CN113192816B - 一种电子显微镜载网、其制备方法和显微镜产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子显微镜载网，所述电子显微镜载网包括网体和隔板，所述隔板凸设于所述网体一侧的网体表面，并将该侧网体表面分隔为两个或两个以上载样区，还提供了其制备方法和显微镜产品。本发明一片载网能够承载至少两种样品，且两种样品互不混合，互不干扰。使用本发明的载网，一次装样检测，能够检测两种或两种以上的样品。
Description
技术领域
本发明属于材料分析检测领域，具体涉及一种电子显微镜载网、其制备方法和显微镜产品。
背景技术
透射电子显微镜是一种研究材料微观结构的重要分析仪器。目前先进的透射电子显微学成像技术可以实现对薄样品内部原子排列的直接观察。对于纳米颗粒样品，和生物样品需要用专用载网作为支撑和载体进行观察。
相关技术中，使用载网负载待分析样品的方法如下：
(1)使用合适的有机溶剂(乙醇，丙醇，正己烷，环己烷，甲苯)或高纯水分散待分析样品，制成样品溶液；
(2)使用毛细管或者微量移液器在载网上滴加少量样品溶液；
(3)静置或烘干上一步获得的载网，直到溶剂充分挥发，且样品均匀地附着于载网表面。
本发明人发现，当载网负载好样品后，可将其送入透射电子显微镜检测。透射电子显微镜的镜筒内部一般为10-5-10-7Pa量级的真空度。在把样品送入镜筒内部之前，通常需要一段约5～10分钟的预抽真空过程，这个过程不但会破坏电镜真空，而且会带入污染，影响样品的观察。如果能减少换样次数，不但能节约测试的时间和成本，而且能维持电镜内部的高真空，和镜筒内部的清洁度。目前使用的电子显微镜载网上只能负载一种样品，如果滴加两种或两种以上的样品在一片载网上，样品将由于扩散效应在载网表面混合，影响实验中对样品的检测。如何改进载网的结构，获得能够负载多个样品的载网，从而高效利用昂贵的电镜测试时间，并且增加测试的准确度和可信度，是一项亟待解决的问题。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种能够实现在同一载网上滴加两种或两种以上样品溶液的电子显微镜载网，及其制备方法和显微镜产品。
在阐述本发明内容之前，定义本文中所使用的术语如下：
术语“载网”是指：用于承载电子显微镜样品的载具。
术语“支持膜”是指：用于覆盖载网网孔的纳米薄膜。
术语“贯穿”是指沿平行于网体表面的方向，从网体的一端延伸至网体的另一端。
术语“以上”包括本数，例如三个以上包括三个、四个、五个等。
术语“液体隔离”是指滴在隔板与网体表面交界一侧的液体基本上不通过隔板与网体表面的交界而到达另一侧。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种电子显微镜载网，所述电子显微镜载网包括网体和隔板，所述隔板凸设于所述网体一侧的网体表面，并将该侧网体表面分隔为两个以上载样区。
根据本发明第一方面的电子显微镜载网，其中，所述隔板从一个或多个方向贯穿整个网体表面。
根据本发明第一方面的电子显微镜载网，其中，所述隔板贴靠或紧密连接在所述网体表面。
根据本发明第一方面的电子显微镜载网，其中，所述网体的材质选自以下一种或多种：钽，钛，铜，镍，钼，氮化硅；和/或
所述网体的网孔形状选自以下一种或多种：栅状、方孔、圆孔、三角型孔、六边形孔、椭圆形孔型。
根据本发明第一方面的电子显微镜载网，其中，所述隔板的凸起高度为10微米以上，优选为50微米以上，更优选为100～200微米；和/或
所述隔板的材料选自以下一种或多种：钽，钛，铜，镍，钼，氮化硅。
根据本发明第一方面的电子显微镜载网，其中，所述电子显微镜载网还包括网框，所述电子显微镜载网的网体设置在网框内；
优选地，隔板的一个或多个端部与网框连接；
更优选地，网框与隔板凸出网体表面的高度相差不大于10％，优选不大于5％，更优选不大于1％。
根据本发明第一方面的电子显微镜载网，其中，所述电子显微镜载网还包括支持膜；
优选地，所述网体包括第一侧表面和第二侧表面，所述网体的第一侧表面凸设有所述隔板，所述网体的第二侧表面上未设置隔板且覆有所述支持膜；
更优选地，所述支持膜的材料选自以下一种或多种：无定形碳、石墨烯、碳纳米管。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的电子显微镜载网的制备方法，所述隔板与所述网体通过一体化制造技术制备，所述一体化制造技术优选为铸造或锻造；或
所述隔板焊接或粘结在所述网体表面。
本发明的第三方面提供了一种电子显微镜检测方法，所述方法使用第一方面所述的电子显微镜载网进行检测；
优选地，所述方法包括以下步骤：
(1)使用滴液工具在所述电子显微镜载网的不同载样区分别滴加样品溶液；
(2)烘干步骤(1)所得的电子显微镜载网；
(3)将步骤(2)所得烘干后的电子显微镜载网置于电子显微镜中进行样品检测；
(4)检测完一个样品后，无需将载网从电子显微镜中取出，调整视野位置，进行其他样品的检测。
本发明的第四方面提供了一种电子显微镜，所述电子显微镜包括第一方面所述的电子显微镜载网；
优选地，所述电子显微镜为透射电子显微镜；更优选为环境透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜。
在一些方面，本公开提供一种电子显微镜用载网，其包括网体和隔板，所述隔板凸设于所述网体的至少一侧网体表面，并将该侧网体表面分隔为至少两个载样区。
在一些实施方案中，隔板在网体表面上的投影形状可以是“一”形、“十”形、“*”形、“#”形。
在一些实施方案中，隔板与网体表面的交界处是液体隔离的。
在一些实施方案中，隔板阻隔两个载样区的液体样品相接触。
在一些实施方案中，隔板将网体分隔为至少三个载样区。
在一些实施方案中，所述网体的一侧表面设有一个或多个隔板。
在一些实施方案中，隔板从平行于网体表面的一个或多个方向贯穿网体的整个表面。
在一些实施方案中，隔板与载网表面部分或全部地连接。基于此，可实现隔板与网体表面的交界处是液体隔离的。
在一些实施方案中，隔板与载网通过一体化制造技术实现。基于此，可实现隔板与网体表面的交界处是液体隔离的。
在一些实施方案中，载网还包括网框，网体设置在网框内。
在一些实施方案中，隔板的一个或多个端部与网框连接。
在一些实施方案中，网框与隔板凸出网体表面的高度基本一致(基本一致是指相差不大于10％，例如不大于5％，例如不大于1％)。
在一些实施方案中，网体厚度是10～500微米。
在一些实施方案中，隔板凸出网体的高度是10微米以上。
在一些实施方案中，网体的载样区上还覆有支持膜。
在一些实施方案中，网体的第一侧表面凸设有所述隔板，网体的第二侧表面未设置所述隔板，网体的第二侧表面上覆有支持膜。
在一些实施方案中，电子显微镜用载网是透射电子显微镜用载网。
在一些实施方案中，所述电子显微镜载网可以放置在样品杆上。
在一些实施方案中，所述的电子显微镜载网可以集成在样品杆的原位芯片里。
本发明的载网可以具有但不限于以下有益效果：
1、一片载网能够承载至少两种样品，且样品互不混合，互不干扰。
2、使用本发明的载网，一次装样检测，能够检测两种或两种以上的样品。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了实施例1的电子显微镜用载网的示意图。
图2示出了实施例1的电子显微镜用载网的AA截面图。
图3示出了实施例2的电子显微镜用载网示意图。
图4示出了实施例3的电子显微镜用载网示意图。
图5示出了实施例1的载网负载样品示意图。
附图标记说明：
1、网体；2、隔板；3、网框；11、网体表面；101、201、301、第一载样区；102、202、302、第二载样区；203、303、第三载样区；204、第四载样区。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1
本实施例用于说明本发明载网的结构。
图1示出了本实施例的电子显微镜用载网。图2示出图1的电子显微镜用载网的AA截面图。如图1～2所示，该载网包括网体1和隔板2，隔板2凸起设置于网体1的网体表面11，并将该侧网体表面分隔为至少两个载样区,即第一载样区101和第二载样区102。网体的材质包括但不限于钽，钛，铜，镍，钼，氮化硅等。网体的网孔形状包括但不限于栅状、方孔、圆孔、三角型孔、六边形孔、椭圆形孔型等。
图5示出了本实施例的载网负载样品示意图。如图所示，在使用该载网负载样品时，能够使用毛细滴管或移液枪等滴液工具在第一载样区101滴加第一样品溶液，在隔板2的第二载样区102滴加第二样品溶液。隔板2能够将第一样品溶液和第二样品溶液隔开，有效避免第一样品溶液和第二样品溶液混合。将上述载网烘干后即可置于电子显微镜中进行样品检测。检测完第一样品后，无需将载网从电子显微镜中取出，只需调整视野位置，即可进行第二样品的检测。如此，利用一片载网，一次装样，即实现了两种样品的检测，既节约了载网，还节约了一次装样时间，提高了实验效率，降低了实验成本。
在一个优选实施方案中，如图1所示，载网还包括网框3，网体1设置在网框3内。
在一个优选实施方案中，如图2所示，网框3与隔板2凸出网体表面的高度基本一致。
在一个优选实施方案中，隔板2贴靠在网体1的表面。基于此，隔板2能够起到阻挡液体透过的作用。可以理解的是，由于液体存在张力，隔板2只要贴靠在网体1的表面就可以有效阻挡液体流过。隔板2也可以焊接或粘结在网体1的表面。
在一个优选实施方案中，隔板与所述网体通过一体化制造技术制备，所用技术为电铸法。在包含网框、载网、隔板的一体化模版上以电铸的方式沉积一体化的新型载网。
隔板2的凸起高度可以根据实验中滴加样品溶液的量以及样品溶液在表面的浸润性进行选择，在一个优选实施方案中，隔板2的凸起高度可选择10微米以上，50微米以上或100～200微米。
在一个优选实施方案中，电子显微镜用载网是透射电子显微镜用载网。
在一个优选实施方案中，网体的载样区上还覆有支持膜。
在一个优选实施方案中，网体的第一侧表面凸设有所述隔板，网体的第二侧表面未设置所述隔板，网体的第二侧表面上覆有支持膜。
实施例2
本实施例用于说明本发明载网的结构。
图3示出本实施例的电子显微镜用载网。如图4所示，隔板2将网体1分隔为至少四个液体不连通的区域，即第一载样区201，第二载样区202，第三载样区203，第四载样区204。
在一个优选实施方案中，如图3所示，隔板2从两个方向贯穿网体表面11的整个表面。
实施例3
本实施例用于说明本发明载网的结构。
图4示出本实施例的电子显微镜用载网。如图4所示，隔板2将网体表面11分隔为三个液体不连通的载样区(第一载样区301，第二载样区302，第三载样区303)。
在一个优选实施方案中，如图4所示，隔板2从三个方向贯穿网体表面11的整个表面。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
Claims (20)
1.一种电子显微镜载网，其特征在于，所述电子显微镜载网包括网体和隔板，所述隔板凸设于所述网体一侧的网体表面以使隔板与网体表面的交界处液体隔离，并将该侧网体表面分隔为两个以上载样区；
其中，相邻的载样区被隔板液体隔离；
所述网体的材质选自以下一种或多种：钽，钛，铜，镍，钼，氮化硅。
2.根据权利要求1所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述隔板从一个或多个方向贯穿整个网体表面。
3.根据权利要求1所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述隔板贴靠或紧密连接在所述网体表面。
4.根据权利要求1所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述网体的网孔形状选自以下一种或多种：栅状、方孔、圆孔、三角型孔、六边形孔、椭圆形孔型。
5.根据权利要求1所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述隔板的凸起高度为10微米以上；和/或
所述隔板的材料选自以下一种或多种：钽，钛，铜，镍，钼，氮化硅。
6.根据权利要求1所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述电子显微镜载网还包括网框，所述电子显微镜载网的网体设置在网框内。
7.根据权利要求6所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述隔板的一个或多个端部与网框连接。
8.根据权利要求7所述的电子显微镜载网，其特征在于，网框与隔板凸出网体表面的高度相差不大于10％。
9.根据权利要求8所述的电子显微镜载网，其特征在于，网框与隔板凸出网体表面的高度相差不大于5％。
10.根据权利要求9所述的电子显微镜载网，其特征在于，网框与隔板凸出网体表面的高度相差不大于1％。
11.根据权利要求1所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述电子显微镜载网还包括支持膜。
12.根据权利要求11所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述网体包括第一侧表面和第二侧表面，所述网体的第一侧表面凸设有所述隔板，所述网体的第二侧表面上未设置隔板且覆有所述支持膜。
13.根据权利要求11或12所述的电子显微镜载网，其特征在于，所述支持膜的材料选自以下一种或多种：无定形碳、石墨烯、碳纳米管。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的电子显微镜载网的制备方法，其特征在于，所述隔板与所述网体通过一体化制造技术制备；或
所述隔板焊接或粘结在所述网体表面。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述一体化制造技术为铸造或锻造。
16.一种电子显微镜检测方法，其特征在于，所述方法使用权利要求1至13中任一项所述的电子显微镜载网进行检测。
17.根据权利要求16所述的电子显微镜检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)使用滴液工具在所述电子显微镜载网的不同载样区分别滴加样品溶液；
(2)烘干步骤(1)所得的电子显微镜载网；
(3)将步骤(2)所得烘干后的电子显微镜载网置于电子显微镜中进行样品检测；
(4)检测完一个样品后，无需将载网从电子显微镜中取出，调整视野位置，进行其他样品的检测。
18.一种电子显微镜，其特征在于，所述电子显微镜包括权利要求1至13中任一项所述的电子显微镜载网。
19.根据权利要求18所述的电子显微镜，其特征在于，所述电子显微镜为透射电子显微镜。
20.根据权利要求19所述的电子显微镜，其特征在于，所述电子显微镜为环境透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜。
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