WO2012002159A1 - 基板処理装置及び基板処理装置のクリーニング方法 - Google Patents

基板処理装置及び基板処理装置のクリーニング方法 Download PDF

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吉平 杉田
泰徳 熊谷
陽成 長谷川
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45563—Gas nozzles
    • C23C16/45578—Elongated nozzles, tubes with holes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/60—Deposition of organic layers from vapour phase

Definitions

  • the present invention relates to a substrate processing apparatus and a cleaning method for the substrate processing apparatus.
  • polyimide is used for an interlayer insulating film, a passivation film, and the like because it has high adhesion and low leakage current.
  • Such a polyimide is particularly promising as an insulating film when performing three-dimensional mounting in which semiconductor chips are stacked in order to increase the degree of integration of semiconductor devices.
  • One method for forming such a polyimide film is by vapor deposition polymerization (co-evaporation polymerization) using PMDA (pyromellitic anhydride) and ODA (4,4′-oxydianiline) as raw material monomers.
  • PMDA pyromellitic anhydride
  • ODA 4,4′-oxydianiline
  • This vapor deposition polymerization method is a system that vaporizes PMDA and ODA, which are highly reactive low molecular monomers, co-deposits on the substrate surface installed in the chamber, and polymerizes on the substrate surface to obtain polyimide as a polymer polymer. .
  • this vapor deposition polymerization reaction is a reaction as shown below.
  • the raw material monomer that did not contribute to the vapor deposition polymerization on the substrate is discharged in the monomer state without contributing to the film formation of the polyimide film, and processed A vacuum pump for evacuating the chamber of the apparatus is reached.
  • Such a raw material monomer has a temperature drop until it reaches the vacuum pump, changes from a gas to a solid state, and is stuck in the vacuum pump, causing a failure of the vacuum pump. It has been known. For this reason, it is necessary to remove these raw material monomers before they reach the inside of the vacuum pump, and as such an apparatus, a vacuum polymerization apparatus having a monomer trap equipped with a water cooling coil is disclosed (for example, Patent Documents). 1).
  • a removal device is provided between the chamber and the vacuum pump so that unreacted components in the exhaust are not mixed as foreign matter in the vacuum pump. Yes.
  • a removal device is disclosed that removes unreacted components by reacting unreacted components in the removal device and attaching them to the inner wall (for example, Patent Document 2).
  • a raw material monomer that has not contributed to vapor deposition polymerization on a substrate forms a polyimide film as a polymer in a chamber of the substrate processing apparatus or the like. End up.
  • a method for removing such a polyimide film a method is disclosed in which the chamber and the like are decomposed and removed by raising the temperature to 850 ° C. or higher (for example, Patent Document 3).
  • the present invention is a substrate processing apparatus using vaporized PMDA, ODA, etc., which can be efficiently removed by reacting vaporized PMDA, ODA, etc., which did not contribute to film formation on the substrate. And a cleaning method capable of efficiently removing reaction products adhering in the substrate processing apparatus.
  • an outer tube that becomes a chamber that can be evacuated by a vacuum pump, and an inner tube that is provided in the outer tube and in which a substrate is installed.
  • the inner tube and the outer tube The internal pipe having an opening communicating the space between the pipe and the internal space of the internal pipe, a gas supply section for introducing at least two kinds of gases capable of undergoing a polymerization reaction into the internal pipe, and A heater for heating the substrate, the outer tube, and the inner tube, and a space between the outer tube and the inner tube, which has flowed into the space from the opening and has not reacted in the inner tube.
  • a substrate processing apparatus is provided that includes a trap portion in which the gas can be deposited by a polymerization reaction.
  • an outer tube that becomes a chamber that can be evacuated by a vacuum pump, and an inner tube that is provided in the outer tube and in which a substrate is installed.
  • the internal pipe having an opening communicating the space between the external pipes and the internal space of the internal pipe, a gas supply unit for introducing gas into the internal pipe, the substrate, the external pipe, and
  • a substrate processing apparatus comprising: a heater for heating the inner tube; and a trap unit provided in a space between the outer tube and the inner tube. The heater is used to heat the substrate to a first temperature.
  • the cleaning method includes a step of unloading the substrate on which the film generated by the vapor deposition polymerization reaction is formed from an inner tube, and a second temperature higher than the first temperature by the heater. And a step of supplying a gas containing oxygen gas from the gas supply unit.
  • 1 is a structural diagram of a substrate processing apparatus in a first embodiment.
  • 1 is a top structural view of a substrate processing apparatus in a first embodiment. It is explanatory drawing of the gas flow of the substrate processing apparatus in 1st Embodiment. It is an upper surface structure figure of the other substrate processing apparatus in a 1st embodiment.
  • It is a correlation diagram (1) with the temperature in a substrate processing apparatus, and the amount of generated gas.
  • It is a correlation diagram (2) with the temperature in a substrate processing apparatus, and the amount of generated gas.
  • It is explanatory drawing (1) of the cleaning method of the substrate processing apparatus in 2nd Embodiment.
  • It is explanatory drawing (2) of the cleaning method of the substrate processing apparatus in 2nd Embodiment.
  • the substrate processing apparatus using vaporized PMDA, ODA, etc.
  • the substrate processing apparatus which can be provided can be provided, and the cleaning method which can remove efficiently the reaction product adhering in this substrate processing apparatus can be provided.
  • This embodiment is a substrate processing apparatus, which is a film forming apparatus capable of obtaining polyimide by co-evaporation polymerization using PMDA and ODA as raw material monomers.
  • FIG. 1 shows the structure on the side surface of the substrate processing apparatus in the present embodiment
  • FIG. 2 shows the structure on the upper surface.
  • FIG. 3 shows the flow of an air current such as a gas during the formation of a polyimide film in the substrate processing apparatus according to the embodiment.
  • the substrate processing apparatus in the present embodiment has an inner tube (inner tube) 11 in an outer tube (outer tube) 10 corresponding to a chamber, and is formed of quartz together with the outer tube 10 and the inner tube 11. .
  • inner tube 11 a plurality of wafers W on which a polyimide film is formed are installed on the wafer boat 12 at a predetermined interval.
  • the wafer boat 12 is configured to be rotated by a rotating unit (not shown) so that a polyimide film is uniformly formed on the wafer W.
  • a trap portion 13 is provided inside the outer tube 10 and outside the inner tube 11, that is, in a space between the outer tube 10 and the inner tube 11.
  • the trap portion 13 is provided with a plurality of disc-shaped fins 14 formed in a circular shape, that is, in a ring shape with a central portion cut out in a circular shape. Are arranged at intervals.
  • the fins 14 are formed by processing a quartz substrate or the like, and are formed to have, for example, concentric circular openings. Since the fin 14 is installed outside the inner tube 14 and inside the outer tube 10, the inner diameter of the opening of the fin 14 is larger than the outer diameter of the inner tube 11, The outer diameter of the fin 14 is smaller than the inner diameter of the outer tube 10.
  • a heater 16 is provided outside the outer tube 10, and the heater 16 can uniformly heat the wafer W, the outer tube 10, the inner tube 11, the trap portion 13, and the like.
  • the heater 16 for example, an infrared heater or the like that is heated by irradiating infrared rays or the like is used.
  • an infrared heater or the like when the wafer W, the outer tube 10, the inner tube 11 and the trap portion 13 are made of quartz or the like, infrared rays are transmitted through the quartz, so that the wafer W can be heated uniformly.
  • an exhaust port 17 is provided at the bottom of the outer tube 10 inside the outer tube 10 and outside the inner tube 11.
  • the exhaust port 17 is connected to the vacuum pump 50 via the monomer trap unit 30 and the valve 40. Therefore, the internal space of the outer tube 10 corresponding to the chamber can be exhausted by the vacuum pump 50 through the exhaust port 17.
  • injectors 21 and 22 for supplying vaporized PMDA and ODA are provided. Openings are provided on the side surfaces of the injectors 21 and 22, and PMDA and ODA vaporized from the injectors 21 and 22 are supplied from the horizontal direction to the wafer W as indicated by arrows in the drawing.
  • the vaporized PMDA and ODA supplied in this manner causes a vapor deposition polymerization reaction on the wafer W, which is converted to polyimide and deposited on the wafer W.
  • FIG. 3 shows the flow of vaporized PMDA and ODA air flow supplied from the injectors 21 and 22 by arrows in the substrate processing apparatus according to the present embodiment.
  • the injectors 21 and 22 are connected to the PMDA vaporizer 23 and the ODA vaporizer 24 via the valve unit 25, respectively.
  • the valve unit 25 By controlling the valve unit 25, the PMDA vaporized from the PMDA vaporizer 23 and the ODA vaporizer 24 and ODA can be supplied into the inner tube 11 via the injectors 21 and 22.
  • a plurality of valves are provided in the valve unit 25, and a gas connected to the valve unit 25 can be selected and flowed.
  • the high temperature nitrogen gas is supplied to the PMDA vaporizer 23 as a carrier gas, and the PMDA vaporizer 23 is sublimated to supply the PMDA in a vaporized state. For this reason, the PMDA vaporizer 23 is maintained at a temperature of 260 ° C.
  • high-temperature nitrogen gas is supplied as a carrier gas, and the ODA heated to a high temperature and in a liquid state is bubbled with the supplied nitrogen gas, whereby ODA vapor contained in the nitrogen gas is obtained. Supply in a vaporized state. For this reason, the ODA vaporizer 24 is maintained at a temperature of 220 ° C., for example.
  • the vaporized PMDA and ODA are supplied to the injectors 21 and 22 through the valve unit 25, and a vapor deposition polymerization reaction occurs on the surface of the wafer W installed in the inner tube 11 to form a polyimide film.
  • the heater 16 is heated so that the temperature of the wafer W is maintained at, for example, 200 ° C. (first temperature).
  • the first temperature is preferably 180 ° C. or higher and 240 ° C. or lower. This is because the polyimide film starts to be formed when the temperature of the wafer W is 180 ° C. or higher, and no polyimide film is formed when the temperature of the wafer W exceeds 240 ° C.
  • the polyimide film is formed in the temperature range of the wafer W between 180 ° C. and 240 ° C. Further, in the substrate processing apparatus in the present embodiment, the oxygen gas supply unit 26 is connected to the valve unit 25 as described later.
  • the vaporized PMDA and ODA that did not contribute to the formation of the polyimide film on the surface of the wafer W flow as they are and flow out of the inner tube 11 through the opening 18 provided in the inner tube 11.
  • a trap portion 13 provided with the plurality of fins 14 described above is provided inside the outer tube 10 on the outer side of the inner tube 11.
  • vaporized PMDA and ODA that have not contributed to the formation of the polyimide film cause a vapor deposition polymerization reaction on the surface of the fin 14 of the trap portion 13, thereby forming a polyimide film.
  • the airflow including vaporized PMDA and ODA that has not contributed to the formation of the polyimide film flows along the shape of the fin 14 while forming the polyimide film on the surface of the fin 14 of the trap portion 13.
  • the components of vaporized PMDA and ODA in the airflow gradually decrease. That is, in the present embodiment, the vaporized PMDA and ODA that have not contributed to the formation of the polyimide film on the wafer W are vapor-deposited on the surface of the fin 14 of the trap portion 13 and deposited as a polyimide film. Is removed.
  • this air stream is discharged from the exhaust port 17 provided in the outer tube 10, but the components of vaporized PMDA and ODA contained in this air stream are sufficiently reduced as described above. Further, thereafter, the airflow discharged from the exhaust port 17 removes PMDA and ODA in the monomer state in the monomer trap unit 30. Thereby, PMDA and ODA can be almost completely removed from the airflow discharged from the exhaust port 17, and then the airflow is exhausted by the vacuum pump 50.
  • a polyimide film can be formed on the surface of the wafer W by performing vapor deposition polymerization reaction of PMDA and ODA.
  • vaporized PMDA and ODA that did not contribute to the formation of the polyimide film on the surface of the wafer W are vaporized and polymerized and deposited on the surface of the fins 14 of the trap portion 13, thereby being included in the exhausted airflow. Vaporized PMDA and ODA can be removed.
  • the fin 14 of the trap portion 13 has been described as being formed of a quartz substrate having a circular opening, that is, a quartz substrate processed into a ring shape. May be made of a material other than a quartz (SiO 2 ) substrate.
  • the fins 14 may be formed of a silicon (Si) substrate or a sapphire (Al 2 O 3 ) substrate that is alumina.
  • the fin 14 may have other shapes as long as it has a shape capable of efficiently generating and removing a polyimide film by vapor deposition polymerization.
  • a plurality of small circular substrates 14 a may be disposed between the inner tube 11 and the outer tube 10.
  • an oxygen gas supply unit 26 is connected to the substrate processing apparatus in the present embodiment via a valve unit 25.
  • the oxygen gas supply unit 26 is used when cleaning a substrate processing apparatus described later, and supplies oxygen gas into the inner tube 11 via the injectors 21 and 22 by controlling the valve unit 25.
  • the PMDA vaporizer 23 and the ODA vaporizer 24 are connected to the injectors 21 and 22 by controlling the valve unit 25. The vaporized PMDA and ODA are supplied into the inner tube 11 through 22.
  • the oxygen gas supply unit 26 and the injectors 21 and 22 are connected by controlling the valve unit 25, and the oxygen gas is introduced into the inner tube 11 through the injectors 21 and 22.
  • a gas containing is supplied.
  • the supplied gas may be pure oxygen gas or oxygen gas diluted with nitrogen gas or the like.
  • the fins 14 of the trap portion 13 and the inner tube 11 are formed by vaporized PMDA and ODA that do not contribute to the film formation on the wafer W.
  • a polyimide film is also deposited on the inner wall of the outer tube 10 and the inner wall of the outer tube 10. Therefore, it is necessary to perform cleaning for removing the polyimide film deposited on the fins 14 of the trap portion 13, the wall surface of the inner tube 11, the inner wall of the outer tube 10, and the like.
  • the fins 14 of the trap portion 13, the wall surface of the inner tube 11, and the outer tube 10 are heated at a predetermined temperature (second temperature) by the heater 16.
  • FIG. 5 shows the relationship between the amount of gas generated and the temperature when the outer tube 10 and the inner tube 11 on which polyimide is deposited are heated by the heater 16 in a state where oxygen gas is not introduced.
  • FIG. 6 shows the amount of gas generated when the outer tube 10 and the inner tube 11 to which polyimide is attached are heated by the heater 16 in a state where oxygen gas diluted to 20% with nitrogen gas is introduced. The relationship between temperature and temperature is shown.
  • the polyimide and oxygen deposited on the outer tube 10 and the inner tube 11 can be efficiently thermochemically reacted, and this thermochemical reaction has occurred.
  • the polyimide film deposited on the outer tube 10 and the inner tube 11 can be removed.
  • FIG. 7 shows the substrate processing apparatus according to the present embodiment at the time of forming the polyimide film.
  • a plurality of wafers W are placed on the wafer boat 21 inside the inner tube 11, and the wafers W, the fins 14, the inner tube 11, and the outer tube 10 are heated to about 200 ° C. by the heater 16.
  • vaporized PMDA and ODA are supplied from the injectors 21 and 22 into the inner tube 11, and a polyimide film is formed on the surface of the wafer W.
  • the polyimide film is also deposited on the surface of the fin 14 of the trap portion 13, the wall surface of the inner tube 11, the inner surface of the outer tube 10, and the like.
  • the wafer W is carried out of the inner tube 11 and out of the outer tube 10.
  • the polyimide film remains deposited on the surface of the fin 14 of the trap portion 13, the wall surface of the inner tube 11, the inner surface of the outer tube 10, and the like.
  • the fins 14, the inner tube 11 and the outer tube 10 are heated to about 700 ° C. by the heater 16, and as shown in FIG. 9, oxygen gas diluted with nitrogen gas from the injectors 21 and 22 (oxygen gas is 40%). ) Is supplied into the inner tube 11. At this time, oxygen gas diluted with nitrogen gas is supplied so that the pressure inside the outer tube 10 becomes 700 Torr. In this state, the polyimide and oxygen deposited on the surface of the fin 14 of the trap portion 13, the wall surface of the inner tube 11, the inner surface of the outer tube 10 and the like undergo a thermochemical reaction, so that carbon monoxide, carbon dioxide, and water Is generated.
  • the carbon monoxide, carbon dioxide, and water thus generated are exhausted from the exhaust port 17 to the outside of the outer tube 10 by the vacuum pump 50.
  • the flow of oxygen gas diluted with the supplied nitrogen gas and the generated carbon monoxide, carbon dioxide, and water are indicated by arrows. Since carbon monoxide, carbon dioxide, and water do not adversely affect the vacuum pump 50, even if the generated carbon monoxide, carbon dioxide, and water flow into the vacuum pump 50, the vacuum pump 50 It will not cause any trouble.
  • the polyimide film deposited on the surface of the fin 14 of the trap portion 13, the wall surface of the inner tube 11, the inner surface of the outer tube 10 and the like as shown in FIG. 11 can be removed.
  • the vacuum pump 50 a root pump, a screw pump, or the like, which is a dry pump, a rotary pump, a scroll pump, or the like is used. This is because these vacuum pumps have a large displacement and are suitable for film formation while flowing a gas such as film formation of a polyimide film. However, these vacuum pumps are likely to cause failure particularly when polyimide or the like is deposited inside, but the substrate processing apparatus according to the present embodiment effectively prevents such vacuum pump failure. It is possible.
  • the cleaning described above may be performed for each film forming process, or may be performed after a plurality of film forming processes.

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Abstract

　真空ポンプにより排気可能なチャンバーとなる外部管と、前記外部管内に設けられ、開口部を有し、内部に基板が設置される内部管と、前記内部管内にガスを導入するためのガス供給部と、前記基板、前記外部管、前記内部管を加熱するためのヒーターと、前記外部管と前記内部管との間の空間に設けられたトラップ部とを備える基板処理装置が開示される。

Description

基板処理装置及び基板処理装置のクリーニング方法
　本発明は、基板処理装置及び基板処理装置のクリーニング方法に関する。
　半導体デバイスに用いられる絶縁材料の１つとして、ポリイミドが挙げられる。ポリイミドは密着性が高く、リーク電流も低いことから、層間絶縁膜やパッシベーション膜などに用いられている。このようなポリイミドは半導体デバイスの集積度を上げるため、半導体チップを積層する３次元実装を行う際に、絶縁膜として、特に有望とされている。
　このようなポリイミド膜を成膜する方法の一つとして、原料モノマーとして、ＰＭＤＡ（無水ピロメリト酸）とＯＤＡ（４，４'－オキシジアニリン）を用いた蒸着重合法（共蒸着重合法）による成膜方法が知られている。
　この蒸着重合法（Vapor Deposition
Polymerization）は、反応性の高い低分子モノマーであるＰＭＤＡ及びＯＤＡを気化させて、チャンバー内に設置した基板表面に共蒸着し、基板表面で重合させて高分子ポリマーとしてのポリイミドを得る方式である。　
　具体的に、この蒸着重合反応は下記に示すような反応である。　
　ＰＭＤＡ＋ＯＤＡ→ＰＡＡ（ポリアミド酸）→ＰＩ（ポリイミド）＋Ｈ２Ｏ
　蒸着重合方式による成膜処理を行う基板処理装置においては、基板上での蒸着重合に寄与することのなかった原料モノマーは、ポリイミド膜の成膜に寄与することなくモノマーの状態で排出され、処理装置のチャンバー内を排気するための真空ポンプ内に到達する。このような原料モノマーは、真空ポンプに到達するまでの間に温度が低下し、気体から固体等の状態へと変化し、真空ポンプ内において固着等してしまい真空ポンプの故障の原因となることが知られている。このため、これら原料モノマーが真空ポンプ内に到達する前に除去する必要があり、このような装置としては、水冷コイルを備えたモノマートラップを有する真空重合装置が開示されている（例えば、特許文献１）。
　また、原料にポリマーの気化物質を使用しない、通常の真空成膜装置では、排気中の未反応成分が真空ポンプに異物として混入しないように、チャンバーと真空ポンプの間に除去装置が設けられている。このような除去装置の一種として、除去装置内で未反応成分を反応させて内壁に付着させることにより、未反応成分を除去する除去装置が開示されている（例えば、特許文献２）。
　一方、蒸着重合方式による成膜処理を行う基板処理装置においては、基板上での蒸着重合に寄与することのなかった原料モノマーが、基板処理装置のチャンバー内等においてポリマーとしてポリイミド膜を形成してしまう。このようなポリイミド膜を除去する方法として、チャンバー等を８５０℃以上の高温にすることにより分解して除去する方法が開示されている（例えば、特許文献３）。
特開平５－１３２７５９号公報 特開２０００－０７０６６４号公報 特開平９－２５５７９１号公報
　本発明は、気化したＰＭＤＡやＯＤＡ等を用いる基板処理装置において、基板上における成膜に寄与しなかった、気化したＰＭＤＡやＯＤＡ等を反応させることにより効率的に除去することができる基板処理装置を提供するとともに、この基板処理装置内に付着している反応生成物を効率的に除去することのできるクリーニング方法を提供する。
　本発明の第１の態様によれば、真空ポンプにより排気可能なチャンバーとなる外部管と、　前記外部管内に設けられ、内部に基板が設置される内部管であって、当該内部管及び前記外部管の間の空間と前記内部管の内部空間とを連通する開口部を有する当該内部管と、互いに重合反応し得る少なくとも２種類のガスを前記内部管内に導入するためのガス供給部と、前記基板、前記外部管、及び前記内部管を加熱するためのヒーターと、前記外部管と前記内部管との間の空間に設けられ、前記開口部から前記空間へ流入した、前記内部管内で未反応の前記ガスが重合反応により堆積し得るトラップ部とを備える基板処理装置が提供される。
　また、本発明の第２の態様によれば、真空ポンプにより排気可能なチャンバーとなる外部管と、前記外部管内に設けられ、内部に基板が設置される内部管であって、当該内部管及び前記外部管の間の空間と前記内部管の内部空間とを連通する開口部を有する当該内部管と、前記内部管内にガスを導入するためのガス供給部と、前記基板、前記外部管、及び前記内部管を加熱するためのヒーターと、前記外部管と前記内部管との間の空間に設けられたトラップ部と、を備える基板処理装置において、前記ヒーターにより前記基板を第１の温度に加熱し、蒸着重合反応を起こすガスを前記ガス供給部から供給することにより、前記蒸着重合反応によりに生成された膜を前記基板の表面に成膜し、前記内部管の前記開口部から前記空間に流入した前記ガスにより、前記トラップ部においても、前記蒸着重合反応により生成された膜を成膜した後に前記基板処理装置をクリーニングするクリーニング方法が提供される。このクリーニング方法は、前記蒸着重合反応により生成された膜が成膜された前記基板を内部管から搬出する工程と、前記ヒーターにより、前記トラップ部を前記第１の温度よりも高い第２の温度に加熱する工程と、前記ガス供給部より酸素ガスを含むガスを供給する工程と、を含む。
第１の実施の形態における基板処理装置の構造図である。 第１の実施の形態における基板処理装置の上面構造図である。 第１の実施の形態における基板処理装置のガスの流れの説明図である。 第１の実施の形態における他の基板処理装置の上面構造図である。 基板処理装置内の温度と発生ガス量との相関図（１）である。 基板処理装置内の温度と発生ガス量との相関図（２）である。 第２の実施の形態における基板処理装置のクリーニング方法の説明図（１）である。 第２の実施の形態における基板処理装置のクリーニング方法の説明図（２）である。 第２の実施の形態における基板処理装置のクリーニング方法の説明図（３）である。 第２の実施の形態のクリーニング方法におけるガスの流れの説明図である。 第２の実施の形態における基板処理装置のクリーニング方法の説明図（４）である。
　本発明の実施形態によれば、気化したＰＭＤＡやＯＤＡ等を用いる基板処理装置において、基板上において成膜に寄与しなかった気化したＰＭＤＡやＯＤＡ等を反応させることにより効率的に除去することができる基板処理装置を提供することができ、また、この基板処理装置内に付着している反応生成物を効率的に除去することのできるクリーニング方法を提供することができる。以下、本発明の一実施の形態について、詳細に説明する。
　〔第１の実施の形態〕
　本実施の形態は基板処理装置であり、原料モノマーとしてＰＭＤＡとＯＤＡを用いて、共蒸着重合によりポリイミドを得ることのできる成膜装置である。
　図１から図３に基づき、本実施の形態における基板処理装置である成膜装置について説明する。尚、図１は、本実施の形態における基板処理装置の側面における構造を示し、図２は、上面における構造を示す。また、図３は、実施の形態における基板処理装置において、ポリイミド膜の成膜の際におけるガス等の気流の流れを示す。
　本実施の形態における基板処理装置は、チャンバーに相当するアウターチューブ（外部管）１０内にインナーチューブ（内部管）１１を有しており、アウターチューブ１０及びインナーチューブ１１とともに石英により形成されている。インナーチューブ１１内には、ポリイミド膜が成膜される複数のウエハＷが、ウエハボート１２に所定の間隔で設置されている。尚、ウエハボート１２はウエハＷ上に均一にポリイミド膜が成膜されるように、不図示の回転部により回転することができるように構成されている。
　また、アウターチューブ１０内側であってインナーチューブ１１の外側、即ち、アウターチューブ１０とインナーチューブ１１の間の空間には、トラップ部１３が設けられている。トラップ部１３は、中心部が円形にくり抜かれた円板状、即ち、リング状に形成された円板状の複数のフィン１４が設けられており、これら複数のフィン１４は支柱部１５により所定の間隔を隔て配置されている。本実施の形態においては、フィン１４は、石英基板等を加工することにより形成されており、例えば、同心円状の円形の開口を有するように形成されている。尚、このフィン１４は、インナーチューブ１４の外側であって、アウターチューブの１０の内側に設置されるものであるため、フィン１４の開口部の内径は、インナーチューブ１１の外径よりも大きく、フィン１４の外径は、アウターチューブ１０の内径よりも小さい。
　また、アウターチューブ１０の外側にはヒーター１６が設けられており、このヒーター１６により、ウエハＷ、アウターチューブ１０、インナーチューブ１１、及びトラップ部１３等を均一に加熱することが可能である。ヒーター１６は、例えば、赤外線等を照射することにより加熱する、例えば、赤外線ヒーター等が用いられる。赤外線ヒーター等では、ウエハＷ、アウターチューブ１０、インナーチューブ１１及びトラップ部１３が石英等で形成されている場合、赤外線は石英を透過するため、ウエハＷを均一に加熱することができ好ましい。
　また、アウターチューブ１０の底部において、アウターチューブ１０内側であって、インナーチューブ１１の外側には排気口１７が設けられている。排気口１７は、モノマートラップ部３０、バルブ４０を介し、真空ポンプ５０と接続されている。従って、チャンバーに相当するアウターチューブ１０の内部空間は、排気口１７を介し真空ポンプ５０により排気することができる。
　また、インナーチューブ１１内には、気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡを供給するためのインジェクター２１及び２２が設けられている。このインジェクター２１及び２２の側面には開口部が設けられており、インジェクター２１及び２２より気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡが図面において矢印で示すようにウエハＷに対して水平方向から供給される。このようにして供給された気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡにより、ウエハＷ上で蒸着重合反応が生じ、ポリイミドとなってウエハＷに析出する。尚、図３は、本実施の形態における基板処理装置において、インジェクター２１及び２２より供給される気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡの気流の流れを矢印にて示している。
　インジェクター２１及び２２は、ＰＭＤＡ気化器２３及びＯＤＡ気化器２４とバルブ部２５を介しそれぞれ接続されており、バルブ部２５を制御することにより、ＰＭＤＡ気化器２３及びＯＤＡ気化器２４より気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡをインジェクター２１及び２２を介しインナーチューブ１１内に供給することができる。尚、バルブ部２５内には、複数のバルブが設けられており、バルブ部２５に接続されているガスを選択して流すことが可能である。
　ＰＭＤＡ気化器２３には高温の窒素ガスをキャリアガスとして供給し、ＰＭＤＡ気化器２３においてＰＭＤＡを昇華させることにより、気化した状態で供給する。このため、ＰＭＤＡ気化器２３は、２６０℃の温度に保たれている。また、ＯＤＡ気化器２４では、高温の窒素ガスをキャリアガスとして供給し、高温に加熱され液体状態となったＯＤＡを供給された窒素ガスによりバブリングすることにより、窒素ガスに含まれるＯＤＡの蒸気とし、気化した状態で供給する。このため、ＯＤＡ気化器２４は例えば２２０℃の温度に保たれている。この後、気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡは、バルブ部２５を介してインジェクター２１及び２２に供給され、インナーチューブ１１内に設置されたウエハＷの表面において蒸着重合反応が生じポリイミド膜が成膜される。尚、ウエハＷ上にポリイミド膜を成膜する際には、ヒーター１６によりウエハＷの温度が例えば２００℃（第１の温度）に保たれるように加熱されている。ここで、第１の温度は、１８０℃以上、２４０℃以下であることが好ましい。ポリイミド膜はウエハＷの温度が１８０℃以上で成膜されはじめ、ウエハＷの温度が２４０℃を超えるとポリイミド膜が成膜されなくなるからである。即ち、本実施の形態では、ウエハＷの温度が１８０℃以上、２４０℃以下の温度範囲においてポリイミド膜が成膜される。また、本実施の形態における基板処理装置においては、後述するように酸素ガス供給部２６がバルブ部２５に接続されている。
　ここで、ウエハＷの表面においてポリイミド膜の成膜に寄与しなかった気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡは、そのまま流れ、インナーチューブ１１に設けられた開口部１８よりインナーチューブ１１の外に流出する。インナーチューブ１１の外側であって、アウターチューブ１０の内側には、上述した複数のフィン１４が設けられたトラップ部１３が設けられている。このため、ポリイミド膜の成膜に寄与しなかった気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡにより、トラップ部１３のフィン１４の表面において蒸着重合反応が生じ、ポリイミド膜が成膜される。このようにして、ポリイミド膜の成膜に寄与しなかった気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡを含む気流は、トラップ部１３のフィン１４の表面にポリイミド膜を成膜しながらフィン１４の形状に沿って流れる。このようにフィン１４の表面にポリイミド膜が成膜されることにより、気流内における気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡの成分は次第に減少していく。即ち、本実施の形態においては、ウエハＷ上でポリイミド膜の成膜に寄与しなかった気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡは、トラップ部１３のフィン１４の表面で互いに蒸着重合反応し、ポリイミド膜として堆積することにより、除去される。
　この後、この気流はアウターチューブ１０に設けられた排気口１７より排出されるが、この気流に含まれる気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡの成分は、上述のように十分に低減されている。さらに、この後、排気口１７より排出された気流は、モノマートラップ部３０において、ＰＭＤＡ及びＯＤＡをモノマーの状態で除去する。これにより、排気口１７より排出された気流から、ほぼ完全にＰＭＤＡ及びＯＤＡを除去することができ、その後、この気流は真空ポンプ５０により排気される。
　このように、本実施の形態における基板処理装置では、ＰＭＤＡ及びＯＤＡを蒸着重合反応させることによりウエハＷの表面にポリイミド膜を成膜することができる。この際、ウエハＷの表面においてポリイミド膜の成膜に寄与しなかった気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡを蒸着重合反応させ、トラップ部１３のフィン１４の表面に堆積させることにより、排気される気流に含まれる気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡを除去することができる。
　これにより真空ポンプ５０内に、ＰＭＤＡ及びＯＤＡが入り込むことを防ぐことができ、真空ポンプ５０の故障を防ぐことができる。
　尚、本実施の形態では、トラップ部１３のフィン１４は円形の開口部を有する石英基板、即ち、リング状に加工された石英基板により構成したものについて説明したが、フィン１４を構成する基板材料は、石英（ＳｉＯ２）基板以外の材料により構成してもよい。例えば、シリコン（Ｓｉ）基板やアルミナであるサファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板等によりフィン１４を構成してもよい。
　また、フィン１４は、効率よく蒸着重合によりポリイミド膜を生成し除去することが可能な形状を有している限り、他の形状を有してもよい。例えば、図４に示すように、小型の複数の円形基板１４ａをインナーチューブ１１とアウターチューブ１０の間に配置してもよい。
　さらに、本実施の形態における基板処理装置には、バルブ部２５を介し酸素ガス供給部２６が接続されている。この酸素ガス供給部２６は、後述する基板処理装置のクリーニングを行う際に用いるものであり、バルブ部２５を制御することにより、インジェクター２１及び２２を介しインナーチューブ１１内に酸素ガスを供給する。具体的には、ウエハＷの表面にポリイミド膜を成膜する際には、バルブ部２５を制御することにより、ＰＭＤＡ気化器２３及びＯＤＡ気化器２４とインジェクター２１及び２２を接続し、インジェクター２１及び２２を介しインナーチューブ１１内に気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡを供給する。一方、基板処理装置のクリーニングを行う際には、バルブ部２５を制御することにより、酸素ガス供給部２６とインジェクター２１及び２２とを接続し、インジェクター２１及び２２を介しインナーチューブ１１内に酸素ガスを含むガスを供給する。尚、この場合供給されるガスは、純酸素ガスであってもよく、また、窒素ガス等により希釈された酸素ガスであってもよい。
　〔第２の実施の形態〕
　次に、第１の実施の形態となる基板処理装置を用いた基板処理装置のクリーニング方法について説明する。
　第１の実施の形態における基板処理装置において、ウエハＷにポリイミド膜を成膜する場合、ウエハＷへの成膜に寄与しない、気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡにより、トラップ部１３のフィン１４、インナーチューブ１１の壁面、アウターチューブ１０の内壁等にもポリイミド膜が堆積される。このため、トラップ部１３のフィン１４、インナーチューブ１１の壁面、アウターチューブ１０の内壁等に堆積しているポリイミド膜を除去するためのクリーニングを行う必要がある。具体的には、第１の実施の形態における基板処理装置において、トラップ部１３のフィン１４、インナーチューブ１１の壁面、及びアウターチューブ１０を、ヒーター１６により所定の温度（第２の温度）で加熱し、インナーチューブ１１内に酸素ガスを供給することにより、トラップ部１３のフィン１４、インナーチューブ１１の壁面、及びアウターチューブ１０の内壁に付着しているポリイミドと酸素とを熱化学反応させて、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）、水（Ｈ２Ｏ）に分解し除去する。
　このことを図５及び図６に基づき説明する。図５は酸素ガスを導入しない状態において、ヒーター１６によりポリイミドが堆積しているアウターチューブ１０及びインナーチューブ１１等を加熱した場合に発生するガスの発生量と温度との関係を示す。また、図６は窒素ガスにより２０％に希釈された酸素ガスを導入した状態において、ヒーター１６によりポリイミドが付着しているアウターチューブ１０及びインナーチューブ１１等を加熱した場合に発生するガスの発生量と温度との関係を示す。
　図６に示されるように、酸素ガスを導入し、ポリイミドが堆積しているアウターチューブ１０及びインナーチューブ１１等を加熱することにより、ポリイミドと酸素の反応生成物である一酸化炭素（分子量：２８）、二酸化炭素（分子量：４４）、水（分子量：１８）の発生量が増加している。また、図５に示されるように、酸素ガス等が導入されていない状態で加熱した場合では、ポリイミドの熱分解により発生する分子量が９３及び９４であるアニリン及びフェノール等の有機材料の発生が確認される。一方、図６に示されるように、酸素ガスを導入し、加熱した場合では、分子量が９３及び９４であるアニリン及びフェノール等の有機材料の発生は確認されなかった。
　以上より、酸素ガスを導入し、加熱することにより、アウターチューブ１０及びインナーチューブ１１等に堆積しているポリイミドと酸素とを効率的に熱化学反応させることができ、この熱化学反応により生じた一酸化炭素、二酸化炭素及び水を除去することにより、アウターチューブ１０及びインナーチューブ１１等に堆積しているポリイミド膜を除去することができる。
　また、図６に示されるように、蒸着重合によりポリイミド膜が成膜される温度（第１の温度）である２００℃よりも高い、４００℃から８００℃の範囲において、一酸化炭素、二酸化炭素、水が発生しており、その発生量は、特に５５０℃から７００℃の範囲において顕著に増加している。このため、酸素ガスを流しながらクリーニングを行う際には、ヒーター１６によりアウターチューブ１０、インナーチューブ１１及びトラップ部１３等を４００℃から８００℃に加熱した状態で行うことが好ましく、更に好ましくは、５５０℃から７００℃に加熱して行うことが好ましい。
　次に、図７から図１１に基づき、本実施の形態における基板処理装置において行われるポリイミド膜の成膜からクリーニングについて説明する。
　図７は、ポリイミド膜の成膜時における、本実施の形態による基板処理装置を示している。成膜時には、インナーチューブ１１内部のウエハボート２１に複数のウエハＷが設置されており、ウエハＷ、フィン１４、インナーチューブ１１、及びアウターチューブ１０はヒーター１６により約２００℃に加熱されている。この後、インジェクター２１及び２２から、気化したＰＭＤＡ及びＯＤＡをインナーチューブ１１内部に供給し、ウエハＷの表面にポリイミド膜を成膜する。この際、トラップ部１３のフィン１４の表面、インナーチューブ１１の壁面及びアウターチューブ１０の内面等にもポリイミド膜が堆積される。
　次に、図８に示すように、ウエハＷの表面に所定の膜厚のポリイミド膜を成膜した後、ウエハＷはインナーチューブ１１内よりアウターチューブ１０の外に搬出する。尚、このときには、トラップ部１３のフィン１４の表面、インナーチューブ１１の壁面、及びアウターチューブ１０の内面等においてポリイミド膜が堆積されたままである。
　次に、ヒーター１６によりフィン１４、インナーチューブ１１及びアウターチューブ１０を約７００℃に加熱し、図９に示すように、インジェクター２１及び２２より窒素ガスにより希釈された酸素ガス（酸素ガスが４０％）をインナーチューブ１１内部に供給する。この際、アウターチューブ１０の内部における圧力が、７００Ｔｏｒｒとなるように窒素ガスにより希釈された酸素ガスを供給する。この状態では、トラップ部１３のフィン１４の表面、インナーチューブ１１の壁面、及びアウターチューブ１０の内面等に堆積されているポリイミドと酸素とが熱化学反応し、一酸化炭素、二酸化炭素、及び水が生成される。このように生成された一酸化炭素、二酸化炭素、及び水は、排気口１７からアウターチューブ１０の外に真空ポンプ５０により排気される。図１０には、供給される窒素ガスにより希釈された酸素ガス及び生成された一酸化炭素、二酸化炭素、及び水の流れを矢印により示す。尚、一酸化炭素、二酸化炭素、及び水は真空ポンプ５０に悪影響を与えることはないため、真空ポンプ５０内に、生成された一酸化炭素、二酸化炭素、水が流れ込んだとしても、真空ポンプ５０の故障の原因等になることはない。
　このようにして、図１１に示すようにトラップ部１３のフィン１４の表面、インナーチューブ１１の壁面及びアウターチューブ１０の内面等に堆積されていたポリイミド膜を除去することができる。
　尚、本実施の形態における基板処理装置においては、真空ポンプ５０としては、ドライポンプであるルーツポンプ、スクリューポンプ等、また、ロータリーポンプ、スクロールポンプ等が用いられている。これらの真空ポンプは、排気量が大きくポリイミド膜を成膜等のようにガスを流しながらの成膜に適しているからである。しかしながら、これらの真空ポンプは、内部にポリイミド等が析出した場合には、特に故障の原因となりやすいが、本実施の形態における基板処理装置においては、このような真空ポンプの故障を効果的に防ぐことが可能である。
　また、上記のクリーニングは、成膜プロセス毎に行っても良いし、複数回の成膜プロセスの後に行っても良い。
　以上、幾つかの実施の形態を参照しながら本発明を説明したが、本発明は上述の実施の形態に限定されることなく、添付の請求の範囲に照らし種々に変形又は変更をすることができる。
　本国際出願は２０１０年６月２９日に出願された日本国特許出願２０１０－１４８０１２号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容をここに援用する。

Claims (14)

  1. 　真空ポンプにより排気可能なチャンバーとなる外部管と、
    　前記外部管内に設けられ、内部に基板が設置される内部管であって、当該内部管及び前記外部管の間の空間と前記内部管の内部空間とを連通する開口部を有する当該内部管と、
    　互いに重合反応し得る少なくとも２種類のガスを前記内部管内に導入するためのガス供給部と、
    　前記基板、前記外部管、及び前記内部管を加熱するためのヒーターと、
    　前記外部管と前記内部管との間の空間に設けられ、前記開口部から前記空間へ流入した、前記内部管内で未反応の前記ガスが重合反応により堆積し得るトラップ部と
    　を備える基板処理装置。
  2. 　前記外部管及び前記内部管が石英で形成されている、請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 　前記ヒーターが赤外線ヒーターである、請求項２に記載の基板処理装置。
  4. 　前記トラップ部が、所定の間隔で配置される複数の板部材を備え、前記複数の板部材が石英、シリコン、及びアルミナのいずれかにより形成される、請求項１に記載の基板処理装置。
  5. 　前記複数の板部材の各々が、前記内部管の外径よりも大きな内径の開口部を有している、請求項４に記載の基板処理装置。
  6. 　前記ヒーターにより前記基板が１８０℃以上２４０℃以下の温度に加熱される、請求項１に記載の基板処理装置。
  7. 　前記ガスがＰＭＤＡ及びＯＤＡを含む、請求項１に記載の基板処理装置。
  8. 　前記ガス供給部に酸素を含むガスを導入する酸素ガス供給部と、
    　前記ガスと前記酸素を含むガスとを切り換えて導入するためのバルブ部と
    　を更に備える、請求項１に記載の基板処理装置。
  9. 　真空ポンプにより排気可能なチャンバーとなる外部管と、
    　　前記外部管内に設けられ、内部に基板が設置される内部管であって、当該内部管及び前記外部管の間の空間と前記内部管の内部空間とを連通する開口部を有する当該内部管と、
    　前記内部管内にガスを導入するためのガス供給部と、
    　前記基板、前記外部管、及び前記内部管を加熱するためのヒーターと、
    　前記外部管と前記内部管との間の空間に設けられたトラップ部と、を備える基板処理装置において、
    　前記ヒーターにより前記基板を第１の温度に加熱し、
    　互いに重合反応し得る少なくとも２種類のガスを前記ガス供給部から前記内部管に供給することにより、前記基板の表面に膜を成膜し、
    　前記内部管の前記開口部から前記空間に流入した、前記内部管において未反応の前記ガスにより、前記トラップ部に膜を堆積した後に前記基板処理装置をクリーニングするクリーニング方法であって、
    　重合反応により生成された膜が成膜された前記基板を前記内部管から搬出する工程と、
    　前記ヒーターにより、前記トラップ部を前記第１の温度よりも高い第２の温度に加熱する工程と、
    　前記ガス供給部より酸素ガスを含むガスを供給する工程と、
    　を含む、基板処理装置のクリーニング方法。
  10. 　前記外部管及び前記内部管が石英で形成されている、請求項９に記載のクリーニング方法。
  11. 　前記ヒーターが赤外線ヒーターである、請求項１０に記載のクリーニング方法。
  12. 　前記トラップ部が、所定の間隔で配置される複数の板部材を備え、前記複数の板部材が石英、シリコン、及びアルミナのいずれかにより形成される、請求項９に記載のクリーニング方法。
  13. 　前記ガスがＰＭＤＡ及びＯＤＡを含む、請求項９に記載のクリーニング方法。
  14. 　前記第１の温度が、１８０℃以上２４０℃以下の範囲にあり、前記第２の温度が、４００℃以上８００℃以下の範囲にある、請求項９に記載のクリーニング方法。
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