RU2454403C1 - Method of producing carbamide - Google Patents

Method of producing carbamide Download PDF

Info

Publication number
RU2454403C1
RU2454403C1 RU2011120662/04A RU2011120662A RU2454403C1 RU 2454403 C1 RU2454403 C1 RU 2454403C1 RU 2011120662/04 A RU2011120662/04 A RU 2011120662/04A RU 2011120662 A RU2011120662 A RU 2011120662A RU 2454403 C1 RU2454403 C1 RU 2454403C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
distillation
gases
pressure
condensation
stage
Prior art date
Application number
RU2011120662/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Андреевич Сергеев (RU)
Юрий Андреевич Сергеев
Ринат Венерович Андержанов (RU)
Ринат Венерович Андержанов
Александр Андреевич Воробьев (RU)
Александр Андреевич Воробьев
Алексей Владимирович Солдатов (RU)
Алексей Владимирович Солдатов
Николай Валерьевич Лобанов (RU)
Николай Валерьевич Лобанов
Александр Алексеевич Прокопьев (RU)
Александр Алексеевич Прокопьев
Николай Михайлович Кузнецов (RU)
Николай Михайлович Кузнецов
Олег Николаевич Костин (RU)
Олег Николаевич КОСТИН
Игорь Вениаминович Есин (RU)
Игорь Вениаминович Есин
Original Assignee
Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) filed Critical Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик)
Priority to RU2011120662/04A priority Critical patent/RU2454403C1/en
Priority to PCT/RU2012/000310 priority patent/WO2012161620A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2454403C1 publication Critical patent/RU2454403C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry. ^ SUBSTANCE: invention relates to a method of producing carbamide from ammonia and carbon dioxide. The method is carried out at high temperature and pressure, molar ratio NH3:CO2=(3.4-3.7):1, in a carbamide synthesis reactor followed by extraction of excess ammonia from the carbamide synthesis fusion cake by separation at pressure 80-120 kgf/cm2, two-step distillation of the fusion cake, condensation of distillation gases with formation of recycled solutions of ammonium carbonates. First-step distillation is carried out at pressure 80-120 kgf/cm2 in a CO2 current. After distillation, the fusion cake is fed to the second distillation step which is carried out at low pressure. Distillation gases from the first step are condensed in two successive zones at distillation pressure of the first step, where in the first zone, condensation is carried out while feeding a portion of ammonium carbonate solution obtained during condensation of distillation gases at the second step. The condensed vapour is cooled with a condensate which boils at excess pressure to obtain vapour. The ammonium carbonate solution from the second condensation step is fed into the reactor. At the first distillation step, CO2 is used in amount of 30-35% of its total amount fed into the process. Gases and the liquid carbamide synthesis fusion cake are output from the carbamide synthesis reactor separately. Gases from the synthesis reactor and excess ammonia from the separation step are fed into the first condensation zone of distillation gases from the first step. In the second condensation zone of distillation gases from the first step, the condensed vapour is cooled by recycled water and uncondensed gases at the same pressure are washed by the other portion of the ammonium carbonate solution obtained during condensation of distillation gases from the second step, and the formed ammonium carbonate solution is fed into the second condensation zone. ^ EFFECT: process of producing carbamide with low power consumption. ^ 1 dwg, 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к способам получения карбамида из аммиака и диоксида углерода.The invention relates to methods for producing urea from ammonia and carbon dioxide.

Известен способ получения карбамида, включающий взаимодействие аммиака и диоксида углерода в реакторе синтеза при повышенных температуре (160-190°C) и давлении (125-200 кгс/см2), молярном соотношении NH3:CO2=(1,5-3,5):1 (предпочтительно 2,1:1) с образованием реакционной смеси, содержащей карбамид, карбамат аммония (далее - карбамат) и свободный аммиак в водном растворе, раздельный вывод газов и жидкого плава синтеза карбамида из реактора синтеза, последующую подачу плава синтеза карбамида в стриппер для частичного разложения карбамата и частичного выделения свободного аммиака в токе исходного диоксида углерода (предпочтительно 25-75% от общего его количества, вводимого в процесс) при давлении от 10 кгс/см2 до давления в реакторе синтеза, с получением газового потока, включающего аммиак и диоксид углерода, и жидкостного потока, включающего карбамид и остаточный карбамат в водном растворе, подачу жидкостного потока из стриппера на стадии последующего разложения карбамата, отделения аммиака и диоксида углерода и выделения карбамида, подачу газового потока из стриппера на стадию частичной абсорбции-конденсации, подачу образующегося на этой стадии жидкостного потока в реактор синтеза (SU 190290, C07C 127/04, переиздание 1974).A known method of producing urea, including the interaction of ammonia and carbon dioxide in the synthesis reactor at elevated temperature (160-190 ° C) and pressure (125-200 kgf / cm 2 ), the molar ratio of NH 3 : CO 2 = (1.5-3 , 5): 1 (preferably 2.1: 1) with the formation of a reaction mixture containing carbamide, ammonium carbamate (hereinafter referred to as carbamate) and free ammonia in an aqueous solution, separate withdrawal of gases and liquid melt from the synthesis reactor from the synthesis reactor, followed by supply of melt synthesis of urea into a stripper for partial decomposition of carbamate and partial recovery eniya free ammonia in a flow of feed carbon dioxide (preferably 25-75% of the total amount introduced into the process) at a pressure of 10 kgf / cm 2 until the pressure in the synthesis reactor, to obtain a gas flow comprising ammonia and carbon dioxide, and a liquid a stream comprising urea and residual urea in an aqueous solution, supplying a liquid stream from the stripper at the stage of subsequent decomposition of carbamate, separating ammonia and carbon dioxide and separating urea, supplying a gas stream from the stripper to the partial ab stage orbtsii condensation, flow formed in this step the liquid stream to the synthesis reactor (SU 190290, C07C 127/04, reprint 1974).

Вследствие использования в этом способе незначительного избытка аммиака степень конверсии диоксида углерода в карбамид и удельная производительность реактора невысоки, что приводит к значительным капитальным затратам на его сооружение и к большому масштабу рецикла, требующему высоких энергозатрат - на уровне 0,217 т условного топлива (тут) на производство 1 т карбамида.Due to the use of a slight excess of ammonia in this method, the degree of conversion of carbon dioxide to urea and the specific productivity of the reactor are low, which leads to significant capital costs for its construction and to a large scale recycling, requiring high energy costs - at the level of 0.217 tons of equivalent fuel (here) for production 1 ton of urea.

Наиболее близким к предложенному является известный способ получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:CO2=(3,6-6,0):1, в реакторе синтеза карбамида с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 60-120 кгс/см2, двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов УАС, причем дистилляцию первой ступени проводят при давлении 60-120 кгс/см2 в токе CO2 (~70% от общего его количества, вводимого в процесс), плав после дистилляции передают на вторую ступень дистилляции, которую осуществляют при низком давлении, газы дистилляции первой ступени конденсируют в двух последовательных зонах при давлении дистилляции первой ступени, причем в обеих зонах конденсирующиеся пары охлаждают конденсатом, кипящим под избыточным давлением, с получением пара, используемого на последующих стадиях процесса; при этом конденсацию в первой зоне осуществляют при избытке CO2 в газовой фазе и введении раствора УАС, полученного при абсорбции-конденсации газов дистилляции второй ступени, во вторую зону конденсации подают отсепарированный аммиак, раствор УАС, выходящий из второй зоны конденсации, направляют в реактор, смешивая перед рециркуляцией с жидким аммиаком, а несконденсированные газы подвергают водной абсорбции-конденсации совместно с газами дистилляции второй ступени (SU 692257, C07C 126/02, 1984).Closest to the proposed is a known method for producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : CO 2 = (3.6-6.0): 1, in a urea synthesis reactor with subsequent separation of excess ammonia from urea synthesis melt by separation at a pressure of 60-120 kgf / cm 2 , two-stage distillation of the melt, condensation of distillation gases with the formation of recycled UAS solutions, and the first stage is distilled at a pressure of 60-120 kgf / cm 2 in a CO 2 stream (~ 70% of its total of distillation introduced into the process), the melt after distillation is transferred to the second stage of distillation, which is carried out at low pressure, the distillation gases of the first stage are condensed in two successive zones at the distillation pressure of the first stage, and in both zones the condensing vapors are cooled by condensate boiling under excess pressure to produce steam used in subsequent stages of the process; while the condensation in the first zone is carried out with an excess of CO 2 in the gas phase and the introduction of the UAC solution obtained by absorption-condensation of the second stage distillation gases, separated ammonia is fed into the second condensation zone, the UAC solution leaving the second condensation zone is sent to the reactor, mixing before recirculation with liquid ammonia, and the non-condensed gases are subjected to water absorption-condensation together with the second stage distillation gases (SU 692257, C07C 126/02, 1984).

Этот известный способ благодаря сочетанию высокого молярного соотношения NH3:CO2 на стадии синтеза с проведением дистилляции первой ступени при давлении, не столь низком, как 10 кгс/см2, но и не столь высоком, как давление синтеза, позволяет минимизировать затраты энергетических средств. Как указано в описании известного способа, при его осуществлении суммарные удельные энергетические затраты на производство 1 т карбамида составляют 0,166 тут и значительно ниже затрат по другим известным способам. Однако предусмотренные известным способом условия конденсации газов дистилляции первой ступени в двух последовательных зонах обеспечивают относительно невысокую полноту их конденсации при давлении 60-120 кгс/см2: по мере протекания процесса конденсации при постоянной температуре и увеличения концентрации карбамата аммония в образующемся растворе УАС возрастает равновесное давление паров над раствором. Поэтому во второй зоне конденсации, охлаждаемой так же, как и первая, конденсатом, кипящим под давлением, степень конденсации невысока. Несконденсированные на этой стадии газы подвергают конденсации на ступени низкого давления. Так, согласно примеру из описания данного известного способа, общее количество газов, выделенных при давлении 90 кгс/см2, составляет 107900 кг/ч, и из этого количества на ступень низкого давления передают 34900 кг/ч (32%). Это приводит к получению большого количества разбавленного раствора УАС, который до рециркуляции необходимо сконцентрировать, что требует дополнительных энергетических затрат. По этой причине технический потенциал указанного выше сочетания условий синтеза и дистилляции первой ступени используется не полностью.This known method, due to the combination of a high molar ratio of NH 3 : CO 2 at the stage of synthesis with distillation of the first stage at a pressure not so low as 10 kgf / cm 2 , but not so high as the pressure of synthesis, allows minimizing the cost of energy . As indicated in the description of the known method, in its implementation, the total specific energy costs for the production of 1 ton of urea are 0.166 here and significantly lower than the costs of other known methods. However, the conditions for the condensation of the first stage distillation gases provided in a known manner in two successive zones provide a relatively low completeness of their condensation at a pressure of 60-120 kgf / cm 2 : as the condensation process proceeds at a constant temperature and the concentration of ammonium carbamate in the resulting UAS solution increases, the equilibrium pressure increases vapor over the solution. Therefore, in the second condensation zone, cooled in the same way as the first, by condensate boiling under pressure, the degree of condensation is low. The non-condensed gases at this stage are condensed at the low pressure stages. So, according to an example from the description of this known method, the total amount of gases released at a pressure of 90 kgf / cm 2 is 107900 kg / h, and from this amount 34900 kg / h (32%) are transferred to the low pressure stage. This leads to a large amount of a diluted solution of UAS, which must be concentrated prior to recycling, which requires additional energy costs. For this reason, the technical potential of the above combination of synthesis conditions and distillation of the first stage is not fully used.

Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в создании процесса получения карбамида с пониженными энергетическими затратами.The technical problem to which the invention is directed is to create a process for producing urea with reduced energy costs.

Для решения этой задачи предложен способ получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:CO2=(3,4-3,7):1 в реакторе синтеза карбамида с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 80-120 кгс/см2, двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов углеаммонийных солей, причем дистилляцию первой ступени проводят при давлении 80-120 кгс/см2 в токе CO2, плав после дистилляции передают на вторую ступень дистилляции, которую осуществляют при низком давлении, газы дистилляции первой ступени конденсируют в двух последовательных зонах при давлении дистилляции первой ступени, при этом в первой зоне конденсацию осуществляют при введении части раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, а конденсирующиеся пары охлаждают конденсатом, кипящим под избыточным давлением, с получением пара, раствор углеаммонийных солей, выходящий из второй зоны конденсации, направляют в реактор, отличающийся тем, что на первой ступени дистилляции CO2 используют в количестве 30-35% от общего его количества, вводимого в процесс, из реактора синтеза карбамида раздельно выводят газы и жидкий плав синтеза карбамида, газы, выведенные из реактора синтеза, вместе с избыточным аммиаком, выделенным на стадии сепарации, вводят в первую зону конденсации газов дистилляции первой ступени, во второй зоне конденсации газов дистилляции первой ступени конденсирующиеся пары охлаждают оборотной водой, а несконденсированные газы при том же давлении промывают другой частью раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, и образующийся раствор углеаммонийных солей вводят во вторую зону конденсации.To solve this problem, a method for producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : CO 2 = (3.4-3.7): 1 in a urea synthesis reactor with the subsequent separation of excess ammonia from the melt synthesis is proposed urea separation at a pressure of 80-120 kgf / cm 2 , two-stage distillation of the melt, condensation of distillation gases with the formation of recycled solutions of carbon ammonium salts, and the distillation of the first stage is carried out at a pressure of 80-120 kgf / cm 2 in a stream of CO 2 , melt after distillation transfer to the second stage of distillation, which is carried out at low pressure, the distillation gases of the first stage are condensed in two successive zones at the distillation pressure of the first stage, while in the first zone, the condensation is carried out by introducing part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the distillation gases of the second stage, and the condensing vapors are cooled with condensate boiling under excessive pressure to produce steam, the solution of carbon ammonium salts leaving the second condensation zone is sent to a reactor, characterized in that in the first stage of CO 2 distillation, 30-35% of the total amount used in the process is used, gases and a liquid melt for the synthesis of urea are separately removed from the urea synthesis reactor, gases removed from the synthesis reactor, together with excess ammonia separated in the separation stage is introduced into the first condensation zone of the first stage distillation gases, in the second condensation zone of the first stage distillation gases, the condensed vapors are cooled with circulating water, and the non-condensed gases at the same time lienia are washed with another part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the second stage distillation gases, and the resulting solution of carbon ammonium salts is introduced into the second condensation zone.

Технический результат, возникающий при использовании предложенного способа, состоит в том, что, благодаря введению газообразных потоков из реактора синтеза и из зоны сепарации избыточного аммиака в первую зону конденсации при давлении 80-120 кгс/см2 совместно с газами дистилляции первой ступени, оказывается возможным существенно увеличить степень конденсации аммиака и диоксида углерода на этой стадии и соответственно увеличить выработку пара при конденсации, а также снизить количество газов, которые необходимо конденсировать при низком давлении. Это обстоятельство влечет за собой снижение энергетических затрат в производстве карбамида до 0,160 тут на 1 т карбамида.The technical result that arises when using the proposed method is that, due to the introduction of gaseous streams from the synthesis reactor and from the separation zone of excess ammonia into the first condensation zone at a pressure of 80-120 kgf / cm 2 together with the distillation gases of the first stage, it is possible significantly increase the degree of condensation of ammonia and carbon dioxide at this stage and, accordingly, increase the steam production during condensation, as well as reduce the amount of gases that need to be condensed at low pressure. This circumstance entails a reduction in energy costs in the production of urea to 0.160 here per 1 ton of urea.

Сущность изобретения иллюстрируется приведенными ниже примерами со ссылкой на технологическую схему, приведенную на прилагаемой фиг.1.The invention is illustrated by the following examples with reference to the flowchart shown in the attached figure 1.

ПРИМЕР 1. В реактор синтеза карбамида 1 подают потоки жидкого аммиака 2 (47147 кг/ч) и газообразного диоксида углерода 3 (39536 кг/ч), а также рециркулируемого раствора УАС 4 (142096 кг/ч; аммиак 53,8, диоксид углерода 34,2, вода 10,5, карбамид 1,6) из второго конденсатора высокого давления 5 (мольное соотношение NH3:CO2 в реакторе 3,63:1). В реакторе при давлении 200 кгс/см2 и температуре 190°C образуются и раздельно из него выводятся поток 6 плава синтеза карбамида: (217340 кг/ч; карбамид 39,4, аммиак 29,9, диоксид углерода 12,4, вода 18,4; здесь и далее все составы даны в мас.%; содержание карбамата аммония показано как содержание аммиака и диоксида углерода, продуктом взаимодействия которых он является; содержание инертных примесей в газовых потоках не показано) и поток 7 несконденсированных газов (аммиак 11439 кг/ч). Поток 6 дросселируют до давления 90 кгс/см2 в сепаратор 8, где из него при 165°С выделяется газообразный поток 9 (22268 кг/ч; аммиак 76,5, диоксид углерода 19,4, вода 4,1). Поток 10 плава из сепаратора 8 (195072 кг/ч; карбамид 43,9, аммиак 24,5, диоксид углерода 11,6, вода 20,0; мольное соотношение NH3:CO2=2,18 - с учетом карбамида) без изменения давления поступает в стриппер 11, где при нагреве паром высокого давления (49459 кг/ч, давление 18,5 кгс/см2) и продувке диоксидом углерода (поток 12; 21389 кг/ч) при 170°C в нижней части происходит разложение большей части карбамата аммония и отгонка оставшегося избыточного аммиака. Плав, выводимый из стриппера 11 (поток 13; 140240 кг/ч; карбамид 60,6, аммиак 7,8, диоксид углерода 7,0, вода 24,7), подвергают дальнейшей обработке с помощью обычных технологических приемов: дистилляция второй ступени при избыточном давлении 3 кгс/см2 и температуре 135-140°C, конденсация выделенных газов при охлаждении водой с образованием разбавленного раствора УАС, выпаривание раствора карбамида в три ступени под вакуумом (остаточное давление 50, 30 и 3 кПа) до концентрации 98,5-99,5% с последующим приллированием или гранулированием, в результате которого получают 84000 кг/ч карбамида. Газовый поток 14 из стриппера 11 (76221 кг/ч; аммиак 48,5, диоксид углерода 45,0, вода 5,7, карбамид 0,9) вместе с потоками 7 и 9 поступает в первый конденсатор высокого давления 15. В конденсатор 15 подают также часть раствора УАС, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени (поток 16; 15891 кг/ч; аммиак 35,6, диоксид углерода 30,3, вода 29,3, карбамид 4,8). В межтрубном пространстве конденсатора 15 при испарении парового конденсата, поступающего из емкости 17, за счет тепла образования карбамата и растворения аммиака при 157°С образуется 55647 кг/ч пара давлением 3 кгс/см2 (поток 18), который используют на последующих стадиях процесса. Газожидкостная смесь из конденсатора 15 поступает во второй конденсатор высокого давления 5, куда также подают раствор УАС из абсорбера высокого давления 19 (поток 20; 24320 кг/ч; аммиак 55,0, диоксид углерода 21,2, вода 20,5, карбамид 3,4). В конденсаторе 5 при 115°C (охлаждение оборотной водой) конденсируется большая часть газов, не сконденсированных в конденсаторе 15, с образованием рециркулируемого в реактор 1 потока 4. Большая часть газов, не сконденсированных в конденсаторе 5 (поток 21; аммиак 8044 кг/ч), поглощается другой частью раствора УАС, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени (поток 22; 17000 кг/ч; состав идентичен составу потока 16), в абсорбере высокого давления 19 с образованием потока 20 раствора УАС. Неабсорбированный аммиак (1990 кг/ч) в смеси с инертными газами (поток 23; менее 2% от суммарного количества газов, конденсируемых при давлении 90 кгс/см2 - потоки 7, 9 и 14) направляют на окончательное поглощение в абсорбер низкого давления 24. Количества и составы потоков приведены также в прилагаемой таблице.EXAMPLE 1. In the synthesis reactor of urea 1 serves the flow of liquid ammonia 2 (47147 kg / h) and gaseous carbon dioxide 3 (39536 kg / h), as well as a recycled solution of UAS 4 (142096 kg / h; ammonia 53.8, carbon dioxide 34.2, water 10.5, urea 1.6) from the second high pressure condenser 5 (molar ratio of NH 3 : CO 2 in the reactor is 3.63: 1). In the reactor at a pressure of 200 kgf / cm 2 and a temperature of 190 ° C, urea synthesis flux 6 is formed and separately removed from it: (217340 kg / h; urea 39.4, ammonia 29.9, carbon dioxide 12.4, water 18 , 4; hereinafter, all compositions are given in wt.%; The content of ammonium carbamate is shown as the content of ammonia and carbon dioxide, the product of the interaction of which it is; the content of inert impurities in gas streams is not shown) and a stream of 7 non-condensed gases (ammonia 11439 kg / h). Stream 6 is throttled to a pressure of 90 kgf / cm 2 into a separator 8, where gaseous stream 9 (22268 kg / h; ammonia 76.5, carbon dioxide 19.4, water 4.1) is released from it at 165 ° C. The flow of 10 melt from the separator 8 (195072 kg / h; urea 43.9, ammonia 24.5, carbon dioxide 11.6, water 20.0; molar ratio of NH 3 : CO 2 = 2.18 - taking into account urea) without pressure changes enter stripper 11, where when heated by high-pressure steam (49459 kg / h, pressure 18.5 kgf / cm 2 ) and purged with carbon dioxide (stream 12; 21389 kg / h) at 170 ° C, decomposition occurs in the lower part most of the ammonium carbamate and distillation of the remaining excess ammonia. The melt withdrawn from stripper 11 (stream 13; 140,240 kg / h; urea 60.6, ammonia 7.8, carbon dioxide 7.0, water 24.7) is subjected to further processing using conventional technological methods: distillation of the second stage at overpressure of 3 kgf / cm 2 and a temperature of 135-140 ° C, condensation of the released gases upon cooling with water to form a dilute solution of UAS, evaporation of the urea solution in three steps under vacuum (residual pressure of 50, 30 and 3 kPa) to a concentration of 98.5 -99.5% followed by prilling or granulation, as a result of which a total of 84,000 kg / h of urea. The gas stream 14 from stripper 11 (76221 kg / h; ammonia 48.5, carbon dioxide 45.0, water 5.7, urea 0.9) together with streams 7 and 9 enters the first high-pressure condenser 15. The condenser 15 part of the UAS solution obtained by condensation of the second stage distillation gases is also supplied (stream 16; 15891 kg / h; ammonia 35.6, carbon dioxide 30.3, water 29.3, urea 4.8). In the annulus of the condenser 15 upon evaporation of steam condensate coming from the tank 17, due to the heat of formation of carbamate and dissolution of ammonia at 157 ° C, 55647 kg / h of steam is formed at a pressure of 3 kgf / cm 2 (stream 18), which is used in the subsequent stages of the process . The gas-liquid mixture from the condenser 15 enters the second high-pressure condenser 5, where UAS solution is also supplied from the high-pressure absorber 19 (stream 20; 24320 kg / h; ammonia 55.0, carbon dioxide 21.2, water 20.5, urea 3 ,four). In condenser 5 at 115 ° C (cooling with circulating water), most of the gases not condensed in condenser 15 are condensed, with the formation of stream 4 recycled to reactor 1 (most of the gases not condensed in condenser 5 (stream 21; ammonia 8044 kg / h ), is absorbed by the other part of the UAS solution obtained by condensation of the second stage distillation gases (stream 22; 17000 kg / h; the composition is identical to the composition of stream 16) in the high pressure absorber 19 with the formation of stream 20 of the UAS. Unabsorbed ammonia (1990 kg / h) in a mixture with inert gases (stream 23; less than 2% of the total amount of gases condensed at a pressure of 90 kgf / cm 2 - flows 7, 9 and 14) are sent for final absorption to a low-pressure absorber 24 The quantities and compositions of the streams are also given in the attached table.

ПРИМЕР 2. Отличается от примера 1 тем, что сепаратор 8, стриппер 11, конденсаторы 15 и 5 и абсорбер 19 работают при давлении 80 кгс/см2. Температуры в реакторе 1, сепараторе 8, нижней части стриппера 11, конденсаторах 15 и 5 составляют соответственно 190, 162, 170, 152 и 110°C. Давление пара, генерируемого в конденсаторе 15, составляет 2,8 кгс/см2. Количества и составы потоков приведены в таблице.EXAMPLE 2. It differs from example 1 in that the separator 8, stripper 11, capacitors 15 and 5 and the absorber 19 operate at a pressure of 80 kgf / cm 2 . The temperatures in the reactor 1, the separator 8, the lower part of the stripper 11, the condensers 15 and 5 are respectively 190, 162, 170, 152 and 110 ° C. The pressure of the steam generated in the condenser 15 is 2.8 kgf / cm 2 . The quantities and compositions of the flows are shown in the table.

ПРИМЕР 3. Отличается от примера 1 тем, что сепаратор 8, стриппер 11, конденсаторы 15 и 5 и абсорбер 19 работают при давлении 120 кгс/см2. Температуры в реакторе 1, сепараторе 8, нижней части стриппера 11, конденсаторах 15 и 5 составляют соответственно 195, 175, 170, 166 и 150°C. Давление пара, генерируемого в конденсаторе 15, составляет 3,2 кгс/см2. Количества и составы потоков приведены в таблице.EXAMPLE 3. It differs from example 1 in that the separator 8, stripper 11, capacitors 15 and 5 and absorber 19 operate at a pressure of 120 kgf / cm 2 . The temperatures in the reactor 1, the separator 8, the lower part of the stripper 11, the condensers 15 and 5 are respectively 195, 175, 170, 166 and 150 ° C. The pressure of the steam generated in the condenser 15 is 3.2 kgf / cm 2 . The quantities and compositions of the flows are shown in the table.

ТаблицаTable Количества и составы потоков по примерамAmounts and compositions of flows by examples № потокаStream number Количество, кг/чQuantity, kg / h Состав, мас.%Composition, wt.% NH3 NH 3 CO2 CO 2 карбамидurea водаwater Пример 1Example 1 22 4714747147 100one hundred 33 3953639536 100one hundred 4four 142096142096 53,853.8 34,234.2 1,61,6 10,510.5 66 217340217340 29.929.9 12,412,4 39,439,4 18,418,4 77 1143911439 100one hundred 99 2226822268 76,576.5 19,419,4 4,14.1 1010 195072195072 24,524.5 11,611.6 43,943.9 20,020,0 1212 2138921389 100one hundred 1313 140240140240 7,87.8 7,07.0 60,660.6 24,724.7 14fourteen 7622176221 48,548.5 45,045.0 0,90.9 5,75.7 1616 1589115891 35,635.6 30,330.3 4,84.8 29,329.3 18eighteen 5564755647 100one hundred 20twenty 2432024320 55,055.0 21,221,2 3,43.4 21,521.5 2121 80448044 100one hundred 2222 1700017000 35,635.6 30,330.3 4,84.8 29,329.3 2323 19901990 100one hundred Пример 2Example 2 22 4715047150 100one hundred 33 3953639536 100one hundred 4four 142527142527 53,853.8 34,234.2 1,61,6 10,510.5 66 217752217752 29,929.9 12,512.5 39,339.3 18,318.3 77 1146111461 100one hundred 99 2432724327 76,576.5 19,819.8 3,83.8 1010 193426193426 24,024.0 11,611.6 44,344.3 20,220,2 1212 2138921389 100one hundred 1313 139819139819 7,67.6 6,96.9 60,760.7 24,824.8 14fourteen 7499574995 47,947.9 45,545.5 0,90.9 5,85.8 1616 1553315533 35,335.3 30,230,2 4,94.9 29,729.7 18eighteen 5767157671 100one hundred 20twenty 2497224972 55,955.9 20,620.6 3,33.3 20,220,2 2121 87618761 100one hundred 2222 1699516995 35,335.3 30,230,2 4,94.9 29,729.7 2323 27612761 100one hundred Пример 3Example 3 22 4715247152 100one hundred 33 3953639536 100one hundred 4four 141127141127 53,753.7 34,134.1 1,61,6 10,610.6 66 216425216425 29,729.7 12,312.3 39,539.5 18,518.5 77 1139111391 100one hundred 99 1762017620 74,374.3 20,520.5 5,25.2 1010 198805198805 25,825.8 11,511.5 43,143.1 19,619.6 1212 2138921389 100one hundred 1313 141166141166 8,38.3 7,07.0 60,260,2 24,624.6 14fourteen 7902979029 50,150.1 43,643.6 0,80.8 5,55.5 1616 1687616876 37,037.0 29,829.8 4,74.7 28,628.6 18eighteen 5186651866 100one hundred 20twenty 2496024960 57,157.1 20,320.3 3,23.2 19,419,4 2121 87478747 100one hundred 2222 1697516975 37,037.0 29,829.8 4,74.7 28,628.6 2323 24662466 100one hundred

Claims (1)

Способ получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:CO2=(3,4-3,7):1, в реакторе синтеза карбамида с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 80-120 кгс/см2, двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов углеаммонийных солей, причем дистилляцию первой ступени проводят при давлении 80-120 кгс/см2 в токе CO2, плав после дистилляции передают на вторую ступень дистилляции, которую осуществляют при низком давлении, газы дистилляции первой ступени конденсируют в двух последовательных зонах при давлении дистилляции первой ступени, при этом в первой зоне конденсацию осуществляют при введении части раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, а конденсирующиеся пары охлаждают конденсатом, кипящим под избыточным давлением, с получением пара, раствор углеаммонийных солей, выходящий из второй зоны конденсации, направляют в реактор, отличающийся тем, что на первой ступени дистилляции CO2 используют в количестве 30-35% от общего его количества, вводимого в процесс, из реактора синтеза карбамида раздельно выводят газы и жидкий плав синтеза карбамида, газы, выведенные из реактора синтеза, вместе с избыточным аммиаком, выделенным на стадии сепарации, вводят в первую зону конденсации газов дистилляции первой ступени, во второй зоне конденсации газов дистилляции первой ступени конденсирующиеся пары охлаждают оборотной водой, а не сконденсированные газы при том же давлении промывают другой частью раствора углеаммонийных солей, полученного при конденсации газов дистилляции второй ступени, и образующийся раствор углеаммонийных солей вводят во вторую зону конденсации. A method of producing urea from ammonia and carbon dioxide at elevated temperature and pressure, a molar ratio of NH 3 : CO 2 = (3.4-3.7): 1, in a urea synthesis reactor with subsequent separation of excess ammonia from the urea synthesis melt by pressure separation 80-120 kgf / cm 2 , two-stage distillation of the melt, condensation of distillation gases with the formation of recycled solutions of carbon ammonium salts, and the distillation of the first stage is carried out at a pressure of 80-120 kgf / cm 2 in a stream of CO 2 , the melt after distillation is transferred to the second stage of distillation At a low pressure, the distillation gases of the first stage are condensed in two successive zones at the distillation pressure of the first stage, while in the first zone, condensation is carried out by introducing part of the solution of carbon ammonium salts obtained by condensation of the distillation gases of the second stage, and the condensing vapors are cooled by condensate boiling under excessive pressure to produce steam, a solution of carbon ammonium salts leaving the second condensation zone is sent to a reactor, characterized in that ervoy distillation stage CO 2 is used in an amount of 30-35% of the total amount introduced into the process of the urea synthesis reactor separately withdrawn gases and a liquid urea melt synthesis gases derived from the synthesis reactor together with excess ammonia in the separation step selected are introduced into the first condensation zone of the distillation gases of the first stage, in the second condensation zone of the distillation gases of the first stage, the condensed vapors are cooled with circulating water, and not the condensed gases are washed with the other pressure at the same pressure creates ugleammoniynyh salts obtained in the condensation of gases of the second stage distillation, and the resulting ugleammoniynyh salt solution is introduced into the second condensation zone.
RU2011120662/04A 2011-05-20 2011-05-20 Method of producing carbamide RU2454403C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011120662/04A RU2454403C1 (en) 2011-05-20 2011-05-20 Method of producing carbamide
PCT/RU2012/000310 WO2012161620A1 (en) 2011-05-20 2012-04-23 Method for producing urea

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011120662/04A RU2454403C1 (en) 2011-05-20 2011-05-20 Method of producing carbamide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2454403C1 true RU2454403C1 (en) 2012-06-27

Family

ID=46681874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011120662/04A RU2454403C1 (en) 2011-05-20 2011-05-20 Method of producing carbamide

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2454403C1 (en)
WO (1) WO2012161620A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529462C1 (en) * 2013-05-15 2014-09-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (ОАО "НИИК") Method of producing carbamide

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA3166783C (en) * 2019-12-30 2023-08-01 Stamicarbon B.V. Urea plant with chilled condensation section
EP4085049B1 (en) 2019-12-30 2024-01-03 Stamicarbon B.V. Ammonia removal from urea finishing

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU692257A1 (en) * 1976-11-01 1984-05-23 Предприятие П/Я Г-4302 Process for producing urea
US7619114B2 (en) * 2006-11-20 2009-11-17 Urea Casale S.A. Method for the modernization of a urea production plant

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU692257A1 (en) * 1976-11-01 1984-05-23 Предприятие П/Я Г-4302 Process for producing urea
US7619114B2 (en) * 2006-11-20 2009-11-17 Urea Casale S.A. Method for the modernization of a urea production plant

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2529462C1 (en) * 2013-05-15 2014-09-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза" (ОАО "НИИК") Method of producing carbamide
WO2014185819A1 (en) * 2013-05-15 2014-11-20 Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) Method for producing carbamide

Also Published As

Publication number Publication date
WO2012161620A1 (en) 2012-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11932615B2 (en) Method for recovery of ethylene oxide
US4053507A (en) Method of recovering unreacted materials and heat in urea synthesis
CN108026034B (en) Process for producing urea and apparatus for producing urea
CN109503312B (en) Process for continuously producing chloroethane by using byproduct hydrogen chloride produced in chlorobenzene production
US10550075B2 (en) Process for integrated production of urea and urea-ammonium nitrate
CN110218147B (en) Method for recovering tert-butyl alcohol by utilizing cyclohexanone ammoximation reaction heat
EA034482B1 (en) Integrated production of urea and melamine
CN106831315B (en) Continuous production method of chloroethane
RU2454403C1 (en) Method of producing carbamide
US20160052900A1 (en) Method for producing ethylene oxide
TWI557119B (en) Production method of ethylene oxide
AU2006244735B2 (en) Method for concentrating an aqueous ammonium carbamate stream
EP2521710A1 (en) A urea stripping process for the production of urea
CN106608832A (en) Technological method for cooperatively producing ethanolamine through liquid ammonia method and ammonium hydroxide method
CN113044857B (en) Production process for preparing high-purity sodium cyanide or potassium cyanide with high yield
RU2529462C1 (en) Method of producing carbamide
US4207256A (en) Treatment of water vapor generated in concentrating an aqueous urea solution
CN101903361A (en) Process for the preparation of melamine
RU2499791C1 (en) Method and apparatus for producing carbamide and method of upgrading apparatus for producing carbamide
CN108383309B (en) Ammonia extraction system and ammonia extraction process for coal chemical industry conversion of acidic condensate
EA025632B1 (en) Process for the production of a mixture comprising cyclohexanol and cyclohexanone
RU2811862C1 (en) Method and installation for producing urea
CN219722856U (en) System for reducing steam consumption of methylamine device
WO2024112198A1 (en) Urea melamine plant with melamine off-gas condenser
RU2612799C1 (en) Method of extracting dry aniline from nitrobenzene gas-phase catalytic hydrogenation product

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150521