WO2010095577A1 - 液滴微粒化装置 - Google Patents

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修大 塚田
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株式会社日立製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a droplet generation technology using a microfluidic chip.
  • a microfluidic chip is a device that has a minute flow path with a width and depth of several tens to several hundreds of ⁇ m, and performs various liquid operations by supplying the liquid to the flow path. It is possible to supply two kinds of liquids which are not mixed with each other in this microchannel, and to shear either one of the liquids by a shear force associated therewith to generate droplets (Patent Document 1, Patent Document 2) .
  • the size of the generated droplets is approximately 0.5 to 2 times the channel width. Since the flow that shears the liquid is a stable laminar flow, it is characterized that the diameter distribution of the generated droplets is very small.
  • Electrowetting is a phenomenon in which the apparent contact angle of a liquid with an electrode changes by applying a potential difference between the liquid on the electrode and the liquid (Non-patent Document 1). A technique for generating droplets using this phenomenon has been reported (Patent Document 3, Non-Patent Document 2).
  • the channel width d can be expressed by the following equation, where pressure loss ⁇ P in the channel, channel length l, ⁇ is the liquid viscosity, and Q is the flow rate.
  • the pressure loss ⁇ P of the flow path should be smaller than the pressure resistance of the microfluidic chip or the maximum pressure of the liquid feed pump.
  • the maximum pressure loss ⁇ P of a syringe pump used to feed a microfluidic chip is 0.5 Mpa
  • the liquid viscosity ⁇ is 1 mPa ⁇ s
  • the flow path length l is If the flow rate Q is 200 ⁇ m and the flow rate Q is 1 ⁇ 10 ⁇ 11 m 3 / s, the flow path width d is 11 ⁇ m. Therefore, in this case, it is not possible to generate droplets smaller than 5.5 ⁇ m, which is 0.5 times the channel width.
  • the liquid generation method using electrowetting described in Patent Document 3 and Non-patent Document 2 is suitable for generating microdroplets because the droplets can be split, but per unit time.
  • the number of droplets generated is small.
  • droplets are injected from a liquid reservoir between two substrates having a distance of about 0.1 mm, and the electrode 1 pitch 0.5 mm is extended and broken in a direction horizontal to the substrates by electrowetting.
  • Generate droplets That is, the droplet is charged by switching control of the electrode voltage, and moved and split by electrostatic force.
  • the ratio of the electrode pitch to the substrate spacing needs to be approximately smaller than 0.2.
  • the time required for the droplet to break up after applying a voltage to the electrode is at least 30 mm / s for moving the electrode by at least 30 mm / s because the droplet moving speed is at most 30 mm / s considering the resistance due to the droplet viscosity etc. It requires 17 ms. Therefore, the number of droplets generated per unit time is about 60 per second, and it can not supply a sufficient amount as compared with the droplet generation method using the above-mentioned microfluidic chip.
  • the present invention has been made in view of such a situation, and generates smaller droplets. Also, the split droplet generation rate by electrowetting can be traced to the order of several hundred Hz synchronized with the generation rate of droplets generated by shear force.
  • the present invention moves the droplet generated by the shear force in the minute channel of the microfluidic chip downstream using the flow field inside the channel, and the downstream of the channel In the flow field at, split vertically to the channel wall by electrowetting.
  • the droplet atomization device of the present invention includes a droplet generation unit that generates a first droplet by shear force from two types of immiscible liquid flowing in a microchannel of a microfluidic chip; A voltage drop is applied to at least a pair of drive electrodes formed on the inner wall of the downstream portion of the passage to split the droplets, thereby generating a second droplet;
  • a droplet generation unit that generates a first droplet by shear force from two types of immiscible liquid flowing in a microchannel of a microfluidic chip; And at least three electrodes formed on the inner wall of the downstream portion of the passage are changed in voltage by switching control to break up the droplets, thereby generating a second droplet.
  • the channel width required for droplet division is equivalent to that of the droplet, it is possible to generate smaller droplets without increasing the pressure loss of the channel.
  • the distribution of droplet sizes after breakup is approximately equal to the distribution of drop sizes before breakup.
  • droplet break in the direction perpendicular to the wall by electrowetting can be traced to the order of hundreds of Hz. Therefore, it is possible to break up the droplets in synchronization with the generation rate of the droplets generated by the shear force, and the number of droplets generated per unit time becomes comparable to the conventional one.
  • FIG. 10 is a schematic configuration diagram of the whole droplet atomization device having a droplet generation part and a droplet break up part according to the present invention.
  • the droplet atomization device of the present invention comprises a liquid 22 as a raw material of droplets, the medium 2 thereof, liquid feed pumps 20 and 21 for feeding the liquid 22 and the medium 2, a controller 26 thereof, the droplets 22 and Piping 18, 19 for transporting the medium 2, microfluidic chip 17 for producing and atomizing droplets, power supply 9 for controlling the microfluidic chip and its wiring 801, 802, the produced droplets It comprises piping 24 for transportation and a recovery container 25 for recovering it.
  • the microfluidic chip 17 splits droplets in the downstream portion of the flow path 3 and the flow path 3 in which the generated liquid drop and the medium flow, and the droplet generation unit 304 that generates droplets from the liquid 22 and the medium 2. And a droplet breakup unit 305.
  • droplets are first generated from the liquid 22 and the medium 2.
  • the microfluidic chip 17 having the flow path 3 formed therein is connected to the liquid feed pumps 20 and 21 by the pipes 18 and 19.
  • the pumps 20 and 21 respectively feed the liquid 22 which is a raw material of the droplets and the medium 2.
  • droplets are generated by the shear force of the liquid in the droplet generation unit 304 of the flow path 3.
  • the droplets are broken by electrowetting at the downstream droplet break up portion 305.
  • the medium 2 containing the generated droplets is stored in the recovery container 25 through the pipe 24.
  • the fluid delivery pumps 20 and 21 and the power supply 9 are controlled by the controller 26 in synchronization with the flow velocity and the voltage magnitude.
  • droplets generated by shear force in the micro channel of the microfluidic chip are split in the flow field downstream of the channel perpendicularly to the channel wall by electrowetting. , Smaller droplets can be generated.
  • the split droplet generation rate by electrowetting is up to several hundreds Hz order synchronized with the generation rate of droplets generated by shear force It is possible to make it possible to follow.
  • the basic structure and operation principle of droplet break by electrowetting in the present invention will be described with reference to FIG.
  • the droplet 1 and the medium 2 around the droplet are caused to flow through the inside of the flow path 3 by a liquid feed pump connected to the outside of the flow path.
  • the droplet 1 is in contact with the inner wall of the flow path 3.
  • Driving electrodes 401 and 402 are formed on the surfaces of the two opposing inner walls 701 and 702 of the flow path 3, and insulating films 501 and 502 having water repellency are further formed thereon.
  • the insulating films 501 and 502 do not have water repellency, they are covered with a water repellent film 6 not shown in FIG.
  • the drive electrodes 401 and 402 are connected to the power supply 9 by wires 801 and 802, and the control circuit 26 switches the voltage with time.
  • the switching time can be appropriately adjusted in accordance with the physical properties of the droplet and the medium.
  • the medium 2 is silicone oil having a viscosity of about 1 mPa ⁇ s, and the channel width (ie, the distance between the inner walls 701 and 702) is 11 ⁇ m, the switching time is 10 ms or more. Droplet breakup is sufficiently possible.
  • the contact angle of the droplet 1 with respect to the insulating films 501 and 502 is reduced by electrowetting.
  • the charges of the inside of the droplet 1 and the power source 9 move to positions sandwiching the insulating films 501 and 502.
  • the droplet 1 is split into split droplets 101 and 102 (FIG. 1 (2)).
  • the charges transferred to the surfaces of the insulating films 501 and 502 in the split droplets 101 and 102 gradually move to the power source 9 by the leak current of the insulating films 501 and 502. Thereby, the contact angles of the split droplets 101 and 102 with respect to the insulating films 501 and 502 are increased and restored to their original sizes (FIG. 1 (3)).
  • the split droplets 1011 and 1012 whose contact angles are restored are caused to flow downstream by the flow field in the flow path (FIG. 1 (4)).
  • the droplet diameter after splitting depends on the contact area of the droplet before the splitting, supplying a stable laminar flow in the microchannel ensures that the contact area of the droplet against the wall is always constant. It becomes. As a result, the distribution of droplet diameters after splitting can be made almost equal to the distribution before splitting, and uniform diameter can be achieved.
  • the droplet 1 In order to change the contact angle of the droplet 1, the droplet 1 needs to be in contact with both of the insulating films 501 and 502, so the width of the channel 3 needs to be equal to the diameter of the droplet 1. . In the case of FIG. 1, since the flow path width is small, the drop may not be split when a voltage is applied to the power supply 9 depending on the properties of the drop.
  • FIG. 2 shows a schematic configuration for enlarging the channel width of the droplet break up portion of the present invention.
  • the droplet 103 whose contact angle has been reduced is moved by the flow field in the flow passage to the enlarged expansion portion 303 through the enlarged portion 302 of the flow passage 3. At this time, the droplet 103 is stretched in a direction perpendicular to the flow path so as not to be separated from the insulating films 501 and 502 by electrostatic force (FIG. 2 (3)).
  • the droplet 104 in the enlarged portion 303 of the flow path 3 is split into split droplets 101 and 102 (FIG. 2 (4)).
  • the contact angles of the split droplets 101 and 102 are restored by the leak current of the insulating films 501 and 502 (FIG. 2 (5)). After that, it moves downstream by the flow field in the flow path.
  • FIG. 3 shows a schematic configuration in which the channel width of the droplet break up portion of the present invention is continuously expanded.
  • the droplet 1 is in contact with the insulating films 501 and 502 (FIG. 3 (1)).
  • the droplet 103 whose contact angle is reduced is moved downstream by the flow field in the flow path. At this time, the droplet 103 is stretched in a direction perpendicular to the flow path so as not to be separated from the insulating films 501 and 502 by electrostatic force (FIG. 3 (3)).
  • the contact angles of the split droplets 101 and 102 are restored by the leak current of the insulating films 501 and 502 (FIG. 3 (5)). After that, it moves downstream by the flow field in the flow path.
  • FIG. 4 shows a schematic configuration in which the drive electrodes of the droplet break up portion of the present invention are disposed at oblique positions where the electrode center lines do not coincide.
  • the contact angle of the droplet 1 with respect to the insulating film 501 and 502 is reduced by electrowetting.
  • the droplet 1 is split into split droplets 101 and 102 (FIG. 4 (2)).
  • the contact angles of the split droplets 101 and 102 are restored by the leak current of the insulating films 501 and 502 (FIG. 4 (3)). After that, it moves downstream by the flow field in the flow path.
  • the drive electrodes 401 and 402 are disposed obliquely with respect to the droplet 1, and the droplet 1 is divided in the oblique direction with respect to the flow channel 3 to form the flow channel as shown in FIGS. Neither the need to change the width nor the need to change the power supply voltage in two steps as shown in FIG. Further, even when the droplet diameter with respect to the flow path is relatively large, a distance occurs between droplets after splitting, so that it is difficult to combine droplets once split.
  • one of the drive electrode ends facing diagonally may have the same effect even when overlapping with the position of the other drive electrode end.
  • Ground electrodes 1201 and 1202 are connected to the droplet 1 in addition to the insulating films 501 and 502.
  • the drive electrodes 401 and 402 are connected to the power supplies 901 and 902 or grounded via the wires 801 and 802 and the switches 1001 and 1002.
  • the ground electrodes 1201 and 1202 are always grounded via the wires 1101 and 1102, and need not be covered with an insulating film.
  • the switches 1001 and 1002 are switched by the control circuit 26 according to time. The switching time can be appropriately adjusted in accordance with the physical properties of the droplet and the medium.
  • the drive electrodes 401 and 402 are grounded via the switches 1001 and 1002 (FIG. 5 (1)).
  • the droplet 101 is separated from the insulating film 501 by restoration of the contact angle. As a result, the droplet 101 is caused to flow downstream of the flow path 3 (FIG. 5 (4)).
  • the switch 1002 is switched to the ground side. As a result, the charges in the drive electrode 402 and the droplet 102 move. Then, the contact angle of the droplet 102 with the insulating film 502 is restored (FIG. 5 (5)).
  • the restoration of the contact angle separates the droplet 102 from the inner wall of the flow channel. As a result, the droplet 102 is caused to flow downstream of the flow path 3.
  • FIG. 6D shows the case where the ground electrodes 1201 and 1202 are used as one electrode 12, which is excellent in terms of ease of manufacture.
  • the drive electrodes 4011 and 4021 are connected to the power supplies 901 and 902 or grounded via the wirings 8011 and 8021 and the switches 1001 and 1002.
  • the ground electrodes 4012, 4022 are always grounded via the wires 8012, 8022.
  • the switches 1001 and 1002 are switched by the control circuit 26 according to time. The switching time can be appropriately adjusted in accordance with the physical properties of the droplet and the medium.
  • the drive electrodes 4011 and 4021 are grounded via the switches 1001 and 1002 (FIG. 7 (1)).
  • a voltage is applied to the drive electrodes 4011 and 4021 by switching the switches 1001 and 1002 to the power supplies 901 and 902 at a position where the droplet 1 is in contact with the drive electrodes 4011, 4012, 4021 and 4022. Thereby, the droplet 1 is split into the droplet 101 and the droplet 102 (FIG. 7 (2)).
  • the restoration of the contact angle separates the droplet 101 from the inner wall of the flow channel. As a result, the droplet 101 is made to flow downstream of the flow path 3 (FIG. 7 (4)).
  • the switch 1002 is switched to the ground side. As a result, the charges in the drive electrodes 4021 and 4022 and the droplet 102 move. Then, the contact angle of the droplet 102 with the insulating film 502 is restored (FIG. 7 (5)).
  • the restoration of the contact angle separates the droplet 102 from the inner wall of the flow channel. As a result, the droplet 102 is caused to flow downstream of the flow path 3.
  • FIGS. 8 (a) to 8 (c) are schematic configuration diagrams showing a plurality of arrangement examples of drive electrodes 4011, 4012, 4021, 4022 on the inner surface of the flow path 3 for realizing the dividing method of FIG. It is.
  • An insulating film is formed on the drive electrodes 4011, 4012, 4021, and 4022, but is omitted in the drawing.
  • FIG. 8D shows a case where a plurality of drive electrodes are formed on one flow path wall as the electrode rows 411 and 412. Insulating films are formed on the electrode rows 411 and 412 but are omitted in the figure.
  • FIG. 9 has the same configuration as FIG. 7, and the wiring, switches and power supply are omitted in FIG. The switches are switched in time by the control circuit. The switching time can be appropriately adjusted in accordance with the physical properties of the droplet and the medium.
  • the drive electrodes 4011 and 4021 are grounded and have 0 volt (FIG. 9 (1)).
  • a voltage of V1 volt and a voltage of V2 volt are applied to the driving electrode 4011 and 4021 to such an extent that the droplet does not break up. Since V2 is larger than V1, the contact angle with the insulating film 502 is smaller than the contact angle with the insulating film 501. Thereby, the contact area of the droplet 1 with respect to the insulating film 502 becomes larger than the contact area with respect to the insulating film 501 (FIG. 9 (2)).
  • V3 volts is applied to the drive electrodes 4011 and 4021.
  • the drop breaks up because V3 is greater than V2.
  • the volumes of the split droplets 101 and 102 differ depending on the contact area before splitting (FIG. 9 (3)).
  • the restoration of the contact angle separates the droplet 101 from the inner wall of the flow channel. As a result, the droplet 101 is caused to flow downstream of the flow path 3 (FIG. 9 (5)).
  • the drive electrode 4021 is grounded. Thereby, the contact angle of the droplet 102 with respect to the insulating film 502 is restored (FIG. 9 (6)).
  • the restoration of the contact angle separates the droplet 102 from the inner wall of the flow channel. As a result, the droplet 102 is caused to flow downstream of the flow path 3.
  • the droplet generated by the shear force in the micro channel of the microfluidic chip is split in the flow field downstream of the channel perpendicularly to the channel wall by electrowetting.
  • the split droplet generation rate by electrowetting is up to several hundreds Hz order synchronized with the generation rate of droplets generated by shear force It is possible to make it possible to follow.
  • the droplet diameter after splitting depends on the contact area of the droplet before the splitting, supplying a stable laminar flow in the microchannel ensures that the contact area of the droplet against the wall is always constant. It becomes. As a result, the distribution of droplet diameters after splitting can be made almost equal to the distribution before splitting, and uniform diameter can be achieved.
  • droplet break in the direction perpendicular to the wall by electrowetting can be traced to the order of hundreds of Hz. Therefore, it is possible to break up the droplets in synchronization with the generation rate of the droplets generated by the shear force, and the number of droplets generated per unit time becomes comparable to the conventional one.
  • the droplet atomization device of the present invention can also be combined with the various droplet break up parts described above.
  • the cross section of the flow path does not have to be rectangular, and the present invention can be realized with a trapezoidal shape, a circular shape, or other shapes.
  • the voltage switching of the control circuit 26 may be performed, for example, by providing a monitor of the dielectric constant on the electrodes, in addition to the time switching.
  • Droplet 101 Droplet after splitting
  • 102 Droplet after splitting
  • 103 Droplet after applying voltage
  • 1011 After splitting Droplet 1012 whose contact angle has been restored: Droplet whose contact angle has been restored after splitting 2.
  • Medium 3 Channel 301: Channel enlarged front portion 302: Channel enlarged portion 303. ⁇ ⁇ ⁇ Flow path enlarged rear portion 304 ⁇ ⁇ ⁇ Droplet generation portion 305 ⁇ ⁇ ⁇ Droplet splitting portion 401 ⁇ ⁇ ⁇ Drive electrode 402 ⁇ ⁇ ⁇ Drive electrode 4011 ⁇ ⁇ ⁇ Drive electrode 4012 ⁇ ⁇ ⁇ Drive electrode 4021 ⁇ ⁇ ⁇ Driving electrode 4022 ... driving electrode 411 ... driving electrode array 412 ...

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Abstract

　生成液滴を微粒化する。　マイクロ流体チップの微小流路内を流れる互いに混じり合わない２種類の液体からせん断力によって第一の液滴を生成する液滴生成部と、前記流路下流部の内壁に形成された少なくとも一対の駆動電極に電圧を印加し前記液滴を分裂させることで第二の液滴を生成する液滴分裂部と、を有する。

Description

液滴微粒化装置
　本発明は、マイクロ流体チップを用いた液滴生成技術に関する。
　近年、微小液滴を生成する技術として、マイクロ流体チップを用いた技術が提唱されている。マイクロ流体チップとは、幅および深さが数十から数百μmの微小な流路を持ち、その流路に液体を供給させることで様々な液体操作を行うデバイスである。この微小流路内に、互いに混じり合わない2種類の液体を供給し、それに伴うせん断力によってどちらか一方の液体をせん断して液滴を生成することができる（特許文献１、特許文献２）。生成される液滴の大きさは、流路幅に対しておおよそ0.5～2倍である。液体をせん断する流れは安定した層流であるため、生成液滴の径分布が非常に小さくなることが特徴である。
　一方、液体を操作する技術として、エレクトロウェッティングが知られている。エレクトロウェッティングとは、電極上にある液体に対して電極との間に電位差を与えることで、液体の電極に対する見かけの接触角が変化する現象である（非特許文献１）。この現象を利用し、液滴を生成する技術が報告されている（特許文献３、非特許文献２）。
特開2004-81924号公報 特開2004-98225号公報 特表2006-500596号公報
Frieder Mugele and Jean-Christophe Baret, "Electrowetting: from basics to applications", J. Phys.: Condens. Matter, Vol.17 (2005), pp.R705-R774. Vijay Srinivasan, Vamsee K. Pamula and Richard B. Fair, "An integrated digital microfluidic lab-on-a-chip for clinical diagnostics on human physiological fluids", Lab Chip, Vol.4(2004), pp.310 - 315.
　特許文献１、特許文献２のようなマイクロ流体チップを用いた液滴生成技術では、生成可能な液滴のサイズには下限があるという課題がある。小さい液滴を生成するには、それに応じた小さい流路幅が必要である。流路幅ｄは、流路の圧力損失△P、流路長さｌ、μは液体粘度、Ｑは流量とすると、以下の式で表すことができる。
△P = 128μｌＱ / πｄ4　　　（１）
　流路の圧力損失△Ｐは、マイクロ流体チップの耐圧、もしくは送液ポンプの最高圧力より小さくなければならない。例えば、マイクロ流体チップの送液に用いられるシリンジポンプの最高圧力損失△Pを0.5Mpaとする場合、最も小さい液滴を生成できる条件として、液体粘度μを1mPa・s、流路長さｌを200μm、流量Ｑを1×10-11m3　/sとすると、流路幅ｄは11μmとなる。したがって、この場合には流路幅の0.5倍である5.5μmよりも小さい液滴を生成することはできない。
　一方、特許文献３、非特許文献２に記載のエレクトロウェッティングを用いた液適生成方法では、液滴を分裂させることができるため微小液滴を生成するのに適しているものの、単位時間当たりの液滴生成数が少ないという課題がある。この方法では、0.1mmオーダーの間隔を持つ2枚の基板間に液溜りから液滴を注入し、エレクトロウェッティングによって基板に対して水平な方向に電極1ピッチ0.5mm引き伸ばして分裂させ、微小な液滴を生成する。つまり、電極電圧のスイッチング制御によって液滴を帯電させ、静電力で移動・分裂させる。このとき、基板間隔に対する電極ピッチの比はおおよそ0.2よりも小さい必要がある。電極に電圧を印加してから液滴が分裂するのに要する時間は、液滴粘性による抵抗等を考えると液滴移動速度は高々30mm/sであるため、電極1ピッチ分移動するのに少なくとも17ms必要である。したがって、単位時間当たりの液滴生成数は毎秒60個程度であり、上記マイクロ流体チップを用いた液滴生成方法に比べて十分な量を供給することはできない。
　本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、より微小な液滴を生成するものである。また、エレクトロウェッティングによる分裂液滴生成速度を、せん断力によって生成した液滴の生成速度と同期した数百Hzオーダーまで追従可能とするものである。
　上記課題を解決するために、本発明は、マイクロ流体チップの微小流路内のせん断力によって生成した液滴を、流路内部の流れ場を利用して下流へ移動させ、その流路の下流における流れ場の中で、エレクトロウェッティングによって流路壁面に対して垂直に分裂させる。
　すなわち、本発明の液滴微粒化装置は、マイクロ流体チップの微小流路内を流れる互いに混じり合わない２種類の液体からせん断力によって第一の液滴を生成する液滴生成部と、前記流路下流部の内壁に形成された少なくとも一対の駆動電極に電圧を印加し前記液滴を分裂させることで第二の液滴を生成する液滴分裂部と、を有することを特徴とする。
　また、本発明の液滴微粒化装置は、マイクロ流体チップの微小流路内を流れる互いに混じり合わない２種類の液体からせん断力によって第一の液滴を生成する液滴生成部と、前記流路下流部の内壁に形成された少なくとも３つの電極をスイッチング制御によって電圧変化させ前記液滴を分裂させることで第二の液滴を生成する液滴分裂部と、を有することを特徴とする。
　本発明によれば、液滴分裂に必要な流路幅は液滴と同程度であるため、流路の圧力損失を大きくすることなく、より微小な液滴を生成することができる。
　また、分裂後の液滴径の分布は、分裂前の液滴径の分布とほぼ等しくなる。
　さらに、エレクトロウェッティングによる壁面に垂直方向の液滴分裂は、数百Hzオーダーまで追従可能である。したがって、せん断力によって生成した液滴の生成速度に同期して液滴を分裂することが可能であり、単位時間当たりの液滴生成数は従来と同程度となる。
本発明の基本構成と動作原理 流路幅を拡大して液滴を分裂させる方法 流路幅を連続的に拡大して液滴を分裂させる方法 液滴を流路に対して斜め方向に分裂させる方法 分裂後の液滴接触角を制御する方法 流路内の電極配置 分裂後の液滴接触角を制御する方法 流路内の電極配置 分裂後の液滴径の調整方法 本発明を用いた液適微粒化装置全体
　以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。ただし、本実施形態は本発明を実現するための一例に過ぎず、本発明の技術的範囲を限定するものではないことに留意すべきである。また、各図において共通の構成については同一の参照番号が付されている。
　（装置全体の構成）
　図１０は、本発明の液滴生成部および液滴分裂部を有する液滴微粒化装置全体の概略構成図である。
　本発明の液滴微粒化装置は、液滴の原料となる液体２２とその媒体２、液体２２と媒体２を送液するための送液ポンプ２０、２１とその制御装置２６、液滴２２と媒体２を輸送するための配管１８、１９、液滴を生成、微粒化するためのマイクロ流体チップ１７、マイクロ流体チップを制御するための電源９とその配線８０１、８０２、生成された液滴を輸送するための配管２４とそれを回収するための回収容器２５、を備えている。
　また、マイクロ流体チップ１７は、液体２２と媒体２から液滴を生成する液滴生成部３０４、生成された液滴と媒体が流れる流路３、流路３の下流部で液滴を分裂させるための液滴分裂部３０５、を備えている。
　（装置の動作）
　上述のような構成を有する液滴微粒化装置では、はじめに、液体２２と媒体２から液滴が生成される。流路３を内部に形成したマイクロ流体チップ１７は、配管１８、１９によって送液ポンプ２０、２１に接続される。ポンプ２０、２１は液滴の原料である液体２２と、媒体２をそれぞれ送液する。マイクロ流体チップ１７内に送液された液体２２と媒体２から、流路３の液滴生成部３０４において液体のせん断力によって液滴が生成される。
　次に、その下流の液滴分裂部３０５においてエレクトロウェッティングによって液滴が分裂される。生成された液滴を含む媒体２は、配管２４を通して回収容器２５に貯蔵される。送液ポンプ２０、２１と電源９は、制御装置２６によって流れの速度と電圧の大きさを同期して制御される。
　このように、マイクロ流体チップの微小流路内のせん断力によって生成した液滴を、その流路の下流における流れ場の中で、エレクトロウェッティングによって流路壁面に対して垂直に分裂させることで、より微小な液滴を生成することができる。また、同一流路の層流中でせん断作業と分裂作業とを行うことで、エレクトロウェッティングによる分裂液滴生成速度を、せん断力によって生成した液滴の生成速度と同期した数百Hzオーダーまで追従可能とすることが可能となる。
　以下、上記効果を有しつつ、さらにエレクトロウェッティングを利用した本発明特有の液滴分裂部について詳細に説明する。
　（液滴分裂のための基本構成と動作原理）
　図１を用いて、本発明におけるエレクトロウェッティングによる液滴分裂の基本構造と動作原理を説明する。液滴１と液滴周囲の媒体２が、流路の外部に接続された送液ポンプによって流路３の内部を流される。液滴１は流路３の内壁に接している。流路３の向かい合う２つの内壁７０１、７０２の表面上には駆動電極４０１、４０２が、さらにその上に撥水性を有する絶縁膜５０１、５０２が形成されている。絶縁膜５０１、５０２が撥水性を有しない場合は、それらは図１中には示していない撥水膜６で覆われている。駆動電極４０１、４０２は、配線８０１、８０２によって電源９に接続され、制御回路２６が時間により電圧を切り替える。切り替え時間は、液滴と媒体の物性に合わせて適宜調整可能である。たとえば、液滴１が純水，媒体２が粘度１mPa・s程度のシリコーンオイル，流路幅（すなわち、内壁７０１と７０２間の距離）が11μmのとき，スイッチング切り替え時間が10ms以上であれば、充分に液滴分裂は可能である。
　電源９の電圧が０ボルトでは、液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角は大きい（図１（１））。
　電源９の電圧をＶ１ボルトとすると、エレクトロウェッティングによって液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角が減少する。このとき、液滴１内部と電源９の電荷が絶縁膜５０１、５０２を挟む位置に移動する。それに伴って、液滴１が分裂液滴１０１、１０２に分裂する（図１（２））。
　分裂液滴１０１、１０２内の絶縁膜５０１、５０２の表面に移動した電荷は、絶縁膜５０１、５０２のリーク電流によって、電源９に徐々に移動する。それによって、分裂液滴１０１、１０２の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角は増大し、元の大きさに復元する（図１（３））。
　接触角が復元した分裂液滴１０１１、１０１２は、流路内の流れ場によって下流方向に流される（図１（４））。
　このように、液滴分裂に必要な流路幅を液滴と同程度とすることで、流路の圧力損失を大きくすることなく、より微小な液滴を生成することができる。
　また、分裂後の液滴径は、分裂前液滴の壁面に対する接触面積に依存することから、微小流路内が安定した層流を供給することで、液滴の壁面に対する接触面積が常に一定となる。これにより、分裂後の液滴径の分布を分裂前の分布とほぼ等しくでき、均一の流径にすることができる。
　（拡大流路による液滴分裂）
　液滴１の接触角を変化させるには、液滴１は絶縁膜５０１、５０２の両方に接する必要があるため、流路３の幅は液滴１の直径よりも同程度である必要がある。図１の場合は、流路幅が小さいために、液滴の物性によっては電源９に電圧を印加した際に液滴が分裂しない場合が生じる。
　図２は、本発明の液滴分裂部の流路幅を拡大する概略構成を示す。
　電源９の電圧が０ボルトでは、流路３の拡大前部分３０１にある液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角は大きい（図２（１））。
　電源９の電圧をＶ１ボルトとすると、流路３の拡大前部分３０１にある液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角が減少する（図２（２））。
　接触角が減少した液滴１０３は、流路内の流れ場によって、流路３の拡大部分３０２を通過して拡大後部分３０３に移動する。このとき、液滴１０３は静電気力によって、絶縁膜５０１、５０２から離れないために、流路に垂直な方向に伸張する（図２（３））。
　電源９の電圧をＶ１ボルトよりも大きいＶ２ボルトにすることによって、流路３の拡大後部分３０３にある液滴１０４が分裂液滴１０１、１０２に分裂する（図２（４））。
　図１（３）と同様に、絶縁膜５０１、５０２のリーク電流によって、分裂液滴１０１、１０２の接触角が復元する（図２（５））。その後、流路内の流れ場によって、下流に移動する。
　このように、液滴分裂時の流路幅を拡大する構成を採ることで、流路入り口が液滴径に対して０．５～１．０倍程度の狭い場合においても、図1の場合よりも確実に液滴を分裂させることができる。
　図３は、本発明の液滴分裂部の流路幅が連続的に拡大する概略構成を示す。
　電源９の電圧が０ボルトでは、液滴１は絶縁膜５０１、５０２に接している（図３（１））。
　電源９の電圧をＶ１ボルトとすると、液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角が減少する（図３（２））。
　接触角が減少した液滴１０３は、流路内の流れ場によって下流に移動する。このとき、液滴１０３は静電気力によって、絶縁膜５０１、５０２から離れないために、流路に垂直な方向に伸張する（図３（３））。
　流路３の幅がある値よりも大きくなったところで、液滴１０３が分裂する（図３（４））。
　図１（３）と同様に、絶縁膜５０１、５０２のリーク電流によって、分裂液滴１０１、１０２の接触角が復元する（図３（５））。その後、流路内の流れ場によって、下流に移動する。
　このように、流路幅が連続的に拡大する構成を採ることで、流れ場の中で自然と液滴を分裂させることが可能となり、図２のように電源電圧を２段階に変化させる必要が無くなる。また、流路幅が連続的に拡大するため、分裂可能となる最大液滴径を限定する必要は無く、様々な径の液滴に対応することができる。
　（駆動電極の斜め配置による液滴分裂）
　図４は、本発明の液滴分裂部の駆動電極が電極中心線が一致しない斜めの位置に配置された概略構成を示す。
　電源９の電圧が０ボルトでは、液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角は大きい（図４（１））。
　液滴１が駆動電極４０１、４０２の両方に接する位置に移動したときに、電源９の電圧をＶ１ボルトとすると、エレクトロウェッティングによって液滴１の絶縁膜５０１、５０２に対する接触角が減少する。それに伴って、液滴１が分裂液滴１０１、１０２に分裂する（図４（２））。
　図１と同様に、絶縁膜５０１、５０２のリーク電流によって、分裂液滴１０１、１０２の接触角が復元する（図４（３））。その後、流路内の流れ場によって、下流に移動する。
　このように、駆動電極４０１、４０２が液滴１に対して斜めに配置され、液滴１を流路３に対して斜め方向に分裂させることで、図２、図３のように流路の幅を変化させる必要も、図２のように電源電圧を２段階に変化させる必要も無くなる。また、流路に対する液滴径が比較的大きい場合でも、分裂後の液滴同士に距離が生ずるため、一度分裂した液滴同士が合体しにくくなる。
　なお、電極中心線が一致しなければ、斜めに向かい合う一方の駆動電極端は他方の駆動電極端の位置と重なり合っても同様の効果を有することは言うまでもない。
　（第一の分裂液滴の接触角復元制御）
　図１の場合、分裂後の液滴１０１、１０２間の距離が小さい、もしくは電圧Ｖ１が大きいと、１０１、１０２の間に働く静電気力により、互いに引き合って合体する場合がある。これは、分裂後に液滴内部の電荷が、もう一方の液滴側の面に移動するためである。
　図５を用いて、本発明の第一の分裂液滴の接触角復元を制御する構成と動作原理を説明する。
　液滴１には絶縁膜５０１、５０２以外に接地電極１２０１、１２０２が接続されている。駆動電極４０１、４０２は配線８０１、８０２とスイッチ１００１、１００２を介して、電源９０１、９０２に接続されるか、接地される。接地電極１２０１、１２０２は配線１１０１、１１０２を介して常に接地されており、絶縁膜で覆われる必要は無い。スイッチ１００１、１００２は、制御回路２６によって時間により切り替えられる。切り替え時間は液滴と媒体の物性に合わせて適宜調整可能である。
　はじめに、駆動電極４０１、４０２は、スイッチ１００１、１００２を介して接地されている（図５（１））。
　スイッチ１００１、１００２を電源９０１、９０２側へ切り替えることで、駆動電極４０１、４０２に電圧を印加する。すると、絶縁膜５０１で覆われた駆動電極４０１および絶縁膜で覆われていない設置電極１２０１の双方に接していた液滴１に、接地電極１２０１のみから電荷が直ちに移動する結果、液滴は負に帯電する。他方の駆動電極４０２、接地電極１２０２でも同様である。これによって、液滴１は液滴１０１と液滴１０２に分裂する（図５（２））。
　スイッチ１００１のみを接地側に切り替える。これによって、駆動電極４０１、液滴１０１内部の電荷が移動する。すると、絶縁膜５０１に対する液滴１０１の接触角が復元する（図５（３））。
　接触角の復元によって、液滴１０１が絶縁膜５０１から離れる。その結果、液滴１０１は流路３の下流側に流される（図５（４））。
　スイッチ１００２を接地側に切り替える。これによって、駆動電極４０２、液滴１０２内部の電荷が移動する。すると、絶縁膜５０２に対する液滴１０２の接触角が復元する（図５（５））。
　接触角の復元によって、液滴１０２が流路内壁から離れる。その結果、液滴１０２は流路３の下流側に流される。
　このように、分裂後の液滴１０１、１０２の接触角復元のタイミングをスイッチング制御することで、一度分裂した液滴の合体を防ぐことができる。
　（第一の電極配置の態様）
　図６（ａ）～（ｄ）は、本発明の図５の分裂方法を実現するための、流路３内面の駆動電極４０１、４０２、接地電極１２０１、１２０２の複数の配置例を示した概略構成図である。駆動電極４０１、４０２上には絶縁膜が形成されているが、図中では省略されている。接地電極１２０１、１２０２上には絶縁膜はない。図６（ｄ）は、接地電極１２０１、１２０２を一つの電極１２とした場合であり、製造のしやすさの点で優れている。
　（第二の分裂液滴の接触角復元制御）
　図７を用いて、本発明の第二の分裂液滴の接触角復元を制御する構成と動作原理を説明する。駆動電極４０１１、４０２１は配線８０１１、８０２１とスイッチ１００１、１００２を介して、電源９０１、９０２に接続されるか、接地される。接地電極４０１２、４０２２は配線８０１２、８０２２を介して常に接地される。スイッチ１００１、１００２は、制御回路２６によって時間により切り替えられる。切り替え時間は液滴と媒体の物性に合わせて適宜調整可能である。
　はじめに、駆動電極４０１１、４０２１は、スイッチ１００１、１００２を介して接地されている（図７（１））。
　液滴１が駆動電極４０１１、４０１２、４０２１、４０２２に接する位置で、スイッチ１００１、１００２を電源９０１、９０２側に切り替えることで、駆動電極４０１１、４０２１に電圧を印加する。これによって、液滴１は液滴１０１と液滴１０２に分裂する（図７（２））。
　スイッチ１００１のみを接地側に切り替える。これによって、駆動電極４０１１、４０１２、液滴１０１内部の電荷が移動する。すると、絶縁膜５０１に対する液滴１０１の接触角が復元する（図７（３））。
　接触角の復元によって、液滴１０１が流路内壁から離れる。その結果、液滴１０１は流路３の下流側に流される（図７（４））。
　スイッチ１００２を接地側に切り替える。これによって、駆動電極４０２１、４０２２、液滴１０２内部の電荷が移動する。すると、絶縁膜５０２に対する液滴１０２の接触角が復元する（図７（５））。
　接触角の復元によって、液滴１０２が流路内壁から離れる。その結果、液滴１０２は流路３の下流側に流される。
　このように、分裂後の液滴１０１、１０２の接触角復元のタイミングをスイッチング制御することで、一度分裂した液滴の合体を防ぐことができる。
　（第二の電極配置の態様）
　図８（ａ）～（ｃ）は、本発明の図７の分裂方法を実現するための、流路３内面の駆動電極４０１１、４０１２、４０２１、４０２２の複数の配置例を示した概略構成図である。駆動電極４０１１、４０１２、４０２１、４０２２上には絶縁膜が形成されているが、図中では省略されている。図８（ｄ）は駆動電極を一つの流路壁上に複数形成した電極列４１１，４１２とした場合である。電極列４１１，４１２上には絶縁膜が形成されているが、図中では省略されている。
　（分裂後の液滴径の調整）
　図９を用いて、本発明の分裂後の液滴径を調整する方法について説明する。図５もしくは図７のように、各流路壁面上の駆動電極に対して独立に電圧を印加できる場合、分裂後の液滴径を調整することが可能である。図９は図７と同一の構成であり、配線、スイッチ、電源は図９内では省略してある。スイッチは、制御回路によって時間により切り替えられる。切り替え時間は液滴と媒体の物性に合わせて適宜調整可能である。
　はじめに、駆動電極４０１１、４０２１は接地され、０ボルトである（図９（１））。
　液滴が分裂しない程度に、駆動電極４０１１にＶ１ボルト、４０２１にＶ２ボルトの電圧を印加する。Ｖ１よりもＶ２の方が大きいため、絶縁膜５０２に対する接触角は、絶縁膜５０１に対する接触角よりも小さくなる。それによって、液滴１の絶縁膜５０２に対する接触面積は、絶縁膜５０１に対する接触面積よりも大きくなる（図９（２））。
　駆動電極４０１１、４０２１にＶ３ボルトを印加する。Ｖ３はＶ２よりも大きいため、液滴は分裂する。このとき、分裂液滴１０１、１０２の体積は、分裂前の接触面積に依存して異なる（図９（３））。
　駆動電極４０１１のみを接地する。これによって、絶縁膜５０１に対する液滴１０１の接触角が復元する（図９（４））。
　接触角の復元によって、液滴１０１が流路内壁から離れる。その結果、液滴１０１は流路３の下流側に流される（図９（５））。
　駆動電極４０２１を接地する。これによって、絶縁膜５０２に対する液滴１０２の接触角が復元する（図９（６））。
　接触角の復元によって、液滴１０２が流路内壁から離れる。その結果、液滴１０２は流路３の下流側に流される。
　このように、各流路壁面上の駆動電極をスイッチング制御によって独立に電圧を印加することで、分裂後の液滴径を調整することが可能である。
　（まとめ）
　本発明によれば、マイクロ流体チップの微小流路内のせん断力によって生成した液滴を、その流路の下流における流れ場の中で、エレクトロウェッティングによって流路壁面に対して垂直に分裂させることで、より微小な液滴を生成することができる。また、同一流路の層流中でせん断作業と分裂作業とを行うことで、エレクトロウェッティングによる分裂液滴生成速度を、せん断力によって生成した液滴の生成速度と同期した数百Hzオーダーまで追従可能とすることが可能となる。
　また、分裂後の液滴径は、分裂前液滴の壁面に対する接触面積に依存することから、微小流路内が安定した層流を供給することで、液滴の壁面に対する接触面積が常に一定となる。これにより、分裂後の液滴径の分布を分裂前の分布とほぼ等しくでき、均一の流径にすることができる。
　さらに、エレクトロウェッティングによる壁面に垂直方向の液滴分裂は、数百Hzオーダーまで追従可能である。したがって、せん断力によって生成した液滴の生成速度に同期して液滴を分裂することが可能であり、単位時間当たりの液滴生成数は従来と同程度となる。
　（その他）
　以上、本発明の例を説明したが、本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能である。
　本発明の液滴微粒化装置は、上記で説明した様々な液滴分裂部を組み合わせることも可能である。
　流路断面は必ずしも長方形である必要は無く、台形、円形、その他の形状でも本発明を実現することは可能である。
　制御回路２６の電圧切り替えは、時間で行う以外にも、例えば電極に誘電率モニタを設けて行っても良い。
１・・・液滴
１０１・・・分裂後の液滴
１０２・・・分裂後の液滴
１０３・・・電圧印加後の液滴
１０４・・・電圧印加後の液滴
１０１１・・・分裂後に接触角が復元した液滴
１０１２・・・分裂後に接触角が復元した液滴
２・・・媒体
３・・・流路
３０１・・・流路拡大前部
３０２・・・流路拡大部
３０３・・・流路拡大後部
３０４・・・液滴生成部
３０５・・・液滴分裂部
４０１・・・駆動電極
４０２・・・駆動電極
４０１１・・・駆動電極
４０１２・・・駆動電極
４０２１・・・駆動電極
４０２２・・・駆動電極
４１１・・・駆動電極列
４１２・・・駆動電極列
５０１・・・絶縁膜
５０２・・・絶縁膜
６・・・撥水膜
７０１・・・流路壁
７０２・・・流路壁
８０１・・・配線
８０２・・・配線
９・・・電源
９０１・・・電源
９０２・・・電源
１００１・・・スイッチ
１００２・・・スイッチ
１１０１・・・配線
１１０２・・・配線
１２０１・・・接地電極
１２０２・・・接地電極
１７・・・マイクロ流体チップ
１８・・・配管
１９・・・配管
２０・・・送液ポンプ
２１・・・送液ポンプ
２２・・・液滴原料
２４・・・配管
２５・・・回収容器

Claims (12)

  1. 　マイクロ流体チップの微小流路内を流れる互いに混じり合わない２種類の液体からせん断力によって第一の液滴を生成する液滴生成部と、
    　前記流路下流部の内壁に形成された少なくとも一対の駆動電極に電圧を印加し前記液滴を分裂させることで第二の液滴を生成する液滴分裂部と、
    を有することを特徴とする液滴微粒化装置。
  2. 　前記液滴分裂部は、前記第一の液滴の粒径の０．５倍以上の流路幅を有することを特徴とする請求項１に記載の液滴微粒化装置。
  3. 　前記流路下流部は、層流方向に向かって幅が拡大する流路幅拡大部を有することを特徴とする請求項１または２に記載の液滴微粒化装置。
  4. 　前記流路下流部は、さらに、前記第一の液滴の粒径以下の幅を有する第一の流路部と、前記第一の液滴の流径よりも広い幅を有する第二の流路部と、を有することを特徴とする請求項３に記載の液滴微粒化装置。
  5. 　前記駆動電極は、対面していることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の液滴微粒化装置。
  6. 　前記駆動電極は、前記流路下流部の対面する内壁に前記駆動電極の中心線が一致しない位置に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の液滴微粒化装置。
  7. 　マイクロ流体チップの微小流路内を流れる互いに混じり合わない２種類の液体からせん断力によって第一の液滴を生成する液滴生成部と、
    　前記流路下流部の内壁に形成された少なくとも３つの電極をスイッチング制御によって電圧変化させ前記液滴を分裂させることで第二の液滴を生成する液滴分裂部と、
    を有することを特徴とする液滴微粒化装置。
  8. 　前記液滴分裂部は、
    　前記内壁に対面する一対の駆動電極と、
    　前記内壁に対面する一対の接地電極、前記内壁の同一面上を並走する一対の接地電極、前記駆動電極と異なる前記内壁面に位置する１個の接地電極、のうち少なくとも１つと、
    を有することを特徴とする請求項７に記載の液滴微粒化装置。
  9. 　前記液滴分裂部は、絶縁膜で覆われていない接地電極を有することを特徴とする請求項８に記載の液滴微粒化装置。
  10. 　前記液滴分裂部は、絶縁膜で覆われた駆動電極または接地電極を有することを特徴とする請求項８に記載の液滴微粒化装置。
  11. 　前記液滴分裂部は、前記内壁の同一面上に絶縁膜で覆われた２つ以上の駆動電極を有することを特徴とする請求項８に記載の液滴微粒化装置。
  12. 　前記液滴分裂部は、対面する二対の電極、垂直面上に位置する二対の電極、同一面上に複数の電極列が形成された一対の電極、のうち少なくとも１つの電極を有し、該電極は個々独立して電圧が設定されることを特徴とする請求項８に記載の液滴微粒化装置。
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