WO2011132668A1 - ガーネット型単結晶、光アイソレータ及び光加工器 - Google Patents

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翼 畑中
秋晴 船木
島村 清史
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株式会社フジクラ
独立行政法人物質・材料研究機構
ガルシア ビジョラ エンカルナシオン アントニア
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    • C30B29/28Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • H01F1/342Oxides
    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H01F1/346[(TO4) 3] with T= Si, Al, Fe, Ga

Definitions

  • the present invention relates to a garnet-type single crystal, an optical isolator, and an optical processing device.
  • An optical isolator is used as a device for stabilizing the light source and preventing destruction.
  • the optical isolator has a Faraday rotator that rotates the polarization plane of incident light by applying a magnetic field.
  • yttrium iron garnet has been used as a Faraday rotator for optical communication.
  • yttrium iron-based garnet has problems that the thin-film single crystal is deteriorated as the output of the light source is increased, and the usable wavelength band is limited because the wavelength range through which light is transmitted is narrow.
  • Patent Document 1 a terbium-aluminum-garnet single crystal having high transmittance in a wide wavelength region of 400 to 1500 nm and showing a large Faraday rotation angle has been developed (Patent Document 1 below), and is used for an optical isolator.
  • This single crystal has the following general formula: (Tb 3-x Sc x ) Sc 2 Al 3 O 12 (0.1 ⁇ x ⁇ 0.3) It is represented by
  • the Faraday rotator can be obtained by cutting a single crystal obtained by crystal growth into a desired shape.
  • the single crystal described in Patent Document 1 has a problem in that cracks are generated at the time of cutting and a high-quality single crystal cannot be realized.
  • cracks may spread even when a portion without cracks is cut out. For this reason, the single crystal described in Patent Document 1 is unsuitable for mass production and cannot be said to have sufficient practicality.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a high-quality garnet-type single crystal, an optical isolator, and an optical processing device that have high transmittance in a wide wavelength band and exhibit a large Faraday rotation angle. Objective.
  • the present inventors diligently studied to solve the above problems. As a result, the present inventors thought that the above-mentioned problem might arise for the following reason. That is, in the above-described single crystal, stabilization is achieved by replacing hexacoordinated aluminum (hereinafter sometimes abbreviated as “Al”) with scandium (hereinafter sometimes abbreviated as “Sc”). It is illustrated. However, the present inventors considered that the stabilization was still insufficient, so that distortion occurred in the single crystal, resulting in cracks. As a result of further earnest research, the present inventors have not only replaced a part of Al with Sc but also terbium (hereinafter abbreviated as “Tb”) in a terbium / aluminum / garnet single crystal.
  • Tb terbium
  • a part of at least one of Al may be thulium (hereinafter sometimes abbreviated as “Tm”), ytterbium (hereinafter sometimes abbreviated as “Yb”), yttrium (hereinafter referred to as “Y”). It has been found that the above-mentioned problems can be solved by substituting with (sometimes abbreviated), and the present invention has been completed.
  • the present invention comprises a terbium, aluminum, garnet type single crystal, a part of aluminum is substituted with scandium, and at least one part of aluminum and terbium is selected from the group consisting of thulium, ytterbium and yttrium.
  • the garnet-type single crystal of the present invention is suitable for mass production and has sufficient practicality. According to the present invention, it is also possible to realize a garnet-type single crystal having high transmittance in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm) and showing a large Faraday rotation angle.
  • the present inventors presume the reason why cracks do not occur as described above. That is, basically, a part of 6-coordinate Al is replaced with Tm, Yb, Y having a slightly larger ion radius than Sc, or a part of 8-coordinated Tb is replaced with Tm having a smaller ion radius than Tb.
  • Tm a part of 6-coordinate Al
  • Yb a part of 6-coordinate Al
  • Tb a part of 8-coordinated
  • Tm having a smaller ion radius than Tb.
  • the garnet-type single crystal of the present invention has a high transmittance in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm) and a large Faraday rotation angle. That is, the garnet-type single crystal of the present invention has a common crystal type with the terbium-aluminum-garnet-type single crystal of Patent Document 1 having high transmittance in a wide wavelength region of 400 to 1500 nm and showing a large Faraday rotation angle. Furthermore, the elements constituting the garnet-type single crystal are also common to the single crystal of Patent Document 1 except that a part of Tb and a part of Al are substituted with Tm, Yb, and Y. For this reason, the present inventors speculate that the garnet-type single crystal of the present invention has a high transmittance in a wide wavelength band and exhibits a large Faraday rotation angle.
  • a part of aluminum and a part of terbium are preferably further substituted with at least one selected from the group consisting of thulium, ytterbium and yttrium.
  • the garnet structure is further stabilized as compared with the case where only a part of aluminum and only one part of terbium are replaced with at least one selected from the group consisting of thulium, ytterbium and yttrium.
  • terbium is preferably further substituted with scandium.
  • terbium is replaced with scandium, so that the garnet structure is further stabilized as compared with the case where terbium is not replaced.
  • the garnet-type single crystal has the following general formula: (Tb 3-x-z SczMx ) (Sc 2-y M y) Al 3 O 12 (1)
  • M represents at least one selected from the group consisting of Tm, Yb and Y
  • x, y and z are the following formulas: 0 ⁇ x + y ⁇ 0.30, 0 ⁇ z ⁇ 0.30 Meet. ) It is preferred that
  • the generation of cracks is effectively suppressed, and a higher quality single crystal can be realized.
  • the garnet-type single crystal of the present invention is suitable for mass production and has sufficient practicality.
  • x and y are the following formulas: 0 ⁇ x ⁇ 0.30 0 ⁇ y ⁇ 0.30 x ⁇ y Are preferably satisfied simultaneously. In this case, the garnet structure is further stabilized.
  • z is a following formula: 0 ⁇ z ⁇ 0.05 Are preferably satisfied simultaneously. In this case, the garnet structure is further stabilized.
  • x and z are following formula: x> z Are preferably satisfied simultaneously. In this case, the garnet structure is further stabilized.
  • the garnet-type single crystal of the present invention is preferably used as a Faraday rotator.
  • the present invention is an optical isolator having a Faraday rotator, wherein the Faraday rotator is composed of the garnet-type single crystal.
  • the single crystal having a high transmittance in a wide wavelength region is used as a Faraday rotator. For this reason, light absorption by the single crystal is reduced. For this reason, the damage resistance by the light of a Faraday rotator can also be made high. Furthermore, since the single crystal has a large Faraday rotation angle, when applying a constant magnetic field to the single crystal to rotate the polarization plane of light, the length of the Faraday rotator along the light traveling direction is reduced. Therefore, it is possible to reduce the size of the optical isolator. Furthermore, since the single crystal used as the Faraday rotator does not generate cracks, the frequency of occurrence of cracks during handling is very low. For this reason, the lifetime of the optical isolator can be extended.
  • the present invention is an optical processing device comprising a laser light source and an optical isolator disposed on an optical path of laser light emitted from the laser light source, wherein the optical isolator is the optical isolator described above. It is a processing device.
  • a garnet type single crystal having a high transmittance in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm) as described above is used as a garnet type single crystal used for a Faraday rotator of an optical isolator. For this reason, the fall of the optical output from a laser light source can fully be suppressed. Further, since the transmittance of the single crystal is high, light absorption by the single crystal is reduced. For this reason, the damage resistance by the light of an optical isolator can also be made high. Furthermore, since the single crystal has a high transmittance in a wide wavelength band, laser light sources having various oscillation wavelengths can be used.
  • the garnet-type single crystal has a large Faraday rotation angle at each wavelength in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm). For this reason, when the polarization plane of light is rotated by applying a constant magnetic field to the single crystal, it is possible to reduce the length of the optical isolator along the light traveling direction, thereby reducing the size of the optical isolator. It can be realized. Therefore, it is possible to reduce the size of the optical processing device.
  • the frequency of occurrence of cracks during handling becomes very low. For this reason, the lifetime of the optical isolator can be extended. As a result, it is possible to reduce the replacement frequency of the optical isolator in the optical processing device.
  • the oscillation wavelength of the laser light source is preferably 1064 nm. This is because the garnet-type single crystal of the present invention has a particularly high transmittance at a wavelength of 1064 nm, so that the absorption of laser light from the laser light source can be sufficiently reduced in the garnet-type single crystal.
  • a garnet single crystal an optical isolator, and an optical processing device, in which the generation of cracks is sufficiently suppressed, high transmittance in a wide wavelength band, and a large Faraday rotation angle.
  • FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an optical isolator according to the present invention.
  • the optical isolator 10 includes a polarizer 1, an analyzer 2, and a Faraday rotator 3 disposed between the polarizer 1 and the analyzer 2.
  • the transmission axis of the polarizer 1 and the transmission axis of the analyzer 2 are arranged so as to be non-parallel to each other, for example, at an angle of 45 °.
  • a magnetic field B is applied to the Faraday rotator 3 in a direction from the polarizer 1 toward the analyzer 2, and the Faraday rotator 3 transmits the light L that has passed through the polarizer 1 by the application of the magnetic field B. , The polarization plane is rotated and the transmission axis of the analyzer 2 is passed.
  • the Faraday rotator 3 is made of a terbium / aluminum / garnet type single crystal.
  • a part of aluminum is substituted with at least scandium, and a part of at least one of aluminum and terbium is substituted with at least one selected from the group consisting of thulium, ytterbium and yttrium.
  • a part of aluminum and terbium is further substituted with at least one selected from the group consisting of thulium, ytterbium and yttrium.
  • the garnet structure is further stabilized as compared with the case where only one part of aluminum and terbium is substituted with at least one selected from the group consisting of thulium, ytterbium and yttrium.
  • terbium is preferably further substituted with scandium.
  • the garnet-type single crystal has the following general formula: (Tb 3-x-z Sc z M x) (Sc 2-y M y) Al 3 O 12 (1)
  • M represents at least one selected from the group consisting of Tm, Yb and Y
  • x, y and z are the following formulas: 0 ⁇ x + y ⁇ 0.30, 0 ⁇ z ⁇ 0.30 Meet.
  • the general formula (1) represents a terbium / scandium / aluminum / garnet single crystal.
  • the part of (Sc 2-y M y ) is selected from the group consisting of Sc and M, that is, Tm, Yb and Y, in which a part of Al is substituted with Sc.
  • the portion of (Tb 3-xz Sc z M x ) indicates that a portion of Tb can be substituted with at least one of Sc and M. Yes.
  • the garnet-type single crystal represented by the general formula (1) cracks are sufficiently suppressed, and a high-quality single crystal can be realized. For this reason, the garnet-type single crystal of the present invention is suitable for mass production and has sufficient practicality. Further, according to the single crystal, it is possible to realize a garnet type single crystal having high transmittance in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm) and showing a large Faraday rotation angle.
  • the Faraday rotator 3 As the Faraday rotator 3, a single crystal having a high transmittance in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm) as described above is used. For this reason, light absorption by the single crystal is reduced. For this reason, the damage resistance by the light of the Faraday rotator 3 can be enhanced.
  • the single crystal has a large Faraday rotation angle at each wavelength in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm). For this reason, when the polarization plane of light is rotated by applying a constant magnetic field, the length of the Faraday rotator 3 along the light traveling direction can be reduced, and the optical isolator 10 can be reduced in size. It can be realized.
  • the single crystal used as the Faraday rotator 3 has no cracks, the frequency of cracks during handling is very low. For this reason, the lifetime of the optical isolator 10 can be extended.
  • M represents at least one selected from the group consisting of Tm, Yb and Y. That is, M may be any one of Tm, Yb, and Y, or a combination of two or more thereof.
  • x and y are the following formulas: 0 ⁇ x + y ⁇ 0.30 Meet.
  • either one of x and y may be 0.
  • x + y becomes 0, neither Tb nor Al is partially substituted by M, the garnet structure is not stabilized, and cracks are not generated. In some cases, a high-quality garnet-type single crystal cannot be realized.
  • the garnet structure is further stabilized, the generation of cracks is sufficiently suppressed, and a higher quality garnet single crystal can be realized.
  • x and y are represented by the following formula: 0 ⁇ x ⁇ 0.30 0 ⁇ y ⁇ 0.30 x ⁇ y Are preferably satisfied simultaneously. In this case, the garnet structure is further stabilized.
  • x and y are the following formulas: 0 ⁇ x ⁇ 0.20 0 ⁇ y ⁇ 0.20 It is more preferable to satisfy these simultaneously.
  • z satisfies the following formula 0 ⁇ z ⁇ 0.30.
  • the garnet structure is more stabilized and the occurrence of cracks is more sufficiently suppressed than in the case where z is out of the above range, and a higher quality garnet single crystal can be realized. it can.
  • z is the following formula 0 ⁇ z ⁇ 0.05 It is preferable to satisfy. In this case, the garnet structure is more stabilized than when z is out of the above range.
  • z may be 0.
  • the Tb concentration becomes higher than when z is larger than 0, and as a result, the Faraday rotation angle of the single crystal can be made larger.
  • z 0 means that a part of Tb is not replaced with Sc.
  • x and z are following formula: x> z Are preferably satisfied simultaneously. In this case, the garnet structure is more stabilized than when x is equal to or less than z.
  • FIG. 2 is a process diagram showing a process of growing a garnet-type single crystal according to the present invention.
  • the crystal growing apparatus 20 mainly includes an iridium crucible 21, a ceramic cylindrical container 22 that accommodates the crucible 21, and a high-frequency coil 23 that is wound around the cylindrical container 22. I have.
  • the high-frequency coil 23 is for generating an induced current in the crucible 21 and heating the crucible 21.
  • Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder are prepared. Further, an M oxide is prepared. That is, when M is Tm, Tm 2 O 3 powder is prepared. When M is Yb, Yb 2 O 3 powder is prepared, and when M is Y, Y 2 O 3 powder is prepared. When M is composed of two or more elements of Tm, Yb, and Y, an oxide powder of these two or more elements may be prepared.
  • Tb 4 O 7 powder The decision to obtain a single crystal, Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, the M 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder blending ratio of which has a composition represented by the general formula (1) To do.
  • the blending ratios of the Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, M 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder are set as follows.
  • Tb 4 O 7 blending ratio of the powder is usually, Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, based on the total number of moles of M 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder, 21.5 to 23. 5 mol%.
  • the mixing ratio of the Sc 2 O 3 powder is usually 27.0 to 31.0 mol based on the total number of moles of the Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, M 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder. %.
  • the mixed powder is packed in the crucible 21.
  • the crucible 21 is heated, and the mixed powder is melted in the crucible 21 to obtain a melt 24.
  • a rod-shaped seed crystal 25 is prepared, the tip crystal 25 is rotated at a predetermined rotational speed, and its tip is immersed in the melt 24, and then pulled up at a predetermined pulling speed.
  • the seed crystal 25 for example, a garnet-type single crystal such as yttrium, aluminum, and garnet (YAG) can be used.
  • YAG garnet
  • the rotation speed of the seed crystal 25 is preferably 3 to 50 rpm, more preferably 3 to 10 rpm.
  • the pulling speed is preferably 0.1 to 3 mm / h, more preferably 0.2 to 1 mm / h.
  • the pulling up of the seed crystal 25 is preferably performed in an inert gas atmosphere, and nitrogen is usually used as the inert gas.
  • the pulling of the seed crystal 25 is usually performed under atmospheric pressure.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an embodiment of the optical processing device of the present invention.
  • the optical processing device 100 includes a laser light source 11 and an optical isolator 10 disposed on the optical path P of the laser light L emitted from the laser light source 11.
  • the optical isolator 10 has a Faraday rotator 3.
  • the laser light L emitted from the laser light source 11 is emitted through the optical isolator 10, and the workpiece Q can be processed by the emitted light.
  • the garnet type single crystal used for the Faraday rotator 3 of the optical isolator 10 a garnet type single crystal having a high transmittance in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm) as described above is used. For this reason, the fall of the light output from the laser light source 11 can fully be suppressed. Further, since the transmittance of the single crystal is high, light absorption by the single crystal is reduced. For this reason, the damage resistance by the light of the Faraday rotator 3 can be enhanced. Furthermore, since the single crystal has high transmittance in a wide wavelength band, laser light sources 11 having various oscillation wavelengths can be used.
  • the garnet-type single crystal has a large Faraday rotation angle at each wavelength in a wide wavelength band (400 nm to 1500 nm). For this reason, when the polarization plane of light is rotated by applying a constant magnetic field, the length of the Faraday rotator 3 along the light traveling direction can be reduced, and the optical isolator 10 can be reduced in size. It can be realized. Accordingly, it is possible to reduce the size of the optical processing device 100.
  • the frequency of occurrence of cracks during handling becomes very low. For this reason, the lifetime of the optical isolator 10 can be extended. As a result, in the optical processing device 100, the replacement frequency of the optical isolator 10 can be reduced.
  • the single crystal has a high transmittance at a wavelength of 1064 nm. Therefore, the laser light source 11 is particularly preferably a laser light source having an oscillation wavelength of 1064 nm, such as an Nd: YAG laser. However, the single crystal has high transmittance in a wide wavelength band. For this reason, a Yb-doped fiber laser having an oscillation wavelength of 1080 nm can also be used as the laser light source 11.
  • a laser light source having an oscillation wavelength of 400 to 700 nm can also be used.
  • Examples of such a laser light source include a GaN-based semiconductor laser having an oscillation wavelength of 405 nm and a titanium sapphire laser having an oscillation wavelength of 700 nm.
  • the cut portion of the workpiece Q is not damaged by heat, so that the cut surface is smooth.
  • the single crystal has a sufficiently high transmittance even in a short wavelength region (400 to 700 nm). For this reason, even if the oscillation wavelength of the laser light source 11 in the optical processing device 100 is 400 to 700 nm, a decrease in output by the optical isolator 10 is sufficiently prevented.
  • the oscillation wavelength of the laser light source 11 is 1064 nm or more, or the range of 400 to 700 nm, but is not limited thereto.
  • the oscillation wavelength of the laser light source 11 may be in the range of 700 to 1064 nm, for example, near 800 nm, or 1030 to 1080 nm.
  • the single crystal is used in the optical isolator of the optical processing device.
  • the change is not limited to the optical isolator, and the change in the magnetic field is observed by measuring the change in the Faraday rotation angle using the Faraday rotator. It can also be applied to an optical magnetic field sensor or the like.
  • Tb 4 O 7 powder (purity 99.99%), Sc 2 O 3 powder (purity 99.99%), Al 2 O 3 powder (purity 99.99%), Tm 2 O 3 powder (purity 99.99%). %) was prepared, and these powders were dry-mixed to obtain a mixed powder.
  • the blending ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder are respectively Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Based on the total number of moles of the Al 2 O 3 powder, they were set to 22.8 mol%, 30.4 mol%, 0.8 mol%, and 46.0 mol%.
  • the mixed powder was packed in a cylindrical crucible 21 having a diameter of 50 mm and a depth of 50 mm.
  • Example 2 The mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder are respectively Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that 22.5 mol%, 30.0 mol%, 1.5 mol%, and 46.0 mol% were set based on the total number of moles of the three powders. .
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 3 The mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder are respectively Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was 22.1 mol%, 29.0 mol%, 3.1 mol%, and 45.8 mol% based on the total number of moles of the three powders. .
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 4 The mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder are respectively Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Tm 2 O 3 powder and Al 2 O.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that 22.0 mol%, 27.7 mol%, 4.6 mol%, and 45.7 mol% were set based on the total number of moles of the three powders. .
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 5 Instead of Tm 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder was used, and the mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder were respectively Tb 4 O 7.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that.
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 6 Instead of Tm 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder was used, and the mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder were respectively Tb 4 O 7. Powder, Sc 2 O 3 powder, as Yb 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder based on the total moles of 22.7 mol%, 29.8 mol%, 1.5 mol%, 46.0 mol% A single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that. The composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 7 Instead of Tm 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder was used, and the mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder were respectively Tb 4 O 7.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that.
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 8 Instead of Tm 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder was used, and the mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Yb 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder were respectively Tb 4 O 7.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that.
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 9 instead of Tm 2 O 3 powder, Y 2 O 3 powder was used, and the mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Y 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder were respectively Tb 4 O 7.
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that.
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 10 Instead of Tm 2 O 3 powder, Y 2 O 3 powder was used, and the mixing ratios of Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder, Y 2 O 3 powder, and Al 2 O 3 powder were respectively Tb 4 O 7. Powder, Sc 2 O 3 powder, as Y 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder based on the total moles of 21.8 mol%, 28.0 mol%, 4.5 mol%, 45.7 mol% A single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that. The composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • Example 2 Tm 2 O 3 powder without using, Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder mixture ratio, respectively, Tb 4 O 7 powder, Sc 2 O 3 powder and Al 2 O 3 powder
  • a single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that the content was 22.1 mol%, 32.1 mol%, and 45.8 mol% based on the total number of moles.
  • the composition of the single crystal thus obtained was examined in the same manner as in Example 1. As a result, it was confirmed that a garnet-type single crystal represented by the composition formula of Table 1 was obtained.
  • the garnet-type single crystal of the present invention is a high-quality single crystal, has a high transmittance in a wide wavelength band, and exhibits a large Faraday rotation angle.
  • the garnet-type single crystal of the present invention is a high-quality single crystal, has a high transmittance in a wide wavelength band, and exhibits a large Faraday rotation angle. Therefore, the garnet-type single crystal of the present invention can be suitably used as a Faraday rotator of an optical isolator used in an optical processing device or a light source device for optical communication.

Abstract

 本発明は、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなり、アルミニウムの一部がスカンジウムで置換され、さらにアルミニウム及びテルビウムのうちの少なくとも一方の一部が、ツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種で置換されている、ガーネット型単結晶である。

Description

ガーネット型単結晶、光アイソレータ及び光加工器
 本発明は、ガーネット型単結晶、光アイソレータ及び光加工器に関する。
 近年、光ファイバーケーブルを用いた光通信や精密加工用レーザ加工機の普及に伴い、光源となる各種レーザは今後ますます高出力化していくものと見られる。それに伴い、光源の安定化と光源の破壊防止への対応がますます重要となってきている。この光源の安定化と破壊防止を担うデバイスとして、光アイソレータが用いられる。
 光アイソレータは、磁界の印加により入射光の偏光面を回転させるファラデー回転子を有している。光通信用のファラデー回転子としては、従来、イットリウム鉄系ガーネットが用いられていた。しかし、イットリウム鉄系ガーネットは、光源の高出力化に伴って薄膜単結晶が劣化したり、光を透過する波長域が狭いため使用できる波長帯域が制限されたりするという問題を有していた。このような背景の中、400~1500nmの広い波長領域で高い透過率を有し、大きいファラデー回転角を示すテルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶が開発され(下記特許文献1)、光アイソレータ用のファラデー回転子として期待されている。この単結晶は、下記一般式:
(Tb3-xSc)ScAl12
(0.1≦x<0.3)
で表される。
特開2002-293693号公報
 しかし、上述した特許文献1に記載のガーネット型単結晶は以下に示す課題を有していた。
 即ちファラデー回転子は、結晶成長により得られる単結晶を所望の形に切り出すことで得られる。しかし、上記特許文献1に記載された単結晶は、その切出しの際にクラックが生じ、良質な単結晶を実現することができないという問題点を有していた。ここで、クラックが生じていない部分を選んで切り出すことも考えられる。しかし、クラックのない部分を切り出す場合でもクラックが広がるおそれがあった。このため、上記特許文献1に記載された単結晶は、量産に不向きであり、十分な実用性を有するとは言えないものであった。
 そのため、クラックが発生せず、広い波長帯域で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を有する単結晶が求められていた。
 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、広い波長帯域で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示す良質なガーネット型単結晶、光アイソレータ及び光加工器を提供することを目的とする。
 本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討した。その結果、上記課題が、以下の理由により生じているのではないかと本発明者らは考えた。すなわち、上述した単結晶においては、6配位のアルミニウム(以下、「Al」と略称することがある)をスカンジウム(以下、「Sc」と略称することがある)で置換することで安定化が図られている。しかし、その安定化がまだ不十分であったために単結晶内に歪が生じ、その結果、クラックが生じたのではないかと本発明者らは考えた。そして、本発明者らはさらに鋭意研究を重ねた結果、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶において、Alの一部をScで置換するだけでなく、さらにテルビウム(以下、「Tb」と略称することがある)及びAlの少なくとも一方の一部をツリウム(以下、「Tm」と略称することがある)、イッテルビウム(以下、「Yb」と略称することがある)、イットリウム(以下、「Y」と略称することがある)で置換することで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
 即ち本発明は、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなり、アルミニウムの一部がスカンジウムで置換され、さらにアルミニウム及びテルビウムのうちの少なくとも一方の一部がツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種で置換されている、ガーネット型単結晶である。
 この発明によれば、クラックが十分に抑制され、良質な単結晶を実現することが可能となる。このため、本発明のガーネット型単結晶は、量産にも向いており、十分な実用性を有する。また本発明によれば、広い波長帯域(400nm~1500nm)で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示すガーネット型単結晶を実現することも可能となる。
 上記のようにクラックが発生しない理由について、本発明者らは以下のように推測している。即ち、基本的には、6配位のAlの一部をScより若干イオン半径の大きいTm、Yb、Yで置換したり、8配位のTbの一部をTbよりイオン半径の小さいTm、Yb、Yで置換したりすることで、単結晶内におけるイオン半径のバランスが良好となり、ガーネット構造が安定化する。その結果、単結晶における歪の発生が十分に抑制され、単結晶において、クラックが発生しにくくなるのではないかと本発明者らは推測している。また本発明のガーネット型単結晶が広い波長帯域(400nm~1500nm)で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示す理由については以下のように推測している。即ち本発明のガーネット型単結晶は、400~1500nmの広い波長領域で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示す特許文献1のテルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶と結晶型が共通しており、さらにガーネット型単結晶を構成する元素も、Tbの一部及びAlの一部がTm、Yb、Yで置換されることを除いて特許文献1の単結晶と共通している。このために、本発明のガーネット型単結晶は、広い波長帯域で高い透過率を有するとともに大きいファラデー回転角を示すのではないかと本発明者らは推測している。
 また上記ガーネット型単結晶においては、アルミニウムの一部及びテルビウムの一部がそれぞれ、ツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種でさらに置換されていることが好ましい。
 この場合、アルミニウムの一部及びテルビウムのうちの一方の一部のみがツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種で置換される場合に比べて、ガーネット構造がより安定化する。
 また上記ガーネット型単結晶においては、テルビウムがさらにスカンジウムで置換されていることが好ましい。
 この場合、テルビウムがスカンジウムで置換されることで、置換されない場合に比べて、ガーネット構造がより安定化する。
 さらに上記ガーネット型単結晶は、下記一般式:
(Tb3-x-zSczMx)(Sc2-y)Al12       (1)
(式中、Mは、Tm、Yb及びYからなる群より選ばれる少なくとも1種を表し、x、y及びzは下記式:
0<x+y≦0.30、
0≦z≦0.30
を満たす。)
で表されることが好適である。
 この発明によれば、クラックの発生が効果的に抑制され、より良質な単結晶を実現することが可能となる。このため、本発明のガーネット型単結晶は、量産にも向いており、十分な実用性を有する。また本発明によれば、広い波長帯域(400nm~1500nm)でより高い透過率を有し且つより大きいファラデー回転角を示すガーネット型単結晶を実現することも可能となる。
 上記一般式(1)において、x及びyが下記式:
0≦x≦0.30
0≦y≦0.30
x<y
を同時に満たすことが好ましい。この場合、ガーネット構造がより安定化する。
 また上記一般式(1)において、zが下記式:
0<z≦0.05
を同時に満たすことが好ましい。この場合、ガーネット構造がより安定化する。
 また上記一般式(1)において、x及びzが下記式:
x>z
を同時に満たすことが好ましい。この場合、ガーネット構造がより安定化する。
 さらに本発明のガーネット型単結晶は、ファラデー回転子として用いられることが好ましい。
 また本発明は、ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、前記ファラデー回転子が、上記ガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータである。
 この光アイソレータによれば、ファラデー回転子として広い波長域で高い透過率を有する上記単結晶が使用される。このため、単結晶による光の吸収が小さくなる。このため、ファラデー回転子の光による耐ダメージ性を高くすることもできる。さらに上記単結晶は大きいファラデー回転角を有するため、上記単結晶に一定の磁界を印加して光の偏光面を回転させる場合には、ファラデー回転子の光の進行方向に沿った長さを小さくすることが可能となり、光アイソレータの小型化を実現することが可能となる。さらに、ファラデー回転子として使用する上記単結晶は、クラックの発生がないため、ハンドリング中にクラックが発生する頻度が非常に低くなる。このため、光アイソレータの長寿命化も可能となる。
 さらに本発明は、レーザ光源と、前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、前記光アイソレータが、上述した光アイソレータである、光加工器である。
 この光加工器では、光アイソレータのファラデー回転子に用いられるガーネット型単結晶として、上記のように広い波長帯域(400nm~1500nm)で高い透過率を有するガーネット型単結晶が使用される。このため、レーザ光源からの光出力の低下を十分に抑制することができる。また単結晶の透過率が高いことから、単結晶による光の吸収が小さくなる。このため、光アイソレータの光による耐ダメージ性を高くすることもできる。さらに上記単結晶は、広い波長帯域で高い透過率を有するため、使用するレーザ光源として、種々の発振波長のものを使用することができる。さらに上記ガーネット型単結晶は広い波長帯域(400nm~1500nm)における波長のそれぞれにおいて大きいファラデー回転角を有する。このため、単結晶に一定の磁界を印加して光の偏光面を回転させる場合には、光アイソレータの光の進行方向に沿った長さを小さくすることが可能となり、光アイソレータの小型化を実現することが可能となる。従って、光加工器の小型化を実現することも可能となる。
 さらに、光アイソレータに使用する上記単結晶には、クラックの発生が十分に抑制されるため、ハンドリング中にクラックが発生する頻度が非常に低くなる。このため、光アイソレータの長寿命化が可能となる。その結果、光加工器において、光アイソレータの交換頻度を減らすことが可能となる。
 ここで、前記レーザ光源の発振波長は1064nmであると好適である。これは、本発明のガーネット型単結晶が、1064nmの波長において特に高い透過率を有するため、ガーネット型単結晶において、レーザ光源からのレーザ光の吸収を十分に小さくすることができるためである。
 本発明によれば、クラックの発生が十分に抑制され、広い波長帯域で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を有するガーネット型単結晶、光アイソレータ及び光加工器が提供される。
本発明に係る光アイソレータの一実施形態を示す概略図である。 本発明に係るガーネット型単結晶を育成する工程を示す工程図である。 本発明に係るガーネット型単結晶を用いた光加工器の一実施形態を示す概略図である。
 以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
 図1は、本発明の光アイソレータの一実施形態を示す図である。図1に示すように、光アイソレータ10は、偏光子1と、検光子2と、偏光子1と検光子2との間に配置されるファラデー回転子3とを備えている。ここで、偏光子1の透過軸と検光子2の透過軸とは互いに非平行となるように配置されており、例えば45°の角度をなすように配置されている。
 ファラデー回転子3には、偏光子1から検光子2に向かう方向に磁界Bが印加されるようになっており、ファラデー回転子3は、磁界Bの印加により、偏光子1を通過した光Lについて、その偏光面を回転させて、検光子2の透過軸を通過させるようになっている。
 ここで、ファラデー回転子3について詳細に説明する。
 ファラデー回転子3は、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなる。ここで、アルミニウムの一部は少なくともスカンジウムで置換され、さらにアルミニウム及びテルビウムのうちの少なくとも一方の一部が、ツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種で置換されている。
 また上記ガーネット型単結晶においては、アルミニウム及びテルビウムの一部がそれぞれ、ツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種でさらに置換されていることが好ましい。
 この場合、アルミニウム及びテルビウムのうち一方の一部のみがツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種で置換される場合に比べて、ガーネット構造がより安定化する。
 また上記ガーネット型単結晶においては、テルビウムがさらにスカンジウムで置換されていることが好ましい。
 上記ガーネット型単結晶は、下記一般式:
(Tb3-x-zSc)(Sc2-y)Al12       (1)
(上記式中、Mは、Tm、Yb及びYからなる群より選ばれる少なくとも1種を表し、x、y及びzは下記式:
0<x+y≦0.30、
0≦z≦0.30
を満たす。)
で表されることが好ましい。
 ここで、上記一般式(1)は、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を表している。上記一般式(1)中、(Sc2-y)の部分は、Alの一部がScで置換されるか、あるいはSc及びM、即ちTm、Yb、Yからなる群より選択される少なくとも1種で置換されることを示しており、(Tb3-x-zSc)の部分は、Tbの一部がSc及びMのうちの少なくとも一方で置換され得ることを示している。
 上記一般式(1)で表されるガーネット型単結晶によれば、クラックが十分に抑制され、良質な単結晶を実現することが可能となる。このため、本発明のガーネット型単結晶は、量産にも向いており、十分な実用性を有する。また上記単結晶によれば、広い波長帯域(400nm~1500nm)で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示すガーネット型単結晶を実現することも可能となる。
 ファラデー回転子3として上記のように広い波長帯域(400nm~1500nm)で高い透過率を有する単結晶が使用される。このため、単結晶による光の吸収が小さくなる。このため、ファラデー回転子3の光による耐ダメージ性を高くすることもできる。
 また上記単結晶は広い波長帯域(400nm~1500nm)における波長のそれぞれにおいて大きいファラデー回転角を有する。このため、一定の磁界を印加して光の偏光面を回転させる場合には、ファラデー回転子3の光の進行方向に沿った長さを小さくすることが可能となり、光アイソレータ10の小型化を実現することが可能となる。
 さらに、ファラデー回転子3として使用する上記単結晶には、クラックの発生がないため、ハンドリング中にクラックが発生する頻度が非常に低くなる。このため、光アイソレータ10の長寿命化も可能となる。
 上記一般式(1)において、Mは、Tm、Yb及びYからなる群より選ばれる少なくとも1種を表す。即ち、Mは、Tm、Yb、Yのいずれか単独であってもよく、これらの2種以上の組合せであってもよい。
 上記一般式(1)において、x及びyは下記式:
0<x+y≦0.30
を満たす。
 ここで、x及びyのいずれか一方が0であってもよいが、x+yが0になると、TbもAlも、Mで一部置換されないことになり、ガーネット構造が安定化せず、クラックが発生する場合があり、良質なガーネット型単結晶を実現することができない。
 またx+yが0.30以下であると、ガーネット構造がより安定化され、クラックの発生がより十分に抑制され、より良質なガーネット型単結晶を実現することができる。
 さらにx及びyは、下記式:
0≦x≦0.30
0≦y≦0.30
x<y
を同時に満たすことが好ましい。この場合、ガーネット構造がより安定化する。
 ここで、x及びyは、下記式:
0≦x≦0.20
0≦y≦0.20
を同時に満たすことがより好ましい。
 上記一般式(1)において、zは次式0≦z≦0.30を満たす。zが上記範囲内にあると、zが上記範囲を外れる場合に比べて、ガーネット構造がより安定化され、クラックの発生がより十分に抑制され、より良質なガーネット型単結晶を実現することができる。
 ここで、zは、下記式
0<z≦0.05
を満たすことが好ましい。この場合、zが上記範囲を外れる場合に比べて、ガーネット構造がより安定化する。
 なお、zは0であってもよい。この場合、zが0より大きい場合に比べてTb濃度が大きくなり、その結果、単結晶のファラデー回転角をより大きくすることができる。ここで、z=0は、Tbの一部がScで置換されないことを意味する。
 さらにz=0のとき、x=0であることが好ましい。この場合、z=0で且つx>0である場合に比べて、単結晶のファラデー回転角をさらに大きくすることができる。ここで、z=0で且つx=0は、TbがSc及びMで置換されないことを意味する。
 また上記一般式(1)において、x及びzは、下記式:
x>z
を同時に満たすことが好ましい。この場合、xがz以下である場合に比べて、ガーネット構造がより安定化する。
 次に、上記単結晶の育成方法について説明する。
 はじめに、上記単結晶の育成方法の説明に先立ち、上記単結晶を育成する結晶育成装置について図2を参照しながら説明する。図2は、本発明に係るガーネット型単結晶を育成する工程を示す工程図である。図2に示すように、結晶育成装置20は、イリジウム製ルツボ21と、ルツボ21を収容するセラミック製の筒状容器22と、筒状容器22の周囲に巻回される高周波コイル23とを主として備えている。高周波コイル23は、ルツボ21に誘導電流を生じさせ、ルツボ21を加熱するためのものである。
 次に、上記結晶育成装置20を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
 まずTb粉末、Sc粉末、Al粉末を用意する。さらにMの酸化物を用意する。即ち、MがTmである場合はTm粉末を用意する。またMがYbである場合はYb粉末を用意し、MがYである場合はY粉末を用意する。MがTm、Yb及びYのうちの2種以上の元素で構成される場合には、これら2種以上の元素の酸化物の粉末を用意してもよい。
 そして、上記一般式(1)で表される組成を有する単結晶を得るために、Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末の配合率を決定する。このとき、上記Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末の配合率はそれぞれ、次の通りにする。
 即ち、Tb粉末の配合率は通常、Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、21.5~23.5モル%とする。
 Sc粉末の配合率は通常、Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、27.0~31.0モル%とする。
 M粉末の配合率は、Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末の合計モルを基準として、0.5~5.0モル%とする。
 Al粉末の配合率は、Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末の合計モルを基準として、45.0~47.0モル%とする。
 そして、その決定された配合率で上記Tb粉末、Sc粉末、M粉末およびAl粉末を乾式混合して混合粉末を得る。
 次に、上記混合粉末をルツボ21に詰める。
 続いて、高周波コイル23に電流を印加すると、ルツボ21が加熱され、ルツボ21内で混合粉末が溶融され、融液24が得られる。続いて、棒状の種結晶25を用意し、その種結晶25を所定の回転数で回転させながらその先端を融液24に漬けた後、所定の引上げ速度で引き上げる。
 このとき、種結晶25としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)などのガーネット型単結晶を用いることができる。
 また種結晶25の回転数は、好ましくは3~50rpmであり、より好ましくは3~10rpmである。
 また引き上げ速度は、好ましくは0.1~3mm/hであり、より好ましくは0.2~1mm/hである。
 また種結晶25の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましく、不活性ガスとしては、通常は窒素が用いられる。また種結晶25の引上げは通常は、大気圧下で行う。
 こうして種結晶25を引き上げると、種結晶25の先端に、上記一般式(1)で表されるバルク状の単結晶26を得ることができる。
 次に、本発明の光加工器について図3を参照しながら詳細に説明する。なお、図3において、図1と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。
 図3は、本発明の光加工器の一実施形態を示す概略図である。図3に示すように、光加工器100は、レーザ光源11と、レーザ光源11から出射されるレーザ光Lの光路P上に配置される光アイソレータ10とを備えている。ここで、光アイソレータ10は、ファラデー回転子3を有している。この光加工器100によれば、レーザ光源11から出射されたレーザ光Lが光アイソレータ10を通って出射され、その出射光により被加工体Qを加工することが可能となっている。
 ここで、光アイソレータ10のファラデー回転子3に用いられるガーネット型単結晶として、上記のように広い波長帯域(400nm~1500nm)で高い透過率を有するガーネット型単結晶が使用される。このため、レーザ光源11からの光出力の低下を十分に抑制することができる。また単結晶の透過率が高いことから、単結晶による光の吸収が小さくなる。このため、ファラデー回転子3の光による耐ダメージ性を高くすることもできる。さらに上記単結晶は、広い波長帯域で高い透過率を有するため、使用するレーザ光源11として、種々の発振波長のものを使用することができる。
 さらに上記ガーネット型単結晶は広い波長帯域(400nm~1500nm)における波長のそれぞれにおいて大きいファラデー回転角を有する。このため、一定の磁界を印加して光の偏光面を回転させる場合には、ファラデー回転子3の光の進行方向に沿った長さを小さくすることが可能となり、光アイソレータ10の小型化を実現することが可能となる。従って、光加工器100の小型化を実現することも可能となる。
 さらに、ファラデー回転子3として使用する上記単結晶においては、クラックの発生が十分に抑制されるため、ハンドリング中にクラックが発生する頻度が非常に低くなる。このため、光アイソレータ10の長寿命化が可能となる。その結果、光加工器100において、光アイソレータ10の交換頻度を減らすことが可能となる。
 上記単結晶は、1064nmの波長において高い透過率を有する。従って、レーザ光源11としては、発振波長が1064nmのレーザ光源、例えばNd:YAGレーザなどが特に好ましい。但し、上記単結晶は広い波長帯域で高い透過率を有する。このため、レーザ光源11としては、発振波長が1080nmのYbドープファイバレーザを用いることもできる。
 また発振波長が400~700nmであるレーザ光源を用いることもできる。このようなレーザ光源としては、例えば発振波長が405nmのGaN系半導体レーザや、発振波長が700nmのチタンサファイアレーザなどが挙げられる。なお、このように、短波長域の発振波長を有するレーザ光源11を備えた光加工器100によれば、被加工体Qの切断部が熱によって損傷を受けることがなくなるため、切断面を滑らかにすることができる。また上記単結晶は、短波長域(400~700nm)においても、十分に高い透過率を有する。このため、光加工器100におけるレーザ光源11の発振波長が400~700nmであっても光アイソレータ10による出力の低下は十分に防止される。
 本発明は、上記実施形態に限られるものではない。例えば上記実施形態では、レーザ光源11の発振波長として、1064nm以上、または400~700nmの範囲を挙げているが、これらに限定されるものではない。レーザ光源11の発振波長は、700~1064nmの範囲内、例えば800nm付近、又は1030~1080nmであってもよい。
 また上記実施形態では、単結晶は、光加工器の光アイソレータに使用されているが、光アイソレータに限らず、ファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。
 以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
 (実施例1)
 まずTb粉末(純度99.99%)、Sc粉末(純度99.99%)、Al粉末(純度99.99%)、Tm粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の配合率はそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.8モル%、30.4モル%、0.8モル%、46.0モル%とした。続いて、上記混合粉末を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ21に詰めた。
 続いて、高周波コイル23に電流を印加してルツボ21を加熱して混合粉末を溶融させ、融液24を得た。続いて、YAGからなる3mm×3mm×70mmの角棒状の種結晶25を用意し、その種結晶25を10rpmの回転数で回転させながらその先端を融液24に漬けた後、種結晶25を1mm/hの引上げ速度で引き上げた。このとき、筒状容器22内に2L/minの流量で窒素を流し込み、大気圧下、窒素雰囲気で種結晶25の引上げを行った。
 こうして直径25mmのバルク状単結晶を得た。
 こうして得られた単結晶について、粉末X線回折を行ったところ、TbScAl12のピークが確認された。また、単結晶については、ICP(誘導結合プラズマ)による化学分析を行い、単結晶の組成(Tb、Sc、Tm、Al及びOの原子数比)を確認した。さらに、得られた単結晶について、ブルカー エイエックスエス社製SMART APEXを用いて単結晶X線回折による構造解析を行った。以上より、(Tb2.97Sc0.01Tm0.02)(Sc1.97Tm0.03)Al12の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例2)
 Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.5モル%、30.0モル%、1.5モル%、46.0モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例3)
 Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.1モル%、29.0モル%、3.1モル%、45.8モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例4)
 Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Tm粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.0モル%、27.7モル%、4.6モル%、45.7モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例5)
 Tm粉末に代えて、Yb粉末を用い、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.8モル%、30.4モル%、0.8モル%、46.0モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例6)
 Tm粉末に代えて、Yb粉末を用い、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.7モル%、29.8モル%、1.5モル%、46.0モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例7)
 Tm粉末に代えて、Yb粉末を用い、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.4モル%、28.6モル%、3.1モル%、45.9モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例8)
 Tm粉末に代えて、Yb粉末を用い、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Yb粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.0モル%、27.6モル%、4.6モル%、45.8モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例9)
 Tm粉末に代えて、Y粉末を用い、Tb粉末、Sc粉末、Y粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Y粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.6モル%、29.9モル%、1.5モル%、46.0モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (実施例10)
 Tm粉末に代えて、Y粉末を用い、Tb粉末、Sc粉末、Y粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末、Y粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、21.8モル%、28.0モル%、4.5モル%、45.7モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (比較例1)
 Tm粉末を用いず、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、23.0モル%、30.9モル%、46.1モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 (比較例2)
 Tm粉末を用いず、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の配合率をそれぞれ、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、22.1モル%、32.1モル%、45.8モル%としたこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。こうして得られた単結晶についても、実施例1と同様にして組成を調べたところ、表1の組成式で表されるガーネット型単結晶が得られていることが確認された。
 [特性評価]
 上記のようにして得られた実施例1~10及び比較例1~2のガーネット型単結晶について以下の特性を調べた。
(1)クラックの有無
 実施例1~10及び比較例1~2の単結晶について目視にてクラックの有無を調べた。結果を表1に示す。
(2)透過率
 実施例1~10及び比較例1~2の単結晶について、405nm、633nm、1064nm及び1500nmの波長における透過率を測定した。結果を表1に示す。
(3)ファラデー回転角
 まず偏光子と検光子との間に単結晶を配置しない状態で検光子を回転させて消光状態にした。次に、実施例1~10及び比較例1~2の単結晶を、3.5mm×3.5mm×20mmの角棒状に切り出し、これを、偏光子と検光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って0.42Tの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度検光子を回転させて消光状態にした。そして、偏光子と検光子との間に単結晶を挟む前の検光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の検光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。このとき、ファラデー回転角は、光源の波長を633nm、1064nm、1303nmに変え、それぞれについて測定した。結果を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示す結果より、実施例1~10のガーネット型単結晶にはクラックが発生していないことが分かった。これに対し、比較例1~2のガーネット型単結晶には大きなクラックが発生していたことが分かった。
 また実施例1~10の単結晶は、405nm、633nm、1064nm及び1500nmの全波長域で高い透過率を有していることが分かった。これに対し、比較例1~2の単結晶については、大きなクラックが発生していたことから、透過率を測定することができなかった。
 さらに実施例1~10の単結晶は、633nm、1064nm、1303nmの各波長のそれぞれにおいて大きなファラデー回転角を有することも分かった。これに対し、比較例1~2の単結晶については、大きなクラックが発生していたことから、ファラデー回転角を測定することができなかった。
 以上より、本発明のガーネット型単結晶は、良質な単結晶となっており、広い波長帯域で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示すことが確認された。
 本発明のガーネット型単結晶は、良質な単結晶となっており、広い波長帯域で高い透過率を有し且つ大きいファラデー回転角を示す。従って、本発明のガーネット型単結晶は、光加工器や光通信用の光源装置に使用される光アイソレータのファラデー回転子として好適に用いることが可能である。
 1…偏光子
 2…検光子
 3…ファラデー回転子
 10…光アイソレータ
 11…レーザ光源
 100…光加工器

Claims (11)

  1.  テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶からなり、アルミニウムの一部が少なくともスカンジウムで置換され、アルミニウム及びテルビウムのうちの少なくとも一方の一部が、ツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種でさらに置換されている、ガーネット型単結晶。
  2.  アルミニウムの一部、及びテルビウムの一部がそれぞれ、ツリウム、イッテルビウム及びイットリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種でさらに置換されている、請求項1に記載のガーネット型単結晶。
  3.  テルビウムの一部がさらにスカンジウムで置換されている、請求項1又は2に記載のガーネット型単結晶。
  4.  下記一般式:
    (Tb3-x-zSc)(Sc2-y)Al12       (1)
    (上記式中、Mは、Tm、Yb及びYからなる群より選ばれる少なくとも1種を表し、x、y及びzは下記式:
    0<x+y≦0.30、
    0≦z≦0.30
    を満たす。)
    で表される、請求項1に記載のガーネット型単結晶。
  5.  x及びyが下記式:
    0≦x≦0.30
    0≦y≦0.30
    x<y
    を同時に満たす、請求項4に記載のガーネット型単結晶。
  6.  zが下記式:
    0<z≦0.05
    を同時に満たす、請求項4又は5に記載のガーネット型単結晶。
  7.  x及びzが下記式:
    x>z
    を同時に満たす、請求項4~6のいずれか一項に記載のガーネット型単結晶。
  8.  ファラデー回転子に用いられる、請求項1~7のいずれか一項に記載のガーネット型単結晶。
  9.  ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、
     前記ファラデー回転子が、請求項8に記載のガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータ。
  10.  レーザ光源と、
     前記レーザ光源から出射されるレーザ光の光路上に配置される光アイソレータとを備える光加工器であって、
     前記光アイソレータが、請求項9に記載の光アイソレータである、光加工器。
  11.  前記レーザ光源の発振波長が1064nmである、請求項10に記載の光加工器。
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