WO2014094099A1 - Bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado - Google Patents

Bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado Download PDF

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waste
agro
bioprocess
citric acid
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Juliana Garcia Carvalho PUPATTO
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Fundacão De Amparo A Pesquisa Do Estado De São Paulo
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D9/00—Other inorganic fertilisers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof

Definitions

  • the transition can be made to dried citrus pulp and ground rice husk, inoculating Aspergillus niger fungus to increase the concentration of citric acid (solid citric fermentation), thus optimizing the extraction.
  • the resulting product of the present invention has particular application in the agricultural as well as domestic segment.
  • silicate fertilizers incorporated into the soil and sprayed on the plant, some of which are allowed for organic production.
  • Such sources may be advantageous only at the beginning of the production process which does not employ no-till methods, turning the soil around.
  • Granulated silicates that can be applied in line, together with NPK fertilization may favor the excess of salts in the line. of planting. Because they are employed at any stage of the crop, silicate sources sprayed on the plant gain an advantage. Normally, foliar application is made with potassium silicate, but by Normative Instruction 64, this source cannot be used by the organic producer.
  • Rock powders and diatomaceous earth are allowed in organic agriculture, but have an environmental impact on their extraction.
  • the product under development aims at foliar application and liquid fertilization for organic products, using residues and reducing environmental impact. Although there are different sources of silicon marketed, the efficient ones are applied to the soil, the liquid ones do not always present satisfactory results. Companies are looking for products that have agronomic efficiency, use in all crop models and environmental respect.
  • the aim of the present invention through scientific research, is the technological development of an organic source of silicon by the use of different agro-industrial residues through its extraction by fermentation and decoction processes.
  • the elaboration of the organic silicon foliar fertilizer was made by defining the best proportion of agro-industrial residues, extraction type, silicon content and chemical composition.
  • Two exDerimpntns were conducted parallel, one for each extraction type, with a 2 x 2 x 2 factorial scheme, with four replications.
  • the treatments were two doses of residue containing silicon, two residues containing natural extracting medium and two quantities of these extracting residues.
  • Chemical analyzes were performed that defined the composition of each treatment mainly as to the silicon content.
  • the process of making the fertilizer was optimized, as well as changes in the shape of the waste.
  • the natural citric acid in the orange juice (bagasse) industry residue is used to extract the silicon from rice husk residue.
  • the silicon values acquired in this stage were around 400 mg / L, being used a methodology that determines the soluble silicon content in the fertilizer, that is, the available silicon content in the fertilizer.
  • Fig. 1 - Flowchart of phase I of the silicon extraction bioprocess of the rice husk agroindustrial residue with the natural citric acid extractor, from residue of the citrus industry, for the development of silicate organic fertilizer;
  • Fig. 2 - Flowchart of phase II of the silicon extraction bioprocess of the rice husk agroindustrial residue with the natural citric acid extractor, from the citrus industry residue, for the development of silicate organic fertilizer.
  • Phase I of the invention is to increase the citric acid content of the orange residue by solid state citrus fermentation using the Aspergillus niger microorganism.
  • Phase II is to obtain silicate organic fertilizer by extracting silicon from rice husk using natural citric acid in orange agroindustrial residue by fermentation and decoction processes.
  • silicon was extracted in the first step. Fermentation processes were defined as the ideal method of extraction, both at the time of composting and after three months of rest.
  • One of the objectives of the developed technology is to obtain a product to be marketed as a dry mixture, using dry agro-industrial residues and as a powder.
  • phase I of the process the citric fermentation takes place whose purpose is to potentiate the concentration of citric acid starting in the separation of residue (1) of the citrus industry that can be both the wet bagasse and the citrus pulp, as well as the orange peel in in the proportion of 0.5 to 5.0 kg (2.5 to 25%) of this residue added from 5 to 15% of inoculum (3) (Aspergillus niger), for a volume of 20 liters in phase II of the process.
  • the residue is moistened with 80 to 160% moisture in aqueous solution (2) with pH variation between 3.0 and 8.0; and done that it remains at rest for the time of fermentation (4) from 48 to 192 hours at an ideal temperature of 30 ° and may range from 26 to 32 ° C, resulting in the fermentation of the citrus residue (6) after fermentation.
  • the residue may be moistened using phosphate-saline buffer (5) and methanol (1 to 7%).
  • the invention further contemplates the possibility of transition to dry citrus pulp and ground rice husk by inoculating Aspergillus niger fungus to increase the concentration of citric acid (solid citric fermentation), thereby optimizing silicon extraction.
  • the producer acquires around 5 kg of the product (already fermented or not citric) and elaborates the biofertilizer for 1 ha by adding 300 liters of water and fermenting by biofertilization for a period of around 15 days
  • citric acid is one of the extractors in laboratory analysis for phosphorus (competition between phosphate and silicate for colloid adsorption sites) and for the silicon itself. Similar to silicon extraction in fertilizers (Pereira et al, 2003) and soils (Acquaye & Tinsley, 1964 cited by Pereira et.al., 2010a).
  • the product prepared in phase I acquires the ideal conditions for the optimal extraction of rice husk silicon, generating a significant differential in relation to the state of the art.
  • phase II it is an object of the invention to extract silicon from rice husk through the acids present in orange residues, mainly citric acid, since the available silicon content in the water used is 1.73 mg / l.
  • the higher ratio (Si: AC) achieved provided higher extraction, however this ratio can be improved under laboratory conditions and chemicals.
  • Citrus fermentation of the ideal citrus residue is extremely necessary to increase the concentration of the extracting agent, so that silicon extraction can take place at higher levels and the whole process of fertilizer development is more efficient.
  • the second phase of the process is the extraction of silicon from the rice husk for the preparation of biofertilizer, which starts with the separation of 0.5 to 5.0 kg (2.5 to 25%) of the fermented citrus residue (6) ( Phase I), add 0.5 to 5.0 kg (2.5 to 25%) of whole or ground rice husk and 20 liters of water (7) (subject to proportion) and keep at rest for 1 to 10 days for aerobic fermentation (9).
  • this second phase may include an activator (8) of the fermentation process, in which case sugarcane molasses from 5 to 15ml / L plus rice bran from 15 to 35g / L is used.
  • the anaerobic fermentation (10) which in this case should be kept the mixture at rest for up to 60 days at ideal temperature of 30 ° C and may vary from 26 to 32 ° C.
  • the silicate fertilizer may be obtained without fungal inoculation, ie without prior citrus fermentation (Phase I).
  • the process of obtaining silicate fertilizer comes down to (Phase II) process.
  • the product obtained has characteristics of fertilizer, besides its use as silicate fertilizer, since its contents of macro and micronutrients are high, among them phosphorus, potassium, manganese and zinc.
  • biofertilizer Another optimized factor in the process is the development of the biofertilizer itself, with studies on the form of fermentation (aerobic and anaerobic) and the fermentation time. With the rest period, at room temperature, there was an increase in silicon concentration and the capped plastic vials were "stuffed” indicating anaerobic fermentation with gas production, after aerobic fermentation in the biofertilizer elaboration.
  • silicon determination in fertilizers one by resting and agitating for 5 days under aerobic conditions and the other by autoclaving at 120 ° C under anaerobic conditions (Pereira et.al., 2010b), in practical terms.
  • biofertilizer extracted silicon similar to the process at rest, but adding the biological factor, and the tea (97 ° C) extracted similarly to the autoclave process.
  • the invention studied and determined, within necessary and probable values, the critical events that must be met in order for the market opportunities to materialize for this technology, producing an optimization of the silicon extraction process and elaboration of the process. fertilizer through phase II.
  • the invention is carried out in phases, and the objective of the first stage of the project is to establish the best forms of agro-industrial waste, ideal conditions and optimal time for solid citrus fermentation, using Aspergillus niger.
  • the objective is the production of biofertilizer, through the ideal form and time of fermentation, be it aerobic, anaerobic or both.
  • Table 01 shows the extraction of silicon in biofertilizer.
  • Table 2 presents the levels of soluble silicon (available) for both methods of liquid fertilizer development at the end of its elaboration.
  • the soluble silicon content at the time of composting was higher, regardless of the amount of rice husk used, when the orange peel citrus residue at 400 (around 370 mg / L) was used. ) followed by dose 200 of the same residue (around 250 mg / l).
  • the higher the amount of rice husk the higher the extracted silicon content (210 mg / L). Orange yielded higher extraction, especially at the highest dose of 400. In terms of extraction efficiency the biofertilizer method was better.

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Abstract

Bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca de arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado, especialmente de um bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca de arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado com o objetivo tecnológico de uma fonte orgânica de silício, a partir do aproveitamento de diferentes resíduos agroindustriais, através de sua extração pelos processos de fermentação e decocção. Definiu-se, nesta primeira etapa, o processo ideal de extração do silício, tanto para o teor de silício no momento da elaboração do adubo como após três meses de repouso, além de proporcionar menor valor de pH e maiores concentrações de macro e micronutrientes. Evidenciou-se o uso em potencial destes resíduos, uma vez que as quantidades geradas nas agroindústrias são grandes. Na segunda etapa da invenção, foi otimizado o processo de elaboração do fertilizante, assim como alteração na forma dos resíduos.

Description

"BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO"
BREVE APRESENTAÇÃO Trata a presente solicitação de Patente de Invenção de um
"BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", particularmente de um bioprocesso que realiza uma inovação tecnológica importante, pois somatiza e coloca em prática conhecimentos sobre bioprocessos, extração de silício e aproveitamento de resíduos agroindustriais, possibilitando novos caminhos no desenvolvimento de produtos através de processos semelhantes. Com a utilização da tecnologia da presente invenção, ter-se-á o desenvolvimento de um produto em que o produtor finalize sua produção, ou seja, será comercializado na forma de mistura seca, utilizando-se resíduos agroindustriais secos e na forma de pó.
Como apresentação final do produto, pode ser realizada a transição para polpa cítrica seca e casca de arroz moída, inoculando-se o fungo Aspergillus niger para aumentar a concentração de ácido cítrico (fermentação cítrica sólida), otimizando-se, dessa forma, a extração do silício. CAMPO DE APLICAÇÃO
O produto resultante da presente invenção apresenta particular aplicação no segmento de agricultura e também doméstico.
ESTADO DA TÉCNICA
Com a consolidação da agricultura orgânica e conscientização da necessidade da preservação ambiental, a população busca por produtos saudáveis, isentos de resíduos químicos e que respeitem o ambiente. Para isso, o produtor orgânico precisa de alternativas que possibilitem o manejo e produção. Já está demonstrada a importância do silício para nutrição da planta, sendo que recentemente foi incluso como micronutriente benéfico. Na agricultura orgânica o silício é importantíssimo para resistência das plantas às doenças fúngicas e ao ataque de insetos-pragas, uma vez que fungicidas e inseticidas químicos não são permitidos.
Existem fertilizantes silicatados incorporados ao solo e pulverizados na planta, dentre eles alguns são permitidos para produção orgânica. Os que necessitam de incorporação no preparo do solo, como as escórias siderúrgicas (silicatos de Ca/Mg) e termofosfato, apesar de serem permitidos na agricultura orgânica, têm a desvantagem de causar baixa sustentabilidade de sistemas agrícolas pela alteração na agregação das argilas que retém os nutrientes, além de causar erosão, devido ao revolvimento do solo. Tais fontes podem ser vantajosas apenas no início do processo de produção que não emprega métodos de plantio direto, revolvendo o solo. Já os silicatos granulados que podem ser aplicados em linha, juntamente com a adubação NPK, podem favorecer o excesso de sais na linha do plantio. Pelo fato de serem empregadas em qualquer fase da cultura, as fontes silicatadas pulverizadas na planta ganham vantagem. Normalmente, a aplicação foliar é feita com silicato de potássio, porém pela Instrução Normativa 64, esta fonte não pode ser utilizada pelo produtor orgânico. Os pós de rocha e terras diatomáceas são permitidos na agricultura orgânica, porém causam impacto ambiental nas suas extrações.
O produto em desenvolvimento visa aplicação foliar e fertilização líquida para produtos orgânicos, utilizando-se resíduos e diminuindo impacto ambiental. Apesar de existirem diferentes fontes de silício comercializadas, as que são eficientes são aplicadas ao solo, as de uso líquido nem sempre apresentam resultados satisfatórios. As empresas buscam produtos que apresentem eficiência agronómica, utilização em todos os modelos de cultivos e respeito ambiental.
Foram realizadas pesquisas de anterioridades no banco de dados do INPI, espacenet bibliographic data e United States Patent. A maioria das patentes encontradas relata a queima ou cinza da casca de arroz e, mesmo aquelas em que foi utilizada a casca de arroz crua, todas empregam produtos químicos.
Não foi encontrada, nestas pesquisas, patente de extração de silício da casca de arroz crua com resíduo agroindustrial extrator, comprovando-se, desta forma, a não antecipação pelo estado da técnica conhecido.
DA INVENÇÃO O aumento na geração de resíduos agroindustriais, como consequência do crescimento económico moderno, impulsiona o desenvolvimento de tecnologias viáveis de reaproveitamento e que não causem impactos ambientais. Com a crescente demanda mundial por alimentos mais saudáveis, o mercado dí produtos ecológicos pode se beneficiar da utilização destes resíduos, através d< processos e produtos que utilizem tecnologias limpas. O micronutriente benéficc silício tem despertado grande interesse pelo meio académico sendo que, diversas pesquisas têm demonstrado cientificamente seus benefícios. Já existe reconhecimento de sua importância na resistência ao estresse hídrico e à proteçãc das plantas ao ataque das pragas e doenças, resultando em aumento e qualidade na produção, principalmente em sistema orgânico de produção, que contradiz o use de produtos químicos. A utilização de resíduos gerados em grande quantidade pelos setores da produção agroindustrial aliada à produção de alimentos saudáveis e às vantagens do silício no metabolismo das plantas beneficiam o produtor rural, as agroindústrias e o meio ambiente.
A produção de produtos mais saudáveis recorre à necessidade de não utilizar produtos químicos, sendo a elaboração de uma fonte natural de silício vantajosa nesse sentido, uma vez que possibilita às plantas diversas vantagens em seu metabolismo e componentes estruturais.
OBJETIVOS DA INVENÇÃO
O objetivo da presente invenção, através da pesquisa científica, é o desenvolvimento tecnológico de uma fonte orgânica de silício, pelo aproveitamento de diferentes resíduos agroindustriais, através de sua extração pelos processos de fermentação e decocção. E elaboração do fertilizante foliar orgânico de silício foi feita pela definição da melhor proporção dos resíduos agroindustriais, tipo de extração, teor de silício e composição química. Foram conduzidos dois exDerimpntns paralelos, um para cada tipo de extração, com esquema fatorial de 2 x 2 x 2, com quatro repetições. Os tratamentos foram duas doses de resíduo contendo silício, dois resíduos contendo meio extrator natural e duas quantidades destes resíduos extratores. Foram realizadas análises químicas que definiram a composição de cada tratamento principalmente quanto ao teor de silício. Definiu-se, nesta primeira etapa, o processo ideal de extração do silício, tanto para o teor de silício no momento da elaboração do adubo como após três meses de repouso, além de proporcionar menor valor de pH e maiores concentrações de macro e micronutrientes. Evidenciou-se o uso em potencial destes resíduos, uma vez que as quantidades geradas nas agroindústrias são grandes.
Na segunda etapa da invenção, foi otimizado o processo de elaboração do fertilizante, assim como alteração na forma dos resíduos.
De maneira mais resumida, no bioprocesso de extração do silício do resíduo industrial casca de arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente da indústria citrícola, o ácido cítrico natural existente no resíduo da indústria de suco de laranja (bagaço) é utilizado para extrair o silício do resíduo da casca de arroz.
Em ambos os processos já citados, ou seja, fermentativo e de decocção (através da elaboração de chás), conseguiu-se liberar o silício da casca de arroz, porém, em termos de eficiência, o processo fermentativo se mostrou com maior incidência técnica positiva.
Os valores de silício adquiridos nesta etapa foram em torno de 400 mg/L, sendo utilizada metodologia que determina o teor de silício solúvel no fertilizante, ou seja, o teor de silício disponível no fertilizante DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A seguir, explica-se a invenção com referência aos desenhos anexos, nos quais estão representados de forma ilustrativa e não limitativa:
Fig. 1 - Fluxograma da fase I do bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado;
Fig. 2 - Fluxograma da fase II do bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
O "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", objeto desta solicitação de Patente de Invenção, realiza uma importante inovação tecnológica, haja vista somatizar e colocar em prática conhecimentos sobre bioprocessos, extração de silício e aproveitamento de resíduos agroindustriais, possibilitando novos caminhos no desenvolvimento de produtos. Em suma, a invenção possibilita o desenvolvimento tecnológico de uma fonte orgânica de silício, pelo aproveitamento de diferentes resíduos agroindustriais, através de sua extração pelos processos de fermentação e decocção. A elaboração do fertilizante foliar orgânico de silício feita pela definição da melhor proporção dos resíduos agroindustriais, tipo de extração, teor de silício e composição química, é também um objetivo da invenção.
A fase I da invenção consiste em aumentar o teor de ácido cítrico no resíduo da laranja através da fermentação cítrica em estado sólido com o uso do micro-organismo Aspergillus niger.
A fase II é a obtenção do fertilizante orgânico silicatado, através da extração do silício da casca de arroz com uso de ácido cítrico natural existente em resíduo agroindustrial de laranja, por processos de fermentação e decocção. Na prática, extraiu-se na primeira etapa cerca de 400 mg/L de silício. Definiu-se como método ideal de extração processos fermentativos, tanto no momento da elaboração do adubo como após três meses de repouso.
Um dos objetivos da tecnologia desenvolvida é a obtenção de um produto a ser comercializado na forma de mistura seca, utilizando-se resíduos agroindustriais secos e na forma de pó.
Na fase I do processo, ocorre a fermentação cítrica cuja finalidade é potencializar a concentração de ácido cítrico com início na separação de resíduo (1) da indústria citrícola que pode ser tanto o bagaço úmido quanto a polpa cítrica, quanto também a casca da laranja in natura, sempre na proporção de 0,5 a 5,0 kg (2,5 a 25%) desse resíduo adicionado de 5 a 15% de inóculo (3) (Aspergillus niger), para um volume de 20 litros na fase II do processo.
Para iniciar-se o processo de fermentação cítrica, antes da inoculação (3) o resíduo é umedecido com 80 a 160% de umidade em solução aquosa (2) com variação de pH entre 3,0 a 8,0; e feito isso, permanece em repouso para o tempo de fermentação (4) de 48 a 192 horas numa temperatura ideal de30°, podendo variar de 26 a 32°C, tendo como resultado após a fermentação o resíduo (6) cítrico fermentado.
Opcionalmente, pode ser umedecido o resíduo utilizando-se da solução tampão (5) fosfato-salino e uso do metanol (1 a 7%).
A invenção contempla ainda a possibilidade de transição para polpa cítrica seca e casca de arroz moída, inoculando-se o fungo Aspergillus niger para aumentar a concentração de ácido cítrico (fermentação cítrica sólida), otimizando-se assim a extração do silício. Em termos numéricos representativos e não limitativos como exemplo: o produtor adquire em torno de 5 kg do produto (já fermentado ou não citricamente) e elabora o biofertilfizante para 1 ha adicionando 300 litros de água e fermentando por biofertilização por um período em torno de 15 dias.
Tecnicamente a extração do silício é feita a partir de ácidos naturais e provenientes de resíduos agroindustriais, sendo que segundo a literatura, o ácido cítrico um dos extratores em análises laboratoriais para fósforo (competição entre fosfato e silicato pelos sítios de adsorção aos colóides) e para o próprio silício. Similarmente à extração de silício em fertilizantes (Pereira et ai, 2003) e solos {Acquaye & Tinsley, 1964 citados por Pereira et.al., 2010a).
Na presente invenção, o produto preparado na fase I adquire as condições ideais para a extração do silício da casca de arroz de forma otimizada, gerando um diferencial expressivo em relação ao estado da técnica.
Portanto, na fase II, é um objetivo da invenção a extração do silício da casca do arroz através dos ácidos existentes em resíduos de laranja, principalmente o ácido cítrico, uma vez que o teor de silício disponível na água utilizada se situa em 1 ,73 mg/L. Na extração do silício pelo tratamento biofertilizante, observa-se que a maior relação (Si:AC) alcançada proporcionou maior extração, no entanto esta relação pode ser melhorada em condições de laboratório e produtos químicos. A fermentação cítrica do resíduo cítrico ideal é de extrema necessidade para o aumento da concentração do agente extrator, para que desta forma a extração do silício possa acontecer em níveis mais elevados e todo o processo de desenvolvimento do adubo seja mais eficiente.
A segunda fase do processo consiste na extração do silício da casca de arroz para a elaboração do biofertilizante que inicia-se na separação de 0,5 a 5,0 kg (2,5 a 25%) do resíduo (6) cítrico fermentado (fase I), adicionar 0,5 a 5,0 kg (2,5 a 25%) de casca de arroz inteira ou moída e 20 litros de água (7), (observada a proporção) e manter em repouso de 1 a 10 dias para a fermentação aeróbica (9).
Opcionalmente, essa segunda fase pode ser incluída um ativador (8) do processo fermentativo, neste caso utiliza-se o melaço de cana de 5 a 15ml/L mais o farelo de arroz de 15 a 35g/L.
Também nesta segunda fase pode ser utilizada como opção, a fermentação anaeróbica (10) que neste caso deve ser mantido a mistura em repouso por até 60 dias em temperatura ideal de 30°C podendo variar de 26 a 32°C.
Decorrido o tempo de fermentação tem-se como resultado o fertilizante orgânico silicatado (11) com baixo pH.
Opcionalmente, o produto fertilizante silicatado pode ser obtido sem a inoculação do fungo, ou seja, sem a fermentação cítrica prévia (Fase I). Neste caso, o processo de obtenção do fertilizante silicatado se resume a (Fase II) do processo. O produto obtido apresenta características de fertilizante, além de seu uso como adubo silicatado, uma vez que seus teores de macro e micronutrientes são elevados, dentre eles fósforo, potássio, manganês e zinco.
Durante o desenvolvimento e teste alguns aspectos importantes foram observados, levando à clara aplicação em escala industrial do processo e produção.
Uma etapa importante do processo se constatou que se o biofertilizante extrairia o silício assim como o chá, pois com este tinha sido feito testes preliminares, e o resultado foi muito superior, tanto para silício como para outros nutrientes.
Outra etapa concluída com êxito foi a transição da casca de laranja para bagaço industrial, pois apesar de obter valores menores o processo foi satisfatório, ainda mais após período de três meses de repouso. A utilização de um resíduo que é produzido em grande escala se torna mais apropriado do que a utilização de cascas de laranjas, apesar também de existir esta possibilidade (restaurantes, lanchonetes...), porém mais onerosa em termos de logística e preparo (trituração).
Outra transição perceptivamente viabilizada pelo processo acima descrito consiste no uso de farelo cítrico (seco) ao invés de bagaço industrial (úmido).
Para tanto, foi feita a otimização do bioprocesso da fermentação cítrica neste desenvolvimento tecnológico, através do estudo de algumas variáveis em condições de laboratório, particularmente de fermentação cítrica no estado sólido (FES), entre elas: linhagem específica do fungo Aspergillus niger, casca de arroz moída (maior superfície específica) e farelo cítrico (maior disponibilidade mercado).
Nesta segunda etapa, de alteração da forma dos resíduos para polpa cítrica e/ou casca de arroz moída, e de otimização do bioprocesso da fermentação cítrica, a extração do silício variou entre 3.000 - 7.000 mg/L, podendo ainda chegar à valores superiores, com o uso adicional de solução fosfato-salino e metanol, tecnologia esta desenvolvida no laboratório e em fase de implantação no campo.
Uma característica favorável do produto final obtido, seja pela forma de chá ou biofertilizante, foi a não polimerização do adubo em concentrações superiores a 50 mg/L e o pH baixo também o mantém na forma líquida (Pereira et.al., 2010a). Provavelmente um dos fatores que favorece esta não polimerização é a presença dos ácidos, principalmente o cítrico por ser estabilizante e conservante.
Outro fator otimizado no processo, consiste no desenvolvimento do biofertilizante em si, com estudos sobre a forma de fermentação (aeróbica e anaeróbica) e o tempo de fermentação. Com o período de repouso, em temperatura ambiente, houve aumento na concentração de silício e os frascos plásticos tampados ficaram "estufados" indicando fermentação anaeróbica com produção de gás, posteriormente à fermentação aeróbica na elaboração do biofertilizante. Atualmente em laboratório existem dois métodos de determinação de silício em fertilizantes, um através de repouso e agitação por 5 dias em condições aeróbicas e outro através de autoclave a 120°C em condições anaeróbicas (Pereira et.al., 2010b), em termos práticos o biofertilizante extraiu o silício similarmente ao processo de repouso, porém adicionando-se o fator biológico, e o chá (97°C) extraiu similarmente ao processo por autoclave.
Em uma abrangência mais técnica, a invenção estudou e determinou, dentro de valores necessários e prováveis, os eventos críticos que devem ser cumpridos para que as oportunidades de mercado se concretizem para esta tecnologia, produzindo uma otimização do processo de extração de silício e elaboração do adubo, através da fase II.
Ou seja, a invenção é realizada em fases, sendo o objetivo da primeira etapa do projeto estabelecer as melhores formas dos resíduos agroindustriais, condições ideais e tempo ótimo de fermentação cítrica sólida, com uso de Aspergillus niger. Na segunda fase o objetivo realiza-se a produção do biofertilizante, através da forma e tempo ideal de fermentação, seja ela aeróbica, anaeróbica ou ambas.
Em uma fase mais avançada da invenção, contempla-se a produção do fertilizante em escala industrial, com estudos sobre forma de comercialização e validade.
Na última fase o objetivo é a tecnologia de aplicação do produto, realizando testes agronómicos em diferentes culturas, respaldados nos estudos até aqui realizados.
A título de esclarecimento de valores práticos, a Tabela 01 mostra a extração de silício no biofertilizante.
Tabela 01 - Extração de silício no biofertilizante. Tratamentos Relação Si momento Si repouso
Figure imgf000014_0001
- CI200 (2,10gAC) 1 :0,45 260B 411
A50 (4,65gSi) CI400 (4,20gAC) 1 :0,90 368A 441
Bg200 (0,72gAC) 1 :0,16 138D 391
Bg400 (1 ,44gAC) 1 :0,31 204C 403
CI200 (2,10gAC) 1 :0,23 248B 421
A100 CI400 (4,20gAC) 1 :0,45 369A
427 (9,30gSi)
Bg200 (0,72gAC) 1 :0,08 171CD 394
Bg400 (1 ,44gAC) 1 :0,16 190C 412
Significativo a 1 % probabilidade. Análises de silício solúvel
A título comparativo, e para melhor elucidar as potencialidades da presente invenção, na Tabela 02 estão sendo apresentados os teores de silício solúvel (disponível) para ambos métodos de desenvolvimento do adubo líquido no término de sua elaboração.
Para o método de biofertilizante o teor de silício solúvel no momento da elaboração do adubo foi maior, independentemente da quantidade de casca de arroz utilizada, quando utilizou-se o resíduo cítrico casca de laranja na dose de 400 (em torno de 370 mg/L), seguido depois pela dose 200 do mesmo resíduo (em torno de 250 mg/L). Já para o método por chá quanto maior a quantidade de casca de arroz, maior o teor de silício extraído (210 mg/L), sendo que o resíduo casca de laranja proporcionou maior extração, principalmente na maior dose de 400. Em termos de eficiência de extração o método de biofertilizante foi melhor.
Tabela 02 - Teor de silício solúvel em adubos líquidos a partir de diferentes métodos de elaboração.
Tratamentos Teor de silício solúvel (mg L"1)
BIOFERTILIZANTE CHÁ
A50 Cl 200 260,53 B 169,21 A50 156,52 B
A50 Cl 400 368,07 A 192,90 A100 210,67 A
A50 Bg 200 137,47 D 125,22
A50 Bg 400 203,99 C 138,76 Cl 208,98 A
A-100 Cl 200 248,34 B 219,98 Bg 158,21 B
A100 Cl 400 369,18 A 253,82
A-ioo Bg 200 170,73 CD 175,98 200 172,60 B
A100 Bg 400 189,58 C 192,90 400 194,60 A
C.V. (%) 6,0 10,2
Dose Arroz (A)
F Dose Arroz (A)
67,41 **
Extrator Cítrico (E) 59,26
Extrator Cítrico (E) **
Dose Extrator (D)
Dose Extrator (D)
11 ,13 **
Int. AxExD 0,07
Int. AxExD 8,9 **
ns
n.s. - não significativo; ** - significativo a 1 % probabilidade. Médias seguidas de letras diferentes na mesma coluna diferem entre si.
Já na Tabela 03 os valores de silício solúvel (disponível) apresentados foram analisados após um período de 3 meses em repouso e nota-se que para o método biofertilizante houve um aumento de 70% em média, sendo que os tratamentos que mais aumentaram o teor de silício foram os que continham o bagaço industrial. Em termos de média geral, o teor de silício no momento da elaboração do biofertilizante foi de 243,49 mg/L e com os 3 meses de repouso passou a 412,42 mg/L. Porém pelo método de extração por chá, a concentração tendeu a diminuir, em média passou de 183,60 mg/L para 176,53 mg/L, algo em torno de 5%.
Tabela 03 - Teor de silício solúvel em adubos líquidos a partir de diferentes métodos de elaboração, após 3 meses de repouso.
Tratamentos Teor de silício solúvel - 3 meses repouso (mg L"1)
BIOFERTILIZANTE CHÁ
A50 Cl 200 411 ,33 A50 411 ,33 186,68 A50 157,64 B
A50 Cl 400 440,64 A100 413,51 226,83 A100 195,36 A
Figure imgf000016_0001
A50 Bg 400 402,65 Cl 424,90 A 105,28
A100 Cl 200 421 ,10 Bg 399,94 B 207,30
A100 Cl 400 426,53 269,16 200 400
A100 Bg 200 393,97 200 404,28 B 156,29 Cl 196,99Ab 248,00Aa
A100 Bg 400 412,42 400 420,56 A 148,69 Bg 134,04 B 126,98 B
C.V. (%) 4,0 9,3
Dose Arroz (A) 0,14
p Dose Arroz (A) 42,49
Γ
ns **
Extrator Cítrico (E) 17,90
** Extrator Cítrico (E)
Dose Extrator (D) 7,62
* Dose Extrator (D)
Int. ExD 25,18 **
Int. AxExD 1 ,66 Int. AxExD 0,97 ns ns n.s. - não significativo; ** - significativo a 1 % probabilidade; * - siginificativo a 5% probabilidade. Médias seguidas de letras maiúsculas diferem entre si na coluna. Médias seguidas de letras minúsculas diferem entre si na linha.

Claims

REIVINDICAÇÕES
1) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", particularmente de um bioprocesso de consecução de fertilizante orgânico silicatado caracterizado por apresentar FASE I e FASE II, sendo a dita fase I voltada à separação de resíduo (1 ) e fermentação cítrica; a FASE II consiste na extração do silício da casca de arroz através dos ácidos existentes no resíduo cítrico, levando à obtenção de fertilizante orgânico silicatado (1 1 ).
2) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por na FASE I ocorrer a separação de resíduo (1) da indústria citrícola, com adição de inoculo (3), e solução aquosa (2) com variação de pH e após o tempo de fermentação (4) numa temperatura ideal de 30°C, podendo variar de 26 a 32°C, resulta no resíduo (6) cítrico fermentado.
3) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por a FASE II do processo iniciar na separação do resíduo (6) cítrico fermentado (FASE I), com adição da casca de arroz inteira ou moída com água (7), e manter em repouso para a fermentação aeróbica (9).
4) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por o resíduo (1) da indústria citrícola ser de 0,5 a 5,0 kg (2,5 a 25%).
5) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por o inoculo (3) ser de 5 a 15%.
6) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por a solução aquosa (2) ser de 80 a 160% de com variação de pH entre 3,0 a 8,0.
7) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por o tempo de fermentação (4) ser de 48 a 192 horas numa temperatura ideal de 30°C, podendo variar de 26 a 32°C. 8) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por após a fermentação (4) formar o resíduo (6) cítrico fermentado.
9) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado poma FASE II, ocorrer a mistura de 0,5 a 5,0 kg (2,5 a 25%) do resíduo (6) cítrico fermentado (FASE I), com 0,5 a 5,0 kg (2,5 a 25%) de casca de arroz inteira ou moída e 20 litros de água (7).
10) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por a fermentação aeróbica (9) ocorrer em repouso de 1 a 10 dias.
11) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com a reivindicações 1 e 6, caracterizado por na FASE I, opcionalmente, poder ser umedecido o resíduo (1) utilizando-se da solução tampão (5) fosfato-salino e uso do metanol (1 a 7%).
12) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com as reivindicações 1 e 5, caracterizado por o inoculo (3) consistir do fungo Aspergillus niger.
13) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCID O CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com as reivindicações 1 e 3, caracterizado por na FASE II, opcionalmente, poder ser incluída um ativador (8) do processo fermentativo, neste caso utilizando-se o melaço de cana de 5 a 15ml/L mais o farelo de arroz de 15 a 35g/L.
14) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com as reivindicações 1 , 8 e 10, caracterizado por na FASE II, opcionalmente, ser utilizada a fermentação anaeróbica ( 0).
15) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com as reivindicações 1 , 10 e 14, caracterizado por na fermentação anaeróbica (10) ser mantida a mistura em repouso por até 60 dias em temperatura ideal de 30°C podendo variar de 26 a 32°C.
16) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com as reivindicações 1 , 10 e 15, caracterizado por após o tempo de fermentação obter-se o fertilizante orgânico silicatado (11 ) com baixo pH.
17) "BIOPROCESSO DE EXTRAÇÃO DE SILÍCIO DO RESÍDUO AGROINDUSTRIAL CASCA DE ARROZ COM O EXTRATOR NATURAL ÁCIDO CÍTRICO, PROVENIENTE DE RESÍDUO DA INDÚSTRIA CITRÍCOLA, PARA O DESENVOLVIMENTO DE FERTILIZANTE ORGÂNICO SILICATADO", de acordo com as reivindicações 13, 14, 15 e 16, caracterizado por opcionalmente, o produto fertilizante silicatado pode ser obtido sem a inoculação do fungo, ou seja, sem a fermentação cítrica prévia (Fase I), neste caso, o processo de obtenção do fertilizante silicatado se resume a (Fase II) do processo.
PCT/BR2013/000586 2012-12-21 2013-12-20 Bioprocesso de extração de silício do resíduo agroindustrial casca arroz com o extrator natural ácido cítrico, proveniente de resíduo da indústria citrícola, para o desenvolvimento de fertilizante orgânico silicatado WO2014094099A1 (pt)

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