WO2009144405A1 - Procede d'elaboration de pieces en alliage d'aluminium - Google Patents

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WO2009144405A1
WO2009144405A1 PCT/FR2009/000404 FR2009000404W WO2009144405A1 WO 2009144405 A1 WO2009144405 A1 WO 2009144405A1 FR 2009000404 W FR2009000404 W FR 2009000404W WO 2009144405 A1 WO2009144405 A1 WO 2009144405A1
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WO
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preform
alloy
aluminum
aluminum alloy
binder
Prior art date
Application number
PCT/FR2009/000404
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English (en)
Inventor
Vincent Fournee
Samuel Kenzari
Original Assignee
Ateliers Cini
Centre National De La Recherche Scientifique
Institut National Polytechnique De Lorraine
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Publication date
Application filed by Ateliers Cini, Centre National De La Recherche Scientifique, Institut National Polytechnique De Lorraine filed Critical Ateliers Cini
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0475—Impregnated alloys
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2200/00—Crystalline structure
    • C22C2200/06—Quasicrystalline

Definitions

  • the present invention relates to a process for producing aluminum alloy parts.
  • the inventors have discovered that, surprisingly, when the process is carried out from powders of quasi-crystalline aluminum alloys, the part obtained has a higher hardness.
  • nitriding is not essential to ensure good infiltration, and the parts obtained without nitriding are less fragile.
  • the present invention relates to a process for the production of aluminum alloy parts, as well as the aluminum alloy parts obtained.
  • the method according to the present invention consists in developing a preform by sintering a mixture consisting of a powder of an aluminum alloy and a powder of a polymeric binder followed by the elimination of the binder, then infiltrating the preform obtained. by an infiltrating agent consisting of liquid aluminum or a liquid aluminum alloy. It is characterized in that the aluminum alloy used to make the preform is a quasi-crystalline aluminum alloy.
  • the infiltration of the preform by the liquid metallic material is carried out under an inert atmosphere vis-à-vis the aluminum or liquid aluminum alloy, and the quasi-crystalline aluminum alloy.
  • the inert atmosphere may be a primary or secondary vacuum, an argon atmosphere or a nitrogen atmosphere containing hydrogen, preferably 0.5 to 6% by volume (for example a mixture in which the volume ratio N 2 / H 2 is 95/5).
  • the part obtained by the process of the invention consists of a multiphase alloy consisting of several complex metal phases with large mesh and no longer containing face-centered cubic aluminum (cfc).
  • Said multi-phased alloy has a hardness greater than 300 Hv, a degree of porosity of less than 5% and a density of less than 4.5 g. cm "3.
  • the pore diameter is generally less than 20 ⁇ m.
  • preforms obtained from quasi-crystalline aluminum alloys for producing dense parts by infiltration of aluminum or aluminum alloy makes it possible to avoid the step of nitriding the interfaces that stiffen the preform and facilitating infiltration, but weakening the final material.
  • This advantage results from the wetting properties inherent in the quasicrystalline surfaces. This phenomenon does not exist if a non-quasicrystalline aluminum alloy powder or an aluminum powder is used.
  • the method of the invention can be implemented from a powder of a quasi-crystalline aluminum alloy.
  • quasicrystalline alloy refers to an alloy that includes one or more quasicrystalline phases that are either quasicrystalline phases in the strict sense or approximate phases.
  • the quasicrystalline phases in the strict sense are phases with symmetries of rotation normally incompatible with the translational symmetry, that is to say rotational axis symmetries of order 5, 8, 10 and 12, these symmetries being revealed by diffraction techniques.
  • the approximate phases or approximate compounds are true crystals inasmuch as their crystal structure remains compatible with translational symmetry, but which exhibit, in the electron diffraction pattern, diffraction patterns whose symmetry is close to axes of rotation 5, 8, 10 or 12. These are phases characterized by an elementary mesh containing several tens, or even several hundreds of atoms, and whose local order presents arrangements of almost icosahedral or decagonal symmetry similar to the quasicrystalline phases relatives.
  • phase C of cubic structure, very often observed in coexistence with the approximate or true quasicrystalline phases.
  • a diffraction pattern of this cubic phase has been published for a pure cubic phase sample of atomic composition Al 6 sCu 2 oFei 5 in number of atoms.
  • This phase is isotype of a hexagonal phase, noted ⁇ AlMn, found in Al-Mn alloys containing 40% by weight of Mn.
  • the cubic phase, its superstructures and the phases derived from them constitute a class of approximate phases of the quasicrystalline phases of neighboring compositions.
  • the quasicrystalline and high mesh approximal alloys of the AlCuFe system are particularly suitable for carrying out the process of the present invention. There may be mentioned in particular alloys which have one of the following atomic composition: Al O2 C ⁇ 5, 5 Fei 2, 5 Al 59 Cu 25, 5t'ei2,5B 3, Al 59 Cu 25, 5Fei 2, 5 B 3 , or Al 6 5Cu 2 OFei O Cr 5 .
  • the infiltrating agent is an aluminum alloy
  • said alloy may be chosen from all non-quasicrystalline aluminum alloys which contain at least 50% by weight of aluminum and whose melting point is lower than the temperature. solidus of the quasicrystalline alloy used for the preparation of the preform.
  • the quasi-crystalline aluminum alloys in particular those of the AlCuFe (B, Cr) systems, are thermodynamically stable up to at least 800 ° C.
  • the binder is chosen from the materials which partially melt at moderate temperatures, from order 140 0 C at 220 ° C, so as to bridge the metal particles, and which can be removed in the form of a gas by a heat treatment at a temperature between 300 0 C and 55O 0 C, leaving few carbon residues. Partial melting can be achieved either by laser action, conventional heating, or a combination of both.
  • thermoplastic organic polymers such as polyamides (for example nylon 6, nylon 12), amide copolymers (for example nylon 6-12), polyacetates and polyethylenes.
  • carboxylic acid salts such as zinc stearate, can be used.
  • Polyamides are particularly preferred.
  • the mixture of quasi-crystalline alloy powder and binder powder contains from 85 to 99% by weight of alloy, more preferably from 97 to 99%, preferably from 97.5 to 98.3% by weight, which represents 90 to 93% by volume of the total mixture
  • the alloy particles preferably have a size of 1 to 70 ⁇ m, more particularly an average size of between 25 and 40 ⁇ m
  • the binder particles preferably have a size of 1 to 60 microns, more particularly between 5 and 25 microns.
  • the preform can be made by subjecting the powder mixture to selective laser sintering using a computer-assisted laser
  • It can also be prepared by introducing the powder mixture into a suitable mold and subjecting it to a heat treatment to at least partially melt the polymeric binder.
  • the temperature range of the heat treatment depends on the nature of the binder chosen.
  • the heat treatment can be carried out at a temperature between 140 ° C. and 220 ° C.
  • the mixture of powders intended to form the preform is heated to a temperature of about 20 ° C. below the melting temperature, and then the energy required for the melting is supplied by a laser.
  • the heat treatment for removing the binder comprises heating the preform to a temperature at which the binder is decomposed, and then maintaining the preform at this temperature for a period of time so that the binder removal is complete.
  • Slow heating carried out for example with a heating rate of 1 to 30 ° C. per minute between 300 and 55 ° C., does not require a temperature maintenance phase when the binder is a polyamide.
  • a heating rate of 1 to 30 ° C. per minute between 300 and 55 ° C.
  • the determination of the temperature zone and the Suitable heating rates are within the abilities of those skilled in the art.
  • the infiltration of the preform by the liquid infiltrating agent can be carried out by putting the preform in contact with the infiltrating agent in the solid state, and by subjecting the set placed in an oven under an inert atmosphere vis-à-vis screw aluminum or aluminum alloy, to a heat treatment in a temperature range in which the infiltrating agent is in the liquid state.
  • a temperature range in which the infiltrating agent is in the liquid state For example, when the infiltrating agent is 99.8% pure aluminum, the temperature is of the order of 680-700 ° C.
  • the infiltrating agent is an AlSi eutectic alloy containing 12% by weight of Si, the temperature is of the order of 600 ° C.
  • the heating rate to reach the melting point of the infiltrant may be more or less rapid. (from 1 ° C / min up to 100 ° C / min). In all cases, the duration of the maintenance at the infiltration temperature must be greater than 4 hours.
  • the infiltrant When the infiltrant is contacted in the solid state with the preform, it is preferable to protect the area of the surface of the infiltrant that is not in contact with the preform, to direct the infiltrant become liquid, inside the preform.
  • the protection can be carried out by vaporizing a layer of boron nitride.
  • the preform and solid infiltrating agent are placed in a crucible, in which they are held by alumina powder and the crucible is placed in the oven.
  • the alumina powder guarantees a thermal homogeneity in the crucible.
  • the alumina particles preferably have an average size of less than 60 ⁇ m. This particle size promotes thermal homogeneity in the preform. When the alumina particles are larger in size, it is difficult, if not impossible, to melt the infiltrant.
  • the preform When the preform is impregnated with the infiltrant, it is allowed to cool to room temperature. To avoid heat shock, the part is preferably kept in the oven at least until its temperature is below 150 ° C. Then, it can be allowed to cool in ambient air. In a preferred embodiment, the preform is brought into contact with the solid metallic material from the beginning of the heat treatment to remove the binder, so that the heat treatment for the removal of the binder and the heat treatment for infiltration of the preform can be made directly one after the other, in the same oven.
  • the method of the invention is particularly useful for the rapid prototyping of parts having complex shapes.
  • selective laser sintering allows the easy preparation of preforms that have the desired complex shape.
  • the use of a quasi-crystalline aluminum alloy for the preparation of the preform makes it possible to obtain a high infiltration rate by aluminum or an aluminum alloy.
  • the pieces obtained have a higher hardness and a lower density than those of these equivalents obtained from steel infiltrated with bronze according to the prior art. They also have a hardness superior to that of conventional aluminum alloys.
  • when they are prepared in an atmosphere which is inert with respect to aluminum they are less fragile because of the absence of nitriding.
  • a preform was prepared by selectively laser sintering a powder mixture consisting of 90% AlCuFeB alloy powder having a particle size of between 25 and 40 ⁇ m and 10% by volume Nylon® copolyamide powder. 6/12 having an average particle size of 10 ⁇ m.
  • the AlCuFeB alloy is a quasi-crystalline alloy of nominal composition Al 5 atomic GCU 25, Fei 5 2, 5 3 B. This alloy consists of the phase of complex structure (icosahedral i) isostructural phase 1-AI O2 CU 2S , 5Fei2, 5 and a cubic phase isostructural phase ⁇ -Also (CuFe) 50.
  • a piece of aluminum alloy 1050 (Al-1050) was then placed in contact with the first.
  • Aluminum 1050 is previously coated with boron nitride spray except at the contact interface Al-1050 / preform.
  • the volume of the infiltrant (Al-1050) is sufficient to fill the pore volume.
  • the preform + Al-1050 assembly is then placed inside a crucible and covered with an alumina powder serving to support the preform during the removal of the binder and the infiltration.
  • the alumina particles have an average size of less than 60 ⁇ m.
  • the crucible is then placed in a primary vacuum oven (5.10 "1 at 5-10 ⁇ 2 mbar) and then subjected to a heat treatment to eliminate the polyamide binder, said heat treatment comprising the steps of: heating at 100 ° C / min to 475 ° C; heating at 3 ° C / min up to 525 ° C; - Isothermal holding at 525 ° C for 30 min.
  • the preform obtained by this heat treatment is maintained by the alumina support powder.
  • aluminum 1050 was made liquid for infiltration, under the following conditions: - heating of the "preform maintained by the alumina powder" + “aluminum-1050” from 525 0 C to 680 0 C at 100 ° C / min; isothermal maintenance at 68O 0 C up to 6 hours since the beginning of the heat treatment
  • the assembly is cooled in the oven to a temperature below 15O 0 C, then removed from the oven and cooled in the ambient air.
  • the piece is finally cleared of the alumina powder that served as a support.
  • the part obtained after infiltration of the aluminum 1050 in the pores of the preform has a Vickers hardness of between 370 ⁇ 20 Hv.
  • Example 1 The procedure of Example 1 was repeated, but by carrying out the binder removal step and the continuous infiltration step by a heat treatment comprising heating at a rate of 20 ° C / min from room temperature up to 690 0 C and holding at this temperature for 4 hours.
  • Example 2 The procedure of Example 2 was repeated, but using an AlSi alloy as infiltrant. eutectic and limiting the temperature of the heat treatment for infiltration at 600 0 C instead of 690 0 C.
  • Example 2 The procedure of Example 2 was repeated, but using a preform made of a quasicrystalline alloy corresponding to the approximate phase O-Al 65 Cu 20 Fe 10 Cr 5 .
  • Example 4 The procedure of Example 4 was repeated, but using a eutectic AlSi infiltrant and an infiltration temperature of 600 ° C.

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Abstract

L'invention concerne une pièce en alliage d'aluminium. La pièce est constituée par un alliage multi-phasé constitué de plusieurs phases métalliques complexes ô grande maille exempt d'aluminium cubique ô faces centrées (cfc), ledit alliage multi-phasé ayant une dureté supérieure ô 300 Hv, un degré de porosité inférieure ô 5% une densité inférieure ô 4,5 g.cm-3. Elle est obtenue par un procédé consistant ô élaborer une préforme par frittage d'un mélange constitué par une poudre d'un alliage d'aluminium et une poudre d'un liant polymère ledit frittage étant suivi par l'élimination du liant, puis ô infiltrer la préforme obtenue par un agent infiltrant constitué par de l'aluminium liquide ou par un alliage d'aluminium liquide, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium utilisé pour fabriquer la préforme est un alliage d'aluminium quasi-cristallin.

Description

Procédé d'élaboration de pièces en alliage d'aluminium
La présente invention concerne un procédé pour l'élaboration de pièces en alliage d'aluminium.
Il est connu notamment pas US-7 036 550, d'élaborer des pièces en alliage d'aluminium par un procédé consistant à préparer une préforme par frittage sélectif d'un mélange de poudres alliage d'aluminium/liant polymère, puis à infiltrer un alliage dans les pores de la préforme, le procédé étant mis en œuvre sous atmosphère d'azote. L'azote a pour but de provoquer la formation de nitrure à la surface des pores de la préforme, la présence de nitrure permettant de rigidifier la préforme et de faciliter l'infiltration. Cependant, les pièces obtenues par un tel procédé sont fragilisées par la formation de nitrure et elles présentent des propriétés mécaniques insuffisantes. Les inventeurs ont découvert que, de manière surprenante, lorsque le procédé est mis en œuvre à partir de poudres d'alliages d'aluminium quasi-cristallin, la pièce obtenue a une dureté plus élevée. En outre, la nitruration n'est pas indispensable pour garantir une bonne infiltration, et les pièces obtenues sans nitruration sont moins fragiles.
La présente invention a pour objet un procédé pour l'élaboration de pièces en alliage d'aluminium, ainsi que les pièces en alliage d'aluminium obtenues.
Le procédé selon la présente invention consiste à élaborer une préforme par frittage d'un mélange constitué par une poudre d'un alliage d'aluminium et une poudre d'un liant polymère suivi de l'élimination du liant, puis à infiltrer la préforme obtenue par un agent infiltrant constitué par de l'aluminium liquide ou par un alliage d'aluminium liquide. Il est caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium utilisé pour fabriquer la préforme est un alliage d'aluminium quasi-cristallin.
Dans un mode de réalisation préféré, l'infiltration de la préforme par le matériau métallique liquide est effectuée sous une atmosphère inerte vis-à-vis de l'aluminium ou de l'alliage d'aluminium liquide, et de l'alliage d'aluminium quasi-cristallin.
L'atmosphère inerte peut être un vide primaire ou secondaire, une atmosphère d'argon ou une atmosphère d'azote contenant de l'hydrogène, de préférence de 0,5 à 6% en volume (par exemple un mélange dans lequel le rapport volumique N2/H2 est de 95/5) .
La pièce obtenue par le procédé de l'invention est constituée par un alliage multi-phasé constitué de plusieurs phases métalliques complexes à grande maille et ne contenant plus d'aluminium cubique à faces centrées (cfc) . Ledit alliage multi-phasé a une dureté supérieure à 300 Hv, un degré de porosité inférieure à 5% une densité inférieure à 4,5 g. cm"3. Le diamètre des pores est généralement inférieur à 20 μm.
L'utilisation de préformes obtenues à partir d'alliages d'aluminium quasi-cristallins pour la réalisation de pièces denses par infiltration d'aluminium ou d'alliage d'aluminium permet d'éviter l'étape de nitruration des interfaces rigidifiant la préforme et facilitant l'infiltration, mais fragilisant le matériau final. Cet avantage résulte des propriétés de mouillage inhérentes aux surfaces quasi- cristallines. Ce phénomène n'existe pas si l'on utilise une poudre d'alliage d'aluminium non quasi-cristallin ou une poudre d'aluminium.
Le procédé de l'invention peut être mis en œuvre à partir d'une poudre d'un alliage d'aluminium quasi-cristallin. Dans le présent texte, "alliage quasicristallin" désigne un alliage qui comprend une ou plusieurs phases quasicristalli- nes qui sont soit des phases quasicristallines au sens strict, soit des phases approximantes . Les phases quasicristallines au sens strict sont des phases présentant des symétries de rotation normalement incompatibles avec la symétrie de translation, c'est-à-dire des symétries d'axe de rotation d'ordre 5, 8, 10 et 12, ces symétries étant révélées par les techniques de diffraction. A titre d'exemple, on peut citer la phase icosaédrique de groupe ponctuel w35 et la phase décagonale de groupe ponctuel 10/miran.
Les phases approximantes ou composés approximants sont des cristaux vrais dans la mesure où leur structure cristal- lographique reste compatible avec la symétrie de translation, mais qui présentent, dans le cliché de diffraction d'électrons, des figures de diffraction dont la symétrie est proche des axes de rotation 5, 8, 10 ou 12. Ce sont des phases caractérisées par une maille élémentaire contenant plusieurs dizaines, voir plusieurs centaines d'atomes, et dont l'ordre local présente des arrangements de symétrie presque icosaédrique ou décagonale similaire aux phases quasicristallines parentes.
Parmi ces phases, on peut citer à titre d'exemple la phase orthorhombique Oi, caractéristique d'un alliage ayant la composition atomique AlesC^oFeioCrs, dont les paramètres de maille exprimés en nm sont : ao*1' = 2,366, bo(D = 1,267,
C0(D = 3,252. Cette phase orthorhombique Oi est dite approximante de la phase décagonale. La nature des deux phases peut être identifiée par microscopie électronique en transmission.
On peut également citer la phase rhomboédrique de paramètres aR = 3,208 nm, α = 36°, présente dans les alliaqes de composition atomique voisine de Al64Cu24Fei2. Cette phase est une phase approximante de la phase icosaédrique.
On peut aussi citer des phases O2 et O3 orthorhombiques de paramètres respectifs ao(2> = 3,83 ; bo (2' = 0,41 ; co<2> = 5,26 et aoθ) = 3,25 ; bo(3) = 0,41 ; C0O) = 9,8 en nanomètres, présentes dans un alliage de composition atomique Al63Cui7,5Cθi7,5Si2 ou encore la phase orthorhombique O4 de paramètres ao<4> = 1,46 ; bo(4) = 1,23 ; co<4> = 1,24 en nanomètres, qui se forme dans l'alliage dont la composition atomique est Al63CueFei2Cr17_ .
On peut encore citer une phase C, de structure cubique, très souvent observée en coexistence avec les phases approximantes ou quasicristallines vraies. Cette phase qui se forme dans certains alliages Al-Cu-Fe et Al-Cu-Fe-Cr, consiste en une surstructure, par effet d'ordre chimique des éléments d'alliage par rapport aux sites d'aluminium, d'une phase de structure type Cs-Cl et de paramètre de réseau ai = 0,297 nm. Un diagramme de diffraction de cette phase cubique a été publié pour un échantillon de phase cubique pure et de composition atomique Al6sCu2oFei5 en nombre d'atomes.
On peut aussi citer une phase H de structure hexagonale qui dérive directement de la phase C comme le démontrent les relations d'épitaxie observées par microscopie électronique entre cristaux des phases C et H et les relations simples qui relient les paramètres des réseaux cristallins, à savoir aH = S-JïaJS (à 4,5% près) et cH = l>4ïaxJ2 (à 2,5% près). Cette phase est isotype d'une phase hexagonale, notée ΦAlMn, découverte dans des alliages Al-Mn contenant 40% en poids de Mn.
La phase cubique, ses surstructures et les phases qui en dérivent, constituent une classe de phases approximantes des phases quasicristallines de compositions voisines. Les alliages quasi-cristallins et approximants à grande maille du système AlCuFe sont particulièrement appropriés pour la mise en œuvre du procédé de la présente invention. On peut citer en particulier les alliages qui ont l'une des compositions atomiques suivantes : AIO2C^5, 5Fei2,5, Al59Cu25, 5t'ei2,5B3, Al59Cu25, 5Fei2,5B3, ou Al65Cu2oFeiOCr5.
Lorsque l'agent infiltrant est un alliage d'aluminium, ledit alliage peut être choisi parmi tous les alliages d'aluminium non quasi-cristallins qui contiennent au moins 50% en poids d'aluminium et dont le point de fusion est inférieur à la température du solidus de l'alliage quasicristallin utilisé pour l'élaboration de la préforme. Les alliages d'aluminium quasi-cristallins, notamment ceux des systèmes AlCuFe (B, Cr) , sont thermodynamiquement stables jusqu'à au moins 8000C. Le liant est choisi parmi les matériaux qui fondent partiellement à des températures modérées, de l'ordre 1400C à 220°C, de manière à faire des ponts entre les particules métalliques, et qui peuvent être éliminés sous forme d'un gaz par un traitement thermique à une température entre 3000C et 55O0C, en laissant peu de résidus carbonés. La fusion partielle peut être obtenue soit par action d'un laser, soit par un chauffage classique, soit par une combinaison des deux.
On peut utiliser par exemple les polymères organiques thermoplastiques tels que les polyamides (par exemple de type Nylon® 6, Nylon 12), les copolymères d'amide (par exemple le nylon® 6-12), les polyacétates, et les polyéthylènes. On peut en outre utiliser les sels d'acide carboxylique, tel que le stéarate de zinc par exemple. Les polyamides sont particulièrement préférés. Le mélange de poudre d'alliage quasi-cristallin et de poudre de liant contient de 85 à 99% en poids d'alliage, plus particulièrement de 97 à 99%, de préférence de 97,5 à 98,3% en poids, ce qui représente 90 à 93% en volume du mélange total Dans le mélange de poudres utilisé pour la mise en œuvre du procédé, les particules d'alliages ont de préférence une dimension de 1 à 70 μm, plus particulièrement une taille moyenne comprise entre 25 et 40 μm, et les particules de liant ont de préférence une dimension de 1 à 60 μm, plus particulièrement entre 5 et 25 μm.
La préforme peut être élaborée en soumettant le mélange de poudres à un frittage sélectif par laser assisté par ordinateur
Elle peut aussi être élaborée en introduisant le mélan- ge de poudre dans un moule approprié, et en le soumettant à un traitement thermique visant à faire fondre au moins partiellement le liant polymère. Le domaine de température du traitement thermique dépend de la nature du liant choisi. Pour les liants mentionnés ci-dessus, le traitement thermi- que peut être effectué à une température entre 14O0C et 220°C. Dans un mode de réalisation particulier, on chauffe le mélange de poudres destiné à former la préforme jusqu'à une température inférieure d'environ 200C à la température de fusion, puis l'on apporte l'énergie nécessaire à la fusion par un laser.
Le traitement thermique destiné à éliminer le liant consiste à chauffer la préforme jusqu'à une température à laquelle le liant est décomposé, puis à maintenir la préforme à cette température pendant une certaine durée pour que l'élimination du liant soit totale. Un chauffage lent, effectué par exemple avec une vitesse de chauffage de 1 à 300C par minute entre 300 et 55O0C, ne nécessite pas de phase de maintien en température lorsque le liant est un polyamide. Pour des vitesses de chauffage supérieures, et pour le même liant, il est nécessaire de faire un maintien isotherme d'environ 30 minutes entre 45O0C et 5500C. Pour chaque liant utilisable, la détermination de la zone de température et de la vitesse de chauffage appropriées est à la portée de l'homme de métier. L'infiltration de la préforme par l'agent infiltrant liquide peut être effectuée en mettant la préforme en contact avec l'agent infiltrant à l'état solide, et en soumettant l'ensemble mis dans un four sous une atmosphère inerte vis-à-vis de l'aluminium ou de l'alliage d'aluminium, à un traitement thermique dans un domaine de température dans lequel l'agent infiltrant se trouve à l'état liquide. Par exemple, lorsque l'agent infiltrant est un aluminium pur à 99,8%, la température est de l'ordre de 680-700°C. Lorsque l'agent infiltrant est un alliage eutectique AlSi à 12% en poids de Si, la température est de l'ordre de 6000C. La vitesse de chauffage pour atteindre le point de fusion de l'infiltrant peut être plus ou moins rapide (de l°C/min jusqu'à 100°C/min) . Dans tous les cas, la durée du maintien à la température d'infiltration doit être supérieure à 4 heures.
Lorsque 1 ' agent infiltrant est mis en contact à l'état solide avec la préforme, il est préférable de protéger la zone de la surface de l'agent infiltrant qui n'est pas en contact avec la préforme, afin de diriger l'agent infiltrant devenu liquide, à l'intérieur de la préforme. La protection peut être effectuée par vaporisation d'une couche de nitrure de bore.
La préforme et l'agent infiltrant à l'état solide sont placés dans un creuset, dans lequel ils sont maintenus par de la poudre d'alumine et le creuset est placé dans le four. La poudre d'alumine garantit une homogénéité thermique dans le creuset. Les particules d'alumine ont de préférence une dimension moyenne inférieure à 60 μm. Cette granulométrie favorise l'homogénéité thermique dans la préforme. Lorsque les particules d'alumine ont une dimension plus élevée, il est difficile, voire impossible de faire fondre l'agent infiltrant.
Lorsque la préforme est imprégnée par l'agent infiltrant, on la laisse refroidir jusqu'à la température ambiante. Pour éviter un choc thermique, la pièce est de préférence maintenue dans le four au moins jusqu'à ce que sa température soit inférieure à 1500C. Ensuite, on peut la laisser refroidir à l'air ambiant. Dans un mode de réalisation préféré, la préforme est mise en contact avec le matériau métallique solide dès le début du traitement thermique visant à éliminer le liant, de sorte que le traitement thermique pour l'élimination du liant et le traitement thermique pour l'infiltration de la préforme peuvent être effectués directement l'un après l'autre, dans le même four.
Le procédé de l'invention est particulièrement utile pour l'élaboration par prototypage rapide, de pièces ayant des formes complexes. Par exemple, le frittage sélectif par laser permet l'élaboration aisée de préformes qui ont la forme complexe souhaitée. L'utilisation d'un alliage d'aluminium quasi-cristallin pour l'élaboration de la préforme permet d'obtenir un taux élevé d'infiltration par l'aluminium ou un alliage d'aluminium. Les pièces obtenues ont une dureté supérieure et une densité inférieure à celles de piè- ces équivalentes obtenues à partir d'acier infiltré par du bronze selon l'art antérieur. Elles présentent également une dureté supérieure à celle des alliages d'aluminium conventionnels. En outre, lorsqu'elles sont préparées dans une atmosphère inerte vis à vis de l'aluminium, elles sont moins fragiles du fait de l'absence de nitruration.
La présente invention est décrite plus en détail par les exemples suivants, auxquels elle n'est cependant pas limitée.
Exemple 1
Préparation de la préforme
On a préparé une préforme en soumettant à un frittage sélectif par laser un mélange de poudres constitué par 90% de poudre d'un alliage AlCuFeB ayant une granulométrie comprise entre 25 et 40 μm et 10 % en volume d'une poudre de copolyamide Nylon® 6/12 ayant une granulométrie moyenne de 10 μm. L'alliage AlCuFeB est un alliage quasi-cristallin de composition atomique nominale Al5gCu25,5Fei2,5B3. Cet alliage est constitué de la phase de structure complexe (icosaédrique i) isostructurale à la phase 1-AIO2CU2S, 5Fei2, 5 et d'une phase cubique isostructurale à la phase β-Also (CuFe) 50.
Imprégnation de la préforme
On α ensuite place en contact avec la preiorme un morceau d'alliage d'aluminium 1050 (Al-1050) . L'aluminium 1050 est préalablement recouvert par du nitrure de bore en spray sauf à l'interface de contact Al-1050/préforme. Le volume de l'infiltrant (Al-1050) est suffisant pour remplir le volume des pores. L'ensemble préforme + Al-1050 est ensuite placé à l'intérieur d'un creuset et recouvert par une poudre d'alumine servant de support à la préforme lors de l'élimination du liant et de l'infiltration. Les particules d'alumine ont une dimension moyenne inférieure à 60 μm. Le creuset est ensuite placé dans un four sous vide primaire (5.10"1 à 5- 10~2 mbar) puis soumis à un traitement thermique pour élimi- ner le liant polyamide, ledit traitement thermique comprenant les étapes suivantes : chauffage à 100°C/min jusqu'à 4750C ; chauffage à 3°C/min jusqu'à 525°C ; - maintien isotherme à 525°C pendant 30 min.
La préforme obtenue par ce traitement thermique est maintenue par la poudre support d'alumine. Ensuite l'aluminium 1050 a été rendu liquide pour l'infiltration, dans les conditions suivantes : - chauffage de l'ensemble "préforme maintenue par la poudre d'alumine" + "aluminium-1050" depuis 5250C jusqu'à 6800C à 100°C/min ; maintien isotherme à 68O0C jusqu'à 6 heures depuis le début du traitement thermique L'ensemble est refroidi dans le four jusqu'à une température inférieure à 15O0C, puis retiré du four et refroidi à l'air ambiant. La pièce est finalement débarrassée de la poudre d'alumine qui servait de support.
La pièce obtenue après infiltration de l'aluminium 1050 dans les pores de la préforme a une dureté Vickers comprise entre 370 ± 20 Hv.
Exemple 2
On a reproduit le mode opératoire de l'exemple 1, mais en effectuant l'étape d'élimination du liant et l'étape d'infiltration en continu par un traitement thermique comprenant un chauffage à une vitesse de 20°C/min depuis la température ambiante jusqu'à 6900C et un maintien à cette température pendant 4 heures.
Exemple 3
On a reproduit le mode opératoire de l'exemple 2, mais en utilisant comme agent infiltrant un alliage AlSi eutectique et limitant la température du traitement thermique pour l'infiltration à 6000C au lieu de 6900C.
Exemple 4
On a reproduit le mode opératoire de l'exemple 2, mais en utilisant une préforme constituée d'un alliage quasi- cristallin correspondant à la phase approximante 01- Al65Cu20FeI0Cr5.
Exemple 5
On a reproduit le mode opératoire de l'exemple 4, mais en utilisant un infiltrant AlSi eutectique et une température d'infiltration de 6000C.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé pour l'élaboration d'une pièce en alliage d'aluminium, consistant à élaborer une préforme par frittage d'un mélange constitué par une poudre d'un alliage d'alumi- nium et une poudre d'un liant polymère ledit frittage étant suivi par l'élimination du liant, puis à infiltrer la préforme obtenue par un agent infiltrant constitué par de l'aluminium liquide ou par un alliage d'aluminium liquide, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium utilisé pour fa- briquer la préforme est un alliage d'aluminium quasi-cristallin.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on infiltre la préforme par le matériau métallique liquide sous une atmosphère inerte vis-à-vis de l'aluminium ou de l'alliage d'aluminium liquide, et de l'alliage d'aluminium quasi-cristallin.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'atmosphère inerte est un vide primaire ou secondaire, une atmosphère d'argon ou une atmosphère d'azote contenant de l'hydrogène.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent infiltrant est un alliage d'aluminium, choisi parmi les alliages d'aluminium non quasi-cristallins qui contiennent au moins 50% en poids d'aluminium et dont le point de fusion est inférieur à la température du solidus de l'alliage quasicristallin utilisé pour l'élaboration de la préforme.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant est choisi parmi les matériaux qui fondent partiellement à des températures modérées, de l'ordre 1400C à 2200C, de manière à faire des ponts entre les particules métalliques, et qui peuvent être éliminés sous forme d'un gaz par un traitement thermique à une température entre 3000C et 5500C, en laissant peu de résidus carbonés, la fusion partielle pouvant être obtenue soit par action d'un laser, soit par un chauffage classique, soit par une combinaison des deux.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le liant est un sel d'acide carboxylique ou un polymère organique thermoplastique choisi parmi 'que les polyamides, les copolymères d'amide, les polyacétates, et les polyéthylènes.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange de poudre d'alliage quasi-cristallin et de poudre de liant contient de 85 à 99% en poids d'alliage.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules d'alliage ont une dimension de 1 à 70 μm, et les particules de liant ont une dimension de 1 à 60 μm.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la préforme est élaborée en soumettant le mélange de poudres à un frittage sélectif par laser assisté par ordinateur.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la préforme est élaborée en introduisant le mélange de poudre dans un moule approprié, et en le soumettant à un traitement thermique visant à faire fondre au moins partiellement le liant polymère.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'infiltration de la préforme par l'agent infiltrant liquide est effectuée en mettant la préforme en contact avec l'agent infiltrant à l'état solide, et en soumettant l'ensemble mis dans un four sous une atmosphère inerte vis-à-vis de l'aluminium ou de l'alliage d'aluminium, à un traitement thermique dans un domaine de température dans lequel l'agent infiltrant se trouve à l'état liquide.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la zone de la surface de l'agent infiltrant solide qui n'est pas en contact avec la préforme est protégée par un film de nitrure de bore.
13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la préforme et l'agent infiltrant à l'état solide sont placés dans un creuset, dans lequel ils sont maintenus par de la poudre d'alumine et le creuset est placé dans un four, la poudre d'alumine ayant une dimension moyenne inférieure à 60 μm.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la préforme est mise en contact avec le matériau métallique solide dès le début du traitement thermique visant à éliminer le liant, de sorte que le traitement thermique pour l'élimination du liant et le traitement thermique pour l'infiltration de la préforme sont effectués directement l'un après l'autre, dans le même four.
15. Pièce en alliage d'aluminium, caractérisée en ce qu'elle est obtenue selon le procédé tel que défini par l'une quelconque des revendications 1-14, et qu'elle est constituée par un alliage multi-phasé constitué de plusieurs phases métalliques complexes à grande maille exempt d'aluminium cubique à faces centrées (cfc) , ledit alliage multi-phasé ayant une dureté supérieure à 300 Hv, un degré de porosité inférieure à 5% . une densité inférieure à 4,5 g . cm"3.
16. Pièce en alliage d'aluminium selon la revendication 15, caractérisé en ce que le diamètre des pores est inférieur à 20 μm.
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