WO2007078212A1 - Procede de purification et de separation d'un melange krypton / xenon par rectification et installation destinee a sa mise en oeuvre - Google Patents

Procede de purification et de separation d'un melange krypton / xenon par rectification et installation destinee a sa mise en oeuvre Download PDF

Info

Publication number
WO2007078212A1
WO2007078212A1 PCT/RU2006/000699 RU2006000699W WO2007078212A1 WO 2007078212 A1 WO2007078212 A1 WO 2007078212A1 RU 2006000699 W RU2006000699 W RU 2006000699W WO 2007078212 A1 WO2007078212 A1 WO 2007078212A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
xenon
krypton
radionuclides
production
fraction
Prior art date
Application number
PCT/RU2006/000699
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Mikhail Jurievich Savinov
Original Assignee
Mikhail Jurievich Savinov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mikhail Jurievich Savinov filed Critical Mikhail Jurievich Savinov
Priority to EP06847419A priority Critical patent/EP1980810A1/en
Priority to US12/087,223 priority patent/US8088258B2/en
Publication of WO2007078212A1 publication Critical patent/WO2007078212A1/ru

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04254—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using the cold stored in external cryogenic fluids
    • F25J3/0426—The cryogenic component does not participate in the fractionation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C01B23/001—Purification or separation processes of noble gases
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04278—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using external refrigeration units, e.g. closed mechanical or regenerative refrigeration units
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04745—Krypton and/or Xenon
    • F25J3/04751—Producing pure krypton and/or xenon recovered from a crude krypton/xenon mixture
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0035—Krypton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0037—Xenon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/36—Xenon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/12—External refrigeration with liquid vaporising loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/14—External refrigeration with work-producing gas expansion loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/42—Quasi-closed internal or closed external nitrogen refrigeration cycle
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/925—Xenon or krypton

Definitions

  • the invention relates to cryogenic technology, in particular to the purification and separation of the krypton-xenon mixture obtained in air separation plants, and can be used in the chemical and oil and gas industry.
  • a known method of purification and separation of a krypton-xenon mixture by distillation including feeding the mixture into a preliminary separation column for krypton and xenon fractions, purification by rectification of each fraction from volatile and hardly volatile components with the formation of reflux in condenser-evaporators due to boiling of liquid refrigerant coming from the storage and from the refrigeration cycle, production and injection into production cylinders of krypton and xenon (patent RU 2265778, 2005).
  • the known method does not allow purification of production krypton and xenon from radionuclides, for example, from radioactive decay products of radon contained in the initial mixture, and also has insufficient efficiency.
  • the aim of the invention is to obtain production krypton and xenon, purified from radionuclides, for use, for example, for medical purposes, and increase efficiency.
  • This goal is achieved by the fact that in the method of purification and separation of the krypton-xenon mixture by distillation, which includes feeding the mixture into a preliminary separation column into krypton and xenon fractions, purification by rectification of each fraction from volatile and hardly volatile components with the formation of reflux in condenser-evaporators due to boiling of liquid refrigerant coming from the storage and from the refrigeration cycle, production and injection into production cylinders of krypton and xenon, a distinctive feature is that the mixture before being fed to the pre-separation column for krypton and xenon fractions, they are additionally cleaned of radionuclides in an additional device for purifying radionuclides, then the streams of krypton and xenon fractions are additionally cleaned of radionuclides, respectively, in an additional device
  • a known installation for the purification and separation of a krypton-xenon mixture by distillation including a mixture supply line, a pre-separation column connected to it with a krypton and xenon fraction, connected to the last line of the krypton fraction, a production krypton column and a xenon fraction line, a production xenon column connected to fill the condenser-evaporators of the columns through pipelines and valves, the refrigeration cycle, fill production lines of krypton and xenon with them placed on them nymi ramps (patent RU 2265778, 2005).
  • the known installation does not allow the purification of production krypton and xenon from radionuclides, for example, from the radioactive decay products of radon contained in the initial mixture, and also has insufficient efficiency.
  • the aim of the invention is to obtain production krypton and xenon, purified from radionuclides, for their use, for example, for medical purposes, and to increase profitability.
  • FIG. 1 schematically shows a purification and separation unit for a krypton-xenon mixture
  • FIG. 2- an additional device for cleaning streams from radionuclides.
  • the installation (Fig. 1) contains a block of low-temperature distillation 1, refrigeration cycle 2, storage of liquid refrigerant 3, connected by pipelines to fittings.
  • the low-temperature distillation unit includes a preliminary separation column 4 for xenon and krypton fractions, an additional distillation column 5 for purifying the krypton fraction from radionuclides, a production krypton column 6, a column 7 for separating krypton from low-boiling impurities, an additional distillation column 8 for purifying the xenon fraction from radionuclides, and a xenon fraction for purifying the xenon fraction from radionuclides 9, separator 10 connected by pipelines (lines) to control valves.
  • Each column below has a cube equipped with a snake- the wic of the evaporator is 49-4 ⁇ 49-9, and in the head is a condenser-evaporator.
  • the cube of column 4 of the preliminary separation into xenon and krypton fractions contains an evaporator coil heated by the multicomponent mixture supplied to the separation.
  • All condensers-evaporators 11-4 ⁇ 11-9 have nozzles connected by lines 12-4 ⁇ 12-9 equipped with control valves 45-4 ⁇ 45-9, with a collector 13 of liquid refrigerant, which, in turn, is connected with a nozzle in the lower part of the separator 10 and nozzles connected by lines 14-4 ⁇ 14-9 of the refrigerant vapor removal with a collector 15.
  • the separator 10 has a refrigerant vapor outlet pipe communicated by line 16 with a control valve 46 with a collector 15, liquid refrigerant inlet port, connected by line 26 with control valve 47 with storage 3 liquid refrigerant, and the inlet pipe of the vapor-liquid stream of the refrigerant, communicated by line 27 with the outlet pipe of the refrigeration cycle 2.
  • the column 4 of the preliminary separation into xenon and krypton fractions in the middle part has a pipe connected by a pipe through the evaporator 50 to the line
  • the additional distillation column 5 for purification of the krypton fraction from radionuclides in the upper part has a nozzle connected by a line 35 of the stream of purified krypton fraction with a nozzle in the middle part of the production krypton column 6, and in the lower part, in the cube, a nozzle connected by a line 36 of an intermediate impurity stream through the evaporator 55 with the exit from the device.
  • the production krypton column 6 has a nozzle in the upper part connected by a line 37 of the exhaust gas stream of the production krypton column with a nozzle in the middle part of the column 7 for separating krypton from low-boiling impurities, and in the lower of its part in the cube is a pipe connected by a production krypton flow line 38 through the evaporator 55 and a production krypton finishing device 56 with a filling krypton ramp 57 and cylinders 58, additionally cleared of radionuclides and certified for their content and / or activity of radionuclides.
  • the column 7 for separating krypton from low-boiling impurities has a nozzle in the upper part connected by a line of low-boiling impurity flow line 44 to the outlet of the installation, and in the lower part, in a cube, a nozzle connected by a dedicated krypton flow line 43 through the evaporator 55 to the outlet of the plant.
  • the additional distillation column 8 for purifying the xenon fraction from radionuclides has a pipe in the upper part connected by a stream line of the purified xenon fraction to a pipe in the middle part of the production xenon column 9 in the middle part, and a pipe connected in the lower part by a line 40 connected by a high-boiling impurity stream through the evaporator 55 with the exit from the installation.
  • the production xenon column 9 has a pipe in the upper part connected by a xenon column exhaust gas flow line 41 to the unit exit, and in the lower part, in a cube, a pipe connected by a production xenon flow line 42 through the evaporator 55, and a product xenon finishing purifier 59, with a xenon filler ramp 60 and cylinders 61, additionally cleared of radionuclides and certified for the content and / or activity of radionuclides in them.
  • the refrigeration cycle 2 contains a compressor 17, an end cooler 18, water-cooled, a preliminary heat exchanger 19, a comprehensive cleaning adsorption unit 20, a filter 21, a main heat exchanger 22, an expander 23. an additional heat exchanger 24, a throttle device 25 connected by a direct flow line 28, suction the bending line (return flow line) 29 and the expander flow line 30.
  • the direct flow line 28 after the filter 21 is connected by a collector 62 and lines 63-4 ⁇ 63-9, equipped with shut-off valves, with the entrance of the evaporator coils 49-4 ⁇ 49-9, at the outlet of the evaporator coil, lines 64-4 ⁇ 64-9, equipped throttling devices 65-4 ⁇ 65-9 and a collector 66, connected to the outlet, pipe of the refrigeration cycle 2 and then line 27 with the separator 10.
  • Fig. 1 only coils of evaporators 49-4, 49-5, lines 63-4 are conventionally designated , 63-5, 64-4, 64-5 and throttling devices 65-4, 65-5, related to distillation columns 4 and 5. For the remaining columns - similarly.
  • Distillation columns, distillation column supply lines, separation product delivery lines and filling ramps are equipped with fittings A1 ⁇ A19 and medium sampling lines 72-l ⁇ 72-19 to control and certification devices 73 radionuclide retention and / or activity, which include microimpurity measurement devices 74 and / or radionuclide activity measurement devices 75.
  • An additional device 51 for purifying the mixture from radionuclides, an additional device 52 for cleaning the krypton fraction from radionuclides, an additional device 53 for cleaning the xenon fraction from radionuclides, a device 56 for final purification of production krypton and a device for 59 final purification of production xenon (Fig. 2) is a flow inducer 67, input a filter element 68, an active cleaning element 69, an output filter element 70, and a temperature control system 71.
  • the inventive method for separating a krypton-xenon mixture carried out as follows.
  • krypton for example, neon Ne, nitrogen N 2 , oxygen O 2
  • the mixture passing in the thermostatically controlled device 51 through the inlet filter element 68, the active cleaning element 69 and the output filter element 70, is cleared of part of the radionuclides that have reached a stable state at the time of processing.
  • the xenon fraction is collected in the cube, containing all xenon, mainly impurities less volatile with respect to xenon and heavy radionuclides, as well as a small, specially supported amount of krypton (2-5%).
  • a krypton fraction containing krypton, mainly volatile impurities with respect to krypton and light radionuclides, is collected in the upper part of the column, which is sent along line 33 of the stream of krypton fraction through an additional device 52 for cleaning the krypton fraction from radionuclides to an additional distillation column 5 for cleaning the krypton fraction from radionuclides .
  • column 5 as a result of the rectification process, radionuclides that are difficult to volatilize with respect to krypton are concentrated in the cube along with hard volatile impurities and an insignificant part of krypton, from where they are removed from the device via line 36 through the evaporator 55.
  • krypton is collected in the cube of column 7, which, as it accumulates, is withdrawn along line 43 through the evaporator 55, and a stream of low-boiling impurities is removed from the head of the column along line 44.
  • the xenon fraction stream is predominantly in the form of steam through line 54 through an additional device 53 for cleaning the xenon fraction from radionuclides and sent to an additional distillation column 8 for purifying the xenon fraction from radionuclides.
  • column 8 as a result of the rectification process, radionuclides, which are hardly volatile with respect to xenon, are concentrated in the cube together with hard-volatile impurities and a small part of xenon, which are removed from the device as they accumulate along line 40 through the evaporator 55.
  • production xenon is collected in the cube of column 9, which along line 42 through the evaporator 55 , the product xenon finishing purification device 59 is directed to an additional xenon ramp 60 and cylinders 61, and a stream of gaseous krypton is withdrawn from the head of the column 9 along line 44 and directed, for example, to a gas holder.
  • the refrigerant for example liquid nitrogen
  • the refrigerant storage 3 through line 26 through the control valve 47 is directed to the separator 10, maintaining a predetermined liquid level in the separator 10, and then to the liquid refrigerant manifold 13.
  • the liquid refrigerant along the lines 12-4 ⁇ 12-9, each of which is equipped with a control valve 45-4 ⁇ 45-9, respectively, is fed to the boiling surface of the condensers-evaporators 11-4 ⁇ 11-9.
  • the refrigerant vapor formed during boiling along the lines 12-4 ⁇ 12-9 of the venting refrigerant vapor is sent to the collector 15 and then along the suction line 29 as a return flow through an additional heat exchanger 24, the main heat exchanger 22, the preliminary heat exchanger 19 is fed to the compressor suction 17.
  • the gas compressed in the compressor 17 is directed to the direct flow line 28, cooled by water in the end cooler 18, by the return flow in the preliminary heat exchanger 19, and to remove any possible impurities in the adsorption complex treatment unit 20 and filter 21.
  • the filter 21 a part of the compressed gas is passed through the line 30 of the expander flow is directed to the expander 23, where it is expanded to perform external work, and then fed to the return flow line 29 in front of the main heat exchanger 22.
  • the resulting two-phase flow through line 27 is directed to the separator 10, where the refrigerant vapor after separation of the liquid through line 16 through the control valve 46 is directed to the collector 15, and the liquefied refrigerant along with replenishment of the liquid refrigerant from the storage 3 of the liquid refrigerant is fed to the evaporator condensers.
  • the valve 46 provides the pressure differential necessary for the operation of the control valves 45-4 ⁇ 45-9 between the vapor pressure of the refrigerant in the separator 10 and the manifold 15.
  • the control valve 48 installed on line 31, maintains the required pressure at the inlet of the compressor 17, removing part of the warm gaseous refrigerant from the refrigeration cycle.
  • the input filter element 68 (Fig. 2) and the output filter element 70 from materials having equivalent filtration diameter is less than the minimum size of aerosols formed by the corresponding filtered radionuclides.
  • the active cleaning element 69 is executed (Fig. 2) in the form of an adsorption cartridge filled with a sorbent moreover, the equivalent pore size of the sorbing substance is not less than the size of the molecules of the corresponding radionuclide, and the temperature is maintained at least the condensation temperature corresponding th stream.
  • the active cleaning element 69 is designed as an absorption cartridge filled with an absorbent, while the temperature of thermostating is not maintained below the crystallization temperature of the absorbent.
  • the active cleaning element 69 is designed as a chemical reactor filled with a catalyst that carries out chemical binding the corresponding radionuclide with an oxidizing agent included in the catalyst structure.
  • the temperature control temperature is not lower than the ignition temperature of the oxidation reaction and not higher than the temperature of the destruction of the catalyst or the temperature of the loss of dynamic strength of the structural materials from which the cleaning element is made.
  • the active cleaning element 69 is realized as a cartridge filled with an active branched surface-active surface , for example, porous titanium, porous copper, etc., performing deposition on the branched surface of molecules and / or aerosols of the corresponding radionuclides under the action of an electromagnet forces of interaction.
  • the above methods of purification from radionuclides can be used individually or in combination with each other.
  • the selection of the xenon fraction in the form of steam allows us to reduce the concentration of impurities with respect to xenon in it, which ultimately allows us to obtain greater purity of production xenon.
  • the cooling of the compressed refrigerant in the evaporators of the distillation column cube allows a 15-20% increase in the yield of liquid refrigerant from the refrigeration cycle and, accordingly, an increase in the efficiency of separation processes.
  • Using the claimed invention will allow to purify production krypton and xenon from radionuclides and to carry out the purification and separation of the krypton-xenon mixture more economically.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

СПОСОБ ОЧИСТКИ И РАЗДЕЛЕНИЯ КРИПТОНО-КСЕНОНОВОЙ СМЕСИ РЕКТИФИКАЦИЕЙ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
Изобретение относится к криогенной технике, в частности к очистке и разделению криптоно-ксеноновой смеси, получаемой на воздухоразделительных установках, и может быть использовано в химической и нефтегазовой промышленности.
Известен способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающий подачу смеси в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет кипения жидкого хладоагента, поступающего из хранилища и из холодильного цикла, получение и закачку в баллоны продукционных криптона и ксенона (патент RU 2265778, 2005 г.).
Известный способ не позволяет очистить продукционные криптон и ксенон от ра- дионуклидов, например, от продуктов радиоактивного распада радона, содержащихся в исходной смеси, а также имеет недостаточную экономичность.
Целью изобретения является получение продукционных криптона и ксенона, очищенных от радионуклидов, для использования их, например, в медицинских целях, и повышение экономичности. Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки и разделения криптоно- ксеноновой смеси ректификацией, включающем подачу смеси в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет кипения жидкого хладоагента, поступающего из хранилища и из холодильного цикла, получение и закачку в баллоны продукционных криптона и ксенона, отличительной особенностью является то, что смесь перед подачей в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции дополнительно очищают от радионуклидов в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, затем потоки криптоновой и ксеноновой фракций дополнительно очищают от радионуклидов со- ответственно в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов с контролем в них содержания и/или активности радионуклидов, ксеноновую фракцию выводят из куба преимущественно в виде пара, при этом продукционные потоки криптона и ксенона перед подачей их на наполнительные рампы дополнительно очищают от радио- нуклидов соответственно в устройстве финишной очистки продукционного криптона и в устройстве финишной очистки продукционного ксенона, причем в процессе закачки продукционных потоков в баллоны потоки дополнительно сертифицируют на содержание и/или активность по радионуклидам, при этом в испарителях кубов ректификационных колонн охлаждают сжатый хладоагент, отбираемый из холодильного цикла, с последую- щим возвратом хладоагента в холодильный цикл, причем очистку криптоновой фракции в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и очистку ксеноновой фракции в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов осуществляют ректификационным методом, а очистку смеси в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, очистку продукционного потока крип- тона в устройстве финишной очистки продукционного криптона и очистку продукционного потока ксенона в устройстве финишной очистки продукционного ксенона осуществляют фильтрационным и/или адсорбционным и/или абсорбционным и/или химическим и/или физико-химическим методами, причем вышеуказанные устройства термостатируют, при этом баллоны перед закачкой продукционных криптона и ксенона дополнительно очищают от радионуклидов и сертифицируют по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
Известна установка для очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающая линию подачи смеси, соединенную с ней колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, соединенные с последней лини- ей криптоновой фракции колонну продукционного криптона и линией ксеноновой фракции колонну продукционного ксенона, соединенный с конденсаторами-испарителями колонн посредством трубопроводов и вентилей холодильный цикл, линии продукционных потоков криптона и ксенона с размещенными на них наполнительными рампами (патент RU 2265778, 2005 г.). Известная установка не позволяет очистить продукционные криптон и ксенон от радионуклидов, например, от продуктов радиоактивного распада радона, содержащихся в исходной смеси, а также имеет недостаточную экономичность.
Целью изобретения является получение продукционных криптона и ксенона, очищенных от радионуклидов, для использования их, например, в медицинских целях, и по- вышение экономичности.
Поставленная цель достигается тем, что в установке для очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающей линию подачи смеси, соединенную с ней колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, соединенные с последней линией криптоновой фракции колонну продукционного криптона и линией ксеноновой фракции колонну продукционного ксенона, соединенный с конденсаторами-испарителями колонн посредством трубопроводов и вентилей холодильный цикл, линии продукционных потоков криптона и ксенона с размещенными на них наполнительными рампами, отличительной особенностью является то, что на линии подачи смеси установлено дополнительное устройство очистки смеси от радионуклидов с систе- мой термостатирования, на линии криптоновой фракции перед колонной продукционного криптона установлено дополнительное устройство очистки криптоновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки криптоновой фракции от радионуклидов, на линии ксеноновой фракции перед колонной продукционного ксенона установлено дополнительное устройство очистки ксеноновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, на линиях продукционных потоков криптона и ксенона перед соответствующими наполнительными рампами установлены соответственно устройство финишной очистки продукционного криптона и устройство финишной очистки продукционного ксенона, куб колонны предварительного разделения на криптоновую и ксеноно- вую фракции снабжен дополнительной линией отбора ксеноновой фракции в виде пара, колонны, линии выдачи продуктов разделения и наполнительные рампы дополнительно снабжены устройствами контроля и сертификации содержания и/или активности по радионуклидам, при этом в кубах колонн размещены дополнительные испарители, каждый из которых входом и выходом соединен с холодильным циклом, а дополнительные уст- ройства очистки потоков от радионуклидов состоят из последовательно размещенных побудителя расхода, входного фильтрующего элемента, активного очистительного элемента и выходного фильтрующего элемента.
Изобретение поясняется чертежами. На фиг. 1 схематично показана установка очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси, на фиг. 2- дополнительное устройство очистки потоков от радионуклидов.
Установка (фиг. 1) содержит блок низкотемпературной ректификации 1, холодильный цикл 2, хранилище жидкого хладоагента 3, соединенных трубопроводами с арматурой.
Блок низкотемпературной ректификации включает колонну 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции, дополнительную ректификационную колонну 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов, продукционную криптоновую колонну 6, колонну 7 выделения криптона из низкокипящих примесей, дополнительную ректификационную колонну 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, продукционную ксеноновую колонну 9, отделитель 10, соединенных трубопроводами (ли- ниями) с регулирующей арматурой. Каждая колонна внизу имеет куб, снабженный змее- виком испарителя 49-4÷49-9, а в голове - конденсатор-испаритель. Куб колонны 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции, кроме этого, содержит змеевик испарителя, обогреваемый поступающей на разделение многокомпонентной смесью. Все конденсаторы-испарители 11-4÷11-9 имеют патрубки, соединенные линиями 12-4÷12- 9. снабженными регулирующими клапанами 45-4÷45-9, с коллектором 13 жидкого хладоа- гента, который, в свою очередь, соединен с патрубком в нижней части отделителя 10 и патрубки, соединенные линиями 14-4÷ 14-9 отвода паров хладоагента с коллектором 15. В верхней части отделитель 10 имеет патрубок выхода паров хладоагента, сообщенный ли- нией 16 с регулирующим клапаном 46 с коллектором 15, патрубок входа жидкого хладоагента, сообщенный линией 26 с регулирующим клапаном 47 с хранилищем 3 жидкого хладоагента, и патрубок входа парожидкостного потока хладоагента, сообщенный линией 27 с выходным патрубком холодильного цикла 2.
Колонна 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции в средней части имеет патрубок, соединенной трубопроводом через испаритель 50 с линией
32 потока криптоно-ксеноновой смеси. На линии 32 потока криптоно-ксеноновой смеси, например, по ходу смеси после испарителя 50 установлено дополнительное устройство 51 очистки смеси от радионуклидов. В верхней части колонна 4 имеет патрубок, соединенный линией 33 потока криптоновой фракции с патрубком в средней части дополнительной ректификационной колонны 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов. На линии
33 потока криптоновой фракции установлено дополнительное устройство 52 очистки криптоновой фракции от радионуклидов. Куб колонны 4 в верхней части имеет патрубок, соединенный линией 54 потока ксеноновой фракции, отводимой в парообразном виде, с патрубком в средней части дополнительной ректификационной колонны 8 очистки ксено- новой фракции от радионуклидов, а в нижней части - патрубок, соединенный линией 34 потока ксеноновой фракции, отводимой в жидком виде, с линией 54. На линии 54 установлено дополнительное устройство 53 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов.
Дополнительная ректификационная колонна 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов в верхней части имеет патрубок, соединенный линией 35 потока очищен- ной криптоновой фракции с патрубком в средней части продукционной криптоновой колонны 6, а в нижней части, в кубе - патрубок, соединенный линией 36 потока промежуточных примесей через испаритель 55 с выходом из устройства.
Продукционная криптоновая колонна 6 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 37 потока отдувочных газов продукционной криптоновой колонны с патруб- ком в средней части колонны 7 выделения криптона из низкокипящих примесей, а в ниж- ней части в кубе - патрубок, соединенный линией 38 потока продукционного криптона через испаритель 55 и устройство 56 финишной очистки продукционного криптона с наполнительной криптоновой рампой 57 и баллонами 58, дополнительно очищенными от радионуклидов и сертифицированных по содержанию и/или активности в них радионукли- дов.
Колонна 7 выделения криптона из низкокипящих примесей имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 44 потока низкокипящих примесей с выходом из установки, а в нижней части, в кубе - патрубок, соединенный линией 43 потока выделенного криптона через испаритель 55 с выводом из установки. Дополнительная ректификационная колонна 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 39 потока очищенной ксеноновой фракции с патрубком в средней части продукционной ксеноновой колонны 9, а в нижней части, в кубе - патрубок, соединенный линией 40 потока высококипящих примесей через испаритель 55 с выходом из установки. Продукционная ксеноновая колонна 9 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 41 потока отдувочных газов ксеноновой колонны с выходом из установки, а в нижней части, в кубе - патрубок, соединенной линией 42 потока продукционного ксенона через испаритель 55, устройство 59 финишной очистки продукционного ксенона, с наполнительной ксеноновой рампой 60 и баллонами 61, дополнительно очищенными от радио- нуклидов и сертифицированных по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
Холодильный цикл 2 содержит компрессор 17, концевой холодильник 18, охлаждаемый водой, предварительный теплообменник 19, адсорбционный узел 20 комплексной очистки, фильтр 21, основной теплообменник 22, детандер 23. дополнительный теплообменник 24, дроссельное устройство 25, соединенных линией 28 прямого потока, всасы- вающей линией (линией обратного потока) 29 и линией 30 детандерного потока. Линия прямого потока 28 после фильтра 21 соединена коллектором 62 и линиями 63-4÷63-9, снабженными запорными клапанами, с входом змеевиков испарителей 49-4÷49-9, на выходе змеевики испарителей линиями 64-4 ÷ 64-9, снабженными дроссельными устройствами 65-4÷65-9 и коллектором 66, соединена с выходным, патрубком холодильного цикла 2 и далее линией 27 с отделителем 10. На фиг.l обозначены условно только змеевики испарителей 49-4, 49-5, линии 63-4, 63-5, 64-4, 64-5 и дроссельные устройства 65-4, 65-5, относящиеся к ректификационным колоннам 4 и 5. Для остальных колонн - аналогично.
Ректификационные колонны, линии питания ректификационных колонн, линии выдачи продуктов разделения и наполнительные рампы снабжены штуцерами A1÷A19 и линиями 72-l÷72-19 отбора проб среды к устройствам 73 контроля и сертификации со- держания и/или активности по радионуклидам, которые включают приборы 74 измерения микропримесей и/или приборы 75 измерения активности радионуклидов. Дополнительное устройство 51 очистки смеси от радионуклидов, дополнительное устройство 52 очистки криптоновой фракции от радионуклидов, дополнительное устройство 53 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, устройство 56 финишной очистки продукционного криптона и устройство 59 финишной очистки продукционного ксенона содержат (фиг. 2) побудитель расхода 67, входной фильтрующий элемент 68, активный очистительный элемент 69, выходной фильтрующий элемент 70 и систему термостатирования 71. Заявляемый способ разделения криптоно-ксеноновой смеси осуществляется следующим образом.
Криптоно-ксеноновую смесь, получаемую на воздухоразделительных установках, очищенную от углеводородов, содержащую в своем составе целевые компоненты криптон Kr, ксенон Xe, примеси, имеющие большую летучесть по отношению к криптону (напри- мер, неон Ne, азот N2, кислород O2), большую летучесть по отношению к ксенону, но меньшую по отношению к криптону (например, гексафторэтан C2F6), меньшую летучесть по отношению к ксенону (например, диоксид углерода CO2, этан C2H6), а также радионуклиды (например, радон Rn и его дочерние продукты распада) подают по линии 32 потока криптоно-ксеноновой смеси через испаритель 50 в дополнительное устройство 51 очистки смеси от радионуклидов и далее в среднюю часть колонны 4 предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции. Смесь, проходя в термостатированном устройстве 51 через входной фильтрующий элемент 68, активный очистительный элемент 69 и выходной фильтрующий элемент 70, очищается от части радионуклидов, достигших на момент переработки стабильного состояния. В результате процесса ректификации в кубе собирается ксеноновая фракция, содержащая весь ксенон, в основном менее летучие по отношению к ксенону примеси и тяжелые радионуклиды, а также небольшое, специально поддерживаемое количество криптона (2-5%). В верхней части колонны собирается криптоновая фракция, содержащая криптон, в основном летучие по отношению к криптону примеси и легкие радионуклиды, которую направляют по линии 33 потока криптоновой фракции через дополнительное устройство 52 очистки криптоновой фракции от радионуклидов в дополнительную ректификационную колонну 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов. В колонне 5 в результате процесса ректификации в кубе концентрируются труднолетучие по отношению к криптону радионуклиды вместе с труднолетучими примесями и незначительной частью криптона, откуда их по линии 36 через испаритель 55 выводятся из устройства. Из головы колонны 5 выводят поток очищенной криптоновой фракции, уже не содержащий труднолетучих по отношению к криптону веществ, и направляют в продукционную криптоновую колонну 6. В результате процесса ректификации в кубе колонны 6 собирается продукционный криптон, который направляют по линии 38 потока продукционного криптона через испаритель 55, устройство 56 финишной очистки продукционного криптона в наполнительную криптоновую рампу 57 и баллоны 58. Из головы колонны 6 по линии 37 выводят поток газа, который в своем составе содержит криптон и все летучие по отношению к криптону примеси, и направляют в колонну 7 выделения криптона из низкокипящих примесей. В результате процесса ректификации в кубе колонны- 7 собирается криптон, который по мере накопления выводят по линии 43 через испаритель 55, а из головы колонны по линии 44 выводят поток низкокипящих примесей.
Из куба колонны 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции поток ксеноновой фракции преимущественно в виде пара по линии 54 через до- полнительное устройство 53 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов направляют в дополнительную ректификационную колонну 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов. В колонне 8 в результате процесса ректификации в кубе концентрируют труднолетучие по отношению к ксенону радионуклиды вместе с труднолетучими примесями и незначительной частью ксенона, которые по мере накопления по линии 40 через испари- тель 55 выводят из устройства. Из головы колонны 8 по линии 39 выводят поток очищенной ксеноновой фракции, который содержит в своем составе только ксенон и криптон, и направляют в продукционную криптоновую колонну 9. В результате процесса ректификации в кубе колонны 9 собирают продукционный ксенон, который по линии 42 через испаритель 55, устройство 59 финишной очистки продукционного ксенона направляют в на- полнительную ксеноновую рампу 60 и баллоны 61, а из головы колонны 9 по линии 44 выводят поток газообразного криптона и направляют его, например, в газгольдер.
Хладоагент, например, жидкий азот, из хранилища 3 жидкого хладоагента по линии 26 через регулирующий клапан 47 направляют в отделитель 10, поддерживая в отделителе 10 заданный уровень жидкости, и далее в коллектор 13 жидкого хладоагента. Из коллектора 13 жидкий хладоагент по линиям 12-4÷12-9, каждая из которых снабжена соответственно регулирующим клапаном 45-4÷45-9, подают к поверхности кипения конденсаторов-испарителей 11-4÷11-9. Образовавшиеся при кипении пары хладоагента по линиям 12-4÷12-9 отвода паров хладоагента направляют в коллектор 15 и далее по линии всасывания 29 в качестве обратного потока через дополнительный теплообменник 24, основ- ной теплообменник 22, предварительный теплообменник 19 подают на всас компрессора 17. Сжатый в компрессоре 17 газ направляют в линию 28 прямого потока, охлаждая водой в концевом холодильнике 18, обратным потоком в предварительном теплообменнике 19, очищая от возможных примесей в адсорбционном узле комплексной очистки 20 и фильтре 21. После фильтра 21 часть сжатого газа по линии 30 детандерного потока направляют к детандеру 23, где расширяют с совершением внешней работы, а затем подают в линию обратного потока 29 перед основным теплообменником 22. Другую часть сжатого потока после фильтра 21 по коллектору 62 и линиям 63-4÷63-9, снабженным запорными клапанами, подают в змеевики испарителей 49-4 ÷ 49-9, на выходе из которых по линиям 64- 4÷64-9 охлажденный поток расширяют в дроссельных устройствах 65-4÷65-9, собирают коллектором 66 и соединяют после дроссельного устройства 25 с оставшимся прямым потоком, предварительно охлажденным в основном 22 и дополнительном 24 теплообменниках и расширенном в дроссельном устройстве 25. Образовавшийся двухфазный поток по линии 27 направляют в отделитель 10, где пары хладоагента после отделения жидкости по линии 16 через регулирующий клапан 46 направляют в коллектор 15, а ожиженный хла- доагент вместе с подпиткой жидкого хладоагента из хранилища 3 жидкого хладоагента подают в конденсаторы-испарители. Клапан 46 обеспечивает необходимый для работы регулирующих клапанов 45-4÷45-9 перепад давления между давлением паров хладоагента в отделителе 10 и коллекторе 15.
Регулирующий клапан 48, установленный на линии 31, поддерживает на всасе компрессора 17 требуемое давление, выводя из холодильного цикла часть теплого газообразного хладоагента.
При осуществлении фильтрационного метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение входного фильтрующего элемента 68 (фиг.2) и выходного фильтрующего элемента 70 из материалов, имеющих эквивалентный диаметр фильтрации меньше минимального размера аэрозолей, образуемых соответствующими фильтруемыми радионуклидами.
При осуществлении адсорбционного метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукци- онного и/или родукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 (фиг.2) в виде адсорбционного патрона, заполненного сорбентом, причем эквивалентный размер пор сорбирующего вещества составляет не менее размера молекул соответствующего радионуклида, а температура термостатирования поддерживается не менее температуры конденсации соответствующего потока. При осуществлении абсорбционного метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 в виде абсорбционного патрона, заполненного абсорбентом, при этом температура термостатирования поддерживается не ниже температуры кристаллизации абсорбента.
При осуществлении химического метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очиститель- ного элемента 69 в виде химического реактора, заполненного катализатором, который осуществляет химическое связывание соответствующего радионуклида с окислителем, входящим в структуру катализатора. Температура термостатирования при этом составляет не ниже температуры зажигания реакции окисления и не выше температуры разрушения катализатора или температуры потери динамической прочности конструкционных мате- риалов, из которых выполнен очистительный элемент.
При осуществлении физико-химического метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 в виде патрона, заполненного активной разветвленной поверхно- стно активной поверхностью, например пористым титаном, пористой медью и т.п., осуществляющей осаждение на разветвленной поверхности молекул и/или аэрозолей соответствующих радионуклидов под действием электромагнитных сил взаимодействия.
Вышеперечисленные методы очистки от радионуклидов могут использоваться в отдельности или в комбинации друг с другом. Отбор ксеноновой фракции в виде пара позволяет уменьшить в ней концентрацию труднолетучих по отношению к ксенону примесей, что в итоге позволяет получить большую чистоту продукционного ксенона.
Охлаждение сжатого хладоагента в испарителях куба ректификационных колонн позволяет на 15-20 % увеличить выход из холодильного цикла жидкого хладоагента и, со- ответственно, повысить экономичность процессов разделения.
Использование заявляемого изобретения позволит очистить продукционные криптон и ксенон от радионуклидов и осуществить очистку и разделение криптоно-ксеноновой смеси более экономично.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающий подачу смеси в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет кипения жидкого хла- доагента, поступающего из хранилища и из холодильного цикла, получение и закачку в баллоны продукционных криптона и ксенона, отличающийся тем, что смесь перед подачей в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции до- полнительно очищают от радионуклидов в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, затем потоки криптоновой и ксеноновой фракций дополнительно очищают от радионуклидов соответственно в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов с контролем в них содержания и/или активности радионуклидов, ксено- новую фракцию выводят из куба преимущественно в виде пара, при этом продукционные потоки криптона и ксенона перед подачей их на наполнительные рампы дополнительно очищают от радионуклидов соответственно в устройстве финишной очистки продукционного криптона и в устройстве финишной очистки продукционного ксенона, причем в процессе закачки продукционных потоков в баллоны потоки дополнительно сертифицируют на содержание и/или активность по радионуклидам, при этом в испарителях кубов ректификационных колонн охлаждают сжатый хладоагент, отбираемый из холодильного цикла, с последующим возвратом хладоагента в холодильный цикл.
2. Способ по п.l, отличающийся тем, что очистку криптоновой фракции в дополнитель- ном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и очистку ксеноновой фракции в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов осуществляют ректификационным методом.
3. Способ по п.l, отличающийся тем, что очистку смеси в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, очистку продукционного потока криптона в устройстве финишной очистки продукционного криптона и очистку продукционного потока ксенона в устройстве финишной очистки продукционного ксенона осуществляют фильтрационным и/или адсорбционным и/или абсорбционным и/или химическим и/или физико- химическим методами, причем вышеуказанные устройства термостатируют.
4. Способ по п.l, 2 или 3, отличающийся тем, что баллоны перед закачкой продукционных криптона и ксенона дополнительно очищают от радионуклидов и сертифицируют по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
5. Установка для очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающая линию подачи смеси, соединенную с ней колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, соединенные с последней линией криптоновой фракции колонну продукционного криптона и линией ксеноновой фракции колонну продукционного ксенона, соединенный с конденсаторами-испарителями колонн посредст- вом трубопроводов и вентилей холодильный цикл, линии продукционных потоков криптона и ксенона с размещенными на них наполнительными рампами, отличающаяся тем, что на линии подачи смеси установлено дополнительное устройство очистки смеси от радионуклидов с системой термостатирования, на линии криптоновой фракции перед колонной продукционного криптона установлено дополнительное устройство очистки крип- тоновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки криптоновой фракции от радионуклидов, на линии ксеноновой фракции перед колонной продукционного ксенона установлено дополнительное устройство очистки ксеноновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, на линиях продукционных потоков крип- тона и ксенона перед соответствующими наполнительными рампами установлены соответственно устройство финишной очистки продукционного криптона и устройство финишной очистки продукционного ксенона, куб колонны предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции снабжен дополнительной линией отбора ксеноновой фракции в виде пара, колонны, линии выдачи продуктов разделения и наполнительные рампы дополнительно снабжены устройствами контроля и сертификации содержания и/или активности по радионуклидам, при этом в кубах колонн размещены дополнительные испарители, каждый из которых входом и выходом соединен с холодильным циклом.
6. Установка по п.5, отличающаяся тем, что дополнительные устройства очистки потоков от радионуклидов состоят из последовательно размещенных побудителя расхода, входного фильтрующего элемента, активного очистительного элемента и выходного фильтрующего элемента.
PCT/RU2006/000699 2005-12-29 2006-12-26 Procede de purification et de separation d'un melange krypton / xenon par rectification et installation destinee a sa mise en oeuvre WO2007078212A1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP06847419A EP1980810A1 (en) 2005-12-29 2006-12-26 Method for cleaning and separating a krypton-xenon mixture by rectification and a plant for carrying out said method
US12/087,223 US8088258B2 (en) 2005-12-29 2006-12-26 Method for purifying and separating a krypton-xenon mixture by rectification and a device for carrying out said method

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005141204/06A RU2300717C1 (ru) 2005-12-29 2005-12-29 Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
RU2005141204 2005-12-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2007078212A1 true WO2007078212A1 (fr) 2007-07-12

Family

ID=38228480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2006/000699 WO2007078212A1 (fr) 2005-12-29 2006-12-26 Procede de purification et de separation d'un melange krypton / xenon par rectification et installation destinee a sa mise en oeuvre

Country Status (5)

Country Link
US (1) US8088258B2 (ru)
EP (1) EP1980810A1 (ru)
RU (1) RU2300717C1 (ru)
UA (1) UA83410C2 (ru)
WO (1) WO2007078212A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104501529A (zh) * 2014-12-23 2015-04-08 首钢水城钢铁（集团）有限责任公司 一种粗氩泵倒换装置及其倒换方法
US10807579B2 (en) * 2018-01-19 2020-10-20 Goodrich Corporation System for maintaining near-peak friction of a braking wheel

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2328336C2 (ru) * 2006-08-04 2008-07-10 Михаил Юрьевич Савинов Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления
US8484992B2 (en) * 2009-12-02 2013-07-16 Praxair Technology, Inc. Krypton xenon recovery from pipeline oxygen
RU2482903C1 (ru) * 2011-09-15 2013-05-27 Виталий Леонидович Бондаренко Способ получения криптоноксеноновой смеси и устройство для его осуществления
US10005018B2 (en) * 2016-09-02 2018-06-26 Battelle Memorial Institute Xenon collection method and system

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2047062C1 (ru) * 1992-09-30 1995-10-27 Российско-украинско-американо-шведское совместное предприятие "АКЕЛА" Способ низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления
US6351970B1 (en) * 1998-05-26 2002-03-05 Linde Gas Aktiengesellschaft Method for extracting xenon
US6612129B2 (en) * 2001-10-31 2003-09-02 Linde Aktiengesellschaft Process and apparatus for producing krypton and/or xenon by low-temperature fractionation of air
RU2242267C1 (ru) * 2003-11-17 2004-12-20 Савинов Михаил Юрьевич Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси и устройство для его осуществления
RU2265778C1 (ru) * 2004-04-30 2005-12-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ очистки и разделения смеси ректификацией

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2040116A (en) * 1935-06-11 1936-05-12 Air Reduction Method for the separation and recovery of krypton and xenon from gaseous mixtures containing them
US4078907A (en) * 1970-02-18 1978-03-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Separation and purification of xenon
US4270938A (en) * 1978-12-04 1981-06-02 Airco, Inc. Processes for decontaminating nuclear process off-gas streams
US4574006A (en) * 1984-08-16 1986-03-04 Union Carbide Corporation Process to produce a krypton-xenon concentrate from a liquid feed
US5122173A (en) * 1991-02-05 1992-06-16 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic production of krypton and xenon from air
RU2213609C1 (ru) * 2002-11-15 2003-10-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления
RU2328336C2 (ru) * 2006-08-04 2008-07-10 Михаил Юрьевич Савинов Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления
JP5116274B2 (ja) * 2006-09-26 2013-01-09 大陽日酸株式会社 酸素同位体重成分の濃縮方法および濃縮装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2047062C1 (ru) * 1992-09-30 1995-10-27 Российско-украинско-американо-шведское совместное предприятие "АКЕЛА" Способ низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления
US6351970B1 (en) * 1998-05-26 2002-03-05 Linde Gas Aktiengesellschaft Method for extracting xenon
US6612129B2 (en) * 2001-10-31 2003-09-02 Linde Aktiengesellschaft Process and apparatus for producing krypton and/or xenon by low-temperature fractionation of air
RU2242267C1 (ru) * 2003-11-17 2004-12-20 Савинов Михаил Юрьевич Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси и устройство для его осуществления
RU2265778C1 (ru) * 2004-04-30 2005-12-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ очистки и разделения смеси ректификацией

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104501529A (zh) * 2014-12-23 2015-04-08 首钢水城钢铁（集团）有限责任公司 一种粗氩泵倒换装置及其倒换方法
CN104501529B (zh) * 2014-12-23 2017-04-12 首钢水城钢铁（集团）有限责任公司 一种粗氩泵倒换装置及其倒换方法
US10807579B2 (en) * 2018-01-19 2020-10-20 Goodrich Corporation System for maintaining near-peak friction of a braking wheel

Also Published As

Publication number Publication date
UA83410C2 (ru) 2008-07-10
RU2300717C1 (ru) 2007-06-10
US20090188278A1 (en) 2009-07-30
US8088258B2 (en) 2012-01-03
EP1980810A1 (en) 2008-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0992274B1 (en) Purification of air
US8312738B2 (en) Integrated controlled freeze zone (CFZ) tower and dividing wall (DWC) for enhanced hydrocarbon recovery
JP4605705B2 (ja) アンモニア精製システムおよび精製方法
US6658894B2 (en) Process and adsorbent for the recovery of krypton and xenon from a gas or liquid stream
WO2007078212A1 (fr) Procede de purification et de separation d'un melange krypton / xenon par rectification et installation destinee a sa mise en oeuvre
CS145292A3 (en) Process for preparing extremely pure argon
EP2880134B1 (en) Heavy hydrocarbon removal from a natural gas stream
US7828939B2 (en) Method for concentrating heavy nitrogen isotope
EP0449576A1 (en) Purifying fluids by adsorption
EP3208563A1 (en) Method for argon production via cold pressure swing adsorption
US9234698B2 (en) Process and apparatus for drying and compressing a CO2-rich stream
CA2313274C (en) Cryogenic rectification system for producing fuel and high purity methane
JP2579261B2 (ja) 粗ネオン製造方法及び装置
WO2008018814A1 (fr) Procédé et dispositif permettant de purifier et de séparer un concentré de composants lourds afin d'obtenir des isotopes de gaz légers
US6321566B1 (en) Method for producing oxygen gas
JPH11179136A (ja) 循環式圧力スイング吸着プロセスによってガスから二酸化炭素を除去する方法
JPH08152262A (ja) 希ガス分離プロセス用の循環吸着装置
JPH0789012B2 (ja) 一酸化炭素分離精製装置
WO2003106331A1 (de) Anlagenteil und verfahren zur zerlegung und reinigung von synthesegas
JP5886281B2 (ja) 発酵工程からの二酸化炭素の高圧回収
TW565468B (en) Method and device for recovering hydrocarbon vapor
RU2265778C1 (ru) Способ очистки и разделения смеси ректификацией
JP2004003836A (ja) 窒素富化蒸気製品製造方法及び装置
RU2406047C1 (ru) Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления
WO2013089584A2 (ru) Способ и устройство для получения криптоноксеноновой смеси

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006847419

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 12087223

Country of ref document: US