WO2012140338A1 - Methode et système de mesures combinées de proprietes physicochimiques d'un produit sur un materiau poreux - Google Patents

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Jean-François Argillier
Christine Dalmazzone
Michel Robin
René Tabary
Max Chabert
Roman Koetitz
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Rhodia Operations SAS
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Rhodia Operations SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • G01N2013/0283—Investigating surface tension of liquids methods of calculating surface tension

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for measuring the physicochemical properties of a product, or a solution, on a porous material.
  • the present invention relates to a rapid and inexpensive screening of chemical compounds used in the oil industry, particularly during the exploration and exploitation of hydrocarbon wells, and in particular for enhanced recovery (EOR).
  • a very large part of the oil reserves (generally estimated at around 60%) is trapped in reservoir rocks, particularly carbonate rocks. Many of these reservoirs are naturally fractured and produce less than 10% of the oil in place during secondary recovery. This very low recovery rate is related to an often low permeability, conjugated, in most cases, to a marked wettability with oil.
  • secondary recovery almost all the flow of water injected at the injection wells circulates in the fractures. The oil present in fractures is easily mobilized and produced, but it is associated with a high production of water.
  • Mobilizing the residual oil contained in the matrix under conditions of intermediate wettability or preferential to oil is a real challenge.
  • Different mechanisms intervene such as gravity forces, capillary forces, viscous forces and diffusion.
  • a special feature of the oil wettable case is that the capillary pressure is an obstacle to spontaneous imbibition.
  • a strategy for improving the recovery is to inject an aqueous solution containing chemical compounds to give the medium (the porous matrix), and this sufficiently fast, a preferential wettability to water. In this new situation, the capillary forces promote a spontaneous imbibition and develop the process of change of wettability more deeply.
  • porous media may be of different types (sandstones, carbonates, etc.).
  • a porous medium can be characterized by a wettability that can have various origins:
  • the method of the put drop is conventionally used. This method is based on the analysis of the shape taken by the drop of liquid at rest on the flat surface of the medium in question. This method gives a value of the surface tension ⁇ (by the shape of the drop) and the contact angle ⁇ , tangent angle of the liquid drop at the point of contact with the solid ( Figure 1),
  • Measurement of contact angle and interfacial tension provides information for the characterization of liquid / solid surface interactions, but is not sufficient to evaluate the ability of the liquid to impregnate the substrate and to change its wettability.
  • the flow mechanisms of a liquid, such as imbibition can be very different depending on the properties of the substrate in question.
  • the present invention relates to an additive preselection method for an aqueous composition intended to be in contact with a porous material, in which the following steps are carried out:
  • the interfacial tension between the solution and the porous material can also be determined from the drop profile.
  • a drop of aqueous solution without additive may be deposited on the sample, and then the additive is added to the said deposited drop.
  • a drop of aqueous solution comprising said additive may be deposited on the sample.
  • the sample can be placed in an oil bath.
  • Said oil bath may comprise at least said additive in solution or in suspension, and a drop of aqueous solution without additive is deposited on said sample.
  • the oil bath may comprise other additives.
  • the contact diameter of said drop can be measured as a function of time.
  • the invention also relates to an additive preselection system for an aqueous composition intended to be in contact with a porous material, comprising in combination:
  • measuring means as a function of time, on a profile of the drop, at least its contact angle and its volume
  • the means for depositing drops may comprise an automated robot.
  • a digital camera can capture the image of the profile of the drop.
  • the measuring means may comprise an image processing software of the drop profile which measures the contact angle, its diameter of contact with the material, and calculates its volume.
  • the analysis and calculation means may comprise a calculator which establishes functions representing the evolution of the inter-facial tension and the loss of drop volume as a function of time.
  • the invention can be advantageously applied to the formulation of an aqueous composition injected into a hydrocarbon reservoir to perform an enhanced recovery operation.
  • the joint analysis, as a function of time, of the different measurements and determinations on a drop, as defined above, allows correlations that can establish an assessment of the effectiveness of an additive, or of a formulation comprising this additive. , vis-à-vis an application of the type EOR, in particular.
  • This method and the system have been developed to allow, in a single measure, a rapid screening of the comparative efficiency of additives, especially used in EOR to improve the recovery of oil in reservoirs, in particular carbonates. Since these reservoirs are preferably wettable with oil, the objective, for an improved recovery, consists in injecting chemical additives, in principle, alkalis and / or surfactants and / or polymers). These additives have the primary function of modifying the wettability of the rock in order to promote the spontaneous imbibition of the matrix by the aqueous phase intended to move the oil in place. The selection of the appropriate formulations is done in several phases:
  • the method according to the invention makes it possible to obtain all these measurements in a single experiment. It allows a rapid screening of products that can be used to treat reservoirs.
  • the substrate can be of any kind (in particular sandstone, carbonates, chalk, etc.). Its dimensions or shape are variable, but the upper face on which the drop is deposited must be as flat as possible. Ideally, a parallelepiped or cylindrical plate will be used.
  • the substrate previously saturated with oil (preferably a colorless oil) will be placed in a tank filled with the same oil (ideally) thus avoiding any risk of evaporation of the deposited drop.
  • the tank may be made of glass or any other material with flat and parallel faces thus making it possible to take photographic snapshots to describe the evolution of the shape of the drop, avoiding any distortion or distortion of the image which would alter the measurement.
  • the system and / or the room is preferably thermally regulated.
  • a drop of pure water of given volume (typically between 0.5 and 3 ⁇ ) is deposited using a micro syringe on the surface of the porous support.
  • the removal of the drop can be performed automatically using a robot thus allowing a regular and rapid removal.
  • the image of the drop is captured at regular intervals, or continuously, by taking photographic snapshots.
  • the right and left contact angle is measured and tabulated. It is possible to ensure a good reproducibility of the measurement by depositing several drops of liquid at different locations on the surface of the substrate.
  • drops of water containing the chemical additive to be tested are deposited on the surface according to the same protocol.
  • Another way to operate is to introduce a given amount of chemical additive, in an automated manner or not, using a micropipette, inside the drop of water deposited.
  • the chemical additive can be introduced into the oil of the tank to be in solution and / or in suspension. Other constituents may be in solution, or suspension in the drop of water to be tested.
  • FIG. 2 schematically shows the system according to the invention comprising means for depositing a droplet 1 on a substrate sample support 2, means for shooting the profile of the drop, means for processing images 4 of the profile captured as a function of time.
  • the support sample 2 is preferably contained in a tray 5, translucent for shooting, possibly filled with a fluid 6 to simulate the presence of another liquid phase, preferably of the oil type.
  • the means for depositing a drop were automated using a GESUVI Nanoplotter robot.
  • This robot is initially designed for inkjet printing applications and has been adapted to the present application.
  • syringe pumps are used to deliver liquids with an accuracy of 0, 1 ⁇ L ⁇ .
  • Another embodiment is to use a piezoelectric tip to deliver the liquids.
  • the drops are reproducibly deposited in oil on a sample surface, regardless of the hydrophobicity of the latter.
  • the volume of each drop is about 1 ⁇ .
  • the measurement is preferably carried out in 2 stages thanks to a control program of the robot.
  • a drop of water, without additive, is deposited on the surface.
  • the drops are detached from the deposition tip using an air bubble.
  • the drops are directly pushed into contact with the surface.
  • a photo of the profile thereof is taken using a camera integrated in the robot and at least one contact angle is measured.
  • the aqueous additive solution such as a surfactant
  • the final concentration of surfactant in the resulting droplet is always chosen well above the micellar concentration. critical of the surfactant to ensure the spreading of the drop.
  • a photo is taken and a contact angle can be measured. Then, several photos are taken over time after adding the surfactant solution to follow the evolution of the geometry of the drop during the temp s, spread, volume, ...
  • the 2-step deposit has several advantages:
  • the angle is measured from images captured by a microcomputer via a digital camera ( Figure 2).
  • Software allows the contour of the drop to be digitized by image processing, and determines the contact angle from the shape of that profile.
  • the actual contact angle measurement can be performed online thanks to Matlab image processing coupled to the robot's shooting system. Alternatively, it can also be performed manually on a suitable software (ImageJ, etc.).
  • the interfacial tension between the oil and the water is calculated from the analysis of the image of the profile of the drop.
  • the shape of the drop is determined by the combination of interfacial tension and the effects of gravity.
  • the effects of interfacial tension cause the drop to take a spherical shape while the effects of gravitation tend to flatten it.
  • the competition between these two effects fixes the shape of the drop and the analysis of the apex of the latter makes it possible to go back to the interfacial tension knowing the weight of the drop.
  • the measurement method according to the invention makes it possible to monitor and analyze the evolution of the drop's contour as a function of time.
  • the method consists, in its preliminary phase of preparation of the support, in preparing slices of rock, for example limestone, which will then be brought into contact with an organic solution comprising a solvent and a solute of a compound which is adsorb on the rock and make it hydrophobic.
  • the solvent may be a liquid hydrocarbon solvent at room temperature, saturated, cyclic or aromatic, preferably cyclohexane.
  • the solute will be chosen from the following compounds: fatty acid (stearic, oleic, lauric acid), naphthenic acid, crude oil or resins or asphaltenes derived from crude oil.
  • the second phase is to prepare the sample for measurement.
  • the slice of rock is saturated with n-dodecane, then deposited in a beaker, and covered with n-dodecane. It is then placed on the plate of a contact angle measuring device by analysis of the profile of the drop posed (DSA100 brand Kriiss) which play the role of the means of shooting 3 and image processing 4 according to the present invention.
  • the slice of rock can be placed in the enclosure of a GESEVI robot with measuring devices comparable to those of the DSA100. In the latter case, all deposits of drops and consequent analyzes is performed automatically.
  • the hydrophobic character of the treated rock slice is checked by depositing a volume of aqueous solution without additive. This test is the control test. In the case where the slice of rock is not, or not sufficiently, hydrophobic, resulting in a partial imbibition, or total, it is necessary to restart the preparation of a new support.
  • the test can then be performed. To do this, deposit a drop of aqueous solution containing an additive (for example an alkali, a surfactant, a combination of surfactants, or a combination of alkali and surfactants) and measure the angle of contact, the volume of the drop as well as the diameter of the base of the drop as a function of time from the analysis of the evolution of the profile of the put drop. The interfacial tension aqueous / dodecane is also determined since t Gout does not spread. If the additive is effective, there is a decrease in the contact angle and the volume of the drop placed over time.
  • an additive for example an alkali, a surfactant, a combination of surfactants, or a combination of alkali and surfactants
  • the slabs of rock are then saturated under vacuum with the solution of cyclohexane at 5 g / l of naphthenic acid.
  • the rock slice (s) is recovered and rinsed with about 50 ml of cyclohexane. They are then placed in a beaker to dry in an oven at about 60 ° C.
  • n-dodecane GPR Rectapur from VWR n-dodecane GPR Rectapur from VWR
  • the interfacial tension (IFT) measured is of the order of 26 mN / m and corresponds to the equilibrium value measured on the same system aqueous solution at 5 g / l of NaCl / dodecane with the Wilhelmy method on a Kriiss K100 tensiometer. . Finally, the value of the volume of the drop measured as a function of time is stable, which shows that there is no imbibition within the porous support.
  • Example 3 additive efficacy test Rhodasurf L790 (Rhodia ⁇ l:
  • solution 2 containing the following additives is prepared: 20 g / L of NaCl + 0.4 g / L of bactericide NaN 3 (sodium azide) + 5 g / L of surfactant Rhodasurf L790 (Rhodia).
  • a drop of solution 2 is deposited on a slice of rock prepared according to Example 1.
  • the evolution of the contact angle, the interfacial tension and the volume of drop is then measured with the system according to the invention.
  • this solution 2 (FIG. 5)
  • a very rapid reduction in the contact angle which goes from 1 10 ° to 21 ° in 2 hours and 20 minutes is measured: the drop spreads.
  • the interfacial tension on the first 30 minutes is of the order of 5 mN / m, beyond, since the drop spreads, the measurement is no longer relevant.
  • the measurements and the analyzes conjugated, as a function of time, on a drop of solution placed on a porous support, of at least the contact angle, the interfacial tension, the geometry of the profile of the droplet, make it possible to appreciate the ability of a solution to be an assisted recovery fluid in a tank.

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Abstract

La présente invention concerne une méthode et un système de présélection d'additif pour une composition aqueuse destinée à être en contact avec un matériau poreux ( 2 ). Selon la méthode, on effectue les étapes suivantes; on détermine à partir du profil d'une goutte de solution aqueuse comportant ledit additif disposée sur un échantillon dudit matériau poreux ( 2 ), au moins le volume de ladite goutte, on répète cette détermination du volume de la goutte dans le temps, on établit à partir de l'évolution du volume au cours du temps, la capacité d'imbibition de la solution dans le matériau.

Description

METHODE ET SYSTÈME DE MESURES COMBINÉES DE PROPRIETES
PHYSICOCHIMIQUES D'UN PRODUIT SUR UN MATERIAU POREUX
L'invention concerne un dispositif et une méthode de mesure des propriétés physicochimiques d'un produit, ou d'une solution, sur un matériau poreux. La présente invention a pour objet un screening rapide et peu coûteux de composés chimiques utilisés dans l'industrie pétrolière, notamment lors de l'exploration et l'exploitation de puits d'hydrocarbures, et en particulier pour la récupération assistée (EOR).
Une part très importante des réserves d'huile (estimée généralement autour de 60%) se trouve piégée dans des roches réservoirs, notamment carbonatés. Une grande part de ces réservoirs sont naturellement fracturés et produisent moins de 10% de l'huile en place durant la récupération secondaire. Ce taux de récupération, très bas, est lié à une perméabilité souvent faible, conjuguée, dans la plupart des cas, à une mouillabilité marquée à l'huile. En récupération secondaire, pratiquement tout le débit d'eau injecté au niveau des puits injecteurs circule dans les fractures. L'huile présente dans les fractures est aisément mobilisée et produite, mais elle est associée à une forte production d'eau.
Mobiliser l'huile résiduelle contenue dans la matrice en conditions de mouillabilité intermédiaire ou préférentielle à l'huile est un véritable challenge. Différents mécanismes interviennent, comme les forces gravitaires, les forces capillaires, les forces visqueuses et la diffusion. Une particularité du cas mouillable à l'huile tient au fait que la pression capillaire est un obstacle à l'imbibition spontanée. Une stratégie d'amélioration de la récupération est d'injecter une solution aqueuse contenant des composés chimiques pour conférer au milieu (la matrice poreuse), et ce de manière suffisamment rapide, une mouillabilité préférentielle à l'eau. Dans cette nouvelle situation, les forces capillaires favorisent une imbibition spontanée et développent le processus de changement de mouillabilité plus en profondeur.
Dès lors, dans une optique de détermination de formulation chimique efficace, il apparaît indispensable de disposer d'un test de screening rapide permettant de déterminer, et/ou de comparer, en une expérience, l'évolution dans le temps de la tension interfaciale entre la formulation aqueuse et l'huile, de l'angle de contact et d'une mesure, ou une évaluation, de l'imbibition. C'est l'objet de la présente invention. Les substrats appelés ici "milieux poreux" pourront être de différente nature (grès, carbonates, etc.). Un milieu poreux peut être caractérisé par une mouillabilité qui peut avoir des origines diverses :
- naturelles et liées au contact des hydrocarbures avec la roche mère au cours des temps géologiques (adsorption de composés polaires et/ou dépôt de matière organique à la surface des pores),
- restaurée (adsorption de composés polaires et/ou dépôt de matière organique après un vieillissement en présence d'un brut pétrolier et ce, dans des conditions normalisées),
- artificielles et induites par un traitement chimique (adsorption ou greffage chimique de molécules organiques).
Les propriétés de mouillage de tels milieux poreux (traités chimiquement ou non) peuvent être caractérisées de différentes manières:
- à l'aide de méthodes optiques permettant une détermination de l'angle de contact. La méthode de la goutte posée est classiquement utilisée. Cette méthode est basée sur l'analyse de la forme prise par la goutte de liquide au repos sur la surface plane du milieu considéré. Cette méthode donne une valeur de la tension superficielle σ (de par la forme de la goutte) et de l'angle de contact Θ, angle tangent de la goutte liquide au point de contact avec le solide (Figure 1),
- en immergeant un échantillon de milieu poreux initialement saturé en huile dans une eau en présence ou non d'un additif. On mesure le volume d'huile spontanément déplacé par l'eau au cours du temps (test de Washbura),
- en réalisant un test appelé "test d'Amott" ou un test appelé USBM, ou également via un test combinant les deux procédures. Ces méthodes requièrent l'utilisation de centrifugeuses ou de cellules de déplacement complexes. Dans le test USBM, on mesure les courbes de pression capillaires. Ces méthodes permettent de définir un indice de mouillabilité. (Anderson W.G. 1986b. "Wettability Literature Survey-Part 2: Wettability Measurements". Journal of Petroleum Technology: 1146-1262).
La mesure de l'angle de contact et de la tension interfaciale procure une information pour la caractérisation des interactions liquide/surface solide, mais n'est cependant pas suffisante pour évaluer la capacité du liquide à imprégner le substrat et à changer sa mouillabilité. D'une manière générale, les mécanismes d'écoulement d'un liquide, tels que l'imbibition, peuvent être très différents selon les propriétés du substrat considéré.
Il convient alors de réaliser des tests complémentaires à ceux énoncés ci-dessus. Ces tests ne peuvent pas être réalisées sur des plaques et requièrent des échantillons de volume plus important, de type carotte. Ces expériences sont lourdes à mettre en œuvre (en temps et en coûts) avec la réalisation de séries de cycles d'imbibitions et de drainages spontanés, puis forcés.
Ainsi, la présente invention concerne une méthode de présélection d'additif pour une composition aqueuse destinée à être en contact avec un matériau poreux, dans laquelle on effectue les étapes suivantes :
- on détermine à partir du profil d'une goutte de solution aqueuse comportant ledit additif disposée sur un échantillon dudit matériau poreux, au moins le volume de ladite goutte,
- on répète cette détermination du volume de la goutte dans le temps,
- on établit à partir de l'évolution du volume au cours du temps, la capacité d'imbibition de ladite solution dans le matériau.
On peut déterminer en outre, à partir du profil de la goutte, son angle de contact avec le matériau poreux.
On peut déterminer également, à partir du profil de la goutte, la tension interfaciale entre la solution et le matériau poreux.
On peut déposer sur l'échantillon une goutte de solution aqueuse sans additif, puis on ajoute l'additif dans ladite goutte déposée.
On peut déposer sur l'échantillon une goutte de solution aqueuse comportant ledit additif.
On peut placer l'échantillon dans un bain d'huile.
Ledit bain d'huile peut comporter au moins ledit additif en solution ou en suspension, et on dépose une goutte de solution aqueuse sans additif sur ledit échantillon . Le bain d'huile peut comporter d'autres additifs.
On peut mesurer en fonction du temps le diamètre de contact de ladite goutte.
On peut obtenir lesdites mesures par traitement sur les images numérisées du profil de la goutte. L'invention concerne également un système de présélection d'additif pour une composition aqueuse destinée à être en contact avec un matériau poreux, comportant en combinaison:
- des moyens de dépose d'une goutte de solution aqueuse sur un échantillon de matériau poreux,
- des moyens de mesure, en fonction du temps, sur un profil de la goutte, au moins de son angle de contact et de son volume,
- des moyens d'analyse et de calcul à partir desdites mesures en fonction du temps, de l'évolution de la tension interfaciale entre la solution et le matériau conjointement à l'obtention de la capacité d'imbibition de ladite solution dans le matériau.
Les moyens de dépose de gouttes peuvent comporter un robot automatisé.
Une caméra numérique peut capter l'image du profil de la goutte.
Les moyens de mesure peuvent comporter un logiciel de traitement de l'image du profil de goutte qui mesure l'angle de contact, son diamètre de contact avec le matériau, et calcule son volume.
Les moyens d'analyse et de calcul peuvent comporter un calculateur qui établit des fonctions représentant l'évolution de la tension inter faciale et de la perte de volume de goutte en fonction du temps.
L'invention peut s'appliquer avantageusement à la formulation d'une composition aqueuse injectée dans un réservoir d'hydrocarbure pour effectuer une opération de récupération assistée.
L'analyse conjointe, en fonction du temps, des différentes mesures et déterminations sur une goutte, telle que définies plus haut, autorise des corrélations qui peuvent établir une appréciation de l'efficacité d'un additif, ou d'une formulation comportant cet additif, vis-à-vis d'une application du type EOR, notamment.
Cette méthode et le système ont été développés pour permettre en une seule mesure un screening rapide de l'efficacité comparée d'additifs, notamment utilisés en EOR pour améliorer la récupération du pétrole dans des réservoirs, notamment carbonatés. Ces réservoirs étant préférentiellement mouillables à l'huile, l'objectif, pour une récupération améliorée, consiste à injecter des additifs chimiques a priori des alcalins et/ou tensio- actifs et/ou polymères). Ces additifs ont pour fonction première de modifier la mouillabilité de la roche afin de favoriser l'imbibition spontanée de la matrice par la phase aqueuse destinée à déplacer l'huile en place. La sélection des formulations adéquates se fait en plusieurs phases :
- Formulation d'additifs en phase aqueuse;
- Mesure de la tension interfaciale eau/huile;
- Mesure de l'angle de contact eau/huile entre la phase aqueuse et la matrice solide;
- Évaluation de l'imbibition spontanée.
La méthode selon l'invention permet d'obtenir toutes ces mesures en une seule expérimentation. Elle permet donc un screening rapide des produits susceptibles d'être utilisés pour traiter les réservoirs.
Le substrat (milieu poreux) peut être de toute nature (notamment grès, carbonates, craie, etc.). Ses dimensions ou sa forme sont variables, mais la face supérieure sur laquelle la goutte est déposée doit être aussi plane que possible. Idéalement, on utilisera une plaque parallélépipédique ou cylindrique.
Le substrat, préalablement saturé en huile (préférentiellement une huile incolore) sera placé dans une cuve remplie de la même huile (idéalement) évitant ainsi tout risque d'évaporation de la goutte déposée. La cuve pourra être en verre ou en tout autre matériau avec des faces planes et parallèles permettant ainsi une prise de clichés photographiques pour décrire l'évolution de la forme de la goutte en évitant toute déformation ou distorsion de l'image qui altérerait la mesure.
Le système et/ou le local est de préférence thermiquement régulé.
Une goutte d'eau pure de volume donné (typiquement entre 0,5 et 3 μί) est déposée à l'aide d'une micro seringue sur la surface du support poreux. La dépose de la goutte peut être réalisée de manière automatique à l'aide d'un robot permettant ainsi une dépose régulière et rapide. L'image de la goutte est capturée à intervalle régulier, ou en continu, par la prise de clichés photographiques. L'angle de contact à droite et à gauche est mesuré et tabulé. On peut s'assurer d'une bonne reproductibilité de la mesure en déposant plusieurs gouttes de liquide à des endroits différents de la surface du substrat.
De la même façon, des gouttes d'eau contenant l'additif chimique à tester (tensioactifs, alcalins, ...) sont déposées sur la surface selon le même protocole. Une autre manière d'opérer est d'introduire une quantité donnée d'additif chimique, de manière automatisée ou non, à l'aide d'une micropipette, à l'intérieur de la goutte d'eau déposée. Alternativement, l'additif chimique peut être introduit dans l'huile de la cuve pour y être en solution et/ou en suspension. D'autres constituants peuvent être en solution, ou suspension dans la goutte d'eau à tester.
La figure 2 montre schématiquement le système selon l'invention comprenant des moyens de dépose de goutte 1 sur un support 2 d'échantillon de substrat, des moyens de prise de vue 3 du profil de la goutte, des moyens de traitement des images 4 du profil capté en fonction du temps. L'échantillon support 2 est de préférence contenu dans un bac 5, translucide pour les prises de vues, éventuellement rempli d'un fluide 6 pour simuler la présence d'une autre phase liquide, de préférence de type huile.
Les moyens de dépose de goutte ont été automatisés en utilisant un robot GESUVI Nanoplotter. Ce robot est initialement conçu pour des applications d'impression par jet d'encre et a été adapté à la présente application. Dans ce cadre d'utilisation, on utilise des pousse-seringues permettant de délivrer les liquides avec une précision de 0, 1 μL·. Un autre mode de réalisation consiste à utiliser une pointe piézoélectrique pour délivrer les liquides. Les gouttes sont déposées de façon reproductible sous huile sur une surface échantillon, quelle que soit l'hydrophobicité de cette dernière. Le volume de chaque goutte est environ de 1 μί. La mesure est de préférence effectuée en 2 temps grâce à un programme de pilotage du robot.
1. Une goutte d'eau, sans additif, est déposée sur la surface. Sur les surfaces très hydrophobes, les gouttes sont détachées de la pointe de déposition en utilisant une bulle d'air. Sur les surfaces de mouillabilité intermédiaire, les gouttes sont directement poussées au contact de la surface. Après déposition de la goutte, une photo du profil de celle-ci est prise en utilisant une caméra intégrée au robot et au moins un angle de contact est mesuré.
2. La solution aqueuse d'additif,- tel un tensioactif, est ajoutée à la goutte d'eau pré-déposée à l'étape 1. La concentration finale en surfactant dans la goutte résultante est toujours choisie bien au dessus de la concentration micellaire critique du surfactant afin d'assurer l'étalement de la goutte. Après ajout de surfactant, une photo est prise et un angle de contact peut être mesuré. Ensuite, plusieurs photos sont prises au cours du temps après ajout de la solution de tensioactif afin de suivre l'évolution de la géométrie de la goutte au cours du temp s, étalement, volume, ...
Le dépôt en 2 temps présente plusieurs avantages :
il permet de s'affranchir de possibles hétérogénéités du traitement de surface en ayant une référence locale , il assure que l'additif tensioactif entre en contact avec la surface
il permet de mesurer des angles de contact même pour des tensions interfaciales relativement basses (<1 mN/m).
La mesure de l'angle se fait à partir d'images capturées par un micro-ordinateur via une caméra numérique (Figure 2). Un logiciel permet de numériser le contour de la goutte par un traitement des images, puis détermine l'angle de contact à partir de la forme de ce profil. La mesure d'angle de contact proprement dite peut être réalisée en ligne grâce à un traitement d'image sous Matlab couplé au système de prise de vue du robot. Alternativement, elle peut être aussi réalisée manuellement sur un logiciel adapté (ImageJ, etc .).
La tension interfaciale entre l'huile et l'eau (avec additif ou non) est calculée à partir de l'analyse de l'image du profil de la goutte. La forme de la goutte est déterminée par la combinaison de la tension interfaciale et des effets de la gravité. Les effets de la tension interfaciale forcent la goutte à prendre une forme sphérique tandis que les effets de la gravitation ont tendance à l'aplatir. La compétition entre ces 2 effets fixe la forme de la goutte et l'analyse de l'apex de cette dernière permet donc de remonter à la tension interfaciale connaissant .le poids de la goutte.
Avantageusement, la méthode de mesure selon l'invention permet de suivre et d'analyser l'évolution du contour de la goutte en fonction du temps. On mesure l'évolution en fonction du temps de la géométrie de la goutte. On en déduit :
- l'évolution en fonction du temps de l'angle de contact et de la tension interfaciale
- l'évolution de son diamètre et de son volume, donc la capacité du liquide de la goutte contenant l'additif à pénétrer (imbiber) dans le réseau de pores du milieu poreux.
Exemple de mise en œuyre:
La méthode consiste, dans sa phase préliminaire de préparation du support, à préparer des tranches de roche, par exemple calcaire, que l'on va ensuite mettre en contact avec une solution organique comprenant un solvant et un soluté d'un composé qui va s'adsorber sur la roche et la rendre hydrophobe. Le solvant peut être un solvant hydrocarboné liquide à température ambiante, saturé, cyclique ou aromatique, de préférence le cyclohexane. Le soluté sera choisi parmi les composés suivants : acide gras (acide stéarique, oléique, laurique), acide naphténique, pétrole brut ou résines ou asphaltènes issus de pétrole brut. Après mise en contact entre cette solution et la tranche de roche pendant au moins 12h, la tranche de roche rendue hydrophobe est récupérée, rincée avec le solvant et mise à sécher à l'étuve.
La seconde phase consiste à préparer l'échantillon pour la mesure. La tranche de roche est saturée en n-dodécane, puis déposée dans un bêcher, et recouverte de n-dodécane. On la place ensuite sur la platine d'un appareil de mesure d'angle de contact par analyse du profil de la goutte posée (DSA100 de marque Kriiss) qui jouent le rôle des moyens de prises de vue 3 et de traitement d'images 4, selon la présente invention. Alternativement, la tranche de roche peut être placée dans l'enceinte d'un robot GESEVI disposant de dispositifs de mesure comparables à ceux du DSA100. Dans ce dernier cas, l'ensemble des dépôts de gouttes et des analyses conséquentes est réalisé automatiquement.
On vérifie, dans un premier temps, le caractère hydrophobe de la tranche de roche traitée en déposant un volume de solution aqueuse sans additif. Ce test constitue le test témoin. Dans le cas où la tranche de roche n'est pas, ou pas suffisamment, hydrophobe, se traduisant par une imbibition partielle, voire totale, il faut recommencer la préparation d'un nouveau support.
Si le support (tranche de roche traitée) s'est révélé initialement hydrophobe (absence d'imbibition), le test peut alors être réalisé. Pour ce faire, on dépose une goutte de solution aqueuse contenant un additif (par exemple un alcalin, un tensio-actif, une combinaison de tensio-actifs, ou une combinaison d'alcalin et de tensio-actifs) et on mesure l'angle de contact, le volume de la goutte ainsi que le diamètre de la base de la goutte en fonction du temps à partir de l'analyse de l'évolution du profil de la goutte posée. La tension interfaciale solution aqueuse/dodécane est également déterminée dans la mesure où t la goutte ne s'étale pas. Si l'additif est efficace, on observe une diminution de l'angle de contact et du volume de la goutte posée avec le temps.
Exemple 1 : Préparation d'une tranche de roche de calcaire hydrophobe (non mouillable à l'eau):
On prépare des tranches de roche de calcaire (calcaire de Lavoux). Pour cela, des échantillons de roche de diamètre 6 cm sont carottés et découpés de façon à obtenir des rondelles de 3 mm d'épaisseur. Les tranches de roche sont ensuite déposées dans un dessiccateur dans lequel on fait un vide d'environ 10" mm Hg.
On prépare une solution de cyclohexane (solvant) à une concentration en acide naphténique (soluté) comprise entre 1 et lO g/L, préférentiellement 5 g/L (cyclohexane grade HPLC de chez Rathburn et acide naphténique, grade technique de chez Aldrich).
Les tranches de roche sont ensuite saturées sous vide avec la solution de cyclohexane à 5g/L d'acide naphténique.
Après avoir arrêté la saturation sous vide, on récupère la ou les tranche(s) de roche et on la rince avec environ 50 mL de cyclohexane. On les dépose ensuite dans un bêcher pour les faire sécher à l'étuve à environ 60°C.
Après séchage et refroidissement, la tranche de roche est placée dans un bêcher et recouverte de n-dodécane (n-dodécane GPR Rectapur de chez VWR).
On vérifie le caractère hydrophobe de la tranche de roche traitée (c'est-à-dire qu'elle n'est pas mouillable à l'eau) en déposant une goutte de solution aqueuse salée, constituée d'eau distillée + 5 g/L de NaCl, (pureté Fisher Scientific > 99,5%). La Figure 3 donne l'évolution de l'angle de contact (en degrés), de la tension interfaciale solution aqueuse/dodécane (IFT en mN/m) et du volume de la goutte déposée (en μϋ) en fonction du temps (minute). La valeur de l'angle de contact se stabilise à une valeur d'environ 111°, donc supérieur à 90°. En conséquence, on peut en déduire que le traitement a permis de rendre la tranche de roche plus hydrophobe, puisque la goutte de solution aqueuse ne s'étale pas comme elle le ferait en présence d'une tranche non traitée. La tension interfaciale (IFT) mesurée est de l'ordre de 26 mN/m et correspond à la valeur d'équilibre mesurée sur le même système solution aqueuse à 5g/l de NaCl/dodécane avec la méthode de Wilhelmy sur un tensiomètre Kriiss K100. Enfin, la valeur du volume de la goutte mesurée en fonction du temps est stable, ce qui montre qu'il n'y a pas imbibition au sein du support poreux.
Exemple 2 : Test d'efficacité de l'additif Na2COi :
On prépare une solution aqueuse "solution 1" contenant les additifs suivants: 20 g/L NaCl + 10 g/L de Na2C03 (pureté VWR>99%).
On dépose une goutte de solution 1 sur une tranche de roche traitée selon l'exemple 1. On mesure ensuite l'évolution de l'angle de contact, de la tension interfaciale et du volume de goutte avec le système selon l'invention. Pour cette solution 1 (Figure 4), on mesure une diminution rapide de l'angle de contact qui passe de 158° à 57° en 10 heures: la goutte s'étale. On peut mesurer la tension interfaciale sur les 30 premières minutes; au delà, étant donné que la goutte s'étale, la mesure n'est plus pertinente. La tension interfaciale passe dé 42 à 27 mN/m. Enfin, la diminution de l'angle de contact s'accompagne d'une diminution du volume de la goutte qui passe de 13,3 à 7,3 μί,. Le logiciel avec le système selon l'invention permet également de mesurer le diamètre de la base de la goutte. On observe que l'étalement à lieu entre 0 et 80 minutes, et qu'ensuite le diamètre de la base de la goutte reste constant à environ 4 mm, alors que le volume de la goutte continue de diminuer. Cela permet de déduire et d'identifier un phénomène d'imbibition de la solution 1 dans la tranche de roche.
Exemple 3 : Test d'efficacité de l'additif Rhodasurf L790 (Rhodia^l :
On prépare une solution aqueuse "solution 2" contenant les additifs suivants: 20 g/L de NaCl + 0,4 g/L de bactéricide NaN3 (azoture de sodium) + 5 g/L de tensioactif Rhodasurf L790 (Rhodia).
On dépose une goutte de solution 2 sur une tranche de roche préparée selon l'exemple 1. On mesure ensuite l'évolution de l'angle de contact, de la tension interfaciale et du volume de goutte avec le système selon l'invention. Pour cette solution 2 (Figure 5) on mesure une diminution très rapide de l'angle de contact qui passe de 1 10° à 21° en 2 heures et 20 minutes : la goutte s'étale. La tension interfaciale sur les 30 premières minutes est de l'ordre de 5 mN/m, au delà, étant donné que la goutte s'étale, la mesure n'est plus pertinente. On observe une diminution du volume de la goutte qui passe de 7,7 μΙ^ & Ι ,Ί alors que le diamètre de la base de la goutte reste constant autour de 3,7 mm. Ces mesures conjointes permettent de déduire la capacité d'imbibition de la solution 2 dans la tranche de roche.
Ainsi, les mesures et les analyses conjuguées, en fonction du temps, sur une goutte de solution posée sur un support poreux, d'au moins l'angle de contact, la tension interfaciale, la géométrie du profil de la goutte, permettent d'apprécier la capacité d'une solution à être un fluide de récupération assistée dans un réservoir pétrolier.

Claims

REVENDICATIONS
1) Méthode de présélection d'additif pour une composition aqueuse destinée à être en contact avec un matériau poreux, dans laquelle on effectue les étapes suivantes :
- on détermine à partir du profil d'une goutte de solution aqueuse comportant ledit additif disposée sur un échantillon dudit matériau poreux, au moins le volume de ladite goutte,
- on répète cette détermination du volume de la goutte dans le temps,
- on établit à partir de l'évolution du volume au cours du temps, la capacité d'imbibition de ladite solution dans le matériau.
2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle on détermine en outre, à partir du profil de la goutte, son angle de contact avec le matériau poreux.
3) Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, dans laquelle on détermine en outre, à partir du profil de la goutte, la tension interfaciale entre la solution et le matériau poreux.
4) Méthode selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle on dépose sur l'échantillon une goutte de solution aqueuse sans additif, puis on ajoute l'additif dans ladite goutte déposée.
5) Méthode selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle on dépose sur l'échantillon une goutte de solution aqueuse comportant ledit additif.
6) Méthode selon l'une des revendications 1 à 5, dans laquelle on place l'échantillon dans un bain d'huile.
7) Méthode selon la revendication 6, dans laquelle ledit bain d'huile comporte au moins ledit additif en solution ou en suspension, et on dépose une goutte de solution aqueuse sans additif sur ledit échantillon . 8) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on mesure en fonction du temps le diamètre de contact de ladite goutte.
9) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on obtient lesdites mesures par traitement sur les images numérisées du profil de la goutte.
10) Système de présélection d'additif pour une composition aqueuse destinée à être en contact avec un matériau poreux, comportant en combinaison:
- des moyens de dépose d'une goutte de solution aqueuse sur un échantillon de matériau poreux,
- des moyens de mesure, en fonction du temps, sur un profil de la goutte, au moins de son angle de contact et de son volume,
- des moyens d'analyse et de calcul à partir desdites mesures en fonction du temps, de l'évolution de la tension interfaciale entre la solution et le matériau conjointement à l'obtention de la capacité d'imbibition de ladite solution dans le matériau.
1 1) Système selon la revendication 10, dans lequel les moyens de dépose de gouttes comportent un robot automatisé. 12) Système selon l'une des revendications 10 ou 11, dans lequel une caméra numérique capte l'image du profil de la goutte.
13) Système selon l'une des revendications 10 à 12, dans lequel les moyens de mesure comportent un logiciel de traitement de l'image du profil de goutte qui mesure l'angle de contact, son diamètre de contact avec le matériau, et calcule son volume.
14) Système selon l'une des revendications 8 à 13, dans lequel les moyens d'analyse et de calcul comportent un calculateur qui établit des fonctions représentant l'évolution de la tension inter faciale et de la perte de volume de goutte en fonction du temps.
15) Application de la méthode selon l'une des revendications 1 à 9, à la formulation d'une composition aqueuse injectée dans un réservoir d'hydrocarbure pour effectuer une opération de récupération assistée.
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