WO2010006902A1 - Verfahren zum beschichten unter verwendung eines plasmastrahls, wobei die schicht farbstoffbeladene nanozeolithe enthält - Google Patents

Verfahren zum beschichten unter verwendung eines plasmastrahls, wobei die schicht farbstoffbeladene nanozeolithe enthält Download PDF

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WO2010006902A1
WO2010006902A1 PCT/EP2009/057843 EP2009057843W WO2010006902A1 WO 2010006902 A1 WO2010006902 A1 WO 2010006902A1 EP 2009057843 W EP2009057843 W EP 2009057843W WO 2010006902 A1 WO2010006902 A1 WO 2010006902A1
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WO
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hollow body
substrate
deposited
plasma
flame
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PCT/EP2009/057843
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Andreas Pfuch
Andreas Heft
Bernd Grünler
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Innovent E.V.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/513—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets

Definitions

  • the invention relates to a method for coating.
  • precursors of the coating materials are usually reacted by means of energy supply, reaction products of the precursors are conducted onto the surface and deposited there.
  • the energy supply can be done for example by means of flame treatment.
  • the precursor supplied to the flame forms particles during its thermal conversion, in particular nanoparticles, which still agglomerate in the flame and then settle on the surface. In this way, a homogeneous and dense coating is possible.
  • low-pressure plasma processes in which the precursor is converted into thin layers in a plasma source or in its spatial proximity on the surfaces to be coated.
  • the object is achieved according to fiction by a method having the features of claim 1 or by a method having the features of claim 2.
  • a plasma jet is generated from a working gas.
  • At least one precursor material is supplied to the working gas and / or the plasma jet and reacted in the plasma jet.
  • At least one reaction product of at least one of the precursors is deposited on at least one surface of the substrate and / or on at least one layer arranged on the surface.
  • a dye is deposited.
  • dyes embedded in the deposited layer may be used for decoration purposes or may be logos or trademarks. Further fields of application for layers with dyes are features for increasing the security against counterfeiting or for improving theft protection.
  • the process is particularly preferably carried out at atmospheric pressure, in particular as a normal pressure plasma process.
  • atmospheric pressure By working at atmospheric pressure, a time-consuming process step of evacuation of a process chamber and apparatus for vacuum generation, such as vacuum pumps and process chamber, is saved in a particularly advantageous manner.
  • the method can be integrated into a process chain without great effort, which involves production and compensation of the substrate.
  • thermochromic and / or electrochromic and / or photochromic and / or gasochrom switching dye can be deposited.
  • switching Dyes change their color depending on a temperature (thermochromic), an electric field or a current flow (electrochromic), an excitation with light, in particular light of certain wavelengths (photochromic) or in the presence of a certain gas (gasochrom).
  • thermochromic thermochromic
  • electrochromic electric field or a current flow
  • photochromic an excitation with light
  • photochromic in particular light of certain wavelengths
  • gasochrom gas
  • the feature is then visible only by targeted activation, such as UV irradiation.
  • Nano-zeolites loaded with the dye are deposited.
  • Nanozeolites are nanoscale particles of a species-rich family of chemically complex silicate minerals, the zeolites. These minerals can store up to about 40 percent of their dry weight of water, which is given off when heated. In damp air, the water can be absorbed without affecting the structure of the mineral.
  • Zeolites are formed from a microporous framework structure of A1O4 and SiO4 tetrahedra. The aluminum and silicon atoms are interconnected by oxygen atoms. This results in a structure of uniform pores and / or channels in which substances can be adsorbed.
  • Zeolites can therefore be used as sieves, since only those molecules which have a smaller kinetic diameter than the pore openings of the zeolite structure adsorb in the pores.
  • the dyes are embedded in the pores of the nanozeolites.
  • the irradiation is performed with ultraviolet light.
  • a luminescent dye is deposited.
  • the luminescent dyes are phosphorescent and / or fluorescent. Both fluorescence and phosphorescence are forms of luminescence (cold glow). Fluorescence ends relatively quickly after the end of irradiation (usually within one millionth of a second). In the Phosphorescence, on the other hand, can occur after a fraction of a second up to hours.
  • the dye is either dispersed in a liquid medium or contained in the nano-zeolites.
  • the dispersed dye or nanozeolites with the dye are fed to the working gas or plasma jet or flame separately or together with the precursor.
  • dispersion in particular chemically resistant organic dyes are used.
  • the dispersed dye is preferably dusted by means of a peristaltic pump into the working gas, the flame or the plasma jet.
  • liquid medium for the dispersion of the dyes for example, water, isopropanol or the precursor itself come into question.
  • the deposition of the marker layer and the functional layer can take place in a flowing transition in such a way that a gradient layer results.
  • the gradient layer is to be understood as meaning a layer whose composition changes gradually over its thickness. The term is used in contrast to adjacent layers with different properties that have a clear boundary. Likewise, clearly separated layers can be deposited.
  • the marker layer is preferably formed by deposition of silicon dioxide.
  • the method can be used for coating a substrate in the form of a hollow body, wherein the layer is deposited on an inner surface of the hollow body.
  • the plasma jet or the flame are introduced through a first opening of the hollow body.
  • the plasma jet or the flame and / or reaction gases of the plasma jet or the flame is deflected through a second opening of the hollow body. sucked.
  • the suction at the second opening allows a particularly homogeneous coating over the entire length of the inner surface.
  • an activation process can be carried out in which the substrate is treated with the plasma jet or the flame without the supply of a precursor material. This cleans and activates the surface of the substrate, resulting in better adhesion of subsequently applied layers.
  • the first coating can take place directly after a production process of the substrate in which the substrate has been formed while supplying heat. This can save the activation step.
  • the hollow body rotates during the coating process about a longitudinal axis in order to achieve a homogeneous activation or coating of the inner surface of the hollow body.
  • the homogeneity of the activation or coating can also be achieved by a rotation of a plasma torch or a flame burner.
  • an outer electrode of the plasma torch or the flame burner is designed such that it or he can be inserted through the first opening in the direction of the longitudinal axis of the hollow body.
  • the coating process may comprise one or more coating runs in which the outer electrode of the plasma torch or the flame burner is inserted into the hollow body and moved in its longitudinal direction, so that the hollow body is coated once or more in succession from the inside. tet is.
  • a transparent hollow body is coated.
  • the hollow body or the substrate is formed for example from one of the substances glass, plastic, metal and ceramic.
  • the transparent hollow body may be a syringe body made of glass.
  • a temperature of the substrate is, for example, in a range of 20 0 C to 200 0 C, preferably 2O 0 C and 12O 0 C, particularly preferably from 2O 0 C to 8O 0 C.
  • the method is not limited to the coating of syringe bodies. Rather, it can also be used for other hollow bodies, in particular tubes and other endless materials of any size, for example for pipelines.
  • the working gas can be introduced into the hollow body with the precursor and the plasma in the hollow body can be ignited by means of energy coupled into the hollow body outside of the hollow body.
  • the ignition of the plasma for example, by means of high frequency excitation inductively or capacitively or by means of microwave radiation.
  • At least one oxide and / or one nitride and / or one oxynitride of at least one of silicon, titanium, aluminum, molybdenum, tungsten, vanadium, zirconium or boron can be deposited in the layer.
  • silicon, titanium and / or aluminum oxide layers preferably silicon, titanium and / or organoaluminum compounds are used as precursors. Such layers are particularly suitable as barrier protective layers or scratch-resistant layers.
  • These precursors can be in solid, liquid and / or gaseous form, with solid and liquid precursors being advantageously converted into the gaseous state before being introduced into the working gas or the plasma jet.
  • silver-containing nanoparticles and / or silver as nanoparticles may be part of a precursor.
  • SiCv layers can be formed with silver-containing nanoparticles with which a bactericidal layer can be realized.
  • a throughput of the working gas and / or the precursor is preferably variable and controllable and / or controllable.
  • the speed with which the plasma burner or the flame burner is introduced and moved into the hollow body can be variable and controllable and / or controllable.
  • the speed with which the plasma burner or the flame burner is introduced and moved into the hollow body can be variable and controllable and / or controllable.
  • the throughput of the working gas and / or the precursor so is another means for influencing the layer properties, such as the layer thickness available.
  • the following properties of the substrate can be selectively changed: scratch resistance, self-healing ability, reflection behavior, transmission behavior, refractive index, transparency, light scattering, electrical conductivity, friction, adhesion, hydrophilicity, hydrophobicity, oleophilicity, oleophobia, Surface tension, surface energy, anti-corrosive effect, dirt repellent effect, self-cleaning ability, photocatalytic behavior, anti-stress behavior, wear behavior, chemical resistance, biocidal behavior, biocompatible behavior, antibacterial behavior, electrostatic behavior, electrochromic activity, photochromic activity, and gasochromic activity.
  • At least one of the deposited layers is particularly preferably used as a diffusion barrier to at least one alkali metal element, for example sodium or potassium, and / or to at least one alkaline earth metal element.
  • alkali metal element for example sodium or potassium
  • alkaline earth metal element for example, magnesium or calcium, and / or carried out to boron and / or in particular to tungsten.
  • At least one of the deposited layers represents a diffusion barrier with respect to at least one of the substances oxygen, water, water vapor and / or organic solvents, in particular of plastics.
  • a gas or aerosol preferably air, oxygen, nitrogen, noble gases, hydrogen, carbon dioxide, gaseous hydrocarbons, ammonia or a mixture of at least two of the aforementioned gases
  • Ammonia for example, is suitable for the formation of nitrides and may have a catalytic effect in the reaction of the precursor.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device for inner coating of a hollow body by means of a plasma torch.
  • FIG. 1 shows schematically a device for internal coating of a substrate 1 in the form of a hollow body with a suction device 2 and a plasma torch 3.
  • the plasma torch 3 is inserted into a first opening 1.1 in the longitudinal direction of the substrate 1.
  • the suction device 2 is connected to a second opening 1.2 of the substrate 1.
  • a plasma is introduced under atmospheric pressure through the first opening 1.1 of the substrate 1 and the plasma or a reaction gas of the plasma is sucked through the second opening 1.2 of the substrate 1.
  • the plasma is added to a precursor, which is reacted in the plasma so that a deposition of a layer on the substrate 1 takes place from its reaction products.
  • the working gas from which the plasma is generated or the plasma itself, a dye is added, which is deposited in the layer.
  • the dyes can be made to emit light by irradiation with light, for example with ultraviolet light.
  • the dyes are in particular phosphorescent and / or fluorescent.
  • the deposition of the marker layer and the functional layer can take place in a flowing transition in such a way that a gradient layer results. Likewise, clearly separated layers can be deposited.
  • the marker layer is preferably formed by deposition of silicon dioxide.
  • a differently shaped substrate 1 can be coated in the same way.
  • a flame burner for internal coating of the substrate 1 may be used instead of a plasma torch 3.
  • an activation process may take place in which the plasma jet is introduced into the interior of the substrate 1 without the supply of a precursor material.
  • a first inner coating can take place directly following a production process of the substrate 1, in which the substrate 1 was formed while supplying heat.
  • the substrate 1 can be held in a sample rotation device 4, so that the substrate 1 rotates about a longitudinal axis during the coating process.
  • the plasma torch 3 can be designed to rotate about a longitudinal axis.
  • an outer electrode of the plasma torch 3 is configured such that it can be inserted through the first opening 1.1 of the substrate 1 in the direction of the longitudinal axis of the substrate 1.
  • the coating process may comprise one or more coating runs, in which the outer electrode of the plasma torch 3 is introduced into the substrate 1 and moved in its longitudinal direction, so that the substrate 1 is coated once or more in succession from the inside.
  • Substrates 1 of one of the substances glass, plastic, metal and ceramic, in particular syringe bodies of glass, can be coated.
  • a temperature of the substrate 1 is in this coating process in a range from 2O 0 C to 200 0 C, preferably at 2O 0 C to 12O 0 C, more preferably at 2O 0 C to 8O 0 C.
  • At least one oxide and / or one nitride and / or one oxynitride of at least one of silicon, titanium, aluminum, molybdenum, tungsten, vanadium, zirconium or boron can be deposited in the functional layer and / or the marker layer.
  • silicon titanium and / or aluminum oxide layers preferably silicon, titanium and / or organoaluminum compounds are used as precursors.
  • a gas or aerosol for example air, oxygen, nitrogen, noble gases, hydrogen, carbon dioxide, gaseous hydrocarbons, Ammonia or a mixture of at least two of the aforementioned gases can be used.
  • the suction device 2 is optional and not necessarily required for the process. It can also be coated hollow body 1, which have only the first opening and are otherwise closed. Likewise substrates can be coated, which are not formed as a hollow body 1.
  • the method can also be used for other hollow bodies 1, in particular tubes and other endless materials of any size, for example for pipelines.
  • the working gas can be introduced into the hollow body 1 with the precursor and the plasma in the hollow body 1 can be ignited by means of energy coupled into the hollow body 1 from outside the hollow body 1.
  • the ignition of the plasma for example, by means of high frequency excitation inductively or capacitively or by means of microwave radiation.
  • the dye may be a luminescent dye, in particular a phosphorescent and / or fluorescent dye.
  • thermochromic and / or electrochromic and / or photochromic and / or gasochrom switching dye can be deposited.
  • nano zeolites loaded with the dye are deposited.
  • the deposition can take place in such a way that a plasma jet or a flame is produced from a working gas, at least one precursor material being supplied to the working gas and / or the plasma jet or the working gas and / or the flame and reacted in the plasma jet or the flame , On At least one reaction product of at least one of the precursors as the marker layer or functional layer is deposited on the substrate.
  • the dye is either dispersed in a liquid medium or contained in the nano-zeolites. The dispersed dye or nanozeolites with the dye are fed to the working gas or plasma jet or flame separately or together with the precursor.
  • dispersion in particular chemically resistant organic dyes are used.
  • the dispersed dye can be dusted by means of a peristaltic pump in the working gas, the flame or the plasma jet.
  • the process may be carried out at atmospheric pressure, especially as a normal pressure plasma process.
  • liquid medium for the dispersion of the dyes for example, water, isopropanol or the precursor itself come into question.
  • the dyes embedded in the deposited layer may be used for decoration purposes or may be logos or trademarks. Further fields of application for layers with dyes are features for increasing the security against counterfeiting or for improving theft protection.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Substrats, wobei mindestens eine Schicht mit Farbstoff beladene Nanozeolithe enthält und das Verfahren unter Verwendung eines Plasmastrahls durchgeführt wird.

Description

VERFAHREN ZUM BESCHICHTEN UNTER VERWENDUNG EINES PLASMASTRAHLS, WOBEI DIE SCHICHT FARBSTOFFBELADENE NANOZEOLITHE ENTHALT
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten.
Um die Oberflächeneigenschaften verschiedener Substrate zu beeinflussen, sind seit geraumer Zeit Beschichtungsverfahren gebräuchlich, bei denen Beschich- tungsstoffe aus einer Gasphase auf einer Oberfläche abgeschieden werden. Dabei wird unter anderem zwischen chemischen und physikalischen Gasphasenabschei- dungen unterschieden. Bei den chemischen Verfahren werden meist so genannte Precursoren, Vorläuferstoffe der Beschichtungsstoffe, mittels Energiezuführung umgesetzt, Reaktionsprodukte der Precursoren auf die Oberfläche geleitet und dort abgelagert. Die Energiezuführung kann beispielsweise mittels Beflammung erfolgen. Der der Flamme zugeführte Precursor bildet bei seiner thermischen Umsetzung Partikel, insbesondere Nanopartikel, die noch in der Flamme agglomerieren und sich dann an der Oberfläche absetzen. Auf diese Weise ist eine homogene und dichte Beschichtung möglich. Eine andere Möglichkeit bieten so genannte Niederdruckplasmaverfahren, bei denen der Precursor in einer Plasmaquelle oder in deren räumlicher Nähe auf den zu beschichtenden Oberflächen zu Dünnschichten umgesetzt wird.
Seit einigen Jahren sind so genannte Normaldruckplasmaverfahren bekannt, bei denen die zu beschichtenden Oberflächen nicht in ein Vakuum eingebracht werden müssen. Die Partikelbildung erfolgt hierbei schon im Plasma. Die Größe der dabei entstehenden Agglomerate und somit wesentliche Eigenschaften der Beschichtung lassen sich unter anderem durch den Abstand der Plasmaquelle von der Oberfläche einstellen. Die Homogenität der abgeschiedenen Schichten ist, eine geeignete Führung des Substrats vorausgesetzt, mit den durch Beflammung erzielten vergleichbar, der erforderliche Energieeintrag ist jedoch wesentlich geringer. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein neuartiges Verfahren zum Beschichten eines Substrats anzugeben.
Die Aufgabe wird erfindungs gemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 oder durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 2.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Bei einem erfindungs gemäßen Verfahren zum Beschichten eines Substrats wird aus einem Arbeitsgas ein Plasmastrahl erzeugt. Dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl wird mindestens ein Precursormaterial zugeführt und im Plasmastrahl zur Reaktion gebracht. Auf mindestens einer Oberfläche des Substrats und/oder auf mindestens einer auf der Oberfläche angeordneten Schicht wird mindestens ein Reaktionsprodukt mindestens eines der Precursoren abgeschieden. In mindestens einer der Schichten wird ein Farbstoff abgeschieden. So in die abgeschiedene Schicht eingebettete Farbstoffe können beispielsweise zu Dekorationszwecken verwendet werden oder Logos oder Markenzeichen darstellen. Weitere Anwendungsfelder für Schichten mit Farbstoffen sind Merkmale zur Erhöhung der Fälschungssicherheit oder zur Verbesserung des Diebstahlsschutzes.
Besonders bevorzugt wird das Verfahren bei Atmosphärendruck durchgeführt, insbesondere als Normaldruckplasmaverfahren. Durch das Arbeiten bei Atmosphärendruck wird auf besonders vorteilhafte Weise ein zeitaufwändiger Prozessschritt der Evakuierung einer Prozesskammer sowie Apparaturen zur Vakuumerzeugung, wie Vakuumpumpen und Prozesskammer, eingespart. Dadurch lässt sich das Verfahren ohne großen Aufwand in eine Prozesskette integrieren, die eine Herstellung und Vergütung des Substrats beinhaltet.
Ebenso kann ein thermochrom und/oder elektrochrom und/oder photochrom und/oder gasochrom schaltender Farbstoff abgeschieden werden. Schaltende Farbstoffe ändern ihre Farbe in Abhängigkeit von einer Temperatur (thermo- chrom), einem elektrischen Feld oder einem Stromfluss (elektrochrom), einer Anregung mit Licht, insbesondere Licht bestimmter Wellenlängen (photochrom) oder in Anwesenheit eines bestimmten Gases (gasochrom). Auf diese Weise lassen sich besonders Merkmale für Diebstahlschutz und Fälschungs Sicherheit in der Schicht auf das Substrat aufbringen, ohne dass sie im normalen Gebrauch des mit oder durch das Substrat gebildeten Gegenstandes wahrnehmbar sind. Das Merkmal wird dann erst durch gezielte Aktivierung, beispielsweise UV-Bestrahlung sichtbar.
Gemäß einer ersten erfindungsgemäßen Alternative werden mit dem Farbstoff beladene Nanozeolithe abgeschieden. Nanozeolithe sind nanoskalige Partikel einer artenreichen Familie chemisch komplexer Silikat-Minerale, der Zeolithe. Diese Minerale können bis etwa 40 Prozent ihres Trockengewichtes an Wasser speichern, das beim Erhitzen wieder abgegeben wird. An feuchter Luft kann das Wasser aufgenommen werden, ohne die Struktur des Minerals zu beeinträchtigen. Zeolithe sind aus einer mikroporösen Gerüststruktur aus A1O4— und SiO4- Tetraedern gebildet. Die Aluminium- und Silicium- Atome sind untereinander durch Sauerstoffatome verbunden. Dies führt zu einer Struktur aus gleichförmigen Poren und/oder Kanälen, in denen Stoffe adsorbiert werden können. Zeolithe können daher als Siebe verwendet werden, da nur solche Moleküle in den Poren adsorbieren, die einen kleineren kinetischen Durchmesser besitzen als die Porenöffnungen der Zeolithstruktur. Im vorliegenden Fall werden die Farbstoffe in den Poren der Nanozeolithe eingebettet.
Vorzugsweise wird die Bestrahlung mit Ultraviolett-Licht durchgeführt.
Gemäß einer zweiten erfindungsgemäßen Alternative wird ein lumineszierender Farbstoff abgeschieden. Die lumineszierenden Farbstoffe sind phosphoreszierend und/oder fluoreszierend. Sowohl Fluoreszenz als auch Phosphoreszenz sind Formen der Lumineszenz (kaltes Leuchten). Fluoreszenz endet nach dem Ende der Bestrahlung relativ rasch (meist innerhalb einer Millionstel Sekunde). Bei der Phosphoreszenz hingegen kann ein Nachleuchten über Sekundenbruchteile bis hin zu Stunden auftreten.
Der Farbstoff wird entweder in einem flüssigen Medium dispergiert oder ist in den Nanozeolithen enthalten. Der dispergierte Farbstoff oder die Nanozeolithe mit dem Farbstoff werden dem Arbeitsgas oder dem Plasmastrahl oder der Flamme separat oder gemeinsam mit dem Precursor zugeführt.
Bei Dispergierung werden insbesondere chemisch beständigere organische Farbstoffe verwendet. Der dispergierte Farbstoff wird dabei vorzugsweise mittels einer Schlauchpumpe in das Arbeitsgas, die Flamme oder den Plasmastrahl eingestäubt.
Als Flüssigmedium zur Dispergierung der Farbstoffe kommen beispielsweise Wasser, Isopropanol oder der Precursor selbst in Frage.
Die Abscheidung der Markerschicht und der Funktions Schicht kann in einem fließenden Übergang so erfolgen, dass sich eine Gradientenschicht ergibt. Als Gradientenschicht soll eine Schicht verstanden werden, deren Zusammensetzung sich über ihre Dicke allmählich ändert. Der Begriff wird in Abgrenzung zu benachbarten Schichten mit verschiedenen Eigenschaften verwendet, die eine klare Grenze aufweisen. Ebenso können klar getrennte Schichten abgeschieden werden.
Die Markerschicht wird vorzugsweise durch Abscheidung von Siliziumdioxid gebildet.
Das Verfahren kann zur Beschichtung eines Substrats in Gestalt eines Hohlkörpers verwendet werden, wobei die Schicht auf einer Innenfläche des Hohlkörpers abgeschieden wird. Der Plasmastrahl oder die Flamme werden dabei durch eine erste Öffnung des Hohlkörpers eingeleitet.
Vorzugsweise wird durch eine zweite Öffnung des Hohlkörpers der Plasmastrahl oder die Flamme und/oder Reaktionsgase des Plasmastrahls oder der Flamme ab- gesaugt. Die Absaugung an der zweiten Öffnung ermöglicht eine besonders homogene Beschichtung über die gesamte Länge der Innenfläche. Durch die Absaugung an der zweiten Öffnung des Hohlkörpers wird der Plasmastrahl oder die Flamme durch den gesamten Hohlkörper geleitet, was eine homogene Aktivierung bzw. Beschichtung in Längsrichtung des Hohlkörpers ermöglicht.
Vor dem Abscheiden kann ein Aktivierungsprozess durchgeführt werden, bei dem das Substrat mit dem Plasmastrahl oder der Flamme ohne Zufuhr eines Precur- sormaterials behandelt wird. Dadurch wird die Oberfläche des Substrats gereinigt und aktiviert, was eine bessere Haftung anschließend aufgebrachter Schichten zur Folge hat.
Weiterhin kann die erste Beschichtung direkt im Anschluss an einen Herstel- lungsprozess des Substrats, bei dem das Substrat unter Hitzezufuhr gebildet wurde, stattfinden. Dadurch kann der Aktivierungs schritt eingespart werden.
Vorteilhafter Weise rotiert der Hohlkörper während des Beschichtungsprozesses um eine Längsachse, um eine homogene Aktivierung bzw. Beschichtung der Innenfläche des Hohlkörpers zu erzielen.
Die Homogenität der Aktivierung bzw. Beschichtung kann auch durch eine Rotation eines Plasmabrenners oder eines Flammenbrenners erreicht werden.
Vorzugsweise ist eine Außenelektrode des Plasmabrenners oder der Flammenbrenner derart ausgestaltet, dass sie oder er durch die erste Öffnung in Richtung der Längsachse des Hohlkörpers eingeführt werden kann.
Der Beschichtungsprozess kann einen oder mehrere Beschichtungsdurchläufe umfassen , bei denen die Außenelektrode des Plasmabrenners oder der Flammenbrenner in den Hohlkörper eingeführt und in dessen Längsrichtung bewegt wird, so dass der Hohlkörper einmal oder mehrmals hintereinander von innen beschich- tet wird.
Insbesondere wird ein transparenter Hohlkörper beschichtet. Der Hohlkörper oder das Substrat ist beispielsweise aus einem der Stoffe Glas, Kunststoff, Metall und Keramik gebildet.
Der transparente Hohlkörper kann ein Spritzenkörper aus Glas sein.
Eine Temperatur des Substrats liegt beispielsweise in einem Bereich von 20 0C bis 200 0C, bevorzugt 2O0C bis 12O0C, besonders bevorzugt 2O0C bis 8O0C.
Das Verfahren ist nicht auf die Beschichtung von Spritzenkörpern beschränkt. Vielmehr kann es auch für andere Hohlkörper, insbesondere Rohre und andere Endlosmaterialien beliebiger Größe, beispielsweise für Pipelines, verwendet werden.
Insbesondere zur Beschichtung von Rohren und anderem Endlosmaterial kann das Arbeitsgas mit dem Precursor in den Hohlkörper eingeleitet und das Plasma im Hohlkörper mittels von außerhalb des Hohlkörpers in den Hohlkörper eingekoppelter Energie gezündet werden.
Die Zündung des Plasmas kann beispielsweise mittels Hochfrequenzanregung induktiv oder kapazitiv oder mittels Mikrowellenstrahlung erfolgen.
Mit dem Verfahren können in der Schicht beispielsweise mindestens ein Oxid und/oder ein Nitrid und/oder ein Oxinitrid mindestens eines der Elemente Silizium, Titan, Aluminium, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Zirkon oder Bor abgeschieden werden. Für die Abscheidung von Silizium-, Titan- und/oder Aluminiumoxidschichten werden vorzugsweise silizium-, titan- und/oder aluminiumorganische Verbindungen als Precursoren verwendet. Solche Schichten sind besonders als Barriereschutzschichten oder Kratzschutzschichten geeignet. Diese Precursoren können in fester, flüssiger und/oder gasförmiger Form vorliegen, wobei feste und flüssige Precursoren vor dem Einleiten in das Arbeitsgas oder den Plasmastrahl zweckmäßigerweise in den gasförmigen Zustand überführt werden.
Vorzugsweise können silberhaltige Nanopartikel und/oder Silber als Nanopartikel Bestandteil eines Precursors sein. Auf diese Weise lassen sich beispielsweise SiCvSchichten mit silberhaltigen Nanopartikeln ausbilden, mit denen eine bakterizide Schicht realisierbar ist.
Ein Durchsatz des Arbeitsgases und/oder des Precursors ist bevorzugt variabel und steuerbar und/oder regelbar.
Weiterhin kann die Geschwindigkeit, mit der der Plasmabrenner oder der Flammenbrenner in den Hohlkörper eingeführt und bewegt wird, variabel und steuerbar und/oder regelbar sein. Neben dem Durchsatz des Arbeitsgases und/oder des Precursors steht so ein weiteres Mittel zur Beeinflussung der Schichteigenschaften, wie beispielsweise der Schichtdicke, zur Verfügung. Durch geeignete Wahl dieser Prozessparameter und der verwendeten Precursoren sind beispielsweise folgende Eigenschaften des Substrats gezielt veränderbar: Kratzfestigkeit, Selbstheilung sfähigkeit, Reflexionsverhalten, Transmissionsverhalten, Brechungsindex, Transparenz, Lichtstreuung, elektrische Leitfähigkeit, Reibung, Haftung, Hydro- philie, Hydrophobie, Oleophilie, Oleophobie, Oberflächenspannung, Oberflächenenergie, antikorrosive Wirkung, Schmutz abweisende Wirkung, Selbstreinigung sfähigkeit, photokatalytisches Verhalten, Antistressverhalten, Verschleißverhalten, chemische Widerstandsfähigkeit, biozides Verhalten, biokompatibles Verhalten, antibakterielles Verhalten, elektrostatisches Verhalten, elektrochrome Aktivität, photochrome Aktivität, und gasochrome Aktivität.
Besonders bevorzugt wird mindestens eine der abgeschiedenen Schichten als Diffusionsbarriere gegenüber mindestens einem Alkalielement, beispielsweise Natrium oder Kalium, und/oder gegenüber mindestens einem Erdalkalielement, bei- spielsweise Magnesium oder Kalzium, und/oder gegenüber Bor und/oder insbesondere gegenüber Wolfram ausgeführt.
Weiterhin stellt mindestens eine der abgeschiedenen Schichten eine Diffusionsbarriere gegenüber mindestens einem der Stoffe Sauerstoff, Wasser, Wasserdampf und/oder organischen Lösemitteln, insbesondere aus Kunststoffen dar.
Als Arbeitsgas kann ein Gas oder Aerosol, vorzugsweise Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Edelgase, Wasserstoff, Kohlendioxid, gasförmige Kohlenwasserstoffe, Ammoniak oder ein Gemisch wenigstens zweier der vorgenannten Gase verwendet werden. Ammoniak eignet sich beispielsweise zur Bildung von Nitriden und kann eine katalytische Wirkung bei der Umsetzung des Precursors aufweisen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.
Darin zeigt:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Innenbe- schichtung eines Hohlkörpers mittels eines Plasmabrenners.
Figur 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Innenbeschichtung eines Substrats 1 in Gestalt eines Hohlkörpers mit einer Absaugeinrichtung 2 und einem Plasmabrenner 3. Der Plasmabrenner 3 wird in eine erste Öffnung 1.1 in Längsrichtung des Substrats 1 eingeführt. Die Absaugeinrichtung 2 ist an eine zweite Öffnung 1.2 des Substrats 1 angeschlossen. Dabei wird durch die erste Öffnung 1.1 des Substrats 1 ein Plasma unter Atmosphärendruck eingeleitet und das Plasma oder ein Reaktionsgas des Plasmas durch die zweite Öffnung 1.2 des Substrats 1 abgesaugt. Dem Plasma wird ein Precursor zugesetzt, der im Plasma so umgesetzt wird, dass aus seinen Reaktionsprodukten eine Abscheidung einer Schicht auf dem Substrat 1 erfolgt. Dem Arbeitsgas, aus dem das Plasma erzeugt wird oder dem Plasma selbst ist ein Farbstoff zugesetzt, der in der Schicht abgeschieden wird.
Nach dem Abscheiden der Funktionsschicht können die Farbstoffe durch Bestrahlung mit Licht zum Leuchten angeregt werden, beispielsweise mit Ultraviolett- Licht.
Die Farbstoffe sind insbesondere phosphoreszierend und/oder fluoreszierend.
Die Abscheidung der Markerschicht und der Funktions Schicht kann in einem fließenden Übergang so erfolgen, dass sich eine Gradientenschicht ergibt. Ebenso können klar getrennte Schichten abgeschieden werden.
Die Markerschicht wird vorzugsweise durch Abscheidung von Siliziumdioxid gebildet.
Außer einem Hohlkörper kann auf gleiche Weise auch ein anders gestaltetes Substrat 1 beschichtet werden.
In einer anderen Ausführungsform kann statt eines Plasmabrenners 3 ein Flammenbrenner zur Innenbeschichtung des Substrats 1 verwendet werden.
Vor einem Beschichtungsprozess kann ein Aktivierungsprozess stattfinden, bei dem der Plasmastrahl ohne Zufuhr eines Precursormaterials ins Innere des Substrats 1 eingebracht wird.
Weiterhin kann eine erste Innenbeschichtung direkt im Anschluss an einen Her- stellungsprozess des Substrats 1, bei dem das Substrat 1 unter Hitzezufuhr gebildet wurde, stattfinden. In einer Ausgestaltung der Erfindung kann das Substrat 1 in einer Probenrotationseinrichtung 4 gehalten werden, so dass das Substrat 1 während des Beschich- tungsprozesses um eine Längsachse rotiert.
Weiterhin kann der Plasmabrenner 3 um eine Längsachse rotierend ausgeführt sein.
Vorzugsweise ist eine Außenelektrode des Plasmabrenners 3 derart ausgestaltet, dass sie durch die erste Öffnung 1.1 des Substrats 1 in Richtung der Längsachse des Substrats 1 eingeführt werden kann.
Der Beschichtungsprozess kann einen oder mehrere Beschichtungsdurchläufe umfassen, bei denen die Außenelektrode des Plasmabrenners 3 in das Substrat 1 eingeführt und in dessen Längsrichtung bewegt wird, so dass das Substrat 1 einmal oder mehrmals hintereinander von innen beschichtet wird.
Es können Substrate 1 aus einem der Stoffe Glas, Kunststoff, Metall und Keramik, insbesondere Spritzenkörper aus Glas, beschichtet werden.
Eine Temperatur des Substrats 1 liegt bei diesem Beschichtungsprozess in einem Bereich von 2O0C bis 2000C, bevorzugt bei 2O0C bis 12O0C, besonders bevorzugt bei 2O0C bis 8O0C.
Mit dem Verfahren können in der Funktionsschicht und/oder der Markerschicht beispielsweise mindestens ein Oxid und/oder ein Nitrid und/oder ein Oxinitrid mindestens eines der Elemente Silizium, Titan, Aluminium, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Zirkon oder Bor abgeschieden werden. Für die Abscheidung von Silizium-, Titan- und/oder Aluminiumoxidschichten werden vorzugsweise silizium-, titan- und/oder aluminiumorganische Verbindungen als Precursoren verwendet.
Als Arbeitsgas kann ein Gas oder Aerosol, beispielsweise Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Edelgase, Wasserstoff, Kohlendioxid, gasförmige Kohlenwasserstoffe, Ammoniak oder ein Gemisch wenigstens zweier der vorgenannten Gase verwendet werden.
Die Absaugeinrichtung 2 ist optional und für das Verfahren nicht zwingend erforderlich. Es können auch Hohlkörper 1 beschichtet werden, die nur die erste Öffnung aufweisen und ansonsten geschlossen sind. Ebenso können Substrate beschichtet werden, die nicht als Hohlkörper 1 ausgebildet sind.
Das Verfahren kann auch für andere Hohlkörper 1, insbesondere Rohre und andere Endlosmaterialien beliebiger Größe, beispielsweise für Pipelines, verwendet werden.
Insbesondere zur Beschichtung von Rohren und anderem Endlosmaterial kann das Arbeitsgas mit dem Precursor in den Hohlkörper 1 eingeleitet und das Plasma im Hohlkörper 1 mittels von außerhalb des Hohlkörpers 1 in den Hohlkörper 1 eingekoppelter Energie gezündet werden.
Die Zündung des Plasmas kann beispielsweise mittels Hochfrequenzanregung induktiv oder kapazitiv oder mittels Mikrowellenstrahlung erfolgen.
Der Farbstoff kann ein lumineszierender Farbstoff sein, insbesondere ein phosphoreszierender und/oder fluoreszierender Farbstoff.
Ebenso kann ein thermochrom und/oder elektrochrom und/oder photochrom und/oder gasochrom schaltender Farbstoff abgeschieden werden.
Vorzugsweise werden mit dem Farbstoff beladene Nanozeolithe abgeschieden.
Die Abscheidung kann so erfolgen, dass aus einem Arbeitsgas ein Plasmastrahl oder eine Flamme erzeugt wird, wobei mindestens ein Precursormaterial dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl bzw. dem Arbeitsgas und/oder der Flamme zugeführt und im Plasmastrahl bzw. der Flamme zur Reaktion gebracht wird. Auf dem Substrat wird mindestens ein Reaktionsprodukt mindestens eines der Precur- soren als Markerschicht oder Funktionsschicht abgeschieden. Der Farbstoff wird entweder in einem flüssigen Medium dispergiert oder ist in den Nanozeolithen enthalten. Der dispergierte Farbstoff oder die Nanozeolithe mit dem Farbstoff werden dem Arbeitsgas oder dem Plasmastrahl oder der Flamme separat oder gemeinsam mit dem Precursor zugeführt.
Bei Dispergierung werden insbesondere chemisch beständigere organische Farbstoffe verwendet. Der dispergierte Farbstoff kann dabei mittels einer Schlauchpumpe in das Arbeitsgas, die Flamme oder den Plasmastrahl eingestäubt werden.
Das Verfahren kann bei Atmosphärendruck durchgeführt werden, insbesondere als Normaldruckplasmaverfahren.
Als Flüssigmedium zur Dispergierung der Farbstoffe kommen beispielsweise Wasser, Isopropanol oder der Precursor selbst in Frage.
Die in die abgeschiedene Schicht eingebetteten Farbstoffe können beispielsweise zu Dekorationszwecken verwendet werden oder Logos oder Markenzeichen darstellen. Weitere Anwendungsfelder für Schichten mit Farbstoffen sind Merkmale zur Erhöhung der Fälschungssicherheit oder zur Verbesserung des Diebstahlsschutzes.
BEZUGSZEICHENLISTE
1 Substrat
1.1 erste Öffnung
1.2 zweite Öffnung
2 Absaugeinrichtung
3 Plasmabrenner
Probenrotationseinrichtung

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zum Beschichten eines Substrats, bei dem aus einem Arbeitsgas ein Plasmastrahl erzeugt wird, bei dem mindestens ein Precursormaterial dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl zugeführt und im Plasmastrahl zur Reaktion gebracht wird und bei dem mindestens ein Reaktionsprodukt mindestens eines der Precursoren auf mindestens einer Oberfläche des Substrats und/oder auf mindestens einer auf der Oberfläche angeordneten Schicht abgeschieden wird, wobei in mindestens einer der Schichten ein Farbstoff abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Farbstoff beladene Nanozeolithe dem Arbeitsgas oder dem Plasmastrahl oder der Flamme zugeführt und abgeschieden werden.
2. Verfahren zum Beschichten eines Substrats, bei dem aus einem Arbeitsgas ein Plasmastrahl erzeugt wird, bei dem mindestens ein Precursormaterial dem Arbeitsgas und/oder dem Plasmastrahl zugeführt und im Plasmastrahl zur Reaktion gebracht wird und bei dem mindestens ein Reaktionsprodukt mindestens eines der Precursoren auf mindestens einer Oberfläche des Substrats und/oder auf mindestens einer auf der Oberfläche angeordneten Schicht abgeschieden wird, wobei in mindestens einer der Schichten ein Farbstoff abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein lumineszierender Farbstoff abgeschieden wird, wobei phosphoreszierende und/oder fluoreszierende Farbstoffe verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein thermochrom und/oder elektrochrom und/oder photochrom und/oder gasochrom schaltender Farbstoff abgeschieden wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff dem Arbeitsgas oder dem Plasmastrahl oder der Flamme separat oder gemeinsam mit dem Precursor zugeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff in einem flüssigen Medium dispergiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als flüssiges Medium Wasser oder Isopropanol oder der Precursor verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat (1) ein Hohlkörper verwendet wird, wobei die Schicht auf einer Innenfläche des Hohlkörpers abgeschieden wird, wobei der Plasmastrahl oder die Flamme oder das Arbeitsgas durch eine erste Öffnung (1.1) des Hohlkörpers eingeleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasmastrahl oder die Flamme und/oder Reaktionsgase des Plasmastrahls oder der Flamme durch eine zweite Öffnung (1.2) des Hohlkörpers abgesaugt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Abscheiden ein Aktivierungsprozess durchgeführt wird, bei dem das Substrat (1) mit dem Plasmastrahl oder der Flamme ohne Zufuhr eines Precursormaterials behandelt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung direkt im Anschluss an einen Herstellungsprozess des Substrats (1), bei dem das Substrat (1) unter Hitzezufuhr gebildet wurde, stattfin- det.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlkörper während des Beschichtungsprozesses um eine Längsachse rotiert wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein den Plasmastrom emittierender Plasmabrenner (3) oder ein die Flamme emittierender Flammenbrenner während des Beschichtungsprozesses um eine Längsachse rotiert wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine Außenelektrode eines den Plasmastrom emittierenden Plasmabrenners (3) oder ein die Flamme emittierender Flammenbrenner verwendet wird, der derart ausgestaltet ist, dass sie/er durch die erste Öffnung (1.1) in Richtung der Längsachse des Hohlkörpers einführbar ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Beschichtungsprozess einen oder mehrere Beschichtungsdurchläufe um- fasst, bei denen die Außenelektrode des Plasmabrenners (3) oder der Flammenbrenner in den Hohlkörper eingeführt und in dessen Längsrichtung bewegt wird, so dass der Hohlkörper einmal oder mehrmals hintereinander von innen beschichtet wird.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperatur des Substrats (1) in einem Bereich von 20 0C bis 200 0C liegt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass als Hohlkörper ein Rohr oder ein Endlosmaterial beschichtet wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Arbeitsgas mit dem Precursor in den Hohlkörper eingeleitet und das Plasma im Hohlkörper mittels von außerhalb des Hohlkörpers in den Hohlkörper eingekoppelter Energie gezündet wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma mittels Hochfrequenzanregung induktiv oder kapazitiv oder mittels Mikrowellenstrahlung gezündet wird.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff in Form eines Logos und/oder eines Markenzeichens und/oder einer Dieb stahl Schutzmarkierung und/oder eines Dekorationselements abgeschieden wird.
21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Schicht mindestens ein Oxid und/oder ein Nitrid und/oder ein Oxinitrid mindestens eines der Elemente Silizium, Titan, Aluminium, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Zirkon oder Bor abgeschieden wird.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Precursoren silizium-, titan- und/oder aluminiumorganische Verbindungen verwendet werden.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein fester, flüssiger und/oder gasförmiger Precursor verwendet wird
24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Precursor vor dem Einleiten in das Arbeitsgas oder den Plasmastrahl in den gasförmigen Zustand überführt wird.
25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass silberhaltige Nanopartikel und/oder Silber als Nanopartikel Bestand- teil des Precursors sind.
26. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Durchsatz des Arbeitsgases und/oder des Precursors gesteuert und/oder geregelt wird.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit, mit der der Plasmabrenner (3) oder der Flammenbrenner in den Hohlkörper eingeführt und bewegt wird, gesteuert und/oder geregelt wird.
28. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mittels mindestens einer der abgeschiedenen Schichten mindestens eine der Eigenschaften der Substratoberfläche Kratzfestigkeit, Selbstheilungsfähigkeit, Reflexionsverhalten, Transmissionsverhalten, Brechungsindex, Transparenz, Lichtstreuung, elektrische Leitfähigkeit, Reibung, Haftung, Hyd- rophilie, Hydrophobie, Oleophilie, Oleophobie, Oberflächenspannung, Oberflächenenergie, antikorrosive Wirkung, Schmutz abweisende Wirkung, Selbstreinigungsfähigkeit, photokatalytisches Verhalten, Antistressverhalten, Verschleißverhalten, chemische Widerstandsfähigkeit, biozides Verhalten, biokompatibles Verhalten, antibakterielles Verhalten, elektrostatisches Verhalten, elektrochrome Aktivität, photochrome Aktivität, und gasochrome Aktivität verändert wird.
29. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der abgeschiedenen Schichten als Diffusionsbarriere gegenüber mindestens einem Alkalielement und/oder mindestens einem Erdalkalielement und/oder Bor und/oder Wolfram ausgeführt wird.
30. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das mindestens eine der abgeschiedenen Schichten als Diffusionsbarriere gegenüber mindestens einem der Stoffe Sauerstoff, Wasser, Wasserdampf, Kohlendioxid und/oder organischen Lösemitteln, insbesondere aus Kunststoffen ausgeführt wird.
31. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Gradienten Schicht auf das Substrat (1) aufgebracht wird.
32. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Arbeitsgas ein Gas oder ein Aerosol verwendet wird.
33. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eines der Arbeitsgase Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Edelgase, Wasserstoff, Kohlendioxid, Ammoniak, gasförmige Kohlenwasserstoffe oder ein Gemisch wenigstens zweier der vorgenannten Gase verwendet wird.
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