WO2008077893A1 - Verfahren und vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen erfassung oder widerspiegelung von eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen milieu in kontakt kommenden materialien - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen erfassung oder widerspiegelung von eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen milieu in kontakt kommenden materialien Download PDF

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WO2008077893A1
WO2008077893A1 PCT/EP2007/064357 EP2007064357W WO2008077893A1 WO 2008077893 A1 WO2008077893 A1 WO 2008077893A1 EP 2007064357 W EP2007064357 W EP 2007064357W WO 2008077893 A1 WO2008077893 A1 WO 2008077893A1
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layer
signal
carrier
contact
bioactive
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PCT/EP2007/064357
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Inventor
Klaus Trommler
Original Assignee
Mikrobiologisch-Analytisches Labor Gmbh
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Publication date
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
    • G01N17/008—Monitoring fouling

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for detecting interaction parameters between biological systems and material properties, in particular parameters which serve as an indication of a microbially induced corrosion of a material.
  • BRILL already describes in 1995 that the microbial induced corrosion (MIC) of the economy causes billions in damages per year. Affected are metals including copper, mineral materials, plastics and coatings. At present, there are insufficient opportunities to measure or estimate the MIC potential of a system and thus to predict the risk. Even the concrete determination of the cause and thus the determination of responsibilities and a targeted elimination of the causes is in fact not possible. Appropriate methods and devices, methods and measuring systems or sensors are urgently needed to enable appropriate approaches to mitigation and prevention in this area.
  • One A key step in the development of MIC is the formation of a biofilm. Biofilms are formed practically on all surfaces which come into contact with an aqueous or organic environment and so far no materials are known which resist colonization by microorganisms.
  • US Pat. No. 5,049,492 describes a method for monitoring biofilms in a water distribution system, wherein the biofilm samples are brought into contact with the water and subsequently the microorganism growth that forms is evaluated and evaluated by suitable biofilm evaluation methods.
  • the biofilms are applied to different surfaces (e.g., polished and roughened).
  • Biosensory and bioanalytical methods and methods can measure properties of the environment or of the analyte therein by means of the biologically active substance, but properties of materials that dive into this environment or do not detect interactions between the environment and the immersing material. From the determination of the bacterial count in the liquid, however, no reliable inference can be drawn to the contribution to deposit formation, so that suitable measurement methods and systems are necessary for the initiation of countermeasures (DE 103 41 397 A1). Another disadvantage here is that in long-term interactions, as z. B. occur in biologically induced corrosion processes, the measurement method or the required device that realizes the method is not suitable to accelerate the detection of these properties, ie to detect in a sense in the time-lapse, and predict the resulting damage. - A -
  • the object of the invention is therefore to develop a simple, practicable method and a device which are suitable for compensating for these disadvantages by purposefully utilizing the capabilities of biological systems in the sense of biosensing or bioanalytics.
  • H Not only or primarily to measure the intrinsic shadow of the environment or of analytes, but properties of materials that dive into this milieu, or interactions between the environment, biologically relevant components and the submerged material.
  • the system should be able to speed up the detection of these properties.
  • the solution according to the invention therefore preferably takes place on the basis of defined metal surfaces, other solid materials or other signal-carrying layers, referred to herein as carrier surfaces or carrier layers.
  • the signal-conducting capability of the carrier layer ensures the particularly simple construction of a sensor, since the signal-conducting carrier layer can be connected via a measuring device to a counterelectrode for detecting the signals and signal changes.
  • a non-signal-conducting carrier material with a signal-conducting coating, which is then connected to a measuring device together with the counterelectrode for measuring value recording.
  • the carrier layer is preferably covered by a signal-insulating layer (insulating layer).
  • the signal-isolating layer has the advantage that time-dependent parameters can be detected more accurately. Namely, a signal or a signal change at the signal-conducting layer is not generated until the biomolecules succeed in penetrating from the milieu through the layer structure on the carrier layer to the latter. This allows conclusions to be drawn on the extent and intensity of the biological potential in the environment and its affinity for the carrier layer.
  • the signal-insulating layer can also be omitted for certain applications.
  • the signal-conducting carrier layer or the signal-insulating layer is in turn covered by a layer which is suitable for initiating and / or accelerating biological and / or biochemical processes on its surface and in it. It is therefore referred to below as the acceleration layer.
  • composition and nature of these coatings are designed in such a way that material effects of the sample material, preferably of the carrier material, can continue to be enhanced or selectively enhanced to act on the microorganisms or on the processes effected by them. It is particularly surprising that identical coatings on similar materials, eg. As steels, do not lead to an identical biofilm formation process, but a Stahlart-typical colonization can be achieved. It is assumed that the material emits both material and physico-chemical signals to the milieu which lead to a different affinity of the biology to the carrier material. It is also possible to measure other material properties of the carrier and / or interactions between the medium and the carrier.
  • the properties of the accelerating layer d. H. their consistency and composition, in particular, is variable because, as will be understood by those skilled in the art, it must be adapted to the particular conditions imposed on the environment. Typically, it should not be readily water-soluble or washable, its surface quality should favor the attachment of micro-organisms and should contain nutrients or other substances that accelerate the growth of the beneficial microorganisms.
  • a suitable accelerating layer may consist of about 50% protein solution and about 50% of an adhesion promoting sol component. The protein solution contains nutrients that promote the growth or attachment of microorganisms.
  • the application of the acceleration layer is preferably carried out by immersion in a prepared liquid mixture of protein solution and adhesion-promoting component. The applied layer is then to be dried.
  • the characteristic of the insulating layer is typically designed so that in the unbesiedt state a signal line between milieu and carrier layer prevented is. Only in a microorganism colonization, the signal isolation is interrupted and forms a dependent function of colonization type and extent. It has proven to be advantageous as an insulating z. B. a paint based on natural proven.
  • the signal-insulating layer does not inhibit the growth of microorganisms.
  • the signal-insulating layer is preferably applied by dipping the carrier layer in the liquid paint in a thin layer on this.
  • the invention utilizes the effect of applying one or more defined composite layers, e.g. As an insulating, an adsorption, an acceleration layer to affect the biofilm formation or microbial attack positively and thus material effects of the sample material, preferably metal surfaces, reinforced or selectively strengthened to act on the microorganisms or on the processes caused by them.
  • one or more defined composite layers e.g. As an insulating, an adsorption, an acceleration layer to affect the biofilm formation or microbial attack positively and thus material effects of the sample material, preferably metal surfaces, reinforced or selectively strengthened to act on the microorganisms or on the processes caused by them.
  • the layer structure is combined with suitable measuring arrangements, which may also include a computer-aided measuring arrangement, so that a computer-aided measured value detection and evaluation can take place.
  • suitable measuring arrangements which may also include a computer-aided measuring arrangement, so that a computer-aided measured value detection and evaluation can take place.
  • suitable measuring arrangements which may also include a computer-aided measuring arrangement, so that a computer-aided measured value detection and evaluation can take place.
  • suitable measuring arrangements which may also include a computer-aided measuring arrangement, so that a computer-aided measured value detection and evaluation can take place.
  • suitable measuring arrangements which may also include a computer-aided measuring arrangement, so that a computer-aided measured value detection and evaluation can take place.
  • suitable measuring arrangements which may also include a computer-aided measuring arrangement, so that a computer-aided measured value detection and evaluation can take place.
  • impedance, potential, electrical resistance or capacitance are possible.
  • the measurement methods mentioned are suitable both for the detection of the penetration of the signal-insulating layer
  • porous structures in particular known per se open-cellular metals based on fiber structures or open-pored spherical structures, preferably sintered metallic fibers and hollow-sphere structures, because they are highly absorbent inner surface can expect a stronger signal than a "surface sensor” with identical outer dimensions.
  • Sintered metallic fibers have an exclusively open-pored structure with a relatively broad pore size distribution. This allows a good flow through the structure and thus a functional use as a carrier material for a biosensor.
  • HKF Hollow sphere moldings
  • HKF have proved to be particularly advantageous.
  • HKF have a well-defined mix between open and closed porosity.
  • Their mechanical properties can be adjusted in a very wide range by using different ball diameters and wall thicknesses.
  • the manufacturable diameter range is from about 0.5 to 10 mm with spherical wall thicknesses of about 20 to more than 500 microns. Due to the practically monomodal distribution of hollow sphere size and wall thickness, they offer optimal control over the mechanical properties.
  • the invention provides a suitable measuring method and a simple, robust and very variable measuring device for use under a wide variety of material and environmental conditions, with which in particular MIC-related material properties and material parameters can be determined and evaluated in a much shorter time, to give the designer of water management or other facilities decision-making criteria for the appropriate material selection. But also existing plants or parts of plants can be subjected to a study on the corrosion potential or other parameters and properties of the material, where test results are available in a much shorter time than before.
  • FIG. 1 shows the schematic structure of an embodiment of the device according to the invention.
  • Figure 2 shows the schematic structure of a further advantageous embodiment of the device according to the invention.
  • Samples of stainless steel of different quality and composition, as z. B. for pipelines or storage containers, are covered with a well-adherent layer according to the invention, which is able to affect the metabolism of microorganisms effectively.
  • the quality and composition of this layer are not uniform but distributed across the surface, which is identical for all metal samples. These samples are placed in the laboratory or on-site in the environment that is located or circulating in the piping as intended, with physical parameters such as temperature, pressure and flow rates being able to be varied.
  • Embodiment 2 The nature and extent of these phenomena are therefore the basis for material selection, corrosion protection measures, etc. Embodiment 2
  • the respective stainless steel sample is simultaneously connected via a measuring system with a counter electrode immersed in the medium.
  • the metrological structure according to FIG. 1 realizes, for example, a known potential measurement with a counterelectrode 1 and a signal-conducting carrier layer 2. A current signal is registered.
  • the carrier layer 2 is provided with an acceleration layer 3. It is in contact with a medium 5 containing biomolecules or cells 6.
  • the acceleration layer 3 is capable of significantly increasing the activity of the biomolecules 6 or the growth of the cells. These are deposited on the acceleration layer 3, penetrate them over time and finally reach the carrier layer 2. If it is possible for biomolecules 6 to penetrate to the carrier layer 2, a signal change is produced. This is a function of settlement type and settlement size and allows conclusions on the behavior of the material under investigation or on interactions of the investigated material 2 with the milieu 5.
  • the structure of the device according to FIG. 2 implements an impedance measurement with a counterelectrode 1 and a signal-conducting carrier layer or a signal-conducting carrier material 2.
  • the carrier layer 2 here consists of a highly alloyed steel in the form of a metal plate having the dimensions 9 ⁇ 1 ⁇ 0, 3 cm (L x W x H).
  • a counter electrode 1 a metal plate of the same material and with the same dimensions.
  • the counter electrode may also be constructed as a plate made of precious metal or be a standard commercial electrode.
  • the carrier layer 2 is provided with an insulating layer 4.
  • the insulating layer 4 has a signal insulating effect.
  • In the concrete embodiment is as
  • Insulating layer used a natural-based paint. It has been demonstrated that such a layer does not inhibit the growth of microorganisms.
  • the signal insulating layer 4 is applied by dipping the carrier layer 2 in the liquid paint in a thin layer on this.
  • the acceleration layer 3 is able to increase the activity of the biomolecules or the growth of the cells 6 of the environment 5 significantly.
  • the acceleration layer 3 consists of about 50% of a protein solution and about 50% of an adhesion-promoting, sol-like component.
  • the protein solution contains nutrients that promote the growth or attachment of microorganisms.
  • the application of the acceleration layer 3 takes place as in the case of the signal-insulating layer 4 by immersion in the prepared liquid mixture of protein solution and adhesion-promoting component. The applied layer is then to be dried.
  • the acceleration layer 3 is in contact with the medium 5, which contains biomolecules or cells 6.
  • the medium 5 represents in the concrete embodiment a water with a presumed MIC potential.
  • Germs present in the medium 5 deposit on the acceleration layer 3, multiply in the same and thus reach the insulating layer 4. If the microorganisms penetrate the insulating layer 4 and penetrate to the carrier layer 2, the signal insulating effect of the layer 4 is canceled and a signal or signal is emitted ., generates a signal change at the impedance measuring device 7.
  • the detection of the penetration of the insulating layer 4 takes place in the concrete embodiment by measuring the impedance. Alternatively, measurements of potential, electrical resistance and capacitance are possible. The measurement methods mentioned are suitable not only for the detection of the penetration of the signal-insulating layer 4 and thus an incipient biofilm formation, but also for the detection of incipient corrosion of the carrier layer 2.
  • the support layer 2 provided with the reaction section 3, 4 is introduced, for example, into a transparent, thermostatable cuvette containing the medium or through which the medium flows.
  • the carrier layer 2 located in the medium and provided with the reaction section 3, 4 is for Purpose of detecting the expected signal change connected to the meter 7.
  • This arrangement achieves more defined measuring signals and allows much more precise statements about the processes that take place.
  • the applications mentioned in the embodiments 1 to 3 can be advantageously used for on-site applications.
  • a bypass corresponding to the apparatus is installed, which realizes a fluid inflow relevant to the practice.
  • a device according to the invention is installed according to claim 8, as described for example in the embodiments 2 to 3.
  • the measurement data can be forwarded by fax to the recipient.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Erfassung oder Widerspiegelung von Eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen Milieu in Kontakt kommenden Materialien, wobei Proben dieser Materialien mit dem Milieu in Kontakt gebracht und anschließend der sich bildende Mikroorganismenbewuchs oder mikrobiell bedingte An- oder Ablagerungen untersucht und ausgewertet werden, und die Proben (2) mit einem eine Reaktionsstrecke bildenden Schichtaufbau (3, 4) versehen werden, bestehend aus mindestens einer bioaktiven Schicht, die biologische oder biochemische Prozesse aktiviert und beschleunigt, so dass eine zielgerichtete Beschleunigung der Erkennung zeitabhängiger Materialeigenschaften und/oder die Wechselwirkung zwischen dem Milieu und der Materialprobe widerspiegelnder Materialparameter ermöglicht wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Erfassung oder Widerspiegelung von Eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen Milieu in Kontakt kommenden Materialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, zur Erfassung von Wechselwirkungsparametern zwischen biologischen Systemen und Materialeigenschaften, insbesondere von Parametern, die als Hinweis auf eine mikrobiell induzierte Korrosion eines Materials dienen.
BRILL beschreibt bereits 1995, dass durch mikrobiell induzierte Korrosion (MIC) der Wirtschaft jährlich Schäden in Milliardenhöhe entstehen. Betroffen sind Metalle einschließlich Kupfer, mineralische Werkstoffe, Kunststoffe und Beschichtungen. Gegenwärtig gibt es keine ausreichenden Möglichkeiten zur Messung bzw. Abschätzung des MIC-Potenzials eines Systems und damit zur Voraussage der Ge- fährdung. Selbst die konkrete Ursachenbestimmung und damit die Festlegung von Verantwortlichkeiten sowie eine zielgerichtete Beseitigung der Ursachen ist faktisch nicht möglich. Geeignete Verfahren und Vorrichtungen, Methoden und Messsysteme bzw. Sensoren sind dringend erforderlich, um in diesem Bereich geeignete Ansätze für eine Schadensbegrenzung und -Verhinderung zu ermöglichen. Ein wesentlicher Teilschritt des Entstehens von MIC besteht in der Herausbildung eines Biofilms. Biofilme bilden sich praktisch auf allen Flächen, die mit einem wäss- rigen oder organischen Milieu in Kontakt kommen und es sind bisher keine Werkstoffe bekannt, die einer Besiedlung durch Mikroorganismen widerstehen. Bisher ging man davon aus, dass das Material der Oberfläche nur geringen oder gar keinen Einfluss auf die Biofilmentwicklung hat (Edstrom Industries, Inc. „Biofilm - The Key to Understanding and Controlling Bacterial Growth in Automated Drinking Water Systems", Second Edition by Paula H. Dreeszen, June 2003, S. 13). Diese Annahme wurde allerdings in letzter Zeit nicht so bestätigt.
Damit ergibt sich jedoch auch ein Bedarf an geeigneten und effektiven Messverfahren und Messeinrichtungen, die derartige Materialeigenschaften oder -parameter auf einfache und wirtschaftliche Weise erfassen und auswerten können.
Die in DE 103 41 397 A1 , DE 296 00 71 1 U 1 , DE 195 48 300 A1 und anderen Quellen beschriebenen Systeme betreffen zwar bereits verschiedene Lösungen zur Untersuchung der Metallkorrosion bzw. zur Messung von Biofilmen und Belägen, diese haben jedoch den Nachteil, dass die Anlagerung von Mikroorganismen bzw. anderer Biomolekülen spontan, d. h. ungesteuert geschieht und in der Regel sehr lange dauert. Da realisierbare Messsignale bei vielen Meßmethoden von der Schichtdicke der Biomoleküle abhängig sind und zumindest anfänglich die Schicht- dicken sehr gering sind, dauert es oft sehr lange, bis der Prozess detektiert werden kann. In DE 103 41 397 A1 wird richtigerweise formuliert, dass indirekte Methoden erst in einem späten Stadium der Biofilmbildung ansprechen und somit weniger für Fälle geeignet sind, in denen frühzeitig Gegenmaßnahmen ergriffen werden müssen.
Andere Verfahren, wie z. B. Messung des Aufwuchses als sogenanntes Biofilmpotential über Adenosintriphosphat (ATP) (van der Kooji, D. and Venendaal, H. R.: Biomass Production Potential of Materials in Contact with Drinking Water: Method and Practical Importance; Water Sei. Technology, Water Supply 1 (2001 ), S. 39- 45), benötigen eine Zeitdauer von 16 Wochen und erfordern einen relativ hohen technischen Aufwand. Auch das weiter entwickelte Verfahren nach DVGW W 270 benötigt trotz Verkürzung der Untersuchungsdauer eine Expositionszeit von noch mindestens einem bis drei Monaten, bis erste Ergebnisse zur Materialbeurteilung vorliegen (GWF Wasser Abwasser 146 (2005), Nr. 13, Georg-Joachim Tuschewitzki „W270 - Ein Beitrag zur europäischen Produktprüfung").
Zur Charakterisierung derartiger Prozesse wäre es also äußerst vorteilhaft, dieselben zielgerichtet beschleunigen bzw. anderweitig zielgerichtet beeinflussen zu können. In JP 2000162120 A geschieht dies mittels Erwärmung der Probenkörper, in DE 103 41 397 A1 durch eine Aufrauung der Oberfläche. In DE 10 2005 012 824 A1 wird dagegen eine hochreine Oberfläche als vorteilhaft formuliert. Gegenstand dieser Lösung ist weiterhin die Messung elektrochemischer und/oder physikalischer Parameter.
US 5,049,492 beschreibt ein Verfahren zum Überwachen von Biofilmen in einem Wasserverteilersystem, wobei die Biofilmproben mit dem Wasser in Kontakt ge- bracht und anschließend der sich bildende Mikroorganismenbewuchs durch geeignete Biofilmauswertungsmethoden untersucht und ausgewertet wird. Die Biofilme werden auf unterschiedlichen Oberflächen (z.B. poliert und geraut) aufgebracht.
Biosensorische und bioanalytische Verfahren und Methoden können durch die biologisch aktive Substanz zwar Eigenschaften des Milieus bzw. des Analyten darin messen, aber Eigenschaften von Materialien, die in dieses Milieu eintauchen bzw. Wechselwirkungen zwischen dem Milieu und dem eintauchenden Material nicht erfassen. Aus der Keimzahlbestimmung in der Flüssigkeit lässt sich jedoch kein verlässlicher Rückschluss auf den Beitrag zur Ablagerungsbildung ziehen, so dass für die Veranlassung von Gegenmaßnahmen geeignete Messmethoden und -Systeme erforderlich sind (DE 103 41 397 A1 ). Ein weiterer Nachteil besteht auch hier darin, dass bei langzeitabhängigen Wechselwirkungen, wie sie z. B. bei biologisch induzierten Korrosionsprozessen auftreten, das Messverfahren bzw. die erforderliche Vorrichtung, die das Verfahren realisiert, nicht geeignet ist, die Erfassung dieser Eigenschaften zu beschleunigen, d. h. gewissermaßen im Zeitraffer zu erfassen, und damit entstehende Schäden vorauszusagen. - A -
Die Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe gestellt, unter zielgerichteter Nutzung der Fähigkeiten biologischer Systeme im Sinne der Biosensorik oder Bioanalytik ein einfaches, praktikables Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, die geeignet sind, diese Nachteile zu kompensieren, d. h. nicht nur oder vorrangig Eigen- schatten des Milieus bzw. von Analyten zu messen, sondern Eigenschaften von Materialien, die in dieses Milieu eintauchen, bzw. Wechselwirkungen zwischen dem Milieu, biologisch relevanten Komponenten und dem eintauchenden Material. Darüber hinaus soll das System in der Lage sein, die Erkennung dieser Eigenschaften zu beschleunigen.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 7. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den entsprechenden Unteransprüchen.
Die erfindungsgemäße Lösung erfolgt also vorzugsweise auf der Basis definiert beschichteter Metalloberflächen, anderer Festmaterialien oder anderer signallei- tender Schichten, die hierin als Trägeroberflächen oder Trägerschichten bezeichnet werden. Durch die signalleitende Fähigkeit der Trägerschicht ist der besonders einfache Aufbau eines Sensors gewährleistet, da die signalleitende Trägerschicht über ein Messgerät mit einer Gegenelektrode zur Erfassung der Signale und Signaländerungen verbunden werden kann. Selbstverständlich wäre es jedoch auch möglich, ein nicht signalleitendes Trägermaterial mit einer signalleitenden Be- schichtung zu versehen, die dann gemeinsam mit der Gegenelektrode zur Messwerterfassung an ein Messgerät angeschlossen wird.
Die Trägerschicht ist vorzugsweise von einer signalisolierenden Schicht (Isolierschicht) bedeckt. Die signalisolierende Schicht hat den Vorteil, dass zeitabhängige Parameter genauer erfasst werden können. Ein Signal bzw. eine Signaländerung an der signalleitenden Schicht wird nämlich erst dann erzeugt, wenn es den Biomolekülen gelingt, aus dem Milieu durch den Schichtaufbau auf der Trägerschicht zu letzterer vorzudringen. Dieses erlaubt Rückschlüsse auf Umfang und Intensität des biologischen Potentials im Milieu und dessen Affinität zur Trägerschicht. Die signal- isolierende Schicht kann für bestimmte Anwendungszwecke auch entfallen. Die signalleitende Trägerschicht oder die signalisolierende Schicht ist wiederum von einer Schicht bedeckt, die geeignet ist, biologische und/oder biochemische Prozesse auf ihrer Oberfläche und in ihr zu initiieren und/oder zu beschleunigen. Sie wird deshalb nachfolgend als Beschleunigungsschicht bezeichnet.
Zusammensetzung und Beschaffenheit dieser Beschichtungen sind so gestaltet, dass damit weiterhin Materialeffekte des Probenmaterials, vorzugsweise des Trägermaterials, verstärkt oder selektiv verstärkt auf die Mikroorganismen bzw. auf die durch sie bewirkten Prozesse wirken können. Besonders überraschend ist, dass identische Beschichtungen auf ähnlichen Materialien, z. B. Stählen, nicht zu einem identischen Biofilmbildungsprozess führen, sondern eine Stahlart-typische Besiedlung erzielt werden kann. Es wird vermutet, dass seitens des Materials sowohl stoffliche als auch physiko-chemische Signale an das Milieu abgegeben werden, die zu einer unterschiedlichen Affinität der Biologie zum Trägermaterial führen. Es können auch weitere Materialeigenschaften des Trägers und/oder Wechselwirkun- gen zwischen Milieu und Träger gemessen werden.
Die Eigenschaften der Beschleunigungsschicht, d. h. insbesondere ihre Konsistenz und Zusammensetzung, ist variabel, da sie, für den Fachmann verständlich, jeweils den milieugegebenen Bedingungen angepasst werden muss. Typischerweise darf sie nicht leicht wasserlöslich und nicht abwaschbar sein, soll mittels ihrer Oberflä- chenqualität die Anlagerung von Mikroorganismen begünstigen und Nähr- oder andere Stoffe enthalten, die das Wachstum der zu begünstigenden Mikroorganismen beschleunigen. Eine geeignete Beschleunigungsschicht kann zu etwa 50 % aus einer Proteinlösung und zu etwa 50 % aus einer haftvermittelnden, solartigen Komponente bestehen. Die Proteinlösung enthält Nährstoffe, die das Wachstum bzw. die Anlagerung von Mikroorganismen begünstigen. Das Aufbringen der Beschleunigungsschicht erfolgt vorzugsweise durch Eintauchen in eine vorbereitete flüssige Mischung aus Proteinlösung und haftvermittelnder Komponente. Die aufgebrachte Schicht ist anschließend zu trocknen.
Die Eigenschaft der Isolierschicht ist typischerweise so gestaltet, dass im unbesie- delten Zustand eine Signalleitung zwischen Milieu und Trägerschicht unterbunden ist. Erst bei einer Mikroorganismenbesiedlung wird die Signalisolierung unterbrochen und bildet eine abhängige Funktion von Besiedlungsart und -umfang. Als vorteilhaft hat sich als Isolierschicht z. B. ein Lack auf Naturbasis erwiesen.
Es wurde nachgewiesen, dass eine derartige signalisolierende Schicht das Wachs- tum von Mikroorganismen nicht hemmt. Die signalisolierende Schicht wird vorzugsweise durch Tauchen der Trägerschicht in den flüssigen Lack in dünner Schicht auf diese aufgebracht.
Mit dem erfindungsgemäßen System können erste Auswertungsergebnisse bereits nach ca. 48 Stunden erhalten werden, stabile reproduzierbare Ergebnisse liegen in 8 - 10 Tagen vor. Somit sind in wesentlich kürzerer Zeit als mit den bisher bekannten Verfahren Ergebnisse zur Materialbeurteilung verfügbar
Die Erfindung nutzt also den Effekt, durch Auftragen von einer oder mehreren definiert zusammengesetzten Schichten, z. B. einer Isolier-, einer Adsorptions-, einer Beschleunigungsschicht, die Biofilmbildung oder den mikrobiellen Angriff positiv zu beeinflussen und damit Materialeffekte des Probenmaterials, vorzugsweise Metalloberflächen, verstärkt oder selektiv verstärkt auf die Mikroorganismen bzw. auf die durch sie bewirkten Prozesse wirken zu lassen.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Schichtaufbau mit geeigneten Messanordnungen kombiniert, die auch eine rechnergestützte Messanordnung umfassen kann, so dass eine computergestützte Messwerterfassung und -auswertung erfolgen kann. Es sind zum Beispiel, wie an sich bekannt, Messungen der Impedanz, des Potenzials, des elektrischen Widerstandes oder der Kapazität möglich. Die genannten Messmethoden eignen sich sowohl für den Nachweis der Durchdringung der signalisolierenden Schicht und damit einer begin- nenden Biofilmbildung als auch zur Detektion einer beginnenden Korrosion. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere geeignet, als Biosensor ausgebildet und eingesetzt zu werden. Dieser kann sowohl unter labortechnischen Bedingungen als auch vor Ort zu Probe- und Kontrolluntersuchungen eingesetzt werden. Für derartige Biosensoren, insbesondere sogenannte „Eintauchsensoren" ist es besonders vorteilhaft, als Trägermaterial poröse Strukturen, insbesondere an sich bekannte offenzelluläre Metalle auf der Basis von Faserstrukturen oder offenporigen Kugelstrukturen, vorzugsweise versinterte metallische Fasern und Hohlkugel- strukturen, einzusetzen, weil sie aufgrund ihrer hohen inneren Oberfläche ein stärkeres Signal erwarten lassen als ein „Flächensensor" mit identischen äußeren Abmessungen.
Versinterte metallische Fasern weisen ein ausschließlich offenporiges Gefüge mit einer relativ breiten Porengrößenverteilung auf. Dies erlaubt eine gute Durchströ- mung der Struktur und damit einen funktionellen Einsatz als Trägermaterial für einen Biosensor.
Als besonders vorteilhaft haben sich Hohlkugelformkörper (HKF) erwiesen. HKF weisen eine genau definierte Mischung zwischen offener und geschlossener Porosität auf. Ihre mechanischen Eigenschaften sind in einem sehr breiten Bereich einstellbar, indem unterschiedliche Kugeldurchmesser und -Wandstärken eingesetzt werden. Der herstellbare Durchmesserbereich reicht von etwa 0,5 bis 10 mm bei Kugelwandstärken von rund 20 bis über 500 μm. Durch die praktisch monomodale Verteilung von Hohlkugelgröße und -Wandstärke bieten sie eine optimale Kontrolle über die mechanischen Eigenschaften.
Mit der Erfindung wird ein geeignetes Messverfahren und eine einfache, robuste und sehr variable Messvorrichtung für den Einsatz unter verschiedensten Material- und Milieubedingungen zur Verfügung gestellt, mit der insbesondere mit MIC in Zusammenhang stehende Materialeigenschaften und Materialparameter in wesentlich kürzerer Zeit ermittelt und beurteilt werden können, um dem Konstrukteur wasserwirtschaftlicher oder anderer Anlagen Entscheidungskriterien für die geeignete Materialauswahl an die Hand zu geben. Aber auch bereits bestehende Anlagen oder Anlagenteile können damit einer Untersuchung auf das Korrosionspotenzial oder anderer Parameter und Eigenschaften des Materials unterzogen werden, wobei Untersuchungsergebnisse in wesentlich kürzerer Zeit als bisher zur Verfügung stehen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben.
Figur 1 zeigt den schematischen Aufbau einer Ausführungsform der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung.
Figur 2 zeigt den schematischen Aufbau einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Ausführungsbeispiel 1
Proben von Edelstahl unterschiedlicher Qualität und Zusammensetzung, wie sie z. B. für Rohrleitungen oder Speicherbehälter eingesetzt werden, werden mit einer erfindungsgemäßen gut haftenden Schicht, die in der Lage ist, den Stoffwechsel von Mikroorganismen wirksam zu beeinflussen, bedeckt. Qualität und Zusammensetzung dieser Schicht sind nicht gleichmäßig, sondern definiert über die Oberfläche verteilt, wobei dies für alle Metallproben identisch ist. Diese Proben werden im Labor oder vor Ort in das Milieu eingebracht, das sich bestimmungsgemäß in den Rohrleitungen befindet oder zirkuliert, wobei die physikalischen Parameter, wie Temperatur, Druck und Fließgeschwindigkeiten variiert werden können.
Je nach den Eigenschaften der Edelstahlproben in ihrer Wechselwirkung zu dem bestimmungsgemäßen Milieu (Rohr- oder Behälterinhalt) kommt es auf der Ober- fläche der Edelstahlproben zu definiertem Mikroorganismenbewuchs und ggf. zu Korrosionserscheinungen des Metalls.
Art und Umfang dieser Erscheinungen sind damit Grundlage für Materialauswahl, Korrosionsschutzmaßnahmen, etc. Ausführungsbeispiel 2
Die jeweilige Edelstahlprobe wird gleichzeitig über ein Meßsystem mit einer in das Milieu eintauchenden Gegenelektrode verbunden.
Der messtechnische Aufbau gemäß Figur 1 realisiert beispielsweise eine an sich bekannte Potenzialmessung mit einer Gegenelektrode 1 und einer signalleitenden Trägerschicht 2. Es wird ein aktuelles Signal registriert. Die Trägerschicht 2 ist mit einer Beschleunigungsschicht 3 versehen. Sie steht in Kontakt mit einem Milieu 5, welches Biomoleküle oder Zellen 6 enthält. Die Beschleunigungsschicht 3 ist in der Lage, die Aktivität der Biomoleküle 6 oder das Wachstum der Zellen deutlich zu erhöhen. Diese lagern sich an der Beschleunigungsschicht 3 an, durchdringen diese im Zeitverlauf und gelangen schließlich zur Trägerschicht 2. Wenn es Biomolekülen 6 gelingt, bis zur Trägerschicht 2 vorzudringen, wird eine Signaländerung erzeugt. Diese ist eine Funktion von Besiedlungsart und Besiedlungsumfang und ermöglicht Rückschlüsse auf das Verhalten des untersuchten Materiales bzw. auf Wechselwirkungen des untersuchten Materials 2 mit dem Milieu 5.
Ausführungsbeispiel 3
Der Aufbau der Vorrichtung gemäß Figur 2 realisiert eine Impedanzmessung mit einer Gegenelektrode 1 und einer signalleitenden Trägerschicht bzw. einem signalleitenden Trägermaterial 2. Die Trägerschicht 2 besteht hier aus einem hoch legier- ten Stahl in Form einer Metallplatte mit den Abmessungen 9 x 1 x 0,3 cm (L x B x H). Als Gegenelektrode 1 fungiert eine Metallplatte aus dem selben Material und mit den selben Abmessungen. Alternativ kann die Gegenelektrode auch als Platte aus Edelmetall aufgebaut sein oder eine handelsübliche Standardelektrode sein.
Die Trägerschicht 2 ist mit einer Isolierschicht 4 versehen. Die Isolierschicht 4 besitzt eine signalisolierende Wirkung. Im konkreten Ausführungsbeispiel wird als
Isolierschicht ein Lack auf Naturbasis verwendet. Es wurde nachgewiesen, dass eine solche Schicht das Wachstum von Mikroorganismen nicht hemmt. Die signal- isolierende Schicht 4 wird durch Tauchen der Trägerschicht 2 in den flüssigen Lack in dünner Schicht auf diese aufgebracht.
Auf der Isolierschicht 4 befindet sich eine Beschleunigungsschicht 3. Die Beschleunigungsschicht 3 ist in der Lage, die Aktivität der Biomoleküle oder das Wachstum der Zellen 6 des Milieus 5 deutlich zu erhöhen. Im konkreten Ausführungsbeispiel besteht die Beschleunigungsschicht 3 zu etwa 50 % aus einer Proteinlösung und zu etwa 50 % aus einer haftvermittelnden, solartigen Komponente. Die Proteinlösung enthält Nährstoffe, die das Wachstum bzw. die Anlagerung von Mikroorganismen begünstigen. Das Aufbringen der Beschleunigungsschicht 3 erfolgt wie im Falle der signalisolierenden Schicht 4 durch Eintauchen in die vorbereitete flüssige Mischung aus Proteinlösung und haftvermittelnder Komponente. Die aufgebrachte Schicht ist anschließend zu trocknen. Die Beschleunigungsschicht 3 steht in Kontakt mit dem Milieu 5, welches Biomoleküle oder Zellen 6 enthält. Das Medium 5 repräsentiert im konkreten Ausführungsbeispiel ein Wasser mit einem vermuteten MIC - Potential. Im Medium 5 befindliche Keime lagern sich an der Beschleunigungsschicht 3 an, vermehren sich in derselben und gelangen so zur Isolierschicht 4. Durchdringen die Mikroorganismen die Isolierschicht 4 und dringen bis zur Trägerschicht 2 vor, wird die signalisolierende Wirkung der Schicht 4 aufgehoben und ein Signal bzw. eine Signaländerung an dem Impedanzmessgerät 7 erzeugt. Der Nachweis der Durchdringung der isolierenden Schicht 4 erfolgt im konkreten Ausführungsbeispiel durch eine Messung der Impedanz. Alternativ sind Messungen des Potenzials, des elektrischen Widerstandes und der Kapazität möglich. Die genannten Messmethoden eignen sich nicht nur für den Nachweis der Durchdringung der signalisolierenden Schicht 4 und damit einer beginnenden Biofilmbildung, sondern auch zur Detektion einer beginnenden Korrosion der Trägerschicht 2.
Zur Versuchsdurchführung wird die mit der Reaktionsstrecke 3,4 versehene Trägerschicht 2 zum Beispiel in eine durchsichtige, das Medium enthaltende bzw. mit dem Medium durchströmte, thermostatierbare Küvette eingebracht. Die im Medium befindliche, mit der Reaktionsstrecke 3, 4 versehene Trägerschicht 2 ist zum Zweck der Detektion der zu erwartenden Signaländerung mit dem Messgerät 7 verbunden.
Diese Anordnung erzielt definiertere Messsignale und erlaubt noch wesentlich exaktere Aussagen zu den ablaufenden Prozessen.
Ausführungsbeispiel 4
Die in den Ausführungsbeispielen 1 bis 3 genannten Anwendungen lassen sich vorteilhafter weise auch für Vor-Ort-Anwendungen einsetzen.
Bei durchströmten, korrosionsbedrohten Rohrleitungen wird ein der Apparatur entsprechender Bypass installiert, der einen praxisrelevanten Flüssigkeitszustrom verwirklicht. In diesem Bypass wird eine erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß Anspruch 8 installiert, wie sie beispielsweise in den Ausführungen 2 bis 3 beschrieben ist.
Bei entsprechendem Bedarf können die Messdaten per Faxübertragung an den Empfänger weitergeleitet werden.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Erfassung oder Widerspiegelung von Eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder orga- nischen Milieu in Kontakt kommenden Materialien, wobei Proben (2) dieser
Materialien mit einem eine Reaktionsstrecke bildenden Schichtaufbau (3, 4) versehen werden, bestehend aus mindestens einer bioaktiven Schicht, die biologische oder biochemische Prozesse aktiviert und beschleunigt, so dass eine zielgerichtete Beschleunigung der Erkennung zeitabhängiger Materialei- genschaften und/oder die Wechselwirkung zwischen dem Milieu und der Materialprobe widerspiegelnder Materialparameter ermöglicht wird, dem Milieu in Kontakt gebracht und anschließend der sich bildende Mikroorganismenbewuchs oder mikrobiell bedingte An- oder Ablagerungen untersucht und ausgewertet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Proben (2) mit einer Reaktionsstrecke versehen werden, bestehend aus einer eine signalleitende Trägerschicht bildenden Probe (2) und einer mit dem Milieu (5) in Kontakt kommenden bioaktiven Schicht (3).
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben mit einer Reaktionsstrecke versehen werden, bestehend aus einer eine signalleitende Trägerschicht bildenden Probe (2) und einer mit dem Milieu (5) in Kontakt kommenden bioaktiven Schicht (3), wobei zwischen der Träger- schicht und der bioaktiven Schicht eine signalisolierende Schicht (4) angeordnet ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die signalisolierende Schicht (4) von den biologisch und/oder biochemisch aktiven Molekü- len (6) des Milieus (5) dahingehend beeinflusst werden kann, dass die Signalisolierung im Zeitverlauf aufgehoben wird.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erkennung zeitabhängiger Materialeigenschaften oder Materialparameter durch eine die Aktivität von Biomolekülen oder das Wachstum von Zellen erhöhende Beschleunigungsschicht (3) be- schleunigt wird.
6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Veränderungen der bioaktiven Schicht (3) und/oder der signalisolierenden Schicht (4) messtechnisch ermittelt werden.
7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass weitere Materialeigenschaften des Trägers und/oder Wechselwirkungen zwischen Milieu und Träger gemessen werden.
8. Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Erfassung oder Widerspiegelung von Eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen Milieu in Kontakt kommenden Materialien, mit Proben dieser Materialien, die mit dem Milieu in Kontakt bringbar und anschließend untersuchbar sind hinsichtlich Mikroorganismenbewuchs oder mikrobiell bedingter An- und Ablagerungen, mit einem auf der Probe (2) aufgebrachten Schichtaufbau aus mindestens einer bioaktiven Schicht (3), die biologische oder biochemische Prozesse aktiviert und beschleunigt.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schicht- aufbau aus einem signalleitenden Probenmaterial (2) als Trägerschicht und einer bioaktiven Schicht (3) besteht.
10. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtaufbau aus einem Probenmaterial mit einer darauf aufgebrachten signallei- tenden Schicht als Trägerschicht und einer bioaktiven Schicht (3) besteht.
1 1. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtaufbau aus der eine signalleitende Trägerschicht bildenden Probe (2) und einer mit dem Milieu (5) in Kontakt kommenden bioaktiven Schicht (3) besteht, wobei zwischen der Trägerschicht und der bioaktiven Schicht eine signalisolierende Schicht (4) angeordnet ist.
12. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die signalisolierende Schicht so ausgebildet ist, dass die Signalisolierung von biologisch und/oder biochemisch aktiven Molekülen des Milieus im Zeitverlauf aufgehoben wird.
13. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die bioaktive Schicht (3) als eine Beschleunigungsschicht ausgebildet ist, deren Zusammensetzung die Anlagerung und die Aktivität von Biomolekülen oder die Anlagerung und das Wachstum von Zellen deutlich erhöht.
14. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 , 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass signalisolierende und Beschleunigungsschicht als eine Schicht aufgebaut sind, die Eigenschaften beider Schichten enthält.
15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht sowohl aus festen als auch aus porösen Strukturen besteht.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht aus offenzellulären Metallen auf der Basis von Faser- oder offenpori- gen Kugelstrukturen besteht.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht aus anderen porigen Materialien besteht.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht aus Kunststoffschäumen, Keramiken oder natürlichen porigen Substanzen besteht.
19. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten einzeln oder in beliebiger Kombination in einer offenen Messanordnung allein oder in Kombination mit anderen Messgeräten eingesetzt werden.
20. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Biosensor ausgebildet ist.
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