WO2013120902A2 - Zwei-phasen-lackbeschichtung - Google Patents

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WO2013120902A2
WO2013120902A2 PCT/EP2013/052880 EP2013052880W WO2013120902A2 WO 2013120902 A2 WO2013120902 A2 WO 2013120902A2 EP 2013052880 W EP2013052880 W EP 2013052880W WO 2013120902 A2 WO2013120902 A2 WO 2013120902A2
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Andreas Brinkmann
Volkmar Stenzel
Björn WEBER
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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Definitions

  • the invention relates to a lacquer coating comprising a hydrophobic and a hydrophilic phase on its surface, the use of this lacquer coating to reduce the formation of frost on a surface and to reduce the adhesion of organisms to a surface. It also relates to a method for coating a substrate with a corresponding lacquer coating.
  • the formation of ice on surfaces could be prevented or reduced.
  • This is particularly interesting in transportation such as for aircraft, cars, rail vehicles but also for refrigerators, wind turbines and power lines, bridges and antennas.
  • the adhesion of microorganisms attacking surfaces could be reduced.
  • This is particularly interesting for surfaces that come into regular or permanent contact with water.
  • surfaces are subsequently treated with a laser beam to remove defined parts of the surface.
  • the high-energy radiation for example, decompose organic constituents of a coating, as a result of which surfaces which were previously coated with hydrophobic polymers acquire hydrophilic properties.
  • this method has the disadvantage that only spot sizes in the micrometer range can be generated. Smaller structure sizes are currently not possible.
  • using laser technology only small areas (in the square centimeter range) can be economically structured, as a high expenditure on equipment is necessary.
  • hydrophilic nanoparticles in hydrophobic coating materials can also lead to hydrophilic / hydrophobic-structured surfaces.
  • corresponding hydrophilic nanoparticles can be introduced into other coating constituents and should form hydrophilic regions on a surface after curing of the coating.
  • the disadvantage of this structuring method is the very undefined formation of the hydrophilic regions.
  • the nanoparticles are partially or completely surrounded by binder, so that even if they are close to the surface, their hydrophilic properties do not actually affect.
  • structures that are difficult to define can be formed.
  • Photolithography is a lithographic reproduction process in which patterns are applied to materials by exposure.
  • photolithography is used to pattern masks. Structural information is transferred from a so-called photomask to a photoresist.
  • the photoresist itself is previously applied to a substrate by spin coating or other suitable means. After exposure and development of the latent image, the structural formation are transferred to an underlying layer. The photoresist is then removed again.
  • This very complex structuring method is not suitable for the production of large-area coatings, since, firstly, the technology is economically useless for such use, and secondly, durable layers which are resistant under extreme conditions, such as ice formation or under seawater influence not producible by this method.
  • a lacquer coating comprising a hydrophobic phase and a hydrophilic phase on the surface of the lacquer coating, wherein the lacquer coating is prepared or preparable from an emulsion, wherein (i) the hydrophobic phase or (ii) the hydrophilic phase the outer phase and the other phase have formed the inner phase, and is the difference of the water contact angle of the materials of the two phases in the resist coating> 15 "preferably> 20 °, more preferably> 25 ° and more preferably> 30 0th
  • a paint coating is a paint applied flat to a substrate. Preferably, this paint is cured.
  • paint is preferably a mixture of compounds, as described in DIN EN 971-1 as a paint.
  • the paint coating according to the invention comprises a hydrophobic phase and a hydrophilic phase. According to the invention, these two phases differ by a difference in the water edge angle.
  • hydrophobic and hydrophilic is to be understood in a first approximation as a relative term within the meaning of this text: The hydrophobic phase is within the paint coating of the invention that phase which has a larger water edge angle than the other, thus hydrophilic phase.
  • the hydrophobic phase has a water edge angle of> 90 ° and the hydrophilic phase has a water edge angle of ⁇ 90 °.
  • the water- edge angles for the individual phases are determined separately in case of doubt for the respective material. The preferred method of determination is given in Example 1. The separate determination is made because under the conditions of the present paint coating according to the invention, the areas of the individual phases are relatively small, so that a determination in situ is often difficult. Therefore, in the sense of this application, in case of doubt, determine the water edge angle of the pure materials of the respective phase.
  • the lacquer coating can be produced or produced from an emulsion.
  • An emulsion is composed of an outer phase, also called a continuous phase, and an inner phase, also called a disperse phase.
  • the inner phase forms droplets that float in the outer phase.
  • the paint coating according to the invention is a quasi "frozen” emulsion.
  • the approach of providing a lacquer coating in the sense of a "frozen emulsion” is thus basically independent of whether the hydrophobic phase is the inner phase or the outer one. It has surprisingly turned out in the invention that it is possible to cure paint emulsions in such a way that the original emulsion distribution in particular also remains present on the surface of the paint.
  • the surface in the sense of this invention is to be understood as meaning preferably the side of the paint coating facing away from the substrate.
  • topographies of the surface of the paint coating are in particular the surface distribution between hydrophilic and hydrophobic phase (in the true sense between the inner and outer phase of the emulsion coating, these terms are also valid for the cured version) to understand, but also surveys, by the inner phase of the surface structure in a three-dimensional way.
  • the inner phase preferably rises above the average level of the outer phase at the surface by> 10 nm, preferably> 20 nm, more preferably> 25 nm. What is meant by the elevation is the average level of the highest peak of the individual phases formed by the inner phases Islands on the surface of the paint coating.
  • lacquer coatings with corresponding hydrophobic and hydrophilic phases on the surface can very well reduce the adhesion of ice and / or microorganisms to the corresponding substrate surfaces. Without being bound by theory, this can be attributed to the fact that the different areas with regard to hydrophobicity / hydrophilicity make it considerably more difficult for the corresponding microorganisms / ice crystals (surfaces) to adhere uniformly.
  • a topography design that can be provided by the elevation of the inner phase versus the level of the outer phase can enhance this effect. It has been found that the paint coating of the invention can be adapted to the desired requirements outstanding and uncomplicated. The skilled person has in particular the following control options:
  • Material selection By choosing a suitable material for the respective outer and inner phases it is possible for him to adapt the system to the desired purpose.
  • the person skilled in the art can provide a control quantity before, during or after application to the substrate to be coated, by means of which the subsequent "island size" of the islands formed by the inner phase is influenced. High dispersion tends to result in smaller islands as the droplets are smaller in emulsion.
  • Curing speed also enables the skilled person to control the system.
  • the emulsion In a rapid curing, the emulsion is relatively homogeneously frozen, so that the droplet sizes then set well preserved.
  • To influence the curing rate a large number of materials are available to the person skilled in the art.
  • Temperature By controlling the temperature during curing, one skilled in the art will be able to influence the rate of cure. In this case, high temperatures tend to ensure a faster curing and tend to lead to larger islands (in terms of area).
  • Amount of the emulsion components used The skilled person is also in a position to control the properties of his system by the amount of emulsion components used. If, for example, the adhesion of mainly hydrophilic materials is to be prevented or reduced, it will provide a higher proportion of hydrophobic phase, optionally even providing the hydrophobic phase as the outer phase.
  • the preferred EDX analysis also provides information about material compositions of the individual phases.
  • a paint coating according to the invention is a paint coating according to the invention, wherein the material of the inner phase islands has formed in the paint coating having an average surface area of 200 - 2000 ⁇ 2 , preferably 250 - 1800 ⁇ 2 and more preferably from 300 - 1500 ⁇ 2 , based on the surface of the paint coating.
  • the respective surface to be considered in each case is the surface that is to be seen in a perspective perpendicular to the coated surface.
  • area gains which arise due to three-dimensional structuring, are not taken into account. This is meant by the phrase “based on the surface of the paint coating” in the sense of this text.
  • the area determinations must be based on the average island sizes. In case of doubt, the average island size is determined on an area of 10x10 cm.
  • the hydrophobic phase is the outer phase in the coating according to the invention.
  • Preferred materials for the hydrophobic phase are silicones, silicone copolymers and fluorine-modified organic polymers.
  • the hydrophilic phase is the outer phase.
  • Preferred materials for the hydrophilic phase are polyurethanes, acrylates, polyesters, polyethers, epoxy resins, formaldehyde condensation resins and aldehyde resins.
  • a paint coating of the invention has been found to be particularly effective, wherein the hydrophilic phase has a water edge angle of ⁇ 80 ° and / or the hydrophobic phase has a water edge angle of> 100 °.
  • a paint coating according to the invention is preferred, the area ratio based on the surface of the paint coating of the outer to the inner phase being 90:10 to 40:60, preferably 80:20 to 50:50, more preferably 75:25 to 60:40.
  • the value of the surface tension is reciprocal to the water edge angle.
  • the surface tension is preferably measured by the method described in Example 2.
  • the surface tension of the hydrophobic phase is ⁇ 20 mN / m.
  • the adhesion reduction effects according to the invention can be used particularly well for many substances.
  • part of the invention is also the use of a paint coating according to the invention to reduce the formation of frost on a surface.
  • a component of the invention is the use of a coating according to the invention for reducing the adhesion of organisms, in particular microorganisms on a surface.
  • Part of the invention is also a process for coating a substrate with a paint coating according to the invention, comprising the steps: a) providing liquid paint material for an outer phase of an emulsion, b) providing liquid paint material for an inner phase of an emulsion, c) emulsifying the d) applying the materials to at least parts of the surface of the substrate; and e) curing at least the outer phase.
  • the paint coatings according to the invention can be prepared effectively.
  • Particularly preferred is a method according to the invention, wherein the curing takes place under the influence of light, preferably UV light.
  • the light-specific UV light curing is particularly easy to control.
  • Fig. 1 shows schematically a paint coating according to the invention.
  • Fig. 2 shows the results of the antifouling test (Example 4).
  • the contact angle or water edge angle is determined by contact angle measuring device Contac angel brass G2 Firma Krüss. A drop of water is placed on the surface of the sample and observed and recorded by means of a camera. By suitable software, the edge angle can be determined in the tangent method.
  • the contact angle is determined, as in the determination of the water rim angle, by two further test liquids, preferably diiodomethane and ethylene glycol.
  • the surface tension can then be determined by the Zisman plot. (For more information, see http://www.kruss.de/en/theory/measurements/contact_angle/measurement_des- contact_angle.html).
  • Ebecryl 1290 and Albiflex 544 are presented in succession, followed by the addition of the initiators previously dissolved in HDDA.
  • the coating solution In order to homogenize the coating solution, it was added to the Speedmixer (Hauschild engineering, model DAC 800 FVZ) (program 16, 4 minutes).
  • the solution was applied by means of a doctor blade (30 ⁇ ) on a metallic substrate and immediately cured by UV irradiation (2 minutes in the UV cube). 5th maturity test
  • the coating was tested for tire performance in an ice chamber.
  • the uncoated substrate was first brought into the ice chamber and set the following parameters:
  • the cryostat temperature (-7 ° C) was chosen so that the substrate temperature is -3.5 ° C, which occurs within 1.5 hours. This ensured that the coating to be tested reached a temperature of -2 ° C within the test time of 20 minutes. After 1.5 hours, the substrate was removed from the chamber and the coated sample tested. The residence of the sample in the ice chamber was 20 minutes. To Expiration of this time was a visual documentation by camera. In addition, the frost layer thickness was measured with a measuring comb, and the frost adhesion was determined by means of a scratch tester.
  • Example 3 10 x 10 cm carrier plates were coated.
  • the materials of the formulation according to Table 3 (according to the invention) in a speed mixer as used in Example 3 were transferred for 10 minutes at a speed of 2,200 rev / min in a suspension. This was followed immediately by an application by means of pneumatic spraying. After a standing time of 5 minutes, UV curing was carried out for 2 minutes as described in Example 3.
  • a comparative sample was coated analogously with the formulation of the reference system (see Table 4). Both samples were offshore Norderney (North Sea) in the port area. At certain intervals, the surface was examined for growth and the non-contaminated surface was determined. As a reference system, a normal polyurethane coating (see Table 4) without anti-fouling properties was used.
  • Table 4 shows the results of the vegetation test in FIG. It can be clearly seen that the coating of the invention showed a significantly higher vegetation-free surface. In particular, from a time of about 20 days, significant differences from the difference in maturity can be seen.
  • Example 5
  • the surface tension difference in the range of ⁇ 20 mN / m shows very good optimal effect formation.
  • the layers made from the materials mentioned are flexible and show all the mechanical properties of a coating for outdoor use.

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Abstract

Lackbeschichtung, umfassend eine hydrophobe Phase und eine hydrophile Phase an der Oberfläche der Lackbeschichtung, wobei die Lackbeschichtung aus einer Emulsion hergestellt oder herstellbar ist, wobei (i) die hydrophobe Phase oder (ii) die hydrophile Phase die äußere Phase und die jeweils andere Phase die innere Phase gebildet haben, und der Unterschied des Wasserrandwinkels der Materialien der beiden Phasen in der Lackbeschichtung ≥ 15° bevorzugt ≥ 20°, weiter bevorzugt ≥ 25°und besonders bevorzugt ≥ 30° beträgt.

Description

Zwei-Phasen-Lackbeschichtung
Die Erfindung betrifft eine Lackbeschichtung, umfassend eine hydrophobe und eine hydrophile Phase an ihrer Oberfläche, die Verwendung dieser Lackbeschichtung zur Verringerung von Reifbildung an einer Oberfläche sowie zur Verringerung von Anhaftung von Organismen an eine Oberfläche. Sie betrifft außerdem ein Verfahren zum Beschichten eines Substrates mit einer entsprechenden Lackbeschichtung.
Die Herstellung von Oberflächen mit einer ausreichend definierten Verteilung hydrophiler und hydrophober Strukturierungen im mikro- und nanogradigen Bereich ist ein Problem, welches bisher noch nicht vollständig gelöst ist, obwohl es für entsprechend beschichtete Oberflächen eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten gäbe.
So könnte zum Beispiel die Bildung von Eis auf Oberflächen verhindert bzw. verringert werden. Dieses ist insbesondere im Transportwesen so zum Beispiel für Flugzeuge, Autos, Schienenfahrzeuge aber auch für Kühlgeräte, Windenergieanlagen und Überlandleitungen, Brücken und Antennen interessant. Ebenso könnte die Anhaftung von Mikroorganismen, die Oberflächen angreifen, verringert werden. Dies ist insbesondere interessant für Oberflächen, die regelmäßig oder dauerhaft mit Wasser in Berührung kommen. Durch das Verhindern des Anhaftens von Organismen und insbesondere von Mikroorganismen wird dabei der Abbau der Oberflächen, wie z.B. Schiffsfarben, verringert. Man spricht auch von Anti-Foulingschichten oder einer Verbesserung des Foulingverhaltens. Zur Zeit werden vielfältige Methoden eingesetzt, um entsprechend strukturierte Oberflächen zu erzeugen:
LASERSTRUKTURIERUNG
Bei der Laserstrukturierung werden Oberflächen nachträglich mit einem Laserstrahl behandelt, um definiert Teile der Oberfläche zu entfernen. Durch die hochenergetische Strahlung zersetzen sich zum Beispiel organische Bestandteile einer Beschichtung, wodurch vormals mit hydrophoben Polymeren belegte Flächen hydrophile Eigenschaften bekommen. Diese Methode hat allerdings den Nachteil, dass nur Spotgrößen im Mikrometerbereich erzeugt werden können. Kleinere Strukturgrößen sind derzeit nicht möglich. Zudem können mittels Lasertechnik nur kleine Flächen (im Quadratzentimeterbereich) wirtschaftlich sinnvoll strukturiert werden, da ein hoher apparativer Aufwand notwendig ist.
STRUKTURIERUNG MITTELS NANOPARTIKEL
Der Einsatz von hydrophilen Nanopartikeln in hydrophoben Beschichtungsstoffen, kann ebenfalls zu hydrophil/hydrophob-strukturierten Oberflächen führen. So können entsprechende hydrophile Nanopartikel in andere Lackbestandteile eingeführt werden und sollen nach Härtung der Beschichtung auf einer Oberfläche hydrophile Bereiche ausbilden. Nachteil dieser Strukturierungsmethode ist die sehr Undefinierte Ausbildung der hydrophilen Bereiche. Zudem werden die Nanopartikel teilweise oder vollständig von Bindemittel umgeben, so dass sich auch wenn sie oberflächennah liegen, ihre hydrophilen Eigenschaften faktisch nicht auswirken. Zudem lassen sich schwer definierte Strukturen ausbilden.
FOTOLITHOGRAPHIE
Die Fotolithographie ist ein lithographisches Reproduktionsverfahren, bei dem mittels Belichtung Muster auf Materialien aufgebracht werden. In der Halbleitertechnologie und anderen verwandten Bereichen, wie z.B. der Mikrosystemtechnik, wird Fotolithographie zur Strukturierung von Maskierungen genutzt. Dabei werden Strukturinformationen von einer sogenannten Fotomaske auf einen Fotolack übertragen. Der Fotolack selbst wird zuvor durch Rotationsbeschichtung oder andere geeignete Methoden auf ein Substrat aufgebracht. Nach Belichtung und Entwicklung des latenten Bildes kann die Strukturin- formation auf eine darunter liegende Schicht übertragen werden. Der Fotolack wird danach wieder entfernt. Dieses sehr aufwendige Strukturierungsverfahren eignet sich nicht für die Herstellung großflächiger Beschichtungen, da erstens die Technik für einen solchen Einsatz wirtschaftlich nicht sinnvoll nutzbar ist und zweitens sind haltbare Schich- ten, welche bei extremen Bedingungen, wie z.B. bei Eisbildung oder unter Meerwasser- einfluss beständig sind, mit diesem Verfahren nicht erzeugbar.
Vor diesem Hintergrund war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine mit üblichen Methoden auftragbare Beschichtung anzugeben, die wirtschaftlich sinnvoll auch großflächig aufgetragen werden kann und in der das Verhältnis von hydrophoben und hydrophi- len Bereichen gut steuerbar ist. Bevorzugt sollte diese Beschichtung für eine Vielzahl von Materialien (Substraten) das sogenannte Foulingverhalten verbessern, also den Abbau durch Organismen verringern und/oder zur Verringerung von Reifbildung an Oberflächen beitragen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Lackbeschichtung, umfassend eine hydrophobe Phase und eine hydrophile Phase an der Oberfläche der Lackbeschichtung, wobei die Lackbeschichtung aus einer Emulsion hergestellt oder herstellbar ist, wobei (i) die hydrophobe Phase oder (ii) die hydrophile Phase die äußere Phase und die jeweils andere Phase die innere Phase gebildet haben, und der Unterschied des Wasserrandwinkels der Materialien der beiden Phasen in der Lackbeschichtung > 15 "bevorzugt > 20 °, weiter bevorzugt > 25 °und besonders bevorzugt > 30 0 beträgt.
Im Sinne des vorliegenden Textes ist eine Lackbeschichtung ein flächig auf ein Substrat aufgetragener Lack. Bevorzugt ist dieser Lack ausgehärtet. Bevorzugt ist "Lack" im Sinne dieser Erfindung eine Mischung von Verbindungen, wie in der DIN EN 971-1 als Lack beschrieben. Die erfindungsgemäße Lackbeschichtung umfasst eine hydrophobe Phase und eine hydrophile Phase. Erfindungsgemäß unterscheiden sich diese beiden Phasen durch einen Unterschied im Wasserrandwinkel. Dabei ist der Begriff "hydrophob" und "hydrophil" in erster Näherung als relativer Begriff im Sinne dieses Textes zu verstehen: Die hydrophobe Phase ist innerhalb der erfindungsgemäßen Lackbeschichtung ist diejenige Phase, die einen größeren Wasserrandwinkel als die andere, somit hydrophile Phase, besitzt. Bevorzugt ist jedoch, dass die hydrophobe Phase einen Wasserrandwinkel von >90° und die hydrophile Phase einen Wasserrandwinkel von <90° besitzt. Die Wasser- randwinkel für die einzelnen Phasen werden dabei im Zweifelsfall für das jeweilige Material gesondert bestimmt. Die bevorzugte Bestimmungsmethode ist im Beispiel 1 angegeben. Die gesonderte Bestimmung erfolgt deshalb, weil unter den Bedingungen der vorliegenden erfindungsgemäßen Lackbeschichtung die Flächen der einzelnen Phasen ver- hältnismäßig klein sind, so dass eine Bestimmung in situ oftmals erschwert ist. Daher ist im Sinne dieser Anmeldung im Zweifelsfall der Wasserrandwinkel der Reinmaterialien der jeweiligen Phase zu bestimmen.
Erfindungsgemäß ist die Lackbeschichtung aus einer Emulsion hergestellt oder herstellbar. Das bedeutet, dass zwei nicht miteinander mischbare Materialien oder Materialzu- sammensetzungen in Emulsion gebracht werden. Eine Emulsion setzt sich aus einer äußeren Phase, die auch kontinuierliche Phase genannt wird, und einer inneren Phase, die auch disperse Phase genannt wird, zusammen. Die innere Phase bildet dabei Tröpfchen, die in der äußeren Phase schwimmen.
Bei der erfindungsgemäßen Lackbeschichtung handelt es sich dabei um eine quasi "eingefrorene" Emulsion. Dabei ist es erfindungsgemäß möglich, dass sowohl die hydrophobe Phase als auch die hydrophile Phase die äußere Phase oder die innere Phase bilden. Der Ansatz, eine Lackbeschichtung im Sinne einer "eingefrorenen Emulsion" vorzusehen, ist somit grundsätzlich unabhängig davon, ob die hydrophobe Phase die innere Phase ist oder die äußere. Es hat sich bei der Erfindung überraschenderweise herausgestellt, dass es möglich ist, Lackemulsionen so auszuhärten, dass die ursprüngliche Emulsionsverteilung insbesondere auch an der Oberfläche des Lacks vorhanden bleibt. Unter der Oberfläche im Sinne dieser Erfindung ist hierbei bevorzugt die dem Substrat abgewandte Seite der Lackbeschichtung zu verstehen. Dabei ist es überraschenderweise technisch verhältnismäßig einfach möglich, die Topographien der Oberfläche der Lackbeschichtung zu steuern. Unter der Topographie ist hier insbesondere die Oberflächenverteilung zwischen hydrophiler und hydrophober Phase (im eigentlichen Sinne zwischen innerer und äußerer Phase der Emulsionsbeschichtung, wobei diese Begriffe auch für die ausgehärtete Version gelten sollen) zu verstehen, aber auch Erhebungen, die durch die innere Phase die Oberfläche in dreidimensionaler Weise strukturieren. Bevorzugt erhebt sich die innere Phase gegenüber dem Durchschnittsniveau der äußeren Phase an der Oberfläche um > 10 nm, bevorzugt > 20 nm, weiter bevorzugt > 25 nm. Gemeint ist mit der Erhebung das durchschnittliche Niveau des höchsten Peaks der einzelnen, durch die inneren Phasen gebildeten Inseln an der Oberfläche der nennungs- gemäßen Lackbeschichtung.
Es hat sich gezeigt, dass Lackbeschichtungen mit entsprechenden hydrophoben und hydrophilen Phasen an der Oberfläche sehr gut die Anhaftung von Eis und/oder Mikroorganismen an den entsprechenden Substratoberflächen verringern können. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, kann dies darauf zurückgeführt werden, dass durch die unter- schiedlichen Bereiche hinsichtlich der Hydrophobizität/Hydrophilie ein einheitliches Anhaften der entsprechenden Mikroorganismen/Eiskristall(-flächen) deutlich erschwert wird. Zusätzlich kann eine Topographieausbildung, die durch die Erhebung der inneren Phase gegenüber dem Niveau der äußeren Phase bereitgestellt werden kann, diesen Effekt verstärken. Dabei hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße Lackbeschichtung den gewünschten Erfordernissen hervorragend und unkompliziert angepasst werden kann. Der Fachmann hat hierzu insbesondere folgende Steuerungsmöglichkeiten:
Materialauswahl: Durch eine geeignete Materialauswahl für die jeweiligen äußeren und inneren Phasen ist es ihm möglich, das System an den gewünschten Zweck anzupassen.
Durch die Dispergierungsqualität und/oder -geschwindigkeit kann der Fachmann vor, beim oder nach dem Auftrag auf das zu beschichtende Substrat eine Steuerungsgröße vorsehen, mittels derer die spätere "Inselgröße" der durch die innere Phase gebildeten Inseln beeinflusst wird. Eine hohe Dispergierung führt dabei ten- denziell zu kleineren Inseln, da so die Tröpfchen in Emulsion kleiner sind.
Aushärtgeschwindigkeit: Über die Aushärtgeschwindigkeit ist der Fachmann ebenfalls in der Lage, das System zu steuern. Bei einer schnellen Aushärtung wird die Emulsion verhältnismäßig homogen eingefroren, so dass die dann eingestellten Tröpfchengrößen gut erhalten bleiben. Zur Beeinflussung der Härtungsgeschwin- digkeit stehen dem Fachmann eine Vielzahl von Materialien zur Verfügung. In diesem Zusammenhang ist es besonders bevorzugt, dass wenigstens die äußere Phase der erfindungsgemäßen Lackbesch ichtung härtbar oder gehärtet ist mittels UV-Licht. Hier stehen besonders viele und gut aufeinander abgestimmte Materialien zur Verfügung, die zur Beeinflussung der Aushärtgeschwindigkeit verwendet werden können. Grundsätzlich kann aber auch mittels Licht der Wellenlänge im sichtbaren Bereich oder per Elektronenstrahlen ausgehärtet werden.
Temperatur: Durch die Steuerung der Temperatur während des Aushärtens ist der Fachmannn in der Lage, die Aushärtgeschwindigkeit zu beeinflussen. Dabei können hohe Temperaturen tendenziell ein schnelleres Aushärten gewährleisten und führen tendenziell zu größeren Inseln (flächenmäßig).
Durch geeignete Auswahl der Standzeit, die zwischen Dispergieren und dem Beginn des Aushärtens gewählt wird, kann der Fachmann die Größe der "Inseln" der inneren Phase beeinflussen. So wird eine längere Standzeit zu tendenziell größeren Bereichen der inneren Phase führen, während eine kurze Standzeit viele kleine Inseln der inneren Phase an der Oberfläche der erfindungsgemäßen Lack- beschichtung gewährleisten wird.
Menge der eingesetzten Emulsionsbestandteile: Auch über die Menge der eingesetzten Emulsionsbestandteile ist der Fachmann in der Lage, die Eigenschaften seines Systems zu steuern. Falls beispielsweise das Anhaften hauptsächlich hydrophiler Materialien verhindert bzw. verringert werden soll, wird er einen höheren Anteil an hydrophober Phase vorsehen, gegebenenfalls sogar die hydrophobe Phase als äußere Phase vorsehen.
Als Vorteil der erfindungsgemäßen Lackbeschichtung ist somit zu sehen, dass es möglich ist, strukturierte Oberflächen sehr definiert herzustellen. Grundsätzlich ist jede Verteilung und Inselgröße einstellbar. Dadurch sind die erfindungsgemäßen Lackbeschichtungen für eine Vielzahl von Anwendungen einsetzbar. Darüber hinaus sind sie mit relativ einfachen Methoden und sowohl apparativ als auch vom Materialaufwand kostengünstig herstellbar.
Die innere und äußere Phase voneinander zu unterscheiden ist technisch verhältnismäßig einfach möglich, da aufgrund der Ausgangsemulsion scharfe Materialgrenzen zwischen innerer und äußerer Phase vorliegen. Bevorzugtes Verfahren zur Unterscheidung der Phasen voneinander sind licht-mikroskopische Ansätze, wobei im Zweifelsfall und somit ganz bevorzugt XPS (EDX)-Analysen einzusetzen sind, durch die deutlich die Phasengrenzen erkennbar sind. Somit ist mit einer flächigen EDX-Analyse die Topographie (Stoffverteilung) sicher feststellbar.
Gleichzeitig ergibt insbesondere die bevorzugte EDX-Analyse auch Hinweise über stoffliche Zusammensetzungen der einzelnen Phasen.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Lackbeschichtung, wobei das Material der inneren Phase Inseln in der Lackbeschichtung ausgebildet hat, die eine durchschnittliche Oberfläche von 200 - 2000 μιτι2, bevorzugt 250 - 1800 μιτι2 und besonders bevorzugt von 300 - 1500 μιτι2 besitzen, bezogen auf die Oberfläche der Lackbeschichtung.
Im Sinne dieser Anmeldung ist die jeweils zu betrachtende Oberfläche jeweils die Fläche, die bei einer Perspektive senkrecht zu beschichteten Oberfläche zu sehen ist. Somit sind "Flächenzugewinne", die aufgrund vor dreidimensionalen Strukturierungen entstehen, nicht mit zu berücksichtigen. Dies ist mit der Formulierung "bezogen auf die Oberfläche der Lackbeschichtung" im Sinne dieses Textes gemeint.
Für die Flächenbestimmungen sind jeweils die durchschnittlichen Inselgrößen zugrunde zu legen. Im Zweifelsfall wird die durchschnittliche Inselgröße auf einer Fläche von 10x10 cm bestimmt.
Es hat sich herausgestellt, dass Inseln in den bevorzugten Größen besonders gute Effekte bei der Verringerung der Anhaftung einer Vielzahl von Materialen, insbesondere aber bei Mikroorganismen und Eiskristallen zeigen.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist für viele Anwendungsfälle, dass in der erfindungsgemäßen Lackbeschichtung die hydrophobe Phase die äußere Phase ist.
Bevorzugte Materialien für die hydrophobe Phase sind Silikone, Silikonmischpolymerisate und fluormodifizierte organische Polymere.
Für eine Reihe von Anwendungszwecken ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass die hydrophile Phase die äußere Phase ist. Bevorzugte Materialien für die hydrophile Phase sind Polyurethane, Acrylate, Polyester, Polyether, Epoxidharze, Formaldehydkondensationsharze und Aldehydharze.
Als besonders wirksam hat sich eine erfindungsgemäße Lackbeschichtung herausgestellt, wobei die hydrophile Phase einen Wasserrandwinkel von < 80° hat und/oder die hydrophobe Phase einen Wasserrandwinkel von > 100° hat.
Durch die Einstellung der entsprechenden Hydrophilie/Hydrophobie lassen sich die erfindungsgemäßen Effekte besonders gut nutzen.
Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Lackbeschichtung, wobei wenigstens die äußere Phase unter Einsatz eines Photovernetzers und/oder eines Vernetzungsinitiators ausgehärtet wurde.
Durch die Auswahl des entsprechenden Fotovernetzers und/oder des Vernetzungsinitiators ist es besonders gut möglich, die Vernetzungsgeschwindigkeit und das Vernetzungsverhalten beim Aushärten wenigstens der äußeren Phase zu steuern. Es ist aber erfindungsgemäß besonders bevorzugt, auch eine entsprechende Steuerung für die innere Phase vorzusehen.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Lackbeschichtung, wobei das Flächenverhältnis bezogen auf die Oberfläche der Lackbeschichtung der äußeren zur inneren Phase 90 : 10 bis 40 :60, bevorzugt 80 : 20 bis 50: 50, weiter bevorzugt 75 : 25 bis 60 : 40 beträgt.
Durch diese Phasenverhältnisse lassen sich die erfindungsgemäßen Effekte besonders gut ausnutzen.
Reziprok zum Wasserrandwinkel verhält sich der Wert der Oberflächenspannung. Somit ist es erfindungsgemäß bevorzugt, auch die Oberflächenspannungen insbesondere durch die Materialwahl für die einzelnen Phasen zu kontrollieren. Daher ist es erfindungsgemäß bevorzugt, eine erfindungsgemäße Lackbeschichtung einzusetzen, wobei die Oberflächenspannungen der äußeren und der inneren Phase eine Differenz von > 15 mN/m, bevorzugt > 17,5 mN/m und weiter bevorzugt > 20 mN/m besitzen. Die Oberflächenspannung wird dabei bevorzugt nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren gemessen.
Weiter ist es bevorzugt, dass in der erfindungsgemäßen Lackbeschichtung die Oberflächenspannung der hydrophoben Phase < 20 mN/m ist.
Bei diesen Oberflächenspannungsbereichen in den hydrophoben Phasen lassen sich die erfindungsgemäßen Effekte der Anhaftungsverringerung für viele Stoffe besonders gut nutzen.
Entsprechend dem oben Gesagten ist Teil der Erfindung auch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Lackbeschichtung zur Verringerung der Reifbildung an einer Oberfläche.
Ebenso ist Bestandteil der Erfindung die Verwendung einer erfindungsgemäßen Lackbeschichtung zur Verringerung der Anhaftung von Organismen, insbesondere Mikroorganismen an einer Oberfläche.
Teil der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Beschichten eines Substrates mit einer erfindungsgemäßen Lackbeschichtung, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen von flüssigem Lackmaterial für eine äußere Phase einer Emulsion, b) Bereitstellen von flüssigem Lackmaterial für eine innere Phase einer Emulsion, c) Emulgieren der in Schritt a) und b) bereitgestellten Materialien, d) Auftragen der Materialien auf wenigstens Teile der Oberfläche des Substrates und e) Aushärten wenigstens der äußeren Phase.
Mittels dieses erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich die erfindungsgemäßen Lack- beschichtungen effektiv herstellen. Besonders bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei das Aushärten unter Einfluss von Licht, bevorzugt UV-Licht, erfolgt. Wie bereits oben angedeutet, ist die Lichtinsbesondere UV-Lichthärtung besonders gut steuerbar.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen und Figuren näher erläutert. Fig. 1 stellt schematisch eine erfindungsgemäße Lackbeschichtung dar. Dabei bedeuten die Bezugszeichen 1 innere Phase, 3 äußere Phase.
Fig. 2 stellt die Ergebnisse des Bewuchsschutztests (Beispiel 4) dar.
Beispiele
Beispiel 1 Bestimmung des Wasserrandwinkels
Der Kontaktwinkel oder Wasserrandwinkel wird mittels Kontaktwinkelmessgerät Contac angel messuring G2 Firma Krüss bestimmt. Dabei wird ein Wassertropfen auf die Oberfläche der Probe gesetzt und mittels einer Kamera beobachtet und aufgezeichnet. Über eine geeignete Software kann dadurch im Tangenten-Verfahren der Randwinkel be- stimmt werden.
Beispiel 2
Bestimmung der Oberflächenspannung
Der Randwinkel wird wie bei der Wasserrandwinkelbestimmung von zwei weiteren Prüfflüssigkeiten bestimmt, bevorzugt Diiodmethan und Ethylenglykol. Anschließen kann durch den Zisman Plot die Oberflächenspannung bestimmt werden. (Weitere Informationen siehe auch http://www.kruss.de/de/theorie/messungen/kontaktwinkel/messung-des- kontaktwinkels.html). Beispiel 3
Beschichtung mit Anti-Ice Effekt 1. Chemikalien
Ebecryl 1290 Urethanacrylat (Rahn Chemie) Albiflex 544 (Nanoresins)
Irgacure 754 (BASF Ciba)
Irgacure 819 (BASF Ciba)
HDDA (1 ,6-Hexanediol diacrylate) (Sigma Aldrich) (Herstellerangaben jeweils in Klammern) 2. Rezeptierung
Figure imgf000012_0001
Tabelle 1
3. Initiatorlösung:
Figure imgf000013_0001
Tabelle 2
4. Versuchsdurchführung
Ebecryl 1290 und Albiflex 544 werden nacheinander vorgelegt anschließend erfolgt die Zugabe der Initiatoren, die vorher in HDDA gelöst wurden. Um eine Homogenisierung der Beschichtungslösung zu erreichen, wurde diese in den Speedmixer (Firma Hauschild engineering, Modell DAC 800 FVZ) gegeben (Programm 16, 4 Minuten). Nach Ablauf der Zeit wurde die Lösung mittels Kastenrakel (30μιη) auf ein metallisches Substrat appliziert und sofort durch UV-Einstrahlung gehärtet (2 Minuten im UV-Cube). 5. Reiftest
Die Beschichtung wurde auf ihr Bereifungsverhalten in einer Eiskammer getestet. Dazu wurde zuerst das unbeschichtete Substrat in die Eiskammer gebracht und folgende Parameter eingestellt:
Luftfeuchtigkeit 88%
Lufttemperatur 1 °C
Die Kryostattemperatur (-7°C) wurde so gewählt, dass die Substrattemperatur -3,5°C ist, welche sich innerhalb von 1 ,5 Stunden einstellt. Damit wurde gewährleistet, dass die zu testende Beschichtung eine Temperatur von -2°C innerhalb der Testzeit von 20 Minuten erreicht hat. Nach 1 ,5 Stunden wurde das Substrat aus der Kammer genommen und die beschichtete Probe getestet. Der Aufenthalt der Probe in der Eiskammer betrug 20 Minuten. Nach Ablauf dieser Zeit erfolgte eine visuelle Dokumentation mittels Kamera. Zudem wurde die Reifschichtdicke mit einem Messkamm vermessen, sowie die Reifadhäsion mittels Scratchtester bestimmt.
Als Ergebnis lässt sich feststellen, dass gegenüber dem unbeschichteten Substrat eine deutliche Verringerung der Reifadhäsion und der Reifdicke zu beobachten war. Während das unbeschichtete Substrat nach dem Test eine Reifdicke von 500 μιτι aufwies und eine Reifadhäsionsstärke von 2 bis 3 ermittelt mittels des Scratchtesters zeigte, war auf dem erfindungsgemäß beschichteten Substrat eine Reifschicht der Dicke von lediglich 0 bis 175 μιτι mit einer Reifadhäsionsstärke von 1 nach dem Schratchtest vorhanden. Dies belegt den positiven Effekt der erfindungsgemäßen Beschichtung im Sinne des Vermin- derns des Anhaftens von Eis.
Beispiel 4
Bewuchschutzeffekt
1. Rezeptur (erfindungsgemäße Lackbeschichtung)
Figure imgf000014_0001
Tabelle 3 2. Prüfung
Es wurden 10 x 10 cm große Trägerplatten beschichtet. Hierzu wurden die Materialien der Rezeptur gemäß Tabelle 3 (erfindungsgemäß) in einem Speedmixer wie in Beispiel 3 eingesetzt für 10 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 2.200 U/min in eine Suspension übergeführt. Es folgte unmittelbar danach eine Applikation mittels pneumatischen Spritzens. Nach einer Standzeit von 5 Minuten wurde eine UV-Härtung für 2 Minuten wie unter Beispiel 3 beschrieben durchgeführt. Eine Vergleichsprobe wurde mit der Rezeptur des Referenzsystems (vgl. Tabelle 4) analog beschichtet. Beide Proben wurden vor Norderney (Nordsee) in der Hafenregion ausgelagert. In bestimmten Intervallen wurde die Oberfläche hinsichtlich Bewuchs begutachtet und die bewuchsfreie Oberfläche bestimmt. Als Referenzsystem wurde eine normale Polyurethanbeschichtung (vgl. Tabelle 4) ohne bewuchsschützende Eigenschaften verwendet.
Rezeptur Referenzsystem
Figure imgf000015_0001
Tabelle 4 In der Fig. 2 sind die Ergebnisse des Bewuchstestes angegeben. Dabei lässt sich deutlich sehen, dass die erfindungsgemäße Beschichtung eine deutlich höhere bewuchsfreie Oberfläche zeigte. Insbesondere ab einem Zeitpunkt von ca. 20 Tagen sind deutliche Unterschiede gegenüber der Reifdifferenz erkennbar. Beispiel 5
Oberflächenspannungsdifferenz zwischen den Domainen (Inseln/innere Phase) und der äußeren Phase
Materialien Äußere Phase
Figure imgf000016_0001
Tabelle 5
Innere Phase (Domai
Figure imgf000016_0002
Tabelle 6
(Zu weiteren Informationen zu den Materialien vgl. Beispiel 3)
Domaine (innere Phase) (Albiflex 712)
Kontaktwinkel gegen Wasser (Wasserrandwinkel) 100, 1 ° und Oberflächenspannung σ: 18,34 mN/m
Äußere Phase (Ebecryl 1290)
Kontaktwinkel gegen Wasser (Wasserrandwinkel) 80° und
Oberflächenspannung σ: 38,80 mN/m
(Oberflächenspannung und Wasserrandwinkel wurden gemäß Beispiel 2 bzw. Beispiel 1 bestimmt).
Die Oberflächenspannungsdifferenz im Bereich von Δ 20 mN/m zeigt sehr gute optimale Effektausbildung.
Die aus den genannten Materialien hergestellten Schichten sind flexibel und zeigen alle mechanischen Eigenschaften einer Beschichtung für die Anwendung im Außenbereich.

Claims

Ansprüche
1. Lackbeschichtung, umfassend eine hydrophobe Phase und eine hydrophile Phase an der Oberfläche der Lackbeschichtung, wobei die Lackbeschichtung aus einer Emulsi- on hergestellt oder herstellbar ist, wobei (i) die hydrophobe Phase oder (ii) die hydrophile Phase die äußere Phase (3) und die jeweils andere Phase die innere Phase (1 ) gebildet haben, und der Unterschied des Wasserrandwinkels der Materialien der beiden Phasen in der Lackbeschichtung > 15° bevorzugt > 20°, weiter bevorzugt > 25°und besonders bevorzugt > 30° beträgt.
2. Lackbeschichtung nach Anspruch 1 , wobei wenigstens die äußere Phase (3) härtbar oder gehärtet ist mittels UV-Licht.
3. Lackbeschichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Material der inneren Phase (1 ) Inseln in der Lackbeschichtung ausgebildet hat, die eine durchschnittliche Oberfläche von 200 - 2000 μιτι2, bevorzugt 250 - 1800 μιη2 und besonders bevorzugt von 300 - 1500 μιτι2 besitzen, bezogen auf die Oberfläche der Lackbeschichtung.
4. Lackbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die die hydrophobe Phase die äußere Phase (3) ist.
5. Lackbeschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die die hydrophile Phase die äußere Phase (3) ist.
6. Lackbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die hydrophile Phase einen Wasserrandwinkel von < 80° hat und/oder die hydrophobe Phase einen Wasserrandwinkel von > 100° hat.
7. Lackbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei wenigstens die äußere Phase (3) unter Einsatz eines Photovernetzers und/oder eines
Vernetzungsintiators ausgehärtet wurde.
8. Lackbeschichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Flächenverhältnis bezogen auf die Oberfläche der Lackbeschichtung der äußeren (3) zur inneren Phase (1 ) 90 : 10 bis 40 : 60, bevorzugt 80 : 20 bis 50 : 50, weiter bevorzugt 75 : 25 bis 60 : 40 beträgt.
9. Lackbesch ichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Oberflächenspannungen der äußeren (3) und der inneren Phase (1 ) eine Differenz von > 15 mN/m, bevorzugt > 17,5 mN/m und weiter bevorzugt > 20 mN/m besitzen,
10. Lackbesch ichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Oberflächenspannungen der hydrophoben Phase < 20 mN/m ist.
1 1. Verwendung einer Lackbesch ichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Verringerung der Reifbildung an einer Oberfläche.
12. Verwendung einer Lackbesch ichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Verringerung der Anhaftung von Organismen, insbesondere Mikroorganismen.
13. Verfahren zum Beschichten eines Substrates mit einer Lackbeschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, umfassend die Schritte :
a) Bereitstellen von flüssigem Lackmaterial für eine äußere Phase (3) einer Emulsion, b) Bereitstellen von flüssigem Lackmaterial für eine innere Phase (1 ) einer Emulsion, c) Emulgieren der in Schritt a) und b) bereitgestellten Materialien,
d) Auftragen der Materialien auf wenigstens Teile der Oberfläche des Substrates und e) Aushärten wenigstens der äußeren (3) Phase.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei das Aushärten unter Einfluss von Licht, bevorzugt UV-Licht erfolgt.
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