WO2006126351A1 - アルミ複合材の製造方法 - Google Patents

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WO2006126351A1
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iron
composite material
aluminum
gas atmosphere
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Keita Yamana
Kyoichi Kinoshita
Motoharu Tanizawa
Manabu Sugiura
Fuminobu Enokijima
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Kabushiki Kaisha Toyota Jidoshokki
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D19/00—Casting in, on, or around objects which form part of the product
    • B22D19/14—Casting in, on, or around objects which form part of the product the objects being filamentary or particulate in form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0242—Making ferrous alloys by powder metallurgy using the impregnating technique
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an aluminum composite material in which an iron sintered body is wrapped with aluminum.
  • Various methods have been proposed for producing composite materials in which preforms made of a porous porous material are combined using a metal such as aluminum as a base material.
  • a method for manufacturing such a composite material for example, a preform formed in advance with a porous sintered body such as iron is set in a mold, a high-pressure molten metal is injected into the mold and pressurized, A manufacturing method of a composite material by forging in which a molten metal is infiltrated into a preform to manufacture a composite material is known.
  • a preform formed from the iron porous sintered body is preheated to a predetermined temperature of 2550 ° C to 3500 ° C.
  • the closer the preheating temperature of the preform is to the melting temperature of the base metal the better the penetration of the base metal into the preform. Therefore, a further increase in the preheating temperature is desired.
  • the preform is made of an iron sintered body
  • the temperature is 400 ° C. or higher, the surface of the iron sintered body is oxidized and foreign substances such as oxides are deposited on the surface. It is below the predetermined temperature. Disclosure of the invention
  • the adhesion between the materials is one of the important conditions for determining the characteristics of the composite material. Especially when used in parts subject to high pressure, such as "manufactured products", pressure leakage will occur if the adhesion between materials is poor. There is a possibility that defects such as cracks and extension may occur due to the pressure applied to the poorly adhered areas.
  • the adhesion between materials is poor, there may be voids containing foreign matter or air at the boundary.
  • the composite material is used as a material that requires thermal conductivity, it is considered that if there are foreign objects or voids at the boundary, the thermal conductivity will decrease.
  • This invention is made
  • the present inventors have intensively studied to solve this problem, and as a result of repeated trial and error, the occupied volume ratio of the iron sintered body should be 50% or more and 70% or less.
  • Increase the preheating temperature by preheating in vacuum, inert gas atmosphere, reducing gas atmosphere, or mixed gas atmosphere of inert gas and reducing gas.
  • the temperature of the forging mold is set to 200 ° C or higher and 400 ° C or lower, and the pressurizing method of the aluminum or aluminum alloy molten metal is performed in two steps of low pressure and dredging pressure. It was discovered that an aluminum composite material with good adhesion could be obtained by combining, and the present invention was completed.
  • an iron-based powder is formed so as to have an occupied volume ratio of 50% or more and 70% or less, and in a vacuum, in an inert gas atmosphere, or in a reducing gas atmosphere.
  • a porous iron-based sintered material preform is formed by sintering at a sintering temperature of 1 100 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas.
  • Preheated in a vacuum in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of inert gas and reducing gas at a preheating temperature of 300 ° C to 400 ° C.
  • the preform is placed in a forging mold having a mold temperature of 200 ° C. or more and 400 ° C. or less, and the first pressurizing stage and the first pressurizing the molten aluminum or aluminum alloy at a low pressure.
  • a composite material forming process in which the pressure is impregnated and forged by a two-stage pressurization method comprising a second pressurization stage that pressurizes at a pressure higher than the pressure in the first pressurization stage following the pressurization stage. It is characterized by that.
  • another method for producing an aluminum composite of the present invention is as follows: in vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas.
  • a porous iron-based sintered preform with an iron-based powder preheated at a preheating temperature of 0 ° C or less and having an occupied volume ratio of 50% or more and 70% or less is used.
  • the aluminum composite produced by this production method has improved adhesion at the boundary between aluminum or an aluminum alloy and an iron sintered body.
  • the preheating temperature is more preferably 3500 ° C. or more and 400 ° C. or less.
  • the mold temperature is more preferably 2200 ° C. or more and 2500 ° C. or less.
  • Preforms are preheated in vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of inert gas and reducing gas. High temperatures exceeding 300 ° C can be achieved without depositing foreign substances such as oxides at the boundaries.
  • the preheating temperature of the preform approaches the molten metal temperature of aluminum or aluminum alloy
  • the impregnation of the iron sintered body with aluminum or aluminum alloy improves, and the adhesion between the two materials improves.
  • the upper limit of the preform preheating temperature is 400 ° C. or less.
  • the preheating temperature should be as close as possible to the molten metal temperature of aluminum or aluminum alloy as described above, but as the temperature rises, intermetallic compounds and oxides are formed, so the adhesion between the iron sintered body and aluminum or aluminum alloy Defects occur.
  • the mold temperature of the forged mold is preferably equal to or lower than the preform preheating temperature.
  • the reason for this is not clear, but the coefficient of thermal expansion of aluminum is larger than that of iron. Therefore, by reducing the mold temperature below the pre-heating temperature of the preform, it is possible to obtain an iron-based sintered material of aluminum or aluminum alloy. It is thought that the impregnation of is improved.
  • pressurization is performed at a low pressure of 20 MPa or more and 30 MPa or less for 5 seconds or more and 15 seconds or less! ) 1st pressurization step, followed by the 1st pressurization method
  • a second pressurizing step in which pressurization is performed at a high pressure of 0 0 MPa or less for 3 minutes or more and 5 minutes or less is preferable.
  • the voids in the preform of the iron sintered body collapse when pressed. Therefore, the molten aluminum or aluminum alloy is impregnated into the voids of the iron sintered body without crushing the preform gap at low pressure first, and then the molten aluminum or aluminum alloy is impregnated at the required pressure.
  • the above two-stage pressurization method it is possible to impregnate the molten iron or aluminum alloy without crushing the voids of the iron sintered body. improves.
  • the occupied volume ratio of the iron-based powder is more preferably 55% or more and 65% or less. If the occupied volume ratio of the iron-based powder in the porous preform sintered body is within the above range, impregnation of the aluminum sintered body with aluminum or an aluminum alloy is good.
  • the iron-based powder preferably has a particle size of 45 ⁇ or more and 2OO ⁇ or less.
  • the occupied volume ratio of the iron-based powder can be adjusted by the particle size of the iron-based powder.
  • the manufacturing method of the aluminum composite material in which the iron sintered body of the present invention is wrapped with Naremi improves the adhesion at the boundary between the aluminum or aluminum alloy and the iron sintered body by having the above manufacturing process. It can be made. It is possible to prevent problems such as pressure leakage, cracking, crack extension, and decrease in conductivity, which have been caused by poor adhesion at the boundary.
  • FIG. 1 shows the preform molding process in the embodiment of the present date.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a state in which a forming die is filled with iron-based powder or the like and pressed, and (b) is a schematic diagram of a state in which the formed preform is sintered in a sintering furnace.
  • FIG. 2 shows a composite material forming step in an embodiment of the present invention
  • (a) is a schematic view of an iron sintered body preform
  • (b) is an iron sintered body preform placed on a forging die
  • (C) is a schematic diagram of the aluminum composite material after forging.
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of a cross-section processed aluminum composite material in an example of the present invention.
  • Porous iron sintered material preform '7 Forging mold for fixing preform
  • the method for producing an aluminum composite material according to the present invention comprises a preform molding step for molding a porous iron-based sintered material preform, and pressure-impregnating the preform with molten aluminum or an aluminum alloy. It consists of a composite material forming step.
  • iron-based powder is molded so that the occupied volume ratio is 50% or more and 70% or less, and in vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or a mixture of an inert gas and a reducing gas. It is characterized by a step of forming a porous iron-based sintered material preform by sintering at a sintering temperature of 1 100 ° C or higher and 1300 ° C or lower in a gas atmosphere.
  • the shape of the porous iron-based sintered material preform is not particularly limited as long as it is a desired shape.
  • a desired preform can be molded by placing iron-based powder in a mold having the desired shape and sintering it by heating under pressure.
  • the occupied volume ratio of iron is desirably 50% or more and 70% or less.
  • the occupied volume ratio is expressed as VF (abbreviation of Volume Fraction) and expressed in%.
  • VF can be controlled by controlling the particle size, amount and pressure of the iron-based powder during preform molding.
  • the porosity of the porous iron-based sintered material preform is 30% or more, and the iron-based sintered material is preferably impregnated with aluminum or an aluminum alloy.
  • the VF of the iron-based powder is preferably 55% or more and 65% or less.
  • the iron-based powder is not particularly limited as long as it contains iron.
  • pure iron, iron containing copper, iron containing copper and carbon, copper, iron containing carbon and nickel, or iron containing chromium and / or molybdenum can be used.
  • the iron-based powder preferably has a particle size of 45 to 20 ⁇ .
  • the iron-based powder having a particle size in this range desired excellent wrapping properties can be ensured and desired strength can be ensured.
  • Sintering can be carried out by holding at a high temperature below the melting point of the raw materials used in a vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas.
  • sintering is performed for 45 minutes at a sintering temperature of 1100 ° C or higher and 1200 ° C or lower.
  • the cooling rate after sintering is preferably 30 ° C to 40 ° C / min or less.
  • post-treatment such as carburizing, nitriding, quenching, tempering, normalizing, annealing, steam treatment may be performed.
  • a lubricant or the like may be added as a porous iron-based sintered material preform raw material.
  • the composite material forming process is performed in a vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas at a preheating temperature of 300 ° C. or more and 400 ° C. or less.
  • the preheated preform is placed in a forging mold having a mold temperature of 200 ° C. or higher and 400 ° C. or lower, and the molten aluminum or aluminum alloy is pressure impregnated by a two-stage pressure method. It is the process of making it forge.
  • the inert gas nitrogen, argon or the like can be used.
  • Preheating is The preform may be heated in a heating furnace, or high frequency heating may be performed. In order to prevent oxidation of the surface of the preform, preheating is preferably performed in a short time. For example, high-frequency heating can be used in an inert gas atmosphere.
  • the mold temperature of the forged mold is preferably equal to or lower than the preform preheating temperature. Preheating may be performed in a heating furnace with a forging die installed in a heating furnace, or high-frequency heating may be performed.
  • the preheating of the preform and the forging mold may be performed simultaneously in the same place or at different times at different times.
  • preheating for the preform and preheating for the forging mold can be performed simultaneously at different temperature settings in the forging mold.
  • the aluminum alloy is not particularly limited as long as it is an alloy containing aluminum.
  • an aluminum alloy containing MgCuNsiMnFeCrCr or the like can be mentioned.
  • the two-stage pressurization method includes a first pressurization stage in which pressurization is performed at a low pressure and a second pressurization stage in which pressurization is performed at a pressure higher than the pressure in the first pressurization stage following the first pressurization stage.
  • the pressurization may be performed using a feeder pressure or by another method.
  • the pressurization is preferably performed using a feeder pressure from the standpoint of preventing the gas inside the mold from being removed, the shrinkage of the soot and the generation of voids caused by cooling and solidification.
  • the aluminum composite material after forging may be air-cooled while being put in the forging die after releasing the pressure, or may be taken out from the forging die and air-cooled.
  • Another method for producing an aluminum composite material of the present invention comprises a composite material forming step in which a porous iron-based sintered material preform is pressed and impregnated with molten aluminum or an aluminum alloy.
  • This manufacturing method is the same as described above, except that a porous iron-based sintered material preform having an iron-based powder shaped volume ratio of 50% or more and 70% or less formed by any method that is not particularly limited is used. Since this is the same as above, the description is omitted.
  • Figure 1 shows an explanatory diagram of the preform molding process.
  • A is a schematic view of a state in which a molding die is filled with iron-based powder or the like and pressed, and
  • (b) is a state in which the molded preform is sintered in a sintering furnace. It is a schematic diagram.
  • the mold 1 as a molding die is cylindrical and is configured to be disassembled into a plurality of molding die constituent pieces.
  • the material of the mold 1 is, for example, high carbon steel (carbon concentration 0.1% to 0.6%) such as S25C. Put a raw material such as iron-based powder into the mold 1 and press the molds 2 and 3 so that the VF of the iron-based powder in the mold 1 is 50% or more and 70% or less. For the pressurization, an appropriate pressure is used depending on the particle size and amount of the iron-based powder. '
  • the formed iron-based powder 4 is placed in a sintering furnace 5 and sintered in a vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas. .
  • Sintering is performed by holding at a high temperature below the melting point of the iron-based powder or the like.
  • the sintered preform is cooled by cooling the temperature of the sintering furnace.
  • the sintered body may be re-pressurized to correct the dimensions.
  • induction hardening, carburizing and quenching, steam processing, and the like may be performed.
  • the shape of the iron sintered body is a cylindrical shape, but the desired shape of the iron sintered body can be formed by using the mold 1 that matches the shape of the target composite material. Is done.
  • Figure 2 shows an illustration of the composite material formation process.
  • A is a schematic diagram of an iron sintered body preform
  • (b) is a schematic diagram of a state in which the iron sintered body preform is installed in a forging mold
  • (c) is after the forging. It is a schematic diagram of the aluminum composite material.
  • the porous iron sintered body preform 6 is preheated in a vacuum, in an inert gas atmosphere, in a reducing gas atmosphere, or in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas, exceeding 300 ° C. Preheat with temperature. Preheating may be performed in a heating furnace, or high-frequency heating may be performed. In addition, high-frequency heating is performed in a state where the preform fixing mold 7 is installed. May be performed.
  • the preheated porous iron sintered body preform 6 is placed in a forging mold 7 for fixing the preform.
  • the forging dies 7 and 8 are preheated to a temperature lower than the preheating temperature of the preform 6.
  • a molten aluminum or aluminum-alloy is poured into the forging die 8 in which the preform 6 is installed.
  • Two-stage pressurization is performed for several seconds at low pressure and then for several minutes at high pressure.
  • the iron powder removed by sieving with a particle size of 45 Atm or less, lithium stearate as a lubricant, and carbon powder were mixed using a mixer.
  • the mixing ratio was 100% by weight as a whole, 98.3% by weight of iron powder, 0.7% by weight of carbon powder, and 1% by weight of lithium stearate.
  • an iron preform mold was prepared.
  • the mixed raw material powder was put into a preform mold and pressed so that VF was 60% or 70%.
  • molding was performed by pressing at about 15 OMPa.
  • the shape of the preform was a cylindrical shape.
  • the pressed iron powder was placed in a sintering furnace and sintered at 1 1 50 ° C for 45 minutes under AX gas (N 2 — 75% H 2 ).
  • the cooling rate of the sintering furnace after sintering was 30 to 40 ° C / min.
  • a cylindrical porous iron sintered material preform having a height of 15 Omm and an outer diameter of 1 2 Omm ⁇ inner diameter of 100 mm was obtained.
  • the porous iron sintered material preform cooled to near room temperature was placed in a heating furnace and preheated in an argon atmosphere.
  • the preheating temperature was 300 ° C or 400 ° C.
  • the porous iron sintered material preform preheated from the heating furnace was taken out and placed in a forging mold preheated to 200 ° C or 250 ° C in another heating furnace in advance.
  • Aluminum alloy ADC 1 2 750 ⁇ 800 ° C molten metal from the opening of the forging mold Injected.
  • the molten metal was poured to the extent that the forged mold was almost filled, and the molten metal pressure was applied.
  • the molten metal pressure was initially 8 OMP a over 4 minutes (pressurization method 1), and 2 OMP a over 10 seconds, then l OOMP a over 4 minutes (pressurization method 2). went. Finally, the pressure was released and the forged mold was air-cooled.
  • a cylindrical aluminum composite material having a height of 150 mm, an outer diameter of 20 0 ⁇ , and an inner diameter of 90 to 100 mm was obtained.
  • Fig. 3 shows a schematic cross-sectional view of a cross-section processed aluminum composite.
  • An aluminum composite material 9 in which an aluminum alloy 11 is wrapped around a porous iron sintered material preform 10 is shown.
  • the boundary between the preform 10 and the aluminum alloy is represented by the boundary 12.
  • a red penetrant containing a fatty acid ester, a high-boiling hydrocarbon, and a red dye is sprayed on the cross section.
  • the cross section is observed visually.
  • the red penetrant enters the gap between the porous iron sintered material and the aluminum alloy, and the boundary can be visually observed.
  • no red color change portion was visually observed at the boundary between the porous sintered material and the aluminum alloy.

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Abstract

本発明は、より密着性の高い鉄焼結体をアルミで鋳包んだアルミ複合材の製造方法を提供することを解決すべき課題とする。本発明のアルミ複合材の製造方法は、鉄基粉末を占有体積率５０％以上７０％以下となるように成形し、焼結させて多孔質鉄系焼結材プリフォームを成形するプリフォーム成形工程と、真空中、不活性ガス雰囲気中、還元ガス雰囲気中、或いは不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で３００℃以上４００℃以下の予熱温度で予熱された前記プリフォームを、金型温度が２００℃以上４００℃以下である鋳造金型に設置し、溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金を第１加圧段階と第２加圧段階とからなる２段階の加圧方法で加圧含浸させて鋳造する複合材形成工程とを有することを特徴とする。

Description

アルミ複合材の製造方法 技術分野
本発明は、 鉄焼結体をアルミで錶包んだアルミ複合材の製造方法に関するもの である。 明
背景技術
アルミニウム等の金属を母材として、 田多孔質焼結材からなるプリフォームを複 合した複合材の製造方法は、 種々提案されている。 このような複合材の製造方法 として、 例えば鉄などの多孔質焼結体であらかじめ成形されたプリフォームを金 型内にセットし、 この金型内に高圧の金属溶湯を注入し加圧して、 金属溶湯をプ リフォームに浸透させて複合材を製造する鎵造による複合材の製造方法が知られ ている。
上記の铸造による複合材の製造方法では、 例えば予熱炉において、 鉄多孔質焼 結体から形成されたプリフォームを 2 5 0 °C〜3 5 0 °Cの所定の温度に予熱する。 ただしプリフォームの予熱温度が母材金属の溶融温度に近ければ近レ、ほど母材 金属のプリフォームへの浸透性は向上するため、 更なる予熱温度の高温化が望ま れている。
プリフォームが鉄焼結体からなる場合は、 4 0 0 °C以上とすると鉄焼結体表面 が酸化され表面に酸化物等の異物が析出してくるため、 それを避けるように予熱 温度を上記所定温度以下としている。 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
上記複合材の製造方法は、 異種材料を組み合わせて形成するものであるから、 その材料同士の密着性は複合材料の特性を決める重要な条件の一つである。 特に 高圧がかかる部品、"製造品等に使用される場合、 材料同士の密着性 悪いと圧漏 れゃ密着性不良箇所に圧力がかかることによる亀裂の発生や伸展等の不具合が発 生する可能性がある。
また材料同士の密着性が悪いと、 境界に異物や空気を含んだ空隙が存在するお それがある。 上記複合材料を熱伝導性が要求される材料に使用する場合は、 境界 に異物や空隙があると熱伝導性が低下することが考えられる。
本発明は、 このような事情に鑑みて為されたものであり、 より密着性の高い鉄 焼結体をアルミで鏡包んだアルミ複合材の製造方法を提供することを目的とする。 課題を解決するための手段
そこで本発明者等はこの課題を解決すべく鋭意研究し、 試行錯誤を重ねた結果、 鉄焼結体の占有体積率 5 0 %以上 7 0 %以下とすること、 鉄焼結体プリフォーム を真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガ スとの混合ガス雰囲気中で予熱することにより予熱温度を高め 3 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下とすること、 鎵造金型温度を 2 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下とすること、 ァ ルミニゥム又はアルミニゥム合金溶湯の加圧方法を低圧力と髙圧力との 2段階加 圧を行うこと、 を組み合わせることにより密着性の良いアルミ複合材を得られる ことを発見し本発明を完成するに至った。
すなわち本発明のアルミ複合材の製造方法は、 鉄基粉末を占有体積率 5 0 %以 上 7 0 %以下となるように成形し、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲 気中、 或いは不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で、 焼結温度 1 1 0 0 °C以上 1 3 0 0 °C以下で焼結させて多孔質鉄系焼結材プリフォームを成形するプ リフォーム成形工程と、
真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガ スとの混合ガス雰囲気中で 3 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下の予熱温度で予熱された前 記プリフォームを、 金型温度が 2 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下である铸造金型に設置 し、 溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金を低圧力で加圧する第 1加圧段 階と第 1加圧段階に続いて第 1加圧段階の圧力よりも高圧力で加圧する第 2加圧 段階とからなる 2段階の加圧方法で加圧含浸させて鎳造する複合材形成工程とを 有することを特徴 する。 また本発明の他のアルミ複合材の製造方法は、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で 3 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下の予熱温度で予熱された鉄基粉末の占有体積率が 5 0 %以上 7 0 %以下の多孔質鉄系焼結材プリフォームを、 金型温度が 2 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下である錶造金型に設置し、 溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金を 低圧力で加圧する第 1加圧段階と第 1加圧段階に続いて第 1加圧段階の圧力より も高圧力で加圧する第 2加圧段階とからなる 2段階の加圧方法で加圧含浸させて 鎵造する複合材形成工程を有することを特徴とする。
本製造方法で製造されたアルミ複合材は、 アルミニウム又はアルミニウム合金 と鉄焼結体との境界の密着性が向上する。
前記予熱温度は、 3 5 0 °C以上 4 0 0 °C以下であることがより好ましい。
また前記金型温度が 2 0 0 °C以上 2 5 0 °C以下であることがより好ましい。 プリフォームの予熱を真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或い は不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で行うことにより、 高熱によって 生じる鉄の酸化物や他物質の酸化物等の異物が境界に析出することなく、 3 0 0 °Cを越える高温にすることが出来る。
プリフォームの予熱温度がアルミニウム又はアルミニウム合金の溶湯温度に近 レ、ほど、 アルミニウム又はアルミェゥム合金の鉄焼結体への含浸が向上し、 2材 料の密着性が向上する。
またプリフォーム予熱温度の上限は、 4 0 0 °C以下である。 予熱温度は上記の ようになるべくアルミニウム又はアルミニウム合金の溶湯温度に近づけたいが、 高温になるにつれて、 金属間化合物及び酸化物が生成するため、 鉄焼結体とアル ミニゥム又はアルミニウム合金間の密着性不良が生じる。
また铸造金型の金型温度は、 前記プリフォーム予熱温度以下が好ましい。 この 理由は明確ではないがアルミニウムの熱膨張率が鉄の熱膨張率よりも大きいため、 鎵造金型温度をプリフォーム予熱温度より下げることによって、 アルミニウム又 はアルミニウム合金の鉄系焼結材への含浸が良くなると考えられる。
前記 2段階の加圧方法は、 2 0 M P a以上 3 0 M P a以下の低圧力で 5秒以上 1 5秒以下加圧す！)第 1加圧段階と、 該第 1加圧方法に続いて 7 0 &以上1 0 0 M P a以下の高圧力で 3分以上 5分以下加圧する第 2加圧段階であることが 好ましい。
鉄焼結体のプリフォームの空隙は、 加圧することによりつぶれてしまう。 その ため、 最初に低圧力でプリフォームの空隙をつぶすことなく、 アルミニウム又は アルミユウム合金の溶湯を鉄焼結体の空隙に含浸させ、 その後必要とする圧力で アルミニウム又はアルミユウム合金の溶湯を含浸させる。 上記 2段階の加圧方法 を用いることによって、 鉄焼結体の空隙をつぶさずアルミニウム又はアルミニゥ ム合金の溶湯を含浸させることが出来るので、 物理的なアンカー効果から 2材料 の境界の密着性が向上する。
鉄基粉末の占有体積率は 5 5 %以上 6 5 %以下であることがより好ましい。 多孔質プリフォーム焼結体における鉄基粉末の占有体積率が前記範囲であれば、 アルミ-ゥム又はアルミニゥム合金の鉄焼結体への含浸が良レ、。
また前記鉄基粉末は粒径が 4 5 μ πι以上 2 0 0 μ πι以下であることが好ましレ、。 鉄基粉末の粒径が上記範囲であることにより、 鉄基粉末の占有体積率を鉄基粉 末の粒径によつて調整することが出来る。
また粒径が前記範囲であることにより、 所望の優れた铸包み性を確保出来、 ま た所望の強度を確保することが出来る。 発明の効果
本発明の鉄焼結体をナレミで鎵包んだアルミ複合材の製造方法は、 上記製造ェ 程を有することにより、 アルミ-ゥム又はアルミニゥム合金と鉄焼結体との境界 の密着性を向上させることが出来る。 従来境界の密着不良で起こっていた、 例え ば圧漏れ、 亀裂の発生、 亀裂の伸展、 伝導率の低下等の不具合を防ぐことが出来 る。
特に高圧下使用の材料として用いる場合は、 密着性向上の効果がより顕著とな る。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発日 の実施形態におけるプリフォーム成形工程を示し、 （a ) は 成形型に鉄基粉末等が充填され加圧されている状態の模式図であり、 （b) は成 形されたプリフォームが焼結炉内で焼結されている状態の模式図である。
図 2は、 本発明の実施形態における複合材形成工程を示し、 （a) は鉄焼結 体プリフォームの模式図であり、 （b) は鉄焼結体プリフォームを铸造金型に設 置した状態の模式図であり、 （c) は、 鐯造後のアルミ複合材の模式図である。
図 3は、 本発明の実施例における断面加工したアルミ複合材の断面模式図を 表す。
符号の説明
1 ：金型 2、 3 ：押し型 4 ：鉄基粉末 5 ：焼結炉
6 ：多孔質鉄焼結材プリフォーム ' 7 ：プリフォーム固定用铸造金型
8 ：铸造金型 9 ：アルミ複合材 10 ：多孔質鉄焼結材プリフォーム 1 1 :アルミニウム合金 12 :境界 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の複合材料の製造方法を実施するための最良の形態を説明する。 本発明のアルミ複合材の製造方法は、 多孔質鉄系焼結材プリフォームを成形す るプリフォーム成形工程と前記プリフォームに溶融したアルミニウム又はアルミ 二ゥム合金を加圧含浸させて铸造する複合材形成工程とからなる。
プリフォーム成形工程は、 鉄基粉末を占有体積率 50%以上 70%以下となる ように成形し、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性 ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で、 焼結温度 1 100°C以上 1 300°C以 下で焼結させて多孔質鉄系焼結材プリフォームを成形する工程であることを特徴 とする。
多孔質鉄系焼結材プリフォームの形状は、 目的とする形状であれば、 特に形状 に限定はない。 目的とする形状を持つ成形型に鉄基粉末を入れ加圧加熱して焼結 することによって所望のプリフォームを成形できる。
その際、 鉄の占有体積率は 50%以上 70%以下であることが望ましい。 ここ で占有体積率は VF (Vo l ume F r a c t i o nの略） と表し、 ％で表記 する。 V Fは、 プリフォーム成形時に、 鉄基粉末の粒径、 量及び圧力を制御すること によって、 制御出来る。
V Fが 7 0 %以下であれば、 多孔質鉄系焼結材プリフォームの空隙率が 3 0 % 以上となり、 アルミニウム又はアルミニウム合金の鉄系焼結材への含浸がよい。 特に鉄基粉末の V Fは、 5 5 %以上 6 5 %以下が望ましい。 この範囲の V Fを 有する鉄系焼結材プリフォームを使用することにより、 強度と密着性に優れたァ ルミ複合材が得られる。
鉄基粉末は、 鉄を含む粉末であれば特に限定されない。 例えば純鉄、 銅を含ん だ鉄、 銅と炭素を含んだ鉄、 銅、 炭素及びニッケルを含んだ鉄、 又はクロム及び /又はモリブデンを含んだ鉄等の粉末が使用できる。
鉄基粉末の粒径は、 4 5 以上 2 0 0 μ πι以下であることが好ましい。 この 範囲の粒径の鉄基粉末を用いることにより、 所望の優れた铸包み性を確保出来、 所望の強度を確保することが出来る。
焼結は、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガス と還元ガスとの混合ガス雰囲気中で使用原料の溶融点以下の高温に保持すること により行うことが出来る。
例えば焼結温度 1 1 0 0 °C以上 1 2 0 0 °C以下で 4 5分焼結を行う。 焼結後の 冷却速度は 3 0 °C〜4 0 °C/m i n以下が望ましい。
また焼結後に浸炭、 窒化、 焼き入れ、 焼戻し、 焼ならし、 焼きなまし、 水蒸気 処理等の後処理を行つても良い。
多孔質鉄系焼結材プリフォーム原料として、 鉄基粉末以外に潤滑材等を加えて もかまわない。
複合材形成工程は、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは 不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で 3 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下の予熱 温度で予熱された前記プリフォームを、 金型温度が 2 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下で ある铸造金型に設置し、 溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金を 2段階の 加圧方法で加圧含浸させて铸造する工程である。
不活性ガスは、 窒素、 アルゴン等が使用できる。
還元ガスとして 、 水素、 一酸化炭素、 アンモニア等が使用できる。 予熱は、 プリフォームを加熱炉に入れて加熱しても良いし、 高周波加熱を行っても良い。 プリフォームの表面の酸化を防ぐため、 予熱は短時間で行うことが好ましい。 例えば、 不活性ガス雰囲気下で高周波加熱を用いることが出来る。
錶造金型の金型温度は、 前記プリフォーム予熱温度以下が好ましい。 予熱は、 鎵造金型を加熱炉に設置して加熱炉内で行つても良いし、 高周波加熱を行っても 良い。
プリフォームの予熱及び錶造金型の予熱は、 同場所で同時に行っても良いし、 別々の場所で別々の時間に行っても良い。 例えば高周波加熱の場合、 鎳造金型内 でプリフォームに対する予熱と铸造金型に対する予熱が別の温度設定で同時に行 える。 '·
アルミニウム合金は、 アルミニウムを含む合金であれば、 その種類に特に限定 はない。 例えば M g C u Z n S i M n F e C r T i等を含むアル ミニゥム合金等が挙げられる。
2段階の加圧方法は、 低圧力で加圧する第 1加圧段階と第 1加圧段階に続いて 第 1加圧段階の圧力よりも高圧力で加圧する第 2加圧段階とからなる。
加圧は、 押湯圧を用いて行っても良いし他の方法で行っても良い。 加圧は、 特 に錶型内ガスの除去、 冷却や凝固に伴って生じる铸物の収縮や空隙の発生を防止 する点で押湯圧を用いて行うことが好ましい。
押湯圧の場合、 ダイカスト成形と同程度の圧力 （例えば、 数 +M P a〜百 M P a ) が加えられればよい。
铸造後のアルミ複合材は、 圧力を解放後鎵造金型に入れたまま空冷されても良 いし、 鐯造金型から取り出し空冷されても良い。
また本発明の他のアルミ複合材の製造方法は、 多孔質鉄系焼結材プリフォーム に溶融したアルミニウム又はアルミニゥム合金を加圧含浸させて铸造する複合材 形成工程からなる。
この製造方法は、 特に限定されない何らかの方法で成形された鉄基粉末の占有 体積率が 5 0 %以上 7 0 %以下の多孔質鉄系焼結材プリフォームを用いること以 外は、 上記した方法と同様であるので、 説明を省略する。
以下に、 図 1、 図 2を用いて本発明のアルミ複合材の製造方法の 実施形態を 説明する。
図 1に、 プリフォーム成形工程の説明図を示す。 （a ) は、 成形型に鉄基粉末 等が充填され加圧されている状態の模式図であり、 （b ) は、 成形されたプリフ オームが焼結炉内で焼結されている状態の模式図である。
図 1を用いて、 プリフォーム成形工程を説明する。 成形型としての金型 1は、 筒状で、 複数の成形型構成片に分解可能に構成される。 金型 1の材質には、 例え ば S 2 5 C等の高炭素鋼 （炭素濃度 0 . 1 %〜0 . 6 %) が使用されている。 金型 1内に、 鉄基粉末等の原料を入れ、 押し型 2、 3で、 金型 1内の鉄基粉末 の V Fが 5 0 %以上 7 0 %以下になるように加圧する。 加圧は、 鉄基粉末の粒径、 量などによって適切な圧力を用いる。'
成形された鉄基粉末 4を、 焼結炉 5に入れ、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還 元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で焼結を行 う。 焼結は、 鉄基粉末等の融点以下の高温で保持することによって行われる。 次に焼結後のプリフォーム焼結体を、 焼結炉の温度を冷却することによって冷 却する。
また他により高い寸法精度を必要とする場合は、 焼結体を再度加圧して寸法矯 正を行っても良い。 またその他の目的で例えば、 高周波焼入れ、 浸炭焼入れ、 ス チーム処理等の処理を行つても良い。
なお図 1では、 鉄焼結体の形状を円筒形状としたが、 目的とする複合材料の形 状に合わせた形状の金型 1を使用することにより、 所望の形状の鉄焼結体が形成 される。
次に図 2を用いて、 複合材形成工程を説明する。
図 2に、 複合材形成工程の説明図を示す。 （a ) は、 鉄焼結体プリフォームの 模式図であり、 （b ) は、 鉄焼結体プリフォームを铸造金型に設置した状態の模 式図であり、 （c ) は、 铸造後のアルミ複合材の模式図である。
まず多孔質鉄焼結体プリフォーム 6を、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガ ス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガスとの混合ガス雰囲気中で 3 0 0 °Cを越 える予熱温度で予熱する。 予熱は加熱炉に入れて行っても良いし、 高周波加熱を 行っても良い。 またプリフォーム固定用铸造金型 7に設置した状態で高周波加熱 を行っても良い。
予熱された多孔質鉄焼結体プリフォーム 6を、 プリフォーム固定用铸造金型 7 に設置する。 铸造金型 7、 8は、 プリフォーム 6の予熱温度より低い温度に予熱 される。 次にアルミニウム又はアルミ-ゥム合金の溶湯をプリフォーム 6が設置 された錶造金型 8内に注入する。
次に 2段階に加圧する。 2段階加圧は、 低圧力で数秒行った後、 高圧力で数分 行う。
圧力を解放した後、 空冷で鎵造金型ごと冷却する。 铸造金型から出来上がった アルミ複合材 9を取り出す。 実施例
以下に、 本発明のアルミ複合材の製造方法の実施例を説明する。
粒径 45 At m以下をふるいにかけて取り除いた鉄粉と潤滑材であるステアリン 酸リチウムと、 炭素粉とを混合器を用いて混合した。 混合割合は、 全体を 100 重量％として、 鉄粉 98. 3重量％、 炭素粉 0. 7重量％、 ステアリン酸リチウ ム 1重量％とした。
次に鉄製のプリフォーム金型を準備した。 プリフォーム金型に前記混合した原 料粉末をいれ、 VFが、 60%或いは 70%となるように加圧した。 VF 60% にするのには、 約 15 OMP a程度で加圧し成形した。 プリフォームの形状は円 筒状の形状を用いた。
加圧後の鉄粉を焼結炉に入れ、 AXガス （N2— 75%H2) 下、 1 1 50°Cで 45分焼結した。 焼結後の焼結炉の冷却速度は、 30〜 40 °C/m i nで行つた。 高さ 1 5 Omm、 外径 1 2 Omm< 内径 100 mm φの円筒状の多孔質鉄焼 結材プリフォームが得られた。
室温付近まで冷却した多孔質鉄焼結材プリフォームを、 加熱炉に入れ、 ァルゴ ン雰囲気下で、 予熱した。 予熱温度は、 300°C或いは 400°Cとした。
加熱炉より予熱された多孔質鉄焼結材プリフォームを取り出し、 あらかじめ別 の加熱炉で 200°C或いは 250°Cに予熱された铸造金型内に設置した。
鎵造金型の開口部からアルミニウム合金 ADC 1 2の 750〜 800°Cの溶湯 を注入した。 铸造金型内をほぼ満たす程度まで溶湯を注入し、 溶湯圧をかけた。 溶湯圧は、 最初から 8 O M P aを 4分かけたもの （加圧方法 1 ) と、 2 O M P aで 1 0秒かけた後 l O O M P aで 4分かけたもの （加圧方法 2 ) とを行った。 最後に圧力を解放し、 铸造金型を空冷した。
その後铸造金型から取り出し、 円筒の内周面を切削加工した。
高さ 1 5 0 mm, 外径 2 0 Ο πιηι φ、 内径 9 0〜 1 0 0 mm φの円筒状のアル ミ複合材を得た。
各実施例の製造条件を表 1に記載する。
[表 1 ]
Figure imgf000012_0001
*加圧方法： 1は 1段階 圧、 2は 2 圧。 得られた実施例 1、 2のアルミ複合材を上部端面にフライスをかけ、 断面加工 した。
図 3に断面加工したアルミ複合材の断面模式図を表す。
多孔質鉄焼結材プリフォーム 1 0の周りにアルミニウム合金 1 1が铸包まれて いるアルミ複合材 9を示す。 プリフォーム 1 0とアルミニウム合金の境界を境界 1 2で表した。
実施例 1、 2の加工した断面を用い、 溶液浸透探傷試験を行った。
溶液浸透探傷試験は、 前記断面に脂肪酸エステル、 高沸点炭化水素、 赤色染料 を含む赤色浸透液をスプレーにより噴霧し、 5分後に洗浄液で洗浄後、 現像剤ェ ァゾールを同じくスプレーを用いて塗布し、 断面を目視で観察するものである。 赤色浸透液は、 多孔質鉄焼結材とアルミニウム合金の境界の隙間に入り込み、 境界が目視で観察できる。 実施例 1及び実施例 2のアルミ複合材を用いた断面観察結果では、 多孔質焼結 材とアルミニウム合金との境界に赤色変色部は目視では観察されなかった。

Claims

1. 鉄基粉末を占有体積率 50%以上 70%以下となるように成形し、 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガスとの混合 ガス雰囲気中で、 焼結温度 1100°C以上 1300°C以下で焼結させて多孔質鉄 系焼結材プリフォームを成形するプリフォーム成形工程と、
真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還元ガ
ーロ
スとの混合ガス雰囲気中で 300°C以上 400°C以下の予熱温度で予熱された前 記プリフォームを、 金型温度が 200°C以上 400°C以下である錶造金型に設置 の
し、 溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金を低圧力で加圧する第 1加圧段 階と第 1加圧段階に続いて第 1加圧段階の圧力よりも高圧力で加圧する第 2加圧 段階とからなる 2段階の加圧方法で加圧含浸させ囲て铸造する複合材形成工程と、 を有することを特徴とするアルミ複合材の製造方法。
2. 前記占有体積率が 55%以上 65%以下である請求項 1記載のアルミ複合 材の製造方法。
3. 前記予熱温度が 350°C以上 400°C以下である請求項 1又は 2に記載の アルミ複合材の製造方法。
4. 前記金型温度が 200°C以上 250°C以下である請求項 1〜3のいずれか に記載のアルミ複合材の製造方法。
5. 前記 2段階の加圧方法は、 20 M P a以上 30 M P a以下の低圧力で 5秒 以上 15秒以下加圧する第 1加圧段階と、 該第 1加圧方法に続いて 7 OMP a以 上 10 OMP a以下の高圧力で 3分以上 5分以下加圧する第 2加圧段階とからな る請求項 1〜 4のいずれかに記載のアルミ複合材の製造方法。
6. 前記鉄基粉末は粒径が 45 μ m以上 200 μ m以下である請求項 1〜 5の いずれかに記載のアルミ複合材の製造方法。
7. 前記铸造金型の金型温度は、 前記プリフォーム予熱温度以下である請求項 1〜 6のいずれかに記載のアルミ複合材の製造方法。
8. 真空中、 不活性ガス雰囲気中、 還元ガス雰囲気中、 或いは不活性ガスと還 元ガスとの混合ガス雰囲気中で 300°C以上 400°C以下の予熱温度で予熱され た鉄基粉末の占有体積率が 5 0 %以上 7 0 %以下の多孔質鉄系焼結材プリフォー ムを、 金型温度が 2 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下である铸造金型に設置し、 溶融した アルミニウム又はアルミユウム合金を低圧力で加圧する第 1加圧段階と第 1加圧 段階に続いて第 1加圧段階の圧力よりも高圧力で加圧する第 2加圧段階と力 らな る 2段階の加圧方法で加圧含浸させて錶造する複合材形成工程を有することを特 徴とするアルミ複合材の製造方法。
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