 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Ar6me 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Aspartame 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Teneur en eau calculée 3,75 6,25 5,7 5,0 4,1 6,6 Lorsqu'on les soumet aux tests de vieillissement accéléré, les produits fabriqués à partir des compositions d'essais des exemples 23 à 28 donnent les fractions récupérables d'APM indiquées dans le tableau 13 ci-après: Tableau 13 Exemples APM récupéré (%) après vieillissement accéléré (Mours)

0 7 28

23 96 92 79

24 89,5 89 - 75

25 85,5 79 49,3

26 97 85 52

27 97 87 56,8

28 95 82,5 45,8

Les résultats d'effet des exemples 23 et 24 indiquent que l'on peut obtenir des fractions récupérables d'APM élevées sur de longues durées avec les produits selon l'invention qui contiennent du HAH. Par contre, les résultats des exemples 25 à 28 indiquent que l'utilisation de sorbitol liquide au lieu de HAH ne donne pas des compositions dans lesqueles L'APM soit très

stable sur de longues durées.

Il est entendu que l'invention n'est pas limitée

aux modes de mise en oeuvre préférés de l'invention décrits ci-

dessus à titre d'illustration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications sans toutefois s'écarter du cadre

de l'invention.

Claims (11)

REVENDICATIONS

1. Composition comestible comprenant au moins 0,5 % d'humidité et une quantité introduite d'un agent édulcorant dérivé de l'acide L-aspartique stabilisé, caractérisée en ce que l'agent édulcorant est stabilisé par un hydrolysat d'amidon hydrogéné comme stabilisant dudit agent édulcorant dérivé d'acide L-aspartique, en quantités telles que, lorsque ladite composition est stockée à % d'humidité relative et à 40,5 C pendant au moins 24 jours, on puisse récupérer au moins 70 % de Ladite quantité introduite dudit dérivé d'acide L-aspartique édulcorant tel quel et ladite quantité introduite dudit dérivé édulcorant d'acide L-aspartique est inférieure d'environ 20 à 50 % à la quantité dudit agent

édulcorant dérivé d'acide L-aspartique qu'il aurait faltu intro-

duire dans ladite composition en l'absence dudit stabilisant pour donner ladite quantité récupérable dudit agent édulcorant dérivé d'acide Laspartique dans lesdites conditions de stockage, ladite humidité, ledit agent édulcorant dérivé d'acice L-aspartique et ledit stabilisant étant chacun librement incorporé dans ladite composition et lesdits pourcentages étant des pourcentages en

poids par rapport au poids total de ladite composition comestible.

2. Composition comestible selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle consiste en une composition pour gomme

à mâcher.

3. Composition comestible selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que ledit agent édulcorant dérivé d'acide

L-aspartique est l'aspartame.

4. Composition comestible selon l'une quelconque

des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que ladite humidité

est présente en quantités telles qu'elle altérerait ledit édulcorant dérivé d'acide L-aspartique en l'absence d'un stabilisant dudit dérivé.

5. Composition comestible selon l'une quelconque

des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle a subi une

température d'au moins 46 C pendant au moins 10 min.

6. Composition comestible selon l'une quelconque

des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle a une teneur

en humidité d'environ 2 à 8 %, une teneur en aspartame d'environ 0,1 à 0, 3 % et une teneur en hydrolysat d'amidon hydrogéné de plus de 0 à environ 30 %.

7. Composition comestible selon l'une quelconque des revendication 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle contient

en outre plus de 0 à 30 % de glycérine.

8. Composition comestible selon l'une quelconque

des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu'elle contient en

outre du carbonate de calcium.

9. Composition comestible selon l'une quelconque

des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient

en outre les composants supplémentaires suivants: 15 à 35 % de base de gomme 0 à 5,0 % de modificateur de base de gomme 0 à 90 z d'agent édulcorant supplémentaire 0,1 à 0,5 % de colorant 0,5 à 2,5 % d'ar8me 0 à 35 % de charge autre que le carbonate de calcium

10. Composition comestible selon la revendication 8 ou 9, caractérisée en ce qu'elle contient au moins 2 % de

carbonate de calcium.

11. Dans un procédé de préparation et de stockage

d'une composition comestible qui est édulcorée au moins partielle-

ment par au moins un agent édulcorant dérivé d'acide L-aspartique, librement dispersé tel quel dans celle-ci,et dans lequel Ladite composition a une teneur en humidité et/ou a été soumise à une température et pendant une durée telles quesans stabilisation convenable, ladite humidité provoquerait ou accélérerait par

stockage industriel normal de ladite composition la décomposi-

tion dudit agent édulcorant dérivé d'acide L-aspartique en produits de décomposition qui sont dépourvus de caractéristiques édulcorantes, le perfectionnement caractérisé en ce que l'on introduit dans ladite composition et on y disperse librement, comme stabilisant dudit agent édulcorant dérivé d'acide L-aspartique, un hydrolysat d'amidon hydrogéné en quantités telles qu'il stabilise Ledit dérivé d'acide L-aspartique à un degré permettant La-récupération de ladite composition d'au moins 70 % de la quantité introduite dudit dérivé d'acide L-aspartique, après stockage de ladite compo-

sition pendant au moins six mois.