WO2011008010A2 - 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치 - Google Patents

인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치 Download PDF

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WO2011008010A2
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김영일
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Kim Young-Il
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    • B01J2219/0873—Materials to be treated
    • B01J2219/0879—Solid

Definitions

  • the present invention relates to a pretreatment method and apparatus for improving the functionality of artificial stone raw material, more specifically, comprising diatomaceous earth, silica, silica wet gel, pearlite, dolomite, gold mica, biotite, illite, stone powder, etc.
  • the basket having the network structure is directly inserted into the reactor, the raw material is introduced into the basket, and an ultrasonic generator is installed at the bottom of the reactor.
  • a step is formed inside the reactor, so that the basket is
  • the artificial stone material is prepared in a short time by using the pretreatment device of artificial stone material which is interpolated, and the ultrasonic generator is installed at the lower part of the reactor and the nitrogen injection means is installed.
  • the present invention relates to a pretreatment method and apparatus for improving the functionality of an artificial stone raw material to improve the production of artificial stone having economical efficiency.
  • the artificial stone was developed to overcome the limitations of using natural rock, and it can be manufactured as needed while maintaining the beautiful appearance of natural stone, so that it can meet the demand, the price is low, and it is not collected. There is an advantage that there is no fear to damage, various artificial stone manufacturing methods are being developed.
  • Korean Patent No. 2002-69571 discloses a method for manufacturing artificial stone, which is a material obtained by mixing 100-200 mesh natural stone stone powder with a polyester resin
  • Patent No. 154605 discloses stone powder.
  • a cement, a curing agent, and a mixing agent are mixed at a time and a mold is formed using the same, and a method of manufacturing artificial stone, which comprises applying an inorganic pigment mixture liquid of a desired color on the surface thereof, is disclosed in Patent No. 298022.
  • a method for preparing an artificial stone composition prepared by mixing an unsaturated polyester resin, coal ash, calcium carbonate, and silica sand, and adding a molding agent therein to mold.
  • Korean Patent Laid-Open Publication No. 1999-84009 discloses a method for producing artificial stone by mixing waste stone powder with an unsaturated polyester resin, a filler, a curing agent, and applying a release agent thereto, and compressing it with vibration.
  • Patent Document No. 2002-88720 discloses a method for preparing artificial stone by mixing white cement and volcanic stone with waste-rock powder and further adding cobalt, iron oxide, titanium, liquid acrylic, waterproofing agent, and water reducing agent.
  • Patent No. 311183 has disclosed a method for producing artificial basalt for producing similar to basalt material by mixing the clay, sawdust, crutch, white stone powder, styrofoam powder and firing it to generate bubbles therein.
  • Patent No. 10-0540010 discloses a method of manufacturing artificial stone using light aggregates such as pearlite, dolomite, high strength admixtures and various additives to produce lightweight artificial stone, but to improve the lightness, There is a problem that the durability is lowered, there was a problem that the effectiveness is inferior.
  • an object of the present invention is to improve the functionality of the artificial stone raw material material to improve the functionality of the artificial stone and to enable the production of artificial stone having economical efficiency by manufacturing artificial stone raw material having excellent functionality such as moisture resistance, heat insulation, light weight, etc. in a short time. It is to provide a pretreatment method.
  • Another object of the present invention is to provide an apparatus for pretreatment of artificial stone raw material applicable to the pretreatment method of the above object.
  • the basket having a network structure is directly inserted into the reactor, the raw material is introduced into the basket, and an ultrasonic generator is installed at the bottom of the reactor to irradiate ultrasonic waves.
  • the pretreatment method and apparatus for improving the functionality of the artificial stone raw material according to the present invention is to remove the moisture in a short time and to modify the surface hydrophobicly by producing an artificial stone raw material having excellent functionality such as moisture resistance, heat insulation, light weight in a short time
  • an artificial stone raw material having excellent functionality such as moisture resistance, heat insulation, light weight in a short time
  • 1 is a pretreatment process diagram for improving the functionality of the artificial stone raw material
  • FIG. 2 is a schematic view of a pretreatment apparatus for improving the functionality of the artificial stone raw material according to the present invention
  • FIG. 3 is a schematic diagram of a pretreatment apparatus for improving the functionality of another example artificial stone raw material according to the present invention in the form of two reactors connected to one reservoir,
  • the pretreatment method for improving the functionality of the artificial stone raw material according to the present invention is at least one artificial stone raw material selected from the group consisting of diatomaceous earth, silica, silica wet gel, pearlite, dolomite, gold mica, biotite, illite, stone powder, etc.
  • the network basket is interpolated directly into the reactor, the raw material is introduced into the basket, an ultrasonic generator is installed at the bottom of the reactor to irradiate ultrasonic waves, and nitrogen is discharged from the bottom. It is characterized by the removal of water in a short time and the modification of the surface to hydrophobicity by the introduction of a reaction to promote the reaction.
  • the pretreatment apparatus for improving the functionality of the artificial raw material raw material according to the present invention has a step 101 in the reactor 100 in the reactor 100 for removing water and modifying the hydrophobic surface of the known artificial stone raw material Formed to allow the basket 110 to be interpolated, characterized in that the ultrasonic generator 120 is installed below the reactor 100 and the nitrogen injection means 130 is installed.
  • the reactor 100 includes a body 102 and a lid 103, and the body 102 and the lid 103 may be firmly fastened by a known fastening means (not shown). Is installed.
  • the heating device 104 is mounted outside the body 102 of the reactor 100, and a rotating shaft 106 connected to the motor 107 is inserted from the lower part of the body 102 to the inside thereof, and the stirrer 105 is connected thereto.
  • the partition 108 is formed under the body 102 so that the ultrasonic generator 120 is embedded in the compartment formed by the partition 108.
  • At least one drain hole 121 for discharging water from the inside of the reactor 100 is provided, and the drain pipe 122 protruding to the outside of the reactor 100 uses a transparent one so as to be visible to the naked eye.
  • a control valve 123 is installed in order to stop the drain pipe 122.
  • At least one blower 131 for supplying nitrogen into the reactor 100, a check valve 132 installed at the end of the blower outlet, a blower pipe 134 for connecting the blower 131 and the blower 133 and Nitrogen injection means 130 is composed of a blower 133 is provided, the nitrogen tank (not shown) is configured to be connected to the nitrogen injection means 130 separately.
  • the lid 103 of the reactor 100 is provided with a confirmation window 135 to confirm the reaction state
  • the solvent is provided with a distillation tube 136 is evaporated.
  • the distillation pipe 136 is connected to the condenser 140
  • the condenser 140 is configured to be connected to the refrigerator (not shown)
  • the condenser 140 is connected to the reservoir 141
  • the reservoir 141 is It is connected to the reactor 100 by a supply pipe 143 provided with an on-off valve 142.
  • the pretreatment apparatus for improving the functionality of the artificial stone raw material according to the present invention configured as described above may be used by connecting two or more reactors 100 to one reservoir 141, as shown in FIG.
  • the condenser 140 and one reservoir 141 of the two or more reactors 100 may be connected and configured.
  • Moisture removal and surface hydrophobicity of the artificial raw material using the pretreatment device for improving the functionality of the artificial raw material according to the present invention should first select a solvent which is not mixed with the layer of water as a non-polar solvent, preferably n- Butanol (n-Butanol), n-pentanol (n-pentanol), n-hexane (n-hexane) and the like can be used.
  • the silane compound that reacts with the hydroxyl group of the raw material to give permanent hydrophobic is added 5-10% to the weight of the raw material, wherein the silane compound is a chemical formula R 4 -n-SiX n (where n is an integer from 1 to 3, R is C 1 -C 10 , preferably C 1 -C 5 alkyl or aromatic, heteroalkyl or hydrogen, X is F, Cl, Br or I A halogen element selected from alkoxy group, preferably alkoxy group, alkyl group or aromaticalkyl group, heteroaromatic alkyl group of Cl or C 1 -C 10 , preferably C 1 -C 5 .
  • R 3 is a Si-O-SiR 3, where, R groups are the same or different, C 1 -. C 10, preferably C 1 -C 5 alkyl, or the alkyl aromatic, heteroaromatic alkyl Or hydrogen.
  • R groups are the same or different, C 1 -. C 10, preferably C 1 -C 5 alkyl, or the alkyl aromatic, heteroaromatic alkyl Or hydrogen.
  • the silylating agent In order to remove impurities in the mixed solvent of the selected solvent and the silylating agent and to smoothly hydrolyze the silylating agent, it is immersed in refrigerated raw material and refluxed to remove all the water inside and outside the raw material.
  • the reflux temperature is near the boiling point of the solvent used. It is effective to do so, and the vaporized solvent is condensed again in the cooling tube and refluxed until all moisture is removed.
  • the silylating agent and the raw material are added into the reactor 100, the mixture is stirred and refluxed using the stirrer 106 while being heated near the boiling point of the selected solvent using the heating device 104.
  • hydrolysis of the silylating agent and the reaction of the raw material hydrophobization of the raw material proceeds, the solvent is vaporized, and the water is moved downward.
  • the vaporized solvent is converted back to the liquid phase in the condenser 140 and transferred to the storage tank 141, and then injected into the reactor 100 again by a supply pipe 143 equipped with an on-off valve 142, the water is a reactor ( 100 is discharged to the outside through the drain hole 121 and the drain pipe 122 is provided with at least one drain hole 121 in the lower portion.
  • the raw material is put into the basket 110, put into the reactor 100, after the addition to the reactor 100 and the reaction is completed, so that the transfer to the drying chamber is made quickly, due to the interpolation of the basket 110
  • a step 101 is formed in the reactor 100 to allow the basket 110 to be interpolated.
  • the partition 108 is formed under the body 102, and the ultrasonic generator 120 is installed inside the compartment formed by the partition 108.
  • the partition 108 is preferably formed of a thickness of less than 3mm to use a durable material in the solvent and to facilitate the transfer of ultrasonic waves.
  • the material and the thickness of the partition wall 108 may be appropriately changed in consideration of conditions such as the transmission of ultrasonic waves and the pressure inside the reactor.
  • the removal rate of the water is significantly faster.
  • nitrogen injection means 130 is composed of a blower 133 is provided, the nitrogen tank (not shown) is configured to be connected to the nitrogen injection means 130 separately.
  • the ultrasonic wave is irradiated into the reactor 100 and the air bubble is generated using nitrogen, the removal rate of the water is remarkably increased, so that the hydrophobization is completed in a rapid time, thereby making the artificial stone material material having improved functionality at low cost. Preprocessing is possible.
  • Ultrasonic irradiation improves reactivity by subdividing clusters of water molecules into 5 to 6 molecules, and air bubbles promote the hydrophobic reaction.
  • the raw material is transferred to a conventional drying apparatus and dried to prepare a hydrophobic airgel.
  • the drying is performed by hot air drying at 100 to 150 ° C., and the drying rate is too slow when the drying temperature is less than 100 ° C., and when the temperature is higher than 150 ° C., hydrophobized silane groups may be lost due to pyrolysis. Therefore, it is not preferable.
  • the surface of the prepared raw material is replaced with permanent hydrophobic (hydrophobic) is given hydrophobicity of the moisture resistance close to zero, and the porosity and thermal conductivity is greatly improved.
  • the basket 110 is made of a network structure to facilitate the contact with the solvent and the silylating agent and at the same time to facilitate the discharge of water, by installing a check valve 132 at the end of the air outlet 131 The water does not flow into the nitrogen injection means 130.
  • a controller (not shown) may be installed to adjust the temperature of the heating device 104, the injection pressure and injection amount of nitrogen gas, the solvent reload amount from the storage tank 141, and various sensors for automatic operation. Can be embedded or installed.
  • the temperature of the reactor 110 is adjusted to 110 ° C. and generates 4 to 14 ⁇ m ultrasonic waves and 3 to 5 l / min air bubbles.
  • the condensate in the condenser removes water and n-butanol from each other, and n-butanol is returned to the reactor by reflux until all the water is removed. After 6 hours, all moisture was removed, and after all the moisture was removed, the pearlite and silica fine powder was removed from the solvent and dried at 110 ° C.
  • the temperature of the reactor 110 is adjusted to 110 ° C. and generates 4 to 14 ⁇ m ultrasonic waves and 3 to 5 l / min air bubbles.
  • the condensate in the condenser removes water and n-butanol from each other, and n-butanol is returned to the reactor by reflux until all the water is removed. After 6 hours, all moisture was removed, and after removing all the moisture, the hydrogel was removed from the solvent and dried at 110 ° C.
  • the physical properties of the hydrogels thus treated were measured and evaluated, and the results are shown in Table 2, and in order to check whether hydrophobization was carried out, untreated hydrogels and treated hydrogels were added to water, and after 12 hours, photographs were taken. 6 (left: untreated hydrogel, right: treated hydrogel).

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Abstract

본 발명은 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 규조토, 실리카, 실리카 습윤겔, 펄라이트, 백운석, 금운모, 흑운모, 일라이트, 석분 등으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하는 공정에 있어서, 망상 구조의 바스켓을 반응기 내부에 직접 내삽하고 바스켓 내부에 원료 소재를 투입하며, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하여 초음파를 조사하고, 질소를 하부로부터 투입하여 반응을 촉진시킴으로써 단시간 내에 수분을 제거하고 표면을 소수성으로 개질되도록 하는 인조석 원료 소재의 전처리 방법과, 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하기 위한 반응기에 있어서 반응기 내부에 단턱을 형성하여 바스켓이 내삽되도록 하고, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하고 질소주입수단을 설치한 인조석 원료 소재의 전처리장치를 사용하여 방습성, 단열성, 경량성 등의 기능성이 우수한 인조석 원료 소재를 단시간내에 제조함으로써 인조석의 기능성을 향상시키고 경제성을 갖는 인조석의 제조가 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.

Description

인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치
본 발명은 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 규조토, 실리카, 실리카 습윤겔, 펄라이트, 백운석, 금운모, 흑운모, 일라이트, 석분 등으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하는 공정에 있어서, 망상 구조의 바스켓을 반응기 내부에 직접 내삽하고 바스켓 내부에 원료 소재를 투입하며, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하여 초음파를 조사하고, 질소를 하부로부터 투입하여 반응을 촉진시킴으로써 단시간 내에 수분을 제거하고 표면을 소수성으로 개질되도록 하는 인조석 원료 소재의 전처리 방법과, 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하기 위한 반응기에 있어서 반응기 내부에 단턱을 형성하여 바스켓이 내삽되도록 하고, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하고 질소주입수단을 설치한 인조석 원료 소재의 전처리장치를 사용하여 방습성, 단열성, 경량성 등의 기능성이 우수한 인조석 원료 소재를 단시간내에 제조함으로써 인조석의 기능성을 향상시키고 경제성을 갖는 인조석의 제조가 가능하도록 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치에 관한 것이다.
근래 경제의 발전과 더불어 인간의 주거 문화 고급화 성향은 점점 더 높아지고 있으며, 이러한 고급화 성향은 고급 내외장재를 이용하여 주거환경을 장식하는 경향으로도 이어지고 있다. 이와 같은 주거환경 장식에 자주 사용되는 것이 바로 고급 석재, 구체적으로 화강암, 대리석, 현무암 등 외관이 미려한 석재를 이용한 장식 또는 실용 목적의 석물로서, 이러한 석물은 현대 도시인에게 잠시나마 자연감을 불러 일으킴으로써 휴식을 제공하고 있다.
이와 같이, 건축용 외장재로서 많이 사용되고 있는 화강암, 대리석, 현무암 등의 천연 암석은 건물의 미감을 증대시키기 위하여 최근 그 사용량이 점점 늘어나고 있는 추세이나, 그 채취량에 한계가 있어 수요를 충족할 정도가 되지 못하고, 매우 고가여서 건축물의 가격을 증가시키는 원인이 되고 있다.
또한, 이와 같은 천연석의 채취는 필연적으로 자연의 훼손을 가져오게 되는데, 이는 일부의 미감 충족 및 심리적 휴식을 위해 다수가 누려야 할 청정 자연을 파괴하는 것이라고도 할 수 있는 것이다.
이와 같은 천연 암석 사용상의 한계를 극복하기 위해 개발된 것이 인조석으로, 천연석의 미려한 외관을 그대로 가지고 있으면서도, 필요한 만큼 제조할 수 있어서 수요를 충족할 수 있고, 가격이 저렴하고, 채취하는 것이 아니므로 자연을 훼손할 염려가 없는 장점이 있으며, 다양한 인조석 제조 방법이 개발되고 있다.
예를 들어, 공개특허 제2002-69571호에는 100 ∼ 200메쉬 크기의 천연석재 석분과 폴리에스테르계 수지를 혼합한 것을 재료로 하는 인조 석재의 제조방법이 개시되어 있고, 특허등록 제154605호에는 석분, 시멘트, 경화제, 혼합제를 한꺼번에 혼합하고 이를 이용하여 몰드를 형성시킨 후 그 표면에 원하는 색상의 무기안료 혼합액을 바르는 단계를 포함하여 구성되는 인조석의 제조방법이 개시되어 있으며, 특허 제298022호에는 석분과 함께 불포화폴리에스테르수지, 석탄회, 탄산칼슘, 규사를 혼합하고, 여기에 경화제를 투입하여 몰딩함으로써 제조하는 인조석 조성물의 제조방법이 개시된 바 있다.
또한, 공개특허 제1999-84009호에는 폐석분을 불포화폴리에스테르계 수지, 충진제, 경화제와 혼합하고 여기에 이형제를 도포한 후 이를 진동을 주면서 압축함으로써 원하는 형태의 조형물을 제조하는 인조석물의 제조방법이 개시되어 있고, 공개특허 제2002-88720호에는 폐석분과 함께 백시멘트, 화산석을 혼합하고 여기에 코발트, 산화철, 티탄, 액체 아크릴, 방수제, 감수제를 더 첨가하여 몰딩하는 인조석의 제조방법이 개시되어 있으며, 특허 제311183호에는 점토질, 톱밥, 크러치, 백석분, 스티로폼 분말을 혼합하고 이를 소성하여 내부에 기포가 생성되도록 함으로써 현무암 재질과 유사하도록 제조하는 인공 현무암 제조방법이 개시된 바도 있다.
뿐만 아니라, 기존의 인조석은 주로 시멘트, 콘크리트를 기반으로 여러 기능을 부여하기 위해 펄라이트, 실리카, 석분, 규조토, 기타광물 등과 공기 연행제, 감수제, 실리콘 중합체 등의 첨가제를 배합하여 제조되어 왔다(공개특허 제10-2004-0100201호 및 특허 제10-0741514호 등).
그러나, 이러한 종래의 인조석은 고유의 기능성 이외에 다른 기능을 부여하기 위해 여러 첨가제를 사용하지만, 그 기능의 발현이 미미한 실정이며, 용이하게 특정의 기능성을 부여하기가 어려운 문제점이 있다. 특히, 방습성의 기능을 향상 시키기 위하여 많은 무기물질을 비롯한 복합물질 등이 사용되고 있으나, 그 효과는 미미하다.
한편, 특허 제10-0540010호에는 경량성 인조석을 제조하기 위해 펄라이트, 백운석 등의 경량 골재와 고강도 혼화재 및 각종 첨가제를 사용하여 인조석을 제조하는 방법이 기재되어 있으나, 경량성을 향상시키기 위해선 강도, 내구성이 저하되는 문제가 있어 그 실효성이 떨어지는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 방습성, 단열성, 경량성 등의 기능성이 우수한 인조석 원료 소재를 단시간내에 제조함으로써 인조석의 기능성을 향상시키고 경제성을 갖는 인조석의 제조가 가능하도록 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 목적의 전처리 방법에 적용 가능한 인조석 원료 소재의 전처리 장치를 제공하는 데 있다.
상기 목적들 뿐만 아니라 용이하게 표출될 수 있는 또 다른 목적들을 달성하기 위하여 본 발명에서는 규조토, 실리카, 실리카 습윤겔, 펄라이트, 백운석, 금운모, 흑운모, 일라이트, 석분 등으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하는 공정에 있어서, 망상 구조의 바스켓을 반응기 내부에 직접 내삽하고 바스켓 내부에 원료 소재를 투입하며, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하여 초음파를 조사하고, 질소를 하부로부터 투입하여 반응을 촉진시킴으로써 단시간 내에 수분을 제거하고 표면을 소수성으로 개질되도록 하는 인조석 원료 소재의 전처리 방법과, 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하기 위한 반응기에 있어서 반응기 내부에 단턱을 형성하여 바스켓이 내삽되도록 하고, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하고 질소주입수단을 설치한 인조석 원료 소재의 전처리장치를 사용하여 방습성, 단열성, 경량성 등의 기능성이 우수한 인조석 원료 소재를 단시간내에 제조함으로써 인조석의 기능성을 향상시키고 경제성을 갖는 인조석의 제조가 가능하도록 하였다.
본 발명에 따른 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법 및 그 장치는 단시간 내에 수분을 제거하고 표면을 소수성으로 개질되도록 하여 방습성, 단열성, 경량성 등의 기능성이 우수한 인조석 원료 소재를 단시간내에 제조함으로써 인조석의 기능성을 향상시키고 경제성을 갖는 인조석의 제조가 가능하도록 하는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 공정도이고,
도 2는 본 발명에 따른 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치의 개략도이고,
도 3은 2개의 반응기가 하나의 저장조와 연결된 형태의 본 발명에 따른 다른 예의 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치의 개략도이며,
도 4는 펄라이트의 소수화를 입증하는 사진이고,
도 5는 실리카 미분의 소수화를 입증하는 사진이며,
도 6은 하이드로겔의 소수화를 입증하는 사진이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
100 : 반응기 101 : 단턱
110 : 바스켓 130 : 초음파발생기
130 : 질소주입수단 140 : 응축기
본 발명에 따른 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법은 규조토, 실리카, 실리카 습윤겔, 펄라이트, 백운석, 금운모, 흑운모, 일라이트, 석분 등으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하는 공정에 있어서, 망상 구조의 바스켓을 반응기 내부에 직접 내삽하고 바스켓 내부에 원료 소재를 투입하며, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하여 초음파를 조사하고, 질소를 하부로부터 투입하여 반응을 촉진시킴으로써 단시간 내에 수분을 제거하고 표면을 소수성으로 개질시키는 것으로 특징지워진다.
또한, 본 발명에 따른 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치는 공지의 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면을 소수성으로 개질하기 위한 반응기(100)에 있어서 반응기(100) 내부에 단턱(101)을 형성하여 바스켓(110)이 내삽되도록 하고, 반응기(100) 하부에 초음파발생기(120)를 설치하고 질소주입수단(130)을 설치한 것으로 특징지워진다.
도 2에 도시된 바와 같이 반응기(100)는 몸체(102)와 뚜껑(103)으로 구성되며, 몸체(102)와 뚜껑(103)은 공지의 체결수단(미도시)에 의하여 견고하게 체결 가능하도록 설치된다. 반응기(100) 몸체(102)의 외부에는 가열장치(104)가 장착되고, 몸체(102) 하부로부터 내부로 모터(107)에 연결된 회전축(106)이 삽입되고 교반기(105)가 연결 구성되며, 몸체(102) 하부에는 격벽(108)이 형성되어 있어 격벽(108)에 의하여 형성된 격실 내부에는 초음파 발생기(120)가 내장된다.
또한, 반응기(100) 내부로부터 물을 배출하기 위한 배수구(121)가 적어도 1개 이상 구비되며, 반응기(100) 외부로 돌출 형성되는 배수관(122)은 육안으로의 확인이 가능하도록 투명한 것을 사용하고, 배수관(122) 중단에는 조절밸브(123)가 설치된다.
뿐만 아니라, 반응기(100) 내부로 질소를 공급하기 위하여 적어도 하나 이상의 송풍구(131), 송풍구 끝단에 설치된 체크밸브(132), 송풍구(131)와 송풍기(133)을 연결하기 위한 송풍관(134)과 송풍기(133)로 구성되는 질소주입수단(130)이 구비되며, 질소탱크(미도시)가 별도로 질소주입수단(130)에 연결 구성된다.
한편, 반응기(100)의 뚜껑(103)에는 반응 상태를 확인할 수 있는 확인창(135)이 구비되며, 용매가 증발되는 증류관(136)이 구비된다. 상기 증류관(136)은 응축기(140)와 연결되어 있고, 응축기(140)는 냉동기(미도시)와 연결 구성되며, 응축기(140)는 저장조(141)와 연결되어 있고, 저장조(141)는 개폐밸브(142)가 구비된 공급관(143)에 의하여 반응기(100)와 연결 구성된다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치는 도 3에 도시된 바와 같이 하나의 저장조(141)에 2개 이상의 반응기(100)를 연결 구성하여 사용할 수도 있고, 하나의 응축기(140)와 하나의 저장조(141)에 2개 이상의 반응기(100)를 연결 구성하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치를 이용한 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면의 소수화는 우선 비극성 용매로 물과 층을 이루며 혼합되지 않는 용매를 선택해야 하며, 바람직하게는 n-부탄올(n-Butanol), n-펜탄올(n-pentanol), n-헥산(n-hexane) 등이 사용될 수 있다. 여기에, 원료 소재의 수산화기와 반응하여 영구적인 소수성(hydrophobic)을 부여해 줄 실란 화합물을 원료 소재의 중량대비 5 ~ 10% 첨가해주게 되는 데, 이때 사용되는 실란 화합물은 화학식이 R4-n-SiXn(여기서, n은 1 ∼ 3의 정수이고, R은 C1 - C10, 바람직하게는 C1 - C5의 알킬 또는 방향족, 헤테로족 알킬 또는 수소이고, X는 F, Cl, Br 또는 I로부터 선택된 할로겐원소이며, 바람직하게는 Cl 혹은 C1 - C10, 바람직하게 C1 -C5의 알콕시 그룹, 알킬그룹 또는 방향족알킬 그룹, 헤테로 방향족 알킬 그룹이다. 또한, 실릴화제로 디실록산을 이용할 수도 있는데, 그 화학식은 R3Si-O-SiR3이다. 여기서, R그룹은 동일하거나 또는 상이하며, C1 - C10, 바람직하게는 C1 -C5의 알킬 또는 방향족알킬, 헤테로 방향족 알킬 또는 수소일 수 있다. 구체적인 예로는 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 헥사메틸디실란, 트리메틸클로로실란, 트리에틸에톡시실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종이 사용될 수 있지만, 반드시 이들로 한정하는 것은 아니다.
선택된 용매와 실릴화제의 혼합용매에 불순물 제거 및 실릴화제의 원활한 가수분해를 위해 깨끗이 수세한 원료소재를 담근 후 환류시켜 원료 소재 내외부의 수분을 모두 제거해 주며, 환류 온도는 사용되는 용매의 끓는점 근처에서 행하여지는 것이 효과적이고, 기화된 용매는 냉각관에서 다시 응축하여 수분이 모두 제거될 때까지 환류시킨다.
즉, 반응기(100) 내부에 선택된 용매와 실릴화제 및 원료소재를 투입한 후, 가열장치(104)를 이용하여 선택된 용매의 끓는 점 근처로 가온하면서 교반기(106)를 이용하여 교반하여서 환류시키면, 실릴화제의 가수분해와 원료소재의 반응에 의하여 원료 소재의 소수화가 진행되며, 용매는 기화되고 물은 하부로 이동된다.
기화된 용매는 응축기(140)에서 다시 액상으로 전환되어 저장조(141)로 이송된 후, 개폐밸브(142)가 구비된 공급관(143)에 의하여 반응기(100)로 다시 투입되며, 물은 반응기(100) 하부에 배수구(121)가 적어도 1개 이상 구비된 배수구(121) 및 배수관(122)을 통하여 외부로 배출된다.
이때 본 발명에서는 원료소재를 바스켓(110)에 담아 반응기(100)로 투입하여 반응기(100)로의 투입 및 반응 완료 후, 건조실로의 이송이 신속하게 이루어지도록 하되, 바스켓(110)의 내삽으로 인하여 교반기(106)의 작동이 방해되지 않도록 반응기(100) 내부에 단턱(101)을 형성하여 바스켓(110)이 내삽되도록 하였다.
또한, 빠른 시간 안에 원료 소재 내부의 수분제거 및 표면의 소수화를 달성하기 위하여 반응기(100) 내부에 초음파발생기(120)를 이용하여 초음파를 발생시킨다. 반응기(100) 내부에 초음파발생기(120)를 내설시키기 위해서는 몸체(102) 하부에 격벽(108)을 형성하고, 격벽(108)에 의하여 형성된 격실 내부에는 초음파 발생기(120)를 내설한다. 이때 격벽(108)은 용매에 내구성이 강한 재질을 사용하고 초음파의 전달이 용이하도록 3mm 미만의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 격벽(108)의 재질 및 두께는 초음파의 전달 및 반응기 내부의 압력 등의 조건을 고려하여 적절히 변경될 수 있다.
뿐만 아니라, 질소주입수단(130)을 이용하여 반응기(100) 내부로 에어버블을 3~5ℓ/min 발생시켜주면 수분의 제거 속도가 현저히 빨라지게 된다. 반응기(100) 내부로 질소를 이용한 에어버블을 공급하기 위하여 적어도 하나 이상의 송풍구(131), 송풍구 끝단에 설치된 체크밸브(132), 송풍구(131)와 송풍기(133)을 연결하기 위한 송풍관(134)과 송풍기(133)로 구성되는 질소주입수단(130)이 구비되며, 질소탱크(미도시)가 별도로 질소주입수단(130)에 연결 구성된다.
상기와 같이 반응기(100) 내부로 초음파를 조사하고, 질소를 이용하여 에어버블을 발생시켜주면 수분의 제거 속도가 현저히 빨라지게 되어 소수화가 급격히 빠른 시간 내에 완료됨으로써 저렴하게 기능성이 향상된 인조석 원료소재를 전처리할 수 있게 된다.
초음파의 조사는 물분자의 클러스터를 5 ∼ 6개의 분자로 세분화하여 반응성을 향상시키게 되는 것이고, 에어버블은 소수화 반응을 촉진시키는 작용을 하게 된다.
소수화가 완료되면 원료 소재를 통상의 건조 장치로 이송하여 건조시켜 소수성 에어로겔을 제조하게 된다. 건조는 100 ∼ 150℃에서 열풍건조로 행하여지며, 건조 온도가 100℃ 미만일 경우에는 건조속도가 너무 느리므로 바람직하지 않고, 150℃를 초과할 경우에는 소수처리된 실란그룹이 열분해로 인하여 손실될 수 있으므로 바람직하지 않다.
제조된 원료소재의 표면은 영구적인 소수성(hydrophobic)으로 치환되며 방습성이 0에 가까울 정도의 소수성이 부여되고 공극율 및 열전도율이 크게 향상된다.
본 발명의 인조석 원료 소재 전처리 장치에 있어서, 가열장치(104)는 반응기의 가열과 냉각이 가능하도록 냉각 기능까지 갖는 것을 사용하는 것이 더욱 효과적이다. 즉, 원료 소재의 투입과 회수시에는 반응기(100) 내부의 온도를 상온으로 냉각시켜야 하므로 가열장치(104)가 냉각 기능을 갖게 되면 반응기(100)의 신속한 냉각이 이루어지게 되므로 인조석 원료 소재의 제조 시간을 단축할 수 있게 된다.
또한, 바스켓(110)은 망상 구조로 제조하여 용매 및 실릴화제와의 접촉이 용이하게 이루어지도록 함과 동시에 물의 배출이 용이하게 이루어지도록 하며, 송풍구(131) 끝단에 체크밸브(132)를 설치하여 물이 질소주입수단(130)으로 유입되지 않도록 한다.
뿐만 아니라, 가열장치(104)의 온도, 질소 가스의 주입 압력 및 주입량, 저장조(141)로부터의 용매 재투입량 등을 조절하기 위하여 제어기(미도시)가 설치될 수 있으며, 자동 운전을 위하여 다양한 센서가 내장 또는 설치될 수 있다.
다음의 실시예는 본 발명을 좀 더 상세히 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
펄라이트 100g, 실리카 미분 100g을 각각 깨끗한 물로 여러번 수세하여 불순물을 제거한 다음, 바스켓(110)에 담아 반응기(110) 내부로 투입하고, n-부탄올(n-butanol) 1ℓ를 넣고 실릴화제로 MTMS(Methyltrimethoxysilane) 5g을 첨가한다.
반응기(110)의 온도를 110℃로 조정하고 4 ∼ 14㎛대의 초음파와 3 ~ 5ℓ/min의 에어버블을 발생시켜준다. 응축기에 응축되어 떨어지는 수분과 n-butanol을 각기 수분은 제거하고 n-butanol은 다시 반응기로 보내주는 방식으로 수분이 모두 제거 될 때까지 환류시켜준다. 6시간 경과 후, 수분이 모두 제거되었으며, 수분이 모두 제거된 뒤 용매에서 펄라이트와 실리카 미분을 꺼내 110℃에서 건조시킨다. 이렇게 처리된 펄라이트와 실리카 미분의 물성을 측정 및 평가하고, 그 결과를 표 1에 기재하였고, 소수화 여부를 확인하기 위하여 미처리 펄라이트와 실리카 미분, 처리 펄라이트와 실리카 미분을 물에 투입하고 12시간 경과 후, 사진을 촬영하여 도 4(좌 : 미처리 펄라이트, 우 : 처리 펄라이트) 및 도 5(좌 : 미처리 실리카 미분, 우 : 처리 실리카 미분)에 도시하였다.
표 1
펄라이트 실리카 미분
반응전 반응후 반응전 반응후
열전도율(mW/mK) 90 ∼ 95 45 ∼ 50 90 ∼ 100 30 ∼ 40
공극율(%) 5 ∼ 10 60 ∼ 70 5 ∼ 10 60 ∼ 70
소수화 little full none full
상기 표 1 및 도 4와 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1의 방법으로 처리된 펄라이트와 실리카 미분의 기능성이 향상됨을 알 수 있었다.
실시예 2
하이드로겔(실리카습윤겔) 1ℓ를 깨끗한 물로 여러번 수세하여 불순물을 제거한 다음, 바스켓(110)에 담아 반응기(110) 내부로 투입하고, n-부탄올(n-butanol) 1ℓ를 넣고 실릴화제로 MTMS(Methyltrimethoxysilane) 5g을 첨가한다.
반응기(110)의 온도를 110℃로 조정하고 4 ∼ 14㎛대의 초음파와 3~5ℓ/min의 에어버블을 발생시켜준다. 응축기에 응축되어 떨어지는 수분과 n-butanol을 각기 수분은 제거하고 n-butanol은 다시 반응기로 보내주는 방식으로 수분이 모두 제거 될 때까지 환류시켜준다. 6시간 경과 후, 수분이 모두 제거되었으며, 수분이 모두 제거된 뒤 용매에서 하이드로겔을 꺼내 110℃에서 건조시킨다. 이렇게 처리된 하이드로겔의 물성을 측정 및 평가하고, 그 결과를 표 2에 기재하였고, 소수화 여부를 확인하기 위하여 미처리 하이드로겔과 처리 하이드로겔을 물에 투입하고 12시간 경과 후, 사진을 촬영하여 도 6(좌 : 미처리 하이드로겔, 우 : 처리 하이드로겔)에 도시하였다.
표 2
펄라이트
반응전 반응후
열전도율(mW/mK) 90 ∼ 100 10 ∼ 15
공극율(%) 5 ∼ 10 60 ∼ 70
소수화 little full

Claims (5)

  1. 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면 특성을 개질하는 공정에 있어서, 망상 구조의 바스켓을 반응기 내부에 직접 내삽하고 바스켓 내부에 원료 소재를 투입하며, 반응기 하부에 초음파발생기를 설치하여 초음파를 조사하고, 질소를 하부로부터 투입하여 반응을 촉진시킴으로써 단시간 내에 수분을 제거하고 표면을 소수성으로 개질시키는 것을 특징으로 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 인조석 원료 소재는 규조토, 실리카, 실리카 습윤겔, 펄라이트, 백운석, 금운모, 흑운모, 일라이트, 석분 등으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 방법.
  3. 공지의 인조석 원료 소재의 수분 제거 및 표면을 소수성으로 개질하기 위한 반응기(100)에 있어서 반응기(100) 내부에 단턱(101)을 형성하여 바스켓(110)이 내삽되도록 하고, 반응기(100) 하부에 초음파발생기(120)를 설치하고 질소주입수단(130)을 설치한 것을 특징으로 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치.
  4. 청구항 3에 있어서, 초음파 발생기(120)는 몸체(102) 하부에 격벽(108)을 형성하고, 격벽(108)에 의하여 형성된 격실 내부에 내장되도록 한 것을 특징으로 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치.
  5. 청구항 3에 있어서, 인조석 원료 소재는 규조토, 실리카, 실리카 습윤겔, 펄라이트, 백운석, 금운모, 흑운모, 일라이트, 석분 등으로 구성되는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 인조석 원료 소재의 기능성 향상을 위한 전처리 장치.
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