WO2012113627A1 - Antihaftbeschichtung, artikel mit einer antihaftbeschichtung und verfahren zum aufbringen einer antihaftbeschichtung - Google Patents

Antihaftbeschichtung, artikel mit einer antihaftbeschichtung und verfahren zum aufbringen einer antihaftbeschichtung Download PDF

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WO2012113627A1
WO2012113627A1 PCT/EP2012/051712 EP2012051712W WO2012113627A1 WO 2012113627 A1 WO2012113627 A1 WO 2012113627A1 EP 2012051712 W EP2012051712 W EP 2012051712W WO 2012113627 A1 WO2012113627 A1 WO 2012113627A1
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WO
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cover layer
layer
tetrafluoroethylene
stick coating
μιη
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Application number
PCT/EP2012/051712
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English (en)
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Inventor
Hans Georg Geisel
Bernhard Jakob Neppl
Dieter Kadel
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Looser Holding Ag
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a non-stick coating with much improved
  • Abrasion resistance as well as an article having a non-stick coating, and a method of applying a non-stick coating to an article.
  • Coatings wide application.
  • the low hardness of the fluoropolymers used in these coatings means that these coatings are not very resistant to damage.
  • Polyethersulfonen PES
  • polysulfones polysulfones
  • polyaryletherketones PEEK or PEK
  • polyimides PI
  • PAI polyamide-imides
  • the adhesion of the layers following the base layer depends on the content of thermoplastic fluoropolymers present in the interface between the base layer and the subsequent layer. This is due to the fact that the adhesion between the base layer and subsequent layer is achieved by the fluoropolymers in the base layer during the firing process with the fluoropolymers of the next layer merge.
  • PAI Polyamide-imides
  • Binders and fluoropolymers continue to improve.
  • hard inorganic fillers have been used in addition to the aforementioned improvement in adhesion to the substrate.
  • US Pat. No. 5,250,356 describes a multilayer system comprising an adhesion promoter layer reinforced by finely divided aluminum oxide consisting of PTFE, PFA and PAI, an intermediate layer consisting of PTFE, PFA and finely divided aluminum oxide and a cover layer of pure PTFE.
  • EP 1016466 describes a multilayer ceramic reinforced
  • Non-stick coating in which the base layer contains ceramic particles, but which are so large that they protrude from the cover layer and thereby keep the abrasive load from the cover layer.
  • a ceramic-reinforced non-stick coating is described in WO 2007/070 601 A2.
  • No. 6,761,964 describes a multilayer non-stick coating comprising a base layer of fluoropolymers, adhesion promoter polymers and large ones
  • inorganic filler particles anchored in the base layer and projecting into the subsequent interlayer which consists of fluoropolymers and smaller ceramic filler particles, and a cover layer consisting exclusively of fluoropolymers.
  • PAI polymer polyamideimide
  • PEEK polyetheretherketone
  • the coatings are less brittle and a force on the coating leads less quickly to breakage.
  • US Pat. No. 6,596,380 describes, for example, a multilayer coating which comprises a base layer consisting of min. 50wt% PEEK, adhesion-promoting polymers selected from polyamide-imide (PAI), polyphenylene sulfide (PPS), polyetherimide (PEI) or polyimide (PI) and inert inorganic fillers, followed by an intermediate layer consisting of organic fluoropolymers and a topcoat of organic fluoropolymers.
  • PAI polyamide-imide
  • PPS polyphenylene sulfide
  • PEI polyetherimide
  • PI polyimide
  • WO 00/54895 discloses a non-stick coating with improved
  • PEEK polyetheretherketone
  • cover layers which includes a fluoroplastic are covered.
  • the layer following the polyetheretherketone layer is an adhesion-promoting layer
  • the base layer is first melted at at least 340 ° C and cooled again, then the adhesion-promoting intermediate layer consisting of polyamide-imide (PAI) and PTFE and possibly the following
  • Polyaryletherketones PEEK or PEK
  • liquid crystal polymers LCP
  • Polyaryletherketones PEEK or PEK
  • liquid crystal polymers LCP
  • Polyphenylene sulfide (PPS) and 20-30wt% thermoplastic fluoropolymers are examples of thermoplastic fluoropolymers.
  • hard inorganic fillers may be contained in the layers lying below the top layer whose dso value of the particle size must be at most twice as large as the layer thickness of the finished baked layer.
  • Polyether resin layer and at least one cover layer which consists of a fluoropolymer resin and an additive such as polyphenylene sulfide (PPS) or
  • fluoropolymers there have been used tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyloxyvinyl ether) copolymer (PFA), poly (vinylidene fluoride) (PVDF), ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer (E-CTFE), ethylene-tetrafluoroethylene copolymer (E-TFE), perfluoroethylene-propylene copolymer (FEP) and poly (chlorotrifluoroethylene) (CTFE) or mixtures thereof, but not polytetrafluoroethylene (PTFE).
  • PFA tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyloxyvinyl ether) copolymer
  • PVDF poly (vinylidene fluoride)
  • E-CTFE ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer
  • E-TFE ethylene-tetrafluoroethylene copolymer
  • FEP perfluoroethylene-propylene copo
  • An object of the present invention is to propose an improved non-stick coating for an article over the prior art.
  • the object of the invention is achieved by the non-stick coating according to claim 1.
  • This non-stick coating has at least three layers, with a
  • Top layer having a dry film thickness of 10 to 50 ⁇ , preferably from 20 and 30 ⁇ , an intermediate layer having a dry film thickness of 10 to 100 ⁇ , preferably from 20 and 30 ⁇ , and a base layer having a dry film thickness of 10 to 50 ⁇ , preferably from 20 and 30 ⁇ .
  • the topcoat contains 40% to 90% organic fluoropolymers, with 20wt% to 50wt%, based on the
  • Top layer polytetrafluoroethylene (PTFE) and 20wt% to 70wt%, based on the topcoat, copolymers of tetrafluoroethylene with perfluoroalkyl vinyl ether having 1 -3 C atoms in the alkyl group, namely MFA or PFA, or copolymers of tetrafluoroethylene with hexafluoropropylene (FEP) or mixtures thereof.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • FEP hexafluoropropylene
  • the topcoat contains 10wt% to 60wt% poly (oxy-1, 4-phenylenecarbonyl-1, 4-phenylene) (PEK).
  • the intermediate layer contains 20-30wt% organic thermoplastic fluoropolymers selected from copolymers of tetrafluoroethylene with perfluoroalkyl vinyl ether having 1 -3 C atoms in the alkyl group, namely MFA or PFA, copolymers of the
  • the fillers comprise particles having a size of from 40 ⁇ m to 100 ⁇ m,
  • the particle size is selected so that at least some of the particles partially protrude into the cover layer, this
  • the result is that the use of large inorganic filler particles in the intermediate layer, a content of more than 40wt% of organic fluoropolymers (selected from polytetrafluoroethylene (PTFE),
  • Copolymers of tetrafluoroethylene with perfluoroalkyl vinyl ether having 1 -3 C atoms in the alkyl group (MFA or PFA), copolymers of tetrafluoroethylene with
  • Hexafluoropropylene (FEP) or mixtures thereof) are possible in the topcoat and thereby an improved non-stick effect without losing adhesion to the underlying layer or requiring an additional adhesion-promoting layer of polyamide-imide (PAI) or polyphenylene-sulfide (PPS).
  • PAI polyamide-imide
  • PPS polyphenylene-sulfide
  • a base layer which has more than 98% by weight of poly (oxy-1,4-phenylenecarbonyl-1,4-phenylene) (PEK) is advantageous.
  • the inorganic fillers comprise ceramic hard materials from the series of oxides, carbides, nitrides, borides, in particular silicon carbide and / or aluminum oxide.
  • the particles of the inorganic fillers of the intermediate layer have at least partially penetrated into the base layer. This is a particular advantage of the invention.
  • Another object of the invention is an article, in particular a
  • Cookware and other household and utility items to propose with a suitable non-stick coating This object is achieved by the proposal for an article according to claim 6.
  • Such an article has, in addition to improved hardness and scratch resistance, a cover layer with at least 40% by weight of organic fluoropolymers and thus an improved ceramic-reinforced polyetherketone (PEK) non-stick coating
  • PES polyphenylene sulfide
  • PAI polyamide-imide
  • PPS polyphenylene sulfide
  • the layers are applied by a wet-in-wet application, namely without intermediate drying, from aqueous dispersions and subsequent drying and melting.
  • the three layers are dried at 140 ° C and at 420 ° C
  • FIG. 1 shows the chemical formula of a polyamideimide
  • FIG. 2 shows the chemical formula of a polyetheretherketone (PEEK);
  • FIG. 3 shows the chemical formula of a polyether ketone (PEK).
  • FIG. 4 shows a layer structure according to a preferred embodiment of the invention.
  • a non-stick coating in particular for cookware, has three layers, namely a cover layer 6 with a dry film thickness of approximately 20 and 30 ⁇ m, an intermediate layer 4 with a dry film thickness of approximately 20 and 30 ⁇ , and a base layer 2 with a dry film thickness about 20 and 30 ⁇ .
  • the cover layer 6 contains about 55wt% of organic fluoropolymers in this embodiment.
  • the cover layer 6 contains about 35wt%, based on the cover layer (6), polytetrafluoroethylene (PTFE) and about 20wt%, based on the cover layer, a copolymer of tetrafluoroethylene with perfluoroalkyl vinyl ether having 1 -3 C atoms in the alkyl group, namely PFA , Furthermore, the cover layer 6 contains about 35% by weight of poly (oxy-1,4-phenylenecarbonyl-1,4-phenylene) (PEK).
  • PEK poly (oxy-1,4-phenylenecarbonyl-1,4-phenylene)
  • the intermediate layer 4 contains about 30% by weight of a copolymer of tetrafluoroethylene with perfluoroalkyl vinyl ether having 1 to 3 carbon atoms in the alkyl group, namely PFA and about 70% by weight of poly (oxy-1, 4-phenylenecabonyl-1, 4-phenylene) (PEK), and inorganic fillers 8.
  • the fillers have in this embodiment, particles having a size of up to 70 ⁇ . In this case, the particle size is selected so that at least some of the particles protrude partially into the cover layer 6, but do not penetrate this cover layer 6.
  • the base layer 2 of this preferred embodiment has greater than 98wt% poly (oxy-1,4-phenylenecarbonyl-1,4-phenylene) (PEK).
  • Silicon carbide and alumina Silicon carbide and alumina.
  • PEK polyether ketone
  • PEEK polyetheretherketone
  • PEEK poly (oxy-1,4-phenyleneoxy-1,4) phenylenecarbonyl-1, 4-phenylene
  • the preferred method for applying the non-stick coating is such that the layers are applied by a wet-in-wet application, namely without intermediate drying, from aqueous dispersions and subsequent drying and melting.

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Um eine Antihaftschicht zu verbessern, wird vorgeschlagen, dass sie zumindest drei Schichten aufweist, mit einer Deckschicht (6), einer Zwischenschicht (4) und einer Basisschicht (2). Die Deckschicht (6) enthält 40wt% bis 90wt% organische Fluorpolymere enthält, wobei 20% bis 50%, bezogen auf die Deckschicht (6), Polytetrafluorethylen (PTFE) und 20wt% bis 70wt%, bezogen auf die Deckschicht, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1-3 C-Atomen in der Alkylgruppe, oder Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen sind. Weiterhin enthält Deckschicht (6) 10wt% bis 60wt% Poly(oxy-1,4-phenylencabonyl-1,4-phenylen) (PEK). Die Zwischenschicht (4) enthält 20-30wt% organische thermoplastische Fluorpolymere ausgewählt aus Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1-3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon, und Poly(oxy-1,4-phenylencabonyl-1,4-phenylen) (PEK), sowie anorganische Füllstoffe (8). Die Partikelgrösse ist so ausgewählt, dass zumindest einige der Partikel teilweise in die Deckschicht (6) hineinragen, diese Deckschicht (6) aber nicht durchdringen.

Description

Antihaftbeschichtung, Artikel mit einer Antihaftbeschichtung und Verfahren zum Aufbringen einer Antihaftbeschichtung
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft eine Antihaftbeschichtung mit wesentlich verbesserter
Abriebbeständigkeit, sowie einen Gegenstand mit einer Antihaftbeschichtung und ein Verfahren zum Aufbringen einer Antihaftbeschichtung auf einen Gegenstand.
Stand der Technik
Organische Fluorpolymerbeschichtungen zeigen aufgrund ihrer geringen
Oberflächenenergie sehr gute Antihaft-Eigenschaften und aufgrund der hohen C-F Bindungsenergien hohe Temperatur- und Chemikalienbeständigkeiten.
Insbesondere als Antihaft-Beschichtungen für Küchengeräte finden solche
Beschichtungen breite Anwendung. Die geringe Härte der in diesen Beschichtungen verwendeten Fluorpolymere führt jedoch dazu, dass diese Beschichtungen nicht sehr widerstandsfähig gegen Beschädigungen sind.
Neben der geringen Härte zeigen solche Beschichtungen, aufgrund der geringen Adhäsionskräfte der verwendeten fluorhaltigen organischen Polymere meist schlechte Haftung auf der zu beschichtenden Oberfläche.
In der Literatur wird deshalb vorgeschlagen, zur Verbesserung der Haftung der Antihaftbeschichtung auf der zu beschichteten Oberfläche einen mehrschichtigen Aufbau vorzusehen, wobei die Fluorpolymere mit einem oder mehreren hoch temperaturbeständigen Bindemitteln wie Polyphenylensulfiden (PPS),
Polyethersulfonen (PES), Polysulfonen, Polyaryletherketonen (PEEK oder PEK), Polyimiden (PI) oder Polyamid-imiden (PAI) gemischt werden, die eine bessere Haftung zum Untergrund vermitteln.
Darüber hinaus ist bekannt, dass die Haftung der auf die Basisschicht folgenden Schichten vom Gehalt an thermoplastischen Fluorpolymeren abhängt, die in der Grenzfläche zwischen Basisschicht und darauf folgender Schicht vorhanden sind. Dies beruht auf der Tatsache, dass die Haftung zwischen Basisschicht und darauf folgender Schicht dadurch erreicht wird, dass die Fluorpolymere in der Basisschicht beim Einbrennprozess mit den Fluorpolymeren der darauf folgenden Schicht verschmelzen.
Vorteilhaft bezüglich Haftung auf dem Untergrund wirkt sich ein Gradient an
Fluorpolymeren mit möglichst wenig Fluorpolymeren in der Grenzfläche zwischen Substrat und Basisschicht und möglichst viel Fluorpolymeren in der Grenzfläche zwischen Basisschicht und der darauf folgenden Schicht aus.
Aus diesem Grund wurden in der Vergangenheit grosse Anstrengungen
unternommen einen möglichst hohen Grad an Entmischung zwischen dem
Bindemittel und dem Fluorpolymeren in der Basisschicht zu erreichen, so dass das Bindemittel der Basisschicht sich hauptsächlich an der Grenzfläche zwischen Substrat und Basisschicht befindet und das Fluorpolymer an der Grenzfläche zwischen Basisschicht und darauf folgender Schicht angereichert wird, um dort die Zwischenhaftung zwischen Basisschicht und darauf folgender Schicht zu erhöhen (siehe z.B. US 4,087,394 oder US 5,240,775).
Als geeignet haben sich hierbei Polyamidimide (PAI) herausgestellt, die deshalb auch als Haftvermittler-Schichten für fluorpolymerhaltige Antihaftbeschichtungen angesehen werden können (Figur 1 ).
Aus US 7,026,036 ist insbesondere bekannt, dass bestimmte Fluorpolymere, die CF2-CH2 Einheiten beinhalten mit Bindemitteln die Amin- oder Amidgruppen enthalten, insbesondere Polyamidimid (PAI), chemische Vernetzungsreaktionen eingehen können, die die Haftung zwischen hoch temperaturbeständigem
Bindemittel und Fluorpolymeren weiter verbessern.
Zur Verbesserung der mechanischen Haltbarkeit von Antihaftbeschichtungen wurden, neben der bereits erwähnten Verbesserung der Haftung auf dem Substrat, harte anorganische Füllstoffe verwendet.
So beschreibt z.B. US 5,250,356 ein mehrschichtiges System, umfassend eine durch feinteiliges Aluminiumoxid verstärkte Haftvermittler-Schicht bestehend aus PTFE, PFA und PAI, einer Zwischenschicht bestehend aus PTFE, PFA und feinteiligem Aluminiumoxid sowie einer Deckschicht aus reinem PTFE. EP 1016466 beschreibt eine mehrschichtige keramisch verstärkte
Antihaftbeschichtung, bei der die Basisschicht keramische Partikel enthält, die aber so gross sind, dass sie aus der Deckschicht herausragen und dadurch die abrasive Belastung von der Deckschicht fernhalten. Zum gleich Zweck wird eine keramisch verstärkte Antihaftbeschichtung in der WO 2007/070 601 A2 beschrieben.
US 6,761 ,964 beschreibt eine mehrschichtige Antihaftbeschichtung umfassend eine Basisschicht aus Fluorpolymeren, Haftvermittler-Polymeren und grossen
anorganischen Füllstoffpartikeln, die in der Basisschicht verankert sind und in die darauf folgende Zwischenschicht hineinragen, welche aus Fluorpolymeren und kleineren keramischen Füllstoffpartikeln besteht, und einer Deckschicht, die ausschliesslich aus Fluorpolymeren besteht.
Eine weitere Möglichkeit die mechanischen Eigenschaften von
Antihaftbeschichtungen zu verbessern besteht darin das haftvermittelnde, relativ spröde Polymer Polyamidimid (PAI) (Bruchdehnung ca. 8%) zumindest teilweise gegen das zähelastischere, lineare aromatische, teilkristalline Polyetheretherketon (PEEK, Figur 2) (Bruchdehnung ca. 50%) zu ersetzen.
Durch die Zähelastizität des Polyetheretherketon (PEEK) sind die Beschichtungen weniger spröde und eine Krafteinwirkung auf die Beschichtung führt weniger schnell zum Bruch.
US 6,596,380 beschreibt beispielsweise eine mehrschichtige Beschichtung die eine Basisschicht bestehend aus min. 50wt% PEEK, haftvermittelnden Polymeren ausgewählt aus Polyamidimid (PAI), Polyphenylensulfid (PPS), Polyetherimid (PEI) oder Polyimid (PI) und inerten anorganischen Füllstoffen enthält, gefolgt von einer Zwischenschicht bestehend aus organischen Fluorpolymeren und einer Deckschicht aus organischen Fluorpolymeren.
Weiter offenbart WO 00/54895 eine Antihaftbeschichtung mit verbesserter
Kratzfestigkeit mit einer auf einem Substrat aufgebrachten Basischicht die
ausschliesslich aus Polyetheretherketon (PEEK) besteht, die durch eine oder mehrerer Deckschichten die einen Fluorkunststoff beinhaltet abgedeckt wird. Die auf die Polyetheretherketon-Schicht folgende Schicht ist eine haftvermittelnde
Polyamidimid beinhaltende Schicht.
Die Basisschicht wird hierbei zunächst bei mindestens 340 °C geschmolzen und wieder abgekühlt, anschliessend wird die haftvermittelnde Zwischenschicht bestehend aus Polyamidimid (PAI) und PTFE sowie die eventuell folgenden
Deckschichten aufgebracht und die Gesamtanordnung bei 400 bis 420 °C
eingebrannt.
DE 10 2005 004828 A1 beschreibt eine mehrschichtige Beschichtung deren
Basisschicht ein oder mehrerer Hochleistungspolymere ausgewählt aus
Polyaryletherketonen (PEEK oder PEK), Flüssigkristallpolymeren (LCP),
Polyphenylensulfid (PPS) oder Mischungen davon enthält und die abschliessende Deckschicht aus einem Hochleistungsthermoplast ausgewählt aus
Polyaryletherketonen (PEEK oder PEK), Flüssigkristallpolymeren (LCP),
Polyphenylensulfid (PPS) und 20-30wt% thermoplastische Fluorpolymeren besteht. Neben den Hochleistungsthermoplasten können in den unter der Deckschicht liegenden Schichten harte anorganische Füllstoffe enthalten sein, deren dso-Wert der Partikelgrösse maximal doppelt so gross sein dürfen, wie die Schichtdicke der fertig eingebrannten Schicht.
US 5,536,583 beschreibt einen Artikel, der als Basisschicht eine
Polyetherharzschicht und mindestens eine Deckschicht umfasst, die aus einem Fluorpolymerharz und einem Additiv wie Polyphenylensulfid (PPS) oder
anorganischen kristallinen Pulvern besteht.
Als Fluorpolymere wurden Tetrafluorethylen-perfluor(alkyloxyvinyl-ether)-Copolymer (PFA), Poly(vinylidenfluorid) (PVDF), Ethylen-Chlorotrifluorethylen-Copolymer (E- CTFE), Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer (E-TFE), Perfluorethylenpropylen- Copolymer (FEP) und Poly(chlortrifluorethylen) (CTFE) oder Mischungen hiervon verwendet, jedoch kein Polytetrafluorethylen (PTFE). PTFE besitzt unter den Fluorpolymeren den höchsten Antihaft-Effekt. Aufgrund seiner hohen Schmelzviskosität oberhalb des Kristallitschmelzbereichs lässt sich PTFE nicht einfach schmelzen sondern versintert lediglich an den Korngrenzen. Dadurch ist die Formulierung einer Deckschicht für Polyetherharz-Schichten mit PTFE-Anteilen >30wt% schwierig. Deckschichten mit hohen PTFE-Anteilen zeigten bislang ohne die Verwendung von Haftvermittler-Schichten keine ausreichende Haftung zur darunterliegenden Schicht.
Darstellung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Antihaftbeschichtung für einen Gegenstand vorzuschlagen. Die Aufgabe der Erfindung wird durch die Antihaftbeschichtung nach Anspruch 1 gelöst. Diese Antihaftbeschichtung weist zumindest drei Schichten auf, mit einer
Deckschicht mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη, einer Zwischenschicht mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 100 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη, und einer Basisschicht mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη. Die Deckschicht enthält 40% bis 90% organische Fluorpolymere, wobei 20wt% bis 50wt%, bezogen auf die
Deckschicht, Polytetrafluorethylen (PTFE) und 20wt% bis 70wt%, bezogen auf die Deckschicht, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, oder Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon sind.
Weiterhin enthält die Deckschicht 10wt% bis 60wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl- 1 ,4-phenylen) (PEK).
Die Zwischenschicht enthält 20-30wt% organische thermoplastische Fluorpolymere ausgewählt aus Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, Copolymeren des
Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon, und
Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK), sowie anorganische Füllstoffe. Die Füllstoffe umfassen Partikel mit einer Grösse von 40 μιη bis 100 μιη,
vorzugsweise von 45 μιη bis 70 μιη. Die Partikelgrösse ist dabei so ausgewählt, dass zumindest einige der Partikel teilweise in die Deckschicht hineinragen, diese
Deckschicht aber nicht durchdringen. Dabei haben die Massnahmen der Erfindung zunächst einmal zur Folge, dass durch die Verwendung von grossen anorganischen Füllstoffpartikeln in der Zwischenschicht ein Gehalt von mehr als 40wt% an organischen Fluorpolymeren (ausgewählt aus Polytetrafluorethylen (PTFE),
Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe (MFA oder PFA), Copolymeren des Tetrafluorethylens mit
Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon) in der Deckschicht möglich sind und dadurch ein verbesserter Antihaft-Effekt, ohne die Haftung zur darunterliegenden Schicht zu verlieren oder eine zusätzliche haftvermittelnde Schicht aus Polyamidimid (PAI) oder Polyphenylensulfid (PPS) zu benötigen. Dies wird dadurch erreicht, dass die in die Zwischenschicht eingebetteten anorganischen Füllstoffpartikeln so gross sind, dass sie in die Deckschicht hineinragen und somit die Haftung zur Deckschicht vermitteln können.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemässen Antihaftschicht sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
Vorteilhaft ist eine Basisschicht, die mehr als 98wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl- 1 ,4-phenylen) (PEK) aufweist.
Vorteilhaft ist es weiterhin, wenn die anorganischen Füllstoffe keramische Hartstoffe aus der Reihe der Oxide, Carbide, Nitride, Boride, insbesondere Siliziumcarbid und/oder Aluminiumoxid, umfassen.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Partikel der anorganischen Füllstoffe der Zwischenschicht zumindest teilweise in die Basisschicht eingedrungen sind. Dies zu ermöglichen, ist ein besonderer Vorteil der Erfindung.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, einen Artikel, insbesondere ein
Kochgeschirr und andere Haushalts- und Gebrauchsgegenstände, mit einer entsprechenden Antihaftbeschichtung vorzuschlagen. Diese Aufgabe wird durch den Vorschlag für einen Artikel gemäss Anspruch 6 gelöst. Ein solcher Gegenstand hat durch die mit keramischen Füllstoffe verstärkten Polyetherketon (PEK)- Antihaftbeschichtung neben verbesserter Härte und Kratzfestigkeit eine Deckschicht mit zumindest 40wt% organischen Fluorpolymeren und somit einen verbesserten Antihaft-Effekt und kommt ohne eine haftvermittelnde Schicht aus Polyamidimid (PAI) oder Polyphenylensulfid (PPS) zwischen Zwischenschicht und Deckschicht aus. Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Aufbringen einer entsprechenden Antihaftbeschichtung der Erfindung vorzuschlagen. Dieser Aspekt wird beim Prozess dadurch gelöst, dass die Schichten durch eine nass in nass Applikation, nämlich ohne Zwischentrocknung, aus wässrigen Dispersionen und anschliessendem Trocknen und Aufschmelzen aufgebracht werden. Besonders bevorzugt werden die drei Schichten bei 140 °C getrocknet und bei 420 °C
eingebrannt.
Die vorbenannten sowie die beanspruchten und in den nachfolgenden
Ausführungsbeispielen beschriebenen, erfindungsgemäss zu verwendenden
Elemente unterliegen in ihrer Grösse, Formgestaltung, Materialverwendung und ihrer technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem jeweiligen Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.
Kurze Beschreibung der Figuren
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher beschrieben, dabei zeigen:
Figur 1 die chemische Formel eines Polyamidimids;
Figur 2 die chemische Formel eines Polyetheretherketons (PEEK);
Figur 3 die chemische Formel eines Polyetherketons (PEK); und
Figur 4 einen Schichtaufbau gemäss eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung.
Wege zur Ausführung der Erfindung
Gemäss einem bevorzugten Ausführungsbeispiel, wie es in Figur 4 dargestellt ist, weist eine Antihaftbeschichtung, insbesondere für ein Kochgeschirr drei Schichten auf, nämlich eine Deckschicht 6 mit einer Trockenfilmdicke von ca. 20 und 30 μιη, eine Zwischenschicht 4 mit einer Trockenfilmdicke von ca. 20 und 30 μιη, und eine Basisschicht 2 mit einer Trockenfilmdicke ca. 20 und 30 μιη. Die Deckschicht 6 enthält in diesem Ausführungsbeispiel ca. 55wt% organische Fluorpolymere. Davon sind ca. 35wt%, bezogen auf die Deckschicht (6), Polytetrafluorethylen (PTFE) und ca. 20wt%, bezogen auf die Deckschicht, ein Copolymer des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich PFA. Weiterhin enthält die Deckschicht 6 ca. 35wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK).
Die Zwischenschicht 4 enthält ca. 30wt% ein Copolymer des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich PFA und ca. 70wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK), sowie anorganische Füllstoffe 8. Die Füllstoffe weisen in diesem Ausführungsbeispiel Partikel mit einer Grösse von bis zu 70 μιη auf. Dabei ist die Partikelgrösse so ausgewählt ist, dass zumindest einige der Partikel teilweise in die Deckschicht 6 hineinragen, diese Deckschicht 6 aber nicht durchdringen.
Die Basisschicht 2 dieses bevorzugten Ausführungsbeispiels weist mehr als 98wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK) auf.
Die verwendeten anorganischen Füllstoffpartikel bestehen hauptsächlich aus
Siliziumcarbid und Aluminiumoxid.
Es hat sich gezeigt, dass gerade diese Antihaftbeschichtung, die anorganische Füllstoffe in der Zwischenschicht in der angegebenen Grösse enthalten, eine besonders gute Haftung der Deckschicht auf der darunter liegenden Schicht ermöglicht, wobei der Gehalt an Polytetrafluorethylen (PTFE) höher als 30wt% ist und keine weiteren haftvermittelnden Schichten aufgebracht werden müssen.
Weiterhin hat sich gezeigt, dass sich für die Verwendung als Antihaftbeschichtung für Brat- und Kochgeschirr Polyetherketon (PEK; Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4- phenylen); Figur 3) besonders gut eignet, besser als Polyetheretherketon (PEEK; Poly(oxy-1 ,4-phenylenoxy-1 ,4-phenylencarbonyl-1 ,4-phenylen; Figur 2). PEK besitzt nämlich verglichen mit Polyetheretherketon (PEEK; Poly(oxy-1 ,4-phenylenoxy-1 ,4- phenylencarbonyl-1 ,4-phenylen) eine höhere Glastemperatur und einen höheren Schmelzpunkt, bei vergleichbarer Zähelastizität. Das bevorzugte Verfahren zum Aufbringen der Antihaftbeschichtung ist so ausgestaltet, dass die Schichten durch eine nass in nass Applikation, nämlich ohne Zwischentrocknung, aus wässrigen Dispersionen und anschliessendem Trocknen und Aufschmelzen aufgebracht werden. Durch dieses Verfahren ist es möglich, dass die anorganischen Füllstoffe 8 sogar in die Basisschicht eindringen können und so die angegebenen Partikelgrössen erreicht werden können, ohne dass die Partikel aus der Deckschicht herausragen.
Bezuqszeichenliste
2 Basisschicht
4 Zwischenschicht
6 Deckschicht
8 anorganische Füllstoffpartikel
10 Substrat

Claims

Patentansprüche
1 . Antihaftbeschichtung für einen Gegenstand, wobei die Antihaftbeschichtung zumindest drei Schichten aufweist, mit
einer Deckschicht (6) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη,
einer Zwischenschicht (4) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 100 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη, und
einer Basisschicht (2) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη,
wobei die Deckschicht (6) 40wt% bis 90wt % organische Fluorpolymere enthält, wobei 20wt% bis 50wt%, bezogen auf die Deckschicht (6),
Polytetrafluorethylen (PTFE) und 20wt% bis 70wt%, bezogen auf die
Deckschicht, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, oder
Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon sind, und die Deckschicht (6) 10wt% bis 60wt% Poly(oxy- 1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK) enthält,
wobei die Zwischenschicht (4) 20-30wt% organische thermoplastische Fluorpolymere ausgewählt aus Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon, und Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK), sowie anorganische Füllstoffe (8) enthält, wobei die Füllstoffe (8) Partikel mit einer Grösse von 40 μιη bis 100 μιη, vorzugsweise von 45 μιη bis 70 μιη umfassen, und wobei die Partikelgrösse so ausgewählt ist, dass zumindest einige der Partikel teilweise in die Deckschicht (6) hineinragen, diese Deckschicht (6) aber nicht durchdringen.
2. Antihaftbeschichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Basisschicht (2) mehr als 98wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK) aufweist. Antihaftbeschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Füllstoffe (8) keramische Hartstoffe aus der Reihe der Oxide, Carbide, Nitride, Boride aufweisen.
Antihaftbeschichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Füllstoffe (8) Siliziumcarbid und/oder Aluminiumoxid aufweisen.
Antihaftbeschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass Partikel der anorganischen Füllstoffe (8) der
Zwischenschicht teilweise in die Basisschicht eingedrungen sind.
Artikel (10), insbesondere Kochgeschirr und andere Haushalts- und
Gebrauchsgegenstände, mit einer Antihaftbeschichtung, die zumindest drei Schichten aufweist, mit
einer Deckschicht (6) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 pm, vorzugsweise von 20 und 30 pm,
einer Zwischenschicht (4) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 100 pm, vorzugsweise von 20 und 30 pm, und
einer Basisschicht (2) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 pm, vorzugsweise von 20 und 30 pm,
wobei die Deckschicht (6) 40wt% bis 90wt % organische Fluorpolymere enthält, wobei 20wt% bis 50wt%, bezogen auf die Deckschicht (6),
Polytetrafluorethylen (PTFE) und 20wt% bis 70wt%, bezogen auf die
Deckschicht, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, oder
Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon sind, und die Deckschicht (6) 10wt% bis 60wt% Poly(oxy- 1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK) enthält,
wobei die Zwischenschicht (4) 20-30wt% organische thermoplastische Fluorpolymere ausgewählt aus Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon, und Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK), sowie anorganische Füllstoffe (8) enthält, wobei die Füllstoffe (8) Partikel mit einer Grösse von 40 μιη bis 100 μιη, vorzugsweise von 45 μιη bis 70 μιη umfassen, und wobei die Partikelgrösse so ausgewählt ist, dass zumindest einige der Partikel teilweise in die Deckschicht (6) hineinragen, diese Deckschicht (6) aber nicht durchdringen.
7. Artikel (10) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Basisschicht (2) der Antihaftbeschichtung mehr als 98wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl- 1 ,4-phenylen) (PEK) aufweist.
8. Artikel (10) nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
anorganischen Füllstoffe (8) der Zwischenschicht (4) der Antihaftbeschichtung keramische Hartstoffe aus der Reihe der Oxide, Carbide, Nitride, Boride aufweisen.
9. Artikel (10) nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die
anorganischen Füllstoffe (8) der Zwischenschicht (4) der Antihaftbeschichtung Siliziumcarbid und/oder Aluminiumoxid aufweisen.
10. Artikel (10) nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel der anorganischen Füllstoffe (8) der Zwischenschicht (4) der
Antihaftbeschichtung teilweise in die Basisschicht (2) eingedrungen sind.
1 1 . Verfahren zum Aufbringen einer Antihaftbeschichtung auf einen Artikel (10) mit den Schritten
Aufbringen einer Basisschicht (2) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 50 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη,
Aufbringen einer Zwischenschicht (4) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis 100 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη,
Aufbringen einer Deckschicht (6) mit einer Trockenfilmdicke von 10 bis
50 μιη, vorzugsweise von 20 und 30 μιη,
wobei die Deckschicht (6) 40wt% bis 90wt % organische Fluorpolymere enthält, wobei 20wt% bis 50wt%, bezogen auf die Deckschicht (6),
Polytetrafluorethylen (PTFE) und 20wt% bis 70wt%, bezogen auf die Deckschicht, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, oder
Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon sind, und die Deckschicht (6) 10wt% bis 60wt% Poly(oxy- 1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK) enthält,
wobei die Zwischenschicht (4) 20-30wt% organische thermoplastische Fluorpolymere ausgewählt aus Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Perfluoralkyl-vinylether mit 1 -3 C-Atomen in der Alkylgruppe, nämlich MFA oder PFA, Copolymeren des Tetrafluorethylens mit Hexafluorpropylen (FEP) oder Mischungen davon, und Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4-phenylen) (PEK), sowie anorganische Füllstoffe (8) enthält, wobei die Füllstoffe (8) Partikel mit einer Grösse von 40 μιη bis 100 μιη, vorzugsweise von 45 μιη bis 70 μιη umfassen, und wobei die Partikelgrösse so ausgewählt ist, dass zumindest einige der Partikel teilweise in die Deckschicht (6) hineinragen, diese Deckschicht (6) aber nicht durchdringen,
dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten durch eine nass in nass Applikation, nämlich ohne Zwischentrocknung, aus wässrigen Dispersionen und anschliessendem Trocknen und Aufschmelzen aufgebracht werden.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Basisschicht (2) eine Schicht mit mehr als 98wt% Poly(oxy-1 ,4-phenylencabonyl-1 ,4- phenylen) (PEK) aufgebracht wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass als
anorganische Füllstoffe (8) der Zwischenschicht (4) keramische Hartstoffe aus der Reihe der Oxide, Carbide, Nitride, Boride, verwendet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als
anorganischen Füllstoffe (8) der Zwischenschicht (4) Siliziumcarbid und/oder Aluminiumoxid verwendet werden.
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