WO2012163540A1 - Apparatus for surface treatment with process steam - Google Patents

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WO2012163540A1
WO2012163540A1 PCT/EP2012/002329 EP2012002329W WO2012163540A1 WO 2012163540 A1 WO2012163540 A1 WO 2012163540A1 EP 2012002329 W EP2012002329 W EP 2012002329W WO 2012163540 A1 WO2012163540 A1 WO 2012163540A1
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vapor
baffles
vapor deposition
separation
reaction chamber
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PCT/EP2012/002329
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Stefan Henkel
Jörg DUGGEN
Emmerich Manfred Novak
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Leybold Optics Gmbh
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/002Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
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    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0623Sulfides, selenides or tellurides
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    • B01D2258/02Other waste gases
    • B01D2258/0216Other waste gases from CVD treatment or semi-conductor manufacturing

Definitions

  • the invention relates to a vapor deposition apparatus and a device for treating a coating applied to a substrate surface with a vaporous particle flow.
  • Solar cells usually contain a substrate made of glass or plastic, to which an active layer is applied.
  • the active layer has the task to absorb solar radiation and convert it into electricity.
  • the main component of the active layer in many thin-film solar cells a I-III-Vl 2 -type semiconductor, in particular Cu (ln, Ga) Se 2 or CuInS. 2
  • a predetermined stoichiometric composition with as homogeneous a distribution as possible must be achieved during the production of the active layer.
  • a thin layer of Cu, In and Ga a so-called.
  • CIG alloy is first generated on the solar cell substrate; this can be done, for example, by means of a chemical or physical vapor deposition process, by sputtering or sputtering technology. Subsequently, this CIG thin film is exposed in a reaction chamber at an elevated temperature to a Se vapor, a hydrogen selenide gas (SeH 2 gas) or a hydrogen sulfide gas (H 2 S gas) to selenise or sulfurize the CIG thin film and thus to create the CIGS layer.
  • Se vapor Se vapor
  • H 2 gas hydrogen selenide gas
  • H 2 S gas hydrogen sulfide gas
  • the process steam must be removed as quickly as possible and as completely as possible from the reaction chamber in order to be able to supply the coated substrate to the next process stage.
  • DE 197 17 565 A1 shows a selenization furnace in which a precoated substrate is to be treated with selenium vapor.
  • DE 197 17 565 A1 proposes to divide the reaction space into two subspaces which are connected to one another by channels. The substrate is arranged in one of the subspaces, the selenium source in the other subspace. By deliberately increasing and decreasing the temperatures of the subspaces, after the treatment, the excess selenium (at least in part) can be returned to the subspace containing the selenium source.
  • DE 198 30 842 C1 describes a device for separating substances from a gas phase, which has a reactor into which a substrate can be introduced. Downstream of the reactor cooling traps are provided, which serve to catch unused process gases, in particular in a gas generating system vaporized starting products, and to remove them from a carrier gas.
  • EP 1 719 551 A2 describes a venting system having a vacuum chamber, a vacuum pump and a vent line communicating with the treatment chamber and the vacuum pump.
  • the vent line is provided with a first trap device and a second trap device arranged in series in a direction from the processing chamber to the vacuum pump.
  • the first trap device operates at a higher temperature and the second trap device operates at a lower temperature and cooperate to trap components contained in an exhaust gas exiting the treatment chamber.
  • the present invention seeks to improve a device for surface treatment of a substrate coating, in particular for selenization or sulfurization of a CIG thin film, in such a way that the process vapors after treatment quickly and completely can be removed from the reaction chamber and the maintenance, which is caused by deposits of process vapors, can be reduced.
  • the object is solved by the features of the independent claims.
  • Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.
  • the vapor separation device according to the invention with a separation vessel for removing the vapor particles from a reaction chamber is characterized in that baffles are arranged helically in discrete steps, the separation vessel comprising at least one flow path and a plurality of separation steps which are separated from one another by the baffles.
  • baffles ensure that the density of the vapor particles decreases from stage to stage, so that a protective gas, which is returned after passing through the last separation stage in the reaction chamber, only a minimum density contains vapor particles.
  • the baffles are arranged spirally, ie in the manner of a helix (spiral staircase), preferably with a low pitch.
  • the process steam then travels a long way as it flows through the separation vessel, along which it sweeps along the spirally arranged baffle. In this way, the deposition rate of the vapor particles on the baffle is increased.
  • the cross section of the separation vessel does not have to be circular, but may also be square, rectangular or the like.
  • the baffles are arranged substantially along a central axis, preferably of the separation vessel; Preferably, the baffles are arranged in discrete steps along the central axis.
  • the baffles of successive separation stages are preferably arranged axially rotated relative to one another relative to a central axis.
  • two guide plates and one spiral segment preferably each form a helix of a spiral staircase, with two guide plates each being able to be connected by means of a spiral segment.
  • a flow path can lead along the central axis. This may result in a one-piece structure that is removable as a whole from the separation vessel and thus can be easily cleaned.
  • the device according to the invention for treating a coating with a vaporous particle stream applied to a surface of a substrate has a reaction chamber for receiving the substrate during the treatment process and at least one vapor source for generating the particle flow, wherein the vapor deposition device connected to or connectable to the reaction chamber serves to remove the vapor particles is provided from the reaction chamber.
  • a vapor source contained in the reaction chamber generates a flow of process vapor which acts on the substrate coating;
  • the passages between the reaction chamber and separation vessel are closed. After completion of the treatment process, the passages to the separation vessel are opened, the process steam penetrates into the separation vessel and is condensed there.
  • the process steam can be quickly and inexpensively removed from the process chamber. Thereafter, the passages to the separation vessel can be closed again to prevent a return of the collected in the vapor separator process vapors in the process chamber. In this state, the process chamber (eg for removal of the treated substrate) can be vented and / or opened without the risk that process steam penetrates to the outside.
  • a separating container with an inner container which can be taken out of the separating container together with any guide plate and / or baffles arranged in the separating container.
  • the inner container and the guide plate and / or the guide plates can then be subjected to a cleaning, in the course of which the process material deposited on the inner wall of the inner container and the guide plate and / or the guide plates can be recovered and / or disposed of.
  • the baffle and / or the baffles are attached to the inner container in such a way that it and / or these can be easily separated from the inner container and cleaned or replaced separately or can.
  • Suitable metallic materials are steel, brass, aluminum, nickel or copper. On the surface and metallic layers, such as nickel, may be applied. In the case of steel stainless steels are preferred, such.
  • the process vapors precipitate in an easily cleaned or exchanged area of the separation vessel;
  • the process vapors already deposit in the inlet channel of the separation vessel and / or in the region of the passages to the reaction chamber.
  • these areas are advantageously provided with a heater, in particular wall heating, with which these areas are heated and can be heated to a temperature which is above the condensation temperature.
  • the surfaces of the separation vessel, the inner container and / or the baffle and / or the baffles, which are exposed to the process steam, are advantageously made of a material having a high chemical stability to the process steam.
  • a vapor separator in which a selenium-containing vapor is to be separated, it is expedient, for example, to coat the inner surfaces exposed to the process steam with nickel, wherein it has proved to be particularly advantageous to apply a plurality of nickel layers to these inner surfaces by means of a galvanic process.
  • the treatment device according to the invention comprises a reaction chamber and a vapor deposition device, which can be connected to this reaction chamber and is shown above, with the aid of which the process vapors can be removed from the reaction chamber.
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view through a device according to the invention for treating a coated substrate with a particle vapor, the device comprising a vapor deposition device for separating excess vapor particles after the treatment;
  • Fig. 2 is a schematic sectional view through the Dampfabborgevorraum the
  • FIG. 3b is a detail view of the spirally arranged baffles of FIG. 3a;
  • FIG. Fig. 4 is a sectional view of a separation vessel arranged in a spiral
  • Fig. 5 is a plan view of an inner container of a separation vessel
  • 6a is a sectional view through a Dampfabborgevoroplasty according to the
  • Fig. 6b is a plan view of the inner container of Fig. 4;
  • Fig. 6c is an oblique view of a helical unit.
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view of a device 1 for carrying out a surface treatment of a substrate, as can be used, for example, in the production of a 1-III-VI 2 thin-film layer on a surface 21 of a substrate 20.
  • the substrate 20 may be in particular a glass sheet or a plastic film.
  • the substrate 20 is provided with a thin layer 22 of Cu, In and Ga in a predefined stoichiometric composition, a so-called CIG alloy, into which the particles of an element of group VI, in particular selenium and / or sulfur, to be integrated.
  • the device 1 comprises a reaction chamber 2, in whose interior space 3 at least one vapor source 4 is arranged, preferably a plurality of vapor sources 4, which produce particles of a group VI element, in particular selenium and / or sulfur or selenium and / or hydrogen sulphide. These vaporous particles are identified by reference numeral 23 in FIG.
  • the vapor particles 23 move through the interior 3 of the processing chamber 2 and react with the layer 22 of CIG alloy deposited on the substrate 20 to produce an I-III-VI 2 thin film layer of the desired stoichiometric composition.
  • the process can be carried out under a protective gas, under reduced pressure or in vacuum, for which reason ports 2 for a vacuum pump 26 are provided in the wall 6 of the processing chamber 2.
  • the substrate 20 is moved by means of a conveying device 30 in a feed direction 13 through the vapor source 4 generated by the stream of vaporous particles 23, wherein the vapor source 4 facing surface 21 of the substrate 20 and the one thereon Layer 22 is exposed to the particle stream 23.
  • the feed direction 13 of the conveying device 30 is arranged perpendicular to the plane of the drawing in the sectional view of FIG.
  • a Dampfabscheidevorraum 7 which can also be referred to as a vapor separator 7, provided with a separating vessel 9, which is flanged by a closable passage 8 to the reaction space 2.
  • the vapor separation device 7 is integrated in the device 1 in such a way that the separation of the vapor or of the vapor mixture takes place only after the entry into the separation vessel 9.
  • a feed line 8a can be heated, so that this area of the feed line 8a can be maintained at a temperature above the condensation temperature of the vapor particles 23.
  • the steam or the vapor mixture is passed into the separation vessel 9 at low speed.
  • the residual gas can be vented through an outlet 28a in the outer space. Alternatively, the residual gas may be returned to the reaction chamber 2 through a return passage 28b.
  • FIG. 2 shows a detailed representation of the vapor separation device 7 with the separation vessel 9 of FIG. 1.
  • the separation vessel 9 has the feed line 8a, also referred to as inlet channel 8a, for entry of the vapor or vapor mixture to be separated (arrow 24a shows the direction from which the vapor mixture enters the separation chamber 9 occurs) and the outlet or outlet channel 28a for discharging the residual gas (arrow 24b).
  • the inlet channel 8a is provided with a wall heater 18, with the aid of which the inlet channel 8a can be heated so that no vapor particles 23 settle in this region of the vapor separator 7.
  • the separating vessel 9 contains an inner container 10, which is displaceably mounted in the separating vessel 9 and can be removed from the separating vessel 9 via a closable opening 9a arranged at the end in the separating vessel 9.
  • Inside the separation vessel 9 there are several separation stages 11, which are separated by baffles 12 from each other.
  • the separation tank 9 has at least one flow path between the separation steps 11, so that the inlet channel 8a and the outlet channel 28a are fluidly connected.
  • the baffles 12 are shaped or arranged in such a way that they abruptly dissolve the continuous flow of the penetrating into the Dampfabborgevorraum 7 steam particles 23, so that in the interior of the separation vessel 9, a turbulent flow is formed.
  • the flow paths or a flow channel through the separation stages 11 are designed such that, despite the intensive changes in the flow form and the flow velocity of the vapor or vapor mixture, no relevant pressure increases can occur.
  • the walls 14 of the separation vessel 9 can be cooled by means of a cooling device 15 to a temperature which is substantially lower than the temperature of the vapor or vapor mixture to be deposited.
  • the walls 1 may be provided, for example, with inner channels 16 through which a coolant circulates.
  • the inner container 10 and the baffles 12 is a high thermal conductivity, so that the inner container 10 and the baffles 12 are substantially cooler than the entering into the separating vessel 9 steam particles 23. This ensures that the vapor particles 23 condense on the inner walls 10a of the inner container 10 and the baffles 12.
  • the baffles 12 are attached to the inner container 10, which is displaceably mounted in the separating container 9, so that they are removed together with the inner container 10 from the interior of the separating container 9 (arrow 9b) and can be fed to a cleaning station, in which the inner container 10 and the baffles 12 can be cleaned from the deposited vapor particles 23.
  • FIGs 3a and 3b show an alternative embodiment of a separation vessel 9 'with baffles 12', which are arranged spirally about a central axis.
  • the baffles 12 ' are formed like a circle segment, and have a reduced area compared to a full circle with a recess; see. below Figure 6c.
  • the design of the guide plates 12 ' causes a laminar flow of the steam particles 23 penetrating into the separating vessel 9' to dissolve abruptly, so that a turbulent flow arises in the interior of the separating vessel 9 '. At the same time ensures the helical arrangement of the baffles 12 'that despite the intense changes in the flow shape and the flow velocity of the vapor or vapor mixture no significant pressure increases occur.
  • a spiral cooling coil 16' is arranged, which is flowed through by a cooling medium and by means of which (with the aid of a cooling device not shown in FIG.
  • the baffles 12 ' can be cooled in order to ensure efficient separation of the vapor or vapor To reach steam mixture.
  • the baffles 12 'and the cooling coil 16' form part of an inner container 10 ', which is slidably mounted in the separation vessel 9' and can be removed via a closable opening 9a 'from the separation vessel 9'.
  • the baffles 12 'and the cooling coil 16' can thus be removed together from the interior 10 'of the separating vessel 9' and fed to a cleaning station, in which the guide plates 12 'can be cleaned from the separated vapor particles 23.
  • the materials used for this purpose are selected accordingly.
  • an inner wall 10a, 10'a of the inner container 10, 10 'facing the flow of the steam particles 23 and the guide plates 12, 12' can be provided with suitable surface coatings.
  • the inner container 10, 10 'and the guide plates 12, 12' made of copper or a copper alloy and provided with a multiple coating of nickel.
  • nickel layers are stable to selenium.
  • three to four nickel layers are applied, each of which is about 40 ⁇ thick.
  • the nickel layers can be applied in particular by electroplating; Such nickel layers have a low porosity, so that it can be ensured that no continuous defects occur and the exposed to the process steam surfaces are effectively protected against this vapor.
  • materials for the êtbenzoiter 10, 10 'and the guide plates 12, 12' or at least portions of the inner container 10, 10 'and the baffles 12, 12' may also be provided steel, brass, aluminum or nickel.
  • FIG. 4 shows a sectional view of the vapor separation device 7 with the separation vessel 9 'of FIG. 3a, which comprises the inner container 10'.
  • the separation tank 9 ' has a wall 34, which is configured here in a cylindrical shape, and a bottom 34a. Opposite to the bottom 34a, the opening 9'a is arranged and circumferentially an annular flange 35a.
  • the inner container 10 ' is connected to a flange 35. By means of the flange 35 and the associated annular flange 35a, the inner container 10 'with the separating vessel 9, 9' are connected and secured thereto.
  • the flange 35 is preferably a vacuum flange, such as a KF flange or CF flange. If the flange 35 is detached or separated from the separation vessel 9, 9 ', the opening 9a can be seen. On the flange 35, the passage 8, 8 'and a feed line 39 and a discharge line 40 are arranged, the latter being respectively connected to the cooling coils 16'.
  • the supply line 39 is connected to the cooling coil 16 'which is arranged closest to the flange 35, and the discharge line 40 is connected to the last cooling coil 16' of the cooling coil stack 17 formed by the arranged cooling coils 16 '.
  • the coolant passes through the feed line 39 into the cooling coils 16 'and leaves the cooling coil stack 17 through the discharge line 40.
  • a coolant supply vessel is located between the supply line 39 and the discharge line 40 outside the flange 35 (not shown), in which the coolant is stored.
  • the coolant circuit may be a closed coolant circuit. But it can also be provided that the coolant is generated and then after it has passed through the cooling coils 16 'is discharged through the discharge line 40 to the environment or a collecting container.
  • At least one connecting device 41 which is designed here as a plate 41, is arranged on the flange 35.
  • the plate 41 is preferably connected to the cooling coil 16 'which is arranged closest to the flange 35 and / or to the guide plate 12' which is arranged closest to the flange 35, preferably welded or soldered thereto.
  • the sheet 41 connects the inner container 10 'stably on the flange 35.
  • two connecting means 41 are provided, which are arranged opposite to the flange 35.
  • the connecting device 41 may also be integrally formed as a circular plate 41.
  • the guide plates 12 ' are in thermal contact with the cooling coils 16', preferably they are soldered or welded to these.
  • the cooling coils 16 'and the baffles 12' are made of copper or a copper alloy, they are soldered to provide good thermal contact.
  • a separation stage 11' is formed.
  • the baffles 12 'successive deposition steps 11' relative to a central axis 42 are axially rotated relative to each other.
  • the baffles 12 ' are substantially perpendicular to the central axis 42 of the separation vessel 9' and arranged along it.
  • the baffles 12 'and the spiral segments 43 are made in one piece in the assembled state and thus form a helix or spiral.
  • the particulate vapor 23 can be converted from a laminar flow state into a turbulent flow state and flow through the baffles 12', wherein at the cooled by the cooling medium surfaces 44th Adsorb the vapor particles 23 and thus can be removed from the vapor mixture.
  • the cooling coil 16 'with its individual cooling channels 16' follows the spiral course of the baffles 12 'and the spiral segments 43.
  • the cooling coil stack 17 is thus also arranged spirally.
  • the separation vessel 9 ' also has brackets 45, by means of which the separation vessel 9' can be attached to the reaction chamber 2. Furthermore, the bagging container 9 'has the outlet or outlet channel 28a.
  • FIG. 5 shows the inner container 10 'in an oblique plan view along the central axis 42.
  • the inner container 10' at least comprising the baffles 12 ', the interposed spiral segments 43 and the cooling coils 16', is arranged on the flange 35 and by means of the connecting device 41 at attached to this.
  • the connecting device 41 is formed in this embodiment as a cylindrical plate 41.
  • At the connecting device 41 of the cooling coil stack 17 is arranged with the cooling coils 16 '.
  • the outlet 40 Arranged on the flange 35 is the outlet 40, which is connected to the cooling coil 16 'located farthest away from the flange 35. Shown are four baffles 12 ', wherein the flat surface 44 of the uppermost baffle 12' is completely visible.
  • baffles 12 ' are only partially visible, as these offset or axially twisted to each other along the central axis 42 are arranged.
  • the surface 44 of the baffle 12 ' is typically the size of a half circle segment, but may also be smaller.
  • FIG. 6a shows the inner container 10 'of FIGS. 3a, 3b, 4 and FIG. 5 with ten separation stages 1 1' as a sectional illustration.
  • two baffles 12 'and a spiral segment 43 form a helix 47 or helical unit 47 of the spiral staircase. It can be seen that in the sectional drawing the baffles 12 'are shown as larger or smaller areas according to their respective projection.
  • FIG. 6b shows the vapor deposition device 7 of FIG. 5 as a section perpendicular to the central axis 42. The observer sees four surfaces 44 of baffles 12 'as well as a cooling coil 16' and the flange 35.
  • FIG. 6c shows a helix 47 consisting of two baffles 12 'and the spiral segment 43 arranged therebetween.
  • the surface 44 of the uppermost baffle 12' facing the viewer is in this embodiment an approximately semicircular circle segment with one reaching up to a central region of the circle segment Recess 48 formed.
  • the pitch of the spiral is realized by the Sp segment 43 and the baffles 12 'are substantially planar and are arranged substantially parallel to each other.
  • central cooling channel central coolant line Wendel, helix unit

Abstract

The invention relates to a steam separator (7) having a separating container (9, 9') for removing the steam particles (23) from a reaction chamber (2), the separating container (9, 9') having at least one flow path and a plurality of separating stages (11, 11'), which are separated from one another by guide plates (12, 12'). The steam separator (7) is characterized in that the guide plates (12, 12') are arranged in the form of a spiral staircase in discrete stages. The invention further relates to an apparatus (1) for treating a coating (22) applied to a surface (21) of a substrate (20) with the steam-like particle stream (23), having a reaction chamber (2) for holding the substrate (20) during the treatment process, having at least one steam source (4) for generating the particle stream (23), wherein a steam separator (7) connected to the reaction chamber (2) is provided to remove the steam particles (23) from the reaction chamber (2). The invention further relates to an apparatus (1) for treating a coating (22) applied to a surface (21) of a substrate (20) with the steam-like particle stream (23), having a reaction chamber (2) for holding the substrate (20) during the treatment process and having at least one steam source (4) for generating the particle stream (23) with a steam separator (7) connected to the reaction chamber (2) as described above.

Description

Beschreibung  description
Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung mit einem Prozessdampf Device for surface treatment with a process steam
Die Erfindung betrifft eine Dampfabscheidevorrichtung und eine Vorrichtung zur Behandlung einer auf eine Substratoberfläche aufgetragenen Beschichtung mit einem dampfförmigen Partikelstrom. The invention relates to a vapor deposition apparatus and a device for treating a coating applied to a substrate surface with a vaporous particle flow.
Solarzellen enthalten in der Regel ein Substrat aus Glas oder Kunststoff, auf das eine aktive Schicht aufgebracht ist. Die aktive Schicht hat dabei die Aufgabe, Sonnenstrahlung zu absorbieren und in elektrischen Strom umzuwandeln. Der Hauptbestandteil der aktiven Schicht ist bei vielen Dünnschicht-Solarzellen ein I-Ill-Vl2-Halbleiter, insbesondere Cu(ln,Ga)Se2 oder CulnS2. Um einen hohen Wirkungsgrad dieser Dünnschicht-Solarzellen zu erzielen, muss bei der Herstellung der aktiven Schicht eine vorgegebene stöchiometrische Zusammensetzung mit möglichst homogener Verteilung erreicht werden. Hierzu wird auf dem Solarzellen-Substrat zunächst eine dünne Schicht aus Cu, In und Ga, einer sog. CIG-Legierung, erzeugt; dies kann z.B. mit Hilfe eines chemischen oder physikalischen Dampfabscheideverfahrens, durch Kathodenzerstäubung oder Sputtertechnologie erfolgen. Anschließend wird dieser CIG-Dünnfilm in einer Reaktionskammer bei erhöhter Temperatur einem Se-Dampf, einem Selenwasserstoffgas (SeH2-Gas) oder einem Schwefelwasserstoffgas (H2S-Gas) ausgesetzt, um den CIG-Dünnfilm zu selenisieren bzw. zu sulfurisieren und somit die CIGS-Schicht zu erzeugen. Solar cells usually contain a substrate made of glass or plastic, to which an active layer is applied. The active layer has the task to absorb solar radiation and convert it into electricity. The main component of the active layer in many thin-film solar cells, a I-III-Vl 2 -type semiconductor, in particular Cu (ln, Ga) Se 2 or CuInS. 2 In order to achieve a high efficiency of these thin-film solar cells, a predetermined stoichiometric composition with as homogeneous a distribution as possible must be achieved during the production of the active layer. For this purpose, a thin layer of Cu, In and Ga, a so-called. CIG alloy is first generated on the solar cell substrate; this can be done, for example, by means of a chemical or physical vapor deposition process, by sputtering or sputtering technology. Subsequently, this CIG thin film is exposed in a reaction chamber at an elevated temperature to a Se vapor, a hydrogen selenide gas (SeH 2 gas) or a hydrogen sulfide gas (H 2 S gas) to selenise or sulfurize the CIG thin film and thus to create the CIGS layer.
Nach Beendigung des Selenisierungs- bzw. Sulfurisierungsprozesses muss der Prozessdampf möglichst schnell und möglichst vollständig aus der Reaktionskammer entfernt werden, um das beschichtete Substrat der nächsten Prozessstufe zuführen zu können. After completion of the selenization or sulfurization process, the process steam must be removed as quickly as possible and as completely as possible from the reaction chamber in order to be able to supply the coated substrate to the next process stage.
Die Problematik der Abführung überschüssigen Selens nach der Selenierung von I-Ill-Vl2-Dünn- filmschichten wird beispielsweise in der DE 197 17 565 A1 behandelt. Diese Schrift zeigt einen Selenierungsofen, in dem ein vorbeschichtetes Substrat mit Selendampf behandelt werden soll. Um überschüssigen Selendampf nach der Oberflächenbehandlung abführen zu können, schlägt die DE 197 17 565 A1 vor, den Reaktionsraum in zwei Teilräume aufzuteilen, die durch Kanäle miteinander verbunden sind. Das Substrat ist in einem der Teilräume, die Selenquelle im anderen Teilraum angeordnet. Durch eine gezielte Erhöhung und Senkung der Temperaturen der Teilräume kann nach erfolgter Behandlung das überschüssige Selen (zumindest zu einem Teil) in den die Selenquelle enthaltenden Teilraum zurückgeführt werden. The problem of the removal of excess selenium after the selenization of I-III-VI 2 thin-film layers is treated, for example, in DE 197 17 565 A1. This document shows a selenization furnace in which a precoated substrate is to be treated with selenium vapor. In order to be able to remove excess selenium vapor after the surface treatment, DE 197 17 565 A1 proposes to divide the reaction space into two subspaces which are connected to one another by channels. The substrate is arranged in one of the subspaces, the selenium source in the other subspace. By deliberately increasing and decreasing the temperatures of the subspaces, after the treatment, the excess selenium (at least in part) can be returned to the subspace containing the selenium source.
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BESTÄTIGUNGSKOPIE In der DE 100 06 778 A1 , die sich mit der Wärmebehandlung von CIS-Schichten von Solarzellen befasst, wird als problematisch beschrieben, dass übermäßig viel Selen aus der CIS- Schicht abdampft, im Ofen nachseleniert werden muss und sich beim Abkühlen des Substrats auf dieser absetzt. Zur Lösung dieses Problems wird eine separate Infrarot-Beheizung des über der CIS-Schicht befindlichen Raumes vorgeschlagen, die bewirkt, dass sich die Menge des aus dem Substrat abdampfenden Selens verringert. Das abgedampfte Selen kann sich nur auf der Innenseite des über der CIS-Schicht befindlichen Raumes oder auf einem die CIS-Schicht abdeckenden Metallband absetzen. CONFIRMATION COPY In DE 100 06 778 A1, which deals with the heat treatment of CIS layers of solar cells, it is described as problematic that excessively much selenium evaporates from the CIS layer, has to be post-selenium-fired in the furnace and cools down on this substrate settles. To solve this problem, a separate infrared heating of the space located above the CIS layer is proposed which causes the amount of selenium evaporating from the substrate to decrease. The evaporated selenium can settle only on the inside of the space above the CIS layer or on a metal band covering the CIS layer.
Die DE 20 2009 006 288 U1 beschreibt eine Vakuumpumpe, die bei der Herstellung von Photo- voltaikzellen zum Einsatz kommt. Diese Pumpen muss vor dem Eindringen von Prozessgasen und -dämpfen geschützt werden. Hierzu sind in der Zuführung der Pumpe Schutzbleche vorgesehen. Die abzupumpenden Prozessdämpfe stoßen auf ihrem Weg zur Pumpe auf diese Schutzbleche und können auf diesen kondensieren. Die Schutzbleche sind in einer solchen Weise in der Zuführung angeordnet, dass sie bei Bedarf leicht und schnell ausgetauscht werden können. DE 20 2009 006 288 U1 describes a vacuum pump which is used in the manufacture of photovoltaic cells. These pumps must be protected against ingress of process gases and vapors. For this purpose, fenders are provided in the feed of the pump. The process vapors to be pumped fall on these fenders on their way to the pump and can condense on them. The mudguards are arranged in the feeder in such a way that they can be easily and quickly replaced as needed.
In der DE 198 30 842 C1 wird eine Vorrichtung zum Abscheiden von Substanzen aus einer Gasphase beschrieben, die einen Reaktor aufweist, in den ein Substrat eingebracht werden kann. Dem Reaktor nachgeschaltet sind Kühlfallen vorgesehen, die dazu dienen, unverbrauchte Prozessgase, insbesondere in einem Gaserzeugungssystem verdampfte Ausgangsprodukte, aufzufangen und aus einem Trägergas zu entfernen. DE 198 30 842 C1 describes a device for separating substances from a gas phase, which has a reactor into which a substrate can be introduced. Downstream of the reactor cooling traps are provided, which serve to catch unused process gases, in particular in a gas generating system vaporized starting products, and to remove them from a carrier gas.
Die EP 1 719 551 A2 beschreibt ein Entlüftungssystem mit einer Vakuumkammer, einer Vakuumpumpe und einer Entlüftungsleitung, die mit der Behandlungskammer und der Vakuumpumpe in Verbindung steht. Die Entlüftungsleitung ist mit einer ersten Fallenvorrichtung und einer zweiten Fallenvorrichtung versehen, die in Serie in einer Richtung von der Behandlungskammer zu der Vakuumpumpe angeordnet sind. Die erste Falleneinrichtung arbeitet hierbei bei einer höheren Temperatur und die zweite Falleneinrichtung mit einer niedrigeren Temperatur und bei kooperieren zum Einfangen von Komponenten, die in einem Abgas enthalten sind, das die Behandlungskammer verlässt. EP 1 719 551 A2 describes a venting system having a vacuum chamber, a vacuum pump and a vent line communicating with the treatment chamber and the vacuum pump. The vent line is provided with a first trap device and a second trap device arranged in series in a direction from the processing chamber to the vacuum pump. The first trap device operates at a higher temperature and the second trap device operates at a lower temperature and cooperate to trap components contained in an exhaust gas exiting the treatment chamber.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung einer Substratbeschichtung, insbesondere zur Selenisie- rung bzw. Sulfurisierung einer CIG-Dünnschicht, in einer solchen Weise zu verbessern, dass die Prozessdämpfe nach erfolgter Behandlung schnell und möglichst vollständig aus der Reaktionskammer abgeführt können und der Wartungsaufwand, der durch Ablagerungen der Prozessdämpfe verursacht wird, reduziert werden kann. Die Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche. Based on this prior art, the present invention seeks to improve a device for surface treatment of a substrate coating, in particular for selenization or sulfurization of a CIG thin film, in such a way that the process vapors after treatment quickly and completely can be removed from the reaction chamber and the maintenance, which is caused by deposits of process vapors, can be reduced. The object is solved by the features of the independent claims. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.
Die erfindungsgemäße Dampfabscheidevorrichtung mit einem Abscheidebehälter zur Entfernung der Dampfpartikel aus einer Reaktionskammer zeichnet sich dadurch aus, dass Leitbleche wendeltreppenförmig in diskreten Stufen angeordnet sind, wobei der Abscheidebehälter zumindest einen Strömungspfad sowie mehrere Abscheidestufen umfasst, die durch die Leitbleche voneinander getrennt sind. The vapor separation device according to the invention with a separation vessel for removing the vapor particles from a reaction chamber is characterized in that baffles are arranged helically in discrete steps, the separation vessel comprising at least one flow path and a plurality of separation steps which are separated from one another by the baffles.
Auf diese Weise kann eine mehrstufige Abscheidung des Prozessdampfes erreicht werden, wobei die Leitbleche sicherstellen, dass die Dichte der Dampfpartikel von Stufe zu Stufe abnimmt, so dass ein Schutzgas, das nach Durchlaufen der letzten Abscheidestufe in die Reaktionskammer zurückgeführt wird, nur noch eine minimale Dichte von Dampfpartikeln enthält. In this way, a multi-stage deposition of the process steam can be achieved, wherein the baffles ensure that the density of the vapor particles decreases from stage to stage, so that a protective gas, which is returned after passing through the last separation stage in the reaction chamber, only a minimum density contains vapor particles.
Die Leitbleche sind spiralförmig angeordnet, also in der Art einer Helix (wendeltreppenförmig), bevorzugt mit einer geringen Ganghöhe. Der Prozessdampf legt dann beim Durchfließen des Abscheidebehälters einen langen Weg zurück, bei dem er an dem spiralförmig angeordneten Leitblechen entlang streicht. Auf diese Weise wird die Abscheidungsrate der Dampfpartikel auf dem Leitblech erhöht. Es versteht sich, dass der Querschnitt des Abscheidebehälters nicht kreisförmig sein muss, sondern auch quadratisch, rechteckförmig oder dgl geformt sein kann. The baffles are arranged spirally, ie in the manner of a helix (spiral staircase), preferably with a low pitch. The process steam then travels a long way as it flows through the separation vessel, along which it sweeps along the spirally arranged baffle. In this way, the deposition rate of the vapor particles on the baffle is increased. It is understood that the cross section of the separation vessel does not have to be circular, but may also be square, rectangular or the like.
Bevorzugt sind die Leitbleche im Wesentlichen längs einer Zentralachse, vorzugsweise des Abscheidebehälters angeordnet; bevorzugt sind die Leitbleche in diskreten Stufen längs der Zentralachse angeordnet. Dabei sind die Leitbleche aufeinander folgender Abscheidestufen bevorzugt bezogen auf eine Zentralachse zueinander axial verdreht angeordnet. Hierbei bilden bevorzugt jeweils zwei Leitbleche und ein Spiralsegment eine Wendel einer Wendeltreppe, wobei jeweils zwei Leitbleche mittels eines Spiralsegments verbunden sein können. Dadurch kann ein Strömungspfad die Zentralachse entlang führen. Dadurch kann eine einstückige Struktur entstehen, die als ein Gesamtteil aus dem Abscheidebehälter entfernbar ist und so einfach gereinigt werden kann. Preferably, the baffles are arranged substantially along a central axis, preferably of the separation vessel; Preferably, the baffles are arranged in discrete steps along the central axis. In this case, the baffles of successive separation stages are preferably arranged axially rotated relative to one another relative to a central axis. In this case, two guide plates and one spiral segment preferably each form a helix of a spiral staircase, with two guide plates each being able to be connected by means of a spiral segment. As a result, a flow path can lead along the central axis. This may result in a one-piece structure that is removable as a whole from the separation vessel and thus can be easily cleaned.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung einer auf einer Oberfläche eines Substrates aufgetragenen Beschichtung mit einem dampfförmigen Partikelstrom weist eine Reaktionskammer zur Aufnahme des Substrats während des Behandlungsprozesses und mindestens eine Dampfquelle zur Erzeugung des Partikelstroms auf, wobei die mit der Reaktionskammer verbundene oder verbindbare Dampfabscheidevorrichtung zur Entfernung der Dampfpartikel aus der Reaktionskammer vorgesehen ist. Während der Dampfbehandlung der Substratbeschichtung erzeugt eine in der Reaktionskammer enthaltene Dampfquelle einen Partikelstrom von Prozessdampf, der auf die Substratbeschichtung einwirkt; während dieses Behandlungsprozesses sind die Durchlässe zwischen Reaktionskammer und Abscheidebehälter verschlossen. Nach Beendigung des Behandlungsprozesses werden die Durchlässe zum Abscheidebehälter geöffnet, der Prozessdampf dringt in den Abscheidebehälter ein und wird dort kondensiert. Auf diese Weise kann der Prozessdampf schnell und unaufwendig aus der Prozesskammer entfernt werden. Danach können die Durchlässe zum Abscheidebehälter wieder geschlossen werden, um einen Rücklauf der im Dampfabscheider aufgefangenen Prozessdämpfe in die Prozesskammer zu verhindern. In diesem Zustand kann die Prozesskammer (z.B. zur Entnahme des behandelten Substrats) belüftet und/oder geöffnet werden, ohne dass die Gefahr besteht, dass Prozessdampf nach außen dringt. The device according to the invention for treating a coating with a vaporous particle stream applied to a surface of a substrate has a reaction chamber for receiving the substrate during the treatment process and at least one vapor source for generating the particle flow, wherein the vapor deposition device connected to or connectable to the reaction chamber serves to remove the vapor particles is provided from the reaction chamber. During vapor treatment of the substrate coating, a vapor source contained in the reaction chamber generates a flow of process vapor which acts on the substrate coating; During this treatment process, the passages between the reaction chamber and separation vessel are closed. After completion of the treatment process, the passages to the separation vessel are opened, the process steam penetrates into the separation vessel and is condensed there. In this way, the process steam can be quickly and inexpensively removed from the process chamber. Thereafter, the passages to the separation vessel can be closed again to prevent a return of the collected in the vapor separator process vapors in the process chamber. In this state, the process chamber (eg for removal of the treated substrate) can be vented and / or opened without the risk that process steam penetrates to the outside.
Weiterhin ist es vorteilhaft, einen Abscheidebehälter mit einem Innenbehälter zu vorzusehen, der mitsamt des evtl. im Abscheidebehälter angeordneten Leitblechs und/oder der Leitbleche aus dem Abscheidebehälter herausgenommen werden kann. Der Innenbehälter und das Leitblech und/oder die Leitbleche können dann einer Reinigung unterzogen werden, im Zuge derer das auf der Innenwandung des Innenbehälters und dem Leitblech und/oder den Leitblechen abgeschiedene Prozessmaterial rückgewonnen und/oder entsorgt werden kann. Vorteilhafterweise ist das Leitblech und/oder die Leitbleche in einer solchen Weise am Innenbehälter befestigt, dass es und/oder diese leicht vom Innenbehälter getrennt und separat gereinigt oder ersetzt werden kann bzw. können. Furthermore, it is advantageous to provide a separating container with an inner container which can be taken out of the separating container together with any guide plate and / or baffles arranged in the separating container. The inner container and the guide plate and / or the guide plates can then be subjected to a cleaning, in the course of which the process material deposited on the inner wall of the inner container and the guide plate and / or the guide plates can be recovered and / or disposed of. Advantageously, the baffle and / or the baffles are attached to the inner container in such a way that it and / or these can be easily separated from the inner container and cleaned or replaced separately or can.
Um eine effiziente Abscheidung des Prozessdampfs im Abscheidebehälter zu erreichen, ist es zweckmäßig, die Wände des Abscheidebehälters und/oder den Innenbehälter des Abscheidebehälters und/oder das Leitblech und/oder die Leitbleche kühlbar zu machen. Durch eine (lokale) Reduktion der Oberflächentemperatur im Abscheidebehälter kann eine schnelle und effektive Abscheidung des Prozessdampfs in ausgewählten Bereichen des Abscheidebehälters erreicht werden. In order to achieve an efficient separation of the process steam in the separation tank, it is expedient to make the walls of the separation tank and / or the inner container of the separation tank and / or the baffle and / or the baffles coolable. By (local) reduction of the surface temperature in the separation tank, a fast and effective separation of the process steam in selected areas of the separation tank can be achieved.
Zur schnellen Ableitung der Wärme, die durch abgeschiedene Prozesspartikel in die Wand des Abscheidebehälter, des Innenbehälters und/oder des Leitblechs und/oder der Leitbleche eingebracht werden, ist es weiterhin zweckmäßig, diese Bauteile aus einem Werkstoff mit hoher thermischer Leitfähigkeit, zu fertigen, der durch die Bedingungen des Verfahrens nicht angegriffen wird. Geeignete metallische Materialien sind Stahl, Messing, Aluminium, Nickel oder Kupfer. Auf der Oberfläche können auch metallische Schichten, z.B. aus Nickel, aufgebracht sein. Im Fall von Stahl sind rostfreie Stahlsorten bevorzugt, wie z. B. austenitischer Duplexstahl TK 1.4462. For rapid dissipation of heat, which are introduced by deposited process particles in the wall of the separation vessel, the inner container and / or the baffle and / or the baffles, it is also appropriate to manufacture these components from a material having high thermal conductivity, the is not attacked by the conditions of the procedure. Suitable metallic materials are steel, brass, aluminum, nickel or copper. On the surface and metallic layers, such as nickel, may be applied. In the case of steel stainless steels are preferred, such. B. austenitic duplex steel TK 1.4462.
Weitere bevorzugte Materialien sind vernickeltes Kupfer und Stahl. Other preferred materials are nickel plated copper and steel.
Weiterhin sollte sichergestellt werden, dass die Prozessdämpfe sich in einem leicht zu reinigenden oder auszutauschenden Bereich des Abscheidebehälters niederschlagen; insbesondere sollte vermieden werden, dass sich die Prozessdämpfe bereits im Eintrittskanal des Abscheidebehälters und/oder im Bereich der Durchlässe zu der Reaktionskammer abscheiden. Hierzu sind diese Bereiche vorteilhafterweise mit einer Heizung, insbesondere Wandheizung versehen, mit der diese Bereiche heizbar sind und auf eine Temperatur erwärmt werden können, die oberhalb der Kondensationstemperatur liegt. Furthermore, it should be ensured that the process vapors precipitate in an easily cleaned or exchanged area of the separation vessel; In particular, it should be avoided that the process vapors already deposit in the inlet channel of the separation vessel and / or in the region of the passages to the reaction chamber. For this purpose, these areas are advantageously provided with a heater, in particular wall heating, with which these areas are heated and can be heated to a temperature which is above the condensation temperature.
Die Oberflächen des Abscheidebehälters, des Innenbehälters und/oder des Leitblechs und/oder der Leitbleche, die dem Prozessdampf ausgesetzt sind, bestehen vorteilhafterweise aus einem Werkstoff, der eine hohe chemische Stabilität gegenüber dem Prozessdampf aufweist. In einem Dampfabscheider, in dem ein selenhaltiger Dampf abgeschieden werden soll, ist es beispielsweise zweckmäßig, die dem Prozessdampf ausgesetzten Innenoberflächen mit Nickel zu beschichten, wobei es sich als besonders vorteilhaft herausgestellt hat, auf diese Innenoberflächen mit Hilfe eines galvanischen Verfahrens mehrere Nickelschichten aufzutragen. The surfaces of the separation vessel, the inner container and / or the baffle and / or the baffles, which are exposed to the process steam, are advantageously made of a material having a high chemical stability to the process steam. In a vapor separator in which a selenium-containing vapor is to be separated, it is expedient, for example, to coat the inner surfaces exposed to the process steam with nickel, wherein it has proved to be particularly advantageous to apply a plurality of nickel layers to these inner surfaces by means of a galvanic process.
Die erfindungsgemäße Behandlungsvorrichtung umfasst eine Reaktionskammer und eine an diese Reaktionskammer anschließbare, oben dargestellte Dampfabscheidevorrichtung, mit deren Hilfe die Prozessdämpfe aus der Reaktionskammer abgeführt werden können. The treatment device according to the invention comprises a reaction chamber and a vapor deposition device, which can be connected to this reaction chamber and is shown above, with the aid of which the process vapors can be removed from the reaction chamber.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand zweier in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen: In the following the invention will be explained in more detail with reference to two embodiments illustrated in the figures. Showing:
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung eines beschichteten Substrats mit einem Partikeldampf, wobei die Vorrichtung eine Dampfabscheidevorrichtung zur Abscheidung überschüssiger Dampfpartikel nach der Behandlung umfasst; 1 shows a schematic sectional view through a device according to the invention for treating a coated substrate with a particle vapor, the device comprising a vapor deposition device for separating excess vapor particles after the treatment;
Fig. 2 eine schematische Schnittansicht durch die Dampfabscheidevorrichtung der  Fig. 2 is a schematic sectional view through the Dampfabscheidevorrichtung the
Fig. 1 ;  Fig. 1;
Fig. 3a eine Schnittansicht durch eine alternative Ausgestaltung der Dampfabscheidevorrichtung;  3a shows a sectional view through an alternative embodiment of the Dampfabscheidevorrichtung;
Fig. 3b eine Detailansicht der spiralförmig angeordneten Leitbleche der Fig. 3a; Fig. 4 eine Schnittansicht eines Abscheidebehälters mit spiralförmig angeordnetenFIG. 3b is a detail view of the spirally arranged baffles of FIG. 3a; FIG. Fig. 4 is a sectional view of a separation vessel arranged in a spiral
Leitblechen; baffles;
Fig. 5 eine Draufsicht auf einen Innenbehälter eines Abscheidebehälters;  Fig. 5 is a plan view of an inner container of a separation vessel;
Fig. 6a eine Schnittansicht durch eine Dampfabscheidevorrichtung gemäß der  6a is a sectional view through a Dampfabscheidevorrichtung according to the
Ausgestaltung von Fig. 3a;  Embodiment of Fig. 3a;
Fig. 6b eine Draufsicht auf den Innenbehälter von Fig. 4; Fig. 6b is a plan view of the inner container of Fig. 4;
Fig. 6c eine Schrägansicht einer Wendeleinheit.  Fig. 6c is an oblique view of a helical unit.
In den Zeichnungen sind einander entsprechende Elemente mit denselben Bezugszeichen bezeichnet. Die Zeichnungen stellen ein schematisches Ausführungsbeispiel dar und geben keine spezifischen Parameter der Erfindung wieder. Weiterhin dienen die Zeichnungen lediglich zur Erläuterung einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung und sollen nicht in einer solchen Weise interpretiert werden, dass sie den Schutzbereich der Erfindung einengen. Gleich oder ähnliche Gegenstande sind mit gleichen Bezugszeichen versehen. In the drawings, corresponding elements are denoted by the same reference numerals. The drawings illustrate a schematic embodiment and do not represent specific parameters of the invention. Furthermore, the drawings are merely illustrative of an advantageous embodiment of the invention and should not be interpreted in such a way as to limit the scope of the invention. Same or similar objects are provided with the same reference numerals.
Figur 1 zeigt eine schematische Schnittansicht einer Vorrichtung 1 zur Durchführung einer Oberflächenbehandlung eines Substrats, wie sie beispielsweise bei der Herstellung einer l-lll- Vl2-Dünnfilmschicht auf einer Oberfläche 21 eines Substrats 20 zum Einsatz kommen kann. Das Substrat 20 kann dabei insbesondere eine Glasscheibe oder eine Kunststofffolie sein. Das Substrat 20 ist mit einer dünnen Schicht 22 aus Cu, In und Ga in einer vordefinierten stöchio- metrischen Zusammensetzung, einer sog. CIG-Legierung, versehen, in die mit Hilfe der Vorrichtung 1 die Partikel eines Elements der Gruppe VI, insbesondere Selen und/oder Schwefel, integriert werden sollen. FIG. 1 shows a schematic sectional view of a device 1 for carrying out a surface treatment of a substrate, as can be used, for example, in the production of a 1-III-VI 2 thin-film layer on a surface 21 of a substrate 20. The substrate 20 may be in particular a glass sheet or a plastic film. The substrate 20 is provided with a thin layer 22 of Cu, In and Ga in a predefined stoichiometric composition, a so-called CIG alloy, into which the particles of an element of group VI, in particular selenium and / or sulfur, to be integrated.
Die Vorrichtung 1 umfasst eine Reaktionskammer 2, in deren Innenraum 3 mindestens eine Dampfquelle 4 ist, bevorzugt mehrere Dampfquellen 4 angeordnet sind, die Partikel eines Elements der Gruppe VI, insbesondere Selen und/oder Schwefel bzw. Selen- und/oder Schwefelwasserstoff erzeugen. Diese dampfförmigen Partikel sind in Figur 1 mit dem Bezugszeichen 23 gekennzeichnet. Die Dampfpartikel 23 bewegen sich durch den Innenraum 3 der Bearbeitungskammer 2 und reagieren mit der auf dem Substrat 20 aufgetragenen Schicht 22 aus CIG-Legierung, um eine I-Ill-Vl2-Dünnfilmschicht der gewünschten stöchiometrischen Zusammensetzung zu erzeugen. Der Prozess kann unter einem Schutzgas, bei reduziertem Druck oder im Vakuum erfolgen, weswegen in der Wand 6 der Bearbeitungskammer 2 Anschlüsse 25 für eine Vakuumpumpe 26 vorgesehen sind. The device 1 comprises a reaction chamber 2, in whose interior space 3 at least one vapor source 4 is arranged, preferably a plurality of vapor sources 4, which produce particles of a group VI element, in particular selenium and / or sulfur or selenium and / or hydrogen sulphide. These vaporous particles are identified by reference numeral 23 in FIG. The vapor particles 23 move through the interior 3 of the processing chamber 2 and react with the layer 22 of CIG alloy deposited on the substrate 20 to produce an I-III-VI 2 thin film layer of the desired stoichiometric composition. The process can be carried out under a protective gas, under reduced pressure or in vacuum, for which reason ports 2 for a vacuum pump 26 are provided in the wall 6 of the processing chamber 2.
Das Substrat 20 wird mit Hilfe einer Fördervorrichtung 30 in einer Vorschubrichtung 13 durch den von der Dampfquelle 4 erzeugten Strom dampfförmiger Partikel 23 hindurchbewegt, wobei die der Dampfquelle 4 zugewandte Oberfläche 21 des Substrats 20 und die darauf befindliche Schicht 22 dem Partikelstrom 23 ausgesetzt wird. Die Vorschubrichtung 13 der Fördervorrichtung 30 ist in der Schnittansicht der Figur 1 senkrecht zur Zeichenebene angeordnet. The substrate 20 is moved by means of a conveying device 30 in a feed direction 13 through the vapor source 4 generated by the stream of vaporous particles 23, wherein the vapor source 4 facing surface 21 of the substrate 20 and the one thereon Layer 22 is exposed to the particle stream 23. The feed direction 13 of the conveying device 30 is arranged perpendicular to the plane of the drawing in the sectional view of FIG.
Ist die Dampfbehandlung der Substratbeschichtung 22 abgeschlossen, so müssen die überschüssigen Dampfpartikel 23 möglichst schnell und gründlich aus der Reaktionskammer 2 entfernt werden. Um dies zu erreichen, ist eine Dampfabscheidevorrichtung 7, die auch als Dampfabscheider 7 bezeichnet werden kann, mit einem Abscheidebehälter 9 vorgesehen, der durch einen verschließbaren Durchlass 8 an den Reaktionsraum 2 angeflanscht ist. Die Dampfabscheidevorrichtung 7 ist in einer solchen Weise in die Vorrichtung 1 integriert, dass die Abschei- dung des Dampfes bzw. des Dampfgemisches erst nach dem Eintritt in den Abscheidebehälter 9 erfolgt. Hierzu ist eine Zuführungsleitung 8a beheizbar, so dass dieser Bereich der Zuführungsleitung 8a auf einer Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur der Dampfpartikel 23 gehalten werden kann. Weiterhin wird der Dampf bzw. das Dampfgemisch mit geringer Geschwindigkeit in den Abscheidebehälter 9 geleitet. Nachdem die Dampfpartikel 23 in die Dampfabscheidevorrichtung 7 möglichst vollständig abgeschieden wurden, kann das Restgas durch einen Auslass 28a in den Außenraum entlüftet werden. Alternativ kann das Restgas durch einen Rückführungskanal 28b in die Reaktionskammer 2 zurückgeführt werden. If the steam treatment of the substrate coating 22 is completed, the excess steam particles 23 must be removed from the reaction chamber 2 as quickly and thoroughly as possible. To achieve this, a Dampfabscheidevorrichtung 7, which can also be referred to as a vapor separator 7, provided with a separating vessel 9, which is flanged by a closable passage 8 to the reaction space 2. The vapor separation device 7 is integrated in the device 1 in such a way that the separation of the vapor or of the vapor mixture takes place only after the entry into the separation vessel 9. For this purpose, a feed line 8a can be heated, so that this area of the feed line 8a can be maintained at a temperature above the condensation temperature of the vapor particles 23. Furthermore, the steam or the vapor mixture is passed into the separation vessel 9 at low speed. After the steam particles 23 have been deposited as completely as possible in the vapor separation device 7, the residual gas can be vented through an outlet 28a in the outer space. Alternatively, the residual gas may be returned to the reaction chamber 2 through a return passage 28b.
Figur 2 zeigt eine Detaildarstellung der Dampfabscheidevorrichtung 7 mit dem Abscheidebehälter 9 der Figur 1. Der Abscheidebehälter 9 weist die auch als Eintrittskanal 8a bezeichnete Zuführungsleitung 8a zum Eintritt des abzuscheidenden Dampfes bzw. Dampfgemischs (Pfeil 24a zeigt die Richtung aus der das Dampfgemisch in die Abscheidekammer 9 tritt) und den Auslass oder Austrittskanal 28a zur Abführung des Restgases (Pfeil 24b) auf. Der Eintrittskanal 8a ist mit einer Wandheizung 18 versehen, mit deren Hilfe der Eintrittskanal 8a so beheizt werden kann, dass sich keine Dampfteilchen 23 in diesem Bereich der Dampfabscheidevorrichtung 7 absetzen. Der Abscheidebehälter 9 enthält einen Innenbehälter 10, der verschieblich im Abscheidebehälter 9 gelagert ist und über eine endseitig im Abscheidebehälter 9 angeordnete verschließbare Öffnung 9a aus dem Abscheidebehälter 9 entnommen werden kann. Im Inneren des Abscheidebehälters 9 befinden sich mehrere Abscheidestufen 11 , die durch Leitbleche 12 voneinander getrennt sind. Ferner weist der Abscheidebehälter 9 zumindest einen Strömungspfad zwischen den Abscheidestufen 11 auf, so dass der Eintrittskanal 8a und der Austrittskanal 28a strömungsmäßig verbunden sind. Die Leitbleche 12 sind in einer solchen Weise geformt oder angeordnet, dass sie die kontinuierliche Strömung der in die Dampfabscheidevorrichtung 7 eindringenden Dampfteilchen 23 schlagartig auflösen, so dass im Inneren des Abscheidebehälters 9 eine turbulente Strömung entsteht. Dabei sind die Strömungspfade beziehungsweise ein Strömungskanal durch die Abscheidestufen 11 hindurch so gestaltet, dass trotz der intensiven Änderungen der Strömungsform und der Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes bzw. Dampfgemisches keine relevanten Druckerhöhungen auftreten können. Die Wände 14 des Abscheidebehälters 9 können mit Hilfe einer Kühleinrichtung 15 auf eine Temperatur gekühlt werden, die wesentlich niedriger ist als die Temperatur des abzuscheidenden Dampfes bzw. Dampfgemisches. Um dies zu gewährleisten, können die Wände 1 beispielsweise mit inneren Kanälen 16 versehen sein, durch die ein Kühlmittel zirkuliert. Zwischen den Wänden 14 des Abscheidebehälters 9, dem Innenbehälter 10 und den Leitblechen 12 besteht eine hohe thermische Leitfähigkeit, so dass auch der Innenbehälter 10 und die Leitbleche 12 wesentlich kühler sind, als die in den Abscheidebehälter 9 eintretenden Dampfteilchen 23. Dadurch wird sichergestellt, dass die Dampfteilchen 23 auf den Innenwänden 10a des Innenbehälters 10 und den Leitblechen 12 kondensieren. FIG. 2 shows a detailed representation of the vapor separation device 7 with the separation vessel 9 of FIG. 1. The separation vessel 9 has the feed line 8a, also referred to as inlet channel 8a, for entry of the vapor or vapor mixture to be separated (arrow 24a shows the direction from which the vapor mixture enters the separation chamber 9 occurs) and the outlet or outlet channel 28a for discharging the residual gas (arrow 24b). The inlet channel 8a is provided with a wall heater 18, with the aid of which the inlet channel 8a can be heated so that no vapor particles 23 settle in this region of the vapor separator 7. The separating vessel 9 contains an inner container 10, which is displaceably mounted in the separating vessel 9 and can be removed from the separating vessel 9 via a closable opening 9a arranged at the end in the separating vessel 9. Inside the separation vessel 9 there are several separation stages 11, which are separated by baffles 12 from each other. Furthermore, the separation tank 9 has at least one flow path between the separation steps 11, so that the inlet channel 8a and the outlet channel 28a are fluidly connected. The baffles 12 are shaped or arranged in such a way that they abruptly dissolve the continuous flow of the penetrating into the Dampfabscheidevorrichtung 7 steam particles 23, so that in the interior of the separation vessel 9, a turbulent flow is formed. In this case, the flow paths or a flow channel through the separation stages 11 are designed such that, despite the intensive changes in the flow form and the flow velocity of the vapor or vapor mixture, no relevant pressure increases can occur. The walls 14 of the separation vessel 9 can be cooled by means of a cooling device 15 to a temperature which is substantially lower than the temperature of the vapor or vapor mixture to be deposited. To ensure this, the walls 1 may be provided, for example, with inner channels 16 through which a coolant circulates. Between the walls 14 of the separation vessel 9, the inner container 10 and the baffles 12 is a high thermal conductivity, so that the inner container 10 and the baffles 12 are substantially cooler than the entering into the separating vessel 9 steam particles 23. This ensures that the vapor particles 23 condense on the inner walls 10a of the inner container 10 and the baffles 12.
Die Leitbleche 12 sind an dem verschieblich im Abscheidebehälter 9 gelagerten Innenbehälter 10 befestigt, so dass sie gemeinsam mit dem Innenbehälter 10 aus dem Innenraum des Abscheidebehälters 9 entfernt werden (Pfeil 9b) und einer Reinigungsstation zugeführt werden können, in der der Innenbehälter 10 und die Leitbleche 12 von den abgeschiedenen Dampfteilchen 23 gereinigt werden können. The baffles 12 are attached to the inner container 10, which is displaceably mounted in the separating container 9, so that they are removed together with the inner container 10 from the interior of the separating container 9 (arrow 9b) and can be fed to a cleaning station, in which the inner container 10 and the baffles 12 can be cleaned from the deposited vapor particles 23.
Figuren 3a und 3b zeigen eine alternative Ausgestaltung eines Abscheidebehälters 9' mit Leitblechen 12', die spiralförmig um eine Zentralachse angeordnet sind. Die Leitbleche 12' sind kreissegmentartig ausgebildet, und weisen dabei eine gegenüber einem Vollkreis reduzierte Fläche mit einer Ausnehmung aus; vgl. unten Figur 6c. Figures 3a and 3b show an alternative embodiment of a separation vessel 9 'with baffles 12', which are arranged spirally about a central axis. The baffles 12 'are formed like a circle segment, and have a reduced area compared to a full circle with a recess; see. below Figure 6c.
Die Ausgestaltung der Leitbleche 12' führt dazu, dass sich eine laminare Strömung der in den Abscheidebehälter 9' eindringenden Dampfteilchen 23 schlagartig auflöst, so dass im Inneren des Abscheidebehälters 9' eine turbulente Strömung entsteht. Gleichzeitig gewährleistet die helixförmige Anordnung der Leitbleche 12', dass trotz der intensiven Änderungen der Strömungsform und der Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes bzw. Dampfgemisches keine relevanten Druckerhöhungen auftreten. Durch die aufeinanderfolgenden Windungen der Helixform der Leitbleche 12' werden eine Vielzahl von Abscheidestufen 11 ' gebildet. Am äußeren Rand der Leitbleche 12' ist eine spiralförmige Kühlwendel 16' angeordnet, die von einem Kühlmedium durchflössen wird und mittels derer (mit Hilfe einer in Figur 3a nicht gezeigten Kühlvorrichtung) die Leitbleche 12' gekühlt werden können, um eine effiziente Abscheidung des Dampfes bzw. Dampfgemisches zu erreichen. Die Leitbleche 12' und die Kühlwendel 16' bilden Teil eines Innenbehälters 10', der verschieblich im Abscheidebehälter 9' gelagert ist und über eine verschließbare Öffnung 9a' aus dem Abscheidebehälter 9' entnommen werden kann. Die Leitbleche 12' und die Kühlwendel 16' können somit gemeinsam aus dem Innenraum 10' des Abscheidebehälters 9' entfernt werden und einer Reinigungsstation zugeführt werden, in der die Leitbleche 12' von den abgeschiedenen Dampfteilchen 23 gereinigt werden können. Um die Reinigung des Innenbehälters 10, 10' und der Leitbleche 12, 12' zu erleichtern und eine lange Lebensdauer sicherzustellen, sind die hierfür verwendeten Werkstoffe entsprechend ausgewählt. Insbesondere kann eine dem Strom der Dampfteilchen 23 zugewandte Innenwand 10a, 10'a des Innenbehälters 10, 10' und die Leitbleche 12, 12' mit geeigneten Oberflächenbe- schichtungen versehen sein. The design of the guide plates 12 'causes a laminar flow of the steam particles 23 penetrating into the separating vessel 9' to dissolve abruptly, so that a turbulent flow arises in the interior of the separating vessel 9 '. At the same time ensures the helical arrangement of the baffles 12 'that despite the intense changes in the flow shape and the flow velocity of the vapor or vapor mixture no significant pressure increases occur. By the successive turns of the helix shape of the baffles 12 'a plurality of separation steps 11' are formed. On the outer edge of the baffles 12 ', a spiral cooling coil 16' is arranged, which is flowed through by a cooling medium and by means of which (with the aid of a cooling device not shown in FIG. 3a) the baffles 12 'can be cooled in order to ensure efficient separation of the vapor or vapor To reach steam mixture. The baffles 12 'and the cooling coil 16' form part of an inner container 10 ', which is slidably mounted in the separation vessel 9' and can be removed via a closable opening 9a 'from the separation vessel 9'. The baffles 12 'and the cooling coil 16' can thus be removed together from the interior 10 'of the separating vessel 9' and fed to a cleaning station, in which the guide plates 12 'can be cleaned from the separated vapor particles 23. In order to facilitate the cleaning of the inner container 10, 10 'and the baffles 12, 12' and to ensure a long life, the materials used for this purpose are selected accordingly. In particular, an inner wall 10a, 10'a of the inner container 10, 10 'facing the flow of the steam particles 23 and the guide plates 12, 12' can be provided with suitable surface coatings.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind der Innenbehälter 10, 10' und die Leitbleche 12, 12' aus Kupfer oder einer Kupferlegierung gefertigt und mit einer Mehrfachbeschichtung aus Nickel versehen. Solche Nickelschichten sind stabil gegenüber Selen. Zweckmäßigerweise werden drei bis vier Nickelschichten aufgetragen, von denen jede etwa 40 μΐτι dick ist. Die Nickelschichten können insbesondere galvanisch aufgebracht werden; solche Nickelschichten weisen eine geringe Porosität auf, so dass sichergestellt werden kann, dass keine durchgehenden Fehlstellen auftreten und die dem Prozessdampf ausgesetzten Oberflächen effektiv gegen diesen Dampf geschützt sind. Als Materialien für den Innenbehäiter 10, 10' und die Leitbleche 12, 12' oder zumindest Abschnitte des Innenbehälters 10, 10' und der Leitbleche 12, 12' können ferner Stahl, Messing, Aluminium oder Nickel vorgesehen sein. In an advantageous embodiment, the inner container 10, 10 'and the guide plates 12, 12' made of copper or a copper alloy and provided with a multiple coating of nickel. Such nickel layers are stable to selenium. Conveniently, three to four nickel layers are applied, each of which is about 40 μΐτι thick. The nickel layers can be applied in particular by electroplating; Such nickel layers have a low porosity, so that it can be ensured that no continuous defects occur and the exposed to the process steam surfaces are effectively protected against this vapor. As materials for the Innenbehäiter 10, 10 'and the guide plates 12, 12' or at least portions of the inner container 10, 10 'and the baffles 12, 12' may also be provided steel, brass, aluminum or nickel.
Figur 4 zeigt als Schnittdarstellung die Dampfabscheidevorrichtung 7 mit dem Abscheidebehälter 9' von Figur 3a, der den Innenbehälter 10' umfasst. Der Abscheidebehälter 9' weist eine Wand 34 auf, die hier zylinderförmig ausgestaltet ist, sowie einen Boden 34a. Gegenüberliegend zum Boden 34a ist die Öffnung 9'a angeordnet sowie umfänglich ein Ringflansch 35a. Der Innenbehälter 10' ist mit einem Flansch 35 verbunden. Mittels des Flansches 35 und des zugehörigen Ringflansches 35a kann der Innenbehälter 10' mit dem Abscheidebehälter 9, 9' verbunden und an diesem befestigt werden. Dies erfolgt bevorzugt mit Schrauben 36, die durch die Ausnehmungen 37 geführt werden und bevorzugt in am Abscheidebehälter 9, 9' stirnseitig angeordnete Sacklöcher 38 mit Gewindeabschnitten 8 nicht dargestellt) gedreht werden, sodass eine lösbare Verbindung entsteht und der Innenbehälter 10' stabil mit dem Abscheidebehälter 9, 9' verbunden ist. Der Flansch 35 ist bevorzugt ein Vakuumflansch, beispielsweise ein KF- Flansch oder CF-Flansch. Wird der Flansch 35 von dem Abscheidebehälter 9, 9' gelöst oder getrennt, ist die Öffnung 9a erkennbar. Am Flansch 35 sind der Durchlass 8, 8' sowie eine Zuleitung 39 und eine Ableitung 40 angeordnet, wobei letztere jeweils mit den Kühlwendeln 16' verbunden sind. Die Zuleitung 39 ist mit der dem Flansch 35 am nächsten angeordneten Kühlwendel 16' verbunden und die Ableitung 40 ist mit der dem Flansch 35 am entferntesten angeordneten, letzten Kühlwendel 16' des durch die angeordneten Kühlewendeln 16' gebildeten Kühlwendelstacks 17 verbunden. Das Kühlmittel tritt durch die Zuleitung 39 in die Kühlwendeln 16' und verlässt den Kühlwendelstack 17 durch die Ableitung 40. Bevorzugt ist zwischen der Zuleitung 39 und der Ableitung 40 außerhalb des Flansches 35 ein Kühlmittelvorratsgefäß (nicht dargestellt) angeordnet, in dem das Kühlmittel bevorratet wird. Somit kann der Kühlmittelkreislauf ein geschlossener Kühlmittelkreislauf sein. Es kann aber auch vorgesehen sein, dass das Kühlmittel erzeugt wird und anschließend nachdem es durch die Kühlwendeln 16' geströmt ist durch die Ableitung 40 an die Umwelt oder ein Auffangbehälter abgegeben wird. FIG. 4 shows a sectional view of the vapor separation device 7 with the separation vessel 9 'of FIG. 3a, which comprises the inner container 10'. The separation tank 9 'has a wall 34, which is configured here in a cylindrical shape, and a bottom 34a. Opposite to the bottom 34a, the opening 9'a is arranged and circumferentially an annular flange 35a. The inner container 10 'is connected to a flange 35. By means of the flange 35 and the associated annular flange 35a, the inner container 10 'with the separating vessel 9, 9' are connected and secured thereto. This is preferably done with screws 36, which are guided through the recesses 37 and preferably in the separation vessel 9, 9 'frontally arranged blind holes 38 are not shown with threaded portions 8) rotated so that a detachable connection is formed and the inner container 10' stable with the separation vessel 9, 9 'is connected. The flange 35 is preferably a vacuum flange, such as a KF flange or CF flange. If the flange 35 is detached or separated from the separation vessel 9, 9 ', the opening 9a can be seen. On the flange 35, the passage 8, 8 'and a feed line 39 and a discharge line 40 are arranged, the latter being respectively connected to the cooling coils 16'. The supply line 39 is connected to the cooling coil 16 'which is arranged closest to the flange 35, and the discharge line 40 is connected to the last cooling coil 16' of the cooling coil stack 17 formed by the arranged cooling coils 16 '. The coolant passes through the feed line 39 into the cooling coils 16 'and leaves the cooling coil stack 17 through the discharge line 40. Preferably, a coolant supply vessel is located between the supply line 39 and the discharge line 40 outside the flange 35 (not shown), in which the coolant is stored. Thus, the coolant circuit may be a closed coolant circuit. But it can also be provided that the coolant is generated and then after it has passed through the cooling coils 16 'is discharged through the discharge line 40 to the environment or a collecting container.
Am Flansch 35 ist mindestens eine Verbindungseinrichtung 41 , die hier als Blech 41 ausgebildet ist, angeordnet. Das Blech 41 ist bevorzugt mit der dem Flansch 35 am nächsten angeordneten Kühlwendel 16' und/oder mit dem dem Flansch 35 am nächsten angeordneten Leitblech 12' verbunden, bevorzugt mit diesem verschweiß oder verlötet. Somit verbindet das Blech 41 den Innenbehälter 10' stabil am Flansch 35. Bevorzugt sind zwei Verbindungseinrichtungen 41 vorgesehen, die gegenüberliegend am Flansch 35 angeordnet sind. Es können aber auch drei oder vier gleichmäßig beabstandet angeordnete Verbindungseinrichtungen 41 vorgesehen sein. Die Verbindungseinrichtung 41 kann auch einstückig als kreisförmiges Blech 41 ausgebildet sein. At least one connecting device 41, which is designed here as a plate 41, is arranged on the flange 35. The plate 41 is preferably connected to the cooling coil 16 'which is arranged closest to the flange 35 and / or to the guide plate 12' which is arranged closest to the flange 35, preferably welded or soldered thereto. Thus, the sheet 41 connects the inner container 10 'stably on the flange 35. Preferably, two connecting means 41 are provided, which are arranged opposite to the flange 35. However, it is also possible for three or four uniformly spaced connecting devices 41 to be provided. The connecting device 41 may also be integrally formed as a circular plate 41.
Die Leitbleche 12' sind mit den Kühlwendeln 16' in thermischem Kontakt, bevorzugt sind sie mit diesen verlötet oder verschweißt. Sind die Kühlwendeln 16' und die Leitbleche 12' aus Kupfer oder einer Kupferlegierung hergestellt werden diese verlötet, um einen guten thermischen Kontakt zu schaffen. Die Leitbleche 12' sind wendeltreppenförmig mit diskreten Stufen angeordnet. Somit weist die Anordnung der Leitbleche 12' die Form einer Wendeltreppe auf, wobei die Leitbleche 12' die Stufen bilden. Jeweils zwischen zwei Leitblechen 12' ist eine Abscheidestufe 11' ausgebildet. Hierbei sind die Leitbleche 12' aufeinander folgender Abscheidestufen 11 ' bezogen auf eine Zentralachse 42 axial verdreht zueinander angeordnet. Die Leitbleche 12' sind im Wesentlichen senkrecht zu der Zentralachse 42 des Abscheidebehälters 9' und längs dieser angeordnet. Jeweils zwei Leitbleche 12' sind mittels eines Spiralsegments 43 verbunden. Dadurch bilden die Leitbleche 12' zusammen mit den Spiralsegmenten 43 die Wendeltreppe. Bevorzugt sind die Leitbleche 12' und die Spiralsegmente 43 im zusammenmontierten Zustand einstückig ausgeführt und bilden somit eine Helix oder Spirale. Die Leitbleche 12' sind hierbei als im Wesentlichen eben und zueinander parallel verlaufende Flächen 44 ausgebildet, die im Wesentlichen senkrecht zu und längs der Zentralachse 42 angeordnet sind. Dadurch, dass die Flächen 44 aufeinander folgender Leitbleche 12' versetzt oder axial verdreht zueinander angeordnet sind, kann der Partikeldampf 23 aus einem laminaren Strömungszustand in einen turbulenten Strömungszustand gewandelt werden und durch die Leitbleche 12' hindurchströmen, wobei an den durch das Kühlmedium gekühlten Flächen 44 die Dampfteilchen 23 adsorbieren und somit aus dem Dampfgemisch entfernt werden können. Die Kühlwendel 16' mit ihren einzelnen Kühlkanälen 16' folgt dem spiraligen Verlauf der Leitbleche 12' und der Spiralsegmente 43. Der Kühlwendelstack 17 ist somit ebenfalls spiralförmig angeordnet. Der Abscheidebehälter 9' weist ferner Halterungen 45 auf, mittels denen der Abscheidebehälter 9' an der Reaktionskammer 2 befestigt werden kann. Ferner weist der Abascheidebehälter 9' den Auslass bzw. Auslasskanal 28a auf. The guide plates 12 'are in thermal contact with the cooling coils 16', preferably they are soldered or welded to these. When the cooling coils 16 'and the baffles 12' are made of copper or a copper alloy, they are soldered to provide good thermal contact. The baffles 12 'are arranged helically with discrete steps. Thus, the arrangement of the baffles 12 'in the form of a spiral staircase, wherein the baffles 12' form the steps. In each case between two baffles 12 'is a separation stage 11' is formed. Here, the baffles 12 'successive deposition steps 11' relative to a central axis 42 are axially rotated relative to each other. The baffles 12 'are substantially perpendicular to the central axis 42 of the separation vessel 9' and arranged along it. In each case two baffles 12 'are connected by means of a spiral segment 43. As a result, form the guide plates 12 'together with the spiral segments 43, the spiral staircase. Preferably, the baffles 12 'and the spiral segments 43 are made in one piece in the assembled state and thus form a helix or spiral. The baffles 12 'are in this case formed as substantially flat and mutually parallel surfaces 44, which are arranged substantially perpendicular to and along the central axis 42. Characterized in that the surfaces 44 of successive baffles 12 'offset or axially twisted to each other, the particulate vapor 23 can be converted from a laminar flow state into a turbulent flow state and flow through the baffles 12', wherein at the cooled by the cooling medium surfaces 44th Adsorb the vapor particles 23 and thus can be removed from the vapor mixture. The cooling coil 16 'with its individual cooling channels 16' follows the spiral course of the baffles 12 'and the spiral segments 43. The cooling coil stack 17 is thus also arranged spirally. The separation vessel 9 'also has brackets 45, by means of which the separation vessel 9' can be attached to the reaction chamber 2. Furthermore, the bagging container 9 'has the outlet or outlet channel 28a.
Figur 5 zeigt den Innenbehälter 10' in schräger Draufsicht entlang der Zentralachse 42. Der Innenbehälter 10', zumindest aufweisend die Leitbleche 12', die dazwischen angeordneten Spiralsegmente 43 und die Kühlwendeln 16', ist an dem Flansch 35 angeordnet und mittels der Verbindungseinrichtung 41 an diesem befestigt. Die Verbindungseinrichtung 41 ist in dieser Ausführungsform als zylinderförmiges Blech 41 ausgebildet. An der Verbindungseinrichtung 41 ist der Kühlwendelstack 17 mit den Kühlwendeln 16' angeordnet. Am Flansch 35 ist der Auslass 40 angeordnet, der mit der dem Flansch 35 am entferntesten angeordneten Kühlwendel 16' verbunden ist. Gezeigt sind vier Leitbleche 12', wobei die ebene Fläche 44 des obersten Leitbleches 12' vollständig erkennbar ist. Die darunterliegenden Leitbleche 12' sind nur teilweise erkennbar, da diese versetzt bzw. axial verdreht zueinander entlang der Zentralachse 42 angeordnet sind. Die Fläche 44 des Leitbleches 12' weist typischerweise die Größe eines halben Kreissegmentes auf, kann aber auch kleiner sein. Die Leitbleche 12' sind typischerweise zwischen 20° und 60° zueinander axial verdreht angeordnet. Erkennbar sind fünf Abscheidestufen 11 ', jeweils getrennt durch ein Leitblech 12'. Hierbei ist deutlich zu erkennen, dass die Leitbleche 12' längs der Zentralachse 42 schraubenförmig oder spiralig um die Zentralachse 42 angeordnet sind, wobei die Zentralachse 42 im Wesentlichen parallel zu dem mittig in dem Innenbehälter 10' verlaufenden Kühlmittelkanal 46 angeordnet ist. Figure 5 shows the inner container 10 'in an oblique plan view along the central axis 42. The inner container 10', at least comprising the baffles 12 ', the interposed spiral segments 43 and the cooling coils 16', is arranged on the flange 35 and by means of the connecting device 41 at attached to this. The connecting device 41 is formed in this embodiment as a cylindrical plate 41. At the connecting device 41 of the cooling coil stack 17 is arranged with the cooling coils 16 '. Arranged on the flange 35 is the outlet 40, which is connected to the cooling coil 16 'located farthest away from the flange 35. Shown are four baffles 12 ', wherein the flat surface 44 of the uppermost baffle 12' is completely visible. The underlying baffles 12 'are only partially visible, as these offset or axially twisted to each other along the central axis 42 are arranged. The surface 44 of the baffle 12 'is typically the size of a half circle segment, but may also be smaller. The baffles 12 'are typically arranged axially rotated between 20 ° and 60 ° to each other. Recognizable are five separation stages 11 ', each separated by a baffle 12'. It can be clearly seen here that the guide plates 12 'are arranged helically or spirally around the central axis 42 along the central axis 42, wherein the central axis 42 is arranged substantially parallel to the coolant channel 46 running centrally in the inner container 10'.
Figur 6a zeigt den Innenbehälter 10' der Figuren 3a, 3b, 4 und Figur 5 mit zehn Abscheidestufen 1 1' als Schnittdarstellung. Jeweils zwei Leitbleche 12' und ein Spiralsegment 43 bilden eine Wendel 47 oder Wendeleinheit 47 der Wendeltreppe. Erkennbar ist, dass in der Schnittzeichnung die Leitbleche 12' entsprechend ihrer jeweiligen Projektion als größere oder kleinere Flächen dargestellt sind. Zur näheren Erläuterung der einzelnen Bestandteile sei auf die Beschreibung der Figuren 3a, 3b, 4 und 5 verwiesen. FIG. 6a shows the inner container 10 'of FIGS. 3a, 3b, 4 and FIG. 5 with ten separation stages 1 1' as a sectional illustration. In each case two baffles 12 'and a spiral segment 43 form a helix 47 or helical unit 47 of the spiral staircase. It can be seen that in the sectional drawing the baffles 12 'are shown as larger or smaller areas according to their respective projection. For a more detailed explanation of the individual components, reference is made to the description of FIGS. 3 a, 3 b, 4 and 5.
Figur 6b zeigt die Dampfabscheidevorrichtung 7 von Figur 5 als Schnitt senkrecht zur Zentralachse 42. Der Betrachter sieht vier Flächen 44 von Leitblechen 12' sowie eine Kühlwendel 16' und den Flansch 35. FIG. 6b shows the vapor deposition device 7 of FIG. 5 as a section perpendicular to the central axis 42. The observer sees four surfaces 44 of baffles 12 'as well as a cooling coil 16' and the flange 35.
Figur 6c zeigt eine Wendel 47 bestehend aus zwei Leitblechen 12' und dem dazwischen angeordneten Spiralsegment 43. Die Fläche 44 des obersten, dem Betrachter zugewandten Leitbleches 12' ist in dieser Ausführungsform als ein annähernd halbkreisförmiges Kreissegment mit einer bis zu einem zentralen Bereich des Kreissegments reichenden Ausnehmung 48 ausgebildet. Durch die Ausnehmung 48 wird beim Einbau in den Innenbehälter 10' die zentrale Kühlmittelleitung 46 geführt. Es ist erkennbar, dass die Steigung der Spirale durch das Sp segment 43 realisiert ist und die Leitbleche 12' im Wesentlichen eben verlaufen und im Wesentlichen parallel zueinander angeordnet sind. FIG. 6c shows a helix 47 consisting of two baffles 12 'and the spiral segment 43 arranged therebetween. The surface 44 of the uppermost baffle 12' facing the viewer is in this embodiment an approximately semicircular circle segment with one reaching up to a central region of the circle segment Recess 48 formed. Through the recess 48 when installed in the inner container 10 'the central Coolant line 46 out. It can be seen that the pitch of the spiral is realized by the Sp segment 43 and the baffles 12 'are substantially planar and are arranged substantially parallel to each other.
Bezugszeichenliste Vorrichtung List of Reference Devices
Reaktionskammer, Bearbeitungskammer  Reaction chamber, processing chamber
Innenraum  inner space
Dampfquellen  Steamfont
Wand  wall
Dampfabscheidevorrichtung, Dampfabscheider Durchlass Steam separator, steam trap passage
a Zuführungsleitung a supply line
Abscheidebehälter separating vessel
' Abscheidebehälter'Separator container
a verschließbare Öffnunga closable opening
a' verschließbare Öffnunga 'closable opening
b Pfeilb arrow
0 Innenbehälter0 inner container
0' Innenbehälter0 'inner container
0a Innenwände des Innenbehälters 100 a inner walls of the inner container 10th
0a' Innenwände des Innenbehälters 10 0a 'inner walls of the inner container 10th
1 Abscheidestufen 1 separation steps
1 ' Abscheidestufen1 'separation stages
2 Leitblech2 baffle
2' Leitblech2 'baffle
3 Vorschubrichtung3 feed direction
4 Wände von 9, 9'4 walls of 9, 9 '
5 Kühleinrichtung5 cooling device
6 Kanäle von 156 channels of 15
6' Kühlwendel oder Kanäle der Kühlwendel6 'cooling coil or channels of the cooling coil
7 Kühlwendelstack aus 16, 16'7 cooling coil stack from 16, 16 '
8 Wandheizung8 wall heating
0 Substrat0 substrate
1 Oberfläche des Substrates 201 surface of the substrate 20
2 Schicht, Substratbeschichtung2 layer, substrate coating
3 Dampfpartikel, dampfförmige Partikel3 vapor particles, vaporous particles
4a Pfeil4a arrow
4b Pfeil4b arrow
5 Anschlüsse Vakuumpumpe5 connections vacuum pump
a Auslass, Austrittskanala outlet, outlet channel
b Rückführungskanal b return channel
Fördereinrichtung  Conveyor
Wandung des Abscheidebehälters 9'a Boden des Abscheidebehälters 9'  Wall of the separation vessel 9'a bottom of the separation vessel 9 '
Flansch flange
a Ringflansch a ring flange
Schraube  screw
Ausnehmung, Sackloch  Recess, blind hole
Gewinde im Sackloch oder der Ausnehmung 37 Einlass  Thread in the blind hole or the recess 37 inlet
Auslass  outlet
Verbindungseinrichtung, Blech  Connecting device, sheet metal
Zentralachse  central axis
Spiralsegment  coil segment
Fläche des Leitblechs 12'  Surface of the baffle 12 '
Halterung  bracket
zentraler Kühlkanal, zentrale Kühlmittelleitung Wendel, Wendeleinheit  central cooling channel, central coolant line Wendel, helix unit
Ausnehmung mittig am Leitblech 12'  Recess centered on the baffle 12 '

Claims

Patentansprüche claims
1. Dampfabscheidevorrichtung (7) mit einem Abscheidebehälter (9, 9') zur Entfernung von Dampfpartikeln (23) aus einer Reaktionskammer (2), wobei der Abscheidebehälter (9, 9') zumindest einen Strömungspfad sowie mehrere Abscheidestufen (11 , 11') aufweist, die durch Leitbleche (12, 12') voneinander getrennt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitbleche (12, 12') in diskreten Stufen wendeltreppenförmig angeordnet sind. 1. vapor separation device (7) with a separation vessel (9, 9 ') for removing vapor particles (23) from a reaction chamber (2), the separation vessel (9, 9') having at least one flow path and a plurality of separation steps (11, 11 ') characterized by baffles (12, 12 ') are separated from each other, characterized in that the guide plates (12, 12') are arranged helically in discrete steps helical.
2. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach Anspruch 1 , 2. vapor deposition apparatus (7) according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet, dass die Leitbleche (12, 12') im Wesentlichen längs einer Zentralachse (42) angeordnet sind.  characterized in that the baffles (12, 12 ') are arranged substantially along a central axis (42).
3. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach Anspruch 1 oder 2, A vapor deposition apparatus (7) according to claim 1 or 2,
dadurch gekennzeichnet, dass die Leitbleche (12, 12') aufeinander folgender Abscheidestufen (11 , 11 '), bezogen auf die Zentralachse (42), zueinander axial verdreht angeordnet sind.  characterized in that the baffles (12, 12 ') successive Abscheidestufen (11, 11'), relative to the central axis (42), are mutually axially rotated.
4. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 4. vapor deposition device (7) according to one of claims 1 to 3,
dadurch gekennzeichnet, dass jeweils zwei Leitbleche (12, 12') mittels eines Spiralsegments (43) verbunden sind.  characterized in that in each case two guide plates (12, 12 ') by means of a spiral segment (43) are connected.
5. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach Anspruch 4, 5. vapor deposition device (7) according to claim 4,
dadurch gekennzeichnet, dass jeweils zwei Leitbleche (12, 12') und ein Spiralsegment (43) eine Wendel (47) einer Wendeltreppe bilden.  characterized in that in each case two baffles (12, 12 ') and a spiral segment (43) form a helix (47) of a spiral staircase.
6. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, 6. vapor deposition device (7) according to one of claims 1 to 5,
dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebehälter (9, 9') einen Innenbehälter (10, 10') umfasst, der durch eine verschließbare Öffnung (9a, 9'a) des Abscheidebehälters (9, 9') aus dem Abscheidebehälter (9, 9') entnehmbar ist.  characterized in that the separating vessel (9, 9 ') comprises an inner container (10, 10') which can be opened out of the separating vessel (9, 9 ') by a closable opening (9a, 9'a) of the separating vessel (9, 9'). ) is removable.
7. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach Anspruch 6, 7. vapor deposition apparatus (7) according to claim 6,
dadurch gekennzeichnet, dass der Innenbehälter (10, 10') und/oder die Leitbleche (12, 12') und/oder das Spiralsegment (43) zumindest abschnittsweise aus Stahl, Messing, Aluminium, Nickel oder Kupfer bestehen.  characterized in that the inner container (10, 10 ') and / or the baffles (12, 12') and / or the spiral segment (43) at least partially made of steel, brass, aluminum, nickel or copper.
8. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenbehälter (10, 10') und/oder die Leitbleche (12, 12') und/oder das Spiralsegment (43) zumindest abschnittsweise mit einer Nickelbeschichtung versehen sind. 8. vapor deposition device (7) according to one of claims 6 or 7, characterized in that the inner container (10, 10 ') and / or the guide plates (12, 12') and / or the spiral segment (43) are at least partially provided with a nickel coating.
9. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, A vapor deposition apparatus (7) according to any one of claims 1 to 8,
dadurch gekennzeichnet, dass die Wände (14) des Abscheidebehälters (9, 9') kühlbar sind.  characterized in that the walls (14) of the separation vessel (9, 9 ') are coolable.
10. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, 10. vapor deposition device (7) according to any one of claims 1 to 9,
dadurch gekennzeichnet, dass der Innenbehälter (10, 10') und/oder die Leitbleche (12, 12') und/oder das Spiralsegment (43) kühlbar sind.  characterized in that the inner container (10, 10 ') and / or the guide plates (12, 12') and / or the spiral segment (43) are coolable.
11. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, 11. vapor deposition device (7) according to one of claims 1 to 10,
dadurch gekennzeichnet, dass die Leitbleche (12, 12') und/oder das Spiralsegment (43) mit einer spiralförmigen Kühlwendel (16') versehen ist.  characterized in that the guide plates (12, 12 ') and / or the spiral segment (43) with a spiral-shaped cooling coil (16') is provided.
12. Dampfabscheidevorrichtung (7) nach einem der vorangehenden Ansprüche, 12. vapor deposition device (7) according to one of the preceding claims,
dadurch gekennzeichnet, dass ein Eintrittskanal (8a) des Abscheidebehälters (9, 9') heizbar ist.  characterized in that an inlet channel (8a) of the separating vessel (9, 9 ') is heated.
13. Vorrichtung (1 ) zur Behandlung einer auf einer Oberfläche (21 ) eines Substrats (20) aufgetragenen Beschichtung (22) mit einem dampfförmigen Partikelstrom (23), mit einer Reaktionskammer (2) zur Aufnahme des Substrats (20) während des Behandlungsprozesses und mit mindestens einer Dampfquelle (4) zur Erzeugung des Partikelstroms (23), gekennzeichnet, durch eine mit der Reaktionskammer (2) verbundene Dampfabscheidevorrichtung (7) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 zur Entfernung der Dampfpartikel (23) aus der Reaktionskammer (2). 13. Apparatus (1) for treating a coating (22) applied to a surface (21) of a substrate (20) with a vaporous particle stream (23), comprising a reaction chamber (2) for receiving the substrate (20) during the treatment process and with at least one vapor source (4) for generating the particle stream (23), characterized by a vapor separation device (7) according to one of claims 1 to 12 connected to the reaction chamber (2) for removing the vapor particles (23) from the reaction chamber (2). ,
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