WO2012161620A1 - Method for producing urea - Google Patents

Method for producing urea Download PDF

Info

Publication number
WO2012161620A1
WO2012161620A1 PCT/RU2012/000310 RU2012000310W WO2012161620A1 WO 2012161620 A1 WO2012161620 A1 WO 2012161620A1 RU 2012000310 W RU2012000310 W RU 2012000310W WO 2012161620 A1 WO2012161620 A1 WO 2012161620A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
stage
distillation
gases
pressure
condensation
Prior art date
Application number
PCT/RU2012/000310
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Юрий Андреевич СЕРГЕЕВ
Ринат Венерович АНДЕРЖАНОВ
Александр Андреевич ВОРОБЬЕВ
Алексей Владимирович СОЛДАТОВ
Николай Валерьевич ЛОБАНОВ
Александр Алексеевич ПРОКОПЬЕВ
Николай Михайлович КУЗНЕЦОВ
Олег Николаевич КОСТИН
Игорь Вениаминович ЕСИН
Original Assignee
Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) filed Critical Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик)
Publication of WO2012161620A1 publication Critical patent/WO2012161620A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock

Definitions

  • the invention relates to methods for producing urea from ammonia and carbon dioxide.
  • This known method due to the combination of a high molar ratio of NH 3 : C0 2 at the stage of synthesis with distillation of the first stage at a pressure not so low as 10 kgf / cm, but not so high as the pressure of synthesis, allows to minimize the cost of energy .
  • the total specific energy costs for the production of 1 ton of urea are 0.166 tce and significantly lower than the cost of other known methods.
  • the conditions for the condensation of distillation gases of the first stage provided in a known manner in two successive zones provide a relatively low completeness of their condensation at a pressure of 60-120 kgf / cm: as the condensation process proceeds at a constant temperature and the concentration of ammonium carbamate in the resulting UAS solution increases, the equilibrium vapor pressure over the solution. Therefore, in the second condensation zone, cooled in the same way as the first, by condensate boiling under pressure, the degree of condensation is low. Gases not condensed at this stage are condensed at low pressure stages.
  • the total amount of gases released at a pressure of 90 kgf / cm is 107900 kg / h, and of this amount, 34900 kg / h (32%) are transferred to the low pressure stage.
  • the technical problem to which the invention is directed is to create a process for producing urea with reduced energy costs.
  • a method for producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : C0 2 (3, 4-3,7): 1, in a urea synthesis reactor with the subsequent separation of excess ammonia from the melt is proposed separation of the urea synthesis at a pressure of 80-120 kgf / cm, the two-stage distillation smelt condensing gases to form distillation ugleammoniynyh recycled solutions of salts, wherein the first distillation stage is carried out at a pressure of 80-120 kgf / cm in a stream of C0 2, melting the distillation n transfer to the second stage of distillation, which is carried out at low pressure, the distillation gases of the first stage are condensed in two successive zones at the distillation pressure of the first stage, while in the first zone, the condensation is carried out by introducing part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the distillation gases of the second stage, and the condensing vapor
  • the technical result that arises when using the proposed method is that, due to the introduction of gaseous streams from the synthesis reactor and from the separation zone of excess ammonia into the first condensation zone at a pressure of 80-120 kgf / cm 2 together with the distillation gases of the first stage, it is possible significantly increase the degree of condensation of ammonia and carbon dioxide at this stage and, accordingly, increase the steam production during condensation, as well as reduce the amount of gases that need to be condensed at low pressure. This circumstance entails a reduction in energy costs in the production of urea to 0.160 tfu per 1 ton of urea.
  • the invention is illustrated by the attached figure, which shows the technological scheme of the installation that implements the proposed method for producing urea.
  • the invention is illustrated by the following specific examples of the proposed method for producing urea.
  • EXAMPLE 1 In the synthesis reactor of urea 1 serves the flow of liquid ammonia 2 (47147 kg / h) and gaseous carbon dioxide 3 (39536 kg / h), as well as a recycled solution of UAS 4 (142096 kg / h; ammonia 53.8, carbon dioxide 34.2, water 10.5, urea 1.6; hereinafter, all compositions are given in May.%; The content of ammonium carbamate is shown as the content of ammonia and carbon dioxide, the product of the interaction of which it is; inert content impurities in gas flows is not shown) from the second high-pressure condenser 5 (molar ratio of NH 3 : C0 2 in the reactor is 3.63: 1).
  • a stream of 6 melt of urea synthesis is formed and separately removed from it: (217340 kg / h; urea 39.4, ammonia 29.9, carbon dioxide 12.4, water 18, 4) and a stream of 7 non-condensed gases (ammonia 11439 kg / h).
  • Stream 6 is throttled to a pressure of 90 kgf / cm into a separator 8, where gaseous stream 9 (22268 kg / h; ammonia 76.5, carbon dioxide 19.4, water 4.1) is released from it at 165 ° C.
  • the melt withdrawn from stripper 11 (stream 13; 140,240 kg / h; urea 60.6, ammonia 7.8, carbon dioxide 7.0, water 24.7) is subjected to further processing using conventional technological methods: distillation of the second stage at an excess pressure of 3 kgf / cm and a temperature of 135-140 ° C, condensation of the released gases upon cooling with water to form a dilute solution of UAS, evaporation of the urea solution in three steps under vacuum (residual pressure of 50, 30 and 3 kPa) to a concentration of 98.5- 99.5% followed by prilling or granulation, resulting in was 84000 kg / h of urea.
  • the gas stream 14 from stripper 11 (76221 kg / h; ammonia 48.5, carbon dioxide 45.0, water 5.7, urea 0.9) together with streams 7 and 9 enters the first high-pressure condenser 15.
  • the condenser 15 part of the UAS solution obtained by condensation of the second stage distillation gases is also supplied (stream 16; 15891 kg / h; ammonia 35.6, carbon dioxide 30.3, water 29.3, urea 4.8).
  • Non-absorbed ammonia (1990 kg / h) mixed with inert gases (stream 23; less than 2% of the total amount of gases condensed at a pressure of 90 kgf / cm - flows 7, 9 and 14) are sent for final absorption to a low-pressure absorber 24
  • the quantities and compositions of the streams are also given in the attached table.
  • EXAMPLE 2 It differs from example 1 in that the separator 8, stripper 11, capacitors 15 and 5 and the absorber 19 operate at a pressure of 80 kgf / cm.
  • the temperatures in the reactor 1, the separator 8, the lower part of the stripper 11, the capacitors 15 and 5 are respectively 190, 162, 170, 152 and 110 ° C.
  • the pressure of the steam generated in the condenser 15 is 2.8 kgf / cm.
  • the quantities and compositions of the flows are shown in the table.
  • EXAMPLE 3 It differs from example 1 in that the separator 8, stripper 11, capacitors 15 and 5 and absorber 19 operate at a pressure of 120 kgf / cm.
  • the temperatures in the reactor 1, the separator 8, the lower part of the stripper 11, the condensers 15 and 5 are respectively 195, 175, 170, 166 and 150 ° C.
  • the pressure of the steam generated in the condenser 15 is 3.2 kgf / cm.
  • the invention can be used in the chemical industry and the fertilizer industry. Table

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Urea is produced in a reactor at elevated temperature and pressure and a molar ratio of NH3:CO2 = (3.4-3.7):1, with the separate removal of gases and a liquid urea synthesis melt, the subsequent separation of excess ammonia from the urea synthesis melt at a pressure of 80-120 kgf/cm2, the two-stage distillation of the melt, and the condensation of the distillation gases to form circulating solutions of ammonium carbonate salts. The first stage of distillation is carried out at a pressure of 80-120 kgf/cm2 in a stream of CO2 (30-35% of the total amount of said gas introduced into the process). The distillation gases of the first stage are condensed in two consecutive zones. Gases from the synthesis reactor, excess ammonia from the separation stage and a portion of the solution of ammonium carbonate salts obtained during the condensation of the distillation gases of the second stage are also introduced into the first zone; cooling is carried out using a condensate, which boils under excess pressure, to produce vapour. The solution of ammonium carbonate salts exiting the second condensation zone is sent to the reactor. In the second zone for the condensation of the distillation gases of the first stage, the condensing vapours are cooled with circulating water; the non-condensed gases are washed at the same pressure with a different portion of the solution of ammonium carbonate salts obtained during the condensation of the distillation gases of the second stage, and the resultant solution of ammonium carbonate salts is introduced into the second condensation zone. The technical result is a less energy-intensive process for producing urea.

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДА  METHOD FOR PRODUCING CARBAMIDE
Область техники  Technical field
Изобретение относится к способам получения карбамида из аммиака и диоксида углерода.  The invention relates to methods for producing urea from ammonia and carbon dioxide.
Предшествующий уровень техники State of the art
Известен способ получения карбамида, включающий взаимодействие аммиака и диоксида углерода в реакторе синтеза при повышенных температуре (160-190°С) и давлении (125-200 кгс/см ), молярном соотношении NH3:C02=(1,5-3,5):1 (предпочтительно 2,1:1) с образованием реакционной смеси, содержащей карбамид, карбамат аммония (далее - карбамат) и свободный аммиак в водном растворе, раздельный вывод газов и жидкого плава синтеза карбамида из реактора синтеза, последующую подачу плава синтеза карбамида в стриппер для частичного разложения карбамата и частичного выделения свободного аммиака в токе исходного диоксида углерода (предпочтительно 25- 75% от общего его количества, вводимого в процесс) при давлении от 10 кгс/см2 до давления в реакторе синтеза с получением газового потока, включающего аммиак и диоксид углерода, и жидкостного потока, включающего карбамид и остаточный карбамат в водном растворе, подачу жидкостного потока из стриппера на стадии последующего разложения карбамата, отделения аммиака и диоксида углерода и выделения карбамида, подачу газового потока из стриппера на стадию частичной абсорбции-конденсации, подачу образующегося на этой стадии жидкостного потока в реактор синтеза (SU 190290, С07С 127/04, переиздание 1974). A known method of producing urea, including the interaction of ammonia and carbon dioxide in the synthesis reactor at elevated temperature (160-190 ° C) and pressure (125-200 kgf / cm), the molar ratio of NH 3 : C0 2 = (1.5-3, 5): 1 (preferably 2.1: 1) with the formation of a reaction mixture containing carbamide, ammonium carbamate (hereinafter referred to as carbamate) and free ammonia in an aqueous solution, separate gas and liquid melt synthesis of carbamide from the synthesis reactor, and subsequent supply of melt synthesis urea in stripper for partial decomposition of carbamate and partial excretion the free ammonia in the stream of the original carbon dioxide (preferably 25-75% of the total amount introduced into the process) at a pressure of 10 kgf / cm 2 to a pressure in the synthesis reactor to obtain a gas stream including ammonia and carbon dioxide, and a liquid stream comprising urea and residual urea in an aqueous solution, supplying a liquid stream from a stripper at the stage of subsequent decomposition of carbamate, separating ammonia and carbon dioxide and separating urea, supplying a gas stream from a stripper to a stage of partial abs orbit-condensation, feeding the liquid stream formed at this stage into the synthesis reactor (SU 190290, С07С 127/04, reprint 1974).
Вследствие использования в этом способе незначительного избытка аммиака степень конверсии диоксида углерода в карбамид и удельная производительность реактора невысоки, что приводит к значительным капитальным затратам на его сооружение и к большому масштабу рецикла, требующему высоких энергозатрат - на уровне 0,217 т условного топлива (т.у.т.) на производство 1 т карбамида.  Due to the use of a slight excess of ammonia in this method, the degree of conversion of carbon dioxide to urea and the specific productivity of the reactor are low, which leads to significant capital costs for its construction and to a large scale recycling requiring high energy costs - at the level of 0.217 tons of equivalent fuel (i.e. t.) for the production of 1 ton of urea.
Наиболее близким к предложенному является известный способ получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:CO2=(3,6-6,0):l, в реакторе синтеза карбамида с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 60-120 кгс/см , двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов углеаммонийных солей (У АС), причем дистилляцию первой ступени проводят при давлении 60-120 кгс/см2 в токе С02 (-70% от общего его количества, вводимого в процесс), плав после дистилляции передают на вторую ступень дистилляции, которую осуществляют при низком давлении, газы дистилляции первой ступени конденсируют в двух последовательных зонах при давлении дистилляции первой ступени, причем в обеих зонах конденсирующиеся пары охлаждают конденсатом, кипящим под избыточным давлением, с получением пара, используемого на последующих стадиях процесса; при этом конденсацию в первой зоне осуществляют при избытке С02 в газовой фазе и введении раствора УАС, полученного при абсорбции-конденсации газов дистилляции второй ступени, во вторую зону конденсации подают отсепарированный аммиак, раствор УАС, выходящий из второй зоны конденсации, направляют в реактор, смешивая перед рециркуляцией с жидким аммиаком, а не сконденсированные газы подвергают водной абсорбции-конденсации совместно с газами дистилляции второй ступени (SU 692257, С07С 126/02, 1984). Closest to the proposed is a known method for producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : CO2 = (3.6-6.0): l, in a reactor urea synthesis followed by separation of excess ammonia from the urea synthesis melt by separation at a pressure of 60-120 kgf / cm, two-stage distillation of the melt, condensation of distillation gases to form recycled solutions of carbon ammonium salts (AC), and the first stage is distilled at a pressure of 60-120 kgf / cm 2 in a flow of С0 2 (-70% of its total amount introduced into the process), the melt after distillation is transferred to the second stage of distillation, which is carried out at low pressure, the distillation gases of the first stage are condenser comfort in two consecutive zones at the distillation pressure of the first stage, moreover, in both zones, the condensing vapors are cooled by condensate boiling under excessive pressure to obtain the vapor used in the subsequent stages of the process; wherein the condensation in the first zone is carried out with an excess of С0 2 in the gas phase and the introduction of the UAC solution obtained by absorption-condensation of the second stage distillation gases, the separated ammonia is fed into the second condensation zone, the UAC solution leaving the second condensation zone is sent to the reactor, mixing before recirculation with liquid ammonia, not condensed gases are subjected to water absorption-condensation together with the second stage distillation gases (SU 692257, С07С 126/02, 1984).
Этот известный способ, благодаря сочетанию высокого молярного соотношения NH3:C02 на стадии синтеза с проведением дистилляции первой ступени при давлении, не столь низком, как 10 кгс/см , но и не столь высоком, как давление синтеза, позволяет минимизировать затраты энергетических средств. Как указано в описании известного способа, при его осуществлении суммарные удельные энергетические затраты на производство 1 т карбамида составляют 0,166 т.у.т. и значительно ниже затрат по другим известным способам. Однако предусмотренные известным способом условия конденсации газов дистилляции первой ступени в двух последовательных зонах обеспечивают относительно невысокую полноту их конденсации при давлении 60-120 кгс/см : по мере протекания процесса конденсации при постоянной температуре и увеличения концентрации карбамата аммония в образующемся растворе УАС возрастает равновесное давление паров над раствором. Поэтому во второй зоне конденсации, охлаждаемой так же, как и первая, конденсатом, кипящим под давлением, степень конденсации невысока. Не сконденсированные на этой стадии газы подвергают конденсации на ступени низкого давления. Так, согласно примеру из описания данного известного способа, общее количество газов, выделенных при давлении 90 кгс/см , составляет 107900 кг/ч, и из этого количества на ступень низкого давления передают 34900 кг/ч (32%). Это приводит к получению большого количества разбавленного раствора УАС, который до рециркуляции необходимо сконцентрировать, что требует дополнительных энергетических затрат. По этой причине технический потенциал указанного выше сочетания условий синтеза и дистилляции первой ступени используется не полностью. This known method, due to the combination of a high molar ratio of NH 3 : C0 2 at the stage of synthesis with distillation of the first stage at a pressure not so low as 10 kgf / cm, but not so high as the pressure of synthesis, allows to minimize the cost of energy . As indicated in the description of the known method, in its implementation, the total specific energy costs for the production of 1 ton of urea are 0.166 tce and significantly lower than the cost of other known methods. However, the conditions for the condensation of distillation gases of the first stage provided in a known manner in two successive zones provide a relatively low completeness of their condensation at a pressure of 60-120 kgf / cm: as the condensation process proceeds at a constant temperature and the concentration of ammonium carbamate in the resulting UAS solution increases, the equilibrium vapor pressure over the solution. Therefore, in the second condensation zone, cooled in the same way as the first, by condensate boiling under pressure, the degree of condensation is low. Gases not condensed at this stage are condensed at low pressure stages. So, according to an example from the description of this known method, the total amount of gases released at a pressure of 90 kgf / cm is 107900 kg / h, and of this amount, 34900 kg / h (32%) are transferred to the low pressure stage. This leads to a large amount of a diluted solution of UAS, which must be concentrated prior to recycling, which requires additional energy costs. For this reason, the technical potential of the above combination of synthesis conditions and distillation of the first stage is not fully used.
Раскрытие изобретения Disclosure of invention
Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в создании процесса получения карбамида с пониженными энергетическими затратами.  The technical problem to which the invention is directed is to create a process for producing urea with reduced energy costs.
Для решения этой задачи предложен способ получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:C02=(3 ,4-3,7): 1, в реакторе синтеза карбамида с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 80-120 кгс/см , двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов углеаммонийных солей, причем дистилляцию первой ступени проводят при давлении 80-120 кгс/см в токе С02, плав после дистилляции передают на вторую ступень дистилляции, которую осуществляют при низком давлении, газы дистилляции первой ступени конденсируют в двух последовательных зонах при давлении дистилляции первой ступени, при этом в первой зоне конденсацию осуществляют при введении части раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, а конденсирующиеся пары охлаждают конденсатом, кипящим под избыточным давлением, с получением пара, раствор углеаммонийных солей, выходящий из второй зоны конденсации, направляют в реактор, отличающийся тем, что на первой ступени дистилляции С02 используют в количестве 30-35% от общего его количества, вводимого в процесс, из реактора синтеза карбамида раздельно выводят газы и жидкий плав синтеза карбамида, газы, выведенные из реактора синтеза, вместе с избыточным аммиаком, выделенным на стадии сепарации, вводят в первую зону конденсации газов дистилляции первой ступени, во второй зоне конденсации газов дистилляции первой ступени конденсирующиеся пары охлаждают оборотной водой, а не сконденсированные газы при том же давлении промывают другой частью раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, и образующийся раствор углеаммонийных солей вводят во вторую зону конденсации. To solve this problem, a method for producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : C0 2 = (3, 4-3,7): 1, in a urea synthesis reactor with the subsequent separation of excess ammonia from the melt is proposed separation of the urea synthesis at a pressure of 80-120 kgf / cm, the two-stage distillation smelt condensing gases to form distillation ugleammoniynyh recycled solutions of salts, wherein the first distillation stage is carried out at a pressure of 80-120 kgf / cm in a stream of C0 2, melting the distillation n transfer to the second stage of distillation, which is carried out at low pressure, the distillation gases of the first stage are condensed in two successive zones at the distillation pressure of the first stage, while in the first zone, the condensation is carried out by introducing part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the distillation gases of the second stage, and the condensing vapors are cooled with condensate boiling under excessive pressure to produce steam, the solution of carbon ammonium salts leaving the second condensation zone is sent to reactor, characterized in that in the first stage of distillation, C0 2 is used in an amount of 30-35% of its total amount introduced into the process, gases and liquid melt are separately removed from the urea synthesis reactor of urea synthesis, the gases removed from the synthesis reactor, together with the excess ammonia extracted at the separation stage, are introduced into the first condensation zone of the first stage distillation gases, in the second condensation zone of the first stage distillation gases, the condensed vapors are cooled with circulating water, and not the condensed gases at the same pressure, they are washed with the other part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the second stage distillation gases, and the resulting solution of carbon ammonium salts is introduced into the second condensation zone.
Технический результат, возникающий при использовании предложенного способа, состоит в том, что, благодаря введению газообразных потоков из реактора синтеза и из зоны сепарации избыточного аммиака в первую зону конденсации при давлении 80-120 кгс/см2 совместно с газами дистилляции первой ступени, оказывается возможным существенно увеличить степень конденсации аммиака и диоксида углерода на этой стадии и соответственно увеличить выработку пара при конденсации, а также снизить количество газов, которые необходимо конденсировать при низком давлении. Это обстоятельство влечет за собой снижение энергетических затрат в производстве карбамида до 0,160 т.у.т. на 1 т карбамида. Краткое описание фигур чертежей The technical result that arises when using the proposed method is that, due to the introduction of gaseous streams from the synthesis reactor and from the separation zone of excess ammonia into the first condensation zone at a pressure of 80-120 kgf / cm 2 together with the distillation gases of the first stage, it is possible significantly increase the degree of condensation of ammonia and carbon dioxide at this stage and, accordingly, increase the steam production during condensation, as well as reduce the amount of gases that need to be condensed at low pressure. This circumstance entails a reduction in energy costs in the production of urea to 0.160 tfu per 1 ton of urea. Brief Description of the Drawings
Сущность изобретения иллюстрируется приложенной фигурой, на которой приведена технологическая схема установки, осуществляющей предложенный способ получения карбамида. Варианты осуществления изобретения  The invention is illustrated by the attached figure, which shows the technological scheme of the installation that implements the proposed method for producing urea. Embodiments of the invention
Сущность изобретения иллюстрируется приведенными ниже конкретными примерами осуществления предложенного способа получения карбамида.  The invention is illustrated by the following specific examples of the proposed method for producing urea.
ПРИМЕР 1. В реактор синтеза карбамида 1 подают потоки жидкого аммиака 2 (47147 кг/ч) и газообразного диоксида углерода 3 (39536 кг/ч), а также рециркулируемого раствора УАС 4 (142096 кг/ч; аммиак 53,8, диоксид углерода 34,2, вода 10,5, карбамид 1,6; здесь и далее все составы даны в мае. %; содержание карбамата аммония показано как содержание аммиака и диоксида углерода, продуктом взаимодействия которых он является; содержание инертных примесей в газовых потоках не показано) из второго конденсатора высокого давления 5 (мольное соотношение NH3:C02 в реакторе 3,63:1). В реакторе при давлении 200 кгс/см и температуре 190°С образуются и раздельно из него выводятся поток 6 плава синтеза карбамида: (217340 кг/ч; карбамид 39,4, аммиак 29,9, диоксид углерода 12,4, вода 18,4) и поток 7 не сконденсированных газов (аммиак 11439 кг/ч). Поток 6 дросселируют до давления 90 кгс/см в сепаратор 8, где из него при 165°С выделяется газообразный поток 9 (22268 кг/ч; аммиак 76,5, диоксид углерода 19,4, вода 4,1). Поток 10 плава из сепаратора 8 (195072 кг/ч; карбамид 43,9, аммиак 24,5, диоксид углерода 11,6, вода 20,0; мольное соотношение NH3:C02=2,18 - с учетом карбамида) без изменения давления поступает в стриппер 11, где при нагреве паром высокого давления (49459 кг/ч, давление 18,5 кгс/см ) и продувке диоксидом углерода (поток 12; 21389 кг/ч) при 170°С в нижней части происходит разложение большей части карбамата аммония и отгонка оставшегося избыточного аммиака. Плав, выводимый из стриппера 11 (поток 13; 140240 кг/ч; карбамид 60,6, аммиак 7,8, диоксид углерода 7,0, вода 24,7), подвергают дальнейшей обработке с помощью обычных технологических приемов: дистилляция второй ступени при избыточном давлении 3 кгс/см и температуре 135-140°С, конденсация выделенных газов при охлаждении водой с образованием разбавленного раствора УАС, выпаривание раствора карбамида в три ступени под вакуумом (остаточное давление 50, 30 и 3 кПа) до концентрации 98,5-99,5% с последующим приллированием или гранулированием, в результате которого получают 84000 кг/ч карбамида. Газовый поток 14 из стриппера 11 (76221 кг/ч; аммиак 48,5, диоксид углерода 45,0, вода 5,7, карбамид 0,9) вместе с потоками 7 и 9 поступает в первый конденсатор высокого давления 15. В конденсатор 15 подают также часть раствора УАС, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени (поток 16; 15891 кг/ч; аммиак 35,6, диоксид углерода 30,3, вода 29,3, карбамид 4,8). В межтрубном пространстве конденсатора 15 при испарении парового конденсата, поступающего из емкости 17, за счет тепла образования карбамата и растворения аммиака при 157°С образуется 55647 кг/ч пара давлением 3 кгс/см (поток 18), который используют на последующих стадиях процесса. Газожидкостная смесь из конденсатора 15 поступает во второй конденсатор высокого давления 5, куда также подают раствор УАС из абсорбера высокого давления 19 (поток 20; 24320 кг/ч; аммиак 55,0, диоксид углерода 21,2, вода 20,5, карбамид 3,4). В конденсаторе 5 при 115°С (охлаждение оборотной водой) конденсируется большая часть газов, не сконденсированных в конденсаторе 15, с образованием рециркулируемого в реактор 1 потока 4. Большая часть газов, не сконденсированных в конденсаторе 5 (поток 21; аммиак 8044 кг/ч), поглощается другой частью раствора УАС, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени (поток 22; 17000 кг/ч; состав идентичен составу потока 16), в абсорбере высокого давления 19 с образованием потока 20 раствора УАС. Не абсорбированный аммиак (1990 кг/ч) в смеси с инертными газами (поток 23; менее 2% от суммарного количества газов, конденсируемых при давлении 90 кгс/см - потоки 7, 9 и 14) направляют на окончательное поглощение в абсорбер низкого давления 24. Количества и составы потоков приведены также в прилагаемой таблице. EXAMPLE 1. In the synthesis reactor of urea 1 serves the flow of liquid ammonia 2 (47147 kg / h) and gaseous carbon dioxide 3 (39536 kg / h), as well as a recycled solution of UAS 4 (142096 kg / h; ammonia 53.8, carbon dioxide 34.2, water 10.5, urea 1.6; hereinafter, all compositions are given in May.%; The content of ammonium carbamate is shown as the content of ammonia and carbon dioxide, the product of the interaction of which it is; inert content impurities in gas flows is not shown) from the second high-pressure condenser 5 (molar ratio of NH 3 : C0 2 in the reactor is 3.63: 1). In the reactor at a pressure of 200 kgf / cm and a temperature of 190 ° C, a stream of 6 melt of urea synthesis is formed and separately removed from it: (217340 kg / h; urea 39.4, ammonia 29.9, carbon dioxide 12.4, water 18, 4) and a stream of 7 non-condensed gases (ammonia 11439 kg / h). Stream 6 is throttled to a pressure of 90 kgf / cm into a separator 8, where gaseous stream 9 (22268 kg / h; ammonia 76.5, carbon dioxide 19.4, water 4.1) is released from it at 165 ° C. The flow of 10 melt from the separator 8 (195072 kg / h; urea 43.9, ammonia 24.5, carbon dioxide 11.6, water 20.0; molar ratio of NH 3 : C0 2 = 2.18 - taking into account urea) without the pressure changes enter stripper 11, where when heated with high-pressure steam (49459 kg / h, pressure 18.5 kgf / cm) and purged with carbon dioxide (stream 12; 21389 kg / h) at 170 ° С, more decomposition occurs in the lower part parts of ammonium carbamate and distillation of the remaining excess ammonia. The melt withdrawn from stripper 11 (stream 13; 140,240 kg / h; urea 60.6, ammonia 7.8, carbon dioxide 7.0, water 24.7) is subjected to further processing using conventional technological methods: distillation of the second stage at an excess pressure of 3 kgf / cm and a temperature of 135-140 ° C, condensation of the released gases upon cooling with water to form a dilute solution of UAS, evaporation of the urea solution in three steps under vacuum (residual pressure of 50, 30 and 3 kPa) to a concentration of 98.5- 99.5% followed by prilling or granulation, resulting in was 84000 kg / h of urea. The gas stream 14 from stripper 11 (76221 kg / h; ammonia 48.5, carbon dioxide 45.0, water 5.7, urea 0.9) together with streams 7 and 9 enters the first high-pressure condenser 15. The condenser 15 part of the UAS solution obtained by condensation of the second stage distillation gases is also supplied (stream 16; 15891 kg / h; ammonia 35.6, carbon dioxide 30.3, water 29.3, urea 4.8). In the annulus of the condenser 15 upon evaporation of the steam condensate coming from the tank 17, due to the heat of formation of carbamate and dissolution of ammonia at 157 ° C, 55647 kg / h of steam is formed at a pressure of 3 kgf / cm (stream 18), which is used in the subsequent stages of the process. The gas-liquid mixture from the condenser 15 enters the second high-pressure condenser 5, which also serves UAC solution from the high-pressure absorber 19 (stream 20; 24320 kg / h; ammonia 55.0, carbon dioxide 21.2, water 20.5, urea 3.4). In the condenser 5 at 115 ° C (cooling with circulating water), most of the gases not condensed in the condenser 15 condense, with the formation of stream 4 recycled to the reactor 1. Most of the gases not condensed in the condenser 5 (stream 21; ammonia 8044 kg / h ), is absorbed by another part of the UAS solution obtained by condensation of the second stage distillation gases (stream 22; 17000 kg / h; the composition is identical to the composition of stream 16) in the high pressure absorber 19 with the formation of stream 20 of the UAS. Non-absorbed ammonia (1990 kg / h) mixed with inert gases (stream 23; less than 2% of the total amount of gases condensed at a pressure of 90 kgf / cm - flows 7, 9 and 14) are sent for final absorption to a low-pressure absorber 24 The quantities and compositions of the streams are also given in the attached table.
ПРИМЕР 2. Отличается от примера 1 тем, что сепаратор 8, стриппер 11, конденсаторы 15 и 5 и абсорбер 19 работают при давлении 80 кгс/см . Температуры в реакторе 1, сепараторе 8, нижней части стриппера 11, конденсаторах 15 и 5 составляют соответственно 190, 162, 170, 152 и 110°С. Давление пара, генерируемого в конденсаторе 15, составляет 2,8 кгс/см . Количества и составы потоков приведены в таблице.  EXAMPLE 2. It differs from example 1 in that the separator 8, stripper 11, capacitors 15 and 5 and the absorber 19 operate at a pressure of 80 kgf / cm. The temperatures in the reactor 1, the separator 8, the lower part of the stripper 11, the capacitors 15 and 5 are respectively 190, 162, 170, 152 and 110 ° C. The pressure of the steam generated in the condenser 15 is 2.8 kgf / cm. The quantities and compositions of the flows are shown in the table.
ПРИМЕР 3. Отличается от примера 1 тем, что сепаратор 8, стриппер 11, конденсаторы 15 и 5 и абсорбер 19 работают при давлении 120 кгс/см . Температуры в реакторе 1, сепараторе 8, нижней части стриппера 11, конденсаторах 15 и 5 составляют соответственно 195, 175, 170, 166 и 150°С. Давление пара, генерируемого в конденсаторе 15, составляет 3,2 кгс/см . EXAMPLE 3. It differs from example 1 in that the separator 8, stripper 11, capacitors 15 and 5 and absorber 19 operate at a pressure of 120 kgf / cm. The temperatures in the reactor 1, the separator 8, the lower part of the stripper 11, the condensers 15 and 5 are respectively 195, 175, 170, 166 and 150 ° C. The pressure of the steam generated in the condenser 15 is 3.2 kgf / cm.
Количества и составы потоков приведены в таблице. The quantities and compositions of the flows are shown in the table.
Промышленная применимость Industrial applicability
Изобретение может быть использовано в химической промышленности и промышленности по производству удобрений. ТаблицаThe invention can be used in the chemical industry and the fertilizer industry. Table
Количества и составы потоков по примерамAmounts and compositions of flows by examples
Figure imgf000009_0001
Продолжение таблицы
Figure imgf000009_0001
Table continuation
Figure imgf000010_0001
Figure imgf000010_0001

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДА METHOD FOR PRODUCING CARBAMIDE
Формула изобретения  Claim
Способ получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:C0 =(3,4— 3,7): 1, в реакторе синтеза карбамида с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 80-120 кгс/см , двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов углеаммонийных солей, причем дистилляцию первой ступени проводят при давлении 80-120 кгс/см в токе С02, плав после дистилляции передают на вторую ступень дистилляции, которую осуществляют при низком давлении, газы дистилляции первой ступени конденсируют в двух последовательных зонах при давлении дистилляции первой ступени, при этом в первой зоне конденсацию осуществляют при введении части раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, а конденсирующиеся пары охлаждают конденсатом, кипящим под избыточным давлением, с получением пара, раствор углеаммонийных солей, выходящий из второй зоны конденсации, направляют в реактор, отличающийся тем, что на первой ступени дистилляции С02 используют в количестве 30-35% от общего его количества, вводимого в процесс, из реактора синтеза карбамида раздельно выводят газы и жидкий плав синтеза карбамида, газы, выведенные из реактора синтеза, вместе с избыточным аммиаком, выделенным на стадии сепарации, вводят в первую зону конденсации газов дистилляции первой ступени, во второй зоне конденсации газов дистилляции первой ступени конденсирующиеся пары охлаждают оборотной водой, а не сконденсированные газы при том же давлении промывают другой частью раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, и образующийся раствор углеаммонийных солей вводят во вторую зону конденсации. A method of producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : C0 = (3.4–3.7): 1, in a urea synthesis reactor with subsequent separation of excess ammonia from the urea synthesis melt by separation at a pressure of 80 -120 kgf / cm, the two-stage distillation smelt condensing gases to form distillation ugleammoniynyh recycled solutions of salts, wherein the first distillation stage is carried out at a pressure of 80-120 kgf / cm in a stream of C0 2, melting the distillation is transferred to a second stage distillation At a low pressure, the distillation gases of the first stage are condensed in two successive zones at the distillation pressure of the first stage, while in the first zone, condensation is carried out by introducing part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the distillation gases of the second stage, and the condensing vapors are cooled by condensate boiling under excess pressure to produce steam, a solution of carbon ammonium salts leaving the second condensation zone is sent to a reactor, characterized in that the first stage of distillation of C0 2 is used in an amount of 30-35% of its total amount introduced into the process, gases and liquid melt of urea synthesis are separately removed from the urea synthesis reactor, gases removed from the synthesis reactor, together with the excess ammonia recovered at the separation stage are introduced into the first condensation zone of the distillation gases of the first stage, in the second condensation zone of the distillation gases of the first stage, the condensed vapors are cooled with circulating water, and not the condensed gases are washed with the other pressure at the same pressure creates ugleammoniynyh salts obtained in the condensation of gases of the second stage distillation, and the resulting ugleammoniynyh salt solution is introduced into the second condensation zone.
PCT/RU2012/000310 2011-05-20 2012-04-23 Method for producing urea WO2012161620A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011120662 2011-05-20
RU2011120662/04A RU2454403C1 (en) 2011-05-20 2011-05-20 Method of producing carbamide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012161620A1 true WO2012161620A1 (en) 2012-11-29

Family

ID=46681874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2012/000310 WO2012161620A1 (en) 2011-05-20 2012-04-23 Method for producing urea

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2454403C1 (en)
WO (1) WO2012161620A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114901637A (en) * 2019-12-30 2022-08-12 斯塔米卡邦有限公司 Urea plant with refrigerated condensation section
CN114901636A (en) * 2019-12-30 2022-08-12 斯塔米卡邦有限公司 Removal of ammonia from urea finishing

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529462C1 (en) * 2013-05-15 2014-09-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (ОАО "НИИК") Method of producing carbamide
WO2024172703A1 (en) * 2023-02-16 2024-08-22 Акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (АО "НИИК") Method and apparatus for producing urea

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU692257A1 (en) * 1976-11-01 1984-05-23 Предприятие П/Я Г-4302 Process for producing urea
US7619114B2 (en) * 2006-11-20 2009-11-17 Urea Casale S.A. Method for the modernization of a urea production plant

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU692257A1 (en) * 1976-11-01 1984-05-23 Предприятие П/Я Г-4302 Process for producing urea
US7619114B2 (en) * 2006-11-20 2009-11-17 Urea Casale S.A. Method for the modernization of a urea production plant

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114901637A (en) * 2019-12-30 2022-08-12 斯塔米卡邦有限公司 Urea plant with refrigerated condensation section
CN114901636A (en) * 2019-12-30 2022-08-12 斯塔米卡邦有限公司 Removal of ammonia from urea finishing
US11905234B2 (en) 2019-12-30 2024-02-20 Stamicarbon B.V. Ammonia removal from urea finishing
US11912649B2 (en) 2019-12-30 2024-02-27 Stamicarbon B.V. Ammonia removal from urea finishing
CN114901637B (en) * 2019-12-30 2024-08-27 斯塔米卡邦有限公司 Urea device with frozen condensing section

Also Published As

Publication number Publication date
RU2454403C1 (en) 2012-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108026034B (en) Process for producing urea and apparatus for producing urea
CN109890788B (en) Integrated process of urea and urea-ammonium nitrate
IE45681B1 (en) Production of urea
EP0093466B1 (en) Process for the preparation of urea
EA034482B1 (en) Integrated production of urea and melamine
US10829459B2 (en) Low-energy consumption process with reduced ammonia consumption, for the production of high-purity melamine through the pyrolysis of urea, and relative plant
WO2012161620A1 (en) Method for producing urea
CN111470992A (en) Clean process method for continuously synthesizing glycine
AU2006244735B2 (en) Method for concentrating an aqueous ammonium carbamate stream
CN108602784A (en) The method that high-pressure melamine equipment is transformed
CA1064051A (en) Treatment of water vapor generated in concentrating an aqueous urea solution
US20110009630A1 (en) Process for the preparation of melamine
RU2499791C1 (en) Method and apparatus for producing carbamide and method of upgrading apparatus for producing carbamide
US12012372B2 (en) Process and plant for the synthesis of urea
EA025632B1 (en) Process for the production of a mixture comprising cyclohexanol and cyclohexanone
RU2529462C1 (en) Method of producing carbamide
CN108383309B (en) Ammonia extraction system and ammonia extraction process for coal chemical industry conversion of acidic condensate
WO2024112198A1 (en) Urea melamine plant with melamine off-gas condenser

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12788766

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12788766

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1