WO2013156697A1 - « adsorbeur radial comportant un lit d'adsorbant structuré» - Google Patents

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Benoit Davidian
Clément LIX
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Definitions

  • the present invention relates to an adsorber in which a bed of particulate adsorbent with radial geometry is preceded by a structured bed and an adsorption process using such a method.
  • adsorption processes can be used.
  • several adsorbers filled with selective adsorbent materials are used with respect to at least one of the constituents of the feed stream.
  • adsorbers There are two main types of adsorbers, axial bed adsorbers and radial bed adsorbers.
  • one solution consists in reversing the gas flow direction as well as the adsorbent distribution, so that the adsorbent A is located between the internal grid and the intermediate grid and that the adsorbent B is located. between the intermediate grid and the external grid. With a flow of gas from the inside to the outside of the bottle in the adsorption phase, this configuration will be called “centrifugal radial" (FIG. 1).
  • centrifugal configuration may be less energy efficient than the centripetal solution.
  • VSA 0 2 where this centrifugal construction increases overall pressure losses and penalizes the specific energy of the process, as well as the case of TSA where the regeneration of the outside to the inside will increase the thermal losses.
  • a solution of the invention is an adsorber for adsorption of a gas stream 3 comprising:
  • a first part comprising at least one particulate adsorbent 1 and gas circulation means for causing the gas flow to pass radially through said particulate adsorbent;
  • a second portion located on the supply side, comprising a structured adsorbent 2.
  • particulate adsorbent material is meant an adsorbent in the form of grain, beads, pellets, crushed, rods ... millimeter dimension, generally of equivalent diameter in the range of 0.5 to 5mm.
  • structured adsorbents are solid materials of size ranging from a few centimeters to a few meters and having gas-free passageways such as monoliths, foams or fabrics. This type of adsorbent is particularly described in F. Rezaei, P. Webley / Separation and Purification Technology 70 (2010) 243-256.
  • the structured adsorbents have (in comparison with granulated adsorbents) the peculiarity of allowing very good kinetics and very low pressure losses without having a known limit of attrition.
  • the structured adsorbent used preferentially is a contactor with parallel passages.
  • parallel passage contactor is meant a device in which the fluid passes into channels whose walls contain adsorbent.
  • the fluid circulates in essentially obstacle free channels, these channels allowing the fluid to flow from an input to an output of the contactor.
  • These channels can be rectilinear connecting directly the input to the output of the contactor or present changes of direction.
  • the fluid is in contact with at least one adsorbent present at said walls.
  • FIG. 2 The operation of a centripetal radial adsorber having no structured adsorbent in the bottom bottom is shown in FIG. 2.
  • the fluid to be purified or separated 1 enters at the bottom of the radial adsorber 10, passes through the adsorbent mass 20 and the product produced in the upper part 2.
  • the regeneration fluid 3 enters the countercurrent by the upper part, desorbs the impurities contained in the adsorbent mass 20 and the residual gas 4 leaves at the bottom.
  • the adsorber itself 10 consists of a cylindrical shell of vertical axis AA and 2 funds.
  • the adsorbent mass is held in place by means of a perforated outer grid 11 and an internally perforated internal grid 12 fixed on the upper bottom and a solid plate 13 in the lower part.
  • the gas 1 circulates vertically at the periphery in the outer free zone 14 between the cylindrical shell and the external grid, passes radially through the adsorbent mass 20 and then flows vertically in the internal free zone 15 before leaving the adsorber from above. Regeneration is carried out in the opposite direction.
  • the adsorber according to the invention may have one or more of the following characteristics:
  • the first part comprises gas circulation means for causing the gas flow to cross in the centripetal direction of said particulate adsorbent
  • the structured adsorbent has a structure allowing axial or radial circulation of the gas flow
  • the ratio of the volume of particulate adsorbent to the volume of structured adsorbent of between 3 and 20;
  • said adsorber comprises a cylindrical shell, a bottom bottom and an upper bottom; a particulate adsorbent contained in the cylindrical shell; and a structured adsorbent contained at least in part in the lower bottom;
  • the structured adsorbent is placed in the bottom bottom so as to diffuse, that is to say homogeneously distribute the gas flow to the particulate adsorbent.
  • the structured adsorbent is attached to the lower bottom;
  • the bottom bottom is elliptical or hemispherical
  • the particulate adsorbent comprises alumina balls, silica gel, active charcoal or type A, X or Y zeolites retained between two concentric grids;
  • the structured adsorbent comprises channels whose walls contain an adsorbent.
  • the adsorbent enclosed in the walls of the channels is chosen from alumina, silica gel, active charcoal or a zeolite of type A, X or Y.
  • the structured adsorbent may be placed in the bottom bottom of the adsorber in various ways:
  • the adsorber according to the invention can be used to separate different constituents of a gas flow or to purify a gaseous flow of these impurities.
  • the adsorber according to the invention can be used in various processes (V) PSA, TSA or PTSA, such as H2 PSA to produce high purity hydrogen, PSA C0 2 , PSA 0 2 , ... It can also be used to dry, decarbonate or stop impurities secondary of a gas stream, in particular from atmospheric air.
  • secondary impurities we mean the traces of hydrocarbons, NOx, SOx ...
  • the adsorber according to the invention can be used in VSA 0 2 processes making it possible to treat an air flow rate ranging from a thousand to more than 40,000 Nm 3 / h, VSA O 2 treating a volume of air above 10,000 Nm 3 / h.
  • VSA 02s that is to say, for example, allowing the production of more than 30 tonnes / day of oxygen with a standard purity higher than 90%, are nowadays radial. and centrifugal configuration to have a sufficiently large thickness of alumina.
  • a solution according to the invention for having a centripetal configuration would include the following beds:
  • a structured adsorbent bed comprising alumina or silica gel creating little pressure drop, and through which the gas would circulate axially or radially;
  • a particulate adsorbent bed composed of granulated LiLSX sieve and conventionally disposed between two concentric grids.

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Abstract

Adsorbeur pour adsorption d'un flux gazeux (3) comprenant: - une première partie comprenant au moins un adsorbant particulaire (1) et des moyens de circulation de gaz pour amener le flux gazeux à traverser ledit adsorbant particulaire; et - une deuxième partie, située côté alimentation, comprenant un adsorbant structuré(2).

Description

« Adsorbeur radial comportant un lit d'adsorbant structuré»
La présente invention se rapporte à un adsorbeur dans lequel un lit d'adsorbant particulaire à géométrie radiale est précédé par un lit structuré et à un procédé d'adsorption mettant en œuvre un tel procédé.
Lorsque l'on souhaite produire, séparer ou purifier des gaz, on peut utiliser des procédés d'adsorption. On utilise généralement plusieurs adsorbeurs remplis de matériaux adsorbants sélectifs vis à vis d'un au moins des constituants du flux d'alimentation. Il existe deux principaux types d' adsorbeurs, les adsorbeurs à lits axiaux et les adsorbeurs à lits radiaux.
Lorsque l'on utilise des débits importants, les pertes de charges et les problèmes d'attrition deviennent limitant pour la technologie axiale qui est relativement peu coûteuse. A partir d'un certain débit à traiter, une solution consiste à passer en géométrie radiale autorisant la limitation des pertes de charges sans augmentation du rayon de Γ adsorbeur car il offre une surface de passage augmentée pour un volume d'adsorbeur donné et n'est théoriquement pas soumis à une limitation en termes d'attrition. Le lit d'adsorbant est généralement suspendu entre des grilles perforées verticales suspendues par le haut. Les inconvénients maj eurs de cette technologie radiale sont une augmentation des volumes morts et un coût de fabrication élevé.
D'autre part un autre inconvénient de cette technologie radiale apparaît lorsqu'un des lits est de taille réduite par rapport aux autres.
Par exemple, considérons un procédé d' adsorption de type PSA ou TSA comportant par exemple 2 types d'adsorbants (A et B) nécessitant un passage du gaz dans A avant B en phase d'adsorption et dont la quantité d'adsorbant B nécessaire sera très importante relativement à la quantité A. En configuration radiale centripète, cette disproportion A/B accentuera d'une part les difficultés de construction dudit adsorbeur radial, puisque les diamètres des grilles intérieures et intermédiaires seront rapprochés. D'autre part, dans cette situation où les grilles internes et intermédiaires seraient proches, il serait difficile d'assurer une épaisseur régulière du lit de tamis du fait des non-idéalités et diverses déformations des grilles, ce qui pourrait conduire à des passages préférentiels dans les zones où l'épaisseur de tamis serait moindre. Pour palier à ces inconvénients une solution consiste à inverser le sens de circulation des gaz ainsi que la répartition d'adsorbant, de telle sorte que l'adsorbant A se trouve entre la grille interne et la grille intermédiaire et que l'adsorbant B se trouve entre la grille intermédiaire et la grille externe. Avec une circulation du gaz de l'intérieur vers l'extérieur de la bouteille en phase d'adsorption on appellera alors cette configuration « radiale centrifuge » (figure 1).
Or cette configuration centrifuge peut s'avérer moins performante énergétiquement que la solution centripète. On citera par exemple le cas du VSA 02 où cette construction centrifuge augmente globalement les pertes de charge et pénalise l'énergie spécifique du procédé, ainsi que le cas des TSA où la régénération de l'extérieur vers l'intérieur augmentera les pertes thermiques.
Une géométrie permettant de conserver la configuration centripète appelée « Champignon » a également été utilisée sur des VSA 02. Elle consistait à installer dans le fond de l'adsorbeur une couche d'alumine granulée retenue entre 2 grilles avec une circulation radiale du fluide. Si cette solution permet de conserver une configuration radiale, elle complexifïe néanmoins la construction de manière importante et entraîne un surcoût important.
Partant de là, un problème qui se pose est de fournir un nouvel adsorbeur permettant de pallier à tous ces inconvénients.
Une solution de l'invention est un adsorbeur pour adsorption d'un flux gazeux 3 comprenant :
- une première partie comprenant au moins un adsorbant particulaire 1 et des moyens de circulation de gaz pour amener le flux gazeux à traverser radialement ledit adsorbant particulaire ; et
- une deuxième partie, située côté alimentation, comprenant un adsorbant structuré 2.
Par matériau adsorbant particulaire, on entend un adsorbant se présentant sous forme de grain, de billes, de pastilles, de concassés, de bâtonnets... de dimension millimétrique, généralement de diamètre équivalent dans la fourchette allant de 0,5 à 5mm.
Par opposition aux adsorbants particulaires (billes, bâtonnets, concassés) de dimension inférieure au cm, qu'on dépose en vrac dans un adsorbeur, le fluide circulant autour des particules, les adsorbants structurés sont des matériaux solides de dimension allant de quelques centimètres à quelques mètres et présentant des passages libres au gaz, comme des monolithes, des mousses ou des tissus. Ce type d'adsorbant est notamment décrit dans le document F. Rezaei, P. Webley / Séparation and Purification Technology 70(2010) 243-256. Les adsorbants structurés présentent (en comparaison des adsorbants granulés) la particularité de permettre une très bonne cinétique et de très faibles pertes de charges sans présenter de limite d'attrition connue. Si ces structures sont aujourd'hui beaucoup plus onéreuses que des adsorbants granulés, leur intérêt économique pour un remplacement complet des lits granulés peut s'avérer décisif s'il s'accompagne d'un gain notable en perte de charge et/ou d'une réduction significative du coût de construction de l'adsorbeur via une diminution du volume d'adsorbant ou une simplification de la construction.
L' adsorbant structuré utilisé préférentiellement est un contacteur à passages parallèles. Par « contacteur à passages parallèles », on entend un dispositif dans lequel le fluide passe dans des canaux dont les parois contiennent de l'adsorbant. Le fluide circule dans des canaux essentiellement libres d'obstacles, ces canaux permettant au fluide de circuler d'une entrée à une sortie du contacteur. Ces canaux peuvent être rectilignes reliant directement l'entrée à la sortie du contacteur ou présenter des changements de direction. Au cours de sa circulation, le fluide est en contact avec au moins un adsorbant présent au niveau des dites parois.
Le fonctionnement d'un adsorbeur radial centripète ne présentant pas d'adsorbant structuré dans le fond inférieur est représenté figure 2. Le fluide à épurer ou à séparer 1 rentre en partie basse de l'adsorbeur radial 10, traverse la masse adsorbante 20 et le produit sort en partie supérieure 2. Lors de la régénération, le fluide de régénération 3 rentre à contre-courant par la partie haute, désorbe les impuretés contenues dans la masse adsorbante 20 et le gaz résiduaire 4 sort en partie basse. L'adsorbeur lui-même 10 est constitué d'une virole cylindrique d'axe vertical AA et de 2 fonds. La masse adsorbante est maintenue en place au moyen d'une grille externe perforée 11 et d'une grille interne également perforée 12 fixées sur le fond supérieur et d'une tôle pleine 13 en partie inférieure. Le gaz 1 circule verticalement à la périphérie dans la zone libre externe 14 entre la virole cylindrique et la grille externe, traverse radialement la masse adsorbante 20 puis circule verticalement dans la zone libre interne 15 avant de quitter l'adsorbeur par le haut. La régénération s'effectue en sens inverse.
Un adsorbeur selon l'invention présente les avantages suivants :
- il permet de passer d'une configuration centrifuge à une configuration centripète plus efficace énergétiquement ; - il permet de se passer d'une grille dans la partie radiale ce qui simplifie notablement la construction de l'adsorbeur et induit une baisse du coût de cet adsorbeur ; et
- il peut induire une diminution du volume mort en bas de l'adsorbeur généralement néfaste aux performances des procédés PSA ou VPSA.
Selon le cas, l'adsorbeur selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- la première partie comprend des moyens de circulation de gaz pour amener le flux gazeux à traverser dans le sens centripète ledit adsorbant particulaire ;
- l'adsorbant structuré présente une structure permettant une circulation axiale ou radiale du flux gazeux ;
- le rapport du volume d' adsorbant particulaire sur le volume d' adsorbant structuré compris entre 3 et 20 ;
- ledit adsorbeur comprend une virole cylindrique, un fond inférieur et un fond supérieur ; un adsorbant particulaire contenu dans la virole cylindrique ; et un adsorbant structuré contenu au moins en partie dans le fond inférieur ;
- l'adsorbant structuré est placé dans le fond inférieur de manière à diffuser, c'est à dire distribuer de manière homogène, le flux gazeux vers l'adsorbant particulaire. - l'adsorbant structuré est fixé au fond inférieur ;
- le fond inférieur est elliptique ou hémisphérique ;
- l'adsorbant particulaire comprend des billes d'alumine, de gel de silice, de charbon actif ou de zéolites de type A , X ou Y retenues entre 2 grilles concentriques ;
- l'adsorbant structuré comprend des canaux dont les parois renferment un adsorbant.
- l'adsorbant renfermé dans les parois des canaux est choisi parmi l'alumine, le gel de silice, le charbon actif ou une zéolite de type A, X ou Y.
Dans l'adsorbeur selon l'invention, l'adsorbant structuré pourra être disposé dans le fond inférieur de l'adsorbeur de différentes façons :
- axiale (figure 3 et 5)
- radiale (figure 4).
De manière générale, l'adsorbeur selon l'invention peut être utilisé pour séparer différents constituants d'un flux gazeux ou purifier un flux gazeux de ces impuretés
L'adsorbeur selon l'invention peut être utilisé dans divers procédés (V)PSA, TSA ou PTSA, tels que les PSA H2 devant produire de l'hydrogène à haute pureté, PSA C02, PSA 02,... Il peut également être utilisé pour sécher, décarbonater ou arrêter des impuretés secondaires d'un flux gazeux, notamment issu de l'air atmosphérique. Par impuretés secondaires on entend les traces d'hydrocarbures, les NOx, les SOx...
Enfin, l'adsorbeur selon l'invention peut être utilisé dans des procédés VSA 02 permettant de traiter un débit d'air allant d'un millier à plus de 40 000 de Nm3/h, VSA 02 traitant un volume d'air supérieur à 10 000 Nm3/h.
A titre d'exemple, les VSA 02 de grande taille, c'est-à-dire permettant par exemple la production à plus de 30 tonnes/jour d'oxygène d'une pureté standard supérieure à 90%, sont aujourd'hui radiaux et de configuration centrifuge afin d'avoir une épaisseur d'alumine suffisamment grande.
Une solution selon l'invention permettant d'avoir une configuration centripète comporterait les lits suivants:
- un lit d'adsorbant structuré comprenant de l'alumine ou du gel de silice créant peu de perte de charge, et aux travers duquel le gaz circulerait de manière axiale ou radiale ; et
- un lit d'adsorbant particulaire composé du tamis LiLSX granulé et disposé de manière classique entre 2 grilles concentriques.

Claims

Revendications 1. Adsorbeur pour adsorption d'un flux gazeux (3) comprenant :
- une première partie comprenant au moins un adsorbant particulaire (1) et des moyens de circulation de gaz pour amener le flux gazeux à traverser radialement ledit adsorbant particulaire ; et
- une deuxième partie, située côté alimentation, comprenant un adsorbant structuré (2).
2. Adsorbeur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première partie comprend des moyens de circulation de gaz pour amener le flux gazeux à traverser dans le sens centripète ledit adsorbant particulaire.
3. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'adsorbant structuré présente une structure permettant une circulation axiale ou radiale du flux gazeux.
4. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le rapport du volume d'adsorbant particulaire sur le volume d'adsorbant structuré est compris entre 3 et 20.
5. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit adsorbeur comprend :
- une virole cylindrique, un fond inférieur et un fond supérieur ;
- un adsorbant particulaire contenu dans la virole cylindrique ; et
- un adsorbant structuré contenu au moins en partie dans le fond inférieur.
6. Adsorbeur selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'adsorbant structuré est placé dans le fond inférieur de manière à diffuser le flux gazeux vers l'adsorbant particulaire.
7. Adsorbeur selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'adsorbant structuré est fixé au fond inférieur.
8. Adsorbeur selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le fond inférieur est elliptique ou hémisphérique.
9. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'adsorbant particulaire comprend des billes d'alumine, de gel de silice, de charbon actif ou de zéolites de type A , X ou Y retenues entre 2 grilles concentriques.
10. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'adsorbant structuré comprend des canaux dont les parois renferment un adsorbant.
11. Adsorbeur selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'adsorbant renfermé dans les parois des canaux est choisi parmi l'alumine, le gel de silice, le charbon actif ou une zéolite de type A, X ou Y.
12. Utilisation d'un adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 11 pour séparer différents constituants d'un flux gazeux ou purifier un flux gazeux de ces impuretés.
13. Utilisation d'un adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 11, dans un cycle de type (V)PSA, TSA ou PTSA.
14. Procédé VSA 02 traitant un volume d'air supérieur à 10 000 Nm3/h et mettant en œuvre un adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 11.
PCT/FR2013/050451 2012-04-16 2013-03-04 « adsorbeur radial comportant un lit d'adsorbant structuré» WO2013156697A1 (fr)

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