WO2006082323A1 - Compositions minerales de filtration et de stabilisation de liquides alimentaires - Google Patents

Compositions minerales de filtration et de stabilisation de liquides alimentaires Download PDF

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WO2006082323A1
WO2006082323A1 PCT/FR2006/000243 FR2006000243W WO2006082323A1 WO 2006082323 A1 WO2006082323 A1 WO 2006082323A1 FR 2006000243 W FR2006000243 W FR 2006000243W WO 2006082323 A1 WO2006082323 A1 WO 2006082323A1
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filter
liquid
composition
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Jean Raguin
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Jean Raguin
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Definitions

  • the invention relates to powder compositions for the filtration and stabilization of liquid foodstuffs, their regeneration after a filtration operating cycle and their recycling in filtration.
  • the invention relates more particularly to a process for the use of powdery filtering and stabilizing compositions for the treatment of liquid food liquids, their reuse for another use and / or the regeneration of the compositions and their recycling in filtration and / or or the use of the used compositions in another field.
  • the invention relates to an industrial installation for the implementation of filtering compositions by alluvialization of liquid foodstuffs, their regeneration and recycling in filtration.
  • the invention finally relates to the use of the filter compositions according to the invention in the treatment of all liquid foodstuffs, in particular, wines, beer, oils, fruit juices and others.
  • liquid food is intended to define all liquids of natural or synthetic origin intended for human consumption, such as, for example, wines, beers, ciders, the spirits, fruit juices, energy drinks, natural water, intermediate liquids of the food industry or pharmaceutical and chemical fields, or animal, mineral, vegetable or other liquids, into which additives may be introduced; such as dyes, preservatives, gluing agents, bleaching agents which, for some, must be removed after their role or from which natural deposits must be removed before their pre-marketing packaging, as well as waste water, in particular those resulting from the processes for manufacturing said liquid food.
  • additives such as dyes, preservatives, gluing agents, bleaching agents which, for some, must be removed after their role or from which natural deposits must be removed before their pre-marketing packaging, as well as waste water, in particular those resulting from the processes for manufacturing said liquid food.
  • liquid food are numerous and numerous and concern both liquids of natural origin and those of synthetic origin which are produced using very old know - how such as beers, wines, cider, sugar syrups and synthetic sweeteners, oils or more recent such as fruit juices or synthetic drinks whose matrix is water.
  • the first known means of separation which are among the oldest means, are decantation and gluing, which consist in introducing into the food liquid to be treated, such as wine for example, mineral compounds such as, for example, bentonite, a swelling silicoaluminous type or organic compounds such as for example known proteins from albumin (blood, egg), fish glues, amorphous silica gel, potassium ferrocyanide, calcium phytate, polyvinylpolypyrrolidone (PVPP ), gelatins, caseins or others which have the specificity of flocculating in contact with impurities suspended in the food liquid to be purified and which cause these impurities by sedimentation to the bottom of the container: the purified liquid food and sediments containing the impurities can then be separated by extraction of the liquid phase, purified and removed by withdrawal.
  • the impregnating liquid phase can be extracted by vacuum filtration, compression of a cake of impurities or by centrifugation.
  • Another, more recent, known means of separation consists in centrifuging the liquid food to be purified, that is to say, to rid it of impurities in suspension by subjecting it to important centrifugal accelerations, replacing the natural phenomenon of separation by decantation or bonding, because it is faster, thanks to the almost instantaneous deposition of particles of impurities suspended on the walls of the centrifuge.
  • a filtering medium which may be a porous filter mass having the property of fixing the particles in suspension in said liquid to be removed by their retention on and in the filtering mass and / or by absorption by the constituent material of the filtering mass used.
  • membrane filtrations whose filter surfaces have pores of the order of 100 microns and filtrations on plates, for example on filter presses, rotary drum filters, by cartridges, by candle filters, which for the most part use filtering by alluvialization or filtration in depth.
  • This last filtration method uses a filtration medium formed of filter support plates with large diameter pores but whose diameter is reduced and adjusted by the presence in the filter liquid of original fibrous or powdery filter materials.
  • natural, organic such as for example 'the cellulose fibers or mineral such as perlite, (material of volcanic origin), kieselguhr, material fossilized, of suitable particle size of silica sand or alumina after bauxite.
  • the evoked filtering materials are deposited on a support surface which is itself a filter medium, for example a metal or textile filter cloth, a filtering plate with perforations, this support surface having large diameter pores whose diameter is necessarily reduced by the presence of a filter material deposited on said support.
  • a pre-layer of the filter material Prior to the filtration by leaching, a pre-layer of the filter material is formed on the support surface (sizing), this pre-layer of coarse grain size retaining particles suspended in the liquid food from the beginning of the filtration.
  • a certain amount of finer filter material of one or more grades is introduced into the liquid to be filtered (feeding phase) and accumulates on the pre-layer.
  • French Patent No. 2,689,903 mentions a process for bleaching and filtration of must and stained white wines obtained from black grapes, in particular when the harvest took place when the technological maturity is exceeded. or when the harvest is rotten.
  • This process combines two means, one of which is a discoloration and the other a filtration consists of:
  • step "d" disperse kieselguhr and activated charcoal in a specified quantity of wine in a predetermined proportion according to the initial conditions of the harvest, e) ensuring, from the full tank to the empty tank, a flow of wine through the filter, while regularly injecting, upstream thereof, a proportion of the dispersion constituted in step "d" above , depending on the initial conditions of color and turbidity,
  • the evoked protection of the environment by this process can not be complete because if the activated carbon is well removed from the installation.
  • the treatment and filtration powder mixture comprising the active charcoal and the kieselguhr is discharged to the landfill after use, and the wine losses by impregnation of the used powder mixture discharged may be significant.
  • the DE 2, 104, 613 (or its corresponding FR 2 078 020) - is described a beer brewing process which consists of dispersing in the must or the beer to avoid the losses in progress of the stirring a food silicone antifoaming agent to reduce the production of foam and extract the antifoam agent from the beer using an absorbent thereby restoring the beer foaming power and the stability of its foam.
  • the absorbent used to extract the food silicone used as anti-foaming agent may be, for example, silica gel, an aluminosilicate, alumina, aluminum salts, in particular phosphate or aluminum sulphate. , kieselguhr, activated carbon or others.
  • the absorbent used in the method is preferably finely divided, eg having a specific surface area of at least 100 m 2 / g to be effective in extracting 'food silicone.
  • the absorbent is generally introduced into the bulk of the beer before filtration and is separated from this mass by said f iltration.
  • this agent that is to say its function, is to absorb the antifoaming agent and not to constitute a filter material, if only because of the small amount of said absorbent introduced in beer which is from 0.015 to 0.15% by weight based on the weight of the beer processed.
  • EP 0255696 is proposed a method for filtering a liquid food which is beer before bottling to make it fit for consumption, that is to say in eliminating bacteria and particles in suspension that him give a hazy appearance, in order to condition it in conditions of biologically sustainable stability.
  • the process proposed in the document relates to a filtering by alluvialization of beer whose filter material is a powder of alumina, predominantly "alpha" with a specific surface area of between 0.5 and 6 m 2 / g.
  • this substantially alpha alumina powder used as filter material in a filtration filtration, is intended to replace a well known filter material which is kieselguhr, deposited on a support surface such as a filter cloth.
  • this material is a rock of sedimentary origin, constituted by the agglomeration of siliceous envelopes of diatoms, unicellular marine or lacustrine micro - organisms and decomposes according to the known varieties, in the natural state and / or a calcined in 85 to 87% of SiO 2 , 2 to 5% Al 2 O 3 , 3 to 10% Fe 2 O 3 ; and 0, 2 to 4, 4% Na 2 O and 0.2 to 1% CaO.
  • the water absorption capacity according to calcinated kieselguhr varieties can reach from 200 to 380% for a specific surface area of 0.8 to 40 mVg.
  • the filtration of food liquids such as wines, fruit juices and more particularly beer, consists mainly in filtering them according to the principle of alluvialization, on layers of kieselguhr placed by continuous sedimentation on a pre-layer of the same material deposited on a suitable support support.
  • a mixture of kieselguhr, particle size ranging from coarse to fine is added in measured quantities to the beer to be filtered.
  • the kieselguhr-loaded filter beer deposits new layers of the filter material by hydraulic entrainment and sedimentation while discarding suspended particles which are retained on the renewed formation layers of filter material.
  • kieselguhr Because of its essentially siliceous composition, kieselguhr is chemically very resistant. Therefore, it is not attacked by the food liquid during filtration, which makes it particularly useful as a filtering material for such liquids in which it manifests a complete neutrality.
  • the consumption of kieselguhr has been shown to be in the range of about 150 g to 200 g per hectolitre of filtered beer. Because beyond the upper limit thus mentioned, it turns out that the The kieselguhr filtration capacity is reduced, this loss of capacity being manifested by a significant increase in the liquid pressure upstream of the filter and a significant decrease in the flow of the filtered liquid downstream of the filter.
  • the kieselguhr loaded with solid particles, yeasts, bacteria, proteins, polyphenols and other particles accumulated during the filtration must be removed and replaced by virgin kieselguhr: the filtration system is stopped, cleaned and the medium The filter is renewed by forming a pre - layer on the supporting filter surface and adding new layers as the kieselguhr settles in the liquid in filtration.
  • kieselguhr as a filter material in industrial food liquid filtration plants, in particular in breweries, poses significant problems for the users of these installations, the installations themselves and the environment.
  • the kieselguhr has a high retention capacity of the filtered liquid, which is difficult to extract from used filter material and therefore remains trapped in the used filter material.
  • This trapped liquid food is a financial loss but also a source subsequently emitting unpleasant odors, resulting from the bacterial decomposition of trapped liquid food, after its deposition to a landfill.
  • kieselguhr is classified as a carcinogen (classification IARC group 1, or I.No.R.S. toxicological sheet No. 232 "crystalline silica" published in 1997).
  • the commercially available kieselguhr grades contain for the most part between 11 and 74% total crystalline silica, generating "alveolar" dust levels likely to migrate to the alveoli of the lungs, ranging from 0 , 14 to 0, 27mg / m 3 of inhaled air, generally well above the legally permissible rate (0, 10 for quartz, 0, 05 for cristobalite and tridymite, the latter two forms being present in the kieselguhr) according to French law.
  • the Kieselguhr has a propensity to quickly wear pipe joints, leading to leakage of liquids and therefore the need to replace them regularly, causing costs of interview .
  • landfilling the used kieselguhr, charged materials having 'been removed from the filtered liquid food has a cost of by landfill increasingly high, and is especially a strong nuisance.
  • a first object of the invention is to create a pulverulent composition for the filtration of liquids of a foodstuff type, usually of mineral origin, having an apparent density close to 1 and preferentially less than 1 but also close to that of the liquids to be filtered by its polarity with them or its ability to disperse.
  • Another object of the invention is to create a pulverulent filtration composition. whose proportion of total crystalline silica:
  • Another objective of the invention is to create a pulverulent composition for filtering liquid foodstuffs whose specific surface area is at most equal to 40 m 2 / g.
  • Another object of the invention is to create a pulverulent composition for the filtration of liquid foodstuffs, the used components of which can be easily extracted from the installation, to be reused for animal feed or soil amendment or regenerated without being subjected to damage by mechanical and / or chemical effects during regeneration, said composition being regenerated primarily biologically, providing an alternative to landfilling, without impacting the environment;
  • another object of the invention is to create a pulverulent composition for the filtration of liquid foodstuffs which has filtration performance which is clearly superior to that of current filtering materials;
  • Another object of the invention is to create a pulverulent liquid food filtration composition which is adapted to present industrial installations, so that these installations operate without the need for partial technical adaptation or complete change;
  • Another object of the invention is to create a pulverulent composition for the filtration of liquid foodstuffs which is not or very little abrasive for the industrial installation;
  • Another object of the invention is to create a pulverulent composition for the filtration of liquid foodstuffs, the filtering composition of which has a very low retention capacity of the filtered liquid, that is to say a vacuum index as close as possible to 0, in order to limit the losses of filtered food liquid at each change operation of the filter material;
  • Another object of the invention is to create a liquid food filtration composition which has a suitable compatibility with respect to these liquids, as diverse as, for example, beer, wine, fruit juices, cider. , spirits, syrups, vinegar, agri-food, pharmaceutical, chemical intermediates, animal, mineral, vegetable oils, water drinking water, waste water resulting from the processes for manufacturing said food liquids;
  • Another object of the invention is to create a filtration process by alluvialization of liquid food using the composition, obj and main previously mentioned of the invention.
  • the powdery food liquor filtration composition is characterized in that it is formed of at least 65% by weight of a phyllosilicate mineral with a specific surface area of at most 40 m 2 / g measured according to the BET method (standard NF Wll-621), and at most 35% by weight of at least one other filtering material.
  • the method for filtering liquid foodstuffs is characterized in that the pulverulent filtration composition used for the formation of the filtration layer is formed of at least 65% by weight of a phyllosilicate mineral. with a specific surface area of not more than 40 m 2 / g, measured according to the BET method (NF Wll-621 standard) and not more than 35% by weight of at least one other filter material.
  • the method of filtration of liquid food by alluvialization is characterized in that the pulverulent filtration composition used for the formation of a pre-filtering layer and its feeding during the filtration, is formed of at least 65% by weight of a phyllosilicate mineral with a specific surface area of not more than 40 m 2 / g, measured according to the BET method (NF Wll - 621 standard), and not more than 35% by weight of at least one other filter material.
  • Filtration of liquid food is carried out on all filtration installations using a filter material which may be in a powder form, usable in this form or packaged in filter containers, geometry adapted to the filter to be used, such as filter cartridges for example.
  • the pulverulent filtration composition according to the invention can be used in its initial pulverulent form.
  • An alluvial filtration plant comprises rigid filtering means which are rigid support filter frames whose faces may be provided with grooves and / or filtering means such as wire cloths, textiles, celluloses or other, generally large mesh , unsuited to filtration and / or fine clarification of food-grade liquids. Therefore, these rigid support filter frames must receive, for the filtration and / or the clarification of food liquids according to the process of the invention, a pre-filtering layer consisting of the filtering composition dispersed within a fraction of the liquid. food to filter.
  • the pre-layer which constitutes the basic filter medium is fed during the filtration by the filtering composition forming the filtering material dispersed in the food liquid to be filtered, to create in a continuous manner successive filter layers retaining the impurities to be eliminated.
  • the feeding is carried out continuously until the complete filling of the filtration chamber whose volume is the limit.
  • the powder composition of filtration comprises at least 65% by weight of a phyllosilicate mineral which is a clay selected from the group consisting of talc or Hydroxide Magnesium Silicate, of formula Mg 3 Si ⁇ i 0 (OH) 2 talc chlorite or magnesium silicate hydroxide, iron, aluminum of formula (Mg 6 - x - y Fe y Al x ) Oi O (OH) 8 ), raw vermiculite, expanded or exfoliated, or Magnesium Silicate Hydroxide, Iron, Calcium, Potassium and Hydrated Aluminum Hydroxide of Formula (Mg, Fe, Ca, K, Fe 11 ) 3 (Al, Si, Fe 111 ) 4 Oi O (OH) 2 - 4H 2 O, mica or aluminum hydroxide silicate hydroxide, of formula KAl 2 (AlSi 3 O 10 ) (F, OH) 2 , the muscovite of formula AI (K, H) SiO 4 , Ph
  • the pulverulent filtration composition according to the invention may preferably comprise at least 70% by weight of a phyllosilicate mineral having a specific surface area at most equal to 40 m 2 / g, measured according to the BET method (NF Wll-621 standard). ) selected from the group of the above phyllosilicates clays and at most 30% by weight of another filter material.
  • a phyllosilicate mineral having a specific surface area at most equal to 40 m 2 / g, measured according to the BET method (NF Wll-621 standard).
  • the pulverulent filtration composition according to the invention may also comprise 100% by weight of a phyllosilicate mineral chosen from the group of the aforementioned phyllosilicate clays.
  • the phyllosilicate mineral such as talc, talc chlorite, vermiculite and mica, muscovite, phlogopite entering the filtering composition
  • known methods such as the mechanical extraction of the most effective quarries.
  • the phyllosilicate mineral has preferably with a low specific surface area at most equal to 18 m 2 / g.
  • this density can be chosen in a range whose limits are from 0.4 to 1.2 times the density of the food liquid subjected to filtration. .
  • the granulometry of the phyllosilicate mineral such as talcs and / or chlorite talcs, vermiculites, micas, moscovites and phlogopites used in the filtering composition according to the invention can be understood from its distribution curve between 950 ⁇ m and 0, 1 ⁇ m.
  • the particle size of the phyllosilicate mineral of the composition according to the invention is preferably in the range 950 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the filtering composition according to the invention may also comprise at least one other food filtration constituent which may, in a proportion of at most 35% by weight, be chosen from those of mineral or organic origin having a particle size distribution or a form factor compatible with the characteristics of the phyllosilicate mineral chosen from the aforementioned group.
  • constituents of organic origin which may be used in the composition according to the invention may be of natural or synthetic origin with a suitable form factor, such as by Examples of cellulose powders, thermoplastic or thermoset polymer powders and copolymers, or fibers of cellulose, polyolefins, polyamides, polyesters, polyurethanes, polyacrylics or other non-swelling algae, each of them meeting the requirements of the present invention. food requirements.
  • the constituents of mineral origin other than the phyllosilicate mineral that can be used in the composition according to the invention can also be of natural or synthetic essence, such as, for example, amorphous silicas that are transformed or synthesized, volcanic ash such as pozzolan , perlite, in particular expanded perlite, alumina with a specific surface area of at most 40 m 2 / g, glass beads or mineral fibers such as, for example, alumina fibers or other constituents.
  • precoat filters can receive the filter composition according to the invention.
  • These different types of sludge filters are known and are, for example, horizontal bell filters, vertical bell filters, spark plug filters, hollow frame press filters, vertical and horizontal plate filters, rotating drum filters. .
  • liquid filtering composition Since the liquid filtering composition the end of its use in a filtration installation, this term being manifested by a rise in pressure of the filter and a decrease in the flow of the filtered food liquid, this composition is removed from the filter and replaced by a virgin filtration composition.
  • the used filtration composition is then subjected to an extraction of the food liquid retained in the mass of the used composition, by an appropriate means such as for example extraction by simple gravity, extraction by strong compression, by a vacuum operation or by centrifugation. .
  • the used filtration composition freed at least partly of the liquid food retained in its mass, can then be:
  • the filtration composition when it is regenerated, is therefore available to be reintroduced in a food liquids filtration installation.
  • the filtration composition according to the invention and the process using this filtering composition offer a great many advantages compared with the state of the prior art, in that the constituents of said composition are available in large quantity because of of existing industrial productions, possess in particular the necessary nutritional characteristics, do not contain undesirable impurities and / or present a health risk for the personnel, may be:
  • liquid food filtering composition The same constituents of the liquid food filtering composition are also in compliance with the safety rules and remain inert, that is to say without effect with respect to the processed food liquids.
  • the invention will be better understood by means of the numerical description according to FIG. 1, of a filtering plant by filtering, the filter of which is with horizontal plates, the filtering medium being formed of the powdery composition according to the invention and the method use said composition.
  • the method of filtration by alluvialization of a food liquid by means of a horizontal tray filter comprises several phases. These phases include in particular the preparation of the pre-filtration layer by depositing the powdery composition, filtration on horizontal trays, 'filtration of food liquid, and simultaneously the feeding of the filter layers by the contribution quantities of the new pulverulent filtration composition on the pre-layers initially produced, and finally the elimination of the pulverulent composition of used filtration and the regeneration treatment of this used composition and its recycling in a filtration installation.
  • the filter (1) provided with filter trays (20) is fed with filtered food liquid through the valve (P) which is open while the valves (Q), (R), (S) and (I) are closed. Said liquid feeds in the installation through the pipes (2), (5), (6), (7), (8), (9), (10) and the open valve (B) on the latter pipe . Inside the filter (1) the level of liquid food increases and simultaneously the air is expelled. After filling the installation with the filtered food liquid, the filter (1) is completely occupied by the liquid food
  • the container (4) is also filled, but about half by the food liquid .. Ge container being intended to allow the dispersion in the filtered food liquid of the pulverulent filtration composition for the realization of the pre-layer on the filter trays (20) of the filter (1). After filling the supply valve (P) is closed.
  • the second phase which is the phase of forming the precoating filter on the filter trays (20) by means of the filtering powder composition according to the invention, for which the valves (P), (Q), (R), (S) and (I) are closed
  • a fraction of large particle size of said composition chosen less than 550 ⁇ m 00 ⁇ m is introduced into the tank (4) where it is dispersed in the filtered food liquid which filled the installation during the first phase.
  • the food liquid initially filtered and which has just been loaded with the pulverulent filtration composition, circulates in the filtration installation from the tank (4) to the trays (20) of the filter (1).
  • the charged liquid circulates. in the network of pipes through the open valve (N), the pipes (19), (7), (8), (9), the valve (E), the pipe (12) through which it enters the filter (1), completely fills the filter, deposits the filter composition on the filter trays (20) by filtration, forming the precoat.
  • the liquid food filtered through the trays (20) circulates in the filtration plant through the pipe
  • a small fraction of the filtered food liquid taken from the pipe (13) feeds the tank (4) through the pipe (16), the open valve (H), the pipe (18) and the open valve (J) to allow the continuous preparation of the dispersion of the pulverulent filtration composition in the filtered food liquid for producing the precoat.
  • the valves (G), (H), (I), (J), (N) implanted around the tray (4) ) as well as Valves (A), (B), (C), (F), (R), (S) are closed and the other valves open.
  • the food liquid to be filtered enters the installation via the valve (Q) and is conveyed to the filter (1) via the pipes (7), (8), (9) and (12).
  • the food liquid to be filtered passes through the pre-filter layer deposited on the filter trays (20), this precoat retaining all the particles in suspension in the liquid subjected to filtration.
  • the filtered food liquid is removed from the filtration plant by the circuit comprising the pipe (13), the open valve (E), the pipes (15), (14), the valve (P) and the pipe (2).
  • filtration of the food liquid to be filtered is added by plating or feeding a mixture of filtered food liquid and the powdery filter composition to delay clogging of the filter by creating on the pre-layer successive filter layers that collect the impurities of the food liquid to be filtered.
  • the development limit of the successive filter layers on the pre-layer of the filter trays is that given by the internal free volume of the filter (1) provided with its trays (20).
  • the used composition is extracted from the filter enclosure (1) in a pasty form by the pipe (21) and the valve (R), the trays of said filter being able to be freed from the used composition by projection of compressed air, filtered food liquid or by centrifugation or by the combination of these various means, depending on the installation in place.
  • extracted pulverulent used filtration composition it is either reused animal feed or soil amendment, or regenerated by a means in particular derived from biotechnology and recycled to filtration.
  • filtration is carried out by alluvialization of a 12 ° table red wine from the region of Anjou, the pulverulent filtration composition being kieselguhr marketed by the company CECA of the group. ELF-ATOCHEM.
  • the filtration system is of the TMCI-PADOVAN type (Italy) comprising a filtration chamber (1) of 925 liters provided with horizontal trays (20) of stainless steel.
  • the maximum pressure allowed by the filtration chamber is 8 bar (filtration area of the order of 10 m 2 ).
  • each of the four varieties of kieselguhr used is manually introduced into the mixing chamber (4) at a rate of about 6 kg each representing a total of about 24 kg or 2.4 kg / m 2 of filter surface.
  • the introduction of each of the four varieties is done with a spacing of about 10 minutes.
  • the wine circulates in the filtration chamber (closed circuit with the mixing chamber) under a pressure of 4 bar (theoretical flow rate of 300 hl / hour) and is deposited on the trays.
  • the pre-layer must be homogeneous and not stratified and the contributions of kieselguhr of finer granulometry must be carefully dosed to prevent the deposit is heterogeneous (risk of clogging or disorganization of the deposit on the plate during filtration itself).
  • the quality control of the formed deposit is done by means of an automatic display turbidimeter.
  • the 12 ° table wine to be filtered is introduced into the installation and circulates in the filtration chamber (1) under a pressure of 5 bar and a theoretical flow 250 hl / hour.
  • the pulverulent filtration composition deposited on the filter trays is fed with kieselguhr inputs from the mixing chamber (4) to compensate for the losses or degradations of filtering materials. .
  • the pressure inside the filtration chamber is about 9 bars.
  • the filter chamber (1) When the plant is shut down, the filter chamber (1) is emptied of its filtering contents and cleaned with water.
  • the kieselguhr used retained about 50 liters of wine which could not be recovered. Used kieselguhr, impregnated with wine, was evacuated to landfill.
  • This talc develops according to its distribution curve, between 0.5 ⁇ m and 145 ⁇ m (Malvern laser diffraction measurement).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 0.25 m 2 / g.
  • a pre-layer is formed by 15 kg and then fed with 5 kg, that is to say a total of 20 kg of talc VT50 during the filtration of the red table wine to be filtered in the installation.
  • the starting pressure is 2 bar, then increases to 4 when the filtration starts and the theoretical feed rate is 65 hl / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 45 ⁇ m, giving an average flow rate of 65 hl / h,
  • the pulverulent filtration composition was extracted from the filtration chamber and then subjected to a biological treatment to effect its regeneration.
  • the particle size of the mixture develops, according to its distribution curve, between 145 microns and 1 micron.
  • a pre-layer is formed and fed with a total of 16 kg of the composition according to the invention during the filtration of the red table wine to be filtered in the installation.
  • the starting pressure is 2 bar and the theoretical feed rate is 60 hl / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 45 hl, giving an average flow rate of 65 hl / h,
  • the pulverulent filtration composition was extracted from the filtration chamber.
  • filtration is carried out by alluvialization of a Gros-Plant white wine from the Anj region or, having been centrifuged beforehand, the pulverulent filtration composition being FINNTALC M50 talcum sold by the Finnish company MONDO MINERALS OY, a subsidiary of the Omya group.
  • the particle size of this talc doubly classified to eliminate particles below 1 ⁇ m, develops, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and 145 ⁇ m with a median diameter D50 of 34 ⁇ m (measurement by laser diffraction Malvern ).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 1.50 m 2 / g.
  • the starting pressure is 2 bar and the theoretical feed rate is 120 hl / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 118 hl, giving an average flow rate of 120 hl / h, the pressure of the incoming liquid changes from 2 bars to 4 bars, that of the output of the filtered liquid remains stationary at 2 bars; , which indicates that there was no clogging of the cakes and that the filtration could have continued,
  • the clogging index (related to the percentage of colloids in the liquid and measuring the ability of liquids to clog the sterilization filters that are used as a result of actual filtration and bottling) is 50% an unmeasured cloudy starting liquid, well over 200, - Glucose + sequential enzymatic Fructose levels remain unchanged as well as the organoleptic qualities of the filtrate and those of the original liquid.
  • Example 5 (in accordance with the invention)
  • filtration is carried out by alluvialization of a Gros-Plant white wine not previously centrifuged from the region of Anj, or the pulverulent filtration composition being talc.
  • FINNTALC M50 marketed by the Finnish company MONDO MINERALS OY, a subsidiary of the Omya group.
  • This talc doubly classified to eliminate particles below 1 ⁇ m, develops, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and 145 ⁇ m (measurement by laser diffraction Malvern).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 1.50 m 2 / g.
  • the starting pressure is 2 bar and the theoretical feed rate is 120 hl / h.
  • the operation is stopped because the liquid tank to be filtered is empty: the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 24 ni, giving an average flow rate of 96 hl / h,
  • NTU turbidity measurement
  • clogging index related to the percentage of colloids in the liquid and measuring the ability of liquids to clog the sterilization filters that are used as a result of the actual filtration and bottling
  • the pulverulent filtration composition was extracted from the. filtration chamber and then it was subjected to a biological treatment to perform its regeneration.
  • filtration is carried out by alluvialization of a Gros-Plant white wine not previously centrifuged from the region of Anj, or the pulverulent filtration composition being talc.
  • LUZENAC H100 sold by the French company LUZENAC, a subsidiary of the Rio Tinto group.
  • the particle size of this talc develops, according to its distribution curve, between 0.6 ⁇ m and 105 ⁇ m (measurement by Malvern laser diffraction), with a median diameter (D50) of approximately 30-40 ⁇ m.
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its specific weight is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 3 m 2 / g.
  • the starting pressure is 2 bar and the theoretical feed rate is 80 hl / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 40 hl, giving an average flow rate of 80 hl / h, the pressure of the incoming liquid changes from 2 bars to 4 bars, that of the output of the filtered liquid decreases insignificantly at 2 bars, indicating that there was no clogging of the cakes and that the filtration could have continued - the quality of clarification of the wine after filtration is appreciable as revealed by the turbidity measurement (NTU), before filtration and after filtration, which has been reduced in a ratio of more than 9 (16, 3 to 1.7 NTU) Glucose + sequential enzymatic fructose remain unchanged as well as the organoleptic qualities of the filtrate and those of the original liquid. . the total acidity (in H 2 SO 4 ) in g / 1 remains unchanged at
  • the pulverulent filtration composition was extracted from the filtration chamber and then subjected to a biological treatment to effect its regeneration.
  • filtration is carried out by alluvialization of a Gros-Plant white wine not previously centrifuged from the region of Anj, where the pulverulent filtration composition is Mica.
  • the particle size of this mica grows, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and about 180 ⁇ m (measurement by sieve, ALPINE air vacuum), with a median diameter (D50) of about 30-40 ⁇ m.
  • the apparent density of this mica is between 0.6 and 1 (while its specific weight is 2.6 to 2.8).
  • a pre-layer is formed by about 6 kg followed by a feeding of about 5 kg, that is 11 kg in total of Mica M84 during the filtration of the Gros -Plant to filter in 1 installation.
  • the starting pressure is 2 bars and the flow f theoretical power is 65hl / h.
  • the operation is stopped.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 44 hl, giving an average flow rate of 80 hl / h,
  • NTU turbidity measurement
  • the clogging index (related to the percentage of colloids in the liquid and measuring the ability of liquids to clog the sterilization filters that are used as a result of actual filtration and bottling) is 50 , against an index of the unmeasurable cloudy starting liquid, is well beyond 200.
  • Glucose + sequential enzymatic fructose levels remained unchanged as did the organoleptic qualities of the filtrate and those of the original liquid.
  • the total acidity (in H 2 SO 4 ) in g / 1 remains unchanged at 4, 96-4, 97.
  • the pulverulent filtration composition was extracted from the filtration chamber, the cracking of the filter cakes being difficult and requiring a large wash to remove them.
  • filtration is carried out by alluvialization of a Gros-Plant white wine not previously centrifuged from the region of Anj, or the pulverulent filtration composition being vermiculite. expanded (or exfoliated) FPSV (Fine Particle Size
  • Vermiculite Vermiculite
  • the particle size of this vermiculite grows, according to its distribution curve, between about 30 ⁇ m and about 410 ⁇ m, with a median diameter (D50) of about 100 ⁇ m.
  • the apparent density of this vermiculite is between 0.10 and 0.13 (while its specific gravity is 2.5 to 2.6) and its specific surface is 10.5 m 2 / g.
  • a pre-layer is formed by about 2 kg of cellulose fibers diluted in water and mixed with 4 kg of FPSV, followed by a feed of about 2 Kg, ie 6 kg in total of FPSV during filtration of the Gros-Plant to be filtered in the installation.
  • the starting pressure is 2 bar and the theoretical feed rate is 92 hl / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 40 ml, giving an average flow rate of 92 hl / h,
  • the clogging index (related to the percentage of colloids in the liquid and measuring the ability of liquids to clog the sterilization filters that are used as a result of actual filtration and bottling) is 16, and the index of clogging modified 3, both excellent figures in relation to the thresholds searched maxima, respectively 20 and 10, against an index of the non-measurable disturbance starting liquid, well above 200.
  • the organoleptic qualities of the filtrate are the same as those of the original liquid.
  • the pulverulent filtration composition was extracted from the filtration chamber and then subjected to a biological treatment to effect its regeneration.
  • the particle size of this talc doubly classified to eliminate particles below 1 ⁇ m, develops, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and 145 ⁇ m (measurement by laser diffraction Malvern).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 1.50 m 2 / g. According to the same process as that described in Example 1, only a precoat is formed by a total of 8.66 kg of Talntal M50 talc during filtration of the white Seyval Blanc wine, to be filtered in the installation. There is no feeding.
  • the talc FINNTALC M50 having an apparent density of about 0.9 and the Kieselguhr, in general, of 0.3, this quantity represents only: (8, 96/0, 9 x 0.3) 2, 98 Kg of Kieselguhr equivalent or 1.49 Kg / m 2 of filter surface, compared with 2.4 Kg of Kieselguhr from Example 1 above.
  • the starting pressure is 3 bars and the.
  • the theoretical feed rate is 80 hl / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 20 hl, giving an average flow rate of 96 hl / h,
  • the constant pressure resistance clearly indicates that the filter cakes were far from being clogged and that the filtration could have continued beyond the 20 ns.
  • talc FINNTALC M50 marketed by the Finnish company MONDO MINERALS OY, a subsidiary of the Omya group.
  • the particle size of this talc doubly classified to eliminate particles below 1 ⁇ m, develops, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and 145 ⁇ m (measurement by laser diffraction Malvern).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 1.50 m 2 / g.
  • the talc FINNTALC M50 having an apparent density of about 0.9 and the Kieselguhr, in general, 0.3, this amount represents only: (11, 88/0, 9 x 0.3) 3, 96 Kg of Kieselguhr equivalent or 0, 99 Kg / m 2 of filter surface, compared with 2.4 Kg of Kieselguhr from Example 1 above.
  • the starting pressure is 2, 2 bars at the inlet and 1, 9 at the outlet and the theoretical feed rate is 10 hl / m 2 / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 40 hl, giving an average flow of 45 hl / h,
  • NTU turbidity measurement
  • the THOMA cell microscopic count of the wine before and the filtrate reveals a significant reduction in the number of both yeasts and bacteria per ml, namely 8.1 ⁇ 10 5 and 0.6 ⁇ 10 5 for the first and 2.9 ⁇ 10 6 and 1, 3 x 10 6 for seconds.
  • German CFF German CFF
  • talc FINNTALC M50 marketed by the Finnish company MONDO MINERALS OY, a subsidiary of the Omya group.
  • the particle size of this talc doubly classified to eliminate particles below 1 ⁇ m, develops, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and 145 ⁇ m (measurement by laser diffraction Malvern).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 1.50 m 2 / g.
  • a pre-layer was formed of a sequence of 4 shovels of 1. 8 liters of DIACEL 300 BL from the German company CFF) and 4 shovels of
  • the starting pressure is 2.0 bar at the inlet and 1.7 at the outlet and the theoretical feed rate is 10 hl / m 2 / h.
  • the filtered wine in the filtration chamber represents a volume of 40 hl, giving an average flow rate of 42 hl / h,
  • the pressure of the incoming liquid remains practically constant at the inlet, at 2.1 bar, at the outlet at 1, 7, throughout the operation, which indicates that there was no clogging of the cakes and that the filtration could have continued.
  • NTU turbidity measurement
  • the particle size of this talc doubly classified so as to eliminate particles below 1 ⁇ m, develops, according to its distribution curve, between 1 ⁇ m and 145 ⁇ m. (Malvern laser diffraction measurement).
  • the apparent density of this talc is between 0.6 and 1 (while its absolute density is from 2.6 to 2.8) and its specific surface area is 1.50 m 2 / g.
  • a pre-layer was formed of a sequence of 4, 4 Kg. FINNTALC FM50, followed by 6, 6 Kg of the same product. There is no feeding.
  • the starting pressure is 1.0 bar at the inlet and 1 at the outlet and the theoretical feed rate is 10 hl / h.
  • the beer filtered in the filtration chamber represents a volume of 3 hl, giving an average flow of 12 hl / h,
  • the clarification quality of the wine after filtration is appreciable as revealed by the turbidity measurement (EBC), before filtration and after filtration, respectively between 10 and 30 EBC at the inlet and 0, 70 and 1 at the outlet.
  • EBC turbidity measurement
  • FINNTALC M50 in addition to its filtering power, is therefore also endowed with a stabilizing power.

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Abstract

L'invention concerne une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires, caractérisée en ce qu'elle est formée d'au moins 65 % en poids d'un minéral phyllosilicate à surface spécifique au plus égale à 40 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF W11-621) , et d'au plus 35 % en poids d'au moins un autre matériau filtrant. Cette composition est particulièrement utile pour la filtration de liquides alimentaires en particulier dans des filtres à alluvionnage.

Description

Compositions minérales de filtration et de stabilisation de liquides alimentaires .
Domaine de l' invention
L' invention concerne des compositions pulvérulentes de filtration et de stabilisation de liquides alimentaires , leur régénération après un cycle de fonctionnement en filtration et leur recyclage en filtration .
L' invention concerne plus particulièrement un procédé de mise en oeuvre des compositions pulvérulentes de filtration et de stabilisation par alluvionnage pour l' épuration de liquides alimentaires , leur réutilisation pour un autre usage et/ou la régénération des compositions et leur recyclage en filtration et/ou l' utilisation des compositions usagées dans un autre domaine .
L' invention concerne une installation industrielle pour la mise en oeuvre de compositions de filtration par alluvionnage de liquides alimentaires, leur régénération et leur recyclage en filtration .
L' invention concerne enfin l' utilisation des compositions de filtration selon l' invention aux traitements de tous les liquides alimentaires , en particulier, les vins , la bière, les huiles, les jus de fruits et autres .
Dans le cadre de l' invention, sous l' appellation « liquides alimentaires » on entend définir tous les liquides d' origine naturelle ou synthétique destinés à l' alimentation humaine, tels que, par exemple, les vins, les bières, les cidres, les spiritueux, les jus de fruits, les boissons énergisantes , l' eau naturelle, des liquides intermédiaires de l' agroalimentaire ou des domaines .pharmaceutique et chimique ou encore des huiles animales, minérales, végétales ou autres liquides, dans lesquels peuvent être introduits des additifs tels que des colorants , des agents de conservation, des agents de collage, des agents de décoloration qui, pour certains, doivent être éliminés après avoir j oué leur rôle ou desquels doivent être éliminés des dépôts naturels avant leur conditionnement de pré-commercialisation, ainsi que les eaux résiduaires en particulier celles résultant des procédés de fabrication desdits liquides alimentaires .
Etat de la technique
Les liquides alimentaires destinés à la consommation humaine représentent des volumes considérables qui ont généré, depuis des années, une activité mondiale intense et très concurrentielle et qui doivent répondre, lors de leur mise sur les marchés, à des exigences élevées de qualités gustatives et de sécurité alimentaire et sanitaire pour le consommateur .
Les divers types de « liquides alimentaires » sont multiples et nombreux et concernent aussi bien des liquides d' origine naturelle que ceux d' origine synthétique qui sont produits au moyen de savoir-faire très ancien tel que les bières, les vins, le cidre, les sirops de sucre et édulcorants de synthèse, les huiles ou plus récent tel que les jus de fruits ou boissons synthétiques dont la matrice est de l' eau.
Dans le cas d' un liquide alimentaire tel que le vin, examiné ici au titre de cas concret mais applicable à tous les autres liquides alimentaires, son procédé de production a peu évolué dans le temps et comporte les étapes suivantes bien connues qui sont :
- le pressurage du raisin pour en extraire les jus , - la fermentation contrôlée,
- la décantation des jus,
- la clarification
- la stabilisation
- et la maturation pour une mise en cave plus ou moins prolongée .
Dans le cadre de cette production particulière, une étape du procédé parmi les autres, que l' on retrouve dans la production de tout liquide alimentaire, a fait l' obj et de nombreux travaux de recherche et de mise au point . Cette étape est la clarification des vins et par extension de tous les liquides alimentaires , et plus spécifiquement leur filtration pour en éliminer les impuretés gênantes d' origine minérale et/ou organique en suspension dans la matière liquide . Plusieurs moyens de séparation par filtration ont été et sont encore pratiqués à ce jour .
Les premiers moyens de séparation connus qui sont parmi les moyens les plus anciens sont la décantation et le collage qui consistent à introduire dans le liquide alimentaire à traiter, comme le vin par exemple, des composés minéraux comme par exemple de la bentonite, argile gonflante de type silico-alumineux ou bien des composés organiques tels que par exemple des protéines connues provenant des albumines (de sang, d' oeuf) , des colles de poissons, gel de silice amorphe, ferrocyanure de potassium, phytate de calcium, le polyvynilpolypyrrolidone (PVPP) , des gélatines , des caséines ou autres qui ont la spécificité de floculer au contact des impuretés en suspension dans le liquide alimentaire à purifier et qui entraînent ces impuretés par sédimentation vers le fond du conteneur : le liquide alimentaire purifié et les sédiments contenant les impuretés peuvent alors être séparés par extraction de la phase liquide, purifiés et éliminés par soutirage . La phase liquide d' imprégnation peut être extraite par filtration sous vide, par compression d' un gâteau d' impuretés ou par centrifugation .
Un autre moyen de séparation connu, plus récent, consiste à centrifuger le liquide alimentaire à purifier, c' est à dire à le débarrasser des impuretés en suspension en le soumettant à des accélérations centrifuges importantes, se substituant au phénomène naturel de séparation par décantation ou collage, parce que plus rapide, grâce au dépôt quasi instantané des particules d' impuretés en suspension sur les parois de la centrifugeuse .
Enfin, un autre moyen de séparation concerne la filtration proprement dite et la stabilisation selon des méthodes en continu ou en discontinu, de liquides alimentaires pouvant avoir subi un traitement préalable collage de collage ou de centrifugation, cet autre moyen consistant à faire passer le liquide alimentaire à traiter à travers un milieu filtrant qui peut être une masse filtrante poreuse ayant la propriété de fixer les particules en suspension dans ledit liquide à éliminer par leur rétention sur et dans la masse filtrante et/ou par absorption par la matière constitutive de la masse filtrante utilisée .
Parmi les diverses méthodes de filtration connues et pratiquées, peuvent être évoquées les filtrations sur membranes dont les surfaces filtrantes ont des pores de l' ordre de 100 μm et les filtrations sur plaques, par exemple sur filtres presses , filtres à tambour rotatif, par cartouches, par filtres à bougies, qui pour la plupart utilisent la filtration par alluvionnage ou filtration en profondeur .
Cette dernière méthode de filtration par alluvionnage met en oeuvre un milieu filtrant formé de plaques-supports filtrantes offrant des pores de grand diamètre mais dont le diamètre est réduit et réglé par la présence dans le liquide à filtrer de matériaux filtrants fibreux ou pulvérulents d' origine naturelle, organique, tels que par exemple ' les fibres de cellulose ou minérale tels que de la perlite, (matériau d' origine volcanique) , du kieselguhr, matériau fossilisé, des sables de silice de granulométrie adaptée ou encore de l' alumine issue de la bauxite .
En d' autres termes , les matériaux filtrants évoqués sont déposés sur une surface de soutien elle-même filtrante, par exemple une toile filtrante métallique ou textile, un plateau filtrant à s perforations , cette surface de soutien possédant des pores de grands diamètres dont le diamètre est nécessairement réduit par la présence d' un matériau filtrant déposé sur ledit support .
Avant la filtration par alluvionnage, une pré-couche du matériau filtrant est constituée sur la surface de soutien (encollage) , cette pré-couche de granulométrie grossière retenant les particules en suspension dans le liquide alimentaire dès le début- de la filtration .
Par la suite, pour affiner la filtration et pour éviter l' accumulation de ces particules dans la pré-couche elle-même qui conduirait à un colmatage de ladite pré-couche, c' est à dire à une augmentation de la pression en amont du filtre et une diminution du débit du liquide alimentaire filtré, une certaine quantité de matériau filtrant plus fin d' un ou plusieurs grades est introduite dans le liquide à filtrer (phase de nourrissage) et vient s ' accumuler sur la pré-couche .
De nombreux documents relatent de telles mises en oeuvre .
Le brevet français n° 2 689 903 fait mention d' un procédé de décoloration et de filtration de moûts et de vins blancs tachés , obtenus à partir de raisins noirs , en particulier quand la vendange s ' est faite alors que la maturité technologique est dépassée ou bien quand la vendange est atteinte de pourriture .
Ce procédé qui couple deux moyens , dont l ' un est une décoloration et l' autre une filtration consiste à :
a) mettre en communication une cuve pleine de vin avec une cuve vide de capacité correspondante, avec interposition d' un filtre à plateaux,
b ) déposer, sur la plaque filtrante des plateaux du filtre, une pré-couche d' un mélange de terre de diatomées et de cellulose ou de cellulose seule,
c) déposer, sur cette pré-couche, une couche d' un mélange de kieselguhr et de charbon actif,
d) disperser, dans une quantité de vin déterminée , du kieselguhr, et du charbon actif, dans une proportion prédéterminée en fonction des conditions initiales de la vendange , e) assurer, de la cuve pleine vers la cuve vide, un débit de vin à travers le filtre, tout en injectant régulièrement, en amont de celui-ci, une proportion de la dispersion constituée à l' étape « d » ci-dessus, en fonction des conditions initiales de couleur et de turbidité,
f) contrôler la couleur et la turbidité en aval du filtre,
g) modifier éventuellement la proportion de kieselguhr ou de charbon actif de la dispersion réalisée à l' étape « d » selon le résultat du contrôle effectué à l' étape « f » ci- dessus,
h) modifier éventuellement le dosage d' inj ection de la dispersion, par action sur le débit de passage du vin dans le filtre ou sur le débit d' inj ection de la dispersion obtenue à l' étape « d »,
i) dès que la couleur et la clarté recherchées sont obtenues, fixer le débit de la pompe de circulation et de la pompe doseuse .
Si les avantages évoqués pour ce procédé peuvent être atteints pour l' essentiel, avantages qui sont :
sur l' aspect technique, une grande souplesse d' utilisation, une possibilité de contrôle en continu des résultats obtenus, tant en terme de turbidité que de . caractéristiques chromatiques au sortir du filtre,
- sur l' aspect économique, une réduction des temps de mélange et du contact du charbon actif avec les moûts et vins à traiter, les temps d' immobilisation des cuves ,
La protection évoquée de l' environnement grâce à ce procédé ne peut être complète car si le charbon actif est bien éliminé de l' installation . de traitement, le mélange pulvérulent de traitement et de filtration comprenant le charbon actif et le kieselguhr est évacué en décharge après usage, et les pertes en vins par imprégnation du mélange pulvérulent usagé mis en décharge peuvent être importantes .
Dans un autre brevet, le DE 2 , 104 , 613 (ou son correspondant FR 2 , 078 , 020 )- est décrit un procédé de brassage de la bière qui consiste à disperser dans le moût ou la bière pour éviter les pertes en cours du brassage un agent antimoussant de type silicone alimentaire pour réduire la production de mousse puis extraire l' agent antimoussant de la bière au moyen d' un absorbant restituant ainsi à la bière son pouvoir moussant et la stabilité de sa mousse .
L' absorbant mis en oeuvre pour extraire le silicone alimentaire utilisé comme agent anti-moussant peut être, par exemple, du gel de silice, un aluminosilicate, de l' alumine, des sels d' aluminium, en particulier phosphate ou sulfate d' aluminium, du kieselguhr, du charbon actif ou autres .
L' absorbant mis en oeuvre dans le procédé est préférentiellement très finement divisé, ayant par exemple une surface spécifique d' au moins 100 m2/g pour être efficace dans l' extraction' du silicone alimentaire .
L' absorbant est généralement introduit dans la masse de la bière avant filtration puis est séparé de cette masse par ladite f iltration .
Mais le rôle de cet agent, c' est-à—dire sa fonction, est d' absorber l' agent antimoussant et non pas de constituer un matériau filtrant, ne serait-ce qu' en raison de la faible quantité dudit absorbant introduit dans la bière qui est de 0, 015 à 0, 15 % en poids par rapport au poids de la bière traitée .
Dans un autre brevet EP 0255696 est proposé un procédé de filtration d' un liquide alimentaire gui est de la bière avant de l' embouteiller pour la rendre propre à la consommation, c' est à dire en éliminer les bactéries et particules en suspension gui lui donnent un aspect trouble, afin de pouvoir la conditionner dans des conditions de stabilité biologiquement durable .
Le procédé proposé dans le document concerne une filtration par alluvionnage de bière dont le matériau filtrant est une poudre d' alumine, a prédominance « alpha » de surface spécifique comprise entre 0, 5 et 6 m2/g .
En fait, cette poudre d' alumine essentiellement alpha, utilisée comme matériau filtrant dans une filtration par alluvionnage, est destinée à remplacer un matériau filtrant bien connu qui est le kieselguhr, déposé sur une surface de soutien telle que un tissu filtrant .
Concernant le kieselguhr, ce matériau est une roche d' origine sédimentaire, constituée par l' agglomération des enveloppes siliceuses de diatomées , micro-organismes marins ou lacustres unicellulaires et se décompose selon les variétés connues, , à l' état naturel et/ou une fois calcinée en 85 à 87 % de Siθ2, 2 à 5 % de Al2O3, 3 à 10 % de Fe2O3; et 0 , 2 à 4 , 4 % de Na2O et 0 , 2 à 1 % de CaO. La capacité d' absorption d' eau selon les variétés de kieselguhr calciné peut atteindre de 200 a 380 % pour une surface spécifique de 0, 8 a 40 mVg.
Selon les techniques connues, la filtration de liquides alimentaires tels que les vins, les jus de fruits et plus particulièrement la bière, consiste principalement à les filtrer selon le principe d' alluvionnage, sur des couches de kieselguhr mises en place par sédimentation continue sur une pré-couche de même matériau déposée sur un support adéquat de soutien .
Après la mise en place de cette pré-couche, un mélange de kieselguhr, de granulométrie allant du grossier au fin, est aj outé en quantité dosée à la bière à filtrer . En passant, à travers la pré-couche, la bière à filtrer chargée de kieselguhr dépose de nouvelles couches du matériau filtrant par entraînement hydraulique et sédimentation tout en se débarrassant des particules en suspension qui sont retenues sur les couches en formation renouvelées de matériau filtrant .
En raison de sa composition essentiellement siliceuse, le kieselguhr est chimiquement très résistant . Dès lors, il n' est pas attaqué par le liquide alimentaire en cours de filtration, ce qui le rend particulièrement intéressant comme matière filtrante pour de tels liquides à l' égard desquels il manifeste une neutralité complète .
Dans le cas particulier de la filtration de la bière, la consommation de kieselguhr s' est manifestée être de l' ordre d' environ 150 g à 200 g par hectolitre de bière filtrée . Car au- delà de la limite supérieure ainsi évoquée, il s' avère que la capacité de filtration du kieselguhr s' amenuise, cette perte de capacité se manifestant par une augmentation importante de la pression de liquide en amont du filtre et une importante diminution du débit du liquide filtré en aval du filtre .
Dès lors, le kieselguhr chargé des particules solides, de levures , bactéries, protéines, polyphénols et autres particules accumulées au cours de la filtration, doit être éliminé et remplacé par du kieselguhr vierge : l' installation de filtration est arrêtée, nettoyée et le milieu filtrant est renouvelé par formation d' une pré-couche sur la surface filtrante de soutien et l' apport- de couches nouvelles au fur et à mesure par sédimentation de kieselguhr en suspension dans le liquide en filtration .
L' utilisation de kieselguhr comme matériau filtrant dans des installations industrielles de filtration de liquides alimentaires, en particulier en brasseries , pose des problèmes d' une certaine importance aux utilisateurs de ces installations , aux installations elles-mêmes et à l' environnement .
v Pour l' utilisateur, il se révèle que le kieselguhr a une forte capacité de rétention du liquide filtré, qu' il est difficile d' extraire du matériau filtrant usagé et qui, dès lors, reste piégé dans le matériau filtrant usagé . Ce liquide alimentaire piégé constitue une perte financière mais aussi une source émettrice par la suite d' odeurs désagréables , résultant de la décomposition bactérienne du liquide alimentaire piégé, après son dépôt en décharge .
v Pour l' utilisateur également et sous l' aspect du risque sanitaire, le kieselguhr est classé parmi les substances cancérigènes (classement I .A. R. C . groupe 1, ou I . N . R. S . fiche toxicologique n 232 « silice cristalline » éditée en 1997 ) . En effet, les grades de kieselguhr disponibles sur le marché contiennent pour la plupart d' entre eux entre 11 et 74% de silice cristalline totale, générant des taux de poussières "alvéolaire" susceptibles de migrer au niveau des alvéoles des poumons ) allant de 0, 14 à 0, 27mg/m3 d' air inhalé, taux généralement bien au-delà du taux légalement permissible ( 0, 10 pour le quartz, 0, 05 pour la cristobalite et la tridymite, ces deux dernières formes étant présentes dans le kieselguhr) suivant la loi Française .
Y Pour les installations industrielles, par suite de son fort pouvoir abrasif, le Kieselguhr a une propension à user rapidement les j oints des tuyauteries, conduisant à des fuites de liquides et dès lors à la nécessité de les remplacer régulièrement, provoquant des coûts d' entretien .
y Pour l' environnement, la mise en décharge du kieselguhr usagé, chargé des matières ayant ' été éliminées du liquide alimentaire filtré, présente un coût de dépôt en décharge de plus en plus élevé, et constitue surtout une nuisance forte .
L' évolution des législations nationales et plus particulièrement la création d' une réglementation internationale ex-igeante à raison, telle celle de l' Union Européenne, constituent un empêchement sérieux, voire un interdit définitif pour l' élimination par mise en décharge publique des quantités considérables de kieselguhr usagé provenant de filtrations de liquides ou autres .
Des traitements de régénération du kieselguhr usagé provenant de la filtration de multiples liquides alimentaires tels que la bière, le vin, ont été essayés, mais en vain, pour en éliminant les particules solides retenues lors de la filtration et en extraire également la fraction ' du liquide alimentaire restée piégée dans ledit kieselguhr usagé . Mais ces traitements , en particulier l' un d' entre eux par calcination, sont particulièrement coûteux, mais surtout se sont révélés modifier le kieselguhr traité, en diminuant en particulier son pouvoir filtrant .
Un autre traitement (attaque à la lessive de soude, suivie d' une neutralisation à l' acide) altère également les caractéristiques d' origine du matériau .
Ainsi les traitements de régénération du kieselguhr usagé ne semble pas pouvoir restituer un kieselguhr post-traitement possédant toutes les caractéristiques du kieselguhr vierge .
Objets de l' invention
L' examen de l' état de la technique et les nombreux inconvénients qui en découlent, conduisent à assigner à l' invention les obj ets principaux énoncés ci-après :
- un premier objet de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides à caractère alimentaire, maj oritairement d' origine minérale, de densité apparente proche de 1 et préférentiellement inférieure à 1 mais également proche de celle des liquides à filtrer par sa polarité avec ceux-ci ou sa faculté à s' y disperser .
- un autre objet de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration . dont la proportion de silice cristalline totale :
soit au plus de 3% en poids , afin que la proportion de silice cristalline alvéolaire cancérigène, pouvant être inhalée par les opérateurs soit pratiquement nulle,
soit en dessous du maximum de 0, 15 mg/m3 d' air inhalé, taux légalement permissible par la loi
Française .
-un autre obj et de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires, dont la surface spécifique soit au plus égale à 40 m2/g
un autre obj et de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires dont les composants usagés soient facilement extraits de l' installation, pour être, soit réutilisés en alimentation animale ou en amendement des sols, soit régénérés sans subir de dommages par effets mécaniques et/ou chimiques lors de la régénération, ladite composition étant régénérée par voie biologique principalement, offrant une alternative à la mise en décharge, sans impact sur l' environnement ; - un autre objet de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires qui dispose de performances de filtration nettement supérieures à celles de matériaux filtrants actuels ;
- un autre obj et de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires qui soit adaptée aux installations industrielles actuelles , de sorte que ces installations fonctionnent sans nécessité d' une adaptation technique partielle ou d' un changement intégral ;
- un autre objet de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires qui ne soit pas ou très peu abrasive pour l' installation industrielle;
- un- autre objet de l' invention est de créer une composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires dont la composition filtrante qui présente une capacité de rétention très faible du liquide filtré, c' est à dire un indice de vide le plus proche possible de 0, afin de limiter les pertes en liquide alimentaire filtré à chaque opération de changement du matériau filtrant ;
- un autre obj et de l' invention est de créer une composition de filtration de liquides alimentaires qui ait une compatibilité adaptée à l' égard de ces liquides, aussi divers que par exemple la bière, le vin, les jus de fruits , le cidre, les spiritueux, les sirops, le vinaigre, des intermédiaires agroalimentaires, pharmaceutiques, chimiques , huiles animales, minérales, végétales, eaux potables, eaux résiduaires résultant des procédés de fabrication desdits liquides alimentaires ;
- enfin, un autre obj et de l' invention est de créer un procédé de filtration par alluvionnage de liquides alimentaires mettant en oeuvre la composition, obj et principal précédemment évoqué de l' invention.
Sommaire de l' invention
Les divers obj ets précédemment énoncés assignés à l' invention peuvent être atteints grâce à la composition de filtration et au procédé de filtration mettant en oeuvre ladite composition, qui, l' une et l' autre, éliminent les inconvénients issus de l' état de la technique et qui apportent , de plus , de substantielles améliorations aux moyens antérieurement décrits .
Selon l' invention, la composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires se caractérise en ce qu' elle est formée d' au moins 65% en poids d' un minéral phyllosilicate d' une surface spécifique au plus égale à 40 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF Wll-621 ) , et d' au plus 35 % en poids d' au moins un autre matériau filtrant .
Selon l' invention également, le procédé de filtration de liquides alimentaires se caractérise en ce que la composition pulvérulente de filtration mise en oeuvre pour la formation de la couche de filtration, est formée d' au moins 65 % en poids d' un minéral phyllosilicate à surface spécifique au plus égale à 40 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF Wll-621 ) et d' au plus 35 % en poids d' au moins un autre matériau filtrant . Selon l' invention en particulier, le procédé de filtration de liquides alimentaires par alluvionnage se caractérise en ce que la composition pulvérulente de filtration mise en oeuvre pour la formation d' une pré-couche de filtration et son nourrissage au cours de la filtration, est formée d' au moins 65 % en poids d' un minéral phyllosilicate à surface spécifique au plus égale à 40 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF Wll-621) , et d' au plus 35 % en poids d' au moins un autre matériau filtrant .
Description détaillée de l' invention
La filtration de liquides alimentaires s' effectue sur toutes installations de filtration mettant en oeuvre un matériau filtrant qui peut se présenter sous une forme pulvérulente, utilisable sous cette forme ou conditionnée dans des conteneurs filtrants, de géométrie adaptée au filtre à utiliser, tels que des cartouches filtrantes par exemple'.
Dans le cas particulier de la filtration par alluvionnage, la composition pulvérulente de filtration selon l' invention est utilisable sous sa forme initiale pulvérulente .
La filtration de liquides alimentaires par alluvionnage est bien connue et industriellement exploitée .
Une installation de filtration par alluvionnage comporte des moyens rigides de filtration qui sont des cadres rigides filtrants de soutien dont les faces peuvent être munies de cannelures et/ou de moyens filtrants tels que toiles métalliques, textiles , de celluloses ou autres , généralement à grandes mailles, inadaptées à une filtration et/ou à une clarification fine de liquides à vocation alimentaire . C est pourquoi ces cadres rigides filtrants de soutien doivent recevoir pour la filtration et/ou la clarification de liquides alimentaires selon l.e procédé de l' invention, une pré-couche de filtration constituée par la composition filtrante dispersée au sein d' une fraction du liquide alimentaire à filtrer .
Selon le processus de fonctionnement de la filtration par alluvionnage des liquides alimentaires, la pré—couche qui constitue le milieu filtrant de base est nourrie au cours de la filtration par la composition filtrante formant le matériau filtrant dispersé dans le liquide alimentaire à filtrer, pour créer d' une mani-ère continue des couches filtrantes successives retenant les impuretés a éliminer . Le nourrissage s' effectue en continu jusqu' au remplissage complet de la chambre de filtration dont le volume en constitue la limite . Le moyen de filtration par alluvionnage permet, dès lors, de retarder le colmatage du filtre et plus particulièrement de la pré-couche, tout en allongeant la durée du cycle de filtration des couches filtrantes constituées de la composition filtrante selon l' invention .
La composition pulvérulente de filtration, selon l' invention, comporte au moins 65 % en poids d' un minéral phyllosilicate qui est une argile choisie dans le groupe constitué par le talc ou Hydroxyde de Silicate de Magnésium, de formule Mg3Si^i0 (OH) 2 le talc chlorite ou Hydroxyde de Silicate de Magnésium, de fer , d' Aluminium de formule (Mg6-x-y Fey Alx) OiO (OH) 8) , la vermiculite crue, expansée ou exfoliée, ou Hydroxyde de Silicate de Magnésium, de Fer, de Calcium, de Potassium et d' Aluminium Hydraté, de formule (Mg, Fe, Ca, K, Fe11) 3 (Al, Si, Fe111) 4Oi0 (OH) 2- 4H2O, le mica ou l' Hydroxyde de Silicate de Potassium, d' Aluminium, de formule KAl2 (AlSi3Oi0) ( F, OH) 2, le moscovite de formule AI (K, H) SiO4, la Phlogopite ou l' Hydroxyde de Silicate de Potassium Magnésium Aluminium, de formule KMgsAlSi3Oi0 (OH) 21 ou bien tous ces minéraux contenant au plus 3% de silice cristalline, à surface spécifique au plus égale à 40 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF Wll-621 )-, à indice de dureté de 1 à 3 au plus ( échelle de Mohs ) et d' au plus 35 % en . poids d' au moins un autre matériau filtrant .
Toutefois, la • composition pulvérulente de filtration selon l' invention peut comporter préférentiellement au moins 70% en poids d' un minéral phyllosilicate d' une surface spécifique au plus égale à 40m2 /g mesurée selon la méthode BET (norme NF Wll- 621 ) choisi dans le groupe des argiles phyllosilicates précités et au plus 30% en poids d' un autre matériau filtrant .
Mais la composition pulvérulente de filtration selon l' invention peut également comporter 100 % en poids d' un minéral phyllosilicate choisi dans le groupe des argiles phyllosilicatées précitées .
Selon l' invention, le minéral phyllosilicate tel que le talc, le talc chlorite, la vermiculite et le mica, la moscovite, la phlogopite entrant dans la composition filtrante, résultent de procédés connus tels que l' extraction par voie mécanique de carrières le plus généralement à ciel ouvert suivi de tris manuels ou par laser ou par flottation, conduisant à la production d' hydroxydes de silicates, qui sont décontaminés thermiquement de manière adéquate, c' est-à-dire ménagée, pour la production de qualités destinés aux industries cosmétique, pharmaceutique et alimentaire .
Selon l' invention, le minéral phyllosilicate dispose préférentiellement d' une surface spécifique faible au plus égale à 18 m2 /g .
Quant à la densité apparente du minéral phyllosilicate mis en oeuvre dans la composition filtrante selon l' invention, cette densité peut être choisie dans un intervalle dont les limites sont de 0, 4 à 1, 2 fois la densité du liquide alimentaire soumis à la filtration .
La granulométrie du minéral phyllosilicate tel que les talcs et/ou les talcs chlorites, les vermiculites , les micas , les moscovites et les phlogopites mis en oeuvre dans la composition filtrante selon l' invention, peut être comprise d' après sa courbe de répartition entre 950 μm et 0, 1 μm. Toutefois, il peut être souhaitable que la fraction du minéral phyllosilicate ayant une granulométrie inférieure à 10 μm soit éliminée de la composition filtrante pour limiter les risques de colmatage du filtre ayant reçu ladite composition . Dès lors, la granulométrie du minéral phyllosilicate de la composition selon l' invention est préférentiellement comprise dans l' intervalle 950 μm à 10 μm.
La composition filtrante selon l' invention peut également comporter au moins un autre constituant de filtratiαn alimentaire qui peut, à raison d' au plus 35 % en poids, être choisi parmi ceux d' origine minérale ou organique disposant d' une granulométrie ou d' un facteur de forme compatible avec les caractéristiques du minéral phyllosilicate choisi dans le groupe précité .
Les constituants d' origine organique pouvant entrer dans la composition selon l' invention peuvent être d' origine naturelle ou synthétique avec un facteur de forme approprié, tels que par exemple des poudres de cellulose, des' poudres de polymères et copolymères thermoplastiques ou thermodurs , ou encore des fibres de cellulose, de polyoléfines , de polyamides, polyesters, polyuréthanes, polyacriliques ou autres, des algues non gonflantes, chacun d' entre eux répondant aux exigences d' alimentarité .
Les constituants d' origine minérale autres que le minéral phyllosilicate pouvant entrer dans la composition selon l' invention peuvent également être d' essence naturelle ou synthétique, telles que par exemple, des silices amorphes transformées ou de synthèse, des cendres volcaniques telle que la pouzzolane, la perlite en particulier la perlite expansée, l' alumine de surface spécifique au plus égale à 40 m2/g, des billes de verre ou encore des fibres minérales comme par exemple les fibres d' alumine ou autres constituants .
L' exploitation de la composition de filtration et du procédé selon l' invention peut se faire dans des installations industrielles de filtration déj à existantes sans qu' il soit nécessaire de transformer ou de changer la technologie exploitée .
Dans le cas particulier d' une installation industrielle de filtration, différents ' types de filtres à alluvionnage peuvent recevoir la composition filtrante selon l' invention . Ces différents types de filtres à alluvionnage sont connus et sont, par exemple, les filtres à cloche horizontale, à cloche verticale, les filtres à bougie, les filtres presse à cadre creux, les filtres à plateaux verticaux et horizontaux, les filtres rotatifs à tambour .
Dès lors que la composition de filtration de liquides alimentaires a rempli sa fonction et arrive au terme de son usage dans une installation de filtration, ce terme se manifestant par une montée en pression du filtre et par une diminution du débit du liquide alimentaire filtré, cette composition est éliminée du filtre et remplacée par une composition de filtration vierge .
La composition de filtration usagée est alors soumise à une extraction du liquide alimentaire retenu dans la masse de la composition usagée, par un moyen approprié tel que par exemple extraction par simple gravité, extraction par forte compression, par une opération sous vide ou encore par centrifugation .
La composition de filtration usagée, débarrassée au moins pour partie du liquide alimentaire retenu dans sa masse, peut alors être :
- soit réutilisée en alimentation animale ("quantum satis" comme appétiseurs ) ou en amendement des sols (amélioration de l' enracinement) , - soit soumise à un traitement de régénération, par des moyens tels qu' en particulier un traitement biologique suivi éventuellement d' un lavage à l' eau .
La composition de filtration quand elle est régénérée, est dès lors disponible pour être réintroduite dans une installation de filtration des liquides alimentaires .
Dès lors, la composition de filtration selon l' invention et le procédé mettant en oeuvre cette composition de filtration offrent de très nombreux avantages par comparaison avec l' état de la technique précédemment évoqué, en ce sens que les constituants de ladite composition sont disponibles en grande quantité car issus de productions industrielles existantes, possèdent en particulier les caractéristiques d' alimentarité nécessaires, ne contiennent pas d' impuretés indésirables et/ou ne présentent pas de risque sanitaire pour le personnel, peuvent être :
- soit réutilisés en alimentation animale ou en amendement des sols,
- soit régénérés et dès lors fonctionnent en « cycle fermé » et résolvent les problèmes d' environnement .
Les mêmes constituants de la composition de filtration de liquides alimentaires sont également en conformité avec les règles de sécurité sanitaire et restent inertes, c' est à dire sans effet à l' égard des liquides alimentaires traités .
L' invention sera mieux comprise grâce à la description chiffrée selon la figure 1, d' une installation de filtration par alluvionnage dont le filtre est à plateaux horizontaux, le milieu filtrant étant formé de la composition pulvérulente selon l' invention et le procédé appliqué mettant en oeuvre ladite composition .
Le procédé de filtration par alluvionnage d' un liquide alimentaire au moyen d' un filtre à plateaux horizontaux comporte plusieurs phases . Ces phases concernent en particulier la préparation de la pré-couche de filtration par dépôt de la composition pulvérulente , de filtration sur les plateaux horizontaux, ' la filtration du liquide alimentaire, et simultanément, le nourrissage des couches de filtration par l' apport de quantités appropriées de la composition pulvérulente de filtration neuve sur les pré-couches initialement réalisées, et enfin l' élimination de la composition pulvérulente de filtration usagée et le traitement de régénération de cette composition usagée et son recyclage dans une installation de filtration .
Selon la première phase, qui est la phase de remplissage et de désaération de l' installation au moyen, par exemple, de liquide alimentaire déj à filtré, le filtre ( 1) muni de plateaux de filtration (20 ) est alimenté en liquide alimentaire filtré par l' intermédiaire de la vanne (P) qui est ouverte, tandis que les vannes (Q) , (R) , (S) et ( I ) sont fermées . Ledit liquide alimentaire circule dans l' installation au moyen des canalisations (2 ) , ( 5 ) , ( 6) , (7 ) , ( 8 ) , ( 9) , ( 10) et la vanne ouverte (B) sur cette dernière canalisation . A l' intérieur du filtre ( 1 ) le niveau de liquide alimentaire augmente et simultanément l' air présent en est chassé . Au terme du remplissage de l ' installation par le liquide alimentaire filtré, le filtre ( 1 ) est totalement occupé par le liquide alimentaire
•filtré ainsi que les canalisations ( 11 ) , ( 12 ) , ( 13 ) , ( 14 ) , ( 15 ) ,
(16) , ( 17 ) , ( 18 ) et ( 19) tandis que les vannes (C) , (D) , (E ) , (F) , (G) , (H) , ( I ) , (J) , (K) , (L) , (M) , (N) sont ouvertes . Le récipient ( 4 ) est également rempli, mais à environ moitié, par le liquide alimentaire .. Ge récipient étant destiné à permettre la dispersion dans le liquide alimentaire filtré de la composition pulvérulente de filtration destinée a la réalisation de la pré- couche sur les plateaux de filtration (20) du filtre ( 1) . Au terme du remplissage la vanne d' alimentation (P) est fermée .
Selon la deuxième phase, qui est la phase de formation de la précouche filtrante sur les plateaux filtrants (20 ) au moyen de la composition pulvérulente filtrante selon l' invention, pour laquelle les vannes ( P) , (Q) , (R) , ( S ) et ( I ) sont fermées, une fraction de grosse granulométrie de ladite composition, choisie inférieure à 550 μm 00 μm est introduite dans le bac ( 4 ) où elle est dispersée au sein du liquide alimentaire filtré ayant rempli l' installation au cours de la première phase .
Le liquide alimentaire, initialement filtré et qui vient d' être chargé de la composition pulvérulente de filtration, circule dans l' installation de filtration depuis le bac ( 4 ) jusqu' aux plateaux (20 ) du filtre (1) Ainsi le liquide chargé circule dans le réseau des canalisations en passant par la vanne ouverte (N) , les tuyauteries (19) , (7 ) , ( 8 ) , ( 9) , la vanne (E) , la tuyauterie (12 ) par laquelle elle pénètre dans le filtre ( 1) , remplit intégralement le filtre, dépose par filtration la composition filtrante sur les plateaux filtrants (20) en formant la précouche . Le liquide alimentaire filtré à travers les plateaux (20) circule dans l' installation de filtration par la canalisation
(13 ) les vannes ouvertes (E) et (F) , les canalisations ( 15 ) , ( 14 ) et (5 ) , la vanne ouverte (A) , la canalisation ( 6) pour être mélangé, par la canalisation (7 ) , au flux de liquide alimentaire chargé de la composition pulvérulente de filtration, provenant du bac ( 4 ) .
Toutefois, une petite fraction du liquide alimentaire filtré prélevée sur la canalisation ( 13) alimente le bac (4 ) par la canalisation (16) , la vanne ouverte (H) , la canalisation ( 18 ) et la vanne ouverte (J) pour permettre la préparation en continu de la dispersion de la composition pulvérulente de filtration dans le liquide alimentaire filtré pour la réalisation des précouches .
Selon la troisième phase qui est la phase de filtration, dès lors que la pré-couche de filtration est réalisée, les vannes (G) , (H) , ( I ) , (J) , (N) implantées autour du bac ( 4 ) ainsi que les vannes (A) , (B) , (C) , ( F) , (R) , (S ) sont fermées et les autres vannes ouvertes . Ainsi le liquide alimentaire à filtrer entre dans l' installation par la vanne (Q) , est véhiculé jusqu' au filtre ( 1 ) par les canalisations (7 ) , ( 8 ) , ( 9 ) et ( 12 ) . Le liquide alimentaire à filtrer passe à travers la pré-couche de filtration déposée sur les plateaux filtrants (20) , cette précouche retenant toutes les particules en suspension dans la liquide soumis à filtration. A la sortie des plateaux (20 ) , le liquide alimentaire filtré est évacué de l' installation de fil-tration par le circuit comportant la canalisation ( 13 ) , la vanne ouverte (E ) , les canalisations ( 15 ) , ( 14 ) , la vanne ( P) et la canalisation ( 2 ) .
Au cours de la filtration du liquide alimentaire à filtrer, est raj outé par alluvionnage ou nourrissage un mélange de liquide alimentaire filtré et de la composition pulvérulente de filtration pour retarder le colmatage du filtre en créant sur la pré-couche des couches filtrantes successives qui recueillent les impuretés du liquide alimentaire à filtrer .
La limite de développement des couches filtrantes successives sur la pré-couche des plateaux de filtration est celle donnée par le volume libre interne du filtre ( 1 ) muni de ses plateaux (20) .
Selon la quatrième phase, qui est celle de l' élimination de la composition pulvérulente de filtration usagée et son remplacement par une composition pulvérulente de filtration vierge, la composition usagée est extraite de l' enceinte du filtre ( 1 ) sous une forme pâteuse par la canalisation (21 ) et la vanne (R) , les plateaux dudit filtre pouvant être débarrassés de la composition usagée par proj ection d' air comprimé, de liquide alimentaire filtré ou par centrifugation ou par la combinaison de ces divers moyens, selon l' installation en place .
Une fois extraite la composition pulvérulente de filtration usagée, celle-ci est soit réutilisée en alimentation animale ou en amendement des sols , soit régénérée par un moyen en particulier issu de la biotechnologie puis recyclée en filtration .
Il est évident, dès lors, que la régénération et le recyclage de la composition pulvérulente de filtration selon l' invention apportent le très grand avantage de pouvoir fonctionner en cycle fermé et d' éviter les phénomènes de pollution de l' environnement .
Exemple 1 (conforme à l' état de la technique)
Dans l' installation décrite, conformément a la figure 1, on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin rouge de table de 12 ° de la région d' Anjou, la composition pulvérulente de filtration étant du kieselguhr commercialisé par la société CECA du groupe ELF-ATOCHEM.
Quatre granulométries différentes de kieselguhr ont été mises en oeuvre pour la filtration sous les références : DIC/B, DIF/BO, CBR 3, CBL 3. Les caractéristiques de ces produits sont présentées dans le Tableau_l ci-après : Tableau 1 :
Figure imgf000029_0001
L' installation de filtration est du type TMCI-PADOVAN ( Italie ) comportant une chambre de filtration (1 ) de 925 litres munie de plateaux horizontaux (20 ) en acier inoxydable . La pression maximale admissible par la chambre de filtration est de 8 bars ( surface de filtration de l' ordre de 10 m2) .
Après avoir rempli, dans une première phase, l' installation de filtration au moyen du vin ci—dessus évoqué mais déj à filtré, la réalisation de la pré—couche de filtration sur les plateaux filtrants a été .réalisée conformément à la deuxième phase . Chacune des quatre variétés de kieselguhr utilisées est introduite manuellement dans la chambre de mélange ( 4 ) à raison de 6 kg environ chacune représentant un total de 24 kg environ ou 2, 4 Kg/m2 de surface filtrante . L' introduction de chacune des quatre variétés se fait avec un espacement de 10 minutes environ . Le vin circule dans la chambre de filtration (en circuit fermé avec la chambre de mélange) sous une pression de 4 bars (débit théorique de 300 hl/heure) et se dépose sur les plateaux .
Cette phase de la réalisation de la pré-couche est déterminante pour la qualité de filtration du vin, la pré-couche devant être homogène et non stratifiée et les apports de kieselguhr de granulométrie de plus en plus fine devant être soigneusement dosés pour éviter que le dépôt soit hétérogène (risques de colmatage ou de désorganisation du dépôt sur le plateau lors de la filtration proprement dite) .
Le contrôle de la qualité du dépôt formé se fait au moyen d' un turbidimètre à affichage automatique .
Selon la troisième phase, le vin de table 12 ° à filtrer est introduit dans l' installation et circule dans la chambre de filtration ( 1 ) sous une pression de 5 bars et un débit théorique de 250 hl/heure .
Au fur et à mesure que se déroule l' opération de filtration, la composition pulvérulente de filtration déposée sur les plateaux filtrants est nourrie par des apports de kieselguhr provenant de la chambre de mélange ( 4 ) , pour compenser les pertes ou dégradations de matières filtrantes .
Au terme de la filtration qui a duré 5 heures, au cours de laquelle 300 hl ont été filtrés, la pression à l' intérieur de la chambre de filtration est d' environ 9 bars .
L' installation étant à l' arrêt, la chambre de filtration ( 1 ) est vidée de son contenu filtrant et nettoyée à l' eau .
Lors de l' opération de filtration, le kieselguhr mis en oeuvre a retenu environ 50 litres de vin qui n' ont pu être récupérés . Le kieselguhr usagé, imprégné de vin, a été évacué en décharge .
Le débit moyen de vin filtré est de 300 = 60hl/heure .
5h
Exemple 2 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1 , on effectue la filtration par alluvionnage du même vin rouge de table 12 ° de la région d' Anj ou, la composition pulvérulente de filtration étant formée à 100% du talc VT50 commercialisé par la société Anglaise VIATON Industries Ltd, filiale du groupe Anglais Cromford.
La granulométrie de ce talc se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 0, 5 μm et 145 μm (mesure par diffraction laser Malvern) .
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2 , 6 à 2, 8 ) et sa surface spécifique est de 0, 20 m2/g .
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, une pré—couche est formée par 15 kg et nourrie ensuite par 5 kg, soit au total 20 Kg de talc VT50 au cours de la filtration du vin rouge de table à filtrer dans l' installation. Le talc VT50 ayant une densité apparente d' environ 0 , 6 et les Kieselguhr, en général, de 0, 3 , cette quantité ne représente que (20/0, 6 x 0.3 ) = 10 Kg de Kieselguhr équivalent ou 1 Kg/m2 de surface filtrante, à comparer avec les 2 , 4 Kg de Kieselguhr de l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 2 bars , monte ensuite à 4 quand démarre la filtration et le débit d' alimentation théorique est de 65 hl/h .
Au bout de 40mn de filtration, l ' opération est arrêtée :
- le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 45 ni, donnant un débit moyen de 65 hl/h,
la pression du liquide entrant évolue de 2 bars à 5 bars
- la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité
(NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de 3 (30 à 10.3 NTU) , - les qualités organoleptiques du filtrat sont les mêmes que celles du liquide d' origine,
le pH reste inchangé : 3, 46 contre 3, 40, il n' y a pas d' entraînement d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat, suivant les résultats d' analyse suivante (chromatographie ionique, en mg/1 ) :
Tableau 2 :
Avant filtration en mg/1 Après filtration en mg/1
Aluminium (Al) <0 , 5 <0 , 5
Calcium (Ca) 73 74
Cuivre (Cu) 1, 17 0, 88
Fer ( Fe ) 11, 8 9, 9
Magnésium (Mg) 90 87
Slice ionique ( Si) 21 21
Sodium (Na) 11 10
Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération .
Exemple 3 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1 , on effectue la filtration par alluvionnage du même vin rouge de table 12 ° de la région d' Anj ou, la composition pulvérulente de filtration étant formée :
- pour 94 % en poids du talc de l' exemple 2 , - et pour 6 % en poids de fibres de cellulose . La granulométrie du mélange se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 145 μm et 1 μm.
La densité apparente de ce mélange est 'celle indiquée dans son exemple d' origine . Il en est de même pour sa surface spécifique .
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, une pré-couche est formée et nourrie par 16 kg au total de la composition selon l' invention au cours de la filtration du vin rouge de table à filtrer dans l' installation .
La pression de départ est de 2 bars et le débit d' alimentation théorique est de 60 hl/h .
Au terme de la filtration gui a duré 40mn, l' opération est arrêtée :
le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 45 hl, donnant débit moyen de 65 hl/h,
- la pression du liquide entrant évolue de 2 bars en début de filtration à 4 bars en fin de filtration
- la qualité de clarification du vin après filtration est bonne comme le révèle la mesure de turbidité avant filtration ( 30 NTU) et après filtration ( 10 NTU) . Le rapport de ces deux mesures étant voisin de 3.
- les qualités organoleptiques du filtrat sont les mêmes que celles du liquide d' origine . - il n' y a pas d' entraînement d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat .
Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration .
Exemple 4 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin blanc Gros-Plant de la région d' Anj ou, ayant été préalablement centrifugé, la composition pulvérulente de filtration étant le talc FINNTALC M50 commercialisé par la société Finnoise MONDO MINERALS OY, filiale du groupe Omya .
La granulométrie de ce talc, doublement classifié de manière à éliminer les particules en dessous de 1 μm, se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et 145 μm avec un diamètre médian D50 de 34 μm (mesure par diffraction laser Malvern) .
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2 , 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 1, 50 m2/g.
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1 , une pré—couche est formée et nourrie par 16 + 8 kg = 24 Kg au total de talc FINNTALC M50 au cours de la filtration du vin blanc Gros- Plant à filtrer dans l' installation . Le talc FINNTALC M50 ayant une densité apparente d' environ 0, 9 et les Kieselguhr, en général, de 0, 3, cette quantité ne représente que : (20/0, 9 x 0.3) = 8 Kg de Kieselguhr équivalent ou 0, 8 Kg/m2 de surface filtrante, à comparer avec les 2 , 4 Kg de Kieselguhr de l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 2 bars et le débit d' alimentation théorique est de 120 hl/h .
Au bout de 40mn de filtration, l' opération est arrêtée :
- le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 118 hl, donnant un débit moyen de 120 hl/h, la pression du liquide entrant évolue de 2 bars à 4 bars, celle de sortie du liquide filtré reste stationnaire à 2 bars , ce qui indique qu' il n' y a pas eu colmatage des gâteaux et que la filtration aurait pu se poursuivre,
- la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de 2 (3, 3 à 1.6 NTU) ,
l' indice de colmatage ( lié au pourcentage de colloïdes dans le liquide et mesurant la faculté qu' ont les liquides de colmater les filtres de stérilisation qui sont utilisés à la suite de la filtration proprement dite et la mise en bouteille) est de 50 contre un indice du liquide de départ trouble non mesurable, soit bien au-delà de 200, - les taux de Glucose + Fructose enzymatique séquentiel restent inchangés ainsi que les qualités organoleptiques du filtrat et celles du liquide d' origine .
l' acidité totale (en H2SO4) , en g/1, ne change pas de façon significative : 4 , 52 et 4 , 56 respectivement .
il n' y a pas d' entraînement d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat, suivant les résultats d' analyse suivante ( ICP Induction Conductivity Plasma, en mg/1) :
sauf pour le Fer (+20% ) , mais le taux atteint reste largement en dessous du seuil engendrant la "casse ferrique" du vin ( 12 , 15 mg/1) et pour le cuivre ("casse cuivrique" ) qui, en revanche, diminue (-94% ) .
Tableau 3 :
Avant filtration mg/1 Après filtration mg/1
Aluminium (Al) 1, 15 1, 03
Calcium (Ca) 90 , 70 87 , 78 Cuivre (Cu) 0, 47 - 0 , 03
Fer ( Fe ) 4, 28 5, 13
Magnésium (Mg) 68 , 24 69, 01
Sodium (Na) 16 , 98 16, 18
Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération . Exemple 5 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin blanc Gros-Plant non préalablement centrifugé de la région d' Anj ou, la composition pulvérulente de filtration étant le talc FINNTALC M50 commercialisé par ,1a société Finnoise MONDO MINERALS OY, filiale du groupe Omya .
La granulométrie de ce talc, doublement classifié de manière à éliminer les particules en dessous de 1 μm, se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et 145 μm (mesure par diffraction laser Malvern) . La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2, 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 1, 50 m2/g.
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, seule une pré—couche est formée par 20-24 kg au total de talc FINNTALG M50 au cours de la filtration du vin rouge de table à filtrer dans l' installation . Il n' y a pas de nourrissage . Le talc FINNTALC M50 ayant une densité apparente d' environ 0 , 9 et les Kieselguhr, en général, de 0, 3, cette quantité ne représente que : (20/0, 9 x 0.3) = 8 Kg- de Kieselguhr équivalent ou 0, 8 Kg/m2 de surface filtrante, à comparer avec les 2 , 4 Kg de Kieselguhr de l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 2 bars et le débit d' alimentation théorique est de 120 hl/h .
Au bout de 15 mn de filtration, l ' opération est arrêtée, car la cuve de liquide à filtrer est vide : le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 24 ni, donnant un débit moyen de 96 hl/h,
la pression du liquide entrant évolue de 2 bars à 4 bars , celle de sortie du liquide filtré diminue de manière non significative à 1, 6 bars, ce qui indique qu' il n' y a pas eu colmatage des gâteaux et que la filtration aurait pu se poursuivre,
- la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de plus de 8 ( 16, 3 à 1.9 NTU) , - l' indice de colmatage ( lié au pourcentage de colloïdes dans le liquide et mesurant la faculté qu' ont les liquides de colmater les filtres de stérilisation qui sont utilisés à la suite de la filtration proprement dite et la mise en bouteille) est inférieur à 50 contre un indice du liquide de départ trouble non mesurable, soit bien au-delà de 200,
les taux de Glucose + Fructose enzymatique séquentiel restent inchangés ainsi que .les qualités organoleptiques du filtrat et celles du liquide d' origine .
l' acidité totale (en H2SO4) , en g/1, ne change de façon significative : 4, 96 et 4 , 92 respectivement .
- il n' y a pas d' entraînement significatif d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le f-iltrat, suivant les résultats d' analyse suivante (ICP Induction Conductivity Plasma/ en mg/1) : sauf pour le Fer (+53% ) , mais le taux atteint reste largement en dessous du seuil engendrant la "casse ferrique" du vin ( 12, 15 mg/1) et les Sodium, Calcium, et Magnésium qui augmentent respectivement de 3, 6 et 9% .
Tableau 4 :
Avant filtration mg/1 Après filtration mg/1
Aluminium (Al ) o, 57 0, 54
Calcium (Ca) 77 , 41 81, 82
Cuivre (Cu) o, 14 0, 14
Fer ( Fe ) 2 , 76 4 , 22
Magnésium (Mg) 61 , 57 67 , 23
Sodium (Na) 12 , 62 13, 02
Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la . chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération .
Exemple 6 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin blanc Gros-Plant non préalablement centrifugé de la région d' Anj ou, la composition pulvérulente de filtration étant le talc LUZENAC HlOO commercialisé par la société française LUZENAC, filiale du groupe Rio Tinto . La granulométrie de ce talc se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 0.6 μm et 105 μm (mesure par diffraction laser Malvern) , avec un diamètre médian ( D50 ) d' environ 30-40 μm.
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que son poids spécifique est de 2 , 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 3 m2/g .
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, seule une pré—couche est formée par environ 15-16 kg suivie d' un nourrissage d' environ 8 Kg, au total de talc LUZENAC H100 au cours de la filtration du Gros-Plant à filtrer dans l' installation . Le talc LUZENAC H100 ayant une densité apparente d' environ 0, 6 et les Kieselguhr, en général, de 0, 3, cette quantité ne représente que : (20/0 , 6 x 0.3 ) = 10 Kg de Kieselguhr équivalent ou 1 Kg/m2 de surface filtrante, à comparer avec les 2 , 4 Kg de Kieselguhr de l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 2 bars et le débit d' alimentation théorique est de 80hl/h .
Au bout de 30mn de filtration, l' opération est arrêtée, car la cuve de liquide à filtrer est vide :
le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 40 hl, donnant un débit moyen de 80 hl/h, - la pression du liquide entrant évolue de 2 bars à 4 bars, celle de sortie du liquide filtré diminue de manière non significative à 2 bars , , ce qui indique qu' il n' y a pas eu colmatage des gâteaux et que la filtration aurait pu se poursuivre - la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de plus de 9 ( 16, 3 à 1.7 NTU) les taux de Glucose + Fructose enzymatique séquentiel restent inchangés ainsi que les qualités organoleptiques du filtrat et celles du liquide d' origine . . l' acidité totale (en H2SO4) , en g/1, reste inchangée à
4 , 52.
il n' y a pas d' entraînement significatif d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat, suivant les résultats d' analyse suivante (ICP Induction Conductivity Plasma , en mg/1) :
sauf pour le Fer (+32% ) , mais le taux atteint reste largement en dessous du seuil engendrant la "casse ferrique" du vin ( 12 , 15 mg/1) .
Tableau 5 :
Avant filtration mg/1 Après filtration mg/1
Aluminium (Al) 1, 15 1, 30
Calcium (Ca) 90, 70 89, 92
Cuivre (Cu) 0, 47 0, 04
Fer (Fe) 4, 28 5, 65
Magnésium (Mg) 68 , 24 65, 16
Sodium (Na) 16, 98 15, 27 Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération .
Exemple 7 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin blanc Gros-Plant non préalablement centrifugé de la région d' Anj ou, la composition pulvérulente de filtration étant le Mica
M84 commercialisé par la société française familiale CMMP
(Comptoir des Minéraux et Matières Premières ) .
La granulométrie de ce mica se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et environ 180 μm (mesure par tamis, à dépression d' air ALPINE ) , avec un diamètre médian ( D50 ) d' environ 30-40 μm.
La densité apparente de ce mica est comprise entre 0.6 et 1 (alors que son poids spécifique est de 2 , 6 à 2 , 8 ) .
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, seule une pré—couche est formée par environ 6 kg suivie d' un nourrissage d' environ 5 Kg, soit 11 kg au total de Mica M84 au cours de la filtration du Gros-Plant à filtrer dans 1' installation .
La pression de départ est de 2 bars et le débit df alimentation théorique est de 65hl/h.
Au bout de 40mn de filtration, l' opération est arrêtée . - le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 44 hl, donnant un débit moyen de 80 hl/h,
- la pression du liquide entrant évolue de 2 bars à 5, 4 bars, celle de sortie du liquide filtré diminue de manière significative à 1 bars, ce qui indique que les gâteaux de filtration commencent à se colmater .
la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de près de 8 ( 16, 3 à 2 , 1 NTU
- l' indice de colmatage ( lié au pourcentage de colloïdes dans le liquide et mesurant la faculté qu' ont les liquides de colmater les filtres de stérilisation qui sont utilisés à la suite de la filtration proprement dite et la mise en bouteille) est de 50 , contre un indice du liquide de départ trouble non mesurable, soit bien au-delà de 200.
Les taux de Glucose + Fructose enzymatique séquentiel restent inchangés ainsi que les qualités organoleptiques du filtrat et celles du liquide d' origine . l' acidité totale (en H2SO4) , en g/1 reste inchangée à 4 , 96-4 , 97.
- il n' y a pas d' entraînement d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat, suivant les résultats d' analyse suivante (ICP Induction Conductivity Plasma, en mg/1) : Tableau 6 :
Avant filtration mg/1 Après filtration mg/1
Aluminium (Al) 0, 57 0, 76
Calcium (Ca) 77 , 41 77 , 39
Cuivre (Cu) 0, 14 0, 01
Fer (Fe ) 2 , 76 2, 72
Magnésium (Mg) 61, 57 61 , 16
Sodium (Na) 12 , 62 14 , 01
Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration, le débatissage des gâteaux de filtration étant difficile et nécessitant un grand lavage pour les décoller .
Exemple 8 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin blanc Gros-Plant non préalablement centrifugé de la région d' Anj ou, la composition pulvérulente de filtration étant la vermiculite expansée (ou exfoliée) FPSV (Fine Particle Size
Vermiculite) commercialisé par la société Grâce Construction Products, Cambridge (MA) , USA.
La granulométrie de cette vermiculite se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre environ 30 μm et environ 410 μm, avec un diamètre médian ( D50 ) d' environ 100 μm.
La densité apparente de cette vermiculite est comprise entre 0.10 et 0, 13 (alors que son poids spécifique est de 2, 5 à 2, 6) et sa surface spécifique est de 10.5 m2/g . Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, seule une pré—couche est formée par environ 2 kg de fibres de cellulose diluée dans de l' eau et mélangée avec 4 kg de FPSV, suivie d' un nourrissage d' environ 2 Kg, soit 6 kg au total de FPSV au cours de la filtration du Gros-Plant à filtrer dans l' installation .
La pression de départ est de 2 bars et le débit d' alimentation théorique est de 92hl/h .
Au bout de 26mn de filtration, l' opération est arrêtée .
le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 40 ni, donnant un débit moyen de 92 hl/h,
- la pression du liquide entrant évolue de 2 bars à 5, 2 bars, celle de sortie du liquide filtré diminue de manière significative en dessous de 2 bars, ce qui indique que les gâteaux de filtration commencent à se colmater .
la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de près de 8 ( 16, 3 à 2, 1 NTU)
l' indice de colmatage ( lié au pourcentage de colloïdes dans le liquide et mesurant la faculté qu' ont les liquides de colmater les filtres de stérilisation qui sont utilisés à la suite de la filtration proprement dite et la mise en bouteille) est de 16, et l' indice de colmatage modifié de 3, tous deux chiffres excellents au regard des seuils maxima recherchés, respectivement de 20 et 10, contre' un indice du liquide de départ trouble non mesurable, soit bien au-delà de 200.
les qualités organoleptiques du filtrat sont les mêmes que celles du liquide d' origine .
Au terme de la filtration, la composition pulvérulente de filtration a été extraite de la chambre de filtration puis elle a été soumise à un traitement biologique pour effectuer sa régénération .
Exemple 9 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, mais avec un filtre à plateaux horizontaux 380 VOLI de la société VELO, de surface filtrante beaucoup plus petite, soit 2 m2, au lieu de 10 , on effectue la filtration par alluvionnage d' un vin blanc Seyval Blanc, non filtré, très trouble, la composition pulvérulente de filtration étant le talc FINNTALC M50 commercialisé par la société Finnoise MONDO MINERALS OY, filiale du groupe Omya .
La granulométrie de ce talc, doublement classifié de manière à éliminer les particules en dessous de 1 μm, se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et 145 μm (mesure par diffraction laser Malvern) .
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2, 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 1, 50 m2/g . Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1 , seule une pré—couche est formée par 8 , 96 kg au total de talc FINNTALC M50 au cours de la filtration du vin blanc Seyval Blanc, à filtrer, dans l' installation. Il n' y a pas de nourrissage . Le talc FINNTALC M50 ayant une densité apparente d' environ 0 , 9 et les Kieselguhr, en général, de 0, 3, cette quantité ne représente que : ( 8 , 96/0, 9 x 0.3 ) = 2 , 98 Kg de Kieselguhr équivalent ou 1, 49 Kg/m2 de surface filtrante, à comparer avec les 2 , 4 Kg de Kieselguhr de l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 3 bars et le . débit d' alimentation théorique est de 80 hl/h .
Au bout de 15mn de filtration, l' opération est arrêtée .
le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 20 hl, donnant un débit moyen de 96 hl/h,
la pression du liquide entrant reste constante à 3 bars pendant toute l' opération, ce qui indique qu' il n' y a pas eu colmatage des gâteaux et que la filtration aurait pu se poursuivre . Il n' y a pas de manomètre de sortie .
- la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport de plus de 2.7 ( 7 , 4 NTU avant filtration à 2.7 NTU après filtration)
il n' y a pas d' entraînement significatif d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat, suivant les résultats d' analyse suivante ( ICP Induction Conductivity Plasma, en mg/1) : ( * )' soit un volume théorique de filtration de 80 hl/h .
La tenue en pression constante indique clairement que les gâteaux de filtration étaient loin d' être colmatés et que la filtration aurait pu se poursuivre au-delà des 20 ni .
- L ' analyse chimique des métaux en ICP ( Induction Conductivity Plasma) et RFA du filtrat par l' INSTITUT FRESENIUS, Allemagne, a été la suivante (mg/1 ) :
Tableau 7 :
Figure imgf000050_0001
II n' y a pas d' entraînement d' éléments chimiques, métalliques ou autres, de la composition pulvérulente dans le filtrat . FNU = NTU
Exemple 10 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1 , mais avec un filtre à plateaux horizontaux de 4 m2
IMECA Délia TOFFOLA, au lieu de 10, dont les cadres soutiennent des tamis ou REPS de 60 mμ de diamètre, on effectue, au château de l' Eclair, I . T . V. ( Institut Technique du Vin) - SICAREX
(France ) , la filtration par alluvionnage d' un vin rouge Beauj olais AOC 2004 , non filtré, très trouble, la composition pulvérulente de filtration étant le talc FINNTALC M50 commercialisé par la société Finnoise MONDO MINERALS OY, filiale du groupe Omya . La granulométrie de ce talc, doublement classifié de manière à éliminer les particules en dessous de 1 μm, se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et 145 μm (mesure par diffraction laser Malvern) .
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2 , 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 1, 50 m2/g .
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1 , seule une pré—couche est formée par 4 pelles de 1 , 8 litres , et le nourrissage ou alluvionnage est assuré par 5 pelles dont seuls 4/6è seront utilisés pour filtrer 40 ni, soit au total 4 + ( 4/6 x 5 ) = 7.33 x 1, 8 x 0, 9 = 11, 88 Kg de talc FINNTALC M50 au cours de la filtration du Beauj olais AOC 2004 Rouge, à filtrer, dans l' installation . Le talc FINNTALC M50 ayant une densité apparente d' environ 0, 9 et les Kieselguhr, en général, de 0 , 3, cette quantité ne représente que : ( 11, 88 /0, 9 x 0.3 ) = 3, 96 Kg de Kieselguhr équivalent ou 0, 99 Kg/m2 de surface filtrante, à comparer avec les 2 , 4 Kg de Kieselguhr de l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 2, 2 bars à l' entrée et de 1, 9 à la sortie et le débit d' alimentation théorique est de 10 hl/m2/h .
Au bout de 60mn de filtration, l' opération est arrêtée .
le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 40 hl, donnant un débit moyen de 45 hl/h,
- la pression du liquide entrant reste constante à l' entrée, à 2.2 bars, à la sortie à 1, 9, pendant toute l' opération, ce qui indique qu' il n' y a pas eu colmatage des gâteaux et que la filtration aurait pu se poursuivre .
- la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport d' environ de 2 (34 à 17 , 7 NTU
- le comptage microscopique sur cellule THOMA du vin avant et du filtrat révèle un abaissement significatif du nombre à la fois des levures et des bactéries par ml, soit respectivement 8.1 x 105 et 0.6 x 105 pour les premières et 2 , 9 x 106 et 1, 3 x 106 pour les secondes .
- soumis ensuite à une filtration stérile sur membrane
( 0, 65mμ, et sous pression d' azote à 2 bars ) , à temps de filtration comparable, le volume filtré du filtrat a été pratiquement le double de celui du vin avant filtration .
- Les degrés d' alcool, l' acidité totale, le pH, la couleur et son intensité, les anthocyanes , les tanins restent stables .
- Les taux de cuivre et de potassium restent inchangés, seul le fer augmente (de 0, 80 à 1, 00, soit +25% ) , mais le taux atteint reste largement en dessous du seuil engendrant la "casse ferrique" du vin ( 12 , 15 mg/1 ) . Exemple 11 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1 , mais avec un filtre à plateaux horizontaux de 4 m2 IMECA Délia TOFFOLA, au lieu de 10 , dont les cadres soutiennent des tamis ou REPS de 60 mμ de diamètre, on effectue, au château de l' Eclair, I . T .V. (Institut Technique du Vin) - SICAREX
(France) , la filtration par alluvionnage d' un vin rouge
Beauj olais AOC 2004 , non filtré, très trouble, la composition pulvérulente de filtration étant la cellulose pure DIACEL 300 BL
( fibres de graines de Cotton linter commercialisée par la société
Allemande CFF) et le talc FINNTALC M50 commercialisé par la société Finnoise MONDO MINERALS OY, filiale du groupe Omya .
La granulométrie de ce talc, doublement classifié de manière à éliminer les particules en dessous de 1 μm, se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et 145 μm (mesure par diffraction laser Malvern) .
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2, 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 1, 50 m2/g .
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, une pré—couche a été formée d' une séquence de 4 pelles de 1, 8 litres de DIACEL 300 BL de la société Allemande CFF) et de 4 pelles de
1, 8 litres de FINNTALC FM50. Le nourrissage ou alluvionnage est assuré par 5 pelles de 1, 8 litre, dont seuls 40/67è seront utilisés pour filtrer 40 hl, soit au total 4 + ( 40/67 x 5) = 6, 98 x 1, 8 x 0, 9 = 11, 31 Kg de talc FINNTALC M50 au cours de la filtration du Beauj olais AOC 2004 Rouge, à filtrer, dans
1' installation . Le talc FINNTALC M50 ayant une densité apparente d' environ 0, 9 et les Kieselguhr, en général, de 0, 3, cette quantité ne représente que : ( 11 , 31/0, 9 x 0.3) = 3, 77 Kg de Kieselguhr équivalent auxquels il convient d' ajouter 4 x 1.8 x 0.06 = 0, 432 Kg de DIACEL 300 BL de densité apparente 0, 06 ou ( 0.432/0.06 x 0.3 ) = 2 , 16 Kg de Kieselguhr équivalent . Cela représente (3 , 77 + 2 , 16) /4 ou 1, 48 Kg/m2 de surface filtrante à comparer avec les 2, 4 Kg de Kieselguhr de ' l' exemple 1 précédent .
La pression de départ est de 2 , 0 bars à l' entrée et de 1, 7 à la sortie et le débit d' alimentation théorique est de 10 hl/m2/h .
Au bout de 60mn de filtration, l' opération est arrêtée .
- le vin filtré dans la chambre de filtration représente un volume de 40 hl, donnant un débit moyen de 42 hl/h,
la pression du liquide entrant reste pratiquement constante à l' entrée, à 2.1 bars, à la sortie à 1, 7 , pendant toute l' opération, ce qui indique qu' il n' y a pas eu colmatage des gâteaux et que la filtration aurait pu se- poursuivre .
la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (NTU) , avant filtration et après filtration, qui a été réduite dans un rapport d' environ de 2 ( 17 , 7 à 8 , 2 ) NTU
- le comptage microscopique sur cellule THOMA du vin avant et du filtrat révèle un abaissement significatif du nombre à la fois des levures et des bactéries par ml, soit respectivement 6, 3 x 104 et 0 pour les premières et 1, 3 x 106 et 0, 43 x 106 pour les secondes .
- soumis ensuite à une filtration stérile sur membrane ( 0, 65mμ, et sous pression d' azote à 2 bars ) , à temps de filtration comparable, le volume filtré du filtrat a été plus du double de celui du vin avant filtration .
- Les degrés d' alcool, l' acidité totale, le pH, la couleur et son intensité, les anthocyanes , les tanins restent stables .
Les taux de cuivre et de potassium restent inchangés , seul le fer augmente (de 1 à 1 , 30 , soit +30% ) , mais le taux atteint reste largement en dessous du seuil engendrant la "casse ferrique" du vin ( 12 , 15 mg/1 ) .
Exemple 12 (conforme à l' invention)
Dans l' installation décrite conformément à la figure 1 et à l' exemple 1, mais avec un filtre NOVOX 400SF de la société FILTROX à 8 plateaux verticaux, de 2 , 88 m2 de surface totale filtrante dont les cadres soutiennent des tamis en fibres de cellulose pure, on effectue la filtration par alluvionnage d' une bière, non filtrée, très trouble, la composition pulvérulente de filtration étant le talc FINNTALC M50 commercialisé par la société Finnoise MONDO MINERALS OY, filiale du groupe Omya .
La granulométrie de ce talc, doublement classifié de manière à éliminer les particules en dessous de 1 μm, se développe, conformément à sa courbe de répartition, entre 1 μm et 145 μm (mesure par diffraction laser Malvern) .
La densité apparente de ce talc est comprise entre 0.6 et 1 (alors que sa densité absolue est de 2 , 6 à 2 , 8 ) et sa surface spécifique est de 1, 50 m2/g.
Selon le même processus que celui décrit dans l' exemple 1, une pré—couche a été formée d' une séquence de 4 , 4 Kg . de FINNTALC FM50, suivis de 6, 6 Kg du même produit . Il n' est pas effectué de nourrissage .
La pression de départ est de 1, 0 bars à l' entrée et de 1 à la sortie et le débit d' alimentation théorique est de 10 hl/h .
Au bout de 15mn de filtration, l' opération est arrêtée .
la bière filtrée dans la chambre de filtration représente un volume de 3 hl, donnant un débit moyen de 12 hl/h,
- la pression du liquide entrant monte progressivement à l' entrée, à 4.5 bars, à la sortie à 1, 4.
- la qualité de clarification du vin après filtration est appréciable comme le révèle la mesure de turbidité (EBC) , avant filtration et après filtration, respectivement entre 10 et 30 EBC à l' entrée et 0, 70 et 1 à la sortie .
- Le degré d' alcool reste inchangé, l' amertume, la couleur sont inchangés par rapport à une filtration sur Kiselguhr, les prédictions de trouble après embouteillage sont les mêmes pour les deux média filtrants .
La dissolution d' oxygène est aussi la même . Mais les taux de protéines ( P) et de polyphénols (T) responsables de formation du trouble des bières embouteillées, suivant la loi de Chapon :
(P) + (T) _^. kt (PT)
sont considérablement réduits ( 17 et 18% respectivement) par la filtration sur FINNTALC M comparativement à celle sur Kieselguhr . FINNTALC M50, en plus de son pouvoir filtrant est donc également doté d' un pouvoir stabilisant .

Claims

Revendications
1. Composition pulvérulente de filtration de liquides alimentaires caractérisée en ce qu' elle est formée d' au moins 65 % en poids d' un minéral phyllosilicate à surface spécifique au plus égale à 40 m2/g mesurée selon la méthode BET (norme NF Wll-621 ) , et d' au plus 35 % en poids d' au moins un autre matériau filtrant .
2. Composition pulvérulente de filtration selon la revendication 1, caractérisée en ce qu' elle comporte préférentiellement au moins 70 % en poids d' un minéral phyllosilicate ayant une surface spécifique d' au plus 40 m2/g .
3. Composition pulvérulente de filtration selon l' une ou l' autre des revendications 1 ou 2 , caractérisée en ce que le minéral phyllosilicate mis en œuvre possède préférentiellement une surface spécifique BET au plus égale à 18 m2/g .
4. Composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le minéral . phyllosilicate est choisi dans le groupe constitué par les argiles phyllosilicates contenant au plus 3% de silice cristalline .
5. Composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 4 , caractérisée en ce que le minéral phyllosilicate est une argile du groupe constitué par le talc ou Hydroxyde de Silicate de Magnésium de formule Mg3Si4Oi0 (OH) 2 , le talc chlorite ou Hydroxyde de Silicate de Magnésium, de fer, d' Aluminium de formule
(Mg6-x-y Fey Alx) Oi0 (OH) 8) / la vermiculite crue, expansée ou exfoliée, ou Hydroxyde de Silicate de Magnésium, de
Fer, de Calcium, de Potassium et d' Aluminium Hydraté, de formule (Mg, Fe, Ca, K, Fe11) 3 (Al, Si, Fe111) 4Oi0 (OH) 2-4H2O, le mica ou l' Hydroxyde de Silicate de Potassium, d' Aluminium, de formule KAl2 (AlSi3OiO) ( F, OH) 2 / le moscovite de formule Al (K, H) SiO4, la phlogopite ou lf Hydroxyde de
Silicate de Potassium Magnésium Aluminium, de formule KMg3AlSi3Oi0 (OH) 2.
6. Composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le minéral phyllosilicate a une densité apparente choisie dans un intervalle dont les limites sont de 0, 4 à 1, 2 fois la densité du liquide alimentaire soumis à la filtration .
7. Composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la granulométrie du minéral phyllosilicate est comprise entre 950 μm et 0, 1 μm.
8. Composition pulvérulente dé filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la granulométrie du minéral phyllosilicate est comprise entre 950 μm et 10 μm.
9. Composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 8 , caractérisée en ce qu' elle contient à raison d' au plus 35 % en poids , un autre matériau filtrant d' origine minérale ou organique disposant d' une granulométrie ou d' un facteur de forme compatible avec les caractéristiques du minéral phyllosilicate .
10. Composition pulvérulente de filtration selon la revendication 9, caractérisée en ce que les autres matériaux filtrants d' origine organique sont choisis dans le groupe constitué par les poudres de cellulose, les poudres de polymères et copolymères thermoplastiques ou thermodurs, les fibres de cellulose, de polyoléfines, de polyamides, polyesters, polyuréthanes, polyacryliques, des algues non gonflantes .
11. Composition pulvérulente de filtration selon la revendication 9, caractérisée en ce que les autres matériaux filtrants d' origine minérale sont choisis dans le groupe constitué par des billes de verre, des silices
"amorphes transformées ou de synthèse, des cendres volcaniques en particulier la pouzzolane, des argiles non gonflantes , la perlite - en particulier la perlite expansée, l' alumine de surface spécifique inférieure à
40 mVg, les fibres minérales en particulier les fibres d' alumine .
12. Procédé de filtration de liquides alimentaires caractérisé en ce qu' il met en œuvre, dans une installation de filtration comportant des supports adéquats de filtration, une composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 11.
13. Procédé de filtration selon la revendication 12 , caractérisé en ce que la composition pulvérulente de filtration est mise en œuvre dans la formation d' une précouche et dans le nourrissage de cette pré-couche au cours de la filtration .
14. Procédé de filtration selon l' une au moins des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que la composition pulvérulente de filtration est mise en œuvre dans des filtres à alluvionnage .
15. Procédé de filtration selon l' une au moins des revendications 12 à 14 , dans une installation de filtration par alluvionnage, caractérisé en ce qu' il comporte :
- une première phase consistant en la désaération de l' installation au moyen d' un liquide alimentaire déj à filtré, et en la préparation de la dispersion dans du liquide alimentaire filtré, de la composition pulvérulente de filtration destinée à la réalisation de la pré-couche de filtration ;
une deuxième phase consistant en la formation de la pré-couche filtrante sur les supports adéquats de filtration, par dépôt sur lesdits supports de la composition pulvérulente de filtration, par filtration d' une partie de la dispersion dans le liquide alimentaire filtré de la composition pulvérulente de filtration ;
- une troisième phase, dite phase de filtration du liquide alimentaire à filtrer, quand, la pré-couche de filtration est réalisée, consistant à faire passer à travers la pré-couche de filtration formée, le liquide alimentaire à filtrer et, à nourrir ladite pré-couche de filtration au moyen de la dispersion dans du liquide alimentaire filtré de la composition pulvérulente de filtration en créant sur la pré-couche des couches filtrantes successives ;
- une quatrième phase, dite phase de valorisation de la composition pulvérulente de filtration usagée, consistant en l' extraction de l' installation de filtration de la composition pulvérulente de filtration usagée, suivie soit de la régénération par un traitement biologique de ladite composition usagée et son recyclage en filtration de liquide alimentaire, soit de son utilisation dans les domaines de l' alimentation animale ou de l' amendement des sols .
16. Utilisation de la composition pulvérulente de filtration selon l' une au moins des revendications 1 à 11 pour la filtration de liquides alimentaires destinés à l' alimentation humaine, en particulier les vins, les bières, les cidres , les spiritueux, les jus de fruits, les boissons énergisantes, l' eau naturelle, des liquides intermédiaires de l' agroalimentaire ou des domaines pharmaceutique et chimique, des huiles animales , minérales, végétales, dans lesquels sont introduits des additifs en particulier des colorants , des agents de conservation, des agents de collage, des agents de décoloration, et les eaux résiduaires résultant des procédés de fabrication desdits liquides alimentaires .
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