WO2009088312A1 - Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof - Google Patents

Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof Download PDF

Info

Publication number
WO2009088312A1
WO2009088312A1 PCT/RU2007/000748 RU2007000748W WO2009088312A1 WO 2009088312 A1 WO2009088312 A1 WO 2009088312A1 RU 2007000748 W RU2007000748 W RU 2007000748W WO 2009088312 A1 WO2009088312 A1 WO 2009088312A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sorbent
minutes
particles
temperature
finely dispersed
Prior art date
Application number
PCT/RU2007/000748
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Viktor Ivanovich Filippov
Oleg Leonidovich Ershov
Grigory Yakovlevich Zhigalin
Original Assignee
Germanov, Evgeny Pavlovich
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Germanov, Evgeny Pavlovich filed Critical Germanov, Evgeny Pavlovich
Priority to PCT/RU2007/000748 priority Critical patent/WO2009088312A1/en
Publication of WO2009088312A1 publication Critical patent/WO2009088312A1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009Magnetic properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204Inorganic carriers, supports or substrates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/285Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents

Definitions

  • the invention relates to compositions of solid sorbents designed to remove fatty or oily particles or similar floating substances, to maintain in good condition or clean the surface of water bodies from oil and similar floating materials by separating and removing these materials by sorption cleaning.
  • the powder particles have a spherical shape with a size of 0.015-0.500 microns
  • a suspension of magnetite in an organic solvent in the first stage is treated with aminopropyltriethoxysilane or aminoethoxysiloxane, and in the second stage the obtained sizing magnetite is treated with a silicone hydrophobizing liquid.
  • Magnetite is used in the form of particles with a size of (1-10O) -IO "6 m, captured by electrostatic precipitators of metallurgical industries, or in the form of particles obtained by precipitation from solutions of Fe 2+ / Fe +3 salts with alkali, with a particle size (0.01- 1, O) IO "6 m.
  • a suspension of magnetite is treated with ⁇ -aminopropyltriethoxysilane or aminoethoxysiloxane with a mass ratio of these compounds to magnetite equal to l: (50-
  • an organosilicon liquid use an aqueous emulsion of ethyl hydride siloxane or methyl hydride siloxane liquid with an emulsion of organosilicon compounds 4-50% and a weight ratio of magnetite / water emulsion equal to (2.0-50): 1 .
  • the sorbent is dried at 150-200 C to a residual moisture content of less than 5%.
  • the total amount of methyl and ethyl radicals on the surface of magnetite is 0.01-0.1 mol per 100 g of magnetite.
  • the specific surface is 20-150 m / g of sorbent. (RU M> 2232633, 2004).
  • An object of the present invention is to develop a method and obtain an inexpensive sorbent for purifying water from hydrocarbons and lipids, providing higher cleaning efficiency, and the expansion of the arsenal of sorbents for water purification from hydrocarbons and lipids and an arsenal of methods for producing the sorbent.
  • the technical result that provides the solution to the problem consists in reducing the cost due to the expansion of the raw material base of inexpensive and widely available finely divided materials, one-stage TM chemical processing of the material in the process of producing the sorbent, reducing water absorption to 5% of the initial particle absorption, i.e. an increase in hydrophobicity, a decrease in the time of binding of the sorbent with the extracted substances, ranging from 10 s to 5 minutes, due to the increased total number and optimal structure of groups fixed on the surface of the sorbent.
  • the invention in terms of the sorbent of hydrocarbons and lipids is. that the sorbent of hydrocarbons and lipids contains a water-absorbing finely dispersed material, the particle surface of which is modified by organosilicon compounds, and on the surface of the particles of the water-absorbing finely dispersed material, siloxane fragments of the general formula are fixed as modifying organosilicon compounds:
  • R a CH 3 ; O-;
  • Rt CH 3 , H; R c CH 35 O-; n ⁇ 50.
  • a finely divided material it contains a solid-phase finely divided material, the particles of which have dia-, para- and / or ferromagnetic properties.
  • a finely divided material it contains solid-phase finely divided material from the group: white soot, chemically precipitated chalk, river sand, peat, wood from the group of shavings or sawdust, magnetite.
  • the number of siloxane groups on the surface of the particles of finely divided material is 0.1-0.3 mol per 100 g. the sorbent, its water absorption is 2-6 times less than the water absorption of its fine particles, and the time it takes to bind the extracted substances is in the range from 10 seconds to 5 minutes.
  • the essence of the invention in terms of a method for producing the above-described sorbent of hydrocarbons and lipids is that particles of finely dispersed water-absorbing material are modified with an organosilicon liquid from the group: solutions of hydridesiloxane liquids in non-polar solvents, aqueous emulsions of hydridesiloxane liquids, aqueous solutions of alkali metal silicates are carried out by modifying gradual loading and mixing of material in a reactor with an organosilicon liquid at a temperature D 20- 50 C at 150 ⁇ 25 ° C, the rotational speed of the mechanical stirrer is selected from conditions for 15-60 minutes with a mechanical stirrer at a rotational speed providing turbulence regime, followed by drying for 3-4 hours:
  • the implementation of the fine particle particles is modified at atmospheric pressure with an organosilicon liquid in a non-polar solvent with a dielectric constant of less than 3 and a boiling point of not more than 130 C.
  • the implementation of the fine particle particles is modified with a solution of hydridesiloxane liquid in a non-polar solvent in a ratio of 1: 40, respectively .
  • the sorbent is dried with a layer with a height of not more than 50 mm, moreover, a neutralizing agent, for example 30% acetic acid, can be added to the finely dispersed materials, and additionally stirred for 10-15 min, and as a finely dispersed material, solid-phase finely dispersed material from the group: white soot is taken , chemically precipitated chalk, river sand, peat, magnetite, wood from the group: shavings or sawdust.
  • a neutralizing agent for example 30% acetic acid
  • sorbents themselves (hydrophilic fine materials) depend on the type of material and are given in the specialized literature. These substances were modified using organosilicon compounds according to the claimed method, resulting in organosiloxane compounds which, interacting with reactive OH groups located on the surface of a hydrophilic material, give this material the ability to swim and absorb a significant amount of oil or oil.
  • a 1.5 cm3 conical plastic graduated tube was weighed, 1 cm3 of the test substance was introduced into it, and the weight of the tube with the substance was determined.
  • the bulk density of the substance was calculated as the difference in the weight of the tube with the substance and the weight of the tube itself. Weighing was carried out on an analytical balance of Ohaus with an accuracy of 0.1 mg.
  • Particle size was determined using the method of light microscopy on a Bilam microscope.
  • organosilicon liquids Two types were used to obtain the sorbent.
  • siloxane fragments are fixed on its surface, containing radicals corresponding to liquids GZh-1.2. Deciphering the structural formulas of organosilicon liquids:
  • methyl silicates MCH and MCK methyl silicates
  • a solid sorbent is treated with the indicated liquids, siloxane fragments containing a methyl radical at the silicon atom are fixed on its surface.
  • connection of the siloxane groups of the sorbent with the surface of the carrier is based on the fact that the functional group located at the Si atom interacts with the hydroxyl group bonded to the surface of the water-absorbing finely dispersed material by a hydrogen bond and is fixed on it.
  • H 2 is formed as a reaction product (in the case of a hydride-containing liquid).
  • the Si atom bonded to the surface has only two free valencies, and it is capable of forming siloxane bonds with two Si atoms, as described above.
  • R c represents oxygen O
  • the free valency of oxygen is bonded to silicon atoms of neighboring siloxane fragments, while the structure of bonds between the fragments is as follows:
  • the bulk density of the obtained sorbent is 0.22 g / cm3.
  • the particle size of a micron is 12-24.
  • the water absorption of the sorbent is 5 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition.
  • the binding ability of oil is 1: 15-20. Binding time is from 50 seconds to 2.5 minutes.
  • Binding ability in relation to oil 1 10-15. Binding time is 2-5 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a pan 300 x 300 mm in size and a flange height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the bulk density of the obtained sorbent is 0.2 g / cm.
  • the particle size of microns is 10-22.
  • the water absorption of the sorbent is 5.2 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition.
  • the binding ability of oil is 1: 15-20. Binding time is from 45 seconds to 2 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 10-15. Binding time is 1-3 minutes. The collected mixture floats.
  • finely dispersed material chemically precipitated chalk
  • the resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet of size
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
  • the bulk density of the sorbent is 0.9 g / cm 3 , particle size, microns 20-50. Water absorption is 2.7 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 1.5 to 5 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the bulk weight of the sorbent is 0.92 g / cm 3
  • the water absorption of the sorbent is 2.45 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 5 minutes.
  • binding ability of the sorbent in relation to oil -1 5-7. Binding time is 3-7 minutes.
  • the water absorption of the sorbent is 2.1 times less than the water absorption of its fine particles of sand.
  • the binding ability of oil is 1: 5.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 10 to 60 seconds.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3-5.
  • the binding time of the extracted substances by it is from 30 seconds to 2 minutes.
  • non-polar solvent hexane
  • siloxane liquid GZH-2 siloxane
  • Water absorption is 2 times less than water absorption of its fine particles of sand.
  • the binding ability of oil is 1: 5.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 12 to 60 seconds.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 2 minutes.
  • the collected mixture is drowning.
  • Particle size microns - 100-500 The water absorption of the sorbent is 2.7 times less than the water absorption of the fine peat particles that make up it.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3-5.
  • the binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
  • the water absorption of the sorbent is 2 times less than the water absorption of its finely divided particles of chips.
  • the binding ability of oil is 1: 15.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 3 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances by it is 3-5 minutes.
  • the collected mixture floats
  • non-polar solvent hexane
  • siloxane liquid GZH-2 siloxane liquid GZ
  • the water absorption of the sorbent is 2 times less than the water absorption of its finely divided particles of chips.
  • the binding ability of oil is 1: 15.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1.2 to 3 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
  • the collected mixture floats Example 10.
  • the particle size is 5-500 microns.
  • the water absorption of the sorbent is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the particle size is 5-500 microns.
  • the water absorption of the sorbent is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the collected mixture is drowning
  • Example 12 Modification of solid sorbents by aqueous emulsions of organosilicon compounds.
  • wood sawdust wood sawdust
  • the resulting suspension was stirred at 35 ° C for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet measuring 300 x 300 mm and a flange height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • Water absorption is 2 times less than the water absorption of its fine particles of sawdust.
  • the binding ability of oil is 1: 15.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1.5 to 3 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1-10.
  • the binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
  • the collected mixture floats
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5.
  • the binding time of the extracted substances by it is 1-3 minutes.
  • the collected mixture is drowning.
  • the resulting suspension is stirred at a temperature of 35 0 C for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • Water absorption is 2.7 times less than the water absorption of its finely divided peat particles.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
  • the binding time of the extracted substances by it is 5-7 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C degrees for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the binding ability of oil is 1: 15.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1.5 to 3 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil -1 10.
  • the binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
  • Water absorption is 2 times less than the water absorption of its fine particles of sawdust.
  • the binding ability of oil is 1: 15.
  • the binding time of the extracted substances by it ranges from 1, 5 to 3 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is -1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the water absorption of the sorbent is 2.7 times less than the water absorption of the fine peat particles included in it.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes.
  • the binding time of the sorbent with the extracted substances is 5-7 minutes.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
  • Water absorption is 2.7 times less than the water absorption of its finely divided peat particles.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes.
  • the binding time of the extracted substances by it is 5-7 minutes.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
  • the bulk weight of the sorbent is 0.91 g / cm 3
  • Particle size microns 20-50.
  • the water absorption of the sorbent is 2.6 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 5 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil 1 5-7.
  • the binding time of the extracted substances is 3-7 minutes.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 degrees for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the bulk weight of the sorbent is 0.91 g / cm
  • Particle size microns 20-50.
  • the water absorption of the sorbent is 2.6 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 5 minutes.
  • the binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 ° C for 3 to 4 hours with periodic mixing with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • Organosilicon fragments on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) with n 1-10
  • the bulk density of the obtained sorbent is 0.2 g / cm 3 .
  • the particle size of microns is 10-22.
  • the water absorption of the sorbent is 5.2 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition.
  • the binding ability of oil is 1: 15-20.
  • the binding time of the extracted substances from 45 seconds to 2 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 10-15.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the bulk density of the obtained sorbent is 0.2 g / cm 3 .
  • the particle size of microns is 10-22.
  • the water absorption of the sorbent is 5.2 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition.
  • the binding ability of oil is 1: 15-20.
  • the binding time of the extracted substances from 45 seconds to 2 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil -1 10-15.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the collected mixture floats.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
  • Water absorption is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the collected mixture is drowning.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • Water absorption is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it.
  • the binding ability of oil is 1: 10.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
  • the water absorption of the sorbent is 2.1 times less than the water absorption of its fine particles of sand.
  • the binding ability of oil is 1: 5.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 10 to 60 seconds.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3.
  • the binding time of the extracted substances is -1-3 minutes.
  • the suspension is unloaded into a baking sheet 300x300 mm in size and flanging height 50 mm.
  • the baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
  • Particle size - microns - 490-510 The water absorption of the sorbent is 2.1 times smaller than the water absorption of the fine sand particles that make up it.
  • the binding ability of oil is 1: 5.
  • the binding time of the extracted substances is in the range from 10 to 60 seconds.
  • the binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3.
  • the binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
  • the collected mixture is drowning.
  • the number of siloxane groups on the surface of the particles of finely divided material is 0.1-0.3 mol per 100 g of the resulting sorbent.
  • Sorbent is delivered to the consumer, for example, in paper bags. To use water purification from hydrocarbons, the sorbent is evenly scattered over the surface of the reservoir or tank to be cleaned. Depending on the collection conditions of the collected mixture of sorbent with hydrocarbon, a sorbent is selected that forms a mixture that sinks or a mixture that floats. The floating mixture is collected from the surface of the water in various known ways. The sinking mixture can be left at the bottom of the reservoir, especially if the depth is large enough and it does not pose an environmental threat, and no work is expected at the bottom of the reservoir. AT purified water can be pumped out of the tank, and the sinking mixture remaining at the bottom is collected.
  • an inexpensive sorbent created a one-stage method for producing a sorbent for water purification from hydrocarbons and lipids, which provides higher cleaning efficiency, and the arsenal of methods for producing sorbents and sorbents for water purification from hydrocarbons and lipids is expanded.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

The inventive hydrocarbon and lipid sorbent comprises a fine water-absorbing material, the surface of grains of which is modified with organosilicon compounds, which sorbent differs in that siloxane fragments of general formula I, wherein : R: O; Ra: CH3, O-; Rb: CH3, H; Rc: CH3, O-; n < 50, are fixed as modifying organosilicon compounds to the surface of the fine material grains. The inventive sorbent producing method involves modifying the fine material grains by means of an organosilicon fluid selected form the group comprising: solutions of hydride-siloxane fluids in nonpolar solvents, aqueous emulsions of hydride-siloxane fluids and aqueous solutions of alkali metal siliconates, wherein the modification is carried out by gradually loading and stirring the sorbent in a reactor at a temperature of 20-500°C for 15-60 minutes at a stirrer rotational speed providing a turbulency mode, and by subsequent drying for 3-4 hours at a temperature of 150±25°C, the rotational speed being selected with the condition that Re=2 000÷12 000, wherein Re is the Reynolds number. The invention makes it possible to reduce the production cost, to chemically process the material in one stage, to decrease the water absorpion to 5% of the initial water absorption of the raw material grains, i.e., to increase the hydrophobic behaviour thereof, and to reduce the time of the sorbent bonding with extracted substances.

Description

Сорбент углеводородов и липидов и способ его получения Sorbent of hydrocarbons and lipids and method for its preparation
Изобретение относится к составам твердых сорбентов, предназначенных для удаления жировых или масляных частиц или подобных плавающих веществ, для поддержания в надлежащем состоянии или очистки поверхности водоемов от нефти и подобных плавающих материалов отделением и удалением этих материалов путем сорбционной очистки. -The invention relates to compositions of solid sorbents designed to remove fatty or oily particles or similar floating substances, to maintain in good condition or clean the surface of water bodies from oil and similar floating materials by separating and removing these materials by sorption cleaning. -
Известен порошкообразный сорбент для сбора углеводородов, содержащий ферромагнетики, углерод и водород при определенном соотношении компонентов, причем массовое соотношение углерода к водороду составляет 30-Known powder sorbent for the collection of hydrocarbons containing ferromagnets, carbon and hydrogen at a certain ratio of components, and the mass ratio of carbon to hydrogen is 30-
60, а частицы порошка имеют сферическую форму с размером 0,015-0,500 мкм60, and the powder particles have a spherical shape with a size of 0.015-0.500 microns
(RU -V22088534, 1995).(RU-V22088534, 1995).
Недостатками такого сорбента являются низкая эффективность, высокая себестоимость и сложность производства. Известен сорбент, полученный путем смешения сфер феррита бария диаметром 8-10 мм с гранулами и порошком окиси железа. Очистки воды с помощью данного сорбента от нефтепродуктов предполагает фильтрование воды через полученный сорбент (RU N°2156225, 2000).The disadvantages of this sorbent are low efficiency, high cost and complexity of production. Known sorbent obtained by mixing spheres of barium ferrite with a diameter of 8-10 mm with granules and powder of iron oxide. Water purification using this sorbent from oil products involves filtering water through the resulting sorbent (RU N ° 2156225, 2000).
Недостатками такого сорбента являются недостаточная плавучесть, высокая себестоимость и непригодность для очистки поверхности больших акваторий.The disadvantages of this sorbent are insufficient buoyancy, high cost and unsuitability for cleaning the surface of large water areas.
Известен сорбент углеводородов из воды на основе магнетита и способ его получения, предусматривающие химическую модификацию поверхности частиц магнетита кремнийсодержащим соединением таким образом, что на поверхности магнетита иммобилизованы группы общей формулыA known sorbent of hydrocarbons from water based on magnetite and a method for its production, providing for the chemical modification of the surface of magnetite particles with a silicon-containing compound in such a way that groups of the general formula are immobilized on the surface of magnetite
Ч RH r
-CH7CH7CH7Si [ ( -OS i ) n - OSi R т ] 3 -CH 7 CH 7 CH 7 Si [(-OS i) n - OSi R t ] 3
R где R и R'-Н, CH3, C2H5; n=10-20 Согласно данному изобретению суспензию магнетита в органическом растворителе на первой стадии обрабатывают аминопропилтриэтоксисиланом или аминоэтоксисилоксаном, а на второй стадии полученный аппретированный магнетит обрабатывают кремнийорганической гидрофобизирующей жидкостью. Магнетит используют в виде частиц с размером (1-10O)-IO"6 м, улавливаемых электрофильтрами металлургических производств, или в виде частиц, полученных осаждением из растворов солей Fe2+/Fe+3 щелочью, с размером частиц (0,01-1,O) IO"6 м. При этом для получения сорбента суспензию магнетита обрабатывают ' -аминопропилтриэтоксисиланом или аминоэтоксисилоксаном при массовом соотношении указанных соединений к магнетиту, равном l :(50-R where R and R'-H, CH 3 , C 2 H 5 ; n = 10-20 According to this invention, a suspension of magnetite in an organic solvent in the first stage is treated with aminopropyltriethoxysilane or aminoethoxysiloxane, and in the second stage the obtained sizing magnetite is treated with a silicone hydrophobizing liquid. Magnetite is used in the form of particles with a size of (1-10O) -IO "6 m, captured by electrostatic precipitators of metallurgical industries, or in the form of particles obtained by precipitation from solutions of Fe 2+ / Fe +3 salts with alkali, with a particle size (0.01- 1, O) IO "6 m. In this case, to obtain a sorbent, a suspension of magnetite is treated with α-aminopropyltriethoxysilane or aminoethoxysiloxane with a mass ratio of these compounds to magnetite equal to l: (50-
150), при температуре 15-400C. В качестве кремнийорганической жидкости использовать водную эмульсию этилгидридсилоксановой или метилгидридсилоксановой жидкости при содержании эмульсии кремнийорганических соединений 4-50% и массовом соотношении аппретированный магнетит/ водная эмульсия, равном (2,0-50): 1.150), at a temperature of 15-40 0 C. As an organosilicon liquid, use an aqueous emulsion of ethyl hydride siloxane or methyl hydride siloxane liquid with an emulsion of organosilicon compounds 4-50% and a weight ratio of magnetite / water emulsion equal to (2.0-50): 1 .
Предпочтительно сушку сорбента ведут при 150-200 С до остаточного содержания влаги менее 5%. В результате общее количество метальных и этильных радикалов на поверхности магнетита составляет 0,01-0,1 моль на 100 г магнетита. При этом удельная поверхность составляет 20-150 м /г сорбента. (RU M>2232633, 2004).Preferably, the sorbent is dried at 150-200 C to a residual moisture content of less than 5%. As a result, the total amount of methyl and ethyl radicals on the surface of magnetite is 0.01-0.1 mol per 100 g of magnetite. In this case, the specific surface is 20-150 m / g of sorbent. (RU M> 2232633, 2004).
Недостатками данного сорбента и способа его получения являются высокая себестоимость из-за узости сырьевой базы, необходимости тщательного фракционирования и отбора частиц магнетита по размеру и многостадийности его обработки в процессе производства, нежелательно большое водопоглощение до 10% от исходного водопоглощения частиц сырья, т.е. недостаточная гидрофобность, большое время связывания сорбента с извлекаемыми веществами, составляющее от 7 мин. и более, обусловленные малым общим количеством и неоптимальным строением групп (или фрагментов, или радикалов), иммобилизованных на поверхности сорбента. Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа и получение недорогого сорбента для очистки воды от углеводородов и липидов, обеспечивающего более высокую эффективность очистки, и расширение арсенала сорбентов для очистки воды от углеводородов и липидов и арсенала способов получения сорбента.The disadvantages of this sorbent and the method of its production are the high cost due to the narrowness of the raw material base, the need for careful fractionation and selection of magnetite particles by size and multi-stage processing in the production process, undesirable large water absorption up to 10% of the initial water absorption of the raw material particles, i.e. insufficient hydrophobicity, long binding time of the sorbent with the recoverable substances, comprising from 7 minutes and more, due to the small total number and suboptimal structure of groups (or fragments, or radicals) immobilized on the surface of the sorbent. An object of the present invention is to develop a method and obtain an inexpensive sorbent for purifying water from hydrocarbons and lipids, providing higher cleaning efficiency, and the expansion of the arsenal of sorbents for water purification from hydrocarbons and lipids and an arsenal of methods for producing the sorbent.
Технический результат, обеспечивающий решение задачи состоит в снижении себестоимости благодаря расширению сырьевой базы недорогих и широко доступных мелкодисперсных материалов, одностадийное™ химической обработки материала в процессе получения сорбента, снижении водопоглощения до 5 % от исходного водопоглощения частиц, т.е. повышение гидрофобности, уменьшение времени связывания сорбента с извлекаемыми веществами, составляющее от 10 с до 5 минут, обусловленные увеличенным общим количеством и оптимальным строением групп, зафиксированных на поверхности сорбента.The technical result that provides the solution to the problem consists in reducing the cost due to the expansion of the raw material base of inexpensive and widely available finely divided materials, one-stage ™ chemical processing of the material in the process of producing the sorbent, reducing water absorption to 5% of the initial particle absorption, i.e. an increase in hydrophobicity, a decrease in the time of binding of the sorbent with the extracted substances, ranging from 10 s to 5 minutes, due to the increased total number and optimal structure of groups fixed on the surface of the sorbent.
Сущность изобретения в части сорбента углеводородов и липидов состоит в том. что сорбент углеводородов и липидов содержит водопоглощающий мелкодисперсный материал, поверхность частиц которого модифицирована кремнийорганическими соединениями, причем на поверхности частиц водопоглощающего мелкодисперсного материала в качестве модифицирующих кремнийорганических соединений зафиксированы силоксановые фрагменты общей формулы:The invention in terms of the sorbent of hydrocarbons and lipids is. that the sorbent of hydrocarbons and lipids contains a water-absorbing finely dispersed material, the particle surface of which is modified by organosilicon compounds, and on the surface of the particles of the water-absorbing finely dispersed material, siloxane fragments of the general formula are fixed as modifying organosilicon compounds:
Figure imgf000005_0001
где:
Figure imgf000005_0001
Where:
R: ОR: Oh
Ra: CH3;O-;R a : CH 3 ; O-;
Rt,: CH3, H; Rc CH35 O-; n < 50.Rt ,: CH 3 , H; R c CH 35 O-; n <50.
Предпочтительно в качестве мелкодисперсного материала он содержит твердофазный мелкодисперсный материал, частицы которого обладают диа-, пара- и/или ферромагнитными свойствами. Предпочтительно в качестве мелкодисперсного материала он содержит твердофазный мелкодисперсный материал из группы: белая сажа, мел химически осажденный, песок речной, торф, древесина из группы: стружки или опилки, магнетит. При этом количество силоксановых групп на поверхности частиц мелкодисперсного материала составляет 0,1-0,3 моля на 100 гр. сорбента, его водопоглощение в 2-6 раз меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц, а время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 10 секунд до 5 минут. Сущность изобретения в части способа получения выше охарактеризованного сорбента углеводородов и липидов состоит в том, что, частицы мелкодисперсного водопоглощающего материала модифицируют кремнийорганической жидкостью из группы: растворы гидридсилоксановых жидкостей в неполярных растворителях, водные эмульсии гидридсилоксановых жидкостей, водные растворы силиконатов щелочных металлов, причем модификацию осуществляют путем постепенной загрузки и перемешивания материала в реакторе с кремнийорганической жидкостью при температуре 20- 50 С в течение 15-60 минут механической мешалкой со скоростью вращения, обеспечивающей режим турбулентности, с последующим высушиванием в течение 3-4 часов при температуре 150±25 С, причем скорость вращения механической мешалкой выбирается из условия:Preferably, as a finely divided material, it contains a solid-phase finely divided material, the particles of which have dia-, para- and / or ferromagnetic properties. Preferably, as a finely divided material, it contains solid-phase finely divided material from the group: white soot, chemically precipitated chalk, river sand, peat, wood from the group of shavings or sawdust, magnetite. The number of siloxane groups on the surface of the particles of finely divided material is 0.1-0.3 mol per 100 g. the sorbent, its water absorption is 2-6 times less than the water absorption of its fine particles, and the time it takes to bind the extracted substances is in the range from 10 seconds to 5 minutes. The essence of the invention in terms of a method for producing the above-described sorbent of hydrocarbons and lipids is that particles of finely dispersed water-absorbing material are modified with an organosilicon liquid from the group: solutions of hydridesiloxane liquids in non-polar solvents, aqueous emulsions of hydridesiloxane liquids, aqueous solutions of alkali metal silicates are carried out by modifying gradual loading and mixing of material in a reactor with an organosilicon liquid at a temperature D 20- 50 C at 150 ± 25 ° C, the rotational speed of the mechanical stirrer is selected from conditions for 15-60 minutes with a mechanical stirrer at a rotational speed providing turbulence regime, followed by drying for 3-4 hours:
Re = n »d2/γ = 2000÷12 000, где: Re - число Рейнольдса; γ - кинематическая вязкость растворителя; п-число оборотов мешалки в минуту; d-диаметр мешалки.Re = n » d 2 / γ = 2000 ÷ 12 000, where: Re is the Reynolds number; γ is the kinematic viscosity of the solvent; n is the number of revolutions of the stirrer per minute; d-diameter of the mixer.
В частных случаях реализации частицы мелкодисперсного материала модифицируют при атмосферном давлении кремнейорганической жидкостью в неполярном растворителе с диэлектрической проницаемостью менее 3 и температурой кипения не более 130 С. В иных случаях реализации частицы мелкодисперсного материала модифицируют раствором гидридсилоксановой жидкости в неполярном растворителе в соотношении 1 :40, соответственно. Предпочтительно сорбент высушивают слоем высотой не более 50 мм, причем в мелкодисперсные материалы перед высушиванием могут добавлять нейтрализующий агент, например 30%-yю уксусную кислоту, и дополнительно перемешивают 10-15мин, а в качестве мелкодисперсного материала берут твердофазный мелкодисперсный материал из группы: белая сажа, мел химически осажденный, песок речной, торф, магнетит, древесина из группы: стружка или опилки.In special cases, the implementation of the fine particle particles is modified at atmospheric pressure with an organosilicon liquid in a non-polar solvent with a dielectric constant of less than 3 and a boiling point of not more than 130 C. In other cases, the implementation of the fine particle particles is modified with a solution of hydridesiloxane liquid in a non-polar solvent in a ratio of 1: 40, respectively . Preferably, the sorbent is dried with a layer with a height of not more than 50 mm, moreover, a neutralizing agent, for example 30% acetic acid, can be added to the finely dispersed materials, and additionally stirred for 10-15 min, and as a finely dispersed material, solid-phase finely dispersed material from the group: white soot is taken , chemically precipitated chalk, river sand, peat, magnetite, wood from the group: shavings or sawdust.
Реализацию способа, проверку свойств полученного сорбента и его применение осуществляют следующим образом. В примерах реализации сорбента и способа его получения были использованы следующие твердофазные водопоглощающие (т.е. гидрофильные и, следовательно, имеющие группы ОН на поверхности) мелкодисперсные материалы, частицы которых обладают диа-, пара- и/или ферромагнитными свойствами, для получения на их основе сорбентов для сбора углеводородов. 1.Белая сажа - БС- 120 (источник - Стерлитамак, Башкортостан)The implementation of the method, verification of the properties of the obtained sorbent and its application are as follows. The following solid-state water-absorbing (i.e., hydrophilic and, therefore, having OH groups on the surface) finely dispersed materials, particles of which have dia-, para- and / or ferromagnetic properties, were used in the examples of the sorbent and its preparation to obtain them based sorbents for the collection of hydrocarbons. 1. White soot - BS-120 (source - Sterlitamak, Bashkortostan)
2. Мел химически осажденный 3. Песок речной2. Chemically precipitated chalk 3. River sand
3. Торф (источник - Подмосковье) 5. Древесина (стружка или опилки). 6. Магнетит.3. Peat (source - Moscow region) 5. Wood (shavings or sawdust). 6. Magnetite.
Структурные формулы самих сорбентов (гидрофильных мелкодисперсных материалов) зависят от типа материала и приведены в специальной литературе. Эти вещества были модифицированы с помощью кремнийорганических соединений по заявляемому способу, в результате чего получены органосилоксановые соединения, которые, взаимодействуя с реакционноспособными ОН-группами, находящимися на поверхности гидрофильного материала, придают этому материалу способность плавать и поглощать значительное количество нефти или масла.The structural formulas of the sorbents themselves (hydrophilic fine materials) depend on the type of material and are given in the specialized literature. These substances were modified using organosilicon compounds according to the claimed method, resulting in organosiloxane compounds which, interacting with reactive OH groups located on the surface of a hydrophilic material, give this material the ability to swim and absorb a significant amount of oil or oil.
Экспериментальная проверка эффективности полученных согласно настоящему изобретению сорбентов производилась следующим образом. Были изучены следующие характеристики полученных сорбентов. Насыпной вес, размер частиц, водопоглощение по сравнению с исходным сырьем, связывающая способность в отношении нефти и липидов, способность собранного материала (сорбента со связанным углеводородом) плавать или тонуть. Насыпной вес определяли следующим образом:An experimental verification of the effectiveness of the sorbents obtained according to the present invention was carried out as follows. The following characteristics of the obtained sorbents were studied. Bulk weight, particle size, water absorption compared to the feedstock, binding ability in relation to oil and lipids, the ability of the collected material (sorbent with bound hydrocarbon) to swim or sink. Bulk weight was determined as follows:
Взвешивали коническую пластиковую градуированную пробирку объемом 1,5 смЗ, вносили в нее 1 смЗ исследуемого вещества и определяли вес пробирки с веществом. Насыпной вес вещества вычисляли как разницу в весе пробирки с веществом и веса самой пробирки. Взвешивание проводили на аналитических весах фирмы Оhаus с точностью измерения 0,1 мг.A 1.5 cm3 conical plastic graduated tube was weighed, 1 cm3 of the test substance was introduced into it, and the weight of the tube with the substance was determined. The bulk density of the substance was calculated as the difference in the weight of the tube with the substance and the weight of the tube itself. Weighing was carried out on an analytical balance of Ohaus with an accuracy of 0.1 mg.
Размер частиц определяли с помощью метода световой микроскопии на микроскопе « Билам ».Particle size was determined using the method of light microscopy on a Bilam microscope.
Определение водопоглощения сорбентов и сырья осуществляли по следующей методике:Determination of water absorption of sorbents and raw materials was carried out according to the following method:
В пластиковую пробирку объемом 5 смЗ помещали по 500 мг исходного вещества и сорбента, взвешивали пробирки и добавляли по 4 мл воды. Пробирки с веществом или сорбентом и водой помещали на механический встряхиватель и инкубировали в течение 30 минут. Из пробирок сливали воду через плотный бумажный фильтр и определяли вес пробирки с сорбентом после контакта с водой. Производили вычисление отношения водопоглощения исходного водопоглощающего мелкодисперсного материала (т.е. гидрофильного и имеющего группы ОН на поверхности) и сорбента, полученного на его основе.500 mg of the starting material and sorbent were placed in a 5 cm3 plastic tube, weighed tubes, and 4 ml of water was added. Tubes with the substance or sorbent and water were placed on a mechanical shaker and incubated for 30 minutes. Water was poured from the tubes through a dense paper filter and the weight of the tube with the sorbent after contact with water was determined. The ratio of water absorption of the initial water-absorbing finely dispersed material (i.e., hydrophilic and having OH groups on the surface) and the sorbent obtained on its basis were calculated.
Связывающую способность сорбентов в отношении нефти и липидов определяли следующим образом:The binding ability of sorbents in relation to oil and lipids was determined as follows:
В пластиковую чашку Петри объемом 50 смЗ предварительно взвешенную, вливали 30 смЗ воды и lсмЗ нефти. Брали навеску сорбента - 50 мг или 100 мг и наносили сверху сорбент на пятно нефти , перемешивали путем легкого покачивания в течении 5 минут и собранную смесь удаляли с поверхности, или сливали нефть, если собранная смесь тонет. Полноту удаления оценивали или визуально или путем взвешивания оставшейся не связанной нефти. В исследованиях использовали нефть с удельным весом 0,8 г/ смЗ и масло растительное -удельный вес 0,9 г\ смЗ.In a 50 cm3 plastic Petri dish, previously weighed, 30 cm3 of water and lcm3 of oil were poured. A weighed portion of the sorbent — 50 mg or 100 mg — was taken and applied on top of the sorbent to a stain of oil, mixed by gentle shaking for 5 minutes, and the collected mixture was removed from the surface, or the oil was drained if the collected mixture sank. Completeness of removal was evaluated either visually or by weighing the remaining unbound oil. The studies used oil with a specific gravity of 0.8 g / cm3 and vegetable oil with a specific gravity of 0.9 g / cm3.
Для получения сорбента использовали кремнийорганические жидкости двух типов. А. Гидридсилоксановые (или силоксановые) жидкости (ГЖ- 1,2), в виде 5% растворов в неполярных растворителях (rексан) или 3-7% водных эмульсий.. При обработке твердого мелкодисперсного материала указанными жидкостями на его поверхности фиксируются силоксановые фpaгмeнты,coдepжaщиe радикалы соответствующие жидкостям ГЖ-1.2. Расшифровка структурных формул кремнийорганических жидкостей:Two types of organosilicon liquids were used to obtain the sorbent. A. Hydridosiloxane (or siloxane) liquids (GZh-1,2), in the form of 5% solutions in non-polar solvents (rexane) or 3-7% aqueous emulsions. When processing solid finely dispersed material with these liquids, siloxane fragments are fixed on its surface, containing radicals corresponding to liquids GZh-1.2. Deciphering the structural formulas of organosilicon liquids:
ГЖ-1 содержит кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при n= 20-40:GZh-1 contains organosilicon fragments in accordance with formula (1) with n = 20-40:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I I -0-[Si-O]n - Si -Q-II-0- [Si-O] n - Si-Q-
I II I
CH3 CH3 ,CH 3 CH 3 ,
ГЖ-2 содержит кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при n= 30-50: CH3 CH3 GZh-2 contains organosilicon fragments in accordance with formula (1) with n = 30-50: CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
H CH3 , Промышленное производство гидрид силоксановых жидкостей аналогично производимым по ТУ 38-103698-89 жидкостям, применяемым в строительстве зданий и дорог. В качестве неполярного растворителя может применяться rексан (химическая формула CHЗ(CH2)4-CHЗ) или нефрас.H CH 3 , Industrial production of siloxane hydride fluids is similar to that produced in accordance with TU 38-103698-89, used in the construction of buildings and roads. Rexane (chemical formula CH3 (CH2) 4-CH3) or nefras can be used as a non-polar solvent.
В. Водные растворы силиконатов щелочных металлов (натрия или калия).B. Aqueous solutions of alkali metal silicates (sodium or potassium).
Силиконаты натрия или калия используются в виде 3-8% водных растворов метил силиконатов MCH и MCK, соответственно. При обработке твердого сорбента указанными жидкостями на его поверхности фиксируются силоксановые фpaгмeнты,coдepжaщиe метальный радикал у атома кремния . MCK и MCH содержит кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=l-10Sodium or potassium silicates are used as 3-8% aqueous solutions of methyl silicates MCH and MCK, respectively. When a solid sorbent is treated with the indicated liquids, siloxane fragments containing a methyl radical at the silicon atom are fixed on its surface. MCK and MCH contains organosilicon fragments in accordance with formula (1) at n = l-10
I II I
О О I IOh Oh I I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Связь силоксановых групп сорбента с поверхностью носителя основана на том, что функциональная группа, находящаяся у атома Si, взаимодействует с гидроксильной группой, связанной с поверхностью водопоглощающего мелкодисперсного материала водородной связью, и фиксируется на ней. При этом в качестве продукта реакции образуется H2 (в случае гидридсодержащей жидкости). M-OH + H[Si (RaRb)-O]n → M-O[Si (RaRb)-O-]n + H2 TThe connection of the siloxane groups of the sorbent with the surface of the carrier is based on the fact that the functional group located at the Si atom interacts with the hydroxyl group bonded to the surface of the water-absorbing finely dispersed material by a hydrogen bond and is fixed on it. In this case, H 2 is formed as a reaction product (in the case of a hydride-containing liquid). M-OH + H [Si (R a R b ) -O] n → MO [Si (R a R b ) -O-] n + H 2 T
(где M- поверхность сорбента).(where M is the surface of the sorbent).
Взаимодействие метилсиликонатов калия или натрия с поверхностью сорбента (M) происходит по следующей схеме:The interaction of potassium or sodium methylsiliconates with the surface of the sorbent (M) occurs according to the following scheme:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I II I
M-OH + NaO -Si- + CO2 → NaHCO3 + M- O -Si- I I Химическая реакция на поверхности сорбента протекает в присутствии CO2 (углекислого газа, содержащегося в атмосфере). При этом образуется кислая натриевая или калиевая соль угольной кислоты .M-OH + NaO-Si- + CO 2 → NaHCO 3 + M-O-Si-II A chemical reaction on the surface of a sorbent proceeds in the presence of CO 2 (carbon dioxide contained in the atmosphere). In this case, an acidic sodium or potassium salt of carbonic acid is formed.
В результате у атома Si, связанного с поверхностью, остаются только две свободных валентности и он способен образовывать силоксановые связи с двумя атомами Si, как изложено выше. Если Rc представляет собой кислород О, свободная валентность кислорода связана с атомами кремния соседних силоксановых фрагментов, при этом структура связей между фрагментами выглядит следующим образом: R RAs a result, the Si atom bonded to the surface has only two free valencies, and it is capable of forming siloxane bonds with two Si atoms, as described above. If R c represents oxygen O, the free valency of oxygen is bonded to silicon atoms of neighboring siloxane fragments, while the structure of bonds between the fragments is as follows: Rr
I II I
-O/- Si -O/n - Si -O--O / - Si -O / n - Si -O-
I I О О ι II I O O ι I
- О/- Si - R/m- I- O / - Si - R / m - I
I II I
О R I I I IAbout R I I I I
/R- Si/P- О - Si -О- Si -O- I I I/ R- Si / P - O - Si -O-Si -O-III
О O RAbout O R
I I Конденсация по -Si-O — связям прекращается, когда свободная валентность кислорода блокируется свободной валентностью кремния с образованием связи -Si-O-Si-.I I Condensation at -Si-O - bonds ceases when the free valency of oxygen is blocked by the free valency of silicon to form the -Si-O-Si- bond.
Модификация твердых сорбентов кремнийорганическими соединениями в неполярном растворителе.Modification of solid sorbents by organosilicon compounds in a non-polar solvent.
Пример 1.Example 1
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-1 Устанавливают число оборотов мешалки 320 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11800). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (белая сажа) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару.200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of GZH-1 siloxane liquid are loaded into a 1-liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. The speed of the stirrer is set to 320 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 11800). Next, finely dispersed material (white carbon black) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40: CH3 CH3 Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40: CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si -O--O- [Si-O-] n - Si -O-
I I СНЗ CH3 II SNZ CH 3
Насыпной вес полученного сорбента - 0,22 г/смЗ.The bulk density of the obtained sorbent is 0.22 g / cm3.
Размер частиц мкм - 12-24.The particle size of a micron is 12-24.
Водопоrлощение сорбента в 5 раз меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц сажи. Связывающая способность нефти- 1 :15-20. Время связывания составляет от 50 секунд до 2,5 минут.The water absorption of the sorbent is 5 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition. The binding ability of oil is 1: 15-20. Binding time is from 50 seconds to 2.5 minutes.
Связывающая способность в отношении масла 1 : 10-15. Время связывания составляет 2-5 минут.Binding ability in relation to oil 1: 10-15. Binding time is 2-5 minutes.
Собранная смесь плавает.The collected mixture floats.
Пример 2.Example 2
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружаютA 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm is charged
200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-2.200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-2.
Устанавливают число оборотов мешалки 310 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11650). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (белая сажа) в количестве 50 г.Set the speed of the mixer 310 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 11650). Next, finely dispersed material (white carbon black) in an amount of 50 g is loaded into the flask for 5 minutes.
Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.The resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a pan 300 x 300 mm in size and a flange height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=30-50: CH3 CH3 Organosilicon fragments were fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 30-50: CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O- I I-O- [Si-O-] n - Si-O- II
H CH3 , Насыпной вес полученного сорбента - 0,2 г/см . Размер частиц мкм - 10-22.H CH 3 , The bulk density of the obtained sorbent is 0.2 g / cm. The particle size of microns is 10-22.
Водопоглощение сорбента в 5,2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц сажи. Связывающая способность нефти- 1 :15-20. Время связывания составляет от 45 секунд до 2 минут.The water absorption of the sorbent is 5.2 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition. The binding ability of oil is 1: 15-20. Binding time is from 45 seconds to 2 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла- 1 : 10-15. Время связывания составляет 1-3 минуты. Собранная смесь плавает. Пример 3.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 10-15. Binding time is 1-3 minutes. The collected mixture floats. Example 3
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружаютA 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm is charged
200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-1200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-1
Устанавливают число оборотов мешалки 320 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11800). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (химически осажденный мел) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размеромThe speed of the mixer is set at 320 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 11800). Next, finely dispersed material (chemically precipitated chalk) in the amount of 50 g is loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet of size
300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару.300 x 300 mm and a flange height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 I ICH 3 CH 3 II
-O-[Si-O-]n ~ Si -O--O- [Si-O-] n ~ Si -O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента - 0,9 г/ см3, Размер частиц, мкм 20-50. Водопоглощение в 2,7 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц мела.The bulk density of the sorbent is 0.9 g / cm 3 , particle size, microns 20-50. Water absorption is 2.7 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
Связывающая способность нефти- 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1,5 до 5 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла -1 : 5-7. Время связывания составляет- 3-7 минут. Собранная смесь плавает. Пример 4. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-2. Устанавливают число оборотов мешалки 310 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11650). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (химически осажденный мел) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 1.5 to 5 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 5-7. Binding time is 3-7 minutes. The collected mixture floats. Example 4. In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-2 are loaded. Set the speed of the mixer 310 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 11650). Next, finely dispersed material (chemically precipitated chalk) in the amount of 50 g is loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=30-50:Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 30-50:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I I -O-[Si-O-]n - Si-O-II-O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
H CH3 ,H CH 3 ,
Насыпной вес сорбента - 0,92 г/ см3 The bulk weight of the sorbent is 0.92 g / cm 3
Размер частиц, мкм 25-55. Водопоглощение сорбента в 2,45 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц мела.The particle size, microns 25-55. The water absorption of the sorbent is 2.45 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
Связывающая способность нефти- 1 :10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1 до 5 минут.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла -1: 5-7. Время связывания составляет- 3-7 минут.The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 5-7. Binding time is 3-7 minutes.
Собранная смесь плавает. Пример 5.The collected mixture floats. Example 5
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-1. Устанавливают число оборотов мешалки 160 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 700). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (речной песок) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 — 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-1 are loaded. The speed of the mixer is set to 160 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 700). Next, finely dispersed material (river sand) is loaded into the flask for 5 minutes in an amount of 50 g. The resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40: CH3 CH3 Organosilicon fragments on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40: CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si -O--O- [Si-O-] n - Si -O-
I II I
CH3 CH3 Насыпной вес сорбента 1,53 г/см3 CH 3 CH 3 Bulk density of the sorbent 1.53 g / cm 3
Размер частиц - мкм - 490-510Particle Size - microns - 490-510
Водопоглощение сорбента в 2,1 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц песка.The water absorption of the sorbent is 2.1 times less than the water absorption of its fine particles of sand.
Связывающая способность нефти - 1: 5. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 10 до 60 секунд.The binding ability of oil is 1: 5. The binding time of the extracted substances is in the range from 10 to 60 seconds.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1 : 3-5.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3-5.
Время связывания им извлекаемых веществ - от 30 секунд до 2-х минут.The binding time of the extracted substances by it is from 30 seconds to 2 minutes.
Собранная смесь тонет. Пример 6. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-2 Устанавливают число оборотов мешалки 145 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 680). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (речной песок) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 — 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.The collected mixture is drowning. Example 6. In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-2 are loaded. The speed of the stirrer is set to 145 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 680). Next, the flask is loaded into within 5 minutes, finely dispersed material (river sand) in an amount of 50 g. The resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=30-50: CH3 CH3 Organosilicon fragments were fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 30-50: CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O- I I-O- [Si-O-] n - Si-O- II
H CH3 ,H CH 3 ,
Насыпной вес сорбента 1,535 г/см3 The bulk weight of the sorbent 1,535 g / cm 3
Размер частиц - мкм - 480-500Particle size - microns - 480-500
Водопоглощение в 2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц песка. Связывающая способность нефти - 1 : 5. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 12 до 60 секунд.Water absorption is 2 times less than water absorption of its fine particles of sand. The binding ability of oil is 1: 5. The binding time of the extracted substances is in the range from 12 to 60 seconds.
Связывающая способность в отношении масла -1:3-5.Binding capacity for oil -1: 3-5.
Время связывания им извлекаемых веществ находится в интервале от 30 секунд до 2-х минут. Собранная смесь тонет.The binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 2 minutes. The collected mixture is drowning.
Пример 7.Example 7
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-1 Устанавливают число оборотов мешалки 320 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11800). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (торф) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару.200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of GZH-1 siloxane liquid are loaded into a 1-liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. The speed of the stirrer is set to 320 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 11800). Next, finely dispersed material (peat) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at ambient temperature in for 15 to 20 minutes and unload into a baking sheet measuring 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I I -O-[Si-O-]n - Si -O-II-O- [Si-O-] n - Si -O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/смЗ -0,52Bulk weight g / cm3 -0.52
Размер частиц мкм - 100-500 Водопоглощение сорбента в 2,7 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц торфа.Particle size microns - 100-500 The water absorption of the sorbent is 2.7 times less than the water absorption of the fine peat particles that make up it.
Связывающая способность нефти - 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 3 до 5 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1: 3-5. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-5 минут.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3-5. The binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
Собранная смесь плавает. Пpuмep8.The collected mixture floats. Example 8.
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-2. Устанавливают число оборотов мешалки 320 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11800). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (древесная стружка) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-2 are loaded. The speed of the mixer is set at 320 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 11800). Next, finely dispersed material (wood shavings) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet measuring 300 x 300 mm and a flange height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I I -O-[Si-O-]n - Si -O-II-O- [Si-O-] n - Si -O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/см -0, 175 Размер частиц - мм - 5* 15*0. ,2Bulk weight g / cm -0, 175 Particle size - mm - 5 * 15 * 0. , 2
Водопоглощение сорбента в 2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц стружки.The water absorption of the sorbent is 2 times less than the water absorption of its finely divided particles of chips.
Связывающая способность нефти- 1 :15. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1 до 3 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1 : 10.The binding ability of oil is 1: 15. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 3 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 10.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет - 3-5 минут. Собранная смесь плаваетThe binding time of the extracted substances by it is 3-5 minutes. The collected mixture floats
Пример 9. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости ГЖ-2 Устанавливают число оборотов мешалки 310 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11650). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (древесная стружка) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.Example 9. In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of non-polar solvent (hexane) and 5 g of siloxane liquid GZH-2 are loaded. The speed of the mixer is set to 310 rpm, which corresponds to a turbulent mixing mode (Re = 11650). Next, finely dispersed material (wood shavings) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet measuring 300 x 300 mm and a flange height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=30-50: CH3 CH3 Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 30-50: CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
I I H CH3 IIH CH 3
Насыпной вес г/см3 -0, 182Bulk weight g / cm 3 -0, 182
Размер частиц - мм - 5* 15*0. ,21Particle size - mm - 5 * 15 * 0. , 21
Водопоглощение сорбента в 2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц стружки. Связывающая способность нефти- 1 :15. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1,2 до 3 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла = 1: 10.The water absorption of the sorbent is 2 times less than the water absorption of its finely divided particles of chips. The binding ability of oil is 1: 15. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1.2 to 3 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil = 1: 10.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-5 минут. Собранная смесь плавает Пример 10.The binding time of the extracted substances is 3-5 minutes. The collected mixture floats Example 10.
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г силоксановой жидкости DK- 1. Устанавливают число оборотов мешалки 320 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11800). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (магнетит) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:200 g of a non-polar solvent (hexane) and 5 g of DK-1 siloxane liquid are loaded into a 1-liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. The speed of the stirrer is set to 320 rpm, which corresponds to a turbulent mixing mode (Re = 11800). Next, finely dispersed material (magnetite) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 I ICH 3 CH 3 II
-O-[Si-O-]n - Si -O--O- [Si-O-] n - Si -O-
I II I
CH3 CH3 Насыпной вес г/ см3 -0,83CH 3 CH 3 Bulk weight g / cm 3 -0.83
Размер частиц мкм- 5- 500.The particle size is 5-500 microns.
Водопоглощение сорбента в 2,5 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц магнетита. Связывающая способность нефти- 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 30 секунд до 1,5 минуты.The water absorption of the sorbent is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it. The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1 : 5-7.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минуты.The binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
Собранная смесь тонет. Пример 11.The collected mixture is drowning. Example 11
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г неполярного растворителя (гексана) и 5 г гидридсилоксановой жидкости ГЖ-2 Устанавливают число оборотов мешалки 310 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 11650). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (магнетит) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре окружающей среды в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 150 С в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.200 g of a non-polar solvent (hexane) and 5 g of GZH-2 hydridosiloxane liquid are loaded into a 1-liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. The speed of the stirrer is set to 310 rpm, which corresponds to a turbulent mixing mode (Re = 11650). Next, finely dispersed material (magnetite) in the amount of 50 g is loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension is stirred at ambient temperature for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet 300 x 300 mm in size and 50 mm flanging height. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=30-50:Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 30-50:
CH3 CH3 I ICH 3 CH 3 II
-0-[Si-O]n - Si-O- I I-0- [Si-O] n - Si-O- II
H CH3 H CH 3
Насыпной вес г/ см3 -0,83Bulk weight g / cm 3 -0.83
Размер частиц мкм- 5- 500.The particle size is 5-500 microns.
Водопоглощение сорбента в 2,5 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц магнетита. Связывающая способность нефти- 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 30 секунд до 1,5 минуты. Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1 : 5-7.The water absorption of the sorbent is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it. The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минуты. Собранная смесь тонетThe binding time of the extracted substances is 1-3 minutes. The collected mixture is drowning
Модификация твердых сорбентов водными эмульсиями кремнийорганических соединений. Пример 12. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oй водной эмульсии кремнийорганического соединения ГЖ-1 Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 350C, устанавливают число оборотов мешалки 600 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 3700). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (деревянные опилки) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 350C в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.Modification of solid sorbents by aqueous emulsions of organosilicon compounds. Example 12. In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of a 5% aqueous emulsion of organosilicon compound GZH-1 were loaded, the flask was turned on externally, heated to a temperature of 35 0 C, the stirrer speed was set to 600 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 3700). Next, finely dispersed material (wood sawdust) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at 35 ° C for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet measuring 300 x 300 mm and a flange height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 I I
Figure imgf000021_0001
CH 3 CH 3 II
Figure imgf000021_0001
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/см3 -0, 16Bulk weight g / cm 3 -0, 16
Размер частиц - мм - 5*5*0. ,2Particle size - mm - 5 * 5 * 0. , 2
Водопоглощение в 2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц опилок. Связывающая способность нефти- 1 :15. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1,5 до 3 минут.Water absorption is 2 times less than the water absorption of its fine particles of sawdust. The binding ability of oil is 1: 15. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1.5 to 3 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1-10. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-5 минут. Собранная смесь плаваетThe binding ability of the sorbent in relation to oil is 1-10. The binding time of the extracted substances is 3-5 minutes. The collected mixture floats
Пример 13.Example 13
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oй водной эмульсии кремнийорганического соединения ГЖ-1 Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 350C, устанавливают число оборотов мешалки 250 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 2000). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (магнетит) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 350C в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:200 g of a 5% aqueous emulsion of organosilicon compound GZH-1 is loaded into a 1-liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. External heating of the flask is switched on, heated to a temperature of 35 0 C, the stirrer speed is set at 250 rpm, which corresponds to a turbulent mode mixing (Re = 2000). Next, finely dispersed material (magnetite) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 35 ° C for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet measuring 300 x 300 mm and a flange height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I II I
-O-[Si-O-]n - Si -O- I I-O- [Si-O-] n - Si -O- II
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/ см3 -0,83 Размер частиц мкм- 5- 500. Водопоглощение в 2,5 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц магнетита. Связывающая способность нефти- 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 30 секунд до 1,5 минуты.Bulk weight g / cm 3 -0.83 Particle size microns-5-500. Water absorption is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it. The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1 :5.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1 -3 минуты. Собранная смесь тонет.The binding time of the extracted substances by it is 1-3 minutes. The collected mixture is drowning.
Пример 14.Example 14
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружаютA 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm is charged
200 г 5%-oй водной эмульсии кремнийорганического соединения ГЖ-1.200 g of a 5% aqueous emulsion of organosilicon compound GZH-1.
Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 350C, устанавливают число оборотов мешалки 600 об/мин, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 3700). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (торф) в количестве 50 г.Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 35 0 C, set the speed of the stirrer to 600 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 3700). Next, finely dispersed material (peat) in an amount of 50 g is loaded into the flask for 5 minutes.
Полученную суспензию перемешивают при температуре 350C в течение 15 - 20 минут и выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 150 С в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа выключают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.The resulting suspension is stirred at a temperature of 35 0 C for 15 to 20 minutes and unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is turned off and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=20-40:Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 20-40:
CH3 CH3 CH 3 CH 3
I II I
-0-[Si-O]n - Si -O--0- [Si-O] n - Si -O-
I I CH3 CH3 II CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента г/см3 -0,48The bulk weight of the sorbent g / cm 3 -0,48
Размер частиц мкм - 120-500Particle size microns - 120-500
Водопоглощение в 2,7 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц торфа. Связывающая способность нефти - 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 3 до 5 минут.Water absorption is 2.7 times less than the water absorption of its finely divided peat particles. The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1:5-7. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 5-7 минут. Собранная смесь плавает.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7. The binding time of the extracted substances by it is 5-7 minutes. The collected mixture floats.
Модификация твердых сорбентов водными растворами силиконатов щелочных металлов. Пример 15.Modification of solid sorbents with aqueous solutions of alkali metal silicates. Example 15
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCK. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (деревянные опилки) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C градусов в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=l-10200 g of a 5% aqueous solution of MCK are charged into a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (wood sawdust) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 45 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C degrees for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = l-10
I II I
0 О0 Oh
1 I1 I
-O-[Si-O-]n - Si-O- I i-O- [Si-O-] n - Si-O- I i
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/см3 -0, 18Bulk weight g / cm 3 -0, 18
Размер частиц - мм - 5* 8*0. ,2 Водопоглощение сорбента в 2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц опилок.Particle size - mm - 5 * 8 * 0. , 2 Water absorption of the sorbent is 2 times less than the water absorption of the fine particles of sawdust included in its composition.
Связывающая способность нефти- 1 :15. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1,5 до 3 минут.The binding ability of oil is 1: 15. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1.5 to 3 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла -1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-5 минут. Собранная смесь плавает. Пример 16.The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 10. The binding time of the extracted substances is 3-5 minutes. The collected mixture floats. Example 16
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 3%-oro водного раствора MCH. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (деревянные опилки) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 500C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п= 1-10200 g of a 3% -oro aqueous MCH solution was charged into a 1 liter laboratory flask with a stirrer of 30 mm diameter. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (wood sawdust) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 50 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 1-10
I I O OI O O O
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 Насыпной вес г/см3 -0, 175CH 3 CH 3 Bulk density g / cm 3 -0, 175
Размер частиц - мм - 5*8*0. ,2Particle size - mm - 5 * 8 * 0. , 2
Водопоглощение в 2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц опилок.Water absorption is 2 times less than the water absorption of its fine particles of sawdust.
Связывающая способность нефти- 1 :15. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1 ,5 до 3 минут.The binding ability of oil is 1: 15. The binding time of the extracted substances by it ranges from 1, 5 to 3 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла -1: 10. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-5 минут. Собранная смесь плавает. Пример 17.The binding ability of the sorbent in relation to oil is -1: 10. The binding time of the extracted substances is 3-5 minutes. The collected mixture floats. Example 17
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCK. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (торф) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п= 1-10200 g of a 5% aqueous solution of MCK are charged into a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (peat) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 45 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 1-10
I II I
0 О0 Oh
1 I -0-[Si-O]n - Si-O-1 I -0- [Si-O] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента г/см3 -0,48 Размер частиц мкм - 120-500The bulk density of the sorbent g / cm 3 -0,48 Particle size microns - 120-500
Водопоглощение сорбента в 2,7 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц торфа.The water absorption of the sorbent is 2.7 times less than the water absorption of the fine peat particles included in it.
Связывающая способность нефти - 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 3 до 5 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла -1 : 5-7.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 5-7.
Время связывания сорбента с извлекаемыми веществами составляет 5-7 минут.The binding time of the sorbent with the extracted substances is 5-7 minutes.
Собранная смесь плавает. Пример 18.The collected mixture floats. Example 18
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 6%-oгo водного раствора MCH. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (торф) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 — 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару.In a 1 liter laboratory flask with a stirrer of 30 mm diameter, 200 g of a 6% aqueous MCH solution are charged. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (peat) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 45 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п= 1-10Organosilicon fragments on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) with n = 1-10
I II I
0 О I I0 O I I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
1 I CH3 CH3 Насыпной вес сорбента г/см3 -0,481 I CH 3 CH 3 Bulk density of the sorbent g / cm 3 -0.48
Размер частиц мкм - 120-500Particle size microns - 120-500
Водопоглощение в 2,7 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц торфа.Water absorption is 2.7 times less than the water absorption of its finely divided peat particles.
Связывающая способность нефти - 1 : 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 3 до 5 минут.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 3 to 5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла 1: 5-7.The binding ability of the sorbent in relation to oil 1: 5-7.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 5-7 минут.The binding time of the extracted substances by it is 5-7 minutes.
Собранная смесь плавает. Пример 19.The collected mixture floats. Example 19
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCK. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (химически осажденный мел) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=l -10200 g of a 5% aqueous solution of MCK are charged into a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (chemically precipitated chalk) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 45 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = l -10
I II I
О ОOh Oh
I I -0-[Si-O-Jn - Si-O-II-0- [Si-OJ n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента - 0,91 г/ см3 The bulk weight of the sorbent is 0.91 g / cm 3
Размер частиц, мкм 20-50. Водопоглощение сорбента в 2,6 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц мела.Particle size, microns 20-50. The water absorption of the sorbent is 2.6 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles.
Связывающая способность нефти- 1 :10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1 до 5 минут.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла 1 : 5-7. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-7 минут.The binding ability of the sorbent in relation to oil 1: 5-7. The binding time of the extracted substances is 3-7 minutes.
Собранная смесь плавает. Пример 20.The collected mixture floats. Example 20
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 7%-oгo водного раствора MCH. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (химически осажденный мел) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 45oC в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 — 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 150 градусов в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.In a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of a 7% aqueous MCH solution are charged. Turn on external bulb heating, heated to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (chemically precipitated chalk) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 45 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 degrees for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п= 1-10Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 1-10
I I O OI O O O
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента - 0,91 г/ смThe bulk weight of the sorbent is 0.91 g / cm
Размер частиц, мкм 20-50.Particle size, microns 20-50.
Водопоглощение сорбента в 2,6 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц мела. Связывающая способность нефти- 1 :10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 1 до 5 минут.The water absorption of the sorbent is 2.6 times less than the water absorption of its finely divided chalk particles. The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances by it is in the range from 1 to 5 minutes.
Связывающая способность сорбента в отношении масла -1 : 5.The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 5.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 3-5 минут.The binding time of the extracted substances is 3-5 minutes.
Собранная смесь тонет. Пример 21.The collected mixture is drowning. Example 21
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCK. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (белая сажа) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 500C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 150 С градусов в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару. На поверхности сорбента кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п= 1-10200 g of a 5% aqueous solution of MCK are charged into a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (white carbon black) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at a temperature of 50 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 ° C for 3 to 4 hours with periodic mixing with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) with n = 1-10
I II I
О О I IOh Oh I I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес полученного сорбента - 0,2 г/см3. Размер частиц мкм - 10-22.The bulk density of the obtained sorbent is 0.2 g / cm 3 . The particle size of microns is 10-22.
Водопоглощение сорбента в 5,2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц сажи.The water absorption of the sorbent is 5.2 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition.
Связывающая способность нефти- 1 :15-20. Время связывания им извлекаемых веществ составляет от 45 секунд до 2 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1: 10-15.The binding ability of oil is 1: 15-20. The binding time of the extracted substances from 45 seconds to 2 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 10-15.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минут. Собранная смесь плавает.The binding time of the extracted substances is 1-3 minutes. The collected mixture floats.
Пример 22. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 4%-oгo водного раствора MCH. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (белая сажа) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.Example 22. In a laboratory flask with a volume of 1 liter with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of a 4% aqueous solution of MCH are charged. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (white carbon black) in an amount of 50 g. The resulting suspension is stirred at a temperature of 45 0 C for 40 to 50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=l-10Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = l-10
I II I
0 О0 Oh
1 I -O-[Si-O-]n - Si-O-1 I-O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес полученного сорбента - 0,2 г/см3. Размер частиц мкм - 10-22.The bulk density of the obtained sorbent is 0.2 g / cm 3 . The particle size of microns is 10-22.
Водопоглощение сорбента в 5,2 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц сажи.The water absorption of the sorbent is 5.2 times less than the water absorption of the fine soot particles included in its composition.
Связывающая способность нефти- 1 :15-20. Время связывания им извлекаемых веществ составляет от 45 секунд до 2 минут. Связывающая способность сорбента в отношении масла -1 : 10-15.The binding ability of oil is 1: 15-20. The binding time of the extracted substances from 45 seconds to 2 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 10-15.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минуты. Собранная смесь плавает.The binding time of the extracted substances is 1-3 minutes. The collected mixture floats.
Пример 23. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCK. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (магнетит) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 500C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару.Example 23. Into a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of a 5% aqueous solution of MCK are charged. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material is loaded into the flask for 5 minutes (magnetite) in an amount of 50 g. The resulting suspension is stirred at a temperature of 50 0 C for 40 to 50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой ( 1 ) при п= 1 - 10Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 1 - 10
I II I
О ОOh Oh
I I -O-[Si-O-]n - Si-O-II-O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/ см3 -0,83 Размер частиц мкм- 5- 500.Bulk weight g / cm 3 -0.83 Particle size microns-5-500.
Водопоглощение в 2,5 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц магнетита.Water absorption is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it.
Связывающая способность нефти- 1: 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 30 секунд до 1,5 минуты. Связывающая способность сорбента в отношении масла -1 : 5-7.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil -1: 5-7.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минуты. Собранная смесь тонет.The binding time of the extracted substances is 1-3 minutes. The collected mixture is drowning.
Пример 24. В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 3%-oгo водного раствора MCH. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (магнетит) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 15 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 150 С в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.Example 24. In a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm, 200 g of a 3% aqueous MCH solution was charged. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material is loaded into the flask for 5 minutes (magnetite) in an amount of 50 g. The resulting suspension is stirred at a temperature of 45 0 C for 40 to 50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 15 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п= 1-10Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = 1-10
I II I
0 О0 Oh
1 I -O-[Si-O-]n - Si-O-1 I-O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес г/ см3 -0,83 Размер частиц мкм- 5- 500.Bulk weight g / cm 3 -0.83 Particle size microns-5-500.
Водопоглощение в 2,5 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц магнетита.Water absorption is 2.5 times less than the water absorption of the finely divided magnetite particles that make up it.
Связывающая способность нефти- 1: 10. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 30 секунд до 1,5 минуты. Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1 : 5-7.The binding ability of oil is 1: 10. The binding time of the extracted substances is in the range from 30 seconds to 1.5 minutes. The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 5-7.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минуты.The binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
Собранная смесь тонет. Пример 25.The collected mixture is drowning. Example 25
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCK. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (речной песок) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 20 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300 х 300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают сорбент в тару.200 g of a 5% aqueous solution of MCK are charged into a 1 liter laboratory flask with a stirrer with a diameter of 30 mm. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (river sand) in an amount of 50 g was loaded into the flask for 5 minutes. The resulting suspension was stirred at temperature 45 0 C for 40 - 50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 20 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet with a size of 300 x 300 mm and a flanging height of 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the sorbent is unloaded into the container.
На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=l-10 I IOrganosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = l-10 I I
0 О0 Oh
I II I
-O-[Si-O-]n - Si-O--O- [Si-O-] n - Si-O-
1 I CH3 CH3 1 I CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента 1,53 г/см3 The bulk weight of the sorbent 1.53 g / cm 3
Размер частиц - мкм - 490-510Particle Size - microns - 490-510
Водопоглощение сорбента в 2,1 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц песка. Связывающая способность нефти - 1: 5. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 10 до 60 секунд.The water absorption of the sorbent is 2.1 times less than the water absorption of its fine particles of sand. The binding ability of oil is 1: 5. The binding time of the extracted substances is in the range from 10 to 60 seconds.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1: 3.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3.
Время связывания им извлекаемых веществ составляет -1-3 минут.The binding time of the extracted substances is -1-3 minutes.
Собранная смесь тонет. Пример 26.The collected mixture is drowning. Example 26
В лабораторную колбу объемом 1 литр с мешалкой диаметром 30 мм загружают 200 г 5%-oгo водного раствора MCH. Включают внешний обогрев колбы, нагревают до температуры 450C, устанавливают число оборотов мешалки 15 об/сек, что соответствует турбулентному режиму перемешивания (Re = 5500). Далее в колбу загружают в течение 5 минут мелкодисперсный материал (речной песок) в количестве 50 г. Полученную суспензию перемешивают при температуре 450C в течение 40 - 50 минут. Затем добавляют нейтрализующий агент - 20 г 30% - ой уксусной кислоты и перемешивают 10 - 20 минут. Далее суспензию выгружают в противень размером 300x300 мм и высотой отбортовки 50 мм. Противень помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1500C в течение 3 - 4 часов с периодическим перемешиванием шпателем. Затем обогрев сушильного шкафа прекращают и после естественного охлаждения выгружают модифицированный сорбент в тару. На поверхности сорбента зафиксированы кремнийорганические фрагменты в соответствии с формулой (1) при п=l-10In a 1 liter laboratory flask with a stirrer of 30 mm diameter, 200 g of a 5% aqueous MCH solution are charged. Turn on the external heating of the flask, heat to a temperature of 45 0 C, set the speed of the stirrer to 15 rpm, which corresponds to the turbulent mixing mode (Re = 5500). Next, finely dispersed material (river sand) was charged into the flask for 5 minutes in an amount of 50 g. The resulting suspension was stirred at a temperature of 45 ° C for 40-50 minutes. Then add a neutralizing agent - 20 g of 30% acetic acid and mix for 10 to 20 minutes. Next, the suspension is unloaded into a baking sheet 300x300 mm in size and flanging height 50 mm. The baking sheet is placed in an oven and dried at a temperature of 150 0 C for 3 to 4 hours with periodic stirring with a spatula. Then the heating of the drying cabinet is stopped and after free cooling the modified sorbent is unloaded into the container. Organosilicon fragments are fixed on the surface of the sorbent in accordance with formula (1) at n = l-10
I II I
О ОOh Oh
I I -O-[Si-O-]n - Si-O-II-O- [Si-O-] n - Si-O-
I II I
CH3 CH3 CH 3 CH 3
Насыпной вес сорбента 1,53 г/см3 The bulk weight of the sorbent 1.53 g / cm 3
Размер частиц - мкм - 490-510 Водопоглощение сорбента в 2,1 раза меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц песка.Particle size - microns - 490-510 The water absorption of the sorbent is 2.1 times smaller than the water absorption of the fine sand particles that make up it.
Связывающая способность нефти - 1: 5. Время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 10 до 60 секунд.The binding ability of oil is 1: 5. The binding time of the extracted substances is in the range from 10 to 60 seconds.
Связывающая способность сорбента в отношении масла - 1:3. Время связывания им извлекаемых веществ составляет 1-3 минуты.The binding ability of the sorbent in relation to oil is 1: 3. The binding time of the extracted substances is 1-3 minutes.
Собранная смесь тонет.The collected mixture is drowning.
Во всех примерах 1-42 количество силоксановых групп на поверхности частиц мелкодисперсного материала составляет 0,1-0,3 моля на 100 г получаемого сорбента. Поставка сорбента потребителю производится, например, в бумажных мешках. Для использования очистки воды от углеводородов сорбент равномерно рассыпается по поверхности водоема или резервуара, подлежащего очистке. В зависимости от условий сбора собранной смеси сорбента с углеводородом выбирается сорбент, образующий смесь, которая тонет или смесь, которая плавает. Плавающая смесь собирается с поверхности воды различными известными способами. Тонущая смесь может быть оставлена на дне водоема, особенно если глубина достаточно большая и она не создает экологической угрозы, а на дне водоема не предполагается проведение каких-либо работ. В резервуаре очищенная вода может быть откачана, а оставшаяся на дне тонущая смесь собрана.In all examples 1-42, the number of siloxane groups on the surface of the particles of finely divided material is 0.1-0.3 mol per 100 g of the resulting sorbent. Sorbent is delivered to the consumer, for example, in paper bags. To use water purification from hydrocarbons, the sorbent is evenly scattered over the surface of the reservoir or tank to be cleaned. Depending on the collection conditions of the collected mixture of sorbent with hydrocarbon, a sorbent is selected that forms a mixture that sinks or a mixture that floats. The floating mixture is collected from the surface of the water in various known ways. The sinking mixture can be left at the bottom of the reservoir, especially if the depth is large enough and it does not pose an environmental threat, and no work is expected at the bottom of the reservoir. AT purified water can be pumped out of the tank, and the sinking mixture remaining at the bottom is collected.
Таким образом создан недорогой сорбент одностадийный способ получения сорбента для очистки воды от углеводородов и липидов, обеспечивающий более высокую эффективность очистки, и расширен арсенал способов получения сорбентов и сорбентов для очистки воды от углеводородов и липидов.Thus, an inexpensive sorbent created a one-stage method for producing a sorbent for water purification from hydrocarbons and lipids, which provides higher cleaning efficiency, and the arsenal of methods for producing sorbents and sorbents for water purification from hydrocarbons and lipids is expanded.
При этом снижена себестоимость, обеспечена одностадийность химической обработки материала, снижено водопоглощение до 5 % от исходного водопоглощения частиц, т.е. повышена гидрофобность, уменьшено время связывания сорбента с извлекаемыми веществами. At the same time, cost was reduced, one-stage chemical processing of the material was ensured, water absorption was reduced to 5% of the initial water absorption of the particles, i.e. increased hydrophobicity, reduced binding time of the sorbent with recoverable substances.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ CLAIM
1. Сорбент углеводородов и липидов, содержащий мелкодисперсный материал, поверхность частиц которого модифицирована кремнийорганическими соединениями, отличающийся тем, что на поверхности частиц водопоглощающего мелкодисперсного материала в качестве модифицирующих кремнийорганических соединений зафиксированы силоксановые фрагменты общей формулы:1. The sorbent of hydrocarbons and lipids containing finely dispersed material, the particle surface of which is modified by organosilicon compounds, characterized in that on the surface of the particles of water-absorbing finely dispersed material, siloxane fragments of the general formula are fixed as modifying organosilicon compounds:
Figure imgf000037_0001
где: R: О
Figure imgf000037_0001
where: R: O
Ra: CH3; O-;R a : CH 3 ; O-;
Rt,: CH3, H;R t ,: CH 3 , H;
Rc: CH35 O-; n < 50. R c : CH 35 O-; n <50.
2. Сорбент по п.l, отличающийся тем, что в качестве мелкодисперсного материала он содержит твердофазный мелкодисперсный материал, частицы которого обладают диа-, пара- и/или ферромагнитными свойствами.2. The sorbent according to claim 1, characterized in that as a finely dispersed material it contains a solid-phase finely dispersed material, the particles of which have dia-, para- and / or ferromagnetic properties.
3. Сорбент по любому из п. п.1,2, отличающийся тем, что в качестве мелкодисперсного материала он содержит твердофазный мелкодисперсный материал из группы: белая сажа, мел химически осажденный, песок речной, торф, древесина (стружки или опилки), магнетит.3. The sorbent according to any one of p. .
4. Сорбент по любому из п.п.1,2, отличающийся тем, что количество силоксановых групп на поверхности частиц мелкодисперсного материала составляет 0,1 -0,3 моля на 100 гр. сорбента. 4. Sorbent according to any one of claims 1, 2, characterized in that the amount of siloxane groups on the surface of the particles of finely divided material is 0.1-0.3 mol per 100 g. sorbent.
5. Сорбент по п.10, отличающийся тем, что его водопоглощение в 2-6 раз меньше, чем водопоглощение входящих в его состав мелкодисперсных частиц.5. The sorbent according to claim 10, characterized in that its water absorption is 2-6 times less than the water absorption of the fine particles included in it.
6. Сорбент по п.10, отличающийся тем, что время связывания им извлекаемых веществ находится в пределах от 10 секунд до 5 минут.6. The sorbent of claim 10, characterized in that the binding time of the extracted substances is in the range from 10 seconds to 5 minutes.
7. Способ получения сорбента углеводородов и липидов по п.l, отличающийся тем, что частицы мелкодисперсного водопоглощающего материала модифицируют кремнийорганической жидкостью из группы: растворы гидридсилоксановых жидкостей в неполярных растворителях, водные эмульсии гидридсилоксановых жидкостей, водные растворы силиконатов щелочных металлов, причем модификацию осуществляют путем постепенной загрузки и перемешивания материала в реакторе с кремнийорганической жидкостью при температуре 20-500C в течение 15-60 минут механической мешалкой со скоростью вращения, обеспечивающей режим турбулентности, с последующим высушиванием в течение 3-4 часов при температуре 150±25 С, причем скорость вращения механической мешалкой выбирается из условия: Re = n »d2/γ = 2000÷12 000, где:7. A method of producing a sorbent of hydrocarbons and lipids according to claim 1, characterized in that the particles of finely divided water-absorbing the material is modified with an organosilicon liquid from the group: solutions of hydridesiloxane liquids in nonpolar solvents, aqueous emulsions of hydridesiloxane liquids, aqueous solutions of alkali metal silicates, the modification is carried out by gradually loading and mixing the material in a reactor with organosilicon liquid at a temperature of 20-500C for 15-60 minutes a mechanical stirrer with a rotation speed providing turbulence, followed by drying for 3-4 hours at a temperature e 150 ± 25 ° C, the mechanical stirrer rotation rate chosen from the condition: Re = n »d 2 / γ = 2000 ÷ 12000, wherein:
Re - число Рейнольдса; γ - кинематическая вязкость растворителя; п-число оборотов мешалки в минуту; d-диаметр мешалки. Re is the Reynolds number; γ is the kinematic viscosity of the solvent; n is the number of revolutions of the stirrer per minute; d-diameter of the mixer.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что частицы мелкодисперсного материала модифицируют при атмосферном давлении кремнейорганической жидкостью в неполярном растворителе с диэлектрической проницаемостью менее 3 и температурой кипения не более 130 оС.8. The method according to claim 7, characterized in that the particles of finely dispersed material are modified at atmospheric pressure with an organosilicon liquid in a non-polar solvent with a dielectric constant of less than 3 and a boiling point of not more than 130 ° C.
9. Сорбент по п.7, отличающийся тем, что частицы мелкодисперсного материала модифицируют раствором гидридсилоксановой жидкости в неполярном растворителя в соотношении 1 :40, соответственно.9. The sorbent according to claim 7, characterized in that the particles of finely dispersed material are modified with a solution of hydridesiloxane liquid in a non-polar solvent in a ratio of 1: 40, respectively.
10. Способ по любому из п. п.7,8, 9, отличающийся тем, что сорбент высушивают слоем высотой не более 50 мм.10. The method according to any one of p. 7,8, 9, characterized in that the sorbent is dried with a layer of a height of not more than 50 mm
1 1. Сорбент по п.10, отличающийся тем, что в мелкодисперсные материалы перед высушиванием добавляют нейтрализующий агент, например1 1. Sorbent according to claim 10, characterized in that a neutralizing agent is added to the finely dispersed materials before drying, for example
30%-yю уксусную кислоту, и дополнительно перемешивают 10-15мин.30% acetic acid, and additionally stirred for 10-15 minutes.
12. Способ по любому из п. п.7,8,9, отличающийся тем, что в качестве мелкодисперсного материала берут твердофазный мелкодисперсный материал из группы: белая сажа, мел химически осажденный, песок речной, торф, древесина (стружка или опилки), магнетит. 12. The method according to any one of paragraphs. magnetite.
PCT/RU2007/000748 2007-12-28 2007-12-28 Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof WO2009088312A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2007/000748 WO2009088312A1 (en) 2007-12-28 2007-12-28 Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2007/000748 WO2009088312A1 (en) 2007-12-28 2007-12-28 Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2009088312A1 true WO2009088312A1 (en) 2009-07-16

Family

ID=40853272

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2007/000748 WO2009088312A1 (en) 2007-12-28 2007-12-28 Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2009088312A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2496721C1 (en) * 2012-07-13 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВПО "КГЭУ") Method of making hydrophobic adsorbent for purifying natural water and waste water from oil products
RU2798581C1 (en) * 2022-12-09 2023-06-23 Общество с ограниченной ответственностью "Естественные технологии" Method for obtaining a sorbent for cleaning the water surface from oil and oil products

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2232633C2 (en) * 2002-02-15 2004-07-20 ООО Научно-производственный центр "МедБиоСпектр" Sorbent for cleaning water from hydrocarbons, method of production of sorbent and method of cleaning water
RU2255804C1 (en) * 2003-12-08 2005-07-10 Шведчиков Геннадий Васильевич Method of preparing sorbent for crude oil, petroleum products, and liquid hydrocarbons

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2232633C2 (en) * 2002-02-15 2004-07-20 ООО Научно-производственный центр "МедБиоСпектр" Sorbent for cleaning water from hydrocarbons, method of production of sorbent and method of cleaning water
RU2255804C1 (en) * 2003-12-08 2005-07-10 Шведчиков Геннадий Васильевич Method of preparing sorbent for crude oil, petroleum products, and liquid hydrocarbons

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2496721C1 (en) * 2012-07-13 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (ФГБОУ ВПО "КГЭУ") Method of making hydrophobic adsorbent for purifying natural water and waste water from oil products
RU2798581C1 (en) * 2022-12-09 2023-06-23 Общество с ограниченной ответственностью "Естественные технологии" Method for obtaining a sorbent for cleaning the water surface from oil and oil products

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Robustly superhydrophobic/superoleophilic kapok fiber with ZnO nanoneedles coating: Highly efficient separation of oil layer in water and capture of oil droplets in oil-in-water emulsions
Cho et al. Interfacial engineering of melamine sponges using hydrophobic TiO2 nanoparticles for effective oil/water separation
EP3239109A1 (en) Surface-treated mineral material and its use in water purification
Shayesteh et al. Superhydrophobic/superoleophilic micro/nanostructure nickel particles for oil/water mixture and emulsion separation
WO2015143262A1 (en) Method of coalescing a discontinuous oleophilic phase in aqueous mixtures
Özen et al. Manipulating surface wettability and oil absorbency of diatomite depending on processing and ambient conditions
Obayomi et al. Isotherm, kinetic and thermodynamic studies for adsorption of lead (II) onto modified Aloji clay
RU2367515C1 (en) Sorbent of hydrocarbon and lipids and preparation method thereof
CN111116978A (en) Super-durable hydrophobic three-dimensional porous oil-water separation sponge material and preparation method and application thereof
RU2331469C1 (en) Sorbent of hydrocarbons and lipids and methods of obtaining it
Peng et al. Hydrophobic modification of nanoscale zero-valent iron with excellent stability and floatability for efficient removal of floating oil on water
CN111203187A (en) Repair material for removing pollutants in underground water, preparation method and application thereof
ben Hammouda et al. Buoyant oleophilic magnetic activated carbon nanoparticles for oil spill cleanup
Kayan et al. Polyhedral oligomeric silsesquioxane and polyorganosilicon hybrid materials and their usage in the removal of methylene blue dye
Rozi et al. Palm fatty acid functionalized Fe3O4 nanoparticles as highly selective oil adsorption material
CN108394949A (en) A kind of application of MOF powder in water-oil separating
WO2015143163A1 (en) Coalescing a discontinuous oleophilic phase in aqueous mixtures with zwiterionic particles
Zhu et al. Synthesis, adsorption kinetics and thermodynamics of ureido-functionalized Pb (II) surface imprinted polymers for selective removal of Pb (II) in wastewater
WO2009088312A1 (en) Hydrocarbon and lipid sorbent and a method for the production thereof
Shao et al. Fluorine-functionalized mesoporous alumina materials with superhydrophobic surfaces
Zhu et al. Fabrication of a superhydrophobic-superoleophilic particle material for oil-water separation and oil extraction
RU2232633C2 (en) Sorbent for cleaning water from hydrocarbons, method of production of sorbent and method of cleaning water
CN1658969A (en) Oil recovery and environmental cleanup compositions
Chen et al. Enhanced oil–mineral aggregation with modified bentonite
WO2008060179A1 (en) Hydrocarbon and lipid sorbent and method for the production thereof

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 07873386

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 07873386

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1