WO2010084080A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung hochreiner harnstofflösung - Google Patents

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WO2010084080A1
WO2010084080A1 PCT/EP2010/050423 EP2010050423W WO2010084080A1 WO 2010084080 A1 WO2010084080 A1 WO 2010084080A1 EP 2010050423 W EP2010050423 W EP 2010050423W WO 2010084080 A1 WO2010084080 A1 WO 2010084080A1
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demineralized water
urea
urea solution
mixing
purity
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PCT/EP2010/050423
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Matthias Kruse
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Kruse Gmbh & Co. Kg
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    • B01F21/30—Workflow diagrams or layout of plants, e.g. flow charts; Details of workflow diagrams or layout of plants, e.g. controlling means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/808—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with stirrers driven from the bottom of the receptacle
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    • B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
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    • B01F35/90—Heating or cooling systems
    • B01F2035/99—Heating

Definitions

  • the invention relates to a process for preparing a high-purity urea solution (commercial product AdBlue ® - DIN 70070 / AUS32) serving as reducing agent in a catalytic reduction method based on selective (selective catalytic reduction - S CR) method is used.
  • the high-purity urea solution is prepared with a predeterminable urea fraction by dissolving a predeterminable amount of solid urea in a predeterminable amount of demineralized water.
  • the invention relates to a device for carrying out the method.
  • NH 3 released from urea is used as a reducing agent for the selective reduction of nitrogen oxides in oxygen-containing exhaust gases.
  • a urea solution is fed to the catalyst by injection, which often has a urea content of 32.5% and is known under the name AdBlue ® .
  • AdBlue ® the urea content of 32.5% and is known under the name AdBlue ® .
  • the NO x contained in the exhaust gas is converted into the oil-neutral components (N 2 , O 2 , H 2 O).
  • This urea is produced industrially in closed systems under pressure and elevated temperature from carbon dioxide and ammonia over ammonium carbonate as an intermediate according to the prior art. It falls to a liquid and high purity urea melt. This urea melt is mixed with demineralized water, so that a desired urea solution is formed with a urea content of 32.5%. This urea solution is in filled large storage containers. From these storage containers, the liquid urea solution is transferred by tanker to the end user.
  • melt solid urea can be produced via drying process, which is traded in various forms, such as prills or pellets.
  • the storage of the solid urea takes place in silos or, inter alia, in so-called big bags.
  • urea solution As described in DE 10 2006 059 760 A1, a process for the continuous production of highly pure urea solution from urea solutions of fertilizer plants is known from the prior art.
  • the high-purity urea solution can be used as a reducing agent for the selective catalytic reduction of nitrogen oxides in oxygen-containing exhaust gases.
  • crystals are formed in a crystallizer in urea solution, which are dissolved after partial drying and degassing in a circulating system in accumulating in the concentration of urea solution Dampfkondensat so that no biuret and NH3. Part of the mother liquor obtained in the crystallization process is recirculated after purification via a biuret destruction reactor.
  • JP 2008280263 A describes a process for the production of a high-purity urea solution.
  • ammonia and carbon dioxide are synthesized in a synthesis range at a given pressure and given temperature, ammonia is split off and unreacted ammoniac carbamate is recirculated as mixed gas of ammonia and carbon dioxide of the urea synthesis solution into the synthesis area.
  • a urea solution is concentrated by separating the ammonia and unreacted ammonia carbamate and dissolving crystalline urea in water.
  • DE 43 08 542 A 1 describes a method and a device for the selective catalytic reduction of NO x in oxygen-containing gases.
  • solid urea instead of an aqueous urea solution is used as a reducing agent. This results in significant advantages especially for mobile use.
  • the catalyst system used is a combination of urea hydrolysis and SCR catalyst.
  • the invention is based on the object to provide an improved and compared to the prior art more efficient method for producing high-purity urea solution and an apparatus for performing the method.
  • the object is achieved by a method for producing highly pure urea solution having the features of claim 1.
  • the object is achieved by the features specified in claim 10 VJ-.
  • the demineralized water is collected in at least one storage container, stored and provided for processing given amount of demineralized water is poured into a mixing vessel, the demineralized water heated to a predetermined approach temperature, the predetermined batch temperature is at least 30 0 C, a mixing vessel arranged in the agitator and introduced after reaching the predetermined batch temperature a predetermined amount of solid urea in the mixing container and dissolved in the demineralized water, wherein the dissolution process is assisted by stirring by means of the agitator.
  • the amount demineralized water, which is filled into the mixing container is usefully set so that by adding and dissolving the predetermined amount of solid urea, the high-purity urea solution with a urea content of 32.5% can be produced.
  • the amount of demineralized water is tuned, for example, a contained in the transport bags amount of solid urea, so that a laborious and time-consuming portioning and weighing of the solid urea, for which other devices necessary, not necessary.
  • the demineralized water according to the invention is heated to a predetermined approach temperature of 30 0 C before the solid urea is added, since in a dissolution process of the solid urea in demineralized water an endothermic reaction takes place, ie the solid urea is, with removal of heat from the demineralized water dissolved.
  • agitator By switching on the mixing vessel according to the invention arranged agitator a uniform and rapid heating of the demineralized water is ensured.
  • the erfmdungshacke introduction of the predetermined amount of solid urea in the mixing container after reaching the predetermined batch temperature, ie after the mixing container with the predetermined amount of demineralized water, which has the predetermined batch temperature is filled takes place, for example, in a simple manner by completely emptying a predetermined number the solid urea filled transport sacks, so that a precisely measured amount of solid urea is ensured even without time and personnel consuming weighing and portioning.
  • the dissolution process of the introduced urea in the demineralized water is supported according to the invention by stirring by means of the mixing vessel arranged in the agitator, so that a rapid and uniform dissolution of the solid urea is ensured.
  • a high-purity urea solution with a urea content of 32.5% corresponds to specifications of a urea solution known as AdB lue®, which is used to reduce emissions of diesel engines in so-called SCR catalysts.
  • demineralized water is produced directly on site with a corresponding system. This ensures that sufficient demineralized water is always available.
  • the heating of the water can be done for example in the mixing container, already in the storage container in which the demineralized water is stored, or on the transport from the storage container to the mixing container, conveniently by means of an electric heater, a heat pump, a gas heater or an oil heater or by a combination of different Heating models.
  • a suitable heating variant can be used, which is economically and / or ecologically meaningful.
  • a heat pump for example, a great deal of energy and the resulting costs can be saved, which is both economically and ecologically sensible.
  • the dissolution process is assisted by means of a circulating device, which is arranged on the mixing container. In this way it is effectively preventable that solid urea settles in a bottom region of the mixing container.
  • a sample of the urea solution removed from the mixing vessel and analyzed.
  • a sampling can be done for example by means of a sampling valve on the circulating device.
  • a density and / or a concentration of the high-purity urea solution can be determined very quickly, so that at a high density and / or concentration of the urea solution, preferably, an addition of demineralized water in the mixing vessel.
  • an addition of solid urea into the mixing container takes place in a similar manner if the density and / or concentration of the urea solution are too low.
  • the urea solution is filled, for example, in transport containers, preferably by emptying the urea solution into transport container, the mixing container is completely emptied. This ensures that in a new run of the process again a predetermined amount of demineralized water with a predetermined mixing temperature and a predetermined amount of solid urea in the mixing tank can be filled and a predetermined mixing ratio is maintained.
  • a device for carrying out the method according to the invention comprises a plant for the production of demineralized water, at least one storage container for storing the demineralized water a heating system for heating the demineralized water and a mixing vessel, wherein in the mixing vessel (M) an agitator (R) is arranged.
  • the erfmdungsdorfe device is compared to production systems according to the prior art simple to build at low cost and relatively space-saving and therefore decentralized, ie built in the immediate vicinity of points of consumption. It is automated so that it can be operated after only a short introduction time and a consistent high quality of the high-purity urea solution is ensured. Additional complex and expensive technology or specially trained personnel is not required.
  • the process for the production of high-purity urea solution at low cost is decentralized, d. H. in the immediate vicinity of consumption points feasible and thus high-purity urea solution can be produced inexpensively.
  • a transport of the urea solution over long distances is thus eliminated, resulting in significant cost savings can be achieved.
  • the inventive solution an adequate supply of highly pure urea solution, and this at low cost, d. H. at a great price for consumers.
  • a volume and / or a number of the storage containers according to the invention for storing the demineralized water is expediently dimensioned such that a sufficient amount of demineralized water is always available for carrying out the method.
  • the agitator arranged according to the invention in the mixing vessel an optimal dissolution process of the solid urea in the demineralized water is ensured.
  • a circulating device is arranged on the mixing container. By means of this circulating device, it can be ensured in particular that no solid urea settles in a bottom region of the mixing container and is not released.
  • a sampling valve is particularly preferably arranged, so that a sampling is possible, by means of which a quality of the highly pure urea solution can be determined.
  • a discharge device is arranged on the mixing container, by means of which the high-purity urea solution, for example in transport container from socilbar and the mixing container is completely emptied.
  • Figure 1 is a schematic representation of an embodiment of a
  • Figure 1 shows a schematic representation of an embodiment of a device V for carrying out a method for producing high-purity urea solution HL. On the basis of this illustration, the method for the production of highly pure urea solution HL can be explained.
  • the illustrated embodiment of the device V includes, interconnected by a piping system RS, a plant A for the production of demineralized water W, a storage tank L for storing the demineralized water W, a heating system H for heating the demineralized water W and a mixing vessel M.
  • a mixing vessel M In the mixing vessel M is a stirrer R is arranged.
  • a circulating device U which comprises a pump P and a sampling valve EV, is arranged on the mixing container M. By switching a Shut-off valve AV, this pump P can be used simultaneously for a discharge device AE for emptying the mixing container M.
  • tap water is demineralized by means of the plant A for the production of demineralized water W and collected in the storage tank L.
  • the device V comprises only such a storage container L, but it is also a higher number of such storage container L possible.
  • a volume and / or a number of these storage containers L is expediently dimensioned in such a way that a sufficient amount of demineralized water W is always available for carrying out the method, so that, for example, several process cycles can also be carried out daily.
  • a predetermined amount of demineralized water W is introduced into the mixing container M in accordance with a urea fraction to be achieved in the high-purity urea solution HL.
  • the amount is predetermined in such a way that a quantity of solid urea HS, which fits into a predetermined number of standardized transport sacks TS, can be dissolved. In this way, a time-consuming and labor-intensive weighing of the solid urea HS, which would require additional equipment is eliminated.
  • urea solution HL corresponding to specifications of a urea solution, which is known under the name AdBlue ® and is used to reduce pollutants from diesel engines in so-called SCR catalysts.
  • the demineralized water W Since in a dissolution process of the solid urea HS in demineralized water W an endothermic reaction takes place, ie the solid urea HS is dissolved with removal of heat from the demineralized water W, the demineralized water W must first to a predetermined batch temperature, for example 30 0 C, are heated before the solid urea HS is added. In the exemplary embodiment shown here, this takes place by means of a heating system H designed as a continuous flow heater, by means of which the demineralized water W is heated during a filling of the mixing container M. In further embodiments, the heating system H can also be arranged, for example, in the mixing container M, in the storage container L or in a storage container circulation apparatus, not shown here.
  • the agitator R is expediently switched on during the heating in order in this way to heat the demineralized water W uniformly.
  • the heating system H can be, for example, an electric heater, a heat pump, a gas heater or an oil heater or even a combination of different heating variants. In this way, depending on local conditions, possibilities and requirements, a suitable heating variant can be used, which is economically and / or ecologically meaningful.
  • a predetermined amount of solid urea HS is introduced into the mixing container M. This can be done, for example, by using a lifting device HV, for example, a crane or a forklift, a sufficient number of filled with solid urea HS transport sacks TS are lifted over the mixing container M and emptied into it.
  • a lifting device HV for example, a crane or a forklift
  • three transport bags TS each containing 1000 kg of solid urea HS to completely empty into the mixing vessel M to a high purity
  • a complex weighing and portioning of the urea HS is therefore not required.
  • the agitator R should be switched on in the mixing container M, in order to allow optimum distribution and dissolution of the solid urea HS.
  • the agitator R supports a dissolution process of the solid urea HS. Furthermore, this dissolution process, which takes about 30 minutes in the amount indicated in this embodiment, by the circulating device U, which is arranged on the mixing container M, supported.
  • the Umicalzvorraum U is in particular preventable that solid urea HS settles in a bottom region of the mixing vessel M, whereby no sufficient urea content in the high-purity urea solution HL can be achieved.
  • a sample of the high-purity urea solution HL is taken and analyzed after a predetermined time, after which the solid urea HS would have to be dissolved.
  • a density and / or a concentration of the high-purity urea solution HL can be determined very quickly and simply by means of a mobile concentration and density measuring device. Too high a density and / or concentration can be corrected by adding demineralized water W into the mixing container M. Too low a density and / or concentration of the urea solution HL can be corrected by adding solid urea HS into the mixing container M.
  • a shut-off valve AV is switched, so that the circulation device U is closed and the discharge device AE is opened, the pump P is now used to pump out the high-purity urea solution HL.
  • the circulating device U it is also ensured by the circulating device U that no solid urea HS has collected in front of a discharge opening of the mixing container M. If solid urea HS were pumped out, the urea content in the pumped urea solution HL could still change and adversely affect a quality of the high-purity urea solution HL.
  • a second sampling valve is disposed on the pumping device AE, via which a sample of the produced high-purity urea solution HL removed during the pumping and, for example, as a so-called reset sample, z. B. for a quality documentation, can be stored.
  • the high-purity urea solution HL for example, as in the embodiment shown here, can be filled in transport container TB, in which it is storable and transportable.
  • transport container TB in which it is storable and transportable.
  • the device V for carrying out the method is compared to production systems according to the prior art simple to build at low cost and space-saving and therefore decentralized, ie built in the immediate vicinity of points of consumption. It is automated so that it can be operated after only a short introduction time and a consistently high quality high-purity urea solution HL is ensured. Additional complex and expensive technology or specially trained personnel is not required.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung (HL), wobei die hochreine Harnstofflösung (HL) mit einem vorgebbaren Harnstoffanteil durch Auflösen einer vorgebbaren Menge festen Harnstoffs (HS) in einer vorgebbaren Menge demineralisierten Wassers (W) hergestellt wird. Erfindungsgemäß wird das demineralisierte Wasser (W) in zumindest einem Lagerbehälter (L) gesammelt, gelagert und zur Verarbeitung bereitgestellt, eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers (W) in einen Mischbehälter (M) eingefüllt, das demineralisierte Wasser (W) auf eine vorgegebene Ansatztemperatur erhitzt, wobei die vorgegebene Ansatztemperatur mindestens 30 C beträgt, ein im Mischbehälter (M) angeordnetes Rührwerk (R) eingeschaltet und nach Erreichen der vorgegebenen Ansatztemperatur eine vorgegebene Menge fester Harnstoff (HS) in den Mischbehälter (M) eingebracht und in dem demineralisierten Wasser (W) gelöst, wobei der Lösevorgang durch ein Umrühren mittels des Rührwerks (R) unterstützt wird. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung (V) zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer hochreinen Harnstofflösung (Handelsprodukt AdBlue® - DIN 70070/AUS32), die als Reduktionsmittel in einem auf selektiver katalytischer Reduktion basierenden Verfahren (selective catalytic reduction - S CR- Verfahren) eingesetzt wird. Im Verfahren wird die hochreine Harnstofflösung mit einem vorgebbaren Harnstoffanteil durch Auflösen einer vorgebbaren Menge festen Harnstoffs in einer vorgebbaren Menge demineralisierten Wassers hergestellt. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Industrialisierung und das ständig steigende Verkehrsaufkommen erhöhen die Schadstoffkonzentration in der Umgebungsluft in bedenklichem Maße. Einen großen Anteil haben Stickoxidemissionen, die auf die Verbrennung von Dieselkraftstoffen in Industrieanlagen und in Automobilen zurückzuführen sind.
In einem auf selektiver katalytischer Reduktion basierenden Verfahren wird aus Harnstoff freigesetztes NH3 als Reduktionsmittel für die selektive Reduktion von Stickoxiden in sauerstoffhaltigen Abgasen genutzt. Dazu wird dem Katalysator eine Harnstofflösung durch Eindüsen zugeführt, die häufig einen Harnstoffanteil von 32,5% besitzt und unter der Bezeichnung AdBlue® bekannt ist. Im SCR-Katalysator wird das im Abgas enthaltene NOx in die ökoneutralen Komponenten (N2, O2, H2O) umgesetzt.
Dieser Harnstoff wird nach dem Stand der Technik großtechnisch in geschlossenen Anlagen unter Druck und erhöhter Temperatur aus Kohlendioxid und Ammoniak über Ammoniumcarbonat als Zwischenstufe hergestellt. Es fällt eine flüssige und hochreine Harnstoffschmelze an. Diese Harnstoffschmelze wird mit demineralisiertem Wasser versetzt, so dass eine gewünschte Harnstofflösung mit einem Harnstoffanteil von 32,5% gebildet wird. Diese Harnstofflösung wird in große Lagerbehälter gefüllt. Aus diesen Lagerbehältern erfolgt der Umschlag der flüssigen Harnstofflösung mittels Tankwagen an den Endverbraucher.
Dieser Transport der Harnstofflösung mittels Tankwagen stellt einen großen Nachteil dieser großtechnischen Herstellung der Harnstofflösung dar, da der Transport der Harnstofflösung aufgrund des großen zu transportierenden Volumens mit sehr hohen Transportkosten verbunden ist, insbesondere bei weit von den großindustriellen Herstellorten entfernt gelegenen Verbraucherstellen.
Aus der flüssigen und hochreinen Harnstoffschmelze ist über Trocknungsverfahren auch fester Harnstoff herstellbar, welcher in verschiedenen Formen, beispielsweise als Prills oder Pellets gehandelt wird. Die Lagerung des festen Harnstoffs erfolgt in Silos oder unter anderem auch in so genannten Bigbags.
Aus dem Stand der Technik ist, wie in der DE 10 2006 059 760 Al beschrieben, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreiner Harnstofflösung aus Harnstofflösungen von Düngemittelanlagen bekannt. Die hochreine Harnstofflösung kann als Reduktionsmittel für die selektive katalytische Reduktion von Stickoxiden in sauerstoffhaltigen Abgasen benutzt werden. Dabei werden in einem Kristallisator in Harnstofflösung Kristalle gebildet, die nach Teiltrocknung und Entgasung in einem Umlaufsystem in bei der Aufkonzentrierung von Harnstofflösung anfallendem Dampfkondensat so aufgelöst werden, dass kein Biuret und NH3 entsteht. Ein Teil der beim Kristallisationsprozess anfallenden Mutterlauge wird nach Reinigen über einen Biuretvernichtungsreaktor rezirkuliert.
In der US 5 985 224 wird ein Prozess zur Ammoniakproduktion durch Harnstoffhydrolyse beschrieben. In diesem Prozess zur Verbrennungsabgasaufbereitung wird Ammoniak, gebildet aus einer Harnstofflösung aus in Wasser gelöstem Harnstoff, in den Abgasstrom eingespritzt. Die Harnstofflösung wird aufgeheizt und komprimiert und der darin gelöste Harnstoff hydrolysiert, wodurch sich Ammoniak und Kohlendioxid bildet. Der Ammoniak und das Kohlendioxid werden dann von der resultierenden Hydrolyselösung abgetrennt und in den Abgasstrom zu dessen Behandlung eingespritzt. Das Wasser der von Ammoniak und Kohlendioxid getrennten Hydrolyselösung wird wieder verwendet, um weiteren Harnstoff zu lösen.
In der JP 2008280263 A wird ein Verfahren zur Produktion einer hochreinen Harnstofflösung beschrieben. Dabei werden Ammoniak und Kohlendioxid in einem Synthesebereich bei vorgegebenem Druck und vorgegebener Temperatur synthetisiert, Ammoniak abgespalten und nicht reagiertes Amonniak Carbamat als Mischgas aus Ammoniak und Kohlendioxid der Harnstoffsyntheselösung in den Synthesebereich zurückgeführt. Des Weiteren wird eine Harnstofflösung konzentriert durch Abtrennen des Ammoniaks und nicht reagierten Amonniak Carbamats und Auflösen kristallinen Harnstoffs in Wasser.
In der DE 43 08 542 A 1 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur selektiven katalytischen Reduktion von NOx in sauerstoffhaltigen Gasen beschrieben. Zur katalytischen Reduktion von NOx in sauerstoffhaltigen Abgasen wird fester Harnstoff anstatt einer wässrigen Harnstofflösung als Reduktionsmittel benutzt. Daraus ergeben sich speziell für den mobilen Einsatz signifikante Vorteile. Als Katalysatorsystem wird eine Kombination aus Harnstoff-Hydrolyse- und SCR-Katalysator eingesetzt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes und gegenüber dem Stand der Technik effizienteres Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Hinsichtlich der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird die Aufgabe durch die im Anspruch 10 VJ- angegebenen Merkmale gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter anspräche. In einem Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung, wobei die hochreine Harnstofflösung mit einem vorgebbaren Harnstoffanteil durch Auflösen einer vorgebbaren Menge festen Harnstoffs in einer vorgebbaren Menge demineralisierten Wassers hergestellt wird, wird erfindungsgemäß das demineralisierte Wasser in zumindest einem Lagerbehälter gesammelt, gelagert und zur Verarbeitung bereitgestellt, eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers in einen Mischbehälter eingefüllt, das demineralisierte Wasser auf eine vorgegebene Ansatztemperatur erhitzt, wobei die vorgegebene Ansatztemperatur mindestens 300C beträgt, ein im Mischbehälter angeordnetes Rührwerk eingeschaltet und nach Erreichen der vorgegebenen Ansatztemperatur eine vorgegebene Menge fester Harnstoff in den Mischbehälter eingebracht und in dem demineralisierten Wasser gelöst, wobei der Lösevorgang durch ein Umrühren mittels des Rührwerks unterstützt wird.
Durch die erfindungsgemäße Lösung sind Transportkosten einsparbar, da lediglich der feste Harnstoff transportiert werden muss, wozu eine wesentlich geringere Transportkapazität erforderlich ist. Das demineralisierte Wasser ist vor Ort herstellbar und muss daher nicht transportiert werden. Das Verfahren ist mit einer Vorrichtung durchführbar, welche zu geringen Kosten dezentral, d. h. in unmittelbarer Nähe von Verbrauchsstellen errichtbar und damit hochreine Harnstofflösung kostengünstig produzierbar ist. Ein Transport der Harnstofflösung über große Entfernungen entfällt somit, wodurch erhebliche Kosteneinsparungen erzielbar sind. Insbesondere in entlegenen Gebieten, zu welchen ein Transport von Harnstofflösung in Tankwagen schwierig zu realisieren und daher nicht sichergestellt ist, ist durch die erfmdungsgemäße Lösung eine ausreichende Versorgung mit hochreiner Harnstofflösung gesichert, und dies zu geringen Kosten, d. h. zu einem günstigen Preis für Verbraucher.
Durch das erfindungsgemäße Sammeln, Lagern und Bereitstellen des demineralisierten Wassers in zumindest einem Lagerbehälter ist sichergestellt, dass stets ausreichend demineralisiertes Wasser zur Verfügung steht. Die Menge demineralisierten Wassers, welche in den Mischbehälter eingefüllt wird, wird sinnvollerweise so vorgegeben, dass durch Zugabe und Auflösen der vorgegebenen Menge festen Harnstoffs die hochreine Harnstofflösung mit einem Harnstoffanteil von 32,5% herstellbar ist. Bei einer Anlieferung des festen Harnstoff beispielsweise in standardisierten Transportsäcken, so genannten Bigbags, ist die Menge demineralisierten Wassers beispielsweise auf eine in den Transportsäcken enthaltene Menge festen Harnstoffs abstimmbar, so dass ein personal- und zeitaufwändiges Portionieren und Abwiegen des festen Harnstoffs, für welches weitere Geräte erforderlich wären, nicht notwendig ist.
Das demineralisierte Wasser wird erfindungsgemäß auf eine vorgegebene Ansatztemperatur von 300C erhitzt, bevor der feste Harnstoff zugegeben wird, da bei einem Lösevorgang des festen Harnstoffs in demineralisiertem Wasser eine endotherme Reaktion erfolgt, d. h. der feste Harnstoff wird unter Entzug von Wärme aus dem demineralisierten Wasser aufgelöst. Durch das erfindungsgemäße Einschalten des im Mischbehälter angeordneten Rührwerks ist eine gleichmäßige und schnelle Erwärmung des demineralisierten Wassers sichergestellt.
Das erfmdungsgemäße Einbringen der vorgegebenen Menge festen Harnstoffs in den Mischbehälter nach Erreichen der vorgegebenen Ansatztemperatur, d. h. nachdem der Mischbehälter mit der vorgegebenen Menge demineralisierten Wassers, welches die vorgegebene Ansatztemperatur aufweist, befüllt ist, erfolgt beispielsweise auf einfache Weise durch ein vollständiges Entleeren einer vorgegebenen Anzahl mit dem festen Harnstoff gefüllter Transportsäcke, so dass eine exakt bemessene Menge festen Harnstoffs auch ohne ein zeit- und personalaufwändiges Abwiegen und Portionieren sichergestellt ist. Der Lösevorgang des eingebrachten Harnstoffs im demineralisierten Wasser wird erfindungsgemäß durch ein Umrühren mittels des im Mischbehälter angeordneten Rührwerks unterstützt, so dass eine schnelle und gleichmäßige Auflösung des festen Harnstoffs sichergestellt ist. Besonders bevorzugt wird ein Harnstoffanteil von 32,5% vorgegeben. Eine hochreine Harnstofflösung mit einem Harnstoffanteil von 32,5% entspricht Spezifikationen einer Harnstofflösung, welche unter der Bezeichnung AdB lue® bekannt ist und zu einer Schadstoffreduzierung von Dieselmotoren in so genannten SCR-Katalysatoren eingesetzt wird.
Zweckmäßigerweise wird demineralisiertes Wasser mit einer entsprechenden Anlage direkt vor Ort hergestellt. Auf diese Weise ist sichergestellt, dass stets ausreichend demineralisiertes Wasser zur Verfügung steht. Durch die Herstellung von demineralisiertem Wasser direkt vor Ort, beispielsweise durch ein Demineralisieren von Leitungswasser, entfällt ein aufwändiger Transport des demineralisierten Wassers über längere Strecken, wodurch erhebliche Transportkosten eingespart werden.
Die Erhitzung des Wassers kann beispielsweise im Mischbehälter, bereits im Lagerbehälter, in welchem das demineralisierte Wasser gelagert wird, oder auf dem Transport vom Lagerbehälter zum Mischbehälter erfolgen, zweckmäßigerweise mittels einer Elektroheizung, einer Wärmepumpe, einer Gasheizung oder einer Ölheizung oder auch mittels einer Kombination verschiedener Heizungsvarianten. Auf diese Weise ist je nach örtlichen Gegebenheiten, Möglichkeiten und Erfordernissen eine geeignete Heizungsvariante einsetzbar, welche ökonomisch und/oder ökologisch sinnvoll ist. Durch den Einsatz einer Wärmepumpe ist beispielsweise sehr viel Energie und daraus resultierende Kosten einsparbar, was sowohl ökonomisch als auch ökologisch sinnvoll ist.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Lösevorgang mittels einer Umwälzvorrichtung unterstützt, welche am Mischbehälter angeordnet ist. Auf diese Weise ist wirksam verhinderbar, dass sich fester Harnstoff in einem Bodenbereich des Mischbehälters absetzt.
In vorteilhafter Weise wird, um sicherzustellen, dass die hochreine Harnstofflösung den gewünschten Harnstoffanteil aufweist, bevorzugt 32,5%, nach einer vorgegebenen Zeit, beispielsweise nach 30 Minuten, eine Probe der Harnstofflösung aus dem Mischbehälter entnommen und analysiert. Eine derartige Probeentnahme kann beispielsweise mittels eines Probeentnahmeventils an der Umwälzvorrichtung erfolgen. Zum Beispiel mittels eines mobilen Konzentrationsund Dichtemessgerätes sind eine Dichte und/oder eine Konzentration der hochreinen Harnstofflösung sehr schnell ermittelbar, so dass bei einer zu hohen Dichte und/oder Konzentration der Harnstofflösung vorzugsweise eine Zugabe von demineralisiertem Wasser in den Mischbehälter erfolgt. In einer weiteren Ausführungsform erfolgt analog dazu bei einer zu geringen Dichte und/oder Konzentration der Harnstofflösung eine Zugabe festen Harnstoffs in den Mischbehälter.
Sobald festgestellt wird, dass die hochreine Harnstofflösung den Vorgaben entspricht, wird die Harnstofflösung beispielsweise in Transportbehälter abgefüllt, wobei vorzugsweise durch Abpumpen der Harnstofflösung in Transportbehälter der Mischbehälter vollständig entleert wird. Dadurch wird sichergestellt, dass bei einem erneuten Durchlauf des Verfahrens wieder eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers mit einer vorgegebenen Ansatztemperatur und eine vorgegebene Menge festen Harnstoffs in den Mischbehälter einfüllbar ist und ein vorgegebenes Mischungsverhältnis eingehalten wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens umfasst erfindungsgemäß eine Anlage zur Herstellung von demineralisiertem Wasser, zumindest einen Lagerbehälter zur Lagerung des demineralisierten Wassers eine Heizanlage zur Aufheizung des demineralisierten Wassers und einen Mischbehälter, wobei in dem Mischbehälter (M) ein Rührwerk (R) angeordnet ist.
Die erfmdungsgemäße Vorrichtung ist im Vergleich zu Produktionsanlagen nach dem Stand der Technik einfach, zu geringen Kosten und relativ Platz sparend aufzubauen und daher dezentral, d. h. in unmittelbarer Nähe von Verbrauchsstellen errichtbar. Sie ist automatisiert, so dass sie nach nur einer geringen Einweisungszeit bedienbar ist und eine gleich bleibende hohe Qualität der hochreinen Harnstofflösung sichergestellt ist. Zusätzliche aufwändige und kostenintensive Technik oder speziell ausgebildetes Personal ist nicht erforderlich.
Mittels dieser Vorrichtung ist das Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung zu geringen Kosten dezentral, d. h. in unmittelbarer Nähe von Verbrauchsstellen durchführbar und damit hochreine Harnstofflösung kostengünstig produzierbar. Ein Transport der Harnstofflösung über große Entfernungen entfällt somit, wodurch erhebliche Kosteneinsparungen erzielbar sind. Insbesondere in entlegenen Gebieten, zu welchen ein Transport von Harnstofflösung in Tankwagen schwierig zu realisieren und daher nicht sichergestellt ist, ist durch die erfindungsgemäße Lösung eine ausreichende Versorgung mit hochreiner Harnstofflösung gesichert, und dies zu geringen Kosten, d. h. zu einem günstigen Preis für Verbraucher.
Ein Volumen und/oder eine Anzahl der erfindungsgemäßen Lagerbehälter zur Lagerung des demineralisierten Wassers ist sinnvollerweise derart dimensioniert, dass stets eine ausreichende Menge demineralisierten Wassers zur Durchführung des Verfahrens zur Verfügung steht. Mittels des erfindungsgemäß in dem Mischbehälter angeordneten Rührwerk ist ein optimaler Lösevorgang des festen Harnstoffs im demineralisierten Wasser sichergestellt.
Um diesen Lösevorgang zusätzlich zu unterstützen, ist in einer besonders bevorzugten Ausführungsform an dem Mischbehälter eine Umwälzvorrichtung angeordnet. Mittels dieser Umwälzvorrichtung ist insbesondere sicherstellbar, dass sich kein fester Harnstoff in einem Bodenbereich des Mischbehälters absetzt und nicht gelöst wird.
An dieser Umwälzvorrichtung ist besonders bevorzugt ein Probeentnahmeventil angeordnet, so dass eine Probeentnahme ermöglicht ist, anhand derer eine Qualität der hochreinen Harnstofflösung ermittelbar ist. Zweckmäßigerweise ist an dem Mischbehälter eine Abpumpeinrichtung angeordnet, mittels derer die hochreine Harnstofflösung beispielsweise in Transportbehälter ab fällbar und der Mischbehälter vollständig entleerbar ist. Durch eine vollständige Entleerung des Mischbehälters ist sichergestellt, dass bei einem erneuten Durchlauf des Verfahrens wieder eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers mit einer vorgegebenen Ansatztemperatur und eine vorgegebene Menge festen Harnstoffs in den Mischbehälter einfüllbar ist und ein vorgegebenes Mischungsverhältnis einhaltbar ist.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.
Darin zeigt:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer
Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer Vorrichtung V zur Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung HL. Anhand dieser Darstellung ist auch das Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung HL erläuterbar.
Die dargestellte Ausführungsform der Vorrichtung V umfasst, durch ein Rohrleitungssystem RS miteinander verbunden, eine Anlage A zur Herstellung von demineralisiertem Wasser W, einen Lagerbehälter L zur Lagerung des demineralisierten Wassers W, eine Heizanlage H zur Aufheizung des demineralisierten Wassers W und einen Mischbehälter M. In dem Mischbehälter M ist ein Rührwerk R angeordnet. Des Weiteren ist an dem Mischbehälter M eine Umwälzvorrichtung U angeordnet, welche ein Pumpe P und ein Probeentnahmeventil EV umfasst. Durch eine Umschaltung eines Absperrventils AV ist diese Pumpe P gleichzeitig für eine Abpumpeinrichtung AE zu einer Entleerung des Mischbehälters M einsetzbar.
Im Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung HL wird mittels der Anlage A zur Herstellung von demineralisiertem Wasser W beispielsweise Leitungswasser demineralisiert und in dem Lagerbehälter L gesammelt. Im hier dargestellten Ausführungsbeispiel umfasst die Vorrichtung V lediglich einen solchen Lagerbehälter L, es ist allerdings auch eine höhere Anzahl derartiger Lagerbehälter L möglich. Ein Volumen und/oder eine Anzahl dieser Lagerbehälter L ist sinnvollerweise derart dimensioniert, dass stets eine ausreichende Menge demineralisierten Wassers W zur Durchführung des Verfahrens zur Verfügung steht, so dass beispielsweise auch täglich mehrere Verfahrensdurchläufe durchführbar sind.
Zur Herstellung der hochreinen Harnstofflösung HL wird entsprechend eines zu erzielenden Harnstoffanteils in der hochreinen Harnstoffiösung HL eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers W in den Mischbehälter M eingefüllt. Die Menge ist beispielsweise so vorgegeben, dass damit eine Menge festen Harnstoffs HS auflösbar ist, welche in eine vorgegebene Anzahl standardisierter Transportsäcke TS passt. Auf diese Weise entfällt ein zeit- und personalintensives Abwiegen des festen Harnstoffs HS, wozu weitere Geräte erforderlich wären.
Beispielsweise sind zum Auflösen von 3000 kg festen Harnstoffs HS, welcher als so genannte Harnstoffprills in Transportsäcken TS, so genannten Bigbags, mit einem Fassungsvermögen von 1000 kg lieferbar ist, ca. 6300 Liter demineralisierten Wassers W erforderlich, um eine hochreine Harnstofflösung HL mit einem Harnstoffgehalt von 32,5% herstellen zu können. Eine derartige Harnstoffiösung HL entspricht Spezifikationen einer Harnstofflösung, welche unter der Bezeichnung AdBlue® bekannt ist und zu einer Schadstoffreduzierung von Dieselmotoren in so genannten SCR-Katalysatoren eingesetzt wird. Da bei einem Lösevorgang des festen Harnstoffs HS in demineralisiertem Wasser W eine endotherme Reaktion erfolgt, d. h. der feste Harnstoff HS wird unter Entzug von Wärme aus dem demineralisierten Wasser W aufgelöst, muss das demineralisierte Wasser W zunächst auf eine vorgegebene Ansatztemperatur, beispielsweise 300C, erhitzt werden, bevor der feste Harnstoff HS zugegeben wird. Dies erfolgt im hier dargestellten Ausführungsbeispiel mittels einer als Durchlauferhitzer ausgestalteten Heizanlage H, mittels welcher das demineralisierte Wasser W während einer Befüllung des Mischbehälters M erhitzt wird. In weiteren Ausführungsformen kann die Heizanlage H beispielsweise auch im Mischbehälter M, im Lagerbehälter L oder in einer hier nicht dargestellten Lagerbehälterumwälzvorrichtung angeordnet sein.
Ist die Heizanlage H im Mischbehälter M angeordnet, so wird sinnvollerweise während der Aufheizung das Rührwerk R eingeschaltet, um auf diese Weise das demineralisierte Wasser W gleichmäßig zu erwärmen. Die Heizanlage H kann beispielsweise eine Elektroheizung, eine Wärmepumpe, eine Gasheizung oder eine Ölheizung oder auch eine Kombination verschiedener Heizungsvarianten sein. Auf diese Weise ist je nach örtlichen Gegebenheiten, Möglichkeiten und Erfordernissen eine geeignete Heizungsvariante einsetzbar, welche ökonomisch und/oder ökologisch sinnvoll ist.
Befindet sich eine ausreichende Menge demineralisierten Wassers W mit der vorgegebenen Ansatztemperatur in dem Mischbehälter M, wird eine vorgegebene Menge festen Harnstoffs HS in den Mischbehälter M eingebracht. Dies kann beispielsweise erfolgen, indem mittels einer Hebevorrichtung HV, zum Beispiel ein Kran oder ein Gabelstapler, eine ausreichende Anzahl der mit festem Harnstoff HS gefüllten Transportsäcke TS über den Mischbehälter M gehoben und in diesen hinein entleert werden. So sind beispielsweise, wenn sich ca. 6300 Liter erhitztes demineralisiertes Wasser W in dem Mischbehälter M befinden, drei Transportsäcke TS, welche jeweils 1000 kg festen Harnstoff HS enthalten, vollständig in den Mischbehälter M zu entleeren, um eine hochreine Harnstofflösung HL mit einem Harnstoffanteil von 32,5 % zu erhalten. Ein aufwändiges Wiegen und Portionieren des Harnstoffs HS ist also nicht erforderlich.
Bereits während des Einfüllens des festen Harnstoffs HS sollte das Rührwerk R im Mischbehälter M eingeschaltet sein, um eine optimale Verteilung und Auflösung des festen Harnstoffs HS zu ermöglichen. Durch das Rührwerk R wird ein Lösevorgang des festen Harnstoffs HS unterstützt. Des Weiteren wird dieser Lösevorgang, welcher bei der in diesem Ausführungsbeispiel angegebenen Menge etwa 30 Minuten dauert, durch die Umwälz Vorrichtung U, welche am Mischbehälter M angeordnet ist, unterstützt. Durch diese Umwälzvorrichtung U ist insbesondere verhinderbar, dass sich fester Harnstoff HS in einem Bodenbereich des Mischbehälters M absetzt, wodurch kein ausreichender Harnstoffanteil in der hochreinen Harnstofflösung HL erreichbar ist.
Über das an der Umwälzvorrichtung U angebrachte Probeentnahmeventil EV wird nach einer vorgegebenen Zeit, nach welcher der feste Harnstoff HS aufgelöst sein müsste, eine Probe der hochreinen Harnstofflösung HL entnommen und analysiert. Beispielsweise sind mittels eines mobilen Konzentrations- und Dichtemessgerätes eine Dichte und/oder eine Konzentration der hochreinen Harnstofflösung HL sehr schnell und einfach ermittelbar. Eine zu hohe Dichte und/oder Konzentration ist durch eine Zugabe demineralisierten Wassers W in den Mischbehälter M korrigierbar. Eine zu geringe Dichte und/oder Konzentration der Harnstofflösung HL ist durch eine Zugabe von festem Harnstoff HS in den Mischbehälter M korrigierbar. Allerdings sind bei einer Zugabe von festem Harnstoff HS aufgrund der endothermen Reaktion während des Lösevorgangs ein weiteres Absinken der Temperatur der Harnstofflösung HL und eine längere Verfahrenszeit zu beachten. Da eine Zugabe von demineralisiertem Wasser W wesentlich einfacher zu handhaben ist, sollte deshalb sinnvollerweise zu Beginn des Verfahrens nur soviel demineralisiertes Wasser W in den Mischbehälter M gefüllt werden, dass die Dichte und/oder Konzentration der Harnstofflösung HL nicht zu gering wird. Sobald durch die Probeentnahme und -analyse festgestellt wird, dass die hochreine Harnstofflösung HL den Vorgaben entspricht, wird der Mischbehälter M vollständig entleert. Dies erfolgt im hier dargestellten Ausführungsbeispiel, indem ein Absperrventil AV umgeschaltet wird, so dass die Umwälzvorrichtung U geschlossen und die Abpumpeinrichtung AE geöffnet wird, wobei die Pumpe P nun zum Abpumpen der hochreinen Harnstofflösung HL eingesetzt wird. Somit ist durch die Umwälzvorrichtung U auch sichergestellt, dass sich kein fester Harnstoff HS vor einer Abflussöffnung des Mischbehälters M gesammelt hat. Würde fester Harnstoff HS mit abgepumpt, könnte sich der Harnstoffanteil in der abgepumpten Harnstofflösung HL noch verändern und eine Qualität der hochreinen Harnstofflösung HL negativ beeinflussen. In einer weiteren, hier nicht dargestellten Ausführungsform ist an der Abpumpeinrichtung AE ein zweites Probeentnahmeventil angeordnet, über welches während des Abpumpens eine Probe der hergestellten hochreinen Harnstofflösung HL entnehmbar und beispielsweise als so genannte Rückstellprobe, z. B. für eine Qualitätsdokumentation, aufbewahrbar ist.
Die hochreine Harnstofflösung HL ist beispielsweise, wie im hier dargestellten Ausführungsbeispiel, in Transportbehälter TB abfüllbar, in welchen sie lagerbar und transportierbar ist. Durch das vollständige Entleeren des Mischbehälters M wird sichergestellt, dass bei einem erneuten Durchlauf des Verfahrens wieder eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers W mit einer vorgegebenen Ansatztemperatur und eine vorgegebene Menge festen Harnstoffs HS in den Mischbehälter M einfüllbar ist und ein vorgegebenes Mischungsverhältnis eingehalten wird.
Die Vorrichtung V zur Durchführung des Verfahrens ist im Vergleich zu Produktionsanlagen nach dem Stand der Technik einfach, zu geringen Kosten und Platz sparend aufzubauen und daher dezentral, d. h. in unmittelbarer Nähe von Verbrauchsstellen errichtbar. Sie ist automatisiert, so dass sie nach nur einer geringen Einweisungszeit bedienbar und eine gleich bleibend hohe Qualität der hochreinen Harnstofflösung HL sichergestellt ist. Zusätzliche aufwändige und kostenintensive Technik oder speziell ausgebildetes Personal ist nicht erforderlich.
Mittels dieser Vorrichtung V ist das Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung HL zu geringen Kosten dezentral, d. h. in unmittelbarer Nähe von Verbrauchsstellen durchführbar und damit hochreine Harnstofflösung HL kostengünstig produzierbar. Ein Transport der Harnstofflösung HL über große Entfernungen entfällt somit, wodurch erhebliche Kosteneinsparungen erzielbar sind. Insbesondere in entlegenen Gebieten, zu welchen ein Transport von Harnstofflösung HL in Tankwagen schwierig zu realisieren und daher nicht sichergestellt ist, ist mittels der Vorrichtung V und des Verfahrens eine ausreichende Versorgung mit hochreiner Harnstofflösung HL gesichert, und dies zu geringen Kosten, d. h. zu einem günstigen Preis für Verbraucher.
BEZUGSZEICHENLISTE
A Anlage
AE Abpumpeinrichtung
AV Absperrventil
EV Probeentnahmeventil
H Heizanlage
HL Harnstofflö sung
HS Harnstoff
HV Hebevorrichtung
L Lagerbehälter
M Mischbehälter
P Pumpe
R Rührwerk
RS Rohrleitungssystem
TB Transportbehälter
TS Transportsack
U Umwälzvorrichtung
V Vorrichtung
W demineralisiertes Wasser

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Herstellung hochreiner Harnstofflösung (HL), wobei die hochreine Harnstofflösung (HL) mit einem vorgebbaren Harnstoffanteil durch Auflösen einer vorgebbaren Menge festen Harnstoffs (HS) in einer vorgebbaren Menge demineralisierten Wassers (W) hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das demineralisierte Wasser (W) in zumindest einem Lagerbehälter (L) gesammelt, gelagert und zur Verarbeitung bereitgestellt wird, dass eine vorgegebene Menge demineralisierten Wassers (W) in einen Mischbehälter (M) eingefüllt wird, dass das demineralisierte Wasser (W) auf eine vorgegebene Ansatztemperatur erhitzt wird, wobei die vorgegebene Ansatztemperatur mindestens 300C beträgt, dass ein im Mischbehälter (M) angeordnetes Rührwerk (R) eingeschaltet wird und dass nach Erreichen der vorgegebenen Ansatztemperatur eine vorgegebene Menge fester Harnstoff (HS) in den Mischbehälter (M) eingebracht und in dem demineralisierten Wasser (W) gelöst wird, wobei der Lösevorgang durch ein Umrühren mittels des Rührwerks (R) unterstützt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Harnstoffanteil von 32,5% vorgegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass demineralisiertes Wasser (W) hergestellt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhitzen des demineralisierten Wassers (W) eine Elektroheizung und/oder eine Wärmepumpe und/oder eine Gasheizung und/oder eine Ölheizung eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösevorgang mittels einer Umwälzvorrichtung (U) unterstützt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach einer vorgegebenen Zeit eine Probe der Harnstofflösung (HL) aus dem Mischbehälter (M) entnommen und analysiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer zu hohen Dichte und/oder Konzentration der Harnstofflösung (HL) eine Zugabe von demineralisiertem Wasser (W) in den Mischbehälter (M) erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer zu geringen Dichte und/oder Konzentration der Harnstofflösung (HL) eine Zugabe von festem Harnstoff (HS) in den Mischbehälter (M) erfolgt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Abpumpen der hochreinen Harnstofflösung (HL) in Transportbehälter (TB) der Mischbehälter (M) vollständig entleert wird.
10. Vorrichtung (V) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend eine Anlage (A) zur Herstellung von demineralisiertem Wasser (W), zumindest einen Lagerbehälter (L) zur Lagerung des demineralisierten Wassers (W), eine Heizanlage (H) zur Aufheizung des demineralisierten Wassers (W) und einen Mischbehälter (M), wobei in dem Mischbehälter (M) ein Rührwerk (R) angeordnet ist.
11. Vorrichtung (V) nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Mischbehälter (M) eine Umwälzvorrichtung (U) angeordnet ist.
12. Vorrichtung (V) nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass an der Umwälzvorrichtung (U) ein Probeentnahmeventil (EV) angeordnet ist.
13. Vorrichtung (V) nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Mischbehälter (M) eine Abpumpeinrichtung (AE) angeordnet ist.
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