WO2012014565A1 - 平行平板電極のプラズマクリーニング方法 - Google Patents

平行平板電極のプラズマクリーニング方法 Download PDF

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases

Definitions

  • the PFC gases such as NF 3 and C 2 F 6 that are used have a high global warming potential and therefore have a large environmental load.
  • the process pressure during cleaning is preferably 0.1 Pa or more and 1000 Pa or less, and particularly preferably 0.5 Pa or more and 500 Pa or less in order to improve the stability of plasma discharge.
  • the temperature of the surface of the parallel plate electrode immediately below the discharge region is not increased excessively, and is 1 ⁇ m / min.
  • the deposit can be cleaned at the above speed.
  • Table 2 shows the cleaning conditions, the specimen material, the cleaning speed, and the evaluation results of the electrode surface after the test.

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Abstract

開示されているのは、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の反応チャンバー内にあるプラズマを発生させる平行平板電極表面に堆積した、Ｓｉ含有物、Ｇｅ含有物、または金属含有物を、Ｆ2またはＣＦ3ＯＦを含有するガスをクリーニングガスとして用いてプラズマを発生させることにより除去する方法において、該クリーニングガスの存在下で印加電力密度が０．０５Ｗ／ｃｍ2以上０．５Ｗ／ｃｍ2以下の範囲内のプラズマを発生させて該堆積物を除去することを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法である。この方法では、平行平板電極の損傷を抑制できる。

Description

平行平板電極のプラズマクリーニング方法
　本発明は、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の平行平板電極のプラズマクリーニング方法に関するものである。
発明の背景
　平行平板型のプラズマＣＶＤ装置では、チャンバー内壁やプラズマ発生用平行平板電極上に発生した不要な堆積物を定期的に除去する必要がある。その方法の一つとして、チャンバー内にＮＦ3やＣ2Ｆ6等のパーフルオロカーボン（ＰＦＣ）ガスをクリーニングガスとして導入し、プラズマ発生用平行平板電極間にプラズマ放電させて、堆積物を揮発性の高い物質へと変換し、チャンバー外へと排気させるプラズマクリーニング法がある。
　ＮＦ3やＣ2Ｆ6を用いるプラズマクリーニング法では、プラズマ放電の安定性や排気ガスへのクリーニングガスの残留抑制を考慮して、一般的にプラズマクリーニング時にプラズマ発生用平行平板電極に印加する電力密度を１Ｗ／ｃｍ2以上に設定してプラズマクリーニングを行うため、プラズマクリーニング時のプラズマ発生用平行平板電極の温度が上昇し、該電極が腐食し易くなる。
　さらには、使用されるＮＦ3やＣ2Ｆ6等のＰＦＣガスは、地球温暖化係数が高いため、環境への負荷が大きい。
　このため、地球温暖化係数の低いガスを用いることが望まれており、例えば、Ｆ2を用いたノンプラズマクリーニング法が開示されている（例えば、特許文献１）。しかしながら、この方法によるとクリーニングに寄与するフッ素ラジカルを生成させるために、クリーニング時には反応チャンバー温度を４００℃以上に加熱する必要があるため、反応チャンバー内のプラズマ発生用平行平板電極が腐食し易く、一般的には、平行平板電極の材質としてニッケルやハステロイ等の高級部材を用いる必要がある。
　一方、Ｆ2あるいはＣＦ3ＯＦを用いるプラズマクリーニング方法に関する報告が種々行われているが（例えば、特許文献２～４）、その装置を構成する材質の腐食による損傷を抑制することについて知られていない。
　特に、薄膜太陽電池の分野では、微結晶ＳｉあるいはアモルファスＳｉ薄膜の形成のためにＣＶＤ装置が用いられており、基板サイズが年々大型化する一方で、基板表面積当たりの単価は年々低下しており、ＣＶＤ装置の反応チャンバー内で使用する材質はより安価なものが求められている。
特開平１０－７２６７２号公報 特開２００３－２９７７５７号公報 特開２００５－３５４０４８号公報 特表２００９－５３３８５３号公報
　上記のとおり、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の反応チャンバー内のクリーニングに用いられるプラズマクリーニングガスとして、Ｆ2あるいはＣＦ3ＯＦなどの地球温暖化係数の低いガスを用いること、さらには、該反応チャンバー内の平行平板電極の材質として、ステンレス鋼のような安価なものを用いることが望まれている。
　しかしながら従来の方法では、地球温暖化係数の低いＦ2あるいはＣＦ3ＯＦをプラズマクリーニングガスとして用いる場合、耐食性の観点から、平行平板電極の材質としてステンレス鋼のような安価なものを用いることが困難である。
　本発明では、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の反応チャンバー内に備わっている平行平板電極表面の堆積物をプラズマを用いて除去する方法において、ステンレス等の安価な部材を用いても反応チャンバー内の材質に損傷を与えることなく、地球温暖化係数の低いＦ2あるいはＣＦ3ＯＦを含有するガスをプラズマクリーニングガスとして用いる、プラズマクリーニング方法を提供することを目的としている。
　本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、地球温暖化係数の低いＦ2あるいはＣＦ3ＯＦを含有するプラズマクリーニングガスを用いて、平行平板電極間に特定の印加電力密度でプラズマを発生させることにより、平行平板電極への損傷を抑制できることを見出し、本発明に至ったものである。
　すなわち、本発明は、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の反応チャンバー内にあるプラズマを発生させる平行平板電極表面に堆積した、Ｓｉ含有物、Ｇｅ含有物、または金属含有物を、Ｆ2またはＣＦ3ＯＦを含有するガスをクリーニングガスとして用いてプラズマを発生させることにより除去する方法において、該クリーニングガスの存在下で印加電力密度が０．０５Ｗ／ｃｍ2以上０．５Ｗ／ｃｍ2以下の範囲内のプラズマを発生させて該堆積物を除去することを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法（第１方法）を提供するものである。
　第１方法は、クリーニングガス中のＦ2またはＣＦ3ＯＦの濃度が、１０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下であることを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法（第２方法）であってもよい。
第１または第２方法は、前記クリーニングガス中に、さらに、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、及びＮ２からなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスを含有することを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法（第３方法）であってもよい。
第１～第３方法のいずれか１つは、平行平板電極の材質が、ステンレス鋼であることを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法（第４方法）であってもよい。
第１～第４方法のいずれか１つは、プラズマ発生時の反応チャンバー内の圧力が、０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下であることを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法であってもよい。
　本発明により、Ｆ2またはＣＦ3ＯＦを含有するガスを用いて、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の反応チャンバー内に備わっている平行平板電極表面の堆積物をプラズマクリーニングにより除去する場合、平行平板電極の損傷を抑制できる。
試験に用いた平行平板型プラズマＣＶＤ装置の概略系統図を示す。
詳細な説明
　本発明における除去対象となる平行平板電極上に堆積した、Ｓｉ含有物、Ｇｅ含有物、または金属含有物としては、Ｓｉ、Ｓｉ酸化物、Ｓｉ窒化物、ＳｉＧｅ、Ｇｅ、Ｗ、Ｔｉ、Ｉｎ、またはＩｒが挙げられる。
　プラズマを発生させるための印加電力密度は、０．０５Ｗ／ｃｍ2～０．５Ｗ／ｃｍ2の範囲にあることが好ましく、更には０．１０Ｗ／ｃｍ2～０．４５Ｗ／ｃｍ2の範囲にあることが特に好ましい。０．５Ｗ／ｃｍ2を超える印加電力密度ではプラズマ放電による発熱が著しく、電極基板材質の損傷を著しく促進するため好ましくない。一方、０．０５Ｗ／ｃｍ2未満の印加電力密度ではクリーニングに要する時間が著しく増大し、実用的ではない。
　プラズマ発生に用いる高周波電源の周波数は、特に限定されないが、１３．５６ＭＨｚ、２７．１２ＭＨｚのＨＦ帯や４０ＭＨｚ、６０ＭＨｚ、１００ＭＨｚのＶＨＦ帯を用いることができる。
　Ｆ2、ＣＦ3ＯＦはそれぞれを単独でクリーニングガスとして用いてもよく、あるいはＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、及びＮ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスを所望の割合で混合したものを用いてもよい。
　クリーニングガス中のＦ2またはＣＦ3ＯＦの濃度は、１０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下であることが好ましく、電極基板材質の損傷を更に抑制するためには１０ｖｏｌ％以上３０ｖｏｌ％以下であることが特に好ましい。
　クリーニング中のプロセス圧力は、０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下であることが好ましく、プラズマ放電の安定性を高めるためには０．５Ｐａ以上５００Ｐａ以下であることが特に好ましい。
　平行平板電極の材質は、一般的にプラズマＣＶＤ装置の平行平板電極に用いられている、ニッケル、ハステロイ等を用いることができる。さらには、従来Ｆ2またはＣＦ3ＯＦを含有するガスをクリーニングガスとして用いる場合、使用が困難であり、従来用いられる材質より安価な、ステンレス鋼を用いることができる。コスト面を考慮すると、ステンレス鋼を用いることが好ましい。
　以上の条件にてプラズマクリーニングを実施することにより、放電領域直下の平行平板電極表面の温度を過度に上昇させることなく、１μｍ／ｍｉｎ．以上の速度で堆積物のクリーニングが可能となる。
　以下に実施例及び比較例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　図１は本試験で用いるプラズマＣＶＤ装置の概略系統図である。
　Ｆ2、ＣＦ3ＯＦ、及び不活性ガスは、マスフローコントローラ（図中省略）により流量調整して所定の流量でガス導入口６より反応チャンバー１に導入できる。
　反応チャンバー１には、平行平板型の容量結合型プラズマ発生装置が備え付けられており、高周波電源３が反応チャンバー１内の上部平板電極５に、アースが反応チャンバー１内の下部平板電極４に接続されている。上部平板電極５と下部平板電極４の材質にはＳＵＳ３０４が用いられている。下部平板電極４の表面温度を測定するため、下部平板電極４に熱伝対が設置してある（図中省略）。
　さらに反応チャンバー１には、チャンバー内の圧力を検出する圧力計２とチャンバー内のガスを排出する排ガスラインが接続されている。プラズマクリーニングにより発生する生成物やクリーニングガスは、排ガスライン（図中省略）に接続されているガス排出口７より排出される。
　プラズマクリーニング時には、マスフローコントローラにより流量調整されたクリーニングガスをガス導入口６から導入し、排ガスラインの排気量の調節によりチャンバー内の圧力が調整された状態（このときの圧力がプロセス圧力）で、高周波電源３より所定の周波数で高周波（ＲＦ）を所定の電力密度で印加し、プラズマを発生させる。
　本試験では、除去対象物として、サイズが、厚さ１．５ｍｍ、面積１０ｃｍ2の、所定の材質の試験片８を用い、試験片８を下部平板電極４上に堆積物として設置して、所定の条件でプラズマクリーニングを行った。
　プラズマクリーニングの間、下部平板電極４の表面温度を測定した。また、試験前と後で試験片の質量をそれぞれ測定し、下記算出式（１）により堆積物のクリーニング速度を算出した。
　さらに、試験後の、上部、下部の平板電極表面の腐食による変色および損傷により発生するＦｅＦ3由来の淡黄色のパーティクルの有無を目視観察し、電極表面の損傷を評価した。
　損傷の評価は、電極表面の変色が発生しない場合をＡ、電極表面が腐食により変色した場合をＢ、電極表面が腐食により変色し且つＦｅＦ3由来のパーティクルが発生した場合をＣと定義する。
　実用上、クリーニング速度は少なくとも１μｍ／ｍｉｎ．以上が必要であるため、電極の損傷が生じなかった場合でも、クリーニング速度が１μｍ／ｍｉｎ．未満は、実用的なものではないと判断できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
［実施例１～３４］
　本試験では、表１に示す材質の試験片８を用い、反応チャンバー１内に表１に示す組成のクリーニングガスを総流量４００ｓｃｃｍにて流通させながら周波数１３．５６ＭＨｚでＲＦを表１に示す電力密度で印加するプラズマクリーニングを、５時間連続して行い、クリーニング速度の算出および電極表面の損傷観察による評価を行った。
　表１に、クリーニング条件、試験片材質、クリーニング速度、試験終了後の電極表面の評価結果を示す。
　表１に示すとおり、いずれのクリーニング条件においても、クリーニング速度は１μｍ／ｍｉｎ．以上であり且つ電極表面の損傷観察による評価はＡと電極の損傷は確認できなかった。さらに、実施例１～８、１２、１３、１８、１９、２５、２６、３０、３１、３２、３３、および３４の条件では、２μｍ／ｍｉｎ．以上のクリーニング速度を得ながら且つ電極表面の最高温度をステンレス鋼の腐食開始温度である１６０℃未満に抑制できていることから、長期間に渡るプラズマクリーニングの使用に対して、電極の損傷抑制が期待できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［比較例１～１４］
　本試験では、材質がＳｉの試験片８を用い、反応チャンバー１内に表２に示す組成のクリーニングガスを総流量４００ｓｃｃｍにて流通させながら、プロセス圧力２００Ｐａ、周波数１３．５６ＭＨｚでＲＦを表２に示す電力密度で印加するプラズマクリーニングを、５時間連続して行い、クリーニング速度の算出および電極表面の損傷観察による評価を行った。
　表２に、クリーニング条件、試験片材質、クリーニング速度、試験終了後の電極表面の評価結果を示す。
　表２に示されているとおり、比較例１、４、６、８、１０、１１、および１４では、クリーニングプロセス上有効とされるクリーニング速度１μｍ／ｍｉｎ．以上を得ることができているが、プラズマクリーニング中の放電領域直下の平行平面電極の表面温度が過度に上昇し、特に、比較例６と８では試験片に火花が発生しプラズマが不安定であった。さらに、電極表面の評価は、比較例１、４、６、８、１０、１１、および１４において、ＢまたはＣであり電極の損傷が確認された。
　比較例３では、プラズマクリーニング中の平行平面電極の表面温度を過度に上昇させることなく、さらには、電極表面の評価がＡと電極の損傷も無いものの、クリーニングプロセス上有効とされるクリーニング速度１μｍ／ｍｉｎ．以上を得ることができなかった。
　比較例２、５，７，９、１２、および１３では、プラズマ放電できず、プラズマクリーニングを行えなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明は、ＣＶＤ装置のクリーニングに用いることができ、特に、薄膜太陽電池製造の分野おいて、基板面積当たりの単価が大幅に低下するような材料の成膜に用いられる平行平板型のプラズマＣＶＤ装置に備えられている、平行平板電極のクリーニングに利用できる。
１・・・反応チャンバー
２・・・圧力計
３・・・高周波電源
４・・・下部平板電極
５・・・上部平板電極
６・・・ガス導入口
７・・・ガス排出口
８・・・試験片

Claims (5)

  1. 平行平板型のプラズマＣＶＤ装置の反応チャンバー内にあるプラズマを発生させる平行平板電極表面に堆積した、Ｓｉ含有物、Ｇｅ含有物、または金属含有物を、Ｆ2またはＣＦ3ＯＦを含有するガスをクリーニングガスとして用いてプラズマを発生させることにより除去する方法において、該クリーニングガスの存在下で印加電力密度が０．０５Ｗ／ｃｍ2以上０．５Ｗ／ｃｍ2以下の範囲内のプラズマを発生させて該堆積物を除去することを特徴とする、平行平板電極のプラズマクリーニング方法。
  2. クリーニングガス中のＦ2またはＣＦ3ＯＦの濃度が、１０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の平行平板電極のプラズマクリーニング方法。
  3. 前記クリーニングガス中に、さらに、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、及びＮ２からなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスを含有することを特徴とする請求項１または２に記載の平行平板電極のプラズマクリーニング方法。
  4. 平行平板電極の材質が、ステンレス鋼であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の平行平板電極のプラズマクリーニング方法。
  5. プラズマ発生時の反応チャンバー内の圧力が、０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の平行平板電極のプラズマクリーニング方法。
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