WO2011079404A1 - Aparato y metodo para la extraccion de principios activos de fuentes naturales utilizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transduccion acustica - Google Patents

Aparato y metodo para la extraccion de principios activos de fuentes naturales utilizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transduccion acustica Download PDF

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WO2011079404A1
WO2011079404A1 PCT/CL2011/000001 CL2011000001W WO2011079404A1 WO 2011079404 A1 WO2011079404 A1 WO 2011079404A1 CL 2011000001 W CL2011000001 W CL 2011000001W WO 2011079404 A1 WO2011079404 A1 WO 2011079404A1
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acoustic
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solvent
housing
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María Graciela CARES PACHECO
Luis Francisco Javier Gaete Garreton
Yolanda del Pilar VARGAS HERNÁNDEZ
Camacho John Gabriel Alarcon
Javier Ignacio Sainz Lobo
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Natural Response S.A.
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    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/187—Details relating to the spatial orientation of the reactor inclined at an angle to the horizontal or to the vertical plane

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for extracting active ingredients from natural sources.
  • the key to the present invention is the optimal combination of a screw countercurrent extraction system with the application of an acoustic field.
  • the invention relates to a continuous extraction in a device in which at one of its ends the source material enters while the fluid is entered countercurrently by the opposite end allowing along the continuous extractor to vary the extraction parameters, for example, temperature, solid liquid ratio and residence time.
  • the use of ultrasound improves the extraction yields at a given temperature allowing the use of low solid liquid ratios which makes the extractor have better yields with respect to a continuous normal extractor.
  • the present invention has significantly greater comparative advantages than the methods and apparatus currently used, its energy consumption is lower, using fewer solvents, when working at a lower temperature reduces thermal energy needs, takes advantage of a low liquid solid ratio, minimizes the area and section necessary for the application of acoustic energy, it requires less acoustic power applied reducing the magnitude of investment required for its installation and its operating expense.
  • the apparatus is composed of a helical screw contained in a housing formed by a hollow half cylinder built in stainless steel and equipped with semicircular walls at its ends to retain the material being treated.
  • the housing is surrounded by a system that forming a double wall along the reactor allows temperature control in it.
  • the device has the ability to enter different solvents in different sections of the screw, achieving a process, characterized in that in the first stage the solvent is water and in the second stage it is alcohol.
  • the invention disclosed in patent document US1995 / 5409541 provides a simple method of extraction and an apparatus for carrying it out, which allows a multi-stage extraction in which different extraction means and / or different flow rates can be used. solvent input into the different sections of the extractor.
  • WO / 1994/026853 Metal and plant for solvent-free microwave extraction of natural products
  • the invention consists in subjecting the biological material, in the absence> of solvent, to microwave radiation (2450 [MHz]). This allows hydrodestilation • of the material to be extracted, not by the water brought from the outside during the process, but by the water contained in the treated biological material (about 30% in biological materials).
  • the invention described in WO / 1994/026853 has comparative advantages over traditional microwave extraction methods; A free sample is obtained of all solvent residues, high yields compared to the traditional hydro-distillation process.
  • this technique has the advantage of allowing the acquisition of the extracted products free of residual solvents and, therefore, does not require further treatments for the disposal of said waste. It should be noted that there are numerous products that cannot be extracted from the material natural that contains them according to such methods, and for which it is necessary to employ extraction techniques that use organic solvents.
  • Vinatoru discloses the first industrial reactor for the extraction of plant products by ultrasonic assistance.
  • the research was carried out through the EU COPERNICUS Program (ERB-CIPA-CT94-0227-1995).
  • the device has 1 m 3 capacity containing 4 transducers that radiate from the reactor walls.
  • the invention disclosed by Vinatoru provided improvements in process efficiency by 50% compared to the classic process.
  • the size of the extraction material must be reduced, as there is a relationship between its size and its interaction with the acoustic field defined in the reactor, as demonstrated in the article from Balachandran, Kentish, Mason and Ashokkumar (2006), "Ultrasonic enhancement of the supercritical extraction from ginger”, Ultrasonics Sonochemistry, vol. 13, 471-479; by decreasing the size of the chips, the contact surface directly exposed to the ultrasonic radiation increases, thus favoring the mass transfer of the soluble components from the source material to the solvent.
  • FIG. 1 A schematic drawing of a plant cell structure (1) in which the material particles (2) migrate to a solvent medium (3) is shown in Figure 1.
  • the plant cells (4) are separated from the intercellular medium (5) and from the other cells by the cell wall (6).
  • Plant cells are delimited by the cell wall (6) and the plasma membrane (7).
  • the plasma membrane (7) is a structure that encompasses the cell defines its limits and helps maintain the balance between the inside and outside of these while the cell wall (6) is the layer that goes outside the membrane prevents changes in shape and position, its function is to protect the cell.
  • Applying ultrasound to the extraction improves the contact of the solvent with the solid due to the cavitation phenomenon of acoustic waves. These micro cavitation bubbles open spaces (capillaries) and favor the entry of the solvent by improving hydration.
  • FIG. 2 shows the same plant cell structure bombarded by acoustic pressure waves (8), these waves are what generate the acoustic cavitation bubbles.
  • the jet of fluid produced by implosion impacts the surface of the cell generating macro turbulence, collisions between particles and disturbances in the micropores of the biomass particles, causing damage to the cell wall (6) and subsequently its rupture (9) thus improving the diffusion (8) and therefore the extractive process.
  • the Soxhlet type extraction method causes modifications in certain thermally unstable molecules due to the use of high temperatures.
  • the Maceration techniques studied do not use high temperatures but have lower performance in the efficiency of the process.
  • the ultrasonic extraction presents an increase in the efficiency of the process achieving a reduction of the extraction time from 6 days to 30 minutes.
  • the ultrasonic extraction process studied in WO / 1994/026853 has been established at the laboratory level, for reduced volumes of solution with a radiating face of the transducer of 0.5 [inch].
  • the industrial level implementation of this technique due to the high acoustic intensities necessary to obtain an efficient transmission of energy at high volumes of product would prohibit the use of the technique.
  • ultrasonic assisted extraction devices have shown positive results, they have disadvantages such as: The active region of the sonication process is restricted to the surroundings of the radiating face of the transducer; The acoustic radiation zone must have a high solid liquid ratio, which reduces the economics of the extraction process due to the need to concentrate later; The generation of ultrasonic energy in fluids presents problems due to the low acoustic impedance and high absorption of these media. Therefore, in order to obtain an efficient transmission of energy and produce high intensities it is necessary to achieve good impedance adaptation between the transducer and the fluid, large amplitudes of vibration of the transducer and a high concentration of energy. Due to the high intensities that are needed to obtain an efficient transmission of energy to the process, it is difficult to correct that the volumes of product are high and that the processes are continuous.
  • Continuous screw extractions stand out for achieving high yields with low solid liquid ratios, ultrasound extractions improve extraction yields and allow higher yields to be obtained at lower temperatures.
  • the use of continuous screw extractors allows efficiencies at the industrial level but still does not offer improvements in terms of selectivity with respect to the use of batch type extractors.
  • This problem can be solved through the incorporation of an acoustic system, however, the low solid liquid ratios of a continuous extraction system are not favorable for the application of the acoustic field.
  • the conditions in which it is profitable to apply ultrasound are not offered by the countercurrent extraction systems currently available. The above shows that it is convenient to introduce some connection that allows the inclusion of both extraction techniques to achieve efficiencies in the processes.
  • the extraction system developed in the present invention efficiently integrates the advantages of a continuous system (low overall solid liquid ratio) with the advantages of a batch system (specific areas of high solid liquid ratio). That is, it is taken advantage that while the global ratio is low 1: 5 there are flood zones where the ratio reaches a value close to 1: 15. This makes feasible the application of a cavitative acoustic field in the flooded area, thus overcoming the disadvantages of large areas and volumes for the propagation of the acoustic wave, factors that make it prohibitive to use this technique due to investment requirements.
  • Figure 1 corresponds to a diagram of a cellular structure of a natural plant product of the prior art treated with a countercurrent extraction method where the extraction medium is water.
  • Figure 2 corresponds to a diagram of a plant cell structure of a prior art product treated with ultrasound where the extraction medium is water.
  • FIG. 3 is a sectional drawing of the extraction apparatus, without drive elements for purposes of clarity.
  • Figure 4a is a drawing of a profile view of the lower part of the equipment without actuating elements
  • Figure 4b is a drawing of an elevation view of the lower part of the equipment without actuating elements, where it is illustrated the possibility of radiating from the sides of the extractor.
  • Figure 5 is a schematic representation of the excitation and acoustic adaptation system used to perform the ultrasonic process assistance.
  • Figure 6 corresponds to a preliminary study to establish the influence of ultrasound in the extraction process of Saponins and extractable solids from Quillay.
  • the figure compares the traditional method that corresponds to 3 [hrs] of extraction at 60 ° C and the ultrasonic method that corresponds to 20 [min] of extraction at room temperature.
  • the graph also shows the results of extraction at room temperature (20 ° C) without ultrasound.
  • Figure 7 corresponds to a study to establish the influence of ultrasound in the process of extracting saponins from Quillay, with the sample concentration as variable. (Results with 95% confidence). Samples are made at room temperature.
  • Figure 8 corresponds to a study to establish the influence of ultrasound on the purity of Quillay extraction. The figure establishes the relationship between purity and granulometry. (Results with 95% confidence). Samples are made at room temperature.
  • Figure 9 corresponds to a study of the influence of ultrasound on the saponinic extract by HPLC method.
  • the apparatus object of the present invention is shown in Figures 3.
  • the apparatus (11) consists of a continuous countercurrent extractor assisted by an acoustic system. It should be noted that the screw extractor units commercially available today can be modified and operated with beneficial results by incorporating an acoustic transducer system with the modifications described below.
  • the apparatus (11) is provided with a casing (12) in the form of a cylindrical or cylindrical housing that encloses and supports a first helical conveyor screw (13).
  • the housing (12) of the apparatus (11) can be any structure capable of containing the first helical conveyor screw (13) and this can be inclined in different angles thanks to the support structure (14) with adjustable inclination means.
  • the angle of inclination of the screw will depend exclusively on the characteristics of the raw material to be extracted, said angle being within a range of 5 or 85 °, the idea is to ensure that the rest of the apparatus is partially submerged with the solvent, thus An infinitesimal volume of matter to be extracted always meets an unsaturated solvent volume preventing the extraction process from being suspended locally. In a preferred embodiment the angle is 15 °.
  • the material that enters the apparatus (11) is raw material formed by any type of natural source, in which some type of product can be extracted, it can be of a vegetable, fruit or organic nature, for example; coffee, tea, tobacco, almonds, fruits, wood, plants or parts thereof, or a combination of the above.
  • a motor prints a rotary motion to the first helical conveyor screw (13).
  • the motor can be hydraulic, electric or any other device capable of imparting a unidirectional rotational movement to the first helical conveyor screw (13), in such a way that it allows the raw material to be transferred countercurrently with the fluid from a lower end (15) to an upper end (16) of the apparatus (11).
  • the first helical conveyor screw (13) includes a plurality of vanes (17) which together form said helical.
  • Each pallet has grooves (18) to increase the matter-solvent contact. In the preferred application of this invention the grooves have a radial configuration extending perpendicularly to the axis of rotation. of the screw. This avoids the possibility of stagnation of the product in them.
  • the distance between pallets (17) depends on the properties of the matter to be extracted.
  • the temperature control means (20) is located around the housing (12) of the apparatus (11) and is designed to indirectly heat or cool the inner part of the latter.
  • the heat energy transfer medium may be steam, water or other similar fluid.
  • the device (11) has at least one material input hopper (21) that is arranged above the lower end (15), inclined at an angle & with respect to its surface. This device allows a continuous entry of the raw material through a second helical transport screw (22) similar to the first helical transport screw (13) of the apparatus (11). The raw material once extracted is discharged through at least one outlet hopper (31) of the material located at the upper end (16) of the apparatus (11).
  • this solvent loading device can be located in other positions of the apparatus such as a second load line (24) and / or a third load line (25), which are located in other positions of the housing surface, between the first loading means (23) and the surface portion (28).
  • the transduction system (29) is produced through high intensity acoustic transducers.
  • the transducers must radiate the surface of the raw material directly into the extract to prevent the raw material from shielding the ultrasonic radiation, thus preventing cavitation and therefore the extractive process.
  • the surface portion (28) that supports the transduction system (29) has an unevenness with respect to the structure of the apparatus, and between it and the housing (12) of the apparatus (11) there is a mesh (35) that retains the material cousin.
  • the present invention can be carried out as illustrated in Figure 5, where an excitation means for a piezoelectric transducer is presented.
  • the excitation means consists of a self-engaging ultrasonic generator (32) for each transducer, a signal amplifier (33) and an electromechanical adaptation network (34).
  • Modern ultrasound systems include an automatic frequency scanning system, so that maximum energy is transmitted to the system.
  • the acoustic transduction system is equipped with an acoustic generation device and an impedance adaptation box to facilitate the emission-reception of the acoustic waves used.
  • Said acoustic transducers may have a radiant disk-shaped face, stepped horn, plate. Acoustic transducers have a resonance frequency in a range between 15 and 45 kHz. Acoustic transducers can be located in any section of the apparatus while acoustic cavitation is favored in the extract.
  • the method of the present invention consists of a continuous countercurrent extraction assisted by an acoustic system.
  • the natural source to be extracted may be vegetable, fruit or organic, for example; coffee, tea, tobacco, almonds, fruits, wood, plants or parts thereof.
  • the method consists of several stages that will be listed below:
  • the source material must first be ground or reduced in size (between 6 and 80 [mm]). By decreasing the size of the latter, the surface-solvent contact surface increases, favoring the mass transfer of the soluble components from the material to the solvent. Subsequently, and depending on the properties of the biological matter to be extracted, the process may or may not include a step of reducing the degree of moisture of the material through drying means, whether by temperature, pressure, vacuum drying, or any another method that does not alter the properties of the material.
  • the extraction is carried out in a continuous extractor like the one illustrated in Figure 3, as indicated above, the continuous extractor is provided with acoustic capabilities.
  • the preferred and typical parameters for the Optimum operation of the apparatus for the extraction of active ingredients must be established through batch tests. Each factor must be evaluated according to levels consistent with the industrial process.
  • backmixing backmixing effect
  • raw material feed rate screw tilt angle
  • insoluble liquid / solid relationships solvent feed rate
  • product feed rate screw speed and temperature
  • the extraction process is carried out in a countercurrent in a device in which a fluid enters one end and the source material on the other.
  • the raw material enters the apparatus (figure 3) through a hopper (21) located in the lower part of the latter, to enter into countercurrent contact with the extractive liquid that enters through the upper part of the first load line (23).
  • the extraction liquid preferably used is water, but it can be any other type of solvent according to the needs of the process, for example; alcohol, chloroform, methanol, acetone, hydroalcoholic mixtures.
  • the lower end (15) of the housing (12) of the apparatus (11) is flooded to the surface (28) containing the transduction system (29) leaving its radiant face submerged.
  • the solution that is formed between the raw material and the extract allows the conditions for the application of the acoustic field.
  • the acoustic field affects the cell wall by increasing the permeability of the tissues of the material, improving mass transfer and optimizing diffusion in countercurrent.
  • the exposure time of the raw material to the acoustic field and its intensity depend exclusively on the properties of the material-liquid mixture in use.
  • the source material Once the source material has been subjected to the acoustic field, it continues to be raised in countercurrent with the extraction liquid so that the component it delivers (product, solute, raw material, etc.) is in different directions, with the solvent Which collects.
  • the rest of the apparatus must be partially submerged according to the angle of inclination (70% of the apparatus), so an infinitesimal volume of matter to be extracted is always found with a volume of unsaturated solvent preventing the extraction process from being suspended locally.
  • the temperature of the apparatus, through the jacket, and of the solvent can comprise a range between 16 ° C and 80 ° C. A temperature of 40 ° C being a preferred embodiment.
  • the extract rich in active ingredients, passes through the discharge line (26) of the apparatus through a filter (27) installed at the end of the extractor and is collected to pass through different processes of purification.
  • the spent waste material is discharged through at least one discharge hopper (31) located in the upper part of the extractor.
  • Quillay is an endemic tree of Chile (Quillaja Saponaria Molina), whose bark has an important saponin content.
  • the saponins present in Quillay are triterpenoid-type alkaloids produced during the secondary metabolism of these trees.
  • Saponins have a triterpenic nucleus, with 2 chains of sugars attached to this nucleus.
  • the sugar chains give saponins a hydrophilic character, while the triterpenic nucleus gives it a hydrophobic character, which makes them an amphoteric molecule.
  • the main effects of these are: reduction of surface tension, persistent foam formation, emulsion of fats and oils, reduction of ammonia, activation of microbial growth, etc.
  • Figure 6 illustrates the advantages, with respect to the traditional method, offered by ultrasound to the extraction of active ingredients from Quillay in batch samples.
  • the results show that splinters when subjected to an acoustic field for 20 [min] at 20 ° [C] reach total extractions in the case of powder-like particle sizes, a value that indicates the potential of the acoustic system with respect to the process Traditional: 3 [hrs] at 60 ° [C].
  • the factors that influence the process are studied.
  • the plant extractive process is simulated by an experimental design.
  • the experimental design is performed with consistent levels that provide reproducible effects at the industrial level.
  • the transduction system used for batch samples is a vibrator composed of a Langevin piezoelectric transducer coupled to a stepped mechanical amplifier whose resonance frequency is 20 [kHz].
  • the influence of each effect and its interactions are studied through experimental factorial designs, which allows us to find statistical significance in the responses.
  • Each factor must be evaluated according to levels consistent with the industrial process.
  • the factors studied are Concentration, Acoustic Power, Time of exposure to the field and Granulometry of the chips.
  • Figure 7 illustrates the influence of ultrasound in the experimental process developed in batch samples according to the concentration of the samples.
  • Figure 9 illustrates the saponinic profiles of two samples analyzed by HPLC where: a) the sample undergoes an acoustic field and the sample b) indicates the profile under standard conditions.
  • the wood must be chipped (in this case bark) to reduce the size of the raw material. Particularly working with fibrous chips whose diameters comprise a range between 6 and 80 mm. Then the product is screened, so that it does not contain dust to avoid problems of agglomeration in the extract filter (28).
  • the extraction begins by adding 3 [Kg.] Of bark to the apparatus while the solvent (distilled water) enters in countercurrent with the raw material through the load line (23).
  • the solvent inflow must be increased until you have fully submerged the radiant face of the transducers, the level of filling of the pool must be kept constant so as not to vary the acoustic impedance of the medium, taking into account the possibility of entering more solvent at different flow rates in different parts of the device (24 - 25) in order to improve the water-splinter contact.
  • the water temperature should be 40 ° C. to avoid the formation of microorganisms in the final extract.
  • L / IS insoluble liquid / solids
  • the acoustic field is applied.
  • the solvent inflow and extract flow must be kept constant in this way, the extractor is prevented from changing its filling volume.
  • the final extract rich in active ingredients, passes through a filter (27) installed at the end of the extractor and is collected to be subsequently pasteurized. Exhausted wood is discharged through the discharge hopper (31) located at the top of the apparatus.
  • the extractor with an attached acoustic system allows extractions with high yields, low temperatures, takes advantage of the liquid accumulation areas of the system to efficiently apply the acoustic fields in a reduced section of the device, optimizing its application both in terms of power and effectiveness and investment, producing a feasible alternative for the industrial scalability of technology. All this, without increasing the overall liquid solid ratio minimizes the area and section of propagation of acoustic energy, power and therefore the required investment magnitude.

Abstract

La presente invención se refiere a un aparato y un método para Ia extracción de principios activos de fuentes naturales utilizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transducción acústica, que permite aplicación de un campo acústico cavitativo en Ia zona inundada con el material conformado por Ia materia prima del producto natural y un medio extracción solvente, en donde dicho aparato (11) comprende: una carcasa (12) que contiene a un tornillo transportador helicoidal (13) con una pluralidad de paletas (17), estando dicha carcasa inclinada, Ia cual tiene un extremo inferior (15) y un extremo superior (16); una tolva de entrada (21 ) del material se dispone por encima del extremo inferior (15) de manera inclinada con un ángulo «9 respecto de Ia superficie Ia carcasa (12). La tolva de entrada (21 ) tiene un segundo tornillo transportador helicoidal (22); una tolva de salida (31) para Ia descarga del material procesado, Ia cual está situada en el extremo superior (16) de Ia carcasa (12); una primera línea de carga (23) para cargar dicho medio de extracción solvente ubicada en el extremo superior (16); una línea de descarga del extracto líquido (26), ubicada en dicho extremo inferior (15), estando dicha línea de descarga (26) provista de un tamiz (27) que filtra el extracto líquido; y un sistema de transducción acústica (29) para producir ultrasonido, ubicado en el extremo inferior (15) sobre una porción superficial (28). El método comprende las etapas de: (a) preparación de Ia materia prima; (b) suministrar el producto y el solvente al equipo, en modalidad contracorriente; (c) someter el producto junto con el solvente a un campo acústico; (d) extraer en contracorriente dicho producto con el líquido de extracción; e) recoger el extracto líquido y el material agotado.

Description

APARATO Y MÉTODO PARA LA EXTRACCIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS DE FUENTES NATURALES UTILIZANDO UN EXTRACTOR EN CONTRACORRIENTE ASISTIDO POR UN SISTEMA DE TRANSDUCCIÓN ACÚSTICA. RESEÑA DE LA INVENCION
La presente invención se refiere a un método y un aparato para extraer principios activos de fuentes naturales. La clave de la presente invención consiste en la combinación óptima de un sistema de extracción en contracorriente por tornillo con la aplicación de un campo acústico. El invento se refiere a una extracción continua en un dispositivo en el que por uno de sus extremos ingresa el material fuente mientras el fluido es ingresado en contracorriente por el extremo opuesto permitiendo a lo largo del extractor continuo variar los parámetros de extracción, por ejemplo, temperatura, relación sólido líquido y el tiempo de residencia. El uso de los ultrasonidos mejora los rendimientos de extracción a una temperatura dada permitiendo el empleo de bajas relaciones líquido sólido lo que hace que el extractor tenga mejores rendimientos con respecto a un extractor normal continuo.
La presente invención tiene ventajas comparativas significativamente mayores que los métodos y aparatos usados actualmente, su consumo energético es menor, utilizando menos solventes, al trabajar a menor temperatura reduce las necesidades de energía térmica, aprovecha una baja razón sólido líquido, minimiza el área y sección necesaria para la aplicación de la energía acústica, requiere de menor potencia acústica aplicada disminuyendo la magnitud de inversión requerida para su instalación y su gasto de operación. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En una extracción de principios activos a partir de fuentes naturales muchas veces es deseable extraer a bajas temperaturas, bajas razones líquido sólido y bajos tiempos de proceso. La idea es evitar la degradación de los componentes y excesivas concentraciones posteriores (relativo). Sin embargo, estás simples restricciones expuestas causan efectos devastadores sobre los rendimientos de los procesos hoy en día desarrollados. Frecuentemente se utilizan soluciones sub-óptimas de los procesos que privilegian el rendimiento sobre la calidad, aún sin llegar a rendimientos óptimos y produciendo degradación de los compuestos por el uso de altas energías térmicas.
En la actualidad, la obtención de principios activos a partir de fuentes naturales, se hace mediante el empleo de técnicas tipo batch o a través de extracciones continuas. Las alternativas de extracción existentes hoy en el mercado y referencias de la presente invención son las siguientes:
1. Sistemas Batch de extracción a contracorriente.
2. Sistemas Continuos de Extracción.
3. Extracción Ultrasónica.
Los sistemas más utilizados en la industria son las extracciones tipo batch, estos procesos poseen múltiples aplicaciones relacionadas a etapas de extracción en tanques con recirculación que pueden adecuarse para simular un proceso en contracorriente semi-continuo. Sin embargo, los extractores batch no aprovechan al máximo los gradientes de masa entre los componentes, utilizan altas relaciones líquido sólido y múltiples lavados utilizando así, gran cantidad de solvente por unidad de sólido extraído. En la actualidad, los sistemas continuos de extracción trabajan principalmente en la modalidad "contracorriente" esto significa, que la componente que entrega (soluto, materia prima, etc.) se encuentra con el solvente que colecta, en sentido opuesto dentro del extractor. Así, un volumen infinitesimal de sustancia a extraer se encuentra siempre con un volumen de solvente sin saturar evitando que en el proceso se suspenda el alcance de equilibrio.
Los sistemas continuos de extracción con tornillo poseen múltiples aplicaciones y hay variadas ofertas de equipos ofrecidas a empresas a lo largo del mundo. Este tipo de procesos son usados comúnmente en la industria alimentaria para separar las fracciones solubles de varios tipos de materia prima pues ofrecen un uso mínimo de disolventes y la capacidad de recuperar el extracto a altas concentraciones. Existe un número considerable de patentes en las que se describe éste tipo de extractores y/o sus métodos de utilización, la más relevante para esta invención es la patente US 1995/5409541 "Method and apparatus for extracting soluble and dispersible materials from producís using a slotted scroll extractor" de David R. Walter. En la patente se divulga un método y aparato para la extracción de sólidos solubles e insolubles de productos mediante un extractor de tornillo transportador, más precisamente, el aparato está compuesto de un tornillo helicoidal contenido en una carcasa formada por un semicilindro hueco construido en acero inoxidable y equipado con paredes semicirculares en sus extremos para retener la materia en tratamiento. La carcasa está rodeada por un sistema que formando una doble pared a lo largo del reactor permite el control de temperatura en éste. Además, el aparato tiene la capacidad de ingresar diferentes solventes en distintas secciones del tornillo, logrando un proceso, que se caracteriza porque en una primera etapa el solvente es agua y en la segunda etapa es alcohol. En resumen, la invención divulgada en el documento de patente US1995/5409541 proporciona un método simple de extracción y un aparato para llevarlo a cabo, el que permite una extracción multietapa en la que se puede emplear diferentes medios de extracción y/o diferentes caudales de ingreso del solvente en las diferentes secciones del extractor.
Los aparatos en contracorriente han mostrado resultados positivos, sin embargo, el proceso no alcanza estándares óptimos. El material fuente tiende a aglomerarse en la carcasa del equipo, formando una capa compacta, mientras que el solvente tiende a fluir por la superficie de ésta sin enfrentar de forma eficiente la materia prima dejando en éste parte significativa de los principios activos buscados. Otra de las desventajas más significativas, es la alta cantidad de solvente que se necesita para mejorar el proceso, pues la difusión sólo toma lugar de forma óptima, en aquellas porciones del tornillo en la que el material fuente se encuentra parcialmente sumergido. Para resolver estos problemas se utilizan soluciones sub-óptimas de proceso por ejemplo: la posibilidad de reingresar el material fuente (o el extracto) al equipo de modo de obtener mejoras en la eficacia del proceso. Sin embargo, existen algunas fuentes naturales que se ven afectadas debido al crecimiento de microorganismos que producen toxinas que en algunas aplicaciones no son permitidas. Para eliminar las toxinas, que éstos generan en el extracto final se debe realizar un proceso más fino y técnicamente más complicado que suele ser realizado con procesos costosos (altas temperaturas, membranas). Existen otros sistemas continuos de extracción con aplicación de microondas. Los procedimientos de extracción de productos naturales por microondas descritos en la literatura pueden ser puestos en ejecución sólo sobre pequeñas masas de material biológico debido a la potencia de las microondas aplicadas. Estos métodos generalmente aplican una potencia comprendida entre 10 a 20 [kW] por kilogramo de material biológico usando como solvente agua. En consecuencia, estos procedimientos, no pueden ser puestos en ejecución a escala industrial pues hacen prohibitivo el uso de la técnica por requerimientos de inversión y potencia.
En la patente WO/1994/026853 "Method and plant for solvent-free microwave extraction of natural products" de Philippe Mengal y Bernard Mompon se divulga un método y aparato para la extracción de productos naturales a partir de material biológico. La invención consiste en someter el material biológico, en ausencia > de solvente, a radiación por microondas (2450 [MHz]). Esto permite la hidrodestilación • del material que se desea extraer, no por el agua traída desde el exterior durante el proceso, sino por el agua contenida en el material biológico tratado (alrededor de un 30% en materiales biológicos). La invención descrita en el documento WO/1994/026853 posee ventajas comparativas respecto a los métodos tradicionales de extracción por microondas; se obtiene una muestra libre de todo residuo de disolvente, altos rendimientos respecto al proceso tradicional de hidrodestilación. Además de poseer un bajo costo de aplicación, esta técnica tiene la ventaja de permitir la adquisición de los productos extraídos libre de disolventes residuales y, por tanto, no necesita tratamientos posteriores para la eliminación de dichos residuos. Cabe destacar que existen numerosos productos que no pueden ser extraídos del material natural que los contiene según tales métodos, y para los que es necesario emplear técnicas de extracción que utilizan disolventes orgánicos.
El empleo de los ultrasonidos para asistir la extracción de principios bioactivos de plantas ha sido considerado en numerosos estudios, existen trabajos acerca de la aplicación de ultrasonidos para extracción desde los años 50, década en la que se empezó a explorar, con gran fuerza, el empleo de los ultrasonidos en diversos procesos. Estudios contemporáneos como el de Mircea Vinatoru descrito en el artículo "An overview of the ultrasonically assisted extraction of bioactive principies from herbs", Ultrasonics Sonochemestry, 2001 , vol. 8, 303-313, en el que se presenta una completa comparación de los distintos métodos de extracción de materiales vegetales desarrollados hasta el presente (Destilación, Extracción por solventes, Compresión fría y técnicas no convencionales) donde se destaca la capacidad de los ultrasonidos al momento de cuantificar eficiencia en los procesos. Además, en su trabajo Vinatoru divulga el primer reactor industrial para la extracción de productos vegetales por asistencia ultrasónica. La investigación se llevo a cabo a través del Programa EU COPERNICUS (ERB-CIPA-CT94-0227-1995). El aparato posee 1 m3 de capacidad contiene 4 transductores que radian desde las paredes del reactor. La invención divulgada por Vinatoru proporcionó mejoras de eficiencia del proceso en un 50% respecto al proceso clásico.
En la actualidad, se acepta que los ultrasonidos pueden estimular diversos procesos de extracción, en los trabajos de Kamaljit Vilkhu en especial su artículo "Applications and opportunities for ultrasound assisted extraction in the food industry, a review", Elsevier, 2008, vol 9 161-169, se plantea que la implosión de las micro burbujas genera macro turbulencia, colisiones entre partículas y perturbación en los micro poros de las partículas de la biomasa lo que acelera la difusión interna y la difusión de "Eddy". La mejora en la eficiencia de los procesos de extracción asistidos por ultrasonidos es atribuida a la propagación de ondas de presión ultrasónicas de alta intensidad en fluidos particularmente al fenómeno de cavitación acústica. Cabe destacar que para aumentar la eficiencia del proceso asistido por ultrasonidos se debe reducir el tamaño del material en extracción, pues existe una relación entre el tamaño de éste y su interacción con el campo acústico definido en el reactor, tal como se demuestra en el artículo de Balachandran, Kentish, Masón y Ashokkumar (2006), "Ultrasonic enhancement of the supercritical extraction from ginger", Ultrasonics Sonochemistry, vol. 13, 471-479; al disminuir el tamaño de los chips aumenta la superficie de contacto directamente expuesta a la radiación ultrasónica, favoreciendo así la transferencia de masa de los componentes solubles desde el material fuente hacia el solvente.
En la figura 1 se muestra un dibujo esquemático de una estructura celular vegetal (1) en la que las partículas materiales (2) migran a un medio disolvente (3). Las células vegetales (4) están separadas del medio intercelular (5) y de las otras células por la pared celular (6). Las células vegetales están delimitadas por la pared celular (6) y la membrana plasmática (7). La membrana plasmática (7) es una estructura que engloba a la célula define sus límites y contribuye a mantener el equilibrio entre el interior y el exterior de estás mientras que la pared celular (6) es la capa que va por fuera de la membrana evita cambios de forma y posición, su función es proteger a la célula. Al aplicar ultrasonidos a la extracción mejora el contacto del solvente con el sólido debido al fenómeno de cavitación de las ondas acústicas. Estás micro burbujas de cavitación abren espacios (capilares) y favorecen el ingreso del solvente mejorando la hidratación. Además, permiten la extracción de compuestos sensibles al calor debido a la disminución de energía térmica y ofrecen una disminución en los tiempos de duración del proceso. En la figura 2 se observa la misma estructura celular vegetal bombardeada por ondas de presión acústicas (8), estas ondas son las que generan las burbujas de cavitación acústica. En la medida que las burbujas de cavitación implotan cerca de la interfase sólido-líquido el jet de fluido producido por la implosión impacta la superficie de la célula generando macro turbulencia, colisiones entre partículas y perturbaciones en los microporos de las partículas de la biomasa, provocando daño a la pared celular (6) y posteriormente su ruptura (9) mejorando así, la difusión (8) y por lo tanto el proceso extractivo.
En la patente WO/2005/087338 "Process for extraction of diterpenes and triterpenes from biomaterial" de Stevanovic y Lavoie se divulga un proceso ultrasónico para la extracción de diterpenos y triterpenos a partir de material biológico. La invención descrita en el documento presenta una comparación entre las potenciales de dos métodos tradicionales de extracción (Soxhlet y Maceración) y la extracción Ultrasónica. Las técnicas de extracción desarrolladas utilizan disolventes orgánicos tales como Metanol, Diclorometano, Hexano y Acetato de Etilo.
El método de extracción tipo Soxhlet causa modificaciones en ciertas moléculas térmicamente inestables debido al uso de altas temperaturas. Por su parte las técnicas de Maceración estudiadas no utilizan altas temperaturas pero presentan menor rendimiento en la eficiencia del proceso. En todos los casos de experimentación estudiados, la extracción ultrasónica presenta un incremento en la eficiencia del proceso logrando una reducción del tiempo de extracción de 6 días a 30 minutos. Sin embargo, cabe destacar que el proceso de extracción ultrasónico estudiado en el documento WO/1994/026853 ha sido establecido a nivel de laboratorio, para volúmenes reducidos de solución con una cara radiante del transductor de 0,5 [inch]. La implementación a nivel industrial de esta técnica debido a las altas intensidades acústicas necesarias para obtener una eficiente transmisión de energía a volúmenes elevados de producto haría prohibitiva el uso de la técnica.
Existen iniciativas de aplicación de ultrasonido a nivel industrial donde se han desarrollado alternativas Batch con sistemas de agitación. La aplicación industrial de estos procesos depende fundamentalmente de la tecnología de generación de los ultrasonidos de alta intensidad. Los principales puntos a considerar en los transductores ultrasónicos son la capacidad de potencia, el rendimiento, la amplitud y distribución de la vibración y la direccionalidad de la radiación emitida. Económicamente es rentable la introducción de un dispositivo ad-hoc en el proceso industrial y para esto es necesario el desarrollo de radiadores específicos, esto debido a que probablemente, en este caso, el campo ultrasónico es más coherente, las amplitudes son mayores y se puede esperar que haya más efectos puros de campo que en el caso de los baños ultrasónicos, cuya radiación es sustancialmente difusa.
Si bien los aparatos de extracción asistidos por ultrasonidos han demostrado resultados positivos, presentan desventajas tales como: La región activa del proceso de sonicación está restringida a los alrededores de la cara radiante del transductor; La zona de radiación acústica debe poseer una alta razón líquido sólido, lo que reduce la economía del proceso de extracción por la necesidad de concentrar posteriormente; La generación de energía ultrasónica en fluidos presenta problemas debido a la baja impedancia acústica y elevada absorción de estos medios. Por lo tanto, para obtener una eficiente transmisión de energía y producir altas intensidades es necesario conseguir buena adaptación de impedancia entre el transductor y el fluido, grandes amplitudes de vibración del transductor y una alta concentración de energía. Debido a las altas intensidades que se necesita para obtener una eficiente transmisión de energía al proceso, resulta dificultoso corregir que los volúmenes de producto sean elevados y que los procesos sean continuos.
Por las razones previamente mencionadas en la patente EP/0243220
"Procédé et dispositif d'extraction par ultrasons de produits oléagineaux á partir de graines aléagineuses" de Bernhard René Guillot se divulga un proceso de extracción asistido por ultrasonidos. El proceso consiste en diversos sub-procesos de extracción: (1) Tratamiento Mecánico del material (molienda, aplanamiento), (2) Percolación o Extracción por disolventes (sistema tipo batch con agitación), (3) Extracción Ultrasónica, (4) Etapas de lavado (al menos una) y finalmente un (5) Tratamiento miscelar para recuperar el solvente. El método descrito utiliza los ultrasonidos para romper los enlaces de los componentes inextractibles del aceite residual por los métodos tradicionales (percolación, disolventes). El proceso de extracción descrito en el documento EP/0243220 alcanza prácticamente extracciones totales del material oleaginoso (99%). Sin embargo, cabe destacar, que esta técnica no aprovecha al máximo los gradientes de masa entre los componentes estudiados. En el proceso se realizan múltiples etapas de extracción y lavado utilizando gran cantidad de solvente por unidad de sólido extraído.
Estos antecedentes del arte previo revelan que los métodos y aparatos de extracción ultrasónica y de extracción en contracorriente, para la obtención de principios activos de fuentes naturales son eficientes bajo condiciones específicas, por separado ambos poseen desventajas y restricciones cuando se emplean a nivel industrial, ya sea por los altos costos energéticos, cantidad de materia prima a tratar, cantidad de solvente, tipos de solventes, altas temperaturas en los procesos, largos tiempos de extracción, etc.
Las extracciones continuas con tornillo se destacan por lograr altos rendimientos con bajas razones líquido sólido, las extracciones con ultrasonido mejoran los rendimientos de extracción y permiten obtener mayores rendimientos a temperaturas más bajas. En general el uso de extractores continuos de tornillo permite eficiencias a nivel industrial pero aún no ofrece mejoras en términos de selectividad respecto al uso de extractores tipo batch. Este problema puede ser resuelto a través de la incorporación de un sistema acústico, sin embargo, las bajas razones líquido sólido de un sistema de extracción continuo no son favorables para la aplicación del campo acústico. Las condiciones en que es rentable aplicar el ultrasonido no son ofrecidas por los sistemas de extracción en contracorriente disponibles en la actualidad. Lo anterior muestra que es conveniente introducir alguna conexión que permita la inclusión de ambas técnicas de extracción para alcanzar eficiencias en los procesos.
El sistema de extracción desarrollado en la presente invención integra eficientemente las ventajas de un sistema continuo (baja razón líquido sólido global) con las ventajas de un sistema batch (zonas específicas de alta razón líquido sólido). Es decir, se toma ventaja que mientras la razón global es baja 1 :5 existen zonas de inundación donde la razón alcanza un valor cercano a 1 :15. Esto hace factible la aplicación de un campo acústico cavitativo en la zona inundada, venciendo así, las desventajas de extensas áreas y volúmenes para la propagación de la onda acústica, factores que hacen prohibitivo el uso de ésta técnica por requerimientos de inversión.
Este nuevo modo de operación no divulgado en el arte previo, constituye uno de los aspectos más relevantes de la presente invención. Al unir ambas técnicas de extracción se consigue aprovechar las zonas de acumulación de líquido del sistema para aplicar así de forma eficiente, en una sección reducida del aparato, el campo acústico. Lo anterior, optimiza la extracción en términos tanto de potencia como de efectividad e inversión, produciendo una alternativa factible para el establecimiento industrial de la tecnología. El potencial de la invención reduce las necesidades de energía térmica, mantiene la razón líquido sólido global, minimiza el área de propagación de la energía acústica, potencia de ésta y por ende la magnitud de inversión requerida en las fases de instalación y operación. Además, el uso combinado de ambas técnicas de extracción permite obtener menos cantidad de componentes no deseados mejorando la pureza del componente activo en los sólidos extraídos.
El campo de aplicación de la presente invención es muy amplio, pues considera numerosas industrias que realizan extracción en la agroindustria. DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Los dibujos que se acompañan, se incluyen para proporcionar una mejor comprensión del invento, quedando incorporados y constituyendo parte de esta invención de sus ejecuciones, y junto con la descripción, sirven para explicar sus principios.
La figura 1 , corresponde a un diagrama de una estructura celular de un producto natural vegetal del arte previo tratada con un método de extracción en contracorriente dónde el medio de extracción es agua.
La figura 2, corresponde a un diagrama de una estructura celular vegetal de un producto del arte previo tratada con ultrasonidos en dónde el medio de extracción es agua.
La figura 3 es un dibujo en corte de perfil del aparato extractor, sin elementos de accionamiento para fines de mayor claridad.
La figura 4a es un dibujo de una vista de perfil de la parte inferior del equipo sin elementos de accionamiento, mientras que la figura 4b es un dibujo de un vista en elevación de la parte inferior del equipo sin elementos de accionamiento, en donde se ilustra la posibilidad de radiar desde los costados del extractor.
La figura 5 es una representación esquemática del sistema de excitación y de adaptación acústica utilizado para realizar la asistencia ultrasónica al proceso.
La figura 6, corresponde a un estudio preliminar para establecer la influencia de los ultrasonidos en el proceso de extracción de Saponinas y sólidos extraíbles del Quillay. En la figura se comparan el método tradicional que corresponde a 3 [hrs] de extracción a 60° C y el método ultrasónico que corresponde a 20 [min] de extracción a temperatura ambiente. En el gráfico además se presentan los resultados de la extracción a temperatura ambiente (20° C) sin ultrasonidos.
La figura 7, corresponde a un estudio para establecer la influencia de los ultrasonidos en el proceso de extracción de saponinas del Quillay teniendo como variable la concentración de la muestra. (Resultados con un 95% de confianza). Las muestras son realizadas a temperatura ambiente.
La figura 8, corresponde a un estudio para establecer la influencia de los ultrasonidos en la pureza de la extracción del Quillay. En la figura se establece la relación entre pureza y granulometría. (Resultados con un 95% de confianza). Las muestras son realizadas a temperatura ambiente.
La figura 9, corresponde a un estudio de la influencia de los ultrasonidos en el extracto saponinico por método de HPLC.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
El aparato objeto de la presente invención se muestra en la figuras 3. El aparato (11) consiste en un extractor continuo en contracorriente asistido por un sistema acústico. Cabe destacar que las unidades de extractores de tornillo disponibles comercialmente en la actualidad pueden modificarse y hacerse funcionar con resultados beneficiosos incorporando al aparato un sistema transductor acústico con las modificaciones que se describen a continuación.
El aparato (11), está provisto de una carcasa (12) con forma de cárter acanalado o cilindrico que encierra y soporta a un primer tornillo transportador helicoidal (13). La carcasa (12) del aparato (11) puede ser cualquier estructura capaz de contener al primer tornillo transportador helicoidal (13) y ésta puede ser inclinada en distintos ángulos gracias a la estructura de soporte (14) con medios de inclinación regulables. El ángulo de inclinación del tornillo dependerá exclusivamente de las características de la materia prima a extraer, estando dicho ángulo comprendido dentro de un rango de 5o a 85°, la idea es lograr que el resto del aparato quede parcialmente sumergido con el solvente, así un volumen infinitesimal de materia a extraer se encuentra siempre con un volumen de solvente sin saturar evitando que localmente se suspenda el proceso de extracción. En una modalidad preferida el ángulo es de 15°.
El material que ingresa al aparato (11) es materia prima conformada por cualquier tipo de fuente natural, en la cual se pueda extraer algún tipo de producto, puede ser de carácter vegetal, frutal u orgánico, por ejemplo; café, té, tabaco, almendras, frutas, madera, plantas o partes de éstas, o bien, una combinación de las anteriores.
Para que el material pueda ser transportado a través del aparato (11), un motor imprime un movimiento rotatorio al primer tornillo transportador helicoidal (13). El motor puede ser hidráulico, eléctrico o cualquier otro dispositivo capaz de impartir un movimiento unidireccional rotacional al primer tornillo transportador helicoidal (13), de forma tal, que permita trasladar la materia prima en contracorriente con el fluido desde un extremo inferior (15) hasta un extremo superior (16) del aparato (11). El primer tornillo transportador helicoidal (13) incluye una pluralidad de paletas (17) que en conjunto conforman dicha helicoide. Cada paleta posee ranuras (18) para incrementar el contacto materia-solvente. En la aplicación preferida de esta invención las ranuras tienen una configuración radial extendiéndose perpendicularmente al eje de rotación del tornillo. Así se evita la posibilidad de estancamiento del producto en éstas. La distancia entre paletas (17) depende de las propiedades de la materia a extraer.
El medio de control de temperatura (20), se sitúa alrededor de la carcasa (12) del aparato (11) y está diseñado para calentar o enfriar indirectamente la parte interior de éste. El medio de transferencia de energía calórica puede ser vapor, agua u otro fluido similar.
El aparto (11) posee al menos una tolva de entrada del material (21) que se dispone por encima del extremo inferior (15), de manera inclinada con un ángulo & respecto de la superficie de éste. Este dispositivo permite un ingreso continuo de la materia prima a través de un segundo tornillo transportador helicoidal (22) similar al primer tornillo transportador helicoidal (13) del aparato (11). La materia prima una vez extraída es descargada a través de al menos una tolva de salida (31 ) del material situada en el extremo superior (16) del aparato (11 ).
En el extremo superior (16) del aparato ( 1) se encuentra al menos una primera línea de carga (23) para cargar el medio de extracción fresco. Para mejorar la difusión del proceso extractivo este dispositivo de carga del solvente puede estar situado en otras posiciones del aparato como por ejemplo una segunda línea de carga (24) y/o una tercera línea de carga (25), las que están situadas en otras posiciones de la superficie de la carcasa, entre el primer medio de carga (23) y la porción superficial (28).
En el extremo inferior (15) del aparato (1 ) existe al menos una línea de descarga (26) del extracto líquido, esta salida está provista de un tamiz (27) que filtra el extracto final antes de ser evacuado. En el extremo inferior (15) del aparato (11) existe una porción superficial (28) de la carcasa (12), sobra la cual se sitúa un sistema de transducción acústica (29), el que se beneficia de la inundación de esta pequeña porción del aparato favoreciendo la extracción en contracorriente. Este diseño permite que todas las astillas enfrenten el campo acústico de la forma más homogénea posible. En la figura 4 se ilustra la posibilidad de radiar desde los costados (30) de la carcasa del extractor para aumentar la intensidad de radiación.
El sistema de transducción (29) se produce a través de unos transductores acústicos de alta intensidad. Los transductores deben radiar la superficie de la materia prima directamente en el extracto para evitar que la materia prima apantalle la radiación ultrasónica desfavoreciendo la cavitación y por lo tanto el proceso extractivo. La porción superficial (28) que soporta el sistema de transducción (29) posee un desnivel respecto a la estructura del aparato, y entre ésta y la carcasa (12) del aparato (11) se dispone una malla (35) que retiene la materia prima.
En una de sus modalidades la presente invención puede ser llevada a cabo como se ilustra en la figura 5, en dónde se presenta un medio de excitación para un transductor piezoeléctrico. El medio de excitación consiste en un generador ultrasónico de auto enganche (32) para cada transductor, un amplificador de señal (33) y una red de adaptación electromecánica (34). Los sistemas modernos de ultrasonidos incluyen un sistema automático de escaneo en frecuencia, de forma que se asegura que es transmitida la energía máxima al sistema.
El sistema de transducción acústica, está dotado de un dispositivo de generación acústica y de una caja de adaptación de impedancias para facilitar la emisión-recepción de las ondas acústicas empleadas. Dichos transductores acústicos pueden poseer una cara radiante en forma de disco, bocina escalonada, placa. Los transductores acústicos poseen una frecuencia de resonancia en un rango entre 15 y 45 kHz. Los transductores acústicos pueden estar situados en cualquier sección del aparato mientras se favorezca la cavitación acústica en el extracto.
El método de la presente invención consiste en una extracción continua en contracorriente asistida por un sistema acústico. La fuente naturaí a extraer puede ser de carácter vegetal, frutal u orgánico, por ejemplo; café, te, tabaco, almendras, frutas, madera, plantas o partes de éstas.
El método consta de varias etapas que se listarán a continuación:
1. Preparación de la materia prima
Para incrementar la eficiencia del proceso, en primer lugar se debe moler o reducir de tamaño el material fuente (entre 6 y 80 [mm]). Al disminuir el tamaño de éste aumenta la superficie de contacto materia-solvente, favoreciendo la transferencia de masa de los componentes solubles desde el material hacia el solvente. Posteriormente, y dependiendo de las propiedades de la materia biológica a extraer, el proceso puede incluir o no una etapa de reducción del grado de humedad del material a través de medios de secado, ya sea por temperatura, presión, secado al vacío, o cualquier otro método que no altere las propiedades del material.
2. Puesta a punto del aparato
En la presente invención la extracción se realiza en un extractor continuo como el que se ilustra en la figura 3, como se indicó antes, el extractor continuo está dotado de capacidades acústicas. Los parámetros preferidos y típicos para el funcionamiento óptimo del aparato para la extracción de principios activos deben ser establecidos a través de ensayos tipo batch. Cada factor debe ser evaluado según niveles coherentes con el proceso industrial.
Los factores más importantes en la extracción ultrasónica son: granulometría del producto, tiempo de exposición al campo acústico, potencia acústica, concentración (sólido/líquido) y temperatura. En general, cada una de las variables dependerán de la interacción solvente-material-campo acústico, interacción que debe ser estudiada en detalle. Es importante que el material enfrente el campo acústico de la forma más homogénea posible. Esta etapa consigue que los ultrasonidos afecten la pared celular del material de forma que se optimice la siguiente etapa de extracción mejorando la transferencia de masa.
Para el proceso de extracción en contracorriente los factores adicionales que deben considerarse al momento de realizar la planificación del proceso de extracción continua son: backmixing (efecto de retromezcla), tasa alimentación materia prima, ángulo de inclinación del tornillo, relaciones líquido/sólidos insolubles, tasa alimentación solvente, tasa alimentación del producto, velocidad de giro del tornillo y temperatura.
En general, para establecer parámetros de eficiencia en el proceso de extracción en contracorriente es necesario estudiar cada uno de estos factores y sus posibles interacciones.
3. Proceso de Extracción
El proceso de extracción se lleva a cabo en contracorriente en un dispositivo en el que ingresa un fluido por uno de sus extremos y por el otro el material fuente. La materia prima ingresa al aparato (figura 3) por una tolva (21) situada en la parte inferior de éste, para entrar en contacto en contracorriente con el líquido extractivo que ingresa por la parte superior de la primera línea de carga (23). El líquido de extracción utilizado preferentemente es agua, pero puede ser cualquier otro tipo de solvente de acuerdo a las necesidades del proceso, por ejemplo; alcohol, cloroformo, metanol, acetona, mezclas hidroalcohólicas.
El extremo inferior (15) de la carcasa (12) del aparato (11 ) es inundada hasta la superficie (28) que contiene el sistema de transducción (29) dejando sumergida su cara radiante. La solución que se forma entre la materia prima y el extracto, permite las condiciones para la aplicación del campo acústico. El campo acústico afecta la pared celular incrementando la permeabilidad de los tejidos del material mejorando la transferencia de masa y optimizando la difusión en contracorriente. El tiempo de exposición de la materia prima al campo acústico y la intensidad de éste, dependen exclusivamente de las propiedades de la mezcla material-líquido en uso. Una vez sometido el material fuente al campo acústico, éste continúa siendo elevado en contracorriente con el líquido de extracción de forma tal, que la componente que entrega (producto, soluto, materia prima, etc.) se encuentra en diferentes direcciones, con el solvente que recoge. El resto del aparato debe quedar parcialmente sumergido de acuerdo al ángulo de inclinación (70% del aparato), así un volumen infinitesimal de materia a extraer se encuentra siempre con un volumen de solvente sin saturar evitando que localmente se suspenda el proceso de extracción. Durante el proceso, la temperatura del aparato, a través de la chaqueta, y del solvente puede comprender un rango entre 16° C y 80° C. Siendo una modalidad preferida una temperatura de 40° C. Una vez concluido el proceso de extracción en contracorriente el extracto, rico en principios activos, pasa por la línea de descarga (26) del aparato a través de un filtro (27) instalado al final del extractor y es colectado para pasar por distintos procesos de purificación. La materia residual agotada es descargada a través de al menos una tolva de descarga (31) situada en la parte superior del extractor.
EJEMPLO DE APLICACIÓN
Extracción de principios activos de la Quillaja Saponaria Molina.
Experimentos con ultrasonidos tipo batch
El quillay es un árbol endémico de Chile (Quillaja Saponaria Molina), cuya corteza posee un importante contenido de saponinas. Las saponinas presentes en el Quillay son alcaloides de tipo triterpenoide producidas durante el metabolismo secundario de estos árboles. Las saponinas poseen un núcleo triterpénico, con 2 cadenas de azúcares unidas a este núcleo. Las cadenas de azúcar le confieren a las saponinas un carácter hidrofílico, mientras que el núcleo triterpénico le confiere un carácter hidrófobo, lo que las convierte en una molécula anfótera. Los efectos principales de éstas son: reducción de la tensión superficial, formación de espuma persistente, emulsión de grasas y aceites, reducción de amoníaco, activación del crecimiento microbiano, etc.
En la figura 6 se ilustra las ventajas, con respecto al método tradicional, que ofrece el ultrasonido a la extracción de principios activos del Quillay en muestras tipo batch. Los resultados muestran que las astillas al ser sometidas a un campo acústico por 20 [min] a 20° [C] alcanzan extracciones totales en el caso de las granulometrías tipo polvo, valor que indica la potencialidad del sistema acústico respecto al proceso tradicional: 3 [hrs] a 60° [C]. Demostrando así, que existe una clara y significativa influencia de los ultrasonidos en el proceso de extracción de saponinas del Quillay.
Para establecer los parámetros ultrasónicos de extracción de principios activos de la Quillaja Saponaria Molina (Quillay) se estudia los factores que influyen el proceso. Para esto, se simula el proceso extractivo en planta mediante un diseño experimental. El diseño experimental se realiza con niveles coherentes que proporcionan efectos reproducibles a nivel industrial. El sistema de transducción utilizado para las muestras tipo batch es un vibrador compuesto por un transductor piezoeléctrico tipo Langevin acoplado a un amplificador mecánico escalonado cuya frecuencia de resonancia es de 20 [kHz]. La influencia de cada efecto y sus interacciones se estudian a través de diseños experimentales factoriales lo que permite encontrar significancia estadística en las respuestas. Cada factor debe ser evaluado según niveles coherentes con el proceso industrial. Los factores estudiados son Concentración, Potencia acústica, Tiempo de exposición al campo y Granulometría de las astillas.
En la figura 7 se ¡lustra la influencia de los ultrasonidos en el proceso experimental desarrollado en muestras tipo batch según la concentración de las muestras. Estos resultados demuestran la factibilidad de aprovechar de las zonas específicas de alta razón líquido sólido 1 :15 para el tratamiento acústico de las astillas. Siendo el fenómeno de cavitación acústica de la radiación ultrasónica indispensable en el proceso extractivo.
Otra de las ventajas importantes del método ultrasónico es la selectividad de las muestras pues existe una disminución de la extracción de componentes no deseados. Esto se ¡lustra en la figura 8 en dónde el porcentaje de pureza en los sólidos extraídos aumenta al disminuir el tamaño de la astilla.
Otro punto importante a considerar en el proceso de extracción ultrasónica es el cuidado de los perfiles saponinicos. En la figura 9 se ilustran los perfiles saponinicos de dos muestras analizadas por HPLC en dónde: a) señala la muestra sometida un campo acústico y la muestra b) señala el perfil en condiciones estándares.
El uso de radiación acústica en la extracción de saponinas del Quillay ha mejorado el proceso optimizando en términos de potencia como de efectividad e inversión, produciendo una alternativa factible para el establecimiento industrial de la tecnología. Por un lado, se ha disminuido el tiempo necesario para la extracción total de Saponinas de la madera respecto al método tradicional en muestras tipo batch (figura 6) y por otro, se ha disminuido la temperatura de extracción, lo que optimiza selectividad (figura 8), rendimiento y consumo energético.
Procedimiento de extracción continua en contracorriente asistido por ultrasonidos
En primer lugar se debe chipear la madera (en éste caso corteza) para disminuir el tamaño de la materia prima. Particularmente se trabaja con astillas fibrosas cuyos diámetros comprenden un rango entre 6 y 80 mm. Enseguida el producto es tamizado, de forma tal, que no contenga polvo para evitar problemas de aglomeración en el filtro de salida del extracto (28).
La extracción comienza adicionando 3 [Kg.] de corteza al aparato mientras ingresa el solvente (agua destilada) en contracorriente con la materia prima por la línea de carga (23). Se debe aumentar el flujo de entrada del solvente hasta tener totalmente sumergida la cara radiante de los transductores, el nivel de llenado de la piscina debe mantenerse constante para no variar la impedancia acústica del medio, teniendo en cuenta la posibilidad de ingresar más solvente a distintos caudales en diferentes partes del aparato (24 - 25) para así mejorar el contacto agua-astillas. La temperatura del agua deber ser de 40° C. para evitar la formación de microorganismos en el extracto final. Es importante trabajar a altas concentraciones de L/IS (líquido/ sólidos insolubles) pues la madera es capaz de absorber gran cantidad de líquido aumentando en tamaño y disminuyendo las posibilidades de que toda la corteza que sube por el tornillo enfrente el solvente, impidiendo así el fenómeno de transferencia de masa.
Con la materia prima y los sistemas dispuestos como se ha descrito se procede a aplicar el campo acústico. El flujo de entrada del solvente y el de salida del extracto, se deben mantener constantes de esta forma, se evita que el extractor cambie su volumen de llenado. A medida que se desplaza la materia prima se va encontrando con el solvente cada vez más puro, facilitando así la extracción. El extracto final, rico en principios activos, pasa por un filtro (27) instalado al final del extractor y es colectado para ser posteriormente pasteurizado. La madera agotada es descargada a través de la tolva de descarga (31) situada en la parte superior del aparato.
El extractor con un sistema acústico adosado permite realizar extracciones con altos rendimientos, bajas temperaturas, aprovecha las zonas de acumulación de líquido del sistema para aplicar eficientemente en una sección reducida del aparato los campos acústicos, optimizando su aplicación tanto en términos de potencia como de efectividad e inversión, produciendo una alternativa factible para la escalabilidad industrial de la tecnología. Todo esto, sin aumentar la razón sólido líquido global minimiza el área y sección de propagación de la energía acústica, potencia y por ende la magnitud de inversión requerida.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un aparato para la extracción de principios activos de fuentes naturales utilizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transducción acústica, que permite aplicación de un campo acústico cavitativo en la zona inundada con el material conformado por la materia prima del producto natural y un medio de extracción solvente, en donde dicho aparato (1 1 ) está CARACTERIZADO porque comprende:
una carcasa (12) que encierra y soporta a un primer tornillo transportador helicoidal (13) con una pluralidad de paletas (17) que conforman dicha helicoide, estando dicha carcasa inclinada en un ángulo de entre 5o a 85°, teniendo dicha carcasa (12) un extremo inferior (15) y un extremo superior (16);
al menos una tolva de entrada (21 ) del material se dispone por encima del extremo inferior (15) del aparato (1 1 ) de manera inclinada respecto de la superficie superior de dicho aparato (1 1), teniendo dicha tolva de entrada (21 ) un segundo tornillo transportador helicoidal (22);
al menos una tolva de salida (31 ) para la descarga del material procesado, la cual está situada en el extremo superior (16) de la carcasa (12);
al menos una primera línea de carga (23) para cargar dicho medio de extracción solvente situada en el extremo superior (16) de dicha carcasa (12);
al menos una línea de descarga del extracto líquido (26), situada en dicho extremo inferior (15), estando dicha línea de descarga (26) provista de un tamiz (27) que filtra el extracto líquido; y un sistema de transduccion acústica (29) para producir cavitación situado en el extremo inferior (15) sobre una porción superficial (28) de la carcasa (12).
2. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque dicho aparato está soportado por una estructura soporte (14), con medios de inclinación regulables.
3. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 1 ó 2, CARACTERIZADO porque dicho sistema de transduccion (29), comprende transductores acústicos de alta intensidad.
4. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, CARACTERIZADO porque dicha porción superficial (28) que soporta el sistema de transduccion (29) posee un desnivel respecto a la estructura del aparato.
5. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 4, CARACTERIZADO porque entre dicha porción superficial y la carcasa (12) se dispone una malla (35) que retiene la materia prima.
6. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, CARACTERIZADO porque el sistema de transduccion acústica, posee medios de excitación que consisten en un generador ultrasónico de auto enganche (32) para los transductores, un amplificador de señal (33) y una red de adaptación electromecánica (34).
7. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, CARACTERIZADO porque posee un motor que imprime un movimiento rotatorio al primer tornillo transportador helicoidal (13).
8. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, CARACTERIZADO porque cada paleta de dicha pluralidad de paletas (17), posee ranuras (18) para incrementar el contacto entre la materia prima y el medio de extracción solvente.
9. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 8, CARACTERIZADO porque dichas ranuras (18) tienen una configuración radial extendiéndose perpendicularmente al eje de rotación de dicho primer tornillo helicoidal. Así se evita la posibilidad de estancamiento del producto en éstas.
10. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, CARACTERIZADO porque además comprende medios de control de temperatura (20), situados alrededor de la carcasa (12).
11. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 10, CARACTERIZADO porque el medio de transferencia de energía calórica es vapor, agua u otro fluido similar.
12. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11 , CARACTERIZADO porque además comprende una segunda línea de carga (24) y/o una tercera línea de carga (25) para la carga de medio de extracción solvente, las que están situados en otras posiciones de la superficie de la carcasa, entre el primer medio de carga (23) y la porción superficial superior (28).
13. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, CARACTERIZADO porque el campo acústico es irradiado desde la porción superficial superior (28) y desde los costados (30) de la carcasa (12).
14. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 15, CARACTERIZADO porque dichos transductores acústicos pueden poseer una cara radiante en forma de disco, bocina escalonada, placa o similar.
15. Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 16, CARACTERIZADO porque dichos transductores acústicos poseen una frecuencia de resonancia en un rango entre 15 y 45 kHz.
16 Un aparato para la extracción de principios activos, según la reivindicación 15, CARACTERIZADO porque dicho transductor acústico está situado en cualquier sección del aparato mientras se favorezca la cavitación acústica en el extracto.
17. Un aparato para la extracción de principios activos, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, CARACTERIZADO porque la carcasa (12) está inclinada en un ángulo de 15°.
18. Un método para la extracción de principios activos de fuentes naturales utilizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transducción acústica, en un aparato que permite la aplicación de un campo acústico cavitativo en la zona inundada con el material conformado por la materia prima del producto natural y un medio extracción solvente, en donde dicho aparato posee al menos una entrada de dicho material, al menos una entrada de dicho medio de extracción solvente, una salida del material residual procesado y al menos una salida del extracto líquido, CARACTERIZADO porque comprende las siguientes etapas:
(a) reducir de tamaño dicho material conformado por la materia prima del producto natural; (b) cargar dicho medio de extracción solvente por al menos una entrada de dicho medio de extracción solvente en un extremo superior de dicho aparato, y cargar dicho material por al menos una entrada de dicho material en un extremo inferior de dicho aparato;
(c) inundar con dicho medio de extracción solvente y con dicho material hasta la porción superior de dicha superficie (28) situada que el extremo inferior (15) de dicho aparato (11), que contiene dicho sistema de transducción acústico (29) hasta dejar sumergida su cara radiante;
(d) aplicar un campo acústico a la solución que se forma entre dicho medio de extracción solvente y dicho material;
(e) continuar la extracción en contracorriente entre al menos una entrada de dicho medio de extracción solvente de dicho aparato y al menos una salida del material residual procesado.
(f) recoger dicho extracto líquido obtenido; y
(g) recoger dicho material residual agotado.
19. Un método según la reivindicación 18, CARACTERIZADO porque para establecer las condiciones de aplicación del campo acústico la parte inferior del equipo se debe inundar con el líquido de extracción y el material.
20. Un método según la reivindicación 18 ó 19, CARACTERIZADO porque dicho nivel de inundación debe mantenerse constante durante el proceso.
21. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 20, CARACTERIZADO porque el tiempo de exposición de la materia prima al campo acústico no es mayor al tiempo de extracción en contracorriente.
22. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 21 , CARACTERIZADO porque comprende previamente la etapa de definir al menos los parámetros de: granulometría del producto, tiempo de exposición al campo acústico, potencia acústica, concentración (sólido/líquido) y temperatura.
23. Un método según la reivindicación 24, CARACTERIZADO porque además comprende definir al menos los parámetros de: tasa alimentación del material, ángulo de inclinación de dicho aparato, relaciones líquido/sólidos insolubles, tasa alimentación del medio de extracción solvente, y velocidad de giro del tornillo.
24. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 23, CARACTERIZADO porque comprende además inundar parcialmente el resto del aparato de acuerdo al ángulo de inclinación.
25. Un método según la reivindicación 24, CARCATERIZADO porque dicho ángulo se elige de entre el rango de 5o a 85°.
26. Un método según la reivindicación 25, CARCATERIZADO porque dicho ángulo es 15°.
27. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 26, CARACTERIZADO porque una vez finalizada la extracción en contracorriente el extracto líquido obtenido, rico en principios activos, pasa por una línea de descarga del aparato a través de un filtro (27) instalado en el extremo inferior del aparato.
28. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 27,
CARACTERIZADO porque el material residual agotado es descargado a través de una tolva de descarga (31 ) situada en el extremo superior del aparato.
29. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 28, CARACTERIZADO porque en la etapa (a) además comprende reducir el grado de humedad de dicho material a través de medios de secado.
30. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 29, CARACTERIZADO porque el líquido de extracción utilizado es agua.
31. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 29, CARACTERIZADO porque el líquido de extracción utilizado es alcohol, cloroformo, metanol, acetona, mezclas hidroalcohólicas.
32. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 31 , CARACTERIZADO porque la relación sólido/líquido en la parte de transducción acústica debe favorecer la cavitación acústica.
33. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 32, CARACTERIZADO porque el material comprende un rango de tamaño entre 6 y 80 mm.
34. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 33,
CARACTERIZADO porque en la etapa (d) las ondas acústicas inciden frontalmente en la superficie del producto.
35. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 34, CARACTERIZADO porque comprende una temperatura de proceso de entre aproximadamente 16o C y 80° C.
PCT/CL2011/000001 2010-01-04 2011-01-03 Aparato y metodo para la extraccion de principios activos de fuentes naturales utilizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transduccion acustica WO2011079404A1 (es)

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