WO2009104230A1 - 補助食品用粉体の製造方法および補助食品 - Google Patents
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Definitions
- the present invention is a method for producing a powder for a food supplement, which adsorbs (adheres) hydrogen gas and is excellent in the ability to retain the adsorbed hydrogen gas, and a support suitable for conveying the powder to the intestine About food.
- zeolite containing as a main component agate, oyster or calcium silicate is in a fine porous state and is widely used as an adsorbent for gas or organic matter.
- Patent Document 2 mentions zeolite as a material of a granulated body having a hollow inside.
- the food industry is exemplified as a field of application of the granulated body having a hollow inside, and hydrogen absorption is also exemplified as a function of the granulated body.
- Non-Patent Document 1 describes the relationship between hydrogen ion and active oxygen, and it is described that hydrogen ion is effective for cell injury due to ischemia-reperfusion.
- JP 2007-187312 A Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-202082 JP, 2005-245265, A JP 2007-217351 A Nature Medicine 2007 5/8
- Non-Patent Document 1 it has been conventionally considered to combine hydrogen ions and electrons that constitute hydrogen molecules with free radicals as an effective means for nullifying active oxygen in the body.
- hydrogen ions and electrons that constitute hydrogen molecules with free radicals as an effective means for nullifying active oxygen in the body.
- free radicals free radicals
- the first cause of the above is that the amount of hydrogen gas dissolved in water is small to invalidate the active oxygen in the body, and it is difficult to make the zeolite or soot adsorb a sufficient amount of hydrogen gas Can be mentioned.
- the surface area of natural straw is about 1 m 2 / g
- the surface area of zeolite is about 300 m 2 / g. That is, relatively large holes are present on the surface of the crucible, and the size of the holes suitable for adsorbing and holding hydrogen gas is considered to be about 5 nm to 50 nm, but the holes on the surface of the crucible are too large. Even if the crucible is placed in hydrogen gas, hydrogen gas is hardly retained.
- the pores of zeolite are extremely small, for example, the pore size of mordenite is several nm. It is considered that hydrogen gas can be retained if the size is in this order. However, even if the synthetic zeolite is placed in hydrogen gas, hydrogen gas is hardly retained. This is considered to be due to the fact that hydrogen gas can not easily enter the fine pores because the pore size is too small.
- the minus hydrogen ion is captured as active hydrogen (hydrido ion) in which one electron is further added to the hydrogen element.
- active hydrogen hydrogen
- the electrons may be released to react with oxygen to induce reactive oxygen species such as superoxide harmful to the body.
- calcium hydride (CaH 2 ) which has negative hydrogen ions adsorbed to calcium, has a very strong basicity and reacts violently on contact with water (H 2 O) to generate hydrogen, so direct contact with metals It is a substance that falls under the Fire Service Act dangerous substance that can explode, and it is not very usable as it is in vivo.
- the inventors of the present invention absorb hydrogen gas mainly from the intestinal mucosal membrane, particularly from epithelial mucosal cells of the small intestine, and hydrogen taken into the body from the intestinal wall is gaseous and can enter any of the cells and nuclei. Then, they found that they bind to active oxygen in the body and cause the loss of their activity. From this finding, it was concluded that the carrier for sending hydrogen gas into the body is not water but solid, and that it is necessary to maintain hydrogen gas to a certain degree, and the present invention is made.
- the method for producing a supplement powder according to the present invention is a natural porous body in which organic matter is unavoidably present in a skeleton, such as a natural zeolite, a shell, a shell containing conchiolin (protein), such as oyster shell , Akoya shells etc.), pearls or sepiolite, and firing this natural porous body in a non-oxidative atmosphere, ie, carbonization to generate the inevitably present organic matter by decomposing the organic substance Hydrogen gas was physically adsorbed and held on the surface of the fine pores of the natural porous material.
- a skeleton such as a natural zeolite, a shell, a shell containing conchiolin (protein), such as oyster shell , Akoya shells etc.
- a nitrogen gas atmosphere 300 to 500 ° C., about 2 to 8 hours is suitable.
- the food supplement according to the present invention comprises a surface of a powder in which hydrogen gas is physically adsorbed and held on the surface of fine pores by baking a natural porous body in a non-oxidizing atmosphere, or a powder of this shape.
- An enteric (alkali-soluble) coating is applied to the surface of the molded product.
- the supplementary food according to another aspect of the present invention is a powder wherein hydrogen gas is physically adsorbed and held on the surface of fine pores by baking a natural porous material in a non-oxidizing atmosphere, or this powder is shaped into a predetermined shape
- the formed product is contained in an enteric (alkali soluble) capsule.
- the powder for a supplement food according to the present invention if the amount of dissolved hydrogen (DH) when dissolved in pure water (1 L) is 0.25 ppm or more (25 ° C., 1 atm), the effect as a supplement is Can be expected enough.
- the powder for a supplement according to the present invention that is, whether or not the hydrogen gas is adsorbed and held can be verified by measuring the redox potential. That is, the powder for a supplement according to the present invention, in which hydrogen gas is physically adsorbed and held, and the powder for a supplementary food, in which hydrogen gas is not physically adsorbed and held, are dissolved in the same water at the same concentration.
- the difference in the redox potential of the aqueous solution is -20 to -300 mV.
- the redox potential is 0 to -400 mV, using a saturated silver chloride electrode as a reference electrode.
- the powder for a supplement according to the present invention adsorbs and holds a large amount of hydrogen gas, and reaches the intestine and gradually releases the hydrogen gas. For this reason, hydrogen gas is taken into the body from the intestinal wall (epithelial mucosal cells of the small intestine), and as shown in the reaction formula shown below, a highly reactive and highly toxic hydroxy radical ( ⁇ OH that is a kind of reactive oxygen species ) To prevent damage to in vivo tissues by hydroxy radicals. H 2 + 2 ⁇ OH ⁇ 2H 2 O This is because, as shown in the above formula, hydroxy radical exhibits stronger nucleophilicity than superoxide radical.
- (A) is a schematic view of a cross section before firing of natural zeolite (mordenite) as a powder for a supplement according to the present invention
- (b) is a schematic view after firing
- (A) is a schematic view of a cross section before firing of a shell containing conchiolin (protein) as a powder for a supplement according to the present invention
- (b) is a schematic view after firing
- (A) is an enteric coating applied to the surface of a molded product obtained by granulating a powder for food supplements containing hydrogen gas by adsorption
- (b) is a powder for food supplements contained in an enteric capsule Figure
- FIG. 1 (a) is a schematic view of a cross section before firing of natural zeolite (mordenite) as a powder for a supplement according to the present invention
- FIG. 1 (b) is a schematic view after firing.
- micropores of several nm in diameter are present in the basic framework of the aluminosilicate, and organic matter is taken in in part of many micropores. Then, after calcination (dry distillation), as shown in (b), hydrogen gas derived from an organic matter is adsorbed and held in the micropores.
- Fig.2 (a) is a schematic diagram of the cross section before baking of the shell containing the conchiolin as powder for supplements which concerns on this invention
- (b) is a schematic diagram after baking.
- concholin protein
- This protein does not shed under normal conditions.
- hydrogen gas derived from protein is adsorbed and held between the layers.
- the following (table) shows the calibration results of the H 2 concentration of the powder for supplements according to the present invention and the comparative powder.
- Zeolite-2 is crushed and dried mordenite type natural zeolite, 50 g of this powder is put into a 300 ml eggplant flask, assembled to a rotary evaporator, decompressed (4-5 mmHg) with a vacuum pump and returned to normal pressure with hydrogen gas . This operation is repeated three times and then taken out.
- Zeolite-3 is crushed and dried natural mordenite type zeolite, 50g of this powder is put into a 300 ml autoclave, and after replacing 3 times with 0.5 Mpa of hydrogen gas, the hydrogen gas pressure is increased to 0.8 MPa and it is allowed to stand for 1 hour It is placed.
- Zeolite-4 is crushed and dried of mordenite type synthetic zeolite (organic substance is not present in the framework), the powder of this dried synthetic zeolite is put in a security container, the inside of the security container is replaced with nitrogen gas, and it is not oxidized It is obtained by dry distillation at 450 ° C. for 3 hours under an atmosphere.
- Coral-1 is dried under the same conditions as zeolite-1, and coral-2 and coral-3 are treated under the same conditions as zeolite-2 and zeolite-3, respectively.
- H 2 concentration For calibration of the H 2 concentration, after filling a glass dilution bottle with a volume of 1200 ml with N 2 , 1.2 ml of H 2 gas was added and mixed well. At this time, the H 2 concentration in the bottle is 1000 ppm. This gas was injected twice into GC (gas chromatogram) to obtain a H 2 peak, and the calibration factor of H 2 was calculated from the peak area value.
- GC gas chromatogram
- 1 g of the sample was put in a glass head space vial having an inner volume of 22 ml, 10 ml of pure water was added, and immediately the Teflon (registered trademark) -lined silicone rubber was sealed with an aluminum cap. The mixture was shaken well and allowed to stand at room temperature, and 0.5 ml of the gas phase of the container was collected by a gas tight syringe and injected into GC.
- FIG. 3 (a) shows that the enteric coating is applied to the surface of a molded product obtained by granulating a powder for a supplement food holding hydrogen gas by adsorption, and (b) is an enteric for the powder for a supplement food. It is housed in a capsule.
- methacrylic acid copolymer hydroxypropyl methylcellulose phthalate, hydroxypropyl methylcellulose acetate succinate, carboxymethylcellulose (CMEC), cellulose acetate phthalate, cellulose acetate trimellitate, methacrylic acid-acrylic acid ethyl ester copolymer, Methacrylic acid-methacrylic acid methyl ester copolymer, propylene glycol, sorbitan monolaurate, cellulose acetate phthalate (CAP), cellulose acetate trimellitate, hydroxypropyl methylcellulose phthalate (HPMCP), methacrylate, chitosan, guar gum, pectin, locus Bean gum and polyethylene glycol (PEG), shellac and the like
- enteric capsule one obtained by applying the enteric coating solution to the surface of a capsule made of gelatin, cellulose or starch, or one in which the capsule itself is enteric, such as gelatin, cellulose or starch on pectin above, Mixtures of alginic acid, sodium alginate, calcium alginate, carboxymethyl cellulose, celluloses such as cellulose acetate phthalate, methacrylic acid copolymer and the like are conceivable.
- the gelatin does not dissolve in gastric acid, and the capsules do not adhere even when the temperature rises, and the gas barrier properties are also high, but they are not enteric. Therefore, the properties of gelatin can be made enteric by ionically cross-linking the NH 2 group of gelatin with the SO 3 group of carrageenan.
- a method of producing an enteric capsule a method of producing an emulsion may be used.
- an aqueous solution of alginic acid in which hydrogen gas is dissolved to a saturated state is prepared, and the calcined alveolar powder in which the hydrogen gas is adsorbed and held in the aqueous alginic acid solution Etc.) to make this a dispersed phase.
- calcium aqueous solution is prepared as a continuous phase.
- the dispersed phase and the continuous phase are separated through the partition walls, and pressure is applied to the dispersed phase to feed the dispersed phase into the continuous phase in the form of particles through the through holes formed in the partition walls.
- alginic acid constituting the dispersed phase particles fed in is reacted with calcium in the continuous phase to form an acid-insoluble, alkali-soluble calcium alginate film on the surface of the dispersed phase particles, and this calcium alginate film is an enteric capsule It becomes.
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Abstract
【課題】 水素分子を大量に吸着保持する天然多孔質体からなる補助食品を提供する。
【解決手段】 天然ゼオライトの場合には、火山灰が圧縮され水と接触して形成される過程で、様々な有機物が微量ではあるが骨格内に取り込まれている。そのため乾留することで前記有機物が低分子化して水素ガスを生じる。そして生じた水素ガスはゼオライトの微細孔（ミクロポア）の径が数ｎｍであるので、そのまま微細孔（ミクロポア）内に留まる。
Description
本発明は、水素ガスを吸着（付着）し、且つ吸着した水素ガスの保持能に優れた補助食品用粉体の製造方法、およびこの粉体を腸まで搬送するのに適した形態にした補助食品に関する。
特許文献１に記載されるように、珊瑚や牡蛎殼、或いは珪酸カルシウムを主成分とするゼオライトは微細なポーラス状となっていることもあってガスや有機物の吸着材として広く利用されている。
特許文献２には内部を中空状にした造粒体の材料としてゼオライトが挙げられている。この特許文献２には内部を中空状にした造粒体の利用分野として食品工業が例示され、また造粒体の機能として水素吸蔵も例示されている。
珊瑚に関する先行技術としては、特許文献３及び４が挙げられる。これら先行技術には、マイナス水素イオンを付加或いは吸着させた珊瑚カルシウム粉末とその製法が開示されている。
また、サンゴ粉末にマイナス水素イオンを吸着させたとする健康食品がインターネットのウェブサイト（www.kenko-suiso.com）などに紹介されている。
また、サンゴ粉末にマイナス水素イオンを吸着させたとする健康食品がインターネットのウェブサイト（www.kenko-suiso.com）などに紹介されている。
また、非特許文献１には、水素イオンと活性酸素との関係についての記載があり、虚血－再灌流による細胞障害に水素イオンが有効であることが記載されている。
特開２００７－１８７３１２号公報
特開平１０－２０２０８２号公報
特開２００５－２４５２６５号公報
特開２００７－２１７３５１号公報
Nature Medicine ２００７ ５／８
非特許文献１にも記載されるように、従来から体内の活性酸素を無効化するのに有効な手段として水素分子を構成する水素イオンと電子をフリーラジカルと結合させることが考えられている。しかしながら、水素ガスを溶解した水を飲んでも、また特許文献１、２に記載されたゼオライトや珊瑚を経口サプリメントとして体内に取り入れても有効な結果は得られていない。
上記の原因の第１は、水に溶解する水素ガスの量は体内の活性酸素を無効化するためには少なく、またゼオライトや珊瑚に十分な量の水素ガスを吸着せせることが困難であることが挙げられる。
また、天然の珊瑚（風化珊瑚）の表面積は１ｍ２／ｇ程度であり、ゼオライトの表面積は３００ｍ２／ｇ程度である。つまり、珊瑚の表面には比較的大きな穴が存在しており、水素ガスが吸着保持されるのに好適な穴の大きさは５ｎｍ～５０ｎｍ程度と考えられるが、珊瑚表面の穴は大きすぎて、珊瑚を水素ガス中に置いても、水素ガスは殆んど保持されない。
一方ゼオライトの細孔は極めて小さく、例えばモルデナイトの細孔径は数ｎｍである。この程度の大きさであれば水素ガスを保持することができると考えられる。しかしながら、合成ゼオライトを水素ガス中に置いても、水素ガスは殆んど保持されない。これは細孔径が小さすぎるので、水素ガスが微細孔内に入りにくいからと考えられる。
また、特許文献３、４ではマイナス水素イオンを水素元素に更に１個の電子が付加された活性水素（ヒドリドイオン）として捉えている。しかしながら、マイナス水素イオンそのものが生体内に取り込まれると、電子が離れ酸素と反応して体に有害なスーパーオキサイドをはじめとする活性酸素種を誘発するおそれがある。さらにカルシウムにマイナス水素イオンを吸着させた水素化カルシウム（ＣａＨ２）は非常に強い塩基性を有し、水（Ｈ２Ｏ）と接触すると激しく反応し水素を発生するため、金属と直接接触すると爆発することもある消防法危険物にも該当する物質で、とても生体内でそのまま利用できるものではない。
有効な結果が得られない第２の原因としては、胃の強烈なｐＨが考えられる。仮に十分な水素ガスを吸着した珊瑚やゼオライト等の多孔質体を口から取り入れても、胃酸を中和するための水酸イオン（ＯＨ－）として消費されてしまい体内に水素イオンを取り入れることができないからと考えられる。
本発明者らは、水素ガスの吸収は主として腸管壁、特に小腸の上皮粘膜細胞から行われ、腸管壁から体内に取り入れられた水素は気体であるから、細胞の中でも核の中でも入っていける。そして体内の活性酸素と結合してその活性を喪失させるとの知見を得た。
この知見から、水素ガスを体内に送り込む担体は水ではなく固体が好ましいこと、また固体に水素ガスを保持する際にはある程度持続性が必要であるとの結論を得て本発明を成した。
この知見から、水素ガスを体内に送り込む担体は水ではなく固体が好ましいこと、また固体に水素ガスを保持する際にはある程度持続性が必要であるとの結論を得て本発明を成した。
即ち、本発明に係る補助食品粉体の製造方法は、骨格内に不可避的に有機物が存在する天然多孔質体、例えば天然ゼオライト、珊瑚、コンキオリン（Conciolin、蛋白質）を含有する貝殻（例えばカキ殻、アコヤ貝殻など）、真珠または海泡石を粉砕し、この天然多孔質体を非酸化雰囲気で焼成、即ち乾留することで前記不可避的に存在する有機物を低分子化し、低分子化によって発生した水素ガスを天然多孔質体の微細孔表面に物理的に吸着保持させるようにした。
前記乾留の条件としては、窒素ガス雰囲気、３００～５００℃、２～８時間程度が適当である。
天然ゼオライトの場合には、火山灰が圧縮され水と接触して形成される過程で、様々な有機物が微量ではあるが骨格内に取り込まれている。そのため乾留することで前記有機物が低分子化して水素ガスを生じる。そして生じた水素ガスはゼオライトの微細孔（ミクロポア）の径が数ｎｍであるので、そのまま微細孔（ミクロポア）内に留まり、徐々に放出されると考えられる。
珊瑚や牡蠣殻の場合には、数ｎｍの微細孔は存在せず、径が５０ｎｍ以上のマクロポアであるので、ゼオライトのように水素ガスがミクロポア内に留まるのではなく、層間に存在していた有機物が消失してできた隙間に水素ガスがそのまま留まると考えられる。
また、本発明に係る補助食品は、天然多孔質体を非酸化雰囲気で焼成することで微細孔表面に水素ガスが物理的に吸着保持されている粉体の表面、またはこの粉体を所定形状に成形した成形体の表面に、腸溶性（アルカリ可溶性）コーティングを施して構成される。
本発明の別態様の補助食品は、天然多孔質体を非酸化雰囲気で焼成することで微細孔表面に水素ガスが物理的に吸着保持されている粉体、またはこの粉体を所定形状に成形した成形体を、腸溶性（アルカリ可溶性）カプセル内に収納して構成される。
また、本発明に係る補助食品用粉体としては、純水（１Ｌ）に溶解した場合の溶存水素量（ＤＨ）が０．２５ｐｐｍ以上（２５℃、１ａｔｍ）であれば、補助食品としての効果が十分に期待できる。
本発明に係る補助食品用粉体か否か、つまり水素ガスが吸着保持されているか否かは酸化還元電位の測定によって検証することもできる。即ち水素ガスが物理的に吸着保持された本発明に係る補助食品用粉体と水素ガスが物理的に吸着保持されていない補助食品用粉体とを同一の水に同一の濃度で溶解させた時の水溶液の酸化還元電位の差は－２０～－３００ｍＶである。
同様に、水素ガスが物理的に吸着保持された本発明に係る補助食品用粉体を水に溶解した時の飽和塩化銀電極を比較電極とした酸化還元電位は０～－４００ｍＶである。
本発明に係る補助食品用粉体は多量の水素ガスを吸着保持しており、しかも腸まで到達して水素ガスを徐々に放出する。このため、腸管壁（小腸の上皮粘膜細胞）から体内に水素ガスが取り込まれて以下に示した反応式のように活性酸素種の一種である極めて反応性が高く毒性の強いヒドロキシラジカル（・ＯＨ）を消去しヒドロキシラジカルによる生体内組織の損傷を防ぐことができる。
Ｈ２＋２・ＯＨ→２Ｈ２Ｏ
上記の式で示したようにヒドロキシラジカルはスーパーオキシドラジカルと比べ強い求核性を示すためである。
Ｈ２＋２・ＯＨ→２Ｈ２Ｏ
上記の式で示したようにヒドロキシラジカルはスーパーオキシドラジカルと比べ強い求核性を示すためである。
以下に本発明の好適な実施の形態を図面に基づいて説明する。図１（ａ）は本発明に係る補助食品用粉体としての天然ゼオライト（モルデナイト）の焼成前の断面の模式図、（ｂ）は焼成後の模式図である。
（ａ）に示すように、焼成前の天然ゼオライトには数ｎｍ径のミクロポアがアルミノシリケートの基本骨格内に存在し、多数のミクロポアの一部に有機物が取り込まれている。そして、焼成（乾留）後は（ｂ）に示すように、有機物由来の水素ガスがミクロポア内に吸着保持されている。
図２（ａ）は本発明に係る補助食品用粉体としてのコンキオリンを含有する貝殻の焼成前の断面の模式図、（ｂ）は焼成後の模式図である。（ａ）に示すように、焼成前の貝殻はＣａＣＯ３からなる層間にコンキオリン（蛋白質）が保持されている。この蛋白質は通常の条件では脱落することはない。この貝殻を乾留すると（ｂ）に示すように、蛋白質由来の水素ガスが層間に吸着保持されている。
以下の（表）は本発明に係る補助食品用粉体と比較粉体のＨ２濃度の検量結果を表すものである。
（表）中、ゼオライト－１はモルデナイト型天然ゼオライトを粉砕して乾燥させ、この乾燥した天然ゼオライトの粉体を機密容器に入れ、機密容器内を窒素ガスで置換し、非酸化雰囲気、４５０℃で３時間乾留して得たものである。
ゼオライト－２はモルデナイト型天然ゼオライトを粉砕して乾燥させ、この粉体５０ｇを３００ｍｌのナスフラスコに入れ、ロータリエバポレータに組付け、真空ポンプで減圧（４～５ｍｍＨｇ）し水素ガスで常圧に戻す。この操作を３回繰り返した後に取り出したものである。
ゼオライト－３はモルデナイト型天然ゼオライトを粉砕して乾燥させ、この粉体５０ｇを３００ｍｌオートクレーブに入れ、水素ガス０．５Ｍｐａで３回置換した後、水素ガス圧を０．８ＭＰａまで高めて１時間静置したものである。
ゼオライト－４はモルデナイト型合成ゼオライト（有機物が骨格内に存在しない）を粉砕して乾燥させ、この乾燥した合成ゼオライトの粉体を機密容器に入れ、機密容器内を窒素ガスで置換し、非酸化雰囲気、４５０℃で３時間乾留して得たものである。
サンゴ－１はゼオライト－１と同一の条件で乾留し、サンゴ－２、サンゴ－３はそれぞれゼオライト－２、ゼオライト－３と同一の条件で処理したものである。
Ｈ２濃度の検量は、容積１２００ｍｌガラス製希釈瓶にＮ２を充填した後、Ｈ２ガス１．２ｍｌを加えてよく混合した。この時瓶中のＨ２濃度は１０００ｐｐｍとなる。このガスをＧＣ（ガスクロマトグラム）に２回注入してＨ２ピークを得て、そのピーク面積値からＨ２の検量ファクターを算出した。
試料の定量は、内容積２２ｍｌのガラス製ヘッドスペースバイアルに試料１ｇを入れた後、純水１０ｍｌを添加して直ちにテフロン（登録商標）内張りシリコンゴムをアルミキャップでシールした。これをよく振った後室温で静置し、容器の気相０．５ｍｌをガスタイトシリンジで採取してＧＣに注入した。
試料の定量は、内容積２２ｍｌのガラス製ヘッドスペースバイアルに試料１ｇを入れた後、純水１０ｍｌを添加して直ちにテフロン（登録商標）内張りシリコンゴムをアルミキャップでシールした。これをよく振った後室温で静置し、容器の気相０．５ｍｌをガスタイトシリンジで採取してＧＣに注入した。
分析条件は以下の通りである。
ガスクロマトグラム：島津 ＧＣ－１４Ｂ
データ処理装置：島津クロマトパックＣ－Ｒ７Ａ’
カラム：Molecular Sieve－５A 60-80メッシュ、２ｍ
カラム温度：５０℃
検出器：TCD
電流値：６０ｍＡ
検出器温度：１００℃
キャリヤーガス：アルゴン
入口圧：２００ｋＰａ
アッテネーション：２＾０
試料注入量：０．５ｍｌ
ガスクロマトグラム：島津 ＧＣ－１４Ｂ
データ処理装置：島津クロマトパックＣ－Ｒ７Ａ’
カラム：Molecular Sieve－５A 60-80メッシュ、２ｍ
カラム温度：５０℃
検出器：TCD
電流値：６０ｍＡ
検出器温度：１００℃
キャリヤーガス：アルゴン
入口圧：２００ｋＰａ
アッテネーション：２＾０
試料注入量：０．５ｍｌ
（表）から以下のことが判明した。
骨格生成の過程で内部に不可避的に有機物が存在する天然ゼオライト、またはサンゴを乾留したものを水に溶かすと水素が発生する。また、乾留せずに外部から水素置換を試みた場合も、同様に水に溶かすと水素が発生する。しかもＨ２濃度は殆んど変わらない。
一方、骨格内に有機物を保持させていない合成ゼオライトを乾留したものを水に溶かしても水素は発生しない。
骨格生成の過程で内部に不可避的に有機物が存在する天然ゼオライト、またはサンゴを乾留したものを水に溶かすと水素が発生する。また、乾留せずに外部から水素置換を試みた場合も、同様に水に溶かすと水素が発生する。しかもＨ２濃度は殆んど変わらない。
一方、骨格内に有機物を保持させていない合成ゼオライトを乾留したものを水に溶かしても水素は発生しない。
以上から、天然ゼオライトの場合には生成の過程で不可避的に保持されている有機物が乾留によって低分子化し、最終的に水素ガスとして図１（ｂ）に示したようにゼオライトのミクロポア内に吸着保持され、またサンゴや貝殻の場合には図２（ｂ）に示したように炭酸カルシウムからなる層間の隙間に水素ガスが保持されると考えられる。
図３（ａ）は、水素ガスを吸着保持した補助食品用粉体を造粒した成形体の表面に腸溶性コーティングを施したものであり、（ｂ）は前記補助食品用粉体を腸溶性カプセル内に収容したものである。
前記腸溶性コーティングとしては、メタクリル酸コポリマー、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネート、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＥＣ）、セルロースアセテートフタレート、セルロースアセテートトリメリテート、メタクリル酸－アクリル酸エチルエステル共重合体、メタクリル酸－メタクリル酸メチルエステル共重合体、プロピレングリコール、ソルビタンモノラウレート、酢酸フタル酸セルロース（ＣＡＰ）、酢酸トリメリト酸セルロース、フタル酸ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣＰ）、メタクリレート、キトサン、グアールガム、ペクチン、ローカスビーンガム及びポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、セラックなどが挙げられる。
腸溶性カプセルとしては、ゼラチン、セルロース類またはでんぷんからなるカプセルの表面に上記腸溶性コーティング液を塗布したもの、或いはカプセル自体を腸溶性としたもの、例えば上記のゼラチン、セルロース類またはでんぷんにペクチン、アルギン酸、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カルシウム、カルボキシメチルセルロース、セルロースアセテートフタレートなどのセルロース類、メタクリル酸コポリマーなどを混合したものが考えられる。
前記ゼラチンは、胃酸に溶けることなく、気温が上昇してもカプセル同士が付着せず、かつガスバリアー性も高いが、腸溶性ではない。そこで、ゼラチンのＮＨ２基とカラギーナンのＳＯ３基をイオン架橋させることによって、ゼラチンの性質を腸溶性にすることもできる。
また、腸溶性カプセルの作製方法としてはエマルションの作成方法を利用してもよい。例えば、水素ガスを飽和状態まで溶解させたアルギン酸水溶液を用意し、このアルギン酸水溶液に前記水素ガスを吸着保持した焼成ゼオライト粉末（珊瑚粉末、カキ殻粉末、アコヤ貝殻粉末、真珠粉末または海泡石粉末など）を溶解してこれを分散相とする。一方カルシウム水溶液を連続相として用意する。
そして、前記分散相と連続相を隔壁を介して分離し、分散相に圧力をかけることで隔壁に形成した貫通穴を介して分散相を連続相中に粒子状に送り込む。すると、送り込まれた分散相粒子を構成するアルギン酸と連続相中のカルシウムとが反応して酸不溶性でアルカリ可溶性のアルギン酸カルシウム膜が分散相粒子の表面に形成され、このアルギン酸カルシウム膜が腸溶性カプセルとなる。
Claims (5)
- 骨格内に不可避的に有機物が存在する天然多孔質体を粉砕し、この天然多孔質体を非酸化雰囲気で焼成することで前記不可避的に存在する有機物を低分子化し、低分子化によって発生した水素ガスを天然多孔質体の微細孔表面に物理的に吸着保持させることを特徴とする補助食品用粉体の製造方法。
- 請求項１に記載の補助食品用粉体の製造方法において、前記天然多孔質体は、天然ゼオライト、珊瑚、コンキオリン（蛋白質）を含有する貝殻、真珠または海泡石であることを特徴とする補助食品用粉体の製造方法。
- 天然多孔質体を非酸化雰囲気で焼成することで微細孔表面に水素ガスが物理的に吸着保持されている粉体の表面、またはこの粉体を所定形状に成形した成形体の表面に、腸溶性コーティングを施したことを特徴とする補助食品。
- 天然多孔質体を非酸化雰囲気で焼成することで微細孔表面に水素ガスが物理的に吸着保持されている粉体、またはこの粉体を所定形状に成形した成形体を、腸溶性カプセル内に収納したことを特徴とする補助食品。
- 請求項３または請求項４に記載の補助食品において、前記天然多孔質体は、天然ゼオライト、珊瑚、コンキオリン（蛋白質）を含有する貝殻、真珠または海泡石であることを特徴とする補助食品。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011065301A1 (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-03 | Ｒａｐａｓ株式会社 | ゼオライト含有飲食品 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH01242144A (ja) * | 1988-03-19 | 1989-09-27 | Takamitsu Yoshida | 低分子ガス吸着触媒材 |
| JP2007236851A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | Gotoo Corporation:Kk | 還元焼成水素化金属類からなる消臭剤、その製造方法、脱臭・消臭作用を有する装身具類、及びアルカリイオン水の簡易製造方法 |
-
2008
- 2008-12-04 WO PCT/JP2008/003598 patent/WO2009104230A1/ja active Application Filing
-
2009
- 2009-02-18 TW TW098105125A patent/TW200944139A/zh unknown
Patent Citations (2)
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| WO2011065301A1 (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-03 | Ｒａｐａｓ株式会社 | ゼオライト含有飲食品 |
| JPWO2011065301A1 (ja) * | 2009-11-27 | 2013-04-11 | Ｒａｐａｓ株式会社 | ゼオライト含有飲食品 |
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