WO2014139958A1 - Verfahren zur durchführung eines stoffaustauschprozesses in einer kolonne - Google Patents

Verfahren zur durchführung eines stoffaustauschprozesses in einer kolonne Download PDF

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WO2014139958A1
WO2014139958A1 PCT/EP2014/054596 EP2014054596W WO2014139958A1 WO 2014139958 A1 WO2014139958 A1 WO 2014139958A1 EP 2014054596 W EP2014054596 W EP 2014054596W WO 2014139958 A1 WO2014139958 A1 WO 2014139958A1
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closing element
liquid
valve
lock
gas
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PCT/EP2014/054596
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French (fr)
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Reiner GIESE
Stefan Hädicke
Egon SCHMIDT
Jürgen PASCHOLD
Christoph Grossmann
Florian SCHARF
Alexey Shilkin
Original Assignee
Basf Se
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/163Plates with valves
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/18Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal bubble plates
    • B01D3/20Bubble caps; Risers for vapour; Discharge pipes for liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/30Fractionating columns with movable parts or in which centrifugal movement is caused

Definitions

  • the invention relates to a method for carrying out a mass transfer process in a column, comprising at least two separating trays, wherein each separating tray comprises an upper tray and a lower tray, a lock is formed between the trays and valves are provided , which are designed so that a gas can flow through the separating tray, when interrupting the flow of gas liquid flows from the upper floor into the lock and when re-gas supply, the liquid flows from the lock.
  • the invention further relates to a valve for carrying out a mass transfer process in which liquid standing on a floor is flowed through by a gas, when the gas supply is interrupted, the liquid flows into a lock and, when the gas supply is restarted, the liquid flows out of the lock, the valve a closure member adapted to close an opening in a lower bottom of the lock with the closure member in a first valve position; and the closure member is guided in a sleeve positioned between an upper floor and lower floor defining the lock in which openings are formed in the region of the lock and which projects beyond the upper floor and has an upper stop for the closing element.
  • separating trays which comprise an upper and a lower bottom, between which a lock is formed and valves are further provided, which are designed so that a gas can flow through the separating tray and the interruption of the Gas flow Liquid flows from the upper floor into the lock and with renewed gas supply from the lock onto the lower separating floor, are known, for example, from EP 2 033 698 A1, EP 2 027 901 A1 or RU 2 237 508 C1.
  • the valves disclosed in these documents each comprise a closing element which comprises two valve disks which are connected to one another by a spacer web.
  • an outlet opening is closed off from the valve with the lower valve disk, through which liquid can flow from the lower floor to the separating floor underneath.
  • the second valve disk is in a position that allows the liquid to flow from the upper floor into the lock.
  • the closing element is raised so that gas can flow through the lower opening in the valve first into the lock and then flow around the lower valve plate through openings in the valve housing through the lock in the direction of the upper floor, the gas on the Upper floor is passed through the liquid standing on the floor.
  • valves can block, so that the liquid does not flow out of the lock on renewed gas supply or an excessive gas pressure is necessary to open the valve. This can lead to a deterioration of the separation performance. It is therefore an object of the present invention to provide a process for carrying out a mass transfer process in a column which can be stably carried out without deteriorating the separation performance.
  • each separating tray comprises an upper floor and a lower floor, a lock is formed between the floors and valves are provided which are designed such that a gas can flow through the separating tray, liquid flows from the upper floor into the lock in the event of interruption of the gas flow and the liquid flows out of the lock when the gas is supplied again, comprising the following steps:
  • gas is to be understood as meaning all gaseous substances, in particular also steam.
  • the height of the liquid standing on the upper floor is at least 2 cm, preferably at least 4 cm, and at most 30% of the distance between two separating trays, ie the upper bottom of the lower separating tray and the lower tray of the upper separating tray.
  • the height of the liquid standing on the upper floor is the height which the liquid occupies, if it does not flow through a gas becomes.
  • the minimum height of 4 cm the residence time of the gas bubbles is so large that a sufficient approximation to the thermodynamic equilibrium between liquid and gas is achieved.
  • the maximum height of non-gas-trapped liquid on the upper floor is about 30% of the distance between the upper floor of a lower shelf and the lower floor of an upper shelf, hereinafter referred to as floor space.
  • the ground clearance depends on the gas load, in particular the entrainment of liquid by the gas as well as liquid properties, for example the foaming tendency. In general, the ground clearance is in a range between 0.25 and 0.9 m. With column diameters of more than 3 m, however, the height of the floor beams increases substantially and defines the ground clearance. In these cases, the height required by the statics of the support structure is added to the ground clearance.
  • the minimum lock height can be calculated by the following equation:
  • Hs are the lock height
  • WL is the specific liquid load
  • t is the contact time between liquid and gas.
  • the specific liquid load WL is calculated as VL / A, where Vi_ is the liquid load in m 3 / h and A is the cross-sectional area of the column.
  • TS is the ground clearance
  • the ratio of the open cross-sectional area on an upper tray to the cross-sectional area of the column is in the range of 0.02 to 0.2, preferably in the range of 0.05 to 0.15.
  • This aperture ratio corresponds to a Ge - Speed at the gas outlet of the valve of up to 20 m / s. If the cross-sectional area is too large, fluctuations will occur at the closing element, with the liquid occasionally passing the closing element during the contact time with the gas and reaching the underlying separating bottom. This also leads to a backmixing and thus deterioration of the separation performance.
  • the opening ratio is also decisive for the function of the valve used.
  • a lifting force acts on the closing element, whereby the lifting element acts on the closing element.
  • force is the product of the pressure difference and the area of the closing element.
  • the lifting force counteract the gravity of the closing element and the gravity of the liquid above the closing element.
  • the pressure difference on the closing element is composed of two parts.
  • the so-called dry pressure loss ie the pressure loss of the soil, as well as the pressure loss, which is due to the liquid column above the valve.
  • the dry pressure loss is a complex function of the geometry of the valve, its related to the column cross-section free cross-sectional area and the weight of the closing element.
  • an aperture ratio ie a ratio of the open cross-sectional area on an upper tray to the cross-sectional area of the column in the range of 0.02 to 0.2, optimum operation of the column results.
  • the opening ratio of the valves on the trays from the column bottom in the direction of the column head is continuously reduced.
  • the maximum difference in the opening ratio of the upper separating tray and the lower separating tray is preferably 5%.
  • the ratio of the open cross-sectional area of the upper floor to the open cross-sectional area of the lower floor be at least the ratio of the open cross-sectional area to the cross-sectional area of the column divided by 0.8 and maximum 0.25. It is preferred if the ratio of the open cross-sectional area of the upper floor to the open cross-sectional area of the lower floor is at least the ratio of the open cross-sectional area to the cross-sectional area of the column divided by 0.5 and not more than 0.15.
  • the ratio of the open cross-sectional area of the upper floor to the open cross-sectional area of the lower floor the following applies:
  • a 0 / A, where a 0 is the open cross-sectional area of the upper bottom and A is the cross-sectional area of the column. a u is the open cross-sectional area of the lower floor.
  • the mass transfer process carried out in the column is, for example, rectification, distillation, absorption or stripping (desorption).
  • rectification or stripping for example, it is possible to interrupt the gas supply by separating from the column by synchronized valves, preferably synchronized quick-closing valves, evaporator and condenser. In this way, the gas phase is trapped in the column.
  • the built during the contact time of the gas with the liquid pressure difference between the bottom of the column and the top of the column is now equalized. Condensation of the vapors in the condenser creates a negative pressure. It is preferred that the supply of the heating medium is not interrupted in the evaporator. This causes the vapor pressure in the evaporator to increase.
  • the gas is preferably intermediately stored in an external or in the evaporator integrated buffer tank.
  • the volume of this buffer container depends on the time that the gas supply is interrupted in the column. In addition, the switching delay must be taken into account.
  • the volume of the buffer container is preferably designed so that the maximum pressure in the buffer tank does not exceed twice the operating pressure at the bottom of the column.
  • the synchronized valves on the evaporator and condenser are reopened.
  • a vapor stream from the column is formed in the condenser and, at the same time, high-pulse steam flows into the column from the buffer vessel due to the built-up pressure.
  • the movement of the closing elements is thus triggered simultaneously from two directions, namely on the one hand
  • the mass transfer process carried out in the column is an absorption, the same procedure is used. In this case, however, the synchronized valves ensure that the pressure compensation and thus the overflow time are realized as quickly as possible.
  • the closing elements fall due to their mass and the weight of the liquid above the closing elements in their lower end position and thus close the openings in the lower bottom. Since no more vapor flows through the valves, the liquid can now flow from the upper floor through the openings in the upper floor in the lock. Due to the pressure profile in the column, namely from the sump to the head decreasing pressure, corresponding to the pressure loss of the individual soils, a pressure equalization within the column is desired. The pressure difference acts when interrupting the gas supply initially as a driving force for a gas flow despite separate inlet and outlet. The pressure in the entire column begins to equalize.
  • the pressure compensating valves used can be constructed identically to any conventional movable valves which are known to the person skilled in the art. Suitable pressure compensating valves include, for example, a movable plate and lifting and lowering limitations.
  • the lowering limit is the lower bottom and the stroke limitation limits the movement of the plate upwards.
  • the movable plate is designed so that in the absence of gas or vapor flow, the lock hydraulically seals in the area of the pressure compensation valves.
  • the closing element of the pressure compensating valves has a low mass than the closing element of the valves through which the liquid outlet is to take place.
  • the stroke of the closing elements of the pressure compensation valves is dependent on the gas or vapor velocity and the flow of the liquid is excluded due to the small opening of the pressure compensation valves.
  • a suitable valve for carrying out the mass transfer process in which a liquid standing on a floor is flowed through by a gas, when the gas supply is interrupted, the liquid flows into a lock and the liquid flows out of the lock when the gas supply is restarted, comprises a closing element, the like is designed so that with the closing element in a first valve position, an opening in a lower bottom of the Schleuse is closable, and the closing element is guided in a sleeve which between a the
  • the closure member includes a hood having a top plate and a downwardly extending edge, with circumferentially received apertures in the downwardly extending edge positioned so that the apertures at least partially overlap apertures in the sleeve above the top bottom when the valve is open, wherein with the valve open, the hood of the closing element abuts the upper stop on the sleeve, or wherein the closing element comprises a piston rod, an upper closing element and a lower closing element, wherein the upper and the lower closing element each in the form of a Valve plate are formed and the lower closing element has a larger diameter than the upper closing element and the sleeve in the lower region has a larger diameter than in the upper region, so that both the lower closing element and the upper closing element are guided in the sleeve, or wherein theupper and lower closing element in the form of
  • the advantage of the upper closure element designed as a hood is that, with the opening in the lower bottom closed in the first valve position, the liquid on the upper floor can flow unhindered through the openings in the sleeve above the upper floor into the lock.
  • the closing element in a first embodiment comprises an upper closing element and a lower closing element, the hood forming the upper closing element and the lower closing element staltet is that with the lower closing element in the first valve position, the opening in the lower bottom is closed.
  • the lower closing element is designed in the form of a valve disk.
  • the upper and the lower closing element can in this case also be connected to one another by means of a sleeve guided on an axis.
  • the hood forms the closing element, wherein the hood is designed so that in the first valve position, the downwardly extending edge of the hood rests on an edge enclosing the opening in the lower bottom and thus closes the opening in the lower bottom, wherein the openings in the sleeve in the region of the lock are arranged such that the openings in the sleeve and the openings in the hood do not overlap in the first valve position.
  • the drain from the lock is closed.
  • the openings are open so that gas can flow unhindered through the lock on the upper floor.
  • the hood returns to the first valve position, and through openings in the sleeve, the liquid can flow into the lock. Since the openings in the hood and the openings in the sleeve do not overlap, the liquid remains in the lock. As soon as the gas supply is restarted, the hood is lifted due to the pressure difference and the liquid can flow out of the lock through lower openings in the sleeve.
  • the closing element is designed such that the upper and the lower closing element are respectively designed in the form of a valve disk and the lower closing element has a larger diameter than the upper closing element
  • the ratio of the diameter of the upper closing element to the diameter of the lower Closing element is in the range of 0.5 to 0.9. It is particularly preferred if the ratio of the diameter of the upper closing element to the diameter of the lower closing element is in the range of 0.6 to 0.85. Due to the design of the upper and lower closing element in the form of a valve disk, it is possible to optimally choose the distance between the individual valves for the mass transfer and regardless of the opening ratio of the lower base plate.
  • the upper and the lower closing element are each designed in the form of a valve disk, which have a different diameter
  • the respective sleeves, in which the closing elements run correspond to the diameter of the closing elements and each have a stroke limitation at the upper end
  • the sleeves At the lower end, the sleeves have a countersink limit to prevent the closure member from falling out of the sleeve.
  • the lifting and lowering limits on the sleeve, which is designed in different diameters, are preferably designed in the form of folds against which the respective closing element abuts in the first and second valve position.
  • the closure member is guided between its upper and its lower end position and can not tilt.
  • the axle is preferably fastened above the upper stop of the closing element and below the lower stop of the closing element centered in the outer sleeve. This can be done in any manner known to those skilled in the art, for example by screwing.
  • the upper stop is designed as a hood on the sleeve
  • the upper attachment of the axle is preferably centered in the cover.
  • spokes that converge at the center of the sleeve and where the axle is attached. This is possible both for the upper attachment and for the lower attachment.
  • Closing element comprises, regardless of whether the upper closing element is designed in the form of a valve plate or a hood, it is further preferred if the upper closing element and the lower closing element are each movably connected to the piston rod.
  • the movable connection with the piston rod avoids that the closing element is tilted and blocked during opening or closing in the sleeve in which it is guided.
  • FIG. 1 shows a section of a column for carrying out a mass transfer process with two separating trays, wherein the closing elements are in the first, lower valve position
  • FIG. 3 shows the beginning of the gas flow and the outflow of the liquid from the lock
  • Figure 4 shows a valve with a closing element, in the upper closing element and the lower
  • Closing element are designed in different diameters
  • FIG. 5 shows a valve with an upper closing element designed as a hood
  • Figure 6 shows a valve with a closing element designed as a hood in a lower, first
  • FIG. 7 shows the closing element designed as a hood in a second, upper valve position
  • FIG. 8 shows a valve with a closing element with an upper and a lower closing element, which are fastened to a sleeve guided on an axis
  • FIG. 9 shows a valve with a closing element, in which an upper and a lower closing element are fastened to a guided on an axis sleeve, wherein the upper closing element is designed in the form of a hood.
  • Figure 1 shows a section of a column for carrying out a mass transfer process with two shelves, wherein the closing elements of the valves are in a first, lower valve position.
  • a column 1 for a mass transfer process comprises a shell 3 and separating trays 5.
  • the separating trays 5 are usually connected to the casing 3.
  • the separating trays 5 comprise an upper bottom 7, a lower bottom 9 and valves 11, through which gas can flow in countercurrent to a liquid.
  • pressure equalization valves 17 As pressure compensation valves while valves can be used, as used in conventional soils. Such valves usually have a movable plate and lifting and lowering limits.
  • the movable plate of the pressure compensation valve 17 is designed so that it hydraulically seals the lock in the absence of gas flow.
  • the pressure compensation valves 17 are preferably designed so that the movable plate has a lower mass than the closing element 15 of the valves 11, taking into account the dynamic pressure difference of a fluid column standing above the valve.
  • the pressure compensation valves 17 respond before the closing elements 15 of the valves 11 are brought into motion. In this case, a stroke of the pressure compensating valves 17 which depends on the gas velocity sets in. A drain of the liquid through the same openings is thereby excluded.
  • the ratio of the maximum outflow area of the pressure compensation valves 15 to the cross-sectional area of the column is in the range of 0.5 to 3%.
  • FIG. 2 shows a gas flow during the mass transfer process as long as the closing element is in a second, upper valve position.
  • liquid 19 is located on the upper bottom 7 of the separating tray 5.
  • the closing element 15 of the valve 11 is located in a second, upper valve position.
  • the closing element 15 is guided in a sleeve 21 which extends between the lower floor 9 and the upper floor 7.
  • the sleeve 21 has at its lower end a first opening 23 through which gas can flow into the sleeve during the mass transfer process. The gas flow is shown here by arrows 25.
  • the sleeve 21 has openings 27.
  • the openings 27 are designed so that a lower closing element 29 of the closing element 15 is located at a position which allows the gas to exit below the lower closing element 29 from the openings 27 and above the lower closing element 29 again through the openings 27 in the Enter sleeve.
  • the lower closing element 29 is preferably designed in the form of a valve disk.
  • the sleeve 21 protrudes beyond the upper bottom 7, wherein above the upper bottom 7 in the sleeve further openings 31 are located, through which the gas can flow into the liquid 19.
  • the openings 31 are present above the upper floor 7 Preferably designed so that they are flush with their lower edge flush with the upper floor 7.
  • an upper closing element 33 of the closing element 15 is located above the openings 31 above the upper floor 7. As a result, the further openings 31 are released above the upper floor 7 and are not blocked by the upper closing element 33.
  • the stroke of the closing element 15 is limited by the upper closing element 33, in that it abuts against a stroke limiter 35, preferably an edge on the sleeve 21.
  • the closing element 15 is held by the gas flow in the second, upper valve position.
  • the opening ratio of the valve is between 2 and 20%, preferably between 5 and 15%, depending on the gas velocity, the opening ratio being the free cross-sectional area related to the column cross-section. With an opening ratio in the range between 2 and 20%, this corresponds to a speed at the gas outlet of the valve of up to 20 m / s. If the cross-sectional area is too large, fluctuations will occur at the closing element 15, whereby liquid may flow back from the upper floor 7 through the openings and reach the underlying floor. This leads to a backmixing and thus to a deterioration of the separation performance. For this reason, the opening ratio should be selected so that as far as possible no liquid can drain from the upper bottom 7 against the gas flow during the mass transfer process through the further openings 31.
  • the gas supply is interrupted.
  • the closing element 15 falls in a first, lower valve position, as shown in Figure 1.
  • the first opening 23 is closed, so that no more gas can flow into the sleeve 21.
  • a Senkbegrenzung 37 located at the lower end of the sleeve 21 is a Senkbegrenzung 37.
  • the Senkbegrenzung can be an annular edge on the sleeve 21, for example.
  • any other possible countersink limit which allows a tight closure of the valve in the first valve position, is possible.
  • the gas supply can be restarted. This is shown by way of example in FIG. 3 on a valve. Due to the restarted gas supply, the closing element 15 is raised again into the second, upper valve position. As a result, the opening 23 is released.
  • the cross-sectional area of the opening 23 is chosen so that the liquid from the lock 13 in countercurrent to the gas flow 25 through the valve on the underlying separating tray 5 can proceed.
  • the opening ratio of the first opening 23 is chosen so that even at maximum gas velocity no liquid is retained in the lock 13 or even entrained on the upper floor.
  • valve 1 1 An alternative embodiment of the valve 1 1 is shown in Figure 4.
  • the valve has a closing element 15, in which the upper closing element 33 and the lower closing element 29 are each designed in the form of a plate and are designed in different diameters.
  • the lower closing element 29 is guided in a lower sleeve portion 39 and the upper closing element 33 in an upper sleeve portion 41.
  • the diameter of the lower sleeve portion 39 preferably corresponds to the diameter of the lower closing element 29 and the diameter of the upper sleeve portion 41 to the diameter of the upper closing element 33.
  • the lower closing element 29 and the upper closing element 33 are preferably designed in the form of moving plates. The plates are connected to each other with a piston rod 43.
  • the piston rod 43 also connects the upper closing elements 33 and lower closing elements 29 of the closing element 15 shown in FIGS. 1 to 3.
  • the upper closing element 33 and the lower closing element 29 are preferably connected to the piston rod 43 in a movable manner.
  • openings 45 are formed in the lower sleeve section 39, wherein the openings lie within the lock 13 and are designed such that the openings 45 terminate flush with the lower floor 9 at their lower edge , This ensures that the entire liquid standing on the lower bottom 9 can drain out of the lock 13 through the valve 11.
  • both gas and liquid can flow through the valve 11, wherein the flow corresponds to that shown in Figures 2 and 3, are located within the lock in the upper sleeve portion 41 more openings 47.
  • Through the openings 47 can flow from bottom to top Gas from the lock 13 in the upper sleeve portion 41 to flow.
  • the gas then flows through openings 31 above the upper floor 7.
  • the closing element 15 is in the second, upper closed position, the further opening 49 is closed by the upper closing element 33.
  • FIG. 1 An alternative embodiment of the valve 1 1 is shown in FIG. 1
  • the sleeve 21 corresponds to the sleeve of the valve, as shown in Figures 2 and 3.
  • the upper closing element 33 is not formed in the form of a plate but in the form of a hood 51.
  • the hood 51 is designed so that a peripheral edge 53 of the hood is designed so that the lower edge 55 of the peripheral edge 53 is at the level of the top of the upper floor 7 when the closing element 15 is in its second, upper valve position. So that the gas through the designed as a hood 51 upper
  • Closing member 33 and the openings 31 can flow into the liquid, 31 openings in the peripheral edge 53 are formed in the peripheral edge 53 at the level of the openings. Through the openings 57 in the peripheral edge 53, the gas can then flow through the upper closing element 33 and the openings 31 into the liquid.
  • the openings 57 are designed, for example, in the form of a row of holes. Through the openings 57, the opening ratio of the valve can be adjusted easily. This can be varied by varying the number of the opening 57 or the size of the opening 57.
  • the closing element illustrated in FIGS. 6 and 7 does not comprise an upper closing element 33 and a lower closing element 29, but comprises only one hood 59.
  • FIG 6 designed as a hood closing element 59 is shown in a first, lower closed position and in Figure 7 in a second, upper closed position.
  • the designed as a hood 59 closing element is guided in a sleeve 21.
  • the sleeve 21 is dimensioned such that it projects beyond the upper floor 7 and below the lower floor 9. So that the closure element designed as a hood 59 is held in the sleeve 21, this has a stroke limiter 61 and a lowering limiter 63.
  • the stroke limiter 61 and the lowering limiter 63 can be designed, for example, in the form of a fold on the sleeve 21. Alternatively, it is also possible to provide a ring which is formed on the sleeve 21.
  • the closing element formed as a hood 59 is in the first valve position, this is located on the lowering limiter 63. This is shown in FIG.
  • the closure element designed as a hood 59 is in the upper, second valve position, it rests against the stroke limiter 61.
  • the closing element designed as a hood 59 is in the first valve position, as shown in FIG. 6, no gas flows through the valve.
  • liquid can drain from the upper floor 7 through an upper opening row 65 in the sleeve 21 into the lock 13. So that the entire liquid can drain from the upper floor 7 through the upper row of openings 65 into the lock 13, the individual openings of the upper row of openings 65 are designed so that they are flush with the upper floor 7.
  • the liquid first flows into the sleeve 21.
  • a second row of openings 67 the liquid then flows from the sleeve into the lock 13 from.
  • a third row of openings 69 below the second row of openings 67 is closed in the first valve position shown in FIG. 6 by the closing element designed as a hood 59.
  • the liquid is held in the lock 13 and can not drain out of the lock 13.
  • the entire liquid can drain from the lock 13, as soon as the designed as a hood 59 closing element is in the upper, second valve position, close the openings of the third row of openings 69 preferably with its lower edge flush with the other bottom 9.
  • the closure element designed as a hood 59 is in the upper, second valve position, as shown in FIG.
  • the upper, second valve position designed as a hood 59 closing element is held by the gas flow.
  • the gas flows through the opening 23 in the sleeve 21 and pushes the hood designed as a shutter 59 up against the stroke limiter 61. So that the gas can flow through the upper row of openings 65 into the liquid, in the hood 71 is an opening row 71st educated.
  • the row of openings 71 in the hood 59 is arranged so that in the second, upper valve position, the openings of the opening row cover 71 with the openings of the upper row of openings 65, so that the gas through the openings of the opening row 71 and the openings of the upper row of openings 65 can flow into the liquid on the upper floor 7.
  • the closure element designed as a hood 59 is in the lower, first valve position, the openings of the opening row 71 are closed by the sleeve 21.
  • the third row of openings 69 is designed such that the row of openings 71 lies above the third row of openings 69 when the closing element designed as a hood 59 is in the first valve position.
  • the closure element designed as a hood 59 is preferably designed such that the height of the closing element designed as a hood 59 corresponds to the distance from the lowering limit 63 to the lower edge of the openings of the second row of openings 67. This is marked with the letter A. Furthermore, preferably the distance between the upper edge of the openings of the row of openings 71 in the hood 59 to the cover 73 of the hood 59 corresponds to the height of the openings of the second row of openings 67. Furthermore, it is advantageous if the cross-sectional area of the openings of the rows of openings 65, 67, 69 each correspond to the cross-sectional area of the sleeve 21.
  • a valve having a closure member with upper and lower closure members secured to a movable sleeve guided on an axis.
  • the valve shown in FIG. 8 comprises an upper sleeve 75 fixed in the upper floor 7.
  • the upper sleeve 75 extends so far into the lock 13 that the distance between the lower end of the upper sleeve 75 and the lower bottom 9 is maximally as large as the distance between the upper closing element 33 and the lower closing element 29 of the closing element 15. This distance is designated by the letter "B.” It is preferred if the distance between the upper closing element 33 and the lower closing element 29 is slightly greater than the distance between the lower bottom 9 and the lower end of the sleeve 75, for example 5 to 10 mm larger.
  • the upper closing element 33 and the lower closing element 29 are designed in the embodiment shown here as a valve disk.
  • openings 31 are formed in the upper sleeve 75 through which gas can flow during operation and at a position of the closing element 15 in the position shown here, liquid can drain from the upper floor 7 into the lock 13.
  • the overall length of the upper sleeve 75 be smaller than the distance between the upper closure member 33 and the lower closure member 29 lower position of the closing element 15, a distance "A" between the upper closing element 33 and the lower end of the upper sleeve 75 so that the liquid from the upper bottom 7 through the openings 31 in the upper sleeve 75 and from the upper sleeve 75 further into the
  • the movement of the closing element 15 downwards is limited by a lower sleeve 77, which projects downward from the lower bottom 9 by the distance A.
  • the upper closing element 33 and the lower closing element 29 are connected to one another by a sleeve 79.
  • the sleeve 79 is guided on an axis 81. By guiding the sleeve 79 on the axis 81, tilting and locking of the closing element 15 is prevented.
  • the axis 81, on which the sleeve 79 is guided, is preferably fixed in the upper sleeve 75 and the lower sleeve 77.
  • the axis 81 can then be attached, for example by screwing, as shown here.
  • the spokes preferably serve simultaneously as the upper stop or lower stop for the closing element 15.
  • An alternative embodiment for an on-axis guided closure member is shown in FIG.
  • the upper closing element 33 is designed in the form of a hood 85.
  • the hood 85 while openings 87 are formed through which the gas can flow into the liquid on the upper floor 7 when the closing element 15 is in its upper position.
  • the openings 31 are formed in the upper sleeve 75 so that the openings 87 in the hood 85 are not closed when the closing element 15 is in its upper position.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses in einer Kolonne(1), umfassend mindestens zwei Trennböden (5), wobei jeder Trennboden (5) einen oberen Boden (7) und einen unteren Boden (9) umfasst, undzwischen den Böden (7, 9) eine Schleuse (13) ausgebildet ist, und Ventile (11) vorgesehen sind, die so gestaltet sind, dass ein Gas durch den Trennboden (5) strömen kann, bei Unterbrechung der Gasströmung Flüssigkeit vom oberen Boden (7) in die Schleuse (13) fließt und bei erneuter Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse (13) abläuft, folgende Schritteumfassend: (a) Durchströmen einer auf dem oberen Boden (7) stehenden Flüssigkeit mit einem durch Ventile (11) im Trennboden (5) austretenden Gas, wobei die Menge des Gases so groß ist, dass keine Flüssigkeit durch das Ventil (11) zurückfließt, (b) Unterbrechen der Gaszufuhr, so dass die Flüssigkeit durch die Ventile (11) in die Schleuse (13) einläuft, (c) Erneutes Starten der Gaszufuhr, wobei Ventile (11) im unteren Boden (9) öffnen, so dass die Flüssigkeit aus der Schleuse (13) abläuft, wobei die Schleuse (13) so dimensioniert ist, dass die Schleuse (13) nach Ablauf der Flüssigkeit vom oberen Boden (7) in die Schleuse (13) zu maximal 70% mit Flüssigkeit gefüllt ist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Ventil zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses in einer Kolonne Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses in einer Kolonne, umfassend mindestens zwei Trennböden, wobei jeder Trennboden einen oberen Boden und einen unteren Boden umfasst, zwischen den Böden eine Schleuse ausgebildet ist und Ventile vorgesehen sind, die so gestaltet sind, dass ein Gas durch den Trennboden strömen kann, bei Unterbrechung der Gasströmung Flüssigkeit vom oberen Boden in die Schleuse fließt und bei erneuter Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse fließt. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Ventil zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses, bei dem auf einem Boden stehende Flüssigkeit von einem Gas durchströmt wird, bei Unterbrechung der Gaszufuhr die Flüssigkeit in eine Schleuse fließt und bei erneutem Starten der Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse ausfließt, wobei das Ventil ein Schließelement umfasst, das so gestaltet ist, dass mit dem Schließelement in einer ersten Ventilstellung eine Öffnung in einem unteren Boden der Schleuse schließbar ist, und das Schließelement in einer Hülse geführt ist, die zwischen einem die Schleuse begrenzenden oberen Boden und unteren Boden positioniert ist, in der im Bereich der Schleuse Öffnungen ausgebildet sind und die über den oberen Boden hinausragt und einen oberen Anschlag für das Schließelement aufweist.
Verfahren zur Durchführung von Stoffaustauschprozessen, bei denen Trennböden eingesetzt werden, die einen oberen und einen unteren Boden umfassen, zwischen denen eine Schleuse ausgebildet ist und weiterhin Ventile vorgesehen sind, die so gestaltet sind, dass ein Gas durch den Trennboden strömen kann und bei Unterbrechung der Gasströmung Flüssigkeit vom obe- ren Boden in die Schleuse fließt und bei erneuter Gaszufuhr aus der Schleuse auf den darunterliegenden Trennboden, sind zum Beispiel aus EP 2 033 698 A1 , EP 2 027 901 A1 oder RU 2 237 508 C1 bekannt. Die in diesen Dokumenten offenbarten Ventile umfassen jeweils ein Schließelement, das zwei Ventilteller umfasst, die mit einem Distanzsteg miteinander verbunden sind. In einer ersten Stellung des Schließelementes wird mit dem unteren Ventilteller eine Auslauföffnung aus dem Ventil verschlossen, durch die Flüssigkeit vom unteren Boden auf den darunterliegenden Trennboden ausströmen kann. Gleichzeitig befindet sich der zweite Ventilteller in einer Position, die ein Strömen der Flüssigkeit vom oberen Boden in die Schleuse erlaubt. In einer zweiten Position wird das Schließelement angehoben, so dass Gas durch die untere Öffnung im Ventil zunächst in die Schleuse einströmen kann und dann um den unteren Ventilteller durch Öffnungen im Ventilgehäuse durch die Schleuse in Richtung des oberen Bodens strömen kann, wobei das Gas auf dem oberen Boden durch die auf dem Boden stehende Flüssigkeit geleitet wird.
Nachteil der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist, dass die Ventile blockieren können, so dass die Flüssigkeit aus der Schleuse bei erneuter Gaszufuhr nicht ausströmt oder ein zu großer Gasdruck notwendig ist, um das Ventil zu öffnen. Dies kann zu einer Verschlechterung der Trennleistung führen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses in einer Kolonne bereitzustellen, das stabil durchgeführt werden kann, ohne dass sich die Trennleistung verschlechtert. Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses in einer Kolonne, umfassend mindestens zwei Trennböden, wobei jeder Trennboden einen oberen Boden und einen unteren Boden umfasst, zwischen den Böden eine Schleuse ausgebildet ist und Ventile vorgesehen sind, die so gestaltet sind, dass ein Gas durch den Trennboden strömen kann, bei Unterbrechung der Gasströmung Flüssigkeit vom oberen Boden in die Schleuse fließt und bei erneuter Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse fließt, folgende Schritte umfassend:
(a) Durchströmen einer auf dem oberen Boden stehenden Flüssigkeit mit einem durch Ventile im Boden austretenden Gas, wobei die Menge des Gases so groß ist, dass keine Flüssigkeit durch das Ventil zurückfließt,
(b) Unterbrechen der Gaszufuhr, so dass die Flüssigkeit durch die Ventile in die Schleuse einläuft, (c) erneutes Starten der Gaszufuhr, wobei Ventile im unteren Boden öffnen, so dass die Flüssigkeit aus der Schleuse fließt, wobei die Schleuse so dimensioniert ist, dass die Schleuse nach Ablauf der Flüssigkeit vom oberen Boden in die Schleuse zu maximal 70 % mit Flüssigkeit gefüllt ist.
Unter dem Begriff„Gas" sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung alle gasförmigen Stoffe, insbesondere auch Dampf, zu verstehen.
Durch die Füllung der Schleuse zu maximal 70 % nach Ablauf der Flüssigkeit vom oberen Bo- den ergibt sich das beste Verhältnis von Trennleistung zum Durchsatz eines Bodens. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Schleuse während des Füllvorgangs entgast werden muss. Zudem wird Flüssigkeit, die sich oberhalb des Schließelementes befindet, zu Beginn der erneuten Gaszufuhr in die Kolonne teilweise zurück auf den oberen Boden gedrängt. Dies führt zur Rückvermischung der Flüssigkeit und somit zu einer Verschlechterung der Trennleistung. Die Menge der durch das Schließelement auf den oberen Boden zurückgedrängten Flüssigkeit wird mit abnehmendem Füllstand reduziert. Hierbei hat sich gezeigt, dass bei einer Füllung der Schleuse zu maximal 70 % die Menge an Flüssigkeit, die bei erneuter Gaszufuhr auf den oberen Boden gedrängt wird, so gering ist, dass die Rückvermischung vernachlässigbar ist. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Höhe der auf dem oberen Boden stehenden Flüssigkeit mindestens 2 cm, bevorzugt mindestens 4 cm, und maximal 30 % des Abstandes zwischen zwei Trennböden, d.h. dem oberen Boden des unteren Trennboden und dem unteren Boden des oberen Trennbodens. Die Höhe der auf dem oberen Boden stehenden Flüssigkeit ist dabei die Höhe, die die Flüssigkeit einnimmt, wenn diese nicht von einem Gas durchströmt wird. Durch die Mindesthöhe von 4 cm ist die Verweilzeit der Gasblasen so groß, dass eine ausreichende Annäherung an das thermodynamische Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit und Gas erreicht wird. Die maximale Höhe der nicht vom Gas durchströmten Flüssigkeit auf dem oberen Boden beträgt ca. 30 % des Abstandes zwischen dem oberen Boden eines unteren Trennbodens und dem unteren Boden eines oberen Trennbodens, im Folgenden Bodenabstand genannt. Der Bodenabstand hängt dabei von der Gasbelastung, insbesondere dem Mitriss von Flüssigkeit durch das Gas sowie von Flüssigkeitseigenschaften, beispielsweise der Schaumneigung, ab. I m Allgemeinen liegt der Bodenabstand in einem Bereich zwischen 0,25 und 0,9 m. Bei Kolonnendurchmessern von mehr als 3 m nimmt jedoch die Höhe der Bodenträger wesentlich zu und definiert den Bodenabstand. I n diesen Fällen wird die durch die Statik erforderliche Höhe der Trägerkonstruktion zum Bodenabstand addiert. Die minimale Schleusenhöhe kann durch folgende Gleichung berechnet werden:
Hs = -^— .
0,7
Darin bedeuten Hs die Schleusenhöhe, WL ist die spezifische Flüssigkeitsbelastung, t die Kon- taktzeit zwischen Flüssigkeit und Gas. Die spezifische Flüssigkeitsbelastung WL berechnet sich zu VL/A, wobei Vi_ die Flüssigkeitsbelastung in m3/h und A die Kolonnenquerschnittsfläche ist.
Die Bestimmung der Kontaktzeit t und des Kolonnendurchmessers ergibt sich aus der Thermodynamik und der Fluiddynamik des in der Kolonne durchgeführten Prozesses. Bei der Festle- gung dieser Parameter muss zusätzlich darauf geachtet werden, dass die empirische Bedingung
0,04 . 0,3 -TS
< Hs S
0,7 0,7 erfüllt wird . Hierbei ist TS der Bodenabstand.
I n einer bevorzugt Ausführungsform liegt bei offenem Ventil das Verhältnis der offenen Querschnittsfläche auf einem oberen Boden zur Querschnittsfläche der Kolonne im Bereich von 0,02 bis 0,2, bevorzugt im Bereich von 0,05 bis 0, 15. Dieses Öffnungsverhältnis entspricht einer Ge- schwindigkeit am Gasaustritt des Ventils von bis zu 20 m/s. Bei einer zu großen freien Querschnittsfläche treten am Schließelement Fluktuationen auf, wobei die Flüssigkeit während der Kontaktzeit mit dem Gas gelegentlich am Schließelement vorbei läuft und auf den darunterliegenden Trennboden gelangt. Dies führt auch zu einer Rückvermischung und damit Verschlechterung der Trennleistung.
Das Öffnungsverhältnis ist zudem maßgeblich für die Funktion des eingesetzten Ventils. Auf das Schließelement wirkt bei Durchströmung mit einem Gas eine Hebekraft, wobei die Hebe- kraft das Produkt aus der Druckdifferenz und der Fläche des Schließelements ist. Der Hebekraft entgegen wirken die Schwerkraft des Schließelements sowie die Schwerkraft der Flüssigkeit oberhalb des Schließelements. Die Druckdifferenz auf das Schließelement setzt sich aus zwei Teilen zusammen. Zum einen dem sogenannten trockenen Druckverlust, d.h. dem Druckverlust des Bodens, sowie dem Druckverlust, der durch die Flüssigkeitssäule oberhalb des Ventils bedingt ist. Der trockene Druckverlust ist dabei eine komplexe Funktion von der Geometrie des Ventils, dessen auf den Kolonnenquerschnitt bezogener freier Querschnittsfläche sowie des Gewichts des Schließele- ments. Bei einem Öffnungsverhältnis, d.h. einem Verhältnis der offenen Querschnittsfläche auf einem oberen Boden zur Querschnittsfläche der Kolonne im Bereich von 0,02 bis 0,2 ergibt sich ein optimaler Betrieb der Kolonne.
Beim erneuten Starten der Gaszufuhr am unteren Ende der Kolonne werden die einzelnen Schließelemente der Ventile angehoben. Hierbei ergibt sich eine Ansprechzeit eines Schließelements, d.h. die Zeit zwischen dem Beginn der Bewegung des Schließelements bis zum Erreichen der oberen Endstellung, bei einer durchschnittlichen Dampfgeschwindigkeit an der Anströmfläche des Schließelements von 10 bis 15 m/s von ca. 0,2 bis 0,4 s. Der auf den folgenden Trennboden wirkende Impuls der Gasströmung wird entsprechend um diese Zeit verzögert. Bei einer großen Anzahl von Böden entsteht dadurch ein merklicher Verzug in der Schaltzeit der Ventile auf dem untersten Trennboden und dem obersten Trennboden. Bei einer Trennbodenzahl von 40 beträgt der minimale Schaltverzug so zum Beispiel 8 bis 16 s. Dies führt dazu, dass die Kontaktzeit des Gases mit der Flüssigkeit auf den oberen Trennböden jeweils um die Verzugszeit verkürzt wird.
Diesem Effekt kann entgegengesteuert werden, indem das Öffnungsverhältnis der Ventile auf den Trennböden vom Kolonnensumpf in Richtung zum Kolonnenkopf kontinuierlich reduziert wird. Die maximale Differenz im Öffnungsverhältnis des oberen Trennbodens und des unteren Trennbodens beträgt dabei vorzugsweise 5 %. Durch die Verringerung des Öffnungsverhältnis- ses werden eine höhere Hubkraft und damit eine schnellere Ansprechzeit der Ventile auf den Trennböden im oberen Bereich der Kolonne erreicht.
Zu Beginn der Gaszufuhr in die Kolonne wirkt auf das Schließelement eine durch die Druckdifferenz gegebene Hebekraft. Unter Einfluss dieser Hebekraft bewegt sich das Schließelement nach oben und gibt so Öffnungen im unteren Boden frei, durch die die Flüssigkeit aus der Schleuse ausströmen kann. Die Flüssigkeit läuft damit im Gegenstrom zum Gas aus der Schleuse ab. Dies führt zu Einschränkungen in der maximalen Gasgeschwindigkeit beim Eintritt in das Ventil. Die maximale Gasgeschwindigkeit wird dabei durch das Öffnungsverhältnis des unteren Bodens beeinflusst. Beim Überschreiten einer maximal zulässigen Gasgeschwindigkeit, die bei einem zu kleinen Öffnungsverhältnis auftritt, wird die Flüssigkeit teilweise in der Schleuse zurückgehalten oder gegebenenfalls sogar durch den aufsteigenden Gasstrom auf den oberen Boden mitgerissen. Bevorzugt ist es daher, dass bei offenem Ventil das Verhältnis der offenen Querschnittsfläche des oberen Bodens zur offenen Querschnittsfläche des unteren Bodens mindestens dem Verhältnis der offenen Querschnittsfläche zur Querschnittsfläche der Kolonne geteilt durch 0,8 entspricht und maximal 0,25 ist. Bevorzugt ist es, wenn das Verhältnis der offenen Querschnittsfläche des oberen Bodens zur offenen Querschnittsfläche des unteren Bodens mindestens dem Verhältnis der offenen Querschnittsfläche zur Querschnittsfläche der Kolonne geteilt durch 0,5 entspricht und maximal 0,15 ist. Für das Verhältnis der offenen Quer- schnittsfläche des oberen Bodens zur offenen Querschnittsfläche des unteren Bodens gilt somit:
< ^ < 0,25,
0,8 au bevorzugt gilt für das Verhältnis
^ < ^ < 0,2.
0,5 au
Hierbei bedeutet φ = a0/A, wobei a0 die offene Querschnittsfläche des oberen Bodens und A die Querschnittsfläche der Kolonne bedeutet. au ist die offene Querschnittsfläche des unteren Bodens.
Der Stoffaustauschprozess, der in der Kolonne durchgeführt wird, ist zum Beispiel eine Rektifikation, eine Destillation, eine Absorption oder eine Strippung (Desorption). Im Falle einer Rekti- fikation oder Strippung ist es zum Beispiel möglich, die Gaszufuhr zu unterbrechen, indem durch synchronisierte Ventile, vorzugsweise synchronisierte Schnellschlussventile, Verdampfer und Kondensator von der Kolonne abgetrennt werden. Auf diese Weise wird die Gasphase in der Kolonne eingesperrt. Die während der Kontaktzeit des Gases mit der Flüssigkeit aufgebaute Druckdifferenz zwischen dem Sumpf der Kolonne und dem Kopf der Kolonne gleicht sich nun aus. Durch Auskondensieren der Dämpfe im Kondensator entsteht ein Unterdruck. Bevorzugt ist es, dass die Zufuhr des Heizmediums in den Verdampfer nicht unterbrochen wird. Dies führt dazu, dass der Dampfdruck im Verdampfer ansteigt. Um zu hohe Druckschwankungen und somit mögliche mechanische Schädigungen an den Kolonneneinbauten zu vermeiden, wird das Gas vorzugsweise in einem externen oder in den Verdampfer integrierten Pufferbehälter zwi- schengespeichert. Das Volumen dieses Pufferbehälters hängt dabei von der Zeit ab, die die Gaszufuhr in die Kolonne unterbrochen wird. Hierbei ist zusätzlich der Schaltverzug zu berücksichtigen. Das Volumen des Pufferbehälters wird dabei vorzugsweise so ausgelegt, dass der Maximaldruck im Pufferbehälter den doppelten Betriebsdruck am Sumpf der Kolonne nicht übersteigt.
Um die Gaszufuhr erneut zu starten, werden die synchronisierten Ventile am Verdampfer und Kondensator wieder geöffnet. Beim Öffnen der Ventile entsteht zum einen ein Dampfstrom aus der Kolonne in den Kondensator und gleichzeitig strömt Dampf mit hohem Impuls aufgrund des aufgebauten Drucks aus dem Pufferbehälter in die Kolonne ein. Die Bewegung der Schließele- mente wird somit aus zwei Richtungen gleichzeitig ausgelöst, nämlich zum einen durch das
Ausströmen des Dampfes aus der Kolonne und zum anderen durch das Einströmen des Damp- fes in die Kolonne aus dem Pufferbehälter. Dies hat den Vorteil, dass der Ansprechzeitverzug an den Schließelementen der einzelnen Trennböden erheblich reduziert wird.
Wenn der in der Kolonne ausgeführte Stoffaustauschprozess eine Absorption ist, wird das glei- che Verfahren angewandt. In diesem Fall sorgen jedoch die synchronisierten Ventile dafür, dass der Druckausgleich und somit die Überlaufzeit möglichst schnell realisiert werden.
Beim Beginn der Unterbrechung der Gaszufuhr fallen die Schließelemente aufgrund ihrer Masse und des Gewichts der oberhalb der Schließelemente stehenden Flüssigkeit in ihre unte- re Endstellung und schließen so die Öffnungen im unteren Boden. Da kein Dampf mehr durch die Ventile strömt, kann nun die Flüssigkeit vom oberen Boden durch die Öffnungen im oberen Boden in die Schleuse abfließen. Aufgrund des Druckprofils in der Kolonne, nämlich einem vom Sumpf zum Kopf hin abnehmenden Druck, entsprechend dem Druckverlust der einzelnen Böden, ist ein Druckausgleich innerhalb der Kolonne angestrebt. Die Druckdifferenz wirkt beim Unterbrechen der Gaszufuhr zunächst als Triebkraft für eine Gasströmung trotz abgetrenntem Zu- und Ablauf. Der Druck in der gesamten Kolonne beginnt sich auszugleichen. Durch den Druckausgleich entstehen im unteren Bereich der Kolonne Sekundardämpfe, weil die dort enthaltene Flüssigkeit bei sinkendem Umgebungsdruck zum Sieden gebracht wird. Da die Schließelemente bereits ihre untere Endstellung erreicht haben, und die unteren Böden jedes Trenn- bodens hydraulisch abdichten, erfolgt der Druckausgleich innerhalb der Kolonne sprunghaft. Der Druckanstieg unterhalb eines Bodens aufgrund der entstehenden Sekundärdämpfe bewegt einen Teil der Schließelement nach oben, bis die Öffnungen im unteren Boden soweit freigegeben sind, dass Gas in die Schleuse einströmen kann. Da der Gasdruck und die Gasgeschwindigkeit nicht ausreichend hoch ist, um die Flüssigkeit auf dem unteren Boden in der Schleuse zu halten, besteht die Gefahr, dass ein Teil der Flüssigkeit aus der Schleuse auf den darunterliegenden Trennboden und von dort in die unterhalb liegende Schleuse abläuft. Dies führt zur Vermischung der Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Konzentrationen und damit zu einer erheblichen Reduzierung der Trennleistung. Um das Ablaufen der Flüssigkeit durch aufsteigende Sekundärdämpfe zu reduzieren ist es bevorzugt, jeweils im unteren Boden zusätzlich Druck- ausgleichsventile aufzunehmen. Durch die Druckausgleichsventile können entstehende Sekundärdämpfe nach oben entweichen. Die Querschnittsfläche der Druckausgleichsventile wird dabei so gewählt, dass keine Flüssigkeit beim Öffnen der Druckausgleichventile durch aufsteigende Gase oder Dämpfe abläuft. Die eingesetzten Druckausgleichsventile können dabei baugleich zu beliebigen konventionellen beweglichen Ventilen, die dem Fachmann bekannt sind, ausge- führt sein. Geeignete Druckausgleichsventile umfassen zum Beispiel eine bewegliche Platte sowie Hub- und Senkbegrenzungen. Die Senkbegrenzung ist dabei der untere Boden und die Hubbegrenzung begrenzt die Bewegung der Platte nach oben. Die bewegliche Platte ist dabei so ausgeführt, dass in Abwesenheit einer Gas- bzw. Dampfströmung die Schleuse im Bereich der Druckausgleichsventile hydraulisch abdichtet. Damit bei einer entstehenden Sekundärströ- mung zum Druckausgleich nur die Druckausgleichsventile öffnen, ist es weiterhin bevorzugt, wenn das Schließelement der Druckausgleichsventile eine geringe Masse aufweist als das Schließelement der Ventile, durch die der Flüssigkeitsablauf erfolgen soll. Dies führt dazu, dass bei einem Druckausgleich zunächst die Druckausgleichsventile ansprechen und die Schließelemente der Ventile, die einen Flüssigkeitsablauf ermöglichen, in ihrer unteren Position ver- bleiben. Der Hub der Schließelemente der Druckausgleichsventile ist dabei abhängig von der Gas- bzw. Dampfgeschwindigkeit und der Ablauf der Flüssigkeit wird aufgrund der geringen Öffnung der Druckausgleichsventile ausgeschlossen. Nach Abschluss des Druckausgleichsvorgangs nehmen die beweglichen Platten der Druckausgleichsventile wieder ihre untere Endstel- lung am Boden an und dichten die Schleuse hydraulisch ab.
Bevorzugt ist es, wenn die maximale Ausströmfläche der Druckausgleichsventile bezogen auf die Kolonnenquerschnittsfläche zwischen 0,005 und 0,03 liegt. Ein geeignetes Ventil zur Durchführung des Stoffaustauschprozesses, bei dem auf einem Boden stehende Flüssigkeit von einem Gas durchströmt wird, bei Unterbrechung der Gaszufuhr die Flüssigkeit in eine Schleuse fließt und bei erneutem Starten der Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse ausfließt, umfasst ein Schließelement, das so gestaltet ist, dass mit dem Schließelement in einer ersten Ventilstellung eine Öffnung in einem unteren Boden der Schleu- se schließbar ist, und das Schließelement in einer Hülse geführt ist, die zwischen einem die
Schleuse begrenzenden oberen Boden und unteren Boden positioniert ist, in der im Bereich der Schleuse Öffnungen ausgebildet sind und die über den oberen Boden hinausragt und einen oberen Anschlag für das Schließelement aufweist. Das Schließelement umfasst eine Haube mit einer oberen Platte und einen sich nach unten erstreckenden Rand, wobei im sich nach unten erstreckenden Rand umlaufend Öffnungen aufgenommen sind, die so positioniert sind, dass sich die Öffnungen zumindest teilweise mit Öffnungen in der Hülse oberhalb des oberen Bodens überdecken, wenn das Ventil geöffnet ist, wobei bei geöffnetem Ventil die Haube des Schließelements am oberen Anschlag an der Hülse anliegt, oder wobei das Schließelement eine Kolbenstange, ein oberes Schließelement und ein unteres Schließelement umfasst, wobei das obere und das untere Schließelement jeweils in Form eines Ventiltellers ausgebildet sind und das untere Schließelement einen größeren Durchmesser aufweist als das obere Schließelement und die Hülse im unteren Bereich einen größeren Durchmesser aufweist als im oberen Bereich, so dass sowohl das untere Schließelement als auch das obere Schließelement in der Hülse geführt werden, oder wobei das obere und das untere Schließelement in Form eines Ventiltellers ausgebildet sind, die mit einer zweiten, beweglichen Hülse verbunden sind, wobei die Hülse auf einer Achse geführt ist.
Vorteil des als Haube gestalteten oberen Schließelements ist, dass bei geschlossener Öffnung im unteren Boden in der ersten Ventilstellung die Flüssigkeit auf dem oberen Boden ungehin- dert durch die Öffnungen in der Hülse oberhalb des oberen Bodens in die Schleuse ablaufen kann. Zudem kann durch die Geometrie der umlaufend im sich nach unten erstreckenden Rand der Haube aufgenommenen Öffnungen die für die Hubkraft des Schließelements erforderliche Druckdifferenz eingestellt werden. Eine Maximierung der Hubkraft lässt sich erreichen, wenn der obere Anschlag für die Haube am oberen Ende der Hülse durch eine Vollplatte gebildet wird.
Wenn das obere Schließelement in Form einer Haube gestaltet ist, so umfasst das Schließelement in einer ersten Ausführungsform ein oberes Schließelement und ein unteres Schließelement, wobei die Haube das obere Schließelement bildet und das untere Schließelement so ge- staltet ist, dass mit dem unteren Schließelement in der ersten Ventilstellung die Öffnung im unteren Boden geschlossen wird. Vorzugsweise ist das untere Schließelement in Form eines Ventiltellers gestaltet. Das obere und das untere Schließelement können hierbei auch mit einer auf einer Achse geführten Hülse miteinander verbunden sein.
In einer zweiten Ausführungsform bildet die Haube das Schließelement, wobei die Haube so gestaltet ist, dass in der ersten Ventilstellung der sich nach unten erstreckende Rand der Haube auf einer die Öffnung im unteren Boden umschließenden Kante aufliegt und so die Öffnung im unteren Boden schließt, wobei die Öffnungen in der Hülse im Bereich der Schleuse so ange- ordnet sind, dass die Öffnungen in der Hülse und die Öffnungen in der Haube sich in der ersten Ventilstellung nicht überdecken. Dadurch, dass sich die Öffnungen in der Hülse und die Öffnungen in der Haube in der ersten Ventilstellung nicht überdecken, wird der Ablauf aus der Schleuse geschlossen. Bei Position der Haube in der zweiten Ventilstellung, d.h. in der oberen Position, sind die Öffnungen geöffnet, so dass Gas ungehindert durch die Schleuse auf den oberen Boden strömen kann. Sobald die Gaszufuhr unterbrochen wird, gelangt die Haube wieder in die erste Ventilstellung, und durch Öffnungen in der Hülse kann die Flüssigkeit in die Schleuse einströmen. Da die Öffnungen in der Haube und die Öffnungen in der Hülse sich nicht überdecken, verbleibt die Flüssigkeit in der Schleuse. Sobald die Gaszufuhr wieder gestartet wird, wird aufgrund der Druckdifferenz die Haube angehoben und die Flüssigkeit kann durch untere Öffnun- gen in der Hülse aus der Schleuse ausströmen.
Wenn das Schließelement so gestaltet ist, dass das obere und das untere Schließelement jeweils in Form eines Ventiltellers ausgebildet sind und das untere Schließelement einen größeren Durchmesser aufweist als das obere Schließelement, ist es bevorzugt, wenn das Verhältnis des Durchmessers des oberen Schließelements zum Durchmesser des unteren Schließelements im Bereich von 0,5 bis 0,9 liegt. Insbesondere bevorzugt ist es, wenn das Verhältnis des Durchmessers des oberen Schließelements zum Durchmesser des unteren Schließelements im Bereich von 0,6 bis 0,85 liegt. Durch die Gestaltung des oberen und des unteren Schließelements jeweils in Form eines Ventiltellers, ist es möglich, den Abstand zwischen den einzelnen Ventilen optimal für den Stoffaustausch und unabhängig vom Öffnungsverhältnis der unteren Bodenplatte zu wählen.
Wenn das obere und das untere Schließelement jeweils in Form eines Ventiltellers gestaltet sind, die einen unterschiedlichen Durchmesser aufweisen, ist es weiterhin vorteilhaft, wenn die jeweiligen Hülsen, in denen die Schließelemente laufen, dem Durchmesser der Schließelemente entsprechen und jeweils am oberen Ende eine Hubbegrenzung aufweisen. Am unteren Ende weisen die Hülsen eine Senkbegrenzung auf, um zu vermeiden, dass das Schließelement aus der Hülse fällt. Die Hub- und Senkbegrenzungen an der in unterschiedlichen Durchmessern ausgeführten Hülse sind vorzugsweise in Form von Abkantungen ausgeführt, an die das jewei- lige Schließelement in der ersten bzw. zweiten Ventilstellung anschlägt.
Vorteil der Gestaltung des Schließelements derart, dass das obere und das untere Schließelement mit einer Hülse verbunden sind, die auf einer Achse läuft, ist, dass das Schließelement zwischen seiner oberen und seiner unteren Endposition geführt wird und nicht verkanten kann. Die Achse wird dabei vorzugsweise oberhalb des oberen Anschlags des Schließelements und unterhalb des unteren Anschlags des Schließelements zentriert in der äußeren Hülse befestigt. Dies kann auf jede beliebige, dem Fachmann bekannte Art erfolgen, beispielsweise durch Ver- schrauben. Wenn der obere Anschlag als Haube an der Hülse ausgebildet ist, ist die obere Be- festigung der Achse vorzugsweise zentriert im Haubendeckel. Alternativ ist es allerdings auch möglich, Speichen vorzusehen, die im Mittelpunkt der Hülse zusammenlaufen und an denen die Achse befestigt wird. Dies ist sowohl für die obere Befestigung als auch für die untere Befestigung möglich. Wenn das Schließelement eine Kolbenstange, ein oberes Schließelement und ein unteres
Schließelement umfasst, unabhängig davon, ob das obere Schließelement in Form eines Ventiltellers oder einer Haube gestaltet ist, ist es weiterhin bevorzugt, wenn das obere Schließelement und das untere Schließelement jeweils beweglich mit der Kolbenstange verbunden sind. Durch die bewegliche Verbindung mit der Kolbenstange wird vermieden, dass das Schließele- ment beim Öffnen oder beim Schließen in der Hülse, in der es geführt ist, verkantet und blockiert.
Ausführungsformen der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert.
Es zeigen: einen Ausschnitt aus einer Kolonne zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses mit zwei Trennböden, wobei sich die Schließelemente in der ersten, unteren Ventilstellung befinden,
Gasströmung während des Stoffaustauschprozesses, während sich das Schließelement in der zweiten, oberen Schließstellung befindet, beispielhaft an einem Ventil,
Figur 3 Beginn der Gasströmung und Ablauf der Flüssigkeit aus der Schleuse,
Figur 4 ein Ventil mit einem Schließelement, bei das obere Schließelement und das untere
Schließelement in unterschiedlichen Durchmessern ausgeführt sind,
Figur 5 ein Ventil mit einem als Haube ausgeführten oberen Schließelement,
Figur 6 ein Ventil mit einem als Haube ausgeführten Schließelement in einer unteren, ersten
Ventilstellung,
Figur 7 das als Haube ausgeführte Schließelement in einer zweiten, oberen Ventilstellung,
Figur 8 ein Ventil mit einem Schließelement mit einem oberen und einem unteren Schließelement, die an einer auf einer Achse geführten Hülse befestigt sind, Figur 9 ein Ventil mit einem Schließelement, bei dem ein oberes und ein unteres Schließelement an einer auf einer Achse geführten Hülse befestigt sind, wobei das obere Schließelement in Form einer Haube gestaltet ist.
Figur 1 zeigt einen Ausschnitt aus einer Kolonne zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses mit zwei Trennböden, wobei sich die Schließelemente der Ventile in einer ersten, unteren Ventilstellung befinden.
Eine Kolonne 1 für einen Stoffaustauschprozess umfasst einen Mantel 3 und Trennböden 5. Die Trennböden 5 sind dabei üblicherweise mit dem Mantel 3 verbunden.
Bei einer erfindungsgemäß ausgebildeten Kolonne 1 zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses umfassen die Trennböden 5 einen oberen Boden 7, einen unteren Boden 9 und Ven- tile 1 1 , durch die Gas im Gegenstrom zu einer Flüssigkeit strömen kann.
Durch den unteren Boden 9 und den oberen Boden 7 wird eine Schleuse 13 begrenzt.
Während der Durchführung eines Stoffaustauschprozesses befindet sich Flüssigkeit auf dem oberen Boden 7 und wird von einem Gas, das durch die Ventile 1 1 strömt, durchströmt. Hierdurch findet ein Stoffaustauschprozess zwischen der Flüssigkeit und dem Gas statt. Nach einer vorgegebenen Zeitspanne wird die Gaszufuhr unterbrochen. Dies führt dazu, dass die Ventile 1 1 schließen und die Flüssigkeit vom oberen Boden 7 in die Schleuse 13 fließt. Nachdem die gesamte Flüssigkeit in die Schleuse 13 geströmt ist, wird die Gaszufuhr erneut gestartet, die Ventile 1 1 öffnen erneut, die Flüssigkeit strömt aus der Schleuse 13 auf den unter der Schleuse 13 liegenden oberen Boden 7 des darunterliegenden Trennbodens 5 und wird erneut von Gas durchströmt. Durch dieses Verfahren wird eine Rückmischung der Flüssigkeit während des Betriebes vermieden. Während des Betriebes läuft keine Flüssigkeit von einem Trennboden auf einen darunterliegenden Trennboden.
Um die Gaszufuhr zu unterbrechen, ist es bevorzugt, das Gas durch zwei Schnellschlussventile vom Verdampfer und vom Kondensator abzutrennen. Nach der Abtrennung der Gasströmung existiert ein Druckprofil über die Höhe der Kolonne 1 entsprechend dem Druckverlust der einzelnen Trennböden 5. Diese Druckdifferenz wirkt als Triebkraft für eine Gasströmung trotz ab- getrenntem Zu- und Ablauf. Der Druck in der gesamten Kolonne beginnt, sich auszugleichen. Im Laufe dieses Druckausgleichs entstehen im unteren Bereich der Kolonne 1 Sekundärdämpfe, da die dort enthaltene Flüssigkeit bei sinkendem Umgebungsdruck zum Sieden gebracht wird. Da die Schließelemente 15 der Ventile 1 1 sich während des Druckausgleichs in ihrer ersten, unteren Ventilstellung befinden, dichten diese den unteren Boden 9 hydraulisch ab. Die Druckdifferenz und der dadurch entstehende Druckausgleich führen dazu, dass ein Teil der Schließelemente 15 nach oben bewegt wird. Nach der Druckentlastung fallen die Schließelemente 15 wieder in die untere Endstellung. Während diese Schließelemente 15 angehoben werden, ist jedoch die Abdichtung des unteren Bodens 9 nicht mehr gewährleistet und Flüssig- keit kann teilweise auf den darunterliegenden Boden ablaufen. Dies führt zu einer Rückvermi- schung der Flüssigkeit und damit zu einer erheblichen Reduzierung der Trennleistung.
Um das Ablaufen der Flüssigkeit zu vermeiden ist es daher vorteilhaft, zusätzlich Druckaus- gleichsventile 17 vorzusehen. Als Druckausgleichsventile können dabei Ventile eingesetzt werden, wie sie in konventionellen Böden verwendet werden. Derartige Ventile weisen üblicherweise eine bewegliche Platte und Hub- und Senkbegrenzungen auf. Als Senkbegrenzung dient dabei der untere Boden 9. Die bewegliche Platte des Druckausgleichsventils 17 ist dabei so ausgeführt, dass diese in Abwesenheit einer Gasströmung die Schleuse hydraulisch abdichtet. Die Druckausgleichsventile 17 sind vorzugsweise so gestaltet, dass die bewegliche Platte eine geringere Masse aufweist als das Schließelement 15 der Ventile 11 unter Berücksichtigung der Staudruckdiffferenz einer über dem Ventil stehenden Flüssigkeitssäule. Während des Druckausgleichs sprechen die Druckausgleichsventile 17 an, bevor die Schließelemente 15 der Ventile 1 1 in Bewegung gebracht werden. Dabei stellt sich ein von der Gasgeschwindigkeit abhängi- ger Hub der Druckausgleichsventile 17 ein. Ein Ablauf der Flüssigkeit durch dieselben Öffnungen wird dadurch ausgeschlossen.
Nach Abschluss des Druckausgleichsvorgangs nehmen die beweglichen Platten der Druckausgleichsventile 17 wieder ihre untere Endstellung am Boden an.
Bevorzugt ist es, wenn das Verhältnis der maximalen Ausströmfläche der Druckausgleichsventile 15 zur Kolonnenquerschnittsfläche im Bereich von 0,5 bis 3 % liegt.
In Figur 2 ist eine Gasströmung während des Stoffaustauschprozesses dargestellt, solange sich das Schließelement in einer zweiten, oberen Ventilstellung befindet.
Während des Stoffaustauschprozesses, beispielsweise einer Destillation oder einer Absorption, befindet sich Flüssigkeit 19 auf dem oberen Boden 7 des Trennbodens 5. Das Schließelement 15 des Ventils 11 befindet sich in einer zweiten, oberen Ventilstellung. Hierbei ist das Schließ- element 15 in einer Hülse 21 geführt, die sich zwischen dem unteren Boden 9 und dem oberen Boden 7 erstreckt. Die Hülse 21 weist dabei an ihrem unteren Ende eine erste Öffnung 23 auf, durch die während des Stoffaustauschprozesses Gas in die Hülse einströmen kann. Die Gasströmung ist hierbei mit Pfeilen 25 dargestellt. Im Bereich der Schleuse 13 weist die Hülse 21 Öffnungen 27 auf. Die Öffnungen 27 sind so gestaltet, dass sich ein unteres Schließelement 29 des Schließelements 15 an einer Position befindet, die es dem Gas erlaubt, unterhalb des unteren Schließelements 29 aus den Öffnungen 27 auszutreten und oberhalb des unteren Schließelements 29 wieder durch die Öffnungen 27 in die Hülse einzutreten. Das untere Schließelement 29 ist dabei vorzugsweise in Form ei- nes Ventiltellers gestaltet.
Erfindungsgemäß ragt die Hülse 21 über den oberen Boden 7 hinaus, wobei sich oberhalb des oberen Bodens 7 in der Hülse weitere Öffnungen 31 befinden, durch die das Gas in die Flüssigkeit 19 einströmen kann. Hierbei sind die Öffnungen 31 oberhalb des oberen Bodens 7 vor- zugsweise so gestaltet, dass diese mit ihrer Unterkante bündig mit dem oberen Boden 7 abschließen.
Bei der in Figur 2 dargestellten zweiten Ventilstellung befindet sich ein oberes Schließelement 33 des Schließelements 15 oberhalb der Öffnungen 31 oberhalb des oberen Bodens 7. Hierdurch sind die weiteren Öffnungen 31 oberhalb des oberen Bodens 7 freigegeben und werden nicht durch das obere Schließelement 33 blockiert.
Durch das obere Schließelement 33 wird gleichzeitig der Hub des Schließelements 15 be- grenzt, indem dieses an eine Hubbegrenzung 35, vorzugsweise ein Rand an der Hülse 21 , anschlägt. Das Schließelement 15 wird dabei durch die Gasströmung in der zweiten, oberen Ventilstellung gehalten.
Erfindungsgemäß liegt das Öffnungsverhältnis des Ventils in Abhängigkeit von der Gasge- schwindigkeit zwischen 2 und 20 %, bevorzugt zwischen 5 und 15 %, wobei das Öffnungsverhältnis die auf den Kolonnenquerschnitt bezogene freie Querschnittsfläche ist. Bei einem Öffnungsverhältnis im Bereich zwischen 2 und 20 % entspricht dies einer Geschwindigkeit am Gasaustritt des Ventils von bis zu 20 m/s. Bei einer zu großen freien Querschnittsfläche treten am Schließelement 15 Fluktuationen auf, wobei Flüssigkeit vom oberen Boden 7 durch die Öff- nungen rückströmen und auf den darunterliegenden Boden gelangen kann. Dies führt zu einer Rückvermischung und somit zur Verschlechterung der Trennleistung. Aus diesem Grund ist das Öffnungsverhältnis so zu wählen, dass möglichst keine Flüssigkeit während des Stoffaustauschprozesses durch die weiteren Öffnungen 31 entgegen der Gasströmung vom oberen Boden 7 ablaufen kann.
Nach einer vorgegebenen Kontaktzeit wird die Gaszufuhr unterbrochen. Sobald die Gaszufuhr unterbrochen ist, fällt das Schließelement 15 in eine erste, untere Ventilstellung, wie sie in Figur 1 dargestellt ist. Hierdurch wird die erste Öffnung 23 verschlossen, so dass kein Gas mehr in die Hülse 21 einströmen kann. Um zu vermeiden, dass das Schließelement 15 durch die Hülse durchrutscht, befindet sich am unteren Ende der Hülse 21 eine Senkbegrenzung 37. Die Senkbegrenzung kann dabei zum Beispiel eine ringförmige Kante an der Hülse 21 sein. Jedoch ist auch jede andere mögliche Senkbegrenzung, die ein dichtes Verschließen des Ventils in der ersten Ventilstellung erlaubt, möglich. Wenn sich das Schließelement 15 in der ersten, unteren Ventilstellung befindet und somit kein Gas mehr durch das Ventil strömen kann, fließt die Flüssigkeit 19 vom oberen Boden 7 durch die Öffnungen 31 oberhalb des oberen Bodens 7 in die Hülse und dann durch die Öffnungen 27 in die Schleuse 13. Da die erste Öffnung 13 durch das untere Schließelement 29 verschlossen ist, verbleibt die Flüssigkeit in der Schleuse 13.
Sobald die Flüssigkeit der oberen Böden 7 aller Trennböden 5 in die jeweiligen Schleusen 13 abgelaufen ist, kann die Gaszufuhr wieder gestartet werden. Dies ist beispielhaft in Figur 3 an einem Ventil dargestellt. Durch die erneut gestartete Gaszufuhr wird das Schließelement 15 wieder in die zweite, obere Ventilstellung angehoben. Hierdurch wird die Öffnung 23 freigegeben. Die Querschnittsfläche der Öffnung 23 ist dabei so gewählt, dass die Flüssigkeit von der Schleuse 13 im Gegenstrom zur Gasströmung 25 durch das Ventil auf den darunterliegenden Trennboden 5 ablaufen kann. Das Öffnungsverhältnis der ersten Öffnung 23 wird dabei so gewählt, dass auch bei maximaler Gasgeschwindigkeit keine Flüssigkeit in der Schleuse 13 zurückgehalten wird oder sogar auf den oberen Boden mitgerissen wird.
Eine alternative Ausgestaltung des Ventils 1 1 ist in Figur 4 dargestellt.
Bei der in Figur 4 dargestellten Ausführungsform weist das Ventil ein Schließelement 15 auf, bei dem das obere Schließelement 33 und das untere Schließelement 29 jeweils in Form einer Platte gestaltet sind und in unterschiedlichen Durchmessern ausgeführt sind. Um die Funktion des Ventils 1 1 zu gewährleisten, ist das untere Schließelement 29 in einem unteren Hülsenabschnitt 39 und das obere Schließelement 33 in einem oberen Hülsenabschnitt 41 geführt. Der Durchmesser des unteren Hülsenabschnitts 39 entspricht dabei vorzugsweise dem Durchmesser des unteren Schließelements 29 und der Durchmesser des oberen Hülsenabschnitts 41 dem Durchmesser des oberen Schließelements 33. Das untere Schließelement 29 und das obere Schließelement 33 sind dabei vorzugsweise in Form von bewegten Platten gestaltet. Die Platten sind dabei mit einer Kolbenstange 43 miteinander verbunden. Die Kolbenstange 43 verbindet dabei auch die in den Figuren 1 bis 3 dargestellten oberen Schließelemente 33 und unteren Schließelemente 29 des Schließelements 15. Um Verkantungen zu vermeiden sind das obere Schließelement 33 und das untere Schließelement 29 vorzugsweise beweg- lieh mit der Kolbenstange 43 verbunden.
Um die Funktion des in Figur 4 dargestellten Ventils zu gewährleisten, sind im unteren Hülsenabschnitt 39 Öffnungen 45 ausgebildet, wobei die Öffnungen innerhalb der Schleuse 13 liegen und so gestaltet sind, dass die Öffnungen 45 an ihrer Unterkante bündig mit dem unteren Bo- den 9 abschließen. Hierdurch wird gewährleistet, dass die gesamte auf dem unteren Boden 9 stehende Flüssigkeit aus der Schleuse 13 durch das Ventil 1 1 ablaufen kann.
Damit sowohl Gas als auch Flüssigkeit durch das Ventil 11 strömen können, wobei die Strömung der in den Figuren 2 und 3 dargestellten entspricht, befinden sich innerhalb der Schleuse im oberen Hülsenabschnitt 41 weitere Öffnungen 47. Durch die Öffnungen 47 kann das von unten nach oben durchströmende Gas von der Schleuse 13 in den oberen Hülsenabschnitt 41 einströmen. Aus dem oberen Hülsenabschnitt 41 strömt das Gas dann durch Öffnungen 31 oberhalb des oberen Bodens 7 aus. Um ein schnelleres Ausströmen der Flüssigkeit vom oberen Boden 7 in die Schleuse 13 zu erhalten ist es weiterhin bevorzugt, wenn sich zusätzlich zu den Öffnungen 31 über den Umfang des oberen Hülsenabschnitts 41 an der oberen Stirnseite eine weitere Öffnung 49 befindet. Wenn sich das Schließelement 15 in der zweiten, oberen Schließstellung befindet, wird die weitere Öffnung 49 durch das obere Schließelement 33 verschlossen. Sobald die Gaszufuhr been- det wird, und sich das Schließelement 15 in der ersten, unteren Schließstellung befindet, ist die weitere Öffnung 49 freigegeben, und die Flüssigkeit, die sich oberhalb des oberen Hülsenabschnitts 41 befindet, kann zusätzlich zu den Öffnungen 31 auch die Öffnung 49 in die Schleuse 13 einströmen. Hierdurch wird die Gesamtöffnung des Ventils vergrößert und die Flüssigkeit kann schneller vom oberen Boden 7 in die Schleuse 13 ablaufen.
Eine alternative Ausführungsform des Ventils 1 1 ist in Figur 5 dargestellt.
Bei der in Figur 5 dargestellten Ausführungsform entspricht die Hülse 21 der Hülse des Ventils, wie sie in den Figuren 2 und 3 dargestellt ist. Im Unterschied zu der in Figur 2 und 3 dargestellten Ausführungsform ist jedoch das obere Schließelement 33 nicht in Form einer Platte, sondern in Form einer Haube 51 ausgebildet. Die Haube 51 ist dabei so gestaltet, dass ein umlaufender Rand 53 der Haube so gestaltet ist, dass die Unterkante 55 des umlaufenden Randes 53 auf Höhe der Oberseite des oberen Bodens 7 befindet, wenn das Schließelement 15 in seiner zweiten, oberen Ventilstellung ist. Damit das Gas durch das als Haube 51 gestaltete obere
Schließelement 33 und die Öffnungen 31 in die Flüssigkeit strömen kann, sind im umlaufenden Rand 53 auf Höhe der Öffnungen 31 Öffnungen im umlaufenden Rand 53 ausgebildet. Durch die Öffnungen 57 im umlaufenden Rand 53 kann das Gas dann durch das obere Schließelement 33 und die Öffnungen 31 in die Flüssigkeit strömen. Die Öffnungen 57 sind dabei zum Beispiel in Form einer Lochreihe gestaltet. Durch die Öffnungen 57 lässt sich das Öffnungsverhältnis des Ventils auf einfache Weise einstellen. Diese lässt sich durch Variation der Anzahl der Öffnung 57 oder der Größe der Öffnung 57 variieren.
Eine alternative Ausführungsform eines als Haube gestalteten Schließelements ist in den Figu- ren 6 und 7 dargestellt.
Im Unterschied zu den in den Figuren 1 bis 5 dargestellten Schließelementen umfasst das in den Figuren 6 und 7 dargestellte Schließelement kein oberes Schließelement 33 und unteres Schließelement 29, sondern umfasst nur eine Haube 59.
In Figur 6 ist das als Haube gestaltete Schließelement 59 in einer ersten, unteren Schließstellung und in Figur 7 in einer zweiten, oberen Schließstellung dargestellt. Das als Haube 59 gestaltete Schließelement ist dabei in einer Hülse 21 geführt. Die Hülse 21 ist so dimensioniert, dass diese über den oberen Boden 7 und unter den unteren Boden 9 herausragt. Damit das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der Hülse 21 gehalten wird, weist diese eine Hubbegrenzung 61 und eine Senkbegrenzung 63 auf. Die Hubbegrenzung 61 und die Senkbegrenzung 63 können dabei zum Beispiel in Form einer Abkantung an der Hülse 21 ausgebildet sein. Alternativ ist es auch möglich, einen Ring vorzusehen, der an der Hülse 21 ausgebildet ist. Wenn sich das als Haube 59 ausgebildete Schließelement in der ersten Ventilstellung befindet, liegt dieses auf der Senkbegrenzung 63 auf. Dies ist in Figur 6 dargestellt. Wenn sich das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der oberen, zweiten Ventilstellung befindet, liegt dieses an der Hubbegrenzung 61 an. Wenn das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der ersten Ventilstellung ist, wie dies in Figur 6 dargestellt ist, strömt kein Gas durch das Ventil. Dies führt dazu, dass Flüssigkeit vom oberen Boden 7 durch eine obere Öffnungsreihe 65 in der Hülse 21 in die Schleuse 13 ablaufen kann. Damit die gesamte Flüssigkeit vom oberen Boden 7 durch die obere Öffnungsreihe 65 in die Schleuse 13 ablaufen kann, sind die einzelnen Öffnungen der oberen Öffnungsreihe 65 so gestaltet, dass diese bündig mit dem oberen Boden 7 abschließen.
Durch die obere Öffnungsreihe 65 läuft die Flüssigkeit zunächst in die Hülse 21. Durch eine zweite Öffnungsreihe 67 läuft die Flüssigkeit dann aus der Hülse in die Schleuse 13 ab. Eine dritte Öffnungsreihe 69 unterhalb der zweiten Öffnungsreihe 67 wird in der in Figur 6 dargestellten ersten Ventilstellung durch das als Haube 59 gestaltete Schließelement verschlossen. Hierdurch wird die Flüssigkeit in der Schleuse 13 gehalten und kann nicht aus der Schleuse 13 ablaufen. Damit die gesamte Flüssigkeit aus der Schleuse 13 ablaufen kann, sobald sich das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der oberen, zweiten Ventilstellung befindet, schließen die Öffnungen der dritten Öffnungsreihe 69 vorzugsweise mit ihrer Unterkante bündig mit dem weiteren Boden 9 ab.
Solange ein Stoffaustauschprozess durchgeführt wird, befindet sich das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der oberen, zweiten Ventilstellung, wie dies in Figur 7 dargestellt ist. In der oberen, zweiten Ventilstellung wird das als Haube 59 gestaltete Schließelement durch die Gasströmung gehalten. Hierzu strömt das Gas durch die Öffnung 23 in die Hülse 21 ein und drückt das als Haube 59 gestaltete Schließelement nach oben gegen die Hubbegrenzung 61. Damit das Gas durch die obere Öffnungsreihe 65 in die Flüssigkeit einströmen kann, ist in der Haube 71 eine Öffnungsreihe 71 ausgebildet. Die Öffnungsreihe 71 in der Haube 59 ist dabei so ange- ordnet, dass in der zweiten, oberen Ventilstellung die Öffnungen der Öffnungsreihe 71 mit den Öffnungen der oberen Öffnungsreihe 65 überdecken, sodass das Gas durch die Öffnungen der Öffnungsreihe 71 und die Öffnungen der oberen Öffnungsreihe 65 in die Flüssigkeit auf dem oberen Boden 7 strömen kann. Wenn sich das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der unteren, ersten Ventilstellung befindet, werden die Öffnungen der Öffnungsreihe 71 durch die Hülse 21 verschlossen. Hierzu ist die dritte Öffnungsreihe 69 so gestaltet, dass die Öffnungsreihe 71 oberhalb der dritten Öffnungsreihe 69 liegt, wenn sich das als Haube 59 gestaltete Schließelement in der ersten Ventilstellung befindet.
Das als Haube 59 ausgebildete Schließelement ist vorzugsweise so gestaltet, dass die Höhe des als Haube 59 gestalteten Schließelements den Abstand von der Senkbegrenzung 63 zur Unterkante der Öffnungen der zweiten Öffnungsreihe 67 entspricht. Dieser ist mit dem Buchstaben A gekennzeichnet. Weiterhin entspricht vorzugsweise der Abstand zwischen der Oberkante der Öffnungen der Öffnungsreihe 71 in der Haube 59 zum Deckel 73 der Haube 59 der Höhe der Öffnungen der zweiten Öffnungsreihe 67. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die Quer- schnittsfläche der Öffnungen der Öffnungsreihen 65, 67, 69 jeweils der Querschnittsfläche der Hülse 21 entsprechen.
In Figur 8 ist ein Ventil mit einem Schließelement mit einem oberen und einem unteren Schließelement, die an einer auf einer Achse geführten, beweglichen Hülse befestigt sind, dargestellt. Das in Figur 8 dargestellte Ventil umfasst eine obere Hülse 75, die im oberen Boden 7 befestigt ist. Die obere Hülse 75 reicht dabei soweit in die Schleuse 13, dass der Abstand zwischen dem unteren Ende der oberen Hülse 75 und dem unteren Boden 9 maximal so groß ist, wie der Ab- stand zwischen dem oberen Schließelement 33 und dem unteren Schließelement 29 des Schließelements 15. Dieser Abstand ist mit dem Buchstaben„B" bezeichnet. Bevorzugt ist es, wenn der Abstand zwischen dem oberen Schließelement 33 und dem unteren Schließelement 29 etwas größer ist als der Abstand zwischen dem unteren Boden 9 und dem unteren Ende der Hülse 75, beispielsweise 5 bis 10 mm größer.
Das obere Schließelement 33 und das untere Schließelement 29 sind dabei in der hier dargestellten Ausführungsform als Ventilteller gestaltet.
Oberhalb des oberen Bodens 7 sind in der oberen Hülse 75 Öffnungen 31 ausgebildet, durch die im Betrieb Gas strömen kann und bei einer Stellung des Schließelements 15 in der hier dargestellten Position Flüssigkeit vom oberen Boden 7 in die Schleuse 13 ablaufen kann.
Damit Gas durch das Ventil strömen kann, wenn das Schließelement 15 in seiner oberen Position ist, ist es weiterhin notwendig, dass die Gesamtlänge der oberen Hülse 75 kleiner ist als der Abstand zwischen dem oberen Schließelement 33 und dem unteren Schließelement 29. Weiterhin muss in der unteren Position des Schließelements 15 ein Abstand„A" zwischen dem oberen Schließelement 33 und dem unteren Ende der oberen Hülse 75 sein, damit die Flüssigkeit vom oberen Boden 7 durch die Öffnungen 31 in die obere Hülse 75 und aus der oberen Hülse 75 weiter in die Schleuse 13 strömen kann. Hierzu wird die Bewegung des Schließele- ments 15 nach unten durch eine untere Hülse 77 begrenzt, die um den Abstand A nach unten aus dem unteren Boden 9 ragt. Wenn der Abstand„B" zwischen dem unteren Boden 9 und dem unteren Ende der oberen Hülse 75 etwas größer ist als der Abstand zwischen dem oberen Schließelement 33 und dem unteren Schließelement 29 ist es vorteilhaft, wenn auch die untere Hülse um die Differenz weiter aus dem unteren Boden nach unten ragt als der Abstand zwi- sehen dem oberen Schließelement 33 und dem unteren Ende der oberen Hülse 75 beträgt.
In der hier dargestellten Ausführungsform sind das obere Schließelement 33 und das untere Schließelement 29 mit einer Hülse 79 miteinander verbunden. Die Hülse 79 ist dabei auf einer Achse 81 geführt. Durch das Führen der Hülse 79 auf der Achse 81 wird ein Kippen und Ver- kanten des Schließelements 15 verhindert.
Die Achse 81 , auf der die Hülse 79 geführt ist, ist vorzugsweise in der oberen Hülse 75 und der unteren Hülse 77 befestigt. Hierzu ist es zum Beispiel möglich, Speichen vorzusehen, die im Querschnittsmittelpunkt der Hülse 75, 77 zusammenlaufen. Im Querschnittsmittelpunkt kann dann die Achse 81 befestigt werden, beispielsweise durch Verschrauben, wie hier dargestellt. Die Speichen dienen dabei vorzugsweise gleichzeitig als oberer Anschlag beziehungsweise unterer Anschlag für das Schließelement 15. Eine alternative Ausführungsform für ein auf einer Achse geführtes Schließelement ist in Figur 9 dargestellt.
Im Unterschied zu dem in Figur 8 dargestellten Schließelement 15 ist bei dem in Figur 9 darge- stellten Schließelement 15 das obere Schließelement 33 in Form einer Haube 85 gestaltet. In der Haube 85 sind dabei Öffnungen 87 ausgebildet, durch die das Gas in die Flüssigkeit auf dem oberen Boden 7 strömen kann, wenn das Schließelement 15 in seiner oberen Position ist. Hierzu ist es notwendig, dass die Öffnungen 31 in der oberen Hülse 75 so ausgebildet sind, dass die Öffnungen 87 in der Haube 85 nicht verschlossen werden, wenn das Schließelement 15 in seiner oberen Position ist.
Bezugszeichenliste
I Kolonne 45 77 untere Hülse 3 Mantel 79 Hülse 5 Trennboden 81 Achse
7 oberer Boden 83 Speiche
9 unterer Boden 85 Haube
I I Ventil 50 87 Öffnung
13 Schleuse
15 Schließelement
17 Druckausgleichsventil
19 Flüssigkeit
21 Hülse
23 erste Öffnung
25 Gasströmung
27 Öffnung
29 unteres Schließelement
31 Öffnungen oberhalb des oberen Bodens 7
33 oberes Schließelement
35 Hubbegrenzung
37 Senkbegrenzung
39 unterer Hülsenabschnitt
41 oberer Hülsenabschnitt
43 Kolbenstange
45 Öffnungen im unteren Hülsenabschnitt 39
47 Öffnungen im oberen Hülsenabschnitt
41
49 weitere Öffnungen
51 Haube
53 umlaufender Rand
55 Unterkante des umlaufenden Randes
53
57 Öffnung
59 Haube
61 Hubbegrenzung
63 Senkbegrenzung
65 obere Öffnungsreihe
67 zweite Öffnungsreihe
69 dritte Öffnungsreihe
71 Öffnungsreihe in der Haube 59
73 Deckel der Haube 59
75 obere Hülse

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses in einer Kolonne (1), umfassend mindestens zwei Trennböden (5), wobei jeder Trennboden (5) einen oberen Boden (7) und einen unteren Boden (9) umfasst, und zwischen den Böden (7, 9) eine Schleuse (13) ausgebildet ist, und Ventile (1 1 ) vorgesehen sind, die so gestaltet sind, dass ein Gas durch den Trennboden (5) strömen kann, bei Unterbrechung der Gasströmung Flüssigkeit vom oberen Boden (7) in die Schleuse (13) fließt und bei erneuter Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse (13) abläuft, folgende Schritte umfassend:
(a) Durchströmen einer auf dem oberen Boden (7) stehenden Flüssigkeit mit einem
durch Ventile (1 1 ) im Trennboden (5) austretenden Gas, wobei die Menge des Gases so groß ist, dass keine Flüssigkeit durch das Ventil (11 ) zurückfließt,
(b) Unterbrechen der Gaszufuhr, so dass die Flüssigkeit durch die Ventile (1 1) in die Schleuse (13) einläuft,
(c) Erneutes Starten der Gaszufuhr, wobei Ventile (1 1 ) im unteren Boden (9) öffnen, so dass die Flüssigkeit aus der Schleuse (13) abläuft, wobei die Schleuse (13) so dimensioniert ist, dass die Schleuse (13) nach Ablauf der Flüssigkeit vom oberen Boden (7) in die Schleuse (13) zu maximal 70% mit Flüssigkeit gefüllt ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe der auf dem oberen Boden (7) stehenden Flüssigkeit mindestens 2 cm und maximal 30% des Abstandes zwischen zwei Trennböden (5) beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei offenem Ventil (1 1) das Verhältnis der offenen Querschnittsfläche auf einem oberen Boden (7) zur Querschnittsfläche der Kolonne (1 ) im Bereich von 0,02 bis 0,2 liegt.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei offenem Ventil (11 ) das Verhältnis der offenen Querschnittsfläche des oberen Bodens (7) zur offenen Querschnittsfläche des unteren Bodens (9) mindestens dem Verhältnis der offenen Querschnittsfläche zur Querschnittsfläche der Kolonne geteilt durch 0,7 entspricht und maximal 0,25 ist.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im unteren Boden (9) zusätzlich Druckausgleichsventile (17) aufgenommen sind.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Stoff- austauschprozess eine Destillation, eine Rektifikation, eine Absorption oder eine Strippung ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei Unterbrechung der Gaszufuhr das Gas in einem externen Pufferbehälter oder einen in den Verdampfer integrierten Pufferbehälter zwischengespeichert wird.
Ventil zur Durchführung eines Stoffaustauschprozesses, bei dem auf einem Trennboden (5) stehende Flüssigkeit von einem Gas durchströmt wird, bei Unterbrechung der Gaszufuhr die Flüssigkeit in eine Schleuse (13) fließt und bei erneutem Starten der Gaszufuhr die Flüssigkeit aus der Schleuse (13) ausfließt, wobei das Ventil (1 1 ) ein Schließelement (15) umfasst, das so gestaltet ist, dass mit dem Schließelement (15) in einer ersten Ventilstellung eine Öffnung (23) in einem unteren Boden (9) der Schleuse (13) schließbar ist, und das Schließelement (15) in einer Hülse (21 ) geführt ist, die zwischen dem die Schleuse (13) begrenzenden oberen Boden (7) und unteren Boden (9) positioniert ist, in der im Bereich der Schleuse (13) Öffnungen (27) ausgebildet sind und die über den oberen Boden (7) hinausragt und eine Hubbegrenzung (35) für das Schließelement (15) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Schließelement (15) eine Haube (51 ; 59) mit einer oberen Platte (73) und einem sich nach unten erstreckenden Rand (53) umfasst und im sich nach unten erstreckenden Rand (53) umlaufend Öffnungen (57; 71 ) aufgenommen sind, die so positioniert sind, dass sich die Öffnungen (57; 71 ) zumindest teilweise mit Öffnungen (31 ; 65) in der Hülse (21 ) oberhalb des oberen Bodens (7) überdecken, wenn das Ventil (1 1 ) geöffnet ist, wobei bei geöffnetem Ventil (1 1 ) die Haube (51 ; 59) des Schließelements an der oberen Hubbegrenzung (35; 61 ) an der Hülse (21 ) anliegt, oder dass das Schließelement (15) eine Kolbenstange (43), ein oberes Schließelement (33) und ein unteres Schließelement (29) umfasst, wobei das obere (33) und das untere (29) Schließelement jeweils in Form eines Ventiltellers ausgebildet sind und das untere Schließelement (29) einen größeren Durchmesser aufweist als das obere Schließelement (33) und die Hülse (21) im unteren Bereich einen größeren Durchmesser aufweist als im oberen Bereich, so dass sowohl das untere Schließelement (29) als auch das obere Schließelement (33) in der Hülse geführt werden, oder wobei das obere Schließelement (33) und das untere Schließelement (29) mit einer Hülse (79) verbunden sind, wobei die Hülse (79) auf einer Achse (81 ) geführt ist.
9. Ventil gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis des Durchmessers des oberen Schließelements (33) zum Durchmesser des unteren Schießelements (29) im Bereich von 0,5 bis 0,9 liegt.
10. Ventil gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Schließelement (15) eine Kolbenstange (43), ein oberes Schließelement (33) und ein unteres Schließelement (29) umfasst, wobei die Haube (51 ) das obere Schließelement (33) bildet und das untere Schließelement (29) so gestaltet ist, dass mit dem unteren Schließelement (29) in der ersten Ventilstellung die Öffnung (23) im unteren Boden geschlossen wird.
1 1. Ventil gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das obere Schließelement (33) und das untere Schließelement (29) jeweils beweglich mit der Kolbenstange (43) verbunden sind.
12. Ventil gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Haube (59) das Schließelement bildet, wobei die Haube (59) so gestaltet ist, dass in der ersten Ventilstellung der sich nach unten erstreckende Rand der Haube (59) auf einer die Öffnung im unteren Boden umschließenden Kante als Senkbegrenzung (63) aufliegt und so die Öffnung (23) im unteren Boden (9) schließt, wobei die Öffnungen (69) in der Hülse (21 ) im Bereich der Schleuse so angeordnet sind, dass die Öffnungen (69) in der Hülse (21 ) und die Öffnungen (71 ) in der Haube (59) sich in der ersten Ventilstellung nicht überdecken.
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