WO2013079882A1 - Compact pour la decoloration des cheveux - Google Patents

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WO2013079882A1
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compact
bleaching
layer
powder
compaction
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PCT/FR2012/052767
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Eric Bonneau
Valérie SOQUET
Paul Branlard
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Eurotab
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    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/81—Preparation or application process involves irradiation

Definitions

  • the present invention relates to a process for the manufacture of compacts for the bleaching of keratinous fibers, in particular the hair, as well as the compacts obtainable by this method.
  • compact is meant a compacted or compressed powder. These compacts are generally in the form of tablets, lozenges or tablets.
  • Hair bleaching compositions are generally prepared by mixing an alkaline powder with an aqueous oxidizing solution.
  • aqueous oxidizing solution is meant a solution comprising at least one oxidant such as hydrogen peroxide. A discoloration paste is thus obtained which is applied to the hair to be discolored.
  • the invention therefore relates to a process for the preparation of compacts for the bleaching of keratinous fibers, in particular the hair.
  • the method of manufacturing a compact for bleaching keratin fibers comprises the steps of:
  • persel any salt derived from a peroxide, such as for example a persulfate, a percarbonate or a percarbamide.
  • the persalt will be sodium, ammonium and / or potassium persulfate, sodium and / or potassium percarbonate, percarbamide, or a mixture of these compounds.
  • activator is meant any compound capable of activating the action of the persalt. It is more particularly TAED (tetra acetylethylenediamine) and / or an alkaline agent such as an alkaline metasilicate, carbonate or hydrogencarbonate. More particularly, sodium metasilicate, sodium carbonate and / or sodium hydrogencarbonate are preferred.
  • TAED tetra acetylethylenediamine
  • alkaline agent such as an alkaline metasilicate, carbonate or hydrogencarbonate. More particularly, sodium metasilicate, sodium carbonate and / or sodium hydrogencarbonate are preferred.
  • the compaction step of the process is generally carried out at a compression speed of between 10 and 500 mm / s, and preferably between 20 and 200 mm / s.
  • a rotary press is used to perform the compaction.
  • the preparation of solid units from powder is carried out by confining a certain mass of said powder in a specific compaction matrix and applying to the powder a compaction stress which varies according to two characteristics: the pressure applied to the powder via the upper and lower punches and the walls of the matrix and the confinement volume defined by the walls surrounding the material to be compacted, these two characteristics being linked.
  • the compacted products may exhibit a phenomenon called "elastic recovery" after relaxation of the compaction stress.
  • the elastic recovery of a powder characterizes its ability to regain volume when the compaction constraint ceases. Depending on its intensity, this elastic recovery can lead to defects in the compacted product. It must be controlled.
  • the elastic recovery is usually expressed as a percentage. It is obtained by dividing the difference between the thickness after elastic recovery and the thickness under load by the thickness under load times 100. This phenomenon of elastic recovery can be limited and controlled by applying a step of maintaining the compaction volume. once the containment volume has been obtained. Depending on the type of bleaching powder, it may be advantageous to proceed to a step of maintaining constant volume of said powder at the end of the compaction step. By “constant volume maintenance step”, it is intended to maintain said bleaching powder to the confinement volume. This step of maintaining constant volume is of a duration less than or equal to 8s, preferably less than or equal to 6s.
  • the compaction step of the method according to the invention can comprise several compaction substeps so as to obtain a multilayer compact.
  • the compact may be monolayer, bilayer or trilayer.
  • the compaction step does not include a substep.
  • the compaction step comprises at least two substeps.
  • the compaction step comprises the following substeps:
  • the powder of the first layer is loaded into a compaction device, the first layer is pre-compacted, and then
  • the powder of the second layer is loaded into the compaction device, and
  • the first layer comprises the persalt and the second layer comprises the activator.
  • one or more texturing agents and / or surfactants can be introduced into one or other of the layers.
  • Texturizing agent means any gel-forming polymer in contact with water, in particular guar gum, agar-agar, xanthan gum and / or sodium carboxymethylcellulose.
  • the surfactants introduced into the composition of the bleaching powder are anionic or nonionic surfactants.
  • the anionic surfactants will be chosen from the group consisting of alkyl sulphates in which the alkyl chain comprises more than 8 carbon atoms, such as sodium lauryl sulphate, and the nonionic surfactants will be chosen from the group consisting of polyoxyethylenated fatty alcohols and alkylpolyglycosides.
  • the compaction step comprises the following substeps:
  • the powder of the first layer is loaded into a compaction device, the first layer is pre-compacted, and then the powder of the third layer is loaded into the compaction device, the said first and third layers are pre-compacted, and
  • the powder of the second layer is loaded into the compaction device, and
  • the first layer will comprise the persal
  • the second layer will comprise the activator
  • the third layer will comprise a texturing agent.
  • the second and third layers can be interchanged.
  • the multilayer compacts may have two distinct types of structures: a structure in which the layers are superimposed on each other, the first and second layers each constituting a face of the compact, a structure by coating, the first layer being coated by the third, itself coated by the second (structure called "tab in tab").
  • a solid unit of compacted powder is obtained.
  • this unit does not have sufficient strength to be packaged, marketed and ultimately manipulated by the colorist.
  • the solid unit is therefore subjected to a treatment in order to increase its mechanical strength: it involves the steps of humidification and drying.
  • the humidification step does not degrade the solid unit obtained at the end of the compaction step.
  • a bleaching powder is intended to react with a liquid or viscous aqueous medium to generate an oxidizing compound, causing the discoloration. Therefore, it was feared that the addition of water to the solid unit would lead to an unintended degradation of the solid unit.
  • this treatment aimed at increasing the mechanical strength of the compact, in a limited time and / or at a controlled temperature so as to avoid this degradation.
  • the humidification step can be carried out by various techniques such as spraying water, living in a humid atmosphere by contact on a conveyor grid or in an airport.
  • this step is performed in a time less than or equal to 10s, preferably in a time between 0.2 and 5s.
  • the amount of water deposited on the solid unit will preferably be between 1, 5 and 7 mg / cm 2 , more preferably between 2 and 6 mg / cm 2 .
  • the moistening step is performed by spraying with water.
  • a device of four atomizers is used to spray the amount of water needed per solid unit.
  • Spraying water on the solid unit makes it possible to limit and perfectly control the quantity of water, to distribute it homogeneously on all sides of the solid unit and to facilitate the drying step.
  • the duration of the spray humidification step is then advantageously between 50 and 500ms. When other humidification techniques are used the duration of this step may be longer.
  • the temperature of the water spray is between 10 and 11
  • the humidification step is immediately followed by a drying step.
  • intermediately is meant that the time elapsed between the end of the moistening step and the beginning of the drying step is less than or equal to 5s, preferably less than or equal to 2s.
  • the purpose of the drying is to remove the water added to the moistening step so as to form a hardened crust on the surface of the solid unit. It can be performed with conventional drying technologies such as hot air by contact of the pellet on a conveyor grid or by airborne, infra-red radiation (IR), microwave drying. Preferably, this drying step is carried out by IR, preferably using an infrared tunnel.
  • IR infra-red radiation
  • This drying step is carried out by IR, preferably using an infrared tunnel.
  • IR is allowed through the implementation of a controlled humidification step to dispense a limited amount of water. Indeed, the IR dries essentially on a shallow depth. Thus, in a very short drying time, the elimination of all the water added at the surface during the humidification, the return to the initial weight of the compact before humidification.
  • the time of the drying step is between 2s and 25 min, preferably between 10s and 1 min, more preferably between 15 and 30s.
  • the moistening and drying steps are intended to form a compact having a heart / shell structure ("core / shell") with a shell or superficial crust preferably thin. This gives them sufficient strength to be handled and transportable while keeping good disintegration property. Indeed, the humidification solubilizes the ingredients on the surface.
  • the drying step makes it possible to eliminate the added water and to create solid bridges between the solubilized particles. This makes it possible to create a heart / shell structure with a heart that disintegrates quickly and a hardened crust that improves the resistance.
  • the method according to the invention may also comprise an additional step, aimed at cooling the compact to a temperature below 25 ° C, possibly followed by a step to pack the compact in a moisture-proof package.
  • This cooling step avoids any condensation in the packaging.
  • the moisture-proof packaging is advantageous because it makes it possible to prevent the compact from taking moisture, which would have the effect of initiating the reaction of the composition in the presence of water and thus of damaging the compact.
  • the invention also relates to compacts for the bleaching of keratin fibers that can be obtained by the process according to the invention. Thanks to their thin crust on the surface, these compact are both resistant while maintaining a good disintegration. Indeed, the compacts according to the invention exhibit disintegration in a liquid or viscous aqueous medium (such as a cream comprising hydrogen peroxide) at room temperature, less than 3 min, preferably less than or equal to 2 min, more preferably still, less than or equal to 1 min.
  • the compacts according to the invention also have a mechanical strength expressed in stress of between 25 and 300 kPa and preferably between 30 and 250 kPa, more preferably between 50 and 100 kPa and / or a friability percentage after ten turns of less than 10%. preferably less than 7%. Assessment and / or measurement methods for disintegration, strength and friability are described in Example 1.
  • the fading compact according to the invention is obtained from a bleaching powder comprising at least one persalt, at least one activator and optionally at least one texturing agent and / or one or more anionic and / or nonionic surfactants, such as as defined above.
  • the composition of this powder also comprises a complexing agent, one or more dyes, one or more pelletizing agents, perfume and / or fillers.
  • complexing agent an agent that sequesters the cations.
  • the complexing agent will be selected from the group consisting of EDTA (ethylene diamine tetracetic acid) or sodium citrate.
  • die is intended to mean an agent that makes it possible to color the composition so that it can be easily visualized when it is applied to the keratin fiber, such as titanium oxide or lazurite.
  • pelletizing agent an agent promoting disintegration or cohesion of the compact.
  • sorbitol By way of example, mention may be made of sorbitol, maltodextrin, cellulose fibers, effervescent agents or sodium bicarbonate.
  • the fillers will be selected from the group consisting of bentonite, kaolin, talc or silica.
  • the discoloration compacts according to the invention advantageously have a density of 0.7 to 2 g / cm 3 , more preferably 0.8 to 1.7 g / cm 3 .
  • the invention also relates to a process for bleaching keratinous fibers, in which the compact according to the invention is mixed with a liquid or viscous aqueous medium and then the mixture is applied to said fibers.
  • liquid or viscous aqueous medium it is more particularly aqueous solutions, emulsions, pure water or a cream.
  • aqueous solutions emulsions, pure water or a cream.
  • it may be an aqueous solution or a cream comprising hydrogen peroxide.
  • the compact is mixed with a cream comprising hydrogen peroxide.
  • a cream comprising hydrogen peroxide.
  • the cream is an aqueous composition of 3 to 12% acid-stabilized hydrogen peroxide, comprising a thickening agent to give a viscous texture.
  • the tablet is mixed with water when the composition of the discoloration powder comprises percarbonate or percarbamide, with or without persulfates.
  • the compacts according to the invention are particularly suitable for the preparation of a composition for the bleaching of keratinous fibers, in particular the bleaching of the hair.
  • the percentages given are percentages by weight.
  • Monolayer compacts having a cylindrical shape with a diameter of 32 mm are prepared.
  • the ingredients are mixed according to each of the compositions,
  • the powder is loaded into the cylindrical matrix of a press
  • the powder is compacted at a speed of 50 mm / s
  • a humidification step is carried out immediately followed by a drying step.
  • the compact once ejected from the matrix of the press, passes on the grid of a conveyor. It passes between 4 atomizers to receive a homogeneous amount of water spray. The amount of water sprayed per compact depends on the speed of the conveyor and the nozzle flow adjustment.
  • IR infra-red
  • the friability of the compacts is measured using a friabilimeter of the SOTAX F2 type equipped with a friability drum. Five compacts are introduced into the drum inclined at 10 °, which rotates at a speed of 20 rpm for 15s (ie 5 revolutions). In another friability measurement protocol, the compacts are rotated for 30s (10 turns). The compacts are weighed before the test and at the end of the test by dusting the compacts with a brush. The% friability is calculated according to the following formula:
  • the diametrical resistance of the compacts according to the invention is measured by applying a force diametrically until the rupture of the compact.
  • SCHLEUNIGER is used to perform these hardness measurements.
  • the breaking force is converted into pressure in order to overcome the contact surface on which the force has been exerted.
  • the pressure at break in MPa is equal to 2 times the breaking force in N divided by the area of the ring biased by the cylinder in mm 2 .
  • compositions as indicated below are prepared from the compositions as indicated below. These compositions may further comprise one or more:
  • anionic and / or nonionic surfactants anionic and / or nonionic surfactants
  • Composition A A:
  • a bilayer compact is prepared, the first layer comprising percarbonate and the second layer comprising metasilicate and TAED.
  • a three-layer compact is prepared, a layer comprising percarbonate, a layer comprising metasilicate and TAED and a layer comprising other ingredients.
  • Composition B is a composition of Composition B:
  • a monolayer compact is prepared, all the ingredients being mixed and then compacted.
  • a bilayer compact is prepared, the first layer comprising percarbonate and persulfate and the second layer comprising the metasilicate.
  • a three-layer compact is prepared, a layer comprising percarbonate and persulfate, a layer comprising the metasilicate and a layer comprising other ingredients.
  • Composition C is a composition having Composition C:
  • a monolayer compact is prepared, all the ingredients being mixed and then compacted.
  • a bilayer compact is prepared, the first layer comprising percarbamide and persulfate and the second layer comprising the metasilicate.
  • a three-layer compact is prepared, a layer comprising percarbamide and persulfate, a layer comprising the metasilicate and a layer comprising other ingredients.
  • Composition D is a composition of Composition D:
  • a monolayer compact is prepared, all the ingredients being mixed and then compacted.
  • a bilayer compact is prepared, the first layer comprising percarbamide and the second layer comprising the metasilicate.
  • a three-layer compact is prepared, a layer comprising percarbamide, a layer comprising the metasilicate and a layer comprising other ingredients.
  • Composition E is a composition of Composition E:
  • a monolayer compact is prepared, all the ingredients being mixed and then compacted.
  • a bilayer compact is prepared, the first layer comprising percarbamide and persulfate and the second layer comprising metasilicate and xanthan gum.
  • a three-layer compact is prepared, the first layer comprising percarbamide and persulfate, the second layer comprising the metasilicate and the third layer comprising xanthan gum.
  • a three-layer compact is prepared, the first layer comprising percarbamide and persulfate, the second layer comprising xanthan gum and the third layer comprising the metasilicate.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un compact pour la décoloration de fibres kératiniques ainsi que les compacts susceptibles d'être obtenus par ce procédé. Le procédé de fabrication comporte les étapes consistant à compacter de la poudre de décoloration comportant au moins un persel et au moins un activateur, pour obtenir une unité solide, humidifier l'unité solide puis sécher l'unité solide.

Description

Compact pour la décoloration des cheveux
La présente invention concerne un procédé de fabrication de compacts pour la décoloration des fibres kératiniques, en particulier des cheveux, ainsi que les compacts susceptibles d'être obtenus par ce procédé.
Par « compact», on entend une poudre compactée ou compressée. Ces compacts se présentent généralement sous la forme de tablettes, de pastilles ou encore de comprimés.
Les compositions de décoloration pour cheveux sont généralement préparées par mélangeage d'une poudre alcaline avec une solution aqueuse oxydante. Par « solution aqueuse oxydante », on vise une solution comportant au moins un oxydant telle que l'eau oxygénée. Une pâte de décoloration est ainsi obtenue que l'on applique sur les cheveux à décolorer.
Ceci nécessite la manipulation et le stockage de deux produits distincts avant préparation extemporanée. En outre, l'utilisation d'une poudre entraîne un risque d'inhalation par l'utilisateur ainsi qu'un risque de perte de la poudre lors du mélangeage. Enfin, afin d'obtenir une texture et une efficacité satisfaisante de la pâte de décoloration, il est nécessaire de mélanger la poudre et la solution aqueuse oxydante, dans des quantités précises.
La demande de brevet US2003/0172469 décrit une composition pour la coloration de fibres kératiniques sous forme d'une unité solide. Une telle unité solide est ensuite mélangée à de l'eau pour l'obtenir de la pâte de coloration. Toutefois, il semble intéressant de disposer de compacts présentant une meilleure résistance mécanique tout en conservant une bonne capacité de délitement dans un liquide aqueux à température ambiante. En effet, les compacts de décoloration doivent pouvoir être transportés sans endommagement puis être entreposés sans détérioration. En effet, de tels compacts constituent des unités pré-dosées, et seront amenés à réagir avec un milieu aqueux liquide ou visqueux selon des proportions bien précises. Enfin, ces compacts, qui comportent des produits hautement réactifs, doivent être aisément manipulables par le coloriste afin de préparer le mélange de décoloration, sans risque pour ce dernier.
L'invention concerne donc un procédé de préparation de compacts pour la décoloration des fibres kératiniques, en particulier des cheveux.
Le procédé de fabrication d'un compact de décoloration des fibres kératiniques comporte les étapes consistant à :
compacter de la poudre de décoloration comportant au moins un persel et au moins un activateur, pour obtenir une unité solide, humidifier l'unité solide avec une quantité d'eau comprise entre 1 et 8 mg/cm2, puis
sécher l'unité solide.
Pour la suite de la demande et sauf indication contraire explicite, toutes les gammes mentionnées doivent être comprises comme incluant les bornes de ladite gamme.
Par « persel », on entend tout sel dérivé d'un peroxyde, tel que par exemple un persulfate, un percarbonate ou un percarbamide. De préférence, le persel sera un persulfate de sodium, d'ammonium et/ou de potassium, un percarbonate de sodium et/ou de potassium, un percarbamide, ou un mélange de ces composés.
Par « activateur », on entend tout composé susceptible d'activer l'action du persel. Il s'agit plus particulièrement du TAED (tétra acetylethylene diamine) et/ou d'un agent alcalin tel qu'un métasilicate, un carbonate ou un hydrogénocarbonate alcalin. Plus particulièrement, le métasilicate de sodium, le carbonate de sodium et/ou l'hydrogénocarbonate de sodium sont préférés.
L'étape de compaction du procédé est effectuée généralement à une vitesse de compression comprise entre 10 et 500 mm/s, et préférentiellement entre 20 et 200 mm/s.
Selon un mode de réalisation, une presse rotative est utilisée pour effectuer la compaction.
Avantageusement, la préparation des unités solides à partir de poudre s'effectue en confinant une certaine masse de ladite poudre dans une matrice de compaction spécifique et en appliquant sur la poudre une contrainte de compaction qui varie en fonction de deux caractéristiques : la pression appliquée sur la poudre via les poinçons supérieur et inférieur et les parois de la matrice et le volume de confinement défini par les parois entourant le matériau à compacter, ces deux caractéristiques étant liées. Selon les matériaux utilisés dans la composition de décoloration, les produits compactés peuvent présenter un phénomène appelé « reprise élastique » après relâchement de la contrainte de compaction. Dans le cas d'une compaction, la reprise élastique d'une poudre caractérise son aptitude à reprendre du volume lorsque cesse la contrainte de compaction. Selon son intensité, cette reprise élastique peut amener à des défauts du produit compacté. Elle doit donc être maîtrisée. La reprise élastique est généralement exprimée sous la forme d'un pourcentage. Elle s'obtient en divisant la différence entre l'épaisseur après reprise élastique et l'épaisseur sous charge par l'épaisseur sous charge fois 100. Ce phénomène de reprise élastique peut être limité et contrôlé en appliquant une étape de maintien du volume de compaction une fois le volume de confinement obtenu. Selon le type de poudre de décoloration, il pourra être avantageux de procéder à une étape de maintien à volume constant de ladite poudre à la fin de l'étape de compaction. Par « étape de maintien à volume constant », on vise le fait de maintenir ladite poudre de décoloration au volume de confinement. Cette étape de maintien à volume constant est d'une durée inférieure ou égale à 8s, de préférence, inférieure ou égale à 6s.
Enfin, l'étape de compaction du procédé selon l'invention peut comporter plusieurs sous-étapes de compaction de manière à obtenir un compact multicouche. En effet, le compact peut être monocouche, bicouche ou tricouche.
Dans le cas de la préparation d'un compact monocouche, l'étape de compaction ne comporte pas de sous-étape. En revanche, dans le cas de la préparation d'un compact bi- ou tri-couche, l'étape de compaction comporte au moins deux sous-étapes.
Dans le cas de la préparation d'un compact bicouche, l'étape de compaction comporte les sous-étapes suivantes:
on charge la poudre de la première couche dans un dispositif de compaction, on pré-compacte ladite première couche, puis
on charge la poudre de la deuxième couche dans le dispositif de compaction, et
- enfin, on compacte lesdites première et deuxième couches.
Avantageusement, dans le cas d'un compact bicouche, la première couche comprend le persel et la deuxième couche comprend l'activateur. Avantageusement, un ou plusieurs agents texturants et/ou tensioactifs peuvent être introduits dans l'une ou l'autre des couches.
Par « agent texturant », on entend tout polymère formant un gel au contact de l'eau, en particulier la gomme guar, l'agar-agar, la gomme xanthane et/ou la carboxyméthylcellulose de sodium.
Les tensioactifs introduits dans la composition de la poudre de décoloration sont des tensioactifs anioniques ou non ioniques. Avantageusement, les tensioactifs anioniques seront choisis parmi le groupe constitué par les alkylsulfates dans lesquelles la chaîne alkyle comporte plus de 8 atomes de carbones tel que le laurylsulfate de sodium et les tensioactifs non ioniques seront choisis parmi le groupe constitué par les alcools gras polyoxyéthylénés et les alkylpolyglycosides.
Dans le cas de la préparation d'un compact tricouche, l'étape de compaction comporte les sous-étapes suivantes:
on charge la poudre de la première couche dans un dispositif de compaction, on pré-compacte ladite première couche, puis on charge la poudre de la troisième couche dans le dispositif de compaction, on pré-compacte lesdites première et troisième couches, puis
on charge la poudre de la deuxième couche dans le dispositif de compaction, et
- enfin, on compacte lesdites première, deuxième et troisième couches.
Avantageusement, dans le cas d'un compact tricouche, la première couche comprendra le persel, la deuxième couche comprendra l'activateur et la troisième couche comprendra un agent texturant. Alternativement, la deuxième et la troisième couche peuvent être interchangées.
Les compacts multicouches peuvent avoir deux types de structures distinctes : une structure dans laquelle les couches sont superposées les unes aux autres, les première et deuxième couche constituant chacune une face du compact, une structure par enrobage, la première couche étant enrobée par la troisième, elle-même enrobée par la deuxième (structure dite « tab in tab »).
A l'issue de l'étape de compaction, une unité solide de poudre compactée est obtenue. Toutefois, cette unité ne présente pas une résistance suffisante pour être emballée, commercialisée et in fine manipulée par le coloriste. L'unité solide subit donc un traitement afin d'accroître sa résistance mécanique : il s'agit des étapes d'humidification et de séchage.
De manière inattendue, l'étape d'humidification ne dégrade pas l'unité solide obtenue à l'issue de l'étape de compaction. En effet, comme indiquée ci-avant, une poudre de décoloration est destinée à réagir avec un milieu aqueux liquide ou visqueux afin de générer un composé oxydant, à l'origine de la décoloration. Par conséquent, il était à craindre que l'ajout d'eau sur l'unité solide amène une dégradation involontaire de cette dernière. Or il est possible de procéder à ce traitement visant à accroître la résistance mécanique du compact, en un temps limité et/ou à température contrôlée de manière à éviter cette dégradation.
L'étape d'humidification peut être réalisée par différentes techniques telle que la pulvérisation d'eau, le séjour dans une atmosphère humide par contact sur une grille de convoyeur ou en aéroportance. Avantageusement, cette étape est effectuée dans un temps inférieur ou égal à 10s, de préférence, en un temps compris entre 0,2 et 5s.
La quantité d'eau déposée sur l'unité solide sera de préférence comprise entre 1 ,5 et 7 mg/cm2, plus préférentiellement encore entre 2 et 6 mg/cm2.
De préférence, l'étape d'humidification est réalisée en pulvérisant de l'eau.
Avantageusement, un dispositif de quatre atomiseurs est utilisé pour pulvériser la quantité d'eau nécessaire par unité solide. La pulvérisation d'eau sur l'unité solide permet de limiter et contrôler parfaitement la quantité d'eau, de la répartir de manière homogène sur toutes les faces de l'unité solide et de faciliter l'étape de séchage. Dans ce cas, la durée de l'étape d'humidification par pulvérisation est alors avantageusement comprise entre 50 et 500ms. Lorsque d'autres techniques d'humidification sont utilisées la durée de cette étape peut être plus longue.
Avantageusement, la température de l'eau pulvérisée est comprise entre 10 et
25°C.
L'étape d'humidification est immédiatement suivie d'une étape de séchage. Par « immédiatement », on entend que le temps écoulé entre la fin de l'étape d'humidification et le début de l'étape de séchage est inférieur ou égal à 5s, de préférence inférieur ou égal à 2s.
Le séchage a pour but d'éliminer l'eau ajoutée à l'étape d'humidification de manière à former en surface de l'unité solide une croûte durcie. Il peut être effectué avec les technologies classiques de séchage telles que l'air chaud par contact de la pastille sur une grille de convoyeur ou par aéroportance, le rayonnement infra-rouge (IR), le séchage par micro-ondes. De préférence, cette étape de séchage est effectuée par IR, de préférence à l'aide d'un tunnel infrarouge. L'utilisation de l'IR est permise grâce à la mise en œuvre d'une étape d'humidification contrôlée permettant de dispenser une quantité d'eau limitée. En effet, l'IR sèche essentiellement sur une faible profondeur. On obtient donc en un temps de séchage très court, l'élimination de toute l'eau ajoutée en surface lors de l'humidification, le retour au poids initial du compact avant humidification.
De préférence, le temps de l'étape de séchage est compris entre 2s et 25 min, de préférence entre 10s et 1 min, plus préférentiellement encore entre 15 et 30s.
Grâce au procédé selon l'invention, on obtient des compacts présentant une bonne résistance mécanique. En effet, les étapes d'humidification et de séchage ont pour but de former un compact présentant une structure de type cœur/coque (« core/shell ») avec une coque ou croûte superficielle préférablement mince. Cela leur confère une résistance suffisante pour être manipulables et transportables tout en gardant de bonne propriété de délitement. En effet, l'humidification permet de solubiliser les ingrédients en surface. L'étape de séchage permet d'éliminer l'eau ajoutée et de créer des ponts solides entre les particules solubilisées. Cela permet donc de créer une structure cœur/coque avec un cœur qui se délite rapidement et une croûte durcie qui améliore la résistance.
Le procédé selon l'invention peut également comporter une étape supplémentaire, visant à refroidir le compact jusqu'à une température inférieure à 25°C, éventuellement suivie d'une étape visant à emballer le compact dans un emballage étanche à l'humidité. Cette étape de refroidissement permet d'éviter toute condensation dans l'emballage. Le conditionnement étanche à l'humidité est avantageux car il permet d'empêcher toute prise d'humidité du compact, ce qui aurait pour effet d'initier la réaction de la composition en présence d'eau et donc de détériorer le compact.
L'invention vise également les compacts pour la décoloration des fibres kératiniques susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention. Grâce à leur fine croûte en surface, ces compacts sont à la fois résistants tout en conservant un bon délitement. En effet, les compacts selon l'invention présentent un délitement dans un milieu aqueux liquide ou visqueux (tel qu'une crème comportant de l'eau oxygénée) à température ambiante, inférieur à 3 min, de préférence inférieur ou égal à 2 min, plus préférentiellement encore, inférieur ou égal à 1 min. Les compacts selon l'invention présentent également une résistance mécanique exprimée en contrainte comprise entre 25 et 300 kPa et de préférence entre 30 et 250 kPa, plus préférentiellement entre 50 et 100 kPa et/ou un % de friabilité après dix tours inférieur à 10%, de préférence inférieur à 7%. Les méthodes d'évaluation et/ou de mesure pour le délitement, la résistance mécanique et la friabilité sont décrites dans l'exemple 1 .
Le compact de décoloration selon l'invention est obtenu à partir d'une poudre de décoloration comportant au moins un persel, au moins un activateur et éventuellement au moins un agent texturant et/ou un ou plusieurs tensioactifs anioniques et/ou non ioniques, tels que définis ci-avant. Avantageusement, la composition de cette poudre comporte également un agent complexant, un ou plusieurs colorants, un ou plusieurs agents de pastillage, du parfum et/ou des charges.
Par « agent complexant», on entend un agent qui séquestre les cations. De préférence, l'agent complexant sera choisi parmi le groupe constitué l'EDTA (acide ethylène diamine tétracétique) ou le citrate de sodium.
Par « colorant », on vise un agent permettant de colorer la composition afin de pouvoir la visualiser aisément lorsqu'elle est appliquée sur la fibre kératinique, tel que l'oxyde de titane ou la lazurite.
Par « agent de pastillage », on entend un agent favorisant le délitement ou la cohésion du compact. A titre d'exemple, on citera le sorbitol, la maltodextrine, les fibres de cellulose, les agents effervescents ou le bicarbonate de sodium.
De préférence, les charges seront choisies parmi le groupe constitué par la bentonite, le kaolin, le talc ou la silice.
Les compacts de décoloration selon l'invention ont avantageusement une densité de 0,7 à 2 g/cm3, plus préférentiellement de 0,8 à 1 ,7 g/cm3.
L'invention concerne également un procédé de décoloration des fibres kératiniques, dans lequel on mélange le compact selon l'invention, avec un milieu aqueux liquide ou visqueux puis on applique le mélange sur lesdites fibres.
Par « milieu aqueux liquide ou visqueux », on vise plus particulièrement les solutions aqueuses, les émulsions, l'eau pure ou une crème. En particulier, il peut s'agir d'une solution aqueuse ou une crème comportant de l'eau oxygénée.
Selon un premier mode de réalisation préféré, on mélange le compact avec une crème comportant de l'eau oxygénée. Cela permet de générer de l'oxygène actif instantanément dans le mélange et la décoloration est plus rapide. Avantageusement, la crème est une composition aqueuse de 3 à 12% de peroxyde d'hydrogène stabilisé en milieu acide, comportant un agent épaississant pour donner une texture visqueuse.
Selon un second mode de réalisation préféré, on mélange la pastille avec de l'eau lorsque la composition de la poudre de décoloration comporte du percarbonate ou du percarbamide, avec ou sans persulfates.
Les compacts selon l'invention sont particulièrement adaptés pour la préparation d'une composition pour la décoloration des fibres kératiniques, en particulier la décoloration des cheveux.
L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, donnés uniquement à titre illustratif.
Exemple 1 : Préparation de compacts selon l'invention.
Des compacts sont préparés à partir de deux poudres présentant les compositions suivantes :
Figure imgf000008_0001
Les pourcentages indiqués sont des pourcentages en poids.
On prépare des compacts monocouches présentant une forme cylindrique de diamètre 32 mm.
Le procédé général de préparation est le suivant, les aspects particuliers étant précisés dans le tableau 1 :
on mélange les ingrédients selon chacune des compositions,
on charge la poudre dans la matrice cylindrique d'une presse,
on compacte la poudre à une vitesse de 50 mm/s,
- on effectue un temps de maintien éventuel,
l'unité solide ainsi obtenue est éjectée,
on effectue une étape d'humidification immédiatement suivie d'une étape de séchage.
Pour l'étape d'humidification, le compact, une fois éjecté de la matrice de la presse, passe sur la grille d'un convoyeur. Il passe entre 4 atomiseurs pour recevoir de façon homogène une quantité d'eau pulvérisée. La quantité d'eau pulvérisée par compact dépend de la vitesse du convoyeur et du réglage de débit des buses.
Pour l'étape de séchage, deux modes de séchage ont été testés :
soit par infra-rouge (IR). Il s'agit d'un tunnel infra rouge équipé de 4 radians de 2 KW chacun qui permettent un séchage homogène de toutes les faces du compact,
soit par air chaud par séjour sur une grille dans une atmosphère à 40°C, La friabilité des compacts est mesurée à l'aide d'un friabilimètre de type SOTAX F2 muni d'un tambour de friabilité. On introduit 5 compacts dans le tambour incliné à 10°, qui tourne à une vitesse de 20 tr/min pendant 15s (soit 5 tours). Dans un autre protocole de mesure de la friabilité, on fait tourner les compacts pendant 30s (soit 10 tours). Les compacts sont pesés avant le test et à la fin du test en dépoussiérant les compacts à l'aide d'un pinceau. Le % de friabilité est calculé suivant la formule suivante :
% friabilité = (masse initiale des compacts - masse des compacts après le test)
/ masse initiale des compacts x 100. A la fin du test, les compacts ne doivent pas être cassés.
La résistance diamétrale des compacts selon l'invention est mesurée en appliquant une force diamétralement jusqu'à la rupture du compact. Un duromètre de type DR. SCHLEUNIGER est utilisé pour réaliser ces mesures de dureté. La force de rupture est convertie en pression afin de s'affranchir de la surface de contact sur laquelle la force a été exercée. Pour une tablette cylindrique par exemple, la pression à la rupture en MPa est égale à 2 fois la force de rupture en N divisée par l'aire de la couronne sollicitée du cylindre en mm2.
Le délitement d'un compact est évalué en introduisant dans un bol de coloration, un compact de décoloration dans 20 mL d'eau à température ambiante (20°C) et en agitant à l'aide d'un pinceau. Tableau 1 :
Figure imgf000010_0001
Réf : référence de la composition
Vitesse comp : vitesse de compression Délit. : délitement
Exemple 2 : Composition préférées de compacts selon l'invention
On prépare des compacts à partir des compositions telles qu'indiquées ci- après. Ces compositions peuvent comporter en outre un ou plusieurs :
agents texturant,
- tensioactifs anioniques et/ou non ioniques,
ajusteurs de pH,
agents complexant,
colorants,
agents de pastillage,
- parfums.
Composition A :
percarbonate,
métasilicate,
- TAED.
Selon un premier mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbonate et la seconde couche comportant le métasilicate et la TAED.
Selon un second mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbonate, une couche comportant le métasilicate et la TAED et une couche comportant d'autres ingrédients.
Composition B :
percarbonate,
persulfate,
- métasilicate.
Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté.
Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbonate et le persulfate et la seconde couche comportant le métasilicate.
Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbonate et le persulfate, une couche comportant le métasilicate et une couche comportant d'autres ingrédients.
Composition C :
- percarbamide,
persulfate,
métasilicate. Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté.
Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate et la seconde couche comportant le métasilicate.
Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbamide et le persulfate, une couche comportant le métasilicate et une couche comportant d'autres ingrédients.
Composition D :
- percarbamide,
métasilicate.
Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté.
Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et la seconde couche comportant le métasilicate.
Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbamide, une couche comportant le métasilicate et une couche comportant d'autres ingrédients.
Composition E :
-percarbamide,
- persulfate,
- métasilicate,
- gomme xanthane.
Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté.
Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate et la seconde couche comportant le métasilicate et la gomme xanthane.
Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate, la seconde couche comportant le métasilicate et la troisième couche comportant la gomme xanthane.
Selon un quatrième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate, la seconde couche comportant la gomme xanthane et la troisième couche comportant le métasilicate.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de fabrication d'un compact de décoloration des fibres kératiniques comportant les étapes consistant à :
- compacter de la poudre de décoloration comportant au moins un persel et au moins un activateur, pour obtenir une unité solide,
humidifier l'unité solide en surface avec une quantité d'eau comprise entre 1 et 8 mg/cm2, puis
-sécher l'unité solide de manière à obtenir un compact présentant une croûte superficielle;
ledit procédé étant caractérisé en ce que le temps écoulé entre la fin de l'étape d'humidification et le début de l'étape de séchage est inférieur à 5 s.
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel l'étape de compaction peut comporter plusieurs sous-étapes de compaction de manière à obtenir un compact multicouche.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, comportant également une étape de maintien à volume constant de la poudre à la fin de l'étape de compaction.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la poudre de décoloration comporte en outre un agent texturant et/ou un tensioactif.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'étape d'humidification est effectuée par pulvérisation d'eau et/ou l'étape de séchage est effectuée par infra-rouge.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'étape d'humidification et/ou de séchage est effectuée par aéroportance.
7. Compact pour la décoloration des fibres kératiniques, susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
8. Procédé de décoloration des fibres kératiniques, dans lequel on mélange le compact selon la revendication 7, avec un milieu aqueux liquide ou visqueux puis on applique le mélange sur lesdites fibres.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le milieu aqueux liquide ou visqueux est de l'eau ou une crème comportant de l'eau oxygénée.
10. Utilisation d'un compact selon la revendication 7, pour la décoloration des fibres kératiniques.
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