WO2011141395A1 - Verfahren zur herstellung von flockenverbundschaumstoffen - Google Patents

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WO2011141395A1
WO2011141395A1 PCT/EP2011/057367 EP2011057367W WO2011141395A1 WO 2011141395 A1 WO2011141395 A1 WO 2011141395A1 EP 2011057367 W EP2011057367 W EP 2011057367W WO 2011141395 A1 WO2011141395 A1 WO 2011141395A1
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foam
binder
aqueous
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foams
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PCT/EP2011/057367
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Werner Lenz
Christof MÖCK
Bernhard Vath
Michaela Herget
Volker Schmidt
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Basf Se
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/33—Agglomerating foam fragments, e.g. waste foam
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    • C08J2201/02—Foams characterised by the foaming process characterised by mechanical pre- or post-treatments
    • C08J2201/038—Use of an inorganic compound to impregnate, bind or coat a foam, e.g. waterglass
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    • C08J2361/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08J2361/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2427/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2427/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2427/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers

Definitions

  • the present invention relates to processes for the production of flake composite foams in which, in a first step, foam flocks of polymer foams are wetted with a mixture comprising a binder and a hydrophobizing agent, subjected to a subsequent shaping step and dried in a final step, wherein the binder used is an aqueous waterglass solution and wherein the hydrophobizing agent is an aqueous fluorocarbon resin emulsion or an aqueous silicone resin emulsion or a mixture of these two emulsions.
  • foams used For many foam applications, for example in the construction sector and under the influence of weather, it is important that the foams used have hydro- and / or oleophobic properties and have the lowest possible flammability.
  • WO 07/231 18 discloses foams, in particular melamine / formaldehyde foams, having fire-retardant and hydro- or oleophobic properties which are obtainable by impregnation with fluorocarbon resin or silicone resin and the addition of a fire-retardant substance, in particular a sodium silicate solution. The impregnation takes place during or directly after the production of
  • Foams so apparently so-called virgin.
  • foam waste or in the production of foam resulting Veritesreste or unspecified foam, ideally without causing a significant deterioration of the foam properties compared. New product occurs.
  • a known possibility to further utilize foams is the comminution of used foams into flakes and subsequent pressing to form parts.
  • foam rubber foams with a curable condensation resin and acid as a hardener are processed into shaped parts.
  • composite foams consisting of foam foams, polyurethane binders or aqueous polyurethane dispersions.
  • properties of these composite foams are significantly lower than those of comparable virgin material when in contact with water or under moist ambient conditions. Such composite foams also leave something to be desired in their fire properties.
  • the above-mentioned processes for the production of flake composite foams were found, it being essential to the invention that at least 90% by weight of the foam flakes have a flake size in the range from 1 mm to 100 mm (determined by sieve analysis according to DIN 66165 on sieves with square sieve openings). and that the proportion by weight of the hydrophobizing agent used in the range of 0.5 to 50 wt .-% (calculated as solids and based on the total weight of the foam flocs) is.
  • the invention will be described in more detail below.
  • foam flocks of polymer foams are wetted with a mixture comprising a binder and a water repellent. Subsequently, the wetted foam flakes are subjected to a shaping step. In a final step, the resulting foams are dried.
  • all open-celled or closed-cell foams for example expanded polypropylene, polyimide, polyethylene, polyurethane, polystyrene, melamine or melamine / formaldehyde foams, preferably polyurethane, melamine or melamine foams, can be used as foams in the processes according to the invention.
  • / Formaldehyde foams more preferably melamine / formaldehyde foams can be used.
  • the foams as such and their preparation are known in the art and described in the literature.
  • the density of the foams used can be varied and varied within wide limits and is usually in melamine, melamine / formaldehyde foam resins at 3 to 40 kg / m 3 , preferably 4 to 30 kg / m 3 , particularly preferably 5 to 20 kg / m 3 , with expanded polypropylene, polyimide, polyethylene, polystyrene or polyurethane foaming at 5 to 100 kg / m 3 , preferably 6 to 60 kg / m 3 , particularly preferably 7 to 40 kg / m 3 .
  • the foams can be comminuted by known methods to foam flakes of basically any shape, ground and optionally compressed, preferably ground. After crushing, the foam flakes of basically any shape, ground and optionally compressed, preferably ground. After crushing, the foam flakes of basically any shape, ground and optionally compressed, preferably ground. After crushing, the foam flakes of basically any shape, ground and optionally compressed, preferably ground. After crushing, the foam flakes of basically any shape, ground and optionally compressed, preferably ground. After crushing, the
  • Foam flakes are sieved to obtain flakes of desired floc size.
  • foam flakes can be made of foam blocks, pieces of foam or wastes from production or processing, for example by comminution in shredding or by grinding dry or wet, preferably in grinders or mills.
  • foams i. foams of different polymers as well as foams of the same polymers but, for example, different densities, to be mixed and then comminuted into flakes in order to vary, for example, the bulk density of the flakes produced or the density of the molded parts obtained in the further processing.
  • different foams can be crushed into foam flocks first, and then these foam flocks of different foams are mixed together.
  • single-grade foams of the same density are comminuted into flakes and further processed in the process according to the invention.
  • At least 90% by weight, preferably 95 to 100% by weight, of the foam flakes has a flake size in the range from 1 mm to 100 mm, preferably 2 mm to 40 mm, particularly preferably 5 mm to 30 mm (determined by Sieve analysis according to DIN 66165 on sieves with square sieve openings).
  • the foam flocks generally have a bulk density in the range of 3 to 15 kg / m 3 , preferably in the range of 3.5 to 12 kg / m 3 , particularly preferably in the range of 4 to 6 kg / m 3 (determined according to DIN ISO 697).
  • the foam flocs described above are wetted with a mixture comprising a binder and a hydrophobing agent using as binder an aqueous solution of waterglass and wherein the hydrophobizing agent is an aqueous fluorocarbon resin emulsion or an aqueous silicone resin emulsion or a mixture of these two emulsions.
  • Suitable binders in the process according to the invention are aqueous water glass solutions, ie aqueous solutions of Na and / or K silicate compounds obtainable by melting sodium carbonate and / or potassium carbonate with SiO 2, then grinding the solidified melt and dissolving in water.
  • Preferred waterglass compounds are sodium silicate, potassium silicate or mixtures thereof, each having a molar ratio of S1O2 to Na2Ü or S1O2 to K2O of 2: 1 to 5: 1, preferably 3: 1 to 4: 1, particularly preferably 3.3: 1 to 3 , 5: 1.
  • a particularly preferred binder is an aqueous solution of soda waterglass having a molar ratio of SiO 2 to Na 2 O of from 2: 1 to 5: 1, preferably from 3: 1 to 4: 1, particularly preferably from 3.3: 1 to 3.5: 1.
  • the aqueous water glass solutions and their preparation is known to the person skilled in the art and described in the literature. Commercially aqueous water glass solutions in the form of 3 to 70 wt .-% sodium or potassium silicate solutions are sold in water, which can be used in this form in the inventive method.
  • the binder may contain other organic or inorganic additives in addition to the aqueous waterglass solution. If the binder contains further organic or inorganic additives, the weight ratio of the aqueous waterglass solution to additives can be varied within wide limits and is generally in the range from 1000: 1 to 1: 9, preferably in the range from 50: 1 to 1: 1, more preferably in the range of 9: 1 to 2: 1.
  • additives are inorganic additives such as synthetically produced or naturally occurring carbonates, sulfates, silicates, oxides and hydroxides or mixtures thereof, glass fibers and spheres, preferably talc, quartz flour, barium sulfate, clay flour, glimmer, silica, slate flour, calcium sulfate, Calcium carbonate, alumina, diatomaceous earth or mixtures thereof, particularly preferably aluminum hydroxide, magnesium hydroxide or mixtures thereof.
  • inorganic additives such as synthetically produced or naturally occurring carbonates, sulfates, silicates, oxides and hydroxides or mixtures thereof, glass fibers and spheres, preferably talc, quartz flour, barium sulfate, clay flour, glimmer, silica, slate flour, calcium sulfate, Calcium carbonate, alumina, diatomaceous earth or mixtures thereof, particularly preferably aluminum hydroxide, magnesium hydroxide or mixtures thereof.
  • an aqueous fluorocarbon resin emulsion or an aqueous silicone resin emulsion or a mixture of these two emulsions can be used in the process according to the invention.
  • Water-repellents used are preferably aqueous emulsions of crosslinked polymethylsiloxanes or polymethylphenylsiloxanes, dissolved silicone resins or siliconates such as sodium methylsiliconate [H3C-Si (OH) 20Na], fluorocarbon acrylates, perfluorinated alkanesulfonic acids, for example C 1 -C 20 -alkanesulfonic acids, copolymers of methacrylates and perfluoroalkylacrylates.
  • These water repellents and their preparation are known in the art and described in the literature.
  • the weight ratio of water to fluorocarbon Resin and / or silicone resin can be varied within wide limits and is usually 1000: 1 to 1: 9, preferably 200: 1 to 1: 1, more preferably 100: 1 to 2: 1.
  • the binders and hydrophobizing agents present in aqueous solution or emulsion are mixed with one another in the processes according to the invention before they are applied to the foam flocks.
  • the mixing of the aqueous media may in principle be carried out by all methods known to the person skilled in the art and described in the literature.
  • the weight ratio of the aqueous emulsion of fluorocarbon resin and / or silicone resin used as hydrophobizing agent to the aqueous binder solution can be varied within wide limits and is generally from 10: 1 to 1:10, preferably from 8: 1 to 1: 1, particularly preferably 6: 1 to 2: 1.
  • the wetting of the foam flocks with the mixture comprising a binder and a hydrophobing agent can be carried out by all methods known to the person skilled in the art and described in the literature.
  • the foam flocs are sprayed with constant mixing, for example in a tumble mixer, with the mixture comprising the binder and the water repellent.
  • the weight ratio of foam flakes to the mixture comprising a binder and a hydrophobing agent can be varied within wide limits and is generally 1: 1 to 1:10, preferably 1: 2 to 1: 8, particularly preferably 1: 3 to 1: 6.
  • the proportion by weight of the hydrophobizing agent used (calculated as solids, ie the total weight of the fluorocarbon resins and silicone resins contained in the mixture comprising the binder and the hydrophobizing agent) is in the range from 0.5 to 50% by weight, preferably in the range from 0.6 to 30 wt .-%, particularly preferably in the range of 0.8 to 10 wt .-%, (in each case based on the total weight of the foam rubbers).
  • the wetted foam flakes are subjected to a shaping step.
  • This shaping step can be carried out in principle by all methods known to the person skilled in the art and described in the literature for the production of molded foams.
  • the wetted foam flakes are in this shaping step, for example in a press, compressed, preferably uniaxially compressed, usually to 1 to 99 vol .-%, preferably 5 to 95 vol .-%, particularly preferably 10 to 90 vol .-%, in particular from 50 to 80% by volume, based in each case on the initial volume of the uncompressed wetted foam flakes obtained in the first process step.
  • the resulting foams are dried.
  • This drying step can be carried out in principle by all methods known to the person skilled in the art and described in the literature. Preferred is the drying by means of hot air, which is pressed through the mold foams.
  • the drying is preferably carried out at temperatures of 50 to 200 ° C, preferably 60 to 190 ° C, more preferably 70 to 180 ° C, in particular 120 to 180 ° C and a pressure of 0.001 to 10 bar, preferably 0.01 to 5 bar , Particularly preferably 0.1 to 2 bar, in particular 0.5 to 1, 5 bar, most preferably atmospheric pressure (atmospheric pressure).
  • Particularly suitable are two-stage drying cycles, wherein usually in the first stage, preferably over a period of 5 minutes to 2 hours, at a temperature of 50 to 100 ° C, preferably 60 to 100 ° C, particularly preferably 70 to 100 ° C.
  • the foam flakes can be mixed with the mixture of binder and hydrophobizing agent, mixed or sprayed, more preferably sprayed, then from 1 to 99%, preferably from 5 to 95%, particularly preferably 10 to 90%, in particular 50 to 80% of the initial volume are uniaxially compressed and at a temperature of 50 to 200 ° C, preferably 60 to 190 ° C, more preferably 70 to 180 ° C, in particular 120 to 180 ° C and a pressure from 0.001 to 10 bar, preferably 0.01 to 5 bar, particularly preferably 0.1 to 2 bar, in particular 0.5 to 1, 5 bar, most preferably atmospheric pressure (atmospheric pressure) are dried.
  • the mixture of binder and hydrophobizing agent can be applied with a spray gun, in the case of large quantities via spray bars with several spray nozzles.
  • foam flocs and mixture of binder and hydrophobing agent may be uniformly mixed in a stirrer or tumble mixer before the wetted flocs are introduced into a mold.
  • the tool should be designed so that the flakes in it can be compressed to 10 to 90% of the original tool filling volume.
  • the degree of compaction is generally constant throughout the mold, with different distances between the tool cover and the bottom, different degrees of compaction occur and thus locally different cross-linked foam densities.
  • the mixture can be comprised Binder and water repellent further pressed into the interior of the foam flocks and thus they are more evenly wetted with mixture.
  • the curing of the moldings can be done by hot air blown through the moldings and this is deprived of water.
  • the tool can be provided with one or more air inlet and -auslouö Maschinentechnisch. The air can convectively circulate or be forced through with overpressure to expel the excess water.
  • the flake composite foams which can be produced by the process according to the invention have similarly good mechanical, acoustic and water-repellent properties as well as good fire properties in comparison to virgin material.
  • thermally insulating insulating material and as a sound-absorbing and / or insulating component or semi-finished, preferably as a thermally insulating insulation in shipbuilding (hull insulation), construction (roller shutter insulation, hot water tank insulation), in passenger car and commercial vehicle (insulation passenger compartment) and Mechanical engineering, particularly preferred as sound-damping and -dämmende component in car and commercial vehicle construction (engine compartment insulation) and in construction (indoor swimming pools, sports stadiums).
  • the foam flocks consist of melamine-formaldehyde polycondensation resin which is flame-retardant according to DIN 4102-B1 and is marketed by BASF SE under the brand name BASOTECT®, but also of flame-retardant PU, EPP, EPS, XPS.
  • the production and processing waste is ground in mills, with the size of the flakes ultimately affecting the density of the recycled finished part.
  • the foam flocs must be rather large, ie in the range of 5 to 30 mm.
  • the milled foam of melamine polycondensation resin has a bulk density of 3 - 15 kg / m 3 , but preferably 4-6 kg / m 3 . By mixing with other polymer foams, the bulk density and also the density of the molded part can be varied as well.
  • the mixture can be applied by spraying to the melamine-polycondensation resin flakes.
  • spraying on a laboratory scale with z. B of a gun SATA KLC, nozzle diameter e.g. 1 - 2 mm, preferably 1, 3 mm and spray pressure 3 bar, over the period of 30 - 60 sec, preferably 40 - 50 sec.
  • continuous mixing e.g. in a tumble mixer over the duration of 45-90 sec, preferably 55-65 sec. A uniform mixing is guaranteed.
  • a perforated or perforated mold preferably of perforated or perforated metal or steel, is filled with the agglomerated flakes and compressed to 25% of the initial height of the loose bed.
  • a forming height of e.g. 200 mm the component or plate thickness is approximately 50 mm.
  • the finished molded part has the density of 35-50 kg / m 3 , preferably 40-45 kg / m 3 .
  • the finished binder is mixed with melamine resin foam flakes, preferably the trademark Basotect® from BASF SE:
  • the agglomerated flakes are then placed in a perforated, rectangular metal sheet form, compressed to 25% of the initial height of the loose bed and dried for 1 h at 80 ° C and 4.5 h at 160 ° C. Subsequently, the sample was stored for 16 h at room temperature and 50% humidity.
  • Such patterns had a density of about 40-50 kg / m 3 after demolding.
  • the water and oil repellency was demonstrated by water droplet tests by applying drops of water to different parts of the samples using a pipette and observing their penetration into the foam surface. While in melamine resin foam, the drops penetrate immediately, they remain in the flock composite foam on the surface or penetrate much later.

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Abstract

Die Erfindung betrifftein Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen, bei dem in einem ersten Schritt Schaumstoffflocken von Polymerschaumstoffen mit einer Mischung umfassendein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel benetzt werden, einem anschließenden Formgebungsschritt unterworfen werden und in einem abschließenden Schritt getrocknet werden, wobei als Bindemittel eine wäßrige Wasserglaslösung eingesetzt wird und wobei das Hydrophobierungsmittel eine wäßrige Fluorcarbonharzemulsion oder eine wäßrige Silikonharzemulsion oder ein Gemisch dieser beiden Emulsionen ist, und wobei erfindungswesentlich ist, daß mindestens 90 Gew.-% der Schaumstoffflocken eine Flockengröße im Bereich von 1 mm bis 100 mm (bestimmt durch Siebanalyse gemäß DIN 66165 an Sieben mit quadratischen Sieböffnungen) haben und daß der Gewichtsanteil des eingesetzten Hydrophobierungsmittels im Bereich von 0,5 bis 50 Gew.-% (gerechnet als Feststoff und bezogen auf das Gesamtgewicht der Schaumstoffflocken) liegt.

Description

Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen Beschreibung Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen, bei dem in einem ersten Schritt Schaumstoffflocken von Polymerschaumstoffen mit einer Mischung umfassend ein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel benetzt werden, einem anschließenden Formgebungsschritt unterworfen werden und in einem abschließenden Schritt getrocknet werden, wobei als Bindemittel eine wäßrige Wasserglaslösung eingesetzt wird und wobei das Hydrophobierungsmittel eine wäßrige Fluorcarbonharzemulsion oder eine wäßrige Silikonharzemulsion oder ein Gemisch dieser beiden Emulsionen ist.
Für viele Schaumstoffanwendungen, beispielsweise im Baubereich und unter Witterungseinfluß, ist es wichtig, daß die eingesetzten Schaumstoffe hydro- und/oder ole- ophobe Eigenschaften haben und eine möglichst geringe Brennbarkeit besitzen.
Die WO 07/231 18 offenbart Schaumstoffe, insbesondere Melamin-/Formaldehyd- Schaumstoffe, mit brandhemmenden und hydro- bzw. oleophoben Eigenschaften, die durch Imprägnierung mit Fluorcarbonharz oder Silikonharz und dem Zusatz einer brandhemmenden Substanz, insbesondere einer Natriumsilikatlösung, erhältlich sind. Die Imprägnierung erfolgt dabei während oder direkt nach der Herstellung der
Schaumstoffe, augenscheinlich also an sogenannter Neuware. Aus wirtschaftlichen und Umweltschutzgründen ist es aber wünschenswert, auch gebrauchte Schaumstoffe, insbesondere Schaumstoffabfälle, oder bei der Schaumstoffherstellung anfallende Verschnittreste oder nicht spezifikationsgerechte Schaumstoffe weiter zu verwerten, idealerweise ohne daß dabei eine signifikante Verschlechterung der Schaumstoffeigenschaften ggü. Neuware auftritt.
Eine bekannte Möglichkeit, Schaumstoffe weiter zu verwerten, ist das Zerkleinern gebrauchter Schaumstoffe zu Flocken und anschließende Pressen zu Formteilen.
So werden nach DE 4 333 330 A1 Schaumstoffflocken mit einem härtbaren Kondensa- tionsharz und Säure als Härter zu Formteilen verarbeitet.
Aus der EP-A-31 425 und der WO-A-95/29951 ist die Herstellung von Verbundschaumstoffen bekannt, bestehend aus Schaumstoffflocken, Polyurethan-Bindemitteln bzw. wässrige Polyurethandispersionen. Die Eigenschaften dieser Verbundschaumstoffe liegen aber im Kontakt mit Wasser oder unter feuchten Umgebungsbedingungen deutlich unter denen von vergleichbarer Neuware. Derartige Verbundschaumstoffe lassen ebenfalls in ihren Brandeigenschaften zu wünschen übrig.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den zuvor genannten Nachteilen abzuhelfen, insbesondere Verbundschaumstoffe aus gebrauchten Schaumstoffen bzw. Schaumstoffabfällen bereitzustellen, die im Vergleich zu Neuware ähnlich gute mechanische und wasserabweisende Eigenschaften sowie gute Brandeigenschaf- ten und verbesserte akustische Eigenschaften besitzen.
Demgemäß wurden die eingangs genannten Verfahren zur Herstellung von Flocken- verbundschaumstoffen gefunden, wobei erfindungswesentlich ist, daß mindestens 90 Gew.-% der Schaumstoffflocken eine Flockengröße im Bereich von 1 mm bis 100 mm (bestimmt durch Siebanalyse gemäß DIN 66165 an Sieben mit quadratischen Sieböffnungen) haben und daß der Gewichtsanteil des eingesetzten Hydrophobierungsmittels im Bereich von 0,5 bis 50 Gew.-% (gerechnet als Feststoff und bezogen auf das Gesamtgewicht der Schaumstoffflocken) liegt. Die Erfindung wird im folgenden näher beschrieben.
Bei den erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaum- stoffen werden in einem ersten Schritt Schaumstoffflocken von Polymerschaumstoffen mit einer Mischung umfassend ein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel benetzt. Anschließend werden die benetzten Schaumstoffflocken einem Formgebungsschritt unterworfen. In einem abschließenden Schritt werden die so erhaltenen Formschäume getrocknet.
Als Schaumstoffe können in den erfindungsgemäßen Verfahren grundsätzlich alle of- fenzelligen oder geschlossenzelligen Schaumstoffe, beispielsweise expandierte Polypropylen-, Polyimid-, Polyethylen-, Polyurethan-, Polystyrol-, Melamin- oder Melamin- /Formaldehydschäume, bevorzugt Polyurethan-, Melamin- oder Melamin- /Formaldehydschäume, besonders bevorzugt Melamin-/Formaldehydschäume, eingesetzt werden. Die Schäume als solche sowie deren Herstellung sind dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben.
Die Dichte der eingesetzten Schaumstoffe kann in weiten Grenzen variieren und variiert werden und liegt in der Regel bei Melamin-, Melamin-/Formaldehydschaumharzen bei 3 bis 40 kg/m3, bevorzugt 4 bis 30 kg/m3, besonders bevorzugt 5 bis 20 kg/m3, bei expandiertem Polypropylen-, Polyimid-, Polyethylen-, Polystyrol- oder Polyurethan- schäum bei 5 bis 100 kg/m3, bevorzugt 6 bis 60 kg/m3, besonders bevorzugt 7 bis 40 kg/m3.
Die Schaumstoffe können nach dem Fachmann bekannten Verfahren zu Schaumstoff- flocken von grundsätzlich beliebiger Form zerkleinert, gemahlen und gegebenenfalls komprimiert, bevorzugt gemahlen, werden. Nach dem Zerkleinern können die
Schaumstoffflocken gesiebt werden, um Flocken mit gewünschter Flockengröße zu erhalten.
Die Herstellung der Schaumstoffflocken kann aus Schaumstoffblöcken, Schaum- stoffstücken oder Abfällen aus Produktion bzw. Verarbeitung beispielsweise durch Zerkleinerung in Shreddern oder durch Mahlen trocken oder nass, bevorzugt in Mahlwerken oder Mühlen, erfolgen.
Grundsätzlich ist es möglich, unterschiedliche Schaumstoffe, d.h. sowohl Schaumstoffe unterschiedlicher Polymerer als auch Schaumstoffe gleicher Polymerer aber beispiels- weise unterschiedlicher Dichte, zu mischen und anschließend zu Flocken zu zerkleinern, um beispielsweise die Schüttdichte der hergestellten Flocken oder die Dichte der in der weiteren Verarbeitung erhaltenen Formteile zu variieren. Zum gleichen Zweck können aber auch unterschiedliche Schaumstoffe erst zu Schaumstoffflocken zerkleinert werden, und dann diese Schaumstoffflocken aus unterschiedlichen Schaumstoffen miteinander vermischt werden. Bevorzugt werden aber sortenreine Schaumstoffe gleicher Dichte zu Flocken zerkleinert und in den erfindungsgemäßen Verfahren weiterverarbeitet.
Erfindungswesentlich ist, daß mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt 95 bis 100 Gew.-%, der Schaumstoffflocken eine Flockengröße im Bereich von 1 mm bis 100 mm, bevorzugt 2 mm bis 40 mm, besonders bevorzugt 5 mm bis 30 mm (bestimmt durch Siebanalyse gemäß DIN 66165 an Sieben mit quadratischen Sieböffnungen) haben.
Die Schaumstoffflocken haben in der Regel eine Schüttdichte im Bereich von von 3 bis15 kg/m3, bevorzugt im Bereich von 3,5 bis 12 kg/m3, besonders bevorzugt im Bereich von 4 bis 6 kg/m3 (bestimmt nach DIN ISO 697).
Im ersten Schritt der erfindungsgemäßen Verfahren werden die vorstehend beschriebenen Schaumstoffflocken mit einer Mischung umfassend ein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel benetzt, wobei als Bindemittel eine wäßrige Wasserglaslösung eingesetzt wird und wobei das Hydrophobierungsmittel eine wäßrige Fluorcarbonharzemulsion oder eine wäßrige Silikonharzemulsion oder ein Gemisch dieser beiden Emulsionen ist. Als Bindemittel in den erfindungsgemäßen Verfahren eignen sich wäßrige Wasserglaslösungen, d.h. wäßrige Lösungen von Na- und/oder K-Silikatverbindungen, die durch Schmelzen von Natriumcarbonat und/oder Kaliumcarbonat mit S1O2, anschließendem Mahlen der erstarrten Schmelze und Auflösen in Wasser erhältlich sind. Bevorzugte Wasserglasverbindungen sind Natronwasserglas, Kaliwasserglas oder deren Mischungen, jeweils mit einem Molverhältnis von S1O2 zu Na2Ü bzw. S1O2 zu K2O von 2:1 bis 5:1 , bevorzugt 3:1 bis 4:1 , besonders bevorzugt 3,3:1 bis 3,5:1. Besonders bevorzugtes Bindemittel ist eine wäßrige Lösung von Natronwasserglas mit einem Molverhältnis von S1O2 zu Na2Ü von 2:1 bis 5:1 , bevorzugt 3:1 bis 4:1 , besonders bevorzugt 3,3:1 bis 3,5:1 . Die wäßrigen Wasserglaslösungen und deren Herstellung ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben. Kommerziell werden wäßrige Wasserglaslösungen in Form von 3 bis 70 gew.-%igen Natrium- bzw. Kaliumsilikatlösungen in Wasser vertrieben, die in dieser Form auch in den erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbar sind.
Das Bindemittel kann außer der wäßrigen Wasserglaslösung weitere organische bzw. anorganische Zuschlagstoffe enthalten. Sofern das Bindemittel weitere organische bzw. anorganische Zuschlagstoffe enthält, kann das Gewichtsverhältnis der wäßrigen Wasserglaslösung zu Zuschlagstoffen in weiten Grenzen variiert werden und liegt in der Regel im Bereich von 1000:1 bis 1 :9, bevorzugt im Bereich von 50:1 bis 1 :1 , besonders bevorzugt im Bereich von 9:1 bis 2:1 . Als Zuschlagstoffe eignen sich insbesondere anorganische Zuschlagstoffe wie synthetisch hergestellte oder natürlich vorkommende Carbonate, Sulfate, Silikate, Oxide und Hydroxide oder deren Gemische, Glasfasern und -kugeln, bevorzugt Talkum, Quarzmehl, Bariumsulfat, Tonmehl, Glim- mer, Kieselerde, Schiefermehl, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Aluminiumoxid, Kieselgur oder deren Gemische, besonders bevorzugt Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid oder deren Gemische.
Als Hydrophobierungsmittel können in den erfindungsgemäßen Verfahren eine wäßrige Fluorcarbonharzemulsion oder eine wäßrige Silikonharzemulsion oder ein Gemisch dieser beiden Emulsionen eingesetzt werden. Bevorzugt werden als Hydrophobierungsmittel wäßrige Emulsionen vernetzter Polymethylsiloxane oder Polymethylphe- nylsiloxane, gelöster Silikonharze oder Silikonate wie Natriummethylsilikonat [H3C- Si(OH)20Na], Fluorcarbonacrylate, perfluorierter Alkansulfonsäuren, beispielsweise C1- bis C20- Alkansulfonsäuren, Copolymere aus Methacrylaten und Perfluoralkylacrylaten, eingesetzt. Diese Hydrophobierungsmittel sowie ihre Herstellung sind dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben.
In der als Hydrophobierungsmittel eingesetzten wäßrigen Emulsion von Fluorcarbon- harz und/oder Silikonharz kann das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Fluorcarbon- harz und/oder Silikonharz in weiten Grenzen variiert werden und beträgt in der Regel 1000:1 bis 1 :9, bevorzugt 200:1 bis 1 :1 , besonders bevorzugt 100:1 bis 2:1 .
Die in wäßriger Lösung oder Emulsion vorliegenden Bindemittel und Hydrophobie- rungsmittel werden in den erfindungsgemäßen Verfahren vor dem Aufbringen auf die Schaumstoffflocken miteinander vermischt. Das Mischen der wäßrigen Medien kann dabei grundsätzlich nach allen dem Fachmann bekannten und in der Literatur beschriebenen Verfahren erfolgen. Das Gewichtsverhältnis der als Hydrophobierungsmittel eingesetzten wäßrigen Emulsion von Fluorcarbonharz und/oder Silikonharz zur wäßrigen Bindemittellösung kann in weiten Grenzen variiert werden und beträgt in der Regel 10:1 bis 1 :10, bevorzugt 8:1 bis 1 :1 , besonders bevorzugt 6:1 bis 2:1 .
Die Benetzung der Schaumstoffflocken mit der Mischung umfassend ein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel kann nach allen dem Fachmann bekannten und in der Literatur beschriebenen Verfahren erfolgen. Bevorzugt werden die Schaumstoffflocken unter ständigem Mischen, beispielsweise in einem Taumelmischer, mit der Mischung umfassend das Bindemittel und das Hydrophobierungsmittel besprüht.
Das Gewichtsverhältnis von Schaumstoffflocken zur Mischung umfassend ein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel kann in weiten Grenzen variiert werden und beträgt in der Regel 1 :1 bis 1 :10, bevorzugt 1 :2 bis 1 :8, besonders bevorzugt 1 :3 bis 1 :6.
Erfindungswesentlich ist, daß der Gewichtsanteil des eingesetzten Hydrophobierungsmittels (gerechnet als Feststoff, d.h. als Gesamtgewicht der in der Mischung umfas- send das Bindemittel und das Hydrophobierungsmittel enthaltenen Fluorcarbonharze und Silikonharze) im Bereich von 0,5 bis 50 Gew.-%, bevorzugt im Bereich von 0,6 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich von 0,8 bis 10 Gew.-%, (jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schaumstoffflocken) liegt. Anschließend werden die benetzten Schaumstoffflocken einem Formgebungsschritt unterworfen. Dieser Formgebungsschritt kann grundsätzlich nach allen dem Fachmann bekannten und in der Literatur beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Formschäumen durchgeführt werden. Die benetzten Schaumstoffflocken werden in diesem Formgebungssschritt, beispielsweise in einer Presse, komprimiert, bevorzugt uniaxial komprimiert, in der Regel auf 1 bis 99 Vol.-%, bevorzugt 5 bis 95 Vol.-%, besonders bevorzugt 10 bis 90 Vol.-%, insbesondere 50 bis 80 Vol.-%, jeweils bezogen auf das Ausgangsvolumen der im ersten Verfahrensschritt erhaltenen nicht-komprimierten benetzten Schaumstoffflocken. In einem abschließenden Schritt der erfindungsgemäßen Verfahren werden die so erhaltenen Formschäume getrocknet. Dieser Trocknungsschritt kann grundsätzlich nach allen dem Fachmann bekannten und in der Literatur beschriebenene Verfahren erfolgen. Bevorzugt ist die Trocknung mittels Heißluft, die durch die Formschäume gepreßt wird. Bevorzugt erfolgt die Trocknung bei Temperaturen von 50 bis 200°C, bevorzugt 60 bis 190°C, besonders bevorzugt 70 bis 180°C, insbesondere 120 bis 180 °C und einem Druck von 0,001 bis 10 bar, bevorzugt 0,01 bis 5 bar, besonders bevorzugt 0,1 bis 2 bar, insbesondere 0,5 bis 1 ,5 bar, ganz besonders bevorzugt Normaldruck (Atmosphärendruck). Besonders geeignet sind zweistufige Trocknungszyklen, wobei in der Regel in der ersten Stufe, bevorzugt über einen Zeitraum von 5 min bis 2 h, bei einer Temperatur von 50 bis 100°C, bevorzugt 60 bis 100°C, besonders bevorzugt 70 bis 100°C, und in der zweiten Stufe, bevorzugt über einen Zeitraum von 15 min bis 24 h, bei einer Temperatur von 1 10 bis 200°C, bevorzugt 1 10 bis 190°C, besonders bevorzugt 120 bis 180°C, insbesondere 120 bis 170°C getrocknet wird.
Eine besonders bevoruzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verfahren wird im folgenden beschrieben: Die Schaumstoffflocken können mit der Mischung aus Bindemittel und Hydrophobierungsmittel versetzt, vermischt oder besprüht, besonders bevorzugt besprüht werden, anschließend auf 1 bis 99 %, bevorzugt 5 bis 95 %, be- sonders bevorzugt 10 bis 90 %, insbesondere 50 bis 80 % des Ausgangsvolumens uniaxial komprimiert werden und bei einer Temperatur von 50 bis 200°C, bevorzugt 60 bis 190°C, besonders bevorzugt 70 bis 180°C, insbesondere 120 bis 180 °C und einem Druck von 0,001 bis 10 bar, bevorzugt 0,01 bis 5 bar, besonders bevorzugt 0,1 bis 2 bar, insbesondere 0,5 bis 1 ,5 bar, ganz besonders bevorzugt Normaldruck (Atmosphä- rendruck) getrocknet werden. Besonders geeignet sind zweistufige Trocknungszyklen, wobei in der Regel in der ersten Stufe bei einer Temperatur von 50 bis 100°C, bevorzugt 60 bis 100°C, besonders bevorzugt 70 bis 100°C und in der zweiten Stufe bei einer Temperatur von 1 10 und 200°C, bevorzugt 1 10 bis 190°C, besonders bevorzugt 120 bis 180°C, insbesondere 120 bis 170°C gearbeitet wird. Bei kleinen Flockenmen- gen kann die Applikation der Mischung aus Bindemittel und Hydrophobierungsmittel mit einer Sprühpistole erfolgen, bei großen Mengen über Sprühleisten mit mehreren Sprühdüsen. Optional können Schaumstoffflocken und Mischung aus Bindemittel und Hydrophobierungsmittel in einem Rührwerk oder Taumelmischer gleichmäßig vermischt werden, bevor die benetzten Flocken in eine Werkzeugform eingebracht wer- den. Das Werkzeug sollte so gestaltet sein, dass sich die Flocken darin auf 10 bis 90 % des ursprünglichen Werkzeugbefüllungsvolumens verdichten lassen. Bei ebenen Plattenwerkzeugen ist der Verdichtungsgrad in der Regel überall in der Werkzeugform konstant, bei unterschiedlichen Abständen zwischen Werkzeugdeckel und -boden stellen sich unterschiedliche Verdichtungsgrade ein und somit lokal unterschiedliche Flo- ckenverbundschaumstoffdichten. Durch das Verdichten kann die Mischung umfassend Bindemittel und Hydrophobierungsmittel weiter in das Innere der Schaumstoffflocken gedrückt und diese somit gleichmäßiger mit Mischung benetzt werden. Im komprimierten Zustand kann die Aushärtung der Formteile erfolgen, indem Heißluft durch die Formteile geblasen und diesen das Wasser entzogen wird. Dazu kann das Werkzeug mit jeweils einer oder mehrerer Lufteinlaß- und -auslaßöffnungen versehen sein. Die Luft kann dabei konvektiv zirkulieren oder mit Überdruck durchgepresst werden, um das überschüssige Wasser auszutreiben.
Die nach den erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Flockenverbundschäume besitzen im Vergleich zu Neuware ähnlich gute mechanische, akustische und wasserabweisende Eigenschaften sowie gute Brandeigenschaften.
Sie eignen sich beispielsweise als thermisch isolierender Dämmstoff und als schalldämpfendes und/oder -dämmendes Bauteil oder Halbzeug , bevorzugt als thermisch isolierender Dämmstoff im Schiffsbau (Schiffsrumpfisolierung), Bauwesen (Rollladen- kastenisolierung, Warmwasserbehälterisolation), im Pkw- und Nutzfahrzeugbau (Isolierung Fahrgastraum) und Maschinenbau, besonders bevorzugt als schalldämpfende und -dämmende Komponente im Pkw- und Nutzfahrzeugbau (Motorraumisolierung) und im Bauwesen (Hallenbäder, Sportstadien).
Beispiele Beispiel 1 Die Schaumstoffflocken bestehen aus nach DIN 4102-B1 schwerentflammbarem Mel- amin-Formaldehyd-Polykondensationsharz, der durch BASF SE auch unter der Marke BASOTECT® vertrieben wird, aber auch aus flammgeschützten PU, EPP, EPS, XPS . Die Produktions- und Verarbeitungsabfälle werden in Mühlen gemahlen, wobei die Flockengröße letztendlich die Dichte des recyclierten Fertigteils beeinflusst. Um niedrige Fertigteildichten zu produzieren, müssen die Schaumstoffflocken eher groß sein, d.h. im Bereich von 5 - 30 mm liegen. Der gemahlene Schaumstoff aus Melamin- Polykondensationsharz weist eine Schüttdichte von 3 - 15 kg/m3 auf, vorzugsweise aber von 4 - 6 kg/m3. Durch Mischen mit anderen Polymerschäumen kann die Schüttdichte und auch die Formteildichte ebenso variiert werden.
Zuerst wird die 1 %ige Hydro-/Oleophobierungslösung angesetzt. Diese besteht aus 1 Gew.-% Fluorcarbonharzemulsion mit 25% Feststoffanteil und 99 Gew.-% Wasser. Dieser Ansatz wird mit dem fertigen Einkomponenten-Wasserglaskleber mit Alkalisilikaten und Zusätzen von anorganischen Zuschlagstoffen in folgendem Verhältnis zusammengeführt und vermischt:
Hydro-/Oleophobierungslösung (Konzentration 1 %)
Einkomponenten-Wasserglaskleber mit Alkalisilikaten und Zusätzen von anorganischen Zuschlagstoffen aus Magnesiumhydroxid
Durch diesen dünnflüssigen Ansatz kann die Mischung sprühtechnisch auf die Mel- amin-Polykondensationsharz-Flocken aufgetragen werden. Nach dem Sprühen, im Labormaßstab mit z. B einer Pistole SATA KLC, Düsendurchmesser z.B. 1 - 2 mm, vorzugsweise 1 ,3 mm und Sprühdruck 3 bar, über die Dauer von 30 - 60 sec, vorzugsweise 40 - 50 sec. und dem ständigen Mischen, z.B. in einem Taumelmischer ü- ber die Dauer von 45 - 90 sec, vorzugsweise 55 - 65 sec. wird eine gleichmäßige Durchmischung gewährleistet.
Anschließend wird eine perforierte oder gelochte Form, vorzugsweise aus perforiertem oder gelochtem Metall oder Stahl, mit den agglomerierten Flocken gefüllt und auf 25% der Ausgangshöhe der losen Schüttung komprimiert. Bei einer Formennennhöhe von z.B. 200 mm beträgt die Bauteil oder Plattendicke ca. 50 mm.
Die Trocknung im komprimierten Zustand erfolgt in Heißluft, die in die perforierte oder gelochte Form eingeblasen wird, labormäßig im Umlufttrockenschrank. Es wird 1 h bei 80°C getrocknet, um die Polymerisation des Bindemittels zu starten ohne dass sich Blasen in diesem bilden können. Anschließend erfolgt die Trocknung bei >= 120°C, je nach Flockenverbundschaumdicke über 0,25 - 24 h oder länger, bis zur
annähernden oder vollständigen Gewichtskonstanz.
Das fertige Formteil hat die Dichte von 35 - 50 kg/m3, vorzugsweise von 40 - 45 kg/m3.
Musterteile, nach diesem Ansatz hergestellt, ermöglichen die Beibehaltung der Brandeigenschaften nach DIN 4102 im Vergleich zum unbehandelten Ausgangsmaterial. Beispiel 2
30%ige Hydrophobierungslösung
30 Gew.-% Silikonharzharzemulsion mit 63% Feststoffanteil
70 Gew.-% Wasser Fertiges Bindemittel
600 g Silikonharz-Hydrophobierungslösung (Konzentration 30%)
100 g Einkomponenten-Wasserglaskleber mit Alkalisilikaten und Zusätzen von anorganischen Zuschlagstoffen aus Aluminiumhydroxid
Das fertige Bindemittel wird mit Melaminharz-Schaumflocken, vorzugsweise der Marke Basotect® von BASF SE, vermischt:
800 g Fertiges Bindemittel
200 g Melaminharzschaumflocken in Schüttdichte 5 kg/m3.
Die agglomerierten Flocken werden anschließend in eine gelochte, quaderförmige Metallblechform gegeben, auf 25 % der Ausgangshöhe der losen Schüttung verdichtet und 1 h bei 80°C und 4,5 h bei 160°C getrocknet. Anschließend wurde das Muster 16 h bei Raumtemperatur und 50% Feuchte gelagert.
Solche Muster hatten nach dem Entformen eine Dichte von ca. 40-50 kg/m3.
Musterteile, hergestellt nach dem beschriebenen Verfahren, erfüllten die Anforderung DIN 41 02-B2 normal entflammbar.
Die wasser- und ölabweisende Wirkung wurde durch Wassertropfentests nachgewiesen, indem mit Hilfe einer Pipette Wassertropfen auf verschiedene Stellen der Muster aufgetragen wurden und deren Eindringen in die Schaumstoffoberfläche beobachtet wird. Während bei Melaminharzschaum die Tropfen sofort eindringen, verbleiben sie bei dem Flockenverbundschaum auf dessen Oberfläche bzw. dringen sehr viel später ein.
Wird der Anteil der Fluorcarbonharz- oder Silikonharzemulsion gegen 0 minimiert, bzw. ganz auf Fluorcarbon- oder Silikonharze verzichtet, wird sogar die bessere Brandklasse DIN 4102-B1 schwer entflammbar erreicht. Ein weiterer Vorteil des Recyclates im Vergleich zum Ausgangmaterial ist das bessere Schallabsorptionsvermögen bei mittleren Frequenzen um die 1000 Hz, da durch das optimierte Recyclingverfahren der Flockenverbund trotz höherer Dichte im Vergleich zum unbehandelten Ausgangsmaterial vollständig bzw. teilweise offenzellig bleibt.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen, bei dem in einem ersten Schritt Schaumstoffflocken von Polymerschaumstoffen mit einer Mischung umfassend ein Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel benetzt werden, einem anschließenden Formgebungsschritt unterworfen werden und in einem abschließenden Schritt getrocknet werden, wobei als Bindemittel eine wäßrige Wasserglaslösung eingesetzt wird und wobei das Hydrophobierungsmittel eine wäßrige Fluorcarbonharzemulsion oder eine wäßrige Silikonharzemulsion oder ein Gemisch dieser beiden Emulsionen ist, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 90 Gew.-% der Schaumstoffflocken eine Flockengröße im Bereich von 1 mm bis 100 mm (bestimmt durch Siebanalyse gemäß DIN 66165 an Sieben mit quadratischen Sieböffnungen) haben und daß der Gewichtsanteil des eingesetzten Hydrophobierungsmittels im Bereich von 0,5 bis 50 Gew.-% (gerechnet als Feststoff und bezogen auf das Gesamtgewicht der Schaumstoffflocken) liegt.
Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerschaumstoff ein Melamin/- Formaldehyd-Schaumstoff eingesetzt wird.
Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaumstoffflocken eine Schüttdichte im Bereich von 3 bis15 kg/m3 (bestimmt nach DIN ISO 697) haben.
4. Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die als Bindemittel eingesetzte wäßrige Wasserglaslösung einen Natrium- bzw. Kaliumsilikatgehalt im Bereich von 3 bis 70 Gew.-% (bezogen auf das Gesamtgewicht der Wasserglaslösung) hat.
5. Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel eine wäßrige Lö- sung von Natronwasserglas mit einem Molverhältnis von S1O2 zu Na2Ü von 2:1 bis 5:1 eingesetzt wird.
6. Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel außer der wäßrigen Wasserglaslösung weitere organische und/oder anorganische Zuschlagstoffe enthält.
7. Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprü- chen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischung umfassend ein
Bindemittel und ein Hydrophobierungsmittel das Gewichtsverhältnis der als Hydrophobierungsmittel eingesetzten wäßrigen Emulsion von Fluorcarbonharz und/oder Silikonharz zur wäßrigen Bindemittellösung im Bereich von 10:1 bis 1 :10 liegt.
8. Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Schaumstoffflocken zur Mischung umfassend das Bindemittel und das Hydrophobierungsmittel im Bereich von 1 :1 bis 1 :10 liegt.
9. Verfahren zur Herstellung von Flockenverbundschaumstoffen gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die im ersten Verfahrensschritt erhaltenen benetzten Schaumstoffflocken auf 1 bis 99 Vol.-%, bezogen auf das Ausgangsvolumen der im ersten Verfahrensschritt erhaltenen nicht- komprimierten benetzten Schaumstoffflocken, komprimiert werden und in dem abschließenden Trocknungsschritt in einer ersten Stufe über einen Zeitraum von 5 min bis 2 h bei einer Temperatur von 50 bis 100°C und in einer zweiten Stufe über einen Zeitraum von 15 min bis 24 h bei einer Temperatur von 1 10 bis 200°C getrocknet werden.
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