WO2008061772A1 - Verfahren zur herstellung von nano-partikeln - Google Patents

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WO2008061772A1
WO2008061772A1 PCT/EP2007/010159 EP2007010159W WO2008061772A1 WO 2008061772 A1 WO2008061772 A1 WO 2008061772A1 EP 2007010159 W EP2007010159 W EP 2007010159W WO 2008061772 A1 WO2008061772 A1 WO 2008061772A1
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Definitions

  • the invention relates to a process for the production of nanoparticles, in particular of powder particles up to a minimum size in the nano range.
  • the starting material is converted according to the prior art with high energy expenditure in a plasma and then in an extremely high energy environment as small as possible or molecular particles separated. This previous production requires a high mechanical and energy costs.
  • the matter to be processed in pasty or liquid or comminuted state is brought or cooled from a relatively high energy level to a substantially lower energy level. formed or divided by particles and these particles are exposed while maintaining a low level of energy vibrations with the natural frequency of the particles and thereby comminuted, the frequency of the vibrations to adapt to the changing by crushing the particle natural frequency in the course of treatment or Procedure is changed accordingly.
  • An essential advantage of the method according to the invention consists in the fact that virtually any substance, including organic materials or plastics, can be converted in this way into nanoparticles, that is to say particles whose dimensions are up to a minimum size in the nanomillimeter range.
  • the material to be processed is shockingly cooled to a low temperature of below -50 ° C or even lower and then exposed to vibration while maintaining or further lowering this temperature, the natural frequency or self-resonance arising during cooling or corresponds to existing particles.
  • the natural frequency of the particles comminuted in the course of the method is assigned to the respective material, in particular empirically, and / or determined natural frequencies assigned to different particle sizes of different materials and samples are taken from the material to be processed in the course of the method Particle size determined and then the vibration and frequency of the or the frequency generator are set to it.
  • Particle size determined and then the vibration and frequency of the or the frequency generator are set to it.
  • the material to be processed can be subjected to the process several times and the removal of samples and adjustment of the natural frequency can be carried out in stages.
  • targeted action can be taken on a certain order of magnitude of the particles to be produced.
  • a further embodiment of the invention can provide that the material lowered or cooled at its energy level is exposed to a plurality of different vibrations or frequencies at the same time, in particular for processing substance mixtures, starting materials sintered together from different metals or particles which have been comminuted differently during the process.
  • a plurality of different vibrations or frequencies at the same time, in particular for processing substance mixtures, starting materials sintered together from different metals or particles which have been comminuted differently during the process.
  • Another possibility can provide that several different frequencies are applied in succession at short intervals in each case.
  • particles of different sizes are each subjected to their own resonance and comminuted at short time intervals.
  • the method according to the invention can also be configured in such a way that a final product present in the form of particles after carrying out the method is again exemplary. From ambient temperature shock-like cooled to a low temperature and again vibrations in the range of natural frequency or natural resonance of the particles is exposed. If, for example, after the method has been carried out, the particles formed thereby are not sufficiently small, the method can be used again and repeatedly.
  • the lowering of the energy level in the area of the material to be machined can be achieved by moving or transporting the material to be processed through a processing space, causing it to move by a cold gas, and during this movement with the particulate material its natural frequency or natural resonance is vibrated.
  • the effort to lower the energy level can be kept small because it is limited to the processing space.
  • the method according to the invention can therefore be used, for example, in a tower-like space or container in which different temperatures may prevail within different altitudes, so that the vibrations can act on the material at a suitable point in order to excite its particles with self-resonance and thereby to "destroy", so to crush.
  • An additional or modified embodiment of the method may provide that the material to be processed for shock-like cooling introduced into a cryogenic liquid or in liquid nitrogen and a liquid containing these cryogenic liquid or the liquid nitrogen containing container at a frequency or different frequencies excited and thereby in the Liquid or developed particles are exposed to their natural resonance, or that at least one frequency generator is immersed in the cryogenic liquid and the matter therein by stirring or pumping or the like moves and is brought into contact with the frequency or the transmitter.
  • Samples can be taken from the cryogenic liquid or the liquid nitrogen and the particle size measured and then the vibrations of the or the vibration generator can be adjusted. As a result, the particle size obtained can be gradually reduced further.
  • tables or curves can be determined empirically, for example, for individual, preferably to be comminuted materials from which it can be read in which particle large which natural frequency or natural resonance must be applied to further comminution cause.
  • empirical time courses can be determined, so that for certain materials corresponding vibrations and vibrations that change over time can automatically affect a corresponding matter.
  • FIG. 1 shows an inner container, which is enclosed by an outer container which has at its upper opening a conclusion, wherein m these containers cryogenic liquid is provided for lowering the energy level
  • FIG. 2 shows a cross section of the container arrangement according to FIG. 1 and FIG
  • FIG. 3 shows a longitudinal section of a modified arrangement with only one externally insulated container for the
  • a container 1 in the embodiment according to Figure 1 and 2 surrounded by a further container 2, with an upper seal 3 is filled through an opening 4 of a feed line matter, which is cooled by the particularly cold environment m the container 1 shock.
  • a cryogenic liquid such as liquid nitrogen or a very cold gas may also be provided in gaseous state to the container 1.
  • the matter is already cooled in a shock-like manner and divided into particles or - if the matter already consists of particles and particles - these matter particles can be crushed by the sudden cooling alone.
  • vibration sensors 5 By means of vibration sensors 5, these particles can be excited with their natural resonance and thereby further crushed.
  • vibration sensors 5 By appropriate movements, for example, by resonance pickups 6 or stirring elements, a flow can be generated in the container 1, which then leads to a discharge from the container 1 m the outer container 2 by a change of direction, where the entire process with the aid of corresponding vibration generator. 7 and stirring elements 8 can be repeated.
  • FIG. 3 shows an arrangement with only a container 1, whose Walls and the upper end 3 are each well insulated.
  • the cryogenic liquefied gas for example liquid nitrogen
  • the container 1 can be introduced into the container 1 until it has reached the level according to the line L.
  • epoxy resin can be supplied through line 10 and sand through line 11, so that in this case a matter mixture is treated.
  • Samples can be taken via the line 12 in order to check the respective degree of comminution of the material and then to adjust or readjust the oscillations emitted by the controllable frequency generator 5.
  • the cryogenic liquid and thus the matter contained therein can be moved and circulated and thereby reach the frequency generator 5.
  • each of the finished product can be removed.
  • this material By rapidly and greatly reducing the energy level of a material to be processed, for example by shock-cooling, this material can be broken down into small particles, which can be further comminuted by excitation with their natural frequency, so that powder particles are formed to a minimum size in the nano range can.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren: Durch schnelles und starkes Vermindern des Energieniveaus eines zu bearbeitenden Materials, beispielsweise durch schockartige Abkühlung, kann dieses Material in kleine Partikel zerlegt kann, die durch Anregung mit ihrer Eigenfrequenz weiter zerkleinert werden können, so dass Pulverpartikel bis zu einer Minimalgröße im Nano-Bereich gebildet werden können.

Description

Verfahren zur Herstellung von Nano-Partikeln
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nano- Partikeln, insbesondere von Pulver-Partikeln bis zu einer Minimalgröße im Nano-Bereich.
Zur Herstellung von Partikeln möglichst geringer Größe, nämlich von Nano-Partikeln, deren Abmessungen also im Nano-Millimeter- bereich liegen, wird der Ausgangswerkstoff gemäß dem Stand der Technik mit hohem Energieaufwand in ein Plasma umgewandelt und dann werden in einem extrem hohen Energieumfeld möglichst kleine oder molekulare Partikel separiert. Diese bisherige Herstellungsweise erfordert einen hohen maschinellen und Energie- Aufwand.
Dabei hat sich gezeigt, dass die bisherige Verfahrensweise nur mit anorganischen, keramischen oder metallischen Materialien möglich erscheint, wobei das Problem besteht, dass solche Materialien bei den erforderlichen hohen Temperaturen oxidieren können.
Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung solcher extrem kleiner Partikel auch aus organischen Materialien zu schaffen, wobei diese mit einem vergleichsweise geringen Aufwand hergestellt werden können sollen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist vorgesehen, dass die zu verarbeitende Materie in pastösem oder flüssigem oder zerkleinertem Zustand von einem relativ gesehen hohen Energieniveau auf ein wesentlich tieferes Energieniveau gebracht oder abgekühlt, da- durch Partikel gebildet oder aufgeteilt und diese Partikel unter Beibehaltung eines niedrigen Ξnergieniveaus Schwingungen mit der Eigenfrequenz der Partikel ausgesetzt und dadurch zerkleinert werden, wobei die Frequenz der Schwingungen zur Anpas- sung an die sich durch die Zerkleinerung der Partikel ändernde Eigenfrequenz im Laufe der Behandlung oder des Verfahrens entsprechend verändert wird.
Somit ist es nicht erforderlich, das zu bearbeitende Material oder den zu bearbeitenden Werkstoff mit hohem Energieaufwand in ein Plasma zu verwandeln, was mit vielen Materialien oder Werkstoffen gar nicht möglich ist. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht dabei darin, dass nahezu jeder Stoff, auch organische Materialien oder Kunststoffe, auf diese Weise in Nano-Partikel , also Partikel umgewandelt werden können, deren Abmessungen bis zu einer Minimalgröße im Nano- Millimeter-Bereich liegen. Dabei werden bekannte Sätze der Schwingungslehre, beispielsweise des „Kundschen Rohrs" der Gefügezertrümmerung bei Erzielung oder Verwendung von Eigenreso- nanz ausgenutzt. Je kleiner die schwingungsfähigen Partikel aufgrund der Absenkung des Energieniveaus, beispielsweise durch extreme Kälteumgebung, sind, umso höher ist ihre Eigenresonanz. Diese wird jeweils beispielsweise durch Resonant Analysers er- fasst und führt zu gezielten Energieimpulsen, die über ent- sprechende Schwingungsgeber auf die zu zerkleinernde Materie oder die zu zerkleinernden Partikel einwirken. Somit können nahezu beliebige Materialien, auch organische Werkstoffe wie Bitumen und Epoxydharze, bis auf eine Partikelgröße in Nano- Dimension umweltfreundlich, materieschonend und die Eigenschaf- ten des Materials bewahrend - ohne Oxidation - verbracht werden. Besonders günstig ist es dabei, wenn die zu verarbeitende Materie schockartig auf eine tiefe Temperatur von unter -50 °C oder noch tiefer abgekühlt und danach unter Beibehaltung oder weiterer Absenkung dieser Temperatur Schwingungen ausgesetzt wird, die der Eigenfrequenz oder Eigenresonanz der bei der Abkühlung entstehenden oder vorhandenen Partikel entspricht.
Dabei wird ausgenutzt, dass Materie ab einem Energieniveau im festen Aggregatzustand und bei tiefer Temperatur eine starre molekulare Struktur hat, was beispielsweise gemäß DE 197 55 577 C2 zur Granulierung oder Verpulverung bestimmter Stoffe ausgenutzt werden kann. In einem solchen Zustand können Materialien durch impulsmäßig auf sie gerichtete Schwingungen ihrer Eigenresonanz zerkleinert werden. Dieser Prozess kann bis in die molekulare Dimension geführt werden und dadurch können makromolekulare Materialien m die Dimension von unter 0,01 Mikrometer, genannt Nano, pulverisiert werden.
Zweckmäßig ist es dabei, wenn die Eigenfrequenz der im Laufe des Verfahrens zerkleinerten Partikel zu dem jeweiligen Werkstoff zugeordnet, insbesondere empirisch, ermittelt wird und/oder unterschiedlichen Partikelgrößen unterschiedlicher Materialien zugeordnete Eigenfrequenzen festgestellt und im Laufe des Verfahrens aus der zu bearbeitenden Materie Proben entnommen, deren Partikelgröße ermittelt und dann die Schwingung und Frequenz des oder der Frequenzgeber darauf eingestellt werden. Somit lässt sich im Laufe des Verfahrens berücksichtigen, dass die Partikel immer mehr zerkleinert werden und dadurch die entstehenden kleineren Partikel einer anderen Eigen- frequenz ausgesetzt werden müssen, um eine weitere Zerkleinerung zu erzielen. Die zu bearbeitende Materie kann dem Verfahren mehrfach ausgesetzt und die Entnahme von Proben und Anpassung der Eigenfrequenz in Stufen durchgeführt werden. Somit kann gezielt auf eine bestimmte Größenordnung der herzustellenden Partikel hin- gewirkt werden.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann vorsehen, dass das in seinem Energieniveau abgesenkte oder abgekühlte Material mehreren unterschiedlichen Schwingungen oder Frequenzen gleich- zeitig ausgesetzt wird, insbesondere zur Verarbeitung von Stoffgemischen, aus unterschiedlichen Metallen zusammengesinterten Ausgangsstoffen oder während des Verfahrens unterschiedlich zerkleinerten Partikeln. Somit kann eine möglichst effektive Zerkleinerung dieser Partikel erreicht werden, da die ver- schiedenen Partikel auch aufgrund der Anwendung unterschiedlicher Schwingungen oder Frequenzen jeweils in ihrer Eigenresonanz angeregt werden können.
Eine weitere Möglichkeit kann vorsehen, dass mehrere unter- schiedliche Frequenzen jeweils in kurzen zeitlichen Abständen nacheinander angewandt werden. Somit werden in kurzen zeitlichen Abständen unterschiedlich große Partikel jeweils mit ihrer Eigenresonanz beaufschlagt und zerkleinert.
Zweckmäßig ist es dabei, wenn im Laufe des Verfahrens das mehr und mehr zerkleinerte Material immer höheren Frequenzen ausgesetzt wird. Dadurch kann der Tatsache Rechnung getragen werden, dass die Eigenresonanz kleiner Teile oder Partikel höher als die größerer Teile oder Partikel ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch dahingehend ausgestaltet werden, dass ein nach der Durchführung des Verfahrens in Form von Partikeln vorliegendes Endprodukt erneut beispiels- weise von Umgebungstemperatur schockartig auf eine tiefe Temperatur abgekühlt und erneut Schwingungen im Bereich der Eigenfrequenz oder Eigenresonanz der Partikel ausgesetzt wird. Sind beispielsweise nach Durchführung des Verfahrens die dadurch ge- bildeten Partikel noch nicht genügend klein bemessen, kann das Verfahren erneut und wiederholt zur Anwendung kommen.
Die Absenkung des Energieniveaus im Bereich des zu bearbeitenden Materials kann dadurch verwirklicht werden, dass das zu be- arbeitende Material durch einen Bearbeitungsraum bewegt oder transportiert wird, dass diese Bewegung durch ein kaltes Gas bewirkt wird und dass während dieser Bewegung das in Partikel aufgeteilte Material mit seiner Eigenfrequenz beziehungsweise Eigenresonanz in Schwingungen versetzt wird. Durch diese Vorge- hensweise kann der Aufwand zur Absenkung des Energieniveaus klein gehalten werden, weil er auf den Bearbeitungsraum beschränkt wird.
Günstig kann es dabei sein, wenn das zu bearbeitende Material in vertikaler Richtung von unten nach oben oder vorzugsweise von oben nach unten durch wenigstens eine Zone tiefer Temperatur, insbesondere durch kaltes Gas, bewegt und dabei und/oder danach die vorhandenen oder entstehenden Partikel aus dem Material Schwingungen und insbesondere der Eigenfrequenz bezie- hungsweise Eigenresonanz aufgrund aufgebrachter Schwingungen ausgesetzt oder in Eigenresonanz gebracht werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann also beispielsweise in einem turmartigen Raum oder Behältnis zur Anwendung kommen, in welchem unter Umständen innerhalb unterschiedlicher Höhenlagen unter- schiedliche Temperaturen herrschen, so dass an geeigneter Stelle die Schwingungen auf das Material wirken können, um seine Partikel mit Eigenresonanz anzuregen und dadurch zu „zerstören", also zu zerkleinern. Eine zusätzliche oder abgewandelte Ausgestaltung des Verfahrens kann vorsehen, dass das zu bearbeitende Material zur schockartigen Abkühlung in eine cryogene Flüssigkeit oder in flüssigen Stickstoff eingebracht und ein diese cryogene Flüssigkeit oder den flüssigen Stickstoff enthaltender Behälter mit einer Frequenz oder unterschiedlichen Frequenzen angeregt und dadurch die in der Flüssigkeit befindlichen oder entstandnen Partikel deren Eigenresonanz ausgesetzt werden, oder dass wenigstens ein Frequenzgeber in die cryogene Flüssigkeit eintaucht und die darin befindliche Materie durch Rühren oder Pumpen oder dergleichen bewegt und mit dem oder den Frequenzgebern in Kontakt gebracht wird. Es ist also möglich, beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Bitumenpulver und/oder -granulat gemäß DE 38 17 064 C2 oder ein Verfahren zum Granulieren oder Verpulvern gemäß DE 197 55 577 C2 anzuwenden und zusätzlich die erfindungsgemäße weitere Zerkleinerung der Partikel dadurch zu bewirken, dass diese in ihrer Eigenresonanz entsprechende Schwingungen versetzt werden, wodurch sie noch weiter zerklei- nert werden.
Aus der cryogenen Flüssigkeit oder dem flüssigen Stickstoff können Proben entnommen und die Partikelgröße gemessen und danach die Schwingungen des oder der Schwingungsgeber angepasst werden. Dadurch lässt sich die erzielte Partikelgröße nach und nach weiter vermindern.
Vor allem bei Kombination einzelner oder mehrerer der vorbeschriebenen Merkmale und Maßnahmen ergibt sich ein Verfahren, mit welchem praktisch alle Stoffe in Pulverpartikel bis zu einer Minimalgröße im Nano-Bereich zerkleinert werden können, ohne dass aufwendige hohe Temperaturen zur Anwendung kommen müssen. Vielmehr kann das bewährte Verfahren der Zerkleinerung von Materie mit Hilfe von tiefer Temperatur, beispielsweise mit Hilfe von flüssigem Stickstoff, zur Anwendung kommen und die dadurch erzielten schon sehr gering bemessenen Partikel können durch Anregung mit ihrer Eigenfrequenz noch weiter zerkleinert werden, so dass sie schließlich Abmessungen im Nano-Bereich haben. Da bei der tiefen Temperatur chemische Reaktionen praktisch ausgeschlossen sind, eignen sich nahezu alle Stoffe zu einer derartigen Behandlung und also zur Bildung von Pulver- Partikel m der genannten geringen Abmessung.
Für eine möglichst rationelle und effektive Fertigung solcher kleiner Partikel lassen sich beispielsweise für einzelne, bevorzugt zu zerkleinernde Materialien Tabellen oder Kurven empirisch ermitteln, aus denen ablesbar ist, bei welcher Partikel- große welche Eigenfrequenz oder Eigenresonanz zur Anwendung kommen muss, um eine weitere Zerkleinerung zu bewirken. Dabei lassen sich auch empirisch Zeitverläufe ermitteln, so dass für bestimmte Materialien entsprechende Schwingungen und sich mit der Zeit ändernde Schwingungen automatisch auf eine ent- sprechende Materie einwirken können.
Nachstehend ist das erfindungsgemäße Verfahren anhand von dabei nutzbaren Vorrichtungen noch näher erläutert. Es zeigt in stark schematisierter Darstellung:
Figur 1 einen Innenbehälter, der von einem Außenbehälter umschlossen ist, welcher an seiner oberen Öffnung einen Abschluss hat, wobei m diesen Behältern cryo- gene Flüssigkeit zur Absenkung des Energieniveaus vorgesehen ist, Figur 2 einen Querschnitt der Behälteranordnung gemäß Figur 1 und
Figur 3 einen Längsschnitt einer abgewandelten Anordnung mit nur einem außenseitig isolierten Behälter für die
Aufnahme der cryogenen Flüssigkeit, in welcher die zu verpulvernde Materie behandelt wird.
In einen Behälter 1 , im Ausführungsbeispiel gemäß Figur 1 und 2 umgeben von einem weiteren Behälter 2, mit einem oberen Ab- schluss 3 wird durch eine Öffnung 4 einer Zuführleitung Materie eingefüllt, die durch die besonders kalte Umgebung m dem Behälter 1 schockartig abgekühlt wird. Dazu kann m dem Behälter 1 beispielsweise eine cryogene Flüssigkeit wie flüssiger Stick- stoff oder ein sehr kaltes Gas auch in gasförmigem Zustand vorgesehen sein.
Dadurch wird die Materie bereits schockartig abgekühlt und in Partikel aufgeteilt oder - falls die Materie bereits aus Em- zelteilen und Partikeln besteht - können diese Materie-Partikel allein schon durch die plötzliche Abkühlung zerkleinert werden.
Mittels Schwingungsgebern 5 können diese Partikel mit ihrer Eigenresonanz angeregt und dadurch weiter zerkleinert werden. Durch entsprechende Bewegungen beispielsweise von Resonanzaufnehmern 6 oder Rührelementen kann in dem Behälter 1 eine Strömung erzeugt werden, die dann durch eine Drehrichtungsänderung auch zu einer Entleerung aus dem Behälter 1 m den äußeren Behälter 2 führt, wo das gesamte Verfahren mit Hilfe entsprechen- der Schwingungsgeber 7 und Rührelemente 8 wiederholt werden kann.
Figur 3 zeigt eine Anordnung mit nur einem Behälter 1 , dessen Wandungen und dessen oberer Abschluss 3 jeweils gut isoliert sind. Über eine schematisiert angedeutete Zuleitung 9 kann das cryogene Flüssiggas, zum Beispiel flüssiger Stickstoff, in den Behälter 1 eingefüllt werden, bis er das Niveau gemäß der Linie L erreicht hat. Durch die Leitung 10 kann beispielsweise Epoxydharz und durch die Leitung 11 Sand zugeführt werden, so dass in diesem Falle ein Materie-Gemisch behandelt wird.
Über die Leitung 12 können Proben entnommen werden, um den je- weils erreichten Zerkleinerungsgrad der Materie zu überprüfen und danach die von dem regelbaren Frequenzgeber 5 abgegebenen Schwingungen einzustellen oder nachzuregeln.
Durch die Rühreinrichtung 6 kann die cryogene Flüssigkeit und damit die darin enthaltene Materie bewegt und umgewälzt werden und dadurch auch zu dem Frequenzgeber 5 gelangen.
Mit 13 ist eine schematisiert angedeutete Messeinrichtung für die jeweilige Partikelgröße bezeichnet, die beispielsweise einen Durchflussbereich haben kann, m welchem die Partikelgröße durch physikalische Mittel oder optisch erfasst werden kann. Durch die Leitung 14 kann jeweils das Fertigprodukt entnommen werden.
Mit diesen schematisiert angedeuteten Vorrichtungen oder auch einem turmartigen Behälter, durch welchen die zu bearbeitende Materie beispielsweise m vertikaler Richtung mit Hilfe von Gasströmen bewegt und abgekühlt wird, kann die zu verarbeitende Materie in pastösem oder flüssigem oder auch pulverigem Zustand von einem relativ gesehen hohen Energieniveau auf ein wesentlich tieferes Energieniveau gebracht, insbesondere auf so tiefe Temperatur abgekühlt werden, dass chemische Reaktionen praktisch ausgeschlossen sind. Dadurch entstehen aus der Materie bereits zerkleinerte Partikel, die dann mit Hilfe von Frequenzgebern m Schwingungen versetzt werden können, bis sie mit ihrer Eigenresonanz schwingen und dadurch ihr Gefüge auseinander bricht, d.h. dadurch werden die Partikel aufgeteilt und also weiter zerkleinert. Dies kann fortgesetzt werden, bis die Abmessung m der Größenordnung von Nano-Millimetern ist.
Durch schnelles und starkes Vermindern des Energieniveaus eines zu bearbeitenden Materials, beispielsweise durch schockartige Abkühlung, kann dieses Material in kleine Partikel zerlegt werden, die durch Anregung mit ihrer Eigenfrequenz weiter zerkleinert werden können, so dass Pulverpartikel bis zu einer Minimalgröße im Nano-Bereich gebildet werden können.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Nano-Partikeln, insbesondere von Pulver-Partikeln bis zu einer Minimalgröße im Nano-Be- reich, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verarbeitende Materie m pastösem oder flüssigem oder zerkleinertem Zustand von einem relativ gesehen hohen Energieniveau auf ein wesentlich tieferes Energieniveau gebracht oder abge- kühlt, dadurch Partikel gebildet oder aufgeteilt und diese Partikel unter Beibehaltung eines niedrigen Energieniveaus Schwingungen mit der Eigenfrequenz der Partikel ausgesetzt und dadurch zerkleinert werden, wobei die Frequenz der Schwingungen zur Anpassung an die sich durch die Zerklei- nerung der Partikel ändernde Eigenfrequenz im Laufe der Behandlung entsprechend verändert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verarbeitende Materie schockartig auf eine tiefe Temperatur von unter minus 50°C oder noch tiefer abgekühlt und danach unter Beibehaltung oder weiterer Absenkung dieser Temperatur Schwingungen ausgesetzt wird, die der Eigenfrequenz der bei der Abkühlung entstehenden oder vorhandenen Partikel entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Eigenfrequenz der im Laufe des Verfahrens zerkleinerten Partikel zu dem jeweiligen Werkstoff zugeordnet, insbesondere empirisch ermittelt wird und unterschiedlichen Partikelgrößen unterschiedlicher Materialien zugeordnete Eigenfrequenzen festgestellt und im Laufe des Verfahrens aus der zu bearbeitenden Materie Proben entnommen, deren Partikelgröße ermittelt und dann die Frequenz des oder der Frequenzgeber darauf eingestellt werden .
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zu bearbeitende Materie dem Verfahren mehrfach ausgesetzt und die Entnahme von Proben und Anpassung der Eigenfrequenz in Stufen durchgeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das abgekühlte Material mehreren Frequenzen gleichzeitig ausgesetzt wird, insbesondere zur Verarbeitung von Stoffgemischen, aus unterschiedlichen Metallen zusammengesinterten Ausgangsstoffen oder während des Verfahrens unterschiedlich zerkleinerten Partikeln.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere unterschiedliche Frequenzen jeweils in kurzen zeitlichen Abständen nacheinander angewendet werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass im Laufe des Verfahrens das mehr und mehr zerkleinerte Material immer höheren Frequenzen ausgesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein nach der Durchführung des Verfahrens in Form von Partikeln vorliegendes Endprodukt erneut beispielsweise von Umgebungstemperatur schockartig auf eine tiefe Temperatur abgekühlt und erneut Schwingungen im Bereich der Eigenfrequenz der Partikel oder Eigenresonanz ausgesetzt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das zu bearbeitende Material durch einen Bearbeitungsraum bewegt oder transportiert wird, dass diese Bewegung durch ein kaltes Gas bewirkt wird und dass während dieser Bewegung das m Partikel aufgeteilte Material mit seiner Eigenfrequenz beziehungsweise Eigenresonanz in Schwingungen versetzt wird.
10. Verfahren einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das zu bearbeitende Material m vertikaler Richtung von unten nach oben oder vorzugsweise von oben nach unten durch wenigstens eine Zone tiefer Temperatur, insbesondere kaltes Gas, bewegt und dabei und/oder danach die vorhandenen oder entstehenden Partikel aus dem Material Schwingungen und insbesondere der Eigenfrequenz beziehungsweise Eigenresonanz aufgrund aufgebrachter Schwingungen ausgesetzt oder m Eigenresonanz gebracht werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das zu bearbeitende Material zur schockartigen Abkühlung m eine cryogene Flüssigkeit oder in flüssigen Stickstoff eingebracht und ein diese cryogene Flüssigkeit oder den flüssigen Stickstoff enthaltender Be- hälter mit einer Frequenz oder unterschiedlichen Frequenzen angeregt und dadurch die in der Flüssigkeit befindlichen oder entstandenen Partikel deren Eigenresonanz ausgesetzt werden, oder dass wenigstens ein Frequenzgeber in die cryogene Flüssigkeit eingetaucht und die darin befind- liehe Materie durch Rühren oder Pumpen oder dergleichen bewegt und mit dem Frequenzgeber in Kontakt gebracht wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass aus der cryogenen Flüssigkeit oder dem flüssigen Stickstoff Proben entnommen und die Partikelgröße gemessen und danach die Schwingungen des oder der Schwingungsgeber angepasst werden.
PCT/EP2007/010159 2006-11-26 2007-11-23 Verfahren zur herstellung von nano-partikeln WO2008061772A1 (de)

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DE102006056028 2006-11-26

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19755577A1 (de) * 1997-12-15 1999-07-29 E 3 D Vermarktungs Gmbh Verfahren zum Granulieren oder Verpulvern
WO2005058480A2 (ja) * 2003-12-18 2005-06-30 Hamamatsu Photonics K.K. 微粒子、微粒子の製造方法、及び製造装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19755577A1 (de) * 1997-12-15 1999-07-29 E 3 D Vermarktungs Gmbh Verfahren zum Granulieren oder Verpulvern
WO2005058480A2 (ja) * 2003-12-18 2005-06-30 Hamamatsu Photonics K.K. 微粒子、微粒子の製造方法、及び製造装置
US20070114306A1 (en) * 2003-12-18 2007-05-24 Hamamatsu Photonics K.K. Microparticles, microparticle production method, and microparticle production apparatus

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