WO2011144297A1 - Verfahren zum überwachen der dichtigkeit eines kristallisationstiegels, insbesondere eines silizium-kristallisationstiegels - Google Patents

Verfahren zum überwachen der dichtigkeit eines kristallisationstiegels, insbesondere eines silizium-kristallisationstiegels Download PDF

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WO2011144297A1 PCT/EP2011/002187 EP2011002187W WO2011144297A1 WO 2011144297 A1 WO2011144297 A1 WO 2011144297A1 EP 2011002187 W EP2011002187 W EP 2011002187W WO 2011144297 A1 WO2011144297 A1 WO 2011144297A1
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bath level
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Franz Hugo
André Römisch
Erich Mayer
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Pa-Id Automation & Vermarktung Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a method for monitoring the tightness of a crystallization crucible, in particular a silicon crystallization crucible.
  • a molten bath is first produced in a crucible by melting solid silicon.
  • the molten liquid silicon is then subjected to directional solidification to produce so-called multicrystalline ingots.
  • a crucible made of fused silica is used.
  • the crucibles used are heavily stressed. This is particularly the case when the crucible is cooled to directionally solidify the melt starting from the bottom of the crucible.
  • a method for monitoring the tightness of a crystallization crucible, in particular a silicon crystallization crucible in which the current height of the molten bath level is monitored and closed when the bath level drops below a predetermined critical value to a crucible break, while at a Increase of the melt pool level the respective detected height of the melt pool mirror is defined as a new current height.
  • the current height of the melt-bath level is detected and the time-related change in the height of the melt-bath level is used as a measure of a leak in the crucible or even a crucible break.
  • the liquid silicon when the tightness of a silicon crystallization crucible to be monitored, compared to its previously liquid state undergoes an increase in volume, rises with increasing solidification of the silicon, the molten bath of still liquid silicon , For this reason, when it is detected that the molten bath level in the crucible is rising, the newly detected height of the molten bath level detected as a critical value is stored.
  • the current height of the molten bath level is preferably measured without contact by means of laser.
  • a laser beam is applied to the
  • Molten bath surface and measured the distance.
  • a laser based on a triangulation sensor is used for this purpose, which has the advantage that only a relatively small opening in the heat insulation is necessary for the distance measurement.
  • the current height of the molten bath level can also be detected optically via a camera, the camera being directed onto the edge line of the melt along the crucible wall.
  • the edge line of the melt along the crucible wall can be correlated to the edge of the crucible or, due to the geometric relationships between the position of the camera and the edge line of the melt, the height of the melt bath level can be determined.
  • the viewing angle between the molten bath mirror and the camera optical axis should be less than 90 degrees, preferably between 30 degrees and 75 degrees, more preferably, be set between 30 degrees and 45 degrees. The smaller this angle can be designed, the more accurate the height change of the molten bath can be detected.
  • the actual height of the molten bath level can also be measured periodically by means of dipstick immersed in the melt.
  • a temperature sensor embedded in a quartz tube can be used as a dipstick.
  • the quartz tube is stable for the temperatures of the melt and behaves neutral in reaction with silicon.
  • the height of the molten bath level can be determined via a temperature jump detected by the temperature sensor.
  • dipstick could also be used one which comprises two silicon rods doped with boron or phosphorus, which are bridged when touching the molten bath mirror electrically conductive through the melt.
  • care must be taken to ensure that the electrodes are not placed too narrowly and that a permanent bridging by adhering melt is avoided.
  • the method is generally suitable for monitoring the tightness of a crystallization crucible used in crystallization processes.
  • the method is preferably used in the context of the crystallization of silicon.
  • the present document essentially describes the silicon crystallization process.
  • these statements are correspondingly applicable to other crystallization processes. This is especially true when the crystallization, starting from a liquid state, causes an increase in volume, so that rises in the crystallization of the molten bath, that means an increase in volume compared to the liquid state occurs. Further details and features of the invention will become apparent from the following description of exemplary embodiments with reference to the drawing.
  • FIG. 1 shows a sectional view through a crystallization furnace with a measuring device for detecting the molten bath level
  • FIG. 2 is a sectional view of a furnace according to FIG. 1, in which the measuring device for detecting the melting bath level comprises a laser measuring device;
  • FIG. 3 shows a further sectional view of a furnace according to FIG. 1, in which the
  • Measuring device for detecting Schmelzbadspiegels comprises a temperature sensor, and
  • Figure 4 shows an arrangement comparable to that of Figure 3, but with a
  • Measuring rod for detecting the height of the molten bath level Measuring rod for detecting the height of the molten bath level.
  • the furnace as shown in Figures 1 to 4, and which is generally provided with the reference numeral 1, comprises a furnace housing 2 with a lower support structure 3.
  • the furnace housing 2 is in the interior of all sides, that means both in the floor and ceiling area as well as in the area of the side walls, lined with heat insulation plates 4.
  • the heat insulation plates 4 are multiple graphite plates.
  • a crucible support structure 5 In the bottom region of the furnace 1 is a crucible support structure 5 with a horizontal support plate 6, on which a crucible 7 is placed.
  • Both in the bottom area and in the ceiling area of the furnace chamber is a heating element 8, which is powered by a Schustrom trim arrangement 9 with power.
  • a measuring device for detecting the melt bath level 10 of the melt 11 present in the crucible 7 is arranged on the outside thereof.
  • This measuring device comprises a camera 12 which is fastened via a flange 13 to an observation tube 14.
  • the axis 15 of the observation tube 14 and thus the observation axis of the camera 12 is on the area of the edge line 17, the Melt 11 along the crucible inner wall forms, directed.
  • a corresponding recess 16 is provided in the heat insulation plate 4, which is located in the ceiling.
  • this crystallization furnace can be used, for example, for a silicon crystallization process.
  • silicon is completely melted, which in turn means that the molten bath mirror 10 has its minimum height.
  • the height of the molten bath level 10 can be detected with knowledge of the geometric conditions and on the basis of the observation angle ⁇ between the axis 5 and the surface of the molten bath level 10
  • the position of the edge line 17 is detected by the camera 12 continuously at predetermined time intervals and thus monitored. Each subsequent detection of the position of the edge line 17 is compared with the previous detection, and it is evaluated whether the position of the edge line 17 has changed from the previous measurement. Should such a change be determined, if the later measurement results in a lower height of the molten bath level 10 above the bottom of the crucible 7, it is concluded that there is a crucible breakage or a crucible defect due to which melt 11 leaves the crucible 7. Such a situation is an emergency or a malfunction, so that emergency measures are initiated, for example by interrupting the power supply of the heating elements 9 and forcibly cooling them in order to freeze the melt emerging from the open position of the crucible and thereby close the leakage point.
  • the height of the molten bath 10 is detected and evaluated via this laser distance measuring device.
  • the embodiment of Figure 3 sets as a detection device for the height of
  • Melt bath mirror 10 a temperature sensor 20 which is embedded in a quartz tube 21.
  • the quartz tube 21 is lowered via a lifting device 22, which includes a lifting cylinder 23 with piston rod 24, starting from the position, as shown in Figure 3, in the direction of the melt 11.
  • the temperature sensor 20 can be immersed in the melt surface 10.
  • the temperature measuring device 25 which is connected to the temperature sensor 20, shows a faster rise in temperature. With the simultaneously registered position, the position of the molten bath surface can be determined.
  • FIG. 4 shows an embodiment which is comparable to that of FIG. 3 with respect to the measuring device for detecting the height of the molten bath mirror 10, instead of the temperature sensor 20 a measuring rod 26.
  • the measuring rod 26 At the end of the measuring rod 26 are two with boron or phosphorus doped silicon rods 27, which in turn can be lowered via the lifting device 22.
  • the lower end of the measuring rods is determined by means of the reference position finder and defined as the starting height.
  • the measuring rod 26 can be lowered so far that the two silicon rods 27 dip into the molten bath 10 and the melt 11.
  • the two silicon rods 27 are bridged, so that in the resistance meter 28, with the silicon rods 27 is connected, a change in the resistance can be detected.
  • the height of the molten bath level 10 can be detected by determining the travel distance of the silicon rods 27 required by the lifting device 22 until they are bridged by the melt 11 and evaluating chronologically successive measurements, as already described with reference to FIG ,
  • a Referenzpositionsfinder 29 is arranged, which consists of a photocell arrangement and with which the end of the two silicon rods 27 is detected. Once the end of these silicon rods 27 is detected, this position is set as the reference position for the detection of the molten bath 10. Thus, it can be ruled out that a faulty measurement could occur due to the fact that melt has accumulated at the end of the silicon rods 27 due to a previous measurement.
  • a corresponding arrangement of a reference position finder is also provided in the embodiment of FIG. 3, with which a reference position is detected when the temperature sensor 20 passes the photosensors from above in the direction of the molten bath level 10 during its process.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels, bei dem die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels überwacht wird und bei Absinken des Badspiegels unter einen vorgegebenen kritischen Wert auf einen Tiegelbruch geschlossen wird, während bei einem Anstieg des Schmelzbadspiegels die jeweilige erfasste Höhe des Schmelzbadspiegels als neue aktuelle Höhe definiert wird.

Description

"Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels,
insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels"
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels.
Bei Kristallisationsprozessen, wie beispielsweise bei der Kristallisation von Silizium, wird zunächst ein Schmelzbad in einem Tiegel erzeugt, indem festes Silizium aufgeschmolzen wird. Das aufgeschmolzene flüssige Silizium wird dann einer gerichteten Erstarrung zur Herstellung sogenannter multikristalliner Ingots unterworfen. Üblicherweise wird ein Tiegel aus Quarzgut eingesetzt. Bei den erforderlichen Schmelztemperaturen von Silizium, die bei ca. 1415 °C liegen, und den damit erforderlichen Ofentemperaturen um ca. 1500 °C, um diese Schmelztemperaturen zu erreichen, werden die eingesetzten Tiegel stark beansprucht. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Tiegel abgekühlt wird, um die Schmelze, vom Boden des Tiegels aus beginnend, gerichtet zu erstarren.
Durch bereits im Tiegel vorhandene, aber unentdeckte Risse, oder die im Tiegelmaterial auftretenden Spannungen kann es vorkommen, dass der Tiegel reißt oder auch bricht. Dies hat zur Folge, dass das noch nicht erstarrte, flüssige Silizium aus dem Tiegel austritt. Die austretende Schmelze kann zur teilweisen oder gar völligen Zerstörung der üblicherweise aus Graphit bestehenden Heizleiter und Wärmeisolation führen.
Hierdurch entstehen Kosten, die nicht unerheblich sind.
Es kann sogar vorkommen dass das austretende flüssige Silizium durch Spalte in der thermischen Isolation hindurch läuft und die wassergekühlte Wand des Ofenkessels durchschmilzt.
BESTÄTIGUNGSKOPIE In diesem Fall kann es zu einem sehr schnellen Druckanstieg im Ofenkessel durch
Dampfbildung kommen. Im ungünstigsten Fall kann dies zu einer Explosion und Zerstörung der gesamten Anlage führen.
Bisher sind keine Maßnahmen bekannt, die eine automatisierte, bedienerunabhängige Erfassung eines Tiegelbruchs beim gerichteten Erstarren von Silizium ermöglicht.
Es könnte daher von Vorteil sein, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationsstiegels, mit relativ einfachen Mitteln automatisch überwacht werden kann und mit dem auch kleine Leckagen frühzeitig erkennbar sind, um geeignete Maßnahmen zu ergreifen und damit größeren Schaden zu vermeiden.
Gemäß der Erfindung wird daher ein Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels, geschaffen, bei dem die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels überwacht wird und bei Absinken des Badspiegels unter einen vorgegebenen kritischen Wert auf einen Tiegelbruch geschlossen wird, während bei einem Anstieg des Schmelzbadspiegels die jeweilige erfasste Höhe des Schmelzbadspiegels als neue aktuelle Höhe definiert wird.
Es wird somit die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels erfasst und die zeitliche Veränderung der Höhe des Schmelzbadspiegels als Maß für eine Undichtigkeit des Tiegels oder sogar einen Tiegelbruch herangezogen. Da bei dem Vorgang des gerichteten Erstarrens der erstarrte Teil, beispielsweise des flüssigen Siliziums, wenn die Dichtigkeit eines Silizium-Kristallisationstiegels überwacht werden soll, gegenüber seinem zuvor flüssigen Aggregatzustand eine Volumenzunahme erfährt, hebt sich mit zunehmender Erstarrung des Siliziums der Schmelzbadspiegel des noch flüssigen Siliziums an. Aus diesem Grund wird dann, wenn erfasst wird, dass der Schmelzbadspiegel im Tiegel ansteigt, die jeweils erfasste neue Höhe des Schmelzbadspiegels als kritischer Wert gespeichert. Von diesem neuen kritischen Wert ausgehend wird dann überwacht, ob in einem vorgegebenen Zeitintervall der Schmelzbadspiegel abnimmt, was wiederum bedeutet, dass der Tiegel eine Undichtigkeit aufweist oder gebrochen ist. In einem solchen Fall kann unmittelbar ein Notprogramm eingeleitet werden, um das weitere Auslaufen der Schmelze aus dem Tiegel zu verhindern. Als kritischer Wert für die Höhe des Schmelzbadspiegels wird die Höhe herangezogen, die sich bei vollständig aufgeschmolzenem Silizium ergibt. Falls erfasst wird, dass sich diese Höhe des Schmelzbadspiegels in einem vorgegebenen Zeitintervall um einen vorgegebenen Betrag ändert, wird auf einen Tiegelbruch oder ein Leck im Tiegel geschlossen. Kon¬ struktionsbedingt kann es bei bestimmten Ofenausführungen dazu kommen, dass das austretende, flüssige Silizium in Form eines ortsfesten Strahls austritt und lokal auf die Ofenwand auftrifft. Bei einer längeren Einwirkung durch den auftretenden Strahl können lokale Erosionen die Kesselwand bis zum äußeren Kühlmantel zerstören.
Indem ein solches Leck in einer frühen Phase durch Überwachung des Niveaus des Schmelzbadspiegels erfasst wird, besteht die Chance, das größerer Schaden vermieden wird, indem beispielsweise die Kristallisationsgeschwindigkeit durch erhöhte Wärmeabfuhr erhöht wird und die Temperatur der Schmelzbadoberfläche abgesenkt wird, so dass sich dieses Leck durch Erstarren der Schmelze im Bereich der undichten Stelle verschließt.
Die Wahl der Maßnahmen zur Schadensminimierung beim Auftreten eines Tiegelbruchs hängt wesentlich von der Art des Ofenaufbaus sowie vom Zeitpunkt des Auftretens des Lecks ab.
Die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels wird bevorzugt berührungslos mittels Laser gemessen. Für die Erfassung des Schmelzbadspiegels wird ein Laserstrahl auf die
Schmelzbadoberfläche gerichtet und die Entfernung gemessen. Vorzugsweise wird hierzu ein auf einem Triangulationssensor basierender Laser eingesetzt, der den Vorteil hat, dass zur Abstandsmessung nur eine relativ kleine Öffnung in der Wärmeisolation nötig ist.
Alternativ kann die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels auch optisch über eine Kamera erfasst werden, wobei die Kamera auf die Randlinie der Schmelze entlang der Tiegelwand gerichtet wird. Die Randlinie der Schmelze entlang der Tiegelwand kann zu dem Tiegelrand korreliert werden bzw. aufgrund der geometrischen Verhältnisse zwischen der Position der Kamera und der Randlinie der Schmelze kann die Höhe des Schmelzbadspiegels ermittelt werden.
Der Beobachtungswinkel zwischen Schmelzbadspiegel und der optischen Achse der Kamera sollte auf einen Wert kleiner 90 Grad, vorzugsweise zwischen 30 Grad und 75 Grad, noch bevorzugter zwischen 30 Grad und 45 Grad eingestellt werden. Je kleiner dieser Winkel gestaltet werden kann, desto genauer kann die Höhenänderung des Schmelzbades erfasst werden.
Die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels kann auch periodisch mittels in die Schmelze eintauchenden Messstabs gemessen werden.
Als Messstab kann ein in ein Quarzrohr eingebetteter Temperatursensor verwendet werden. Das Quarzrohr ist für die auftretenden Temperaturen der Schmelze stabil und verhält sich bei der Berührung mit Silizium reaktionsneutral.
In Verbindung mit einem solchen Temperatursensor kann die Höhe des Schmelzbadspiegels über einen mit dem Temperatursensor erfassten Temperatursprung ermittelt werden.
Dabei werden sowohl die Position des Messstabs sowie das Temperatursensorsignal kontinuierlich registriert. Sobald der Temperatursensor in die Schmelze eintaucht, ändert sich das Signal sprunghaft. Die zu diesem Zeitpunkt registrierte Position entspricht der aktuellen Schmelzbadhöhe.
Als Messstab könnte auch ein solcher eingesetzt werden, der zwei mit Bor oder Phosphor dotierte Siliziumstäbe umfasst, die beim Berühren des Schmelzbadspiegels elektrisch leitend durch die Schmelze überbrückt werden. Bei der Wahl dieser Messmethode ist darauf zu achten, dass die Elektroden nicht zu eng angeordnet werden und dass eine bleibende Überbrückung durch anhaftende Schmelze vermieden wird.
Wie bereits eingangs erwähnt, ist das Verfahren allgemein für die Überwachung der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, der bei Kristallisationsprozessen eingesetzt wird, geeignet. Bevorzugt wird das Verfahren jedoch im Rahmen der Kristallisation von Silizium eingesetzt. Aus diesem Grund wird in den vorliegenden Unterlagen im wesentlichen der Silizium-Kristallisationsprozess beschrieben. Allerdings sind diese Ausführungen entsprechend auf andere Kristallisationsprozesse übertragbar. Dies gilt besonders dann, wenn die Kristallisation, ausgehend von einem flüssigen Zustand, eine Volumenzunahme bewirkt, so dass sich bei der Kristallisation der Schmelzbadspiegel anhebt, das bedeutet eine Volumenzunahme gegenüber dem flüssigen Zustand auftritt. Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung.
In der Zeichnung zeigen
Figur 1 eine Schnittdarstellung durch einen Kristallisationsofen mit einer Messeinrichtung zur Erfassung des Schmelzbadspiegels,
Figur 2 eine Schnittdarstellung eines Ofens entsprechend Figur 1 , in der die Messeinrichtung zur Erfassung Schmelzbadspiegels eine Laser-Messeinrichtung umfasst,
Figur 3 eine weitere Schnittdarstellung eines Ofens entsprechend Figur 1 , in der die
Messeinrichtung zur Erfassung Schmelzbadspiegels einen Temperatursensor umfasst, und
Figur 4 eine Anordnung vergleichbar mit derjenigen der Figur 3, jedoch mit einem
Messstab zur Erfassung der Höhe des Schmelzbadspiegels.
Der Ofen, wie er in den Figuren 1 bis 4 dargestellt ist, und der allgemein mit dem Bezugszeichen 1 versehen ist, umfasst ein Ofengehäuse 2 mit einer unteren Tragestruktur 3. Das Ofengehäuse 2 ist im Innenraum allseitig, das bedeutet sowohl im Boden- und Deckenbereich als auch im Bereich der Seitenwände, mit Wärmeisolationsplatten 4 ausgekleidet. Bei den Wärmeisolationsplatten 4 handelt es sich um mehrere Graphitplatten.
Im Bodenbereich des Ofens 1 befindet sich eine Tiegeltragestruktur 5 mit einer horizontalen Trageplatte 6, auf der ein Tiegel 7 aufgesetzt ist.
Sowohl im Bodenbereich als auch im Deckenbereich des Ofenraums befindet sich ein Heizelement 8, das über eine Heizstromdurchführung 9 mit Strom versorgt wird.
Im Deckenbereich des Ofengehäuses 1 ist auf dessen Außenseite eine Messeinrichtung zur Erfassung des Schmelzbadspiegels 10 der in dem Tiegel 7 vorhandenen Schmelze 11 angeordnet. Diese Messeinrichtung umfasst eine Kamera 12, die über einen Flansch 13 an einem Beobachtungsrohr 14 befestigt ist. Die Achse 15 des Beobachtungsrohrs 14 und damit die Beobachtungsachse der Kamera 12 ist auf den Bereich der Randlinie 17, die die Schmelze 11 entlang der Tiegelinnenwand bildet, gerichtet. Hierzu ist in der Wärmeisolationsplatte 4, die sich in der Decke befindet, eine entsprechende Aussparung 16 vorgesehen.
Es ist darauf hinzuweisen, dass dieser Kristallisationsofen beispielsweise für einen Silizi- um-Kristallisationsprozess einsetzbar ist. In diesem Fall befindet sich in dem Tiegel 7 Silizium, das vollständig aufgeschmolzen ist, was wiederum bedeutet, dass der Schmelzbadspiegel 10 seine minimale Höhe aufweist.
Die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 kann unter Kenntnis der geometrischen Verhältnisse und aufgrund des Beobachtungswinkels α zwischen der Achse 5 und der Oberfläche des Schmelzbadspiegels 10 erfasst werden
Die Lage der Randlinie 17 wird mittels der Kamera 12 fortlaufend in vorgegebenen Zeitintervallen erfasst und damit überwacht. Jede nachfolgende Erfassung der Lage der Randlinie 17 wird mit der vorherigen Erfassung verglichen, und es wird ausgewertet, ob sich die Lage der Randlinie 17 gegenüber der vorherigen Messung verändert hat. Sollte eine solche Veränderung ermittelt werden, wird, sofern die spätere Messung eine geringere Höhe des Schmelzbadspiegels 10 über dem Boden des Tiegels 7 ergibt, darauf geschlossen, dass ein Tiegelbruch oder ein Tiegeldefekt vorliegt, aufgrund dessen Schmelze 11 aus dem Tiegel 7 ausläuft. Eine solche Situation stellt einen Notfall oder eine Störung dar, so dass Notfallmaßnahmen eingeleitet werden, indem beispielsweise die Stromversorgung der Heizelemente 9 unterbrochen wird und eine Zwangskühlung eingeleitet wird, um die aus der offenen Stelle des Tiegels austretenden Schmelze einzufrieren und dadurch die Leckagestelle zu schließen.
In der Phase, in der das flüssige Silizium der Kristallisation unterworfen wird, tritt es auf, dass sich der Schmelzbadspiegel 10 erhöht, da festes, auskristallisiertes Silizium eine geringere Volumendichte besitzt als das flüssige Silizium. Aus diesem Grund steigt bei zunehmender Kristallisation der Schmelzbadspiegel 10 an. Daher wird dann, wenn für aufeinander folgende Messwerte der Höhe des Schmelzbadspiegels 10 Höhen ermittelt werden, die gegenüber einer vorherigen Messung höher sind, als neue kritische Werte erfasst, die dann als Ausgangswerte dienen, um bei einer Störung das Absenken des Schmelzbadspiegels 10 von diesen kritischen Werten ausgehen zu erfassen. In Figur 2 ist anstelle der Kamera 12 und des schräg angeordneten Beobachtungsrohrs 14 ein Laser-Messgerät 18 vorgesehen, das über einen Flansch 13 an einem senkrecht stehenden Beobachtungsrohr 14 angeordnet ist. Das Beobachtungsrohr 14, wie es in Figur 2 gezeigt ist, ist unmittelbar durch die obere Wärmeisolationsplatte 4 hindurchgeführt. Die Achse des von dem Laser-Messgerät 18 ausgesandten Laserstrahls, bezeichnet mit dem Bezugszeichen 19, verläuft somit senkrecht zu dem Schmelzbadspiegel 10. Anstelle der Kamera 12 der Figur 1 wird somit die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 über diese Laser- Entfernungsmesseinrichtung erfasst und ausgewertet.
Es ist darauf hinzuweisen, dass Bauteile in den einzelnen Figuren, die in ihrem Aufbau und/oder Funktionsweise miteinander vergleichbar sind, mit denselben Bezugszeichen bezeichnet sind. Insofern ist die Beschreibung dieser Bauteile anhand einer Figur auf die anderen Figuren übertragbar.
Die Ausführungsform der Figur 3 setzt als Erfassungseinrichtung für die Höhe des
Schmelzbadspiegels 10 einen Temperatursensor 20 ein, der in ein Quarzrohr 21 eingebettet ist. Das Quarzrohr 21 ist über eine Hubeinrichtung 22, die einen Hubzylinder 23 mit Kolbenstange 24 umfasst, ausgehend von der Stellung, wie sie in Figur 3 gezeigt ist, in Richtung der Schmelze 11 absenkbar. Mit dieser Einrichtung kann der Temperatursensor 20 in die Schmelzoberfläche 10 eingetaucht werden. Sobald der Temperatursensor in die Schmelze eintaucht, zeigt das Temperaturmessgerät 25, das mit dem Temperatursensor 20 verbunden ist, einen schnelleren Temperaturanstieg. Mit der gleichzeitig registrierten Position kann damit die Lage der Schmelzbadoberfläche bestimmt werden.
Schließlich zeigt die Figur 4 eine Ausführungsform, die in Bezug auf die Messeinrichtung zur Erfassung der Höhe des Schmelzbadspiegels 10 mit derjenigen der Figur 3 vergleichbar ist, anstelle des Temperatursensors 20 einen Messstab 26. An dem Ende des Messstabs 26 befinden sich zwei mit Bor oder Phosphor dotierte Siliziumstäbe 27, die wiederum über die Hubeinrichtung 22 absenkbar sind. Als Ausgangsposition wird mittels des Referenzpositionsfinders das untere Ende der Messstäbe ermittelt und als Ausgangshöhe definiert. Der Messstab 26 kann so weit abgesenkt werden, dass die beiden Siliziumstäbe 27 in den Schmelzbadspiegel 10 und die Schmelze 11 eintauchen. Dadurch werden die beiden Siliziumstäbe 27 überbrückt, so dass in dem Widerstandsmessgerät 28, das mit den Siliziumstäben 27 verbunden ist, eine Änderung des Widerstands erfasst werden kann. Die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 kann dadurch erfasst werden, dass der über die Hubeinrichtung 22 erforderliche Verfahrweg der Siliziumstäbe 27, bis diese durch die Schmelze 11 überbrückt werden, ermittelt wird und zeitlich aufeinander folgende Messungen ausgewertet werden, wie dies bereits anhand der Figur 1 beschrieben wurde.
Am Ende des Beobachtungsrohrs 1 , das durch die obere Seite des Ofengehäuses 2 und die obere Wärmeisolationsplatte 4 hindurchführt, ist ein Referenzpositionsfinder 29 angeordnet, der aus einer Fotozellenanordnung besteht und mit dem das Ende der beiden Siliziumstäbe 27 erfasst wird. Sobald das Ende dieser Siliziumstäbe 27 erfasst ist, wird diese Position als Referenzposition für die Erfassung des Schmelzbadspiegels 10 festgelegt. Somit kann ausgeschlossen werden, dass eine fehlerhafte Messung dadurch auftreten könnte, dass sich am Ende der Siliziumstäbe 27 aufgrund einer vorherigen Messung Schmelze angesammelt hat. Eine entsprechende Anordnung eines Referenzpositionsfinders ist auch in der Ausführungsform der Figur 3 vorgesehen, mit dem eine Referenzposition dann erfasst wird, wenn der Temperatursensor 20 bei seinem Verfahren von oben in Richtung des Schmelzbadspiegels 10 die Fotosensoren passiert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels, bei dem die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels überwacht wird und bei Absinken des Badspiegels unter einen vorgegebenen kritischen Wert auf einen Tiegelbruch geschlossen wird, während bei einem Anstieg des Schmelzbadspiegels die jeweilige erfasste Höhe des Schmelzbadspiegels als neue aktuelle Höhe definiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als kritischer Wert des Schmelzbadspiegels die Höhe des Schmelzbadspiegels bei vollständig aufgeschmolzenem Silizium herangezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels berührungslos mittels Laser gemessen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels optisch über eine Kamera erfasst wird, wobei die Kamera auf die Randlinie der Schmelze entlang der Tiegelwand gerichtet ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Beobachtungswinkel zwischen Schmelzbadspiegel und der optischen Achse der Kamera einen Wert von kleiner 90°, vorzugsweise zwischen 30° und 75°, noch bevorzugter zwischen 30° und 45° einnimmt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels periodisch mittels in die Schmelze eintauchenden Messstabs gemessen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab ein in ein Quarzrohr eingebetteter Temperatursensor ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe des Schmelzbadspiegels über einen mit dem Temperatursensor erfassten Temperatursprung ermittelt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab zwei dotierte (Bor oder Phosphor) Siliziumstäbe umfasst, die beim Berühren des Schmelzbadspiegels elektrisch leitend durch die Schmelze überbrückt werden.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103969006A (zh) * 2013-02-05 2014-08-06 茂迪股份有限公司 检测硅熔汤外泄的方法
CN103981570A (zh) * 2014-06-04 2014-08-13 高佳太阳能股份有限公司 一种多晶硅铸锭炉硅液溢流报警结构
CN107490405A (zh) * 2017-09-29 2017-12-19 江苏秉宸科技有限公司 一种硅棒生产用几何尺寸测量装置

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013002471B4 (de) * 2013-02-13 2016-08-18 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Schmelzhöhe und zur Regulation der Erstarrung und Schmelzung einer Schmelze in einem Tiegel
CN103148884B (zh) * 2013-02-25 2015-05-27 太原理工大学 具有自校正功能的埋入式传感器系统封装方法和装置
CN114061699B (zh) * 2021-10-29 2022-07-12 中国科学院沈阳自动化研究所 一种有色金属连续铸锭线的金属液位测量系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4160168A (en) * 1976-10-26 1979-07-03 Arbed - Acieries Reunies De Burbach-Eich-Dudelange S.A. Method of and means for determining the level of a metallic bath
GB2055208A (en) * 1979-07-18 1981-02-25 Nicolai Walter Method and apparatus for indicating losses of stored material
DE4006567A1 (de) * 1990-03-02 1991-09-05 Siemens Ag Messeinrichtung zur bestimmung der fuellstandshoehe einer nicht-leitenden fluessigkeit in einem behaelter
US6077345A (en) * 1996-04-10 2000-06-20 Ebara Solar, Inc. Silicon crystal growth melt level control system and method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4160168A (en) * 1976-10-26 1979-07-03 Arbed - Acieries Reunies De Burbach-Eich-Dudelange S.A. Method of and means for determining the level of a metallic bath
GB2055208A (en) * 1979-07-18 1981-02-25 Nicolai Walter Method and apparatus for indicating losses of stored material
DE4006567A1 (de) * 1990-03-02 1991-09-05 Siemens Ag Messeinrichtung zur bestimmung der fuellstandshoehe einer nicht-leitenden fluessigkeit in einem behaelter
US6077345A (en) * 1996-04-10 2000-06-20 Ebara Solar, Inc. Silicon crystal growth melt level control system and method

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103969006A (zh) * 2013-02-05 2014-08-06 茂迪股份有限公司 检测硅熔汤外泄的方法
CN103969006B (zh) * 2013-02-05 2016-11-16 茂迪股份有限公司 检测硅熔汤外泄的方法
CN103981570A (zh) * 2014-06-04 2014-08-13 高佳太阳能股份有限公司 一种多晶硅铸锭炉硅液溢流报警结构
CN107490405A (zh) * 2017-09-29 2017-12-19 江苏秉宸科技有限公司 一种硅棒生产用几何尺寸测量装置
CN107490405B (zh) * 2017-09-29 2020-10-30 新昌县晋通机械有限公司 一种硅棒生产用几何尺寸测量装置

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