WO2008037236A1 - Wärmehärtende beschichtungszusammensetzung - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a thermosetting coating composition for producing aluminum-containing corrosion and wear protection layers.
  • Aluminum-containing corrosion and wear protection layers are used on highly stressed workpiece surfaces such as compressor blades in turbines.
  • the aluminum serves as a sacrificial anode material, which together with the coated base material forms a galvanic cell in the presence of moisture and is oxidized.
  • sprayable suspensions are prepared by mixing phosphoric acid, water, aluminum, and chromium (IV) oxides.
  • chromium (IV) oxides As an alternative to the chromium (VI) oxides, molybdenum (VI) oxides are also used. Both substances can ensure the sprayability of the aluminum-containing coating composition and strongly influence the viscosity of the composition. The reason for this is that the two oxides prevent an oxide layer formed on the aluminum particles from being attacked by the phosphoric acid. Removal of the oxide layer by the phosphoric acid would cause the aluminum to first react with the acid and then react the remaining aluminum with water to form aluminum hydroxide.
  • EP 0 905 279 A1 describes, for example, a nitrate-containing composition for a thermosetting protective layer which comprises an aqueous solution of phosphate ions and nitrate ions and at least one type of metal ion with a valency ⁇ +1.
  • the metal ions may in particular be selected from the group consisting of aluminum ions, manganese ions, magnesium ions, cerium ions, cobalt ions, chromium (III) ions, nickel ions, iron ions, copper ions and zinc ions. The metal ions are said to promote the formation of a hard, smooth and shiny coating.
  • the object of the present invention is to provide an advantageous thermosetting coating composition.
  • thermosetting coating composition according to claim 1.
  • the dependent claims contain advantageous embodiments of the invention.
  • thermosetting coating composition according to the invention is nitrate-free and comprises water, phosphoric acid and aluminum and also a lanthanide compound, for example a cerium compound, in particular a cerium (IV) compound.
  • a cerium compound in particular a cerium (IV) compound.
  • the absence of nitrate can prevent the formation of nitrogen oxides during heat treatments. Nitrogen oxides could form bubbles that would affect the properties of the coating, such as its adhesiveness.
  • Cerium (IV) compounds are already being used, as is known from G. Rauscher,
  • thermosetting layer compositions are not mentioned there.
  • a cerium compound for example, a cerium compound, especially a cerium (IV) compound such as cerium oxide (CeO 2 ) or ammonium tetrasulfatecroterate (IV) ((NH 4 ) 4 [Ce (SO 4 ) 4 ]) can be used.
  • the lanthanide compounds, and in particular the cerium (IV) compounds make it possible to keep the coating composition in a sprayable state even without the use of the toxic chromium (VI) oxides or molybdenum (VI) oxides in that they prevent the oxide layer on the aluminum particles of the composition is dissolved by the phosphoric acid.
  • thermosetting coating composition may further comprise a chromium (III) compound, for example, chromium (III) phosphate.
  • a chromium (III) compound for example, chromium (III) phosphate.
  • thermosetting coating composition of the present invention the proportion of the lanthanide compound such as
  • Cerium (IV) compound to be selected on the composition so as to obtain a pasty mass.
  • a pasty mass can then be formed into a pencil, for example, by a sintering process. This makes it possible to rub the mass on a surface to be coated instead of spraying it on.
  • thermosetting coating composition of the invention comprises aluminum particles and a binder.
  • the binder is first prepared in the present embodiment.
  • the binder is prepared by first mixing water with ceria (CeO 2 ) as the lanthanide compound and then adding phosphoric acid until the composition reaches a pH of about 2. The binder thus produced is then mixed with powder particles in the nanometer range or micrometer range to produce the coating composition. The amount of ceria that is used to make the binder is selected to produce a suspension that is capable of spattering.
  • a chromium (III) compound such as chromium (III) phosphate can be added to the binder.
  • water is mixed with ammonium tetrasulphate-cerrate (IV) as the lanthanide compound to produce the binder and then phosphoric acid is added until a pH of about 2 is reached.
  • chromium (III) phosphate can be added to the binder as chromium (III) compound.
  • aluminum powder is mixed with micro-scale or nanoscale aluminum particles to form the coating composition.
  • the amount of ammonium tetrasulphate cerrate (IV) in the binder in the second embodiment is chosen so that the coating composition takes the form of a pasty mass which can be formed into a stick. To make a pin from the pasty mass, this is placed in a mold and sintered. The sintering can be done for example by pressing with simultaneous exposure to heat at temperatures below 200 0 C. By means of the pin thus produced, the coating composition can be applied to a workpiece, for example a compressor blade, by rubbing.
  • thermosetting Be istungszu- composition onto the workpiece and then performing a heat treatment with a temperature step of at least 300 0 C. In this case, curing the applied coating composition, so that a hard coating with a flat surface is created. Due to the lack of nitrate of the coating composition, the formation of nitrogen oxides during the temperature step can be avoided.
  • the application of the thermosetting coating composition to the workpiece is accomplished either by spraying or by rubbing when the coating composition is in the form of a stick.
  • the amount of ceria is chosen so that the thermosetting coating composition is sprayable, it may also be chosen to provide a pasty mass from which a pin can be made to rub the mass onto a workpiece. Accordingly, the amount of ammonium tetrasulfate (IV) in the thermosetting coating composition according to the second
  • Embodiment be chosen so that the thermosetting coating composition is sprayable. In general, it holds that a higher proportion of the lanthanide compound how the cerium (IV) compound in the binder results in a more fluid coating composition.
  • the invention described makes it possible to avoid the replacement of toxic chromium (VI) compounds and toxic molybdenum (IV) compounds in sprayed aluminum-containing corrosion and wear protection layers.
  • a higher environmental compatibility of the injection process and the aluminum-containing protective layer is associated with it.
  • the proven production process for aluminum-containing corrosion and wear protection layers can be retained.

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Abstract

Es wird eine wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung zur Verfügung gestellt, welche Wasser, Phosphorsäure und Aluminium umfasst. Die Beschichtungszusammensetzung umfasst außerdem eine Lanthanidverbindung und ist nitratfrei.

Description

Beschreibung
Wärmehärtende BeschichtungsZusammensetzung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine wärmehärtende Be- schichtungszusammensetzung zum Herstellen von aluminiumhalti- gen Korrosions- und Verschleißschutzschichten.
Aluminiumhaltige Korrosions- und Verschleißschutzschichten kommen bei hoch beanspruchten Werkstückoberflächen wie etwa Kompressorschaufeln in Turbinen zum Einsatz. Das Aluminium dient dabei als ein Opferanodenmaterial, welches zusammen mit dem beschichteten Basismaterial bei Vorhandensein von Feuchtigkeit eine galvanische Zelle bildet und oxidiert wird.
Das Aufbringen der aluminiumhaltigen Korrosions- und Verschleißschutzschichten erfolgt heutzutage insbesondere für Kompressorschaufeln durch Aufspritzen. Typischerweise werden spritzbare Suspensionen durch Mischen von Phosphorsäure, Was- ser, Aluminium und Chrom (IV) -Oxide hergestellt. Alternativ zu den Chrom (VI) -Oxiden kommen auch Molybdän (VI) -Oxide zum Einsatz. Beide Stoffe können die Spritzfähigkeit der aluminium- haltigen BeschichtungsZusammensetzung sicherstellen und beeinflussen die Viskosität der Zusammensetzung stark. Die Ur- sache hierfür ist, dass die beiden Oxide verhindern, dass eine auf den Aluminiumpartikeln gebildete Oxidschicht von der Phosphorsäure angegriffen wird. Ein Entfernen der Oxidschicht durch die Phosphorsäure würde dazu führen, dass das Aluminium zuerst mit der Säure reagiert und anschließend das verblei- bende Aluminium mit Wasser zu Aluminiumhydroxid reagiert. Als Folge davon käme es zu einer Verfestigung der Mischung, so dass diese nicht mehr spritzbar wäre. Auf Grund der toxischen Eigenschaften der Chrom (VI) -Oxide ist man bestrebt, Alternativen zu diesen Oxiden zu finden. In EP 0 905 279 Al ist beispielsweise eine nitrathaltige Zusammensetzung für eine wärmehärtende Schutzschicht beschrieben, die eine wässrige Lösung von Phosphat-Ionen und Nitrat-Ionen und mindestens eine Art von Metallionen mit einer Wertigkeit < +1 umfasst. Die Metallionen können insbesondere aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus Aluminiumionen, Manganionen, Magnesiumionen, Cerionen, Kobaltionen, Chrom (III) -Ionen, Nickel- ionen, Eisenionen, Kupferionen und Zinkionen besteht. Die Metallionen sollen die Bildung einer harten, glatten und glänzenden Beschichtung fördern.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine vorteilhafte wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch eine Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1 gelöst. Die abhängigen Ansprü- che enthalten vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Eine erfindungsgemäße wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung ist nitratfrei und umfasst Wasser, Phosphorsäure und A- luminium sowie außerdem eine Lanthanidverbindung, beispiels- weise eine Cerverbindung, insbesondere eine Cer (IV) -Verbindung. Durch die Nitratfreiheit kann die Bildung von Stickoxiden während Wärmebehandlungen vermieden werden. Stickoxide könnten Blasen bilden, die die Eigenschaften der Beschichtung, etwa ihre Haftfähigkeit, beeinträchtigen würden. Cer (IV) -Verbindungen werden bereits, wie aus G. Rauscher,
„Neuartige chromfreie Vorbehandlungsverfahren für die Alumi- nium-Lackbeschichtung", Galvanotechnik 11/2004 hervorgeht, zur reinigenden Vorbehandlung von zu beschichtenden Oberflä- chen verwendet. Eine Verwendung als Bestandteil von wärmehärtenden SchichtZusammensetzungen wird dort aber nicht genannt.
Als Lanthanidverbindung kann beispielsweise eine Cerverbin- düng, insbesondere eine Cer (IV) -Verbindung wie etwa Ceroxid (CeO2) oder Ammoniumtetrasulfatocerrat (IV) ( (NH4) 4 [Ce (SO4) 4] ) , zur Anwendung kommen. Die Lanthanidverbindungen und insbesondere die Cer (IV) -Verbindungen ermöglichen es, die Beschich- tungsZusammensetzung auch ohne den Einsatz der toxischen Chrom (VI) -Oxide bzw. Molybdän (VI) -Oxide im spritzfähigen Zustand zu halten, in dem sie verhindern, dass die Oxidschicht auf den Aluminiumpartikeln der Zusammensetzung durch die Phosphorsäure aufgelöst wird.
Die wärmehärtende BeschichtungsZusammensetzung kann außerdem eine Chrom (III) -Verbindung, beispielsweise Chrom (III) -Phosphat, umfassen.
In der erfindungsgemäßen wärmehärtenden Beschichtungszusam- mensetzung kann der Anteil der Lanthanidverbindung wie etwa
Cer (IV) -Verbindung an der Zusammensetzung so gewählt sein, dass man eine pastöse Masse erhält. Eine derartige pastöse Masse kann dann beispielsweise durch einen Sinterprozess zu einem Stift geformt werden. Dies ermöglicht es, die Masse auf eine zu beschichtende Oberfläche aufzureiben, anstatt sie aufzuspritzen.
Weitere Merkmale, Eigenschaft und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen.
Eine erfindungsgemäße wärmehärtende BeschichtungsZusammensetzung umfasst Aluminiumpartikel und ein Bindemittel . Zum Herstellen der wärmehärtenden BeschichtungsZusammensetzung, die beispielsweise als Korrosions- -und Verschleißschutzschicht auf eine Verdichterschaufel aufgebracht werden soll, wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel zuerst das Bindemittel hergestellt.
Das Herstellen des Bindemittels erfolgt, indem zuerst Wasser mit Ceroxid (CeO2) als Lanthanidverbindung gemischt und anschließend Phosphorsäure zugegeben wird, bis die Zusammensetzung einen pH-Wert von ca. 2 erreicht. Dem so hergestellten Bindemittel wird dann zum Herstellen der Beschichtungszusam- mensetzung Aluminiumpulver mit Pulverpartikeln im Nanometer- bereich oder Mikrometerbereich beigemischt. Die Menge an Ceroxid, die zum Herstellen des Bindemittels Verwendung findet, ist so gewählt, dass eine Suspension entsteht, die spritzfä- hig ist. Optional kann dem Bindemittel noch eine Chrom (III) - Verbindung, etwa Chrom (III) -Phosphat beigemischt werden.
In einem alternativen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird zum Herstellen des Bindemittels Wasser mit Ammoniumtetrasul- fatocerrat (IV) als Lanthanidverbindung gemischt und anschließend Phosphorsäure zugegeben bis ein pH-Wert von ca. 2 erreicht ist. Auch an diesem Ausführungsbeispiel kann dem Bindemittel beispielsweise Chrom (III) -Phosphat als Chrom (III) -Verbindung beigemischt werden.
Dem Bindemittel wird schließlich zum Herstellen der Beschich- tungsZusammensetzung Aluminiumpulver mit mikroskaligen oder nanoskaligen Aluminiumpartikel beigemischt.
Die Menge an Ammoniumtetrasulfatocerrat (IV) im Bindemittel ist im zweiten Ausführungsbeispiel so gewählt, dass die Be- schichtungszusammensetzung die Form einer pastösen Masse annimmt, die zu einem Stift geformt werden kann. Zum Herstellen eines Stiftes aus der pastösen Masse wird diese in eine Form gegeben und gesintert. Das Sintern kann beispielsweise durch Pressen bei gleichzeitiger Wärmeeinwirkung mit Temperaturen unter 200 0C erfolgen. Mittels des so herge- stellten Stiftes kann die BeschichtungsZusammensetzung auf ein Werkstück, beispielsweise eine Verdichterschaufel durch Aufreiben aufgetragen werden.
Das Herstellen der Korrosions- und Verschleißschutzschicht auf einem Werkstück, beispielsweise einer Verdichterschaufel, erfolgt durch Auftragen der wärmehärtenden Beschichtungszu- sammensetzung auf das Werkstück und anschließendes Durchführen einer Wärmebehandlung mit einem Temperaturschritt von mindestens 300 0C. Dabei härtet die aufgebrachte Beschich- tungszusammensetzung aus, so dass eine harte Beschichtung mit ebener Oberfläche entsteht. Auf Grund der Nitratfreiheit der Beschichtungszusammensetzung kann die Bildung von Stickoxiden während des Temperaturschrittes vermieden werden. Das Auftragen der wärmehärtenden Beschichtungszusammensetzung auf das Werkstück erfolgt entweder durch Spritzen oder durch Aufreiben, wenn Beschichtungszusammensetzung in Form eines Stiftes vorliegt .
Obwohl im ersten Ausführungsbeispiel die Menge an Ceroxid so gewählt ist, dass die wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung spritzbar ist, kann sie auch so gewählt sein, dass eine pastöse Masse entsteht, aus der sich ein Stift zum Aufreiben der Masse auf ein Werkstück herstellen lässt. Entsprechend kann die Menge an Ammoniumtetrasulfatocerrat (IV) in der wär- mehärtenden Beschichtungszusammensetzung gemäß dem zweiten
Ausführungsbeispiel so gewählt sein, dass die wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung spritzfähig ist. Im Allgemeinen gilt hierbei, dass ein höherer Anteil der Lanthanidverbindung wie etwa der Cer (IV) -Verbindung im Bindemittel zu einer flüssigeren Beschichtungszusammensetzung führt.
Die beschriebene Erfindung ermöglicht es, den Ersatz toxi- scher Chrom (VI) -Verbindungen und toxischer Molybdän (IV) -Verbindungen in gespritzten aluminiumhaltigen Korrosions- und Verschleißschutzschichten zu vermeiden. Eine höhere Umwelt- Verträglichkeit des Spritzprozesses und der aluminiumhaltigen Schutzschicht geht damit einher. Gleichzeitig kann der be- währte Herstellungsprozess für aluminiumhaltige Korrosionsund Verschleißschutzschichten beibehalten werden.

Claims

Patentansprüche
1. Wärmehärtende BeschichtungsZusammensetzung, welche Wasser, Phosphorsäure und Aluminium umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass sie nitratfrei ist und außerdem eine Lanthanidverbindung umfasst .
2. Wärmehärtende BeschichtungsZusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lanthanidverbindung eine Cerverbindung ist.
3. Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Cerverbindung eine Cer (IV) -Verbindung ist.
4. Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Cer (IV) -Verbindung Ceroxid (CeO2) ist.
5. Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Cer (IV) -Verbindung Ammoniumtetrasulfatocerrat (IV) ist.
6. Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie außerdem eine Chrom(III) -Verbindung umfasst.
7 . Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch
6 , dadurch gekennzeichnet, dass die Chrom (III) -Verbindung Chrom (III) -Phosphat ist.
8. Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Lanthanidverbindung an dem Zusammenset- zung so gewählt ist, dass man eine pastöse Masse erhält.
9. Wärmehärtende Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie zu einem Stift geformt und gesintert ist.
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