WO2011080468A2 - Scintillateur en halogenure de terre rare cristallin a face sensible polie - Google Patents

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WO2011080468A2
WO2011080468A2 PCT/FR2010/052875 FR2010052875W WO2011080468A2 WO 2011080468 A2 WO2011080468 A2 WO 2011080468A2 FR 2010052875 W FR2010052875 W FR 2010052875W WO 2011080468 A2 WO2011080468 A2 WO 2011080468A2
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polished
face
radiation
polished face
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PCT/FR2010/052875
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Guillaume Gautier
Dominique Richaud
Patrick Champeaux
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Saint-Gobain Cristaux Et Detecteurs
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
    • G01T1/202—Measuring radiation intensity with scintillation detectors the detector being a crystal

Definitions

  • the invention relates to the field of scintillators comprising a rare earth halide for the detection of low energy X and gamma radiation and ionizing particles.
  • Ionizing radiation (including ionizing particles such as protons, neutrons, electrons, alpha particles, ions, and X or gamma radiation) is usually detected using scintillator monocrystals that convert incident radiation into light, which is then transformed into an electrical signal using a photoreceptor as a photomultiplier.
  • the scintillators used may in particular be monocrystal of sodium iodide doped with thallium (hereinafter denoted Nal (TI)), of cesium iodide doped with thallium or sodium, of lanthanum halide doped with cerium or praseodymium. .
  • the lanthanum halide based crystals have been the subject of recent work such as those published under US7067815, US7067816, US2005 / 188914, US2006 / 104880, US2007 / 241284. These crystals are promising in terms of light intensity and resolution but require special precautions because of their hygroscopic nature.
  • the cleavage of a crystal is made according to preferred crystalline planes, which makes it necessary to select a crystal oriented in a precise direction to perform the cleavage operation on the one hand and to optimize the performance vis-à-vis the final application on the other hand. This necessary orientation leads to a decrease in yield since the misdirected material is unusable.
  • the cleavage operation can also fail (generation of brightness or fracture), which also leads to rejection.
  • US5013921 teaches the use of scintillating materials with polished surfaces for radiographic application which generally uses energies of the order of 60 keV.
  • Photodiodes based on hydrogenated amorphous silicon are used for detection and placed directly on the surface of the scintillator. These photodiodes are sensitive significantly above a wavelength of 550 nm.
  • the UA80507 teaches a scintillator single crystal polished alkali halide doped with Europium.
  • WO2009 / 129534 teaches a crystal whose polished face is directed towards a photodetector, which does not require a very fine polishing. Moreover, in this document, a polished face is placed on the same plane as a sanded or rough face.
  • US2005 / 0104001 teaches a polished crystal for PET application (Positron Emitting Tomography). The degree of polishing and the use made of the polished face are not specified. In PET application, the incident radiation is 51 1 keV. The properties of a crystal at low energies can not be extrapolated from its PET properties.
  • the invention relates firstly to a monocrystalline scintillator material comprising at least 50% by weight of rare earth halide, comprising a polished face called "first polished face".
  • This polished face may be the only polished face.
  • at least one other face of the single crystal can also be polished.
  • the polished material according to the invention provides good performance for the measurement of low energy radiation because it maintains excellent crystalline quality at shallow depths below the surface. It is at this depth that low energy radiations interact with the crystal.
  • the desired performances are the energy resolution (called PHR of "Puise Height Resolution”) and the peak / valley ratio "P / V" obtained by dividing the number of detected strokes to the maximum of the peak of the radiation source. ionizing by the minimum number of strokes between the peak of the source and the peak of noise present in the low channels (to the left of the peak of the source); the higher the P / V ratio, the better the signal-to-noise ratio.
  • the resolution in energy PHR is measured from the recording of a spectrum representing the activity of a source as a function of the energy, this spectrum revealing a peak, whose width at mid height, divided by the energy (abscissa of peak maximum), gives the PHR; the lower the PHR value, the better the spectral resolution.
  • the single crystal crystal scintillation performance (PHR and P / V) can be evaluated by measuring the PHR and P / V ratio with a Fe 55 source at 5.9 keV. Indeed, if the light emission characteristics are good when one proceeds with an Fe 55 source at 5.9 keV, then the characteristics light emission will also be good (but with different PHR and P / V values) with other sources.
  • Low energy X or gamma radiation is understood to mean those in the range from 1 to 100 keV, and more particularly 1 to 50 keV and more particularly from 1 to 10 keV.
  • the invention also relates to the use of the detector according to the invention for detecting energy radiation in the field which has just been given.
  • the invention also relates to a method for detecting this type of radiation by the detector according to the invention, the first polished face being in the interaction position (that is to say that it is the incident face). with ionizing radiation.
  • the polished face of the crystal according to the invention can be produced whatever the crystalline orientation of the scintillator material.
  • the appropriate polishing can be obtained by mechanical and chemical action.
  • the first step is to eliminate most of the hardened thickness of the surface formed during machining, that is to say the cutting. It is expected a certain extra thickness of the crystal compared to the target size.
  • the polishing is then carried out.
  • the polishing exerted in the context of the present invention is more extensive than that achieved when a simple optical coupling is sought (polished face turned towards the photoreceptor).
  • This polishing is advantageously carried out using a mixture of abrasive particles and alcohol, especially for the end of polishing.
  • the alcohol is advantageously ethanol.
  • the next polishing step consists of a finer polishing: on a support with a mixture of alcohol and diamond powder, one rubs quite long and regularly over the entire surface of the polisher without exerting pressure. We continue this operation until the disappearance of the points, even fine stripes and especially the "orange peel" appearance.
  • the polishing is resumed, but with a reduced quantity of diamond powder this time, always in the alcohol.
  • the polisher is thoroughly washed with alcohol.
  • the water present in a very small amount in the alcohol (for example about 0.1% water in alcohol for a crystal based on bromide or lanthanum chloride) seems to play a positive role.
  • the water dissolves very slightly the material when it is hygroscopic, which is the case of these crystals.
  • the alcohol contains from 0.01 to 1% by weight of water.
  • the crystal is usually rubbed several times, slowly on the polisher support.
  • the abrasive particles (alumina, diamond powder, silicon carbide, etc.) used at the end of polishing have a diameter less than or equal to 4 ⁇ (each abrasive grain may be contained in a sphere of diameter 4 ⁇ ).
  • the particles have a diameter less than or equal to 3 ⁇ (each grit of abrasive may be contained in a sphere of diameter 3 ⁇ ).
  • the abrasive particles used at the end of polishing are at least as fine as the grade 0-2, which means that the particles have a diameter less than or equal to 2 ⁇ (each grain of abrasive may be contained in a sphere of diameter 2 ⁇ ).
  • the abrasive particles used at the end of polishing are diamond.
  • the polishing quality of the "first polished face” can be controlled by measuring the energy resolution (called PHR of "Puise Height Resolution” as explained below) and a signal-to-noise ratio (the peak / valley "P / V” as further explained with Figure 2) when the polished face is subjected to the radiation of a source Fe 55 at 5.9 keV. So polishing sufficiently finely (by gradually decreasing the grain size of the abrasive grains, decrease the amount of abrasive grains in the alcohol, increase the polishing time) the first polished face preferably until the PHR is lower at 55% and even less than 50% when it is subjected to the radiation of an Fe 55 source at 5.9 keV.
  • the first polished face is polished sufficiently finely until the energy resolution PHR is at most equal to 107% of the energy resolution measured on a single crystal of the same composition and of the same external shape, except that the first polished face is replaced by a cleaved face (it can be any cleaved face and any crystalline orientation, because the nature of the cleaved face has no significant influence on the PHR).
  • the whole operation is done in an atmosphere without moisture. After removing the hardened thickness of the crystal, the first polished face is ready for detecting particles or low energy radiation.
  • the crystal is then assembled in a detector.
  • the detector comprises the scintillator crystal and a photoreceptor.
  • the first polished face is the entrance face of ionizing radiation.
  • the face opposite to this input face is optically coupled to a light guide or an input window of a photoreceptor such as a photomultiplier or a photodiode; we can call this face "coupled face".
  • the first polished face is parallel to the coupled face.
  • the first polished face contains the point of the crystal farthest from the centroid of the coupled face. If the coupled face is a disc, the center of gravity of the coupled face is the center of that disc. Generally, the coupled face is flat.
  • the size of the crystal there is no particular limit to the size of the crystal. Generally, this has a volume of between 25 mm 3 and 1000 cm 3 .
  • the crystal may have any shape such as parallelepiped, cylindrical, truncated pyramid, frustoconical.
  • the input face (“polished first side") of the radiations is polished to improve the quality of the interaction of low energy ionizing radiation in the scintillator. This face is generally flat.
  • the state of the other surfaces of the crystal is determined by optical considerations: they can also be polished (which allows guidance of the light by total reflection), or scraped (to produce a diffusing effect). when are polished, their preparation may not follow the protocol described above because their polish does not require the same quality (or finesse).
  • the abrasive particles used for at least one face different from the first polished face may be of grade 0-10 alumina, which means that the alumina particles have a diameter of less than or equal to 10 ⁇ (each grain of abrasive may be contained in a sphere of diameter 10 ⁇ ). It is also possible to use grade 0-2 alumina, which means that the alumina particles have a diameter of less than or equal to 2 ⁇ (each abrasive grain may be contained in a sphere of diameter 2 ⁇ ).
  • the crystal can be assembled in a simple assembly (radiation entry window, crystal and light guide for extraction of scintillation light), or in a more complex assembly (radiation entrance window, polished crystal and photoreceptors, with or without electronics).
  • the crystal is monocrystalline. It is based on rare earth halide so that it contains at least 50% by mass of rare earth halide.
  • the composition of the crystal may correspond to the formula A n Ln p X (3p + n) in which Ln represents one or more rare earth elements, that is to say an element chosen from Y, Se and the lanthanide series of La to Lu, X represents one or more halogen atoms selected from Cl, Br, I, and A represents one or more alkali such as Li, Na, K, Rb or Cs, n and p are numbers such that n is greater than or equal to zero and less than or equal to 3 and p is greater than or equal to 1.
  • the rare earth halide may be a chloride or bromide.
  • the rare earth can be lanthanum.
  • the rare earth halide may be a lanthanum chloride or bromide doped with cerium or praseodymium.
  • the invention is aimed particularly crystals of hexagonal crystal structure of space group P63 / 1T1, which includes in particular Lach, Cech, NdCb, IPB, S1T1CI3, EuCb, GdCb, LaBr 3, CeBr 3, PrBr 3, and that the mixtures of at least two of these halides (in particular LaCb and LaBr 3 , this mixture being dopable by a dopant such as Ce or Pr), these halides being dopable by a dopant such as Ce or Pr.
  • the crystal according to the invention serves as a scintillating material for the detection of ionizing radiation.
  • FIG. 1 shows the assembly of a scintillator crystal 1 based on rare earth halide with a photomultiplier tube 2.
  • the upper face 3 of the crystal is the sensitive face receiving the ionizing radiation. This finely polished surface is the first polished face.
  • the dotted line 4 shows that a crystal cleavage plane is randomly positioned, and does not necessarily correspond to the plane of the face 3.
  • the face 5 is the face coupled to the photomultiplier 2. This assembly is then incorporated in a sealed and hermetic manner. in a housing not shown.
  • Figure 2 shows the typical spectrum of a 5.9 keV Fe55 source in the case of a cleaved surface Nal crystal (prior art).
  • MCA multichannel analyzer
  • the channel unit on the abscissa directly represents the light level emitted by the scintillator material.
  • the maximum of the peak gives the value P of the P / V ratio.
  • the valley gives the value V of the P / V ratio.
  • the peak to valley ratio P / V is here 73 and the energy resolution (PHR) is 35%.
  • Nal (TI) and LaCls (Ce) crystals are manufactured in the form of discs with a diameter of 30.0 mm and a height of 3.5. mm, which includes a 0.25 mm extra thickness of the faces to be polished. For machining, the crystals have a random orientation.
  • the sensitive input face of the radiations is polished in the manner previously described (first polished face);
  • the face coupled to the photodetector (which is photomultiplier) is also polished, but in a simpler and less thorough way, ie. by abrasion with alumina diluted in alcohol; this polishing only has an optical function.
  • the face opposite to the radiation entrance face is glued with an epoxy glue on the photocathode glass of a photomultiplier tube.
  • the assembly is shown in FIG. This assembly is then incorporated tightly and hermetically into a housing.
  • PHR is the energy resolution ("Puise Height Resolution”); this measurement consists of the recording of a spectrum representing the activity of a source as a function of energy; this spectrum shows a peak, whose width at mid height, divided by the energy (abscissa of the maximum of the peak), gives the PHR; the lower the PHR value, the better the spectral resolution; the average value was given on 10 pieces.
  • - P / V represents the "peak-to-valley ratio" obtained by dividing the number of strokes detected at the peak of the source peak by the minimum number of strokes between the peak of the source and the peak of noise present in the low channels (to the left of the peak at 5.9 keV); the higher the P / V ratio, the better the signal-to-noise ratio; the average value was given on 10 pieces.

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Abstract

L'invention concerne un matériau scintillateur monochstallin comprenant au moins 50 % en masse d'halogénure de terre rare et comprenant une première face polie. Ce matériau est intégré à un détecteur de radiations ionisantes comprenant un photorécepteur, le photorécepteur étant couplé optiquement au matériau par une face différente de la première face polie. Le matériau offre une bonne résolution en énergie et une forte intensité de lumière. Le polissage peut être réalisé quelle que soit l'orientation cristalline du cristal. La perte de matière due à cette orientation est donc supprimée.

Description

SCINTILLATEUR EN HALOGENURE DE TERRE RARE CRISTALLIN A FACE SENSIBLE POLIE
L'invention concerne le domaine des scintillateurs comprenant un halogénure de terre rare pour la détection des rayonnements X et gamma de basse énergie et de particules ionisantes.
Les radiations ionisantes (ce qui inclut les particules ionisantes comme notamment les protons, neutrons, électrons, particules alpha, ions, et les rayonnements X ou gamma) sont habituellement détectées à l'aide de monocristaux scintillateurs qui convertissent les radiations incidentes en lumière, laquelle est alors transformée en un signal électrique à l'aide d'un photorécepteur comme un photomultiplicateur. Les scintillateurs utilisés peuvent notamment être en monocristal d'iodure de sodium dopé au thallium (noté dans la suite Nal(TI)), d'iodure de césium dopé au thallium ou au sodium, d'halogénure de Lanthane dopé au cérium ou au praséodyme. Les cristaux à base d'halogénure de lanthane ont fait l'objet de travaux récents tels que ceux publiés sous US7067815, US7067816, US2005/188914, US2006/104880, US2007/241284. Ces cristaux sont prometteurs en termes d'intensité lumineuse et de résolution mais nécessitent des précautions particulières du fait de leur caractère hygroscopique.
La détection des rayonnements X, gamma, ou des particules de basse énergie est traditionnellement réalisée par des cristaux scintillateurs dont le plus répandu est Nal(TI). Compte tenu de la nature des radiations (rayonnements ou particules) à analyser, peu pénétrantes dans la matière, les toutes premières couches atomiques en surface du cristal sont d'une importance cruciale. Celles- ci doivent bien reproduire la maille du cristal, ce qui n'est pas compatible avec un écrouissage de la surface. Selon l'art antérieur, on clive donc les cristaux afin de générer une surface qui conserve le réseau cristallin intact en dessous. On utilise donc une surface clivée comme surface de détection sensible. Dans le cas du Nal(TI), on ne peut pas remplacer le clivage par une autre méthode car cela se traduit par une détérioration trop importante de la qualité de détection (mauvaise résolution en énergie et quantité de lumière générée par le scintillateur faible, comparées à ce que l'on obtient avec un clivage). Une nouvelle génération de scintillateurs basés sur des halogénures de terre rare est apparue ces dernières années. Ils ont notamment été décrits dans les US7067815, US7233006, US7067816, US7250609. De tels scintillateurs sont commercialisés et présentent une surface clivée au niveau de la surface réceptrice du rayonnement. Les halogénures de terre rare émettent dans la gamme de longueur d'onde entre 300 et 530 nm. Les halogénures de lanthane dopés Ce ou Pr émettent entre 300 et 400 nm.
Le clivage d'un cristal se fait selon des plans cristallins privilégiés, ce qui oblige à sélectionner un cristal orienté dans une direction précise pour réaliser l'opération de clivage d'une part et pour optimiser la performance vis-à-vis de l'application finale d'autre part. Cette orientation nécessaire conduit à une baisse de rendement puisque la matière mal orientée est inutilisable. L'opération de clivage peut aussi échouer (génération d'éclat ou de fracture), ce qui conduit également à du rebut.
Le US5013921 enseigne l'utilisation de matériaux scintillants aux surfaces polies pour une application de radiographie qui fait généralement appel à des énergies de l'ordre de 60 keV. Des photodiodes à base de silicium amorphe hydrogéné sont utilisées pour la détection et mis directement sur la surface du scintillateur. Ces photodiodes sont sensibles significativement au- dessus d'une longueur d'onde de 550 nm.
Le UA80507 enseigne un monocristal scintillateur poli en halogénure d'alcalin dopé en Europium.
Le WO2009/129534 enseigne un cristal dont la face polie est dirigée vers un photodétecteur, ce qui ne nécessite pas un polissage très fin. D'ailleurs, dans ce document, une face polie est mise sur le même plan qu'une face sablée ou rugueuse.
Le US2005/0104001 enseigne un cristal poli pour application PET (Tomographie à Emission de Positron). Le degré de polissage et l'utilisation faite de la face polie ne sont pas précisées. En application PET, le rayonnement incident est de 51 1 keV. On ne peut pas extrapoler les propriétés d'un cristal aux basses énergies à partir de ses propriétés en PET.
On a maintenant trouvé qu'il était possible de remplacer le clivage par un polissage dans le cas de cristaux à base d'halogénure de terre rare sans dégradation des propriétés essentielles telles que la résolution en énergie ou la quantité de lumière générée par le scintillateur. De plus, ce polissage peut être réalisé quelle que soit l'orientation cristalline du cristal. L'orientation (positionnement d'un plan de clivage pour le confondre avec la face destinée à être sensible aux radiations) du cristal n'est plus nécessaire. La perte de matière due à cette orientation est supprimée. L'état de surface obtenu par polissage est beaucoup plus reproductible, comparé à un clivage classique qui consiste à séparer par choc deux plans cristallins.
Ainsi, l'invention concerne en premier lieu un matériau scintillateur monocristallin comprenant au moins 50% en masse d'halogénure de terre rare, comprenant une face polie dite « première face polie ». Cette face polie peut être la seule face polie. Cependant, au moins une autre face du monocristal peut également être polie.
Le matériau poli selon l'invention permet d'obtenir de bonnes performances pour la mesure des radiations de basse énergie car elle maintient une excellente qualité cristalline à de faibles profondeurs sous la surface. C'est à cette profondeur que les radiations de basse énergie interagissent avec le cristal.
Les performances recherchées sont la résolution en énergie (appelé PHR de « Puise Height Resolution ») et le rapport pic/vallée « P / V » que l'on obtient en divisant le nombre de coups détectés au maximum du pic de la source de radiation ionisante par le nombre de coups minimum entre le pic de la source et le pic de bruit présent dans les bas canaux (à gauche du pic de la source); plus le rapport P / V est élevé, meilleur est le rapport signal/bruit. La résolution en énergie PHR est mesurée à partir de l'enregistrement d'un spectre représentant l'activité d'une source en fonction de l'énergie, ce spectre faisant apparaître un pic, dont la largeur à mi hauteur, divisée par l'énergie (abscisse du maximum du pic), donne la PHR ; plus la valeur de PHR est faible, meilleure est la résolution spectrale.
On peut évaluer les performances (PHR et P / V) de scintillation du monocristal en mesurant la PHR et le rapport P / V avec une source de Fe55 à 5,9 keV. En effet si les caractéristiques d'émission lumineuses sont bonnes lorsque l'on procède avec une source Fe55 à 5,9 keV, alors les caractéristiques d'émission lumineuses seront également bonnes (mais avec des valeurs de PHR et P / V pouvant être différentes) avec d'autres sources.
L'homme du métier considère comme satisfaisante les performances suivantes dans le cas d'une source de Fe55 à 5,9 keV: PHR < 50% et P / V > 35.
Par rayonnement X ou gamma de basse énergie, on entend ceux dans le domaine allant de 1 à 100 keV, et plus particulièrement 1 à 50 keV et plus particulièrement encore de 1 à 10 keV. L'invention concerne également l'utilisation du détecteur selon l'invention pour détecter les rayonnements d'énergie dans le domaine qui vient d'être donné. L'invention concerne également un procédé de détection de ce type de rayonnement par le détecteur selon l'invention, la première face polie étant en position d'interaction (c'est-à- dire que c'est la face d'incidence) avec le rayonnement ionisant.
La face polie du cristal selon l'invention ( « première face polie » ) peut être réalisée quelle que soit l'orientation cristalline du matériau scintillateur. Le polissage idoine peut être obtenu par action mécanique et chimique. Généralement, on commence d'abord par éliminer la majeure partie de l'épaisseur écrouie de la surface formée lors de l'usinage, c'est-à-dire la découpe. On prévoit une certaine surépaisseur du cristal par rapport à la taille visée. Après la découpe, on procède tout d'abord à un doucissage de la surface à l'aide d'une toile abrasive, par exemple de grit 280 (grit = nombre de mailles par pouce au carré d'un tamis filtrant les particules abrasives). On procède ensuite au polissage. Le polissage exercé dans le cadre de la présente invention est plus poussé que celui réalisé lorsqu'un simple couplage optique est recherché (face polie tournée vers le photorécepteur). Ce polissage est avantageusement réalisé à l'aide d'un mélange de particules abrasive et d'alcool, notamment pour la fin du polissage. Pour ce faire, on peut frotter en appuyant légèrement le cristal sur un polissoir par exemple avec un mélange d'alcool et d'alumine. L'alcool est avantageusement l'éthanol. L'étape suivante de polissage consiste en un polissage plus fin : sur un support avec un mélange d'alcool et de poudre diamantée, on frotte assez longuement et régulièrement sur toute la surface du polissoir sans exercer de pression. On continue cette opération jusqu'à la disparition des points, rayures mêmes fines et surtout l'aspect « peau d'orange ». Selon la dernière opération de polissage, on reprend le polissage, mais avec une quantité réduite de poudre diamantée cette fois, toujours dans l'alcool. Avant, le polissoir est lavé abondamment à l'alcool. L'eau présente en très faible quantité dans l'alcool (par exemple environ 0,1 % d'eau dans l'alcool pour un cristal à base de bromure ou chlorure de lanthane) semble jouer un rôle positif. L'eau dissout en effet très légèrement le matériau lorsqu'il celui-ci est hygroscopique, ce qui est le cas de ces cristaux. De préférence, l'alcool contient de 0,01 à 1 % en masse d'eau. Le cristal est généralement frotté plusieurs fois, lentement sur le support du polissoir. Avantageusement, les particules abrasives (alumine, poudre diamantée, carbure de silicium, etc.) utilisées en fin de polissage ont un diamètre inférieur ou égal à 4 μιτι (chaque grain d'abrasif peut être contenu dans une sphère de diamètre 4 μιτι). De préférence, les particules ont un diamètre inférieur ou égal à 3 μιτι (chaque grain d'abrasif peut être contenu dans une sphère de diamètre 3 μιτι). De manière encore préférée, les particules abrasives utilisées en fin de polissage sont au moins aussi fines que le grade 0-2, ce qui signifie que les particules ont un diamètre inférieur ou égal à 2 μιτι (chaque grain d'abrasif peut être contenu dans une sphère de diamètre 2 μιτι). De préférence, les particules abrasives utilisées en fin de polissage sont en diamant. Pour la toute dernière étape de polissage, à titre d'exemple, on peut utiliser de l'ordre de 20 mg de poudre de diamant de grade 0-2 pour un polissoir de 10 cm de diamètre.
La qualité du polissage de la « première face polie » peut être contrôlée par mesure de la résolution en énergie (appelé PHR de « Puise Height Resolution » comme explicité plus loin) et d'un rapport signal/bruit (on mesure le rapport pic/vallée « P / V » comme explicité plus loin avec la figure 2) lorsque la face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV. On polit donc suffisamment finement (par diminution progressive de la granulométrie des grains abrasifs, diminution de la quantité de grains abrasifs dans l'alcool, augmentation de la durée de polissage) la première face polie de préférence jusqu'à ce que le PHR soit inférieur à 55% et même inférieur à 50% lorsque qu'elle est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV. De préférence, on polit suffisamment finement jusqu'à ce que le rapport P / V soit supérieur ou égal à 35% et même supérieur ou égal à 40% et même supérieur ou égal à 45% lorsque cette première face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV. De préférence, on polit suffisamment finement la première face polie jusqu'à ce que la résolution en énergie PHR soit au plus égale à 107% de la résolution en énergie mesurée sur un monocristal de même composition et de même forme extérieure, sauf que la première face polie est remplacée par une face clivée (ce peut être n'importe quelle face clivée et n'importe quelle orientation cristalline, car la nature de la face clivée n'a pas d'influence sensible sur le PHR).
Généralement, l'ensemble de ces actions de préparation de surface (après l'usinage et jusqu'à la face polie finale) enlève de 0,1 mm à 1 ,5 mm d'épaisseur de matière.
Toute l'opération se fait en atmosphère dépourvue d'humidité. Après élimination de l'épaisseur écrouie du cristal, la première face polie est prête pour la détection de particules ou de rayonnement de faible énergie.
Le cristal est ensuite assemblé dans un détecteur. Le détecteur comprend le cristal scintillateur et un photorécepteur. La première face polie est la face d'entrée des radiations ionisantes. La face opposée à cette face d'entrée est couplée optiquement à un guide de lumière ou une fenêtre d'entrée d'un photorécepteur comme un photomultiplicateur ou une photodiode ; on peut appeler cette face « face couplée ». Généralement, la première face polie est parallèle à la face couplée. Généralement, la première face polie contient le point du cristal le plus éloigné du barycentre de la face couplée. Si la face couplée est un disque, le barycentre de la face couplée est le centre de ce disque. Généralement, la face couplée est plane.
II n'y a pas de limite particulière à la taille du cristal. Généralement, celui- ci a un volume compris entre 25 mm3 et 1000 cm3. Le cristal peut avoir une forme quelconque telle que parallélépipédique, cylindrique, en tronc de pyramide, tronconique. La face d'entrée (« première face polie ») des radiations est polie pour améliorer la qualité de l'interaction des radiations ionisantes de basses énergies dans le scintillateur. Cette face est généralement plane. L'état des autres surfaces du cristal est déterminé par des considérations optiques : elles peuvent aussi être polies (qui permet un guidage de la lumière par réflexion totale), ou grattées (pour produire un effet diffusant). Lorsqu'elles sont polies, leur préparation peut ne pas suivre le protocole décrit plus haut car leur poli ne requiert pas la même qualité (ou finesse). Ici, on peut polir en une seule étape par exemple par un mélange alcool/alumine. Les particules abrasives utilisées pour au moins une face différente de la première face polie peuvent être en alumine de grade 0-10, ce qui signifie que les particules d'alumine ont un diamètre inférieur ou égal à 10 μιτι (chaque grain d'abrasif peut être contenu dans une sphère de diamètre 10 μιτι). On peut aussi utiliser de l'alumine de grade 0-2, ce qui signifie que les particules d'alumine ont un diamètre inférieur ou égal à 2 μιτι (chaque grain d'abrasif peut être contenu dans une sphère de diamètre 2 μιτι).
Le cristal peut être assemblé dans un assemblage simple (fenêtre d'entrée des radiations, cristal et guide lumière pour extraction de la lumière de scintillation), ou dans un assemblage plus complexe (fenêtre d'entrée des radiations, cristal poli et photorécepteurs, avec ou sans électronique).
Le cristal est monocristallin. Il est à base d'halogénure de terre rare de sorte qu'il contient au moins 50% en masse d'halogénure de terre rare.
En particulier, la composition du cristal peut correspondre à la formule AnLnpX(3p+n) dans laquelle Ln représente un ou plusieurs éléments des terres rares, c'est-à-dire un éléments choisi parmi Y, Se et la série des lanthanides de La à Lu, X représente un ou plusieurs atomes d'halogènes choisis parmi Cl, Br, I, et A représente un ou plusieurs alcalins tels que Li, Na, K, Rb ou Cs, n et p sont des nombres tels que n est supérieur ou égal à zéro et inférieur ou égal à 3 et p est supérieur ou égal à 1 .
Notamment, l'halogénure de terre rare peut être un chlorure ou bromure. La terre rare peut être le Lanthane. L'halogénure de terre rare peut être un chlorure ou bromure de lanthane dopé au Cérium ou Praséodyme.
L'invention s'adresse notamment aux cristaux de structure cristalline hexagonale de groupe d'espace P63/1T1, ce qui inclut notamment LaCh, CeCh, NdCb, PrCb, S1T1CI3, EuCb, GdCb, LaBr3, CeBr3, PrBr3, ainsi que les mélanges d'au moins deux de ces halogénures (notamment LaCb et LaBr3, ce mélange pouvant être dopé par un dopant tel que Ce ou Pr), ces halogénures pouvant être dopés par un dopant tel que Ce ou Pr. Le cristal selon l'invention sert comme matériau scintillant pour la détection de radiations ionisantes. Il est particulièrement intéressant pour détecter des rayonnements de basse énergie nécessitant un taux de comptage élevé (car la durée des impulsions lumineuses des halogénures de terre rare cristallin peuvent être plus courte que celle des autres matériaux scintillants tel que le Nal(TI)), mais également une bonne résolution spectrale (au moins équivalente à celle du Nal(TI)). Comme application potentielle de ce cristal, on peut citer les détecteurs montés dans les spectromètres de fluorescence X (pour l'analyse quantitative et qualitative des matériaux) et utilisés pour la détection et/ou la caractérisation de phénomènes physiques (Rayons X issus d'un Synchrotron, etc.).
La figure 1 représente l'assemblage d'un cristal scintillateur 1 à base d'halogénure de terre rare avec un tube photomultiplicateur 2. La face supérieure 3 du cristal est la face sensible recevant le rayonnement ionisant. Cette surface polie finement est la première face polie. La droite en pointillés 4 montre que un plan cristallin de clivage, est positionné aléatoirement, et ne correspond pas nécessairement au plan de la face 3. La face 5 est la face couplée au photomultiplicateur 2. Cet ensemble est ensuite incorporé de façon étanche et hermétique dans un boîtier non représenté.
La figure 2 représente le spectre typique d'une source de Fe55 à 5,9 keV dans le cas d'un cristal de Nal à surface clivée (Art antérieur). En ordonnée on a le nombre de coups mesuré par un compteur et en abscisse on a les canaux après analyse par un analyseur multicanaux (MCA ou multichannel analyser) de la tension délivrée par le photorécepteur. L'unité de canal en abscisse représente directement le niveau lumineux émis par le matériau scintillateur. Le maximum du pic donne la valeur P du rapport P / V. La vallée donne la valeur V du rapport P / V. Le rapport pic sur vallée P / V est ici de 73 et la résolution en énergie (PHR) est de 35%. EXEMPLES
On usine des cristaux de Nal(TI) et de LaCls(Ce) (ce dernier étant commercialisé par Saint-Gobain Cristaux et Détecteurs sous la marque Brillance 350) à la forme de disques de diamètre 30,0 mm et de hauteur 3,5 mm, ce qui inclut une surépaisseur de 0,25 mm des faces destinées à être polies. Pour l'usinage, les cristaux ont une orientation aléatoire.
- la face sensible d'entrée des radiations est polie de la façon décrite précédemment (première face polie) ;
- la face couplée au photodétecteur (qui est photomultiplicateur) est aussi polie, mais de manière plus simple et moins poussée, ie. par abrasion à l'alumine diluée dans de l'alcool ; ce polissage n'a qu'une fonction optique.
Pour réaliser une comparaison, on produit des cristaux identiques, mais avec la face sensible obtenue par clivage. Pour la comparaison, on a également préparé des échantillons avec la face de réception des rayonnement ionisants incidents sablée ou grattée (passée au papier de verre).
La face opposée à la face d'entrée des radiations est collée avec une colle époxy sur la vitre de photocathode d'un tube photomultiplicateur. L'ensemble est représenté sur la figure 1 . Cet ensemble est ensuite incorporé de façon étanche et hermétique dans un boîtier.
Les résultats de mesure de résolution en énergie (PHR) et de rapport Pic/vallée (P/V) sont rassemblés dans le tableau 1 , pour une source de Fe55 émettant à 5,9 keV :
Figure imgf000011_0001
Tableau 1 Dans ce tableau,
- PHR est la résolution en énergie (« Puise Height Resolution ») ; cette mesure consiste en l'enregistrement d'un spectre représentant l'activité d'une source en fonction de l'énergie ; ce spectre fait apparaître un pic, dont la largeur à mi hauteur, divisé par l'énergie (abscisse du maximum du pic), donne la PHR ; plus la valeur de PHR est faible, meilleure est la résolution spectrale ; on a donné la valeur moyenne sur 10 pièces.
- P / V représente le « Rapport du pic sur la vallée » que l'on obtient en divisant le nombre de coups détectés au maximum du pic de la source par le nombre de coups minimum entre le pic de la source et le pic de bruit présent dans les bas canaux (à gauche du pic à 5,9 keV); plus le rapport P / V est élevé, meilleur est le rapport signal/bruit ; on a donné la valeur moyenne sur 10 pièces.
L'homme du métier considère comme satisfaisante les performances suivantes dans le cas d'une source de Fe55 à 5,9 keV: PHR < 50% et P / V > 35.
Dans le cas du Nal(TI) poli, la quantité de lumière extraite est tellement faible que le pic de la source est confondu avec celui du bruit et c'est pourquoi le tableau indique « non mesurable ». Les cristaux dont la face d'interaction avec le rayonnement ionisant incident a été sablé ou passé au papier de verre ne donnent pas non plus de signaux utilisables.
Les performances présentées dans le tableau sont mesurées sur des photomultiplicateurs identiques et sur une même chaîne d'acquisition, à température de 22°C.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Matériau scintillateur monocristal! in comprenant au moins 50% en masse d'halogénure de terre rare, caractérisé en ce qu'il comprend une première face polie suffisamment finement pour que la résolution en énergie PHR soit inférieure à 55% lorsque ladite première face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV.
2. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'halogénure de terre rare est un chlorure ou bromure.
3. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la terre rare est le lanthane.
4. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'halogénure de terre rare est un chlorure ou bromure de lanthane dopé au Cérium ou Praséodyme.
5. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première face polie a été polie en fin de polissage avec des particules de diamètre inférieur ou égal à 4 μιτι.
6. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la première face polie a été polie en fin de polissage avec des particules de diamètre inférieur ou égal à 3 μιτι.
7. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la première face polie a été polie en fin de polissage avec des particules de diamètre inférieur ou égal à 2 μιτι.
8. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première face polie a été polie en fin de polissage avec un mélange de particules abrasives et d'alcool.
9. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'alcool contient de 0,01 à 1 % en masse d'eau.
10. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première face polie a été polie suffisamment finement pour que la résolution en énergie PHR soit inférieure à 50% lorsque la première face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV.
1 1 . Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première face polie a été polie suffisamment finement pour que le rapport pic sur vallée P / V soit supérieur ou égal à 35% lorsque la première face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV.
12. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la première face polie a été polie suffisamment finement pour que le rapport pic sur vallée P / V soit supérieur ou égal à 40% lorsque la première face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV.
13. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la première face polie a été polie suffisamment finement pour que le rapport pic sur vallée P / V soit supérieur ou égal à 45% lorsque la première face polie est soumise au rayonnement d'une source Fe55 à 5,9 keV.
14. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première face polie a été polie suffisamment finement pour que la résolution en énergie PHR soit au plus égale à 107% de la résolution en énergie mesurée sur un monocristal de même composition et de même forme extérieure, sauf que la première face polie est remplacée par une face clivée.
15. Détecteur de radiations ionisantes comprenant un photorécepteur et un matériau scintillateur monocristallin comprenant au moins 50% en masse d'halogénure de terre rare et comprenant une première face polie, le photorécepteur étant couplé optiquement au matériau par une face dite couplée différente de la première face polie.
16. Détecteur selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le matériau scintillateur est celui de l'une des revendications de matériau scintillateur précédentes.
17. Détecteur selon l'une des deux revendications précédentes, caractérisé en ce que la première face polie comprend le point du matériau scintillateur le plus éloigné du barycentre de la face couplée.
18. Utilisation du détecteur de l'une des revendications de détecteur précédentes pour détecter les rayonnements d'énergie dans le domaine allant de 1 à 100 keV.
19. Utilisation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que les rayonnements ont une énergie dans le domaine allant de 1 à 50 keV.
20. Utilisation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que les rayonnements ont une énergie dans le domaine allant de 1 à 10 keV.
21 . Utilisation du détecteur de l'une des revendications de détecteur précédentes pour détecter les particules ionisantes.
22. Procédé pour détecter les rayonnements d'énergie dans le domaine allant de 1 à 100 keV, caractérisé en ce que lesdits rayonnement interagissent avec une première face polie d'un matériau scintillateur, un photorécepteur étant couplé optiquement audit matériau scintillateur par une face dudit matériau différente de ladite première face polie, ledit matériau scintillateur convertissant les radiations incidentes en lumière, laquelle est transformée en un signal électrique à l'aide dudit photorécepteur.
23. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le matériau scintillateur est celui de l'une des revendications de matériau scintillateur précédentes.
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