WO2009124689A1 - Verfahren zum ausrüsten von fasern und textilen flächengebilden - Google Patents

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WO2009124689A1
WO2009124689A1 PCT/EP2009/002410 EP2009002410W WO2009124689A1 WO 2009124689 A1 WO2009124689 A1 WO 2009124689A1 EP 2009002410 W EP2009002410 W EP 2009002410W WO 2009124689 A1 WO2009124689 A1 WO 2009124689A1
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WO
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microspheres
textile
fatty acids
alkali
alkaline earth
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Application number
PCT/EP2009/002410
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English (en)
French (fr)
Inventor
Raymond Mathis
Werner Mauer
Robert Schütz
Karsten Matz
Original Assignee
Cognis Ip Management Gmbh
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Publication date
Application filed by Cognis Ip Management Gmbh filed Critical Cognis Ip Management Gmbh
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/12—Processes in which the treating agent is incorporated in microcapsules
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/08—Processes in which the treating agent is applied in powder or granular form

Definitions

  • the invention relates to a method for equipping fibers and textile fabrics with loadable microspheres.
  • EP 1,600,210 A1 describes charged microspheres. It involves loading microlo- ves with active ingredients and then applying the loaded microspheres to textile surfaces where they are physically adsorbed without the use of binders. Although this technical solution has a certain resistance to washing, it does not meet the highest requirements.
  • WO 2006/015718 A1 describes fibers and textile fabrics which are distinguished in that they are blended with mixtures of (a) hydrophobic active substances and (b) binders.
  • drugs without the mediation of microcapsules or the like are applied to textile surfaces, but not directly, but by means of film-forming polymers (binders).
  • This technical solution lacks a controlled release of the active ingredients.
  • wash permanence is to be understood that the above-mentioned desirable properties of the textiles are lessened by washing only to a limited extent.
  • the invention relates to a process for finishing fibers and textile fabrics with (a) absorbent microspheres and (b) film-forming polymers (binder), wherein component (a) is fixed on the textile surface by means of component (b) you (1) preparing an aqueous dispersion of the microspheres (a) using alkali and / or alkaline earth metal soaps of fatty acids having 6 to 24 carbon atoms as dispersants, these fatty acid soaps either being used as such or prepared in situ from fatty acids and alkali hydroxides, (2) incorporating fibers or fabrics into the dispersions so prepared, if desired, further diluting with water,
  • the dispersion prepared in step (1) is diluted with water in step (2).
  • Step (1) has the purpose of producing an aqueous dispersion of the microspheres (a), it being understood that it is a solid dispersion.
  • step (2) textile is introduced into the dispersion thus prepared.
  • step (3) is achieved by lowering the pH, that the dispersants are converted into the acidic form; thus they lose their dispersing activity, with the result that the microspheres (a) virtually "fail", which they do in such a way that they deposit on the textile.)
  • Step (4) has the purpose of making the microspheres (a), which were applied to the textile in step (3) to bind permanently to the textile.
  • the alkali and / or alkaline earth metal soaps of fatty acids of 6 to 24 carbon atoms used in step (1) are selected to have an HLB value in the range of 8 to 25.
  • the alkali and / or alkaline earth metal soaps of fatty acids having 6 to 24 carbon atoms are prepared in situ by reacting the desired microspheres (a) with one or more fatty acids having 6 to 24 carbon atoms. Mixed atoms, then adding water and the fatty acids by addition of alkali and / or alkaline earth metal hydroxides in the corresponding soaps transferred.
  • the dispersion prepared in step (1) contains 1 to 90% by weight, based on the total dispersion, of microspheres (a).
  • the dispersion prepared in step (1) preferably contains from 10 to 70% by weight and in particular from 30 to 60% by weight, in each case based on the total dispersion, of microspheres (a).
  • liquor ratios set in step (2) are not critical per se. In a preferred embodiment, liquor ratios in the range of 1:10 and 1:15 are set in step (2).
  • liquor ratio is known to the person skilled in the art. This is understood to mean the ratio of the amount of textile to the volume of water in the machine used for the equipment.
  • the invention is not subject to any particular limitations with regard to the acids to be used in step 3, provided that it is ensured that these acids are capable of converting the alkali and / or alkaline earth metal soaps of said fatty acids used as dispersants into the free fatty acids.
  • the acid from the group acetic acid, lactic acid and glycolic acid is selected in step (3).
  • the lowering of the pH occurring in step (3) is preferably carried out slowly. This ensures that the microspheres (a) are applied to the textile in very high quantities.
  • the lowering of the pH in step (3) takes place at a rate such that the microspheres (a) are applied to the textile in amounts of at least 70% and in particular of at least 80%, based on the total amount in the liquor existing microspheres (a) - takes place.
  • microspheres (a) may be unloaded or partially loaded with drugs or fully loaded. They fulfill the function that they can be loaded by the user as desired and, after release of the active ingredients, can also be reloaded as desired.
  • Absorbent microspheres are structures that have a largely homogeneous structure.
  • the absorbent microspheres used in the context of the present invention have the property of being able to take up active substances and also release them again, with both occurring several times can, ie agents can be absorbed by loading or reloading and released over time again. Because of this property, these microspheres are referred to as absorbent microspheres.
  • the active substances can be adsorbed on the surface of the microspheres and / or in the microspheres microspheres are dimensionally stable, ie they are not destroyed during the release of the active ingredients, and it should be expressly stated that microcapsules, which are destroyed when the active substances are released, are not included in the definition to fall from microspheres.
  • the central point of the technical solution proposed by the present invention is a combination of several factors:
  • the microspheres act as containers for drugs.
  • microspheres are dimensionally stable and are not destroyed by release of the active ingredients.
  • microspheres can be reloaded several times - even with different active substances - (reload).
  • the microspheres are fixed by - one or more - film-forming polymers on the textile surface, resulting in a relative to the prior art, relative improvement of the washing permanence.
  • microspheres are preferably spherical in shape, but are not limited in geometry to spheroidal shape, but may have other spatial shapes, for example, they may represent rotatiosellipsoids or have a rod shape.
  • microspheres preferably have an average particle size in the range of 1 to 15 microns, and more preferably 5 to 10 microns.
  • microsphere based on polymethylmethacrylate (PMMA) is used.
  • PMMA polymethylmethacrylate
  • examples are, for example, Covabead LH 85 or LH 170 from the company LCW or Cosmedia PMMA V8, Cosmedia PMMA V 12 or Cosmedia SILC from Cognis.
  • microspheres based on silicone or SiO 2 are used .
  • Examples are "Dow Corning 9509 Silicone Elastomer Suspension” from Dow Corning.
  • microspheres based on polymethyl methacrylate are used.
  • the film-forming polymers (b) (binders)
  • the film-forming polymers (b) which are suitable for the purposes of the invention, which can also be referred to as binders, can be of any type per se. Preferably, they are selected from the group formed by
  • poly (meth) acrylates Suitable polyurethanes (PU) and Polvethylvinylacetate (EVA) are about the commercially available products from the series Cognis 3011 -A or Cognis 3009-A from Cognis.
  • Polymeric melamine compounds Melamine (synonym: 2,4,6-triamino-l, 3,5-triazine) is usually formed by trimerization of dicyandiamide or by cyclization of urea with elimination of carbon dioxide and ammonia.
  • melamine refers to oligomeric or polymeric condensation products of melamine with formaldehyde, urea, phenol or mixtures thereof.
  • glyoxals are understood as meaning the self-condensation products of glyoxal ("polyglyoxals").
  • Silicone compounds are, for example, dimethylpolysiloxanes, methylphenylpolysiloxanes, cyclic silicones and amino, fatty acid, alcohol, polyether, epoxy, fluorine, glycoside and / or alkyl-modified silicone compounds which are preferably solid or resinous at room temperature.
  • simethicones which are mixtures of dimethicones having an average chain length of from 200 to 300 dimethylsiloxane units and hydrogenated silicates.
  • Particularly preferred is the use of aminosiloxanes, for example Cognis 3001 from Cognis. Their further crosslinking with H-siloxanes, e.g. Cognis 3002 from Cognis can increase the performance as a binder even further.
  • Epichlorohydrin Crosslinked Polyamidoamine also referred to as "fibrabones" or “wet strength resins", are well known in textile and paper technology. Their preparation is preferably based on two methods: i) Polyaminoamides are (a) first reacted with an amount of 5 to 30 mol% - based on the nitrogen available for quaternization - of a quaternizing agent, and (b) subsequently the resulting quaternized polyaminoamides having a content of not or ii) polyaminoamides are (a) initially reacted at 10 to 35 ° C.
  • PolyCmetrOcrylates includes homo- and copolymerization products of acrylic acid, methacrylic acid and, if appropriate, their esters, especially their esters with lower alcohols, such as, for example, Methanol, ethanol, isopropyl alcohol, the isomeric butanols, cyclohexanol and the like, which are obtained in a manner known per se, for example by free-radical polymerization under UV irradiation.
  • the average molecular weight of the polymers is between 100 and 10,000, preferably 200 and 5,000 and especially 400 to 2,000 daltons.
  • the binders (b) - based on the component (a) - in amounts of 0.5 to 15, preferably 1 to 10 and especially 1 to 5 wt .-% applied to the fibers.
  • component (a) is to be understood to mean the microspheres in an unladen form.
  • active ingredients that are intended to load the microspheres are not critical per se and depends exclusively on which effect is to be effected on the skin.
  • active ingredients are preferred which have moisturizing properties or counteract cellulite.
  • Typical examples are tocopherol, tocopherol acetate, tocopherol palmitate, carotenes, caffeine, ascorbic acid, (deoxy) ribonucleic acid and their fragmentation products, ⁇ -glucans, retinol, bisabolol, allantoin, phytantriol, panthenol, AHA acids, amino acids, ceramides, pseudo ceramides, chitosan, dihydroxyacetone, menthol, squalane, essential oils (eg lavender oil, lemon oil, eucalyptus oil or peppermint oil), vegetable oils (eg Monoi de Tahiti, shea butter, almond oil, passion fruit oil, rosehip seed oil or apricot oil), vegetable proteins and their Hydrolysis products, plant extracts, such as Extracts of Ginkgo biloba, Camellia sinensis, Trifolium pratensis, Oleacea europensis, Litchi sinensis, Valeriana oficinalis, Medicago s
  • the active compounds from the group formed by essential oils, vegetable oils, squalane, chitosan, menthol, retinol (or vitamin A), caffeine, vegetable or animal proteins and their hydrolysis products, carotenes and jojoba oil.
  • the weight ratio between the component (a) - such as the finely divided PMMA - and the active ingredients is 10: 90 to 99: 1, preferably 3: 1 to 1: 1 and more preferably about 2: 1.
  • Cutina GMS-V additional emulsifier in dispersion
  • Cosmedia SP thickener for stabilizing the dispersion
  • Edenor PK 1805 oleic acid, Cognis
  • Cosmedia PMMA V8 Microspheres based on polymethylmethacrylate (Cognis)
  • Cognis 6003-A Wetting agent in the application process
  • Cognis 3001-A Binder in the application process
  • Cognis 3002-A Crosslinker for binders in the application process
  • Example 1 Preparation of a Microsphere Dispersion
  • Example 1805 were placed in a stirred tank and mixed. Subsequently, 100 g of Cosmedia PMMA V8 were stirred in and the mixture was homogenized. Now 100 g of a 10% i-potassium hydroxide solution were stirred in, followed by 4 g of Cosmedia SP. The batch was heated to 80 ° C. After 30 minutes was cooled to a temperature below 40 0 C - and finally filled at 25 ° C over 250 ⁇ sieve. The pH of the dispersion was 8.7. The resulting dispersion was used in Example 2 below.
  • the machine was filled with 10 1 of soft water and 10 g of Cognis 6003-A plus 10 g of acetic acid 60%, added.
  • the machine was heated to 50 0 C, the drum speed was set to 25 - 30 revolutions per minute.
  • 200 g of the microspheres dispersion obtained in Example 1 above were weighed, pre-dissolved in soft water and added.
  • DA after 2 minutes at 50 0 C was treated.
  • the pH was controlled; he was 4.6.
  • 20 g of Cognis 6006-A were weighed, pre-dissolved in soft water, and added. Thereafter, it was treated at 50 ° C. for 10 minutes.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausrüsten von Fasern und textilen Flächengebilden mit (a) absorbierenden Mikrosphären und (b) filmbildenden Polymeren (Bindemitteln), wobei die Komponente (a) mittels der Komponente (b) auf der Textiloberfläche fixiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass man (1) eine wässrige Dispersion der Mikrosphären (a) unter Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkaliseifen von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen als Dispergatoren herstellt, wobei man diese Fettsäureseifen entweder als solche einsetzt oder in situ aus Fettsäuren und Alkalihydroxiden herstellt, (2) in die so hergestellten Dispersionen Fasern oder textile Flächengebilde einbringt, wobei gewünschtenfalls eine weitere Verdünnung mit Wasser erfolgt, (3) den pH- Wert der wässrigen Flotte durch Zugabe von organischen und/oder anorganischen Säuren langsam in der Weise absenkt, dass das die in der Flotte vorhandenen Alkali- und/oder Erdalkaliseifen in die entsprechenden Fettsäuren umgewandelt werden, und (4) Bindemittel (b) zugibt, die im sauren pH-Bereich auf das sphärenbeladene Textil aufziehen.

Description

„Verfahren zum Ausrüsten von Fasern und textilen Flächengebilden «*«
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausrüsten von Fasern und textilen Flächengebilden mit beladbaren Mikrosphären.
Stand der Technik
Unter dem Begriff "Tragekomfort" werden gestiegene Anforderungen des Verbrauchers zusammengefasst, der sich nicht mehr allein damit zufrieden geben will, dass die von ihm unmittelbar auf der Haut getragene Wäsche, wie beispielsweise Dessous oder Strumpfhosen weder kratzen noch Hautrötungen verursachen, sondern vielmehr erwartet, dass sie sich positiv auf den Zustand seiner Haut auswirkt. Dabei kann es sich sowohl darum handeln, Ermüdungserscheinungen abzuhelfen, als auch einen frischen Duft zu vermitteln oder Hautrauhigkeiten zu vermeiden. Es hat daher nicht an Bemü- hungen gefehlt, Textilien, beispielsweise Damenstrumpfhosen, mit kosmetischen Wirkstoffen auszurüsten, die beim Tragen auf die Haut übergehen und dort die gewünschten Effekte hervorrufen.
Eine wichtige technische Aufgabenstellung besteht vor diesem Hintergrund darin, Tex- tilien mit Wirkstoffen auszurüsten; von Bedeutung sind hierbei insbesondere:
Wirkstoffe werden in Mikrokapseln eingebracht und die beladenen Mikrokapseln auf Textilien aufgebracht. Durch mechanische Zerstörung der Mikrokapseln, z.B. durch Reibung auf der Haut, werden die Wirkstoffe freigesetzt. Nachteilig an dieser Lösung ist, dass die Mikrokapseln, also gewissermaßen die „Behälter" der Wirkstoffe, zerstört werden. EP 1,600,210 Al beschreibt beladene Mikrosphären. Es handelt sich darum, Mikro- sphären mit Wirkstoffen zu beladen und die beladenen Mikrosphären dann ohne die Verwendung von Bindemitteln auf Textiloberflächen aufzubringen, wo sie physikalisch adsorbiert werden. Zwar ist bei dieser technischen Lösung eine gewisse Waschre- sistenz gegeben, diese genügt jedoch nicht höchsten Anforderungen.
WO 2006/015718 Al beschreibt Fasern und textile Flächengebilde, die sich dadurch auszeichnen, dass sie mit Mischungen aus (a) hydrophoben Wirkstoffen und (b) Bindemitteln. Hierbei werden Wirkstoffe ohne die Vermittlung von Mikrokapseln oder dergleichen auf Textiloberflächen aufgebracht, jedoch nicht direkt, sondern mittels filmbildenden Polymeren (Bindemitteln). Bei dieser technischen Lösung fehlt es an einer kontrollierten Freisetzung der Wirkstoffe.
Beschreibung der Erfindung
Es war die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine technische Lösung dafür bereitzustellen, die gewährleistet, dass Textilien vom Anwender mit an sich beliebigen Wirkstoffen geladen und auch nachgeladen (reload) werden können. Dabei sollte eine kontrollierte Freisetzung der Wirkstoffe gegeben sein. Ferner sollte eine gegenüber dem bekannten Stand der Technik verbesserte Waschpermanenz gegeben sein. Unter Waschpermanenz ist zu verstehen, dass die oben genannten erwünschten Eigenschaften der Textilien, durch Waschen in nur mäßigem Umfang gemindert werden. Insbesondere galt es in diesem Zusammenhang, ein Verfahren bereitzustellen, das eine zuverlässige Aufbringung von Wirkstoffen auf Textilien ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ausrüsten von Fasern und textilen Flächengebilden mit (a) absorbierenden Mikrosphären und (b) filmbildenden Polymeren (Bindemittel), wobei die Komponente (a) mittels der Komponente (b) auf der Tex- tiloberfläche fixiert ist, wobei man (1) eine wässrige Dispersion der Mikrosphären (a) unter Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkaliseifen von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen als Dispergatoren herstellt, wobei man diese Fettsäureseifen entweder als solche einsetzt oder in situ aus Fettsäuren und Alkalihydroxiden herstellt, (2) in die so hergestellten Dispersionen Fasern oder textile Flächengebilde einbringt, wobei gewünschtenfalls eine weitere Verdünnung mit Wasser erfolgt,
(3) den pH- Wert der wässrigen Flotte durch Zugabe von organischen und/oder anorganischen Säuren langsam in der Weise absenkt, dass dass die in der Flotte vorhandenen Alkali- und/oder Erdalkaliseifen in die entsprechenden Fettsäuren umgewandelt wer- den, und
(4) Bindemittel (b) zugibt, die im sauren pH-Bereich auf das sphärenbeladene Textil aufziehen.
In einer Ausführungsform wird die in Schritt (1) hergestellt Dispersion in Schritt (2) mit Wasser verdünnt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat mehrere Schritte, diese sind jedoch nicht isoliert, sondern in ihrem Zusammenwirken zu verstehen. Schritt (1) hat den Zweck, eine wäßrige Dispersion der Mikrosphären (a) herzustellen, wobei festzuhalten ist, dass es sich um eine Feststoff-Dispersion handelt. In Schritt (2) wird in die so hergestellte Dispersion Textil eingebracht. In Schritt (3) wird durch Absenkung des pH- Wertes erreicht, dass die Dispergatoren in die saure Form überführt werden; dadurch verlieren sie ihre dispergierende Wirksamkeit mit der Folge, dass die Mikrosphären (a) quasi „ausfallen", was sie in einer Weise tun, dass sie sich auf dem Textil ablagern. Schritt (4) hat den Zweck, die Mikrosphären (a), die in Schritt (3) auf das Textil aufgebracht wurden, waschpermanent an das Textil zu binden.
Als wesentliche Vorteile der beschriebenen Erfindung sind zu nennen: • Herstellung einer Dispersion von Mikrosphären (a), die feste Teilchen darstellen, in Schritt (1) unter Verwendung von preisgünstigen, gut verfugbaren und ökologisch vorteilhaften Fettsäureseifen;
• einfache Prozessführung durch Steuerung der Aufziehrate über den pH- Wert in Schritt (3);
• sehr hohe Aufziehraten der Mikrosphären (a) auf die damit auszurüstenden Textilien, da die als Dispergatoren eingesetzten Seifen nach Absenkung des pH- Wertes in nicht emulgierende Fettsäure gespalten wird;
• und schließlich eine deutliche Verbesserung der Waschpermanenz, indem in Schritt (4) die Mikrosphären (a) an das textil gebunden werden.
In einer Ausführungsform wählt man die in Schritt (1) zur Anwendung kommenden Alkali- und/oder Erdalkaliseifen von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen so, dass sie einen HLB-Wert im Bereich von 8 bis 25 aufweisen.
In einer bevorzugten Ausführungsform stellt man in Schritt (1) die Alkali- und/oder Erdalkaliseifen von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen in situ her, indem man die gewünschten Mikrosphären (a) mit ein oder mehreren Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen vermischt, dann Wasser hinzufügt und die Fettsäuren durch Zugabe von Alkali- und/oder Erdalkalihydroxiden in die entsprechenden Seifen überführt.
In einer Ausführungsform enthält die in Schritt (1) hergestellte Dispersion 1 bis 90 Gew.-% - bezogen auf die gesamte Dispersion - an Mikrosphären (a). Vorzugsweise enthält die in Schritt (1) hergestellte Dispersion 10 bis 70 Gew.-% und insbesondere 30 bis 60 Gew.-% - jeweils bezogen auf die gesamte Dispersion - an Mikrosphären (a).
Die in Schritt (2) eingestellten Flottenverhältnisse sind an sich nicht kritisch. In einer bevorzugten Ausführungsform stellt man in Schritt (2) Flottenverhältnisse im Bereich von 1 : 10 und 1 : 15 ein. Der Begriff Flottenverhältnis ist dem Fachmann bekannt. Man versteht darunter das Verhältnis von Textilmenge zum Wasservolumen in der zur Ausrüstung verwendeten Maschine.
Die Erfindung unterliegt im Hinblick auf die in Schritt 3 einzusetzenden Säuren an sich keinen besonderen Einschränkungen, sofern gewährleistet ist, dass diese Säuren die als Dispergatoren eingesetzten Alkali- und/oder Erdalkaliseifen der genannten Fettsäuren in die freien Fettsäuren zu überführen vermögen. In einer bevorzugten Ausführungsform wählt man in Schritt (3) die Säure aus der Gruppe Essigsäure, Milchsäure und Glykolsäure.
Die in Schritt (3) stattfindende Absenkung des pH- Wertes erfolgt vorzugsweise langsam. Hierdurch wird sichergestellt, dass das Aufziehen der Mikrosphären (a) auf dem Textil in sehr hohen Mengen erfolgt. Vorzugsweise erfolgt die in Schritt (3) stattfindende Absenkung des pH- Wertes in einer Geschwindigkeit, dass das Aufziehen der Mikrosphären (a) auf dem Textil in Mengen von mindestens 70% und insbesondere von mindestens 80% - bezogen auf die Gesamtmenge der in der Flotte vorhandenen Mikrosphären (a) - erfolgt.
Zu den absorbierenden Mikrosphären (a)
Die Mikrosphären (a) können unbeladen oder mit Wirkstoffen teilbeladen oder vollbeladen sein. Sie erfüllen die Funktion, dass sie vom Anwender je nach Wunsch beladen und nach Freisetzung der Wirkstoffe auch je nach Wunsch wieder neu beladen werden können.
Bei absorbierenden Mikrosphären handelt es sich um Gebilde, die eine weitgehend homogene Struktur aufweisen. Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommenden absorbierenden Mikrosphären haben die Eigenschaft, Wirkstoffe auf- nehmen und auch wieder freisetzen zu können, wobei beides mehrfach geschehen kann, d.h. Wirkstoffe können durch Beladen oder Wiederbeladen aufgenommen und im Laufe der Zeit wieder freigesetzt werden. Wegen dieser Eigenschaft werden diese Mikrosphären als absorbierende Mikrosphären bezeichnet. Der Einfachheit halber wird jedoch an zahlreichen Stellen der Beschreibung der vorliegenden Anmeldung der Zu- satz „absorbierend" (= zur Aufnahme von Wirkstoffen fähig) weggelassen und einfach von Mikrosphären gesprochen. Die Wirkstoffe können an der Oberfläche der Mikrosphären adsorbiert und/oder in den Mikrosphären gelöst und/oder in den Mikrosphären z.B. in feinen Kanälen eingelagert sein. Mikrosphären sind formstabil, d.h. sie werden bei der Freisetzung der Wirkstoffe nicht zerstört. Ausdrücklich sei festgestellt, dass Mikrokapseln, die ja bei der Freisetzung der Wirkstoffe zerstört werden, nicht unter die Definition von Mikrosphären fallen.
Der zentrale Punkt der durch die vorliegende Erfindung vorgeschlagenen technischen Lösung besteht in einer Kombination mehrerer Faktoren: • Die Mikrosphären wirken als Container für Wirkstoffe.
• Die Mikrosphären sind formstabil und werden durch Freisetzung der Wirkstoffe nicht zerstört.
• Die Mikrosphären können mehrfach - auch mit unterschiedlichen Wirkstoffen - nachbeladen werden (reload). Die Mikrosphären werden durch - ein oder mehrere - filmbildende Polymere auf der Textiloberfläche fixiert, wodurch sich eine im Vergleich zum Stand der Technik relative Verbesserung der Waschpermanenz ergibt.
Die Mikrosphären weisen vorzugsweise Kugelform auf, sind jedoch hinsichtlich ihrer Geometrie nicht auf Kugelform beschränkt, sondern können auch andere Raumformen aufweisen, beispielsweise können sie Rotatiosellipsoide darstellen oder Stäbchenform aufweisen.
Die Mikrosphären weisen bevorzugt eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 1 bis 15 Mikrometern und insbesondere von 5 bis 10 Mikrometern auf. In einer Ausführungsform setzt man Mikrosphären auf Basis von Polymethylmethacry- lat (PMMA) ein. Beispiele sind etwa Covabead LH 85 oder LH 170 der Fa. LCW oder Cosmedia PMMA V8, Cosmedia PMMA V 12 oder Cosmedia SILC der Fa. Cognis.
In einer Ausführungsform setzt man Mikrosphären auf Silikon- oder Siθ2-Basis ein. Beispiel sind „Dow Corning 9509 Silicone Elastomer Suspension" der Fa. Dow Corning.
In einer bevorzugten Ausführungsform setzt man Mikrosphären auf Basis von PoIy- methylmethacrylat (PMMA) ein.
Zu den filmbildenden Polymeren (b) (Bindemittel)
Die im Sinne der Erfindung in Betracht kommenden filmbildenden Polymeren (b), die auch als Bindemittel bezeichnet werden können, können an sich beliebiger Natur sein. Vorzugsweise werden sie ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von
• Polyurethanen (PU),
• Polyethylvinylacetaten (EVA),
• polymeren Melaminverbindungen,
• polymeren Glyoxalverbindungen, • polymeren Siliconverbindungen,
• epichlorhydrinvernetzten Polyamidoaminen und
• Poly(meth)acrylaten Geeignete Polyurethane (PU) und Polvethylvinylacetate (EVA) stellen etwa die im Handel erhältlichen Produkte aus der Reihe Cognis 3011 -A oder Cognis 3009- A der Firma Cognis.
Polymere Melaminverbindungen: Melamin (synonym: 2,4,6-triamino-l,3,5-triazin) entsteht üblicherweise durch Trimerisierung von Dicyandiamid oder durch Cyclisie- rung von Harnstoff unter Abspaltung von Kohlendioxid und Ammoniak. Im Sinne der Erfindung werden unter Melaminen oligomere oder polymere Kondensationsprodukte des Melamins mit Formaldehyd, Harnstoff, Phenol oder deren Gemischen verstanden. Polymere Glyoxalverbindungen: Glyoxal (synonym: Oxaldehyd, Ethandial) entsteht bei der Dampfphasenoxidation von Ethylenglycol mit Luft in Gegenwart von Silberkatalysatoren. Im Sinne der Erfindung werden unter Glyoxalen die Eigenkondensations- produkte des Glyoxals ("Polyglyoxale") verstanden.
Polymere Siliconverbindungen: Geeignete Siliconverbindungen sind beispielsweise Dimethylpolysiloxane, Methylphenylpolysiloxane, cyclische Silicone sowie amino-, fettsäure-, alkohol-, polyether-, epoxy-, fluor-, glykosid- und/oder alkylmodifizierte Siliconverbindungen, die bei Raumtemperatur vorzugsweise fest oder harzförmig vorliegen. Weiterhin geeignet sind Simethicone, bei denen es sich um Mischungen aus Dimethiconen mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von 200 bis 300 Dimethylsilo- xan-Einheiten und hydrierten Silicaten handelt. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Aminosiloxanen, z.B Cognis 3001 der Fa. Cognis. Deren weiteren Vernetzung mit H-Siloxanen, z.B. Cognis 3002 der Fa. Cognis kann die Leistung als Bindemittel noch weiter steigern.
Epichlorhydrinvernetzte Polyamidoamin: Epichlorhydrinvernetzte Polyamidoamine, die auch als „Fibrabones" oder „Wet strength resins" bezeichnet werden, sind aus der Textil- und Papiertechnologie hinreichend bekannt. Zu ihrer Herstellung geht man vorzugsweise von zwei Verfahren aus: i) Polyaminoamide werden (a) zunächst mit einer Menge von 5 bis 30 Mol-% - bezogen auf den zur Quaternierung zur Verfügung stehenden Stickstoff - eines Quaternierungsmittels umgesetzt, und (b) anschließend die resultierenden qua- teraierten Polyaminoamide mit einer dem Gehalt an nicht quaterniertem Stick- stoff entsprechenden molaren Menge Epichlorhydrin vernetzt, oder ii) Polyaminoamide werden (a) zunächst bei 10 bis 350C mit einer Menge von 5 bis 40 Mol-% - bezogen auf den für die Vernetzung zur Verfügung stehenden Stickstoff - Epichlorhydrin umgesetzt, und (b) das Zwischenprodukt auf einen pH- Wert im Bereich von 8 bis 11 einstellt und bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 45°C mit einer weiteren Menge Epichlorhydrin vernetzt, so dass das molare Einsatzverhältnis in Summe 90 bis 125 Mol-% - bezogen auf den für die Vernetzung zur Verfügung stehenden Stickstoff - beträgt.
PolyCmetrOacrylate: Unter dem Begriff Poly(meth)acrylate sind Homo- und Copolyme- risationsprodukte der Acrylsäure, Methacrylsäure sowie gegebenenfalls deren Ester, speziell deren Ester mit niederen Alkoholen, wie z.B. Methanol, Ethanol, Isopropylal- kohol, den isomeren Butanolen, Cyclohexanol und dergleichen zu verstehen, welche in an sich bekannter Weise, beispielsweise durch radikalische Polymerisation unter UV- Bestrahlung erhalten werden. Typischerweise liegt das mittlere Molekulargewicht der Polymeren zwischen 100 und 10.000, vorzugsweise bei 200 und 5.000 und insbesondere 400 bis 2.000 Dalton.
Üblicherweise werden die Bindemittel (b) - bezogen auf die Komponente (a) - in Mengen von 0,5 bis 15, vorzugsweise 1 bis 10 und insbesondere 1 bis 5 Gew.-% auf die Fasern aufgebracht. Dabei sind unter Komponente (a) die Mikrosphären in unbela- dener Form zu verstehen. Wirkstoffe
Die Auswahl der Wirkstoffe, die zur Beladung der Mikrosphären bestimmt sind, ist an sich unkritisch und richtet sich ausschließlich danach, welcher Effekt auf der Haut bewirkt werden soll. Für die textile Ausrüstung, aber auch für die kosmetische Anwen- düngen, sind solche Wirkstoffe bevorzugt, die feuchtigkeitsspendende Eigenschaften aufweisen oder Cellulite entgegenwirken sind. Typische Beispiele sind Tocopherol, Tocopherolacetat, Tocopherolpalmitat, Carotine, Koffein, Ascorbinsäure, (Deso- xy)Ribonukleinsäure und deren Fragmentierungsprodukte, ß-Glucane, Retinol, Bisabo- lol, Allantoin, Phytantriol, Panthenol, AHA-Säuren, Aminosäuren, Ceramide, Pseudo- ceramide, Chitosan, Dihydroxyaceton, Menthol, Squalan, ätherische Öle (z.B. Laven- delöl, Zitronenöl, Eukalytusöl oder Pfefferminzöl), pflanzliche Öle (z.B. Monoi de Tahiti, Shea Butter, Mandelöl, Passionsfruchtöl, Hagebuttenkernöl oder Aprikosenöl), pflanzliche Proteine und deren Hydrolyseprodukte, Pflanzenextrakte, wie z.B. Extrakte von Ginkgo biloba, Camellia sinensis, Trifolium pratensis, Oleacea europensis, Litchi sinensis, Valeriana oficinalis, Medicago sativa, Vitis vinifera, Passiflora incarnata und dergleichen sowie Vitaminkomplexe zu verstehen.
Besonders bevorzugt wählt man die Wirkstoffe aus der Gruppe, die gebildet wird von ätherischen Ölen, pflanzlichen Ölen, Squalan, Chitosan, Menthol, Retinol (bzw. Vita- min A), Koffein, pflanzlichen oder tierischen Proteinen und deren Hydrolyseprodukten, Carotinen und Jojobaöl. Diese verfügen über ein sehr breites Eigenschaftsprofil und tragen einzeln bzw. in Kombination zum Gleichgewicht der cutanen Hydrolipid- schicht bei, beugen dem Wasserverlust und damit der Faltenbildung vor, erfrischen die Haut und wirken Ermüdungserscheinungen entgegen, verleihen der Haut ein weiches und elastisches Gefühl, verbessern die Hautdrainage, die Zufuhr von Nährstoffen und die Blutzirkulation, wirken gegen oxidativen Stress, Umweltgifte, Hautalterung und freie Radikale, gleichen den durch Wasser und Sonne bewirkten Verlust an Fetten aus, verbessern die Wasserbeständigkeit von UV-Filtern, gewährleisten eine homogene Bräunung und besitzen schließlich zudem auch antimikrobielle Eigenschaften. Üblicherweise beträgt das Gewichtsverhältnis zwischen der Komponente (a) - etwa dem feinverteilten PMMA - und den Wirkstoffen 10 : 90 bis 99 : 1, vorzugsweise 3 : 1 bis 1 : 1 und besonders bevorzugt ca. 2 : 1.
B e i s p i e l e
Eingesetzte Substanzen Phenonip: Konservierungsmittel in Dispersion
Cutina GMS-V: zusätzlicher Emulgator in Dispersion Cosmedia SP: Verdicker zur Stabilisierung der Dispersion Edenor PK 1805: Ölsäure, Fa. Cognis
Cosmedia PMMA V8: Mikrosphären auf Basis Polymethylmethacrylat (Fa. Cognis) Cognis 6003-A: Netzmittel im Applikationsprozeß
Cognis 6006-A: Ausziehhilfe im Applikationsprozeß (cat Chitosan "fällt" die anionische Seife)
Cognis 3001-A: Binder im Applikationsprozeß Cognis 3002-A: Vernetzer für Binder im Applikationsprozeß
Beispiel 1 : Herstellung einer Mikrosphären-Dispersion:
705 g vollentsalztes Wasser, 10 g Phenonip, 15 g Cutina GMS-V und 66 g Edenor PK
1805 wurden in einem Rührbehälter vorgelegt und gemischt. Anschließend wurden 100 g Cosmedia PMMA V8 eingerührt und die Mischung homogenisiert. Nun wurden 100 g einer 10%i-gen Kalilauge eingerührt, gefolgt von 4 g Cosmedia SP. Der Ansatz wurde auf 800C erhitzt. Nach 30 Minuten wurde auf eine Temperatur unterhalb von 40 0C abgekühlt- und schließlich bei 25°C über 250μ Sieb abgefüllt. Der pH- Wert der Dispersion betrug 8,7. Die erhaltene Dispersion wurde im nachfolgenden Beispiel 2 einge- setzt.
Beispiel 2: Applikation
1 kg Kompressionsstrümpfe (Venotrain Micro, Kompressionsstrümpfe aus 55 %/45% Polyamid/Elastan; Fa. Bauerfeind) wurden in eine Trommelfärbemaschine gegeben.
Anschließend wurde die Maschine mit 10 1 Weichwasser befüllt und 10 g Cognis 6003-A plus 10 g Essigsäure 60 %ig, zugegeben. Die Maschine wurde auf 50 0C aufgeheizt, die Trommelgeschwindigkeit wurde auf 25 - 30 Umdrehungen pro Minute eingestellt. Anschließend wurden 200 g der gemäß dem obigen Beispiel 1 erhaltenen Mikrosphärendispersion abgewogen, in Weichwasser vorgelöst und zugegeben. Da- nach wurde 2 Minuten bei 500C behandelt. Es wurde der pH- Wert kontrolliert; er betrug 4,6. Anschließend wurden 20 g Cognis 6006-A abgewogen, in Weichwasser vorgelöst, und zugegeben. Danach wurde 10 min bei 500C behandelt. Anschließend wurden 20 g Cognis 3001 -A abgewogen, in Weichwasser vorgelöst und zugegeben. Danach wurde 5 Minuten bei 500C behandelt. Anschließend wurden 1 g Cognis 3002-A abgewogen, in Weichwasser vorgelöst und zugegeben. Danach wurde 5 min. bei 500C behandelt. Danach wurde die Flotte abgelassen und es wurde abgeschleudert. Schließlich erfolgte Trocknen/Kondensieren bei 1200C

Claims

Patentansprüche
1. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ausrüsten von Fasern und textilen Flächengebilden mit (a) absorbierenden Mikrosphären und (b) filmbildenden Po- lymeren (Bindemitteln), wobei die Komponente (a) mittels der Komponente (b) auf der Textiloberfläche fixiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass man
(1) eine wässrige Dispersion der Mikrosphären (a) unter Verwendung von Alkali- und/oder Erdalkaliseifen von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen als Disperga- toren herstellt, wobei man diese Fettsäureseifen entweder als solche einsetzt oder in situ aus Fettsäuren und Alkalihydroxiden herstellt,
(2) in die so hergestellten Dispersionen Fasern oder textile Flächengebilde einbringt, wobei gewünschtenfalls eine weitere Verdünnung mit Wasser erfolgt,
(3) den pH- Wert der wässrigen Flotte durch Zugabe von organischen und/oder anorganischen Säuren langsam in der Weise absenkt, dass dass die in der Flotte vorhandenen Alkali- und/oder Erdalkaliseifen in die entsprechenden Fettsäuren umgewandelt werden, und
(4) Bindemittel (b) zugibt, die im sauren pH-Bereich auf das sphärenbeladene Textil aufziehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei man die in Schritt (1) hergestellten Dispersio- nen in Schritt (2) mit Wasser verdünnt.
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