WO2012141530A2 - 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제 - Google Patents

이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제 Download PDF

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    • G02F1/1675—Constructional details
    • G02F2001/1678—Constructional details characterised by the composition or particle type

Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing an electronic paper particle additive using titanium dioxide and an electronic paper particle additive using titanium dioxide prepared using the same. More specifically, unlike the conventional method, a solution adsorption method is used. And chemically adsorbing functional groups on the external additives to impart a strong charge to the particles, prevent the aggregation of particles, and significantly improve the durability and fluidity. It relates to a particle external additive for electronic paper using titanium dioxide prepared using the same.
  • the dual electronic paper technology uses the rapid movement of microparticles by an electric field to electrostatically move charged particles floating in a certain space to display colors. Therefore, even if the voltage is removed, the image does not disappear because there is no change in the position of the particles, so that the effect as if printed on paper is printed. In other words, it does not emit light by itself, but the visual fatigue is very low, so it is possible to enjoy a comfortable viewing like a real book, and the panel's flexibility is high enough to bend and the thickness can be formed very thin. There is great expectation as a display device technology. In addition, as mentioned, power consumption is extremely low since the displayed image is maintained for a long time unless the panel is reset, thereby making it excellent as a portable display device. In particular, low prices due to simple processes and low cost materials are expected to contribute to the popularization of electronic paper.
  • Electronic paper techniques generally used include electrophoretic methods for microencapsulating a dispersion consisting of dispersed particles and a colored solution, and disposing the dispersion liquid between opposing substrates to cause particles to move in the liquid; Without using a solution, two or more kinds of particles having different colors and charging characteristics are enclosed between at least one transparent substrate, and an electric field is applied to the particles from an electrode pair consisting of electrodes formed on one or both of the substrates.
  • a collision charging method has been proposed in which an charged particle having a different polarity is moved and moved in different directions by a Coulomb force to display an image.
  • a technique for forming a charged particle having a fluidity (hereinafter referred to as a 'fluid particle') should be accompanied, and the fluid particle may have a coupling agent or the like on the surface of the particle.
  • liquidity is shown by coating the same external additive.
  • the flowable particles include an external blending method using a mixer by adding an external additive to a dispersion solvent containing the particles.
  • the flowable particles in this manner, the particles and the external additives are physically bonded, due to the limitation of the durability of the physical bonds, there is a problem that the external components easily fall off.
  • a polymerization method according to emulsion polymerization, dispersion polymerization or suspension polymerization is used. Since the polymer particles thus prepared mostly exhibit lipophilic surface properties, hydrophilic functional groups are formed on the surface. It is difficult to apply a new polymerization method for the introduction of the hydrophilic functional group in order to obtain the polymer particles bound, and unlike most commercial lipophilic polymer particles, very high in order to obtain the polymer particles into which the hydrophilic functional groups are introduced. In addition to the cost, there is a problem in that a cumbersome and inexpensive manufacturing method such as using a surfactant is used.
  • the binding problem between the particles and the external additives causes the same problems as described above in the binding of the external additives and the substances added to the external additives.
  • the present invention is to solve the above problems, unlike the prior art, by using a solution adsorption method, not only can adsorb functional groups to the external additive more quantitatively and uniformly, but also due to chemical bonding, significantly improve the durability It is an object of the present invention to provide a method for producing an electronic paper particle additive using titanium dioxide and an electronic paper particle additive using titanium dioxide prepared using the same.
  • An object of the present invention is to provide an electronic paper particle additive for electronic paper using titanium dioxide and an electronic paper particle additive for titanium paper prepared using the same.
  • the solvent is characterized in that toluene, the amino-substituted step, after the addition of the titanium dioxide to the solvent, dispersing to prepare a reaction solution to prepare a reaction solution; A heating step of heating the reaction solution under a nitrogen atmosphere; An ethoxysilane addition step of adding (3-aminopropyl) triethoxysilane to the reaction solution; And a stirring step of stirring the reaction solution.
  • the titanium dioxide is characterized in that 20 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the solvent, the heating step, the temperature of the reaction solution to a temperature of 60 °C to 90 °C It is characterized by maintaining.
  • the (3-aminepropyl) triethoxysilane is characterized in that 20 to 50 parts by weight, the stirring step, the reaction solution to 60 °C It is characterized by stirring for 15 to 30 hours at a temperature of 90 °C.
  • a method for producing an electronic paper particle additive using titanium dioxide and an electronic paper particle additive using titanium dioxide prepared by using the same is more quantitative and uniform by using a solution adsorption method. Not only can the functional group be adsorbed to the external additive, but also due to the chemical bonding, there is an advantage that can significantly improve the durability.
  • the external additive improves the contrast ratio in the electronic paper apparatus. There is an advantage to this.
  • 1 is a flow chart sequentially showing a manufacturing method of the particle external additive for electronic paper using titanium dioxide according to the present invention.
  • Figure 2 is a cross-sectional view showing that the electronic particle external additive for electronic paper using titanium dioxide prepared by using the method for producing an electronic paper particle external additive using titanium dioxide according to the present invention attached to the electronic paper particles
  • the method for preparing an external particle for electronic paper using titanium dioxide according to the present invention is characterized in that it comprises a purification step (S10) and an amino group substitution step (S20).
  • the purification step (S10) is a step of purifying titanium dioxide by heat treatment at 300 to 500 °C for 15 to 30 hours. This is a heat treatment process that effectively removes and purifies moisture and impurities in titanium dioxide without damaging titanium dioxide.
  • the heat treatment temperature is preferably 300 to 500 ° C, more preferably 350 to 450 ° C. If the temperature is less than 300 ° C., there is a problem in that the moisture and impurities are not sufficiently purified, and if the temperature exceeds 500 ° C., there is a problem that damage may occur to the titanium dioxide itself.
  • the heat treatment time is preferably 15 to 30 hours, more preferably 20 to 25 hours. If less than 15 hours, there is a problem that can not be sufficiently refined, if more than 30 hours there is a problem that not only economic efficiency, but also damage to titanium dioxide.
  • titanium dioxide is used as the external additive of the particles for electronic paper, since it is white, there is an advantage that the contrast ratio with respect to the white particles can be increased, and it is easy to combine with the electronic paper particles, and the durability is effective as an external additive. to be.
  • the amino group substitution step (S20) is a step of preparing titanium dioxide having an amino group by adding the titanium dioxide to the solvent and reacting. This is a process for remarkably improving the fluidity of particles and preventing agglomeration by providing amino groups to titanium dioxide.
  • the solvent does not interfere with the amino group substitution reaction, any solvent may be any help, in the present invention, several times the experiment results, it is most preferable to use toluene.
  • the amino group substitution step (S20) preferably comprises a reaction solution preparation step (S21), heating step (S22), ethoxysilane addition step (S23) and stirring step (S24).
  • the reaction solution preparation step (S21) is a step of preparing the reaction solution by adding the titanium dioxide to the solvent, and then dispersed. This is a reaction preparation process in which titanium dioxide is mixed in an optimum amount in a solvent and then dispersed to facilitate the reaction.
  • the titanium dioxide is preferably added to 20 to 50 parts by weight, more preferably 30 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the solvent. If the amount of titanium dioxide is less than 20 parts by weight, the amount contained in the solvent is too small, there is a problem that the substitution reactivity of the amino group is inferior, if more than 50 parts by weight of titanium dioxide is not sufficiently dispersed in the solvent it is difficult to effectively react However, there is a problem that a sufficient amino group is hardly given to titanium dioxide.
  • the heating step (S22) is a step of heating the reaction solution under a nitrogen atmosphere. This is a process for creating an effective reaction environment for amino group substitution by maintaining a constant high temperature under a nitrogen atmosphere.
  • the temperature of the reaction solution it is preferable to maintain the temperature of the reaction solution at a temperature of 60 °C to 90 °C, more preferably it is effective to maintain a temperature of 70 °C to 80 °C. If it is less than 60 °C there is a problem that the reaction between the nitrogen and the reaction solution is difficult to occur, and if it exceeds 90 °C there is a problem that the reaction solution is difficult to maintain the optimum content ratio due to the high temperature.
  • the ethoxysilane addition step (S23) is a step of adding (3-aminopropyl) triethoxysilane ((3-aminopropyl) triethoxysilane) to the reaction solution. This is a step of adding a reactant of a substitution reaction to give an amino group to titanium dioxide particles.
  • the (3-aminepropyl) triethoxysilane is preferably 20 to 50 parts by weight, and more preferably 30 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the solvent. effective. If it is less than 20 parts by weight, a sufficient amino group is difficult to be imparted to the titanium dioxide phase, and if it exceeds 50 parts by weight, it is difficult to uniformly distribute an appropriate amount of the amino groups imparted onto the titanium dioxide, rather the fluidity of the particles is lowered. There is a problem.
  • the stirring step (S24) is a step of stirring the reaction solution. This is a process of reacting (3-aminepropyl) triethoxysilane with titanium dioxide under a nitrogen atmosphere.
  • the reaction solution is preferably stirred for 15 to 30 hours at a temperature of 60 °C to 90 °C, more preferably for 20 to 25 hours at a temperature of 70 °C to 80 °C Is effective. If the temperature is lower than 70 ° C., the temperature is low, and the reactivity decreases, thereby making it difficult to sufficiently bond the amino group to titanium dioxide. If the temperature exceeds 90 ° C., the reaction rate is increased, but the amino group is uniformly bound to the titanium dioxide. It is difficult to achieve, and there is a problem that the reactants are damaged.
  • Drying step (S25) is divided into a step of washing the titanium dioxide having the reaction- terminated amino group with toluene and after washing, the step of sufficiently drying at 15 to 30 °C for 24 to 48 hours. First, by washing, by removing the unreacted material, thereby improving the external reactivity to the particles, and serves to facilitate the subsequent particle surface treatment process through the drying process.
  • the particle external additive for electronic paper using titanium dioxide prepared according to the present invention as shown in Fig. 2, bare particles (10), and the external additive particles attached to the bare particles (10) (20), and the chemical bond 30 between the external additive particles 20 and the amino group 40 attached to the external additive particles 20.
  • the bare particles 10 are preferably white particles in accordance with the color of the particle external additive for electronic paper using titanium dioxide of the present invention.
  • the charge of the external additive particle 20 is negative (-), and by externally externalizing the external additive particle 20 of the present invention, which bears (-) charge to both the (+) and (-) bare particles 10, Aggregation between particles can be completely prevented.

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Abstract

본 발명은 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제에 관한 것으로서, 이산화티타늄을 첨가한 제 1용매에 질산을 첨가하여 반응시켜 아미노기를 갖는 이산화티타늄을 제조하는 아미노기부여단계; 및 상기 아미노기를 갖는 이산화티타늄을 첨가한 제 2용매에 암모니아수를 첨가하여 반응시키는 전하부여단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 용액흡착방식을 이용함으로써, 보다 정량적이고 균일하게 입자에 외첨제를 흡착시킬 수 있을 뿐만 아니라, 화학적 결합에 의하므로, 내구성을 현저히 향상시킬 수 있으며, 이산화티타늄에 아미노기를 합성함으로써, 입자간 뭉침현상을 억제하고 유동성을 현저히 향상시킬 수 있는 장점이 있다.

Description

이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제
본 발명은 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종래와 달리, 용액흡착방식을 이용하여, 외첨제에 작용기를 화학적으로 흡착시킴으로써, 입자에 강한 전하를 부여하고, 입자간의 뭉침현상을 방지할 뿐만 아니라, 내구성 및 유동성을 현저히 향상시키는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제에 관한 것이다.
종래부터 액정표시장치(LCD)를 대체하는 화상표시장치로서, 전기영동방식, 일렉트로크로믹 방식, 서멀 방식, 2색 입자 회전방식 등의 기술을 활용한 전자종이가 제안되어 있다. 이들 종래 기술은 LCD에 비하여 통상의 인쇄물에 가까운 넓은 시야각이 얻어지고, 소비전력이 작으며, 메모리 기능을 가지고 있는 등의 장점으로부터 저렴한 화상표시장치에 사용할 수 있는 기술로 여겨져, 휴대단말용 화상표시, 전자종이 등으로의 전개가 기대되고 있다.
이중 전자종이 기술은, 전기장에 의한 마이크로 입자의 빠른 이동을 이용하여, 일정한 공간 내에 부유하는 대전된 입자를 정전기적으로 이동시켜 색을 표시하는 기술로서, 어떠한 극에서든 이동이 일어난 후에는 메모리 효과로 인해 전압을 제거해도 입자들의 위치변화가 없기 때문에 이미지가 사라지지 않아, 마치 종이에 잉크로 인쇄된 것과 같은 효과를 얻을 수 있다. 즉, 자체적인 발광은 하지 않지만, 시각피로도가 대단히 낮아 실제 책을 보는 것과 같은 편안한 감상이 가능하며, 패널의 유연성이 뛰어나, 구부릴 수 있는 정도가 높으며, 그 두께 역시 대단히 얇게 형성할 수 있어 미래형 평판 표시장치 기술로서 큰 기대를 모으고 있다. 또한, 언급한 바와 같이, 한번 표시된 이미지가 패널을 리셋하지 않는 한 오랜 시간 유지되기 때문에 소비전력이 극히 낮아 휴대용 표시장치로서의 활용성이 뛰어나다. 특히, 간단한 공정 및 저가 재료에 의한 낮은 가격은 전자종이의 대중화에 기여할 것으로 예상되고 있다.
일반적으로 사용되고 있는 전자종이 기술로는, 분산입자와 착색용액으로 이루어지는 분산액을 마이크로 캡슐화하여, 이것을 대향하는 기판 사이에 배치하여, 액 속을 입자가 영동하도록 하는 전기영동방식과; 용액을 사용하지 않고, 적어도 일방이 투명한 2장의 기판 사이에 색 및 대전 특성이 다른 2종류 이상의 입자를 봉입하고, 상기 기판의 일방 또는 양방에 형성한 전극으로 이루어지는 전극 쌍으로부터 상기 입자에 전계를 가하고 쿨롱력에 의하여 극성이 다른 대전 입자를 서로 다른 방향으로 비상·이동시켜 화상을 표시하는 충돌 대전 방식이 제안되어 있다.
상기 전기영동방식과 충돌 대전방식 중 어떠한 방식을 사용하더라도, 유동성 을 갖춘 대전입자(이하 '유동성 입자'라고 한다)의 형성을 위한 기술이 동반되어야 하며, 이러한 유동성 입자는 입자의 표면에 커플링제 등과 같은 외첨제를 코팅함으로써 유동성을 부여하는 구조를 나타낸다.
상기 유동성 입자는 입자를 포함하는 분산용제에 외첨제를 첨가시켜 믹서 등으로 외첨 혼합(external blending)하는 방식이 사용되고 있다. 이러한 방식에 의한 유동성 입자는, 입자와 외첨제가 물리적으로 결합되는데, 이러한 물리적 결합의 내구성의 한계로 인하여 외첨된 성분이 쉽게 떨어지는 문제점이 있다.
이와 같이 외첨제가 쉽게 떨어지면, 대전입자는 동일한 인가 전압에 대하여 충분히 응답할 수 없으며, 대전 특성도 쉽게 변하기 때문에, 화질이 저하되는 문제점이 발생한다. 아울러, 이러한 외첨제 이탈로 인하여 사용시간이 길어질수록 입자 상호 간 응집 발생 확률이 높아지는 문제점이 발생한다.
또한, 물리적 결합이므로, 입자와 외첨제간의 정전기적 인력 등으로 인해, 정량적이고 균일하게 입자와 외첨제간의 결합이 이루어지지 못 하는 문제점이 있다.
또한, 상기 유동성 입자에 사용되는 고분자 입자의 경우, 유화중합, 분산중합 또는 현탁중합에 따른 중합방법을 이용하는데, 이렇게 제조된 고분자 입자는 대부분 친유성 표면 특성을 나타내기 때문에, 친수성 작용기가 표면에 결합된 고분자 입자를 얻기 위해서는 상기 친수성 작용기의 도입을 위한 새로운 중합방법을 적용하여야 하는 어려움이 있으며, 대부분의 상업화된 친유성 고분자 입자와는 달리, 상기 친수성 작용기가 도입된 고분자 입자를 얻기 위해서는 매우 높은 비용이 소요될 뿐 아니라, 계면 활성제를 활용하는 등 번거롭고, 비경제적인 제조방법을 사용하여야 하는 문제점이 있다.
또한, 이러한 입자와 외첨제간의 결합문제는 외첨제와 외첨제에 첨가되는 물질과의 결합에도 상기와 같은 동일한 문제가 발생한다.
따라서, 유동성 입자의 유동성, 내구성 및 입자뭉침현상 방지 등 다양한 문제를 해결하기 위해, 외첨제 자체를 개질하는 방법으로 이러한 문제를 해결하는 방법의 개발이 요구되고 있을 뿐만 아니라, 외첨제에 효과적으로 작용기를 결합시키는 공정과, 유동성 입자에 외첨제를 물리적 결합이 아닌 화학적으로 균일하게 결합시키고, 이러한 결합을 간단하게 구현할 수 있는 공정에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 종래와 달리, 용액흡착방식을 이용함으로써, 보다 정량적이고 균일하게 외첨제에 작용기를 흡착시킬 수 있을 뿐만 아니라, 화학적 결합에 의하므로, 내구성을 현저히 향상시킬 수 있는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 이산화티타늄에 아미노기를 합성함으로써, 입자간 뭉침현상을 억제하고 유동성을 현저히 향상시킬 수 있는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
뿐만 아니라, 아미노기를 부여한 이산화티타늄을 암모니아수에 반응시켜, 외첨제에 전하를 충분히 부여함으로써, 입자전반에 강한 전하가 형성되고, 이를 통해 입자의 유동성이 증가하고, 입자간 간섭현상을 현저히 감소시킬 수 있는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 최적의 물질 및 그 함량을 통해 외첨제를 효과적으로 제조함으로써, 간단하면서도 경제적으로 화학적 결합 형성이 가능하며, 특히, 외첨제가 화이트입자의 색상을 오히려 강화함으로써, 전자종이장치에서의 콘트라스트비를 향상시킬 수 있는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법은, 이산화티타늄을 300 내지 500℃에서 15 내지 30시간동안 열처리하여 정제시키는 정제단계; 및 용매에 상기 이산화티타늄을 첨가하여 반응시켜 아미노기를 갖는 이산화티타늄을 제조하는 아미노기치환단계;를 포함하여 이루어진다.
상기 아미노기치환단계에서, 상기 용매는 톨루엔인 것을 특징으로 하며, 상기 아미노기치환단계는, 상기 용매에 상기 이산화티타늄을 첨가한 후, 분산시켜 반응용액을 제조하는 반응용액 제조단계; 상기 반응용액을 질소분위기하에서 가열하는 가열단계; 상기 반응용액에 (3-아민프로필)트리에톡시실란((3-aminopropyl) triethoxysilane)을 첨가하는 에톡시실란 첨가단계; 및 상기 반응용액을 교반시키는 교반단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 반응용액 제조단계에서, 상기 용매 100중량부에 대하여, 상기 이산화티타늄은 20 내지 50중량부인 것을 특징으로 하며, 상기 가열단계는, 상기 반응용액의 온도를 60℃ 내지 90℃의 온도로 유지시키는 것을 특징으로 한다.
상기 에톡시실란첨가단계에서, 상기 용매 100중량부에 대하여, 상기 (3-아민프로필)트리에톡시실란은 20 내지 50중량부인 것을 특징으로 하며, 상기 교반단계는, 상기 반응용액을 60℃ 내지 90℃의 온도하에서 15 내지 30시간동안 교반시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제에 따르면, 종래와 달리, 용액흡착방식을 이용함으로써, 보다 정량적이고 균일하게 외첨제에 작용기를 흡착시킬 수 있을 뿐만 아니라, 화학적 결합에 의하므로, 내구성을 현저히 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 이산화티타늄에 아미노기를 효과적으로 합성함으로써, 입자간 뭉침현상을 억제하고 유동성을 현저히 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
뿐만 아니라, 아미노기를 부여한 이산화티타늄을 암모니아수에 반응시켜, 외첨제에 전하를 충분히 부여함으로써, 입자전반에 강한 전하가 형성되고, 이를 통해 입자의 유동성이 증가하고, 입자간 간섭현상을 현저히 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 최적의 물질 및 그 함량을 통해 외첨제를 효과적으로 제조함으로써, 간단하면서도 경제적으로 화학적 결합 형성이 가능하며, 특히, 외첨제가 화이트입자의 색상을 오히려 강화함으로써, 전자종이장치에서의 콘트라스트비를 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법을 순차적으로 나타낸 순서도
도 2는 본 발명에 따른 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법을 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제가 전자종이용 입자에 외첨된 것을 나타낸 단면도
이하, 본 발명에 의한 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제에 대하여 본 발명의 바람직한 하나의 실시형태를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시목적을 위한 것이고, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의한 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법은, 정제단계(S10) 및 아미노기치환단계(S20)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 정제단계(S10)는 이산화티타늄을 300 내지 500℃에서 15 내지 30시간동안 열처리하여 정제시키는 단계이다. 이는 이산화티타늄 내의 수분과 불순물을 이산화티타늄의 손상없이 효과적으로 제거하여 정제하는 열처리공정이다.
또한, 열처리온도는 300 내지 500℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 350 내지 450℃인 것이 효과적이다. 300℃미만인 경우에는 수분 및 불순물이 충분히 정제되지 못 하는 문제가 있으며, 500℃를 초과하는 경우에는 이산화티타늄 자체에 손상이 발생할 수 있는 문제가 있다.
열처리시간은 15 내지 30시간인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20 내지 25시간인 것이 효과적이다. 15시간 미만인 경우에는 충분히 정제되지 못 하는 문제가 있으며, 30시간을 초과하는 경우에는 경제성이 떨어질 뿐만 아니라, 이산화티타늄에 손상이 발생할 수 있는 문제가 있다.
여기서, 이산화티타늄을 전자종이용 입자의 외첨제로 사용함으로써, 백색이므로, 백색입자에 대한 콘트라스트비를 높일 수 있는 장점이 있으며, 전자종이용 입자와의 결합이 용이하고, 내구성이 강하여 외첨제로써 효과적이다.
다음으로, 아미노기치환단계(S20)는 용매에 상기 이산화티타늄을 첨가하여 반응시켜 아미노기를 갖는 이산화티타늄을 제조하는 단계이다. 이는 이산화티타늄에 아미노기를 부여함으로써, 입자의 유동성을 현저히 향상시키고, 뭉침현상을 방지하기 위한 공정이다.
상기 아미노기치환단계(S20)에서, 상기 용매는 아미노기치환반응을 방해하지 않고, 도움을 줄 수 있는 용매이면 어느 것이든 무방하나, 본 발명에서는 수차례 실험결과, 톨루엔을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 아미노기치환단계(S20)는, 반응용액 제조단계(S21), 가열단계(S22), 에톡시실란 첨가단계(S23) 및 교반단계(S24)를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
먼저, 반응용액 제조단계(S21)는 상기 용매에 상기 이산화티타늄을 첨가한 후, 분산시켜 반응용액을 제조하는 단계이다. 이는 용매에 이산화티타늄을 최적의 양으로 혼합한 후, 분산시켜 반응을 용이하게 하는 반응준비공정이다.
상기 반응용액 제조단계(S21)에서, 상기 용매 100중량부에 대하여, 상기 이산화티타늄은 20 내지 50중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30 내지 40중량부를 첨가하는 것이 효과적이다. 이산화티타늄이 20중량부 미만인 경우에는 용매내에 함유된 양이 너무 적어, 이후 아미노기의 치환반응성이 떨어지는 문제가 있으며, 50중량부를 초과하는 경우에는 용매내에 이산화티타늄이 충분히 분산되지 않아 효과적인 반응이 어려울 뿐만 아니라, 이산화티타늄에 충분한 아미노기가 부여되기 어려운 문제가 있다.
다음으로, 가열단계(S22)는 상기 반응용액을 질소분위기하에서 가열하는 단계이다. 이는 질소분위기하에서 높은 온도를 일정하게 유지함으로써, 아미노기치환에 효과적인 반응환경을 조성하는 공정이다.
상기 가열단계(S22)는, 상기 반응용액의 온도를 60℃ 내지 90℃의 온도로 유지시키는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 70℃ 내지 80℃의 온도로 유지시키는 것이 효과적이다. 60℃미만인 경우에는 질소와 반응용액간의 반응이 일어나기 어려운 문제가 있으며, 90℃를 초과하는 경우에는 고온으로 인해 반응용액이 증발하여 최적의 함량비율을 유지하기 어려운 문제가 있다.
또한, 에톡시실란 첨가단계(S23)는 상기 반응용액에 (3-아민프로필)트리에톡시실란((3-aminopropyl) triethoxysilane)을 첨가하는 단계이다. 이는 아미노기를 이산화티타늄입자에 부여하기 위해, 치환반응의 반응물질을 투입하는 공정이다.
상기 에톡시실란첨가단계(S23)에서, 상기 용매 100중량부에 대하여, 상기 (3-아민프로필)트리에톡시실란은 20 내지 50중량부인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30 내지 40중량부인 것이 효과적이다. 20중량부 미만인 경우에는 충분한 아미노기가 이산화티타늄상에 부여되기 어려운 문제가 있으며, 50중량부를 초과하는 경우에는 이산화티타늄상에 부여된 아미노기가 균일하게 적절한 양이 분포되기 어려워, 오히려 입자의 유동성이 저하되는 문제가 있다.
마지막으로, 교반단계(S24)는 상기 반응용액을 교반시키는 단계이다. 이는 질소분위기하에서 (3-아민프로필)트리에톡시실란과 이산화티타늄을 반응시키는 공정이다.
상기 교반단계(S24)는, 상기 반응용액을 60℃ 내지 90℃의 온도하에서 15 내지 30시간동안 교반시키는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 70℃ 내지 80℃의 온도하에서 20 내지 25시간동안 교반시키는 것이 효과적이다. 70℃미만인 경우에는 온도가 낮아, 반응성이 저하됨으로써, 이산화티타늄에 아미노기가 충분히 결합되기 어려운 문제가 있으며, 90℃를 초과하는 경우에는 반응속도는 빨라지나, 그로 인해 이산화티타늄에 아미노기가 균일하게 결합되기 어려우며, 반응물질이 손상되는 문제가 있다.
또한, 필수적인 단계는 아니라, 교반단계(S24) 이후에, 건조단계(S25)를 추가하는 것이 바람직하다.
건조단계(S25)는 반응종료된 아미노기를 갖는 이산화티타늄을 톨루엔으로 세척하는 단계와 세척후에, 15 내지 30℃에서 24시간 내지 48시간동안 충분히 건조시키는 단계로 구분된다. 먼저, 세척을 통해, 미반응물질을 제거함으로써, 이후 입자에의 외첨반응성을 향상시키며, 건조과정을 통해, 이후의 입자표면처리공정을 용이하게 하는 역할을 한다.
다음으로, 본 발명에 의해 제조된 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제는, 도 2에 나타난 바와 같이, 베어입자(Bare particle, 10)와, 상기 베어입자(10)의 외첨된 외첨제입자(20), 그리고 외첨제입자(20)간의 화학적 결합(30) 및 외첨제입자(20)에 부여된 아미노기(40)를 포함하여 이루어진다.
여기서, 베어입자(10)는 백색입자인 것이, 본 발명의 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 색상과 일치하여 바람직하다.
또한, 외첨제입자(20)의 전하는 (-)로, (+),(-)의 베어입자(10)에 모두 (-)전하를 띠는 본 발명의 외첨제입자(20)를 외첨함으로써, 입자간의 뭉침현상을 완전히 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 외첨제입자(20)와 베어입자(10)와의 결합을 통해, 전자종이용 입자로서의 뭉침현상을 방지하고, 구동성 및 색채구현성이 우수하며, 최적의 전하를 띄고 있는 장점이 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재 내용은 하기 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.

Claims (8)

  1. 이산화티타늄을 300 내지 500℃에서 15 내지 30시간동안 열처리하여 정제시키는 정제단계; 및
    용매에 상기 이산화티타늄을 첨가하여 반응시켜 아미노기를 갖는 이산화티타늄을 제조하는 아미노기치환단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 아미노기치환단계에서, 상기 용매는 톨루엔인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 아미노기치환단계는, 상기 용매에 상기 이산화티타늄을 첨가한 후, 분산시켜 반응용액을 제조하는 반응용액 제조단계;
    상기 반응용액을 질소분위기하에서 가열하는 가열단계;
    상기 반응용액에 (3-아민프로필)트리에톡시실란((3-aminopropyl) triethoxysilane)을 첨가하는 에톡시실란 첨가단계; 및
    상기 반응용액을 교반시키는 교반단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 반응용액 제조단계에서, 상기 용매 100중량부에 대하여, 상기 이산화티타늄은 20 내지 50중량부인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 가열단계는, 상기 반응용액의 온도를 60℃ 내지 90℃의 온도로 유지시키는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 에톡시실란첨가단계에서, 상기 용매 100중량부에 대하여, 상기 (3-아민프로필)트리에톡시실란은 20 내지 50중량부인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 교반단계는, 상기 반응용액을 60℃ 내지 90℃의 온도하에서 15 내지 30시간동안 교반시키는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제의 제조방법
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 이산화티타늄을 이용한 전자종이용 입자 외첨제
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