WO2010012855A1

WO2010012855A1 - Equipo y método para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante y precocentración de extractos

Info

Publication number: WO2010012855A1
Application number: PCT/ES2009/070325
Authority: WO
Inventors: Horacio Kido; Angel MAQUIEIRA CATALÁ; Rosa Puchades Pla
Original assignee: Universidad Politecnica de Valencia
Current assignee: Universidad Politecnica de Valencia
Priority date: 2008-07-31
Filing date: 2009-07-31
Publication date: 2010-02-04
Anticipated expiration: 2011-01-31
Also published as: ES2350200A1; ES2350200B1

Abstract

La presente invención se refiere a un equipo y metodología para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante. Dicho equipo comprende, al menos un soporte, preferentemente un disco (1) inerte con al menos un compartimento (2, 2, 2) y un conducto (3); y medios de centrifugación (4) que comprenden, un motor eléctrico (11); donde dichos medios de centrifugación (4) son tales que permiten la variación de velocidad, aceleración y sentido de giro del disco (1), u otras condiciones como presión, atmósfera y temperatura, siendo dicho disco (1) solidario con los medios de centrifugación (4) por medio de un soporte (5) que comprende una pluralidad de imanes (6) en su superficie. De este modo, girando el disco a la velocidad suficiente, el extractante mezclado con la muestra ser capaz de extraer un extracto de la muestra. La invención también describe un método para la realización de dicha extracción, la limpieza de los extractos y la automatización de todo el proceso.

Description

EQUIPO Y MÉTODO PARA LA EXTRACCIÓN EN UNA MUESTRA DE UN

EXTRACTO EMPLEANDO PARA ELLO UN EXTRACTANTE Y

PRECOCENTRACIÓN DE EXTRACTOS.

Objeto de la invención

El objeto de la presente invención es un equipo y método para la realización de extracciones en una muestra empleando para ello un extractante, mediante un equipo automatizado, compuesto esencialmente de una plataforma extractante y un motor, que permite la aplicación de un campo magnético, la variación de la velocidad, la aceleración, el sentido de giro asi como la temperatura, la presión y la atmosfera de trabajo.

Antecedentes de la invención

La extracción liquido-líquido y la extracción sólido- líquido son técnicas de preparación de muestras muy utilizadas para la purificación de sustancias, enriquecimiento (pre-concentración) y cambio de matriz. Encuentran aplicaciones en multitud de ámbitos y problemáticas que van, desde los analíticos a los preparativos a escala de laboratorio o industrial.

La extracción sólido-liquido [Thurman, E. M., Mills, M. S. Solid-Phase extraction. Principies and practise. John Wiley, N. Y. 1998] se basa en recuperar selectivamente una o varias sustancias, contenidas en una muestra líquida o previamente disuelta, utilizando un sólido constituido por gel de sílice, estireno-divinilbenceno o un material similar, funcionalizado químicamente, de modo que se pueden anclar en su superficie diferentes compuestos. Esto permite escoger las propiedades del material base.

Existen soportes comerciales con diferentes características y presentaciones, permitiendo extraer desde sustancias muy hidrofóbicas (fase octadecilo, C18) hasta todo lo contrario, sustancias polares (fases intercambiadores de iones), además de poder incorporar otros soportes como, por ejemplo, los de impronta molecular y otros mecanismos de separación como, por ejemplo, exclusión molecular o bioafinidad.

Las metodologías en uso para extracción sólido-líquido disponen el soporte sólido en un cartucho, jeringa o membrana por donde se fuerza a pasar la muestra líquida. Posteriormente, el soporte es lavado varias veces con un líquido adecuado y finalmente se eluyen las sustancias retenidas en la fase sólida utilizando el extractante adecuado. En ocasiones, este extracto es posteriormente preconcentrado a vacío, mediante arrastre del disolvente con gases (N₂), roto-evaporación, etc. Todas estas operaciones se pueden realizar manualmente o con distintos grados de automatización.

Existen diferentes firmas que comercializan los soportes y los accesorios para su manipulación, muy posicionadas en el mercado. Además de la metodología general ya comentada, existen otras propuestas que utilizan, por ejemplo, barras agitadoras magnéticas (Stir bar solid phase extraction, SBSE) recubiertas de un sólido (polidimetilsiloxano, PDMS) que actúa de extractante. Esta aplicación resulta muy interesante para extraer sustancias apolares en medios acuosos, ya que la desorción de los analitos se efectúa térmicamente, con la gran ventaja de no necesitar disolventes orgánicos [Beyer, A., Biziuk, M. Applications of sample preparation techniques in the analysis of pesticides and PCBs in food. Food Chemistry 108 (2008) 669- 680.] .

Por otro lado, existen diferentes equipos comerciales para la extracción sólido-líquido y líquido - sólido como, por ejemplo, los fabricados por DIONEX Corporation (nc Lp : / /WKwI . dionex . com/en-us /A3E/lp65455. html ) . Mediante estos equipos se consigue automatizar el proceso de extracción, sin embargo son costosos y emplean cantidades importantes de muestra y disolventes.

Todos estos modos de operar presentan como principal desventaja la dificultad de automatizarse a precios reducidos mediante un equipo sencillo y efectivo que conjugue los aspectos positivos de los protocolos y medios en uso. También requieren utilizar volúmenes importantes de disolventes orgánicos de alta pureza con una elevada repercusión económica, dado que además son sustancias catalogadas como problemáticas (tóxicas, inflamables, etc.) con lo que su almacenamiento y eliminación también encarece su uso.

La extracción liquido - liquido, se basa en la separación de una o varias sustancias de interés, utilizando un liquido extractante no miscible con la muestra problema (Seader, J. D. and Henley, E. J. Separation Process Principies. John Wiley and Sons. New York, 1999). Es esta una técnica de separación muy establecida y bien conocida, aplicada como técnica de laboratorio o en usos industriales. Existen diferentes equipos para la automatización de la técnica, especialmente con fines analíticos. La principal limitación es el excesivo consumo de disolventes y material de laboratorio. Finalmente, la extracción líquido-sólido es una técnica similar a la sólido-líquido, con la diferencia de que en este caso el extractante es un líquido y la muestra es un sólido. Un ejemplo a escala industrial es la extracción de aceites de semillas oleaginosas mediante hexano .

Descripción de la invención

En aras de solucionar los problemas arriba mencionados, se presenta el equipo y método para la extracción en una muestra de un extracto empleando para - A -

ello un extractante objeto de la presente invención. A lo largo de la presente invención se entenderá por muestra una mezcla de al menos dos sustancias, pudiendo ser sólidas o liquidas, estando siempre presente al menos una sustancia liquida, de la que se desea aislar y obtener una de dichas sustancias. El extracto será la sustancia obtenida, la cual será una sustancia liquida. El extractante será un elemento que se agregará a la muestra, con la intención de que por sus características fisico-quimicas sea capaz de separar el extracto de la muestra. En general, dicho extractante consiste en un sólido, un liquido, un gas o un gel, con diferente composición y presentación como, por ejemplo, partículas sólidas, partículas huecas, etc. ó líquidos con diferente viscosidad, composición, puros o mezclados con otros líquidos o sólidos, con capacidad para extraer una o varias sustancias de una muestra.

Respecto al equipo objeto de la invención, el mismo se caracteriza por comprender, al menos:

- un disco, extractor o plataforma extractora inerte que comprende, a su vez, una pluralidad de compartimentos, comprendiendo un compartimento de muestra, un compartimento de desecho y un compartimento de extracto, y conductos. A efectos de esta patente, se entiende por disco un elemento con capacidad de rotar, independientemente de la forma geométrica del mismo.

A su vez, dicho disco podrá estar realizado en polímero sintético u otros materiales metálicos, cerámicos, vidrios, composites, sílice, silicio, aleaciones, etc., resistentes a diferentes condiciones de trabajo (por ejemplo muestras que deterioren al polímero, o muestras que se contaminen con el material que compone el cuerpo del extractor), y

- medios de centrifugación que comprenden un motor eléctrico a prueba de explosiones, tal que permita la variación de velocidad, aceleración y sentido de giro del disco de plástico el cual es solidario con el motor por medio de un soporte que, a su vez, comprende una pluralidad de imanes en su superficie;

Donde en una de las cavidades o compartimentos de muestra se sitúa una cantidad prefijada de extractante, y una pequeña pieza metálica inerte y paramagnética que actuará de agitador mecánico. Dicho extractante podrá consistir en un soporte sólido, igual a los utilizados en los cartuchos estándar, o un liquido no miscible con el problema. A esta cavidad o compartimento de muestra se hace llegar, manualmente o mediante un dispensador automático, un volumen conocido de muestra.

A continuación se acopla solidariamente el disco en el eje del motor, de modo que los agitadores se mueven por efecto del campo magnético creado por los imanes situados entre el motor y el disco, agitando la mezcla muestra/ extractante .

Una vez consumada esta operación, se invierte el sentido de giro del disco y se hace que el liquido se desplace hasta el compartimento de extracto de la muestra. Esta etapa puede ser reiterativa, comprendiendo varias etapas iguales realizadas una tras otra. Por ejemplo, en extracciones liquido-líquido, se puede extraer el extracto una sola vez o bien después de separados muestra y extractante, añadir de nuevo líquido extractante y obtener un segundo volumen de extracto. Este proceso se puede repetir tantas veces como interese hasta llenar el compartimento de recogida de extractos. Finalmente, y si se considera necesario, se puede eliminar parcial o totalmente el disolvente del extracto girando el disco a una velocidad dada y permitiendo que el fluido evaporado salga por el orificio de ventilación al exterior. Esta operación de eliminación de disolvente del extracto, al estar el extractor en el interior de una cámara estanca, puede efectuarse también a presión reducida o vacío, de modo que se mejora la velocidad de evaporación y la reproducibilidad de esta etapa. Como se mostrará, es mucho mas efectivo el vacío que la velocidad de giro, a la hora de evaporar disolvente. De este modo, se consigue la reducción del volumen del extracto, es decir, su preconcentración . Adicionalmente, la presente invención es de aplicación para la limpieza o filtrado de los extractos obtenidos. Para ello, el receptáculo donde se recupera el extracto de cada muestra, el compartimento de extracto, en lugar de estar vacío, podrá estar parcialmente relleno con una sustancia que permite limpiar selectivamente el extracto, como por ejemplo sulfato sódico para deshidratar o tamices moleculares que eliminan selectivamente alcoholes, oxigeno, etc. De este modo, al tiempo que se separa el extracto, éste se mezcla con el medio sólido de limpieza permitiendo su purificación. Al haber dos fases no miscibles el extracto puede recuperarse fácilmente por succión de la fase líquida.

De acuerdo a lo que se ha descrito arriba, el equipo puede utilizarse para llevar a cabo la extracción de una muestra, pudiendo utilizarse a su vez para realizar múltiples extracciones simultáneas.

Asimismo, el equipo objeto de la invención es capaz de trabajar en atmósfera controlada, pudiéndose reducir o aumentar la humedad, o en un ambiente reductor, oxidante o inerte, así como con cualquier otra modificación de los parámetros de las variables que definen la atmósfera del procedimiento, sin más que variar las condiciones de trabajo, inyectando el gas que interese, por ejemplo argón, o bien eliminando el que convenga, por ejemplo oxígeno. Otro modo de operar del equipo es mediante control de la temperatura y a presión por encima de la atmosférica. Para ello, se eleva la presión del equipo de extracción mediante inyección de un gas. La temperatura se regula mediante la conmutación de una resistencia o de un dispositivo Peltier, si se requiere un medio refrigerado. Ambos accesorios se incorporan en la carcasa del dispositivo de extracción. Esta alternativa de trabajo es especialmente interesante cuando la muestra o el extractante son muy volátiles a presión atmosférica. Por otro lado, al equipo se le puede dotar de un cabezal desplazable en altura según el eje perpendicular a la superficie del disco, con cánulas que se insertan en los orificios de entrada de muestra y de ventilación de la cámara donde se recoge cada extracto, de modo que pueden dispensarse las muestras en las cámaras de extracción o compartimento de muestra y recogerse los extractos en sus correspondientes receptáculos o compartimento de extracto para, a continuación transferirse a recipientes o a otros equipos. El manejo de líquidos es efectuado mediante una bomba de pistón conectada a una válvula rotativa multipuerto, o a un equipo auxiliar de manejo de líquidos de los muchos que existen en el mercado.

Breve descripción de las figuras A continuación se pasa a describir de manera muy breve una serie de dibujos que ayudan a comprender mejor la invención y que se relacionan expresamente con una realización de dicha invención que se presenta como un ejemplo no limitativo de ésta. Figura 1. Muestra una vista esquematizada de un equipo para extracción objeto de la presente invención. Figuras 2. Muestra una vista esquematizada explosionada del equipo para extracción objeto de la presente invención, según la figura 1. Figura 3. Presenta uno de los diferentes modos que se pueden emplear para el sellado del dispositivo de extracción. En este caso se logra la estanqueidad mediante la interposición de una junta de un polímero inerte a los líquidos manipulados en la extracción y limpieza de extractos, y entre el cuerpo del extractor, donde se encuentran grabados las cámaras y los conductos, y la tapa de cerrado. Este dispositivo de sellado de los discos es parte integrante del equipo objeto de la presente invención. Figura 4. Muestra una vista en detalle de las cámaras y conductos del disco, parte integrante del equipo objeto de la presente invención. Este esquema puede alterarse a voluntad para adaptar el equipo de extracción a diferentes problemáticas que requieran variar la cantidad de extractante, sólido o liquido, y el volumen de muestra, liquida o sólida. Figura 5. Muestra el disco encerrado en una cámara dotada de una tapa y de dos conductos para entrada y salida de gases. Figura 6. Cabezal ajustable en altura para dispensación o succión de muestra o disolvente en la cámara de extracción y de recuperación de extractos, respectivamente . Figura 7. Muestra una gráfica en la que se representa la capacidad de evaporación de metanol en función de la velocidad de giro del extractor.

Figura 8. Muestra una gráfica en la que se representa la capacidad de evaporación de metanol en función del vacio aplicado. Figura 9. Muestra la variación del rendimiento de extracción en función del número de etapas aplicadas.

Realización preferente de la invención

Tal y como puede observarse en las figuras adjuntas, el equipo para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante, objeto de la presente invención, comprende, al menos:

- un soporte para extracción, preferentemente, pero no únicamente, un disco (1) inerte que comprende, a su vez, una pluralidad de compartimentos (2, 2', 2 comprendiendo un compartimento de muestra (2), un compartimento de desecho (2') y un compartimento de extracto (2''), y conductos (3); y

- medios de centrifugación (4) que comprenden, a su vez, un motor eléctrico (11) y medios para modificar las condiciones de trabajo, es decir, presión, temperatura y atmósfera de la muestra, donde dichos medios de centrifugación (4) son tales que permiten la variación de velocidad, aceleración y sentido de giro del disco (1), el cual es solidario con los medios de centrifugación (4) por medio de un soporte (5) que, a su vez, comprende una pluralidad de imanes (6) en su superficie .

El disco (1) es de un material inerte respecto a la sustancia y muestra en extracción, no ferromagnético, preferentemente, de material plástico.

Del mismo modo, el equipo comprende al menos un agitador mecánico (7) de forma tal que al menos un agitador mecánico (7) pueda ser introducido en cada compartimento de muestra (2) del disco (1), donde dicho agitador (7) consiste en una pieza metálica inerte y paramagnética, o bien la misma pieza recubierta de un material inerte, como por ejemplo plástico, vidrio, cerámica, etc.

La invención comprende asi mismo un dispositivo de dispensación de muestra en las cámaras de extracción y de recuperación de extractos en sus correspondientes receptáculos o compartimentos de extracto (2''), mostrado en la figura 6. El dispositivo de dispensación se compone de un eje (8) por el que se desplaza un cabezal (9) con un numero de cánulas (10), de material inerte, preferentemente acero inoxidable, igual al de receptáculos o compartimentos de extracto (2'') o cámaras de extracción y de recuperación de extractos, conectadas mediante tubos de un polímero inerte, por ejemplo teflón, a una bomba de impulsión/ succión de fluidos El método para la extracción de muestras sólidas y liquidas, segundo aspecto de la presente invención, se basa en diferentes mecanismos de separación, preferentemente seleccionados de entre los muchos que se emplean en los procedimientos de extracción como por ejemplo, intercambio iónico, adsorción, reparto, exclusión molecular, afinidad, derivatización química, complejación, etc., o cualquier combinación de las anteriores.

De manera general, el método para la extracción de muestras de la presente invención se caracteriza por comprender, al menos, las siguientes etapas:

- una primera etapa donde, en una de las cavidades o compartimentos de muestra (2) del disco (1) se sitúa un agitador mecánico (7) y una cantidad prefijada de un extractante. El extractante podrá ser seleccionado entre:

- soporte sólido extractante;

- liquido no miscible con el problema;

- una segunda etapa de inserción de un volumen o masa conocido de muestra; - una tercera etapa de colocación del disco (1) en los medios de centrifugación (4), de modo que los agitadores (7) se mueven por efecto del campo magnético creado por los imanes (6), permanentes o electroimanes, situados entre el motor (11) y el disco (1), sobre los soportes, agitando la mezcla: extractante - muestra;

- una cuarta etapa de inversión del sentido de giro del disco (1) y se hace que el liquido se desplace hasta la cámara de recogida del extracto.

Las operaciones de la primera, segunda o tercera etapa podrán efectuarse manualmente, mediante una pipeta de vidrio o automática, o bien automáticamente empleando el equipo de manejo de líquidos descrito anteriormente.

La metodología expuesta incorpora la purificación de los extractos mediante limpieza con un sólido, ubicado en la cámara donde se recuperan estos después de su separación de la muestra original.

Finalmente, el método contempla la variación opcional de las condiciones de extracción modificando presión y temperatura o bien una etapa adicional al final de la cuarta etapa, donde dicha etapa adicional comprende la eliminación parcial o total del disolvente del extracto girando el disco (1) a una gran velocidad y permitiendo que el fluido evaporado salga por un orificio de ventilación espontáneamente o bien mediante la modificación de las condiciones de trabajo, como presión, atmósfera y/o temperatura .

De este modo, se consigue la reducción del volumen del extracto, es decir, su preconcentración, donde en la escala de trabajo utilizada se pueden manejar entre 6 y 12 muestras por disco.

Esta operación de eliminación de disolvente del extracto, al estar el extractor en el interior de una cámara estanca, véase la figura 1 y 5, puede efectuarse también a presión reducida o vacio, de modo que se mejora la velocidad de evaporación y la reproducibilidad de esta etapa .

A modo de ejemplo se describe a continuación la extracción de un insecticida en una muestra de agua con insecticida, siendo por tanto, tanto el extractante como la muestra ambas liquidas. Para la extracción del insecticida se empleará como extractante hexano, el cual no es miscible en agua.

En los compartimentos de muestra (2) del disco (1) se procederá a introducir la muestra de agua e insecticida, el hexano y los agitadores mecánicos (7) . Una vez que en los compartimentos de muestra (2) esté presente la mezcla muestra - extractante se procederá a hacer girar el disco (1) en un primer sentido de giro, levógiro, por ejemplo, a una determinada velocidad, de tal modo que por la acción de extractante, hexano en este caso, y de los agitadores mecánicos (7), el insecticida será extraído del agua, y, aumentando la velocidad y cambio del sentido de giro el hexano sobrenadante pasará al compartimento de extracto (2'') . En el compartimento de muestra (2) en el que permanecen el agua con el insecticida residual, más algún otro tipo de sustancia, podrá añadirse hexano de nuevo y efectuar una segunda extracción de la muestra de acuerdo al procedimiento descrito arriba. De este modo, se efectúa la extracción total del insecticida de la muestra. Los sucesivos extractos en hexano se van incorporando en la cámara de extracto (2'') hasta finalizar el proceso. Adicionalmente, podrá aumentarse más la velocidad de giro o reducir la presión con el fin de evaporar parte del hexano presente en el extracto y obtener un extracto con una mayor concentración de insecticida.

El procedimiento descrito es también de aplicación si en la muestra anterior de agua con insecticida, muestra líquida, se emplea como extractante un sólido, como puede ser una fase octadecilo o C18. En este caso, el C18 captará el insecticida cuando en el compartimento de muestra (2) se coloque la muestra y el C18. Como en el caso anterior, el agua pasará a un compartimento de desecho (2') . De nuevo, se limpiará el primer compartimento de muestra (2) con agua destilada, pasando el residuo obtenido también al compartimento de desecho (2') . Con el fin de separar del C18 el insecticida, se añade en el compartimento de muestra (2) metanol y se hace girar el disco (1) en el sentido contrario al que ha girado anteriormente. El metanol captará el insecticida y el extracto será evacuado al compartimento de extracto (2'') del que se recogerá para su uso posterior, en este caso su análisis.

La invención es también de aplicación para la extracción, por ejemplo, de hidrocarburos en arena. La muestra será en este caso sólida, la arena con los hidrocarburos absorbidos a la misma. Como extractante se podrá emplear un liquido, como por ejemplo hexano . Como en los casos anteriores, el hexano disolverá o captará el producto a extraer, es decir, los hidrocarburos, que pasarán directamente al compartimento de extracto (2''). Esta misma operación se podrá efectuar reiteradamente para conseguir la extracción cuantitativa de los extractos o analitos .

Las figuras 7 y 8 muestran la capacidad de evaporación de metanol en función de la velocidad de giro del extractor y del vacio aplicado. Como puede observarse, es mucho mas efectivo el vacio que la velocidad de giro, a la hora de evaporar disolvente.

La figura 9 muestra la variación del rendimiento de extracción en función del número de etapas aplicadas. Asi, cuando se extrae un colorante apolar disuelto en agua con un soporte C18, se observa que la recuperación por parte del soporte aumenta a medida que la extracción es más reiterativa, manifestando un comportamiento similar al mostrado por otras técnicas de extracción comparables.

Claims

Reivindicaciones

1. Equipo para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante caracterizado porque comprende, al menos: un disco (1) inerte que comprende, al menos un compartimento (2, 2', 2''), dicho compartimento comprendiendo un compartimento de muestra (2), un compartimento de desecho (2') y un compartimento de extracto (2'') y un conducto (3); y medios de centrifugación (4) que comprenden un motor eléctrico ( 11 ) ; donde dichos medios de centrifugación (4) son tales que permiten la variación de velocidad, aceleración y sentido de giro del disco (1), siendo dicho disco (1) solidario con los medios de centrifugación (4) por medio de un soporte (5) que comprende una pluralidad de imanes (6) en su superficie.

2. Equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende medios para variar la temperatura, presión y atmósfera de trabajo.

3. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado porque comprende medios para dispensar y recuperar manualmente muestras, disolventes y extractos.

4. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado porque comprende medios para dispensar y recuperar automáticamente muestras, disolventes y extractos .

5. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el disco (1) es de un material no ferromagnético .

6. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el disco (1) es de material inerte.

7. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el disco (1) es de un material seleccionado de un grupo que consiste al menos en un material cerámico, vidrio, sílice, silicio, un polímero sintético, un composite, un metal y una aleación.

8. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado porque comprende al menos un agitador mecánico (7) de forma tal que pueda ser introducido en al menos una compartimento de muestra (2) del disco (1).

9. Equipo según la reivindicación 8 caracterizado porque dicho agitador mecánico (7) es una pieza metálica inerte y paramagnética .

10. Equipo, según la reivindicación 8 caracterizado porque dicho agitador mecánico (7) es una pieza no metálica inerte y paramagnética.

11. Método para la extracción en una muestra de un extracto empleando para ello un extractante caracterizado porque comprende, al menos, las siguientes etapas:

- una primera etapa donde, en un compartimiento de muestra (2) de un disco (1) se sitúa un agitador mecánico (7) y una cantidad prefijada de extractante; - una segunda etapa de inserción de un volumen conocido de muestra líquida en el compartimento de muestra (2) del disco (1), formándose una mezcla extractante muestra;

- una tercera etapa de colocación del disco (1) en unos medios de centrifugación (4) y centrifugación del disco a una velocidad predeterminada y en un sentido de giro, de modo que los agitadores (7) se mueven por efecto del campo magnético creado por unos imanes (6) situados entre un motor (11) y el disco (1), agitando la mezcla extractante - muestra;

- una cuarta etapa de inversión del sentido de giro del disco (1), desplazándose el extracto hasta una cámara de recogida.

12. Método según la reivindicación 11 caracterizado porque tras la cuarta etapa se realiza una limpieza selectiva de impurezas del extracto.

13. Método según la reivindicación 11 caracterizado porque la cuarta etapa es reiterativa comprendiendo varias etapas iguales y sucesivas.

14. Método según cualquiera de las reivindicaciones 11-12, caracterizado porque comprende una etapa adicional al final de la cuarta etapa, donde dicha etapa adicional comprende:

- la eliminación parcial o total de un disolvente de la muestra liquida girando el disco (1) permitiendo que el fluido evaporado salga por un orificio de ventilación.

15. Método según la reivindicación 11 caracterizado porque la primera, segunda y cuarta etapa se efectúan automáticamente .

16. Método según cualquiera de las reivindicaciones 11-13 caracterizado porque comprende una etapa de modificación de al menos una condición de trabajo.

17. Método según cualquiera de las reivindicaciones 11-14 caracterizado porque el extractante es un soporte sólido.

18. Método según cualquiera de las reivindicaciones 11-14 caracterizado porque el extractante es un liquido no miscible con la muestra.

19. Uso de un equipo según cualquiera de las reivindicaciones 1-10 para llevar a cabo al menos un procedimiento de extracción seleccionado entre al menos un procedimiento de extracción sólido-liquido y/o al menos un procedimiento de extracción liquido-liquido .

20. Uso de un equipo, según la reivindicación 19 caracterizado porque, en caso de llevarse a cabo más de un procedimiento de extracción, dichos procedimientos de extracción se llevan a cabo de manera simultánea.

21. Uso de un equipo, según cualquiera de las reivindicaciones 19-20, caracterizado porque dicho procedimiento de extracción se basa en un mecanismo se separación seleccionado de un grupo que consiste al menos en intercambio iónico, adsorción, reparto, exclusión molecular, afinidad, derivatización química y complejación, o cualquier combinación de las anteriores.