WO2012157837A1 - 원전 냉각수 분석 장치 및 원전 냉각수 분석 방법 - Google Patents

원전 냉각수 분석 장치 및 원전 냉각수 분석 방법 Download PDF

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WO2012157837A1
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nuclear power
power plant
ions
unit
cooling water
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PCT/KR2012/001039
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임흥빈
장정우
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단국대학교 산학협력단
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    • G21C17/022—Devices or arrangements for monitoring coolant or moderator for monitoring liquid coolants or moderators
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C9/00—Emergency protection arrangements structurally associated with the reactor, e.g. safety valves provided with pressure equalisation devices
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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    • G21D3/00—Control of nuclear power plant
    • G21D3/04—Safety arrangements
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Definitions

  • the present invention relates to a nuclear power plant cooling water analysis apparatus and a nuclear power plant cooling water analysis method. More specifically, the present invention relates to an analysis apparatus and an analysis method capable of separating and analyzing ionic components in nuclear power plant cooling water.
  • An object of the present invention is to provide an analysis device that can analyze the cooling water component of the nuclear power plant in real time on-line.
  • Another object of the present invention is to provide a method for analyzing nuclear power cooling water components in real time on-line.
  • the nuclear power plant cooling water analyzing apparatus for implementing the above object of the present invention includes a sample extracting unit, a first analysis unit and a second analysis unit.
  • the sample extraction unit takes out the sample liquid to be analyzed from the nuclear power plant cooling water flow path.
  • the first analysis unit receives the sample liquid from the sample extracting unit and detects a component of the metal cation that is corroded from the nuclear power plant cooling water flow path by chemiluminescence.
  • the second analyzing unit receives the sample liquid from the sample extracting unit and detects the ionic component causing corrosion of the nuclear power plant cooling water flow path by capillary electrophoresis.
  • the first analysis unit is a reaction cell in which a chemiluminescence reaction occurs, a first supply unit for supplying the sample liquid to the reaction cell, a reaction for causing a chemiluminescence reaction with the sample liquid in the reaction cell
  • a second supply unit supplying a liquid, a light collecting unit collecting light emitted from the chemiluminescence reaction, and a light detecting unit having a PMT (photomultiplier) structure for converting the light collected in connection with the light collecting unit into a detection signal.
  • PMT photomultiplier
  • the second analysis unit may include a first storage container containing a first electrode and the sample liquid, a second storage container containing a second electrode and a buffer solution, a third electrode and a buffer solution.
  • a third storage container for accommodating, a power supply unit connected to the first electrode, the second electrode, and the third electrode to supply a DC voltage, and a front end is accommodated in the first storage container or the second storage container, and an end thereof is a third storage container It may include a capillary accommodated in and a detection unit for detecting the components of the sample liquid separated from the end side of the capillary.
  • the buffer solution may include chromate, tris-hydroxymethyl-aminomethane (THAM), PDC (2,6-Pyridinedicarboxylic acid) and CTAB (Cetyltrimethylammonium bromide).
  • THAM tris-hydroxymethyl-aminomethane
  • PDC 2,6-Pyridinedicarboxylic acid
  • CTAB Cetyltrimethylammonium bromide
  • the pH of the buffer solution may be 8 to 11.
  • the light source may further include a light source for irradiating light to the sample liquid component that reaches the distal side of the capillary tube, and the detection unit may receive light passing through the sample liquid component.
  • the sample liquid is extracted from the nuclear power plant cooling water flow path.
  • the sample solution taken out is supplied to a first analysis unit for detecting the sample liquid component by chemiluminescence and to a second analysis unit for detecting the sample liquid component by capillary electrophoresis.
  • the first analysis unit is used to detect the corroded metal cation component from the nuclear power plant cooling water flow path.
  • the second analysis unit is used to detect ionic components that cause corrosion of the nuclear power plant cooling water.
  • the metal cation component corroded from the nuclear power plant cooling water passage may include copper (Cu) ions, cobalt (Co) ions, iron (Fe) ions, and the like.
  • the ionic component causing the cooling water corrosion of the nuclear power plant may be Cl ⁇ ion, NO 3 ⁇ ion, SO 4 2- ion, H 2 PO 4 ⁇ ion, nitrate ion, borate ( borate ions, boron ions, acetate ions, phosphate ions, ammonium ions (NH 4 + ), Na + ions, and K + .
  • the first analysis unit and the second analysis unit may simultaneously detect the metal cation component corroded from the nuclear power plant coolant flow path and the ionic component causing the nuclear power plant coolant corrosion, respectively.
  • the nuclear power plant cooling water analyzing apparatus since an analysis unit separated according to an analysis target is simultaneously driven, impurities and contaminants present in the cooling water may be substantially detected and the concentration thereof may be analyzed. Can be.
  • the analysis can be performed in real time in a short time, enabling on-line sample analysis integrated with the process of nuclear power plants.
  • FIG. 1 is a block diagram schematically illustrating an apparatus for analyzing nuclear power coolant according to exemplary embodiments of the present invention.
  • FIG. 2A is a block diagram illustrating a detailed configuration of a first analysis unit according to exemplary embodiments of the present invention
  • FIG. 2B is a diagram of a first analysis unit according to another exemplary embodiment. It is a block diagram which shows a detailed structure.
  • FIG. 3 is a block diagram illustrating a detailed configuration of a second analysis unit according to exemplary embodiments of the present invention.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating a method for analyzing nuclear power cooling water using a nuclear power cooling water analyzing apparatus according to exemplary embodiments of the present invention.
  • FIG. 5 is a graph showing a standard calibration curve derivation result for Co (II) ions using a nuclear power plant cooling water analyzer according to exemplary embodiments.
  • FIG. 6 is a graph illustrating a standard calibration curve derivation result for Cu (II) ions using a nuclear power plant cooling water analyzer according to exemplary embodiments.
  • FIG. 7 is a diagram illustrating a result of detecting negative ions separated by time using a nuclear power plant cooling water analyzer according to exemplary embodiments.
  • (A) is a graph showing a result of deriving a standard calibration curve for Cl ⁇ ions using the nuclear power plant coolant analysis apparatus according to the exemplary embodiments
  • (b) the nuclear power plant coolant analysis apparatus according to the exemplary embodiments A graph showing the results of deriving the standard calibration curve for NO 3 - ions using (c), and (c) shows the results of the derivation of the standard calibration curve for SO 4 2- ions using the nuclear power plant cooling apparatus according to exemplary embodiments.
  • Graph, (d) is a graph showing the results of derivation of the standard calibration curve for H 2 PO 4 - ion using the nuclear power plant cooling water analysis apparatus according to the exemplary embodiments.
  • first supply part 12 first pipe
  • sample supply section 61 second storage container
  • third storage container 65 second electrode
  • cooling water flow path 110 nuclear power plant cooling water analysis device
  • first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms may be used for the purpose of distinguishing one component from another component.
  • first component may be referred to as the second component, and similarly, the second component may also be referred to as the first component.
  • FIG. 1 is a block diagram schematically illustrating an apparatus for analyzing nuclear power coolant according to exemplary embodiments of the present invention.
  • the nuclear power plant cooling water analyzing apparatus 110 may include a sample extraction unit 120 connected to a cooling water flow path 100, and a first analysis unit 140 and a second analysis unit 160 branching from each other. And a display unit 180.
  • the cooling water flow path 100 may be a supply pipe for cooling water used in a nuclear power plant.
  • ultrapure water is used as the cooling water.
  • anions such as silica, chlorine ions, and cations such as metal ions are included in the cooling water, which causes corrosion of various pipes such as the cooling water flow path 100 and leaks. Can cause problems.
  • a supply pump, a cooling device, etc. for supplying the cooling water to the cooling water flow path 100 may be provided in connection with the cooling water flow path 100.
  • the sample extracting unit 120 takes out the analysis target sample liquid flowing into the cooling water flow path 100 and transfers the sample liquid to the first and second analysis units 140 and 160.
  • the sample extractor 120 may be connected to the coolant flow path 100 through the first line 115.
  • the first line 115 may communicate with the coolant flow path 100 through a separate hole provided in the coolant flow path 100 to supply the sample liquid to be analyzed to the sample extracting unit 120. .
  • the sample extracting unit 120 extracts the sample liquid to be analyzed from the cooling water flow path 100 and supplies the sample liquid to the first and second analysis units 140 and 160.
  • a pump may be provided.
  • the sample extracting unit 120 may further include a control unit for controlling the supply rate of the sample liquid, the sample liquid storage place, etc. according to the process conditions of the cooling water flow path (100).
  • the first analysis unit 140 receives the sample liquid from the sample extracting unit 120 through the second line 130 and performs the sample liquid component analysis.
  • the first analysis unit 140 may be a chemiluminescence (CL) analysis device that detects the intensity of light emitted by the chemical reaction and measures the concentration of the component.
  • CL chemiluminescence
  • the detailed configuration and operating principle of the first analysis unit 140 will be described later.
  • the first analysis unit 140 may be mainly used to detect metal cations generated by corrosion of the cooling water flow path 100.
  • the second analysis unit 160 receives the sample liquid from the sample extracting unit 120 through the third line 150 and performs the sample liquid component analysis.
  • the second analysis unit 160 may be a capillary electrophoresis (CE) device.
  • CE capillary electrophoresis
  • the second analysis unit 160 may be used to detect cation and anion components, such as alkali metal ions, contained in the coolant to corrode the coolant flow path 100.
  • the display unit 180 receives analysis data from the first and second analysis units 140 and 160 through the fourth line 170 and the fifth line 175 and displays the result of component analysis of the sample liquid in real time. .
  • 2A is a block diagram showing a detailed configuration of a first analysis unit according to exemplary embodiments of the present invention.
  • 2B is a block diagram illustrating a detailed configuration of a first analysis unit according to another exemplary embodiment.
  • the first analysis unit 140 may be a chemiluminescence analysis device.
  • the concentration of metal cation components such as copper (Cu), iron (Fe), and cobalt (Co) may be detected by the first analysis unit 140.
  • This may be a metal material of the pipe forming the cooling water flow path 100, and thus, the corrosion level of the cooling water flow path 100 may be predicted through the first analysis unit 140.
  • the first analysis unit 140 receives a supply liquid from the first supply unit 10, the second supply unit 20, the first supply unit 10, and the second supply unit 20.
  • the reaction cell 30, the light collecting part 40, and the first detection part 45 are included.
  • the first supply unit 10 receives the sample liquid from the sample extracting unit 120 illustrated in FIG. 1 through the second line 130 and injects the sample liquid into the reaction cell 30.
  • the first supply unit 10 should be able to finely adjust the sample liquid supply amount to the reaction cell (30).
  • the first supply 10 can be configured to include a syringe pump.
  • the sample liquid discharged from the first supply unit 10 is supplied to the reaction cell 30 through the dropping unit 15.
  • the sample liquid is injected into the first tube 12 by the syringe pump included in the first supply unit 10, and the sample liquid is freely dropped by the reaction cell 30. ) Will fall to the top.
  • the sample liquid is injected by free fall above the reaction cell 30.
  • the injected sample solution diffuses from the upper surface of the reaction cell 10 and then reacts with the reaction solution to emit chemiluminescence.
  • diffusion is difficult to occur evenly, and the sample liquid introduced earlier affects the reaction of the sample liquid introduced later, making it difficult to quantitatively analyze the sample liquid component. Can be done.
  • the second supply unit 20 serves to supply a reaction solution that reacts with the sample solution to the reaction cell 30 to cause a chemiluminescence phenomenon.
  • the reaction solution may include luminol (luminol) and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ).
  • the reaction solution may further include boric acid.
  • the second supply unit 20 may have a storage space for separately storing the luminol solution and the hydrogen peroxide solution.
  • a syringe pump may be provided to finely control the supply amount of the reaction solution.
  • the reaction liquid moves through a second pipe 22 connected to the second supply part 20, and the second pipe 22 is connected to the side of the reaction cell 30.
  • the reaction solution may be injected into the reaction cell 30.
  • the second tube 22 may also be configured like the dropping portion 15 to drop the reaction liquid on the upper portion of the reaction cell 30.
  • the reaction cell 30 accommodates the sample liquid and the reaction liquid respectively supplied from the first supply part 10 and the second supply part 20.
  • the reaction cell 30 may have a cylindrical or hexahedral shape.
  • the reaction cell 30 may include a transmission wall 35 through which the sample liquid and the reaction liquid transmit light generated therein.
  • the transmission wall 35 may include glass, quartz, or an optical polymer. PDMS, PMMA, etc. are mentioned as an example of the said optical polymer.
  • the outlet 50 for discharging the reaction solution and the sample solution after the reaction may be provided in communication with the reaction cell (30). Since the reaction solution is continuously discharged by the outlet 50, the analysis of the sample solution may be continuously performed in real time.
  • the light collecting unit 40 collects light or photons generated by the reaction between the sample liquid and the reaction liquid.
  • the light collecting part 40 may be disposed on the reaction cell 30 and may be integrally formed with the dropping part 15. .
  • the light collecting portion 40a may be configured to collect light emitted through the transmission wall 35 at the bottom of the reaction cell 10. .
  • the light collecting portion 40a is disposed separately from the dripping portion 15.
  • the first detection unit 45 is connected to the light collecting unit 40 to convert light collected by the light collecting unit 40 into a detection signal.
  • the first detector 45 may include an amplifier that amplifies the collected light and photons and a signal converter that converts the amplified light into an electrical signal.
  • the first detector 45 may include a photomultiplier (PMT) structure. Specifically, when light is incident through the light collecting part 40, photoelectrons are excited by the photoelectric effect in the photocathode. The photoelectrons are amplified in number by electronic amplifiers and can be converted into electrical signals by reaching the anode.
  • the electronic amplifiers may be provided in plural so as to enable continuous amplification.
  • the display unit 180 receives the electrical signal emitted from the first detection unit 45 and thereby displays the concentration of the sample liquid component.
  • the display unit 180 may check the concentration of the analysis target component in the sample liquid in real time.
  • FIG. 3 is a block diagram illustrating a detailed configuration of a second analysis unit according to exemplary embodiments of the present invention.
  • the second analysis unit 160 may be a capillary electrophoresis (CE) analysis device.
  • the second analysis unit 160 may include a cation such as Na + , K + , and an anion component such as SO 4 2- , Cl ⁇ , borate ions, and boron ions. Concentration can be detected. This may be ions that are sources of pipe corrosion included in the cooling water flowing through the cooling water flow path 100.
  • the second analysis unit 160 includes the sample supply unit 60, the first, second and third storage containers 55, 61, and 63, and the first, second and third electrodes 57, 65, 67, a capillary tube 69, a light source 70, and a second detector 75.
  • the sample supply unit 60 receives the sample liquid from the sample extracting unit 120 illustrated in FIG. 1 through the third line 150, and introduces the sample liquid into the first storage container 55.
  • the sample liquid is stored in the first storage container 55, and the first electrode 57 is contained in the sample liquid and disposed in the first storage container 55.
  • the first storage container 55 may be provided with an outlet for continuously replacing the sample liquid.
  • the buffer solution is stored in the second and third storage containers 61 and 63, and the second electrode and the third electrode 65 and 67 are respectively contained in the buffer solution to be stored in the first and second storage containers 61 and 63. Each is arranged.
  • Platinum electrodes can be used as the first, second, and third electrodes 57, 65, 67, respectively.
  • the buffer solution has a high buffer capacity in the selected pH range, has a low mobility so as not to interfere with the movement of the sample liquid, and has a low absorbance so as not to interfere with the measurement in the second detection unit 75.
  • the buffer solution may include a mixed solution including chromate, tris-hydroxymethyl-aminomethane (THAM), PDC (2,6-Pyridinedicarboxylic acid), CTAB (Cetyltrimethylammonium bromide), and the like. Can be used.
  • the pH of the buffer solution can be adjusted to the range of 8 to 11, according to one embodiment the pH value can be maintained at about 8.5.
  • the power supply unit 68 is connected to the first, second and third electrodes 57, 65, and 67 to supply a DC voltage to the electrodes. According to example embodiments, a DC voltage of about 10 to 30 kV may be supplied by the power supply 68.
  • both ends of the capillary tube 69 are contained in buffer solutions of the second and third reservoirs 61 and 63, respectively.
  • the capillary may be filled with a silica (SiO 2 ) material to form an inner wall.
  • the buffer solution may move into the capillary 69 to fill the capillary 69.
  • the buffer solution is moved by an electroosmotic flow inside the capillary 69, and in particular, the cations of the buffer solution may be adsorbed to the inner wall of the negatively charged capillary 69 due to ionization of silica.
  • the sample liquid is capillary ( 69) It can be introduced inside.
  • the capillary tube 69 is immersed in the second storage container 61 and a direct current voltage is applied through the second electrode 65, the sample liquid together with the buffer solution is capillary tube 69 by an electrophoretic flow.
  • the ions move toward the terminal side, and the ions contained in the sample liquid generate a difference in mobility according to the ratio of charge to ion size, and the ions can be separated and detected by the difference in mobility.
  • the second analysis unit 160 may further include storage vessel moving means for replacing the first and second reservoirs 55 and 61 in which the front end of the capillary tube 69 is immersed.
  • the distal end side of the capillary tube 69 may be provided with a transmission unit 72 for transmitting light emitted from the light source 70.
  • the display unit 180 receives the signal emitted from the second detection unit 75 and serves to display the concentration of the sample liquid component therethrough.
  • the display unit 180 may check the concentration of the analysis target component in the sample liquid in real time.
  • the second detector 75 may include a photomultiplier (PMT) structure similar to the first detector 45.
  • the second detection unit 75 may include a light collecting unit for collecting the light transmitted through the transmission unit 72, an electronic amplifier for amplifying the light, and the like.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating a method for analyzing nuclear power cooling water using a nuclear power cooling water analyzing apparatus according to exemplary embodiments of the present invention.
  • the sample liquid is taken out (S10).
  • the sample liquid may be coolant drawn from a pipe of the nuclear power plant (ie, the coolant flow path 100).
  • the sample liquid taken out is supplied to the first and second analysis units 140 and 160, respectively (S11 and S21).
  • the sample liquid may be supplied to the first and second analysis units 140 and 160 through the second line 130 and the third line 150 using a pump provided in the sample extracting unit 120.
  • the first analysis unit 140 may be a chemiluminescence (CL) analysis device
  • the second analysis unit 160 may be a capillary electrophoresis (CE) analysis device.
  • the analysis of the components contained in the sample liquid is performed simultaneously in real time in each unit.
  • the sample analysis method in the first analysis unit 140 is as follows.
  • the sample liquid and the reaction liquid are injected into the reaction cell 30 (S12).
  • the sample liquid is supplied in small portions to the dropping portion 15 through the first supply portion 10 having the syringe pump, and freely into the reaction cell 30 through the dropping portion 15. Can fall by falling.
  • the reaction solution may be introduced into the reaction cell 30 through the second supply unit 20 having the syringe pump. The reaction solution may be dropped by free fall from the upper part of the reaction cell 30 as the sample liquid.
  • the side of the reaction cell 30 may be separated through the second pipe 22 connected to the second supply part 20. May be introduced.
  • the reaction solution may include a luminol solution and a hydrogen peroxide solution.
  • the sample solution and the reaction solution within the reaction cell collect the light emitted by the reaction is measured (S13).
  • light may be collected through the light collecting part 40, and may be amplified by the first detection part 45 having a PMT structure to convert the light into an electrical signal.
  • the display unit 180 displays the concentration of the component in the sample so that the observer can recognize the electrical signal (S30).
  • the concentration of the metal cation components corroded from the cooling water flow path 100 such as cobalt, copper, iron, etc. may be measured and displayed on the display unit 180 through the first analysis unit 140. .
  • the analysis method in the second analysis unit 160 is as follows.
  • the sample liquid is introduced into the second analysis unit 160 from the sample extracting unit 120 (S21), the sample liquid is moved into the capillary tube 69 (S22).
  • the front end of the capillary tube 69 is immersed in the buffer solution in the second storage container 61 together with the second electrode 65.
  • the rear end of the capillary tube 69 is immersed in the buffer solution in the third storage container 63 together with the third electrode 67.
  • the buffer solution may include chromate, tris, PDC (2,6-Pyridinedicarboxylic acid), CTAB, and the like.
  • the buffer solution is moved into the capillary 69 by applying a DC voltage to the second and third electrodes 65 and 67 through the power supply 68.
  • the buffer solution may be moved by electroosmotic flow inside the capillary 69, and in particular, the cations of the buffer solution may be adsorbed to the inner wall of the negatively charged capillary 69 due to ionization of silica.
  • the front end of the capillary tube 69 is immersed in the first storage container 55 containing the sample liquid supplied from the sample supply unit 60 of the second analysis unit 160.
  • the power supply unit 68 is connected to the first electrode 57 of the first storage container 55 to apply a DC voltage
  • the sample liquid may be introduced into the capillary tube 69.
  • a DC voltage of about 10 to 30 kV may be supplied by the power supply 68.
  • the front end of the capillary tube 69 is again immersed in the second storage container 61 containing the buffer solution and a direct current voltage is applied through the second electrode 65 to direct the sample liquid to the end side of the capillary tube 69.
  • the sample liquid may move to the end side of the capillary tube 69 by an electrophoretic flow, and the ions contained in the sample liquid may have a difference in mobility depending on a ratio of charge to ion size. The difference in degrees allows separation and detection of ions.
  • the second detector 75 may convert the measured absorbance into an electrical signal.
  • the display unit 180 may display the concentration of the sample liquid component by converting the electrical signal (S30).
  • the sample liquid analysis in the first analysis unit 140 and the second analysis unit 160 may be performed simultaneously, and the measurement results in the units may be simultaneously displayed through one display unit 180.
  • a standard solution containing Co ions was diluted to prepare a sample Co (II) solution of 50ppt, 100ppt and 500ppt, respectively.
  • the solutions are sequentially injected into the reaction cell 30 through the dropping portion 15 of the nuclear power plant cooling water analyzing apparatus according to the exemplary embodiments of the present invention, and at the same time, a second supply unit 20 is added with 0.01 M luminol solution. After the injection together, the light intensity was measured through the first detection unit 45.
  • a standard solution containing Cu ions was diluted to prepare 50 ppm, 100 ppm and 500 ppm of sample Cu (II) solutions, respectively.
  • metal cation concentrations such as cobalt (Co) and copper (Cu) as a result of using the first analysis unit of the nuclear power plant cooling water analysis device according to exemplary embodiments of the present invention. Can be measured with good reproducibility and accuracy.
  • a sample solution was prepared by mixing a standard solution containing Cl ⁇ ions, NO 3 ⁇ ions, SO 4 2 ⁇ ions, and H 2 PO 4 ⁇ ions, respectively. This was moved by applying a DC voltage of 20 kV into the capillary of the nuclear power plant cooling water analysis apparatus according to exemplary embodiments of the present invention.
  • a buffer solution a buffer solution of pH 8.5 mixed at a composition ratio of chromate 15 mM, Tris 35 mM, PDC 10 mM and CTAB 0.09 mM was used.
  • FIG. 7 is a diagram illustrating a result of detecting the anions separated by time.
  • the ions are separated and detected by the mobility difference according to the ion size and the charge amount.
  • Cl ⁇ ions were detected first, followed by NO 3 ⁇ ions, SO 4 2- ions, and H 2 PO 4 ⁇ ions.
  • a standard solution containing Cl ⁇ ions was diluted to prepare 20 ppm, 40 ppm, and 60 ppm of Cl ⁇ ion sample solutions, respectively. Other conditions were the same as in Experimental Example 3, the absorbance for each of the sample solution was measured through the second detection unit (75).
  • the measurement results were converted to standard calibration curves as shown in FIG. 8 (a). Referring to FIG. 8 (a), a straight standard calibration curve with a slope of about 69.05238 was obtained.
  • a standard solution containing NO 3 ⁇ ions was diluted to prepare a 20 ppb, 40 ppb, and 60 ppb NO 3 ⁇ ion sample solution, respectively.
  • Other conditions were the same as in Experimental Example 3, the absorbance for each of the sample solution was measured through the second detection unit (75).
  • a standard solution containing SO 4 2- ions was diluted to prepare a 20 ppb, 40 ppb, and 60 ppb SO 4 2- ion sample solution, respectively.
  • Other conditions were the same as in Experimental Example 3, the absorbance for each of the sample solution was measured through the second detection unit (75).
  • a standard solution containing H 2 PO 4 - ions was diluted to prepare 20 ppb, 40 ppb, and 60 ppb of H 2 PO 4 - ion sample solution, respectively.
  • Other conditions were the same as in Experimental Example 3, the absorbance for each of the sample solution was measured through the second detection unit (75).
  • the measurement results were converted to standard calibration curves as shown in FIG. 8 (d). Referring to FIG. 8 (d), a straight standard calibration curve with a slope of about 119.48266 was obtained.
  • Cl - ions, NO 3 - ions, SO were measured using the second analysis unit of the nuclear power plant cooling water analyzing apparatus according to the exemplary embodiments of the present invention.
  • concentration of anionic components such as 4 2- ions and H 2 PO 4 - ions can be measured with good reproducibility and accuracy.
  • nuclear power plant cooling water analysis apparatus and the nuclear power plant cooling method analysis method according to the present invention can be performed in real time on-line component analysis of the cooling water used in the nuclear power plant, and thus it can be usefully used for the prevention of nuclear safety accidents.

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Abstract

원전 냉각수 분석 장치는 시료 취출부, 제1 분석 유닛 및 제2 분석 유닛을 포함한다. 시료 취출부는 원전 냉각수 유로로부터 분석 대상 시료액을 취출한다. 제1 분석 유닛은 시료 취출부로부터 시료액을 공급받아 화학발광에 의해 시료액의 성분을 검출한다. 제2 분석 유닛은 시료 취출부로부터 시료액을 공급받아 모세관 전기영동에 의해 시료액 성분을 검출한다. 제1 분석 유닛과 제2 분석 유닛을 동시에 운용함으로써 원전 냉각수 내에 함유된 이온 성분들을 온-라인으로 검출할 수 있다.

Description

원전 냉각수 분석 장치 및 원전 냉각수 분석 방법
본 발명은 원전 냉각수 분석 장치 및 원전 냉각수 분석 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 원전 냉각수 내 이온 성분을 분리하여 분석할 수 있는 분석 장치 및 분석 방법에 관한 것이다
미량의 이온, 환경 유해 물질 등을 분석하기 위한 시료 분석 장치로서 각종 분광 장치(spectrometry), 크로마토그래피(chromatography) 장치, 전기 영동(electrophoresis) 장치 등이 알려져 있다. 상기의 분석 장치들은 각기 특정 화합물에 대해 분석이 잘되는 특징이 있으므로, 종류가 다양한 다량의 물질들을 동시에 분석하기에는 한계가 있다.
특히, 원자력 발전소에 사용되는 냉각수의 경우, 냉각수 접촉에 의한 원자력 발전소의 각종 배관재, 구조재의 부식 문제가 발생할 수 있고 이는 원전 사고의 원인이 될 수 있으므로, 냉각수 성분에 대한 계속적인 성분 모니터링(monitoring)이 필요하다.
그러나 기존의 분석 장치들을 이용하여, 각 개별 성분에 대해 분석을 한다면 고비용이 소요될 수 있으며, 분석시간이 길어지므로 원자력 발전 장치의 공정과 동시에 실시간 온-라인(on-line)으로 냉각수 성분을 분석하는 것이 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명의 일 목적은 실시간 온-라인으로 원전 냉각수 성분을 분석할 수 있는 분석 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 실시간 온-라인으로 원전 냉각수 성분을 분석하는 방법을 제공하는 것이다.
상기한 본 발명의 목적을 구현하기 위한 원전 냉각수 분석 장치는, 시료 취출부, 제1 분석 유닛 및 제2 분석 유닛을 포함한다. 시료 취출부는 원전 냉각수 유로로부터 분석 대상 시료액을 취출한다. 제1 분석 유닛은 상기 시료 취출부로부터 시료액을 공급받아 화학발광에 의해 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온의 성분을 검출한다. 제2 분석 유닛은 상기 시료 취출부로부터 시료액을 공급받아 모세관 전기영동에 의해 상기 원전 냉각수 유로의 부식 원인이 되는 이온 성분을 검출한다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 제1 분석 유닛은 화학 발광 반응이 일어나는 반응 셀, 상기 반응 셀에 상기 시료액을 공급하는 제1 공급부, 상기 반응 셀에 상기 시료액과 화학 발광 반응을 일으키는 반응액을 공급하는 제2 공급부, 상기 화학 발광 반응으로부터 방출되는 광을 수집하는 집광부 및 상기 집광부와 연결되어 수집된 상기 광을 검출 신호로 변환하며, PMT(photomultiplier) 구조를 갖는 검출부를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 제2 분석 유닛은 제1 전극 및 상기 시료액을 수용하는 제1 저장 용기, 제2 전극 및 완충 용액을 수용하는 제2 저장 용기, 제3 전극 및 완충 용액을 수용하는 제3 저장 용기, 상기 제1 전극, 제2 전극 및 제3 전극과 연결되어 직류 전압을 공급하는 전원 공급부, 전단은 제1 저장 용기 또는 제2 저장 용기에 수용되며 말단은 제3 저장 용기에 수용되는 모세관 및 상기 모세관의 상기 말단 측에서 분리된 상기 시료액의 성분을 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 완충 용액은 크로메이트(chromate), 트리스(tris-hydroxymethyl-aminomethane, THAM), PDC(2,6-Pyridinedicarboxylic acid) 및 CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide)를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 완충용액의 pH는 8 내지 11 일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 모세관의 상기 말단 측에 도달한 시료액 성분에 광을 조사하는 광원을 더 구비하며, 상기 검출부는 상기 시료액 성분을 통과한 광을 수용할 수 있다.
상기한 본 발명의 다른 목적을 구현하기 위한 원전 냉각수 분석 방법은, 원전 냉각수 유로로부터 시료액을 취출한다. 취출된 상기 시료액을 화학 발광에 의해 시료액 성분을 검출하는 제1 분석 유닛 및 모세관 전기 영동에 의해 시료액 성분을 검출하는 제2 분석 유닛에 각각 공급한다. 상기 제1 분석 유닛을 사용하여 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온 성분을 검출한다. 상기 제2 분석 유닛을 사용하여 상기 원전 냉각수 부식의 원인이 되는 이온 성분을 검출한다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온 성분은 구리(Cu) 이온, 코발트(Co) 이온, 철(Fe) 이온 등을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 원전 냉각수 부식의 원인이 되는 이온 성분은 Cl- 이온, NO3 - 이온, SO4 2- 이온, H2PO4 - 이온, 니트레이트(nitrate) 이온, 보레이트(borate) 이온, 보론(boron) 이온, 아세테이트(acetate) 이온, 포스페이트(phosphate) 이온, 암모늄 이온(NH4 +), Na+ 이온 및 K+ 등을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 제1 분석 유닛과 상기 제2 분석 유닛은 동시에 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온 성분 및 상기 원전 냉각수 부식의 원인이 되는 이온 성분을 각각 검출할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 원전 냉각수 분석 장치에 따르면, 분석 대상에 따라 분리된 분석 유닛이 동시에 구동되므로 냉각수 내에 존재하는 불순물, 오염 성분등을 실질적으로 모두 검출하고 그 농도를 분석할 수 있다.
또한, 빠른 시간 내에 실시간으로 분석이 가능하므로 원자력 발전소의 프로세스와 통합되어 온-라인 시료 분석이 가능하다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 개략적으로 나타내는 블록도이다.
도 2의 (a)는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 제1 분석 유닛의 세부 구성을 나타내는 블록도이고, 도 2의 (b)는 다른 예시적인 실시예들에 따른 제1 분석 유닛의 세부 구성을 나타내는 블록도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 제2 분석 유닛의 세부 구성을 나타내는 블록도이다.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용한 원전 냉각수 분석 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 5는 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 Co(II) 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 Cu(II) 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 음이온들이 시간에 따라 분리되어 검출된 결과를 나타내는 도면이다.
도 8의 (a)는 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 Cl- 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출 결과를 나타내는 그래프, (b)는 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 NO3 - 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출 결과를 나타내는 그래프, (c)는 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 SO4 2- 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출 결과를 나타내는 그래프, (d)는 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용하여 H2PO4 - 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출 결과를 나타내는 그래프이다.
[부호의 설명]
10 : 제1 공급부 12 : 제1 관
15 : 적하부 20 : 제2 공급부
22 : 제2 관 30 : 반응 셀
35 : 투과벽 40, 40a : 집광부
45 : 제1 검출부 50 : 배출부
55 : 제1 저장 용기 57 : 제1 전극
60 : 시료 공급부 61 : 제2 저장 용기
63 : 제3 저장 용기 65 : 제2 전극
67 : 제3 전극 68 : 전원공급부
69 : 모세관 70 : 광원
72 : 투과부 75 : 제2 검출부
100 : 냉각수 유로 110 : 원전 냉각수 분석 장치
115 : 제1 라인 120 : 시료 취출부
130 : 제2 라인 140 : 제1 분석 유닛
150 : 제3 라인 160 : 제2 분석 유닛
170 : 제4 라인 175 : 제5 라인
180 : 표시부
본문에 개시되어 있는 본 발명의 실시예들에 대해서, 특정한 구조적 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본문에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제 1, 제 2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위로부터 이탈되지 않은 채 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설치된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미이다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미인 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 개략적으로 나타내는 블록도이다.
도 1을 참조하면, 원전 냉각수 분석 장치(110)는 냉각수 유로(100)와 연결된 시료 취출부(120), 시료 취출부로부터 서로 분기되는 제1 분석 유닛(140)과 제2 분석 유닛(160) 및 표시부(180)를 포함한다.
냉각수 유로(100)는 원자력 발전소에서 사용되는 냉각수의 공급 배관일 수 있다. 일반적으로, 상기 냉각수로서 초순수가 이용되고 있다. 그러나, 냉각수가 지속적으로 순환되면서 상기 냉각수 내 실리카(silica), 염소 이온 등과 같은 음이온 및 금속 이온과 같은 양이온들이 포함되고 이는 냉각수 유로(100)와 같은 각종 배관의 부식을 일으켜 누수(leakage) 등의 문제를 야기할 수 있다.
따라서, 원자력 발전 프로세스가 운용됨과 동시에 원전 안전 사고를 방지하기 위해 상기 냉각수의 성분을 실시간으로 모티터링하는 것이 필요하다.
한편, 도시되지는 않았으나, 냉각수 유로(100)로 냉각수를 공급하는 공급 펌프, 냉각 장치 등이 냉각수 유로(100)와 연결되어 구비될 수 있다.
시료 취출부(120)는 냉각수 유로(100) 내부로 흐르는 분석 대상 시료액을 취출하여 제1 및 제2 분석 유닛(140, 160)으로 이송하는 역할을 수행한다. 시료 취출부(120)는 제1 라인(115)을 통해 냉각수 유로(100)와 연결될 수 있다. 도시되지는 않았으나, 제1 라인(115)은 냉각수 유로(100)에 구비된 별도의 홀 등을 통해 냉각수 유로(100)와 연통되어 상기 분석 대상 시료액을 시료 취출부(120)로 공급할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 시료 취출부(120)는 냉각수 유로(100)로부터 분석 대상 시료액을 취출하고, 이를 제1 및 제2 분석 유닛(140, 160)으로 상기 시료액을 공급하기 위한 펌프를 구비할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 시료 취출부(120)는 냉각수 유로(100)의 공정 조건에 따라 상기 시료액의 공급 속도를 조절하기 위한 제어부, 시료액 저장 장소 등을 더 포함할 수도 있다.
제1 분석 유닛(140)은 시료 취출부(120)로부터 제2 라인(130)을 통해 시료액을 공급받고 상기 시료액 성분 분석을 수행한다. 예시적인 실시예들에 있어서, 제1 분석 유닛(140)은 화학 반응에 의해 방출되는 광의 세기를 검출하여 성분의 농도를 측정하는 화학발광(chemiliminescence : CL) 분석 장치일 수 있다. 제1 분석 유닛(140)의 세부 구성 및 작동 원리에 대해서는 후술할 것이다. 제1 분석 유닛(140)은 주로 냉각수 유로(100)의 부식에 의해 발생하는 금속 양이온을 검출하는데 사용될 수 있다.
제2 분석 유닛(160)은 시료 취출부(120)로부터 제3 라인(150)을 통해 시료액을 공급받고 상기 시료액 성분 분석을 수행한다. 예시적인 실시예들에 있어서, 제2 분석 유닛(160)은 모세관 전기영동(capillary electrophoresis : CE) 장치일 수 있다. 제2 분석 유닛(160)은 냉각수 내에 함유되어 냉각수 유로(100)를 부식시키는 알칼리 금속 이온 등과 같은 양이온 및 음이온 성분들을 검출하는데 사용될 수 있다.
표시부(180)는 제4 라인(170) 및 제5 라인(175)을 통해 제1 및 제2 분석 유닛(140, 160)으로부터 분석 데이터를 수용하여 실시간으로 상기 시료액의 성분 분석 결과를 표시한다.
도 2의 (a)는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 제1 분석 유닛의 세부 구성을 나타내는 블록도이다. 도 2의 (b)는 다른 예시적인 실시예들에 따른 제1 분석 유닛의 세부 구성을 나타내는 블록도이다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제1 분석 유닛(140)은 화학 발광(chemiliminescence) 분석 장치일 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 제1 분석 유닛(140)에 의해 구리(Cu), 철(Fe), 코발트(Co) 등의 금속 양이온 성분의 농도가 검출될 수 있다. 이는 냉각수 유로(100)를 형성하는 배관의 금속 물질일 수 있으며, 따라서 제1 분석 유닛(140)을 통해 냉각수 유로(100)의 부식 정도를 예측할 수 있다.
도 2의 (a)를 참조하면, 제1 분석 유닛(140)은 제1 공급부(10), 제2 공급부(20), 제1 공급부(10)와 제2 공급부(20)로부터 공급액을 수용하는 반응 셀(30), 집광부(40), 제1 검출부(45)를 포함한다.
제1 공급부(10)는 도 1에 도시된 시료 취출부(120)로부터 시료액을 제2 라인(130)을 통해 수용하여, 이를 반응 셀(30)으로 주입한다. 제1 공급부(10)는 반응 셀(30)로 상기 시료액 공급량을 미세하게 조절할 수 있어야 한다. 따라서, 제1 공급부(10)는 주사기 펌프(syringe pump)를 포함하도록 구성될 수 있다.
제1 공급부(10)로부터 방출되는 시료액은 적하부(15)를 통해 반응 셀(30)로 공급된다. 예시적인 실시예들에 따르면, 제1 공급부(10)에 포함되는 상기 주사기 펌프에 의해 제1 관(12) 내로 시료액이 주입되고, 중력에 의한 자유 낙하를 통해 상기 시료액이 반응 셀(30) 상부로 떨어지게 된다.
예시적인 실시예들에 따르면, 시료액은 반응 셀(30) 상부에서 자유낙하에 의해 주입된다. 주입된 상기 시료액은 반응 셀(10)의 상부 표면에서 확산하며 이후 반응액과 반응하여 화학 발광하게 된다. 시료액이 반응 셀(10)의 하부나 측부에서 공급되는 경우 확산이 고르게 일어나기가 어려우며, 먼저 도입된 시료액이 나중에 도입된 시료액의 반응에 영향을 주게 되어 정확한 시료액 성분의 정량분석이 곤란해질 수 있다.
제2 공급부(20)는 반응 셀(30)에 상기 시료액과 반응하여 화학 발광 현상을 일으키는 반응액을 공급하는 역할을 수행한다.
상기 반응액은 루미놀(luminol) 및 과산화수소(H2O2)를 포함할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 반응액은 붕산(boric acid)을 더 포함할 수도 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 제2 공급부(20)는 루미놀 용액 및 과산화수소 용액을 각각 별도로 저장하는 저장공간을 구비할 수 있다. 또한 상기 반응액의 공급량을 미세하게 조절하기 위해, 주사기 펌프를 구비할 수 있다.
도 2의 (a)에 도시된 바와 같이, 상기 반응액은 제2 공급부(20)에 연결된 제2 관(22)을 통해 이동하며, 제2 관(22)은 반응 셀(30)의 측부와 연통하여 상기 반응액을 반응 셀(30) 내부로 주입할 수 있다. 이와는 달리, 제2 관(22) 역시 적하부(15)와 같이 구성되어 반응 셀(30)의 상부에서 반응액을 적하시킬 수도 있다.
반응 셀(30)은 제1 공급부(10) 및 제2 공급부(20)로부터 각각 공급되는 상기 시료액 및 반응액을 수용한다. 반응 셀(30)은 원통 형 또는 육면체 형상을 가질 수 있다.
반응 셀(30)은 그 내부에서 상기 시료액 및 반응액이 반응을 하여 발생하는 광을 투과시키는 투과벽(35)을 구비할 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 투과벽(35)은 유리, 석영 혹은 광학용 폴리머 등을 포함할 수 있다. 상기 광학용 폴리머의 예로서 PDMS 혹은 PMMA 등을 들 수 있다.
한편, 반응이 끝난 반응액 및 시료액이 배출되는 배출구(50)가 반응 셀(30)에 연통하여 구비될 수 있다. 배출구(50)에 의해 반응이 끝난 용액이 계속 배출되므로 연속적으로 상기 시료액의 분석을 실시간으로 수행할 수 있다.
집광부(40)는 상기 시료액 및 반응액이 반응하여 발생하는 광 혹은 광자(photon)를 수집하는 역할을 수행한다. 예시적인 실시예들에 따르면, 도 2의 (a)에 도시된 바와 같이 집광부(40)는 반응 셀(30)의 상부에 배치될 수 있으며, 적하부(15)와 일체로 형성될 수 있다.
다른 실시예들에 있어서, 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 집광부(40a)는 반응 셀(10)의 하부에서 투과벽(35)을 통해 방출되는 광을 수집하도록 구성될 수도 있다. 이 경우, 집광부(40a)는 적하부(15)와는 별도로 분리되어 배치된다.
다시 도 2의 (a)를 참조하면, 제1 검출부(45)는 집광부(40)와 연결되어 집광부(40)에 의해 수집된 광을 검출 신호로 변환하는 역할을 수행한다.
도 2의 (a)에 자세히 도시되지는 않았으나, 제1 검출부(45)는 수집된 광 및 광자들을 증폭하는 증폭부 및 증폭된 광을 전기적 신호로 변환하는 신호 변환부를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 제1 검출부(45)는 PMT(photomultiplier) 구조를 포함할 수 있다. 구체적으로 집광부(40)를 통해 광이 입사되면 광음극에서 광전효과에 의해 광전자들이 여기된다. 상기 광전자들은 전자 증폭기 들에 의해 그 수가 증폭되며, 증폭된 상기 광전자들이 양극에 도달함으로서 전기적 신호로 변환될 수 있다. 상기 전자 증폭기들은 연속적인 증폭이 가능하도록 복수개로 구비될 수도 있다.
표시부(180)는 제1 검출부(45)로부터 방출되는 전기적 신호를 수용하여 이를 통해 시료액 성분의 농도를 표시하는 역할을 한다. 표시부(180)를 통해 시료액 내 분석 대상 성분의 농도를 실시간으로 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 제2 분석 유닛의 세부 구성을 나타내는 블록도이다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제2 분석 유닛(160)은 모세관 전기영동(capillary electrophoresis : CE) 분석 장치일 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 제2 분석 유닛(160)에 의해 Na+, K+ 등의 양이온과 SO4 2-, Cl-, 보레이트(borate) 이온 및 보론(boron) 이온 등의 음이온 성분의 농도가 검출될 수 있다. 이는 냉각수 유로(100)를 통해 흐르는 냉각수 등에 함유된 배관 부식의 소스가 되는 이온들일 수 있다.
도 3을 참조하면, 제2 분석 유닛(160)은 시료 공급부(60), 제1, 제2 및 제3 저장 용기(55, 61, 63), 제1, 제2 및 제3 전극(57, 65, 67), 모세관(69), 광원(70) 및 제2 검출부(75)를 포함한다.
시료 공급부(60)는 도 1에 도시된 시료 취출부(120)로부터 시료액을 제3 라인(150)을 통해 수용하여, 이를 제1 저장 용기(55)로 도입한다. 제1 저장 용기(55)에는 시료액이 저장되며, 제1 전극(57)이 상기 시료액에 담겨져 제1 저장 용기(55) 내에 배치된다. 도시되지는 않았으나, 제1 저장 용기(55)는 시료액을 지속적으로 교체하기 위한 배출구를 구비할 수도 있다.
제2 및 제3 저장 용기(61, 63)에는 완충용액이 저장되며 각각 제2 전극 및 제3 전극(65, 67)이 상기 완충 용액에 담겨져 제1 및 제2 저장 용기(61, 63) 내에 각각 배치된다.
제1, 제2 및 제3 전극(57, 65, 67)으로서 각각 백금 전극을 사용할 수 있다.
상기 완충 용액은 선택된 pH 범위에서 높은 완충 용량을 가지며, 시료액의 이동을 방해하지 않도록 낮은 이동도를 가지며, 제2 검출부(75)에서의 측정을 방해하지 않기 위해 낮은 흡광도를 가지는 것이 바람직하다. 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 완충 용액은 크로메이트(chromate), 트리스(tris-hydroxymethyl-aminomethane, THAM), PDC(2,6-Pyridinedicarboxylic acid), CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide) 등을 포함하는 혼합 용액을 사용할 수 있다. 또한 상기 완충용액의 pH는 8 내지 11의 범위로 조절될 수 있으며, 일 실시예에 따르면 상기 pH 값은 약 8.5로 유지할 수 있다.
전원 공급부(68)는 제1, 제2 및 제3 전극(57, 65, 67)과 연결되어 직류 전압을 상기 전극들에 공급하는 역할을 수행한다. 예시적인 실시예들에 따르면, 전원 공급부(68)에 의해 약 10 내지 30kV의 직류 전압이 공급될 수 있다.
도 3을 참조하면, 먼저 모세관(69)의 양단은 각각 제2 및 제3 저장용기(61, 63)의 완충 용액에 담겨져 있다. 모세관 내부에는 실리카(SiO2) 물질이 충진되어 내벽을 형성할 수 있다.
이후, 전원 공급부(68)에서 직류 전압이 인가되면, 완충 용액이 모세관(69) 내부로 이동하여 모세관(69)을 충진할 수 있다.
상기 완충 용액은 모세관(69) 내부에서 전기삼투 흐름(electroosmotic flow)에 의해 이동하며, 특히 상기 완충용액의 양이온들은 실리카의 이온화로 인해 음으로 하전된 모세관(69) 내벽에 흡착될 수 있다.
이후, 모세관(69)의 전단을 시료액을 포함하는 제1 저장용기(55)에 침지시키고 전원공급부(68)를 제1 전극(57)과 연결하여 직류 전압을 인가하면 상기 시료액을 모세관(69) 내부로 도입할 수 있다. 다시, 모세관(69)을 제2 저장용기(61)에 침지시키고 제2 전극(65)을 통해 직류전압을 인가하면, 완충 용액과 함께 시료액은 전기영동 흐름(electrophoretic flow)에 의해 모세관(69)의 말단 측으로 이동하며, 시료액에 함유된 이온들은 전하 대 이온크기의 비에 따라 이동도(mobility)의 차이가 발생하며, 상기 이동도 차이에 의해 이온들의 분리 및 검출이 가능하다.
도시되지는 않았으나, 제2 분석 유닛(160)은 모세관(69)의 상기 전단이 침지되는 제1 및 제2 저장용기(55, 61)를 교체하기 위한 저장 용기 이동 수단을 더 포함할 수 있다.
상기 분리된 이온들이 모세관(69)의 말단 측에 도달하면, 상기 말단 측에 구비된 광원(70)을 통해 광을 조사하고 제2 검출부(75)에서는 광 조사에 의한 흡광도 차이를 측정함으로써 이를 전기적 신호로 변환한다. 모세관(69)의 상기 말단 측에는 광원(70)에서 조사되는 광을 투과시키 위한 투과부(72)가 구비될 수 있다.
표시부(180)는 제2 검출부(75)로부터 방출되는 신호를 수용하여 이를 통해 시료액 성분의 농도를 표시하는 역할을 한다. 표시부(180)를 통해 시료액 내 분석 대상 성분의 농도를 실시간으로 확인할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 제2 검출부(75)는 제1 검출부(45)와 유사하게 PMT(photomultiplier) 구조를 포함할 수 있다. 구체적으로, 제2 검출부(75)는 투과부(72)를 투과한 광을 수집하는 집광부 및 상기 광을 증폭하는 전자 증폭기 등을 구비할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용한 원전 냉각수 분석 방법에 대해 설명할 것이다.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치를 이용한 원전 냉각수 분석 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 4를 참조하면, 시료액을 취출한다(S10). 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 시료액은 원자력 발전소의 배관(즉, 냉각수 유로(100))으로부터 취출한 냉각수 일 수 있다.
취출된 상기 시료액을 제1 및 제2 분석 유닛(140, 160)으로 각각 공급한다(S11, S21). 시료 취출부(120)에 구비된 펌프를 이용하여 제2 라인(130) 및 제3 라인(150)을 통해 상기 시료액을 각각 제1 및 제2 분석 유닛(140, 160)으로 공급할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 제1 분석 유닛(140)은 화학 발광(CL) 분석 장치일 수 있으며, 제2 분석 유닛(160)은 모세관 전기영동(CE) 분석 장치일 수 있다.
상기 시료액이 제1 및 제2 분석 유닛(140, 160)에 공급되면 시료액에 함유된 성분의 분석이 각 유닛에서 동시에, 실시간으로 이루어진다.
우선, 제1 분석 유닛(140)에서의 시료 분석 방법은 하기와 같다.
먼저, 시료액 및 반응액을 반응 셀(30) 내부로 주입한다(S12). 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 시료액은 주사기 펌프를 구비한 제1 공급부(10)를 통해 소량씩 적하부(15)로 공급되며, 적하부(15)를 통해 반응 셀(30) 내로 자유 낙하에 의해 떨어질 수 있다. 또한 상기 반응액은 주사기 펌프를 구비한 제2 공급부(20)를 통해 반응 셀(30) 내부로 도입될 수 있다. 상기 반응액은 상기 시료액과 같이 반응 셀(30) 상부에서 자유 낙하에 의해 떨어뜨릴 수도 있으며, 이와는 달리 제2 공급부(20)와 연결된 제2 관(22)을 통해 반응 셀(30)의 측부로 도입될 수도 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 반응액은 루미놀 용액 및 과산화수소 용액을 포함할 수 있다.
이후, 반응 셀 내부에서 상기 시료액 및 반응액이 반응하여 방출되는 광을 수집하여 측정한다(S13). 구체적으로, 집광부(40)를 통해 광을 수집하고 PMT 구조를 갖는 제1 검출부(45)를 통해 증폭하여 이를 전기적 신호로 변환할 수 있다.
표시부(180)을 통해 상기 전기적 신호를 이용하여 시료 내 성분의 농도를 관찰자가 인식할 수 있도록 표시한다(S30).
예시적인 실시예들에 따르면, 제1 분석 유닛(140)을 통해 코발트, 구리, 철 등과 같은 냉각수 유로(100)로부터 부식된 금속 양이온 성분들의 농도가 측정되어 표시부(180)를 통해 표시될 수 있다.
제2 분석 유닛(160)에서의 분석 방법은 다음과 같다.
시료 취출부(120)로부터 상기 시료액이 제2 분석 유닛(160)으로 도입되면(S21), 상기 시료액을 모세관(69) 내부로 이동시킨다(S22).
먼저, 모세관(69)의 전단을 제2 전극(65)과 함께 제2 저장 용기(61) 내에서 완충용액에 침지시키고. 모세관(69)의 후단은 제3 전극(67)과 함께 제3 저장 용기(63) 내에서 완충용액에 침지시킨다. 예시적인 실시예들에 따르면 상기 완충용액은 크로메이트, 트리스, PDC(2,6-Pyridinedicarboxylic acid), CTAB 등을 포함할 수 있다. 전원 공급부(68)를 통해 제2, 제3 전극(65, 67)에 직류 전압을 인가하여 상기 완충 용액을 모세관(69) 내부로 이동시킨다. 상기 완충 용액은 모세관(69) 내부에서 전기삼투 흐름(electroosmotic flow)에 의해 이동할 수 있으며, 특히 상기 완충용액의 양이온들은 실리카의 이온화로 인해 음으로 하전된 모세관(69) 내벽에 흡착될 수 있다.
이후, 모세관(69)의 상기 전단을 제2 분석 유닛(160)의 시료공급부(60)로부터 공급된 상기 시료액을 포함하는 제1 저장 용기(55)에 침지시킨다. 전원 공급부(68)를 제1 저장 용기(55)의 제1 전극(57)에 연결하여 직류 전압을 인가하면, 모세관(69) 내부로 상기 시료액이 도입될 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 전원 공급부(68)에 의해 약 10 내지 30kV의 직류 전압이 공급될 수 있다.
이어서, 모세관(69)의 상기 전단을 다시 완충용액을 포함하는 제2 저장 용기(61)에 침지시키고 제2 전극(65)을 통해 직류 전압을 인가하여 상기 시료액을 모세관(69)의 말단 측으로 이동시킬 수 있다. 상기 시료액은 전기영동 흐름(electrophoretic flow)에 의해 모세관(69)의 말단 측으로 이동할 수 있으며, 상기 시료액에 함유된 이온들은 전하 대 이온크기의 비에 따라 이동도의 차이가 발생하며, 상기 이동도 차이에 의해 이온들의 분리 및 검출이 가능하다.
이후, 광원(70)을 통해 광을 조사하여 제2 검출부(75)에 의해 모세관(69)의 상기 말단 측에 도달한 이온들의 흡광도를 측정한다(S23).
제2 검출부(75)는 측정된 흡광도를 전기적 신호로 변환할 수 있다. 표시부(180)는 상기 전기적 신호를 변환하여 시료액 성분의 농도를 표시할 수 있다(S30).
예시적인 실시예들에 따르면, 제2 분석 유닛(160)에서의 분석 방법에 의해 Cl-, NO3 -,SO4 2-및 H2PO4 2-, 보레이트(borate) 이온, 보론(boron) 이온 등과 같은 배관 부식의 주 원인이 되는 음이온들이 분석될 수 있으며, 이들 음이온들과 쌍이 되는 Na+, K+ 등의 양이온들도 함께 분석될 수 있다.
제1 분석 유닛(140) 및 제2 분석 유닛(160)에서의 시료액 분석은 동시에 수행되며, 상기 유닛들에서의 측정 결과는 하나의 표시부(180)를 통해 동시에 표시될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 시료 분석 장치를 사용하여 이온 성분 검출 재현성을 확인하기 위한 실험예들에 대해 설명할 것이다.
[실험예 1: Co(II) 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출]
Co 이온을 포함하는 표준용액을 희석하여 각각 50ppt, 100ppt 및 500ppt의 샘플 Co(II) 용액을 제조하였다.
상기 용액들을 순차적으로 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치의 적하부(15)를 통해 반응 셀(30) 내부로 주입시키고 동시에 0.01M의 루미놀 용액을 제2 공급부(20)를 통해 함께 주입한 후 제1 검출부(45)를 통해 광의 세기를 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 5에 도시된 바와 같이 표준 검정 곡선으로 변환하였다. 도 5를 참조하면, 기울기가 약 11.41508의 직선형의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
[실험예 2 : Cu(II) 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출]
Cu 이온을 포함하는 표준용액을 희석하여 각각 50ppt, 100ppt 및 500ppt의 샘플 Cu(II) 용액을 제조하였다.
상기 용액들에 대해 실험예 1에서와 마찬가지로 광의 세기를 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 6에 도시된 바와 같이 표준 검정 곡선으로 변환하였다. 도 6를 참조하면, 기울기가 약 5.44421의 직선형의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치의 제1 분석 유닛을 사용하여 측정한 결과 코발트(Co) 및 구리(Cu)와 같은 금속 양이온 농도를 우수한 재현성 및 정확도로 측정할 수 있었다.
[실험예 3 : 음이온 성분에 대한 분리 실험]
Cl- 이온, NO3 - 이온, SO4 2- 이온 및 H2PO4 - 이온을 각각 포함하는 표준용액을 혼합한 시료액을 제조하였다. 이를 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치의 모세관 내부로 20kV의 직류 전압을 인가함으로써 이동시켰다. 완충용액으로서 크로메이트 15mM, 트리스 35mM, PDC 10mM 및 CTAB 0.09mM의 조성비로 혼합한 pH 8.5의 완충용액을 사용하였다. 한편 길이 60.7cm, 내직경 50㎛ 및 외직경 360㎛의 모세관을 사용하였다.
도 7은 상기 음이온들이 시간에 따라 분리되어 검출된 결과를 나타내는 도면이다.
도 7을 참조하면, 이온 크기 및 전하량에 따른 이동도 차이에 의해 상기 이온들이 분리되어 검출되는 것을 알 수 있다. 즉 Cl- 이온이 가장 먼저 검출되었고, 이후 NO3 - 이온, SO4 2- 이온 및 H2PO4 - 이온 순으로 검출된 것을 알 수 있다.
[실험예 4 : Cl- 이온에 대한 표준 검정 곡선 도출]
Cl- 이온을 포함하는 표준용액을 희석하여 각각 20ppb, 40ppb 및 60ppb의 Cl- 이온 시료액을 제조하였다. 다른 조건은 실험예 3과 동일하게 하여 상기 시료액 각각에 대한 흡광도를 제2 검출부(75)를 통해 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 8(a)에 도시된 바와 같이 표준 검정 곡선으로 변환하였다. 도 8(a)를 참조하면, 기울기가 약 69.05238의 직선형의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
[실험예 5 : NO3 - 이온에 대한 표준 점정 곡선 도출]
NO3 - 이온을 포함하는 표준용액을 희석하여 각각 20ppb, 40ppb 및 60ppb의 NO3 - 이온 시료액을 제조하였다. 다른 조건은 실험예 3과 동일하게 하여 상기 시료액 각각에 대한 흡광도를 제2 검출부(75)를 통해 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 8(b)에 도시된 바와 같이 표준 검정 곡선으로 변환하였다. 도 9를 참조하면, 기울기가 약 43.88214의 직선형의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
[실험예 6 : SO4 2- 이온에 대한 표준 점정 곡선 도출]
SO4 2- 이온을 포함하는 표준용액을 희석하여 각각 20ppb, 40ppb 및 60ppb의 SO4 2- 이온 시료액을 제조하였다. 다른 조건은 실험예 3과 동일하게 하여 상기 시료액 각각에 대한 흡광도를 제2 검출부(75)를 통해 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 8(c)에 도시된 바와 같이 표준 검정 곡선으로 변환하였다. 도 10을 참조하면, 기울기가 약 58.30476의 직선형의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
[실험예 7 : H2PO4 - 이온에 대한 표준 점정 곡선 도출]
H2PO4 - 이온을 포함하는 표준용액을 희석하여 각각 20ppb, 40ppb 및 60ppb의 H2PO4 - 이온 시료액을 제조하였다. 다른 조건은 실험예 3과 동일하게 하여 상기 시료액 각각에 대한 흡광도를 제2 검출부(75)를 통해 측정하였다.
상기 측정 결과를 도 8(d)에 도시된 바와 같이 표준 검정 곡선으로 변환하였다. 도 8(d)를 참조하면, 기울기가 약 119.48266의 직선형의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
도 8(a) 내지 (d)에 도시된 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 원전 냉각수 분석 장치의 제2 분석 유닛을 사용하여 측정한 결과 Cl- 이온, NO3 - 이온, SO4 2- 이온 및 H2PO4 - 이온 등과 같은 음이온 성분의 농도를 우수한 재현성 및 정확도로 측정할 수 있었다.
이상에서는 실시예들을 참조하여 본 발명에 대해 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 원전 냉각수 분석 장치 및 원전 냉각수 분석 방법을 통해 원자력 발전소에 사용되는 냉각수의 성분 분석을 실시간 온-라인으로 수행할 수 있으며, 따라서 이는 원전 안전 사고 방지를 위해 유용하게 활용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 원전 냉각수 유로로부터 분석 대상 시료액을 취출하는 시료 취출부;
    상기 시료 취출부로부터 상기 시료액을 공급받아 화학발광에 의해 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온의 성분을 검출하는 제1 분석 유닛; 및
    상기 시료 취출부로부터 상기 시료액을 공급받아 모세관 전기영동에 의해 상기 원전 냉각수 유로의 부식 원인이 되는 이온 성분을 검출하는 제2 분석 유닛을 포함하는 원전 냉각수 분석 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 분석 유닛은,
    화학 발광 반응이 일어나는 반응 셀;
    상기 반응 셀에 상기 시료액을 공급하는 제1 공급부;
    상기 반응 셀에 상기 시료액과 화학 발광 반응을 일으키는 반응액을 공급하는 제2 공급부;
    상기 화학 발광 반응으로부터 방출되는 광을 수집하는 집광부; 및
    상기 집광부와 연결되어 수집된 상기 광을 검출 신호로 변환하며, PMT(photomultiplier) 구조를 갖는 검출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제2 분석 유닛은,
    제1 전극 및 상기 시료액을 수용하는 제1 저장 용기;
    제2 전극 및 완충 용액을 수용하는 제2 저장 용기;
    제3 전극 및 완충 용액을 수용하는 제3 저장 용기;
    상기 제1 전극, 제2 전극 및 제3 전극과 연결되어 직류 전압을 공급하는 전원 공급부;
    전단은 제1 저장 용기 또는 제2 저장 용기에 수용되며 말단은 제3 저장 용기에 수용되는 모세관; 및
    상기 모세관의 상기 말단 측에서 분리된 상기 시료액의 성분을 검출하는 검출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 완충 용액은 크로메이트(chromate), 트리스(tris-hydroxymethyl-aminomethane, THAM), PDC(2,6-Pyridinedicarboxylic acid) 및 CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide)를 포함하는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 장치.
  5. 제3항에 있어서, 상기 완충용액의 pH는 8 내지 11인 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 장치.
  6. 제3항에 있어서, 상기 모세관의 상기 말단 측에 도달한 시료액 성분에 광을 조사하는 광원을 더 구비하며, 상기 검출부는 상기 시료액 성분을 통과한 광을 수용하는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 장치.
  7. 원전 냉각수 유로로부터 시료액을 취출하는 단계;
    취출된 상기 시료액을 화학 발광에 의해 시료액 성분을 검출하는 제1 분석 유닛 및 모세관 전기 영동에 의해 시료액 성분을 검출하는 제2 분석 유닛에 각각 공급하는 단계;
    상기 제1 분석 유닛을 사용하여 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온 성분을 검출하는 단계; 및
    상기 제2 분석 유닛을 사용하여 상기 원전 냉각수 부식의 원인이 되는 이온 성분을 검출하는 단계를 포함하는 원전 냉각수 분석 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온 성분은 구리(Cu) 이온, 코발트(Co) 이온 및 철(Fe) 이온으로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 원전 냉각수 부식의 원인이 되는 이온 성분은 Cl- 이온, NO3 - 이온, SO4 2- 이온, H2PO4 - 이온, 니트레이트(nitrate) 이온, 보레이트(borate) 이온, 보론(boron) 이온, 아세테이트(acetate) 이온, 포스페이트(phosphate) 이온, 암모늄 이온(NH4 +), Na+ 이온 및 K+ 이온으로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제1 분석 유닛을 사용하여 상기 원전 냉각수 유로로부터 부식된 금속 양이온 성분을 검출하는 단계 및 상기 제2 분석 유닛을 사용하여 상기 원전 냉각수 부식의 원인이 되는 이온 성분을 검출하는 단계는 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 원전 냉각수 분석 방법은 원자력 발전 공정과 동시에 온-라인(on-line)으로 수행되는 것을 특징으로 하는 원전 냉각수 분석 방법.
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