WO2013077514A1 - Ｔｅｍ 관찰용 그리드 시료 로딩보조기구 - Google Patents

Ｔｅｍ 관찰용 그리드 시료 로딩보조기구 Download PDF

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이종문
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이석훈
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    • H01J2237/204—Means for introducing and/or outputting objects

Definitions

  • the present invention relates to a grid sample loading aid for observing a plurality of samples in one TEM equipment setting by loading a plurality of samples in one grid when observing a powder sample with TEM.
  • the sample preparation process and the sample observation process are performed as follows.
  • the sample is finely divided into hundreds to thousands of microns and dispersed well in a dispersion medium (for example, alcohol), and then left to stand or centrifuged to precipitate large powder particles.
  • a dispersion medium for example, alcohol
  • the sample is then loaded onto the grid by grasping the grid with a predetermined tweezer, immersing it in the upper layer of the dispersion medium and taking it out.
  • the dispersion medium is allowed to air dry or removed by filter paper and dried.
  • sample grid thus prepared (sample loaded grid) is mounted to the TEM holder according to a conventional method, the holder is placed in a column of the TEM through the air lock, and the column is evacuated. go to the stage) to observe.
  • An object of the present invention is to provide a grid sample loading mechanism that enables the TEM observation of a plurality of samples in a short time by mounting a sample grid once by allowing a plurality of samples to be loaded on one grid.
  • the support is formed with n vertical fine through grooves (where n ⁇ 2) uniformly radially with respect to the center (a); A partition separator having n vertical blocking plates formed uniformly radially with respect to the center (b); And a vertical movement through the vertical micro-groove and the vertical blocking plate when viewed from the upper side, so that the partition separation unit can be moved about one vertical axis coinciding with the center (a and b) at the upper portion of the support. It relates to a grid sample loading aid configured to include.
  • Figure 2 is a perspective view showing a state in which the partition separator is omitted in Figure 1;
  • FIG. 3 is a conceptual view from above of a state in which the grid is mounted on the loading assisting mechanism according to FIG. 1 (not shown in the division separator for convenience of understanding).
  • FIG. 4 is a conceptual view from below of a state in which the grid is mounted on the loading aid according to FIG. 1 (not shown in the support part for convenience of understanding).
  • Figure 5 is an example showing the relationship between the partition separator and the shangdong means in the loading aid according to the present invention, a conceptual diagram showing the movement process of the partition separator.
  • the present invention relates to a grid sample loading aid comprising a support, a compartment separator 20 and a moving means 30.
  • the support portion 10 is provided with a plurality of (n) vertical fine through holes 11 radially uniformly with respect to the center a, and the partition separation unit 20 is uniformly radial with respect to the center b.
  • n vertical blocking plates 21 are formed.
  • Shanghai moving means 30 is viewed from above the vertical through-groove 11 and the vertical blocking plate 21 is located between, the partition separating portion 20 is the center (a) in the upper portion of the support (10)
  • b) are moving components about one vertical axis coinciding with each other.
  • the center (a) of the support portion 10 may be formed with a central vertical through hole 12 having a smaller cross section than the effective diameter of the grid, and at the end of the vertical fine through groove 11, as in the nib, Receiving through-hole 13 may be further formed to accommodate the liquid absorbed by the capillary phenomenon.
  • the vertical fine through groove 11, the central vertical through hole 12, and the receiving through hole 13 will be described later. The purpose of this is to quickly remove the remaining dispersion medium.
  • the groove width of the vertical fine through groove 11 is preferably 0.5 ⁇ 1mm so that the liquid can be recovered quickly by the capillary phenomenon.
  • the grid is usually about 3.0mm in diameter and the thickness is about 50 ⁇ m. Because of the small size of the grid, if n is greater than 6, the dividing surface is too small and the working space is small, making sample loading difficult. In addition, when n is 1, it is the same as loading a sample on a conventional grid, so it is preferable that 2 ⁇ n ⁇ 6 in the present invention.
  • the shankdong means 30 may be a structure that is rotatably coupled with one side of the support portion 10 and the partition separator 20, fixedly coupled to the support portion 10 and the partition separator 20 And may be composed of one or a plurality of vertical axes which are coupled to be movable.
  • 5 is an example in which the shankdong means 30 of the structure that is coupled to one side of the partition separator 20 is applied, and in this example, the partition separator 20 is rotated and separated from the support 10 while rotating (inverse) As shown in the figure, the process of being in close contact with the support 10 while the partition separation unit 20 rotates.
  • the sample is loaded for each divided surface when using the loading aid according to the present invention.
  • it may further include a rotating means 40 for integrally rotating the support 10, the compartment separation unit 20 and the shank movement means 30 so that the loading can be made in a position convenient to the operator.
  • the divided surfaces can be mutually sealed (that is, [the lower surface of the vertical blocking plate 21-the upper surface of the grid, the lower surface of the grid-the upper surface of the supporting portion 10]). Tightly sealed). Therefore, the support part 10 or the partition separator 20 is made of an elastic material, or the shank means 30 to elastically compress the compartment separator 20 in the direction (down direction) of the support part 10. It is good to include an elastic body.
  • the loading aid according to the present invention operates as follows. : After mounting the grid for TEM in the center (a) of the support 10, the lower surface of the vertical barrier plate 21 by lowering the partition separator 20 by using the shankdong means 30. To be pressed against the top surface of the In this case, the grid is interrupted (not cut) by n vertical planes by the vertical blocking plate 21, and one vertical through-groove 11 is positioned on the bottom surface of each divided plane. In this state, one kind of sample dispersion is appropriately loaded on one divided surface using a dropper or a micropipette.
  • the loaded dispersion is coated on the mesh of the grid dividing surface and the remaining dispersion is quickly removed by capillarity through the vertical micro-through groove 11 located below the grid and does not flow into the adjacent dividing surface. In this way, n samples are loaded in one grid. There is no fear of confusing the sample because the grid has some markings for orientation.
  • the grid loaded with the sample may be dried in a mounted state or taken out and dried in a conventional manner for TEM observation.

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Abstract

본 발명은 분말시료를 TEM으로 관찰시 하나의 그리드에 복수개의 시료를 로딩시킴으로써 1회의 TEM 장비 세팅으로 복수개의 시료를 관찰할 수 있도록 하는 것으로서, 중심(a)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개의 수직미세관통홈(11)(이때 n≥2)이 형성되어 있는 지지부(10); 중심(b)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개 형성된 수직차단판(21)을 가진구획분리부(20); 및 상부에서 볼 때 상기 수직미세관통홈(11)과 수직차단판(21)이 사이사이에 위치하면서, 상기 지지부(10) 상부에서 상기 구획분리부(20)가 중심(a와 b)이 일치되는 하나의 수직축에 대하여 상하이동할 수 있도록 하는 상하이동수단(30);을 포함하여 구성되는 그리드 시료 로딩보조기구에 관한 것이다.

Description

ＴＥＭ 관찰용 그리드 시료 로딩보조기구
본 발명은 분말시료를 TEM으로 관찰시 하나의 그리드에 복수개의 시료를 로딩시킴으로써 1회의 TEM 장비 세팅으로 복수개의 시료를 관찰할 수 있도록 하는 그리드 시료 로딩보조기구에 관한 것이다.
종래에 세라믹 광물 등의 분말을 TEM으로 관찰하기 위해서는 다음과 같은 시료 준비과정 및 시료 관찰과정으로 거치게 된다.
① 시료 준비과정(시료를 그리드에 로딩하는 과정)
먼저 시료를 수백~수천Å로 미세분말화하여 분산매(예를 들면 알콜)에 잘 분산시킨 뒤 정치시키거나 원심분리하여 큰 분말입자를 침전시킨다. 이어서 소정의 트위저로 그리드(grid)를 잡고 분산매의 상층에 담갔다가 꺼내는 방식으로 그리드에 시료를 로딩한다. 분산매를 자연건조시키거나 필터페이퍼로 제거하여 건조시킨다.
② 시료 관찰과정(시료가 로딩된 그리드를 TEM에 장착하고 관찰하는 과정)
그렇게 준비된 시료 그리드(시료가 로딩된 그리드)를 통상의 방법에 따라 TEM 홀더에 장착하고 홀더를 에어락을 통해 TEM의 컬럼(경통: column)에 넣고 컬럼을 진공화한 다음 홀더를 시료스테이지(specimen stage)로 이동시켜 관찰하게 된다.
그런데 ② 시료 관찰과정에서는 1회에 1개의 시료 그리드만 장착-관찰할 수 있으며, 홀더를 컬럼에 넣고 관찰을 완료한 후 다음 시료 그리드 장착을 준비하는 사이클에 많은 시간이 소요되고 있어 다수의 시료를 모두 관찰하기 위해서는 적지 않은 총 실험시간이 소요된다.
본 발명은 1개의 그리드에 복수개의 시료를 로딩할 수 있도록 함으로써 시료 그리드 1회 장착으로 단시간에 복수개의 시료를 TEM 관찰할 수 있게 하는 그리드 시료 로딩기구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 중심(a)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개의 수직미세관통홈(이때 n≥2)이 형성되어 있는 지지부; 중심(b)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개 형성된 수직차단판을 가진 구획분리부; 및 상부에서 볼 때 상기 수직미세관통홈과 수직차단판이 사이사이에 위치하면서, 상기 지지부 상부에서 상기 구획분리부가 중심(a와 b)이 일치되는 하나의 수직축에 대하여 상하이동할 수 있도록 하는 상하이동수단;을 포함하여 구성되는 그리드 시료 로딩보조기구에 관한 것이다.
이상과 같이 본 발명에 의하면 n개의 시료가 로딩된 하나의 그리드를 TEM에 장착하여 관찰할 수 있게 되므로 종래 각 시료마다 그리드를 장착~탈착 하는 시간을 1/n으로 단축할 수 있게 된다.
따라서 본 발명에 의하면 TEM을 이용한 연구개발에 소요되는 시간을 대폭 절약할 수 있게 되는 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 로딩보조기구에서 n=4인 일 예를 보여주는 개념적 사시도.
도 2는 도 1에서 구획분리부의 도시가 생략된 상태를 보여주는 사시도.
도 3은 도 1에 의한 로딩보조기구에 그리드가 장착된 상태를 위쪽에서 바라본 개념도(이해의 편의를 위해 구획분리부의 도시가 생략됨).
도 4는 도 1에 의한 로딩보조기구에 그리드가 장착된 상태를 아래쪽에서 바라본 개념도(이해의 편의를 위해 지지부의 도시가 생략됨).
도 5는 본 발명에 의한 로딩보조기구에서 구획분리부와 상하이동수단의 관계를 보여주는 예와, 구획분리부의 운동과정을 보여주는 개념도.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 지지부와 구획분리부(20)와 상하이동수단(30)을 포함하는 그리드 시료 로딩보조기구에 관한 것이다. 지지부(10)에는 중심(a)에 대하여 균일하게 방사상으로 복수개(n개)의 수직미세관통홈(11)이 형성되어 있으며, 구획분리부(20)에는 중심(b)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개의 수직차단판(21)이 형성되어 있다. 상하이동수단(30)은 위에서 볼 때 상기 수직미세관통홈(11)과 수직차단판(21)이 사이사이에 위치하면서, 상기 지지부(10) 상부에서 상기 구획분리부(20)가 중심(a와 b)이 일치되는 하나의 수직축에 대하여 상하이동하는 구성요소이다.
도 1에 본 발명에 의한 로딩보조기구에서 n=4인 일 예를 보여주는 개념적 사시도와, 도 2에 구획분리부의 도시가 생략된 상태를 보여주는 사시도를 각각 도시하였다. 도 3에 그리드가 장착된 상태를 위쪽에서 바라본 개념도(이해의 편의를 위해 구획분리부의 도시가 생략됨)와, 도 4에 그리드가 장착된 상태를 아래쪽에서 바라본 개념도(이해의 편의를 위해 지지부의 도시가 생략됨)를 도시하였다..
본 발명에서 상기 지지부(10)의 중심(a)에는 그리드의 유효직경보다 작은 단면의 중앙수직관통구(12)가 형성될 수도 있으며, 상기 수직미세관통홈(11)의 말단에는 마치 펜촉에서처럼, 모세관현상에 의해 흡수된 액체가 수용될 수 있는 수용관통구(13)가 추가로 형성될 수 있다. 상기 수직미세관통홈(11), 중앙수직관통구(12), 수용관통구(13)는 추후 설명하겠지만, 각 분할면에 시료가 분산된 분산매가 로딩되고 남을 때 인접한 분할면으로 흘러가기 전에 모세관현상을 이용하여 남는 분산매를 신속하게 제거하기 위한 것이다.
따라서 상기 수직미세관통홈(11)의 홈폭은 모세관현상에 의해 액체가 빠르게 회수될 수 있도록 0.5~1㎜인 것이 좋다.
한편, 그리드는 통상 지름 3.0㎜ 가량이며 두께가 50㎛ 정도이다. 이렇게 작은 규격의 그리드를 다루는 것이므로 n이 6 초과인 경우 분할면이 너무 작고 작업공간이 적어져서 오히려 시료 로딩하기가 어려워진다. 또한 n이 1인 경우는 종래 그리드에 시료를 로딩하는 것과 같으므로 본 발명에서 2≤n≤6인 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 상하이동수단(30)은 상기 지지부(10)와 구획분리부(20)의 일측과 회전결합되는 구조일 수도 있고, 상기 지지부(10)와는 고정결합되고 상기 구획분리부(20)와는 상하이동가능하도록 결합되는 하나 또는 복수개의 수직축으로 구성될 수도 있다. 도 5에 구획분리부(20)의 일측과 회전결합하는 구조의 상하이동수단(30)이 적용된 예와, 이 예에서 구획분리부(20)가 회전하면서 지지부(10)와 분리되는 과정(역으로 보면 구획분리부(20)가 회전하면서 지지부(10)에 밀착되는 과정)을 도시하였다.
상하이동수단(30)의 또 다른 구체적 구현모습이 가능하겠으나, 이는 본 발명의 핵심적 사항이 아니므로 그에 대한 상세한 추가예시를 생략한다.
후술하겠지만, 본 발명에 의한 로딩보조기구 이용시 각 분할면마다 시료를 로딩하게 된다. 이때 로딩이 작업자에게 편리한 위치에서 이루어질 수 있도록 상기 지지부(10), 구획분리부(20) 및 상하이동수단(30)을 일체로 회전시키는 회전수단(40)을 추가로 포함할 수도 있다.
한편, 본 발명에 의한 로딩보조기구에 그리드를 장착할 때 분할면이 상호 밀폐(즉, [수직차단판(21)의 하면-그리드의 상면, 그리드의 하면-지지부(10)의 상면]이 가능하면 타이트하게 밀폐)되는 것이 바람직하다. 따라서 상기 지지부(10) 또는 구획분리부(20)는 탄성재질이거나, 상기 상하이동수단(30)에는 상기 구획분리부(20)를 상기 지지부(10) 방향(하방향)으로 탄성적으로 압착하도록 하는 탄성체를 포함하는 것이 좋다.
본 발명에 의한 상기 로딩보조기구는 다음과 같이 작동된다. : 상기 지지부(10)의 중심(a)에 TEM용 그리드를 안착시킨 후 상기 상하이동수단(30)을 이용하여 상기 구획분리부(20)를 하강시켜 수직차단판(21)의 하부면이 그리드의 상부면에 압착되도록 한다. 이렇게 되면 상기 그리드는 상기 수직차단판(21)에 의해 n개의 분할면으로 차단(절단의 의미가 아님)되고, 각 분할면의 하면에는 하나씩의 수직미세관통홈(11)이 위치하게 된다. 이 상태에서 스포이드나 마이크로피펫 등을 이용하여 하나의 분할면에 한 종류의 시료 분산액을 적량 로딩한다. 로딩된 분산액은 그리드 분할면의 메쉬에 코팅되고 남는 분산액은 그리드 하부에 위치한 수직미세관통홈(11)을 통해 모세관현상에 의해 빠르게 제거되어 인접한 분할면으로 흘러들어가지 않는다. 이러한 방식으로 하나의 그리드에 n개의 시료를 로딩하게 되는 것이다. 그리드에는 방향확인을 위한 소정의 표시가 있기 때문에 시료가 혼동될 염려는 없다. 시료가 로딩된 그리드는 장착된 상태에서 건조시키거나 꺼내서 통상의 방법으로 건조시켜 TEM 관찰하게 된다.

Claims (5)

  1. 중심(a)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개의 수직미세관통홈(11)(이때 n≥2)이 형성되어 있는 지지부(10);
    중심(b)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개 형성된 수직차단판(21)을 가진 구획분리부(20);
    상부에서 볼 때 상기 수직미세관통홈(11)과 수직차단판(21)이 사이사이에 위치하면서, 상기 지지부(10) 상부에서 상기 구획분리부(20)가 중심(a와 b)가 일치되는 하나의 수직축에 대하여 상하이동할 수 있도록 하는 상하이동수단(30);을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 그리드 시료 로딩보조기구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수직미세관통홈(11)의 홈폭은 0.5~1㎜인 것을 특징으로 하는 그리드 시료 로딩보조기구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 수직미세관통홈(11)의 말단에는 수용관통구(13)가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 그리드 시료 로딩보조기구.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    2≤n≤6인 것을 특징으로 하는 그리드 시료 로딩보조기구.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 지지부(10), 구획분리부(20) 및 상하이동수단(30)을 일체로 회전시키는 회전수단(40)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 그리드 시료 로딩보조기구.
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