WO2014187690A1 - Separation unit and method for separating salts from a detergent - Google Patents

Separation unit and method for separating salts from a detergent Download PDF

Info

Publication number
WO2014187690A1
WO2014187690A1 PCT/EP2014/059622 EP2014059622W WO2014187690A1 WO 2014187690 A1 WO2014187690 A1 WO 2014187690A1 EP 2014059622 W EP2014059622 W EP 2014059622W WO 2014187690 A1 WO2014187690 A1 WO 2014187690A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crystallizer
hydrocyclone
salt crystals
separation
separating
Prior art date
Application number
PCT/EP2014/059622
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Ansgar Kursawe
Markus Kinzl
Ralph Joh
Rüdiger Schneider
Original Assignee
Siemens Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens Aktiengesellschaft filed Critical Siemens Aktiengesellschaft
Publication of WO2014187690A1 publication Critical patent/WO2014187690A1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/50—Carbon oxides
    • B01D2257/504—Carbon dioxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1425—Regeneration of liquid absorbents

Definitions

  • the invention relates to a separation unit for the separation of salts from a washing medium, comprising a crystallizer with a crystallization chamber for the formation of salt crystals and with a classifier for separating the salt crystals according to their particle size. Furthermore, the invention relates to a process for the separation of salts from a washing medium.
  • amines with large alkyl groups, cyclic amines, amino acids or amino acid salts used.
  • the amines used form either carbamates with carbon dioxide, or the carbon dioxide reacts in the wash medium indirectly to bicarbonate and a protonated amine.
  • the temperature-resistant salts optionally promote corrosion and change the flow properties of the washing medium negative.
  • the salts crystallize out of control and cause turbulence, for example, in the absorber or lead to blockages in the pipes or pumps.
  • a disadvantage resulting from the low solids content and the associated low surface area of the salt crystals is an insufficient performance of the crystallizer.
  • the particle growth and thus the separation from the liquid phase take place on the surface of the crystals.
  • Small crystals have a high specific surface, but are difficult to separate.
  • a classifying crystallizer which provides a high mass of particles per volume, allows the growth of large and easily separable particles while providing a high absolute surface area for high separation efficiency.
  • An essential aspect in the design of the crystallizer is therefore the classification of the particles.
  • the classification serves both to increase the particle density through an enrichment of the particles in the crystallizer, as well as a simpler separation of solids. By crystallizers used so far, this can not be guaranteed.
  • a first object of the invention to provide a separation unit, by means of which the salts formed by reaction in the washing medium can be effectively separated from this with recovery of the washing medium.
  • a second object is to provide a corresponding method for the separation of salts from a washing medium.
  • the first object of the invention is achieved by a separation unit for the separation of salts from a washing medium, comprising a crystallizer with a crystallization chamber for the formation of salt crystals and with a classifier for separating the salt crystals according to their particle size, and comprising a first pump connected to the crystallizer fluidly for drawing off a first partial stream enriched with salt crystals, and a second pump fluidically connected to the crystallizer for discharging a second partial stream depleted of salt crystals, wherein the first pump and the second pump are each fluidically connected to a separating unit.
  • the invention takes into account that the separation units previously used for the separation of salt crystals from a washing medium for the separation of salt crystals from a washing medium are only partially suitable. Due to the insufficient separation of small and large particles within the washing medium, a suspension supplied from a crystallizer to a solid-liquid separation can not be separated by means of a Separate a centrifuge. The necessary use of additional equipment, such as the use of a decanter to thicken the suspension, is associated with additional equipment and expense.
  • the invention recognizes that effective separation of the salt crystals from the washing medium is possible if two pumps are connected to the crystallizer for discharging partial streams of the suspension.
  • the separation unit comprises a first pump connected fluidically to the crystallization chamber for discharging a first substream enriched with salt crystals, and a second pump fluidically connected to the crystallization chamber for discharging a second substream depleted of salt crystals.
  • the two pumps are in each case connected in terms of flow with a separating unit.
  • the solids content can be controlled in the crystallizer and its Abscheidekapaztician be adapted to the required power based on the ratio of inlet concentration to volume flow.
  • a second pump is installed in addition to one of the crystallization chamber fluidly connected first pump, the first partial flow.
  • This second pump is adjustable and leads to a largely solids-depleted, almost particle-free mother liquor to a second separating unit.
  • an enriched first partial flow can be discharged by means of the first pump, which fulfills the requirements for a centrifugable suspension both in terms of particle size and in terms of the solids content contained for the subsequent separation of the solid from the washing medium in the first separating unit.
  • a depleted partial flow can be discharged by means of the second pump, via which a solid fraction of small salt crystals possibly remaining in the washing medium is discharged. These are then separated from the washing medium in the second separating unit and returned to the crystallizer.
  • such a separation unit can be used effectively for producing a centrifugable suspension, and in particular a centrifugable potassium sulfate suspension, from a sulfate-laden washing medium.
  • the solids-rich suspension, ie the first partial stream, and the almost particle-free suspension, ie the second partial stream, are expediently removed at mutually different points of the crystallizer.
  • the desired accumulation of the particles can be achieved.
  • the amount of solids present in the crystallizer which can be achieved by the targeted control of the partial flows, a desired adaptation of the available crystal surface to the process requirements is possible. Due to particle growth in the crystallizer and the associated increase in Enrichment of particles and the available crystal surface decreases the required volume of the crystallizer. The particles in this case have a much higher residence time and thus growth time within the crystallizer than the liquid flowing through, resulting in large and easily separable crystals.
  • the specification of the volumetric flow ratio of both pumps allows the control of the withdrawal from the crystallizer and thereby control of the accumulation of solids in the crystallizer.
  • the separation unit can be integrated, for example, in a common carbon dioxide deposition apparatus.
  • a separation device usually comprises an absorption unit and a desorption unit fluidically connected to the absorption unit.
  • the separation unit can in this case be connected, for example, in the return line of the desorption unit, wherein the return line connects the desorption unit with the separation unit and this in turn with the absorption unit. In this way, the separation unit is directly in the circulating circuit of the
  • Wash medium between absorption unit and desorption unit switched. It is also possible to remove the washing medium from a separation device, to be transported separately to the separation unit and to reuse it after the separation of the salts in the separation device.
  • the crystallizer is preferably a crystallizer for continuous crystallization, that is, for continuous operation.
  • the crystallizer may comprise, for example, an agitator or a circulation pump and a device for heating and / or cooling.
  • the essential task of the agitator is to keep the particles dependent on size in the balance.
  • the circulation pump is used in combination with a heat exchanger to cool the washing medium to the desired process temperature.
  • a temperature in a range between 5 ° C and 20 ° C is advantageous.
  • the crystallizer comprises a crystallization chamber and a classifier.
  • the crystallization chamber in which the salt crystals are formed, consists of a substantially cylindrical container in which the washing medium and the growing salt crystals are located.
  • the classifier the separation of the salt crystals formed according to their particle size.
  • the large salt crystals are largely separated from the middle and small salt crystals.
  • the use of two pumps for extracting different partial streams from the crystallizer allows a targeted separation of small and large particles from each other and thus their targeted removal from the washing medium.
  • the medium and small salt crystals may remain in the crystallization chamber for further growth.
  • the washing medium is cooled prior to introduction into the crystallizer of the separation unit, whereby the crystal formation of the salts is enabled or promoted.
  • the salt crystal growth is essentially due to supersaturation in the crystallizer.
  • the supersaturation can be generated in particular by cooling the washing medium.
  • the particle size of the salt crystals can be controlled in particular via the local and average supersaturation and the distribution and the residence time of the salt crystals in the supersaturated solution.
  • the first separating unit is fluidically connected to the crystallizer and formed to separate the large salt crystals formed by the washing medium.
  • the salt crystals separated by the first separating unit are sent for storage, disposal or recycling.
  • the washing medium which as far as possible contains no salt crystals, can be fed to an absorption unit of a separation device.
  • the second separating unit is also connected fluidically to the crystallizer and serves to separate the small salt crystals from the washing medium.
  • the separated small salt crystals can be fed back to the crystallizer completely or partially to a corresponding
  • Solid concentration in the crystallizer to maintain which has a positive effect on the crystallization efficiency of the crystallizer.
  • the operation of the separation unit with two independent regulators in the form of pumps requires that a low-particle and a particle-rich suspension can be withdrawn at different points of the crystallizer.
  • This can be implemented, for example, by a countercurrent classification, a decanter, a cyclone or a centrifuge.
  • the classifier is designed as a countercurrent classifier.
  • the classifier can be formed, for example, on the bottom side of the crystallization chamber.
  • the salt crystals grow in the crystallization chamber of the crystallizer. These are separated within the classifier according to their size.
  • the classifier is flowed through by a countercurrent, which is introduced counter to the feed direction of the washing medium into the crystallization chamber of the crystallizer.
  • the rate of descent of the large salt crystals is greater than the rate of descent of the middle and small
  • Salt crystals The salt crystals, whose rate of descent is less than the speed of the countercurrent, are transported with the countercurrent in the upper part of the crystallizer. Salt crystals with a higher rate of descent accumulate at the bottom of the crystallizer or the classifier.
  • the speed of the countercurrent is set so that it is smaller than the rate of descent of the large salt crystals, but greater than the rate of descent of the medium and small salt crystals.
  • a differently configured separation unit such as a hydrocyclone may be used to achieve the separation of the salt crystals from the mother liquor.
  • separation unit is to be understood as meaning, in particular, those units which make it possible to separate the salt crystals according to their particle size.
  • separation of the particles takes place according to their particle size in a multi-stage process.
  • either the same or different separation units can be used and combined with each other.
  • a hydrocyclone can be used in a subsequent second and third separation stage.
  • a decanter can be used in a second separation stage and a hydrocyclone in a third separation stage.
  • a counterflow classifier and / or a decanter and / or a cyclone and / or a centrifuge can be used as the respective separation unit.
  • the individual separation stages are then in particular part of a combined separation unit.
  • the separation units used are expediently coupled to each other in terms of flow.
  • the first pump for discharging the enriched partial flow is arranged at the bottom of the crystallizer.
  • the large-particle suspension enriched at the bottom of the crystallizer can thus be withdrawn directly at this point and fed to a separating unit for solid-liquid separation.
  • the first separating unit preferably comprises a centrifuge.
  • a centrifuge such as a sieve centrifuge, in particular separates the large salt particles from the wash medium. Due to the use of two pumps for the separate discharge of a particle-enriched and a particle-depleted partial flow, the requirements for a centrifugable suspension, both in terms of the particle size as well as the content of solids contained, are met.
  • the first separating unit comprises, in addition to the centrifuge, a filter element which separates any small salt crystals still contained from the washing medium.
  • the first separating unit is followed by a processing device downstream of a processing device.
  • the solid obtained from the suspension ie the potassium sulfate
  • the solid obtained from the suspension ie the potassium sulfate
  • the second pump for discharging the depleted partial flow is arranged at the head of the crystallizer. Since light salt crystals are carried upwards when classifying the particles, a partial stream can be withdrawn at the upper part of the crystallizer which contains no or only a small amount of ultrafine particles. Thus, the second pump removes a thin suspension of washing medium with fine particles from the crystallizer which has been largely depleted of solids.
  • the second separating unit comprises a second hydrocyclone.
  • a hydrocyclone is a centrifugal separator for wellssiggemi- see. With a hydrocyclone solid particles contained in suspensions can be separated or classified. The discharged from the crystallizer, depleted second partial stream contains a small proportion of solids, which can be further reduced. For this purpose, the partial flow can be passed through a hydrocyclone.
  • the use of a second hydrocyclone is advantageous here, since it consists of a container without moving parts and has a small volume due to the short residence time of the partial flow.
  • the use of other separation units, such as an edge gap filter, a decanter or a centrifuge for the separation of any remaining in the second depleted partial flow solids content is possible.
  • the second separating unit for returning salt crystals separated from the washing medium is connected via a return line to the crystallization chamber of the crystallizer.
  • the second separating unit returns the crystals remaining in the aspirated suspension to the crystallizer, which are available there as nucleation nuclei.
  • a first hydrocyclone is fluidically interposed between the crystallizer and the second separating unit.
  • the first hydrocyclone is here in particular formed as a separation unit as part of a separation stage in a multi-stage separation process.
  • the crystallizer and the second separating unit may additionally or alternatively be interposed, for example, a decanter and / or a centrifuge, which are preferably coupled to one another in terms of flow technology.
  • the first hydrocyclone is preferably a larger hydrocyclone than the second hydrocyclone connected downstream of the first hydrocyclone in the second separating unit.
  • the second separator unit for separating smaller crystals and the intermediate hydrocyclone for separating large to medium crystals is provided.
  • the second separating unit is preferably a hydrocyclone, to which a first hydrocyclone is fluidically interposed.
  • the first hydrocyclone is a larger hydrocyclone than the one provided in the second separating unit, the first hydrocyclone downstream hydrocyclone.
  • the first hydrocyclone is an annular arrangement of a plurality of parallelized small hydrocyclones
  • the classifying zone of the crystallizer can be reduced or even dispensed with the classifying zone in the crystallizer.
  • the crystallizer can therefore be carried out as a simple stirred container.
  • the two-stage hydrocyclones used are small, inexpensive apparatuses. They are combined with a simple stirred tank.
  • the wall of the crystallizer becomes available for heat removal due to the absence of the classifying zone.
  • This combination is characterized by a high degree of flexibility, because hydrocyclones can be adapted to changed operating conditions with very little effort, in particular in the case of a numbering-up, by connecting or disconnecting individual apparatuses.
  • the crystallizer no longer needs to be designed in a conservative manner to meet all conceivable operating conditions.
  • the investment cost of the crystallizer can be more than halved in large volumes.
  • the two-stage hydrocyclone has a small footprint.
  • the classifying device for separating the salt crystals is formed according to its particle size in the form of a classifying zone within the crystallizer. It is therefore an internal classification zone, which is expediently provided in the edge region of the crystallizer.
  • the classifying zone is preferably formed as a concentric annular gap, which is formed for separating the classifying zone, in particular by a partition wall drawn into the crystallizer on its inner circumference.
  • At least one baffle is preferably used in the classifying zone.
  • the or each baffle is integrated in the classifying zone designed as a concentric annular gap.
  • the second depleted partial flow is withdrawn at several points within the concentric annular gap.
  • the removal of the second depleted partial flow from the annular gap is preferably carried out via an annular intake pipe with a plurality of uniformly distributed openings formed on the circumference of the intake pipe.
  • the cross-section of the intake openings is preferably much smaller than the inner diameter of the annular intake pipe. In this case, the pressure loss at the holes dominates over the
  • Pressure loss in the intake manifold is at all Openings of the intake pipe equal, so that adjusts the same volume flow at all openings.
  • the feed stream fed to the crystallizer must be cooled accordingly.
  • the crystallization energy and the energy introduced by the stirring and the circulation pump must be dissipated. Since the outer wall surface of the crystallizer is small in comparison to the internal volume, in particular on an industrial scale, external wall cooling for tempering the crystallizer is not sufficient.
  • a combined cooling is used for temperature control of the crystallizer.
  • a separating wall drawn in to separate the classifying zone in the crystallizer can be provided with a cooling structure, for example a pipe coil.
  • the temperature control can be enhanced by an external cooler, which is preferably integrated into the circulation, that is, into the return line coming from the second separation unit and connected to the crystallizer.
  • the second object of the invention is achieved by a process for the separation of salts from a
  • washing medium in which the washing medium is fed to a crystallizer of a separation unit, in a crystallization chamber of the crystallizer salt crystals are formed in the washing medium, and the salt crystals formed in the crystallization chamber are separated by a classifier according to their particle size, with a salt crystal
  • An enriched first partial stream is supplied by means of a first pump to a first separating unit, and wherein a depleted of salt crystals second partial stream is fed via a second pump to a second separating unit.
  • a partial flow can be discharged by means of the first pump, which meets the requirements of the suspension both in terms of particle size and in terms of the solids content contained for subsequent separation in a centrifuge.
  • the second pump serves to extract a depleted partial flow, via which the solids content is discharged with small salt crystals.
  • the salt crystals are preferably separated by means of a countercurrent according to their particle size, so that a low-particle and a particle-rich suspension at various points of the crystallizer can be removed.
  • the enriched with salt crystals first partial stream at the bottom of the crystallizer is discharged from this.
  • the derived partial flow is then fed in particular to a separating unit for solid-liquid separation.
  • the salt particles are essentially separated from the washing medium by means of a rotating drum by utilizing the centrifugal force.
  • the washing medium can subsequently be filtered to remove as much as possible of the salt particles still contained in it.
  • the salt crystals separated from the first substream are ren of the first separating unit supplied to a preparation device.
  • the depleted of salt crystals second partial stream at the head of the crystallizer is discharged from this. Since the classification of the particles, the light salt crystals rise up, so a partial stream can be withdrawn at the top of the crystallizer, which contains a small proportion of fines.
  • the salt crystals contained in the second partial stream are separated from the depleted second partial stream by means of at least one hydrocyclone.
  • the salt crystals contained in the second partial stream are separated in a hydrocyclone as part of the second separating unit.
  • the depleted second partial stream of the second separating unit is additionally or alternatively fed to a hydrocyclone enclosed by the second separating unit.
  • a hydrocyclone enclosed by the second separating unit.
  • a portion of remaining in the second partial flow small salt crystals can be separated from the washing medium before the second separating unit.
  • the already small proportion of solids in the partial stream removed from the crystallizer can be further reduced.
  • the preferred second partial stream depleted of salt crystals already passes a hydrocyclone before it enters the second separating unit, whereby a separation of very fine particles is achieved even before entry into the second separating unit.
  • salt crystals separated from the washing medium are returned to the crystallization chamber of the crystallizer in the second separating unit, which salt crystals are then available there as nuclei of crystallization.
  • the salt crystals within the crystallizer in a classifying zone of the classifier are separated according to their particle size.
  • the classifying zone of the classifier is thus integrated into the crystallizer and expediently provided in the edge region of the crystallizer.
  • the salt crystals are separated according to their particle size in a classifying zone formed as a concentric annular gap.
  • a combined cooling is preferably used for the temperature control of the crystallizer.
  • This combined cooling comprises, in particular, outer wall cooling, inner cooling, for example in the form of a cooling structure attached to a dividing wall of the classifying zone, and external cooling, which is preferably introduced in the form of a cooler integrated into the circulation.
  • 1 shows a separation unit with a crystallizer and with two controllable pumps for withdrawing various partial streams.
  • 1 shows a separation unit 1 for separating salts from a washing medium.
  • the separation unit 1 comprises for this purpose a crystallizer 3 with a crystallization chamber 5 for the formation of salts in the washing medium, as well as a Classifying device 7 for separating the salt crystals according to their particle size.
  • the crystallization chamber 5 of the crystallizer 3 is supplied with a washing medium regenerated from a desorption unit (not shown).
  • the washing medium an amino acid salt solution
  • the washing medium must be cleaned accordingly, since in the washing medium in addition to carbon dioxide acid gases, in particular nitrogen oxides and / or sulfur oxides, are absorbed and form with the washing medium, among other temperature stable salts, such as potassium sulfate (K 2 S0 4 ).
  • K 2 S0 4 potassium sulfate
  • the classifying device 7 of the crystallizer 3 is designed in the form of a classifying zone 9 in its edge region 11.
  • the classifying zone 9 is designed to separate the particles as a concentric annular gap 15, which is formed to separate the classifying zone 9, in particular by a dividing wall 19 drawn into the crystallizer 3 on its inner circumference 17.
  • baffles 21 are used in the classifying zone.
  • the baffles 21 are integrated in the concentric annular gap 15.
  • the classifier 3 uses the principle of countercurrent classification.
  • the crystallization chamber 5 is flowed through by an upward flow.
  • the salt crystals whose sinking rate is low ger than the speed of the countercurrent are transported with the countercurrent in the upper part of the crystallizer 3. Large salt crystals with higher sinking rate accumulate at the bottom of the crystallizer 3.
  • the crystallizer 3 for this purpose two pumps 27, 29 connected fluidically.
  • the first pump 27 serves for the withdrawal of a first partial stream 31 enriched with salt crystals and for this purpose is arranged on the bottom 33 of the crystallizer 3.
  • the first partial flow 31 is fed to a first separating unit 35.
  • the first comprises
  • Separator unit 35 is a centrifuge 37. After centrifuging in the first separating unit 35, the potassium sulphate thus obtained is fed to one of the first separating unit 35, downstream of the downstream processing device 39. In this processing device 39, the solid obtained from the suspension, ie the potassium sulfate, can be further processed and finally used for storage or further use, for example as a fertilizer.
  • the washing medium is returned via a return line 40 back into the crystallizer 3
  • the second pump 29 By means of the second pump 29, the second partial stream 41, which is balanced by salt crystals, is discharged from the crystallizer 3 or the classifying zone 9 of the crystalliser 3.
  • the second pump 29 is arranged on the head 43 of the crystallizer 3 for this purpose.
  • the second depleted partial flow 41 is withdrawn at several points within the concentric annular gap 15.
  • the removal of the second, reduced partial flow 41 from the annular gap 15 preferably takes place via an annular intake pipe 45, with several formed on the circumference of the intake pipe 45 equally distributed openings.
  • the separation of the particles according to their size takes place here in three separation stages 47, 49, 51.
  • the first separation stage 47 here represents the separation within the classifying zone 9 in the crystallizer 3.
  • the particles are separated for the first time according to their size.
  • the depleted second substream 41 then becomes the second
  • Separating stage 49 is supplied, which comprises one of the second pump 29 fluidly downstream first hydrocyclone 53.
  • this hydrocyclone 53 a further portion of the particles contained in the washing medium is removed from the second substream 41 already depleted in the first separation stage 47.
  • the particles are fed back to the crystallizer 3 via a return line 55.
  • the second substream 41 which is further depleted compared to its outlet from the crystallizer 3, is supplied from the second separation stage 49, by means of a further pump 57, to the third separation stage 51 via a feed line 59.
  • the third separation stage 51 also includes a second hydrocyclone 61 for separating any fine particles still contained in the partial flow 41.
  • the third separation stage 51 is part of the second separation unit 63.
  • the first hydrocyclone 53 is configured as a larger hydrocyclone or an annular arrangement of a plurality of parallelized small hydrocyclones (numbering-up), which separates the large and medium crystals 3. These are again fed to the crystallizer 3, while the remaining thin stream of the second separating unit 63, preferably designed as a smaller hydrocyclone 61, is fed. There, the separation of the small particles, which are returned as Impfgut in the inner region of the crystallizer 3, where they act as growth nuclei.
  • the classifying zone 9 of the crystallizer 3 can be reduced or even dispensed with the classifying zone 9 in the crystallizer 3.
  • the crystallizer 3 could be carried out as a simple stirred container.
  • the two-stage hydrocyclones 53, 61 used are small, inexpensive apparatuses. They are combined with a simple stirred tank.
  • the wall of the crystallizer 3 is usable due to the reduction / absence of the classifying zone 9 for heat dissipation. This combination is characterized by a high degree of flexibility, because hydrocyclones, in particular in the case of a numbering-up, can be adapted to changing operating conditions by connecting or disconnecting individual apparatuses with very little effort.
  • the crystallizer 3 no longer needs to be designed to be particularly conservative, in order to meet all conceivable operating conditions.
  • the particles deposited in the third separation stage 49 are introduced into the second from the second via a return line 65
  • the feed stream fed to the crystallizer 3, ie the regenerated washing medium must be cooled accordingly.
  • the solubility of the salts in the regenerated washing medium decreases and the salts to be crystallized out are brought to supersaturation.
  • the crystal growth of the salts in the crystallization chamber 5 of the crystallizer 3 is made possible.
  • the energy of crystallization and the energy introduced by the stirrer and the pumps 29, 57 must be dissipated.
  • a combined cooling in which the separating wall 19 drawn in to separate the classifying zone 9 in the crystalliser 3 is provided with a cooling structure 67 designed as a tube coil.
  • a cooler 73 is integrated in circulation 69, that is to say in a recirculation line 71 coming from second separation stage 47, connected to crystallizer 3.
  • the cooler 73 cools in particular a feed stream taken from the feed line 59 between the second separating stage 49 and the third separating stage 51 via a branch line 75 to the desired process temperature in the crystallizer 3.
  • the regenerated washing medium which is substantially freed from salts, can finally be fed to an absorption unit of a separation device.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The invention relates to a separation unit (1) for separating salts from a detergent, comprising a crystalliser (3) with a crystallisation chamber (5) for forming salt crystals and with a classification device (7) for separating the salt crystals according to the particle size thereof, further comprising a first pump (27), which is flow-connected to the crystalliser (3) in order to remove a first partial flow (31) that has been enriched with salt crystals, and a second pump (29), which is flow-connected to the crystalliser (3) in order to remove a second partial flow (41) that has been enriched with salt crystals, wherein the first pump (27) and the second pump (29) are each flow-connected to a separating unit (35, 63). The invention further relates to a method for separating salts from a detergent.

Description

Beschreibung description
Abtrenneinheit sowie Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium Separating unit and method for the separation of salts from a washing medium
Die Erfindung betrifft eine Abtrenneinheit zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator mit einer Kristallisationskammer zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung zur Trennung der Salz- kristalle nach ihrer Partikelgröße. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium . The invention relates to a separation unit for the separation of salts from a washing medium, comprising a crystallizer with a crystallization chamber for the formation of salt crystals and with a classifier for separating the salt crystals according to their particle size. Furthermore, the invention relates to a process for the separation of salts from a washing medium.
Vor dem Hintergrund der klimatischen Veränderungen ist es ein globales Ziel, die Emission von Schadstoffen in die Atmosphäre zu verringern. Dies gilt insbesondere für die Emission von Kohlendioxid (C02) , welches sich in der Atmosphäre ansammelt, die Wärmeabstrahlung der Erde behindert und so als Treibhauseffekt zu einer Erhöhung der Erdoberflächentempera- tur führt. Against the background of climatic changes, it is a global goal to reduce the emission of pollutants into the atmosphere. This applies in particular to the emission of carbon dioxide (C0 2 ), which accumulates in the atmosphere, hindering the heat radiation of the earth and thus leads to an increase in the Earth's surface temperature as a greenhouse effect.
Besonders bei fossilbefeuerten Kraftwerksanlagen zur Erzeugung elektrischer Energie entsteht durch die Verbrennung eines fossilen Brennstoffes ein kohlendioxidhaltiges Rauchgas. Zur Vermeidung bzw. zur Verringerung von Kohlendioxid- Emissionen in die Atmosphäre muss das Kohlendioxid aus dem Rauchgas abgetrennt werden. Entsprechend werden insbesondere bei bestehenden fossilbefeuerten Kraftwerken geeignete Maßnahmen diskutiert, um nach der Verbrennung das entstandene Kohlendi- oxid aus dem Abgas abzutrennen (Post-Combustion-Capture) . Particularly in fossil-fired power plants for the production of electrical energy, the combustion of a fossil fuel produces a carbon dioxide-containing flue gas. To avoid or reduce carbon dioxide emissions into the atmosphere, the carbon dioxide must be separated from the flue gas. Correspondingly, suitable measures are being discussed especially for existing fossil-fueled power plants in order to separate the resulting carbon dioxide from the exhaust gas after combustion (post-combustion capture).
Als eine technische Realisierung wird hierzu im Rauchgas enthaltenes Kohlendioxid nach der Verbrennung durch einen Ab- sorptions-Desorptions-Prozess mittels eines Waschmediums bzw. eines Absorptionsmediums aus dem jeweiligen Gasstrom herausgewaschen. Am aussichtsreichsten erscheinen derzeit aminhal- tige Absorptionsmedien, die eine gute Selektivität und eine hohe Kapazität für Kohlendioxid zeigen. Hierbei werden als Amine insbesondere Alkanolamine , aber auch komplexere As a technical realization, carbon dioxide contained in the flue gas for this purpose is washed out of the respective gas stream after combustion by an absorption-desorption process by means of a washing medium or an absorption medium. Amine-containing absorption media, which show good selectivity and high capacity for carbon dioxide, are currently the most promising. Here are as Amines in particular alkanolamines, but also more complex
sterisch gehinderte Amine mit großen Alkylgruppen, zyklische Amine, Aminosäuren oder Aminosäuresalze eingesetzt. Die eingesetzten Amine bilden mit Kohlendioxid entweder Carbamate, oder das Kohlendioxid reagiert in dem Waschmedium indirekt zu Hydrogencarbonat und einem protonierten Amin. sterically hindered amines with large alkyl groups, cyclic amines, amino acids or amino acid salts used. The amines used form either carbamates with carbon dioxide, or the carbon dioxide reacts in the wash medium indirectly to bicarbonate and a protonated amine.
Zusätzlich zu Kohlendioxid werden in solchen aminhaltigen Waschmedien auch andere saure Gase, insbesondere Stickoxide und/oder Schwefeloxide, absorbiert. Anders als Kohlendioxid bilden diese Gase mit einem aminhaltigen Waschmedium unter Anderem temperaturbeständige Salze, wie beispielsweise Kaliumsulfat (K2S04) , die in einer Desorptionseinheit nicht mehr zurückgebildet werden können. Durch die hierdurch bedingte Abnahme der Aminkonzentration senken diese temperaturbeständigen Salze sukzessive die Kapazität des Waschmediums zur Aufnahme von Kohlendioxid. In addition to carbon dioxide, other acid gases, in particular nitrogen oxides and / or sulfur oxides, are absorbed in such amine-containing wash media. Unlike carbon dioxide, these gases with an amine-containing wash medium, among others, form temperature-resistant salts, such as potassium sulfate (K 2 S0 4 ), which can not be regressed in a desorption. As a result of the decrease in the amine concentration caused by this, these temperature-resistant salts successively reduce the capacity of the washing medium to absorb carbon dioxide.
Darüber hinaus begünstigen die temperaturbeständigen Salze gegebenenfalls die Korrosion und verändern die Fließeigenschaften des Waschmediums negativ. Im ungünstigsten Fall kristallisieren die Salze nach Erreichen der Sättigungskonzentration unkontrolliert aus und versulzen beispielsweise den Absorber oder führen zu Verstopfungen in den Rohrleitun- gen oder Pumpen. In addition, the temperature-resistant salts optionally promote corrosion and change the flow properties of the washing medium negative. In the worst case, after the saturation concentration has been reached, the salts crystallize out of control and cause turbulence, for example, in the absorber or lead to blockages in the pipes or pumps.
Aufgrund dieser Tatsache muss die unbegrenzte Anreicherung dieser Salze verhindert werden. Dies kann beispielsweise in Form eines SOx-Reclaiming-Verfahrens durch Kristallisation und anschließende Fest-Flüssig-Trennung erfolgen. Hierbei werden die in dem als Absorptionsmittel eingesetzten Waschmedium enthaltenen Salze kristallisiert und schließlich als Feststoffe aus dem Waschmedium entfernt. Für die Fest-Flüssig-Trennung kommt hierbei üblicherweise eine Separiereinheit zum Einsatz. Hierbei ist der Einsatz einer Zentrifuge wünschenswert, die die Bereitstellung von Kaliumsulfat mit einer deutlich geringeren Restfeuchte ermöglicht, als alternativ zur Abtrennung der Salzkristalle einsetzbare Filter. Um allerdings eine Suspension, also das Waschmedium mit den darin enthaltenen Salzkristallen, nach der Kristallisation in einer kontinuierlichen Zentrifuge effizient auftrennen zu können, werden hohe Anforderungen an die Partikelgröße (0 ^ 100 μπι) , ebenso wie an den enthaltenen Feststoffanteil der Suspension gestellt. Hierbei ist ein Feststoffanteil oberhalb von 1 Gew.-% sinnvoll, ein Feststoffanteil in einem Bereich zwischen 3 Gew.-% und 10 Gew.-% insbesondere wünschenswert. Due to this fact, the unlimited accumulation of these salts must be prevented. This can be done, for example, in the form of an SO x recycling process by crystallization and subsequent solid-liquid separation. In this case, the salts contained in the washing medium used as the absorption medium are crystallized and finally removed as solids from the washing medium. For the solid-liquid separation here usually a separating unit is used. Here, the use of a centrifuge is desirable, which allows the provision of potassium sulfate with a significantly lower residual moisture, as an alternative to the separation of the salt crystals usable filter. However, in order to be able to efficiently separate a suspension, ie the washing medium with the salt crystals contained therein, after crystallization in a continuous centrifuge, high demands are placed on the particle size (0-100 μπι), as well as on the solids content of the suspension. Here, a solids content above 1 wt .-% is useful, a solids content in a range between 3 wt .-% and 10 wt .-% in particular desirable.
Diese Anforderungen können jedoch bislang nicht sicher erfüllt werden. Während des SOx-Reclaiming-Prozesses reichern sich nicht nur Partikel in der gewünschten Größe an einer zum Austrag der Suspension vorgesehenen Stelle des Kristallisa- tors an. Auch feine Partikel sammeln sich an diesem Aus- tragspunkt, so dass ein vollständiges Separieren der Festkörper vom Waschmedium durch eine Zentrifuge nicht möglich ist. Weiterhin ist die Abreicherung der Salze nur bis zu Ihrer Löslichkeitsgrenze möglich. In einem einmaligen Durchlauf durch den Kristallisator wäre der Feststoffanteil sehr viel niedriger. Entsprechend muss die Suspension vor dem Eintritt in die Zentrifuge voreingedickt werden, um den für die Abtrennung benötigten Feststoffanteil zu erreichen. Dafür ist ein zusätzlicher Apparat, wie beispielsweise ein Dekanter, notwendig. However, these requirements can not yet be reliably met. During the SOx reclaiming process, it is not only particles of the desired size that accumulate on a site of the crystallizer intended for discharging the suspension. Even fine particles accumulate at this point, so that a complete separation of the solids from the washing medium by a centrifuge is not possible. Furthermore, the depletion of the salts is possible only up to their solubility limit. In a single pass through the crystallizer, the solids content would be much lower. Accordingly, the suspension must be pre-thickened before entering the centrifuge in order to achieve the solids content required for the separation. This requires an additional apparatus, such as a decanter.
Ein weiterer Nachteil, der sich aus dem niedrigen Feststoff- anteil und der damit verbundenen geringen Oberfläche der Salzkristalle ergibt, ist eine ungenügende Leistung des Kris- tallisators. Das Partikelwachstum und damit die Abtrennung aus der Flüssigphase finden an der Oberfläche der Kristalle statt. Kleine Kristalle haben eine hohe spezifische Oberfläche, lassen sich allerdings nur schlecht abtrennen. Ein klassierender Kristallisator, der eine hohe Masse an Partikeln pro Volumen bereitstellt, erlaubt das Wachstum großer und leicht abtrennbarer Partikel und stellt zugleich eine hohe absolute Oberfläche für eine hohe Abscheideleistung zur Verfügung . Ein wesentlicher Gesichtspunkt bei der Auslegung des Kristallisators ist demnach die Klassierung der Partikel. Die Klassierung dient hierbei sowohl der Steigerung der Partikel - dichte durch eine Anreicherung der Partikel im Kristallisator, als auch einer einfacheren Feststoffabtrennung . Durch bislang eingesetzte Kristallisatoren kann dies nicht gewährleistet werden. Es ist demnach eine erste Aufgabe der Erfindung, eine Abtrenneinheit anzugeben, mittels derer die durch Reaktion im Waschmedium entstehenden Salze unter Rückgewinnung des Waschmediums effektiv aus diesem abgetrennt werden können. Eine zweite Aufgabe ist es, ein entsprechendes Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium anzugeben. Another disadvantage resulting from the low solids content and the associated low surface area of the salt crystals is an insufficient performance of the crystallizer. The particle growth and thus the separation from the liquid phase take place on the surface of the crystals. Small crystals have a high specific surface, but are difficult to separate. A classifying crystallizer, which provides a high mass of particles per volume, allows the growth of large and easily separable particles while providing a high absolute surface area for high separation efficiency. An essential aspect in the design of the crystallizer is therefore the classification of the particles. The classification serves both to increase the particle density through an enrichment of the particles in the crystallizer, as well as a simpler separation of solids. By crystallizers used so far, this can not be guaranteed. It is therefore a first object of the invention to provide a separation unit, by means of which the salts formed by reaction in the washing medium can be effectively separated from this with recovery of the washing medium. A second object is to provide a corresponding method for the separation of salts from a washing medium.
Die erste Aufgabe der Erfindung wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Abtrenneinheit zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator mit einer Kristallisationskammer zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße, sowie umfassend eine dem Kristallisator strömungstechnisch angeschlossene erste Pumpe zum Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms, und eine dem Kristallisator strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe zum Austrag eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten Teilstroms, wobei die erste Pumpe und die zweite Pumpe jeweils strömungstechnisch mit einer Separiereinheit ver- bunden sind. The first object of the invention is achieved by a separation unit for the separation of salts from a washing medium, comprising a crystallizer with a crystallization chamber for the formation of salt crystals and with a classifier for separating the salt crystals according to their particle size, and comprising a first pump connected to the crystallizer fluidly for drawing off a first partial stream enriched with salt crystals, and a second pump fluidically connected to the crystallizer for discharging a second partial stream depleted of salt crystals, wherein the first pump and the second pump are each fluidically connected to a separating unit.
Die Erfindung berücksichtigt, dass die bislang zur Abtrennung von Salzkristallen aus einem Waschmedium eingesetzten Abtrenneinheiten zur Abtrennung von Salzkristallen aus einem Waschmedium nur bedingt geeignet sind. Aufgrund der unzureichenden Trennung kleiner und großer Partikel innerhalb des Waschmediums lässt sich eine aus einem Kristallisator einer Fest-Flüssig-Trennung zugeführte Suspension nicht mittels ei- ner Zentrifuge auftrennen. Der notwendige Einsatz zusätzlicher Apparate, wie beispielsweise der Einsatz eines Dekanters zur Verdickung der Suspension, ist mit zusätzlichem apparativem Aufwand und Kosten verbunden. The invention takes into account that the separation units previously used for the separation of salt crystals from a washing medium for the separation of salt crystals from a washing medium are only partially suitable. Due to the insufficient separation of small and large particles within the washing medium, a suspension supplied from a crystallizer to a solid-liquid separation can not be separated by means of a Separate a centrifuge. The necessary use of additional equipment, such as the use of a decanter to thicken the suspension, is associated with additional equipment and expense.
Weiterhin ist die Funktionsweise eines Kristallisators in Verbindung mit der Klassierung bei Abzug der Suspension bislang wenig flexibel . Die gewünschte Klassierung der im Waschmedium enthaltenen Partikel funktioniert nur, wenn die im Kristallisator vorliegende Korngrößenverteilung und die Strömungsverhältnisse im Klassierer ideal zueinander passen. Furthermore, the operation of a crystallizer in connection with the classification when deducting the suspension has hitherto little flexibility. The desired classification of the particles contained in the washing medium only works if the grain size distribution present in the crystallizer and the flow conditions in the classifier ideally match one another.
Probleme hierbei treten unter Anderem beim Anfahren des Kristallisators auf, da zu Beginn eine vom späteren stationären Zustand abweichende Korngrößenverteilung vorliegt. Ebenso können Schwierigkeiten durch Schwankungen der Prozessparameter, beispielsweise bei Veränderungen der K2S04-Konzentration im Zulaufström, auftreten. Problems occur here among other things when starting the crystallizer, since at the beginning of a different from the later stationary state grain size distribution exists. Likewise, difficulties may arise due to fluctuations in the process parameters, for example in the case of changes in the K 2 S0 4 concentration in the feed stream.
Unter Berücksichtigung der vorbeschriebenen Problematik er- kennt die Erfindung, dass eine effektive Abtrennung der Salzkristalle vom Waschmedium dann möglich ist, wenn dem Kristallisator zwei Pumpen zur Ausleitung von Teilströmen der Suspension angeschlossen sind. Hierzu umfasst die Abtrenneinheit eine der Kristallisationskammer strömungstechnisch ange- schlossene erste Pumpe zum Austrag eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms, und eine der Kristallisationskammer strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe zum Austrag eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten Teilstroms. Die beiden Pumpen sind hierbei jeweils strömungstech- nisch mit einer Separiereinheit verbunden. Taking into account the problem described above, the invention recognizes that effective separation of the salt crystals from the washing medium is possible if two pumps are connected to the crystallizer for discharging partial streams of the suspension. For this purpose, the separation unit comprises a first pump connected fluidically to the crystallization chamber for discharging a first substream enriched with salt crystals, and a second pump fluidically connected to the crystallization chamber for discharging a second substream depleted of salt crystals. The two pumps are in each case connected in terms of flow with a separating unit.
Durch die Regelung der ersten Pumpe kann so der Feststoffanteil im Kristallisator geregelt werden und dessen Abscheidekapazität an die benötigte Leistung bezogen auf das Verhält- nis von Zulaufkonzentration zu Volumenstrom angepasst werden. By controlling the first pump so the solids content can be controlled in the crystallizer and its Abscheidekapazität be adapted to the required power based on the ratio of inlet concentration to volume flow.
Zusätzlich zu einer der Kristallisationskammer strömungstechnisch angeschlossenen ersten Pumpe, die den ersten Teilstrom, also eine Suspension mit im Wesentlichen großen Kristallen einer Fest-Flüssig-Trennung in einer ersten Separiereinheit zugeführt, ist eine zweite Pumpe installiert. Diese zweite Pumpe ist regelbar und führt eine weitgehend von Feststoff abgereicherte , nahezu partikelfreie Mutterlauge einer zweiten Separiereinheit zu. In addition to one of the crystallization chamber fluidly connected first pump, the first partial flow, Thus, a suspension having substantially large crystals fed to a solid-liquid separation in a first separating unit, a second pump is installed. This second pump is adjustable and leads to a largely solids-depleted, almost particle-free mother liquor to a second separating unit.
Auf diese Weise kann mittels der ersten Pumpe ein angereicherter erster Teilstrom ausgeleitet werden, der die Anforde- rungen an eine zentrifugierbare Suspension sowohl hinsichtlich der Partikelgröße als auch hinsichtlich des enthaltenen Feststoffanteils zur anschließenden Trennung des Feststoffs vom Waschmedium in der ersten Separiereinheit erfüllt. Mittels der zweiten Pumpe hingegen kann ein abgereicherter Teil- ström ausgeleitet werden, über den ein eventuell im Waschmedium verbliebener Feststoffanteil kleiner Salzkristalle ausgeleitet wird. Diese werden dann in der zweiten Separiereinheit vom Waschmedium getrennt und in den Kristallisator zurückgeführt . In this way, an enriched first partial flow can be discharged by means of the first pump, which fulfills the requirements for a centrifugable suspension both in terms of particle size and in terms of the solids content contained for the subsequent separation of the solid from the washing medium in the first separating unit. By contrast, a depleted partial flow can be discharged by means of the second pump, via which a solid fraction of small salt crystals possibly remaining in the washing medium is discharged. These are then separated from the washing medium in the second separating unit and returned to the crystallizer.
Insgesamt kann eine solche Abtrenneinheit effektiv zur Erzeugung einer zentrifugierbaren Suspension, und insbesondere einer zentrifugierbaren Kaliumsulfatsuspension, aus einem sul- fatbeladenen Waschmedium genutzt werden. Overall, such a separation unit can be used effectively for producing a centrifugable suspension, and in particular a centrifugable potassium sulfate suspension, from a sulfate-laden washing medium.
Die feststoffreiche Suspension, also der erste Teilstrom, und die nahezu partikelfreie Suspension, also der zweite Teilstrom, werden zweckmäßigerweise an voneinander verschiedenen Stellen des Kristallisators abgezogen. The solids-rich suspension, ie the first partial stream, and the almost particle-free suspension, ie the second partial stream, are expediently removed at mutually different points of the crystallizer.
Durch die Klassierung innerhalb der Abtrenneinheit bzw. innerhalb des Kristallisators kann die gewünschte Anreicherung der Partikel erreicht werden. Durch die Anpassung der im Kristallisator vorhandenen Feststoffmenge , die durch die ge- zielte Regelung der Teilströme erreicht werden kann, ist eine die gewünschte Anpassung der verfügbaren Kristalloberfläche an die Prozesserfordernisse möglich. Durch das Partikelwachstum im Kristallisator und durch die damit verbundene steigen- de Anreicherung an Partikeln und der zur Verfügung stehenden Kristalloberfläche sinkt das benötigte Volumen des Kristallisators. Die Partikel haben hierbei eine viel höhere Aufenthalts- und somit Wachstumsdauer innerhalb des Kristalli- sators als die durchströmende Flüssigkeit, wodurch große und gut trennbare Kristalle entstehen. By the classification within the separation unit or within the crystallizer, the desired accumulation of the particles can be achieved. By adjusting the amount of solids present in the crystallizer, which can be achieved by the targeted control of the partial flows, a desired adaptation of the available crystal surface to the process requirements is possible. Due to particle growth in the crystallizer and the associated increase in Enrichment of particles and the available crystal surface decreases the required volume of the crystallizer. The particles in this case have a much higher residence time and thus growth time within the crystallizer than the liquid flowing through, resulting in large and easily separable crystals.
Unter dieser Voraussetzung ermöglicht die Vorgabe des Volumenstromverhältnisses beider Pumpen die Kontrolle des Abzugs aus dem Kristallisator und dadurch eine Kontrolle der Feststoffanreicherung im Kristallisator. Je geringer das Verhältnis des Volumenstroms der ersten Pumpe für den ersten Teil- strom (Grobpartikelstrom) zum Volumenstrom der zweiten Pumpe für die nahezu partikelfreie Suspension ist, desto höher ist der sich einstellende Feststoffanteil im Grobpartikelstrom und damit auch im Kristallisator selbst. Under this condition, the specification of the volumetric flow ratio of both pumps allows the control of the withdrawal from the crystallizer and thereby control of the accumulation of solids in the crystallizer. The lower the ratio of the volume flow of the first pump for the first partial flow (coarse particle flow) to the flow rate of the second pump for the virtually particle-free suspension, the higher the resulting solids content in the coarse particle flow and thus also in the crystallizer itself.
Während somit durch die Regelung der ersten Pumpe der Fest- stoffanteil im Kristallisator kontrolliert wird, wird die zweite Pumpe zur Regelung des Kristallisatorfüllstands verwendet. Aufgrund dieser flexiblen Regelung können Schwierigkeiten beim Anfahren des Kristallisators sowie Schwankungen der Betriebsparameter überwunden werden. Zur Abtrennung der im Waschmedium enthaltenen Salze kann die Abtrenneinheit beispielsweise in eine gängige Abscheidevorrichtung für Kohlendioxid integriert werden. Eine solche Abscheidevorrichtung umfasst üblicherweise eine Absorptionseinheit und eine mit der Absorptionseinheit strömungstechnisch verbundene Desorptionseinheit . Die Abtrenneinheit kann hierbei beispielsweise in die Rückführleitung der Desorptionseinheit geschaltet werden, wobei die Rückführleitung die Desorptionseinheit mit der Abtrenneinheit und diese wiederum mit der Absorptionseinheit verbindet. Auf diese Weise ist die Ab- trenneinheit direkt in den zirkulierenden Kreislauf des Thus, while the control of the first pump controls the solids content in the crystallizer, the second pump is used to control the crystallizer level. Due to this flexible control difficulties in starting the crystallizer and fluctuations in the operating parameters can be overcome. For separation of the salts contained in the washing medium, the separation unit can be integrated, for example, in a common carbon dioxide deposition apparatus. Such a separation device usually comprises an absorption unit and a desorption unit fluidically connected to the absorption unit. The separation unit can in this case be connected, for example, in the return line of the desorption unit, wherein the return line connects the desorption unit with the separation unit and this in turn with the absorption unit. In this way, the separation unit is directly in the circulating circuit of the
Waschmediums zwischen Absorptionseinheit und Desorptionseinheit geschaltet. Ebenso besteht die Möglichkeit, das Waschmedium aus einer Abscheidevorrichtung zu entnehmen, separat zur Abtrenneinheit zu transportieren und nach der Abtrennung der Salze in der Abscheidevorrichtung erneut zu verwenden. Wash medium between absorption unit and desorption unit switched. It is also possible to remove the washing medium from a separation device, to be transported separately to the separation unit and to reuse it after the separation of the salts in the separation device.
Bei dem Kristallisator handelt es sich bevorzugt um einen Kristallisator zur kontinuierlichen Kristallisation, das heißt, für den kontinuierlichen Betrieb. Der Kristallisator kann beispielsweise ein Rührwerk oder eine Umwälzpumpe und eine Vorrichtung zum Heizen und/oder Kühlen umfassen. Hierbei ist die wesentliche Aufgabe des Rührwerks, die Partikel größenabhängig in der Schwebe zu halten. Die Umwälzpumpe dient in Kombination mit einem Wärmetauscher der Kühlung des Waschmediums auf die gewünschte Prozesstemperatur. Als Prozesstem- peratur innerhalb des Kristallisators ist eine Temperatur in einem Bereich zwischen 5°C und 20°C von Vorteil. The crystallizer is preferably a crystallizer for continuous crystallization, that is, for continuous operation. The crystallizer may comprise, for example, an agitator or a circulation pump and a device for heating and / or cooling. Here, the essential task of the agitator is to keep the particles dependent on size in the balance. The circulation pump is used in combination with a heat exchanger to cool the washing medium to the desired process temperature. As the process temperature within the crystallizer, a temperature in a range between 5 ° C and 20 ° C is advantageous.
Der Kristallisator umfasst eine Kristallisationskammer und eine Klassiereinrichtung. Die Kristallisationskammer, in der die Salzkristalle gebildet werden, besteht dabei aus einem im Wesentlichen zylinderförmigen Behälter, in welchem sich das Waschmedium und die wachsenden Salzkristalle befinden. In der Klassiereinrichtung erfolgt die Trennung der gebildeten Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach. Hierbei werden die großen Salzkristalle weitestgehend von den mittleren und kleinen Salzkristallen getrennt. The crystallizer comprises a crystallization chamber and a classifier. The crystallization chamber, in which the salt crystals are formed, consists of a substantially cylindrical container in which the washing medium and the growing salt crystals are located. In the classifier, the separation of the salt crystals formed according to their particle size. Here, the large salt crystals are largely separated from the middle and small salt crystals.
Durch den Einsatz von zwei Pumpen zum Abzug verschiedener Teilströme aus dem Kristallisator kann so eine gezielte Tren- nung kleiner und großer Partikel voneinander und damit deren gezielte Entfernung aus dem Waschmedium ermöglicht werden. Die mittleren und kleinen Salzkristalle können zum weiteren Anwachsen in der Kristallisationskammer verbleiben. Bevorzugt wird das Waschmedium vor der Einleitung in den Kristallisator der Abtrenneinheit gekühlt, wodurch die Kristallbildung der Salze ermöglicht bzw. gefördert wird. Das Salzkristallwachstum erfolgt im Wesentlichen aufgrund von Übersättigung im Kristallisator. Neben einem Verdampfen des Waschmediums kann die Übersättigung insbesondere durch Abkühlen des Waschmediums erzeugt werden. Durch eine entsprechend niedrige Temperatur nimmt die Löslichkeit der Salze in dem Waschmedium ab und die auszukristallisierenden Salze werden in Übersättigung gebracht. Die Partikelgröße der Salzkristalle lässt sich insbesondere über die lokale und mittlere Übersättigung sowie die Verteilung und die Verweilzeit der Salz- kristalle in der übersättigten Lösung steuern. The use of two pumps for extracting different partial streams from the crystallizer allows a targeted separation of small and large particles from each other and thus their targeted removal from the washing medium. The medium and small salt crystals may remain in the crystallization chamber for further growth. Preferably, the washing medium is cooled prior to introduction into the crystallizer of the separation unit, whereby the crystal formation of the salts is enabled or promoted. The salt crystal growth is essentially due to supersaturation in the crystallizer. In addition to evaporation of the washing medium, the supersaturation can be generated in particular by cooling the washing medium. By a correspondingly low temperature, the solubility of the salts in the washing medium decreases and the salts to be crystallized are brought into supersaturation. The particle size of the salt crystals can be controlled in particular via the local and average supersaturation and the distribution and the residence time of the salt crystals in the supersaturated solution.
Die erste Separiereinheit ist dem Kristallisator strömungstechnisch angeschlossen und zur Abtrennung der gebildeten großen Salzkristalle vom Waschmedium ausgebildet. Die durch die erste Separiereinheit abgetrennten Salzkristalle werden einer Lagerung, Entsorgung oder Verwertung zugeführt. Das Waschmedium, das möglichst keine Salzkristalle mehr enthält, kann einer Absorptionseinheit einer Abscheidevorrichtung zugeführt werden. The first separating unit is fluidically connected to the crystallizer and formed to separate the large salt crystals formed by the washing medium. The salt crystals separated by the first separating unit are sent for storage, disposal or recycling. The washing medium, which as far as possible contains no salt crystals, can be fed to an absorption unit of a separation device.
Die zweite Separiereinheit ist dem Kristallisator ebenfalls strömungstechnisch angeschlossen und dient der Abtrennung der kleinen Salzkristalle vom Waschmedium. Die abgetrennten kleinen Salzkristalle können dem Kristallisator vollständig oder teilweise wieder zugeführt werden, um eine entsprechendeThe second separating unit is also connected fluidically to the crystallizer and serves to separate the small salt crystals from the washing medium. The separated small salt crystals can be fed back to the crystallizer completely or partially to a corresponding
Feststoffkonzentration im Kristallisator aufrecht zu erhalten, was sich positiv auf die Kristallisationsleistung des Kristallisators auswirkt. Der Betrieb der Abtrenneinheit mit zwei voneinander unabhängigen Reglern in Form von Pumpen setzt voraus, dass eine partikelarme und eine partikelreiche Suspension an verschiedenen Stellen des Kristallisators abgezogen werden können. Dies kann beispielsweise durch eine Gegenstrom-Klassierung, einen Dekanter, einen Zyklon oder eine Zentrifuge umgesetzt werden . In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Klassiereinrichtung als ein Gegenstrom-Klassierer ausgebildet. Hierbei kann die Klassiereinrichtung beispielsweise an der Bodenseite der Kristallisationskammer angeformt sein. Weiterhin besteht die Möglichkeit, die Klassiereinrichtung innerhalb des Kristallisators anzuordnen. Unabhängig von ihrer Anordnung wird in dem Kristallisator das Waschmedium über eine Zuführleitung zugeführt. In der Kristallisationskammer des Kristallisators wachsen die Salzkristalle. Diese werden innerhalb der Klassiereinrichtung ihrer Größe nach getrennt. Hierzu wird die Klassiereinrichtung von einem Gegenstrom durchströmt, der entgegen der Zufuhrrichtung des Waschmediums in die Kristallisationskammer des Kristallisators eingeleitet wird . Solid concentration in the crystallizer to maintain, which has a positive effect on the crystallization efficiency of the crystallizer. The operation of the separation unit with two independent regulators in the form of pumps requires that a low-particle and a particle-rich suspension can be withdrawn at different points of the crystallizer. This can be implemented, for example, by a countercurrent classification, a decanter, a cyclone or a centrifuge. In an advantageous embodiment of the invention, the classifier is designed as a countercurrent classifier. In this case, the classifier can be formed, for example, on the bottom side of the crystallization chamber. Furthermore, it is possible to arrange the classifier within the crystallizer. Regardless of their arrangement, the washing medium is supplied via a supply line in the crystallizer. The salt crystals grow in the crystallization chamber of the crystallizer. These are separated within the classifier according to their size. For this purpose, the classifier is flowed through by a countercurrent, which is introduced counter to the feed direction of the washing medium into the crystallization chamber of the crystallizer.
Für die Trennung der Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach werden hierbei die unterschiedlichen Sinkgeschwindigkeiten der Salzkristalle unterschiedlicher Partikelgröße ausgenutzt, wobei die Sinkgeschwindigkeit der großen Salzkristalle größer ist als die Sinkgeschwindigkeit der mittleren und kleinenFor the separation of the salt crystals of their particle size according to the different sinking rates of salt crystals of different particle size are exploited here, the rate of descent of the large salt crystals is greater than the rate of descent of the middle and small
Salzkristalle. Die Salzkristalle, deren Sinkgeschwindigkeit geringer ist als die Geschwindigkeit des Gegenstroms, werden mit dem Gegenstrom in den oberen Teil des Kristallisators transportiert. Salzkristalle mit höherer Sinkgeschwindigkeit sammeln sich am Boden des Kristallisators bzw. der Klassiereinrichtung an. Dabei ist die Geschwindigkeit des Gegenstroms so eingestellt, dass diese kleiner ist als die Sinkgeschwindigkeit der großen Salzkristalle, aber größer als die Sinkgeschwindigkeit der mittleren und kleinen Salzkristalle. Salt crystals. The salt crystals, whose rate of descent is less than the speed of the countercurrent, are transported with the countercurrent in the upper part of the crystallizer. Salt crystals with a higher rate of descent accumulate at the bottom of the crystallizer or the classifier. The speed of the countercurrent is set so that it is smaller than the rate of descent of the large salt crystals, but greater than the rate of descent of the medium and small salt crystals.
Selbstverständlich kann alternativ oder unterstützend zum Gegenstrom-Klassierer auch eine anders ausgestaltete Trenneinheit, wie beispielsweise ein Hydrozyklon eingesetzt werden, um die Trennung der Salzkristalle von der Mutterlauge zu erreichen. Of course, alternatively or in support of the countercurrent classifier, a differently configured separation unit, such as a hydrocyclone may be used to achieve the separation of the salt crystals from the mother liquor.
Besonders von Vorteil ist hierbei eine Kombination mehrerer Trenneinheiten, um die Trennleistung noch weiter zu verbes- sern. Unter dem Begriff Trenneinheit sollen vorliegend insbesondere solche Einheiten verstanden werden, die eine Trennung der Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach ermöglichen. Bei einer Kombination von Trenneinheiten erfolgt die Trennung der Partikel ihrer Partikelgröße entsprechend in einem mehrstufigen Prozess. Particularly advantageous here is a combination of several separation units in order to improve the separation performance even further. fibers. In the present case, the term "separation unit" is to be understood as meaning, in particular, those units which make it possible to separate the salt crystals according to their particle size. In a combination of separation units, the separation of the particles takes place according to their particle size in a multi-stage process.
Hierbei können entweder gleiche oder auch unterschiedliche Trenneinheiten eingesetzt und miteinander kombiniert werden. So kann beispielsweise zusätzlich zu einem in einer ersten Trennstufe eingesetzten Gegenstrom-Klassierer - insbesondere innerhalb des Kristallisators - in einer sich anschließenden zweiten und dritten Trennstufe jeweils ein Hydrozyklon eingesetzt werden. Alternativ kann in einer zweiten Trennstufe ein Dekanter und in einer dritten Trennstufe ein Hydrozyklon eingesetzt werden. Grundsätzlich gilt hierbei, dass abhängig von der gewünschten Trennleistung in jeder Trennstufe als jeweilige Trenneinheit ein Gegenstrom-Klassierer und/oder ein Dekanter und/oder ein Zyklon und/oder eine Zentrifuge ein- setzbar sind. Die einzelnen Trennstufen sind dann insbesondere Teil einer kombinierten Separiereinheit. Bei mehreren Trennstufen sind die eingesetzten Trenneinheiten zweckmäßigerweise strömungstechnisch miteinander gekoppelt. Vorzugsweise ist die erste Pumpe zur Ausleitung des angereicherten Teilstroms am Boden des Kristallisators angeordnet. Die am Boden des Kristallisators angereicherte Suspension mit großen Partikeln kann so direkt an dieser Stelle abgezogen werden und einer Separiereinheit zur Fest-Flüssig-Trennung zugeführt werden. Here, either the same or different separation units can be used and combined with each other. Thus, for example, in addition to a countercurrent classifier used in a first separation stage - in particular within the crystallizer - in each case a hydrocyclone can be used in a subsequent second and third separation stage. Alternatively, a decanter can be used in a second separation stage and a hydrocyclone in a third separation stage. Basically, in this case, depending on the desired separation efficiency in each separation stage, a counterflow classifier and / or a decanter and / or a cyclone and / or a centrifuge can be used as the respective separation unit. The individual separation stages are then in particular part of a combined separation unit. In the case of several separation stages, the separation units used are expediently coupled to each other in terms of flow. Preferably, the first pump for discharging the enriched partial flow is arranged at the bottom of the crystallizer. The large-particle suspension enriched at the bottom of the crystallizer can thus be withdrawn directly at this point and fed to a separating unit for solid-liquid separation.
Bevorzugt umfasst die erste Separiereinheit eine Zentrifuge. Eine Zentrifuge, wie beispielsweise eine Siebzentrifuge, trennt insbesondere die großen Salzpartikel von dem Waschme- dium ab. Aufgrund des Einsatzes zweier Pumpen zur getrennten Ausleitung eines mit Partikeln angereicherten und eines von Partikeln abgereicherten Teilstroms können die Anforderungen an die eine zentrifugierbare Suspension, sowohl hinsichtlich der Partikelgröße als auch hinsichtlich des enthaltenen Feststoffanteils , erfüllt werden. The first separating unit preferably comprises a centrifuge. A centrifuge, such as a sieve centrifuge, in particular separates the large salt particles from the wash medium. Due to the use of two pumps for the separate discharge of a particle-enriched and a particle-depleted partial flow, the requirements for a centrifugable suspension, both in terms of the particle size as well as the content of solids contained, are met.
Grundsätzlich ist es auch möglich, dass die erste Separier- einheit zusätzlich zur Zentrifuge ein Filterelement umfasst, welches eventuell noch enthaltene kleine Salzkristalle vom Waschmedium trennt . In principle, it is also possible for the first separating unit to comprise, in addition to the centrifuge, a filter element which separates any small salt crystals still contained from the washing medium.
Zweckmäßigerweise ist der ersten Separiereinheit eine Aufbe- reitungseinrichtung strömungstechnisch nachgeschaltet. In dieser Aufbereitungseinrichtung kann der aus der Suspension gewonnene Feststoff, also das Kaliumsulfat, weiter aufbereitet werden und schließlich zu einer Lagerung oder einer Wei- terverwendung, beispielsweise als Düngemittel genutzt werden. Expediently, the first separating unit is followed by a processing device downstream of a processing device. In this treatment device, the solid obtained from the suspension, ie the potassium sulfate, can be further processed and finally used for storage or further use, for example as fertilizer.
In einer weiter vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die zweite Pumpe zur Ausleitung des abgereicherten Teilstroms am Kopf des Kristallisators angeordnet. Da bei der Klassierung der Partikel leichte Salzkristalle nach oben getragen werden, kann so am oberen Teil des Kristallisators ein Teilstrom abgezogen werden, der keinen oder nur noch einen geringen Teil an Feinstpartikeln enthält. Somit führt die zweite Pumpe eine weitgehend von Feststoff abgereicherte dünne Suspension von Waschmedium mit Feinstpartikeln aus dem Kristal - lisator ab. In a further advantageous embodiment of the invention, the second pump for discharging the depleted partial flow is arranged at the head of the crystallizer. Since light salt crystals are carried upwards when classifying the particles, a partial stream can be withdrawn at the upper part of the crystallizer which contains no or only a small amount of ultrafine particles. Thus, the second pump removes a thin suspension of washing medium with fine particles from the crystallizer which has been largely depleted of solids.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die zweite Separiereinheit einen zweiten Hydrozyklon. Ein Hydrozyklon ist ein Fliehkraftabscheider für Flüssiggemi- sehe. Mit einem Hydrozyklon können in Suspensionen enthaltene Feststoffpartikel abgetrennt oder klassiert werden. Der aus dem Kristallisator abgeführte, abgereicherte zweite Teilstrom enthält einen geringen Feststoffanteil , der weiter reduziert werden kann. Dazu kann der Teilstrom durch einen Hydrozyklon geleitet werden. Der Einsatz eines zweiten Hydrozyklons ist hier von Vorteil, da er aus einem Behälter ohne bewegliche Teile besteht und aufgrund der kurzen Verweilzeit des Teilstroms ein geringes Volumen aufweist. Weiterhin sind selbstverständlich auch der Einsatz anderer Trenneinheiten, wie beispielsweise ein Kantenspaltfilter, ein Dekanter oder eine Zentrifuge zur Abtrennung von eventuell im zweiten abgereicherten Teilstrom verbleibendem Feststoffgehalt möglich. In a particularly advantageous embodiment of the invention, the second separating unit comprises a second hydrocyclone. A hydrocyclone is a centrifugal separator for Flüssiggemi- see. With a hydrocyclone solid particles contained in suspensions can be separated or classified. The discharged from the crystallizer, depleted second partial stream contains a small proportion of solids, which can be further reduced. For this purpose, the partial flow can be passed through a hydrocyclone. The use of a second hydrocyclone is advantageous here, since it consists of a container without moving parts and has a small volume due to the short residence time of the partial flow. Furthermore, of course, the use of other separation units, such as an edge gap filter, a decanter or a centrifuge for the separation of any remaining in the second depleted partial flow solids content is possible.
Vorzugsweise ist die zweite Separiereinheit zur Rückführung von aus dem Waschmedium abgetrennten Salzkristallen über eine Rückführleitung mit der Kristallisationskammer des Kristallisators verbunden. Die zweite Separiereinheit führt die in der angesaugten Suspension verbliebenen Kristalle in den Kristallisator zurück, die dort als Kristallisationskeime zur Verfügung stehen. Preferably, the second separating unit for returning salt crystals separated from the washing medium is connected via a return line to the crystallization chamber of the crystallizer. The second separating unit returns the crystals remaining in the aspirated suspension to the crystallizer, which are available there as nucleation nuclei.
Um eine weiter verbesserte Trennung der Feinstpartikel aus dem zweiten Teilstrom zu ermöglichen, ist dem Kristallisator und der zweiten Separiereinheit ein erster Hydrozyklon strömungstechnisch zwischengeschaltet. Der erster Hydrozyklon ist hierbei insbesondere als Trenneinheit als Teil einer Trennstufe in einem mehrstufigen Trennprozess ausgebildet. Über diesen ersten Hydrozyklon kann bereits vor der zweiten Separiereinheit ein Teil der in dem zweiten Teilstrom verbliebenen kleinen Salzkristalle aus dem Waschmedium abgetrennt wer- den. Abhängig von der gewünschten Trennleistung, können dem Kristallisator und der zweiten Separiereinheit zusätzlich oder alternativ beispielsweise ein Dekanter und/oder eine Zentrifuge zwischengeschaltet sein, die vorzugsweise strömungstechnisch miteinander gekoppelt sind. In order to enable a further improved separation of the ultrafine particles from the second partial flow, a first hydrocyclone is fluidically interposed between the crystallizer and the second separating unit. The first hydrocyclone is here in particular formed as a separation unit as part of a separation stage in a multi-stage separation process. By means of this first hydrocyclone, part of the small salt crystals remaining in the second partial flow can be separated from the washing medium even before the second separating unit. Depending on the desired separation performance, the crystallizer and the second separating unit may additionally or alternatively be interposed, for example, a decanter and / or a centrifuge, which are preferably coupled to one another in terms of flow technology.
Bevorzugt ist der erste Hydrozyklon ein größerer Hydrozyklon als der in der zweiten Separiereinheit vorgesehene dem ersten Hydrozyklon nachgeschaltete zweite Hydrozyklon. Bevorzugt ist die zweite Seperatiereinheit zur Abtrennung kleinerer Kristalle und der zwischengeschaltete Hydrozyklon zur Abtrennung großer bis mittlerer Kristalle vorgesehen. Bevorzugt ist die zweite Separiereinheit ein Hydrozyklon, welcher ein erster Hydrozyklon strömungstechnisch zwischengeschaltet ist. In bevorzugter Ausgestaltung ist der erste Hydrozyklon ein größerer Hydrozyklon als der in der zweiten Separiereinheit vorgesehene, dem ersten Hydrozyklon nachgeschaltete Hydrozyklon. Bevorzugt ist der erste Hydrozyklon eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone The first hydrocyclone is preferably a larger hydrocyclone than the second hydrocyclone connected downstream of the first hydrocyclone in the second separating unit. Preferably, the second separator unit for separating smaller crystals and the intermediate hydrocyclone for separating large to medium crystals is provided. The second separating unit is preferably a hydrocyclone, to which a first hydrocyclone is fluidically interposed. In a preferred embodiment, the first hydrocyclone is a larger hydrocyclone than the one provided in the second separating unit, the first hydrocyclone downstream hydrocyclone. Preferably, the first hydrocyclone is an annular arrangement of a plurality of parallelized small hydrocyclones
(Numbering-up) . (Numbering-up).
In dieser Ausgestaltung kann die Klassierzone des Kristallisators verkleinert oder gar auf die Klassierzone im Kristallisator verzichtet werden. Der Kristallisator kann daher als einfacher gerührter Behälter ausgeführt werden. Bei den verwendeten, zweistufigen Hydrozyklonen handelt es sich um kleine, kostengünstige Apparate. Sie werden mit einem simplen Rührbehälter kombiniert. Die Wand des Kristallisators wird aufgrund der Abwesenheit der Klassierzone für die Wärmeabfuhr nutzbar. Diese Kombination zeichnet sich durch eine hohe Flexibilität aus, weil Hydrozyklone insbesondere im Fall eines Numbering-up, durch Zu- oder Abschaltung einzelner Apparate sehr aufwandsarm an veränderte Betriebsbedingungen angepasst werden können. Der Kristallisator muss nicht mehr wie bisher besonders konservativ ausgelegt werden, um allen denkbaren Betriebsbedingungen gerecht zu werden. In this embodiment, the classifying zone of the crystallizer can be reduced or even dispensed with the classifying zone in the crystallizer. The crystallizer can therefore be carried out as a simple stirred container. The two-stage hydrocyclones used are small, inexpensive apparatuses. They are combined with a simple stirred tank. The wall of the crystallizer becomes available for heat removal due to the absence of the classifying zone. This combination is characterized by a high degree of flexibility, because hydrocyclones can be adapted to changed operating conditions with very little effort, in particular in the case of a numbering-up, by connecting or disconnecting individual apparatuses. The crystallizer no longer needs to be designed in a conservative manner to meet all conceivable operating conditions.
Die Notwendigkeit einer übermäßig großen Klassierzone, die bisher bei großen Kristallisatoren (insbesondere bei Volumina über 10m3) berücksichtigt werden musste, entfällt, da keine oder lediglich noch eine kleine Klassierzone mehr benötigt wird. Die Investkosten für den Kristallisator können sich bei großen Volumina mehr als halbieren. Zudem hat der zweistufige Hydrozyklon einen geringen Platzbedarf . In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Klassiereinrichtung zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße in Form einer Klassierzone innerhalb des Kristallisators ausgebildet. Es handelt sich somit um ei- ne interne Klassierzone, die zweckmäßigerweise im Randbereich des Kristallisators vorgesehen ist. Hierbei ist die Klassierzone vorzugsweise als ein konzentrischer Ringspalt ausgebildet, der zur Abtrennung der Klassierzone insbesondere durch eine in dem Kristallisator an dessen Innenumfang eingezogene Trennwand gebildet ist. The need for an excessively large classifying zone, which hitherto had to be taken into account in the case of large crystallizers (in particular for volumes of more than 10 m 3 ), is eliminated since no or only a small classifying zone is no longer needed. The investment cost of the crystallizer can be more than halved in large volumes. In addition, the two-stage hydrocyclone has a small footprint. In a particularly advantageous embodiment of the invention, the classifying device for separating the salt crystals is formed according to its particle size in the form of a classifying zone within the crystallizer. It is therefore an internal classification zone, which is expediently provided in the edge region of the crystallizer. Here, the classifying zone is preferably formed as a concentric annular gap, which is formed for separating the classifying zone, in particular by a partition wall drawn into the crystallizer on its inner circumference.
Bevorzugt ist in der Klassierzone zumindest ein Stromstörer eingesetzt. Insbesondere ist der oder jeder Stromstörer in der als konzentrischer Ringspalt ausgebildeten Klassierzone integriert. So stört ein im Mischbereich des Kristallisators agierender Rührer die in der Klassierzone befindliche Suspension kaum. At least one baffle is preferably used in the classifying zone. In particular, the or each baffle is integrated in the classifying zone designed as a concentric annular gap. Thus, a stirrer operating in the mixing zone of the crystallizer barely disturbs the suspension in the classifying zone.
Aufgrund des hohen Dichteunterschieds zwischen dem Feststoff ( (K2S04) = 2,8 g/ml) und dem Waschmedium ( (Aminosäuresalzlösung) ~ 1,2 g/ml) sinken insbesondere große Partikel innerhalb der beruhigten Klassierzone nach unten. In den oberen Bereich der Klassierzone gelangen höchstens kleine Partikel mit geringer Masse, die von dem nach oben strömenden Waschme- dium mitgenommen werden. Due to the high density difference between the solid ((K 2 S0 4 ) = 2.8 g / ml) and the washing medium ((amino acid salt solution) ~ 1.2 g / ml), in particular, large particles fall down within the calmed classifying zone. In the upper part of the classifying zone, at most small particles with low mass, which are carried along by the upward-flowing washing medium, pass through.
Um eine besonders gleichmäßige Aufwärtsströmung in der Klassierzone zu gewährleisten, wird der zweite abgereicherte Teilstrom an mehreren Stellen innerhalb des konzentrischen Ringspalts abgezogen. Das Abziehen des zweiten abgereicherten Teilstroms aus dem Ringspalt erfolgt vorzugsweise über ein ringförmiges Ansaugrohr mit mehreren am Umfang des Ansaugrohres ausgebildeten gleichverteilten Öffnungen. Damit das Ansaugen gleichmäßig erfolgen kann, ist der Querschnitt der An- Saugöffnungen vorzugsweise deutlich geringer als der Innendurchmesser des ringförmigen Ansaugrohres. In diesem Fall dominiert der Druckverlust an den Bohrungen gegenüber dem In order to ensure a particularly uniform upward flow in the classifying zone, the second depleted partial flow is withdrawn at several points within the concentric annular gap. The removal of the second depleted partial flow from the annular gap is preferably carried out via an annular intake pipe with a plurality of uniformly distributed openings formed on the circumference of the intake pipe. In order for the suction to take place uniformly, the cross-section of the intake openings is preferably much smaller than the inner diameter of the annular intake pipe. In this case, the pressure loss at the holes dominates over the
Druckverlust im Ansaugrohr. Der Druckverlust ist an allen Öffnungen des Ansaugrohres gleich, so dass sich an allen Öffnungen derselbe Volumenstrom einstellt. Pressure loss in the intake manifold. The pressure loss is at all Openings of the intake pipe equal, so that adjusts the same volume flow at all openings.
Um die gewünschte Kristallisationstemperatur im Kristallisa- tor bereitzustellen, muss der dem Kristallisator zugeführte Zulaufström entsprechend abgekühlt werden. Darüber hinaus müssen die Kristallisationsenergie sowie die durch das Rühren und die Umlaufpumpe eingetragene Energie abgeführt werden. Da die Außenwandfläche des Kristallisators im Vergleich zum In- nenvolumen insbesondere im großtechnischen Maßstab gering ist, reicht eine Außenwandkühlung für die Temperierung des Kristallisators nicht aus. In order to provide the desired crystallization temperature in the crystallizer, the feed stream fed to the crystallizer must be cooled accordingly. In addition, the crystallization energy and the energy introduced by the stirring and the circulation pump must be dissipated. Since the outer wall surface of the crystallizer is small in comparison to the internal volume, in particular on an industrial scale, external wall cooling for tempering the crystallizer is not sufficient.
Besonders zweckmäßig ist es deshalb, wenn zur Temperierung des Kristallisators eine kombinierte Kühlung eingesetzt ist. Hierbei kann eine zur Abtrennung der Klassierzone in dem Kristallisator eingezogene Trennwand mit einer Kühlstruktur, beispielsweise einer Rohrschlange, versehen werden. Des Weiteren kann die Temperierung durch einen externen Kühler ver- stärkt werden, der bevorzugt in den Umlauf, also in die von der zweiten Separiereinheit kommende, mit dem Kristallisator verbundene Rückführleitung integriert wird. It is therefore particularly useful if a combined cooling is used for temperature control of the crystallizer. In this case, a separating wall drawn in to separate the classifying zone in the crystallizer can be provided with a cooling structure, for example a pipe coil. Furthermore, the temperature control can be enhanced by an external cooler, which is preferably integrated into the circulation, that is, into the return line coming from the second separation unit and connected to the crystallizer.
Mit anderen Worten ist es vorteilhaft, wenn zur effektiven Temperierung des Kristallisators eine Kombination aus Außenwandkühlung, innerer Kühlung, beispielsweise in Form einer an der Klassierzonentrennwand angebrachten Kühlstruktur, und externer Kühlung, bevorzugt in Form eines in den Umlauf integrierten Kühlers erfolgt . In other words, it is advantageous if a combination of external wall cooling, internal cooling, for example in the form of a cooling structure attached to the classifying zone dividing wall, and external cooling, preferably in the form of a cooler integrated in the circulation, takes place for effective tempering of the crystallizer.
Die zweite Aufgabe der Erfindung wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem The second object of the invention is achieved by a process for the separation of salts from a
Waschmedium, bei dem das Waschmedium einem Kristallisator einer Abtrenneinheit zugeführt wird, in einer Kristallisations- kammer des Kristallisators Salzkristalle in dem Waschmedium gebildet werden, und die in der Kristallisationskammer gebildeten Salzkristalle mittels einer Klassiereinrichtung nach ihrer Partikelgröße getrennt werden, wobei ein mit Salzkris- tallen angereicherter erster Teilstrom mittels einer ersten Pumpe einer ersten Separiereinheit zugeführt wird, und wobei ein von Salzkristallen abgereicherter zweiter Teilstrom über eine zweite Pumpe einer zweiten Separiereinheit zugeführt wird. Washing medium in which the washing medium is fed to a crystallizer of a separation unit, in a crystallization chamber of the crystallizer salt crystals are formed in the washing medium, and the salt crystals formed in the crystallization chamber are separated by a classifier according to their particle size, with a salt crystal An enriched first partial stream is supplied by means of a first pump to a first separating unit, and wherein a depleted of salt crystals second partial stream is fed via a second pump to a second separating unit.
Auf diese Weise kann mittels der ersten Pumpe ein Teilstrom ausgeleitet werden, der die Anforderungen an die Suspension sowohl hinsichtlich der Partikelgröße als auch hinsichtlich des enthaltenen Feststoffanteils zur anschließenden Trennung in einer Zentrifuge erfüllt. Die zweite Pumpe hingegen dient dem Abzug eines abgereicherten Teilstroms, über den der Feststoffanteil mit kleinen Salzkristallen ausgeleitet wird. Insgesamt kann so auf einfache Weise eine effektive Trennung der Partikel erreicht werden. In this way, a partial flow can be discharged by means of the first pump, which meets the requirements of the suspension both in terms of particle size and in terms of the solids content contained for subsequent separation in a centrifuge. The second pump, on the other hand, serves to extract a depleted partial flow, via which the solids content is discharged with small salt crystals. Overall, an effective separation of the particles can be achieved in a simple manner.
Die Salzkristalle werden vorzugsweise mittels eines Gegenstroms nach ihrer Partikelgröße getrennt, so dass eine partikelarme und eine partikelreiche Suspension an verschie- denen Stellen des Kristallisators abgezogen werden kann. The salt crystals are preferably separated by means of a countercurrent according to their particle size, so that a low-particle and a particle-rich suspension at various points of the crystallizer can be removed.
Zweckmäßigerweise wird der mit Salzkristallen angereicherte erste Teilstrom am Boden des Kristallisators aus diesem ausgeleitet. Der abgeleitete Teilstrom wird dann insbesondere einer Separiereinheit zur Fest-Flüssig-Trennung zugeführt. Advantageously, the enriched with salt crystals first partial stream at the bottom of the crystallizer is discharged from this. The derived partial flow is then fed in particular to a separating unit for solid-liquid separation.
Besonders bevorzugt wird zur Abtrennung der Salzpartikel aus dem ersten angereicherten Teilstrom mittels der ersten It is particularly preferred to separate the salt particles from the first enriched partial stream by means of the first
Separiereinheit zentrifugiert . Hierbei werden die Salzparti- kel im Wesentlichen durch eine rotierende Trommel unter Ausnutzung der Zentrifugalkraft vom Waschmedium abgetrennt. Das Waschmedium kann optional anschließend noch gefiltert werden, um eventuell in ihr noch enthaltene Salzpartikel möglichst vollständig abzutrennen. Separator centrifuged. In this case, the salt particles are essentially separated from the washing medium by means of a rotating drum by utilizing the centrifugal force. Optionally, the washing medium can subsequently be filtered to remove as much as possible of the salt particles still contained in it.
Zur Weiterverarbeitung oder zur Lagerung werden die aus dem ersten Teilstrom abgetrennten Salzkristalle nach dem Passie- ren der ersten Separiereinheit einer Auf ereitungseinrichtung zugeführt . For further processing or storage, the salt crystals separated from the first substream are ren of the first separating unit supplied to a preparation device.
Besonders bevorzugt wird der von Salzkristallen abgereicherte zweite Teilstrom am Kopf des Kristallisators aus diesem ausgeleitet. Da bei der Klassierung der Partikel die leichten Salzkristalle nach oben steigen, kann so am oberen Teil des Kristallisators ein Teilstrom abgezogen werden, der einen geringen Teil an Feinstpartikeln enthält. Particularly preferably, the depleted of salt crystals second partial stream at the head of the crystallizer is discharged from this. Since the classification of the particles, the light salt crystals rise up, so a partial stream can be withdrawn at the top of the crystallizer, which contains a small proportion of fines.
Vorzugsweise werden die im zweiten Teilstrom enthaltenen Salzkristalle aus dem abgereicherten zweiten Teilstrom mittels zumindest eines Hydrozyklons abgetrennt. Vorzugsweise werden die im zweiten Teilstrom enthaltenen Salzkristalle in einem Hydrozyklon als Teil der zweiten Separiereinheit abgetrennt . Preferably, the salt crystals contained in the second partial stream are separated from the depleted second partial stream by means of at least one hydrocyclone. Preferably, the salt crystals contained in the second partial stream are separated in a hydrocyclone as part of the second separating unit.
Weiter zweckmäßig ist es, wenn der abgereicherte zweite Teilstrom der zweiten Separiereinheit zusätzlich oder alternativ zu einem von der zweiten Separiereinheit umfassten Hydrozyklon zugeführt wird. Über diesen Hydrozyklon kann bereits vor der zweiten Separiereinheit ein Teil der in dem zweiten Teilstrom verbliebenen kleinen Salzkristalle aus dem Waschmedium abgetrennt werden. So kann der bereits geringe Feststoffan- teil des aus dem Kristallisator abgeführten Teilstroms weiter reduziert werden. Hierbei passiert der von Salzkristallen abgereicherte bevorzugt zweite Teilstrom schon vor dem Eintritt in die zweite Separiereinheit einen Hydrozyklon, wodurch schon vor dem Eintritt in die zweite Separiereinheit eine Ab- trennung von Feinstpartikeln erreicht wird. It is also expedient if the depleted second partial stream of the second separating unit is additionally or alternatively fed to a hydrocyclone enclosed by the second separating unit. About this hydrocyclone, a portion of remaining in the second partial flow small salt crystals can be separated from the washing medium before the second separating unit. Thus, the already small proportion of solids in the partial stream removed from the crystallizer can be further reduced. In this case, the preferred second partial stream depleted of salt crystals already passes a hydrocyclone before it enters the second separating unit, whereby a separation of very fine particles is achieved even before entry into the second separating unit.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden in der zweiten Separiereinheit aus dem Waschmedium abgetrennte Salzkristalle in die Kristallisationskammer des Kristallisators zurückgeführt, die dann dort als Kristallisationskeime zur Verfügung stehen. Vorzugsweise werden die Salzkristalle innerhalb des Kristallisators in einer Klassierzone der Klassiereinrichtung nach ihrer Partikelgröße getrennt. Die Klassierzone der Klassiereinrichtung ist somit in den Kristallisator integriert und zweckmäßigerweise im Randbereich des Kristallisators vorgesehen. Bevorzugt werden die Salzkristalle in einer als ein konzentrischer Ringspalt ausgebildeten Klassierzone nach ihrer Partikelgröße getrennt. Um eine Störung der in der Klassierzone befindlichen Suspension durch einen im Mischbereich des Kristallisators agierenden Rührer zu verhindern, wird in der Klassierzone zumindest ein Stromstörer eingesetzt. Zur Temperierung des Kristallisators wird vorzugsweise eine kombinierte Kühlung eingesetzt. Diese kombinierte Kühlung um- fasst insbesondere eine Außenwandkühlung, eine innere Kühlung, beispielsweise in Form einer an einer Trennwand der Klassierzone angebrachten Kühlstruktur, sowie eine externe Kühlung, die bevorzugt in Form eines in den Umlauf integrierten Kühlers eingebracht ist. In a further advantageous embodiment of the invention, salt crystals separated from the washing medium are returned to the crystallization chamber of the crystallizer in the second separating unit, which salt crystals are then available there as nuclei of crystallization. Preferably, the salt crystals within the crystallizer in a classifying zone of the classifier are separated according to their particle size. The classifying zone of the classifier is thus integrated into the crystallizer and expediently provided in the edge region of the crystallizer. Preferably, the salt crystals are separated according to their particle size in a classifying zone formed as a concentric annular gap. In order to prevent a disruption of the suspension in the classifying zone through a stirrer operating in the mixing region of the crystallizer, at least one baffle is used in the classifying zone. For the temperature control of the crystallizer, a combined cooling is preferably used. This combined cooling comprises, in particular, outer wall cooling, inner cooling, for example in the form of a cooling structure attached to a dividing wall of the classifying zone, and external cooling, which is preferably introduced in the form of a cooler integrated into the circulation.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen für das Verfahren ergeben sich aus den auf die Abtrenneinheit gerichteten Unteran- Sprüchen. Die für die Abtrenneinheit genannten Vorteile können hierbei sinngemäß auf das Verfahren übertragen werden. Further advantageous embodiments of the method result from the subclaims directed to the separation unit. The advantages mentioned for the separation unit can be transferred analogously to the process.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigt: In the following the invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. Showing:
FIG 1 eine Abtrenneinheit mit einem Kristallisator und mit zwei regelbaren Pumpen zum Abziehen verschiedener Teil- ströme . In FIG 1 ist eine Abtrenneinheit 1 zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium gezeigt. Die Abtrenneinheit 1 umfasst hierzu einen Kristallisator 3 mit einer Kristallisationskammer 5 zur Bildung von Salzen in dem Waschmedium, sowie eine Klassiereinrichtung 7 zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße. 1 shows a separation unit with a crystallizer and with two controllable pumps for withdrawing various partial streams. 1 shows a separation unit 1 for separating salts from a washing medium. The separation unit 1 comprises for this purpose a crystallizer 3 with a crystallization chamber 5 for the formation of salts in the washing medium, as well as a Classifying device 7 for separating the salt crystals according to their particle size.
Im Betrieb der Abtrenneinheit 1 wird der Kristallisationskam- mer 5 des Kristallisators 3 ein aus einer nicht gezeigten De- sorptionseinheit regeneriertes Waschmedium zugeführt. Das Waschmedium, eine Aminosäuresalzlösung, muss entsprechend gereinigt werden, da im Waschmedium neben Kohlendioxid saure Gase, insbesondere Stickoxide und/oder Schwefeloxide, absor- biert werden und mit dem Waschmedium unter Anderem temperaturbeständige Salze, wie beispielsweise Kaliumsulfat (K2S04) bilden. Diese Salze können in einer Desorptionseinheit nicht mehr zurückgebildet werden, so dass sukzessive die Kapazität des Waschmediums zur Aufnahme von Kohlendioxid abnimmt . During operation of the separation unit 1, the crystallization chamber 5 of the crystallizer 3 is supplied with a washing medium regenerated from a desorption unit (not shown). The washing medium, an amino acid salt solution, must be cleaned accordingly, since in the washing medium in addition to carbon dioxide acid gases, in particular nitrogen oxides and / or sulfur oxides, are absorbed and form with the washing medium, among other temperature stable salts, such as potassium sulfate (K 2 S0 4 ). These salts can no longer be reformed in a desorption unit, so that successively decreases the capacity of the washing medium to absorb carbon dioxide.
Entsprechend müssen die Salze der sauren Gase auskristallisiert und die entstandenen Feststoffe aus dem Waschmedium entfernt werden. Hierzu ist die Klassiereinrichtung 7 des Kristallisators 3 in Form einer Klassierzone 9 in dessen Randbereich 11 ausgebildet. Die Klassierzone 9 ist zur Trennung der Partikel als ein konzentrischer Ringspalt 15 ausgebildet, der zur Abtrennung der Klassierzone 9 insbesondere durch eine in dem Kristallisator 3 an dessen Innenumfang 17 eingezogene Trennwand 19 gebildet ist. Accordingly, the salts of the acid gases must be crystallized out and the resulting solids are removed from the washing medium. For this purpose, the classifying device 7 of the crystallizer 3 is designed in the form of a classifying zone 9 in its edge region 11. The classifying zone 9 is designed to separate the particles as a concentric annular gap 15, which is formed to separate the classifying zone 9, in particular by a dividing wall 19 drawn into the crystallizer 3 on its inner circumference 17.
Zusätzlich sind in der Klassierzone 9 Stromstörer 21 eingesetzt. Die Stromstörer 21 sind in dem konzentrischen Ringspalt 15 integriert. So stört ein im Betrieb des Klassierers 3 in dessen Mischbereich 23 agierender Rührer die in der Klassierzone 9 befindliche Suspension kaum. In addition, 9 baffles 21 are used in the classifying zone. The baffles 21 are integrated in the concentric annular gap 15. Thus, a stirrer operating in the mixing area 23 of the classifier 3 hardly disturbs the suspension located in the classifying zone 9.
Zur Trennung ihrer Partikelgröße nach nutzt der Klassierer 3 das Prinzip der Gegenstrom-Klassierung. Hierbei wird die Kristallisationskammer 5 von einem aufwärts gerichteten Strom durchströmt. Für die Trennung der Salzkristalle ihrer Partikelgröße nach werden die unterschiedlichen Sinkgeschwindigkeiten der Salzkristalle unterschiedlicher Partikelgröße ausgenutzt. Die Salzkristalle, deren Sinkgeschwindigkeit gerin- ger ist als die Geschwindigkeit des Gegenstroms, werden mit dem Gegenstrom in den oberen Teil des Kristallisators 3 transportiert. Große Salzkristalle mit höherer Sinkgeschwindigkeit sammeln sich am Boden des Kristallisators 3 an. For the separation of their particle size, the classifier 3 uses the principle of countercurrent classification. In this case, the crystallization chamber 5 is flowed through by an upward flow. For the separation of the salt crystals of their particle size according to the different sinking rates of salt crystals of different particle size are exploited. The salt crystals whose sinking rate is low ger than the speed of the countercurrent, are transported with the countercurrent in the upper part of the crystallizer 3. Large salt crystals with higher sinking rate accumulate at the bottom of the crystallizer 3.
Nach der Trennung der Partikel ihrer Partikelgröße entsprechend müssen diese von dem Waschmedium getrennt werden. Dem Kristallisator 3 sind hierzu zwei Pumpen 27, 29 strömungstechnisch angeschlossen. After separation of the particles according to their particle size, they must be separated from the washing medium. The crystallizer 3 for this purpose two pumps 27, 29 connected fluidically.
Die erste Pumpe 27 dient hierbei dem Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms 31 und ist hierzu am Boden 33 des Kristallisators 3 angeordnet. Von der ersten Pumpe 27 ausgehend, wird der erste Teilstrom 31 einer ersten Separiereinheit 35 zugeführt. Zur Abtrennung der in dem ersten Teilstrom 31 enthaltenen Partikel umfasst die erste In this case, the first pump 27 serves for the withdrawal of a first partial stream 31 enriched with salt crystals and for this purpose is arranged on the bottom 33 of the crystallizer 3. Starting from the first pump 27, the first partial flow 31 is fed to a first separating unit 35. For separating the particles contained in the first partial flow 31, the first comprises
Separiereinheit 35 eine Zentrifuge 37. Nach dem Zentrifugie- ren in der ersten Separiereinheit 35 wird das so gewonnene Kaliumsulfat einer der ersten Separiereinheit 35 strömungs- technisch nachgeschalteten Aufbereitungseinrichtung 39 zugeführt. In dieser Aufbereitungseinrichtung 39 kann der aus der Suspension gewonnene Feststoff, also das Kaliumsulfat, weiter aufbereitet werden und schließlich zu einer Lagerung oder einer Weiterverwendung, beispielsweise als Düngemittel genutzt werden. Das Waschmedium wird über eine Rückführleitung 40 wieder in den Kristallisator 3 zurückgeführt Separator unit 35 is a centrifuge 37. After centrifuging in the first separating unit 35, the potassium sulphate thus obtained is fed to one of the first separating unit 35, downstream of the downstream processing device 39. In this processing device 39, the solid obtained from the suspension, ie the potassium sulfate, can be further processed and finally used for storage or further use, for example as a fertilizer. The washing medium is returned via a return line 40 back into the crystallizer 3
Über die zweite Pumpe 29 wird der von Salzkristallen abgerei - cherte zweite Teilstrom 41 aus dem Kristallisator 3 bzw. der Klassierzone 9 des Kristallisators 3 ausgetragen. Die zweite Pumpe 29 ist hierzu am Kopf 43 des Kristallisators 3 angeordnet. Um eine besonders gleichmäßige Aufwärtsströmung in der Klassierzone 9 zu gewährleisten, wird der zweite abgereicher- te Teilstrom 41 an mehreren Stellen innerhalb des konzentri- sehen Ringspalts 15 abgezogen. Das Abziehen des zweiten abge- reicherten Teilstroms 41 aus dem Ringspalt 15 erfolgt vorzugsweise über ein ringförmiges Ansaugrohr 45, mit mehreren am Umfang des Ansaugrohres 45 ausgebildeten gleichverteilten Öffnungen . By means of the second pump 29, the second partial stream 41, which is balanced by salt crystals, is discharged from the crystallizer 3 or the classifying zone 9 of the crystalliser 3. The second pump 29 is arranged on the head 43 of the crystallizer 3 for this purpose. In order to ensure a particularly uniform upward flow in the classifying zone 9, the second depleted partial flow 41 is withdrawn at several points within the concentric annular gap 15. The removal of the second, reduced partial flow 41 from the annular gap 15 preferably takes place via an annular intake pipe 45, with several formed on the circumference of the intake pipe 45 equally distributed openings.
Die Trennung der Partikel ihrer Größe entsprechend, erfolgt vorliegend in drei Trennstufen 47, 49, 51. Die erste Trennstufe 47 stellt hierbei die Trennung innerhalb der Klassierzone 9 im Kristallisator 3 dar. Hier werden die Partikel ein erstes Mal nach ihrer Größe getrennt . Der abgereicherte zweite Teilstrom 41 wird dann der zweitenThe separation of the particles according to their size, takes place here in three separation stages 47, 49, 51. The first separation stage 47 here represents the separation within the classifying zone 9 in the crystallizer 3. Here, the particles are separated for the first time according to their size. The depleted second substream 41 then becomes the second
Trennstufe 49 zugeführt, die einen der zweiten Pumpe 29 strömungstechnisch nachgeschalteten ersten Hydrozyklon 53 um- fasst. In diesem Hydrozyklon 53 wird aus dem bereits in der ersten Trennstufe 47 abgereicherten zweiten Teilstrom 41 ein weiterer Teil der im Waschmedium enthaltenen Partikel entfernt. Die Partikel werden über eine Rückführleitung 55 wieder dem Kristallisator 3 zugeführt. Separating stage 49 is supplied, which comprises one of the second pump 29 fluidly downstream first hydrocyclone 53. In this hydrocyclone 53, a further portion of the particles contained in the washing medium is removed from the second substream 41 already depleted in the first separation stage 47. The particles are fed back to the crystallizer 3 via a return line 55.
Der gegenüber seinem Austritt aus dem Kristallisator 3 weiter abgereicherte zweite Teilstrom 41 wird von der zweiten Trennstufe 49 ausgehend mittels einer weiteren Pumpe 57 über eine Zuführleitung 59 der dritten Trennstufe 51 zugeführt. Die dritte Trennstufe 51 umfasst zur Abtrennung von eventuell noch in dem Teilstrom 41 enthaltenen Feinstpartikeln eben- falls einen zweiten Hydrozyklon 61. Die dritte Trennstufe 51 ist hierbei Teil der zweiten Separiereinheit 63. The second substream 41, which is further depleted compared to its outlet from the crystallizer 3, is supplied from the second separation stage 49, by means of a further pump 57, to the third separation stage 51 via a feed line 59. The third separation stage 51 also includes a second hydrocyclone 61 for separating any fine particles still contained in the partial flow 41. The third separation stage 51 is part of the second separation unit 63.
Bevorzugt ist der erste Hydrozyklon 53 als ein größerer Hydrozyklon oder eine ringförmige Anordnung mehrerer paralleli- sierter kleiner Hydrozyklone (Numbering-up) , welcher die großen und mittleren Kristalle 3 abtrennt, ausgestaltet. Diese werden wieder dem Kristallisator 3 zugeführt, während der verbleibende Dünnstrom der zweiten Separiereinheit 63, bevorzugt als ein kleinerer Hydrozyklon 61 ausgestaltet, zugelei- tet wird. Dort erfolgt die Abtrennung der kleinen Partikel, die als Impfgut in den inneren Bereich des Kristallisator 3 zurückgeleitet werden, wo sie als Wachstumskeime wirken. In dieser Ausgestaltung kann die Klassierzone 9 des Kristallisators 3 verkleinert oder gar auf die Klassierzone 9 im Kristallisator 3 verzichtet werden. Der Kristallisator 3 könnte als einfacher gerührter Behälter ausgeführt werden. Bei den verwendeten, zweistufigen Hydrozyklonen 53,61 handelt es sich um kleine, kostengünstige Apparate. Sie werden mit einem simplen Rührbehälter kombiniert. Die Wand des Kristallisators 3 wird aufgrund der Verkleinerung/Abwesenheit der Klassierzone 9 für die Wärmeabfuhr nutzbar. Diese Kombination zeichnet sich durch eine hohe Flexibilität aus, weil Hydro- zyklone, insbesondere im Fall eines Numbering-up, durch Zu- oder Abschaltung einzelner Apparate sehr aufwandsarm an veränderte Betriebsbedingungen angepasst werden können. Der Kristallisator 3 muss nicht mehr wie bisher besonders konser- vativ ausgelegt werden, um allen denkbaren Betriebsbedingungen gerecht zu werden. Die Notwendigkeit einer übermäßig großen Klassierzone 9, die bisher bei großen Kristallisatoren 3 (insbesondere bei Volumina über 10m3) berücksichtigt werden musste, entfällt, da keine Klassierzone 9 mehr benötigt wird. Die Investkosten für den Kristallisator 3 können sich bei großen Volumina mehr als halbieren. Zudem hat der zweistufige Hydrozyklon 53,61 einen geringen Platzbedarf. Preferably, the first hydrocyclone 53 is configured as a larger hydrocyclone or an annular arrangement of a plurality of parallelized small hydrocyclones (numbering-up), which separates the large and medium crystals 3. These are again fed to the crystallizer 3, while the remaining thin stream of the second separating unit 63, preferably designed as a smaller hydrocyclone 61, is fed. There, the separation of the small particles, which are returned as Impfgut in the inner region of the crystallizer 3, where they act as growth nuclei. In this embodiment, the classifying zone 9 of the crystallizer 3 can be reduced or even dispensed with the classifying zone 9 in the crystallizer 3. The crystallizer 3 could be carried out as a simple stirred container. The two-stage hydrocyclones 53, 61 used are small, inexpensive apparatuses. They are combined with a simple stirred tank. The wall of the crystallizer 3 is usable due to the reduction / absence of the classifying zone 9 for heat dissipation. This combination is characterized by a high degree of flexibility, because hydrocyclones, in particular in the case of a numbering-up, can be adapted to changing operating conditions by connecting or disconnecting individual apparatuses with very little effort. The crystallizer 3 no longer needs to be designed to be particularly conservative, in order to meet all conceivable operating conditions. The need for an excessively large classifying zone 9, which hitherto had to be taken into account in the case of large crystallizers 3 (in particular for volumes of more than 10 m 3 ), is eliminated since no classifying zone 9 is required any longer. The investment costs for the crystallizer 3 can be more than halved for large volumes. In addition, the two-stage hydrocyclone 53,61 has a small footprint.
Die in der dritten Trennstufe 49 abgeschiedenen Partikel wer- den über eine Rückführleitung 65 in die von der zweiten The particles deposited in the third separation stage 49 are introduced into the second from the second via a return line 65
Trennstufe 49 kommende Rückführleitung 55 geführt und so gemeinsam mit den in der zweiten Trennstufe 49 abgeschiedenen Partikeln wieder dem Kristallisator 3 zugeführt. Dort stehen sie als Kristallisationskeime zur Verfügung.  Separation stage 49 coming return line 55 out and fed together with the deposited in the second separation stage 49 particles again the crystallizer 3. There they are available as crystallization germs.
Um die gewünschte Kristallisationstemperatur im Kristallisator 3 bereitzustellen, muss der dem Kristallisator 3 zugeführte Zulaufstrom, also das regenerierte Waschmedium, entsprechend abgekühlt werden. Durch diese Abkühlung nimmt die Löslichkeit der Salze in dem regenerierten Waschmedium ab und die auszukristallisierenden Salze werden in Übersättigung gebracht. Dadurch wird das Kristallwachstum der Salze in der Kristallisationskammer 5 des Kristallisators 3 ermöglicht. Darüber hinaus müssen die Kristallisationsenergie , sowie die durch den Rührer und die Pumpen 29, 57 eingetragene Energie abgeführt werden. Hierzu wird auf eine kombinierte Kühlung zurückgegriffen, bei der die zur Abtrennung der Klassierzone 9 in dem Kristallisator 3 eingezogene Trennwand 19 mit einer als Rohrschlange ausgebildeten Kühlstruktur 67 versehen ist. Zusätzlich ist im Umlauf 69, also in einer von der zweiten Trennstufe 47 kommenden, mit dem Kristallisator 3 verbundenen Rückführleitung 71 ein Kühler 73 integriert. Der Kühler 73 kühlt hierbei insbesondere einen aus der Zuführleitung 59 zwischen der zweiten Trennstufe 49 und der dritten Trennstufe 51 über eine Abzweigleitung 75 entnommenen Zulaufstrom auf die im Kristallisator 3 gewünschte Prozesstemperatur. In order to provide the desired crystallization temperature in the crystallizer 3, the feed stream fed to the crystallizer 3, ie the regenerated washing medium, must be cooled accordingly. As a result of this cooling, the solubility of the salts in the regenerated washing medium decreases and the salts to be crystallized out are brought to supersaturation. Thereby, the crystal growth of the salts in the crystallization chamber 5 of the crystallizer 3 is made possible. In addition, the energy of crystallization and the energy introduced by the stirrer and the pumps 29, 57 must be dissipated. For this purpose, use is made of a combined cooling, in which the separating wall 19 drawn in to separate the classifying zone 9 in the crystalliser 3 is provided with a cooling structure 67 designed as a tube coil. In addition, a cooler 73 is integrated in circulation 69, that is to say in a recirculation line 71 coming from second separation stage 47, connected to crystallizer 3. In this case, the cooler 73 cools in particular a feed stream taken from the feed line 59 between the second separating stage 49 and the third separating stage 51 via a branch line 75 to the desired process temperature in the crystallizer 3.
Nach vollendeter Trennung kann das von Salzen weitgehend befreite regenerierte Waschmedium abschließend einer Absorptionseinheit einer Abscheidevorrichtung zugeführt werden. After complete separation, the regenerated washing medium, which is substantially freed from salts, can finally be fed to an absorption unit of a separation device.

Claims

Patentansprüche claims
1. Abtrenneinheit (1) zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedium, umfassend einen Kristallisator (3) mit einer Kristallisationskammer (5) zur Bildung von Salzkristallen und mit einer Klassiereinrichtung (7) zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer Partikelgröße, sowie umfassend eine dem Kristallisator (3) strömungstechnisch angeschlossene erste Pumpe (27) zum Abzug eines mit Salzkristallen angereicherten ersten Teilstroms (31) , und eine dem Kristallisator (3) strömungstechnisch angeschlossene zweite Pumpe (29) zum Abzug eines von Salzkristallen abgereicherten zweiten TeilstromsFirst separation unit (1) for separating salts from a washing medium, comprising a crystallizer (3) with a crystallization chamber (5) for forming salt crystals and with a classifying device (7) for separating the salt crystals according to their particle size, and comprising a crystallizer (3) fluidly connected first pump (27) for withdrawing an enriched with salt crystals first partial flow (31), and a crystallizer (3) fluidly connected second pump (29) for withdrawing a depleted of salt crystals second partial flow
(41) , wobei die erste Pumpe (27) und die zweite Pumpe (29) jeweils strömungstechnisch mit einer Separiereinheit (35, 63) verbunden sind . (41), wherein the first pump (27) and the second pump (29) are each fluidly connected to a separating unit (35, 63).
2. Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 1, wobei die 2. separation unit (1) according to claim 1, wherein the
Klassiereinrichtung (7) als ein Gegenstrom-Klassierer ausgebildet ist. Classifier (7) is designed as a countercurrent classifier.
3. Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste Pumpe (27) zum Abzug des angereicherten ersten Teilstroms (31) am Boden (33) des Kristallisators (3) angeordnet ist . 3. separation unit (1) according to claim 1 or 2, wherein the first pump (27) for the withdrawal of the enriched first partial flow (31) at the bottom (33) of the crystallizer (3) is arranged.
4. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die erste Separiereinheit (35) eine Zentrifuge (37) umfasst. 4. separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the first separating unit (35) comprises a centrifuge (37).
5. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der ersten Separiereinheit (35) eine Aufbereitungseinrichtung (39) strömungstechnisch nachgeschaltet ist. 5. separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the first separating unit (35) downstream of a processing device (39) is fluidically.
6. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Pumpe (29) zur Ausleitung des abgereicherten zweiten Teilstroms (41) am Kopf (43) des Kristallisators (3) angeordnet ist. 6. separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the second pump (29) for discharging the depleted second partial flow (41) at the head (43) of the crystallizer (3) is arranged.
7. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Separiereinheit (63) einen zweiten Hydrozyklon (61) umfasst. 7. Separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the second separating unit (63) comprises a second hydrocyclone (61).
8. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Separiereinheit (63) zur Zufuhr von aus dem Waschmedium abgetrennten Salzkristallen über eine 8. Separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the second separating unit (63) for supplying separated from the washing medium salt crystals via a
Rückführleitung (55, 65, 71) mit der Kristallisationskammer (5) des Kristallisators (3) verbunden ist. Return line (55, 65, 71) with the crystallization chamber (5) of the crystallizer (3) is connected.
9. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem Kristallisator (3) und der zweiten Separiereinheit (63) ein erster Hydrozyklon (53) strömungstechnisch zwischengeschaltet ist. 9. separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the crystallizer (3) and the second separating unit (63), a first hydrocyclone (53) is interposed fluidically.
10. Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 9, wobei die zweite Seperariereinheit (63) zur Abtrennung kleinerer Kristalle vorgesehen ist und der zwischengeschaltete erste Hydrozyklon (53) zur Abtrennung großer bis mittlerer Kristalle vorgesehen ist. The separation unit (1) according to claim 9, wherein the second separator unit (63) is provided for separating smaller crystals, and the intermediate first hydrocyclone (53) is provided for separating large to medium crystals.
11. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 oder 10, wobei die zweite Separiereinheit (63) ein zweiter Hydrozyklon (61) ist, welcher ein erster Hydrozyklon (53) strömungstechnisch zwischengeschaltet ist. 11. separation unit (1) according to any one of the preceding claims 9 or 10, wherein the second separating unit (63) is a second hydrocyclone (61), which is a first hydrocyclone (53) fluidly interposed.
12. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 -11, wobei der erste Hydrozyklon (53) ein größerer Hydrozyklon (61) als der in der zweiten Separiereinheit (63) vorgesehene dem ersten Hydrozyklon (53) nachgeschaltete zweite Hydrozyklon (61) ist. 12. separation unit (1) according to one of the preceding claims 9-11, wherein the first hydrocyclone (53) is a larger hydrocyclone (61) than in the second separating unit (63) provided the first hydrocyclone (53) downstream second hydrocyclone (61) is.
13. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 -11, wobei der erste Hydrozyklon (53) eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone ist. 13. Separation unit (1) according to one of the preceding claims 9-11, wherein the first hydrocyclone (53) is an annular arrangement of a plurality of parallelized small hydrocyclones.
14. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Trennung der Salzkristalle nach ihrer 14. separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein the separation of the salt crystals after their
Partikelgröße die Klassiereinrichtung (7) in Form einer Particle size the classifier (7) in the form of a
Klassierzone (9) innerhalb des Kristallisators (3) ausgebil- det ist. Classifying zone (9) within the crystallizer (3) is formed.
15. Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 14, wobei die Klassierzone (9) als ein konzentrischer Ringspalt (15) ausgebildet ist . 15. separation unit (1) according to claim 14, wherein the classifying zone (9) is formed as a concentric annular gap (15).
16. Abtrenneinheit (1) nach Anspruch 14 oder 15, wobei in der Klassierzone (9) zumindest ein Stromstörer (21) eingesetzt ist. 16. separation unit (1) according to claim 14 or 15, wherein in the classifying zone (9) at least one baffle (21) is inserted.
17. Abtrenneinheit (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Temperierung des Kristallisators (3) eine kombinierte Kühlung eingesetzt ist. 17. separation unit (1) according to one of the preceding claims, wherein for controlling the temperature of the crystallizer (3) a combined cooling is used.
18. Verfahren zur Abtrennung von Salzen aus einem Waschmedi- um, bei dem 18. A process for the separation of salts from a washing medium in which
das Waschmedium einem Kristallisator (3) einer Abtrenneinheit (1) zugeführt wird,  the washing medium is fed to a crystallizer (3) of a separation unit (1),
in einer Kristallisationskammer (5) des Kristallisators (3) Salzkristalle in dem Waschmedium gebildet werden, und - die in der Kristallisationskammer (5) gebildeten Salzkristalle mittels einer Klassiereinrichtung (7) nach ihrer Partikelgröße getrennt werden,  in a crystallization chamber (5) of the crystallizer (3) salt crystals are formed in the washing medium, and - the salt crystals formed in the crystallization chamber (5) are separated by means of a classifier (7) according to their particle size,
wobei ein mit Salzkristallen angereicherter erster Teilstrom (31) mittels einer ersten Pumpe (27) einer ersten Separier- einheit (35, 117) zugeführt wird, und wobei ein von Salzkristallen abgereicherter zweiter Teilstrom (41) über eine zweite Pumpe (29) einer zweiten Separiereinheit (63) zugeführt wird. wherein a first partial stream (31) enriched with salt crystals is fed by means of a first pump (27) to a first separating unit (35, 117), and wherein a second partial stream (41) depleted of salt crystals is fed via a second pump (29) to a second one Separator unit (63) is supplied.
19. Verfahren nach Anspruch 18, wobei die Salzkristalle mit- tels eines Gegenstroms nach ihrer Partikelgröße getrennt werden . 19. The method of claim 18, wherein the salt crystals are separated by means of a countercurrent according to their particle size.
20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, wobei der mit Salzkristallen angereicherte erste Teilstrom am Boden (33) des Kristallisators (3) aus diesem abgezogen wird. 20. The method of claim 18 or 19, wherein the enriched with salt crystals first partial stream at the bottom (33) of the crystallizer (3) is withdrawn from this.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, wobei zur Abtrennung der Salzpartikel aus dem ersten Teilstrom (31) mittels der ersten Separiereinheit (35) zentrifugiert wird. 21. The method according to any one of claims 18 to 20, wherein for separating the salt particles from the first partial flow (31) by means of the first separating unit (35) is centrifuged.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, wobei die aus dem ersten Teilstrom (31) abgetrennten Salzkristalle nach dem Passieren der ersten Separiereinheit (35) einer Aufbereitungseinrichtung (39) zugeführt werden. 22. The method according to any one of claims 18 to 21, wherein the separated from the first part stream (31) salt crystals after passing through the first separating unit (35) a processing device (39) are supplied.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, wobei der von Salzkristallen abgereicherte zweite Teilstrom am Kopf23. The method according to any one of claims 18 to 22, wherein the depleted salt crystals of the second partial stream at the top
(43) des Kristallisators (3) aus diesem ausgeleitet wird. (43) of the crystallizer (3) is discharged from this.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23, wobei die Salzkristalle aus dem abgereicherten zweiten Teilstrom (41, 123) in zumindest einem Hydrozyklon (53, 61) vom Waschmedium getrennt werden. 24. The method according to any one of claims 18 to 23, wherein the salt crystals from the depleted second partial stream (41, 123) in at least one hydrocyclone (53, 61) are separated from the washing medium.
25. Verfahren nach Anspruch 24, wobei die Salzkristalle aus dem abgereicherten zweiten Teilstrom (41, 123) in zumindest einem ersten Hydrozyklon (53) und diesem nachgeschalteten zweiten Hydrozyklon (61) vom Waschmedium getrennt werden. 25. The method of claim 24, wherein the salt crystals from the depleted second partial stream (41, 123) in at least a first hydrocyclone (53) and this downstream second hydrocyclone (61) are separated from the washing medium.
26. Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, wobei im zweiten Hydrozyklon (61) kleinere Kristalle abgetrennt werden und im ersten Hydrozyklon (53) große bis mittlere Kristalle abgetrennt werden. 26. The method of claim 24 or 25, wherein in the second hydrocyclone (61) smaller crystals are separated and in the first hydrocyclone (53) large to medium crystals are separated.
27. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 24 oder 26, wobei der erste Hydrozyklon (53) als ein größerer Hydrozyklon (61) als der vorgesehene dem ersten Hydrozyklon (53) nachgeschaltete zweite Hydrozyklon (61) ausgeführt wird . 27. The method according to any one of the preceding claims 24 or 26, wherein the first hydrocyclone (53) as a larger hydrocyclone (61) than the intended the first hydrocyclone (53) downstream second hydrocyclone (61) is executed.
28. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 24-26, wobei der erste Hydrozyklon (53) als eine ringförmige Anordnung mehrerer parallelisierter kleiner Hydrozyklone ausgeführt wird. 28. The method according to any one of the preceding claims 24-26, wherein the first hydrocyclone (53) is designed as an annular arrangement of a plurality of parallelized small hydrocyclones.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 28, wobei in der zweiten Separiereinheit (63) aus dem Waschmedium abgetrennte Salzkristalle in die Kristallisationskammer (5) des Kristallisators (3) zurückgeführt werden. 29. The method according to any one of claims 18 to 28, wherein in the second separating unit (63) separated salt crystals from the washing medium in the crystallization chamber (5) of the crystallizer (3) are returned.
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 29, wobei die Salzkristalle innerhalb des Kristallisators (3) in einer Klassierzone (9) der Klassiereinrichtung (7) nach ihrer 30. The method according to any one of claims 18 to 29, wherein the salt crystals within the crystallizer (3) in a classifying zone (9) of the classifying device (7) according to their
Partikelgröße getrennt werden. Particle size to be separated.
31. Verfahren nach Anspruch 30, wobei die Salzkristalle in einer als ein konzentrischer Ringspalt (15) ausgebildeten Klassierzone (9) nach ihrer Partikelgröße getrennt werden. 31. Method according to claim 30, wherein the salt crystals are separated according to their particle size in a classifying zone (9) formed as a concentric annular gap (15).
32. Verfahren nach Anspruch 30 oder 31, wobei in der 32. The method of claim 30 or 31, wherein in the
Klassierzone (9) zumindest ein Stromstörer (21) eingesetzt wird .  Classifying zone (9) at least one baffle (21) is used.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 32, wobei zur Temperierung des Kristallisators (3) eine kombinierte Kühlung eingesetzt wird. 33. The method according to any one of claims 18 to 32, wherein for controlling the temperature of the crystallizer (3) a combined cooling is used.
PCT/EP2014/059622 2013-05-23 2014-05-12 Separation unit and method for separating salts from a detergent WO2014187690A1 (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013209534 2013-05-23
DE102013209534.1 2013-05-23
DE102013225720.1A DE102013225720A1 (en) 2013-05-23 2013-12-12 Separating unit and method for the separation of salts from a washing medium
DE102013225720.1 2013-12-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014187690A1 true WO2014187690A1 (en) 2014-11-27

Family

ID=51863243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2014/059622 WO2014187690A1 (en) 2013-05-23 2014-05-12 Separation unit and method for separating salts from a detergent

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102013225720A1 (en)
WO (1) WO2014187690A1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3208834A (en) * 1960-01-26 1965-09-28 Hertha M Schulze Method and apparatus for crystallizing and classifying
GB1029132A (en) * 1962-05-29 1966-05-11 Power Gas Ltd Improvements in the production of crystals from solutions
US3616835A (en) * 1968-02-20 1971-11-02 Cocei Sa Evaporators having hollow platelike vertical heat transfer elements and overhead nozzles
EP0299597A2 (en) * 1987-04-28 1989-01-18 Suntory Limited Method and apparatus for removing tartrates or like impurities

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3208834A (en) * 1960-01-26 1965-09-28 Hertha M Schulze Method and apparatus for crystallizing and classifying
GB1029132A (en) * 1962-05-29 1966-05-11 Power Gas Ltd Improvements in the production of crystals from solutions
US3616835A (en) * 1968-02-20 1971-11-02 Cocei Sa Evaporators having hollow platelike vertical heat transfer elements and overhead nozzles
EP0299597A2 (en) * 1987-04-28 1989-01-18 Suntory Limited Method and apparatus for removing tartrates or like impurities

Also Published As

Publication number Publication date
DE102013225720A1 (en) 2014-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1286737B1 (en) Device for producing crystals
DE3507370C2 (en) Process for treating exhaust gas
EP3259334A1 (en) Apparatus and process for separating asphaltenes from an oil-containing fuel
EP2825288B1 (en) Separation device for carbon dioxide, method for the operation thereof, and separating unit
DE102011052788B4 (en) Process and apparatus for purifying exhaust gases
DE102014207848B4 (en) Processing unit and process for the treatment of a contaminated with sulfur oxides and / or nitrogen oxides washing medium and a separator
DE69602363T2 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE TREATMENT OF A GAS SULFURING HYDROGEN, WHICH TREATMENT INCLUDES THE REMOVAL OF CRYSTALLIZED SULFUR BY COOLING
EP3124096B1 (en) Limestone/hydrated lime - flue gas purification system with clean gas bypass channel and sump extension system
DE2264087A1 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SODIUM BICARBONATE
WO2014187690A1 (en) Separation unit and method for separating salts from a detergent
DE69904277T2 (en) Method and apparatus for treating a gas stream containing hydrogen sulfide and sulfur dioxide, which includes a step for removing solid by-products
DE1036814B (en) Device for the extraction of large and even crystals
EP3107637B1 (en) Method and device for separating carbon dioxide from a gas stream and for removing degradation products in the washing medium by photolytic decomposition
WO2014177295A1 (en) Separation device for separating carbon dioxide out of a gas stream and method for separating carbon dioxide out of a gas stream
WO2015161978A1 (en) Method and device for processing an aqueous washing medium containing potassium ions and/or sulfur oxides
CN205948648U (en) Desulfurization process system of flue gas
DE2249775A1 (en) Freeze concentrating solns, esp fresh water from sea water - with vibration means to prevent ice build up
AT521179A4 (en) Process for isolating lignin from an alkaline process stream
CN205575714U (en) Interval intermittent type formula elementary wastewater recovery processing apparatus in oil field
DE102010049451A1 (en) Removing hydrogen sulfide from gas washing solution, in which both hydrogen sulfide and sulfur are soluble, comprises e.g. releasing hydrogen sulfide in gas washing solution, oxidizing hydrogen sulfide, and precipitating elemental sulfur
EP0406632A1 (en) Process and apparatus for the concentration of metal sulphates containing sulphuric acid
DD299873A7 (en) Method for increasing the dissolution margin in kaliroh salt processing processes
DD238924A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR CONTINUOUS COUNTERCONTACTING OF PHASES OF DIFFERENT DENSITY
DD271271A1 (en) METHOD FOR GENERATING GREASE CRYSTALLISIS IN AN EVAPORATORY CRYSTALLIZER WITH AN INTERNAL TUBE BUNDLE
WO2014191213A1 (en) Method for capturing carbon dioxide from a gas stream, in particular from a flue gas stream, and method for work-up of contaminated potassium sulphate

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 14724706

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

DPE2 Request for preliminary examination filed before expiration of 19th month from priority date (pct application filed from 20040101)
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 14724706

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1