WO2011117057A1 - Aktive thermosonde - Google Patents
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- WO2011117057A1 WO2011117057A1 PCT/EP2011/053371 EP2011053371W WO2011117057A1 WO 2011117057 A1 WO2011117057 A1 WO 2011117057A1 EP 2011053371 W EP2011053371 W EP 2011053371W WO 2011117057 A1 WO2011117057 A1 WO 2011117057A1
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- G01K17/00—Measuring quantity of heat
- G01K17/06—Measuring quantity of heat conveyed by flowing media, e.g. in heating systems e.g. the quantity of heat in a transporting medium, delivered to or consumed in an expenditure device
- G01K17/08—Measuring quantity of heat conveyed by flowing media, e.g. in heating systems e.g. the quantity of heat in a transporting medium, delivered to or consumed in an expenditure device based upon measurement of temperature difference or of a temperature
- G01K17/20—Measuring quantity of heat conveyed by flowing media, e.g. in heating systems e.g. the quantity of heat in a transporting medium, delivered to or consumed in an expenditure device based upon measurement of temperature difference or of a temperature across a radiating surface, combined with ascertainment of the heat transmission coefficient
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- G01K17/00—Measuring quantity of heat
- G01K17/04—Calorimeters using compensation methods, i.e. where the absorbed or released quantity of heat to be measured is compensated by a measured quantity of heating or cooling
Definitions
- the active thermoprobe and the method for the continuous measurement of the energy input and the method for controlling the temperature at the measuring point find in the continuous measurement of the
- Plasma surface technology is a significant one
- thermoprobes For measuring the energy input in plasma technological processes passive and active thermoprobes are used.
- the passive thermal probes have significant disadvantages for the industrial
- Temperature of the surface is not constant. A calibration is required, where calibration errors can occur due to other environmental conditions or the reflection coefficient can only be estimated. In addition, the probe parameters change during measurement by changing the reflection coefficient and / or the heat capacity.
- continuous process monitoring which should also be done in real-time, is currently a critical criterion for effectively controlling industrial coating processes (eg, polymer films in "roll-to-roll” processes) to make substrates more efficient, energy efficient, and precise This minimizes scrap, improves defined properties or creates new functionalized surfaces.
- industrial coating processes eg, polymer films in "roll-to-roll” processes
- the measuring principle of the active thermoprobe is based on the compensation occurring external energy inputs. This is a measuring surface
- DE 102007033947 A1 discloses a method and an active thermal probe, which is an arrangement for measuring the time- and spatially resolved radiation immission from corpuscular or
- Wave radiation consisting of a thermoprobe, a control circuit for measuring and controlling the temperature of the probe surface and the associated measuring bridge, data visualization and -4.000smaschine includes.
- the measurement of the radiation immission is carried out by the
- the plate-shaped elements are blackened on the surfaces facing away from each other, these black areas are to be kept at approximately the same temperatures and the difference between the heating power required for this purpose to be measured. With the arrangement a so-called "thermal discomfort” is to be measured. The measurement of the energy input in the diagnosis and the regulation of plasma technological processes is not possible with this arrangement.
- Probe surface and the leads reach an influence on the measured value. This can be limited by suitable screens and shields.
- the problem with this is, however, that all the screens and shields are exposed to the incoming from outside energy flow and therefore also heat up, depending on the exposure time. And under these circumstances, their temperature will rise after a certain time in any case. But this changes the amount of the shields impacting the probe
- the invention is based on the object that the energy input at the surface of the probe in plasma technological processes
- the main feature of this invention is the direction-dependent measurement of the energy input with absolute compensation of the heat radiation, which comes from the opposite direction and should not contribute to the reading.
- the active thermal probe according to the invention consists of measuring surfaces with their leads and / or brackets, said on the bottom and
- Heating power is each separately reduced, the reduction of the heating power is a measure of the incoming energy at this measuring surface and the energy inputs on the back and the top of the thermo-probe are measured separately from each other by one, connected to the respective measuring surfaces measuring device.
- the connecting wires at the transition point to the measuring surface are closely enclosed by a sleeve, which is held by means of a temperature-controlled heating to the working temperature of the measuring surface.
- Each probe bottom connected to a separate temperature control, which keeps the temperature of both heated measuring surfaces at the same level constant, b. in the case of a change in the incident energy input, the temporarily disturbed temperature equilibrium caused by the connected
- the value of the incoming energy input is determined separately by the formation of the difference between the supplied heating power and the heating power before the change at both measuring surfaces.
- the reduction of the heating power is a measure of the at this
- the significantly new to the invention is that the back
- the incoming at the probe energy input can in the from
- the energy input as a central process variable can with the
- the active thermo probe allows for the first time the continuous measurement of the active thermo probe
- thermo-probe can differentiate the energy input according to essential components, and this is the first time possible without expensive equipment.
- the probe is also generally applicable to other plasma applications for measuring energy input, e.g. in the biomedical field.
- thermo-probe closely surrounds, arranged a surface or a volume between the measuring surface and leads, which may also be segmented and kept by means of heating and control to a constant temperature and thereby compensated for the heat flow between the measuring surface and leads or brackets, hereinafter Compensation called.
- the temperature measurement for controlling the compensation may be distributed spatially over the entire range of compensation, whereby an average temperature of the compensation is measured or be arranged between the compensation and the measuring surface and / or between individual parts of the compensation. This will be on the
- Measuring surface and in the peripheral areas around the measuring surface achieved more uniform temperature distribution, which prevents the impact of the energy or corpuscular radiation and / or at
- the described type of compensation of the heat flows between the measuring surface and the leads can also be used with probes that are not double-sided, but correspond to the individual probe described above.
- condition 1 when condition 1 occurs, there is an optimized control equalization of small or slow changes in the environment without major power oscillations,
- the control switches to state 2, working with parameters optimized for rapid recovery of the target temperature, e. Repetition of steps c and d in the highest possible clock frequency leave state 2 and continue working in state 1 and can be measured, the controller operates with a delay over a certain period of time in which the target temperature is maintained, f. when the target temperature is maintained in state 2 Calculation of average heating power spent during this period in which the target temperature was maintained uninterrupted, g. Switching the controller to state 1 with the calculated average heating power from the last phase of state 2 as new
- a maximum and a minimum power are continuously adjusted based on the previous mean heating power in state 2.
- the previous mean heating power has been continuously calculated since the target temperature was restored and displayed to the user.
- Another embodiment is that after the process step - while maintaining the target temperature in state 2 calculation of an average heating power, which was spent during this period in which the target temperature was maintained uninterrupted - is switched to a state 3, the how state 2 operates, in which a maximum and a minimum power are reset based on the average heating power last calculated in state 2.
- the energy source to be measured does not have to be switched off, nor are mechanical diaphragms required.
- the measured value is displayed online, continuous in-situ process monitoring and control is possible.
- Figure 2 in plan view another embodiment of the compensation of the heat flows between the measuring surface and leads.
- thermoprobe The technical problem is solved by a "double probe" according to the principle of the active thermoprobe.
- the principle of the active thermoprobe should not be explained at this point, but is assumed to be known (see also DE 102007033947 A1).
- the probe consists of a thin ceramic carrier or substrate in which platinum conductor tracks are embedded as heaters. On the substrate, a heatable measuring surface is arranged on both sides, which are heated by means of an electric current.
- the probe should be symmetrical with respect to the two heatable measuring surfaces. This makes it possible, in measurements of the energy input to separate this without rotation of the probe in an upper and coming from below share.
- the temperature of both heated measuring surfaces 1 and 3 is kept constant at the same level.
- the heated measuring surfaces are connected to separate temperature control circuits.
- the connecting wires 4 are narrow at the transition point to the measuring surface of a kind of "sleeve" 2 enclosed, which is held by means of a temperature-controlled heating to the working temperature of the sensor.
- the size of this "socket" or contact heating is insignificant, it is only necessary to ensure that the same near the transition point to the measuring surface
- the contact heating and the measuring surface should form as far as possible a compact inseparable unit. But they must be arranged spatially so that no unwanted thermal bridges between the leads of the contact heater and the measuring surface are made.
- Compensating surfaces 5 and 6 shown.
- the supplied heating power of the measuring surface facing compensation surface 5 is controlled by means of a narrow temperature measurement 7, which is arranged between the compensation surface 5 and the measuring surface 1.
- a narrow temperature measurement 7 which is arranged between the compensation surface 5 and the measuring surface 1.
- Compensating surface 6 can be measured or between
- the probe After reaching a constant operating temperature and a constant supplied heating power Po, which can be achieved only by a precise control, the probe is ready. Another calibration is not necessary. An external radiation source of known intensity is not required for this, in contrast to existing methods. With help In accordance with the requirements adapted control and a special software, it is possible to measure the amount of energy deposited by the plasma on the probe, and to detect very quickly the change of the energy input, whereby an ongoing monitoring of the plasma process is possible.
- the temperature of the upper measuring surface will first rise and the temperature of the upper contact surface due to the close thermal contact.
- the regulation then reacts and the supplied heating power is changed. This condition lasts only a certain amount of time, which can be quite short if the heat capacity of the whole assembly is small, the control and all parameters influencing the temperature behavior of the probe are well optimized. Then the setpoint temperature of the probe at both measuring surfaces is restored quite quickly by the regulation. This state, the so-called thermal equilibrium of the probe, is then characterized in that the temperature and the supplied heating power are constant, even if the energy input to be measured is constant.
- the value of the incoming energy input can be determined separately by the formation of the difference of the supplied heating power to the heating power before the change at both measuring surfaces.
- no heat flow can flow between the rear side and the upper side of the probe at the time of taking the measured value, since both are at the same temperature.
- the regulation of the temperature at the measuring point is effected in that the oscillation of the heating power is not prevented, but even allowed excessively if necessary.
- the time span in which the swinging is necessary should be kept short. In the choice of control parameters is not, as is common practice, a compromise between speed in restoring the target temperature and minimizing the
- Power variations are produced, but (at least) two different sets of control parameters are selected. First, in the event that no major environmental changes occur abruptly, and second, in the event that severe environmental changes occur.
- Parameters are optimized for this. If he fails to do so, and if the deviation from the target temperature exceeds a tolerance limit set by the user, it is assumed that a drastic change will occur
- Controller decision takes place in the highest possible clock frequency. This state is left as soon as possible, so that it can continue to be worked and measured without major power fluctuations in state 1. However, condition 2 will not exit immediately when the target temperature is reached again. Instead, the controller works with a delay over a certain period of time, in which the target temperature is maintained. If this is the case, the average heating power is used, which was spent during this period in which the target temperature was maintained uninterrupted. Only when that is done, is the Regulator returns to state 1, with the calculated average heat output from the last phase of state 2 as start value.
- the shape of the measuring surface may be square, even rectangular or round. With the round shape, a more uniform temperature distribution is expected. It is therefore preferable to the other forms.
- the size of the measuring surface is relatively small with a diameter (or edge length) of 3 - 5 mm, but guarantees a high spatial resolution. For smaller energy inputs, a larger diameter, e.g. of 10 mm preferred. Other dimensions are conceivable.
- energy inputs up to 100 J / cm 2 were measured and a resolution of 1 mJ / cm 2 can be achieved.
- the measuring surface on the underside can also be designed such that its extent is selected to be greater and / or the function of the heated "sleeve" for
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Abstract
Die aktive Thermosonde und das Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Energieeintrags sowie das Verfahren zur Regelung der Temperatur an der Messstelle finden bei der kontinuierlichen Messung des Energieeintrags u.a. bei der Diagnostik und der Regelung von plasmatechnologischen Prozessen Anwendung. Es ist Aufgabe der Erfindung, den Energieeintrag an der Oberfläche der Sonde richtungsabhängig zu messen und unerwünschte Wärmeströme zwischen der Sonde und ihren Zuleitungen und Halterungen zu unterbinden, ohne dass die Messergebnisse der Thermosonde verfälscht werden. Zusätzlich sollen die Schwankungen der Heizleistung während der Regelung minimiert werden. Das Hauptmerkmal dieser Erfindung liegt in der richtungsabhängigen Messung des Energieeintrages unter absoluter Kompensation der Wärmestrahlung, die aus der entgegengesetzten Richtung kommt und nicht zum Messwert beitragen soll. Dazu wird auf der Unter- und Oberseite eines dünnen Trägers je eine geheizte Messfläche aufgebracht und diese geheizten Messflächen sind an jeweils eine getrennte Temperaturregelung angeschlossen, wobei die Temperatur beider geheizter Messflächen auf gleichem Niveau konstant gehalten wird und bei Änderung des Energieeintrages an den Messfläche n die Heizleistung jeweils getrennt reduziert wird. Die Reduzierung der Heizleistung stellt ein Maß für die an dieser Messfläche ankommenden Energie dar und die Energieeinträge auf der Rückseite und der Oberseite der Thermosonde werden getrennt voneinander gemessen.
Description
Aktive Thermosonde
Beschreibung
Die aktive Thermosonde und das Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Energieeintrags sowie das Verfahren zur Regelung der Temperatur an der Messstelle finden bei der kontinuierlichen Messung des
Energieeintrags u.a. bei der Diagnostik und der Regelung von
plasmatechnologischen Prozessen Anwendung.
Stand der Technik
[0002] Die Plasma-Oberflächentechnologie ist ein bedeutendes
Universalwerkzeug, das für zahlreiche industrielle Prozesse entscheidend ist. Dazu gehören z.B. die Beschichtung von Displays (z.B.
Flachbildschirme), von Architekturglas oder der Verschleißschutz, wie beispielsweise die Beschichtung von Werkzeugen und hochbelasteten Bauteilen.
[0003] Fast alle plasmatechnologischen Anwendungen basieren auf der Plasma- Wand-Wechselwirkung, die über die Plasmarandschicht abläuft. Eine zentrale Größe ist die Temperatur der aufwachsenden Schicht, die u.a. vom Energieeintrag durch das Plasma bestimmt wird. Beide
physikalischen Größen - Temperatur und Energieeintrag - beeinflussen entscheidend bei Beschichtungsprozessen die physikalischen
Eigenschaften der hergestellten Schicht. Besonders kinetische Prozesse, die die Morphologie der Schicht beeinflussen, oder Zug- und
Druckspannungen in der aufwachsenden Schicht sind von diesen
Parametern abhängig.
[0004] Zur Messung des Energieeintrags bei plasmatechnologischen Prozessen werden passive und aktive Thermosonden angewendet. Die passiven Thermosonden haben entscheidende Nachteile für die industrielle
Anwendung. Sie arbeiten nicht kontinuierlich, zur Messwertaufnahme muss der Energieeintrag zwangsläufig unterbrochen werden. Das würde aber den plasmatechnologischen Prozess unterbrechen und ist deshalb nicht immer möglich. Zeitliche Verläufe sind nicht messbar. Die
Temperatur der Oberfläche ist nicht konstant. Es ist eine Eichung erforderlich, wobei Eichfehler durch andere Umgebungsbedingungen auftreten können oder der Reflexionskoeffizient nur abgeschätzt werden kann. Außerdem ändern sich die Sondenparameter bei der Messung, indem sich der Reflexionskoeffizient und/oder die Wärmekapazität ändern.
[0005] Die kontinuierliche Prozessüberwachung, die zudem in Echtzeit erfolgen sollte, ist aber gerade ein entscheidendes Kriterium für die effektive Steuerung von industriellen Beschichtungsprozessen (z. B. Polymerfolien in„Rolle-zu-Rolle" Prozessen) um Substrate effizienter, energiesparender und präziser bearbeiten zu können. Dies minimiert den Ausschuss, verbessert definierte Eigenschaften oder schafft neue funktionalisierte Oberflächen.
[0006] Das Messprinzip der aktiven Thermosonde beruht auf der Kompensation auftretender äußerer Energieeinträge. Dazu wird eine Messfläche
(üblicherweise ein speziell angepasster PT100- oder PT1000-Widerstand) durch elektrische Leistungszuführung auf einer konstanten
Sondentemperatur gehalten. Die dazu erforderliche Leistung wird gemessen und als Referenzleistung gespeichert. Sinkt der integrale Energieeintrag von außen, muss mehr elektrische Heizleistung zugeführt werden, um die ursprüngliche Sondentemperatur wiederherzustellen. Steigt der Energieeintrag von außen, muss die zugeführte elektrische Heizleistung entsprechend abgesenkt werden. In jedem Fall ist die
Differenz der aktuell notwendigen Heizleistung zur Referenzleistung ein Maß für die Veränderung des aktuellen Energieeinstroms von außen gegenüber demjenigen zum Referenzzeitpunkt.
[0007] Daher wurde mit der DE 102007033947 A1 ein Verfahren und eine aktive Thermosonde offenbart, die eine Anordnung zur Messung der zeit- und ortsaufgelösten Strahlungsimmission aus Korpuskular- oder
Wellenstrahlung, bestehend aus einer Thermosonde, einem Regelkreis zum Messen und Regeln der Temperatur der Sondenoberfläche und der dazugehörigen Messbrücke, Datenvisualisierung und -schnittsteile beinhaltet. Die Messung der Strahlungsimmission erfolgt durch die
Leistungskompensation der temperaturgeregelten Messfläche.
[0008] In der Patentschrift DE 25 28 340 B1 ist eine Anordnung mit einem
Messkörper mit zwei sich in parallelen Ebenen gegenüberstehenden und gegeneinander wärmeisolierten plattenförmigen Elementen beschrieben. Die plattenförmigen Elemente sind auf den voneinander abgekehrten Flächen geschwärzt, wobei diese schwarzen Flächen auf annähernd gleichen Temperaturen gehalten werden sollen und der Unterschied zwischen den hierzu erforderlichen Heizleistungen gemessen werden soll. Mit der Anordnung soll ein sogenanntes„thermisches Unbehagen" gemessen werden. Die Messung des Energieeintrages bei der Diagnostik und der Regelung von plasmatechnologischen Prozessen ist mit dieser Anordnung nicht möglich.
[0009] Beim Einsatz der Einzelsonde haben alle Energiebeiträge, die die
Sondenoberfläche und die Zuleitungen erreichen, einen Einfluss auf den Messwert. Das kann durch geeignete Blenden und Abschirmungen eingeschränkt werden. Das Problem dabei ist aber, dass alle Blenden und Abschirmungen dem von außen eintreffenden Energiestrom ausgesetzt sind und sich deshalb ebenfalls erwärmen, in Abhängigkeit von der Einwirkungszeit. Und unter diesen Umständen wird ihre Temperatur nach einer gewissen Zeit auf jeden Fall steigen. Damit verändert sich aber der Betrag der von den Abschirmungen auf die Sonde auftreffenden
Wärmestrahlung und verfälscht den Messwert. Es wird deutlich, dass Abschirmungen, deren Temperatur nicht konstant gehalten wird, ungeeignet sind, um die unerwünschten Anteile des an der Sonde ankommenden Energieeintrages fernzuhalten.
[0010] Ein gültiger Messwert kann nur dann erwartet werden, wenn erstens die Zieltemperatur eingehalten ist und zweitens die aktuelle Heizleistung möglichst geringen Regelschwingungen unterliegen. Dies zu
gewährleisten, eignet sich ein klassischer Pl-Regler sehr gut bei langsamen oder geringfügigen Änderungen der Umgebungsbedingungen, wenn man ihn entsprechend einstellt. Bei starken schnellen Änderungen hingegen, wie sie etwa auftreten können, wenn ein Plasma gezündet wird, benötigt ein Pl-Regler relativ lange, um die Zieltemperatur
wiederherzustellen und die dabei typischen Leistungsschwankungen zu minimieren. Das sind zwei regelrecht entgegengesetzte Wirkungen. Sollen Leistungsschwankungen vermieden werden, muss der Regler langsam eingestellt sein. Er wird sich dann zielsicher, aber geruhsam an die exakte notwendige Heizleistung herantasten. Soll aber die Zieltemperatur schnell erreicht werden, muss der Regler schnell und drastisch reagieren können, wodurch er unvermeidlich überreagiert und in (bei guter Einstellung abklingende) Schwingungen verfällt. Letzteres wird im Allgemeinen in Kauf genommen, sofern die Schwingungen nicht Überhand nehmen, denn typischerweise geht es bei Regelungsproblemen nur um die Einstellung der Regelgröße, hier also der Temperatur.
Darstellung der Erfindung
[001 1] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dass der Energieeintrag an der Oberfläche der Sonde bei plasmatechnologischen Prozessen
richtungsabhängig gemessen werden soll und die unerwünschten
Wärmeströme zwischen der Sonde und ihren Zuleitungen und
Halterungen unterbunden werden sollen, ohne dass die Messergebnisse der Thermosonde verfälscht werden. Zusätzlich sollen die Schwankungen der Heizleistung während der Regelung minimiert werden.
[0012] Die Lösung der Aufgabe wird in den Patentansprüchen wiedergegeben.
[0013] Das Hauptmerkmal dieser Erfindung liegt in der richtungsabhängigen Messung des Energieeintrages unter absoluter Kompensation der Wärmestrahlung, die aus der entgegengesetzten Richtung kommt und nicht zum Messwert beitragen soll.
[0014] Die erfindungsgemäße aktive Thermosonde besteht aus Messflächen mit ihren Zuleitungen und/oder Halterungen, wobei auf der Unter- und
Oberseite eines Trägers je eine geheizte Messfläche aufgebracht ist und diese geheizten Messflächen an jeweils eine getrennte
Temperaturregelung angeschlossen sind, und ist dadurch
gekennzeichnet, dass durch die Temperaturregelung die Temperatur beider geheizter Messflächen auf gleichem Niveau konstant gehalten wird und bei Änderung des Energieeintrages an den Messflächen die
Heizleistung jeweils getrennt reduziert wird, wobei die Reduzierung der Heizleistung ein Maß für die an dieser Messfläche ankommenden Energie darstellt und die Energieeinträge auf der Rückseite und der Oberseite der Thermosonde getrennt voneinander durch je eine, mit der jeweiligen Messflächen verbundene Messeinrichtung gemessen werden.
[0015] Die Anschlussdrähte an der Übergangsstelle zur Messfläche sind von einer Muffe eng umschlossen, die mittels einer temperaturgeregelten Heizung auf der Arbeitstemperatur der Messfläche gehalten wird.
[0016] Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Messung des
Energieeintrags mittels aktiver Thermosonde ist dadurch gekennzeichnet, dass die Messung des Energieeintrages richtungsabhängig unter absoluter Kompensation der Wärmestrahlung, die aus der
entgegengesetzten Richtung kommt und nicht zum Messwert beitragen soll, erfolgt.
[0017] Für die Umsetzung des Verfahrens
a. sind geheizte Messflächen an der Sondenober- und
Sondenunterseite jeweils an eine getrennte Temperaturregelung angeschlossen, welche die Temperatur beider geheizter Messflächen auf gleichem Niveau konstant hält,
b. indem bei Änderung des auftreffende Energieeintrags das kurzzeitig gestörte Temperaturgleichgewicht durch die angeschlossene
Regelung wiederhergestellt wird und die voreingestellte Temperatur an beiden Messflächen bis zum thermischen Gleichgewicht wieder eingestellt wird, und
c. bei Erreichen des thermischen Gleichgewichts der Wert des ankommenden Energieeintrages durch die Bildung der Differenz der zugeführten Heizleistung zur Heizleistung vor der Änderung an beiden Messflächen getrennt bestimmt wird.
[0018] Die Reduzierung der Heizleistung stellt ein Maß für die an dieser
Messfläche ankommenden Energie dar. Dadurch können die
Energieeinträge oberhalb und unterhalb der Doppelsonde getrennt voneinander gemessen werden. Eine Beeinflussung der Messwerte beider Messflächen wird dadurch verhindert, dass sie auf gleicher Temperatur gehalten werden. Zwischen beiden Messflächen kann kein
Wärmeaustausch stattfinden, da der Wärmestrom nur von der
Temperaturdifferenz zwischen beiden abhängig ist, die Null ist und demzufolge der Wärmestrom auch Null sein muss.
[0019] Das wesentlich Neue an der Erfindung ist, dass der rückseitige
Energieeinstrom an der aktiven Thermosonde kompensiert und
gleichzeitig gemessen wird und dass dies nicht durch eine aufwendige - nicht besonders wirksame - Abschirmung, sondern einfach durch
Anbringung einer zweiten Messfläche an der Unterseite der Sonde erreicht wird.
[0020] Der an der Sonde ankommende Energieeintrag kann in die aus den
beiden Halbräumen oberhalb und unterhalb der Sonde ankommenden Anteile separiert werden. Ist die Sonde bezüglich der Ober- und Unterseite symmetrisch aufgebaut, so können sogar beide Anteile parallel gemessen werden, ohne die Sonde drehen zu müssen. Das ist von großer
Bedeutung, weil bei fast allen Anwendungen danach gefragt wird, welcher Energieeintrag in der Ebene des Substrates durch die Plasmaquelle oder
andere Energiequellen hervorgerufen wird. Eine Anbringung der Sonde in Substratebene ist aber häufig schwierig oder gar unmöglich. Das Problem kann durch eine Sonde, die sich dicht über der Substratebene befindet gelöst werden, wenn man die Beeinflussung der rückseitigen Einbauten, Elektroden usw. ausschalten könnte, die besonders durch
Wärmestrahlung den Messwert verfälschen. Das ist aber nun mit der zweiseitigen aktiven Thermosonde möglich.
[0021] Der Energieeintrag als zentrale Prozessgröße kann mit der
erfindungsgemäßen aktiven Thermosonde gemessen werden. Die aktive Thermosonde erlaubt erstmals die kontinuierliche Messung des
Energieeintrages bei industriellen Beschichtungsprozessen (Sputtern, Verdampfung, CVD, PECVD, MOCVD usw.). Dies ist ein wesentlicher Wettbewerbsvorteil für die Steuerung industrieller Oberflächen prozesse. Darüber hinaus kann die aktive Thermosonde den Energieeintrag nach wesentlichen Bestandteilen differenzieren, auch dies ist damit erstmals ohne aufwendige Apparatur möglich. Die Sonde ist zudem generell auch bei anderen Plasma-Anwendungen zur Messung des Energieeintrages einsetzbar, z.B. im biomedizinischen Bereich.
[0022] In einem weiteren Ausführungsbeispiel wird statt der Muffe, die die
Zuleitungen der Thermosonde eng umschließt, eine Fläche oder ein Volumen zwischen Messfläche und Zuleitungen angeordnet, welche auch segmentiert sein können und die mittels Heizung und Regelung auf eine konstante Temperatur gehalten werden und dadurch den Wärmestrom zwischen Messfläche und Zuleitungen bzw. Halterungen kompensierten, im Folgenden als Kompensation bezeichnet.
[0023] Die Temperaturmessung zur Regelung der Kompensation kann räumlich über den ganzen Bereich der Kompensation verteilt sein, wodurch eine mittlere Temperatur der Kompensation gemessen wird oder aber zwischen der Kompensation und der Messfläche und/oder zwischen einzelnen Teilen der Kompensation angeordnet sein. Dadurch wird auf der
Messfläche und in den Randgebieten um die Messfläche eine
gleichmäßigere Temperaturverteilung erreicht, die verhindert, dass beim Auftreffen der Energie- oder Korpuskularstrahlung und/oder bei
Beschichtung der Messfläche sich die Wärmeströme zwischen der Messfläche und ihren Randbereichen ändern, was zu einer Verfälschung des Messwertes führen würde.
[0024] Die beschriebene Art der Kompensation der Wärmeströme zwischen der Messfläche und den Zuleitungen ist auch bei Sonden einsetzbar, die nicht doppelseitig ausgeführt sind, sondern der weiter oben beschriebenen Einzelsonde entsprechen.
[0025] Das Verfahren zur Regelung der Temperatur an der Messstelle des
Energieeintrags bei einer aktiven Thermosonde ist durch folgende Schritte gekennzeichnet:
a. Bereitstellen von mindestens zwei verschiedenen Sätzen von
Regelparametern zum Konstanthalten der Temperatur, indem entweder in einem Zustand 1 keine großen
Umgebungsveränderungen abrupt auftreten oder in einem Zustand 2 starke Umgebungsveränderungen auftreten, und Überprüfen, welcher der zwei Zustände eingetreten ist,
b. bei Eintritt von Zustand 1 ein optimierter Regelungsausgleich von geringen oder langsamen Veränderungen in der Umgebung ohne größere Leistungsschwingungen erfolgt,
c. Überprüfen, ob die Temperatur nach der Regelung konstant ist oder die Abweichung von einer Zieltemperatur eine festgelegte Toleranzgrenze überschreitet,
d. bei drastischer Veränderung des Energieeintrages Umschaltung der Regelung in Zustand 2, wobei mit Parametern, die für eine schnelle Wiederherstellung der Zieltemperatur optimiert sind, gearbeitet wird, e. Wiederholung der Verfahrensschritte c und d in möglichst hoher Taktfrequenz bis Zustand 2 wieder verlassen und in Zustand 1 weitergearbeitet und gemessen werden kann, wobei der Regler mit einer Verzögerung über eine bestimmte Zeitspanne arbeitet, in der die Zieltemperatur gehalten wird,
f. bei Halten der Zieltemperatur in Zustand 2 Berechnung einer mittleren Heizleistung, die während dieser Zeitspanne, in der die Zieltemperatur ununterbrochen eingehalten war, aufgewandt wurde, g. Umschalten des Reglers in Zustand 1 mit der berechneten mittleren Heizleistung aus der letzten Phase von Zustand 2 als neuen
Startwert.
[0026] Eine Maximal- und eine Minimalleistung werden anhand der bisherigen mittleren Heizleistung in Zustand 2 kontinuierlich angepasst.
[0027] In einer weiteren Ausführungsform wird in Zustand 2 die bisherige mittlere Heizleistung seit Wiederherstellung der Zieltemperatur kontinuierlich berechnet und dem Anwender angezeigt.
[0028] Eine andere Ausführung besteht darin, dass nach dem Verfahrensschritt - bei Halten der Zieltemperatur in Zustand 2 Berechnung einer mittleren Heizleistung, die während dieser Zeitspanne, in der die Zieltemperatur ununterbrochen eingehalten war, aufgewandt wurde - in einen Zustand 3 geschaltet wird, der wie Zustand 2 arbeitet, in dem eine Maximal- und eine Minimalleistung anhand der in Zustand 2 zuletzt berechneten mittleren Heizleistung neu gesetzt werden.
[0029] Weitere Vorteile der aktiven Thermosonde gegenüber den genannten - herkömmlichen Sondenarten sind:
Die zu vermessende Energiequelle muss nicht abgeschaltet werden, es sind auch keine mechanischen Blenden erforderlich.
Der Messwert wird online angezeigt, eine kontinuierliche in-situ Prozessüberwachung und -regelung ist möglich.
Eine Kalibrierung mit einer anderen Energiequelle bekannter
Intensität ist nicht erforderlich.
Messfehler, hervorgerufen durch den Umgebungseinfluss, die parasitäre Wärmeleitung der Halterung und Zuleitungen sowie die
Änderung der Wärmekapazität bei Beschichtung, haben entweder keinen Einfluss oder werden kompensiert.
Die Sondentemperatur ist in den üblichen Prozessgrenzen frei wählbar.
Kurze Beschreibung der Abbildungen
[0030] Die Erfindung wird anhand eines Beispiels näher erläutert. Dazu zeigt Figur 1 eine Sonde mit temperierter Kontaktierung und geheizter
Unterseite (Doppelsonde) und
Figur 2 in der Draufsicht eine andere Ausführung der Kompensation der Wärmeströme zwischen Messfläche und Zuleitungen.
Ausführung der Erfindung
[0031] Das technische Problem wird durch eine„Doppelsonde" nach dem Prinzip der aktiven Thermosonde gelöst. Das Prinzip der aktiven Thermosonde soll an dieser Stelle nicht erläutert werden, sondern wird als bekannt vorausgesetzt (siehe auch DE 102007033947 A1 ).
[0032] In Figur 1 wird die erfindungsgemäße Sonde mit temperierter
Kontaktierung 2 und beheizter Sondenorober- 1 und beheizter -Unterseite 3 (Doppelsonde) dargestellt. Die Sonde besteht aus einem dünnen keramischen Träger bzw. Substrat, in dem als Heizungen Platin- Leiterbahnen eingebettet sind, Auf dem Substrat wird von beiden Seiten eine heizbare Messfläche angeordnet, die mit Hilfe eines elektrischen Stromes erwärmt werden. Die Sonde sollte bezüglich der beiden heizbaren Messflächen symmetrisch aufgebaut sein. Dadurch ist es möglich, bei Messungen des Energieeintrages diesen ohne Drehung der Sonde in einen oberen und einen von unten kommenden Anteil zu trennen.
[0033] Die Temperatur beider geheizter Messflächen 1 und 3 wird auf gleichem Niveau konstant gehalten. Die geheizten Messflächen sind an getrennte Temperaturregelkreise angeschlossen. Die Anschlussdrähte 4 werden an der Übergangsstelle zur Messfläche von einer Art„Muffe" 2 eng
umschlossen, die mittels einer temperaturgeregelten Heizung auf der Arbeitstemperatur des Sensors gehalten wird. Die Größe dieser„Muffe" oder Kontaktheizung ist unerheblich. Es muss nur dafür gesorgt werden, dass in der Nähe der Übergangsstelle zur Messfläche die gleiche
Temperatur wie auf der Messfläche herrscht. Die Kontaktheizung und die Messfläche sollen möglichst eine kompakte untrennbare Einheit bilden. Sie müssen aber räumlich so angeordnet sein, dass keine unerwünschten Wärmebrücken zwischen den Zuleitungen der Kontaktheizung und der Messfläche hergestellt werden.
[0034] In Figur 2 wird die erfindungsgemäße Sonde mit zwei zwischen der
Messfläche 1 und den Zuleitungen 4 nacheinander angeordneten
Kompensationsflächen 5 und 6 dargestellt. Die zugeführte Heizleistung der der Messfläche zugewandten Kompensationsfläche 5 wird dabei mittels einer schmalen Temperaturmessung 7 geregelt, die zwischen der Kompensationsfläche 5 und der Messfläche 1 angeordnet ist. Dadurch wird die Übergangsstelle zur Messfläche 1 auf konstante Temperatur gehalten, wodurch an dieser Stelle der Wärmestrom weitestgehend unterbunden wird. Da aber die Temperatur der näheren Umgebung dieser Übergangsstelle sich durch den Energieeintrag ändern kann, ist weiterhin noch eine kleine Änderung der Wärmeströme aus der näheren Umgebung zur Messfläche 1 möglich. Diese verbleibenden Änderungen der
Wärmeströme werden weiter minimiert durch die zweite, den Zuleitungen zugewandte Kompensation 6. Um die Heizleistung dieser Kompensation 6 zu regeln, kann entweder die mittlere Temperatur der
Kompensationsfläche 6 gemessen werden oder zwischen
Kompensationsfläche 5 und Kompensationsfläche 6 eine weitere
Temperaturmessung angebracht werden.
[0035] Nach Erreichen einer konstanten Arbeitstemperatur und einer konstanten zugeführten Heizleistung Po, was nur durch eine präzise Regelung erreicht werden kann, ist die Sonde betriebsbereit. Eine weitere Kalibrierung ist nicht notwendig. Eine externe Strahlungsquelle bekannter Intensität wird dazu im Gegensatz zu existierenden Verfahren nicht benötigt. Mit Hilfe
einer entsprechend den Erfordernissen angepassten Regelung sowie einer speziellen Software ist es möglich, den durch das Plasma auf der Sonde deponierten Energiebetrag zu messen, sowie sehr schnell die Änderung des Energieeintrages zu detektieren, wodurch eine laufende Überwachung des Plasmaprozesses möglich ist.
[0036] Ändert sich der von der Rückseite auftreffende Energieeintrag, so wird kurzzeitig das Temperaturgleichgewicht gestört, jedoch sorgt die angeschlossene Regelung dafür, dass dieses wiederhergestellt wird und die voreingestellte Sondentemperatur wieder eingestellt wird.
[0037] Durch einen Energiestrahl, der nur die Oberseite der Sonde trifft, wird die Temperatur der oberen Messfläche zunächst steigen und durch den engen Wärmekontakt zur unteren Messfläche deren Temperatur auch. Darauf reagiert die Regelung und die zugeführte Heizleistung wird verändert. Dieser Zustand hält nur eine gewisse Zeit an, die recht kurz sein kann, wenn die Wärmekapazität der ganzen Anordnung klein, die Regelung und alle das Temperaturverhalten der Sonde beeinflussenden Parameter gut optimiert sind. Dann wird durch die Regelung recht schnell die Solltemperatur der Sonde an beiden Messflächen wieder hergestellt. Dieser Zustand, das sogenannte thermische Gleichgewicht der Sonde, ist dann dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur als auch die zugeführte Heizleistung konstant sind, wenn auch der zu messende Energieeintrag konstant ist. Erst wenn das thermische Gleichgewicht erreicht ist, kann der Wert des ankommenden Energieeintrages durch die Bildung der Differenz der zugeführten Heizleistung zur Heizleistung vor der Änderung an beiden Messflächen getrennt bestimmt werden. Durch diese Maßnahmen kann zwischen der Rückseite und der Oberseite der Sonde zum Zeitpunkt der Messwertaufnahme kein Wärmestrom fließen, da beide auf gleicher Temperatur liegen. Das bedeutet, dass die Sonde auf der Rückseite nur den rückseitigen Energiestrom und der auf der Vorderseite nur den von dort ankommenden Energiestrom„sieht".
[0038] Die Regelung der Temperatur an der Messstelle erfolgt dadurch, dass das Schwingen der Heizleistung nicht verhindert, sondern bei Bedarf sogar exzessiv erlaubt wird. Dabei sollte die Zeitspanne, in der das Schwingen nötig ist, kurz gehalten werden. Bei der Wahl der Regelparameter wird also nicht, wie allgemein üblich, ein Kompromiss zwischen Schnelligkeit im Wiederherstellen der Zieltemperatur und Minimierung der
Leistungsschwankungen hergestellt, sondern es werden (mindestens) zwei verschiedene Sätze von Regelparametern ausgewählt. Erstens für den Fall, dass keine großen Umgebungsveränderungen abrupt auftreten und zweitens für den Fall, dass starke Umgebungsveränderungen auftreten.
[0039] Im Zustand 1 gleicht der Regler geringe bzw. langsame Veränderungen in der Umgebung ohne größere Leistungsschwingungen aus - seine
Parameter werden dafür optimiert. Schafft er das nicht und überschreitet die Abweichung von der Zieltemperatur eine vom Anwender vorgegebene Toleranzgrenze, wird davon ausgegangen, dass eine drastische
Veränderung des Energieeintrages stattgefunden hat. Dann schaltet die Regelung in Zustand 2 um und arbeitet nun mit Parametern, die für die schnelle Wiederherstellung der Zieltemperatur optimiert sind. Das schließt als Extremfall ein, dass die Regelung wie ein Zweipunktregler arbeitet, d.h. es wird mit Maximalleistung geheizt, wenn die Zieltemperatur
unterschritten ist und es wird gar nicht geheizt, wenn die Zieltemperatur überschritten ist. Diese Überprüfung und entsprechende
Reglerentscheidung erfolgt in möglichst hoher Taktfrequenz. Dieser Zustand wird so schnell wie möglich wieder verlassen, damit ohne größere Leistungsschwankungen in Zustand 1 weitergearbeitet und gemessen werden kann. Dennoch wird Zustand 2 nicht sofort verlassen, wenn die Zieltemperatur wieder erreicht ist. Stattdessen arbeitet der Regler mit einer Verzögerung über eine bestimmte Zeitspanne, in der die Zieltemperatur gehalten wird. Ist dies der Fall, wird die mittlere Heizleistung berechnet, die während dieser Zeitspanne, in der die Zieltemperatur ununterbrochen eingehalten war, aufgewandt wurde. Erst wenn das erfolgt ist, geht der
Regler wieder in Zustand 1 über, und zwar mit der berechneten mittleren Heizleistung aus der letzten Phase von Zustand 2 als Startwert.
[0040] Eine weitere Ausführung ist in der Art denkbar, dass nicht wieder in den Zustand 1 zurückgekehrt, sondern ein Zustand 3 eingefügt wird, der wie Zustand 2 arbeitet, in dem Maximal- und Minimalleistung aber anhand der in Zustand 2 zuletzt berechneten mittleren Heizleistung neu gesetzt werden. Eine damit wiederum berechnete mittlere Heizleistung stellt einen noch besseren Startwert für Zustand 1 dar als die in Zustand 2 ermittelte.
[0041] Sofort ab Wiederherstellung der Zieltemperatur in Zustand 2 kann
kontinuierlich die bisherige mittlere Heizleistung seit Wiederherstellung der Zieltemperatur berechnet und dem Anwender angezeigt werden.
Wenngleich in dieser Phase noch keine exakte Messung möglich ist, erhält der Anwender auf diese Weise aber bereits einen Näherungswert.
[0042] Statt in einen dritten Zustand überzugehen, können Maximal- und
Minimalleistung anhand der bisherigen mittleren Heizleistung auch bereits in Zustand 2 kontinuierlich angepasst werden.
[0043] Die Form der Messfläche kann quadratisch, auch rechteckig oder rund sein. Bei der runden Form wird eine gleichmäßigere Temperaturverteilung erwartet. Sie ist deshalb den anderen Formen vorzuziehen. Aus
technologischen Gründen könnte auch eine rechteckige Form der
Messfläche vorteilhaft sein.
[0044] Die Größe der Messfläche ist mit einem Durchmesser (bzw. Kantenlänge) von 3 - 5 mm relativ klein, garantiert aber eine hohe örtliche Auflösung. Für kleinere Energieeinträge wird ein größerer Durchmesser z.B. von 10 mm bevorzugt. Auch andere Abmessungen sind vorstellbar.
[0045] Mit dem Ausführungsbeispiel konnten Energieeinträge bis zu 100 J/cm2 gemessen werden und eine Auflösung von 1 mJ/cm2 erreicht werden. Dadurch können zahlreiche Oberflächentechnologien, wie thermische Verdampfung, Sputtern, Elektronenstrahlverdampfung,
Hohlkathodenverdampfung, Vakuumlichtbogenverdampfung, CVD, PECVD, MOCVD usw., überwacht und gesteuert werden.
Die Messfläche an der Unterseite kann in einer anderen möglichen Ausführungsform auch so ausgebildet sein, dass ihre Ausdehnung größer gewählt wird und/oder die Funktion der geheizten„Muffe" zur
Kompensation der Wärmeleitung an den Zuleitungen mit übernimmt, die dann entfallen kann. Nachteil dieser Anordnung wäre allerdings, dass im Messwert der unteren Messfläche die kalorimetrischen Störungen der Zuleitungen enthalten sind.
Claims
1. Aktive Thermosonde zur kontinuierlichen Messung des Energieeintrags
bestehend aus Messflächen mit ihren Zuleitungen und/oder Halterungen, wobei auf der Unter- und Oberseite eines Trägers je eine geheizte
Messfläche aufgebracht sind und diese geheizten Messflächen an jeweils eine getrennte Temperaturregelung angeschlossen sind, dadurch
gekennzeichnet, dass
durch die Temperaturregelung die Temperatur beider geheizter Messflächen auf gleichem Niveau konstant gehalten wird und bei Änderung des
Energieeintrages an den Messflächen die Heizleistung jeweils getrennt reduziert wird, wobei die Reduzierung der Heizleistung ein Maß für die an dieser Messfläche ankommenden Energie darstellt und die Energieeinträge auf der Rückseite und der Oberseite der Thermosonde getrennt voneinander durch je eine, mit der jeweiligen Messfläche verbundene Messeinrichtung gemessen werden.
2. Aktive Thermosonde nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass
die Anschlussdrähte an der Übergangsstelle zur Messfläche von einer Muffe eng umschlossen sind, die mittels einer temperaturgeregelten Heizung auf der Arbeitstemperatur der Messfläche gehalten wird.
3. Aktive Thermosonde nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen Messfläche und Zuleitungen eine oder mehrere Flächen und/oder Volumina angeordnet sind, die mittels geregelter Heizungen auf eine konstante Temperatur gehalten werden und die Wärmeströme zwischen der Messfläche und den Zuleitungen und/oder der Halterung kompensieren.
4. Aktive Thermosonde nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen Messfläche und Zuleitungen eine oder mehrere Flächen und/oder Volumina zur Kompensation der Wärmeströme zwischen der Messfläche und den Zuleitungen und/oder der Halterung angeordnet sind, wobei eine zusätzliche Temperaturmessung an der Übergangsstelle zwischen der Messfläche und der Kompensation und/oder der Übergangsstelle zwischen einzelnen heizbaren Bereichen der Kompensation erfolgt und diese
Übergangsstellen mittels geregelter Heizungen auf eine konstante
Temperatur gehalten werden.
5. Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Energieeintrags mittels aktiver Thermosonde dadurch gekennzeichnet, dass
die Messung des Energieeintrages richtungsabhängig unter absoluter Kompensation der Wärmestrahlung, die aus der entgegengesetzten Richtung kommt und nicht zum Messwert beitragen soll, erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet, dass
a. geheizten Messflächen an der Sondenorober- und Sondenunterseite jeweils an eine getrennte Temperaturregelung angeschlossen sind, welche die Temperatur beider geheizter Messflächen auf gleichem Niveau konstant hält,
b. indem bei Änderung des auftreffenden Energieeintrags das kurzzeitig gestörte Temperaturgleichgewicht durch die angeschlossene Regelung wiederhergestellt wird und die voreingestellte Temperatur an beiden Messflächen bis zum thermischen Gleichgewicht wieder eingestellt wird, und
c. bei Erreichen des thermischen Gleichgewichts der Wert des
ankommenden Energieeintrages durch die Bildung der Differenz der zugeführten Heizleistung zur Heizleistung vor der Änderung an beiden Messflächen getrennt bestimmt wird.
7. Verfahren zur Regelung der Temperatur an der Messstelle des
Energieeintrags bei einer aktiven Thermosonde gekennzeichnet durch folgende Schritte
a. Bereitstellen von mindestens zwei verschiedenen Sätzen von
Regelparametern zum Konstanthalten der Temperatur, indem entweder in einem Zustand 1 keine großen Umgebungsveränderungen abrupt auftreten oder in einem Zustand 2 starke Umgebungsveränderungen auftreten, und Überprüfen, welcher der zwei Zustände eingetreten ist, b. bei Eintritt von Zustand 1 ein optimierter Regelungsausgleich von geringen oder langsamen Veränderungen in der Umgebung ohne größere Leistungsschwingungen erfolgt,
c. Überprüfen, ob die Temperatur nach der Regelung konstant ist oder die Abweichung von einer Zieltemperatur eine festgelegte Toleranzgrenze überschreitet,
d. bei drastischer Veränderung des Energieeintrages Umschaltung der Regelung in Zustand 2, wobei mit Parametern, die für eine schnelle Wiederherstellung der Zieltemperatur optimiert sind, gearbeitet wird, e. Wiederholung der Verfahrensschritte c und d in möglichst hoher
Taktfrequenz bis Zustand 2 wieder verlassen und in Zustand 1 weitergearbeitet und gemessen werden kann, wobei der Regler mit einer Verzögerung über eine bestimmte Zeitspanne arbeitet, in der die Zieltemperatur gehalten wird,
f. bei Halten der Zieltemperatur in Zustand 2 Berechnung einer mittleren Heizleistung, die während dieser Zeitspanne, in der die Zieltemperatur ununterbrochen eingehalten war, aufgewandt wurde,
g. Umschalten des Reglers in Zustand 1 mit der berechneten mittleren
Heizleistung aus der letzten Phase von Zustand 2 als neuen Startwert.
8. Verfahren nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, dass
eine Maximal- und eine Minimalleistung anhand der bisherigen mittleren Heizleistung in Zustand 2 kontinuierlich angepasst werden.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8 dadurch gekennzeichnet, dass
in Zustand 2 die bisherige mittlere Heizleistung seit Wiederherstellung der Zieltemperatur kontinuierlich berechnet und dem Anwender angezeigt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, dass
nach Verfahrensschritt f in einen Zustand 3 geschaltet wird, der wie Zustand 2 arbeitet, in dem eine Maximal- und eine Minimalleistung anhand der in Zustand 2 zuletzt berechneten mittleren Heizleistung neu gesetzt werden.
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|---|---|---|---|
| EP11711794A EP2550517A1 (de) | 2010-03-22 | 2011-03-07 | Aktive thermosonde |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| WO2011117057A1 true WO2011117057A1 (de) | 2011-09-29 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017511687A (ja) * | 2014-01-31 | 2017-04-27 | ノバルティス アーゲー | Ｔｉｍ−３に対する抗体分子およびその使用 |
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- 2011-03-07 EP EP11711794A patent/EP2550517A1/de not_active Withdrawn
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| JP2017511687A (ja) * | 2014-01-31 | 2017-04-27 | ノバルティス アーゲー | Ｔｉｍ−３に対する抗体分子およびその使用 |
| JP2019147809A (ja) * | 2014-01-31 | 2019-09-05 | ノバルティス アーゲー | Ｔｉｍ−３に対する抗体分子およびその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2550517A1 (de) | 2013-01-30 |
| WO2011117057A4 (de) | 2011-11-17 |
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