WO2010055190A1 - Reactor de plasma - Google Patents

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Definitions

  • the main object of the present invention is a versatile plasma reactor, in discharge configuration, with dielectric barrier for treatments at adjustable pressure, from vacuum and reduced pressures to atmospheric pressure and higher pressures.
  • Plasma In the fields of physics and chemistry, a gas consisting of charged and neutral particles (such as electrons, ions and free radicals) is called plasma and whose dynamics have collective effects dominated by electromagnetic interactions between them. Plasma is often referred to as a state of aggregation of matter with its own characteristics, thus differentiating it from the gaseous state, in which there are no significant collective effects.
  • charged and neutral particles such as electrons, ions and free radicals
  • the plasma reactor object of this invention is designed for possible use in all types of materials. It can be used advantageously for the treatment of porous or rough materials, and it can also be used advantageously with materials in which the application of the vacuum is inconvenient or not feasible.
  • One of the special characteristics of the plasma generator described in this document is its ability to work in a wide range of pressure, in an adjustable way, going from vacuum to pressures higher than atmospheric or higher.
  • the reactor is also able to work in a wide frequency range, between 4 kHz and 100 kHz, given the incorporation of the function generator, allowing even higher frequency work, given that the amplifier continues to be linear above 100 kHz.
  • the plasma reactor described in this document has a gas management system consisting of three independent gas lines. Each of them has a mass flow controller (connected to a central unit with power supply and controls, for manual introduction of the setpoints and flow readings) that can be connected to a computer via serial or RS-232 connector, three valves pneumatic piloted through an interface with serial or RS232 connector to the computer, and a computer program for system control.
  • a mass flow controller connected to a central unit with power supply and controls, for manual introduction of the setpoints and flow readings
  • a computer via serial or RS-232 connector, three valves pneumatic piloted through an interface with serial or RS232 connector to the computer, and a computer program for system control.
  • the system comprises or can comprise several pressure meters with pressure reading at different points, such as one in the plasma chamber or reactor (pressure sensor with a range of 1 mbar to 2 bar) and another sensor pressure, such as one of the Pirani type, with a sensitivity of 10 3 mbar to 100 mbar, located in the suction line (primary vacuum) connected to the mechanical pump.
  • pressure sensors with a range of 1 mbar to 2 bar
  • Pirani type with a sensitivity of 10 3 mbar to 100 mbar
  • Another of the differentiating characteristics of the plasma reactor described in this document is the possibility offered to regulate the distance between electrodes during the reaction.
  • plasmas with different properties are generated. Therefore, different results can be obtained with the generated plasmas, allowing different and varied treatments that would be given to the material by varying said working conditions.
  • the reactor may have, different atoms or chemical groups could be incorporated into the material, surface material could also be removed or absorbed, another possibility would be the use of plasma in polymerization processes, and it can also be useful for catalysis processes of reactions between compounds present in the material; Therefore, it offers a wide variety of applications, all in an adjustable way.
  • the plasma reactor described in this document is designed for use in industrial applications based on surface treatments of materials and their nanometric structures without modifying their internal properties.
  • the modifications induced in the surface of a material may have among others Applications the functionalization of both organic and inorganic materials (control of surface adhesion properties, hydrophilicity / hydrophobicity, generation of new chemical groups or reagents).
  • the plasma reactor described in this document can be used for the removal of compounds, such as in the degradation of surface layers or the removal of surface impurities, which makes it especially useful for the removal or inactivation of substances or pathogenic organisms such as viruses, bacteria, etc.
  • the reactor object of the invention also allows operating under reduced pressure using a wide variety of gases to generate plasma, including for example water vapor, which is cheap, safe and also requires little water for the treatment.
  • gases including for example water vapor, which is cheap, safe and also requires little water for the treatment.
  • the entire system is computer controlled, so that when working with a gas mixture for example, it is possible to modify
  • Figure 1. Shows a general schematic view of all the components of the reactor.
  • Figure 2.- Shows the result of the formation of hydrophilic groups obtained by treatment with the reactor.
  • Figure 3.- Shows the result of surface oxidation obtained by treatment with the reactor.
  • the plasma reactor (1) object of the invention can be used for various applications, such as sterilization and functionalization of materials.
  • the sample to be treated is introduced into the reaction chamber (2), and in this specific case the sample consists of polystyrene-divinylbenzene blocks or monoliths (PS-DVB).
  • the gas management system (4) is adjusted by means of which the gas flow control (16) is activated, in charge of controlling the mixture of gases entering the reaction chamber (2), a pneumatic valve system (17) is responsible for allowing the entry of gases and by means of gas management means (18) the desired conditions for the mixture of He and residual air are regulated.
  • the work parameters are measured by means of a measuring system (6) that is formed by a power meter (13) responsible for capturing the data referring to the power used to adjust if necessary, a mass flow meter (14) responsible for measuring the mass flows of the gases, a second pressure meter (15) connected to the mechanical pump (3).
  • the reactor makes a combined use of a first pressure meter (8) located in the reaction chamber (2) and a second pressure meter (15) connected to the mechanical pump (3) responsible for pumping gases.
  • the power system (5) and the external signal generator (12) are set to 3OW, the working frequency is set at 9 kHz; These data are verified by means of measuring instruments (6) that are combined with the different sensors.
  • the reactor is connected to a power source (9), it is connected to the electrodes (7) by means of an adapter circuit (10), the system is completed with a high voltage stage (11) and an external signal generator (12).

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Abstract

Se trata de un reactor de plasma que puede trabajar en un amplio rango de presión, desde el vacío y presiones reducidas hasta la presión atmosférica y presiones superiores. Adicionalmente el reactor de plasma tiene la capacidad de regular otros parámetros importantes y permite su uso para el tratamiento de muestras de tipología muy diversa, como por ejemplo las de tamaño relativamente grande o de superficie rugosa.

Description

REACTOR DE PLASMA
D E S C R I P C I Ó N
OBJETO DE LA INVENCIÓN
El objeto principal de Ia presente invención es un reactor de plasma versátil, en configuración de descarga, con barrera dieléctrica para tratamientos a presión regulable, desde el vacío y presiones reducidas hasta Ia presión atmosférica y presiones superiores.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En los campos de Ia física y Ia química, se denomina plasma a un gas constituido por partículas cargadas y neutras (tales como electrones, iones y radicales libres) y cuya dinámica presenta efectos colectivos dominados por las interacciones electromagnéticas entre las mismas. Con frecuencia se habla del plasma como un estado de agregación de Ia materia con características propias, diferenciándolo de este modo del estado gaseoso, en el que no existen efectos colectivos importantes.
Las aplicaciones del plasma son muy variadas y también ampliamente divulgadas. En Ia patente estadounidense 514,170 ("Incandescent Electric Light", 6 de febrero de 1894), Nikola Tesla describe una lámpara de plasma. Esta patente es de una de las primeras lámparas de alta intensidad. Tesla tomó un tipo de esfera incandescente con el elemento conductor suspendido y Ie aplicó alto voltaje, creando así Ia descarga. Más tarde, Tesla llamaría a su invención "Inert Gas Discharge Tube". En Ia actualidad se pueden encontrar multitud de reactores de plasma que pueden ser utilizados para funciones muy variadas. Entre ellos se pueden encontrar los reactores de plasma de corona, que podrían suponer una alternativa al reactor de plasma objeto de esta invención en determinadas aplicaciones; si bien el reactor de plasma objeto de esta invención supone una mejora sobre éstos ya que permite trabajar con materiales rugosos tales como los textiles tricotados, para los cuales los reactores de corona no son de aplicación.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN.
El reactor de plasma objeto de esta invención está concebido para su posible utilización en todo tipo de materiales. Se puede usar ventajosamente para el tratamiento de materiales porosos o rugosos, y también se puede usar ventajosamente con materiales en los que Ia aplicación del vacío supone un inconveniente o no es factible. Una de las características especiales del generador de plasma que se describe en este documento es su capacidad para trabajar en un amplio rango de presión, de forma regulable, yendo desde el vacío a presiones superiores a Ia atmosférica o superiores.
El reactor también es capaz de trabajar en un amplio rango de frecuencia, entre 4 kHz y 100 kHz, dada Ia incorporación del generador de funciones, permitiendo trabajar a mayor frecuencia incluso, dado que el amplificador continua siendo lineal por encima de los 100 kHz.
El reactor de plasma descrito en este documento dispone de un sistema de gestión de gases constituido por tres líneas de gas independientes. Cada una de ellas dispone de un controlador de flujo másico (conectado a una central con fuente de alimentación y controles, para introducción manual de las consignas y lecturas de los flujos) que puede conectarse a ordenador vía conector serie o RS-232, tres válvulas neumáticas pilotadas a través de una interfaz con conector serie o RS232 al ordenador, y un programa informático para el control del sistema.
A su vez el sistema comprende o puede comprender varios medidores de presión con lectura de Ia presión en diferentes puntos, como por ejemplo uno en Ia cámara o reactor de plasma (sensor de presión con rango de 1 mbar a 2 bar) y otro sensor de presión, como por ejemplo uno del tipo Pirani, con sensibilidad de 10 3 mbar a 100 mbar, situado en Ia línea de aspiración (vacío primario) conectada a Ia bomba mecánica.
Otra de las características diferenciadoras del reactor de plasma que se describe en este documento es Ia posibilidad que ofrece de poder regular Ia distancia entre electrodos durante Ia reacción.
En función del gas o gases empleados y de las condiciones de trabajo que se apliquen, tales como presión, potencia o distancia entre electrodos, se generan plasmas con distintas propiedades. Por Io tanto se pueden obtener resultados diferentes con los plasmas generados, permitiendo distintos y variados tratamientos que se darían al material al variar dichas condiciones de trabajo. Entre otros usos que puede tener el reactor, se podrían incorporar átomos o grupos químicos distintos al material, también se podría eliminar o absorber material superficial, otra posibilidad sería Ia utilización del plasma en procesos de polimerización, y también puede ser útil para procesos de catálisis de reacciones entre compuestos presentes en el material; por Io tanto ofrece una gran variedad de aplicaciones, todo ello de forma regulable.
El reactor de plasma que se describe en este documento está diseñado para su utilización en aplicaciones industriales basadas en tratamientos superficiales de materiales y sus estructuras nanométricas sin modificar las propiedades internas de los mismos. Las modificaciones inducidas en Ia superficie de un material pueden tener entre otras aplicaciones la funcionalización de materiales tanto orgánicos como inorgánicos (control de las propiedades superficiales de adhesión, hidrofilia/hidrofobicidad, generación de nuevos grupos químicos o reactivos). A su vez el reactor de plasma descrito en este documento puede ser utilizado para Ia eliminación de compuestos, como por ejemplo en Ia degradación de capas superficiales o Ia eliminación de impurezas superficiales, Io cual Io hace especialmente útil para Ia eliminación o inactivación de sustancias u organismos patógenos como virus, bacterias, etc.
Al haber sido diseñado como un reactor versátil, el reactor objeto de Ia invención permite operar también a presión reducida utilizando una gran variedad de gases para generar plasma, entre ellos por ejemplo el vapor de agua, que es barato, inocuo y además requiere poca agua para el tratamiento. Todo el sistema está controlado por ordenador, de forma que cuando se trabaja con una mezcla de gases por ejemplo, es posible modificar
Ia proporción de dichos gases, como por ejemplo de helio con respecto al gas residual o reactivo, pudiendo producir un plasma homogéneo o filamentoso (de tipo corona) según se necesite. Finalmente en el diseño del reactor también se tuvo en cuenta Ia incorporación de sistemas de medición que permiten realizar medidas de Ia composición del gas de plasma mediante técnicas fotométricas (OES), tanto antes como durante el proceso.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para completar Ia descripción de esta invención y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de sus características, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de Ia misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un dibujo en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado Io siguiente:
Figura 1.- Muestra una vista esquemática general de todos los componentes del reactor.
Figura 2.- Muestra el resultado de Ia formación de grupos hidrófilos obtenidos mediante el tratamiento con el reactor.
Figura 3.- Muestra el resultado de Ia oxidación superficial obtenida mediante el tratamiento con el reactor.
EJEMPLO DE REALIZACIÓN DE LA INVENCIÓN.
Tal y como se ha detallado en Ia descripción del reactor de plasma (1 ) objeto de Ia invención, éste puede ser utilizado para varias aplicaciones, como por ejemplo Ia esterilización así como Ia funcionalización de materiales.
En el presente ejemplo de realización se describe el tratamiento con plasma de unas muestras monolíticas poliméricas, con un tiempo de tratamiento de
40 segundos. Para ello se introduce Ia muestra a tratar dentro de Ia cámara de reacción (2), y en este caso concreto Ia muestra consiste en bloques o monolitos de poliestireno-divinilbenceno (PS-DVB).
Una vez colocada Ia muestra a tratar entre dos electrodos (7) planos circulares se procede al ajuste de todos los elementos del sistema según los parámetros designados previamente para este tratamiento. Para Ia realización de este tratamiento se establece una distancia de trabajo de 1cm entre los electrodos.
Para ello se ajusta el sistema de gestión de gases (4) mediante el cual se acciona el control de flujo de gases (16) encargado de controlar Ia mezcla de gases que entran en Ia cámara de reacción (2), un sistema de válvulas neumáticas (17) se encarga de permitir Ia entrada de los gases y mediante unos medios de gestión de gases (18) se regulan las condiciones deseadas para Ia mezcla de He y aire residual. Los parámetros de trabajo se miden mediante un sistema de medida (6) que está formado por un medidor de potencia (13) encargado de captar los datos referidos a Ia potencia utilizada para ajustaría si fuera necesario, un medidor de flujo másico (14) encargado de medir los flujos de masa de los gases, un segundo medidor de presión (15) conectado a Ia bomba mecánica (3). El reactor hace un uso combinado de un primer medidor de presión (8) ubicado en Ia cámara de reacción (2) y un segundo medidor de presión (15) conectado a Ia bomba mecánica (3) encargada del bombeo de gases.
El sistema de potencia (5) y el generador externo de señal (12) se ajustan a 3OW, Ia frecuencia de trabajo se establece en 9 kHz; estos datos son verificados mediante unos instrumentos de medida (6) que van combinados con los diferentes sensores. Para ello se conecta el reactor a una fuente alimentación (9), ésta va conectada a los electrodos (7) mediante un circuito adaptador (10), el sistema se completa con una etapa de alta tensión (11 ) y un generador externo de señal (12).
Una vez configurado todo el sistema se procede a tratar Ia muestra durante 40 segundos, al final del tratamiento se comprueba el cambio en el material que pasa de ser hidrófugo a ser hidrófilo, tal y como se muestra en las figuras 2 y 3.

Claims

R E I V I N D I C A C I O N E S
1.- Reactor de plasma (1 ) que comprende:
- una cámara de reacción (2) que dispone de al menos dos electrodos (7),
- una bomba mecánica (3) encargada del bombeo de gases hacia Ia cámara de reacción (2),
- un sistema de potencia (5) encargado de proporcionar energía al reactor, caracterizado porque adicionalmente comprende:
- un sistema de gestión de gases (4) encargado de medir y controlar el flujo de gases,
- unos instrumentos de medida (6) encargados de Ia adquisición de datos para el control del reactor durante Ia reacción.
2.- Reactor de plasma (1 ) según reivindicación 1 caracterizado porque Ia distancia entre electrodos (7) es regulable durante Ia reacción.
3.- Reactor de plasma (1 ) según reivindicación 1 caracterizado porque Ia bomba mecánica (3) es de doble etapa y es regulable.
A - Reactor de plasma (1 ) según reivindicación 1 ó 3 caracterizado porque Ia bomba mecánica (3) comprende adicionalmente un primer medidor de presión (8).
5.- Reactor de plasma (1 ) según reivindicación 1 caracterizado porque el sistema de gestión de gases (4) comprende adicionalmente:
- un control de flujo de gases (16) encargado de controlar Ia proporción de gases que entran en Ia cámara (cilindrica) (2),
- un sistema de válvulas neumáticas (17), que controlan Ia entrada de gases
- medios de gestión de gases (18) que permiten Ia selección de los gases a utilizar.
6.- Reactor de plasma (1 ) según reivindicación 1 caracterizado porque el sistema de potencia (5) comprende:
- una fuente alimentación (9) encargada de alimentar el reactor,
- un circuito adaptador (10) de impedancias ajustable,
- una etapa de alta tensión (11 ), - un generador externo de señal (12) para señales moduladas o pulsadas.
7.- Reactor de plasma (1 ) según reivindicación 1 caracterizado porque los instrumentos de medida (6) comprenden: - un medidor de potencia (13) encargado de captar los datos referidos a Ia potencia utilizada para ajustaría si fuera necesario
- un medidor de flujo másico (14) encargado de medir los flujos de masa de los gases, - un segundo medidor de presión (15) conectado a Ia bomba mecánica (3).
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