WO2007090515A1 - Messung, überwachung und regelung gerichteter produktbewegungen in wirbel- oder strahlschichtanlagen und geeignete anlagen - Google Patents

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WO2007090515A1
WO2007090515A1 PCT/EP2007/000544 EP2007000544W WO2007090515A1 WO 2007090515 A1 WO2007090515 A1 WO 2007090515A1 EP 2007000544 W EP2007000544 W EP 2007000544W WO 2007090515 A1 WO2007090515 A1 WO 2007090515A1
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microwave radiation
microwave
particles
microwave sensor
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PCT/EP2007/000544
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Jochen A. Dressler
Manfred Struschka
Bernhard Luy
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Glatt Gmbh
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/006—Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained

Definitions

  • process plant Widely used in the pharmaceutical industry, but also in the food, feed and fine chemical industries, involves the coating of particulate matter in the fluidized bed or spouted bed by suspensions, solutions, powders or melts.
  • a certain amount of these particles by a process gas stream in a vortex or spout system (hereinafter also referred to as process plant) is set in motion and entrained with the gas stream, preferably air as gas, but possibly also nitrogen or other suitable gases or gas mixtures Find use.
  • the process space is delimited within the process plant by one or more distributor plates, which are designed as a gas distributor and allow the process gas flow evenly and / or divided into different zones.
  • Such distributor plates prevent their design from falling through the particles down into the inflow region of the process gas.
  • one or more spray nozzles are located in the region of this inflow base, by means of which the particles are sprayed with the spray medium and granulated or preferably coated, these are generally referred to as "bottom spray.”
  • Such spray nozzles are commercially available in various designs and are described in particular as US Pat One or preferably used as two- or three-fluid nozzles.To obtain particularly uniform coatings on the particles, the particles in the
  • the spray nozzles can also be attached laterally to the process vessel of the vortex or spouted plant or also to certain internals in vortex or spouted bed plants, wherein they are approximately perpendicular to and / or also preferably here can spray in the direction of the product stream. Corresponding conditions can be found in spouted bed apparatuses.
  • the spray rate with which the coating material is applied to the particles to be coated can either be kept constant over the entire course of the process or can also be adapted during the course of the process. It is important in this
  • the bottom spray method (or equivalent methods with side nozzles) can also be used for the granulation of particles.
  • the bottom spray method or equivalent methods with side nozzles
  • particles encompasses all particulate materials or objects that can be fluidized in the fluidized or jet layer (preferred variants are defined below), which can be granulated or coated in fluidized bed systems.
  • the quality of the fluidization in the fluidized or jet layer through viewing window, mounted in the coating container, by camera systems or through the Measurement of the differential pressure at the distributor plate (eg a sieve bottom plate) can be assessed.
  • Viewports have the disadvantage that they allow observation of the movement of the returning particles only from the outside.
  • the observation through viewing windows is only possible with the aid of strong light sources, which depending on the product may also mean a thermal load on the product particles.
  • Observation by camera systems requires, due to the high particle velocity, a sufficiently fast camera system so that the movements of the fluidized particles remain distinguishable.
  • Camera systems as well as viewing windows require a light source. Dust deposits can contaminate and tarnish camera lenses. The view is so limited. Only expensive flushing systems with flushing gases such as compressed air can reduce the formation of deposits.
  • the measurement of the differential pressure is highly dependent on the air distribution and the flow resistance of the inflow base. Particularly in coating processes with more than one riser, the measurement of the differential pressure is limited meaningful.
  • a direct measurement is possible for example by capacitive measurement methods or by measuring the electrical resistance in the riser.
  • these methods are greatly influenced by influences of product moisture or material property.
  • the dielectric constant of the product also changes during the coating process, so that the capacitive measurements take place under changing conditions.
  • the difference in capacitance change in a filled riser compared to an unfilled riser is very small even under ideal conditions.
  • Interference signals for example due to the influence of the test leads, further restrict the applicability of this method.
  • dust deposits or contamination occurring during the process can be added to the measuring electrodes Lead to incorrect measurements.
  • the resistance measurement can also be impaired by the purified and deionized water used, for example, in pharmaceutical production.
  • WO 98/44341 A1 discloses a method for monitoring and / or controlling and regulating a granulation, agglomeration, instantization, coating and drying process in a fluidized bed or a moving bed by determining the product moisture and an apparatus for carrying out the same Known method.
  • the damping of high-frequency waves smaller than 100 MHz or microwaves by means of moisture present in a fluidized bed is determined by means of a sensor (designed as a planar sensor) which is flush with the inside of the outer wall (designed as a planar sensor).
  • the measurement signal is described as essentially only dependent on the moisture content and the product temperature.
  • the relevant resonant frequency is described as referring to the entire fluidized bed, not individual particles.
  • Electronic measurement signal and "product moisture measured offline” are correlated for calibration.
  • Spray coating and / or granulation processes in the fluidized bed or spouted bed permit, and / or a device, monitoring or control and / or an up- or down-scaling of a given vortex or spout system to another possible with different dimensions of the given facility or at least facilitate.
  • the present invention enables the solution of the problems presented and for the first time a direct measurement, monitoring and / or regulation of the fluidization behavior, both qualitatively and quantitatively.
  • a direct measurement, monitoring and / or regulation of the fluidization behavior both qualitatively and quantitatively.
  • for the first time for each corresponding compartment e.g. for each riser, its own measurement and determination and / or a
  • any differently configured process chamber of a fluidized bed system can be equipped with this measuring method, provided that the product flow in this area has a directed movement with a predetermined direction of movement.
  • Qualitative and quantitative statements about the course of the process and control and regulating tasks are then also possible according to the invention in these process chambers. For example, variants with horizontal circulating product flow are described below.
  • the coupling of the microwave radiation is carried out in the outer region of the respective product stream, in particular in the range of one or more guide devices.
  • the or the microwave sensor devices have combined transmitting and receiving units for microwaves, in particular a transmitting and receiving unit per measuring point, in combination, which allows a particularly simple installation and good coordination.
  • a waveguide in particular tubular, eg in the form of approximately or actually round or polygonal tubes
  • per transmitting unit which may consist of customary for this purpose ladders, especially metals or alloys, one (proximal) end respectively several or preferably a transmitting and receiving units (Mikrowellensensorvor- direction (s)), while the other (distal, lying on the side of the measured product flow) end is closed by a microwave radiation sufficiently permeable cover, for example of a plastic material ,
  • microwave sensor device which in particular at least one transmitting and receiving unit for microwave radiation and, if desired, also include a transmitter
  • a microwave sensor device which in particular at least one transmitting and receiving unit for microwave radiation and, if desired, also include a transmitter
  • commercially available devices can be used, as described for example in US 6037783 or EP 0808454.
  • a material used for the examples shown below model for example, the sensor SolidFlow ® from SWR engineering Messtechnik GmbH, D-79424 Auggen, Germany, with the suitable for processing electronic FME.
  • An adaptation to fluidized bed or spouted systems can be achieved for example by suitable dimensioning of the waveguide.
  • the coupling of the microwave radiation is carried out in the product flow to be examined perpendicular or approximately perpendicular to the main direction of the product stream, but it can also be made at any angle.
  • the coupling of the microwave radiation in the range of one or more guide devices (Leiteinbauten), which are provided within the outer wall of the container of the vortex or spout system, made the (supported by the associated process gas flow) support the directed product flow (ie not on the outer wall but via lying within the outer wall further guide devices or in particular their walls or areas of the walls, which are not part of the outer wall), wherein preferably the coupling via one or more waveguide takes place and the one or more distal ends of the waveguide or the one or more microwave sensor devices are mounted in particular such that they have a (as mentioned, preferably within, ie in particular independent of the outer wall of the system or the coating container disposed within the same) wall of the one or more L.
  • a waveguide per microwave sensor device may be provided, but embodiments of the invention are also in which a microwave sensor device alternately supply two or more waveguides with microwave radiation and the reflected microwave radiation can receive, for example by means of a multiplexer device, the alternating and separate connection one of several waveguides allows.
  • the method according to the invention is preferably carried out in such fluidized bed or jet bed systems in which the product flow to be measured, monitored and / or regulated flows against gravity, ie in particular substantially upward, in particular in fluidized bed systems with one or more Wurster tubes or further in spouted beds having one or more Conductors, each in the lower region with spray direction against the action of gravity (ie in particular substantially upward) or laterally with spray direction perpendicular and / or preferably parallel to the product stream one or more single or preferably more, such as two- or three-fluid nozzles for spraying liquids for coating (coating) and / or granulating particles forming the product stream.
  • Particularly preferred is the application of the method for measuring, monitoring and / or regulating the substantially upwardly directed product stream in the bottom spray method (ie where the spray nozzle (s) are provided in the distributor plate area and spray substantially upwards).
  • a process plant in particular here, a Wurster plant with one or more sausage pipes as Leit Roaden.
  • a reverse product flow may take place (from falling, previously spray-coated and / or granulated product particles, for example can be fed back to the product flow near the ground and thus ultimately perform a circular motion).
  • a very preferred embodiment of the invention relates to a method according to the invention, in which the product stream is measured, monitored and / or regulated within one or more sausage pipes within a fluidized bed plant operating on the Wurster principle (also referred to below as Wurster plant).
  • a (at least substantially) horizontally circulating product stream which rotates about a vertical axis of the process plant, can also be subjected to the process according to the invention.
  • the circulation may be excited and maintained, for example, by means of at least one appropriately shaped distributor plate, for example by suitably shaped slots or openings which at least partially impart to the process gas a component of motion parallel to the bottom, such as conidur plates, gill plates or gas distributor plates with overlapping segments or parts, between which columns allow a corresponding directed process gas flow.
  • conidur plates gill plates or gas distributor plates with overlapping segments or parts, between which columns allow a corresponding directed process gas flow.
  • a corresponding process plant according to the invention or a corresponding method in addition to the at least one distributor plate also at least one (openable and closable at the appropriate time) lateral output. Due to this, product which can no longer be treated can be removed laterally due to the centrifugal force during the circular movement.
  • Such a method according to the invention preferably includes that the removal (in particular automatically) is effected or performed and / or terminated upon entry or reaching of a specific property of the product stream or a corresponding resulting measurement signal of the microwave sensor device, for example automatically.
  • the size of such product particles can be in the micrometer to millimeter range, such as from (about) 50 ⁇ m to (about) 25 mm or from (about) 200 ⁇ m to (about) 10 mm.
  • Directed means in particular that the net current of the particles has a certain (eg linear or circular) direction, whereby, for example due to fluidization, gravitation and turbulence, partial deviations may occur - the better the movement of the particles
  • the clearer measurement signals can be obtained by means of the microwave device, and conversely, the clearer and more constant measurement signals are obtained, the smoother the product flow.
  • the measurement conditions can be easily adjusted so that the influence of moisture or the influence of the spraying process is low, in particular not (at least not only) the attenuation is evaluated, but the particle movement by measuring the particles reflected by the particles Microwave radiation, which is evaluated in terms of frequency and amplitude, preferably both parameters, so (at least) also taking into account the frequency change in reflection by the moving particles because of the Doppler effect.
  • the evaluation is frequency-selective, so that it is ensured that only flowing particles are measured and, for example, stationary deposits or even a disturbing influence of a change in humidity are suppressed.
  • the corresponding microwave sensor device can work more or less like a particle counter, which makes it possible to determine a measurement signal for the amount of particles flowing per unit of time.
  • the formation and forwarding of a measuring signal formed in the course of measurement can cause, for example, to a suitably programmed computer (computer, eg PC), for example the display or tabular or graphical representation of a measurement signal or its evaluation or the system control allows, for example, via the transmitter.
  • a suitably programmed computer computer, eg PC
  • the measurement or measurement signal acquisition can be carried out continuously, in pulses or at intervals, wherein different measurement times are possible for the pulses or interval measurements, for example advantageously relatively short measurement times, for example in the range from fractions of a second to a few minutes.
  • this can be done by setting a filter time or sampling time, for example at an evaluation electronics, for example in the range from 0.2 to 200 seconds, in a possible advantageous variant from 1 to 30 Seconds, can lie.
  • a filter time or sampling time for example at an evaluation electronics, for example in the range from 0.2 to 200 seconds, in a possible advantageous variant from 1 to 30 Seconds, can lie.
  • the irradiated microwaves are electromagnetic waves having frequencies of 300 MHz to 300 GHz, for example advantageously 1 to 100 GHz, for example at 24.125 GHz ⁇ 100 MHz.
  • the method according to the invention can also be used to transfer data (data downwards or upscaling), obtained by means of a fluidized bed or jet bed installation of certain dimensions, to installations with smaller or larger dimensions, preferably automatically by means of corresponding data Software and hardware.
  • In process plants selected from vortex and jet bed plants means, in particular, within the vortex or jet bed tank (ie, not in feeding tubes, for example).
  • the quality eg with regard to degree of fluidization, size and / or speed of the particles in the product stream
  • the uniformity of the product stream, and / or the quantity eg with respect to the amount and / or the speed the particles in the product stream
  • the quantity eg with respect to the amount and / or the speed the particles in the product stream
  • the quality of the product stream is particularly preferred because of their simplicity.
  • the "quality” or “quantity” does not refer to the product moisture as such, i. this is not self-characterized.
  • the invention also relates to the use of one or more microwave sensor devices, preferably each with a transmitting and receiving unit and a waveguide, in a method as described above and below.
  • a further embodiment of the invention relates to devices which are suitable or in particular configured for carrying out a method according to the invention, in particular vortex or jet layer systems which are provided with components mentioned above or below for the components used for the method.
  • a device is preferred in particular according to the preceding paragraph, which is characterized in that at least one waveguide for microwaves is provided for coupling in the microwave radiation emitted by the microwave sensor device or devices which penetrates a wall of a guide device located within the process system which is provided at the distal end with a microwave permeable cover, and whose distal end is provided on a side of said wall facing a product flow approximately flush with the intended product flow facing surface of said wall, while the proximal end to which the Microwave sensor device is coupled, is provided on a side facing away from the intended product flow of said wall.
  • a device according to the above paragraph (B) is characterized by comprising two or more of said guiding means and including a microwave sensor device comprising two or more alternately switchable ones of said waveguides, each one of them leads to each one of the located within the device walls of the guide devices.
  • a device according to paragraph (D) 1 is characterized in that the central height adjustment mechanism is firmly connected to the microwave sensor device and the waveguides and via this with the walls of the guide means, so that a common height adjustment of all said components is possible ,
  • each microwave sensor device comprises a transmitting and receiving unit for microwave radiation and each microwave sensor device one of said waveguide is provided. This also allows the separate measurement for each guide.
  • a device according to paragraph (F) characterized in that one or more height adjustment mechanisms are provided therein for the one or more guide devices. This allows e.g. an adjustment of the height of the baffles in favor of an improved product flow.
  • a device according to one of the paragraphs (F) to (H), characterized in that a microwave sensor device is provided with a waveguide for each guide.
  • each microwave sensor device installed in the region of the central height adjustment mechanism of the guide (s) and preferably firmly connected thereto and thus together with one with it and one wall of one of the guide devices connected waveguide itself is height adjustable.
  • a simple height adjustment can be achieved via a height adjustment mechanism and without the need of slots in the wall of the guide.
  • a likewise preferred device according to one of paragraphs (F) or (G) is characterized in that the one or more microwave sensor devices lie outside the outer wall of the process plant and in each case via waveguides which penetrate the outer wall and in each case one wall of a guide device, connected to the interior of the device. This allows eg good accessibility.
  • (M) Very preferably a device according to one of the paragraphs (H) to (L), characterized in that for each guide means a microwave sensor device is provided, each with a waveguide, so that e.g. each product stream can be measured individually.
  • a device according to any one of paragraphs (A) to (M) is very preferred, which is characterized in that it comprises the spray nozzles in the form of one or more single or multi-fluid nozzles in the region of an inflow floor.
  • a device according to one of the paragraphs (A) to (O) is also very preferred, characterized in that it has one or more guide devices in the form of one or more sausage tubes, that is to say a fluidized bed system based on the Wurster principle ,
  • a device according to one of the paragraphs (A) to (P) is very particularly preferred, which has one or more microwave sensor devices and at least one evaluation, which is an evaluation of reflected by the particles of a product stream microwave radiation in frequency and amplitude, preferably frequency-selective , allows.
  • each microwave sensor device is connected via an evaluation electronics and / or or via further components with an evaluation and / or control unit.
  • the invention also relates to a process installation suitable for a method according to the invention or in particular equipped with at least one microwave device, in which at least one boundary selected from the outside wall, distributor plates and / or guide devices located within the process system comprises at least one intended product movement (7) Form of a product stream facing coupling point for radiated from such a microwave sensor device (8) microwave radiation and at least one intended product flow facing coupling point for reflected from particles of such a product stream microwave radiation (ie in particular the one or more input and output points not necessarily in the range of one or more Guide devices inside the process plant, but must be incorporated in the outer wall and / or in the distributor plate, but alternatively and / or supplementary can be introduced in the distributor plate), wherein apart from the position of the coupling and decoupling point otherwise the other features as in paragraph (A) or one or more of paragraphs (B) to (Q) are realized, wherein the process plant preferably for generating a essentially horizontal circular product flow (in particular by means of at least one as described above in the horizontal circulation process
  • At least one waveguide for microwaves which penetrates at least one of said boundaries, which is provided at the distal end with a microwave-permeable cover, and whose distal end adjoins one at a time, is provided in a corresponding process installation for coupling the microwaves to the one or more microwave sensor devices the product flow side of the boundary (s) is provided, while the proximal end to which the microwave sensor device (s) is or is coupled is provided on a side of the boundary (s) sent to the intended product flow.
  • a device may have two or more of said limitations and include a microwave sensor device having two or more alternately connectable waveguides each leading to one of the boundaries located within the device (process plant).
  • each one Microwave device having a transmitting and receiving unit for microwave radiation and each microwave sensor device of one of said waveguide may be provided.
  • the microwave device (s) may be outside the process plant and in each case connected to the interior of the device via waveguides which penetrate the outer wall of the process plant.
  • the spray nozzles are provided in the form of one or more one-component or multi-component nozzles in the region of an inflow base, in particular for bottom-spray methods.
  • At least one evaluation unit may be provided in each case in the above process plants, which enables an evaluation of the microwave radiation reflected by the particles of a product stream with respect to frequency or frequency and amplitude, preferably frequency-selective, in particular taking into account the frequency change of the radiation reflected by particles within the product stream.
  • the invention also relates to a method mentioned above or below, which uses or is carried out in one of the said devices.
  • Fig. 1 Schematic lateral cross section through an exemplary bottom-spray fluidized bed system with (as an example of a guide) Wursterrohr (ie a Wurster plant) and built-in microwave sensor device together with waveguide.
  • Wursterrohr ie a Wurster plant
  • Fig. 2 Schematic cross section (from above) through an exemplary fluidized bed plant according to the bottom spray principle with (as an example of Leit respondeden) three sausage pipes and a corresponding number of connected via waveguide, located outside of the fluidized bed container microwave sensor devices with central height adjustment for the Wursterrohre
  • Fig. 3 Schematic cross section (from above) through an exemplary
  • Fig. 4 Graphical representation of the measured data of an example of uneven fluidization at 40 mm compared to 50 mm distance between the distributor plate and Wursterrohr with good fluidization.
  • Fig. 5 Graphical representation of the measured data for an example of the influence of different amounts of process air on the fluidization behavior in a Wurster tube.
  • Example 1 Inventive Device for a Method According to the Invention
  • a spray nozzle 4 with optional nozzle collar 5 ensures the application of the coating material to the submitted particles, which with the aid of the inflow over the inflow 3 process gas and the guide 6 (exemplified as (also preferred) riser or Wursterrohr) directed product movement. 7 (Product stream).
  • Microwave radiation is coupled by a microwave sensor device 8 (with (preferably one each) transmitting and receiving unit for microwaves and possibly evaluation electronics) directly or preferably via a waveguide 9 in the guide 6.
  • a microwave sensor device 8 with (preferably one each) transmitting and receiving unit for microwaves and possibly evaluation electronics
  • Positions have the upper, the middle or the lower portion of the guide 6 proven, preferably about the middle of the guide 6 can be used as the optimum position.
  • a slot 11 is integrated, by a height adjustment of the guide 6 with rigid mounting of the transmitting and receiving unit 8 and optionally the waveguide 9 with a proximal End 12 and a distal, product flow-facing end 13 (which should be closed with a microwave transparent material) is possible (for example, when using a Wursterrohrs with a diameter of 22.86 cm and a height of 60 cm and a thickness of 3 mm as used in the examples below, a slot 11 in the range of 6.5 to 12.5 cm below the upper edge of a Wurster tube and / or be provided from 23.5 to 29.5 cm below this upper edge).
  • the slot 11 (or the slots in the presence of several) is covered in operation by a suitable cover device 14 around the area penetrated by the waveguide so that no cross-flow through a slot 11 can affect the measurement.
  • the guide 6 can be varied by a height adjustment mechanism 15 (here, for example, as a fixed arms and an annular area around the Wurster tube, within which the Wurster tube can be moved up or down) in their distance from the distributor plate 3.
  • the microwave radiation is reflected by the fluidized solid particles and received by the receiving unit.
  • the evaluation is carried out by means of an integrated and / or separate evaluation electronics, preferably with respect to frequency and amplitude of the reflected signals. Deposits or non-moving particles can be suppressed by a frequency-selective evaluation.
  • the proximal end 12 of the waveguide and thus the microwave sensor device 8 can be advantageously provided outside the outer wall 16 of the process plant and thus be easily accessible, so that the waveguide penetrates the outer wall 16.
  • the cover means that are not penetrated by the waveguides areas of the outer wall 16 to the waveguide and seal, covered holes in the outer wall 16 may be provided (for example, in a Wursterstrom GPCG15 in a height of 170 mm, 385 mm or 555 mm).
  • the microwave sensor devices 8 may each be provided externally analogously as shown in Fig. 1.
  • a central height adjustment mechanism 15 can be provided jointly for all guide devices 6, 9 is the waveguide, with the microwave radiation from and into the transmitting and receiving unit for microwaves of the microwave sensor device 8, which may also include a measuring electronics, in the interior of the guide 6 can be coupled.
  • the spray nozzles 4 are shown here from above.
  • the microwave sensor devices 8 may also be expedient and advantageous to arrange the microwave sensor devices 8 centrally according to FIG. 3, for example, next to and / or above one another in the middle of the process plant 1 - alternatively it can also be provided that the waveguides 9 each individually with only one central microwave sensor device in each case one transmitting and receiving unit are switched on (for example by means of a multiplexer mechanism which enables the connection of only one of a guide 6 coming waveguide 9, so that by means of only one microwave sensor device 8 still individual measurements for the individual by Leit wornen 6 (shown here as Wursterrohre
  • the microwave sensor device (s) 8 and the waveguides 9 can be used together with the microwave sensor device independently of the central height adjustment mechanism 15 (here schematically simplified) ngen 8 shown) or in particular be directly connected to this (in other words, in the latter case, no separate arms ofvolnverstellmechanismus longer necessary, since the waveguide 9 take this function with, while in the first case connecting arms from the central height adjustment mechanism 15 to the baffles 6) and may
  • each guide 6 is preferably a separate microwave sensor device 8 and a waveguide 9 provide, but is also an embodiment as described above with only one microwave sensor device possible, which makes their measurements alternately on the individual waveguide.
  • the measuring signals for the individual guide devices 6 can, if appropriate via evaluation electronics already integrated into the microwave sensor devices 8, be evaluated and visualized individually or jointly after forwarding to them in one or more evaluation units (for example also integrated in the system control).
  • Example 2 Calibration For operation, a microwave sensor device 8 must first preferably be calibrated. On the other hand, since no absolute values or mass flows are needed to assess the fluidization, it may be sufficient to set a microwave sensor device only in terms of its measuring range (ie without calibration), which is another preferred embodiment.
  • a process plant in particular a fluidized-bed plant according to the bottom-spray principle, or its coating container 2, is filled with an intended amount of particles and the plant is operated at the desired process gas rate (s) for a certain time at a particular setting and minimum and maximum values that occur during this process.
  • the signal output of the microwave sensor device 8 supplies raw data values to a downstream (possibly integrated into the microwave sensor device) evaluation electronics.
  • the evaluation electronics converts the raw signals into usable measurement signals which are then further processed, eg calibrated, visualized, stored (for example, by empirical means) directly by means of the evaluation electronics and / or by means of an evaluation and / or control unit which can be integrated in the system control To collect data for up- or down-scaling) and / or for (for example also automatic) control of the system.
  • P or a measuring signal lying in the range of, for example, 25 to 100% of the maximum signal
  • the fluidization comes to a standstill or is it in varies their intensity, results at the Mikrowellensensorvoriquessausga ⁇ g also a modified measurement signal, so that adjustments of the process parameters are possible.
  • the following areas of application can be covered with the aid of microwave sensors, which represents examples of the method according to the invention, wherein for the exemplary data obtained in FIGS. 4 to 6 a fluidized bed system GPCG15 as mentioned in example 1 with a Wurster tube with a diameter of 22, 86 cm and a height of 60 cm and a material thickness of 3 mm and via a corresponding waveguide a microwave sensor device of the type SolidFlow ® (as mentioned above, to which a shunt resistor (470 ⁇ ) with a 16 bit analog / digital converter ( Conrad AD-USB 4, other analog inputs grounded via a 1 k ⁇ resistor) and a connection adapter connected to the output of the SolidFlow ® transmitter FME, using the software supplied with the converter "AD-USB Data Monitor" is used to record the voltage, set the sampling rate of the converter, and record the data the computer to save and read in Excel, and read out via a RS485 to USB interface converter with the SWR software "FME configuration program" the calibration data
  • Example 3 Example of a method according to the invention for monitoring the
  • a separate microwave sensor device 8 is used for each guide 6 (in particular as a Wurster tube). During the fluidized bed process, each delivers a measuring signal. With uniform fluidization of the particles in the region of the product flow for the region of each guide 6, the measurement signals are almost identical and comparable. In plant control, for example, a mean value and the standard deviation of the signals can be calculated. The individual measured value of each microwave sensor device 8 can then be compared with this mean value. If the individual values of one or more devices 8 are below or above the mean value, the process can be interrupted or the plant operator can be informed. It is also possible to define limits for the mean value, which can cause an action to be undershot or exceeded. The standard deviation can also be evaluated from the mean value.
  • the measuring method according to the invention is therefore an important development and can be part of the PAT (Process Analytical Technology) US FDA initiative "Guidance for Industry, PAT - A Framework for innovative Pharmaceutical Development,” Manufacturing, and Quality Assurance; Pharmaceutical cGMPs, September 2004 "are used as a means.
  • Example 4 Determination of a suitable position for a guide-tube device, here using the example of a riser position.
  • the microwave measurement can be used in baffles 6, in particular in Wurster tube, for example, to determine the distance between baffle 6 (e.g., riser) and baffle 3 during operation of a plant.
  • the aim should be to achieve the most uniform possible fluidization at the selected position of the guide.
  • the measurement signal is recorded at the desired amount of fluidizing air for a certain time. If the signal is non-uniform, as shown by way of example in FIG. 4, the position of the guide 6 is changed so far that a uniform signal is achieved.
  • the Ruidmaschine can vary in the process according to the amount of process gas.
  • the measuring method according to the invention it is possible to determine a process gas quantity at which the product flow in the region of the guide device 6 (in particular in the Wurster tube) is uniform.
  • FIG. An experimental example is shown in FIG. Therein, by way of example, 30 kg of cellulose pellets having a diameter in the range from about 850 to about 1000 ⁇ m are fluidized at process gas quantities of 750 m 3 / h and 1000 m 3 / h.
  • the air volume of 750 m 3 / h is not enough to achieve even fluidization (or flow) at the given Wurster tube position, which is necessary for the overall test. If the amount of air is increased to 1000 m 3 / h, results in a more uniform fluidization of the submitted product.
  • volume change experienced which may be the case, for example, when applying large amounts of material.
  • the fluidization behavior of the product also changes during the process and must be tracked.
  • the changed fluidization behavior is recognized and, if necessary, one (in particular automatic) regulation of the process gas quantity.
  • Example 6 Determination of the Minimum Filling Quantity for Process Containers
  • the measuring method according to the invention for determining the minimum permissible product quantity in a process container is illustrated.
  • a plant is filled with as little product as possible. This saves costs at the beginning of the process development and the starting materials, which are often only available in small quantities. Nevertheless, it is important that the product is optimally fluidized in the process chamber. Therefore, there must not be too much product available to the process in the area of the guide, in particular in the riser. For a later transfer of the process data to the pilot or production scale, ideally an optimal fluidization in the sausage pipe is expected and the spraying rate of the spray nozzle is designed accordingly.
  • the microwave measuring technique the minimum permissible filling quantity for a fluidized bed process can be determined.
  • sugar pellets with a diameter of 850-1000 ⁇ m are filled in stages in a 18 "Wurster coating container After each addition of pellets, the product is fluidized for two minutes at an intake air volume of 1000 m 3 / h
  • the bottom plate of the Wurster tube is 50 mm, which shows an increase in the mean value of the measured signal as more pellets are fed in.
  • the Wurster tube fills more and more until a plateau is reached for a quantity of 20 kg or more of pellets consequently a pellet quantity of 20 kg the minimum possible quantity at which scale-up or scale-down calculations can be performed reliably.

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Abstract

Beschrieben sind ein Verfahren zur Messung, Überwachung und/oder Regelung gerichteter Produktbewegungen fluidisierter Produkte in Prozessanlagen (1) ausgewählt aus Wirbel- und Strahlschichtanlagen während eines Sprühverfahrens zum Coaten und/oder Granulieren, welches beinhaltet, dass mit Hilfe von ein oder mehreren Mikrowellensensor-Vorrichtungen (8) berührungslos Mikrowellenstrahlung auf einen oder mehrere Produktströme eingestrahlt wird, von den Partikeln des jeweiligen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung empfangen wird und aufgrund der empfangenen Mikrowellenstrahlung ein Messsignal zur Charakterisierung des Produktstroms gebildet und ausgegeben wird, die entsprechende Verwendung von Mikrowellensensorvorrichtungen (8) und entsprechend ausgestattete Vorrichtungen (1).

Description

Messung, Überwachung und Regelung gerichteter Produktbewegungen in Wirbel- oder Strahlschichtanlagen und geeignete Anlagen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung, Überwachung und/oder Regelung gerichteter Produktbewegungen in Wirbel- oder Strahlschichtanlagen, die Verwendung geeigneter Messgeräte hierfür und mit diesen Messgeräten ausgerüstete Wirbel- und Strahlschichtanlagen (= Wirbelschichtanlagen oder Strahlschichtanlagen).
Eine weit verbreitete Anwendung in der pharmazeutischen Industrie, aber auch in der Lebensmittel-, Futtermittel- und Feinchemieindustrie betrifft das Überziehen von Feststoffteilchen in der Wirbel- oder Strahlschicht mithilfe von Suspensionen, Lösungen, Pulvern oder Schmelzen. Dabei wird eine bestimmte Menge dieser Teilchen durch einen Prozessgasstrom in einer Wirbel- oder Strahlschichtanlage (nachfolgend auch als Prozessanlage bezeichnet) in Bewegung versetzt und fluidisiert oder mit dem Gasstrom mitgerissen, wobei als Gas vorzugsweise Luft, möglicherweise aber auch Stickstoff oder andere geeignete Gase oder Gasgemische Verwendung finden. Nach unten wird der Prozessraum innerhalb der Prozessanlage durch einen oder mehrere Anströmböden abgegrenzt, die als Gasverteiler ausgeführt sind und den Prozessgasstrom gleichmäßig und/oder auf verschiedene Zonen aufgeteilt ermöglichen. Solche Anströmböden (beispielsweise als Siebbodenplatte ausgeführt) verhindern durch ihre Ausgestaltung ein Durchfallen der Partikel nach unten in den Einströmbereich des Prozessgases. Sind im Bereich dieses Anströmbodens eine oder mehrere Sprühdüsen lokalisiert, mithilfe derer die Partikel mit dem Sprühmedium angesprüht und granuliert oder vorzugsweise überzogen werden, spricht man allgemein von „Bottom-Spray"-Prozessen. Derartige Sprühdüsen sind in verschiedenen Ausführungen handelsüblich erhältlich und werden insbesondere als Ein- oder vorzugsweise als Zwei- oder Dreistoffdüsen eingesetzt. Um besonders gleichmäßige Überzüge auf den Partikeln zu erhalten, werden die Partikel im
Gleichstrom angesprüht und trocknen während der Fluidisierungs- und Flugphase nahezu vollständig ab. Zur Trennung der im Sprühstrahl aufgewirbelten Partikel von den herabfallenden, trocknenden Partikeln werden bestimmte Einbauten bzw. Leiteinrichtungen in der Prozesskammer installiert. Solche Einbauten werden zum Beispiel bei DaIe E. Wurster et. al. (US-Patent 3196827 und US-Patent 3241520) beschrieben. Durch zusätzliche Einbauten in die Prozesskammer lässt sich die Qualität des Produktes weiter verbessern. EP 0570546 beschreibt dazu eine Möglichkeit, die Sprühdüse abzuschirmen, um so die zu besprühenden Partikel erst im Bereich eines gut entwickelten Sprühstrahls in Kontakt zu bringen. Durch diese Verbesserung kann zusätzlich eine höhere Sprührate erzielt werden. Für schwerere und besonders empfindliche Partikel - beispielsweise von Tabletten- wurden zur Produktschonung Einbauten gemäß EP 1232003 entwickelt. Hierdurch wird der Produktfluss besser gelenkt und das Produkt vor Abrieb und mechanischer Belastung geschont. Mehrere entsprechende Einbauten ermöglichen Mehrkammer- oder kontinuierliche Systeme, wie z.B. in US 3,241 ,520 gezeigt. Alle vorgenannten Anlagen arbeiten also nach dem sogenannten „Wursterprinzip".
Auch in nach dem „Bottom-Spray"-Prinzip arbeitenden Strahlschichtanlagen (die ebenfalls ein- oder mehrstufig ausgestaltet sein können) finden sich entsprechende Produktflüsse und Einbauten, vgl. DE 103 22 062 A1 und EP 1 325 775. Auch dort findet ein Besprühen mittels Düsen in Richtung des Hauptproduktstroms, der entgegen der Schwerkraft gerichtet ist, statt. Sowohl nach dem Wurster-Prinzip als auch nach dem Strahlschichtverfahren lassen sich also Gleichstromverfahren bzw. das Gleichstromprinzip verwirklichen.
Bei all den Prozessanlagen, die nach dem Wurster-Prinzip arbeiten, werden heute üblicherweise gerade, im Querschnitt vorzugsweise zylindrische Steigrohre - so genannte
Wursterrohre - eingesetzt, deren Abstand zum Anströmboden variabel ist und idealerweise von außen eingestellt werden kann. Vorteil dieses Coatingverfahrens nach dem Gleichstromprinzip ist ein besonders gleichmäßiger und homogener Auftrag des Überzugsmaterials auf die vorgelegten Partikel.
Alternativ zu oder neben der Sprühdüsenanordnung gemäß dem Bottom-Spray-Verfahren können die Sprühdüsen aber auch seitlich am Prozessbehälter der Wirbel- oder Strahlschichtanlage oder auch an bestimmten Einbauten in Wirbel- oder Strahlschichtanlagen angebracht sein, wobei sie etwa senkrecht zu und/oder auch hier vorzugsweise etwa in Richtung des Produktstroms sprühen können. Entsprechende Verhältnisse finden sich bei Strahlschichtapparaten.
Die Sprührate, mit der das Überzugsmaterial auf die zu beschichtenden Teilchen aufgetragen wird, kann entweder über den gesamten Prozessverlauf konstant gehalten oder auch während des Prozessverlaufes angepasst werden. Wichtig ist in diesem
Zusammenhang, dass die Teilchen möglichst gleichmäßig verteilt und mit möglichst konstanter Rate durch den Sprühstrahl geführt werden. Werden bei vorgegebener, konstanter Sprührate mehr Teilchen durch den Sprühstrahl geführt, werden viele Teilchen bei Durchlaufen des Sprühstrahls nicht mehr oder nicht mehr ausreichend besprüht und können durch Abrieb oder andere mechanische Beanspruchung geschädigt werden. Es kann zu Partikelbruch und zum Abplatzen bereits aufgetragener Überzugsschichten kommen. Werden bei gegebener Sprührate weniger Teilchen durch den Sprühstrahl geführt, können überschüssige Sprühtropfen nicht von Teilchen aufgefangen werden. Die Tropfen trocknen im Prozessgasstrom ab und fallen als Feinstaub an. Daneben können die überschüssigen Tröpfchen sich an den Randbereichen des Steigrohres festsetzen und dort Beläge bilden. Derartige Beläge behindern eine gleichmäßige Fluidisierung bzw. Strahlschichtbildung (allgemeiner: einen gleichmäßigen Produktfluss) und können zu einem schlechten Überzugsergebnis führen. Feinstaub wiederum kann die Ausbildung einer glatten, gleichmäßigen Oberfläche der überzogenen Teilchen beeinträchtigen. Für einen reproduzierbaren und gleichmäßigen Überzugsprozess ist es daher eine wichtige Voraussetzung, einen konstanten Produktfluss (beispielsweise in dem Steigrohr einer
Wirbelschichtanlage nach dem Wurster-Prinzip) zu gewährleisten. Kommt der Produktfluss durch Verstopfungen im Produktbereich oder im Bereich der Sprühdüse zum Erliegen, kann die Qualität des Produktes ernsthaft gefährdet sein. Besonders bei der Verwendung größerer Prozessanlagen mit mehreren Steigrohren oder entsprechenden Einbauten wird eine Verstopfung oder eine Unregelmäßigkeit häufig nicht rechtzeitig genug bemerkt, um eingreifen zu können.
Durch geeignete Anpassungen der Prozessbedingungen und Prozessparameter kann das Bottom-Spray-Verfahren (oder entsprechende Verfahren mit seitlichen Düsen) auch zur Granulation von Partikeln herangezogen werden. Hier finden sich analoge Schwierigkeiten wie im vorstehenden Absatz. Hier wie dort ist auf eine entsprechend gute Qualität der Fluidisierung zu achten, um diese Probleme und Prozessrisiken zu vermeiden.
Der Begriff Partikel umfasst bei Granulations- und Coatingverfahren dabei alle in der Wirbel- oder Strahlschicht fluidisierbaren partikulären Materialien oder Gegenstände (bevorzugte Varianten werden unten näher definiert), die in Wirbelschichtanlagen granuliert oder überzogen werden können.
Bisher kann die Qualität der Fluidisierung in der Wirbel- oder Strahlschicht durch Sichtfenster, angebracht im Coatingbehälter, durch Kamerasysteme oder durch die Messung des Differenzdrucks am Anströmboden (z.B. einer Siebbodenplatte) beurteilt werden.
Sichtfenster haben den Nachteil, dass sie eine Beobachtung der Bewegung der zurückfließenden Teilchen lediglich von außen ermöglichen. Die Beobachtung durch Sichtfenster ist nur möglich unter Zuhilfenahme starker Lichtquellen, was je nach Produkt auch eine thermische Belastung für die Produktteilchen bedeuten kann. Eine Beobachtung durch Kamerasysteme setzt, wegen der hohen Teilchengeschwindigkeit, ein hinreichend schnelles Kamerasystem voraus, damit die Bewegungen der fluidisierten Teilchen unterscheidbar bleiben. Kamerasysteme benötigen ebenso wie Sichtfenster eine Lichtquelle. Durch Staubbeläge können Kameralinsen verschmutzt und getrübt werden. Die Sicht ist damit nur noch eingeschränkt möglich. Nur aufwändige Spülsysteme mit Spülgasen wie Druckluft können die Belagbildung reduzieren. All die zuvor beschriebenen optischen Kontrollmöglichkeiten haben eine nur unbefriedigende qualitative Erfassung des Fluidisierungsverhaltens (worin insbesondere der Grad der Fluidisierung, die Dichte des Stoffstroms und die Geschwindigkeit des Stoffstroms eingehen) von Partikeln im Steigrohr zur Folge. Eine quantitative Aussage zum Fluidisierungsverhalten ist so nicht möglich.
Die Messung des Differenzdrucks ist stark abhängig von der Luftverteilung und dem Strömungswiderstand des Anströmbodens. Besonders bei Coatingprozessen mit mehr als einem Steigrohr ist die Messung des Differenzdruckes nur eingeschränkt aussagefähig.
Um all die vorgenannten Probleme und Prozessrisiken zu erkennen und zu überwachen sowie gegebenenfalls regelnd eingreifen zu können, ist die direkte Messung des Produktflusses im Steigrohr notwendig. Eine direkte Messung ist beispielsweise durch kapazitive Messmethoden oder durch Messung des elektrischen Widerstandes im Steigrohr möglich. Diese Methoden werden jedoch in hohem Maße durch Einflüsse der Produktfeuchte oder der Materialeigenschaft beeinflusst. Oftmals ändert sich auch während des Coatingprozesses die Dielektrizitätskonstante des Produktes, sodass die kapazitiven Messungen unter sich ändernden Bedingungen stattfinden. Ebenfalls ist der Unterschied der Kapazitätsänderung bei einem gefüllten Steigrohr verglichen mit einem ungefüllten Steigrohr selbst unter idealen Bedingungen sehr gering. Eine zuverlässige Messung oder Auswertung der Signale ist nicht möglich. Störsignale, beispielsweise durch Einfluss der Messleitungen, schränken die Anwendbarkeit dieser Methode weiter stark ein. Bei der Messung der elektrischen Widerstände können Staubbeläge oder während des Prozesses auftretende Verschmutzung an den Messelektroden zu Fehlmessungen führen. Auch durch das z.B. in der Pharmakaherstellung verwendete gereinigte und deionisierte Wasser kann die Widerstandsmessung beeinträchtigt werden.
Aus der WO 98/44341 A1 ist ein Verfahren zur Überwachung und/ oder Steuerung und Regelung eines Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der Produktfeuchte sowie ein lufttechnischer Apparat zur Durchführung solcher Verfahren bekannt. Mittels eines in die Außenwand entsprechender Wirbelschichtanlagen eingebauten und mit deren Innenseite etwa bündig (fluchtend) ab- schließenden Sensors (als Planarsensor ausgeführt) als Feuchtesensor wird die Dämpfung von Hochfrequenzwellen kleiner 100 MHz oder Mikrowellen durch in einem Wirbelschichtbett vorhandene Feuchtigkeit ermittelt. Das Messsignal ist als im wesentlichen nur vom Feuchtegehalt und der Produkttemperatur abhängig beschrieben. Die maßgebliche Resonanzfrequenz wird als sich auf die gesamte Wirbelschicht, nicht auf einzelne Partikel beziehend beschrieben. Elektronisches Messsignal und „offline" gemessene Produktfeuchte werden zur Kalibrierung korreliert.
In der WO 98/44341 A1 wird die Produktgesamtfeuchte gemessen - die Fluidisierung muss nach wie vor durch andere, wie die oben genannten, Methoden mit all ihren möglichen Schwächen ermittelt werden.
In der DE 195 045 44 wird die Beladung mit und Geschwindigkeit von Kohlestaub durch Rohre zur Regelung der Feuerung eines Kessels (vor allem über Anpassung der Zufuhrmenge an Luft für die Verbrennung) in einem Kohlekraftwerk mittels Mikrowellen beschrieben. Eine Verwendbarkeit der Mikrowellentechnologie bei Bedingungen mit variablem Feuchtegehalt beim Besprühen wird nicht nahegelegt oder beschrieben. Der Zweck ist dort die Regelung der nachgeschalteten Verbrennung, nicht Regelung innerhalb des Raums der Mikrowellenmessung.
Es besteht vor diesem Hintergrund die Aufgabe, neue Verfahren und Vorrichtungen zur Verfügung zu stellen, die es ermöglichen, gerichtete Produktbewegungen in Wirbel- oder Strahlschichtanlagen zu messen, zu überwachen oder zu regeln, welche die genannten Nachteile anderer oben beschriebener Messtechniken vermeiden können und eine direkte Messung des Fluidisierverhaltens in qualitativer und/oder quantitativer Art und eine direkte qualitative und/oder quantitative Erfassung von Produktflussunterbrechungen während
Spray-Coating- und/ oder Granulationsprozessein in der Wirbel- oder Strahlschicht ermöglichen, und/oder eine Einrichtung, Überwachung und Regelung und/ oder ein Up- oder Down-Scaling von einer gegebenen Wirbel- oder Strahlschichtanlage auf eine andere mit von der gegebenen Anlage unterschiedlichen Dimensionen möglich machen oder wenigstens erleichtern können.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Lösung der dargestellten Probleme und erstmals eine direkte Messung, Überwachung und/oder Regelung des Fluidisierverhaltens, sowohl qualitativ als auch quantitativ. Bei Coatinganlagen mit mehreren Einbauten, wie Steigrohren (= Wursterrohren), kann darüber hinaus erstmals für jede entsprechende Abteilung, z.B. für jedes Steigrohr, eine eigene Messung und Bestimmung und/oder eine
Überwachung der Fluidisierung erfolgen.
Anstatt eines Steigrohrs lässt sich auch jede anders ausgestaltete Prozesskammer einer Wirbelschichtanlage mit diesem Messverfahren ausstatten, sofern der Produktfluss in diesem Bereich eine gerichtete Bewegung mit vorgegebener Bewegungsrichtung aufweist. Qualitative und quantitative Aussagen über den Prozessverlauf und Steuerungsund Regelaufgaben sind dann auch bei diesen Prozesskammern erfindungsgemäß möglich. Beispielsweise Varianten mit horizontal zirkulierendem Produktstrom werden unten beschrieben.
Die Erfindung betrifft hierzu in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur Messung, Überwachung und/oder Regelung (insbesondere zur Überwachung und/oder Regelung) gerichteter Produktbewegungen fluidisierter Produkte in Prozessanlagen ausgewählt aus Wirbel- und Strahlschichtanlagen während eines Sprühverfahrens zum Coaten und/oder Granulieren, dadurch gekennzeichnet, dass es beinhaltet, dass mit Hilfe von ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen berührungslos Mikrowellenstrahlung auf einen oder mehrere Produktströme eingestrahlt wird, von den Partikeln des jeweiligen Produktstroms (= der jeweiligen Produktbewegung) reflektierte Mikrowellenstrahlung empfangen wird und aufgrund der empfangenen Mikrowellenstrahlung ein Messsignal zur Charakterisierung des Produktstroms gebildet und ausgegeben wird. Vorzugsweise wird hierbei die Einkoppelung der Mikrowellenstrahlung im Außenbereich des jeweiligen Produktstroms vorgenommen, insbesondere im Bereich von ein oder mehreren Leiteinrichtungen. Unter Außenbereich ist dabei insbesondere jeweils ein sich direkt an den äußeren Rand des Produktstroms anschließender Bereich, vor allem ein Bereich innerhalb einer Wandung des Prozessraums oder insbesondere einer Leiteinrichtung, zu verstehen. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die oder weisen die Mikrowellensensorvorrichtungen Sende- und Empfangseinheiten für Mikrowellen, insbesondere eine Sende- und Empfangseinheit je Messstelle, kombiniert auf, was einen besonders einfachen Einbau und eine gute Abstimmung ermöglicht. Die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung kann direkt aus der (erforderlichenfalls entsprechend abgedeckten) Sendeeinheit in den gewünschten Messbereich (= an der Stelle, wo der zu messende Stoffstrom liegt, vorzugsweise im Bereich des Außenrands davon) durchgeführt werden; vorzugsweise werden hierzu mehrere oder insbesondere je Sendeeinheit ein Hohlleiter (insbesondere röhrenförmig, z.B. in Form annähernd oder tatsächlich runder oder mehreckiger Röhren) verwendet, die aus für diesen Zweck üblichen Leitern, insbesondere Metallen oder Legierungen, bestehen können, deren eines (proximales) Ende jeweils mehrere oder vorzugsweise eine Sende- und Empfangseinheiten (Mikrowellensensorvor- richtung(en)) aufweist, während das andere (distale, auf der Seite des zu messenden Produktstrom liegende) Ende durch eine für die Mikrowellenstrahlung ausreichend durchlässige Abdeckung, beispielsweise aus einem Kunststoffmaterial, verschlossen ist. Dies ermöglicht, ein Einströmen von Material aus dem Produktstrom zu verhindern und so berührungslos (worunter vor allem „ohne Materialentnahme aus dem Produktstrom und nur über die Wechselwirkung elektromagnetischer Wellen mit dem Messgut" zu verstehen ist, wobei insbesondere Berührungen mit äußeren Teilen der Mikrowellensensorvorrichtung nicht ausgeschlossen sind) zu messen.
Als Mikrowellensensorvorrichtung, die insbesondere mindestens eine Sende- und eine Empfangseinheit für Mikrowellenstrahlung und gewünschtenfalls auch gleich eine Auswerteelektronik beinhalten, können insbesondere handelsübliche Geräte verwendet werden, wie sie beispielsweise in US 6037783 oder EP 0808454 beschrieben werden. Ein für die unten gezeigten Beispiele verwendetes Modell ist beispielsweise der Sensor SolidFlow® von SWR engineering Messtechnik GmbH, D-79424 Auggen, Germany, mit der dafür geeigneten Auswerteelektronik FME. Eine Anpassung an Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlagen kann beispielsweise durch geeignete Dimensionierung des Hohlleiters erreicht werden.
Vorzugsweise wird die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung in den zu untersuchenden Produktstrom senkrecht oder annähernd senkrecht zur Hauptrichtung des Produktstroms durchgeführt, sie kann jedoch auch in einem beliebigen Winkel vorgenommen werden. Insbesondere wird die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung im Bereich einer oder mehrerer Leiteinrichtungen (Leiteinbauten), die innerhalb der Außenwandung des Behälters der Wirbel- oder Strahlschichtanlage vorgesehen sind, vorgenommen, die (durch Leitung des zugehörigen Prozessgassstroms) den gerichteten Produktstrom unterstützen (also nicht über die Außenwandung, sondern über innerhalb der Außenwandung liegende weitere Leiteinrichtungen bzw. insbesondere deren Wandungen oder Bereichen von deren Wandungen, die nicht Bestandteil der Außenwandung sind), wobei vorzugsweise die Einkoppelung über ein oder mehrere Hohlleiter erfolgt und das oder die distalen Enden des oder der Hohlleiter der ein oder mehreren Mikrowellen- sensorvorrichtungen insbesondere derart angebracht sind, dass sie eine (wie erwähnt, vorzugsweise innerhalb, d.h. insbesondere unabhängig von der Außenwandung der Anlage bzw. des Coatingbehälters innerhalb derselben angeordneten) Wandung der ein oder mehreren Leiteinrichtungen durchdringen (d.h., dort sind entsprechende Ausnehmungen vorgesehen, wie Löcher oder Langlöcher, die vorzugsweise um den Hohlleiter herum angeordnete Abdeckvorrichtungen aufweisen, um den nicht vom Hohlleiter gefüllten Bereich der Wandung gegen das Einströmen von Prozessgas und Partikeln hinreichend abzudichten und so einen ungestörten Produktstrom ermöglichen) und ihr distales Ende, vorzugsweise etwa bündig mit der dem Produktstrom zugewandten Fläche der jeweiligen Wandung (ohne also nennenswert in den für den Produktstrom vorgesehenen Raum einzuragen, was ein besonders störungsfreies Messen ermöglicht), dem Produktstrom zugewandt ist, während das proximale Ende vorzugsweise auf der nicht dem Produktstrom zugewandten Seite der Wandung(en) der Leiteinrichtung(en) vorgesehen ist, vorzugsweise auch außerhalb der Außenwandung der Anlage liegt, so dass im letzteren Fall auch die Sende- und Empfangseinheit außerhalb des Außenwand der Wirbel- oder Strahlschichtanlage vorgesehen ist. Vorzugsweise kann je Mikrowellensensorvorrichtung ein Hohlleiter vorgesehen sein, doch sind auch Ausführungsformen Gegenstand der Erfindung, bei denen eine Mikrowellensensorvorrichtung zwei oder mehr Hohlleiter alternierend mit Mikrowellenstrahlung versorgen und die reflektierte Mikrowellenstrahlung empfangen kann, beispielsweise mit Hilfe einer Multiplexer-Einrichtung, die ein alternierendes und separates Zuschalten eines von mehreren Hohlleitern ermöglicht.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in solchen Wirbel- oder Strahlschichtanlagen, bei denen der zu messende, zu überwachende und/oder zu regelnde Produktstrom entgegen der Schwerkraft strömt, also insbesondere im wesent- liehen nach oben, durchgeführt, insbesondere in Wirbelschichtanlagen mit einem oder mehreren Wursterrohren oder ferner in Strahlschichtanlagen mit ein oder mehreren Leiteinrichtungen, die jeweils im unteren Bereich mit Sprührichtung entgegen der Wirkung der Schwerkraft (also insbesondere im wesentlichen nach oben) oder ferner seitlich mit Sprührichtung senkrecht und/oder vorzugsweise parallel zum Produktstrom ein oder mehrere Ein- oder vorzugsweise Mehr-, wie Zwei- oder Dreistoffdüsen, zum Einsprühen von Flüssigkeiten zum Coaten (Beschichten) und/oder Granulieren von den Produktstrom bildenden Partikeln aufweisen. Besonders bevorzugt ist die Anwendung des Verfahrens zur Messung, Überwachung und/oder Regelung des im wesentlichen nach oben gerichteten Produktstroms in Bottom-Spray-Verfahren (also dort, wo die Sprühdüse(n) im Anströmbodenbereich vorgesehen sind und im wesentlichen nach oben sprühen). Besonders bevorzugt ist als Prozessanlage, insbesondere hier, eine Wurster-Anlage mit einem oder mehreren Wursterrohren als Leiteinrichtungen. In anderen Bereichen als dem des oder der zu messenden Produktströme, beispielweise außerhalb eines Wursterrohrs oder in einem anderen Bereich, der von einer Leiteinrichtung beabstandet ist, kann ein umgekehrter Produktstrom stattfinden (aus herabfallenden, zuvor durch Besprühen gecoateten und/oder granulierten Produktpartikeln, die beispielsweise in Bodennähe wieder dem Produktstrom zugeführt werden können und so letztlich eine Kreisbewegung ausführen).
Eine sehr bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bezieht sich auf ein erfindungsgemäßes Verfahren, bei dem der Produktstrom innerhalb eines oder mehrerer Wursterrohre innerhalb einer nach dem Wursterprinzip arbeitenden Wirbelschichtanlage (nachfolgend auch Wurster-Anlage genannt) gemessen, überwacht und/oder geregelt wird.
Alternativ kann jedoch ferner auch ein (mindestens im wesentlichen) horizontal zirkulierender Produktstrom, der sich um eine Hochachse der Prozessanlage dreht, dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen werden. Die Zirkulation kann beispielsweise über mindestens einen entsprechend ausgeformten Anströmboden angeregt und aufrechterhalten werden, beispielsweise durch geeignet geformte Schlitze oder Öffnungen, welche dem Prozessgas mindestens teilweise eine zum Boden parallele Bewegungskomponente verleihen, wie bei Conidur-Platten, Gill-Platten (GiII plates) oder Anströmböden mit überlappenden Segmenten oder Teilen, zwischen denen Spalten einen entsprechende gerichteten Prozessgaszustrom ermöglichen. Beispiele finden sich in EP 0 507 035, WO 97/23284, EP 0 370 167, WO 98/17380 oder insbesondere DE 331 48 87 und US 4,591 ,324, die vorzugsweise hier durch Bezugnahme aufgenommen werden. Vorteilhaft weist eine entsprechende erfindungsgemäße Prozessanlage bzw. ein entsprechendes Verfahren neben dem mindestens einen Anströmboden auch mindestens einen (zu geeigneter Zeit offen- und verschließbaren) seitlichen Ausgang auf. Durch diesen kann nicht mehr weiter zu behandelndes Produkt aufgrund der Zentrifugalkraft bei der Kreisbewegung seitlich entnommen werden. Vorzugsweise beinhaltet ein derartiges erfindungsgemäßes Verfahren, dass die Entnahme (insbesondere automatisch) bei Eintritt oder Erreichen einer bestimmten Eigenschaft des Produktstroms bzw. eines entsprechenden resultierenden Messsignals der Mikrowellensensorvorrichtung bewirkt bzw. vorgenommen und/oder beendet wird, beispielsweise automatisch.
Produktstrom bedeutet den (im Idealfall weitestgehend fluidisierten) Strom (= (mindestens im wesentlichen) gerichtete Produktbewegung fluidisierter Produkte) von zu coatendem und/oder zu granulierendem Produkt, der durch ein über ein oder mehrere Anströmböden zugeleitetes Prozessgas (und zum Teil auch durch die Sprührichtung von Ein- oder Mehrstoffdüsen für die Beschichtung und/oder Granulation) vorgegeben wird, wobei unter Produkt Partikel aus einem fertigzustellenden und am Ende des Verfahrens fertiggestellten Zwischen- oder Endprodukt, wie Pellets, gecoatete (= beschichtete) Pellets, Tabletten, Granula, Kapseln, Extrudate, Kristalle, Pulver oder andere partikuläre Materialien oder entsprechend kleine Gegenstände zu verstehen sein können. Beispielsweise kann die Größe solcher Produktpartikeln im Mikrometer- bis Millimeterbereich liegen, so etwa bei (etwa) 50 μm bis (etwa) 25 mm oder bei (etwa) 200 μm bis (etwa) 10 mm. Hierdurch entsteht (im Unterschied zu einem echten Wirbelbett bei Fehlen von Leiteinrichtungen) eine gerichtete Produktbewegung - beispielsweise entlang einer Leiteinrichtung auf deren einer Seite nach oben, auf deren entgegengesetzten Seite nach unten. „Gerichtet" (= im wesentlichen gerichtet) bedeutet dabei insbesondere, dass der Nettostrom der Partikel eine bestimmte (z.B. lineare oder zirkuläre) Richtung aufweist, wobei z.B. wegen der Fluidisierung, der Gravitation und Turbulenzen auch partielle Abweichungen vorkommen können - je besser die Bewegung der Einzelteilchen dem Nettostrom entspricht, desto klarere Messsignale können mittels der Mikrowellenvorrichtung erhalten werden, und umgekehrt ist der Produktstrom umso gleichmäßiger, je klarere und konstante Messsignale erhalten werden.
Überraschend ist, dass (anders als aus dem Stand der Technik zu erwarten) die Messbedingungen problemlos so eingestellt werden können, dass der Feuchtigkeitseinfluss bzw. der Einfluss des Sprühvorgangs gering ist, da insbesondere nicht (mindestensnicht nur) die Dämpfung ausgewertet wird, sondern die Partikelbewegung durch Messung der durch die Partikel reflektierten Mikrowellenstrahlung, die hinsichtlich Frequenz und Amplitude, vorzugsweise beider Parameter, ausgewertet wird, also (mindestens) auch unter Berücksichtigung der Frequenzveränderung bei Reflektion durch die bewegten Partikeln wegen des Dopplereffektes.
Vorzugsweise erfolgt die Auswertung frequenzselektiv, so dass sichergestellt wird, dass nur strömende Partikel gemessen und beispielsweise stationäre Ablagerungen oder auch ein störender Einfluss einer Feuchteänderung unterdrückt werden.
Somit kann die entsprechende Mikrowellensensorvorrichtung quasi wie ein Partikelzähler arbeiten, der ein Messsignal für die Menge der strömenden Partikel pro Zeiteinheit zu ermitteln ermöglicht.
Zur Weiterleitung und/oder (ganzen oder teilweisen) Auswertung der Messsignale von der oder den Sende- und Empfangseinheiten für Mikrowellen bzw. der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen wird vorzugsweise eine (vorzugsweise jeder Mikrowellensensorvorrichtung einzeln zugeordnete) damit verbundene Auswerteelektronik verwendet, die direkt oder über weitere Komponenten, falls beispielsweise mangels Integration eines digitalen Ausgangs erforderlich, über einen Analog/Digitalwandler und/oder weitere Modu- Ie, wie Widerstände zur Spannungsanpassung oder dergleichen, die Bildung und Weiterleitung eines im Messungsverlauf gebildeten Messsignals (beispielsweise eines Strom- oder Spannungssignals) an eine weitere Auswerte- und/ oder Steuereinheit bewirken kann, beispielsweise an einen geeignet programmierten Rechner (Computer, z.B. PC), der z.B. die Anzeige oder tabellarische oder graphische Darstellung eines Messsignals oder dessen Auswertung oder die Anlagenkontrolle ermöglicht, beispielsweise auch über die Auswerteelektronik.
Die Messung bzw. Messsignalgewinnung kann kontinuierlich, pulsweise oder in Intervallen erfolgen, wobei für die Pulse oder Intervallmessungen unterschiedliche Messdauern möglich sind, beispielsweise vorteilhaft relativ kurze Messdauern, z.B. im Bereich von Sekundenbruchteilen bis einigen Minuten. Beispielsweise kann dies, bei gleichmäßiger oder ebenfalls entsprechend unterbrochener Mikrowelleneinstrahlung, über die Einstellung einer Filterzeit oder Abtastzeit, beispielsweise an einer Auswerteelektronik, geschehen, die z.B. im Bereich von 0,2 bis 200 Sekunden, in einer möglichen vorteil- haften Variante von 1 bis 30 Sekunden, liegen kann. Unter (insbesondere den eingestrahlten) Mikrowellen werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung elektromagnetische Wellen mit Frequenzen von 300 MHz bis 300 GHz, beispielsweise vorteilhaft 1 bis 100 GHz, z.B. bei 24,125 GHz ± 100 MHz, verstanden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung auch dazu verwendet werden, mit einer Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlage mit bestimmten Dimensionen verfahrensgemäß gewonnene Daten und Informationen auf Anlagen mit kleineren oder größeren Dimensionen zu übertragen (Down- oder Upscaling), vorzugsweise automatisch mittels entsprechender Soft- und Hardware.
„In Prozessanlagen ausgewählt aus Wirbel- und Strahlschichtanlagen" bedeutet insbesondere innerhalb des Wirbel- oder Strahlschichtbehälters (also z.B. nicht in zuführenden Rohren).
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann insbesondere die Qualität (z.B. bezüglich Fluidisierungsgrad, Größe und/oder Geschwindigkeit jeweils der Partikel im Produktstrom), insbesondere ohne Kalibrierung, insbesondere die Gleichmäßigkeit des Produktstroms, und/ oder die Quantität (z.B. bezüglich der Menge und/oder der Geschwindigkeit der Partikel im Produktstrom) des fluidisierten Produktsroms und/oder insbesondere der Fluidisierungermittelt werden, mit SoI I Parametern verglichen und entsprechend nachjustiert werden, automatisch und/oder manuell. Bereits eine kalibrierungslose Messung ermöglicht Aussagen bezüglich der Qualität des Produktstroms und ist wegen ihrer Einfachheit besonders bevorzugt. Die „Qualität" oder „Quantität" beziehen sich dabei insbesondere nicht auf die Produktfeuchte als solche, d.h. diese wird nicht selbst charakterisiert.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung von ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen, vorzugsweise mit je einer Sende- und Empfangseinheit und einem Hohlleiter, in einem wie vor- und nachstehend beschriebenen Verfahren.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung bezieht sich auf zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete oder insbesondere eingerichtete Vorrichtungen, insbesondere mit vor- oder nachstehend genannten für das Verfahren verwendeten Komponenten eingerichtete Wirbel- oder Strahlschichtanlagen. Bevorzugt ist hierbei (A) eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie vor- oder nachstehend beschrieben, bei der es sich um eine Prozessanlage zum Coaten und/oder Granulieren in Form einer Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlage mit ein oder mehreren Sprühdüsen (die insbesondere eine Sprührichtung etwa (= direkt oder etwa) nach oben aufweisen und als Ein- oder Mehrstoffdüsen ausgeführt sein können) und ein oder mehreren Leiteinrichtungen handelt und die mindestens eine Mikrowellensensorvorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine innerhalb der Prozessanlage gelegene (= nicht zu deren Außenwand gehörende) Wandung einer der genannten Leiteinrichtungen eine einer vorgesehenen gerichteten Produktbewegung in Form eines
Produktstroms zugewandte Einkoppelungsstelle für von einer solchen Mikrowellensensorvorrichtung abgestrahlte Mikrowellenstrahlung und mindestens eine einem vorgesehenen Produktstrom zugewandte Einkoppelungsstelle für von Partikeln eines solchen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung aufweist.
(B) Stärker bevorzugt ist hierbei eine Vorrichtung insbesondere nach dem vorstehenden Absatz, die dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Einkoppelung der von der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen abgestrahlten Mikrowellenstrahlung jeweils mindestens ein Hohlleiter für Mikrowellen vorgesehen ist, der eine innerhalb der Prozessanlage gelegene Wandung einer Leiteinrichtung durchdringt, der am distalen Ende mit einer mikrowellendurchlässigen Abdeckung versehen ist, und dessen distales Ende an einer einem vorgesehenen Produktstrom zugewandten Seite der genannten Wandung etwa bündig mit der dem vorgesehenen Produktstrom zugewandten Fläche der genannten Wandung liegend vorgesehen ist, während das proximale Ende, an dem die Mikrowellensensorvorrichtung angekoppelt ist, an einer dem vorgesehenen Produktstrom abgewandten Seite der genannten Wandung vorgesehen ist.
(C) Noch stärker bevorzugt insbesondere aufgrund übersichtlicher Bauweise ist eine Vorrichtung nach dem vorstehenden Absatz (B) dadurch gekennzeichnet, dass sie zwei oder mehr der genannten Leiteinrichtungen aufweist und eine Mikrowellensensorvorrichtung beinhaltet, die zwei oder mehr alternierend zuschaltbare der genannten Hohlleiter aufweist, deren jeder zu jeweils einer der innerhalb der Vorrichtung gelegenen Wandungen einer der Leiteinrichtungen führt.
(D) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach dem vorstehenden Absatz, dadurch gekennzeichnet, dass darin ein zentraler Höhenverstellmechanismus vorgesehen ist, der es ermöglicht, die Lage der Leiteinrichtungen nach oben oder unten zu verschieben, insbesondere, weil sie einen übersichtlichen und kompakten Aufbau aufweist.
(E) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (D)1 dadurch gekennzeichnet, dass der zentrale Höhenverstellmechanismus fest mit der Mikrowellensensorvorrichtung und den Hohlleitern und über diese mit den Wandungen der Leiteinrichtungen verbunden ist, so dass eine gemeinsame Höhenverstellung aller genannten Bestandteile möglich ist.
(F) Auch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (B), dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere Leiteinrichtungen vorgesehen sind und jede Mikrowellensensorvorrichtung eine Sende- und eine Empfangseinheit für Mikrowellenstrahlung aufweist und je Mikrowellensensorvorrichtung einer der besagten Hohlleiter vorgesehen ist. Dies ermöglicht auch die separate Messung für jede Leiteinrichtung.
(G) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (F), dadurch gekennzeichnet, dass darin für die ein oder mehreren Leiteinrichtungen ein oder mehrere Höhen- verstellmechanismen vorgesehen sind. Dies ermöglicht z.B. eine Anpassung der Höhe der Leiteinrichtungen zugunsten eines verbesserten Produktstroms.
(H) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (F) oder (G), dadurch gekennzeichnet, dass darin für die ein oder mehreren Leiteinrichtungen ein zentraler Höhenverstellmechanismus vorgesehen ist. Dies ermöglicht z.B. einen sehr kompakten Aufbau.
(I) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (F) bis (H), dadurch gekennzeichnet, dass für jede Leiteinrichtung eine Mikrowellensensorvorrichtung mit einem Hohlleiter vorgesehen ist.
(J) Besonders bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (I), dadurch gekennzeichnet, dass jede Mikrowellensensorvorrichtung im Bereich des zentralen Höhenverstellungsmechanismus der Leiteinrichtung(en) gelegen eingebaut und vorzugsweise fest damit verbunden und somit mitsamt einem mit ihr und jeweils einer Wandung einer der Leiteinrichtungen verbundenen Hohlleiter selbst höhenverstellbar ist. So kann über einen Höhenverstellmechanismus und ohne Erfordernis von Langlöchern in der Wandung der Leiteinrichtung eine einfache Höhenverstellbarkeit erreicht werden. (K) Eine ebenfalls bevorzugte Vorrichtung nach einem der Absätze (F) oder (G) ist dadurch gekennzeichnet, dass die ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen außerhalb der Außenwandung der Prozessanlage liegen und jeweils über Hohlleiter, welche die Außenwandung und jeweils eine Wandung einer Leiteinrichtung durchdringen, mit dem Inneren der Vorrichtung verbunden sind. Dies ermöglicht z.B. gute Zugänglichkeit.
(L) Stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (K), die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Außenwandung und/oder eine Wandung je Leiteinrichtung zur Durchführung des oder der Hohlleiter eine entsprechende Anzahl von Langlöchern aufweist, die im Be- reich um den jeweils durchgeführten Hohlleiter durch Abdeckvorrichtungen abgedichtet sind.
(M) Sehr bevorzugt ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (H) bis (L), dadurch gekennzeichnet, dass für jede Leiteinrichtung eine Mikrowellensensorvorrichtung mit jeweils einem Hohlleiter vorgesehen ist, so dass z.B. jeder Produktstrom einzeln gemessen werden kann.
(N) Ebenfalls ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (M) sehr bevorzugt, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie die Sprühdüsen in Form einer oder mehrerer Ein- oder Mehrstoffdüsen im Bereich eines Anströmbodens aufweist.
(O) Sehr bevorzugt ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (N) für Bottom- Spray-Verfahren.
(P) Sehr bevorzugt ist auch eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (O), dadurch gekennzeichnet, dass sie ein oder mehrere Leiteinrichtungen in Form eines oder mehrerer Wursterrohre aufweist, es sich also um eine Wirbelschichtanlage nach dem Wurster-Prinzip handelt.
(Q) Eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (P) ist ganz besonders bevorzugt, welche ein oder mehrere Mikrowellensensorvorrichtungen und mindestens eine Auswerteelektronik aufweist, die eine Auswertung der durch die Partikel eines Produktstroms reflektierten Mikrowellenstrahlung hinsichtlich Frequenz und Amplitude, vorzugsweise frequenzselektiv, ermöglicht.
(R) Ganz besonders bevorzugt ist auch eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (Q), dadurch gekennzeichnet, dass jede Mikrowellensensorvorrichtung über eine Auswerteelektronik und/oder oder über weitere Komponenten mit einer Auswerte- und/oder Steuereinheit verbunden ist.
Die Erfindung betrifft auch eine für ein erfindungsgemäßes Verfahren geeignete bzw. insbesondere dafür eingerichtete Prozessanlage mit mindestens einer Mikrowellenvorrichtung, bei der mindestens eine Begrenzung ausgewählt aus der Außenwandung, Anströmböden und/oder innerhalb der Prozessanlage gelegenen Leiteinrichtungen mindestens eine einer vorgesehenen gerichteten Produktbewegung (7) in Form eines Produktstroms zugewandte Einkoppelungsstelle für von einer solchen Mikrowellensensorvorrichtung (8) abgestrahlte Mikrowellenstrahlung und mindestens eine einem vorgesehenen Produktstrom zugewandte Einkoppelungsstelle für von Partikeln eines solchen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung aufweist (also insbesondere die ein oder mehreren Ein- und Auskopplungsstellen nicht zwingend im Bereich einer oder mehrerer Leiteinrichtungen im Inneren der Prozessanlage, sondern in der Außenwand und/oder im Anströmboden eingebracht sein müssen, sondern alternativ und/oder ergänzend im Anströmboden eingebracht sein können), wobei bis auf die Lage der Ein- und Auskopplungstelle ansonsten die übrigen Merkmale wie in Absatz (A) oder einem oder mehreren der Absätze (B) bis (Q) verwirklicht sind, wobei die Prozessanlage vorzugsweise zur Erzeugung eines im wesentlichen horizontalen zirkulären Produktstroms (insbesondere mittels mindestens eines wie oben beim Verfahren für die horizontale Zirkulation beschriebenen entsprechend ausgestalteten Anströmbodens) ausgestattet ist, und insbesondere mindestens einen seitlichen (offen- und verschließbaren) Ausgang (zur seitlichen Produktentnahme) aufweisen kann. Vorzugsweise ist in einer entsprechenden Prozessanlage für die Einkoppelung der Mikrowellen von der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen jeweils mindestens ein Hohlleiter für Mikrowellen vorgesehen, der mindestens eine der genannten Begrenzungen durchdringt, der am distalen Ende mit einer mikrowellendurchlässigen Abdeckung versehen ist, und dessen distales Ende an einer einem vorgesehenen Produktstrom zugewandten Seite der Begrenzung(en) liegend vorgesehen ist, während das proximale Ende, an dem die Mikrowellensensorvorrichtung(en) angekoppelt ist oder sind, an einer dem vorgesehenen Produktstrom abgesandten Seite der Begrenzung(en) vorgesehen ist. Vorteilhaft kann eine derartige Vorrichtung zwei oder mehr der genannten Begrenzungen aufweisen und eine Mikrowellensensorvorrichtung beinhalten, die zwei oder mehr alternierend zuschaltbare Hohlleiter aufweisen, deren jeder jeweils zu einer der innerhalb der Vorrichtung (Prozessanlage) gelegenen Begrenzungen führt. Alternativ kann jede Mikrowellenvorrichtung eine Sende- und eine Empfangseinheit für Mikrowellenstrahlung aufweisen und je Mikrowellensensorvorrichtung einer der besagten Hohlleiter vorgesehen sein. In besonders bevorzugter Weise können bei den vorstehend in diesem Absatz genannten Prozessanlagen die Mikrowellenvorrichtung(en) außerhalb der Prozessanlage liegen und jeweils über Hohlleiter, welche die Außenwandung der Prozessanlage durchdringen, mit dem inneren der Vorrichtung verbunden sein. Sehr bevorzugt sind auch vorstehend genannte Prozessanlagen, bei denen die Sprühdüsen in Form einer oder mehrerer Ein- oder Mehrstoffdüsen im Bereich eines Anströmbodens vorgesehen sind, insbesondere für Bottom-Spray-Verfahren eingerichtet. Weiter kann bei den vorstehenden Prozessanlagen jeweils mindestens eine Auswerteeinheit vorgesehen sein, die eine Auswertung der durch die Partikel eines Produktstroms reflektierten Mikrowellenstrahlung hinsichtlich Frequenz oder Frequenz und Amplitude, vorzugsweise frequenzselektiv, insbesondere unter Berücksichtigung der Frequenzänderung der von Partikeln innerhalb des Produktstroms reflektierten Strahlung, ermöglicht.
Die Erfindung betrifft auch ein vor- oder nachstehend genanntes Verfahren, das eine der genannten Vorrichtungen verwendet bzw. darin durchgeführt wird.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindungsgegenstände finden sich auch in den Ansprüchen, insbesondere den Unteransprüchen, die hier durch Bezugnahme aufgenommen werden. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich weiter auch, indem allgemeinere Begriffe oder Angaben durch vor- und nachstehend (auch in den Ansprüchen) genannte spezifischere oder bevorzugte Definitionen, einzeln oder zu mehreren, ersetzt werden.
Es zeigen als (mögliche bevorzugte) Beispiele für erfindungsgemäße Vorrichtungen bzw.
Verfahren oder deren Messergebnisse:
Fig. 1 : Schematischer seitlicher Querschnitt durch eine exemplarische Bottom-Spray- Wirbelschichtanlage mit (als Beispiel für eine Leiteinrichtung) Wursterrohr (also eine Wurster-Anlage) und eingebauter Mikrowellensensorvorrichtung samt Hohlleiter.
Fig. 2: Schematischer Querschnitt (von oben) durch eine exemplarische Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip mit (als Beispiel für Leiteinrichtungen) drei Wursterrohren und einer entsprechenden Anzahl von über Hohlleiter verbundenen, außerhalb des Wirbelschichtbehälters gelegenen Mikrowellensensorvorrichtungen mit zentraler Höhenverstellung für die Wursterrohre. Fig. 3: Schematischer Querschnitt (von oben) durch eine exemplarische
Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip mit (als Beispiel für
Leiteinrichtungen) drei Wursterrohren und über Hohlleiter mit den Wursterrohren verbundenen sowie mit einer zentralen Höhenverstellung verbundenen, innerhalb des Wirbelschichtbehälters gelegenen Mikrowellensensorvorrichtungen.
Fig. 4: Graphische Darstellung der Messdaten eines Beispiels für ungleichmäßige Fluidisierung bei 40 mm im Vergleich zu 50 mm Abstand zwischen Anströmboden und Wursterrohr bei guter Fluidisierung.
Fig. 5: Graphische Darstellung der Messdaten für ein Beispiel des Einflusses unterschiedlicher Prozessluftmengen auf das Fluidisierungsverhalten in einem Wursterrohr.
Fig. 6: Exemplarische graphische Darstellung der Messdaten für eine Fluidisierung in einem Wursterrohr bei unterschiedlichen Füllmengen des Produktbehälters. Ermittlung der minimal notwendigen Produktmenge.
Die nachfolgenden Beispiele illustrieren die Erfindung, ohne sie einzuschränken, können aber auch bevorzugte Ausführungsformen für erfindungsgemäße Verfahren, erfindungsgemäße Vorrichtungen und erfindungsgemäße Verwendungen darstellen:
Beispiel 1 : Erfindunqsqemäße Vorrichtung für ein erfindunαsqemäßes Verfahren
Der Aufbau einer möglichen Messanordnung für ein erfindungsgemäßes Verfahren wird gemäß Fig. 1 beispielhaft für einen Einrohr-Wurster-Coatingprozess beschrieben. Eine Prozessanlage 1 , hier exemplarisch als (auch bevorzugte) Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip gezeigt (beispielsweise kann es sich um eine Wirbelschichtanlage vom Typ GPCG15 = Glatt-Powder-Coater-Granulator, Glatt GmbH, Binzen, Deutschland handeln, die auch in den nachfolgenden Beispielen verwendet wird), weist einen Coatingbehälter 2 auf. Dieser wird nach unten hin durch einen Anströmboden 3, hier exemplarisch als (auch bevorzugte) Siebbodenplatte ausgeführt, die gleichzeitig als Sieb das Produkt am Durchfallen hindert, abgegrenzt. Eine Sprühdüse 4 mit optionalem Düsenkragen 5 sorgt für die Auftragung des Coatingmaterials auf die vorgelegten Partikel, die mit Hilfe des über den Anströmboden 3 anströmenden Prozessgases und der Leiteinrichtung 6 (hier exemplarisch als (auch bevorzugtes) Steigrohr- oder Wursterrohr gezeigt) eine gerichtete Produktbewegung 7 (Produktstrom) ausführen. Mikrowellenstrahlung wird von einer Mikrowellensensorvorrichtung 8 (mit (vorzugsweise je einer) Sende- und Empfangseinheit für Mikrowellen und ggf. Auswerteelektronik) direkt oder vorzugsweise über einen Hohlleiter 9 in die Leiteinrichtung 6 eingekoppelt. Als geeignete Positionen haben sich der obere, der mittlere oder der untere Bereich der Leiteinrichtung 6 erwiesen, wobei vorzugsweise etwa die Mitte der Leiteinrichtung 6 als optimale Position genutzt werden kann. Vorzugsweise, aber nicht zwingend, ist in der innerhalb der Prozessanlage gelegenen Wandung 10 der Leiteinrichtung 6 (mindestens) ein Langloch 11 integriert, durch das eine Höhenverstellung der Leiteinrichtung 6 bei starrer Montierung der Sende- und Empfangseinheit 8 und gegebenenfalls des Hohlleiters 9 mit einem proximalen Ende 12 und einem distalen, dem Produktstrom zugewandten Ende 13 (das mit einem mikrowellendurchlässigen Material verschlossen sein sollte) möglich ist (beispielsweise kann bei Verwendung eines Wursterrohrs mit einem Durchmesser von 22,86 cm und einer Höhe von 60 cm und einer Materialstärke von 3 mm, wie es in den nachstehenden Beispielen verwendet wird, ein Langloch 11 im Bereich von 6,5 bis 12,5 cm unterhalb der Oberkante eines Wursterrohrs und/oder von 23,5 bis 29,5 cm unterhalb dieser Oberkante vorgesehen sein). Das Langloch 11 (oder die Langlöcher bei Vorhandensein mehrerer) wird im Betrieb durch eine geeignete Abdeckvorrichtung 14 um den vom Hohlleiter durchdrungenen Bereich abgedeckt, damit keine Querströmung durch ein Langloch 11 die Messung beeinflussen kann. Die Leiteinrichtung 6 kann über einen Höhenverstellmechanismus 15 (hier z.B. als feststehende Arme und ein ringförmiger Bereich um das Wursterrohr, innerhalb dessen das Wursterrohr nach oben oder unten verschoben werden kann) in ihrem Abstand zum Anströmboden 3 variiert werden. Die Mikrowellenstrahlung wird von den fluidisierten Feststoffpartikeln reflektiert und von der Empfangseinheit empfangen. Die Auswertung erfolgt mittels einer in 8 integrierten und/ oder separaten Auswerteelektronik vorzugsweise hinsichtlich Frequenz und Amplitude der reflektierten Signale. Ablagerungen oder nicht bewegte Partikel können durch eine frequenzselektive Auswertung unterdrückt werden. Dies hat den bedeutenden Vorteil, dass zwischen einem ruhenden Partikelbett und einem fluidisierten Partikelstrom unterschieden werden kann. Das proximale Ende 12 des Hohlleiters und damit die Mikrowellensensorvorrichtung 8 können dabei vorteilhaft außerhalb der Außenwandung 16 der Prozessanlage vorgesehen und damit gut zugänglich sein, so dass der Hohlleiter die Außenwandung 16 durchdringt. Hierfür können ein oder (falls beispielsweise in unterschiedlichen Höhen gemessen werden soll) mehrere durch geeignete Abdeckungseinrichtungen, die nicht von den Hohlleitern durchdrungene Bereiche der Außenwandung 16 um die Hohlleiter abdecken und abdichten, abgedeckte Löcher in der Außenwandung 16 vorgesehen sein (beispielsweise bei einer Wursteranlage GPCG15 in einer Höhe von 170 mm, 385 mm oder 555 mm).
Zum Einbau in eine Prozessanlage 1 mit mehreren Leiteinrichtungen 6, insbesondere Steigrohren, können gemäß Fig. 2 die Mikrowellensensorvorrichtungen 8 jeweils außenliegend analog wie in Fig. 1 gezeigt vorgesehen sein. Dabei kann insbesondere ein zentraler Höhenverstellmechanismus 15 für alle Leiteinrichtungen 6 gemeinsam vorgesehen sein, 9 ist der Hohlleiter, mit dem Mikrowellenstrahlung aus und in die Sende- und Empfangseinheit für Mikrowellen der Mikrowellensensorvorrichtung 8, die auch eine Messelektronik beinhalten kann, in den Innenraum der Leiteinrichtungen 6 eingekoppelt werden kann. Die Sprühdüsen 4 sind hier von oben dargestellt.
Es kann aber auch zweckmäßig und vorteilhaft sein, die Mikrowellensensorvorrichtungen 8 zentral gemäß Fig. 3 beispielsweise neben- und/oder übereinander in der Mitte der Prozessanlage 1 anzuordnen - alternativ kann auch vorgesehen sein, dass die Hohlleiter 9 jeweils einzeln alternierend nur einer zentralen Mikrowellensensorvorrichtung mit jeweils einer Sende- und Empfangseinheit zugeschaltet werden (beispielsweise mittels eines Multiplexermechanismus, der die Zuschaltung jeweils nur eines von einer Leiteinrichtung 6 kommenden Hohlleiters 9 ermöglicht, so dass mittels nur einer Mikrowellensensorvorrichtung 8 dennoch individuelle Messungen für die einzelnen durch Leiteinrichtungen 6 (hier als Wursterrohre gezeigt) abgegrenzten Produktstrombereiche vorgenommen werden können. Die Mikrowellensensorvorrichtung(en) 8 und die Hohlleiter 9 können hierbei unabhängig von dem zentralen Höhenverstellmechanismus 15 (hier schematisch vereinfacht gemeinsam mit den Mikrowellensensorvorrichtungen 8 gezeigt) eingebaut oder insbesondere direkt mit diesem verbunden sein (mit anderen Worten, im letzteren Fall sind keine separaten Arme des Höhenverstellmechanismus mehr nötig, da die Hohlleiter 9 diese Funktion mit übernehmen, während im ersten Fall Verbindungsarme vom zentralen Höhenverstellmechanismus 15 zu den Leiteinrichtungen 6 notwendig wären) und können von diesem einzeln oder als Einheit zu den Leiteinrichtungen 6 (hier als Steigrohre gezeigt) führen (2) Bei der miteinander verbundenen Ausgestaltung von Hohlleiter und zentralem Höhenverstellmechanismus kann eine Abdichtung zwischen Wandung 10 einer höhenverstellbaren Leiteinrichtung 6 und distalem Ende 13 des Hohlleiters 9 entfallen, da kein Langloch 11 eingesetzt zu werden braucht. Werden die Arme des Höhenverstellmechanismus 15 und die Arme des Hohlleiters 9 oder mehrere Hohlleiter 9 separat zu den einzelnen Leiteinrichtungen 6 geführt, wird, sofern eine Höhenverstellbarkeit vorgesehen ist, jeweils ein Langloch 11 je Leiteinrichtung 6 zweckmäßig oder, falls die Lage des Hohlleiters nicht änderbar ist, notwendig und ist dabei vorzugsweise jeweils im übrigen mit einer Abdeckvorrichtung 14 abgedichtet, die den Durchtritt des oder der Hohlleiter 9 ermöglicht. Für jede Leiteinrichtung 6 ist vorzugsweise eine eigene Mikrowellensensorvorrichtung 8 und ein Hohlleiter 9 vorzusehen, doch ist auch eine Ausführung wie oben beschrieben mit nur einer Mikrowellensensorvorrichtung möglich, die ihre Messungen alternierend über die einzelnen Hohlleiter vornimmt. Die Messsignale für die einzelnen Leiteinrichtungen 6 können, ggf. über jeweils schon in den Mikrowellensensorvorrichtungen 8 integrierte Auswerteelektroniken, nach Weiterleitung an diese in einer oder mehreren (beispielsweise auch in die Anlagensteuerung integrierten) Auswerteeinheiten einzeln oder gemeinsam ausgewertet und visualisiert werden.
Beispiel 2: Kalibrierung Für den Betrieb muss eine Mikrowellensensorvorrichtung 8 zunächst vorzugsweise kalibriert werden. Da zur Beurteilung der Fluidisierung andererseits keine Absolutwerte oder Massenströme benötigt werden, kann es ausreichen, eine Mikrowellensensorvorrichtung beispielsweise nur hinsichtlich ihres Messbereiches einzustellen (also ohne Kalibrierung), was eine andere bevorzugte Ausführungsform ist. Dazu wird eine Prozess- anläge 1 , insbesondere eine Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip, bzw. deren Coatingbehälter 2, mit einer beabsichtigten Menge Partikel befüllt und die Anlage bei der oder den gewünschten Prozessgasgeschwindigkeiten jeweils eine Zeitlang bei einer bestimmten Einstellung betrieben und die minimalen und maximalen Werte, die dabei auftreten, festgehalten. Der Signalausgang der Mikrowellensensorvorrichtung 8 liefert Rohdatenwerte an eine nachgeschaltete (ggf. in die Mikrowellensensorvorrichtung integrierte) Auswertelektronik. Die Auswertelektronik wandelt die Rohsignale in verwertbare Messsignale um, die dann direkt mittels der Auswerteelektronik und/oder mittels einer Auswerte- und/oder Regeleinheit, die in die Anlagensteuerung integriert sein kann, weiter bearbeitet, z.B. kalibriert, visualisiert, gespeichert (beispielsweise, um empirische Daten für ein Up- oder Down-Scaling zu sammeln) und/oder zur (beispielsweise auch automatischen) Regelung der Anlage verwendet werden können. Dabei werden die Kalibrierfaktoren vorzugsweise so eingestellt, dass bei statischem Produktbett ein Nullsignal und bei maximaler Fluidisierung (= in erster Linie mindestens weitgehend optimiertem Produktstrom fluidisierter Partikel für den jeweiligen Sprühprozess, abhängig unter anderem von der maximalen Menge in den Produktstrom eintretender Partikel je Zeiteinheit und der Partikelgeschwindigkeit, da z.B. bei zu hoher Partikelgeschwindigkeit (zu hoher Prozessgaszufuhr) z.B. ein Besprühen nicht mehr hinreichend möglich wäre, so dass hier eine maximale sinnvolle Partikelstrom- und damit Prozessgasstromgeschwindig- keit zu berücksichtigen sind) ein vom Nullsignal verschiedenes und z.B. im Beispiel ein maximales (oder auch ein im Bereich von z.B. 25 bis 100 % des maximalen Signales liegendes) Messsignal erhalten wird. Kommt die Fluidisierung zum Erliegen oder wird sie in ihrer Intensität verändert, ergibt sich am Mikrowellensensorvorrichtungsausgaπg ein ebenfalls verändertes Messsignal, so dass Anpassungen der Prozessparameter möglich sind.
Die folgenden Einsatzbereiche können erfindungsgemäß mit Hilfe der Mikrowellen- Sensorik abgedeckt werden, was Beispiele für erfindungsgemäße Verfahren darstellt, wobei für die in Fig. 4 bis 6 erhaltenen exemplarischen Daten eine Wirbelschichtanlage GPCG15 wie in Beispiel 1 erwähnt mit einem Wursterrohr mit einem Durchmesser von 22,86 cm und einer Höhe von 60 cm und einer Materialstärke von 3 mm und über einen entsprechenden Hohlleiter eine Mikrowellensensorvorrichtung vom Typ SolidFlow® (wie oben erwähnt, an die über einen Shunt-Widerstand (470Ω) mit einem 16 Bit Analog/Digital-Wandler (AD-USB 4 von Conrad, übrige Analogeingänge über einen 1 kΩ- Widerstand auf Masse gelegt) und ein Anschlussadapter am Ausgang der Auswerteelektronik FME des SolidFlow® ein Rechner angeschlossen wird, wobei die mit dem Wandler gelieferte Software „AD-USB Data Monitor" verwendet wird, um den Spannungs- verlauf aufzuzeichnen, die Abtastrate des Wandlers festzulegen und die Daten auf dem Rechner zu speichern und in Excel einzulesen, und über einen RS485 zu USB Schnittstellenwandler mit der SWR-Software „FME-Konfigurationsprogramm" die Kalibrierungsdaten der Auswerteelektronik FME ausgelesen bzw. über den Rechner festgelegt werden und Kalibrierungsdaten für verschiedene Produkte gespeichert und sämtliche Einstellungen der Auswerteelektronik vorgenommen werden können) verwendet wird:
Beispiel 3: Beispiel für ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Überwachung der
Fluidisierung im Prozess.
Für jede Leiteinrichtung 6 (insbesondere als Wursterrohr ausgeführt) wird eine separate Mikrowellensensorvorrichtung 8 verwendet. Während des Wirbelschichtprozesses liefert jede davon ein Messsignal. Bei gleichmäßiger Fluidisierung der Teilchen im Bereich des Produktstromes für den Bereich jeder Leiteinrichtung 6 sind die Messsignale nahezu identisch und vergleichbar. In der Anlagensteuerung lassen sich beispielsweise ein Mittelwert und die Standardabweichung der Signale berechnen. Mit diesem Mittelwert kann dann der Einzelmesswert jeder Mikrowellensensorvorrichtung 8 verglichen werden. Liegen die Einzelwerte von ein oder mehreren Vorrichtungen 8 unter oder über dem Mittelwert, kann der Prozess unterbrochen oder der Anlagenbediener informiert werden. Ebenfalls können für den Mittelwert Grenzen definiert werden, bei deren Unter- oder Überschreitung eine Aktion ausgelöst werden kann. Ebenso kann die Standard- abweichung vom Mittelwert ausgewertet werden. Steigt sie über eine bestimmte Grenze, dann kann von einem ungleichmäßigen Prozess ausgegangen werden. Als mögliche Störungen während eines Wirbelschichtprozesses können Agglomeratbildung, Verklebungen oder Verstopfungen im Bereich der Sprühdüse oder Produktablagerungen im Bereich von Leiteinrichtungen 6 genannt werden. Werden diese Probleme rechtzeitig erkannt, kann der Anwender gezielt Gegenmaßnahmen ergreifen und somit auch die Zer- Störung oder Beschädigung des Produktes und damit wirtschaftlichen Schaden abwenden. Besonders bei kritischen Produkten, die zu Verklebungen oder zu Verstopfungen an Sprühdüsen neigen, hilft dieses Messverfahren, die Produktqualität sicher zu stellen. Eine genaue Kenntnis des Prozessverhaltens und eine Risikoanalyse vorausgesetzt, ist damit das erfindungsgemäße Messverfahren eine wichtige Entwicklung und kann im Zuge der PAT-(Process Analytical Technology)-US-FDA-lnitiative "Guidance for Industry, PAT - A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance; Pharmaceutical cGMPs, September 2004" als Mittel eingesetzt werden.
Beispiel 4: Ermittlung einer geeigneten Position für eine Leitrohreinrichtung, hier am Beispiel einer Steigrohrposition.
Nicht nur bei Produktionsanlagen, auch im Labormaßstab oder bei Pilotanlagen kann die Mikrowellenmessung in Leiteinrichtungen 6, insbesondere im Wursterrohr, eingesetzt werden, um beispielsweise den Abstand zwischen Leiteinrichtung 6 (z.B. Steigrohr) und Anströmboden 3 während des laufenden Betriebs einer Anlage zu ermitteln. Ziel sollte es sein, eine möglichst gleichmäßige Fluidisierung bei der gewählten Position der Leiteinrichtung zu erreichen. Das Messsignal wird bei der gewünschten Fluidisierungsluftmenge über eine gewisse Zeit aufgezeichnet. Ist das Signal ungleichmäßig, wie in Fig. 4 beispielhaft dargestellt, wird die Position der Leiteinrichtung 6 soweit verändert, dass ein gleichmäßiges Signal erreicht wird.
Bei dem in Fig. 4 gezeigten Beispiel werden 30 kg Cellulosepellets mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 850 bis etwa 1000 μm bei einer Luftmenge von 1000 m3/h fluidisiert. Der Signalverlauf in Fig. 4 für einen Anströmboden-Steigrohrabstand von 40 mm zeigt deutlich Zeiten, zu denen mehr Produkt ins Wursterrohr gebracht wird. Die Fluidisierung verläuft unruhig, was für einen gleichmäßigen Sprühauftrag ungeeignet ist. Durch ein Schauglas ist dieses Fluidisierverhalten (Produktstrom fluidisierter Partikel) nur bei ständiger Beobachtung des Prozesses zu erkennen. Wird das Wursterrohr bei ansonsten gleichen Versuchsparametern auf einen Abstand von 50 mm eingestellt, zeigt sich ein deutlich gleichmäßigeres Signal.
Somit lassen sich zu Beginn eines neuen, unbekannten Prozesses, wenn die Grundparameter noch nicht bekannt sind, schnell und zuverlässig Parameter wie geeigneter Steigrohrabstand oder geeignete Fluidisierungsluftmenge ermitteln. Auch kann - besonders bei Prozessen, bei denen die vorgelegten Partikel schnell wachsen und sich damit die Fluidisierungseigenschaften ändern - erkannt werden, wann zur Verbesserung der Ruidisierung über die gesamte Prozessdauer die Prozessgasmenge zur Fluidisierung erhöht und/oder der Abstand des Steigrohrs zum Anströmboden angepasst werden muss. Durch entsprechende Regelalgorithmen können solche Vorgänge auch reproduzierbar automatisiert werden.
Beispiel 5: Einstellung der optimalen Prozessluftmenαe:
Auch bei festgelegter Position einer Leiteinrichtung 6 (insbesondere Wursterrohrposition) kann die Ruidisierung im Prozess entsprechend der Prozessgasmenge variieren. Mithilfe des erfindungsgemäßen Messverfahrens lässt sich aber eine Prozessgasmenge ermitteln, bei welcher der Produktstrom im Bereich der Leiteinrichtung 6 (insbesondere im Wursterrohr) gleichmäßig ist. Zwar kann aufgrund einer leichten Geschwindigkeitsabhängigkeit der Messung ohne eine separate Kalibrierung des Messsystems bei unterschiedlichen Prozessgasmengen kein direkter quantitativer Rückschluss auf die im Produktstrom transportierte Partikelmenge getroffen werden, jedoch ermöglicht das Verfahren zuverlässige Rückschlüsse auf die Gleichmäßigkeit der Fluidisierung.
Ein Versuchsbeispiel ist in Fig. 5 gezeigt. Darin werden exemplarisch 30 kg Cellulose- pellets mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 850 bis etwa 1000 μm bei Prozessgasmengen von 750 m3/h und 1000 m3/h fluidisiert. Die Luftmenge von 750 m3/h reicht noch nicht aus, um bei der gegebenen und für den Gesamtversuch notwendigen Wurster- rohrposition eine gleichmäßige Fluidisierung (bzw. Strömung) zu erreichen. Wird die Luftmenge auf 1000 m3/h erhöht, ergibt sich eine gleichmäßigere Fluidisierung des vorgelegten Produktes.
Eine Überwachung und eventuelle automatische Regelung der Prozessgasmenge ist zum Beispiel notwendig, wenn Produkte infolge Klebrigkeit schlechter fließen und zur gleichmäßigen Fluidisierung während des Prozesses eine größere Prozessgasmenge benötigt wird. Ebenfalls gibt es Prozesse, bei denen die fluidisierten Teilchen eine große
Volumenänderung erfahren, was beispielsweise bei Auftragung großer Materialmengen der Fall sein kann. Hierbei ändert sich das Fluidisierverhalten des Produktes ebenfalls während des Prozesses und muss nachgeführt werden. Erfindungsgemäß wird das veränderte Fluidisierungsverhalten erkannt, und bei Bedarf kann eine (insbesondere automatische) Regelung der Prozessgasmenge erfolgen.
Beispiel 6: Ermittlung der minimalen Füllmenge für Prozessbehälter: An einem weiteren Anwendungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Messverfahren zur Bestimmung der minimal zulässigen Produktmenge in einem Prozessbehälter illustriert. Besonders bei Wirbelschichtprozessen in kleinem Maßstab wird eine Anlage mit sowenig wie möglich Produkt befüllt. Dies spart zu Beginn der Prozessentwicklung Kosten und die oft nur in geringen Mengen vorhandenen Ausgangsstoffe. Trotzdem ist es aber wichtig, dass das Produkt in der Prozesskammer optimal fluidisiert wird. Es darf daher dem Prozess im Bereich der Leiteinrichtung, insbesondere im Steigrohr, nicht zu wenig Produkt zur Verfügung stehen. Für eine spätere Übertragung der Prozessdaten auf den Pilot- oder Produktionsmaßstab wird idealerweise mit einer optimalen Fluidisation im Wursterrohr gerechnet und die Sprührate der Sprühdüse darauf hin ausgelegt. Ist im kleineren oder im größeren Maßstab die Fluidisation im Steigrohr nicht vergleichbar, so können die damit durchgeführten Berechnungen zu Prozess-Scale-Up oder -Scale-Down fehlerhaft sein. In der Praxis kann durch den Einsatz der Mikrowellen-Messtechnik die minimal zulässige Füllmenge für einen Wirbelschichtprozess ermittelt werden.
In einem beispielhaften Versuch werden Zuckerpellets mit einem Durchmesser von 850- 1000 μm in einem 18" Wurster-Coating-Behälter schrittweise eingefüllt. Nach jeder Pelletzugabe wird das Produkt bei einer Zuluftmenge von 1000 m3/h jeweils zwei Minuten lang fluidisiert. Der Abstand von Anströmbodenplatte zum Wursterrohr beträgt 50 mm. Gemäß Fig. 6 zeigt sich ein Anstieg des Mittelwertes des Messsignals, je mehr Pellets vorgelegt werden. Das Wursterrohr füllt sich immer mehr, bis bei einer Vorlagemenge ab 20 kg Pellets ein Plateau erreicht wird. Für diese Prozessbedingungen wäre folglich eine Pelletmenge von 20 kg die minimal mögliche Menge, bei der Scale-Up- oder Scale-Down- Berechnungen verlässlich durchgeführt werden können.
/ Ansprüche

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Messung, Überwachung und/oder Regelung gerichteter Produktbewegungen fluidisierter Produkte in Prozessanlagen (1 ) ausgewählt aus Wirbel- und Strahlschichtanlagen während eines Sprühverfahrens zum Coaten und/oder Granulieren, welches beinhaltet, dass mit Hilfe von ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen (8) - insbesondere berührungslos - Mikrowellenstrahlung auf einen oder mehrere Produktströme eingestrahlt wird, von den Partikeln des jeweiligen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung em- pfangen wird und aufgrund der empfangenen Mikrowellenstrahlung ein Messsignal zur Charakterisierung des Produktstroms gebildet und ausgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Einkoppelung der Mikrowellenstrahlung im Außenbereich des Produktstroms oder der Produktströme vorgenommen wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei ein oder mehrere Mikrowellensensorvorrichtungen (8) verwendet werden, die jeweils eine Sende- und eine Empfangseinheit je Messstelle kombiniert aufweisen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung über einen oder mehrere Hohlleiter (9) durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei je Mikrowellensensorvorrichtung (8) eine Sende- und eine Empfangseinheit und ein Hohlleiter (9) verwendet werden, und wobei jeder Hohlleiter (9) am distalen Ende (13) durch eine für die Mikrowellenstrahlung ausreichend durchlässige Abdeckung verschlossen ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Einkoppelung der Mikrowellenstrahlung in den zu untersuchenden Produktstrom jeweils senkrecht oder annähernd senkrecht zur Hauptrichtung des Produktstroms durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Einkoppelung der Mikrowellenstrahlung an einer oder mehreren Leiteinrichtungen (6), die innerhalb der Außenwandung (16) des Behälters der Prozessanlage (1) vorgesehen sind, vorgenommen wird, und wobei die Einkoppelung über Hohlleiter (9) vorgenommen wird, wobei das oder die distalen Enden (13) des oder der Hohlleiter (9) derart angebracht sind, dass sie jeweils eine Wandung (10) der ein oder mehreren Leiteinrichtungen (6) durchdringen und ihr distales Ende (13) etwa bündig mit der dem Produktstrom zugewandten Fläche der jeweiligen Leiteinrichtungs-Wandung dem Produktstrom zugewandt ist, während das proximale Ende (12) jeweils auf der nicht dem Produktstrom zugewandten Seite der Leiteinrichtungs-Wandung vorgesehen ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Verfahren in solchen Wirbel- oder Strahlschichtanlagen durchgeführt wird, bei denen der zu messende, zu überwachende und/oder zu regelnde Produktstrom entgegen der Schwerkraft gerichtet ist, insbesondere im wesentlichen nach oben.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Sprühen im Rahmen des Sprühverfahrens über ein oder mehrere Sprühdüsen (4) in Form von Ein- oder Mehrstoffdüsen, die im Bereich eines oder mehrere Anströmböden vorgesehen sind, im wesentlichen nach oben durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei es sich bei der Prozessanlage (1 ) um eine nach dem Bottom-Spray- Verfahren arbeitende Wurster-Anlage mit einem oder mehreren Wursterrohren als Leiteinrichtungen (6) handelt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Produktstrom aus Partikeln mit einer Größe von 50 μm bis 25 mm besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , wobei der Produktstrom aus Partikeln mit einer Größe von 200 μm bis 10 mm besteht.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei der Produktstrom aus Pellets, beschichteten Pellets, Tabletten, Granula, Kapseln, Extrudaten, Kristallen, Pulver, anderen partikulären Materialien oder entsprechend kleinen Gegenständen besteht.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , wobei die reflektierte Mikrowellenstrahlung hinsichtlich Frequenz und Amplitude ausgewertet wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, welches hinsichtlich der Mikrowellenstrahlung frequenzselektiv durchgeführt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, bei dem eine Auswertung des oder der erhaltenen Messsignale mittels einer jeweils mit der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen (8) verbundenen Auswerteelektronik und/oder einer Auswerte- und Steuereinheit, wobei bei letzterer die Messergebnisse auch direkt zur Regelung der Anlage verwendet werden können, vorgenommen wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei die Messung mit einer Filterzeit oder Abtastrate von 0,2 bis 200 Sekunden erfolgt.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, wobei die eingestrahlte Mikrowellenstrahlung eine Frequenz von 1 bis 100 GHz hat.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei die eingestrahlte Mikrowellenstrahlung eine Frequenz von 24,125 GHz ± 100 MHz hat.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, wobei eine Kalibrierung der erhaltenen Messsignale für eine Prozessanlage einer bestimmten Größe vorgenommen wird und die gewonnenen Daten und Informationen auf Anlagen mit kleineren oder größeren Dimensionen übertragen werden.
21. Verwendung einer oder mehrerer Mikrowellensensorvorrichtungen (8) in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20.
22. Verwendung nach Anspruch 21 , wobei jede Mikrowellensensorvorrichtung (8) eine Sende- und eine Empfangseinheit und einen Hohlleiter aufweist.
23. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 22, bei der es sich um eine Prozessanlage (1) zum Coaten und/oder Granulieren in Form einer Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlage mit ein oder mehreren Sprühdüsen (4) und ein oder mehreren Leiteinrichtungen (6) handelt und die mindestens eine Mikrowellensensorvorrichtung (8) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine innerhalb der Prozessanlage (1) gelegene Wandung (10) einer der genannten Leiteinrichtungen (6) eine einer vorgesehenen gerichteten
Produktbewegung (7) in Form eines Produktstroms zugewandte Einkoppe- lungsstelle für von einer solchen Mikrowellensensorvorrichtung (8) abgestrahlte Mikrowellenstrahlung und mindestens eine einem vorgesehenen Produktstrom zugewandte Einkoppelungsstelle für von Partikeln eines solchen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung aufweist.
24. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 22, bei der es sich um eine Prozessanlage (1) zum Coaten und/oder Granulieren in Form einer Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlage handelt und die mindestens eine Mikrowellensensorvorrichtung (8) aufweist, insbesondere dafür eingerichtet, dadurch gekennzeichnet, dass sie an mindestens einer Begrenzung ausgewählt aus der Außenwandung (16), Anströmböden (3) und/oder innerhalb der Prozessanlage gelegenen Leiteinrichtungen (6) mindestens eine einer vorgesehenen gerichteten Produktbewegung (7) in Form eines Produktstroms zugewandte Einkoppelungsstelle für von einer solchen Mikrowellensensorvorrichtung (8) abgestrahlte Mikrowellenstrahlung und mindestens eine einem vorgesehenen Produktstrom zugewandte Einkoppelungsstelle für von Partikeln eines solchen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung aufweist
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben dem mindestens einen Anströmboden auch mindestens einen offen- und verschließbaren seitlichen Ausgang zur Produktentnahme aufweist.
26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessanlage zur Erzeugung eines im wesentlichen horizontalen zirkulären Produktstroms mittels mindestens eines entsprechend ausgestalteten Anströmbodens ausgestattet ist und mindestens einen seitlichen offen- und verschließbaren Ausgang zur seitlichen Produktentnahme aufweist.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22 unter Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 25 oder 26, welches beinhaltet, dass die Produktentnahme - insbesondere automatisch - bei Eintritt oder Erreichen einer bestimmten Eigenschaft des Produktstroms bzw. eines entsprechenden resultierenden Messsignals der Mikrowellensensorvorrichtung durch den mindestens einen offen- und verschließbaren seitlichen Ausgang bewirkt bzw. vorgenommen und/oder beendet wird. / Zusammenfassung
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