WO2011082920A1

WO2011082920A1 - Quarzglasbauteil mit opaker innenzone sowie verfahren zur herstellung desselben

Info

Publication number: WO2011082920A1
Application number: PCT/EP2010/069044
Authority: WO
Inventors: Achim Hofmann; Christian Schenk
Original assignee: Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg; Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd.
Priority date: 2009-12-17
Filing date: 2010-12-07
Publication date: 2011-07-14
Also published as: TW201124350A; DE102009059015A1; DE102009059015B4

Abstract

Zur reproduzierbaren Herstellung eines Quarzglasbauteils mit mindestens einer als Streu- oder Reflexionsschicht wirkenden opaken Innenzone, das sich durch eine glatte und dichte Oberfläche und hohe Maßhaltigkeit auszeichnet, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass ein Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas bereitgestellt wird, und dass innerhalb des Quarzglasbauteils in einer Tiefe von 300 μm oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone durch Ausbilden von Defekten der Glasstruktur mittels Laserinnengravur erzeugt wird.

Description

Quarzglasbauteil mit opaker Innenzone sowie

Verfahren zur Herstellung desselben

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Quarzglasbauteil mit mindestens einer als Streu- oder Reflexionsschicht wirkenden opaken Innenzone, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Quarzglasbauteils.

Stand der Technik Bei vielen technischen Anwendungen werden Quarzglasbauteile hohen thermischen Belastungen ausgesetzt. Dabei spielt neben hoher Temperaturstabilität und Temperaturwechselbeständigkeit häufig auch eine gute Wärmeisolierung eine wichtige Rolle. Heißes Quarzglas kann als Strahlungsleiter wirken und dazu beitragen, dass Energie über Wärmestrahlung aus dem Ofenraum abgeführt wird. Häufig dürfen kritische Stellen eine vorgegebene Temperatur nicht überschreiten, um eine zu starke Aufheizung von Dichtungen oder angrenzenden Metallteilen zu vermeiden, beispielsweise Flansche an den Enden der Bauteile.

Opakes Quarzglas trägt zur Verringerung der Transmission oder zur Veränderung des transmittierten Lichtwellenspektrums von Quarzglasbauteilen bei. Zur Herstel- lung der Opazität sind unterschiedliche Methoden gebräuchlich, bei denen die Opazität durch Veränderung von Volumen oder Oberfläche des Quarzglasbauteils oder durch Herstellen von Verbundbauteilen erzeugt wird.

Verbundbauteile werden zur Verminderung der Wärmeleitung werden beispielsweise in Form von Abstandhaltern (so genannte„Spacer") eingesetzt, oder es werden durch Verschweißen von Bauteilen aus transparentem und aus opakem Quarzglas Verbundkörper mit opaken Bereichen erzeugt. Diese Verfahrensweisen erfordern aufwändige Füge- und Montageschritte, häufig in Handarbeit, und führen leicht zu Materialausschuss. - -

Methoden zur Veränderung der Oberfläche transparenter Quarzglasbauteile umfassen Mattierungen durch Sandstrahlen oder durch Ätzen, um so eine wärme- und lichtreflektierende Oberfläche erzeugen. Alternativ wird eine Wärmestrahlung reflektierende Oberflächenschicht aufgebracht, wie aus der DE 10 2004 051 846 bekannt. Darin wird die Herstellung einer diffus reflektierenden Reflektorschicht aus opakem Quarzglas auf einem Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas mittels eines Schlickerverfahrens vorgeschlagen. Ein gießfähiger, amorphe SiO₂- Teilchen enthaltender Schlicker wird als Schlickerschicht auf der Oberfläche des Quarzglasbauteils aufgetragen, anschließend getrocknet und unter Ausbildung einer mehr oder weniger opaken Quarzglasschicht gesintert.

Diese Verfahrensweisen haben jedoch den Nachteil, dass Bauteiloberflächen erhalten werden, die porös und nicht glatt ist und die sich im Laufe der Zeit durch chemischen Angriff verändern können. Quarzglasbauteile werden aber häufig chemisch aggressiven Umgebungen ausgesetzt und unterliegen hohen Anforde- rungen an die chemische Beständigkeit und Kontaminationsfreiheit sowie Standzeit und Partikelfreiheit, die von einer nicht glatten Oberfläche nicht in ausreichendem Maß erfüllbar sind.

In Bezug auf die Standzeit eines Quarzglasbauteils spielt auch die Blasenfreiheit oberflächennaher Bereiche eine wichtige Rolle. Denn auch zunächst geschlosse- ne Blasen können im Verlaufe des Einsatzes durch Materialabtrag oder Reinigungsprozesse geöffnet werden, und so zum Austritt von Verunreinigungen oder Partikeln führen, was die Lebensdauer des Bauteils für partikelsensitive Anwendungen beendet.

Daher ist auch bei Wärmestrahlung abschirmenden Bauteilen, die vollständig aus opakem Quarzglas bestehen in aller Regel eine ausreichend dicke, blasenfreie

Oberflächenschicht erwünscht. Die Herstellung von wärmeisolierendem oder lichtabsorbierendem Quarzglas mit glatter Oberflächenschicht auf einem ansonsten opaken Quarzglasbauteil wird in der DE 44 40 104 C2 beschrieben. Eine wässri- ge Suspension von SiO₂-Teilchen mit einer chemischen Reinheit von 99,9 % SiO₂ wird in eine Gipsform gegossen und der so erhaltene Grünkörper wird in einem - -

Ofen auf eine Sintertemperatur im Bereich von 1 .350 °C bis 1 .450 °C aufgeheizt und dabei zu einem Grundkörper aus opakem Quarzglas gesintert. Die Oberfläche des opaken Grundkörpers wird anschließend mittels einer Knallgasflamme lokal auf hohe Temperaturen im Bereich von 1 .650 °C bis 2.200 °C erhitzt, so dass sich das opake Grundmaterial in einem oberflächennahen Bereich in transparentes Quarzglas umwandelt.

Mittels dieser Methode wird ein Quarzglasbauteil mit opaker Innenzone und einer Oberflächenschicht aus dichtem, transparenten Quarzglas erhalten. Jedoch sind transparente Schichtdicken von mehr als 2 mm kaum zu erreichen, denn die sich beim Sintern bildende dichte Oberflächenschicht erschwert ein ausreichendes Erhitzen des darunter liegenden Volumens. Dieses Problem ist durch höhere Flammentemperaturen nicht zu lösen, da diese zu einer plastischen Verformung des Bauteils und zum Abdampfen von gasförmigem Siliziummonoxid (SiO) führen.

In Abwandlung dieser Methode zur Vergrößerung der Dicke der dicht gesinterten Oberflächenschicht wird daher gemäß der DE 10 2007 030 698 A1 vorgeschlagen, in einem ersten Schritt einen Grünkörper unter Einsatz eines SiO₂-Schlickers herzustellen, und diesen anschließend mit einer Schlickerschicht aus einem anderen Schlicker zu versehen, der einen größeren Mengenanteil an sinteraktiven SiO₂-Nanoteilchen enthält und der daher eine vergleichsweise niedrigere Sinter- temperatur hat. Nach dem Sintern wird eine dichte und vergleichsweise dicke Versiegelungsschicht auf einem opaken Basiskörper erhalten.

Beim Verglasen der sinteraktiveren oberen Schlickerschicht erfährt jedoch auch das darunter liegende opake Material des Basiskörpers eine Veränderung, und es kann zu Spannungen und Verformungen kommen. Die oben genannten Schli- ckerverfahren erfordern zudem den Einsatz von hochreinem, aufwändig aufzubereitendem pulverförmigem Material und eine große Anzahl von Prozessschritten, was den Fertigungsprozess verteuert. Technische Aufgabe

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur reproduzierbaren Herstellung eines Bauteils aus Quarzglas mit glatter und dichter Oberfläche und hoher Maßhaltigkeit anzugeben, das mindes- tens eine Wärmestrahlung abschirmende, opake Innenzone aufweist.

Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas bereitgestellt wird, und dass innerhalb des Quarzglasbauteils in einer Tiefe von 300 μιτι oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone durch Ausbilden von Defekten der Glasstruktur mittels Laserinnengravur erzeugt wird.

Gemäß der Erfindung wird von einem Bauteil ausgegangen, das aus transparentem Quarzglas besteht. Im Vergleich zur Herstellung von definiert opakem oder transluszentem Quarzglas stellt die Herstellung von transparentem Quarzglas aus synthetisch erzeugtem SiO₂ oder aus natürlich vorkommenden Quarz-Rohstoffen keine besondere technische Schwierigkeit dar. Innerhalb des Bauteils wird durch Laserinnengravur eine opake Innenzone erzeugt, die zur optischen Streuung oder Reflexion von und damit zur Isolation gegenüber Wärmestrahlung geeignet ist.

Die Herstellung der opaken Innenzone innerhalb des Quarzglasbauteils erfolgt durch Erzeugen von Defekten mittels Laserinnengravur. Die Defekte bilden Risse oder Aufschmelzbereiche der Glasstruktur, wobei Aufschmelzbereiche im Wesentlichen als punktförmige Volumenbereiche mit veränderter Dichte, und Risse im Wesentlichen strahlenförmig mit Längen im Bereich einiger μιτι bis maximal 100 μιτι ausgebildet sind. Derartige Defekterzeugungsmethoden sind für die Ausbildung von dekorativen Mustern, Beschriftungen oder Markierungen in Glaskör- pern grundsätzlich bekannt, die bei quer einfallendem Licht Sichtbar werden. Beispielsweise wird in der EP 0 543 899 B1 ein Verfahren zur Erzeugung einer Markierung in einem Glaskörper durch Laserinnengravur beschrieben, indem Laserstrahlung auf einen Markierungsbereich innerhalb des Glasbauteils fokussiert wird. Die Energiedichte des Laserstrahls ist dabei so bemessen, dass im Markie- - - rungsbereich bleibende Veränderungen bewirkt werden. So wird beispielsweise für eine Arbeitswellenlänge der Laserstrahlung im infraroten Wellenlängenbereich (1 ,06 μιτι) eine Energiedichte im Markierungsbereich von mindestens 10 J/cm² vorgeschlagen, da diese der Energiedichteschwelle für eine lokale Ionisierung der Glasmoleküle entspricht.

Gemäß der Erfindung wird die opake Innenzone innerhalb der transparenten Quarzglasmatrix so ausgeführt, dass sie als Streu-, Reflexions- oder Isolationsschicht für Wärmestrahlung geeignet ist. Hierzu werden mittels Laserinnengravur eine Vielzahl punkt- oder rissförmiger Defekte der Quarzglasstruktur erzeugt, die in einer Betrachtungsrichtung gesehen nebeneinander oder versetzt untereinander angeordnet sind, dabei jeweils gleiche oder ähnlicher Geometrie aufweisen und die in Betrachtungsrichtung einen Bereich so dicht überdecken, dass im Gegensatz zu einer punktförmigen oder linearen Anordnung der Eindruck einer flächigen Anordnung entsteht. Die flächig streuende oder reflektierende Innenzone verläuft im einfachsten Fall parallel zur Bauteil-Oberfläche und ist plan ausgeführt; sie kann aber auch geneigt zur Bauteil-Oberfläche verlaufen oder eine Innen- oder Außenwölbung aufweisen.

Mittels Laserinnengravur können die erforderlichen Defekte gezielt und mit vorgegebener Größe, Geometrie, Häufigkeitsdichte durch lokale Bestrahlung einge- bracht werden, ohne dass dabei die Oberfläche des Quarzglasbauteils beeinträchtigt wird. Dabei kann auch der Abstand der Defekte von der Bauteil- Oberfläche und damit die Dicke der defektfreien Oberflächenschicht vorgegeben werden, die erfindungsgemäß mindestens 300 μιτι beträgt. Die Streuungs- oder Reflexionseigenschaften der opaken Innenzone werden allein durch Defektbil- dung und ohne Änderung der Glaszusammensetzung erzeugt, was die Entstehung mechanischer Spannungen durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten verhindert und die Fertigungstechnik vereinfacht. Auch geometrisch komplexe Quarzglasbauteile können auf diese Weise einfach und mit hoher Maßhaltigkeit mit Schichten zur Streuung oder Reflexion und Isolation von Wärmestrahlung versehen werden. - -

Die durch Laserinnengravur erzeugten Defekte können statistisch verteilt oder in vorgegebener Anordnung erzeugt werden. Die Defekte füllen - abgesehen von oberflächennahen Bereichen mit einer Schichtdicke von mindestens 300 μιτι - das gesamte Bauteil-Volumen oder einen Teil des Bauteil-Volumens aus. Die De- fekte bilden ein einzelnes, streuendes oder reflektierendes Flächengebilde oder mehrere voneinander getrennte oder miteinander zusammenhängende Flächengebilde.

Die Laserinnengravur wird vorzugsweise mittels Festkörperlaser eingesetzt, wie Nd:YAG oder Nd:YVO₄. Es hat sich als besonders günstig erweisen, wenn in einem flächigen Raster angeordnete Defekte der Glasstruktur erzeugt werden.

Die Defekte der Glasstruktur werden dabei maschinell rechnergesteuert erzeugt, wobei die seitlichen Abstände zwischen den Defekterzeugungspositionen konstant über das flächige Raster gehalten werden oder in vorgegebener Weise ver- ändert werden können. Bei den Defekterzeugungspositionen ein und desselben Rasters ist eine Veränderung der Fokuslage oder der Energie des Lasers zur Erzeugung der Laserinnengravur nicht erforderlich. Dadurch ergibt sich eine schnelle und einfache Erzeugung der opaken Innenzone und eine besonders hohe Reproduzierbarkeit ihrer Streuungs- und Reflexionseigenschaften. Vorzugsweise verlaufen in Richtung senkrecht zur Rasterfläche gesehen mehrere flächige Raster aus Defekten der Glasstruktur hintereinander.

Die hintereinander verlaufenden Rasterflächen der mittels Laserinnengravur erzeugten Defekte definieren die Dicke der Opakzone. Die Defekterzeugungspositionen benachbarter Rasterflächen sind in der Regel in Richtung der Hauptausbrei- tungsrichtung des Lasers versetzt, können aber auch übereinander liegen, wenn die jeweils tiefer liegenden Defekte vorab erzeugt werden. Durch einen örtlichen Versatz der Defekte benachbarter Raster ergibt sich die Möglichkeit, anisotrope Streuungs-, Reflexions- oder Wärmedämmungseigenschaften zu erzeugen. Denn je nach Abstand der Rasterflächen ergibt die Projektion in Richtung der Flächen- normalen eine höhere Defektdichte (pro Flächeneinheit) als die Projektion in der dazu senkrechten Richtung.

Eine geringe Dicke der opaken Innenzone oder eine Innenzone mit geringer örtlicher Dichte der Defekte führen zu einer geringen Opazität. Insoweit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren relativ einfach die Herstellung von Quarzglasbauteilen mit definierter, geringer Opazität, was ansonsten nicht trivial ist. Für die Ausbildung einer effektiven Wärmeisolation hat sich aber bewährt, wenn eine flächenhafte opake Innenzone erzeugt wird, die in Richtung ihrer Flächennormalen eine Ausdehnung von mindestens 1 mm, vorzugsweise eine Ausdehnung im Be- reich von 4 bis 10 mm aufweist.

Je größer die Ausdehnung der opaken Innenzone in Hauptausbreitungsrichtung der Wärmestrahlung ist, umso größer ist der Anteil der gestreuten einfallenden Wärmestrahlung bei gleicher örtlicher Defektdichte. Bei einer Ausdehnung der flächenhaften opaken Innenzone von weniger als 1 mm ergibt sich ein geringer Effekt in Bezug auf Streuung, Reflexion und Isolation der Wärmestrahlung. Bei einer Ausdehnung von mehr als 10 mm steht der Aufwand zu Schichterzeugung in keinem wirtschaftlich sinnvollen Verhältnis zum weiteren Zugewinn an Streuung, Reflexion und Isolation von Wärmestrahlung.

Für einige Anwendungen des Quarzglasbauteils ist es vorteilhaft, wenn die opake Innenzone in mindestens einer Richtung einen Gradienten in der Anzahl oder der Größe der Defekte aufweist.

Eine in einer Richtung zunehmende Defektanzahl und/oder Defektgröße führt zu einer in dieser Richtung zunehmenden Opazität des Quarzglasbauteils und kann beispielsweise dazu genutzt werden, Wärme über eine Strecke allmählich auszu- koppeln, um so einen Hitzestau im Bereich einer abrupten Auskopplung oder Blockung der Wärmestrahlung zu vermeiden.

Vorzugsweise haben benachbarte Defekte einen mittleren Abstand von mindestens 50 μιτι, besonders bevorzugt einen mittleren Abstand im Bereich von 60 bis 300μηη voneinander. - -

Dadurch wird eine mechanische Schwächung des Quarzglasbauteils im Bereich der opaken Innenzone weitgehend vermieden.

Es hat sich als günstig erwiesen, wenn das Quarzglasbauteil nach dem Erzeugen der opaken Innenzone einer Temperaturbehandlung unterzogen wird, die ein Er- hitzen auf eine Temperatur im Bereich von 1200 °C bis 1400 °C umfasst.

Durch die Temperaturbehandlung wird ein Einschmelzen scharfer Defektkanten und Rissspitzen angestrebt. Derartige Kanten und Spitzen schmelzen wegen hoher Sinteraktivität oder Kappillareffekten im Vergleich zu den übrigen Defektbereichen relativ leicht auf. Hierfür genügt ein rasches Aufheizen oder ein kurzes Halten bei hoher Temperatur oder ein langsames Aufheizen auf oder längeres Halten bei niedriger Temperatur.

Je nach Größe des Bauteils, Defektdichte und Defektanzahl kann sich auch ein Tempern des Bauteils als sinnvoll erweisen. Durch Tempern werden mechanische Spannungen abgebaut. Zu diesem Zweck wird das Bauteil nach Abschluss der Laserinnengravur auf eine Temperatur im Bereich von 950 °C bis 1200 °C erhitzt und bei hoher Temperatur eine gewisse Zeit gehalten und danach langsam abgekühlt, wie dies auch sonst zum "Spannungsfreitempern" von optischem Quarzglas üblich ist.

Bei einer bevorzugten Verfahrensweise wird eine opake Innenzone erzeugt, die sich parallel zu einer Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils erstreckt.

Die Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils entspricht in der Regel derjenigen Oberfläche, die senkrecht zur Hauptausbreitungsrichtung der zu reflektierenden (isolierenden) Wärmestrahlung verläuft. Eine parallel zur Bestrahlungsoberfläche verlaufende opake Innenzone vereinfacht die Laserinnengravur, da ausgehend von der Bauteil-Oberfläche eine Veränderung der Fokuslage oder der Energie des Lasers zur Erzeugung der Laserinnengravur nicht erforderlich ist.

Alternativ und gleichermaßen bevorzugt wird eine opake Innenzone erzeugt, die sich in einer Ebene erstreckt, die verkippt zu einer Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils verläuft. - -

Die Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils entspricht derjenigen Oberfläche, die senkrecht zur Hauptausbreitungsrichtung der zu reflektierenden (isolierenden) Wärmestrahlung verläuft. Die Verkippung der Flächennormalen bewirkt eine Auslenkung der zu reflektierenden (isolierenden) Wärmestrahlung in Bezug auf die Hauptausbreitungsrichtung. Ein derartiges Bauteil kann beispielsweise als Filter oder Blende eingesetzt werden.

Bei einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Quarzglasbauteil hergestellt, das aus mehreren Quarzglaselementen zusammengesetzt ist, wobei die Innenzone in mindestens einem der Quarzglasele- mente nach dem Zusammensetzen erzeugt wird.

Bei dem Quarzglasbauteil kann es sich beispielsweise um eine Apparatur für die Halbleiterfertigung oder für den Einsatz in der chemischen Industrie handeln. Diese besteht aus mehreren Quarzglaselementen, die in der Regel miteinander verschweißt sind. Die beim Schwei ßprozess in die Quarzglaselemente eingebrachte Hitze kann zu Verformungen führen. Feine Strukturen oder Defekte innerhalb eines Quarzglaselements können dabei verändert oder zerstört und opake Quarzglaselemente bereichsweise transparent werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht auf einfache Art und Weise die nachträgliche Herstellung der Defekte in der opaken Innenzone, so dass diese nicht mehr anschließend nicht mehr verändert werden.

Hinsichtlich des Quarzglasbauteils wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einem Quarzglasbauteil der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass in einer Tiefe von 300 μιτι oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone vorgesehen ist, die aus Defekten in Form von Rissen oder Aufschmelzbereichen der Glasstruktur gebildet ist.

Beim erfindungsgemäßen Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas ist eine opake Innenzone vorgesehen, die als Streu-, Reflexions- oder Isolationsschicht für Wärmestrahlung geeignet ist und die auf Defekten in Form von Rissen oder Aufschmelzbereichen der Quarzglasstruktur beruht. Diese bilden eine Anordnung, die in mindestens einer Sichtrichtung im Wesentlichen senkrecht zur einfallenden - -

Wärmestrahlung und flächig ausgeführt ist. Die flächig streuende oder reflektierende Innenzone verläuft im einfachsten Fall parallel zur Bauteil-Oberfläche und ist plan ausgeführt; sie kann aber auch geneigt zur Bauteil-Oberfläche verlaufen oder eine Innen- oder Außenwölbung aufweisen. Die Defekte füllen - abgesehen von oberflächennahen Bereichen mit einer Schichtdicke von mindestens 300 μιτι - das gesamte Bauteil-Volumen oder einen Teil des Bauteil-Volumens aus. Die Defekte bilden in einzelnes, streuendes oder reflektierendes Gebilde oder mehrere voneinander getrennte oder miteinander zusammenhängende Gebilde. Diese opake Innenzone wird vorzugsweise anhand des oben beschriebenen Verfahrens mittels Laserinnengravur erzeugt. So können die erforderlichen Defekte gezielt lokal eingebracht werden, ohne dass dabei die Oberfläche des Quarzglasbauteils beeinträchtigt wird. Auch der Abstand der Defekte von der Bauteil- Oberfläche und damit die Dicke der defektfreien Oberflächenschicht kann vorge- geben werden.

Die Streuungs- oder Reflexionseigenschaften der opaken Innenzone werden allein durch Defektbildung und ohne Änderung der Glaszusammensetzung erzeugt, was die Entstehung mechanischer Spannungen durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten verhindert und die Fertigungstechnik vereinfacht. Auch geometrisch komplexe Quarzglasbauteile, wie etwa aus mehreren Quarzglaselementen zusammengesetzte Apparaturen, können auf diese Weise einfach und mit hoher Maßhaltigkeit mit Schichten zur optischen Streuung oder Reflexion und Isolation von Wärmestrahlung versehen werden.

Das Quarzglasbauteil ist beispielsweise als Rohr, Platte, Kuppel ausgebildet. Die opake Innenzone befindet sich unterhalb einer Stirnseite oder beider Stirnseiten und blockt die Wärmestrahlung entlang der Zylinder-Längsachse.

Die Streuungs- und Reflexionseigenschaften hängen von der Größe, Verteilung und örtlichen Dichte der Defekte ab und können isotrop sein. Für einige Anwen- - - düngen, wie beispielsweise Filter oder Blenden wird eine Ausführungsform bevorzugt, bei der die opake Innenzone anisotrope optische Eigenschaften aufweist.

Vorzugsweise weist das Quarzglasbauteil gegenüber Lichtstrahlung einer Wellenlänge von 1 μηη eine direkte spektrale Transmission auf, die je Millimeter Dicke der Opakzone um mehr als 5% und weniger als 20% abnimmt.

Dabei handelt es sich um eine relativ geringe Opazität, die das Bauteil insbesondere für Anwendungen geeignet macht, bei denen eine geringe Diffusivität von Wärmestrahlung oder anderer Strahlung erwünscht ist, wie beispielsweise für den Einsatz als Diffusor für die Homogenisierung von Strahlung mit räumliche inho- mogener Intensitätsverteilung.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen des Quarzglasbauteils den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.

Ausführungsbeispiel

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung Figur 1 eine Quarzglas-Platte mit opaker Innenzone zum Einsatz als Diffusor für Wärmestrahlung in einer Seitenansicht im Schnitt,

Figur 2 einen axialen Schnitt durch einen Lichtstab mit graduell opaker Innenzone zusammen mit dem Verlauf der Defektkonzentration und der Intensitätsverteilung von ausgekoppeltem Licht über die Länge des Licht- Stabes,

Figur 3 einen kuppeiförmigen Reaktor für die Behandlung von Halbleiterwafern mit einer opaken Innenzone in einer Seitenansicht im Schnitt, - -

Figur 4 ein Querschnitt durch den Reaktor von Fig. 3 entlang der Linie A-A,

Figur 5 ein erstes Ausführungsbeispiel für eine geometrische Ausgestaltung und die Orientierung einer opaken Innenzone in einer Quarzglasplatte,

Figur 6 ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine geometrische Ausgestaltung und die Orientierung einer opaken Innenzone in einer quadratischen

Quarzglasplatte in einer Seitenansicht,

Figur 7 die Quarzglasplatte gemäß Figur 6 in einer Draufsicht in Richtung des

Blockpfeils B (Fig. 6),

Figur 8 die Quarzglasplatte gemäß Figur 6 und 7 in einer Seitenansicht auf eine Kante in Richtung des Blockpfeils C (Fig. 7),

Figur 9 ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine geometrische Ausgestaltung und die Orientierung einer opaken Innenzone in einer Quarzglasplatte, und

Figur 10 ein Diagramm, das die Transmission T des Bauteils gemäß Figur 1 in

Richtung senkrecht zur Opakzone über einen Wellenlängenbereich von 190 nm bis etwa 4800 nm zeigt.

Eine quadratische Quarzglasplatte mit einer Kantenlänge von 10 cm und einer Dicke von 5 mm und mit polierten Oberflächen wird mit Laserstrahlen einer Wellenlänge von 532 nm unter Einsatz eines Nd:YVO₄-Festkörperlasers bestrahlt. Dies geschieht mittels üblicher Optiken derart, dass der Laserstrahl in die Mitte der Quarzglasplatte fokussiert wird, der Fokus 4,5 mm unterhalb der Oberfläche liegt. Der Laser wird mit einer Pulsfrequenz von 15 kHz, einer Pulsdauer von 15 ns und einer Leistungsdichte im Fokus von ca. 20 J/cm² betrieben.

Der Fokus des Laserstrahls wird rasterweise mit einem Abstand von 100 μιτι in der Fokusebene verlagert und dabei in der Mitte der Quarzglasplatte punktförmige Defekte der Quarzglasstruktur mit statistisch verteilter Ausbreitungsrichtung erzeugt, die im Mittel etwa einen Durchmesser von etwa 100 μιτι haben. Auf diese - -

Weise werden durch rechnergesteuerte rasterweise Fokus-Verlagerung punktförmige Defekte über die gesamte Planfläche erzeugt. Anschließend wird die Fokusebene um 200 μιτι nach oben - in Richtung des Lasers - verlagert und in der entsprechenden neuen Fokusfläche ebenfalls rasterweise Defekte über die ge- samte Planfläche mit einem Mittenabstand von 150 μιτι und einem mittleren Durchmesser von etwa 100 μιτι erzeugt, und zwar mittig versetzt zu den Defekten in der darunter liegenden Fokusebene. Dieser Vorgang und die Verlagerung der Fokusebene um 200 μιτι nach oben wird so oft wiederholt, bis eine Schicht mit einer Dicke von 4mm entsprechend bearbeitet ist. Figur 1 zeigt schematisch die so erzeugte Quarzglasplatte 1 , in der durch Laserinnengravur in mehreren planparallelen Ebenen Defekte erzeugt sind, die zusammen eine geschlossen und flächig wirkende Opakzone 2 bilden, welche sich über eine Höhe von etwa 4 mm erstreckt und die als wärmestreuende Zone geeignet ist. Die Opakzone 2 verläuft in der Plattenmitte über die gesamte Planflä- che der Platte 1 mit Ausnahme der Randbereiche. Die gesamte Oberfläche der Quarzglasplatte wird somit von einer Oberflächenschicht 3 aus transparentem, unbeschädigtem Quarzglas mit einer Dicke von etwa 0,5 mm gebildet.

Die Quarzglasplatte 1 wird anschließend auf eine Temperatur von 1250 °C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 10 h lang gehalten. Dadurch werden Rissspit- zen abgerundet oder verschmolzen, ohne dass sich dabei die Opazität der Opakzone 2 nennenswert ändert. Die Quarzglasplatte 1 zeigt für in Richtung senkrecht zur Planseite auftreffende Strahlung einer Wellenlänge von 1 μιτι eine Abnahme der Transmission um 40%. Dabei handelt es sich um eine schwache Opazität der Quarzglasplatte 1 und eine relativ geringe Abnahme der Transmission. Die Platte 1 ist als Diffusor zur Homogenisierung von Strahlung mit räumlich inhomogener Intensitätsverteilung geeignet.

Figur 2 zeigt einen Lichtstab 20 aus Quarzglas mit einer Einkoppelseite 21 und mit einer im Querschnitt runden Opakzone 22, die von einem Bereich 23 aus unbeschädigtem Quarzglas umgeben ist. - -

Der Außendurchmesser des Stabes 20 beträgt 8 mm, die Länge 10 cm. Der Durchmesser der Opakzone 22 beträgt 6 mm und ihre Länge in Richtung der Längsachse 24 beträgt 9 cm.

Die Herstellung der Opakzone 22 erfolgt anhand Laserinnengravur anhand des oben erläuterten Verfahrens durch Bestrahlung von der Zylindermantelfläche aus. Dabei wird der Lichtstab schrittweise um seine Längsachse gedreht und dabei von der Außenwandung mittels eines Lasers bestrahlt, dessen Fokus innerhalb des transparenten Quarzglas-Volumens verläuft. Bei dem Laser handelt es sich um einen YVO₄-Festkörpelaser, der mit einer Pulsfrequenz von 20 kHz und einer Pulsdauer von 15 ns und einer Leistungsdichte im Fokus von etwa 20 J//cm² betrieben wird.

Durch die Laserinnengravur werden punktförmige Defekte innerhalb des Quarzglas-Volumens erzeugt, die einen mittleren Durchmesser von etwa 200 μιτι haben. Eine Besonderheit der Opakzone 22 besteht darin, dass die Defektkonzentration von der Einkoppelseite 21 zur gegenüberliegenden Seite exponentiell zunimmt, wie dies vom Diagramm mit der punktierten Linie 25 angedeutet.„D" bezeichnet hierbei die relative Defekt- Konzentration.

Die von der Einkoppelseite 21 eingestrahlte Wärmestrahlung wird an der Opakzone gestreut und dadurch aus dem Lichtstab 20 ausgekoppelt. Im Idealfall ergibt sich eine über die Länge gleichmäßige Auskopplung, wie im Diagramm und den Blockpfeilen 26 angedeutet, wobei„I" für die relative Intensität der ausgekoppelten Wärmestrahlung steht.

Figur 3 zeigt schematisch und als Längsschnitt einen kuppeiförmigen Reaktor 1 1 , wie er für Ätz- oder CVD-Prozesse bei der Halbleiterherstellung eingesetzt wird. Der Reaktor 1 1 besteht aus einer Kuppel 13 aus transparentem Quarzglas und aus einem zylinderförmigen Abschnitt 16 mit einem Außendurchmesser von 420 mm und einer Wandstärke von 4 mm. An der Stirnseite 15 ist ein Flansch 14 aus opakem Quarzglas angeschweißt. - -

Der zylinderförmige Abschnitt 16 ist von einer Heizeinrichtung 18 umgeben und über eine Länge von etwa 50 cm von einer umlaufenden Opakzone 12 durchzogen, die durch Laserinnengravur erzeugt ist, wie dies anhand des Lichtstabes gemäß Figur 2 erläutert worden ist. Die Defekte werden durch Bestrahlung über die Zylindermantelfläche des Reaktors 1 1 erzeugt, wobei durch Verlagerung des Lasers entlang der Längsachse 12 in Schritten von 200 μιτι ringförmige Defektebenen über die Länge des zylinderförmigen Abschnitts 16 erzeugt und im Abstand von 300 μιτι übereinander aneinandergereiht werden.

Die Opakzone 12 besteht aus einer Vielzahl dieser in Richtung der Mittelachse 17 übereinander verlaufender, planparalleler Defektebenen mit punktförmigen Defekten, wobei die Defekte eine mittlere Ausdehnung von etwa 50 μιτι aufweisen und in einem Rasterabstand von 100 μιτι angeordnet sind. Die Defektmittelpunkte benachbarter Defektebenen sind jeweils um 10 μιτι versetzt zueinander, so das sich in Richtung der Mittelachse gesehen eine starke Opazität über die Länge der O- pakzone 12 ergibt, wohingegen der größere Defektebenenabstand von 300 μιτι in Richtung der Zylindermantelfläche gesehen, eine geringe Opazität erzeugt und sogar einen Einblick in den Reaktor-Innenraum ermöglicht. Die Streuungseigenschaften der Opakzone 12 ist somit von Einfallrichtung der Strahlung abhängig.

Die Opakzone ist allseitig von unbeschädigtem Quarzglas umgeben. Dies ist auch aus der Schnittdarstellung von Figur 4 angedeutet. Die Opakzone 12 ist innen und außen von etwa 0,5 mm dicken, ringförmigen Zonen 19 aus defektfreiem, transparentem Quarzglas umgeben, so dass eine Verletzung und Schwächung der Oberfläche vermieden wird. Die Schichtdicke der Opakzone 12 beträgt somit maximal 3 mm. Figur 5 zeigt eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils in Form einer Quarzglasplatte 51 , in der eine zweigeteilte Opakzone mit scheibenförmigen Opakbereichen 52 und 53 vorgesehen ist. Die Opakbereichen 52 und 53 sind mittels Laserinnengravur erzeugt und allseitig von transparentem, defektfreiem Quarzglas 3 umgeben. Zwischen den Opakbereichen 52 und 53 ist ein Fenster 54 vorgesehen, das beispielsweise als Sichtfenster in einer ansonst - - opak erscheinenden Seitenwandung einer Quarzglas-Apparatur, die sich aus einer Vielzahl von Quarzglaselementen zusammensetzt, ausgebildet ist. Die Opakbereiche 52 und 53 beziehungsweise das Sichtfenster 54 werden dabei erst nach dem Zusammensetzen der Apparatur mittels Laserinnengravur erzeugt, wie oben anhand Fig. 1 erläutert.

Figur 6 zeigt eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils in Form einer quadratischen Quarzglasplatte 61 mit einer Kantenlänge von 10 cm und einer Dicke von 5 mm, die von einer Vielzahl von Opakzonen 62 mit Rechteckform durchzogen ist. Die Randbereiche 63 und Bereiche 3 zwischen den Opakzonen 62 bestehen aus transparentem, defektfreiem Quarzglas.

Aus der Draufsicht von Figur 7 ist ersichtlich, dass die Opakzonen 62 parallel zueinander verlaufen und sich unter Belassung eines defektfreien Randes 63 von einer Seite der Platte 61 zur gegenüberliegenden Seite erstrecken. Die seitliche Ausdehnung der Opakzonen 62, wie sie in den Figuren 6 und 7 erkennbar ist, beträgt 5 mm, der Abstand zwischen den Opakzonen 62 beträgt ebenfalls 5 mm. Der defektfreie Rand 63 hat allseitig eine Dicke von etwa 500 μιτι. Die seitlichen Abmessungen der Opakzonen 62 betragen 90 mm x 30 mm x 0,5 mm. Die optische Transmission der Quarzglasplatte 61 kann somit durch die Einstellung ihres Winkels im Strahlengang in weiten Bereichen variiert werden und sie ist insoweit wie eine optische Blende einsetzbar.

Aus der Ansicht auf die Quarzglasplatte 61 von Figur 8 zeigt die maximale Flächenabdeckung der Opakzonen 62 in Richtung des Pfeiles C (Fig. 7). In dieser Richtung gesehen ist die Quarzglasplatte 63 für Strahlung praktisch aller Wellenlängen intransparent. Wärmestrahlung mit einer Hauptausbreitung in Richtung des Blockpfeiles C (Fig. 7) wird somit nahezu vollständig blockiert, wohingegen

Wärmestrahlung mit einer Hauptausbreitung in Richtung des Blockpfeiles B durchsichtig bis transluzent ist. Bei der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils gemäß Figur 9 ist eine Quarzglasplatte 91 mit einer Vielzahl geometriegleicher Opakzonen 92 versehen, die in Richtung der Längsachse 93 mit Abstand hintereinander und parallel zueinander verlaufend angeordnet sind - - und ebenfalls in Rechteckform beziehungsweise als Parallelogramm ausgebildet sind, wobei eine Längsachse der Opakzonen 92 geneigt zur Längsachse 93 der Quarzglasplatte 91 verläuft. Die Opakzonen 92 sind mittels Laserinnengravur erzeugt und allseitig von transparentem, defektfreiem Quarzglas 3 umgeben. Infolge dieser Anordnung erzeugen die Opakzonen 92 eine starke Richtungsabhängigkeit für die Durchlässigkeit von Wärmestrahlung. In Richtung der Längsachse gesehen ist die Platte 91 nahezu undurchlässig und in den dazu senkrechten Richtungen mehr oder weniger durchlässig.

Die Transmissionskurve von Figur 10 zeigt für das Bauteil gemäß Fig. 1 die di- rekte spektrale Transmission T (in %) der eingestrahlten Strahlung in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ, gemessen in Richtung der Flächennormalen auf die Flachseite der Quarzglasplatte 1 . Daraus ist ersichtlich, dass die 4 mm dicke Opakzone im Wellenlängenbereich von etwa 200 nm bis 3500 nm eine Reduzierung der Transmission um etwa 30 bis 60 % bewirkt und damit eine vergleichs- weise geringe Opazität erzeugt.

Claims

Patentansprüche

1 . Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasbauteils mit mindestens einer als Streu- oder Reflexionsschicht wirkenden opaken Innenzone, dadurch gekennzeichnet, dass ein Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas bereitge- stellt wird, und dass innerhalb des Quarzglasbauteils in einer Tiefe von 300 μιτι oder mehr eine flächenhafte, opake Innenzone durch Ausbilden von Defekten der Glasstruktur mittels Laserinnengravur erzeugt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in einem flächigen Raster angeordnete Defekte der Glasstruktur erzeugt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Richtung senkrecht zur Rasterfläche gesehen mehrere flächige Raster aus Defekten der Glasstruktur hintereinander verlaufen.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine flächenhafte opake Innenzone erzeugt wird, die in Richtung ih- rer Flächennormalen eine Ausdehnung von mindestens 1 mm, vorzugsweise eine Ausdehnung im Bereich von 4 bis 10 mm aufweist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die opake Innenzone in mindestens einer Richtung einen Gradienten in der Anzahl oder der Größe der Defekte aufweist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass benachbarte Defekte einen mittleren Abstand von mindestens 50 μιτι, vorzugsweise einen mittleren Abstand im Bereich von 60 bis 300 μιτι voneinander haben.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- net, dass das Quarzglasbauteil nach dem Erzeugen der opaken Innenzone einer Temperaturbehandlung unterzogen wird, die ein Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von 1200 °C bis 1400 °C umfasst.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine opake Innenzone erzeugt wird, die sich parallel zu einer Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils erstreckt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass 5 eine opake Innenzone erzeugt wird, die sich in einer Ebene erstreckt, die verkippt zu einer Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils verläuft.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Quarzglasbauteil hergestellt wird, das aus mehreren Quarzglaselementen zusammengesetzt ist, wobei die Innenzone in mindestens einem

10 der Quarzglaselemente nach dem Zusammensetzen erzeugt wird.

1 1 . Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas, das in einer Tiefe von 300 μιτι oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone aufweist, die aus Defekten in Form von Rissen oder Aufschmelzbereichen der Glasstruktur gebildet ist.

12. Quarzglasbauteil nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Defek- 15 te der Glasstruktur in mindestens einem flächigen Raster angeordnet sind und durch Laserinnengravur erzeugt sind.

13. Quarzglasbauteil nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die opake Innenzone anisotrope Streuungs- und Reflexionseigenschaften aufweist.

20 14. Quarzglasbauteil nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass es gegenüber Lichtstrahlung einer Wellenlänge von 1 μιτι eine direkte spektrale Transmission aufweist, die je Millimeter Dicke der Opakzone um mehr als 5% und weniger als 20% abnimmt.