DE102010021117A1

DE102010021117A1 - Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels

Info

Publication number: DE102010021117A1
Application number: DE201010021117
Authority: DE
Inventors: Franz Hugo; André Römisch; Erich Mayer
Original assignee: Pa Id Automation & Vermarktung GmbH; Pa-Id Automation & Vermarktung GmbH
Current assignee: Pa Id Automation & Vermarktung GmbH; Pa-Id Automation & Vermarktung GmbH
Priority date: 2010-05-20
Filing date: 2010-05-20
Publication date: 2011-11-24
Also published as: WO2011144297A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels, bei dem die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels überwacht wird und bei Absinken des Badspiegels unter einen vorgegebenen kritischen Wert auf einen Tiegelbruch geschlossen wird, während bei einem Anstieg des Schmelzbadspiegels die jeweilige erfasste Höhe des Schmelzbadspiegels als neue aktuelle Höhe definiert wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels.
Bei Kristallisationsprozessen, wie beispielsweise bei der Kristallisation von Silizium, wird zunächst ein Schmelzbad in einem Tiegel erzeugt, indem festes Silizium aufgeschmolzen wird. Das aufgeschmolzene flüssige Silizium wird dann einer gerichteten Erstarrung zur Herstellung sogenannter multikristalliner Ingots unterworfen. Üblicherweise wird ein Tiegel aus Quarzgut eingesetzt. Bei den erforderlichen Schmelztemperaturen von Silizium, die bei ca. 1415°C liegen, und den damit erforderlichen Ofentemperaturen um ca. 1500°C, um diese Schmelztemperaturen zu erreichen, werden die eingesetzten Tiegel stark beansprucht. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Tiegel abgekühlt wird, um die Schmelze, vom Boden des Tiegels aus beginnend, gerichtet zu erstarren.
Durch bereits im Tiegel vorhandene, aber unentdeckte Risse, oder die im Tiegelmaterial auftretenden Spannungen kann es vorkommen, dass der Tiegel reißt oder auch bricht. Dies hat zur Folge, dass das noch nicht erstarrte, flüssige Silizium aus dem Tiegel austritt. Die austretende Schmelze kann zur teilweisen oder gar völligen Zerstörung der üblicherweise aus Graphit bestehenden Heizleiter und Wärmeisolation führen.
Hierdurch entstehen Kosten, die nicht unerheblich sind.
Es kann sogar vorkommen dass das austretende flüssige Silizium durch Spalte in der thermischen Isolation hindurch läuft und die wassergekühlte Wand des Ofenkessels durchschmilzt.
In diesem Fall kann es zu einem sehr schnellen Druckanstieg im Ofenkessel durch Dampfbildung kommen. Im ungünstigsten Fall kann dies zu einer Explosion und Zerstörung der gesamten Anlage führen.
Bisher sind keine Maßnahmen bekannt, die eine automatisierte, bedienerunabhängige Erfassung eines Tiegelbruchs beim gerichteten Erstarren von Silizium ermöglicht.
Es könnte daher von Vorteil sein, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationsstiegels, mit relativ einfachen Mitteln automatisch überwacht werden kann und mit dem auch kleine Leckagen frühzeitig erkennbar sind, um geeignete Maßnahmen zu ergreifen und damit größeren Schaden zu vermeiden.
Gemäß der Erfindung wird daher ein Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels, geschaffen, bei dem die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels überwacht wird und bei Absinken des Badspiegels unter einen vorgegebenen kritischen Wert auf einen Tiegelbruch geschlossen wird, während bei einem Anstieg des Schmelzbadspiegels die jeweilige erfasste Höhe des Schmelzbadspiegels als neue aktuelle Höhe definiert wird.
Es wird somit die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels erfasst und die zeitliche Veränderung der Höhe des Schmelzbadspiegels als Maß für eine Undichtigkeit des Tiegels oder sogar einen Tiegeibruch herangezogen. Da bei dem Vorgang des gerichteten Erstarrens der erstarrte Teil, beispielsweise des flüssigen Siliziums, wenn die Dichtigkeit eines Silizium-Kristallisationstiegels überwacht werden soll, gegenüber seinem zuvor flüssigen Aggregatzustand eine Volumenzunahme erfährt, hebt sich mit zunehmender Erstarrung des Siliziums der Schmelzbadspiegel des noch flüssigen Siliziums an. Aus diesem Grund wird dann, wenn erfasst wird, dass der Schmelzbadspiegel im Tiegel ansteigt, die jeweils erfasste neue Höhe des Schmelzbadspiegels als kritischer Wert gespeichert. Von diesem neuen kritischen Wert ausgehend wird dann überwacht, ob in einem vorgegebenen Zeitintervall der Schmelzbadspiegel abnimmt, was wiederum bedeutet, dass der Tiegel eine Undichtigkeit aufweist oder gebrochen ist. in einem solchen Fall kann unmittelbar ein Notprogramm eingeleitet Werden, um das weitere Auslaufen der Schmelze aus dem Tiegel zu verhindern.
Als kritischer Wert für die Höhe des Schmelzbadspiegels wird die Höhe herangezogen, die sich bei vollständig aufgeschmolzenem Silizium ergibt. Falls erfasst wird, dass sich diese Höhe des Schmelzbadspiegels in einem vorgegebenen Zeitintervall um einen vorgegebenen Betrag ändert, wird auf einen Tiegelbruch oder ein Leck im Tiegel geschlossen. Konstruktionsbedingt kann es bei bestimmten Ofenausführungen dazu kommen, dass das austretende, flüssige Silizium in Form eines ortsfesten Strahls austritt und lokal auf die Ofenwand auftrifft. Bei einer längeren Einwirkung durch den auftretenden Strahl können lokale Erosionen die Kesselwand bis zum äußeren Kühlmantel zerstören.
Indem ein solches Leck in einer frühen Phase durch Überwachung des Niveaus des Schmelzbadspiegels erfasst wird, besteht die Chance, das größerer Schaden vermieden wird, indem beispielsweise die Kristallisationsgeschwindigkeit durch erhöhte Wärmeabfuhr erhöht wird und die Temperatur der Schmelzbadoberfläche abgesenkt wird, so dass sich dieses Leck durch Erstarren der Schmelze im Bereich der undichten Stelle verschließt.
Die Wahl der Maßnahmen zur Schadensminimierung beim Auftreten eines Tiegelbruchs hängt wesentlich von der Art des Ofenaufbaus sowie vom Zeitpunkt des Auftretens des Lecks ab.
Die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels wird bevorzugt berührungslos mittels Laser gemessen. Für die Erfassung des Schmelzbadspiegels wird ein Laserstrahl auf die Schmelzbadoberfläche gerichtet und die Entfernung gemessen. Vorzugsweise wird hierzu ein auf einem Triangulationssensor basierender Laser eingesetzt, der den Vorteil hat, dass zur Abstandsmessung nur eine relativ kleine Öffnung in der Wärmeisolation nötig ist.
Alternativ kann die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels auch optisch über eine Kamera erfasst werden, wobei die Kamera auf die Randlinie der Schmelze entlang der Tiegelwand gerichtet wird. Die Randlinie der Schmelze entlang der Tiegelwand kann zu dem Tiegelrand korreliert werden bzw. aufgrund der geometrischen Verhältnisse zwischen der Position der Kamera und der Randlinie der Schmelze kann die Höhe des Schmelzbadspiegels ermittelt werden.
Der Beobachtungswinkel zwischen Schmelzbadspiegel und der optischen Achse der Kamera sollte auf einen Wert kleiner 90 Grad, vorzugsweise zwischen 30 Grad und 75 Grad, noch bevorzugter zwischen 30 Grad und 45 Grad eingestellt werden. Je kleiner dieser Winkel gestaltet werden kann, desto genauer kann die Höhenänderung des Schmelzbades erfasst werden.
Die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels kann auch periodisch mittels in die Schmelze eintauchenden Messstabs gemessen werden.
Als Messstab kann ein in ein Quarzrohr eingebetteter Temperatursensor verwendet werden. Das Quarzrohr ist für die auftretenden Temperaturen der Schmelze stabil und verhält sich bei der Berührung mit Silizium reaktionsneutral.
In Verbindung mit einem solchen Temperatursensor kann die Höhe des Schmelzbadspiegels über einen mit dem Temperatursensor erfassten Temperatursprung ermittelt werden.
Dabei werden sowohl die Position des Messstabs sowie das Temperatursensorsignal kontinuierlich registriert. Sobald der Temperatursensor in die Schmelze eintaucht, ändert sich das Signal sprunghaft. Die zu diesem Zeitpunkt registrierte Position entspricht der aktuellen Schmelzbadhöhe.
Als Messstab könnte auch ein solcher eingesetzt werden, der zwei mit Bor oder Phosphor dotierte Siliziumstäbe umfasst, die beim Berühren des Schmelzbadspiegels elektrisch leitend durch die Schmelze überbrückt werden. Bei der Wahl dieser Messmethode ist darauf zu achten, dass die Elektroden nicht zu eng angeordnet werden und dass eine bleibende Überbrückung durch anhaftende Schmelze vermieden wird.
Wie bereits eingangs erwähnt, ist das Verfahren allgemein für die Überwachung der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, der bei Kristallisationsprozessen eingesetzt wird, geeignet. Bevorzugt wird das Verfahren jedoch im Rahmen der Kristallisation von Silizium eingesetzt. Aus diesem Grund wird in den vorliegenden Unterlagen im wesentlichen der Silizium-Kristallisationsprozess beschrieben. Allerdings sind diese Ausführungen entsprechend auf andere Kristallisationsprozesse übertragbar. Dies gilt besonders dann, wenn die Kristallisation, ausgehend von einem flüssigen Zustand, eine Volumenzunahme bewirkt, so dass sich bei der Kristallisation der Schmelzbadspiegel anhebt, das bedeutet eine Volumenzunahme gegenüber dem flüssigen Zustand auftritt.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung.
In der Zeichnung zeigen
1 eine Schnittdarstellung durch einen Kristallisationsofen mit einer Messeinrichtung zur Erfassung des Schmelzbadspiegels,
2 eine Schnittdarstellung eines Ofens entsprechend 1, in der die Messeinrichtung zur Erfassung Schmelzbadspiegels eine Laser-Messeinrichtung umfasst,
3 eine weitere Schnittdarstellung eines Ofens entsprechend 1, in der die Messeinrichtung zur Erfassung Schmelzbadspiegels einen Temperatursensor umfasst, und
4 eine Anordnung vergleichbar mit derjenigen der 3, jedoch mit einem Messstab zur Erfassung der Höhe des Schmelzbadspiegels.
Der Ofen, wie er in den 1 bis 4 dargestellt ist, und der allgemein mit dem Bezugszeichen 1 versehen ist, umfasst ein Ofengehäuse 2 mit einer unteren Tragestruktur 3. Das Ofengehäuse 2 ist im Innenraum allseitig, das bedeutet sowohl im Boden- und Deckenbereich als auch im Bereich der Seitenwände, mit Wärmeisolationsplatten 4 ausgekleidet. Bei den Wärmeisolationsplatten 4 handelt es sich um mehrere Graphitplatten.
Im Bodenbereich des Ofens 1 befindet sich eine Tiegeltragestruktur 5 mit einer horizontalen Trageplatte 6, auf der ein Tiegel 7 aufgesetzt ist.
Sowohl im Bodenbereich als auch im Deckenbereich des Ofenraums befindet sich ein Heizelement 8, das über eine Heizstromdurchführung 9 mit Strom versorgt wird.
Im Deckenbereich des Ofengehäuses 1 ist auf dessen Außenseite eine Messeinrichtung zur Erfassung des Schmelzbadspiegels 10 der in dem Tiegel 7 vorhandenen Schmelze 11 angeordnet. Diese Messeinrichtung umfasst eine Kamera 12, die über einen Flansch 13 an einem Beobachtungsrohr 14 befestigt ist. Die Achse 15 des Beobachtungsrohrs 14 und damit die Beobachtungsachse der Kamera 12 ist auf den Bereich der Randlinie 17, die die Schmelze 11 entlang der Tiegelinnenwand bildet, gerichtet. Hierzu ist in der Wärmeisolationsplatte 4, die sich in der Decke befindet, eine entsprechende Aussparung 16 vorgesehen.
Es ist darauf hinzuweisen, dass dieser Kristallisationsofen beispielsweise für einen Silizium-Kristallisationsprozess einsetzbar ist. In diesem Fall befindet sich in dem Tiegel 7 Silizium, das vollständig aufgeschmolzen ist, was wiederum bedeutet, dass der Schmelzbadspiegel 10 seine minimale Höhe aufweist.
Die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 kann unter Kenntnis der geometrischen Verhältnisse und aufgrund des Beobachtungswinkels α zwischen der Achse 15 und der Oberfläche des Schmelzbadspiegels 10 erfasst werden
Die Lage der Randlinie 17 wird mittels der Kamera 12 fortlaufend in vorgegebenen Zeitintervallen erfasst und damit überwacht. Jede nachfolgende Erfassung der Lage der Randlinie 17 wird mit der vorherigen Erfassung verglichen, und es wird ausgewertet, ob sich die Lage der Randlinie 17 gegenüber der vorherigen Messung verändert hat. Sollte eine solche Veränderung ermittelt werden, wird, sofern die spätere Messung eine geringere Höhe des Schmelzbadspiegels 10 über dem Boden des Tiegels 7 ergibt, darauf geschlossen, dass ein Tiegelbruch oder ein Tiegeldefekt vorliegt, aufgrund dessen Schmelze 11 aus dem Tiegel 7 ausläuft. Eine solche Situation stellt einen Notfall oder eine Störung dar, so dass Notfallmaßnahmen eingeleitet werden, indem beispielsweise die Stromversorgung der Heizelemente 9 unterbrochen wird und eine Zwangskühlung eingeleitet wird, um die aus der offenen Stelle des Tiegels austretenden Schmelze einzufrieren und dadurch die Leckagestelle zu schließen.
In der Phase, in der das flüssige Silizium der Kristallisation unterworfen wird, tritt es auf, dass sich der Schmelzbadspiegel 10 erhöht, da festes, auskristallisiertes Silizium eine geringere Volumendichte besitzt als das flüssige Silizium. Aus diesem Grund steigt bei zunehmender Kristallisation der Schmelzbadspiegel 10 an. Daher wird dann, wenn für aufeinander folgende Messwerte der Höhe des Schmelzbadspiegels 10 Höhen ermittelt werden, die gegenüber einer vorherigen Messung höher sind, als neue kritische Werte erfasst, die dann als Ausgangswerte dienen, um bei einer Störung das Absenken des Schmelzbadspiegels 10 von diesen kritischen Werten ausgehen zu erfassen.
In 2 ist anstelle der Kamera 12 und des schräg angeordneten Beobachtungsrohrs 14 ein Laser-Messgerät 18 vorgesehen, das über einen Flansch 13 an einem senkrecht stehenden Beobachtungsrohr 14 angeordnet ist. Das Beobachtungsrohr 14, wie es in 2 gezeigt ist, ist unmittelbar durch die obere Wärmeisolationsplatte 4 hindurchgeführt. Die Achse des von dem Laser-Messgerät 18 ausgesandten Laserstrahls, bezeichnet mit dem Bezugszeichen 19, verläuft somit senkrecht zu dem Schmelzbadspiegel 10. Anstelle der Kamera 12 der 1 wird somit die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 über diese Laser-Entfernungsmesseinrichtung erfasst und ausgewertet.
Es ist darauf hinzuweisen, dass Bauteile in den einzelnen Figuren, die in ihrem Aufbau und/oder Funktionsweise miteinander vergleichbar sind, mit denselben Bezugszeichen bezeichnet sind. Insofern ist die Beschreibung dieser Bauteile anhand einer Figur auf die anderen Figuren übertragbar.
Die Ausführungsform der 3 setzt als Erfassungseinrichtung für die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 einen Temperatursensor 20 ein, der in ein Quarzrohr 21 eingebettet ist. Das Quarzrohr 21 ist über eine Hubeinrichtung 22, die einen Hubzylinder 23 mit Kolbenstange 24 umfasst, ausgehend von der Stellung, wie sie in 3 gezeigt ist, in Richtung der Schmelze 11 absenkbar. Mit dieser Einrichtung kann der Temperatursensor 20 in die Schmelzoberfläche 10 eingetaucht werden. Sobald der Temperatursensor in die Schmelze eintaucht, zeigt das Temperaturmessgerät 25, das mit dem Temperatursensor 20 verbunden ist, einen schnelleren Temperaturanstieg. Mit der gleichzeitig registrierten Position kann damit die Lage der Schmelzbadoberfläche bestimmt werden.
Schließlich zeigt die 4 eine Ausführungsform, die in Bezug auf die Messeinrichtung zur Erfassung der Höhe des Schmelzbadspiegels 10 mit derjenigen der 3 vergleichbar ist, anstelle des Temperatursensors 20 einen Messstab 26. An dem Ende des Messstabs 26 befinden sich zwei mit Bor oder Phosphor dotierte Siliziumstäbe 27, die wiederum über die Hubeinrichtung 22 absenkbar sind. Als Ausgangsposition wird mittels des Referenzpositionsfinders das untere Ende der Messstäbe ermittelt und als Ausgangshöhe definiert. Der Messstab 26 kann so weit abgesenkt werden, dass die beiden Siliziumstäbe 27 in den Schmelzbadspiegel 10 und die Schmelze 11 eintauchen. Dadurch werden die beiden Siliziumstäbe 27 überbrückt, so dass in dem Widerstandsmessgerät 28, das mit den Siliziumstäben 27 verbunden ist, eine Änderung des Widerstands erfasst werden kann. Die Höhe des Schmelzbadspiegels 10 kann dadurch erfasst werden, dass der über die Hubeinrichtung 22 erforderliche Verfahrweg der Siliziumstäbe 27, bis diese durch die Schmelze 11 überbrückt werden, ermittelt wird und zeitlich aufeinander folgende Messungen ausgewertet werden, wie dies bereits anhand der 1 beschrieben wurde.
Am Ende des Beobachtungsrohrs 14, das durch die obere Seite des Ofengehäuses 2 und die obere Wärmeisolationsplatte 4 hindurchfährt, ist ein Referenzpositionsfinder 29 angeordnet, der aus einer Fotozellenanordnung besteht und mit dem das Ende der beiden Siliziumstäbe 27 erfasst wird. Sobald das Ende dieser Siliziumstäbe 27 erfasst ist, wird diese Position als Referenzposition für die Erfassung des Schmelzbadspiegels 10 festgelegt. Somit kann ausgeschlossen werden, dass eine fehlerhafte Messung dadurch auftreten könnte, dass sich am Ende der Siliziumstäbe 27 aufgrund einer vorherigen Messung Schmelze angesammelt hat. Eine entsprechende Anordnung eines Referenzpositionsfinders ist auch in der Ausführungsform der 3 vorgesehen, mit dem eine Referenzposition dann erfasst wird, wenn der Temperatursensor 20 bei seinem Verfahren von oben in Richtung des Schmelzbadspiegels 10 die Fotosensoren passiert.

Claims

Verfahren zum Überwachen der Dichtigkeit eines Kristallisationstiegels, insbesondere eines Silizium-Kristallisationstiegels, bei dem die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels überwacht wird und bei Absinken des Badspiegels unter einen vorgegebenen kritischen Wert auf einen Tiegelbruch geschlossen wird, während bei einem Anstieg des Schmelzbadspiegels die jeweilige erfasste Höhe des Schmelzbadspiegels als neue aktuelle Höhe definiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als kritischer Wert des Schmelzbadspiegels die Höhe des Schmelzbadspiegels bei vollständig aufgeschmolzenem Silizium herangezogen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels berührungslos mittels Laser gemessen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels optisch über eine Kamera erfasst wird, wobei die Kamera auf die Randlinie der Schmelze entlang der Tiegelwand gerichtet ist.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Beobachtungswinkel zwischen Schmelzbadspiegel und der optischen Achse der Kamera einen Wert von kleiner 90°, vorzugsweise zwischen 30° und 75°, noch bevorzugter zwischen 30° und 45° einnimmt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aktuelle Höhe des Schmelzbadspiegels periodisch mittels in die Schmelze eintauchenden Messstabs gemessen wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab ein in ein Quarzrohr eingebetteter Temperatursensor ist.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe des Schmelzbadspiegels über einen mit dem Temperatursensor erfassten Temperatursprung ermittelt wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstab zwei dotierte (Bor oder Phosphor) Siliziumstäbe umfasst, die beim Berühren des Schmelzbadspiegels elektrisch leitend durch die Schmelze überbrückt werden.